DE102015006980A1 - Chemisch-Mechanisches Polierverfahren - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats bereitgestellt, umfassend: Bereitstellen eines Poliergeräts, das eine Platte aufweist, Bereitstellen eines Substrats, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g aufweist, Bereitstellen einer abrasiven Aufschlämmung, wobei die abrasive Aufschlämmung Wasser und ein Ceroxid-Schleifmittel umfasst, Erzeugen eines dynamischen Kontakts an einer Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat und Abgeben der abrasiven Aufschlämmung auf die Polieroberfläche der Polyurethan-Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, und Polieren des Substrats.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats, umfassend: Bereitstellen eines Poliergeräts, das eine Platte aufweist, Bereitstellen eines Substrats, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g aufweist, wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist, Bereitstellen einer abrasiven Aufschlämmung, wobei die abrasive Aufschlämmung Wasser und ein Ceroxid-Schleifmittel umfasst, Anordnen des Substrats und des chemisch-mechanischen Polierkissens in dem Poliergerät, Erzeugen eines dynamischen Kontakts an einer Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat und Abgeben der abrasiven Aufschlämmung auf die Polieroberfläche der Polyurethan-Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, und wobei mindestens ein Teil der freiliegenden Siliziumoxidoberfläche von der Oberfläche des Substrats wegpoliert wird.
  • Die Herstellung von Halbleitern umfasst typischerweise mehrere chemisch-mechanische Planarisierungsvorgänge (CMP-Vorgänge). Bei jedem CMP-Vorgang entfernt ein Polierkissen kombiniert mit einer Polierlösung, wie z. B. einer Schleifmittel-enthaltenden Polieraufschlämmung oder einer Schleifmittel-freien reaktiven Flüssigkeit, überschüssiges Material in einer Weise, so dass zur Aufnahme einer nachfolgenden Schicht eine Planarisierung erreicht wird oder die Ebenheit aufrechterhalten wird. Das Stapeln dieser Schichten führt zu einer Kombination in einer Weise, die einen integrierten Schaltkreis bildet. Die Herstellung dieser Halbleitervorrichtungen wird aufgrund von Anforderungen für Vorrichtungen mit höheren Betriebsgeschwindigkeiten, geringeren Leck- bzw. Kriechströmen und vermindertem Energieverbrauch immer komplexer. Bezüglich der Vorrichtungsarchitektur führt dies zu feineren Merkmalsgeometrien und erhöhten Metallisierungsniveaus. Diese immer strengeren Anforderungen bezüglich der Vorrichtungsgestaltung treiben die Verwendung einer Kupfermetallisierung zusammen mit neuen dielektrischen Materialien mit niedrigeren Dielektrizitätskonstanten voran. Die verschlechterten physikalischen Eigenschaften, die häufig mit Low k- und Ultra-low k-Materialien einhergehen, haben zusammen mit der erhöhten Komplexität der Vorrichtungen zu höheren Anforderungen bei den CMP-Verbrauchsmaterialien, wie z. B. Polierkissen und Polierlösungen, geführt.
  • Polyurethan-Polierkissen sind die primäre Kissenchemie, die für verschiedene anspruchsvolle Präzisionspolieranwendungen verwendet wird. Polyurethan-Polierkissen sind zum Polieren von Siliziumwafern, strukturierten Wafern, Flachbildschirmen und magnetischen Speicherplatten effektiv. Insbesondere stellen Polyurethan-Polierkissen die mechanische Integrität und chemische Beständigkeit für die meisten Poliervorgänge bereit, die zur Herstellung von integrierten Schaltungen verwendet werden. Beispielsweise weisen Polyurethan-Polierkissen eine hohe Festigkeit, so dass sie einem Zerreißen widerstehen, eine Abriebbeständigkeit zum Vermeiden von Verschleißproblemen während des Polierens und eine Stabilität auf, so dass sie einem Angriff durch stark saure und stark ätzende bzw. kaustische Polierlösungen widerstehen.
  • Eine Familie von Polyurethan-Polierschichten ist von Kulp et al. in dem US-Patent Nr. 8,697,239 offenbart worden. Kulp et al. offenbaren ein Polierkissen, das zum Polieren von strukturierten Halbleitersubstraten geeignet ist, die mindestens eines von Kupfer, einem Dielektrikum, einer Barriere und Wolfram enthalten, wobei das Polierkissen eine polymere Matrix umfasst, wobei die polymere Matrix aus einem Polyurethan-Reaktionsprodukt besteht, das aus einem Polyolgemisch, einem Polyamin oder einem Polyamingemisch und Toluoldiisocyanat besteht, wobei das Polyolgemisch ein Gemisch aus insgesamt 15 bis 77 Gewichtsprozent Polypropylenglykol und Polytetramethylenetherglykol ist und das Gemisch aus Polypropylenglykol und Polytetramethylenetherglykol ein Gewichtsverhältnis des Polypropylenglykols zu dem Polytetramethylenetherglykol von einem 20:1-Verhältnis bis zu einem 1:20-Verhältnis aufweist, wobei das Polyamin oder das Polyamingemisch 8 bis 50 Gewichtsprozent in einem flüssigen Gemisch ausmacht, und wobei es sich bei dem Toluoldiisocyanat um insgesamt 20 bis 30 Gewichtsprozent Toluoldiisocyanatmonomer oder teilweise umgesetztes Toluoldiisocyanatmonomer handelt, alle auf der Basis des Gesamtgewichts der polymeren Matrix.
  • Dennoch gibt es einen fortlaufenden Bedarf für chemisch-mechanische Polierverfahren, die eine geeignete Ausgewogenheit von Eigenschaften aufweisen, welche die gewünschte Geschwindigkeit der Entfernung bereitstellen und die einen hohen Grad einer Konditionierungstoleranz bereitstellen, insbesondere wenn eine abrasive Aufschlämmung auf Ceroxidbasis verwendet wird.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats bereit, umfassend: Bereitstellen eines Poliergeräts, das eine Platte aufweist, Bereitstellen eines Substrats, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g aufweist, wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist, Bereitstellen einer abrasiven Aufschlämmung, wobei die abrasive Aufschlämmung Wasser und ein Ceroxid-Schleifmittel umfasst, Anordnen des Substrats und des chemisch-mechanischen Polierkissens in dem Poliergerät, Erzeugen eines dynamischen Kontakts an einer Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat und Abgeben der abrasiven Aufschlämmung auf die Polieroberfläche der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, und wobei mindestens ein Teil der freiliegenden Siliziumoxidoberfläche von der Oberfläche des Substrats wegpoliert wird.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats bereit, umfassend: Bereitstellen eines Poliergeräts, das eine Platte aufweist, Bereitstellen eines Substrats, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist, Bereitstellen einer abrasiven Konditioniereinrichtung, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g aufweist, wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist, Bereitstellen einer abrasiven Aufschlämmung, wobei die abrasive Aufschlämmung Wasser und ein Ceroxid-Schleifmittel umfasst, Anordnen des Substrats und des chemisch-mechanischen Polierkissens in dem Poliergerät, Erzeugen eines dynamischen Kontakts an einer Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, Abgeben der abrasiven Aufschlämmung auf die Polieroberfläche der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, wobei mindestens ein Teil der freiliegenden Siliziumoxidoberfläche von der Oberfläche des Substrats wegpoliert wird, und Konditionieren der Polieroberfläche mit der abrasiven Konditioniereinrichtung.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats bereit, umfassend: Bereitstellen eines Poliergeräts, das eine Platte aufweist, Bereitstellen eines Substrats, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist, Bereitstellen einer abrasiven Konditioniereinrichtung, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g aufweist, wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist und wobei die Polieroberfläche eine Konditionierungstoleranz von ≥ 80% aufweist, Bereitstellen einer abrasiven Aufschlämmung, wobei die abrasive Aufschlämmung Wasser und ein Ceroxid-Schleifmittel umfasst, Anordnen des Substrats und des chemisch-mechanischen Polierkissens in dem Poliergerät, Erzeugen eines dynamischen Kontakts an einer Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, Abgeben der abrasiven Aufschlämmung auf die Polieroberfläche der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, wobei mindestens ein Teil der freiliegenden Siliziumoxidoberfläche von der Oberfläche des Substrats wegpoliert wird, und Konditionieren der Polieroberfläche mit der abrasiven Konditioniereinrichtung.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats bereit, umfassend: Bereitstellen eines Poliergeräts, das eine Platte aufweist, Bereitstellen eines Substrats, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die ausgewählte Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht das Reaktionsprodukt von Bestandteilen ist, umfassend: (a) ein polyfunktionelles Isocyanat, (b) ein Härtungsmittelsystem, umfassend: (i) ein Carbonsäure-enthaltendes polyfunktionelles Härtungsmittel, das durchschnittlich mindestens zwei aktive Wasserstoffatome und mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe pro Molekül aufweist, und (c) gegebenenfalls eine Mehrzahl von Mikroelementen, wobei die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g aufweist, wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist, Bereitstellen einer abrasiven Aufschlämmung, wobei die abrasive Aufschlämmung Wasser und ein Ceroxid-Schleifmittel umfasst, Anordnen des Substrats und des chemisch-mechanischen Polierkissens in dem Poliergerät, Erzeugen eines dynamischen Kontakts an einer Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat und Abgeben der abrasiven Aufschlämmung auf die Polieroberfläche der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, und wobei mindestens ein Teil der freiliegenden Siliziumoxidoberfläche von der Oberfläche des Substrats wegpoliert wird.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats bereit, umfassend: Bereitstellen eines Poliergeräts, das eine Platte aufweist, Bereitstellen eines Substrats, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die ausgewählte Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht das Reaktionsprodukt von Bestandteilen ist, umfassend: (a) ein polyfunktionelles Isocyanat, (b) ein Härtungsmittelsystem, umfassend: (i) ein Carbonsäure-enthaltendes polyfunktionelles Härtungsmittel, das durchschnittlich mindestens zwei aktive Wasserstoffatome und mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe pro Molekül aufweist, und (ii) mindestens eines von einem Diamin, einem Diol, einem Amin-initiierten Polyol-Härtungsmittel und einem Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht, das ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2000 bis 100000 und durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und (c) gegebenenfalls eine Mehrzahl von Mikroelementen, wobei die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g aufweist, wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist, Bereitstellen einer abrasiven Aufschlämmung, wobei die abrasive Aufschlämmung Wasser und ein Ceroxid-Schleifmittel umfasst, Anordnen des Substrats und des chemisch-mechanischen Polierkissens in dem Poliergerät, Erzeugen eines dynamischen Kontakts an einer Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat und Abgeben der abrasiven Aufschlämmung auf die Polieroberfläche der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, und wobei mindestens ein Teil der freiliegenden Siliziumoxidoberfläche von der Oberfläche des Substrats wegpoliert wird.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats bereit, umfassend: Bereitstellen eines Poliergeräts, das eine Platte aufweist, Bereitstellen eines Substrats, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die ausgewählte Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht das Reaktionsprodukt von Bestandteilen ist, umfassend: (a) ein Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen, wobei das Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen das Reaktionsprodukt von Bestandteilen ist, umfassend: (i) ein polyfunktionelles Isocyanat und (ii) ein Carbonsäure-enthaltendes polyfunktionelles Material, das durchschnittlich mindestens zwei aktive Wasserstoffatome und mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe pro Molekül aufweist, und (iii) ein Vorpolymer-Polyol, und (b) ein Härtungsmittelsystem, das mindestens ein polyfunktionelles Härtungsmittel umfasst, und (c) gegebenenfalls eine Mehrzahl von Mikroelementen, wobei die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g aufweist, wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist, Bereitstellen einer abrasiven Aufschlämmung, wobei die abrasive Aufschlämmung Wasser und ein Ceroxid-Schleifmittel umfasst, Anordnen des Substrats und des chemisch-mechanischen Polierkissens in dem Poliergerät, Erzeugen eines dynamischen Kontakts an einer Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat und Abgeben der abrasiven Aufschlämmung auf die Polieroberfläche der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, und wobei mindestens ein Teil der freiliegenden Siliziumoxidoberfläche von der Oberfläche des Substrats wegpoliert wird.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats bereit, umfassend: Bereitstellen eines Poliergeräts, das eine Platte, eine Lichtquelle und einen Photosensor aufweist, Bereitstellen eines Substrats, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens, das ein Endpunkterfassungsfenster und eine Polyurethan-Polierschicht umfasst, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g aufweist, wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist, Bereitstellen einer abrasiven Aufschlämmung, wobei die abrasive Aufschlämmung Wasser und ein Ceroxid-Schleifmittel umfasst, Anordnen des Substrats und des chemisch-mechanischen Polierkissens in dem Poliergerät, Erzeugen eines dynamischen Kontakts an einer Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat und Abgeben der abrasiven Aufschlämmung auf die Polieroberfläche der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, wobei mindestens ein Teil der freiliegenden Siliziumoxidoberfläche von der Oberfläche des Substrats wegpoliert wird, und Bestimmen eines Polierendpunkts durch Einstrahlen von Licht von der Lichtquelle durch das Endpunkterfassungsfenster und Analysieren des Lichts, das von der Oberfläche des Substrats zurück durch das Endpunkterfassungsfenster reflektiert wird und auf den Photosensor auftrifft.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
  • 1 ist eine graphische Darstellung der Ergebnisse der hier in den Beispielen diskutierten Dauerpolierexperimente.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Bei herkömmlichen chemisch-mechanischen Polierverfahren, bei denen Polieraufschlämmungen auf Ceroxidbasis verwendet werden, kann die Auswahl der Konditionierscheibe zur Erleichterung der Bildung und des Aufrechterhaltens einer geeigneten Textur auf der Polieroberfläche der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens zum Polieren essentiell sein. Bei herkömmlichen Polierverfahren, bei denen herkömmliche Polyurethan-Polierschichten zur Verwendung mit Polieraufschlämmungen auf Ceroxidbasis eingesetzt werden, hat die Auswahl der Konditionierscheibe einen großen Einfluss auf die realisierte Entfernungsgeschwindigkeit während des Polierens. D. h., herkömmliche Polyurethan-Polierschichten sind dafür bekannt, dass sie eine beschränkte Konditionierungstoleranz aufweisen, insbesondere wenn sie mit Polieraufschlämmungen auf Ceroxidbasis verwendet werden. Somit kann es in der Praxis schwierig sein, stabile Entfernungsgeschwindigkeiten zu erhalten. Der Anmelder hat überraschenderweise gefunden, dass ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren, bei dem Polieraufschlämmungen auf Ceroxidbasis verwendet werden, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g aufweist, eine Konditionierungstoleranz von ≥ 80% bereitstellt.
  • Der Begriff „Poly(urethan)”, der hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, umfasst (a) Polyurethane, die durch die Reaktion von (i) Isocyanaten und (ii) Polyolen (einschließlich Diolen) gebildet werden, und (b) Poly(urethan), das durch die Reaktion von (i) Isocyanaten mit (ii) Polyolen (einschließlich Diolen) und (iii) Wasser, Aminen (einschließlich Diaminen und Polyaminen) oder einer Kombination von Wasser und Aminen (einschließlich Diaminen und Polyaminen) gebildet wird.
  • Der Begriff „Säurezahl”, der hier und in den beigefügten Patentansprüchen in Bezug auf eine Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht verwendet wird, bezieht sich auf die Bestimmung der sauren Bestandteile in den Ausgangsmaterialpolyolen, die zur Bildung der Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht verwendet werden, und wird als Miligramm Kaliumhydroxid angegeben, die zur Neutralisierung von einem Gramm der Ausgangsmaterialien erforderlich sind, mg (KOH)/g, und zwar bestimmt gemäß dem ASTM-Testverfahren D7253-06 (erneut zugelassen 2011).
  • Der Begriff „Konditionierungstoleranz”, der hier und in den beigefügten Patentansprüchen in Bezug auf die Polieroberfläche einer Polyurethan-Polierschicht verwendet wird, ist gemäß der folgenden Gleichung festgelegt: CT = [(TEOSA/TEOSM)·100%] worin CT die Konditionierungstoleranz (in %) ist, TEOSA die TEOS-Entfernungsgeschwindigkeit (in Å/min) für die Polyurethan-Polierschicht ist, die gemäß dem in den Beispielen angegebenen Verfahren unter Verwendung einer aggressiven Konditionierscheibe gemessen wird, und TEOSM die TEOS-Entfernungsgeschwindigkeit (in Å/min) für die Polyurethan-Polierschicht ist, die gemäß dem in den Beispielen angegebenen Verfahren unter Verwendung einer schonenden Konditionierscheibe gemessen wird.
  • Das Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats der vorliegenden Erfindung umfasst: Bereitstellen eines Poliergeräts, das eine Platte aufweist, Bereitstellen eines Substrats, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist (wie z. B. eine Siliziumoxidoberfläche des TEOS-Typs, die durch chemische Gasphasenabscheidung unter Verwendung von Tetraethylorthosilikat als Vorstufe abgeschieden worden ist), Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g (vorzugsweise 0,5 bis 25 mg (KOH)/g, mehr bevorzugt 2,5 bis 20 mg (KOH)/g, noch mehr bevorzugt 5 bis 15 mg (KOH)/g, insbesondere 10 bis 15 mg (KOH)/g) aufweist, wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist, Bereitstellen einer abrasiven Aufschlämmung, wobei die abrasive Aufschlämmung Wasser und ein Ceroxid-Schleifmittel umfasst, Anordnen des Substrats und des chemisch-mechanischen Polierkissens in dem Poliergerät, Erzeugen eines dynamischen Kontakts an einer Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat und Abgeben der abrasiven Aufschlämmung auf die Polieroberfläche der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, und wobei mindestens ein Teil der freiliegenden Siliziumoxidoberfläche von der Oberfläche des Substrats wegpoliert wird.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats bereit, umfassend: Bereitstellen eines Poliergeräts, das eine Platte aufweist, Bereitstellen eines Substrats, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist, Bereitstellen einer abrasiven Konditioniereinrichtung, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g aufweist, wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist und wobei die Polieroberfläche eine Konditionierungstoleranz von ≥ 80% (vorzugsweise ≥ 85%, mehr bevorzugt ≥ 90%, insbesondere ≥ 95%) aufweist, Bereitstellen einer abrasiven Aufschlämmung, wobei die abrasive Aufschlämmung Wasser und ein Ceroxid-Schleifmittel umfasst, Anordnen des Substrats und des chemisch-mechanischen Polierkissens in dem Poliergerät, Erzeugen eines dynamischen Kontakts an einer Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, Abgeben der abrasiven Aufschlämmung auf die Polieroberfläche der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, wobei mindestens ein Teil der freiliegenden Siliziumoxidoberfläche von der Oberfläche des Substrats wegpoliert wird, und Konditionieren der Polieroberfläche mit der abrasiven Konditioniereinrichtung.
  • Vorzugsweise umfasst das bereitgestellte chemisch-mechanische Polierkissen eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die ausgewählte Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht das Reaktionsprodukt von Bestandteilen ist, umfassend: (a) ein polyfunktionelles Isocyanat, (b) ein Härtungsmittelsystem, umfassend: (i) ein Carbonsäure-enthaltendes polyfunktionelles Härtungsmittel, das durchschnittlich mindestens zwei aktive Wasserstoffatome und mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe pro Molekül aufweist, und (c) gegebenenfalls eine Mehrzahl von Mikroelementen. Mehr bevorzugt umfasst das bereitgestellte chemisch-mechanische Polierkissen eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die ausgewählte Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht das Reaktionsprodukt von Bestandteilen ist, umfassend: (a) ein polyfunktionelles Isocyanat, (b) ein Härtungsmittelsystem, umfassend: (i) ein Carbonsäure-enthaltendes polyfunktionelles Härtungsmittel, das durchschnittlich mindestens zwei aktive Wasserstoffatome und mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe pro Molekül aufweist, und (ii) mindestens eines von einem Diamin, einem Diol, einem Amin-initiierten Polyol-Härtungsmittel und einem Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht, das ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2000 bis 100000 und durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und (c) gegebenenfalls eine Mehrzahl von Mikroelementen.
  • Vorzugsweise umfasst das bereitgestellte chemisch-mechanische Polierkissen eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die ausgewählte Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht das Reaktionsprodukt von Bestandteilen ist, umfassend: (a) ein Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen, wobei das Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen das Reaktionsprodukt von Bestandteilen ist, umfassend: (i) ein polyfunktionelles Isocyanat und (ii) ein Carbonsäure-enthaltendes polyfunktionelles Material, das durchschnittlich mindestens zwei aktive Wasserstoffatome und mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe pro Molekül aufweist, und (iii) ein Vorpolymer-Polyol, und (b) ein Härtungsmittelsystem, das mindestens ein polyfunktionelles Härtungsmittel umfasst, und (c) gegebenenfalls eine Mehrzahl von Mikroelementen.
  • Die Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, wird so ausgewählt, dass sie eine Polieroberfläche aufweist, die zum Polieren eines Substrats angepasst ist, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist (wie z. B. eine Siliziumoxidoberfläche des TEOS-Typs, die durch chemische Gasphasenabscheidung unter Verwendung von Tetraethylorthosilikat als Vorstufe abgeschieden worden ist). Vorzugsweise wird das Substrat, das in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung poliert wird, aus mindestens einem von einem magnetischen Substrat, einem optischen Substrat und einem Halbleitersubstrat ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das Substrat, das in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung poliert wird, ein Halbleitersubstrat.
  • Vorzugsweise weist die Polieroberfläche eine Makrotextur auf, die aus mindestens einem von Perforationen und Rillen ausgewählt ist. Perforationen können sich von der Polieroberfläche durch einen Teil der Dicke oder die gesamte Dicke der Polyurethan-Polierschicht erstrecken. Vorzugsweise sind Rillen derart auf der Polieroberfläche angeordnet, so dass sich beim Drehen des chemisch-mechanischen Polierkissens während des Polierens mindestens eine Rille über die Oberfläche des Substrats bewegt, das poliert wird. Vorzugsweise weist die Polieroberfläche eine Makrotextur auf, die mindestens eine Rille umfasst, die aus der Gruppe, bestehend aus gekrümmten Rillen, linearen Rillen und Kombinationen davon, ausgewählt ist.
  • Vorzugsweise weist die Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, eine Polieroberfläche auf, die zum Polieren des Substrats angepasst ist, wobei die Polieroberfläche eine Makrotextur aufweist, die ein Rillenmuster umfasst, das darin ausgebildet ist. Vorzugsweise umfasst das Rillenmuster eine Mehrzahl von Rillen. Mehr bevorzugt ist das Rillenmuster aus einer Rillengestaltung ausgewählt. Vorzugsweise ist die Rillengestaltung aus der Gruppe, bestehend aus konzentrischen Rillen (die kreisförmig oder spiralförmig sein können), gekrümmten Rillen, Kreuzrillen (z. B. als ein X-Y-Gitter auf der Kissenoberfläche angeordnet), anderen regelmäßigen Gestaltungen (z. B. Sechsecken, Dreiecken), Mustern des Reifenprofiltyps, unregelmäßigen Gestaltungen (z. B. fraktalen Mustern) und Kombinationen davon, ausgewählt. Mehr bevorzugt ist die Rillengestaltung aus der Gruppe, bestehend aus zufällig angeordneten Rillen, konzentrischen Rillen, Spiralrillen, Kreuzrillen, X-Y-Gitterrillen, sechseckigen Rillen, dreieckigen Rillen, fraktalen Rillen und Kombinationen davon, ausgewählt. Insbesondere weist die Polieroberfläche ein Spiralrillenmuster auf, das darin ausgebildet ist. Das Rillenprofil ist vorzugsweise aus einem rechteckigen Rillenprofil mit geraden Seitenwänden ausgewählt oder bei dem Rillenquerschnitt kann es sich um einen „V”-förmigen Rilienquerschnitt, einen „U”-förmigen Rilienquerschnitt, einen sägezahnförmigen Rilienquerschnitt und Kombinationen davon handeln.
  • Vorzugsweise enthält das polyfunktionelle Isocyanat, das zur Bildung der Polyurethan-Polierschicht verwendet wird, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, durchschnittlich mindestens zwei reaktive Isocyanatgruppen (d. h., NCO) pro Molekül. Mehr bevorzugt enthält das polyfunktionelle Isocyanat, das zur Bildung der Polyurethan-Polierschicht verwendet wird, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, durchschnittlich zwei reaktive Isocyanatgruppen (d. h., NCO) pro Molekül.
  • Vorzugsweise ist das polyfunktionelle Isocyanat, das zur Bildung der Polyurethan-Polierschicht verwendet wird, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, aus der Gruppe, bestehend aus einem aliphatischen polyfunktionellen Isocyanat, einem aromatischen polyfunktionellen Isocyanat und einem Gemisch davon, ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das polyfunktionelle Isocyanat, das zur Bildung der Polyurethan-Polierschicht verwendet wird, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, aus der Gruppe, bestehend aus einem Diisocyanat, ausgewählt, das aus der Gruppe, bestehend aus 2,4-Toluoldiisocyanat, 2,6-Toluoldiisocyanat, 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, Naphthalin-1,5-diisocyanat, Tolidindiisocyanat, para-Phenylendiisocyanat, Xylylendiisocyanat, Isophorondiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, 4,4'-Dicyclohexylmethandiisocyanat, Cyclohexandiisocyanat und Gemischen davon, ausgewählt ist. insbesondere ist das polyfunktionelle Isocyanat, das zur Bildung der Polyurethan-Polierschicht verwendet wird, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, 4,4'-Dicyclohexylmethandiisocyanat.
  • Vorzugsweise wird das polyfunktionelle Isocyanat mit bestimmten anderen Komponenten zur Bildung eines Urethan-Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen kombiniert, das dann zur Bildung der Polyurethan-Polierschicht verwendet wird, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird. Vorzugsweise ist das Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen, das zur Bildung der Polyurethan-Polierschicht verwendet wird, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, das Reaktionsprodukt von Bestandteilen, umfassend: ein polyfunktionelles Isocyanat und mindestens eines von (i) einem Carbonsäure-enthaltenden polyfunktionellen Härtungsmittel, das durchschnittlich mindestens zwei aktive Wasserstoffatome und mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe pro Molekül aufweist, und (ii) einem Vorpolymer-Polyol. Mehr bevorzugt ist das Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen, das zur Bildung der Polyurethan-Polierschicht verwendet wird, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, das Reaktionsprodukt von Bestandteilen, umfassend: ein polyfunktionelles Isocyanat, ein Carbonsäure-enthaltendes polyfunktionelles Härtungsmittel, das durchschnittlich mindestens zwei aktive Wasserstoffatome und mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe pro Molekül aufweist, und ein Vorpolymer-Polyol.
  • Vorzugsweise ist das Carbonsäure-enthaltende polyfunktionelle Material, das zur Bildung des Urethan-Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen verwendet wird, aus der Gruppe von Materialien mit durchschnittlich mindestens zwei aktiven Wasserstoffatomen und mindestens einer funktionellen Carbonsäuregruppe pro Molekül ausgewählt, wobei die mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe die Reaktion zur Bildung des Urethan-Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen übersteht. Mehr bevorzugt ist das Carbonsäure-enthaltende polyfunktionelle Material aus der Gruppe, bestehend aus (a) Materialien mit durchschnittlich zwei Hydroxylgruppen und einer funktionellen Carbonsäuregruppe pro Molekül, wobei die mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe die Reaktion zur Bildung des Urethan-Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen übersteht, und (b) Materialien mit durchschnittlich zwei aktiven Amin-Wasserstoffatomen und einer funktionellen Carbonsäuregruppe pro Molekül, wobei die mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe die Reaktion zur Bildung des Urethan-Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen übersteht, ausgewählt. Noch mehr bevorzugt ist das Carbonsäure-enthaltende polyfunktionelle Material aus der Gruppe, bestehend aus Materialien mit durchschnittlich zwei Hydroxylgruppen und einer funktionellen Carbonsäuregruppe pro Molekül, wobei die mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe die Reaktion zur Bildung des Urethan-Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen übersteht, ausgewählt. Insbesondere ist das Carbonsäure-enthaltende polyfunktionelle Material aus der Gruppe von Materialien ausgewählt, die aus linearen gesättigten Polyesterdiolen mit einer gebundenen funktionellen Carbonsäuregruppe besteht, welche die allgemeine Formel
    Figure DE102015006980A1_0002
    haben, worin m und n ganze Zahlen sind, die unabhängig aus der Gruppe, bestehend aus 0 bis 100 (vorzugsweise 1 bis 50, mehr bevorzugt 2 bis 25, insbesondere 4 bis 10), ausgewählt sind.
  • Das Vorpolymerpolyol, das zur Herstellung des Urethan-Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen verwendet wird, ist vorzugsweise aus der Gruppe, bestehend aus Diolen, Polyolen, Polyoldiolen, Copolymeren davon und Gemischen davon, ausgewählt. Vorzugsweise ist das Vorpolymerpolyol aus der Gruppe, bestehend aus Polyetherpolyolen (z. B. Poly(oxytetramethyien)glykol, Poly(oxypropylen)glykol, Poly(oxyethylen)glykol), Polycarbonatpolyolen, Polyesterpolyolen, Polycaprolactonpolyolen, Gemischen davon, und Gemischen davon mit einem oder mehreren Polyol(en) mit niedrigem Molekulargewicht, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ethylenglykol (EG), 1,2-Propylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,2-Butandiol, 1,3-Butandiol, 2-Methyl-1,3-propandiol, 1,4-Butandiol (BDO), Neopentylglykol, 1,5-Pentandiol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, 1,6-Hexandiol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol und Tripropylenglykol, ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das Vorpolymerpolyol aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von Polycaprolactonpolyolen, Polytetramethylenetherglykol (PTMEG), Polypropylenetherglykolen (PPG) und Polyethylenetherglykolen (PEG), ausgewählt, gegebenenfalls gemischt mit mindestens einem Polyol mit niedrigem Molekulargewicht, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ethylenglykol (EG), 1,2-Propylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,2-Butandiol, 1,3-Butandiol, 2-Methyl-1,3-propandiol, 1,4-Butandiol (BDO), Neopentylglykol, 1,5-Pentandiol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, 1,6-Hexandiol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol und Tripropylenglykol. Insbesondere umfasst das Vorpolymerpolyol mindestens eines von Polycaprolactondiol, Ethylenglykol (EG), 1,2-Propylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,2-Butandiol, 1,3-Butandiol, 2-Methyl-1,3-propandiol, 1,4-Butandiol (BDO), Neopentylglykol, 1,5-Pentandiol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, 1,6-Hexandiol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol und Tripropylenglykol.
  • Vorzugsweise umfasst das Härtungsmittelsystem, das zur Bildung der Polyurethan-Polierschicht verwendet wird, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, mindestens ein polyfunktionelles Härtungsmittel. Mehr bevorzugt ist das polyfunktionelle Härtungsmittel aus der Gruppe, bestehend aus (i) Diaminen, (ii) Diolen, (iii) Carbonsäure-enthaltenden polyfunktionellen Härtungsmitteln mit durchschnittlich mindestens zwei aktiven Wasserstoffatomen und mindestens einer funktionellen Carbonsäuregruppe pro Molekül, (iv) Amin-initiierten Polyol-Härtungsmitteln und (v) Polyol-Härtungsmitteln mit hohem Molekulargewicht mit einem Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2000 bis 100000 und durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül, und Gemischen davon, ausgewählt.
  • Vorzugsweise sind die Diamine aus der Gruppe, bestehend aus Diethyltoluoldiamin (DETDA), 3,5-Dimethylthio-2,4-toluoldiamin und Isomeren davon, 3,5-Diethyltoluol-2,4-diamin und Isomeren davon (z. B. 3,5-Diethyltoluol-2,6-diamin), 4,4'-Bis-(sec-butylamino)-diphenylmethan, 1,4-Bis-(sec-butylamino)-benzol, 4,4'-Methylen-bis-(2-chloranilin), 4,4'-Methylen-bis-(3-chlor-2,6-diethylanilin) (MCDEA), Polytetramethylenoxid-di-p-aminobenzoat, N,N'-Dialkyldiaminodiphenylmethan, p,p'-Methylendianilin (MDA), m-Phenylendiamin (MPDA), 4,4'-Methylen-bis-(2-chloranilin) (MBOCA), 4,4'-Methylen-bis-(2,6-diethylanilin) (MDEA), 4,4'-Methylen-bis-(2,3-dichloranilin) (MDCA), 4,4'-Diamino-3,3'-diethyl-5,5'-dimethyldiphenylmethan, 2,2',3,3'-Tetrachlordiaminodiphenylmethan, Trimethylenglykoldi-p-aminobenzoat, Isomeren davon, Diolen und Gemischen davon, ausgewählt. Insbesondere ist das Diamin 4,4'-Methylen-bis-(2-chloranilin) (MBOCA).
  • Vorzugsweise sind die Diole aus der Gruppe, bestehend aus Polycaprolactondiol, Ethylenglykol (EG), 1,2-Propylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,2-Butandiol, 1,3-Butandiol, 2-Methyl-1,3-propandiol, 1,4-Butandiol (BDO), Neopentylglykol, 1,5-Pentandiol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, 1,6-Hexandiol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol und Gemischen davon, ausgewählt. Mehr bevorzugt sind die Diole aus der Gruppe, bestehend aus Polycaprolactondiol, Ethylenglykol (EG), 1,2-Propylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,2-Butandiol, 1,3-Butandiol, 2-Methyl-1,3-propandiol, 1,4-Butandiol (BDO), Neopentylglykol, 1,5-Pentandiol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, 1,6-Hexandiol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol und Gemischen davon, ausgewählt. Insbesondere sind die Diole aus der Gruppe, bestehend aus Polycaprolactondiol, Ethylenglykol (EG), 1,2-Butandiol, 1,3-Butandiol und Gemischen davon, ausgewählt. Vorzugsweise ist das Polycaprolactondiol ein Ethylenglykol-initiiertes Polycaprolactondiol. Mehr bevorzugt ist das Polycaprolactondiol aus Materialien ausgewählt, welche die allgemeine Formel
    Figure DE102015006980A1_0003
    haben, worin m und n ganze Zahlen sind, die unabhängig aus der Gruppe, bestehend aus 1 bis 100 (vorzugsweise 1 bis 50, mehr bevorzugt 2 bis 25, insbesondere 4 bis 10), ausgewählt sind. Vorzugsweise weist das verwendete Polycaprolactondiol ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 1000 bis 10000 (mehr bevorzugt 1000 bis 5000, insbesondere 1500 bis 3000) auf.
  • Vorzugsweise sind die Carbonsäure-enthaltenden polyfunktionellen Härtungsmittel aus der Gruppe von Materialien mit durchschnittlich mindestens zwei aktiven Wasserstoffatomen und mindestens einer funktionellen Carbonsäuregruppe pro Molekül ausgewählt, wobei die mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe die Reaktion zur Bildung des polyfunktionellen Urethan-Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen übersteht. Mehr bevorzugt sind die Carbonsäure-enthaltenden polyfunktionellen Härtungsmittel aus der Gruppe, bestehend aus (a) Materialien mit durchschnittlich zwei Hydroxylgruppen und einer funktionellen Carbonsäuregruppe pro Molekül, wobei die mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe die Reaktion zur Bildung des polyfunktionellen Urethan-Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen übersteht, und (b) Materialien mit durchschnittlich zwei aktiven Amin-Wasserstoffatomen und einer funktionellen Carbonsäuregruppe pro Molekül, wobei die mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe die Reaktion zur Bildung des polyfunktionellen Urethan-Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen übersteht, ausgewählt. Noch mehr bevorzugt sind die Carbonsäure-enthaltenden polyfunktionellen Härtungsmittel aus der Gruppe, bestehend aus Materialien mit durchschnittlich zwei Hydroxylgruppen und einer funktionellen Carbonsäuregruppe pro Molekül, wobei die mindestens eine funktionelle Carbonsäuregruppe die Reaktion zur Bildung des polyfunktionellen Urethan-Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen übersteht, ausgewählt. Insbesondere sind die Carbonsäure-enthaltenden polyfunktionellen Härtungsmittel aus der Gruppe von Materialien ausgewählt, die aus linearen gesättigten Polyesterdiolen mit einer gebundenen funktionellen Carbonsäuregruppe besteht, welche die allgemeine Formel
    Figure DE102015006980A1_0004
    haben, worin m und n ganze Zahlen sind, die unabhängig aus der Gruppe, bestehend aus 0 bis 100 (vorzugsweise 1 bis 50, mehr bevorzugt 2 bis 25, insbesondere 4 bis 10), ausgewählt sind.
  • Vorzugsweise enthält das Amin-initiierte Polyol-Härtungsmittel durchschnittlich mindestens ein Stickstoffatom (vorzugsweise ein bis vier Stickstoffatom(e), mehr bevorzugt zwei bis vier Stickstoffatome, insbesondere zwei Stickstoffatome) pro Molekül und durchschnittlich mindestens drei (vorzugsweise drei bis sechs, mehr bevorzugt drei bis fünf, insbesondere vier) Hydroxylgruppen pro Molekül. Vorzugsweise weist das Amin-initiierte Polyol-Härtungsmittel ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von ≤ 700 (mehr bevorzugt 150 bis 650, noch mehr bevorzugt 200 bis 500, insbesondere 250 bis 300) auf. Das Amin-initiierte Polyol-Härtungsmittel weist vorzugsweise eine Hydroxylzahl (bestimmt gemäß dem ASTM-Testverfahren D4274-11) von 350 bis 1200 mg KOH/g (mehr bevorzugt 400 bis 1000 mg KOH/g, insbesondere 600 bis 850 mg KOH/g) auf.
  • Beispiele für handelsübliche Amin-initiierte Polyol-Härtungsmittel umfassen die Voranol®-Familie von Amin-initiierten Polyolen (von The Dow Chemical Company erhältlich), die Quadrol® Specialty-Polyole (N,N,N',N'-Tetrakis(2-hydroxypropylethylendiamin) (von BASF erhältlich), Pluracol®-Polyole auf Aminbasis (von BASF erhältlich), Multranol®-Polyole auf Aminbasis (von Bayer MaterialScience LLC erhältlich), Triisopropylamin (TIPA) (von The Dow Chemical Company erhältlich) und Triethanolamin (TEA) (von Mallinckrodt Baker Inc. erhältlich). Eine Anzahl von bevorzugten Amin-initiierten Polyol-Härtungsmitteln ist in der Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1
    Amin-initiiertes Polyol-Härtungsmittel Anzahl der OH-Gruppen pro Molekül MN Hydroxylzahl (mg KOH/g)
    Triethanolamin 3 149 1130
    Triisopropanolamin 3 192 877
    MULTRANOL® 9138 Polyol 3 240 700
    MULTRANOL® 9170 Polyol 3 481 350
    VORANOL® 391 Polyol 4 568 391
    VORANOL® 640 Polyol 4 352 638
    VORANOL® 800 Polyol 4 280 801
    QUADROL® Polyol 4 292 770
    MULTRANOL® 4050 Polyol 4 356 630
    MULTRANOL® 4063 Polyol 4 488 460
    MULTRANOL® 8114 Polyol 4 568 395
    MULTRANOL® 8120 Polyol 4 623 360
    MULTRANOL® 9181 Polyol 4 291 770
    VORANOL® 202 Polyol 5 590 475
  • Vorzugsweise weist das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich drei bis zehn (mehr bevorzugt vier bis acht, noch mehr bevorzugt fünf bis sieben, insbesondere sechs) Hydroxylgruppen pro Molekül auf. Vorzugsweise weist das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2000 bis 100000 (mehr bevorzugt 2500 bis 100000, noch mehr bevorzugt 5000 bis 50000, insbesondere 7500 bis 15000) auf.
  • Beispiele für handelsübliche Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht umfassen Specflex®-Polyole, Voranol®-Polyole und Voralux®-Polyole (von The Dow Chemical Company erhältlich), Multranol® Specialty-Polyole und Ultracel® Flexible-Polyole (von Bayer MaterialScience LLC erhältlich), sowie Pluracol-Polyole (von BASF erhältlich). Eine Anzahl von bevorzugten Polyol-Härtungsmitteln mit hohem Molekulargewicht ist in der Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2
    Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht Anzahl der OH-Gruppen pro Molekül MN Hydroxylzahl (mg KOH/g)
    Multranol® 3901 Polyol 3,0 6000 28
    Pluracol® 1385 Polyol 3,0 3200 50
    Pluracol® 380 Polyol 3,0 6500 25
    Pluracol® 1123 Polyol 3,0 7000 24
    ULTRACEL® 3000 Polyol 4,0 7500 30
    SPECFLEX® NC630 Polyol 4,2 7602 31
    SPECFLEX® NC632 Polyol 4,7 8225 32
    VORALUX® HF 505 Polyol 6,0 11400 30
    MULTRANOL® 9185 Polyol 6,0 3366 100
    VORANOL® 4053 Polyol 6,9 12420 31
  • Vorzugsweise beträgt das stöchiometrische Verhältnis der reaktiven Wasserstoffgruppen (d. h., die Summe der Amin(NH2)-Gruppen und der Hydroxyl(OH)-Gruppen) in dem Härtungsmittelsystem zu den nicht umgesetzten Isocyanat(NCO)-Gruppen in dem polyfunktionellen Isocyanat 0,6 bis 1,4 (mehr bevorzugt 0,80 bis 1,30, insbesondere 1,1 bis 1,25).
  • Die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, umfasst gegebenenfalls ferner eine Mehrzahl von Mikroelementen. Vorzugsweise ist die Mehrzahl von Mikroelementen einheitlich innerhalb der Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, verteilt. Vorzugsweise ist die Mehrzahl von Mikroelementen aus eingeschlossenen Gasblasen, polymeren Materialien mit hohlem Kern, flüssigkeitsgefüllten polymeren Materialien mit hohlem Kern, wasserlöslichen Materialien, einem Material mit unlöslicher Phase (z. B. Mineralöl) und einer Kombination davon ausgewählt. Mehr bevorzugt ist die Mehrzahl von Mikroelementen aus eingeschlossenen Gasblasen und polymeren Materialien mit hohlem Kern, die einheitlich innerhalb der Polyurethan-Polierschicht verteilt sind, ausgewählt. Vorzugsweise weist die Mehrzahl von Mikroelementen ein Gewichtsmittel des Durchmessers von weniger als 150 μm auf (mehr bevorzugt von weniger als 50 μm, insbesondere von 10 bis 50 μm). Vorzugsweise umfasst die Mehrzahl von Mikroelementen polymere Mikrokügelchen mit Hüllenwänden aus entweder Polyacrylnitril oder einem Polyacrylnitril-Copolymer (z. B. Expancel® von Akzo Nobel). Vorzugsweise wird die Mehrzahl von Mikroelementen in die Polyurethan-Polierschicht bei 0 bis 35 Vol.-% Porosität einbezogen (mehr bevorzugt 10 bis 25 Vol.-% Porosität).
  • Die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, weist eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g auf. Vorzugsweise weist die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, eine Säurezahl von 0,5 bis 25 mg (KOH)/g (mehr bevorzugt 2,5 bis 20 mg (KOH)/g, noch mehr bevorzugt 5 bis 15 mg (KOH)/g, insbesondere 10 bis 15 mg (KOH)/g) auf.
  • Die Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, weist vorzugsweise eine Polieroberfläche auf, die eine Konditionierungstoleranz von ≥ 80% aufweist. Vorzugsweise weist die Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, eine Polieroberfläche auf, die eine Konditionierungstoleranz von ≥ 85% (mehr bevorzugt ≥ 90%, insbesondere ≥ 95%) aufweist.
  • Die Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, kann sowohl in porösen als auch in nicht-porösen (d. h. ungefüllten) Konfigurationen bereitgestellt werden. Vorzugsweise weist die Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, eine spezifische Dichte von größer als 0,6 auf, gemessen gemäß ASTM D1622. Mehr bevorzugt weist die Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, eine spezifische Dichte von 0,6 bis 1,5 (noch mehr bevorzugt 0,7 bis 1,3, insbesondere 0,95 bis 1,25) auf, gemessen gemäß ASTM D1622.
  • Vorzugsweise weist die Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, eine Shore D-Härte von 5 bis 80 auf, gemessen gemäß ASTM D2240. Mehr bevorzugt weist die Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, eine Shore D-Härte von 40 bis 80 (mehr bevorzugt 50 bis 70, insbesondere 60 bis 70) auf, gemessen gemäß ASTM D2240.
  • Vorzugsweise weist die Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, eine Bruchdehnung von 100 bis 500% auf, gemessen gemäß ASTM 0412. Vorzugsweise weist die Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, eine Bruchdehnung von 100 bis 450% (noch mehr bevorzugt 125 bis 450%) auf, gemessen gemäß ASTM D412.
  • Vorzugsweise enthält die Polyurethan-Polierschicht, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgewählt wird, < 1 ppm abrasive Teilchen, die darin einbezogen sind.
  • Das chemisch-mechanische Polierkissen, das zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, ist vorzugsweise angepasst, mit einer Platte eines Poliergeräts verbunden zu werden. Vorzugsweise ist das chemisch-mechanische Polierkissen, das zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, angepasst, an der Platte des Poliergeräts angebracht zu werden. Vorzugsweise kann das chemisch-mechanische Polierkissen, das zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, an der Platte unter Verwendung von mindestens einem eines Haftklebstoffs bzw. eines druckempfindlichen Haftmittels und von Vakuum angebracht werden. Vorzugsweise umfasst das chemisch-mechanische Polierkissen, das zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, ferner einen Plattenhaftklebstoff bzw. ein druckempfindliches Plattenhaftmittel zum Erleichtern des Anbringens an der Platte. Ein Fachmann ist in der Lage, einen geeigneten Haftklebstoff zur Verwendung als Plattenhaftklebstoff auszuwählen. Vorzugsweise wird das chemisch-mechanische Polierkissen, das zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, auch eine Trennschicht umfassen, die auf dem Plattenhaftklebstoff aufgebracht ist.
  • Das chemisch-mechanische Polierkissen, das zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, umfasst gegebenenfalls ferner mindestens eine zusätzliche Schicht, die mit der Polyurethan-Polierschicht verbunden ist.
  • Ein wichtiger Schritt bei Substratpoliervorgängen ist die Bestimmung eines Endpunkts des Vorgangs. Eingebräuchliches in situ-Verfahren zur Endpunkterfassung umfasst die Bereitstellung eines chemisch-mechanischen Polierkissens mit einem Fenster, das für ausgewählte Wellenlängen von Licht durchlässig ist. Während des Polierens wird ein Lichtstrahl durch das Fenster auf die Waferoberfläche gerichtet, wo er reflektiert wird und zurück durch das Fenster auf einen Detektor (z. B. ein Spektrophotometer) fällt. Auf der Basis des zurückgekehrten Signals können Eigenschaften der Substratoberfläche (z. B. die Dicke von darauf vorliegenden Filmen) für die Endpunkterfassung bestimmt werden. Zur Erleichterung solcher Endpunktverfahren auf Lichtbasis umfasst das chemisch-mechanische Polierkissen der vorliegenden Erfindung gegebenenfalls ferner ein Endpunkterfassungsfenster. Vorzugsweise ist das Endpunkterfassungsfenster aus einem integrierten Fenster, das in die Polyurethan-Polierschicht einbezogen ist, und einem eingesetzten Fensterblock, der in das chemisch-mechanische Polierkissen einbezogen ist, ausgewählt. Einem Fachmann ist die Auswahl eines geeigneten Materials für das Endpunkterfassungsfenster zur Verwendung in dem vorgesehenen Polierverfahren bekannt.
  • Die abrasive Aufschlämmung, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, umfasst vorzugsweise ein Ceroxid-Schleifmittel und Wasser (vorzugsweise mindestens eines von entionisiertem Wasser und destilliertem Wasser). Vorzugsweise weist das Ceroxid-Schleifmittel in der abrasiven Aufschlämmung, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, eine durchschnittliche dispersive Teilchengröße von 3 bis 300 nm (vorzugsweise 25 bis 250 nm, mehr bevorzugt 50 bis 200 nm, insbesondere 100 bis 150 nm) auf. Vorzugsweise weist die abrasive Aufschlämmung, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, einen Gehalt des Ceroxid-Schleifmittels von 0,001 bis 10 Gew.-% (mehr bevorzugt 0,01 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 1 Gew.-%) auf. Vorzugsweise beträgt der pH-Wert der abrasiven Aufschlämmung, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, 2 bis 13 (vorzugsweise 4 bis 9, mehr bevorzugt 5 bis 8, insbesondere 5 bis 6).
  • Die abrasive Aufschlämmung, die zur Verwendung in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, umfasst gegebenenfalls ferner ein Dispergiermittel (z. B. eine Polyacrylsäure, ein Ammoniumsalz einer Polyacrylsäure), einen Stabilisator, ein Oxidationsmittel, ein Reduktionsmittel, ein pH-Einstellmittel (z. B. anorganische Säuren, wie z. B. Salpetersäure, organische Säuren, wie z. B. Zitronensäure), einen pH-Puffer (z. B. ein quaternäres Ammoniumhydroxid, wie z. B. Tetramethylammoniumhydroxid) und einen Hemmstoff.
  • Nachstehend werden einige Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung in den folgenden Beispielen detailliert beschrieben.
  • Vergleichsbeispiele C1 und C2 und Beispiele 1 bis 6
  • Herstellung einer Polyurethan-Polierschicht
  • Die Polyurethan-Polierschicht gemäß Vergleichsbeispiel C1 wurde durch das kontrollierte Mischen (a) des Urethan-Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen bei 51°C, (b) des Härtungsmittelsystems und (c) der Mehrzahl von Mikroelementen (d. h., dem Expancel® 551DE20d60-Porenbildner), die in der Tabelle 3 angegeben sind, hergestellt. Das Verhältnis des Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen und des Härtungsmittelsystems wurde so eingestellt, dass die Stöchiometrie, wie sie durch das Verhältnis von aktiven Wasserstoffgruppen (d. h., der Summe der -OH-Gruppen und der -NH2-Gruppen) in dem Härtungsmittelsystem zu den nicht umgesetzten Isocyanat(NCO)-Gruppen in dem Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen festgelegt ist, derart war, wie es in der Tabelle 3 angegeben ist. Die Mehrzahl von Mikroelementen wurde vor der Zugabe des Härtungsmittelsystems in das Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen eingemischt. Das Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit der Mehrzahl von Mikroelementen, die einbezogen sind, und das Härtungsmittelsystem wurden dann durch einen Mischkopf mit hoher Scherung zusammengemischt. Nach dem Austreten aus dem Mischkopf wurde das Gemisch während eines Zeitraums von 5 Minuten in eine kreisförmige Form mit einem Durchmesser von 86,4 cm (34 Zoll) eingebracht, so dass eine Gesamtgießdicke von etwa 8 cm (3 Zoll) erhalten wurde. Das eingebrachte Gemisch wurde 15 Minuten gelieren gelassen, bevor die Form in einen Aushärteofen eingebracht wurde. Die Form wurde dann in dem Aushärteofen unter Verwendung des folgenden Zyklus ausgehärtet: 30 Minuten Anstieg von Umgebungstemperatur zu einem Sollwert der Ofentemperatur von 104°C, dann Halten für 15,5 Stunden bei dem Sollwert der Ofentemperatur von 104°C und dann 2 Stunden Absenkung von dem Sollwert der Ofentemperatur von 104°C auf 21°C.
  • Die ausgehärtete Polyurethanmasse wurde dann aus der Form entnommen und bei einer Temperatur von 30 bis 80°C in eine Mehrzahl von Polyurethan-Polierschichten gemäß Vergleichsbeispiel C1 mit einer durchschnittlichen Dicke TP-Durchschnitt von 2,0 mm (80 mil) geschnitten (mittels einer sich bewegenden Klinge geschnitten). Mit dem Schneiden wurde von der Oberseite der Masse her begonnen.
  • Die Polyurethan-Polierschichten gemäß dem Vergleichsbeispiel C2 und den Beispielen 1 bis 6 wurden als einzelne Lagen unter Verwendung einer Abziehtechnik hergestellt. Ein Vortexmischer wurde zum Mischen (a) des Vorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen bei 60°C, (b) des Härtungsmittelsystems und (c) der Mehrzahl von Mikroelementen (d. h., dem Expancel® 551DE20d60-Porenbildner), die in der Tabelle 3 angegeben sind, für jedes der Beispiele 1 bis 6 verwendet. Das Verhältnis des Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen und des Härtungsmittelsystems wurde so eingestellt, dass die Stöchiometrie, wie sie durch das Verhältnis von aktiven Wasserstoffgruppen (d. h., der Summe der -OH-Gruppen und der -NH2-Gruppen) in dem Härtungsmittelsystem zu den nicht umgesetzten Isocyanat(NCO)-Gruppen in dem Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen festgelegt ist, derart war, wie es in der Tabelle 3 angegeben ist. Die Mehrzahl von Mikroelementen wurde vor der Zugabe des Härtungsmittelsystems in das Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen eingemischt. Das Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit der Mehrzahl von Mikroelementen, die einbezogen sind, und das Härtungsmittelsystem wurden dann mittels eines Vortexmischers für 30 Sekunden zusammengemischt. Nach dem Mischen wurde das Gemisch zu einer Lage von etwa 60 mal 60 cm (24 mal 24 Zoll) mit einer Dicke von etwa 2 mm (80 mil) unter Verwendung eines Abziehstabs oder einer Rakel gegossen. Das eingebrachte Gemisch wurde 15 Minuten gelieren gelassen, bevor die Form in einen Aushärteofen eingebracht wurde. Die Form wurde dann in dem Aushärteofen unter Verwendung des folgenden Zyklus ausgehärtet: 30 Minuten Anstieg von Umgebungstemperatur zu einem Sollwert der Ofentemperatur von 104°C, dann Halten für 15,5 Stunden bei dem Sollwert der Ofentemperatur von 104°C und dann 2 Stunden Absenkung von dem Sollwert der Ofentemperatur von 104°C auf 21°C.
  • Analyse der Eigenschaften einer Polyurethan-Polierschicht
  • Das rillenfreie Polyurethan-Polierschichtmaterial, das gemäß den Vergleichsbeispielen C1 und C2 und dem Beispiel 1 jeweils mit der Zugabe des Porenbildners (Expancel®-Material) hergestellt worden ist, und das gemäß den Beispielen 1 bis 6 jeweils ohne Zugabe des Porenbildners (Expancel®-Material) hergestellt worden ist, wurde zur Bestimmung der physikalischen Eigenschaften, wie sie in der Tabelle 4 angegeben sind, analysiert. Es sollte beachtet werden, dass die angegebene spezifische Dichte relativ zu reinem Wasser gemäß ASTM D1622 bestimmt worden ist und die angegebene Shore D-Härte gemäß ASTM D2240 bestimmt worden ist.
  • Die Zugeigenschaften der Polyurethan-Polierschicht (d. h., der Mittelwert der Zugfestigkeit, der Mittelwert der Bruchdehnung, der Mittelwert des Moduls, die Zähigkeit) wurden gemäß ASTM D412 unter Verwendung eines mechanischen Alliance RT/5-Prüfgeräts, das von MTS Systems Corporation erhältlich ist, bei einer Kreuzkopfgeschwindigkeit von 50,8 cm/min gemessen. Alle Tests wurden in einer bezüglich der Temperatur und der Feuchtigkeit eingestellten Laborumgebung bei 23°C und einer relativen Feuchtigkeit von 50% durchgeführt. Alle Testproben wurden unter den angegebenen Laborbedingungen für 5 Tage vor der Durchführung der Tests konditioniert. Der angegebene Mittelwert für die Zugfestigkeit (MPa) und der angegebene Mittelwert für die Bruchdehnung (%) für das Polyurethan-Polierschichtmaterial wurden aus Spannung-Dehnung-Kurven von fünf Wiederholungsproben bestimmt.
  • Der Speichermodul G' und der Verlustmodul G'' des Polyurethan-Polierschichtmaterials wurden gemäß ASTM D5279-08 unter Verwendung eines ARES Rheometers mit Torsionshaltern von TA Instruments gemessen. Flüssiger Stickstoff, der dem Gerät zugeführt wurde, wurde für eine Einstellung der Temperatur auf unter die Umgebungstemperatur verwendet. Die lineare viskoelastische Reaktion der Proben wurde bei einer Testfrequenz von 10 rad/Sekunde (1,59 Hz) mit einem Temperaturanstieg von 3°C/min von –100°C bis 200°C gemessen. Die Testproben wurden unter Verwendung einer 47,5 mm × 7 mm-Matrize auf einer hydraulischen Schwingarmschneidmaschine von Indusco aus der Polyurethan-Polierschicht ausgestanzt und dann mittels einer Schere auf eine Länge von etwa 35 mm zugeschnitten. Tabelle 3
    Bsp. Nr. Polyfunktionelles Isocyanat Härtungsmittelgebinde (Gew.-%) Stöchiometrie (Aktiver H/NCO) Expancel®-Porenbildner Porenbildner (Gew.-%)
    Diamine Diole
    MBOCA BDO EG E F
    C1 A 100 - - - - 0,97 551DE20d60 2,0
    C2 D - - 16,6 - 83,4 1,0 551DE20d60 2,3
    1 D - - 16,6 83,4 - 1,0 551DE20d60 2,3
    2 60/40 Gew.-%-Gemisch von B&D - 100 - - - 0,95 551DE20d60 2,7
    3 C 66,9 33,1 - - - 1,0 551DE20d60 2,7
    4 55,6/44,4 Gew.-%-Gemisch von C&D - 100 - - - 0,95 551DE20d60 2,7
    5 D - - 16,6 19,2 64,3 1,0 551DE20d60 2,4
    6 D - - 16,6 3,9 79,5 1,0 551DE20d60 2,4
    A ist ein Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit 7,2% NCO, das ein 50/50 Gewichtsprozent-Gemisch von Adiprene® LFG963A und Adiprene® LF750D umfasst, das von Chemtura erhältlich ist.
    B ist ein Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit 9,69% NCO, das als Reaktionsprodukt von 39,4 Gew.-% 4,4'-Dicyclohexylmethandiisocyanat und 60,6 Gew.-% eines Carbonsäure-enthaltenden polyfunktionellen Materials mit der allgemeinen Formel
    Figure DE102015006980A1_0005
    worin m und n ganze Zahlen von 4 bis 10 sind (von GEO Specialty Chemical als DICAP® 2020 säurefunktionelles gesättigtes Polyesterpolyol erhältlich), gebildet wird.
    C ist ein Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit 9,60% NCO, das als Reaktionsprodukt von 45,0 Gew.-% 4,4'-Dicyclohexylmethandiisocyanat, 51,5 Gew.-% eines Polycaprolactondiols mit der allgemeinen Formel
    Figure DE102015006980A1_0006
    worin m und n ganze Zahlen von 4 bis 10 sind, wobei das Polycaprolactondiol ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2000 aufweist (von The Perstorp Group als CAPA® 2201A lineares Polycaprolactondiol erhältlich) und 3,4 Gew.-% Dimethylolpropionsäure (DMPA) gebildet wird.
    D ist ein MDI-Vorpolymer mit 23,0% NCO, das von The Dow Chemical Company als Isonate® 181 erhältlich ist.
    E ist ein Carbonsäure-enthaltendes polyfunktionelles Material mit der allgemeinen Formel
    Figure DE102015006980A1_0007
    worin m und n ganze Zahlen von 4 bis 10 sind (von GEO Specialty Chemical als DICAP® 2020 säurefunktionelles gesättigtes Polyesterpolyol erhältlich).
    F ist ein Polycaprolactondiol mit der allgemeinen Formel
    Figure DE102015006980A1_0008
    worin m und n ganze Zahlen von 10 bis 20 sind, wobei das Polycaprolactondiol ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2000 aufweist (von The Perstorp Group als CAPA® 2209 lineares Polycaprolactondiol erhältlich). Tabelle 4
    Polierschicht Bsp. Nr. Eigenschaften
    Spezifische Dichte Shore D-Härte (15 s) Zugfestigkeit (MPa) Bruchdehnung (%) G' bei 30°C (MPa) G' bei 30°C/ G' bei 90°C Modul (MPa) Zähigkeit (MPa)
    C1 0,82 47 19,0 230 - 2,7 185 35,3
    C2 00,8 49 12,9 52 148 2,5 156 5,1
    1 0,79 44 13,7 130 62 4,5 119 14,9
    2 1,14 62 28,4 127 200,0 7,2 263 30,1
    3 1,14 60 33,0 206 145,0 8,0 295 50,6
    4 1,13 68 33,1 29 264,0 12,6 535 7,4
    5 1,21 59 30,4 417 118,0 3,1 189 95,9
    6 1,21 59 31,5 412 133,0 2,8 191 97,7
  • Vergleichsbeispiel PC2 und Beispiel P1
  • Dauerpolierbeispiele
  • Die Polyurethan-Polierschichten, die gemäß dem Vergleichsbeispiel C2 und dem Beispiel 1 hergestellt worden sind, wurden für jedes des Vergleichsbeispiels PC2 und des Beispiels P1 unter Verwendung eines Haftklebstoffs auf ein SubaTM IV-Unterkissen (von Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc. erhältlich) laminiert.
  • Jedes der Dauerpolierbeispiele wurde unter Verwendung von achtzig (80) unstrukturierten 200 mm 15 k TEOS-Wafern von Novellus Systems durchgeführt. Es wurde ein 200 mm-Mirra®-Poliergerät von Applied Materials verwendet. Alle Polierexperimente wurden unter Verwendung einer Andruckkraft von 20,7 kPa (3 psi), einer Flussrate der chemisch-mechanischen Polieraufschlämmungszusammensetzung von 150 ml/min, einer Tischdrehzahl von 93 U/min und einer Trägerdrehzahl von 87 U/min durchgeführt. Die verwendete chemisch-mechanische Polieraufschlämmungszusammensetzung war eine 1:1-Verdünnung einer Asahi CES 333-Aufschlämmung mit entionisiertem Wasser, einem pH-Wert von 5,1 und einem 1,5 μm-Inlinefilter. Eine CG181060-Diamantkissenkonditioniereinrichtung (von Kinik Company erhältlich) wurde zum Konditionieren der Polieroberfläche verwendet. Die Polieroberfläche wurde mit der Konditioniereinrichtung mit einer Andruckkraft von 3,18 kg (7 Pfund) für 40 Minuten einlaufen gelassen. Die Polieroberfläche wurde ferner in situ während des Polierens mit 10 Durchläufen/Minute von 4,3 bis 23,4 cm (1,7 bis 9,2 Zoll) ausgehend von der Mitte des Polierkissens mit einer Andruckkraft von 3,18 kg (7 Pfund) konditioniert. Die Entfernungsgeschwindigkeiten wurden durch Messen der Filmdicke vor und nach dem Polieren unter Verwendung eines FX200-Messgeräts von KLA-Tencor mittels einer 49-Punkt-Spiralabtastung mit einem 3 mm-Kantenausschluss bestimmt. Die Ergebnisse der Dauerentfernungsgeschwindigkeitsexperimente sind in der 1 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel MPC1 und Beispiele MP2 bis MP6
  • Polierbeispiele mit schonender Konditionierung
  • Die Polyurethan-Polierschichten, die gemäß dem Vergleichsbeispiel C1 und den Beispielen 2 bis 6 hergestellt worden sind, wurden für jedes des Vergleichsbeispiels MPC1 und der Beispiele MP2 bis MP6 unter Verwendung eines Haftklebstoffs auf ein SubaTM IV-Unterkissen (von Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc. erhältlich) laminiert.
  • Die Polierentfernungsgeschwindigkeitsexperimente wurden unter Verwendung von unstrukturierten 200 mm 15 k TEOS-Wafern von Novellus Systems durchgeführt. Es wurde ein 200 mm-Mirra®-Poliergerät von Applied Materials verwendet. Alle Polierexperimente wurden unter Verwendung einer Andruckkraft von 20,7 kPa (3 psi), einer Flussrate der chemisch-mechanischen Polieraufschlämmungszusammensetzung von 150 ml/min, einer Tischdrehzahl von 93 U/min und einer Trägerdrehzahl von 87 U/min durchgeführt. Die verwendete chemisch-mechanische Polieraufschlämmungszusammensetzung war eine 1:3-Verdünnung einer Asahi CES333F-Aufschlämmung mit entionisiertem Wasser und einem pH-Wert von 5,1. Eine CS211250-1FN-Diamantkissenkonditioniereinrichtung (von Kinik Company erhältlich) wurde zum Konditionieren der Polieroberfläche verwendet. Die Polieroberfläche wurde mit der Konditioniereinrichtung mit einer Andruckkraft von 3,18 kg (7 Pfund) für 40 Minuten einlaufen gelassen. Die Polieroberfläche wurde ferner in situ während des Polierens mit 10 Durchläufen/Minute von 4,3 bis 23,4 cm (1,7 bis 9,2 Zoll) ausgehend von der Mitte des Polierkissens mit einer Andruckkraft von 3,18 kg (7 Pfund) konditioniert. Die Entfernungsgeschwindigkeiten wurden durch Messen der Filmdicke vor und nach dem Polieren unter Verwendung eines FX200-Messgeräts von KLA-Tencor mittels einer 49-Punkt-Spiralabtastung mit einem 3 mm-Kantenausschluss bestimmt. Die Ergebnisse der Entfernungsgeschwindigkeitsexperimente mit schonender Konditionierung sind in der Tabelle 5 angegeben. Tabelle 5
    Bsp. Polierschicht TEOS-Entfernungsgeschwindigkeit (A/mm)
    MPC1 C1 1905
    MP2 2 2542
    MP3 3 2474
    MP4 4 2948
    MP5 5 2260
    MP6 6 2023
  • Vergleichsbeispiel APC1 und Beispiele AP2 bis AP6
  • Polierbeispiele mit aggressiver Konditionierung
  • Die Polyurethan-Polierschichten, die gemäß dem Vergleichsbeispiel C1 und den Beispielen 2 bis 6 hergestellt worden sind, wurden für jedes des Vergleichsbeispiels APC1 und der Beispiele AP2 bis AP6 unter Verwendung eines Haftklebstoffs auf ein SubaTM IV-Unterkissen (von Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc. erhältlich) laminiert.
  • Die Polierentfernungsgeschwindigkeitsexperimente wurden unter Verwendung von unstrukturierten 200 mm 15 k TEOS-Wafern von Novellus Systems durchgeführt. Es wurde ein 200 mm-Mirra®-Poliergerät von Applied Materials verwendet. Alle Polierexperimente wurden unter Verwendung einer Andruckkraft von 20,7 kPa (3 psi), einer Flussrate der chemisch-mechanischen Polieraufschlämmungszusammensetzung von 150 ml/min, einer Tischdrehzahl von 93 U/min und einer Trägerdrehzahl von 87 U/min durchgeführt. Die verwendete chemisch-mechanische Polieraufschlämmungszusammensetzung war eine 1:3-Verdünnung einer Asahi CES33F-Aufschlämmung mit entionisiertem Wasser und einem pH-Wert von 5,1. Eine 8031C1-Diamantkissenkonditioniereinrichtung (von Saesol Diamond Ind. Co., Ltd. erhältlich) wurde zum Konditionieren der Polieroberfläche verwendet. Die Polieroberfläche wurde mit der Konditioniereinrichtung mit einer Andruckkraft von 3,18 kg (7 Pfund) für 40 Minuten einlaufen gelassen. Die Polieroberfläche wurde ferner in situ während des Polierens mit 10 Durchläufen/Minute von 4,3 bis 23,4 cm (1,7 bis 9,2 Zoll) ausgehend von der Mitte des Polierkissens mit einer Andruckkraft von 3,18 kg (7 Pfund) konditioniert. Die Entfernungsgeschwindigkeiten wurden durch Messen der Filmdicke vor und nach dem Polieren unter Verwendung eines FX200-Messgeräts von KLA-Tencor mittels einer 49-Punkt-Spiralabtastung mit einem 3 mm-Kantenausschluss bestimmt. Die Ergebnisse der aggressiven Entfernungsgeschwindigkeitsexperimente sind in der Tabelle 6 angegeben. Die Konditionierungstoleranz der Polierschichten, die aus den Entfernungsgeschwindigkeitsexperimenten berechnet worden ist, ist in der Tabelle 7 angegeben. Tabelle 6
    Bsp. Polierschicht TEOS-Entfernungsgeschwindigkeit (A/mm)
    APC1 C1 1228
    AP2 2 2382
    AP3 3 2333
    AP4 4 2814
    AP5 5 2011
    AP6 6 1704
    Tabelle 7
    Polierschicht Konditionierungstoleranz (in %)
    C1 64,5
    2 93,7
    3 94,3
    4 95,5
    5 89,0
    6 84,2
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 8697239 [0004]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • ASTM-Testverfahren D7253-06 (erneut zugelassen 2011) [0016]
    • ASTM-Testverfahren D4274-11 [0034]
    • ASTM D1622 [0042]
    • ASTM D1622 [0042]
    • ASTM D2240 [0043]
    • ASTM D2240 [0043]
    • ASTM 0412 [0044]
    • ASTM D412 [0044]
    • ASTM D1622 [0055]
    • ASTM D2240 [0055]
    • ASTM D412 [0056]
    • ASTM D5279-08 [0057]

Claims (10)

  1. Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats, umfassend: Bereitstellen eines Poliergeräts, das eine Platte aufweist, Bereitstellen eines Substrats, wobei das Substrat eine freiliegende Siliziumoxidoberfläche aufweist, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: eine Polyurethan-Polierschicht, wobei die Polyurethan-Polierschicht so ausgewählt ist, dass sie eine Zusammensetzung, eine untere Oberfläche und eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht eine Säurezahl von ≥ 0,5 mg (KOH)/g aufweist, wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist, Bereitstellen einer abrasiven Aufschlämmung, wobei die abrasive Aufschlämmung Wasser und ein Ceroxid-Schleifmittel umfasst, Anordnen des Substrats und des chemisch-mechanischen Polierkissens in dem Poliergerät, Erzeugen eines dynamischen Kontakts an einer Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat und Abgeben der abrasiven Aufschlämmung auf die Polieroberfläche der Polyurethan-Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem chemisch-mechanischen Polierkissen und dem Substrat, und wobei mindestens ein Teil der freiliegenden Siliziumoxidoberfläche von der Oberfläche des Substrats wegpoliert wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das bereitgestellte Substrat aus mindestens einem von einem magnetischen Substrat, einem optischen Substrat und einem Halbleitersubstrat ausgewählt ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend: Bereitstellen einer abrasiven Konditioniereinrichtung und Konditionieren der Polieroberfläche mit der abrasiven Konditioniereinrichtung.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die Polieroberfläche eine Konditionierungstoleranz von ≥ 80% aufweist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die ausgewählte Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht das Reaktionsprodukt von Bestandteilen ist, umfassend: (a) ein polyfunktionelles Isocyanat, (b) ein Härtungsmittelsystem, umfassend: (i) ein Carbonsäure-enthaltendes polyfunktionelles Härtungsmittel mit durchschnittlich mindestens zwei aktiven Wasserstoffatomen und mindestens einer funktionellen Carbonsäuregruppe pro Molekül, und (c) gegebenenfalls eine Mehrzahl von Mikroelementen.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem das Härtungsmittelsystem ferner mindestens eines von einem Diamin, einem Diol, einem Amin-initiierten Polyol-Härtungsmittel und einem Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht mit einem Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2000 bis 100000 und durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül umfasst.
  7. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die ausgewählte Zusammensetzung der Polyurethan-Polierschicht das Reaktionsprodukt von Bestandteilen ist, umfassend: (a) ein Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen, wobei das Urethan-Vorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen das Reaktionsprodukt von Bestandteilen ist, umfassend: (i) ein polyfunktionelles Isocyanat und (ii) ein Carbonsäure-enthaltendes polyfunktionelles Material mit durchschnittlich mindestens zwei aktiven Wasserstoffatomen und mindestens einer funktionellen Carbonsäuregruppe pro Molekül und (iii) ein Vorpolymer-Polyol, und (b) ein Härtungsmittelsystem, das mindestens ein polyfunktionelles Härtungsmittel umfasst, und (c) gegebenenfalls eine Mehrzahl von Mikroelementen.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das bereitgestellte Poliergerät ferner eine Lichtquelle und einen Photosensor aufweist, wobei das bereitgestellte chemisch-mechanische Polierkissen ferner ein Endpunkterfassungsfenster umfasst, und wobei das Verfahren ferner umfasst: Bestimmen eines Polierendpunkts durch Einstrahlen von Licht von der Lichtquelle durch das Endpunkterfassungsfenster und Analysieren des Lichts, das von der Oberfläche des Substrats zurück durch das Endpunkterfassungsfenster reflektiert wird und auf den Photosensor auftrifft.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das bereitgestellte chemisch-mechanische Polierkissen ferner umfasst: eine Plattenhaftklebstoffschicht, die eine Stapelseite und eine Plattenseite aufweist, wobei die Stapelseite der Plattenhaftklebstoffschicht an die untere Oberfläche der Polyurethan-Polierschicht angrenzt.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das bereitgestellte chemisch-mechanische Polierkissen ferner umfasst: mindestens eine zusätzliche Schicht, die mit der unteren Oberfläche der Polyurethan-Polierschicht und der Stapelseite der Plattenhaftklebstoffschicht verbunden und zwischen diesen angeordnet ist.
DE102015006980.2A 2014-06-25 2015-05-29 Chemisch-Mechanisches Polierverfahren Withdrawn DE102015006980A1 (de)

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US14/314,355 US20150375361A1 (en) 2014-06-25 2014-06-25 Chemical mechanical polishing method
US14/314,355 2014-06-25

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