JP2000344902A - 研磨パッド用ウレタン成形物の製造法及び研磨パッド用ウレタン成形物 - Google Patents
研磨パッド用ウレタン成形物の製造法及び研磨パッド用ウレタン成形物Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 粒子の大きさの異なる２種類の膨脹させた微
小中空球状体を含有させ、その成形物をスライスして得
られる研磨パッドの研磨特性の向上と、研磨特性バラツ
キが小さい研磨パッド用ウレタン成形物を得る。 【解決手段】 粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨
脹させた微小中空球状体Ｃ及び／又は粒子の大きさが８
０〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状体Ｄは、
イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーＡ及び／又
は活性水素含有化合物Ｂに対し予め混合する。又、粒子
の大きさが１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球
状体Ｃと粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹さ
せた微小中空球状体Ｄの配合比率Ｃ：Ｄは１：０．５〜
２．０である。又、活性水素含有化合物Ｂはジアミン系
化合物Ｂ−１のみ、もしくはジアミン系化合物Ｂ−１及
び分子量５００〜１０００の低分子ジオールＢ−２との
混合物を用いることができる。
小中空球状体を含有させ、その成形物をスライスして得
られる研磨パッドの研磨特性の向上と、研磨特性バラツ
キが小さい研磨パッド用ウレタン成形物を得る。 【解決手段】 粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨
脹させた微小中空球状体Ｃ及び／又は粒子の大きさが８
０〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状体Ｄは、
イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーＡ及び／又
は活性水素含有化合物Ｂに対し予め混合する。又、粒子
の大きさが１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球
状体Ｃと粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹さ
せた微小中空球状体Ｄの配合比率Ｃ：Ｄは１：０．５〜
２．０である。又、活性水素含有化合物Ｂはジアミン系
化合物Ｂ−１のみ、もしくはジアミン系化合物Ｂ−１及
び分子量５００〜１０００の低分子ジオールＢ−２との
混合物を用いることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体素子等の被
研磨物を研磨するのに供される研磨パッド用ウレタン成
形物の製造法と、研磨パッド用ウレタン成形物に関する
ものである。
研磨物を研磨するのに供される研磨パッド用ウレタン成
形物の製造法と、研磨パッド用ウレタン成形物に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子やガラス等の研磨パッドとし
ては、従来から特開昭６４−５８４７５号公報等に記載
されているように不織布にポリウレタン溶液を塗布して
得られる多孔質不織布タイプやポリウレタン溶液を湿式
法で成型した発泡ポリウレタンタイプを利用したものが
あったが、いずれも表面に気泡孔を具備させた構造で、
研磨時に被研磨物の保持性に優れ、供給する砥液（研磨
スラリー）を保持させるのにも好適ではあるが、硬さの
点で柔らかく、使用時に圧縮変形が生じ、研磨によって
得られる被研磨物の製品表面の平坦性に劣り、研磨パッ
ドの寿命も短いという欠点があった。
ては、従来から特開昭６４−５８４７５号公報等に記載
されているように不織布にポリウレタン溶液を塗布して
得られる多孔質不織布タイプやポリウレタン溶液を湿式
法で成型した発泡ポリウレタンタイプを利用したものが
あったが、いずれも表面に気泡孔を具備させた構造で、
研磨時に被研磨物の保持性に優れ、供給する砥液（研磨
スラリー）を保持させるのにも好適ではあるが、硬さの
点で柔らかく、使用時に圧縮変形が生じ、研磨によって
得られる被研磨物の製品表面の平坦性に劣り、研磨パッ
ドの寿命も短いという欠点があった。
【０００３】近年、半導体素子の高集積化に伴って基板
の配線パターンの緻密化が進み、パターンの転写に影響
する為、基板表面の平坦化がより強く要望されるように
なっている。そして、半導体基板のウェハ表面をより平
坦化するため化学的な作用と機械的な作用を組み合わせ
た化学的機械的研磨法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａ
ｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、略称ＣＭＰ法）が採
用されている。このＣＭＰ法に利用するのにより好適な
研磨パッドの開発が要望されている。
の配線パターンの緻密化が進み、パターンの転写に影響
する為、基板表面の平坦化がより強く要望されるように
なっている。そして、半導体基板のウェハ表面をより平
坦化するため化学的な作用と機械的な作用を組み合わせ
た化学的機械的研磨法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａ
ｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、略称ＣＭＰ法）が採
用されている。このＣＭＰ法に利用するのにより好適な
研磨パッドの開発が要望されている。
【０００４】このために、例えば特表平８−５００６２
２号公報にはポリウレタンの高分子マトリックス中に複
数の膨脹済みの微小中空球体等の高分子微小エレメント
が含有された研磨パッドが開示されている。このものは
表面硬度が硬いので前述の不織布タイプや発泡ポリウレ
タンタイプの研磨パッドに比べて圧縮変形が生じ難く研
磨速度及び平坦性が良好である。しかし、使用する高分
子微小エレメントは１種類の膨脹済みの微小中空球体の
みであり、該中空球体は研磨パッドの表面において開孔
し、気孔となり、砥粒等を保持するため研磨速度の向上
には寄与するが、気孔の大きさが同じであるため所望の
平坦性が得られない。
２号公報にはポリウレタンの高分子マトリックス中に複
数の膨脹済みの微小中空球体等の高分子微小エレメント
が含有された研磨パッドが開示されている。このものは
表面硬度が硬いので前述の不織布タイプや発泡ポリウレ
タンタイプの研磨パッドに比べて圧縮変形が生じ難く研
磨速度及び平坦性が良好である。しかし、使用する高分
子微小エレメントは１種類の膨脹済みの微小中空球体の
みであり、該中空球体は研磨パッドの表面において開孔
し、気孔となり、砥粒等を保持するため研磨速度の向上
には寄与するが、気孔の大きさが同じであるため所望の
平坦性が得られない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
した従来の欠点を解決するために研磨パッド用ウレタン
成形物中に粒子の大きさの異なる２種類の膨脹させた微
小中空球状体を含有させることにより、ウレタン成形物
をスライスして得られる研磨パッドの研磨特性を向上さ
せ、研磨パッド間の研磨特性バラツキが小さい研磨パッ
ド用ウレタン成形物を得ることにある。
した従来の欠点を解決するために研磨パッド用ウレタン
成形物中に粒子の大きさの異なる２種類の膨脹させた微
小中空球状体を含有させることにより、ウレタン成形物
をスライスして得られる研磨パッドの研磨特性を向上さ
せ、研磨パッド間の研磨特性バラツキが小さい研磨パッ
ド用ウレタン成形物を得ることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、イソシアネー
ト基末端ウレタンプレポリマー（Ａ）と活性水素含有化
合物（Ｂ）の合計１００重量部に対し、粒子の大きさが
１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）
と粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹させた微
小中空球状体（Ｄ）との合計が０．１〜２０重量部とな
るよう微小中空球状体を添加混合する研磨パッド用ウレ
タン成形物の製造法であり、該製造法において、粒子の
大きさが１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状
体（Ｃ）及び／又は粒子の大きさが８０〜１００μｍで
ある膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）は、イソシアネー
ト基末端ウレタンプレポリマー（Ａ）及び／又は活性水
素含有化合物（Ｂ）に対し予め混合する。又、粒子の大
きさが１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹さ
せた微小中空球状体（Ｄ）の配合比率（Ｃ）：（Ｄ）は
１：０．５〜２．０である。又、活性水素含有化合物
（Ｂ）はジアミン系化合物（Ｂ−１）のみ、もしくはジ
アミン系化合物（Ｂ−１）及び分子量５００〜１０００
の低分子ジオール（Ｂ−２）との混合物を用いることが
できる。更に本発明の研磨用ウレタン成形物は、ウレタ
ン成形物１００重量部に対し粒子の大きさが１０〜５０
μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大
きさが８０〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状
体（Ｄ）とが合計０．１〜２０重量部含有されている。
ト基末端ウレタンプレポリマー（Ａ）と活性水素含有化
合物（Ｂ）の合計１００重量部に対し、粒子の大きさが
１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）
と粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹させた微
小中空球状体（Ｄ）との合計が０．１〜２０重量部とな
るよう微小中空球状体を添加混合する研磨パッド用ウレ
タン成形物の製造法であり、該製造法において、粒子の
大きさが１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状
体（Ｃ）及び／又は粒子の大きさが８０〜１００μｍで
ある膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）は、イソシアネー
ト基末端ウレタンプレポリマー（Ａ）及び／又は活性水
素含有化合物（Ｂ）に対し予め混合する。又、粒子の大
きさが１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹さ
せた微小中空球状体（Ｄ）の配合比率（Ｃ）：（Ｄ）は
１：０．５〜２．０である。又、活性水素含有化合物
（Ｂ）はジアミン系化合物（Ｂ−１）のみ、もしくはジ
アミン系化合物（Ｂ−１）及び分子量５００〜１０００
の低分子ジオール（Ｂ−２）との混合物を用いることが
できる。更に本発明の研磨用ウレタン成形物は、ウレタ
ン成形物１００重量部に対し粒子の大きさが１０〜５０
μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大
きさが８０〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状
体（Ｄ）とが合計０．１〜２０重量部含有されている。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明で用いる、粒子の大きさが
異なる２種類の膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）及び
（Ｄ）とは、特開昭５７−１３７３２３号公報等に開示
されている如く中心部に、例えば、イソブタン，ペンタ
ン，イソペンタン，石油エーテル等の低沸点炭化水素が
内包され、殻部分は例えば、アクリロニトリル−塩化ビ
ニリデン共重合体、アクリロニトリル−メチルメタクリ
レート共重合体，塩化ビニル−エチレン共重合体等の熱
可塑性樹脂からなる未発泡の加熱膨脹性微小球状体を加
熱膨脹させたものである。加熱することにより中心部の
低沸点炭化水素が気化しガス状となり、殻部分が軟化し
ガスを内包して膨脹する。
異なる２種類の膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）及び
（Ｄ）とは、特開昭５７−１３７３２３号公報等に開示
されている如く中心部に、例えば、イソブタン，ペンタ
ン，イソペンタン，石油エーテル等の低沸点炭化水素が
内包され、殻部分は例えば、アクリロニトリル−塩化ビ
ニリデン共重合体、アクリロニトリル−メチルメタクリ
レート共重合体，塩化ビニル−エチレン共重合体等の熱
可塑性樹脂からなる未発泡の加熱膨脹性微小球状体を加
熱膨脹させたものである。加熱することにより中心部の
低沸点炭化水素が気化しガス状となり、殻部分が軟化し
ガスを内包して膨脹する。
【０００８】本発明においては、粒子の大きさが異なる
２種類の微小中空球状体を使用するが、未発泡の加熱膨
脹性微小球状体の粒子の大きさが小さいものを発泡させ
ることにより、粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨
脹させた微小中空球状体（Ｃ）を得る。また、未発泡の
加熱膨脹性微小球状体の粒子が大きさが大きいものを発
泡させることにより、粒子の大きさが８０〜１００μｍ
である膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）を得る。用いる
2種類の粒子の大きさが小さい膨脹させた微小中空球体
（Ｃ）は、本発明で得られるウレタン成形物を研磨パッ
ドとして用いたときに被研磨物の平坦性の向上に寄与
し、また、粒子の大きさが大きい膨脹させた微小中空球
状体（Ｄ）は、本発明で得られるウレタン成形物を研磨
パッドとして用いたときに研磨速度の向上に寄与する。
これらの大きさの異なる2種類の粒子を用いて被研磨物
の平坦性の向上と研磨速度の向上を達成するためには、
後述する如く、用いる2種類の粒子の配合比率を調整す
ることも必要であるが、粒子の大きさは、膨脹させた微
小中空球状体（Ｃ）が１０〜５０μｍであり、膨脹させ
た微小中空球状体（Ｄ）が８０〜１００μｍである２種
類の組み合わせであることが好ましい。膨脹させた微小
中空球状体（Ｃ）の大きさが１０μｍより小さいと研磨
効果そのものが得られず、また、５０μｍより大きいと
研磨速度の向上には寄与しやすくなるが、被研磨物の平
坦性を向上させる効果が低下するため好ましくない。又
膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）のおおきさが８０μｍ
より小さいと研磨速度を向上させる効果が低下し、ま
た、１００μｍより大きいと得られるウレタン成形物を
研磨パッドとしたときの物性が低下するため好ましくな
い。
２種類の微小中空球状体を使用するが、未発泡の加熱膨
脹性微小球状体の粒子の大きさが小さいものを発泡させ
ることにより、粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨
脹させた微小中空球状体（Ｃ）を得る。また、未発泡の
加熱膨脹性微小球状体の粒子が大きさが大きいものを発
泡させることにより、粒子の大きさが８０〜１００μｍ
である膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）を得る。用いる
2種類の粒子の大きさが小さい膨脹させた微小中空球体
（Ｃ）は、本発明で得られるウレタン成形物を研磨パッ
ドとして用いたときに被研磨物の平坦性の向上に寄与
し、また、粒子の大きさが大きい膨脹させた微小中空球
状体（Ｄ）は、本発明で得られるウレタン成形物を研磨
パッドとして用いたときに研磨速度の向上に寄与する。
これらの大きさの異なる2種類の粒子を用いて被研磨物
の平坦性の向上と研磨速度の向上を達成するためには、
後述する如く、用いる2種類の粒子の配合比率を調整す
ることも必要であるが、粒子の大きさは、膨脹させた微
小中空球状体（Ｃ）が１０〜５０μｍであり、膨脹させ
た微小中空球状体（Ｄ）が８０〜１００μｍである２種
類の組み合わせであることが好ましい。膨脹させた微小
中空球状体（Ｃ）の大きさが１０μｍより小さいと研磨
効果そのものが得られず、また、５０μｍより大きいと
研磨速度の向上には寄与しやすくなるが、被研磨物の平
坦性を向上させる効果が低下するため好ましくない。又
膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）のおおきさが８０μｍ
より小さいと研磨速度を向上させる効果が低下し、ま
た、１００μｍより大きいと得られるウレタン成形物を
研磨パッドとしたときの物性が低下するため好ましくな
い。
【０００９】本発明で用いられるイソシアネート基末端
ウレタンプレポリマー（Ａ）とは、ポリオール又はポリ
オールと低分子ジオールの混合物と有機ジイソシアネー
ト化合物とから通常用いられる反応条件で得られる反応
物である。有機ジイソシアネート化合物としては、２，
４−トリレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイ
ソシアネート、４，４´−ジフェニルメタンジイソシア
ネート、ナフタレン−１，５−ジイソシアネート、トリ
ジンジイソシアネート、パラフェニレンジイソシアネー
ト、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシ
アネート等が挙げられ、これらの１種以外に２種以上を
併用しても良い。
ウレタンプレポリマー（Ａ）とは、ポリオール又はポリ
オールと低分子ジオールの混合物と有機ジイソシアネー
ト化合物とから通常用いられる反応条件で得られる反応
物である。有機ジイソシアネート化合物としては、２，
４−トリレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイ
ソシアネート、４，４´−ジフェニルメタンジイソシア
ネート、ナフタレン−１，５−ジイソシアネート、トリ
ジンジイソシアネート、パラフェニレンジイソシアネー
ト、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシ
アネート等が挙げられ、これらの１種以外に２種以上を
併用しても良い。
【００１０】有機ジイソシアネート化合物と反応させる
ポリオールとしては、例えば、ポリ（オキシテトラメチ
レン）グリコールやポリ（オキシプロピレン）グリコー
ル等のポリエーテル系ポリオール、ポリカーボネート系
ポリオール、ポリエステル系ポリオール等が挙げられ
る。
ポリオールとしては、例えば、ポリ（オキシテトラメチ
レン）グリコールやポリ（オキシプロピレン）グリコー
ル等のポリエーテル系ポリオール、ポリカーボネート系
ポリオール、ポリエステル系ポリオール等が挙げられ
る。
【００１１】上記ポリオールに例えば、エチレングリコ
ール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピ
レングリコール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブ
タンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオー
ル、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコー
ル、１，５−ペンタジオール、３−メチル−１，５−ペ
ンタジオール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチレン
グリコール、ジプロピレングリコール等の低分子ジオー
ルを混合して用いることができる。
ール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピ
レングリコール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブ
タンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオー
ル、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコー
ル、１，５−ペンタジオール、３−メチル−１，５−ペ
ンタジオール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチレン
グリコール、ジプロピレングリコール等の低分子ジオー
ルを混合して用いることができる。
【００１２】本発明で用いられるイソシアネート基末端
ウレタンプレポリマー（Ａ）を重合反応させる活性水素
含有化合物（Ｂ）としては、例えば、ジアミン系化合物
（Ｂ−１）として、３，３´−ジクロロ−４，４´−ジ
アミノジフェニルメタン、クロロアニリン変性ジクロロ
ジアミノジフェニルメタン、３，５−ビス（メチルチ
オ）−２，４−トルエンジアミン、３，５−ビス（メチ
ルチオ）−２，６−トルエンジアミン等が挙げられ、更
に活性水素化合物（Ｂ）として上述のジアミン系化合物
（Ｂ−１）以外に分子量５００〜１０００の範囲にある
低分子ジオール（Ｂ−２）として、例えば、ポリ（オキ
シテトラメチレン）グリコール、ポリ（オキシプロピレ
ン）グリコール等のポリエーテル系グリコール、ポリカ
ーボネート系グリコール、ポリエステル系グリコール等
を混合併用してもよい。
ウレタンプレポリマー（Ａ）を重合反応させる活性水素
含有化合物（Ｂ）としては、例えば、ジアミン系化合物
（Ｂ−１）として、３，３´−ジクロロ−４，４´−ジ
アミノジフェニルメタン、クロロアニリン変性ジクロロ
ジアミノジフェニルメタン、３，５−ビス（メチルチ
オ）−２，４−トルエンジアミン、３，５−ビス（メチ
ルチオ）−２，６−トルエンジアミン等が挙げられ、更
に活性水素化合物（Ｂ）として上述のジアミン系化合物
（Ｂ−１）以外に分子量５００〜１０００の範囲にある
低分子ジオール（Ｂ−２）として、例えば、ポリ（オキ
シテトラメチレン）グリコール、ポリ（オキシプロピレ
ン）グリコール等のポリエーテル系グリコール、ポリカ
ーボネート系グリコール、ポリエステル系グリコール等
を混合併用してもよい。
【００１３】本発明においては、粒子の大きさが１０〜
５０μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）及び／
又は粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹させた
微小中空球状体（Ｄ）をイソシアネート基末端ウレタン
プレポリマー（Ａ）及び／又は活性水素含有化合物
（Ｂ）に添加混合し、反応させる。
５０μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）及び／
又は粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹させた
微小中空球状体（Ｄ）をイソシアネート基末端ウレタン
プレポリマー（Ａ）及び／又は活性水素含有化合物
（Ｂ）に添加混合し、反応させる。
【００１４】具体的には、イソシアネート基末端ウレタ
ンプレポリマー（Ａ）に粒子の大きさが１０〜５０μｍ
である膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大きさ
が８０〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｄ）を添加した溶液と、粒子の大きさが１０〜５０μ
ｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大き
さが８０〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｄ）とを添加していない活性水素含有化合物（Ｂ）を
混合する方法、粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨
脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜
１００μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）を添
加していないイソシアネート基末端ウレタンプレポリマ
ー（Ａ）と、活性水素含有化合物（Ｂ）に粒子の大きさ
が１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹さ
せた微小中空球状体（Ｄ）とを添加した溶液を混合する
方法、イソシアネート基末端ウレタンプレポリマー
（Ａ）に粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨脹させ
た微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜１００
μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）を添加した
溶液と、活性水素含有化合物（Ｂ）に粒子の大きさが１
０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と
粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹させた微小
中空球状体（Ｄ）を添加した溶液を混合する方法、イソ
シアネート基末端ウレタンプレポリマー（Ａ）に粒子の
大きさが１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状
体（Ｃ）を添加した溶液と、活性水素含有化合物（Ｂ）
に粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹させた微
小中空球状体（Ｄ）を添加した溶液を混合する方法、イ
ソシアネート基末端ウレタンプレポリマー（Ａ）に粒子
の大きさが８０〜１００μｍである膨脹させた微小中空
球状体（Ｄ）を添加した溶液と、活性水素含有化合物
（Ｂ）に粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨脹させ
た微小中空球状体（Ｃ）を添加した溶液を混合する方法
のいずれでも良い。
ンプレポリマー（Ａ）に粒子の大きさが１０〜５０μｍ
である膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大きさ
が８０〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｄ）を添加した溶液と、粒子の大きさが１０〜５０μ
ｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大き
さが８０〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｄ）とを添加していない活性水素含有化合物（Ｂ）を
混合する方法、粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨
脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜
１００μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）を添
加していないイソシアネート基末端ウレタンプレポリマ
ー（Ａ）と、活性水素含有化合物（Ｂ）に粒子の大きさ
が１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹さ
せた微小中空球状体（Ｄ）とを添加した溶液を混合する
方法、イソシアネート基末端ウレタンプレポリマー
（Ａ）に粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨脹させ
た微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜１００
μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）を添加した
溶液と、活性水素含有化合物（Ｂ）に粒子の大きさが１
０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と
粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹させた微小
中空球状体（Ｄ）を添加した溶液を混合する方法、イソ
シアネート基末端ウレタンプレポリマー（Ａ）に粒子の
大きさが１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状
体（Ｃ）を添加した溶液と、活性水素含有化合物（Ｂ）
に粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹させた微
小中空球状体（Ｄ）を添加した溶液を混合する方法、イ
ソシアネート基末端ウレタンプレポリマー（Ａ）に粒子
の大きさが８０〜１００μｍである膨脹させた微小中空
球状体（Ｄ）を添加した溶液と、活性水素含有化合物
（Ｂ）に粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨脹させ
た微小中空球状体（Ｃ）を添加した溶液を混合する方法
のいずれでも良い。
【００１５】そして、本発明では、上記のようにイソシ
アネート基末端ウレタンプレポリマー（Ａ）と活性水素
含有化合物（Ｂ）のいずれか、又は両者に、粒子の大き
さが１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹さ
せた微小中空球状体（Ｄ）のいずれか、又は両者が含ま
れるように添加した溶液を混合機に夫々の注入口から注
入する。そして、本発明で用いる上記の各溶液は、混合
機に注入される前に約１００℃以下に保温されているこ
とが好ましい。
アネート基末端ウレタンプレポリマー（Ａ）と活性水素
含有化合物（Ｂ）のいずれか、又は両者に、粒子の大き
さが１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹さ
せた微小中空球状体（Ｄ）のいずれか、又は両者が含ま
れるように添加した溶液を混合機に夫々の注入口から注
入する。そして、本発明で用いる上記の各溶液は、混合
機に注入される前に約１００℃以下に保温されているこ
とが好ましい。
【００１６】本発明において使用する粒子の大きさが１
０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と
粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹させた微小
中空球状体（Ｄ）の合計の配合量は、イソシアネート基
末端ウレタンプレポリマー（Ａ）と活性水素含有化合物
（Ｂ）の合計１００重量部に対し、０．１〜２０重量
部、より好ましくは２〜１０重量部の範囲である。その
合計の配合量が少ないと研磨速度と平坦性等の研磨特性
に劣り、又、配合量が多すぎると研磨パッドの物性が低
下し好ましくない。
０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と
粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨脹させた微小
中空球状体（Ｄ）の合計の配合量は、イソシアネート基
末端ウレタンプレポリマー（Ａ）と活性水素含有化合物
（Ｂ）の合計１００重量部に対し、０．１〜２０重量
部、より好ましくは２〜１０重量部の範囲である。その
合計の配合量が少ないと研磨速度と平坦性等の研磨特性
に劣り、又、配合量が多すぎると研磨パッドの物性が低
下し好ましくない。
【００１７】又、粒子の大きさが１０〜５０μｍである
膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大きさが８０
〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）の
配合比率（Ｃ）：（Ｄ）は１：０．５〜２．０であるこ
とが必要であり、（Ｃ）：（Ｄ）が１：０．５であるよ
りも（Ｄ）の配合比率が少なくなると研磨速度が低下す
るため好ましくなく、又、（Ｃ）：（Ｄ）が１：２．０
であるよりも（Ｄ）の配合比率が多くなると平坦性に劣
るため好ましくない。上記のように混合機に注入された
溶液は、混合機から９０〜１２０℃に昇温されている金
型内に注入され、型締し、９０〜１２０℃で約３０分間
一次硬化する。更に、脱型後加熱オーブンに入れ９０〜
１２０℃で５〜２０時間二次硬化する。
膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大きさが８０
〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）の
配合比率（Ｃ）：（Ｄ）は１：０．５〜２．０であるこ
とが必要であり、（Ｃ）：（Ｄ）が１：０．５であるよ
りも（Ｄ）の配合比率が少なくなると研磨速度が低下す
るため好ましくなく、又、（Ｃ）：（Ｄ）が１：２．０
であるよりも（Ｄ）の配合比率が多くなると平坦性に劣
るため好ましくない。上記のように混合機に注入された
溶液は、混合機から９０〜１２０℃に昇温されている金
型内に注入され、型締し、９０〜１２０℃で約３０分間
一次硬化する。更に、脱型後加熱オーブンに入れ９０〜
１２０℃で５〜２０時間二次硬化する。
【００１８】本発明の製造法で得られる研磨パッド用ウ
レタン成形物は、その中に粒子の大きさが１０〜５０μ
ｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大き
さが８０〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｄ）をウレタン成形物１００重量部に対して０．１〜
２０重量部含有しているため、得られたウレタン成形物
を研磨パッドとして半導体研磨等に用いた場合、研磨中
にウレタンパッドが磨耗し常に新しい気泡孔が出現し、
研磨パッド上の砥粒等の保持量が多くなり、研磨速度や
平坦性といった研磨特性が向上し、又、研磨パッドの被
研磨面と接触する面が常にクリーンに保たれるため被研
磨面の損傷を防ぐという効果を奏する。
レタン成形物は、その中に粒子の大きさが１０〜５０μ
ｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大き
さが８０〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｄ）をウレタン成形物１００重量部に対して０．１〜
２０重量部含有しているため、得られたウレタン成形物
を研磨パッドとして半導体研磨等に用いた場合、研磨中
にウレタンパッドが磨耗し常に新しい気泡孔が出現し、
研磨パッド上の砥粒等の保持量が多くなり、研磨速度や
平坦性といった研磨特性が向上し、又、研磨パッドの被
研磨面と接触する面が常にクリーンに保たれるため被研
磨面の損傷を防ぐという効果を奏する。
【００１９】本発明で得られた研磨パッド用ウレタン成
形物を所望の厚さにスライスし、所望の大きさに裁断し
て研磨パッドを得ることができるが、スライス、裁断の
方法、さらには研磨パッドの表面への所望の溝の付与等
については特に限定されるものではない。
形物を所望の厚さにスライスし、所望の大きさに裁断し
て研磨パッドを得ることができるが、スライス、裁断の
方法、さらには研磨パッドの表面への所望の溝の付与等
については特に限定されるものではない。
【００２０】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。尚、実施例に
記載の部は特記しない限り重量部である。実施例に記載
の研磨特性の評価は以下の方法による。
本発明はこれに限定されるものではない。尚、実施例に
記載の部は特記しない限り重量部である。実施例に記載
の研磨特性の評価は以下の方法による。
【００２１】〈研磨特性評価方法〉 研磨試験の条件 ・被研磨物：シリコンウェハのＳｉＯ2 膜 ・ウェハ荷重：５．０ｐｓｉ ・プラテン回転数：２８０ｒｐｍ ・研磨時間：６０秒 １．研磨速度 同一の研磨パッド用ウレタン成形物よりスライスして得
た研磨パッド１０枚を準備し、上記条件で１枚ずつ研磨
試験を行い、１枚の研磨パッド当り、被研磨物の５０箇
所について試験前後の厚み（Å）を測定する。試験前後
の厚みの差の平均値を算出し、単位時間当りの研磨速度
とした。そして１０枚分の研磨速度の平均値Ｘ及び分散
値ＹをＸ±Ｙで表記し、研磨速度と研磨パッド間のバラ
ツキとした。尚、Ｘの数値が大きいほど研磨効率が優れ
ていることを、Ｙの数値が小さいほど研磨パッド間のバ
ラツキが小さいことを示している。 ２．平坦性 上記１．の試験で得た１０枚分のデータに基づいて１枚
ずつの試験前後の厚みの差の最大値（Ｍａｘ）と最小値
（Ｍｉｎ）及び平均値（Ａｖｅ）から、次式により研磨
パッドの平坦性（％）とした。 平坦性（％）＝｛（Ｍａｘ−Ｍｉｎ）／Ａｖｅ｝×１０
０ そして１０枚分の平坦性の平均値Ｍ及び分散値ＮをＭ±
Ｎで表記し、平坦性と研磨パッド間のバラツキとした。
尚、Ｍの数値が小さいほど平坦性に優れていることを、
Ｎの数値が小さいほど研磨パッド間のバラツキが小さい
ことを示している。
た研磨パッド１０枚を準備し、上記条件で１枚ずつ研磨
試験を行い、１枚の研磨パッド当り、被研磨物の５０箇
所について試験前後の厚み（Å）を測定する。試験前後
の厚みの差の平均値を算出し、単位時間当りの研磨速度
とした。そして１０枚分の研磨速度の平均値Ｘ及び分散
値ＹをＸ±Ｙで表記し、研磨速度と研磨パッド間のバラ
ツキとした。尚、Ｘの数値が大きいほど研磨効率が優れ
ていることを、Ｙの数値が小さいほど研磨パッド間のバ
ラツキが小さいことを示している。 ２．平坦性 上記１．の試験で得た１０枚分のデータに基づいて１枚
ずつの試験前後の厚みの差の最大値（Ｍａｘ）と最小値
（Ｍｉｎ）及び平均値（Ａｖｅ）から、次式により研磨
パッドの平坦性（％）とした。 平坦性（％）＝｛（Ｍａｘ−Ｍｉｎ）／Ａｖｅ｝×１０
０ そして１０枚分の平坦性の平均値Ｍ及び分散値ＮをＭ±
Ｎで表記し、平坦性と研磨パッド間のバラツキとした。
尚、Ｍの数値が小さいほど平坦性に優れていることを、
Ｎの数値が小さいほど研磨パッド間のバラツキが小さい
ことを示している。
【００２２】〔実施例１〕トリレンジイソシアネート７
７０部をポリ（オキシテトラメチレン）グリコール１０
００部とジエチレングリコール１５５部の混合グリコー
ルに反応させて得られたイソシアネート基末端ウレタン
プレポリマー１０００部に殻部分がアクリロニトリル−
塩化ビニリデン共重合体からなり、殻内にイソブタンガ
スが内包された粒子の大きさが１５〜２５μｍの商品
名：ＥＸＰＡＮＣＥＬ ５５１ ＤＥ２０（エクスパン
セル社製）の膨脹させた微小中空球状体０．４部と殻部
分がアクリロニトリル−塩化ビニリデン共重合体からな
り殻内にイソブタンガスが内包された粒子の大きさが８
０〜９０μｍの商品名：マツモトマイクロスフェアＦ−
８０ＥＤ（松本油脂製薬（株）製）の膨脹させた微小中
空球状体０．４部を添加混合した混合液を第１液タンク
に仕込み、８０℃で保温し、活性水素含有化合物の３，
３´−ジクロロ−４，４´−ジアミノジフェニルメタン
を２３８部第２液タンクに仕込み１００℃で保温した。
第１液タンク，第２液タンクの夫々の液体を注入口を２
つ具備した混合機に夫々の注入口から注入し、２液を混
合攪拌しながら１００℃に予熱した成形機の金型へ注入
した後、型締めをし、３０分間、１１０℃で加熱し一次
硬化させた。一次硬化させた成形物を脱型後、オーブン
にて１２０℃で５時間二次硬化し、ウレタン成形物を得
た。得られたウレタン成形物を２５℃まで放冷した後
に、１．５ｍｍの厚みにスライスし、研磨パッドを１０
枚作製しこれを試料１とした。
７０部をポリ（オキシテトラメチレン）グリコール１０
００部とジエチレングリコール１５５部の混合グリコー
ルに反応させて得られたイソシアネート基末端ウレタン
プレポリマー１０００部に殻部分がアクリロニトリル−
塩化ビニリデン共重合体からなり、殻内にイソブタンガ
スが内包された粒子の大きさが１５〜２５μｍの商品
名：ＥＸＰＡＮＣＥＬ ５５１ ＤＥ２０（エクスパン
セル社製）の膨脹させた微小中空球状体０．４部と殻部
分がアクリロニトリル−塩化ビニリデン共重合体からな
り殻内にイソブタンガスが内包された粒子の大きさが８
０〜９０μｍの商品名：マツモトマイクロスフェアＦ−
８０ＥＤ（松本油脂製薬（株）製）の膨脹させた微小中
空球状体０．４部を添加混合した混合液を第１液タンク
に仕込み、８０℃で保温し、活性水素含有化合物の３，
３´−ジクロロ−４，４´−ジアミノジフェニルメタン
を２３８部第２液タンクに仕込み１００℃で保温した。
第１液タンク，第２液タンクの夫々の液体を注入口を２
つ具備した混合機に夫々の注入口から注入し、２液を混
合攪拌しながら１００℃に予熱した成形機の金型へ注入
した後、型締めをし、３０分間、１１０℃で加熱し一次
硬化させた。一次硬化させた成形物を脱型後、オーブン
にて１２０℃で５時間二次硬化し、ウレタン成形物を得
た。得られたウレタン成形物を２５℃まで放冷した後
に、１．５ｍｍの厚みにスライスし、研磨パッドを１０
枚作製しこれを試料１とした。
【００２３】粒子の大きさの異なる２種類の膨脹させた
微小中空球状体の添加量を夫々１部、１２部、６０部、
１２０部、１８０部に変えた以外は上述と同じ方法で研
磨パッドをそれぞれ１０枚作製しそれぞれ試料２〜６と
した。上記方法により製造した試料１〜６の研磨パッド
を研磨装置に装着し、研磨試験を行った結果を表１に示
す。
微小中空球状体の添加量を夫々１部、１２部、６０部、
１２０部、１８０部に変えた以外は上述と同じ方法で研
磨パッドをそれぞれ１０枚作製しそれぞれ試料２〜６と
した。上記方法により製造した試料１〜６の研磨パッド
を研磨装置に装着し、研磨試験を行った結果を表１に示
す。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１によれば、本発明の試料２〜５は研磨
速度、平坦性とも優れているが、粒子の大きさの異なる
２種類の膨脹させた微小中空球状体の合計の添加量がウ
レタンプレポリマーと活性水素含有化合物の合計１００
重量部に対して０．１重量部より少ない試料１は平坦
性、研磨速度ともに本発明の研磨パッドより劣ってお
り、添加量が２０重量部より多すぎる試料６は得られた
研磨パッドの物性が柔かくなり、研磨速度は優れている
ものの平坦性が本発明の研磨パッドより劣っていること
がわかる。
速度、平坦性とも優れているが、粒子の大きさの異なる
２種類の膨脹させた微小中空球状体の合計の添加量がウ
レタンプレポリマーと活性水素含有化合物の合計１００
重量部に対して０．１重量部より少ない試料１は平坦
性、研磨速度ともに本発明の研磨パッドより劣ってお
り、添加量が２０重量部より多すぎる試料６は得られた
研磨パッドの物性が柔かくなり、研磨速度は優れている
ものの平坦性が本発明の研磨パッドより劣っていること
がわかる。
【００２６】〔比較例１〕トリレンジイソシアネート７
７０部をポリ（オキシテトラメチレン）グリコール１０
００部とジエチレングリコール１５５部の混合グリコー
ルに反応させて得られたイソシアネート基末端ウレタン
プレポリマー１０００部に、膨脹させた微小中空球体の
殻部分がアクリロニトリル−塩化ビニリデン共重合体か
らなり殻内にイソブタンガスが内包された粒子の大きさ
が３０〜５０μｍの商品名：ＥＸＰＡＮＣＥＬ ５５１
ＤＥ（エクスパンセル社製）の２３部を添加混合した
混合液を第１液タンクに仕込み７０℃で保温し、活性水
素含有化合物の３，３´−ジクロロ−４，４´−ジアミ
ノジフェニルメタン２３８部を第２液タンクに仕込み１
２０℃で保温した。第１液タンク，第２液タンクの夫々
の液体を注入口を２つ具備した混合機に夫々の注入口か
ら注入し、混合機中で２液を混合攪拌しながら１００℃
に予熱された成形機の金型へ注入後、型締めをし、３０
分間、１１０℃で加熱し一次硬化させた。一次硬化させ
た成形物を脱型後、オーブンにて１２０℃で５時間二次
硬化させウレタン成形物を得た。得られたウレタン成形
物を２５℃まで放冷した後に、１．５ｍｍの厚みにスラ
イスし、研磨パッドを１０枚作製し、これを試料７とし
た。
７０部をポリ（オキシテトラメチレン）グリコール１０
００部とジエチレングリコール１５５部の混合グリコー
ルに反応させて得られたイソシアネート基末端ウレタン
プレポリマー１０００部に、膨脹させた微小中空球体の
殻部分がアクリロニトリル−塩化ビニリデン共重合体か
らなり殻内にイソブタンガスが内包された粒子の大きさ
が３０〜５０μｍの商品名：ＥＸＰＡＮＣＥＬ ５５１
ＤＥ（エクスパンセル社製）の２３部を添加混合した
混合液を第１液タンクに仕込み７０℃で保温し、活性水
素含有化合物の３，３´−ジクロロ−４，４´−ジアミ
ノジフェニルメタン２３８部を第２液タンクに仕込み１
２０℃で保温した。第１液タンク，第２液タンクの夫々
の液体を注入口を２つ具備した混合機に夫々の注入口か
ら注入し、混合機中で２液を混合攪拌しながら１００℃
に予熱された成形機の金型へ注入後、型締めをし、３０
分間、１１０℃で加熱し一次硬化させた。一次硬化させ
た成形物を脱型後、オーブンにて１２０℃で５時間二次
硬化させウレタン成形物を得た。得られたウレタン成形
物を２５℃まで放冷した後に、１．５ｍｍの厚みにスラ
イスし、研磨パッドを１０枚作製し、これを試料７とし
た。
【００２７】上記方法により製造した試料７の研磨パッ
ドを研磨装置に装着し、研磨試験を行った結果、研磨速
度は１８１０±３０（Å／分）、平坦性は７±１（％）
であり、添加する粒子の大きさが１種類のみの膨脹させ
た微小中空球体を用いた従来の方法で得た試料７は研磨
速度、平坦性とも本発明の研磨パッドより劣っているこ
とがわかる。
ドを研磨装置に装着し、研磨試験を行った結果、研磨速
度は１８１０±３０（Å／分）、平坦性は７±１（％）
であり、添加する粒子の大きさが１種類のみの膨脹させ
た微小中空球体を用いた従来の方法で得た試料７は研磨
速度、平坦性とも本発明の研磨パッドより劣っているこ
とがわかる。
【００２８】〔実施例２〕実施例１と同様にして得られ
たイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー１０００
部を第１液タンクに仕込み８０℃で保温した。活性水素
含有化合物の３，５−ビス（メチルチオ）−２，６−ト
ルエンジアミン（商品名；エタキュアー３００、エチル
コーポレーション製）１８８部に粒子の大きさが１５〜
２５μｍである膨脹させた微小中空球状体の商品名：Ｅ
ＸＰＡＮＣＥＬ ５５１ ＤＥ ２０の３８部と、粒子
の大きさが８０〜９０μｍである膨脹させた微小中空球
状体の商品名：マツモトマイクロスフェアＦ−８０ＥＤ
の２０部の２種類の粒子を添加混合した混合液を第２液
タンクに仕込み、７０℃で保温した。第１液タンク，第
２液タンクの夫々の液体を注入口を２つ具備した混合機
に夫々の注入口から注入し、２液を混合攪拌しながら１
００℃に予熱した成形機の金型へ注入した後、型締めを
し、３０分間、１１０℃で加熱し一次硬化させた。一次
硬化させた成形物を脱型後、オーブンにて１２０℃で５
時間二次硬化しウレタン成形物を得た。得られたウレタ
ン成形物を２５℃まで放冷した後に、１．５ｍｍの厚み
にスライスし、研磨パッドを１０枚作製し、これを試料
８とした。
たイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー１０００
部を第１液タンクに仕込み８０℃で保温した。活性水素
含有化合物の３，５−ビス（メチルチオ）−２，６−ト
ルエンジアミン（商品名；エタキュアー３００、エチル
コーポレーション製）１８８部に粒子の大きさが１５〜
２５μｍである膨脹させた微小中空球状体の商品名：Ｅ
ＸＰＡＮＣＥＬ ５５１ ＤＥ ２０の３８部と、粒子
の大きさが８０〜９０μｍである膨脹させた微小中空球
状体の商品名：マツモトマイクロスフェアＦ−８０ＥＤ
の２０部の２種類の粒子を添加混合した混合液を第２液
タンクに仕込み、７０℃で保温した。第１液タンク，第
２液タンクの夫々の液体を注入口を２つ具備した混合機
に夫々の注入口から注入し、２液を混合攪拌しながら１
００℃に予熱した成形機の金型へ注入した後、型締めを
し、３０分間、１１０℃で加熱し一次硬化させた。一次
硬化させた成形物を脱型後、オーブンにて１２０℃で５
時間二次硬化しウレタン成形物を得た。得られたウレタ
ン成形物を２５℃まで放冷した後に、１．５ｍｍの厚み
にスライスし、研磨パッドを１０枚作製し、これを試料
８とした。
【００２９】上記方法により製造した試料８の研磨パッ
ドを研磨装置に装着し、研磨試験を行った結果、研磨速
度は１９００±２０（Å／分）、平坦性は５±１（％）
であり、粒子の大きさの異なる２種類の膨脹させた微小
中空球状体を実施例１とは異なり、ウレタンプレポリマ
ーではなく活性水素含有化合物に混合して得た本発明の
ウレタン成形物をスライスして得た研磨パッドの研磨特
性も優れていることが明らかである。
ドを研磨装置に装着し、研磨試験を行った結果、研磨速
度は１９００±２０（Å／分）、平坦性は５±１（％）
であり、粒子の大きさの異なる２種類の膨脹させた微小
中空球状体を実施例１とは異なり、ウレタンプレポリマ
ーではなく活性水素含有化合物に混合して得た本発明の
ウレタン成形物をスライスして得た研磨パッドの研磨特
性も優れていることが明らかである。
【００３０】〔実施例３〕トリレンジイソシアネート３
４４部をポリ（オキシテトラメチレン）グリコール１０
００部とジエチレングリコール１５５部の混合グリコー
ルに反応させて得られたイソシアネート基末端ウレタン
プレポリマー１０００部に粒子の大きさが８０〜９０μ
ｍである膨脹させた微小中空球状体の商品名：マツモト
マイクロスフェアＦ−８０ＥＤの４０部を添加混合した
混合液を第１液タンクに仕込み、８０℃で保温した。活
性水素含有化合物の３，５−ビス（メチルチオ）−２，
６−トルエンジアミン（商品名；エタキュアー３００、
エチルコーポレーション製）と分子量６５０のポリ（オ
キシテトラメチレン）グリコールの１：１混合物３３４
部に粒子の大きさが１５〜２５μｍである膨脹させた微
小中空球状体の商品名：ＥＸＰＡＮＣＥＬ ５５１ Ｄ
Ｅ ２０の３０部を添加混合した混合液を第２液タンク
に仕込み７０℃で保温した。第１液タンク，第２液タン
クの夫々の液体を注入口を２つ具備した混合機に夫々の
注入口から注入し、２液を混合攪拌しながら１００℃に
予熱した成形機の金型へ注入した後、型締めをし、３０
分間、１１０℃で加熱し一次硬化させた。一次硬化させ
た成形物を脱型後、オーブンにて１２０℃で５時間二次
硬化しウレタン成形物を得た。得られたウレタン成形物
を２５℃まで放冷した後に、１．５ｍｍの厚みにスライ
スし、研磨パッドを１０枚作製し、これを試料９とし
た。
４４部をポリ（オキシテトラメチレン）グリコール１０
００部とジエチレングリコール１５５部の混合グリコー
ルに反応させて得られたイソシアネート基末端ウレタン
プレポリマー１０００部に粒子の大きさが８０〜９０μ
ｍである膨脹させた微小中空球状体の商品名：マツモト
マイクロスフェアＦ−８０ＥＤの４０部を添加混合した
混合液を第１液タンクに仕込み、８０℃で保温した。活
性水素含有化合物の３，５−ビス（メチルチオ）−２，
６−トルエンジアミン（商品名；エタキュアー３００、
エチルコーポレーション製）と分子量６５０のポリ（オ
キシテトラメチレン）グリコールの１：１混合物３３４
部に粒子の大きさが１５〜２５μｍである膨脹させた微
小中空球状体の商品名：ＥＸＰＡＮＣＥＬ ５５１ Ｄ
Ｅ ２０の３０部を添加混合した混合液を第２液タンク
に仕込み７０℃で保温した。第１液タンク，第２液タン
クの夫々の液体を注入口を２つ具備した混合機に夫々の
注入口から注入し、２液を混合攪拌しながら１００℃に
予熱した成形機の金型へ注入した後、型締めをし、３０
分間、１１０℃で加熱し一次硬化させた。一次硬化させ
た成形物を脱型後、オーブンにて１２０℃で５時間二次
硬化しウレタン成形物を得た。得られたウレタン成形物
を２５℃まで放冷した後に、１．５ｍｍの厚みにスライ
スし、研磨パッドを１０枚作製し、これを試料９とし
た。
【００３１】上記方法により製造した試料９の研磨パッ
ドを研磨装置に装着し、研磨試験を行った結果、研磨速
度は１９６０±２０（Å／分）、平坦性は６±１（％）
であり、活性水素含有化合物に低分子ジオールを混合使
用しても研磨特性に優れ、且つ、研磨パッド間のバラツ
キが小さいことが明らかである。
ドを研磨装置に装着し、研磨試験を行った結果、研磨速
度は１９６０±２０（Å／分）、平坦性は６±１（％）
であり、活性水素含有化合物に低分子ジオールを混合使
用しても研磨特性に優れ、且つ、研磨パッド間のバラツ
キが小さいことが明らかである。
【００３２】〔実施例４〕実施例３と同様にして得られ
たイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー１０００
部に商品名：ＥＸＰＡＮＣＥＬ ５５１ ＤＥ ２０の
粒子の大きさが１５〜２５μｍの膨脹させた微小中空球
状体３７部を添加混合した混合液を第１液タンクに仕込
み８０℃で保温した。活性水素含有化合物のクロロアニ
リン変性ジクロロジアミノジフェニルメタンと分子量６
５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコールの１：
１混合物４３２部に商品名：マツモトマイクロスフェア
Ｆ−８０ＥＤの粒子の大きさが８０〜９０μｍの膨脹さ
せた微小中空球状体３０部を添加混合した混合液を第２
液タンクに仕込み、７０℃で保温した。第１液タンク、
第２液タンクの夫々の液体を注入口を２つ具備した混合
機に夫々の注入口から注入し、２液を混合攪拌しながら
１００℃に予熱した成形機の金型へ注入した後、型締め
をし、３０分間、１１０℃で加熱し一次硬化させた。一
次硬化させた成形物を脱型後、オーブンにて１２０℃で
５時間二次硬化しウレタン成形物を得た。得られたウレ
タン成形物を２５℃まで放冷した後に、１．５ｍｍの厚
みにスライスし、研磨パッドを１０枚作製し、これを試
料１０とした。
たイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー１０００
部に商品名：ＥＸＰＡＮＣＥＬ ５５１ ＤＥ ２０の
粒子の大きさが１５〜２５μｍの膨脹させた微小中空球
状体３７部を添加混合した混合液を第１液タンクに仕込
み８０℃で保温した。活性水素含有化合物のクロロアニ
リン変性ジクロロジアミノジフェニルメタンと分子量６
５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコールの１：
１混合物４３２部に商品名：マツモトマイクロスフェア
Ｆ−８０ＥＤの粒子の大きさが８０〜９０μｍの膨脹さ
せた微小中空球状体３０部を添加混合した混合液を第２
液タンクに仕込み、７０℃で保温した。第１液タンク、
第２液タンクの夫々の液体を注入口を２つ具備した混合
機に夫々の注入口から注入し、２液を混合攪拌しながら
１００℃に予熱した成形機の金型へ注入した後、型締め
をし、３０分間、１１０℃で加熱し一次硬化させた。一
次硬化させた成形物を脱型後、オーブンにて１２０℃で
５時間二次硬化しウレタン成形物を得た。得られたウレ
タン成形物を２５℃まで放冷した後に、１．５ｍｍの厚
みにスライスし、研磨パッドを１０枚作製し、これを試
料１０とした。
【００３３】上記方法により製造した試料１０の研磨パ
ッドを研磨装置に装着し、研磨試験を行った結果、研磨
速度は１９６０±２０（Å／分）、平坦性は６±１．５
（％）であり、研磨特性に優れ、且つ、研磨パッド間の
バラツキが小さいことが明らかである。
ッドを研磨装置に装着し、研磨試験を行った結果、研磨
速度は１９６０±２０（Å／分）、平坦性は６±１．５
（％）であり、研磨特性に優れ、且つ、研磨パッド間の
バラツキが小さいことが明らかである。
【００３４】〔実施例５〕 商品名：マツモトマイクロスフェアＦ−８０ＥＤの粒子
の大きさが８０〜９０μｍの膨脹させた微小中空球状体
の添加混合量を夫々、１１１，７４，１９，７重量部と
した以外は、実施例４と同じ方法で研磨パッドをそれぞ
れ１０枚作製し、それぞれ試料１１〜１４を得た。上記
方法により製造した試料１１〜１４の研磨パッドを研磨
装置に装着し、研磨試験を行い、その結果を表２に示し
た。
の大きさが８０〜９０μｍの膨脹させた微小中空球状体
の添加混合量を夫々、１１１，７４，１９，７重量部と
した以外は、実施例４と同じ方法で研磨パッドをそれぞ
れ１０枚作製し、それぞれ試料１１〜１４を得た。上記
方法により製造した試料１１〜１４の研磨パッドを研磨
装置に装着し、研磨試験を行い、その結果を表２に示し
た。
【００３５】
【表２】
【００３６】表２から明らかなように、本発明の試料１
２，１３は研磨速度、平坦性とも優れていることが明ら
かである。これに対して、試料１１は、ウレタンプレポ
リマーと活性水素含有化合物の合計１００重量部に対す
る添加量は１０．３４であるが、大きさの異なる２種類
の配合比が１：３であるために平坦性に劣り、試料１４
は、ウレタンプレポリマーと活性水素含有化合物の合計
１００重量部に対する添加量は３．０７であるが、大き
さの異なる２種類の配合比が１：０．２であるために研
磨速度に劣っている。
２，１３は研磨速度、平坦性とも優れていることが明ら
かである。これに対して、試料１１は、ウレタンプレポ
リマーと活性水素含有化合物の合計１００重量部に対す
る添加量は１０．３４であるが、大きさの異なる２種類
の配合比が１：３であるために平坦性に劣り、試料１４
は、ウレタンプレポリマーと活性水素含有化合物の合計
１００重量部に対する添加量は３．０７であるが、大き
さの異なる２種類の配合比が１：０．２であるために研
磨速度に劣っている。
【００３７】
【発明の効果】本発明の製造法で得られた研磨パッド用
ウレタン成形物は、その成形物中に粒子の大きさの異な
る２種類の膨脹させた微小中空球状体が含有されている
ので、このウレタン成形物をスライス、裁断して得られ
る研磨パッドを被研磨物である半導体の研磨に用いたと
き、研磨パッド上の砥粒等の保持量が多くなり、研磨速
度や平坦性等の研磨特性が向上し、研磨パッド間の研磨
特性のバラツキを大幅に改善できるという効果を奏す
る。
ウレタン成形物は、その成形物中に粒子の大きさの異な
る２種類の膨脹させた微小中空球状体が含有されている
ので、このウレタン成形物をスライス、裁断して得られ
る研磨パッドを被研磨物である半導体の研磨に用いたと
き、研磨パッド上の砥粒等の保持量が多くなり、研磨速
度や平坦性等の研磨特性が向上し、研磨パッド間の研磨
特性のバラツキを大幅に改善できるという効果を奏す
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3C058 AA07 AA09 CA01 CB01 CB10 4F071 AA25X AA34X AA53 AD04 AH12 DA17 4J002 BD102 BD103 BG102 BG103 CK021 FA102 FA103 FD012 FD013 GQ05
Claims (5)
- 【請求項１】 イソシアネート基末端ウレタンプレポリ
マー（Ａ）と活性水素含有化合物（Ｂ）の合計１００重
量部に対し、粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨脹
させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜１
００μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）との合
計が０．１〜２０重量部となるよう微小中空球状体を添
加混合することを特徴とする研磨パッド用ウレタン成形
物の製造法。 - 【請求項２】 粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨
脹させた微小中空球状体（Ｃ）及び／又は粒子の大きさ
が８０〜１００μｍである膨脹させた微小中空球状体
（Ｄ）をイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー
（Ａ）及び／又は活性水素含有化合物（Ｂ）に対し予め
混合することを特徴とする請求項１記載の研磨パッド用
ウレタン成形物の製造法。 - 【請求項３】 粒子の大きさが１０〜５０μｍである膨
脹させた微小中空球状体（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜
１００μｍである膨脹させた微小中空球状体（Ｄ）との
配合比率（Ｃ）：（Ｄ）が１：０．５〜２．０であるこ
とを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の研磨パッ
ド用ウレタン成形物の製造法。 - 【請求項４】 活性水素含有化合物（Ｂ）がジアミン系
化合物（Ｂ−１）のみ、もしくはジアミン系化合物（Ｂ
−１）及び分子量５００〜１０００の低分子ジオール
（Ｂ−２）との混合物であることを特徴とする請求項１
乃至３のいずれかに記載の研磨パッド用ウレタン成形物
の製造法。 - 【請求項５】 ウレタン成形物１００重量部に対し粒子
の大きさが１０〜５０μｍである膨脹させた微小中空球
状体（Ｃ）と粒子の大きさが８０〜１００μｍである膨
脹させた微小中空球状体（Ｄ）とが合計０．１〜２０重
量部含有されていることを特徴とする研磨パッド用ウレ
タン成形物。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15741999A JP2000344902A (ja) | 1999-06-04 | 1999-06-04 | 研磨パッド用ウレタン成形物の製造法及び研磨パッド用ウレタン成形物 |
| US09/368,363 US6239188B1 (en) | 1999-06-04 | 1999-08-05 | Urethane molded products for polishing pad and method for making same |
| TW088113408A TW436385B (en) | 1999-06-04 | 1999-08-05 | Urethane molded products for polishing pad and method for making same |
| KR10-1999-0033278A KR100418648B1 (ko) | 1999-06-04 | 1999-08-13 | 연마패드용 우레탄 성형물 및 그 제조 방법 |
| DE69927955T DE69927955T2 (de) | 1999-06-04 | 1999-08-27 | Aus Urethan geformtes Produkt für Polierkissen und Verfahren zu dessen Herstellung |
| EP99306859A EP1057853B1 (en) | 1999-06-04 | 1999-08-27 | Urethane molded product for polishing pad and method for making same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15741999A JP2000344902A (ja) | 1999-06-04 | 1999-06-04 | 研磨パッド用ウレタン成形物の製造法及び研磨パッド用ウレタン成形物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000344902A true JP2000344902A (ja) | 2000-12-12 |
Family
ID=15649229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15741999A Pending JP2000344902A (ja) | 1999-06-04 | 1999-06-04 | 研磨パッド用ウレタン成形物の製造法及び研磨パッド用ウレタン成形物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6239188B1 (ja) |
| EP (1) | EP1057853B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000344902A (ja) |
| KR (1) | KR100418648B1 (ja) |
| DE (1) | DE69927955T2 (ja) |
| TW (1) | TW436385B (ja) |
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