KR102054309B1 - 다공성 연마 패드 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

실시예는 반도체의 화학적 기계적 평탄화(chemical mechanical planarization, CMP) 공정에 사용되는 다공성 연마 패드 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 실시예에 따르면, 다공성 연마 패드에 포함되는 복수의 기공의 부피를 고려한 크기 및 분포가 조절될 수 있고, 이에 따라, 상기 복수의 기공이 특정 범위의 겉보기 부피 가중 평균 기공 직경을 가짐으로써 연마율 등의 물성이 우수한 다공성 연마 패드를 제공할 수 있다.

Description

다공성 연마 패드 및 이의 제조방법{POROUS POLISHING PAD AND PREPARATION METHOD THEREOF}
구현예는 반도체의 화학적 기계적 평탄화(chemical mechanical planarization, CMP) 공정에 사용되는 다공성 연마 패드 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 제조공정 중 화학적 기계적 평탄화(CMP) 공정은, 웨이퍼(wafer)를 헤드에 부착하고 플래튼(platen) 상에 형성된 연마 패드의 표면에 접촉하도록 한 상태에서, 슬러리를 공급하여 웨이퍼 표면을 화학적으로 반응시키면서 플래튼과 헤드를 상대운동시켜 기계적으로 웨이퍼 표면의 요철부분을 평탄화하는 공정이다.
연마 패드는 이와 같은 CMP 공정에서 중요한 역할을 담당하는 필수적인 자재로서, 일반적으로 폴리우레탄 계열의 수지로 이루어지고, 표면에 슬러리의 큰 유동을 담당하는 그루브(groove)와 미세한 유동을 지원하는 기공(pore)를 구비한다.
연마 패드 내의 기공은, 공극을 가지는 고상발포제, 휘발성 액체가 채워져 있는 액상발포제, 불활성 기체, 섬유질 등을 이용하여 형성하거나, 또는 화학적 반응에 의해 가스를 발생시켜 형성할 수 있다.
상기 고상발포제로는 열팽창되어 사이즈가 조절된 마이크로 캡슐(열팽창된 마이크로 캡슐)이 사용된다. 상기 열팽창된 마이크로 캡슐은 이미 팽창된 마이크로 벌룬의 구조체로서 균일한 크기의 입경을 가짐으로써 기공의 입경 크기를 균일하게 조절 가능하다. 그러나, 상기 열팽창된 마이크로 캡슐은 100 ℃ 이상의 고온 반응조건에서 그 형상이 변하여 기공 조절이 힘든 단점이 있었다.
따라서, 종래와 같이 한 종류의 고상 발포제를 이용하여 미세기공을 구현할 경우, 설계된 기공의 크기와 분포에 적합하게 기공을 구현할 수 있으나, 기공의 설계 자유도가 낮으며 기공 분포를 조절함에 한계가 있었다.
대한민국 공개특허 제 2016-0027075 호는 불활성 기체와 기공 유도 중합체를 사용하는 저밀도 폴리싱 패드의 제조방법 및 저밀도 폴리싱 패드를 개시하고 있다. 그러나, 상기 공개특허는 기공의 크기 및 분포를 조절하는데 한계가 있으며, 연마 패드의 연마율에 대해서는 전혀 개시하고 있지 않다.
마찬가지로 대한민국 등록특허 제 10-0418648 호는 입경이 상이한 2종류의 고상발포제를 사용하여 연마 패드를 제조하는 방법을 개시하고 있으나, 상기 등록특허도 기공의 크기 및 분포를 조절하는데 한계가 있다.
대한민국 공개특허 제 2016-0027075 호 대한민국 등록특허 제 10-0418648 호
따라서, 구현예의 목적은 기공의 크기 및 분포를 조절하여 연마율을 향상시킨 다공성 연마 패드 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 일 구현예는
우레탄계 수지; 및
복수의 기공을 포함하고,
상기 복수의 기공은, 하기 식 1에 따라 계산된 겉보기 부피 가중 평균 기공 직경(apparent volume weighted average pore diameter; AVWAPD)이 20㎛ 내지 50㎛인, 다공성 연마 패드를 제공한다.
[식 1]
Figure 112018038056128-pat00001
다른 구현예는
입경 분포가 상이한 3종 이상의 고상 발포제를 혼합하여 고상 발포제의 혼합물을 제조하는 단계;
우레탄계 프리폴리머, 상기 고상 발포제의 혼합물 및 경화제를 혼합하여 원료 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 원료 혼합물을 금형 내에 주입하여 성형하는 단계를 포함하는, 상기 다공성 연마 패드의 제조방법을 제공한다.
구현예에 따르면, 다공성 연마 패드에 포함되는 복수의 기공의 크기 및 분포가 조절될 수 있고, 이에 따라, 상기 복수의 기공이 특정 범위의 겉보기 부피 가중 평균 기공 직경을 가짐으로써 연마율 등의 물성이 우수한 다공성 연마 패드를 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조한 다공성 연마 패드의 SEM 사진이다.
도 2는 비교예 1에서 제조한 다공성 연마 패드의 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 1에서 제조한 다공성 연마 패드의 겉보기 부피를 기준으로 한 기공들의 직경 분포도이다.
도 4는 비교예 1에서 제조한 다공성 연마 패드의 겉보기 부피를 기준으로 한 기공들의 직경 분포도이다.
도 5는 실시예 1에서 제조한 다공성 연마 패드의 실리카 슬러리 조건에서의 연마 프로파일을 나타낸 그래프이다.
도 6은 비교예 1에서 제조한 다공성 연마 패드의 실리카 슬러리 조건에서의 연마 프로파일을 나타낸 그래프이다.
용어 설명
달리 언급되거나 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속한 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 의미를 갖는다.
달리 기술되지 않는다면, 모든 백분율, 부, 비 등은 중량 기준이다.
본 명세서에서 사용되는 성분, 분자량과 같은 특성, 반응 조건 등의 양을 표현하는 모든 수는 모든 사례에서 용어 "약"으로 수식되는 것으로 이해하여야 한다.
본 명세서에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서, 용어 "복수의"는 하나 초과를 지칭한다.
본 명세서에서, 용어 "D50"은 입자 크기 분포의 50번째 백분위수 (중간)의 부피 입경을 지칭한다.
이하 본 발명을 구현예에 의해 상세하게 설명한다. 구현예는 발명의 요지가 변경되지 않는 한, 다양한 형태로 변형될 수 있다.
다공성 연마 패드
일 구현예의 다공성 연마 패드는 우레탄계 수지; 및 복수의 기공을 포함하고,
상기 복수의 기공은, 하기 식 1에 따라 계산된 겉보기 부피 가중 평균 기공 직경(apparent volume weighted average pore diameter; AVWAPD)이 20㎛ 내지 50㎛이다.
[식 1]
Figure 112018038056128-pat00002
상기 복수의 기공은 상기 우레탄계 수지 내에 분산되어 존재한다. 상기 복수의 기공은 고상발포제로부터 유래된 것일 수 있다. 고상발포제에 대해서는 다음 항목에서 구체적으로 설명한다.
본 명세서에서 "겉보기 부피 가중 평균 기공 직경(apparent volume weighted average pore diameter; AVWAPD)"은 상기 식 1에 따라 계산되는 값이다. 상기 식 1에서 분모인 "기공의 총 겉보기 부피"는 복수의 기공 각각의 직경으로부터 계산된다. 구체적으로, 다공성 연마 패드의 단위 면적(1mm2)을 기준으로 하여, 주사전자현미경 및 화상 해석 소프트웨어를 사용하여 관측되는 복수의 기공 각각의 직경을 측정한다. 상기 복수의 기공은 실질적으로 구형(globular shape)이므로, 상기 단위 면적 상에 드러난 복수의 기공의 부피를 각 직경(r)에 따른 반구의 부피로 가정하여 2π/3 ×(r/2)3 식에 따라 겉보기 부피를 계산한다. 이를 모두 더한 값이 기공의 총 겉보기 부피이며, 이 값을 상기 식 1의 분모에 대입한다. 한편, 상기 측정한 복수의 기공 각각의 직경과 이로부터 계산된 복수의 기공 각각의 겉보기 부피를 곱한 값을 모두 더하여 상기 식 1의 분자에 대입한다. 이에 따라 계산된 값을 복수의 기공의 겉보기 부피 가중 평균 기공 직경(AVWAPD)으로 정의한다.
상기 연마 패드는 그 표면 상에 드러난 기공의 부피에 따라 연마 슬러리의 유동성 및 연마 효율이 달라지게 된다. 즉, 상기 연마 패드의 표면 상에 드러난 기공의 깊이 및 크기에 따라, 연마 슬러리의 유동성이 영향을 받게 되고, 이에 따라 연마되는 대상의 표면에 스크래치 등의 발생 여부와 연마율이 결정된다. 일 구현예에 따른 상기 다공성 연마 패드는 이의 겉보기 부피 가중 평균 직경이 적절한 범위가 되도록 제조됨으로써 표면 구조를 적절히 설계할 수 있고, 그 결과, 연마 대상의 표면의 스크래치 등의 디펙(defect)을 최소화하고, 우수한 연마 효율을 구현할 수 있다.
구체적으로, 상기 다공성 연마 패드에 있어서, 상기 AVWAPD는 50㎛ 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 AVWAPD는 20㎛ 내지 50㎛일 수 있다. 더 구체적으로, 상기 AVWAPD는 30㎛ 내지 45㎛일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 AVWAPD는 30㎛ 내지 41㎛일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 AVWAPD는 35㎛ 내지 41㎛일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 AVWAPD는 37㎛ 내지 41㎛일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 AVWAPD는 38㎛ 내지 41㎛일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 AVWAPD는 39㎛ 내지 41㎛일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. AVWAPD가 상기 범위 내일 때, 연마 패드의 탄성 모듈러스 값 및 연마율 등 연마 패드의 물성이 향상된다.
상기 AVWAPD를 X라고 할 때, 상기 복수의 기공은, 직경이 0㎛ 초과, X㎛ 이하인 제1 기공, 및 직경이 X㎛ 초과인 제2 기공을 포함할 수 있고, 상기 제1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 제2 기공의 총 겉보기 부피보다 클 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 55 부피% 내지 90 부피%이고, 상기 제2 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 10 부피% 내지 45 부피%일 수 있다. 더 구체적으로, 상기 제1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 55 부피% 내지 80 부피%일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 제1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 55 부피% 내지 70 부피%일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 제1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 55 부피% 내지 65 부피%일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 제1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 58 부피% 내지 62 부피%일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 제1 기공의 총 겉보기 부피의 변화에 따라 상기 제2 기공의 총 겉보기 부피도 변화되며, 이때 상기 제2 기공의 총 겉보기 부피는 100에서 제1 기공의 총 겉보기 부피를 뺀 값이다.
한편, 상기 제1 기공은, 직경이 0㎛ 초과, X-20㎛ 미만인 제1-1 기공; 직경이 X-20㎛ 초과, X-10㎛ 이하인 제1-2 기공; 및 직경이 X-10㎛ 초과, X㎛ 이하인 제1-3 기공을 포함할 수 있다.
상기 제1-1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 5 부피% 내지 10 부피%일 수 있다. 구체적으로, 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 상기 제1-1 기공의 총 겉보기 부피는 5 부피% 내지 9 부피%일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 제1-2 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 15 부피% 내지 25 부피%일 수 있다. 구체적으로, 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 상기 제1-2 기공의 총 겉보기 부피는 19 내지 25 부피%일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 제1-3 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 30 부피% 내지 45 부피%일 수 있다. 구체적으로, 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 상기 제1-3 기공의 총 겉보기 부피는 30 부피% 내지 40 부피%일 수 있다. 더 구체적으로, 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 상기 제1-3 기공의 총 겉보기 부피는 31 부피% 내지 33 부피%일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
여기서, 상기 제1-1, 제1-2 및 제1-3 기공 각각의 총 겉보기 부피의 합은 상기 제1 기공의 총 겉보기 부피의 합과 같다.
한편, 상기 제2 기공은, 직경이 X㎛ 초과, X+10㎛ 이하인 제2-1 기공; 및 직경이 X+10㎛ 초과인 제2-2 기공을 포함할 수 있다.
상기 제2-1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 5 부피% 내지 20 부피%일 수 있다. 구체적으로, 상기 제2-1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 10 부피% 내지 20 부피%일 수 있다. 더 구체적으로, 상기 제2-1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 14 부피% 내지 20 부피%일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 제2-2 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 5 부피% 내지 25 부피%일 수 있다. 구체적으로, 상기 제2-2 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 10 부피% 내지 25 부피%일 수 있다. 더 구체적으로, 상기 제2-2 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 15 부피% 내지 25 부피%일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 제2-2 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 20 부피% 내지 25 부피%일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
여기서, 상기 제2-1 및 제2-2 기공 각각의 총 겉보기 부피의 합은 상기 제2 기공의 총 겉보기 부피의 합과 같다.
또한, 상기 제1 기공 및 상기 제2 기공 각각의 총 겉보기 부피의 합은 100 부피%이다.
일 구현예에 따른 다공성 연마 패드에 포함되는 기공은 상기 구성을 모두 포함한다.
상기 다공성 연마 패드는 상기 기공들을 연마 패드 총 겉보기 부피를 기준으로 15 내지 70 부피%, 또는 15 내지 40 부피%로 포함할 수 있다.
고상발포제
상기 고상발포제는 그 입경 분포가 상이한 3종 이상의 고상 발포제의 혼합물일 수 있다. 구체적으로, 상기 고상발포제는 그 입경 분포가 상이한 4종 이상의 고상 발포제의 혼합물일 수 있다. 더 구체적으로, 상기 고상발포제는 그 입경 분포가 상이한 5종 이상의 고상 발포제의 혼합물일 수 있다.
상기 고상 발포제의 혼합물은, 제1 고상 발포제, 제2 고상 발포제 및 제3 고상 발포제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 고상 발포제의 혼합물은, 제1 고상 발포제; 상기 제1 고상 발포제의 D50보다 큰 D50을 갖는 제2 고상 발포제; 및 상기 제2 고상 발포제의 D50보다 큰 D50을 갖는 제3 고상 발포제를 포함할 수 있다.
상기 제1 고상 발포제는, 20㎛ 미만의 D50을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 고상 발포제는 0 초과, 20㎛ 미만의 D50을 가질 수 있다. 더 구체적으로, 상기 제1 고상 발포제는 5㎛ 이상, 20㎛ 미만의 D50을 가질 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 제1 고상 발포제는 9㎛ 내지 20㎛ 미만의 D50을 가질 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 제1 고상 발포제는 9㎛ 내지 18㎛의 D50을 가질 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 제1 고상 발포제는 12㎛ 내지 18㎛; 10㎛ 내지 16㎛; 9㎛ 내지 15㎛; 또는 10㎛ 내지 18㎛의 D50을 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 제2 고상 발포제는, 상기 제1 고상 발포제의 D50보다 큰 D50을 갖고, 제3 고상 발포제의 D50보다 작은 D50을 갖는 것이라면 그 범위에 제한이 없다. 구체적으로, 상기 제2 고상 발포제는 10㎛ 내지 30㎛의 D50을 가질 수 있다. 더 구체적으로, 상기 제2 고상 발포제는 15㎛ 내지 30㎛의 D50을 가질 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 제2 고상 발포제는 15㎛ 내지 25㎛; 또는 17㎛ 내지 23㎛의 D50을 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 제3 고상 발포제는, 상기 제2 고상 발포제의 D50보다 큰 D50을 가지는 것이라면 그 범위에 제한이 없다. 구체적으로, 상기 제3 고상 발포제는 15㎛ 내지 60㎛의 D50을 가질 수 있다. 더 구체적으로, 상기 제3 고상 발포제는 20㎛ 내지 60㎛의 D50을 가질 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 제3 고상 발포제는 20㎛ 내지 55㎛의 D50을 가질 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 제3 고상 발포제는 20㎛ 내지 40㎛; 30㎛ 내지 50㎛; 또는 35㎛ 내지 55㎛의 D50을 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 고상 발포제의 혼합물에 포함된 제1, 제2 및 제3 고상 발포제의 함량은, 상기 복수의 기공의 겉보기 부피 가중 평균 기공 직경을 상기 범위 내로 하기 위하여 적절히 조절될 수 있다. 각 고상 발포제의 함량 변화에 따라 나머지 고상 발포제의 함량은 적절히 조절될 수 있다.
상기 고상 발포제의 혼합물은, 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 상기 제1 고상 발포제를 10 중량% 내지 40 중량% 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 고상 발포제는 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 20 중량% 내지 40 중량% 포함될 수 있다. 더 구체적으로, 상기 제1 고상 발포제는 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 30 중량% 내지 40 중량% 포함될 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 제1 고상 발포제는 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 32 중량% 내지 38 중량% 포함될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 고상 발포제의 혼합물은, 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 제2 고상 발포제를 10 중량% 내지 30 중량% 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 고상 발포제의 혼합물은, 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 제2 고상 발포제를 20 중량% 내지 30 중량% 포함할 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 고상 발포제의 혼합물은, 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 제2 고상 발포제를 20 중량% 내지 25 중량% 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 고상 발포제의 혼합물은, 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 제3 고상 발포제를 30 중량% 내지 80 중량% 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 고상 발포제의 혼합물은, 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 제3 고상 발포제를 30 중량% 내지 70 중량% 포함할 수 있다. 더 구체적으로, 상기 고상 발포제의 혼합물은, 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 제3 고상 발포제를 30 중량% 내지 60 중량% 포함할 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 고상 발포제의 혼합물은, 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 제3 고상 발포제를 30 중량% 내지 50 중량% 포함할 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 고상 발포제의 혼합물은, 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 제3 고상 발포제를 40 중량% 내지 50 중량% 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 고상 발포제의 혼합물은, 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 상기 제1 고상 발포제를 10 중량% 내지 40 중량% 포함하고, 상기 제2 고상 발포제를 10 중량% 내지 30 중량% 포함하며, 상기 제3 고상 발포제를 30 중량% 내지 80 중량% 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 고상 발포제의 혼합물은, 고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로, 상기 제1 고상 발포제를 30 중량% 내지 40 중량% 포함하고, 상기 제2 고상 발포제를 20 중량% 내지 30 중량% 포함하며, 상기 제3 고상 발포제를 40 중량% 내지 50 중량% 미만으로 포함할 수 있다.
상기 제1, 제2 및 제3 고상 발포제는 열팽창된(사이즈 조절된) 마이크로캡슐일 수 있다. 상기 열팽창된(사이즈 조절된) 마이크로캡슐은 열팽창성 마이크로캡슐을 가열 팽창시켜 얻어진 것일 수 있다.
상기 열팽창성 마이크로캡슐은 열가소성 수지를 포함하는 외피; 및 상기 외피 내부에 봉입된 발포제를 포함할 수 있다. 상기 열가소성 수지는 염화비닐리덴계 공중합체, 아크릴로니트릴계 공중합체, 메타크릴로니트릴계 공중합체 및 아크릴계 공중합체를 포함하는 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 나아가, 상기 내부에 봉입된 발포제는 탄소수 1 내지 7개의 탄화수소를 포함하는 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 내부에 봉입된 발포제는 에탄(ethane), 에틸렌(ethylene), 프로판(propane), 프로펜(propene), n-부탄(n-butane), 이소부탄(isobutene), 부텐(butene), 이소부텐(isobutene), n-펜탄(n-pentane), 이소펜탄(isopentane), 네오펜탄(neopentane), n-헥산(n-hexane), 헵탄(heptane), 석유 에테르(petroleum ether) 등의 저분자량 탄화수소; 트리클로로플로오르메탄(trichlorofluoromethane, CCl3F), 디클로로디플로오로메탄(dichlorodifluoromethane, CCl2F2), 클로로트리플루오로메탄(chlorotrifluoromethane, CClF3), 테트라플루오로에틸렌(tetrafluoroethylene, CClF2-CClF2) 등의 클로로플루오로 탄화수소; 및 테트라메틸실란(tetramethylsilane), 트리메틸에틸실란(trimethylethylsilane), 트리메틸이소프로필실란(trimethylisopropylsilane), 트리메틸-n-프로필실란(trimethyl-n-propylsilane) 등의 테트라알킬실란을 포함하는 군으로부터 선택될 수 있다.
우레탄계 수지
상기 다공성 연마 패드는 우레탄계 수지, 구체적으로 폴리우레탄 수지를 포함한다. 상기 폴리우레탄 수지는 이소시아네이트 말단기를 갖는 우레탄계 프리폴리머로부터 유도된 것일 수 있다. 이 경우, 상기 폴리우레탄 수지는 상기 프리폴리머를 구성하는 모노머 단위를 포함한다.
프리폴리머(prepolymer)란 일반적으로 일종의 최종 성형품을 제조함에 있어서, 성형하기 쉽도록 중합도를 중간 단계에서 중지시킨 비교적 낮은 분자량을 갖는 고분자를 의미한다. 프리폴리머는 그 자체로 또는 다른 중합성 화합물과 반응시킨 후 성형할 수 있고, 예를 들어 이소시아네이트 화합물과 폴리올을 반응시켜 프리폴리머를 제조할 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머의 제조에 사용되는 이소시아네이트 화합물은, 예를 들어, 톨루엔 디이소시아네이트(toluene diisocyanate, TDI), 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트(naphthalene-1,5-diisocyanate), 파라페닐렌 디이소시아네이트(p-phenylene diisocyanate), 토리딘 디이소시아네이트(tolidine diisocyanate), 4,4'-디페닐 메탄 디이소시아네이트(4,4'-diphenyl methane diisocyanate), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(hexamethylene diisocyanate), 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트(dicyclohexylmethane diisocyanate) 및 이소포론 디이소시아네이트(isoporone diisocyanate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 이소시아네이트일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 우레탄계 프리폴리머의 제조에 사용될 수 있는 폴리올은, 예를 들어, 폴리에테르계 폴리올(polyether polyol), 폴리에스테르계 폴리올(polyester polyol), 폴리카보네이트계 폴리올(polycarbonate polyol) 및 아크릴계 폴리올(acryl polyol)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 폴리올일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 폴리올은 300 g/mol 내지 3,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다.
상기 우레탄계 수지는 500 g/mol 내지 3,000 g/mol의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 우레탄계 수지는 600 g/mol 내지 2,000 g/mol, 또는 700 g/mol 내지 1,500 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다.
다공성 연마 패드의 물성
앞서 기재한 바와 같이, 구현예에 따른 다공성 연마 패드는 AVWAPD가 상기 범위 내일 때, 연마 패드의 탄성 모듈러스 값 및 연마율 등 연마 패드의 물성이 현저히 향상된다.
구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는, 다공성 연마 패드의 단위 면적(mm2) 당 기공의 총 개수가 600개 이상일 수 있다. 더 구체적으로, 다공성 연마 패드의 단위 면적(mm2) 당 기공의 총 개수가 700개 이상일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 다공성 연마 패드의 단위 면적(mm2) 당 기공의 총 개수가 800개 이상일 수 있다. 보다 더 구체적으로, 다공성 연마 패드의 단위 면적(mm2) 당 기공의 총 개수가 900개 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 다공성 연마 패드의 단위 면적(mm2) 당 기공의 총 개수가 1500개 이하, 구체적으로 1200개 이하일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 따라서, 상기 다공성 연마 패드의 단위 면적(mm2) 당 기공의 총 개수는 800개 내지 1500개, 예를 들어, 800개 내지 1200개까지 포함될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는, 실리카 슬러리를 이용하여 산화규소 막이 형성된 실리콘 웨이퍼를 연마하는 경우, 하기 식 2에 의해 계산되는 평균 연마율(Å/분)이 3,100 이상일 수 있다. 더 구체적으로, 상기 평균 연마율(Å/분)이 3,200 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 다공성 연마 패드의 평균 연마율(Å/분)의 상한은 3,500일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[식 2]
연마율 = 실리콘 웨이퍼의 연마두께(Å) / 연마 시간(분).
구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는, 그 탄성 모듈러스는 60 kgf/cm2 이상일 수 있다. 더 구체적으로, 상기 다공성 연마 패드의 탄성 모듈러스는 100 kgf/cm2 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 다공성 연마 패드의 탄성 모듈러스의 상한은 150 kgf/cm2일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 구현예에 따른 다공성 연마 패드는 연마 패드로서의 기본적 물성, 예컨대, 내전압, 비중, 표면 경도, 인장 강도 및 신율이 우수하다.
상기 다공성 연마 패드의 비중 및 경도 등의 물리적 성질은 이소시아네이트와 폴리올의 반응에 의해 중합된 우레탄계 프리폴리머의 분자 구조를 통해 조절할 수 있다.
구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는 30 Shore D 내지 80 Shore D의 경도를 가질 수 있다. 더 구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는 40 Shore D 내지 70 Shore D의 경도를 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는 0.6 g/㎤ 내지 0.9 g/㎤의 비중을 가질 수 있다. 더 구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는 0.7 g/㎤ 내지 0.85 g/㎤의 비중을 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는 10 N/㎟ 내지 100 N/㎟의 인장강도를 가질 수 있다. 더 구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는 15 N/㎟ 내지 70 N/㎟의 인장강도를 가질 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는 20 N/㎟ 내지 70 N/㎟의 인장강도를 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는 30 % 내지 300 %의 신율을 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는 50 % 내지 200 %의 신율을 가질 수 있다.
상기 다공성 연마 패드는, 이의 내전압이 14 kV 내지 23kV이고, 두께가 1.5mm 내지 2.5mm이고, 비중이 0.7g/㎤ 내지 0.9g/㎤이고, 25 ℃에서 표면 경도가 50 shore D 내지 65 shore D이며, 인장 강도가 15 N/㎟ 내지 25 N/㎟이고, 신율이 80 % 내지 250 %일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 다공성 연마 패드는 1 mm 내지 5 mm의 두께를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는 1 mm 내지 3 mm, 1 mm 내지 2.5 mm, 1.5 mm 내지 5 mm, 1.5 mm 내지 3 mm, 1.5 mm 내지 2.5 mm, 1.8 mm 내지 5 mm, 1.8 mm 내지 3 mm, 또는 1.8 mm 내지 2.5 mm의 두께를 가질 수 있다. 연마 패드의 두께가 상기 범위 내일 때, 연마 패드로서의 기본적 물성을 충분히 발휘할 수 있다.
상기 다공성 연마 패드는 표면에 기계적 연마를 위한 그루브(groove)를 가질 수 있다. 상기 그루브는 기계적 연마를 위한 적절한 깊이, 너비 및 간격을 가질 수 있고, 특별히 한정되지 않는다.
구현예에 따른 다공성 연마 패드는 상기 기술한 연마 패드의 물성을 동시에 나타낼 수 있다.
다공성 연마 패드의 제조방법
일 구현예에 따르면, 입경 분포가 상이한 3종 이상의 고상 발포제를 혼합하여 고상 발포제의 혼합물을 제조하는 단계; 우레탄계 프리폴리머, 상기 고상 발포제의 혼합물 및 경화제를 혼합하여 원료 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 원료 혼합물을 금형 내에 주입하여 성형하는 단계를 포함하는, 다공성 연마 패드의 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 상기 원료 혼합물은 상기 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여, 상기 고상 발포제 혼합물을 0.5 중량부 내지 10 중량부 포함할 수 있다. 더 구체적으로, 상기 원료 혼합물은 상기 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여, 상기 고상 발포제 혼합물을 0.5 중량부 내지 5 중량부 포함할 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 원료 혼합물은 상기 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여, 상기 고상 발포제 혼합물을 2 중량부 내지 4 중량부 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
원료 투입
상기 우레탄계 프리폴리머는 상술한 바와 같이 이소시아네이트 화합물과 폴리올을 반응시켜 제조할 수 있다. 상기 이소시아네이트 화합물 및 폴리올의 구체적인 종류는 앞서 다공성 연마 패드에서 예시한 바와 같다.
상기 우레탄계 프리폴리머는 500 g/mol 내지 3,000 g/mol의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 우레탄계 프리폴리머는 600 g/mol 내지 2,000 g/mol, 또는 800 g/mol 내지 1,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다.
일례로서, 상기 우레탄계 프리폴리머는 이소시아네이트 화합물로서 톨루엔 디이소시아네이트가 사용되고, 폴리올로서 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜이 사용하여 중합된 500 g/mol 내지 3,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 갖는 고분자일 수 있다.
고상 발포제의 혼합물
고상 발포제의 혼합물에 대해서는 앞서 다공성 연마 패드에서 기재한 바와 같다.
경화제
상기 경화제는 아민 화합물 및 알콜 화합물 중 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 경화제는 방향족 아민, 지방족 아민, 방향족 알콜, 및 지방족 알콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 경화제는 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)(MOCA), 디에틸톨루엔디아민(diethyltoluenediamine), 디아미노디페닐 메탄(diaminodiphenyl methane), 디아미노디페닐 설폰(diaminodiphenyl sulphone), m-자일릴렌 디아민(m-xylylene diamine), 이소포론디아민(isophoronediamine), 에틸렌디아민(ethylenediamine), 디에틸렌트리아민(diethylenetriamine), 트리에틸렌테트라아민(triethylenetetramine), 폴리프로필렌디아민(polypropylenediamine), 폴리프로필렌트리아민(polypropylenetriamine), 에틸렌글리콜(ethyleneglycol), 디에틸렌글리콜(diethyleneglycol), 디프로필렌글리콜(dipropyleneglycol), 부탄디올(butanediol), 헥산디올(hexanediol), 글리세린(glycerine), 트리메틸올프로판(trimethylolpropane) 및 비스(4-아미노-3-클로로페닐)메탄(bis(4-amino-3-chlorophenyl)methane)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머 및 경화제는, 각각의 분자 내의 반응성 기(reactive group)의 몰 수 기준으로, 1 : 0.8~1.2의 몰 당량비, 또는 1 : 0.9~1.1의 몰 당량비로 혼합될 수 있다. 여기서 "각각의 반응성 기의 몰 수 기준"이라 함은, 예를 들어 우레탄계 프리폴리머의 이소시아네이트기의 몰 수와 경화제의 반응성 기(아민기, 알콜기 등)의 몰 수를 기준으로 하는 것을 의미한다. 따라서, 상기 우레탄계 프리폴리머 및 경화제는 앞서 예시된 몰 당량비를 만족하는 양으로 단위 시간당 투입되도록 투입 속도가 조절되어, 혼합 과정에 일정한 속도로 투입될 수 있다.
반응 및 기공 형성
상기 우레탄계 프리폴리머와 경화제는 혼합 후 반응하여 고상의 폴리우레탄을 형성하여 시트 등으로 제조된다. 구체적으로, 상기 우레탄계 프리폴리머의 이소시아네이트 말단기는, 상기 경화제의 아민기, 알콜기 등과 반응할 수 있다. 이때 고상발포제는 우레탄계 프리폴리머와 경화제의 반응에 참여하지 않으면서 원료 내에 고르게 분산되어 복수의 기공을 형성한다.
성형
상기 성형은 금형을 이용하여 수행될 수 있다. 구체적으로, 믹싱헤드 등에서 충분히 교반된 원료 혼합물은 금형으로 토출되어 금형 내부를 채울 수 있다. 우레탄계 프리폴리머와 경화제 간의 반응은 금형 내에서 완료되어, 금형의 형상대로 고상화된 케이크 형태의 성형체가 수득될 수 있다.
이후, 수득한 성형체를 적절히 슬라이싱 또는 절삭하여, 연마 패드의 제조를 위한 시트로 가공할 수 있다. 일례로서, 최종 제조될 연마 패드의 두께의 5 내지 50 배 높이의 금형에 성형한 뒤, 성형체를 동일 두께 간격으로 슬라이싱하여 다수의 연마 패드용 시트를 한꺼번에 제조할 수 있다. 이 경우, 충분한 고상화 시간을 확보하기 위해 반응 속도 조절제로서 반응 지연제를 사용할 수 있으며, 이에 따라 금형의 높이를 최종 제조되는 연마 패드의 두께의 5 배 내지 50 배로 구성한 뒤 성형하여도 시트의 제조가 가능할 수 있다. 다만, 슬라이싱된 시트들은 금형 내 성형된 위치에 따라 다른 입경의 기공을 가질 수 있다. 즉 금형의 하부에서 성형된 시트의 경우 미세한 입경의 기공들을 갖는 반면, 금형의 상부에서 성형된 시트는, 하부에서 형성된 시트에 비해 입경이 큰 기공들을 가질 수 있다.
따라서, 바람직하게는, 각 시트별로도 균일한 입경의 기공을 갖도록 하기 위해서, 1회 성형으로 1매의 시트의 제조가 가능한 금형을 사용할 수 있다. 이를 위해, 상기 금형의 높이는 최종 제조될 다공성 연마 패드의 두께와 크게 차이가 나지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 성형은 최종 제조되는 다공성 연마 패드의 두께의 1 내지 3 배에 해당하는 높이를 가지는 금형을 이용하여 수행될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 금형은 최종 제조되는 연마 패드의 두께의 1.1 배 내지 2.5 배, 또는 1.2 배 내지 2 배의 높이를 가질 수 있다. 이때, 보다 균일한 입경의 기공을 형성하기 위해 반응 속도 조절제로서 반응 촉진제를 사용할 수 있다. 구체적으로, 1매의 시트로 제조된 상기 다공성 연마 패드는 1 mm 내지 5 mm의 두께를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 다공성 연마 패드는 1 mm 내지 3 mm, 1 mm 내지 2.5 mm, 1.5 mm 내지 5 mm, 1.5 mm 내지 3 mm, 1.5 mm 내지 2.5 mm, 1.8 mm 내지 5 mm, 1.8 mm 내지 3 mm, 또는 1.8 mm 내지 2.5 mm의 두께를 가질 수 있다.
이후 상기 금형으로부터 얻은 성형체의 상단 및 하단 각각을 절삭할 수 있다. 예를 들어, 상기 성형체의 상단 및 하단 각각을 성형체 총 두께의 1/3 이하 만큼씩 절삭하거나, 1/22 내지 3/10 만큼씩 절삭하거나, 또는 1/12 내지 1/4 만큼씩 절삭할 수 있다.
구체적인 일례로서, 상기 성형이 최종 제조되는 다공성 연마 패드의 두께의 1.2 내지 2 배에 해당하는 높이를 가지는 금형을 이용하여 수행되고, 상기 성형 이후에 상기 금형으로부터 얻은 성형체의 상단 및 하단 각각을 성형체 총 두께의 1/12 내지 1/4 만큼씩 절삭하는 공정을 추가로 포함할 수 있다.
상기 제조방법은, 상기 표면 절삭 후에, 표면에 그루브를 가공하는 공정, 하층부와의 접착 공정, 검사 공정, 포장 공정 등을 더 포함할 수 있다. 이들 공정들은 통상적인 연마 패드 제조방법의 방식대로 수행할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같은 제조방법으로 제조된 다공성 연마 패드는 상술한 바와 같은 구현예에 따른 다공성 연마 패드의 특성을 모두 나타낸다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
제조예 1 내지 4 및 비교 제조예 1 내지 3. 발포제의 준비
하기 표 1에 나타난 조성으로 실시예 및 비교예의 연마 패드 제조 시 사용할 발포제를 준비하였다. 제조예 1 내지 4는 고상 발포제 3종을 혼합하여 고상 발포제의 혼합물을 제조한 것이다. 비교 제조예 1 및 2는 고상 발포제 2종을 혼합하여 고상 발포제의 혼합물을 제조한 것이다. 비교 제조예 3은 불활성 기체(N2)를 사용한 것이다.
발포제 (중량%)
A-1 A-2 A-3 A-4 B-1 B-2 C-1 C-2 C-3 D
제조예 1 35 20 45
제조예 2 35 20 45
제조예 3 30 25 45
제조예 4 30 25 45
비교 제조예 1 40 60
비교 제조예 2 50 50
비교 제조예 3 100
(제1 고상 발포제)
A-1: Matsumoto Microsphere® F-65 (D50: 12~18㎛)
A-2: Matsumoto Microsphere® F-36 (D50: 10~16㎛)
A-3: Matsumoto Microsphere® F-48 (D50: 9~15㎛)
A-4: Matsumoto Microsphere® F-50 (D50: 10~18㎛)

(제2 고상 발포제)
B-1: 익스판셀® 461 DE 20 d70 (D50: 15~25㎛)
B-2: Matsumoto Microsphere® F-100M (D50: 17~23㎛)

(제3 고상 발포제)
C-1: 익스판셀® 461 DE 40 d60 (D50: 20~40㎛)
C-2: 익스판셀® 551 DE 40 d42 (D50: 30~50㎛)
C-3: 익스판셀® 920 DE 40 d30 (D50: 35~55㎛)

(기상 발포제)
D: 불활성 기체(N2)
실시예 1. 다공성 연마 패드의 제조
1-1: 장치의 구성
우레탄계 프리폴리머, 경화제, 고상 발포제의 혼합물 주입 라인이 구비된 캐스팅 장비에서, 프리폴리머 탱크에 미반응 NCO를 9.1 중량%로 갖는 PUGL-550D(SKC사 제품)를 충진하고, 경화제 탱크에 비스(4-아미노-3-클로로포닐)메탄(bis(4-amino-3-chlorophenyl)methane, Ishihara 사 제품)을 충진하였다. 또한, 상기 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 3 중량부의 상기 제조예 1에서 제조된 고상 발포제의 혼합물을 미리 혼합한 후 프리폴리머 탱크에 주입하였다.
1-2: 시트의 제조
각각의 투입 라인을 통해 우레탄계 프리폴리머 및 경화제를 믹싱 헤드에 일정한 속도로 투입하면서 교반하였다. 이때, 우레탄계 프리폴리머의 NCO기의 몰 당량과 경화제의 반응성 기의 몰 당량을 1:1로 맞추고 합계 투입량을 10 kg/분의 속도로 유지하였다.
교반된 원료를 금형에 주입하고, 1매의 다공성 폴리우레탄 시트로 제조하였다. 이후 제조된 다공성 폴리우레탄 시트의 표면을 연삭기를 사용하여 연삭하고, 팁을 사용하여 그루브(groove)하는 과정을 거쳐 평균 두께 2 mm, 평균 직경 76.2 cm의 크기로 제조하였다.
상기 다공성 폴리우레탄 시트 및 스웨이드(기재층, 평균 두께: 1.1 mm)를 핫멜트 필름(제조사: SKC, 제품명: TF-00)을 이용하여 120 ℃에서 열 융착하여 연마 패드를 제조하였다.
실시예 2 내지 4 및 비교예 1 및 2. 다공성 연마 패드의 제조
고상 발포제 혼합물로 각각 제조예 2 내지 4 및 비교 제조예 1 및 2의 고상 발포제 혼합물을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제조하였다.
비교예 3. 다공성 연마 패드의 제조
1-1: 장치의 구성
우레탄계 프리폴리머, 경화제 및 불활성 기체 주입 라인이 구비된 캐스팅 장비에서, 프리폴리머 탱크에 미반응 NCO를 9.1 중량%로 갖는 PUGL-550D(SKC사 제품)을 충진하고, 경화제 탱크에 비스(4-아미노-3-클로로포닐)메탄(bis(4-amino-3-chlorophenyl)methane, Ishihara 사 제품)을 충진하고, 불활성 기체로는 비교 제조예 3의 질소 기체(N2)를 준비했다.
1-2: 시트의 제조
각각의 투입 라인을 통해 우레탄계 프리폴리머, 경화제 및 질소 기체(N2)를 믹싱 헤드에 일정한 속도로 투입하면서 교반하였다. 이때, 우레탄계 프리폴리머의 NCO기의 몰 당량과 경화제의 반응성 기의 몰 당량을 1:1로 맞추고 합계 투입량을 10 kg/분의 속도로 유지하였다. 또한, 불활성 기체는 우레탄계 프리폴리머 및 경화제 합계 부피의 20 부피%로 일정하게 투입하였다.
교반된 원료를 금형에 주입하고, 1매의 다공성 폴리우레탄 시트로 제조하였다. 이후 제조된 다공성 폴리우레탄 시트의 표면을 연삭기를 사용하여 연삭하고, 팁을 사용하여 그루브(groove)하는 과정을 거쳐 평균 두께 2 mm, 평균 직경 76.2 cm의 크기로 제조하였다.
상기 다공성 폴리우레탄 시트 및 스웨이드(기재층, 평균 두께: 1.1 mm)를 핫멜트 필름(제조사: SKC, 제품명: TF-00)을 이용하여 120 ℃에서 열 융착하여 연마 패드를 제조하였다.
[ 시험예 ]
시험예 1. 복수의 기공의 겉보기 부피 가중 평균 기공 직경 ( AVWAPD ) 및 기공 직경 분포도
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 연마 패드 각각에 대해, 연마 패드를 1 mm × 1 mm의 정사각형(두께: 2 ㎜)으로 자른 후, 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 200 배로 이미지 면적을 관찰했다. 화상 해석 소프트웨어를 사용하여 얻어진 화상으로부터 복수의 기공 각각의 직경을 측정하여, 복수의 기공 각각의 겉보기 부피 및 총 겉보기 부피를 계산하였다. 또한, 이로부터 겉보기 부피에 따른 기공 직경 분포도를 산출하였다. 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 연마 패드에 대해 얻어진 SEM 사진은 각각 도 1 및 도 2에, 산출된 기공 직경 분포도는 도 3 및 도 4에 나타냈다. 한편, 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 연마 패드에 대해 산출된 직경 및 겉보기 부피 값에 의해 계산된 복수의 기공의 겉보기 부피 가중 평균 기공 직경(AVWAPD)을 하기 표 2에 나타냈다. 하기 표 2에서 %는 부피%를 의미한다.
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 실시예 1의 연마 패드는 AVWAPD가 20㎛ 내지 50㎛의 범위에 있는 반면, 비교예 1의 연마 패드는 AVWAPD가 50㎛을 초과하였다.
시험예 2. 연마 패드의 물성 측정
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 연마 패드에 대해, 아래와 같은 조건 및 절차에 따라 각각의 물성을 측정하여, 하기 표 3, 도 5 내지 도 6에 나타냈다.
(1) 비중
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 연마 패드를 2cm × 2cm의 정사각형(두께: 2 mm)으로 자른 후 온도 23±2 ℃, 습도 50±5 %의 환경에서 16 시간 정치하였다. 비중계를 사용하여 연마 패드의 비중을 측정하였다.
(2) 경도
1) 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 연마 패드의 Shore D 경도를 측정하였으며, 연마 패드를 2 cm × 2 cm(두께: 2 mm)의 크기로 자른 후 온도 23 ℃ 및 습도 50±5 %의 환경에서 16 시간 정치하였다. 이후 경도계(D형 경도계)를 사용하여 연마 패드의 경도를 측정하였다.
2) 상기 1)과 동일한 샘플을 30 ℃, 50 ℃ 및 70 ℃ 각각의 증류수 내에 10분 담근 후 꺼내어 경도계(D형 경도계)를 사용하여 연마 패드의 경도를 측정하였다.
(3) 탄성 모듈러스
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 연마 패드 각각에 대해, 하기 인장강도 측정방식과 동일하게 테스트하여, Strain-Stress 곡선의 초기 탄성 영역에서의 기울기를 계산하였다.
(4) 인장강도
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 연마 패드 각각에 대해, 만능시험계(UTM)를 사용하여 500 mm/분의 속도로 테스트하면서 파단 직전의 최고 강도 값을 취득하였다.
(5) 신율
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 연마 패드 각각에 대해, 상기 인장강도 측정방식과 동일하게 테스트하여 파단 직전의 최대 변형량을 측정한 뒤, 최초 길이 대비 최대 변형량의 비율을 퍼센트(%)로 나타내었다.
(6) 기공 개수
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 연마 패드 각각에 대해, 연마 패드를 1 mm × 1 mm의 정사각형(두께: 2 ㎜)으로 자른 후, 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 200 배로 이미지 면적을 관찰했다. 화상 해석 소프트웨어를 사용하여 얻어진 화상으로부터 단위 면적(1mm2) 당 기공 개수를 확인하였다.
(7) 산화규소의 연마율
CMP 연마 장비를 사용하여, TEOS-플라즈마 CVD 공정에 의해 산화규소막이 형성된 직경 300 ㎜의 실리콘웨이퍼를 설치하였다. 이후 상기 연마 패드를 붙인 정반 상에 실리콘 웨이퍼의 산화규소막을 아래로 세팅하였다. 이후, 연마 하중이 1.4 psi가 되도록 조정하고 연마 패드 상에 하소 실리카 슬러리를 190 ㎖/분의 속도로 투입하면서 정반을 115 rpm으로 60 초간 회전시켜 산화규소막을 연마하였다. 연마 후 실리콘 웨이퍼를 캐리어로부터 떼어내어, 회전식 탈수기(spin dryer)에 장착하고 정제수(DIW)로 세정한 후 공기로 15 초 동안 건조하였다. 건조된 실리콘 웨이퍼를 광간섭식 두께 측정 장치(제조사: Kyence 사, 모델명: SI-F80R)를 사용하여 연마 전후 막 두께 변화를 측정하였다. 이후 하기 식 3을 사용하여 연마율(단위: Å/분)을 계산하였고, 연마 프로파일을 확인하였다(도 5 및 도 6). 연마 프로파일은 실리콘 웨이퍼의 각 위치(웨이퍼 중심으로부터의 각 거리에 해당하는 위치)별로 연마 전후 막 두께 변화를 측정하고, 이로부터 하기 식 3을 사용하여 연마율(단위: Å/분)을 계산한 후, 상기 실리콘 웨이퍼의 각 위치를 가로축으로, 각 위치에서의 연마율을 세로축으로 하여 도시한 그래프이다.
[식 3]
연마율 = 실리콘 웨이퍼의 연마두께(Å) / 연마 시간(분)
기공 종류 부피% 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2 비교예3
제1
기공		 제1-1기공 5~10 6.51% 7.21% 5.49% 8.19% 4.28% 3.75% 9.00%
제1-2기공 15~25 21.71% 20.48% 24.12% 19.22% 20.56% 14.65% 17.71%
제1-3기공 30~45 32.19% 33.24% 31.75% 31.32% 25.33% 30.98% 26.76%
합계 55~90 60.41% 60.93% 61.36% 58.73% 50.17% 49.38% 53.47%
제2
기공		 제2-1기공 5~20 14.80% 15.00% 18.02% 19.58% 24.17% 26.24% 23.47%
제2-2기공 5~25 24.80% 24.07% 20.62% 21.69% 24.66% 24.38% 23.06%
합계 10~45 39.60% 39.07% 38.64% 41.27% 48.83% 50.62% 46.53%
겉보기 부피 가중 평균 직경 값 39.48 38.74 37.62 40.23 53.25 51.33 52.15
Figure 112018038056128-pat00003

겉보기 부피 가중 평균 직경(AVWAPD)이 X일 때,

제1- 1기공: 직경이 0 초과, X-20 이하;
제1- 2기공: 직경이 X-20 초과, X-10 이하;
제1- 3기공 : 직경이 X-10 초과, X 이하;
제2- 1기공: 직경이 X 초과, X+10 이하;
제2- 2기공: 직경이 X+10 초과
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3
비중 (g/㎤) 0.80 0.80 0.80 0.80 0.80 0.80 0.80
23 ℃에서의 경도(Shore D) 57.0 57.0 57.3 57.2 57.0 57.1 57.2
온도별 경도(Shore D)(30℃/50℃/70℃) 58.5/56.8/
51.5		 58.4/56.7/
51.8		 58.4/56.8/
50.9		 58.7/56.5/
51.2		 58.8/55.5/
50.5		 58.3/55.4/
50.3		 58.2/55.5/
50.7
탄성 모듈러스 (kgf/㎠) 106.2 106.8 106.9 105.9 57.1 59.2 58.0
인장강도
(N/㎟)		 20.7 20.8 21.0 20.5 20.6 20.6 20.5
신율 (%) 92.7 92.8 91.9 93.0 122.0 119.0 121.2
단위 면적 당 기공의 수량(ea/mm2) 953 996 1060 913 552 565 560
실리카 슬러리 조건에서
산화규소(SiOx)의 연마율 (Å/분)		 3233 3237 3225 3206 2918 3006 3010
상기 표 3 및 도 5에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 연마 패드는 탄성 모듈러스 및 연마율 등 연마 패드의 물성이 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 연마 패드보다 우수하였다.
즉, 상기 표 2 및 표 3으로부터, AVWAPD가 20㎛ 내지 50㎛의 범위에 있는 연마 패드(실시예 1 내지 4)가 AVWAPD가 상기 수치범위를 만족하지 않는 연마 패드(비교예 1 내지 3)보다 그 물성이 우수함을 확인하였다.

Claims (19)

  1. 우레탄계 수지; 및
    복수의 기공을 포함하고,
    상기 복수의 기공은, 하기 식 1에 따라 계산된 겉보기 부피 가중 평균 기공 직경(apparent volume weighted average pore diameter; AVWAPD)이 20㎛ 내지 50㎛이며,
    상기 AVWAPD를 X라고 할 때,
    상기 복수의 기공은,
    직경이 0㎛ 초과, X㎛ 이하인 제1 기공, 및
    직경이 X㎛ 초과인 제2 기공을 포함하고,
    상기 제1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 55 부피% 내지 90 부피%이고,
    상기 제2 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 10 부피% 내지 45 부피%인, 다공성 연마 패드:
    [식 1]
    Figure 112019079132006-pat00004
    .
  2. 제1항에 있어서,
    상기 AVWAPD는 30㎛ 내지 45㎛인, 다공성 연마 패드.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 기공은, 직경이 0㎛ 초과, X-20㎛ 미만인 제1-1 기공; 직경이 X-20㎛ 초과, X-10㎛ 이하인 제1-2 기공; 및 직경이 X-10㎛ 초과, X㎛ 이하인 제1-3 기공을 포함하고,
    상기 제1-1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 5 부피% 내지 10 부피%이고,
    상기 제1-2 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 15 부피% 내지 25 부피%이고,
    상기 제1-3 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 30 부피% 내지 45 부피%인, 다공성 연마 패드.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2 기공은, 직경이 X㎛ 초과, X+10㎛ 이하인 제2-1 기공; 및 직경이 X+10㎛ 초과인 제2-2 기공을 포함하고,
    상기 제2-1 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 5 부피% 내지 20 부피%이고,
    상기 제2-2 기공의 총 겉보기 부피는 상기 복수의 기공의 총 겉보기 부피를 기준으로, 5 부피% 내지 25 부피%인, 다공성 연마 패드.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 복수의 기공이 고상 발포제로부터 유래된, 다공성 연마 패드.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 고상 발포제는, 그 입경 분포가 상이한 3종 이상의 고상 발포제의 혼합물인, 다공성 연마 패드.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 고상 발포제의 혼합물은,
    제1 고상 발포제;
    상기 제1 고상 발포제의 D50보다 큰 D50을 갖는 제2 고상 발포제; 및
    상기 제2 고상 발포제의 D50보다 큰 D50을 갖는 제3 고상 발포제
    를 포함하는,
    다공성 연마 패드.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 고상 발포제의 혼합물은,
    5㎛ 이상, 20㎛ 미만의 D50을 갖는 제1 고상발포제,
    10㎛ 내지 30㎛의 D50을 갖는 제2 고상발포제, 및
    15㎛ 내지 60㎛의 D50을 갖는 제 3 고상발포제
    를 포함하는,
    다공성 연마 패드.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 고상 발포제의 혼합물은,
    고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로,
    상기 제1 고상 발포제를 10 중량% 내지 40 중량% 포함하고,
    상기 제2 고상 발포제를 10 중량% 내지 30 중량% 포함하며,
    상기 제3 고상 발포제를 30 중량% 내지 80 중량% 포함하는,
    다공성 연마 패드.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 연마 패드는, 다공성 연마 패드의 단위 면적(mm2) 당 기공의 개수가 600개 이상인, 다공성 연마 패드.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 연마 패드는, 실리카 슬러리를 이용하여 산화규소 막이 형성된 실리콘 웨이퍼를 연마하는 경우, 하기 식 2에 의해 계산되는 평균 연마율(Å/분)이 3,100 이상인 다공성 연마 패드:
    [식 2]
    연마율 = 실리콘 웨이퍼의 연마두께(Å) / 연마 시간(분).
  14. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 연마 패드는, 그 탄성 모듈러스가 60 kgf/cm2 이상인, 다공성 연마 패드.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 연마 패드는, 이의 내전압이 14 내지 23kV이고,
    두께가 1.5mm 내지 2.5mm이고,
    비중이 0.7g/㎤ 내지 0.9g/㎤이고,
    25 ℃에서 표면 경도가 50 내지 65 shore D이며,
    인장 강도가 15 내지 25 N/㎟이고,
    신율이 80 내지 250 %인, 다공성 연마 패드.
  16. 입경 분포가 상이한 3종 이상의 고상 발포제를 혼합하여 고상 발포제의 혼합물을 제조하는 단계;
    우레탄계 프리폴리머, 상기 고상 발포제의 혼합물 및 경화제를 혼합하여 원료 혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 원료 혼합물을 금형 내에 주입하여 성형하는 단계를 포함하는, 제1항에 기재된 다공성 연마 패드의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 원료 혼합물은 상기 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여, 상기 고상 발포제 혼합물을 0.5 내지 10 중량부 포함하는, 다공성 연마 패드의 제조방법.
  18. 제16항에 있어서,
    상기 고상 발포제의 혼합물은,
    제1 고상 발포제;
    상기 제1 고상 발포제의 D50보다 큰 D50을 갖는 제2 고상 발포제; 및
    상기 제2 고상 발포제의 D50보다 큰 D50을 갖는 제3 고상 발포제를 포함하고,
    상기 제1 고상발포제는 5㎛ 이상, 20㎛ 미만의 D50을 갖고,
    상기 제2 고상발포제는 10㎛ 내지 30㎛의 D50을 가지며,
    상기 제3 고상발포제는 15㎛ 내지 60㎛의 D50을 갖는, 다공성 연마 패드의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 고상 발포제의 혼합물은,
    고상 발포제의 혼합물 총 중량을 기준으로,
    상기 제1 고상 발포제를 10 중량% 내지 40 중량% 포함하고,
    상기 제2 고상 발포제를 10 중량% 내지 30 중량% 포함하며,
    상기 제3 고상 발포제를 30 중량% 내지 80 중량% 포함하는,
    다공성 연마 패드의 제조방법.
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