DE69927955T2 - Aus Urethan geformtes Produkt für Polierkissen und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Urethanformstücken für Polierscheiben, die für zu polierende Gegenstände, wie z.B. Halbleitervorrichtungen, bereitgestellt werden, sowie Urethanformstücke für Polierscheiben.
  • Polierscheiben, die für Halbleitervorrichtungen und Gläser verwendet werden, sind bekannt, einschließlich solcher Scheiben vom porösen nichtgewebten Gewebetyp, die, wie in der japanischen Offenlegungsschrift 10-58475 dargelegt, durch Aufbringen einer Polyurethanlösung auf ein nichtgewebtes Gewebe erhalten werden, sowie vom geschäumten Polyurethantyp, die durch Nassformen einer Polyurethanlösung erhalten werden. Beide Scheibentypen weisen eine Struktur auf, die über zellenartige Löcher auf ihrer Oberfläche verfügen, und können somit einen Gegenstand gut halten, während er poliert wird, und können eine darin vorliegende Kornlösung (Polieraufschlämmung) vorteilhaft zurückhalten. Diese Scheiben haben jedoch den Nachteil, dass sie zu weich sind, um bei einem Einsatz eine Druckverformung verursachen zu können; zudem weisen sie eine schlechte Flachheit der Oberfläche eines durch Polieren erhaltenen polierten Gegenstandes auf und verfügen über eine kurze Lebensdauer.
  • In jüngster Zeit ist ein Verbindungsleitermuster auf einem Substrat dichter, da Halbleitervorrichtungen hochintegriert sind; in diesem Zusammenhang besteht eine starke Nachfrage nach Flachheit der Substratoberfläche, da dies die Übertragung einer Struktur beeinflusst. Zur Bereitstellung einer flacheren Wafer-Oberfläche eines Halbleitersubstrats wurde ein chemisch-mechanisches Polierverfahren (kurz CMP-Verfahren) übernommen, worin die chemische Funktion und die mechanische Funktion kombiniert werden. Es bestand Bedarf nach der Entwicklung einer Polierscheibe, die sich zum Einsatz in solchen CMP-Verfahren eignet.
  • Beispielsweise wird in der japanischen Offenlegungsschrift Hei 8-500622 eine Polierscheibe offenbart, die eine Vielzahl von polymeren Feinelementen, wie z.B. geschäumte Mikroballons bzw. Mikrohohlkugeln, in einer Polyurethanmatrix umfasst. Die Scheibe weist eine hohe Oberflächenhärte auf, sodass es eher nicht zu einer Druckverformung kommt, als dies bei einer Polierscheibe vom oben beschriebenen nichtgewebten oder geschäumten Polyurethantyp der Fall wäre, wodurch eine hohe Poliergeschwindigkeit und eine gute Flachheit gewährleistet sind. Es ist jedoch lediglich ein Typ von geschäumten Mikroballons als verwendete polymere Feinelemente erwähnt. Bei der Verwendung als Polierscheibe werden die aus den Mikroballons stammenden Zellen auf der Oberfläche der Polierscheibe öffnen gelassen und Schleifkörner an den geöffneten Zellen gehalten, um eine hohe Poliergeschwindigkeit zu gewährleisten. Durch diese Erfindung nach dem Stand der Technik, worin nur ein Typ von Mikroballons eingesetzt wird, kann jedoch keine gute Flachheit des polierten Gegenstandes erzielt werden.
  • Aus dem Vorangegangenen geht hervor, dass es erwünscht ist, ein Urethanformstück zur Verwendung als Polierscheibe bereitzustellen, das zwei Typen von geschäumten Mikroballons mit unterschiedlichen Größen umfasst, und zwar vorzugsweise einheitlich in den Urethanformstücken und überall darin dispergiert. Eine Polierscheibe, die durch Zerteilen des Urethanformstücks erhalten wird, kann hinsichtlich Poliereigenschaften verbessert werden, und eine Schwankung dieser Poliereigenschaften zwischen den Polierscheiben kann gering sein.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Urethanformstücks für eine Polierscheibe bereitgestellt, das Folgendes umfasst: das Zusetzen von geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm zu einem Urethanpräpolymer (A) mit Isocyanat-Endgruppen und einer aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B) in einer Gesamtmenge von 0,1 bis 20 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Urethanpräpolymers (A) mit Isocyanat-Endgruppen und der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B) und Vermischen des resultierenden Gemischs. Die geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und/oder die geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm können mit dem Urethanpräpolymer (A) mit Isocyanat-Endgruppen und/oder der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B) vorgemischt werden. Das gewichtsbezogene Mischungsverhältnis zwischen den geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und den geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm liegt in einem Bereich von 1 : 0,5 bis 2,0. Die den aktiven Wasserstoff enthaltende Verbindung (B) sollte vorzugsweise aus einer Diaminverbindung (B-1) oder einem Gemisch aus der Diaminverbindung (B-1) und einem Diol (B-2) mit einem Molekulargewicht von 500 bis 1.000 bestehen. Das gemäß einer bevorzugten Ausführungsform erhaltene Urethanformstück für eine Polierscheibe umfasst insgesamt 0,1 bis 20 Gewichtsteile geschäumte Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und geschäumte Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm pro 100 Gewichtsteile des Urethanformstücks. Vorzugsweise gibt es 0,1 bis 20 Gewichtsteile von (C) und (D) pro 100 Gewichtsteile der anderen Komponenten des Produkts.
  • Wie in der japanischen Offenlegungsschrift Sho 57-137323 und dergleichen offenbart ist, sind die zwei in der vorliegenden Erfindung verwendeten Typen von geschäumten Mikroballons mit unterschiedlichen Größen (C) und (D) durch thermisches Schäumen nicht-geschäumter, thermisch schäumbarer Mikrokügelchen erhältlich, die jeweils einen niedersiedenden Kohlenwasserstoff, wie z.B. Isobutan, Pentan, Isopentan, Petroleumether oder dergleichen, in ihrem Mittelpunkt und eine den Kohlenwasserstoff darin einschließende Hülle aufweisen und aus einem Thermoplasten, wie z.B. einem Acrylnitril-Vinylidenchlorid-Copolymer, einem Acrylnitril-Methylmethacrylat-Copolymer, einem Vinylchlorid-Ethylen-Copolymer oder dergleichen, bestehen. Beim Erhitzen wird der niedersiedende Kohlenwasserstoff im Mittelpunkt des jeweiligen Mikrokügelchens verdampft und in Gas umgewandelt, um den Hüllenabschnitt zu erweichen, wodurch ein Mikroballon mit einem darin eingeschlossenen Gas bereitgestellt wird.
  • In der vorliegenden Erfindung werden zwei Typen von Mikroballons mit unterschiedlichen Größen verwendet. Die geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm werden erhalten, indem nicht-geschäumte, thermisch schäumbare Mikrokügelchen mit geringerer Größe geschäumt werden. Auf ähnliche Weise werden nicht-geschäumte, thermisch schäumbare Mikrokügelchen mit einer größeren Größe geschäumt, um geschäumte Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm zu erhalten. Von diesen zwei Typen von Mikroballons dienen die geschäumten Mikro ballons (C) mit einer geringeren Größe zur Verbesserung der Flachheit der zu polierenden Gegenstände, wenn diese als Polierscheiben aufgebracht werden. Die geschäumten Mikroballons (D) mit einer größeren Größe dienen zur Verbesserung der Poliergeschwindigkeit der zu polierenden Gegenstände, wenn diese als Polierscheiben aufgebracht werden. Zur Erzielung einer verbesserten Flachheit der zu polierenden Gegenstände und einer verbesserten Poliergeschwindigkeit durch Verwendung zweier Typen von Mikroballons mit unterschiedlichen Größen ist es erforderlich, wie später beschrieben wird, das Mischungsverhältnis zwischen diesen beiden Typen der Mikroballons zu steuern. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung verwenden die geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und die geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm. Wenn die Größe der geschäumten Mikroballons (C) kleiner als 10 μm ist, kommt es zu keiner Polierwirkung. Wenn die Größe jedoch größer als 50 μm ist, dienen solche Mikroballons wahrscheinlich zur Verbesserung der Poliergeschwindigkeit, wobei jedoch die Wirkung zur Verbesserung der Flachheit der zu polierenden Gegenstände unwünschenswert abnimmt. Wenn die geschäumten Mikroballons (D) zudem eine Größe von weniger als 80 μm aufweisen, wird die Poliergeschwindigkeit nicht wirksam verbessert. Im Gegensatz dazu werden die physikalischen Eigenschaften der resultierenden Polierscheibe bei einer Größe von mehr als 100 μm unwünschenswert gemindert.
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Urethanpräpolymer (A) mit Isocyanat-Endgruppen ist ein Reaktionsprodukt, das aus einem Polyol oder einem Gemisch von einem Polyol und einem niedermolekularen Diol und einer organischen Diisocyanatverbindung unter herkömmlichen Reaktionsbedingungen erhalten wird. Beispiele für die organische Diisocyanatverbindung umfassen 2,4-Tolylendiisocyanat, 2,6-Tolylendiisocyanat, 4,4-Diphenylmethandiisocyanat, Naphthalin-1,5-diisocyanat, Tolidindiisocyanat, para-Phenylendiisocyanat, Xylylendiisocyanat, Isophorondiisocyanat und dergleichen. Diese können einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden.
  • Das Polyol zur Umsetzung mit einer organischen Diisocyanatverbindung umfasst z.B. Polyetherpolyole, wie z.B. Poly(oxytetramethylen)glykol, Poly(oxypropylen)glykol und dergleichen, Polycarbonatpolyole, Polyesterpolyole und dergleichen.
  • Als Polyol können Gemische von niedermolekularen Diolen verwendet werden, wie z.B. Ethylenglykol, 1,2-Propylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,2-Butandiol, 1,3-Butandiol, 2-Methyl-1,3-propandiol, 1,4-Butandiol, Neopentylglykol, 1,5-Pentandiol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, 1,6-Hexandiol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol und dergleichen.
  • Die zur Polymerisationsreaktion des Urethanpräpolymers (A) mit Isocyanat-Endgruppen verwendete, aktiven Wasserstoff enthaltende Verbindung (B) kann beispielsweise eine Diaminverbindung (B-1), wie z.B. 3,3'-Dichlor-4,4'-diaminodiphenylmethan, mit Chloranilin modifiziertes Dichlordiaminodiphenylmethan, 3,5-Bis(methylthio)-2,4-toluoldiamin oder 3,5-Bis(methylthio)-2,6-toluoldiamin sein. Zudem kann die aktiven Wasserstoff enthaltende Verbindung (B), abgesehen von der oben angeführten Diaminverbindung (B-1 ), ihre Gemische mit niedermolekularem Diol (B-2) umfassen, das ein Molekulargewicht in einem Bereich von 500 bis 1.000 aufweist, wie beispielsweise Polyetherglykole, wie z.B. Poly(oxytetramethylen)glykol, Poly(oxypropylen)glykol und dergleichen, Polycarbonatglykole, Polyesterglykole und dergleichen.
  • Die geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und die geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm werden zu einem solchen Urethanpräpolymer (A) mit Isocyanat-Endgruppen und/oder einer aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B), wie bereit dargelegt, zugesetzt und darin vermischt, wonach eine Umsetzung stattfindet.
  • Es stehen mehrere Verfahren zur Auswahl, einschließlich eines Verfahrens, worin die Dispersion der geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und der geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm im U rethanpräpolymer (A) mit Isocyanat-Endgruppen mit der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B) vermischt wird, wozu weder geschäumte Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm noch geschäumte Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm zugesetzt werden; ein Verfahren, worin das Urethanpräpolymer (A) mit Isocyanat-Endgruppen, zu dem weder geschäumte Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm noch geschäumte Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm zugesetzt werden, mit einer Dispersion der geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und der geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm in der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B) vermischt wird; ein Verfahren, worin die Dispersion der geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und der geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm im Urethanpräpolymer (A) mit Isocyanat-Endgruppen mit einer Dispersion der geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und der geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm in der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B) vermischt wird; ein Verfahren, worin die Dispersion der geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm im Urethanpräpolymer (A) mit Isocyanat-Endgruppen mit einer Dispersion der geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm in der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B) vermischt wird; und ein Verfahren, worin die Dispersion der geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm im Urethanpräpolymer (A) mit Isocyanat-Endgruppen mit einer Dispersion der geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm in der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B) vermischt wird.
  • Eine Dispersion bzw. Dispersionen von jeweils einem Typ oder beiden der geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm bzw. der geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm in entweder dem Urethanpräpolymer (A) mit Isocyanat-Endgruppen bzw. der den aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B) wird bzw. werden von der jeweiligen Befüllungsöffnung des Mischers aus eingefüllt.
  • Die in vorliegender Erfindung verwendeten Dispersionen sollten vor der Befüllung in einen Mischer vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 100 °C gehalten werden.
  • Die Gesamtmenge der geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und der geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm liegt in einem Bereich von 0,1 bis 20 Gewichtsteilen, vorzugsweise 2 bis 10 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile des gesamten Urethanpräpolymers (A) mit Isocyanat-Endgruppen und der den aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B). Wenn die Gesamtmenge unter dem obigen Bereich liegt, kommt es zu einer Verschlechterung der Poliereigenschaften, wie z.B. Poliergeschwindigkeit und Flachheit. Eine größere Gesamtmenge führt hingegen unwünschenswert zu einer Minderung der physikalischen Eigenschaften der Polierscheibe.
  • Das Verhältnis zwischen den geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und den geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm liegt in einem Bereich von 1 : 0,5 bis 2,0. Wenn das Verhältnis von (D) weniger als das Verhältnis (C) : (D) = 1 : 0,5 beträgt, wird die Poliergeschwindigkeit gemindert. Wenn hingegen das Verhältnis von (D) größer als das Verhältnis (C) : (D) = 1 2,0 beträgt, kommt es zu einer unerwünschten Verschlechterung der Flachheit.
  • Die wie oben dargelegte in den Mischer befüllte Dispersion wird sodann aus dem Mischer in eine Form gegossen, auf 90 bis 120 °C erhitzt und festgeklemmt, gefolgt von einer 30-minütigen primären Härtung bei 90 bis 120 °C. Nach Entfernung der Form wird das Formprodukt in einen Heizofen platziert, worin dieses einer 5- bis 20-stündigen sekundären Härtung bei 90 bis 120 °C unterzogen wird.
  • Das gemäß dieser Ausführungsform erhaltene Urethanformstück für Polierscheiben enthält die geschäumten Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und die geschäumten Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm in einer Menge von 0,1 bis 20 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Urethanformstücks. Folglich wird die Urethanscheibe während des Polierens so abgerieben, wenn das Urethan formstück als Polierscheibe beim Polieren von Halbleitern verwendet wird, dass sich stets zwei Typen von frischen Zelllöchern entwickeln. Dies führt zu einer großen Menge an auf der Polierscheibe zurückbleibendem Schleifkorn, wodurch Poliereigenschaften, wie z.B. Poliergeschwindigkeit und Flachheit, verbessert werden. Da die Oberfläche der Polierscheibe, die mit einer zu polierenden Oberfläche in Kontakt kommt, stets sauber gehalten wird, kann bewirkt werden, dass eine Beschädigung der zu polierenden Oberfläche verhindert wird.
  • Polierscheiben können erhalten werden, indem die Urethanformstücke in gewünschte Dicken zerteilt werden und die resultierenden Stücke auf eine gewünschte Größe zugeschnitten werden. In diesem Zusammenhang unterliegt die Art und Weise des Zerteilens und Zuschneidens und die Tatsache, ob sich gewünschte Kerben in der Oberfläche der Polierscheibe gebildet haben oder nicht, keinen besonderen Einschränkungen.
  • Ein gemäß einem Verfahren dieser Ausführungsform erhaltenes Urethanformstück weist zwei darin dispergierte Typen von geschäumten Mikroballons mit unterschiedlichen Größen auf. Wenn die Urethanformstücke zur Verwendung beim Halbleiterpolieren zerteilt und zu Polierscheiben zugeschnitten werden, kann eine große Menge an Schleifkorn in oder auf der Polierscheibe zurückbleiben, wodurch Poliereigenschaften, wie z.B. Poliergeschwindigkeit, Flachheit und dergleichen, verbessert werden. Zudem kann eine Änderung der Poliereigenschaften der Polierscheiben deutlich verringert werden.
  • Beispiele
  • Die Erfindung wird anhand von Beispielen detaillierter beschrieben, was jedoch nicht als Einschränkung der Erfindung verstanden werden soll. In den Beispielen sind die Teile, sofern nicht anders angegeben, Gewichtsteile.
  • Die in den Beispielen beschriebenen Poliereigenschaften werden gemäß den nachstehenden Verfahren bewertet.
  • Bewertung der Poliereigenschaften
  • Poliertestbedingungen
    • zu polierender Gegenstand: SiO2-Film auf einem Siliciumwafer
    • Druckbelastung des Wafers: 5,0 psi
    • Umdrehungen der Platte: 280 U/min
    • Polierzeit: 60 Sekunden
  • 1. Poliergeschwindigkeit
  • Es wurden zehn Polierscheiben, die durch Zerteilen des gleichen Urethanformstücks für Polierscheiben erhalten wurden, bereitgestellt und nacheinander einem Poliertest unter den oben angeführten Bedingungen unterzogen. Vor und nach dem Test wurden polierte Gegenstände einer Messung der Dicke (Å) an 50 Punkten des jeweiligen Gegenstands pro Polierscheibeneinheit unterzogen. Ein Mittelwert der Unterschiede der Dicken vor und nach dem Test wurde ermittelt, um eine Poliergeschwindigkeit pro Zeiteinheit bereitzustellen. Der Mittelwert X bzw. die Varianz Y werden als X ± Y dargestellt, was auf die Poliergeschwindigkeit und die Unterschiede zwischen den Polierscheiben deutet.
  • Es wird angemerkt, dass ein größerer X-Wert auf eine bessere Polierwirksamkeit weist und ein geringerer Y-Wert eine geringere Änderung zwischen den Polierscheiben verdeutlicht.
  • 2. Flachheit
  • Die Flachheit (%) der Polierscheiben wurde gemäß der nachstehenden Gleichung unter Verwendung eines Maximalwerts (Max) und eines Minimalwerts (Min) der Unterschiede in der Dicke jeder der Scheiben vor und nach dem Test und eines Mittel wert (Mit) der Unterschiede in den Dicken, bezogen auf die Daten von 10 im obigen Test 1 erhaltenen Scheiben, ermittelt. Flachheit (%) = {(Max – Min)/Mit} × 100
  • Der Mittelwert M und die Varianz N der Flachheit von 10 Scheiben wird durch M ± N dargestellt, was auf die Flachheit bzw. eine Änderung zwischen den Scheiben deutet.
  • Es wird angemerkt, dass ein geringerer M-Wert auf eine bessere Flachheit und ein geringerer N-Wert auf eine geringere Änderung zwischen den Polierscheiben weist.
  • Beispiel 1
  • Es wurden 0,4 Teile von geschäumten Mikroballons (Expancel 551 DE 20, hergestellt von Expancel Co., Ltd.) mit einer Größe von 15 bis 25 μm, deren Hülle aus Acrylnitril-Vinylidenchlorid-Copolymer bestand und welche darin ein Isobutangas aufwiesen, sowie 0,4 Teile von geschäumten Mikroballons (Matsumoto Microspheres F-80ED, hergestellt von Matsumoto Yushi-Seiyaku CO., Ltd.) mit einer Größe von 80 bis 90 μm, deren Hülle aus einem Acrylnitril-Vinylidenchlorid-Copolymer bestand und welche darin ein Isobutangas aufwiesen, zu 1.000 Teilen eines Urethanpräpolymers mit Isocyanat-Endgruppen, das durch Umsetzen von 770 Teilen Tolylendiisocyanat mit einem Glykolgemisch erhalten wurde, welches aus 1.000 Teilen Poly(oxytetramethylen)glykol und 155 Teilen Diethylenglykol bestand, zugesetzt und damit vermischt. Das resultierende Flüssigkeitsgemisch wurde in einen ersten Flüssigkeitsbehälter gefüllt und bei 80 °C gehalten. Demgegenüber wurden 238 Teile 3,3'-Dichlor-4,4'-diaminodiphenylmethan, das als aktiven Wasserstoff enthaltende Verbindung verwendet wurde, in einen zweiten Flüssigkeitsbehälter gefüllt und bei 100 °C gehalten. Die jeweiligen Flüssigkeiten im ersten und zweiten Flüssigkeitsbehälter wurden aus den jeweiligen Befüllungsöffnungen in einen Mischer mit zwei Befüllungsöffnungen gefüllt. Während die zwei Flüssigkeiten unter Rühren vermischt wurden, wurde das resultierende Gemisch in eine Form einer auf 100 °C vorgewärmten Formmaschine gefüllt, festgeklemmt und einem 30-minütigen primären Härten bei 110 °C unterzogen. Das so primär gehärtete Formprodukt wurde aus der Form entfernt und anschließend einem 5-stündigen sekundären Härten in einem Ofen bei 120 °C unterzogen, um ein Urethanformstück zu erhalten. Nachdem das so erhaltene Urethanformstück auf 25 °C abkühlen gelassen wurde, wurde es in 1,5 mm dicke Stücke zerteilt, um 10 Polierscheiben als Probe Nr. 1 bereitzustellen.
  • Das obige Verfahren wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die Mengen der zwei Typen von geschäumten Mikroballons jeweils auf 1 Teil, 12 Teile, 60 Teile, 120 Teile und 180 Teile geändert wurden, wodurch die Proben Nr. 2 bis 6 erhalten wurden, die jeweils aus 10 Polierscheiben bestanden.
  • Die Polierscheiben der Proben Nr. 1 bis 6 wurden jeweils in eine Poliervorrichtung platziert und einem Poliertest unterzogen, wobei die Ergebnisse in Tabelle 1 angeführt sind.
  • Anmerkung: die Proben 1 und 6 liegen außerhalb des Schutzumfangs der Erfindung und dienen lediglich als Vergleich. Tabelle 1
    Figure 00120001
    • * Vergleich
  • Gemäß Tabelle 1 weisen die Polierscheiben der Proben Nr. 2 bis 5 der vorliegenden Erfindung sowohl eine ausgezeichnete Poliergeschwindigkeit als auch Flachheit auf. Bei der Probe Nr. 1, worin die Gesamtmenge der zwei Typen von geschäumten Mikroballons mit unterschiedlichen Größen weniger als 0,1 Gewichtsteile, bezogen auf insgesamt 100 Gewichtsteile des Urethanpräpolymers und der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung, betrug, sind sowohl Flachheit als auch Poliergeschwindigkeit schlechter als die der erfindungsgemäßen Scheiben. Demgegenüber sind die resultierenden Polierscheiben der Probe Nr. 6, worin die Menge mehr als 20 Gewichtsteile beträgt, weich und weisen eine ausgezeichnete Poliergeschwindigkeit auf, wobei die Flachheit schlechter als die der erfindungsgemäßen Polierscheiben ist.
  • Vergleichsbeispiel
  • Ein Flüssigkeitsgemisch, worin 23 Teile von geschäumten Mikroballons mit einer Größe von 30 bis 50 μm (Expancel 551 DE, hergestellt von Expancel Co., Ltd.), de ren Hülle aus Acrylnitril-Vinylidenchlorid-Copolymer bestand und welche darin ein Isobutangas aufwiesen, wurde zu 1.000 Teilen eines Urethanpräpolymers mit Isocyanat-Endgruppen, das durch Umsetzen von 770 Teilen Tolylendiisocyanat mit einem Glykolgemisch erhalten wurde, welches aus 1.000 Teilen Poly(oxytetramethylen)glykol und 155 Teilen Diethylenglykol bestand, zugesetzt und damit vermischt und anschließend in einen ersten Flüssigkeitsbehälter gefüllt und bei 70 °C gehalten. 238 Teile 3,3'-Dichlor-4,4'-diaminodiphenylmethan, das als aktiven Wasserstoff enthaltende Verbindung diente, wurden in einen zweiten Flüssigkeitsbehälter gefüllt und bei 120 °C gehalten. Die jeweiligen Flüssigkeiten im ersten und zweiten Flüssigkeitsbehälter wurden aus den jeweiligen Befüllungsöffnungen in einen Mischer mit zwei Befüllungsöffnungen gefüllt. Während die zwei Flüssigkeiten im Mischer unter Rühren vermischt wurden, wurde das resultierende Gemisch in eine Form einer auf 100 °C vorgewärmten Formmaschine gefüllt, festgeklemmt und einem 30-minütigen primären Härten bei 110 °C unterzogen. Das so primär gehärtete Formprodukt wurde aus der Form entfernt und anschließend einem 5-stündigen sekundären Härten in einem Ofen bei 120 °C unterzogen, um ein Urethanformstück zu erhalten. Nach einer Abkühlung auf 25 °C wurde das Urethanformstück in 1,5 mm dicke Stücke zerteilt, um 10 Polierscheiben als Probe Nr. 7 bereitzustellen.
  • Die Polierscheiben der Probe Nr. 7 wurden jeweils in eine Poliervorrichtung platziert und einem Poliertest unterzogen, der ergab, dass die Poliergeschwindigkeit 1.810 ± 30 (Å/min) und die Flachheit 7 ± 1 (%) betrug. Daraus geht hervor, dass die Polierscheiben der Probe Nr. 7, worin die geschäumten Mikroballons, die alle die gleiche Größe aufweisen, gemäß einem herkömmlichen Verfahren verwendet werden, sowohl hinsichtlich Poliergeschwindigkeit als auch Flachheit schlechter als die erfindungsgemäßen Scheiben sind.
  • Beispiel 2
  • Es wurden 1.000 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 erhaltene Teile eines Urethanpräpolymers mit Isocyanat-Endgruppen in einen ersten Flüssigkeitsbehälter gefüllt und bei 80 °C gehalten. Es wurde ein Flüssigkeitsgemisch, das erhalten wurde, indem zwei Typen von Mikroballons, einschließlich 38 Teile von geschäumten Mikroballons (Expancel 551 DE 20, hergestellt von Expancel Co., Ltd.) mit einer Größe von 15 bis 25 μm und 20 Teile von geschäumten Mikroballons (Matsumoto Microspheres F-80ED) mit einer Größe von 80 bis 90 μm, zu 188 Teilen einer aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung, nämlich 3,5-Bis(methylthio)-2,6-toluoldiamin (Ethacure 300, hergestellt von der Ethyl Corporation), zugesetzt wurden, in einen zweiten Flüssigkeitsbehälter gefüllt und bei 70 °C gehalten. Die jeweiligen Flüssigkeiten im ersten und zweiten Flüssigkeitsbehälter wurden aus den jeweiligen Befüllungsöffnungen in einen Mischer mit zwei Befüllungsöffnungen gefüllt. Während die zwei Flüssigkeiten unter Rühren vermischt wurden, wurde das resultierende Gemisch in eine Form einer auf 100 °C vorgewärmten Formmaschine gefüllt, festgeklemmt und einem 30-minütigen primären Härten bei 110 °C unterzogen. Das so primär gehärtete Formprodukt wurde aus der Form entfernt und anschließend einem 5-stündigen sekundären Härten in einem Ofen bei 120 °C unterzogen, um ein Urethanformstück zu erhalten. Nachdem das so erhaltene Urethanformstück auf 25 °C abkühlen gelassen wurde, wurde das Urethanformstück in 1,5 mm dicke Stücke zerteilt, um 10 Polierscheiben als Probe Nr. 8 bereitzustellen.
  • Die Polierscheiben der Probe Nr. 8 wurden jeweils in eine Poliervorrichtung platziert und einem Poliertest unterzogen, der ergab, dass die Poliergeschwindigkeit 1.900 ± 30 (Å/min) und die Flachheit 5 ± 1 (%) betrug. Daraus geht hervor, dass die Polierscheiben, die durch Vermischen der zwei Typen von Mikroballons mit unterschiedlichen Größen mit der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung und, im Gegensatz zu Beispiel 1, nicht mit dem Urethanpräpolymer und Zerteilen des resultierenden Urethanformstücks erhalten wurden, ebenfalls ausgezeichnete Poliereigenschaften aufweisen.
  • Beispiel 3
  • Ein Flüssigkeitsgemisch, worin 40 Teile von geschäumten Mikroballons (Matsumoto Microspheres F-80ED) mit einer Größe von 80 bis 90 μm zu 1.000 Teilen eines Urethanpräpolymers mit Isocyanat-Endgruppen, das durch Umsetzen von 344 Teilen Tolylendiisocyanat mit einem Glykolgemisch erhalten wurde, welches aus 1.000 Teilen Poly(oxytetramethylen)glykol und 155 Teilen Diethylenglykol bestand, zugesetzt und damit vermischt wurden, wurde anschließend in einen ersten Flüssigkeitsbehälter gefüllt und bei 80 °C gehalten. Ein Füssigkeitsgemisch, worin 30 Teile von geschäumten Mikroballons (Matsumoto Microspheres 551 DE 20) mit einer Größe von 15 bis 25 μ zu 334 Teilen eines Glykolgemischs, nämlich 3,5-Bis(methylthio)-2,6-toluoldiamin (Ethacure 300, hergestellt von der Ethyl Corporation), die als aktiven Wasserstoff enthaltende Verbindung dient, und Poly(oxytetramethylen(glykol) mit einem Molekulargewicht von 650, zugesetzt und damit vermischt wurden, wurde in einen zweiten Flüssigkeitsbehälter gefüllt und bei 70 °C gehalten. Die jeweiligen Flüssigkeiten im ersten und zweiten Flüssigkeitsbehälter wurden aus den jeweiligen Befüllungsöffnungen in einen Mischer mit zwei Befüllungsöffnungen gefüllt. Während die zwei Flüssigkeiten unter Rühren vermischt wurden, wurde das resultierende Gemisch in eine Form einer auf 100 °C vorgewärmten Formmaschine gefüllt, festgeklemmt und einem 30-minütigen primären Härten bei 110 °C unterzogen. Das so primär gehärtete Formprodukt wurde aus der Form entfernt und anschließend einem 5-stündigen sekundären Härten in einem Ofen bei 120 °C unterzogen, um ein Urethanformstück zu erhalten. Nachdem das so erhaltene Urethanformstück auf 25 °C abkühlen gelassen wurde, wurde es in 1,5 mm dicke Stücke zerteilt, um 10 Polierscheiben als Probe Nr. 9 bereitzustellen.
  • Die Polierscheiben der Probe Nr. 9 wurden jeweils in eine Poliervorrichtung platziert und einem Poliertest unterzogen, der ergab, dass die Poliergeschwindigkeit 1.960 ± 20 (Å/min) und die Flachheit 6 ± 1 (%) betrug. Daraus geht hervor, dass, wenn das als aktiven Wasserstoff enthaltende Verbindung verwendete niedermolekulare Diol vermischt wurde, die resultierenden Polierscheiben ausgezeichnete Poliereigenschaften und eine verringerte Änderung zwischen den Polierscheiben aufwies.
  • Beispiel 4
  • Ein Flüssigkeitsgemisch, worin 37 Teile von geschäumten Mikroballons mit einer Größe von 15 bis 25 μm (Expancel 551 DE 20) zu 1.000 Teilen eines Urethanpräpolymers mit Isocyanat-Endgruppen, das auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 erhalten wurde, zugesetzt und damit vermischt wurden, wurde in einen ersten Flüssigkeitsbehälter gefüllt und bei 80 °C gehalten. Ein Flüssigkeitsgemisch, worin 30 Teile von geschäumten Mikroballons (Matsumoto Microspheres F-80 ED) mit einer Größe von 80 bis 90 μm zu einem 1:1-Glykolgemisch von Chloranilin-modifiziertem Dichlordiaminodiphenylmethan, das als aktiven Wasserstoff enthaltende Verbindung diente, und Poly(oxytetramethylen)glykol mit einem Molekulargewicht von 650 zugesetzt und damit vermischt wurden, wurde in einen zweiten Flüssigkeitsbehälter gefüllt und bei 70 °C gehalten. Die jeweiligen Flüssigkeiten im ersten und zweiten Flüssigkeitsbehälter wurden aus den jeweiligen Befüllungsöffnungen in einen Mischer mit zwei Befüllungsöffnungen gefüllt. Während die zwei Flüssigkeiten unter Rühren vermischt wurden, wurde das resultierende Gemisch in eine Form einer auf 100 °C vorgewärmten Formmaschine gefüllt, festgeklemmt und einem 30-minütigen primären Härten bei 110 °C unterzogen. Das so primär gehärtete Formprodukt wurde aus der Form entfernt und anschließend einem 5-stündigen sekundären Härten in einem Ofen bei 120 °C unterzogen, um ein Urethanformstück zu erhalten. Nach einer Abkühlung des Urethanformstücks auf 25 °C wurde das Urethanformstück in 1,5 mm dicke Stücke zerteilt, um 10 Polierscheiben als Probe Nr. 10 bereitzustellen.
  • Die Polierscheiben der Probe Nr. 10 wurden jeweils in eine Poliervorrichtung platziert und einem Poliertest unterzogen, der ergab, dass die Poliergeschwindigkeit 1.960 ± 20 (Å/min) und die Flachheit 6 ± 1,5 (%) betrug. Daraus geht hervor, dass die Polierscheiben über ausgezeichnete Poliereigenschaften und eine verringerte Änderung zwischen den Polierscheiben verfügten.
  • Beispiel 5
  • Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die Menge der geschäumten Mikroballons (Matsumoto Microspheres F-80 ED) mit einer Größe von 80 bis 90 μm jeweils auf 111, 74, 19 und 7 Teile geändert wurde, um die Proben Nr. 11 bis 14 zu erhalten, die jeweils aus 10 Polierscheiben bestehen. Anmerkung: die Proben Nr. 11 und 14 liegen außerhalb des Schutzumfangs der Erfindung und dienen lediglich als Vergleich.
  • Die Polierscheiben der Proben Nr. 11 bis 14 wurden jeweils in eine Poliervorrichtung platziert und einem Poliertest unterzogen, dessen Ergebnisse in nachstehender Tabelle 2 angeführt sind. Tabelle 2
    Figure 00170001
    • * Vergleich
  • Wie aus Tabelle 2 hervorgeht, weisen die Polierscheiben der Proben Nr. 12 und 13 der vorliegenden Erfindung sowohl eine ausgezeichnete Poliergeschwindigkeit als auch Flachheit auf. Im Gegensatz dazu betrug die Menge der Mikroballons der Pro be Nr. 11, bezogen auf insgesamt 100 Gewichtsteile des Urethanpräpolymers und der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung, 10,34, wobei das Mischungsverhältnis zwischen den zwei Typen von Mikroballons mit unterschiedlichen Größen 1:3 betrug, sodass lediglich eine geringe Flachheit gegeben war. In der Probe Nr. 14 beträgt die auf insgesamt 100 Gewichtsteile des Urethanpräpolymers und der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung bezogene Menge 3,07 und das Mischungsverhältnis zwischen den zwei Typen von Mikroballons mit unterschiedlichen Größen 1:0,2, sodass es zu einer geringen Poliergeschwindigkeit kommt.

Claims (5)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Urethanformstücks für eine Polierscheibe, umfassend das Zusetzen von geschäumten Mikroballons zu einem Urethanpräpolymer (A) mit Isocyanat-Endgruppen und einer aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B) in einer Gesamtmenge von 0,1 bis 20 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Urethanpräpolymers (A) mit Isocyanat-Endgruppen und der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B); wobei die Mikroballons geschäumte Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und geschäumte Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm sind und das gewichtsbezogene Mischungsverhältnis zwischen den geschäumten Mikroballons (C) und den geschäumten Mikroballons (D) im Bereich von 1 : 0,5 bis 2,0 liegt.
  2. Verfahren zur Herstellung eines Urethanformstücks für eine Polierscheibe nach Anspruch 1, worin die geschäumten Mikroballons (C) und/oder die geschäumten Mikroballons (D) mit dem Urethanpräpolymer (A) mit Isocyanat-Endgruppen und/oder der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung (B) vorvermischt wird.
  3. Verfahren zur Herstellung eines Urethanformstücks für eine Polierscheibe nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, worin die aktiven Wasserstoff enthaltende Verbindung (B) aus einer Diaminverbindung (B-1) oder einem Gemisch aus dem Diamin (B-1) und einem Diol (B-2) mit einem Molekulargewicht von 500 bis 1.000 besteht.
  4. Urethanformstück für eine Polierscheibe, das insgesamt 0,1 bis 20 Gewichtsteile geschäumte Mikroballons (C) mit einer Größe von 10 bis 50 μm und geschäumte Mikroballons (D) mit einer Größe von 80 bis 100 μm pro 100 Gewichtsteile des Urethanformstücks enthält, worin das gewichtsbezogene Mischungsverhältnis zwischen den geschäumten Mikroballons (C) und den geschäumten Mikroballons (D) im Bereich von 1 : 0,5 bis 2,0 liegt.
  5. Verfahren zum Polieren eines Substrats, umfassend das Herstellen einer Polierscheibe aus dem Produkt nach Anspruch 4 sowie das Polieren des Substrats damit.
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