KR100418648B1 - 연마패드용 우레탄 성형물 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머와 활성수소함유 화합물을 혼합 및 경화함으로써 형성되는 우레탄 성형물 중에 입자의 크기가 다른 2종류의 셀을 포함하는 연마패드용 우레탄 성형물에 관한 것이다. 상기 성형물은 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공(微小中空) 구상체(球狀體)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체를 프레폴리머 및 활성수소함유 화합물에 첨가 혼합하고 그 혼합물을 경화하여 제조된다.

Description

연마패드용 우레탄 성형물 및 그 제조 방법 {URETHANE MOLDED PRODUCTS FOR POLISHING PAD AND METHOD FOR MAKING SAME}
본 발명은 반도체소자 등의 피연마물(被硏磨物)을 연마하는 데 사용되는 연마패드(polishing pad)용 우레탄 성형물(成形物)의 제조법과, 연마패드용 우레탄 성형물에 관한 것이다.
반도체소자와 글라스 등의 연마패드로서는 종래에 일본특허 공개공보 소64-58475호 등에 기재되어 있는 바와 같이 부직포에 폴리우레탄 용액을 도포하여 얻어지는 다공질 부직포(多孔質 不織布)나 폴리우레탄 용액을 습식법으로 형성한 발포 폴리우레탄 타입을 이용한 것이 있으나, 두가지 타입이 모두 표면에 기포공(氣泡孔)을 구비시킨 구조이고, 연마시에 피연마물의 지지성이 우수하고, 공급하는 지액(砥液: 연마 슬러리)을 유지시키는 데에도 적합하지만, 경도(硬度)의 면에서 연질이므로 사용시에 압축변형이 생겨서, 연마에 의해 얻어지는 피연마물의 제품표면의 평탄성(平坦性)이 나쁘고 연마패드의 수명도 짧다고 하는 결점이 있다.
근년에, 반도체소자의 고집적화에 따라 기판의 배선 패턴의 치밀화가 진행되고, 패턴의 전사(轉寫: transfer of a pattern)에 영향을 주기 때문에 기판표면의평탄화가 더욱 강하게 요망되고 있다. 그리고, 반도체기판의 웨이퍼표면을 보다 평탄화하기 위한 화학적 작용과 기계적 작용을 조합시킨 화학적 기계적 연마법(Chemical Mechanical Polishing, 약칭하여 CMP법)이 채용되고 있다. 이 CMP법을 이용하는 데 보다 적합한 연마패드의 개발이 요망되고 있다.
이 때문에 예를 들면 일본특허 공개공보 평8-500622호에는 폴리우레탄의 고분자 매트릭스 중에 복수의 팽창된 미소중공(微小中空) 구체(球體) 등의 고분자 미소 엘리먼트가 함유된 연마패드가 개시되어 있다. 이것은 표면경도가 높으므로 전술한 부직포타입이나 발포 폴리우레탄 타입의 연마패드에 비하여 압축변형이 생기기 어렵고 연마속도 및 평탄성이 양호하다. 그러나, 사용하는 고분자 미소 엘리먼트는 1종류의 팽창된 미소중공 구체뿐이고, 그 중공 구체는 연마패드의 표면에서 개공(開孔)하여 기공(氣孔)으로 되고, 지립(砥粒: abrasive grain) 등을 그 속에 유지하므로 연마속도의 향상에는 기여하지만, 기공의 크기가 동일하므로 소망의 평탄성을 얻을 수 없다.
본 발명의 목적은 전술한 종래의 결점을 해결하기 위해 연마패드용 우레탄 성형물중에 입자의 크기가 다른 2종류의 팽창된 미소중공 구상체를 함유시킴으로써, 우레탄 성형물을 슬라이스(slicing)하여 얻어지는 연마패드의 연마특성을 향상시키고, 연마패드들 사이에 연마특성의 변화도(variation)가 작은 연마패드용 우레탄 성형물을 얻는 것이다.
본 발명은 이소시아네이트기 말단(末端)(isocyanate-terminated) 우레탄프레폴리머(A)와 활성수소(活性水素)함유 화합물(B)의 합계 100 중량부에 대하여, 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공(微小中空) 구상체(球狀體)(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)의 합계가 0.1∼20 중량부로 이루어지도록 미소중공 구상체를 첨가 혼합하는 연마패드용 우레탄 성형물의 제조법에 관한 것이다. 본 제조법에 있어서, 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C) 및/또는 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머(A) 및/또는 활성수소함유 화합물(B)과 미리 혼합한다. 또, 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)의 배합비율 (C):(D)는 1:0.5∼2.0이다. 또, 활성수소함유 화합물(B)은 오직 디아민계 화합물(B-1)뿐이거나, 또는 디아민계 화합물(B-1) 및 분자량이 500∼1000인 저분자 디올(diol)(B-2)의 혼합물을 사용하는 것일 수 있다. 또한 본 발명의 연마용 우레탄 성형물은 우레탄 성형물 100 중량부에 대하여 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)가 합계량으로 0.1∼20 중량부 함유되어 있다.
본 발명에서 사용하고 있는 입자 크기가 다른 2종류의 팽창된 미소중공 구상체 (C) 및 (D)는 일본특허 공개공보 소57-137323호 등에 개시되어 있는 바와 같이, 중심부에 예를 들면, 이소부탄, 펜탄, 이소펜탄, 석유에테르 등의 저비점 탄화수소가 내포되고, 셸(shell: 殼) 부분은 예를 들면, 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체, 아크릴로니트릴-메틸메타크릴레이트 공중합체, 염화비닐-에틸렌 공중합체 등의 열가소성 수지로 이루어지는 미발포(未發泡)의 가열팽창성 미소 구상체를 가열팽창하여 제조된 것이다. 가열함으로써 중심부의 저비점 탄화수소가 기화하여 가스상으로 되고, 셸 부분이 연화(軟化)하고 가스를 내포하여 팽창한다.
본 발명에 있어서, 입자의 크기가 다른 2종류의 미소중공 구상체를 사용하며, 미발포의 가열팽창성 미소구상체 중 입자의 크기가 작은 것을 발포시킴으로써, 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)를 얻는다. 또한, 미발포의 가열팽창성 미소구상체 중 입자의 크기가 큰 것을 발포시킴으로써, 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 얻는다. 사용하는 2종류의 입자 중 크기가 작은 팽창된 미소중공 구상체(C)는, 본 발명에서 얻어지는 우레탄 성형물을 연마패드로서 사용하였을 때, 피연마물의 평탄성의 향상에 기여하고, 또한 입자의 크기가 큰 팽창된 미소중공 구상체(D)는, 본 발명에서 얻어지는 우레탄 성형물을 연마패드로서 사용하였을 때, 연마속도의 향상에 기여한다. 이들 크기가 다른 2종류의 입자를 사용하여 피연마물의 평탄성의 향상과 연마속도의 향상을 달성하기 위해서는, 후술하는 바와 같이, 사용하는 2종류의 입자의 배합비율을 조정하는 것이 필요하지만, 입자의 크기는 팽창된 미소중공 구상체(C)가 10∼50㎛이고, 팽창된 미소중공 구상체(D)가 80∼100㎛인 2종류를 조합하는 것이 바람직하다. 팽창된 미소중공 구상체(C)의 크기가 10㎛보다 작으면 연마효과 자체가 얻어질 수 없고, 또 50㎛보다 크면 연마속도의 향상에는 기여하기 쉬워지지만, 피연마물의 평탄성을 향상시키는 효과가 저하되므로 바람직하지 않다. 또한, 팽창된 미소중공 구상체(D)의크기가 80㎛보다 작으면 연마속도를 향상시키는 효과가 저하되고, 또 100㎛보다 크면 얻어지는 우레탄 성형물을 연마패드로 하였을 때의 물성이 저하되므로 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용되는 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머(A)는 폴리올 또는 폴리올과 저분자 디올의 혼합물과 유기 디이소시아네이트 화합물로부터 통상 사용되는 반응조건에서 얻어지는 반응생성물이다. 유기 디이소시아네이트 화합물로서는, 2,4-톨릴렌(tolylene)디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트, 톨리딘디이소시아네이트, 파라-페닐렌디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트, 이소포론(isophorone)디이소시아네이트 등이 포함되고, 이들 중 1종만을 사용하거나 또는 2종 이상을 병용할 수도 있다.
유기 디이소시아네이트 화합물과 반응시키는 폴리올로서는 예를 들면 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜이나 폴리(옥시프로필렌)글리콜 등의 폴리에테르계 폴리올, 폴리카보네이트계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올 등이 포함된다.
상기 폴리올로는 예를 들면, 에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3-프로필렌글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜 등의 저분자 디올을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머(A)를 중합반응시키는 활성수소함유 화합물(B)로서는, 예를 들면 디아민계 화합물(B-1)로서,3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄, 클로로아닐린변성 디클로로디아미노디페닐메탄, 3,5-비스(메틸티오)-2,4-톨루엔디아민, 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민 등이 포함되고, 또한 활성수소함유 화합물(B)로서 전술한 디아민계 화합물(B-1) 이외에 분자량 500∼1000 범위에 있는 저분자 디올(B-2)로서 예를 들면, 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜, 폴리(옥시프로필렌)글리콜 등의 폴리에테르계 글리콜, 폴리카보네이트계 글리콜, 폴리에스테르계 글리콜 등을 혼합 병용할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C) 및/또는 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머(A) 및/또는 활성수소함유 화합물(B)에 첨가 혼합하고 반응시킨다.
구체적으로는, 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머(A)에 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 첨가한 용액과, 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 첨가하지 않은 활성수소함유 화합물(B)을 혼합하는 방법, 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 첨가하지 않은 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머(A)와, 활성수소함유 화합물(B)에 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 첨가한 용액을 혼합하는 방법, 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머(A)에 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 첨가한 용액과, 활성수소함유 화합물(B)에 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 첨가한 용액을 혼합하는 방법, 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머(A)에 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)를 첨가한 용액과, 활성수소함유 화합물(B)에 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 첨가한 용액을 혼합하는 방법, 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머(A)에 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 첨가한 용액과, 활성수소함유 화합물(B)에 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)를 첨가한 용액을 혼합하는 방법 중 어느 것이라도 된다.
본 발명에서는 상기와 같이 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머(A)에 활성수소함유 화합물(B) 중 어느 하나, 또는 양자(兩者)에 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D) 중 어느 하나, 또는 양자가 포함되도록 첨가한 용액을 각각의 주입구를 통해 혼합기에 주입한다.
그리고, 본 발명에서 사용하는 상기의 각 용액은 혼합기에 주입되기 전에 약 100℃ 이하의 온도에서 보관되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 사용하는 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)의 합계 배합량은 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머(A)와 활성수소함유 화합물(B)의 합계 100중량부에 대하여 0.1∼20 중량부, 보다 바람직하게는 2∼10 중량부의 범위이다. 상기 합계 배합량이 적으면 연마속도와 평탄성 등의 연마특성이 나쁘고, 반면에 배합량이 지나치게 많으면 연마패드의 물성이 저하되어 바람직하지 않다.
또, 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)의 배합비율 (C):(D)는 1:0.5∼2.0인 것이 필요하고, (C):(D)가 1:0.5인 것보다 (D)의 배합비율이 적게되면 연마속도가 저하되므로 바람직하지 않고, 또 (C):(D)가 1:2.0인 것보다 (D)의 배합비율이 많게되면 평탄성이 나쁘므로 바람직하지 않다.
상기와 같이 혼합기에 주입된 용액은 혼합기에서 90∼120℃로 가열되고 있는 금형(金型) 속으로 주입되고, 상기 금형을 체결(締結)하고 90∼120℃에서 약 30분간 1차 경화(硬化)한다. 다시 탈형(脫型) 후 가열오븐에 넣고 90∼120℃에서 5∼20분간 2차 경화한다.
본 발명의 제조법으로 얻어지는 연마패드용 우레탄 성형물은 그 속에 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 우레탄 성형물 100 중량부에 대하여 0.1∼20 중량부 함유하고 있으므로, 얻어진 우레탄 성형물을 연마패드로 하여 반도체 연마등에 사용한 경우, 연마중에 우레탄패드가 마모하여 항상 새로운 기포공(氣泡孔)이 출현하여 연마패드상의 지립(砥粒) 등의 유지량이 많아지고, 연마속도나 평탄성이라고 하는 연마특성이 향상하며, 또 연마패드의 피(披)연마면과 접촉하는 면이 항상 클린하게 유지되므로 피연마면의 손상을 방지하는 효과를 나타낸다.
본 발명으로 얻어지는 연마패드용 우레탄 성형물을 원하는 두께로 슬라이스하고, 원하는 크기로 재단하여 연마패드를 얻을 수 있으나, 슬라이스 및 재단의 방법, 나아가서 연마패드의 표면으로 소망의 홈을 부여하는 등에 있어서는 특별히 한정되지 않는다.
[실시예]
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 설명하는 바, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예에 기재된 부(部)는 특기하지 않는 한 중량부이다. 실시예에 기재된 연마특성은 이하의 방법에 따라 평가된다.
〈연마특성 평가방법〉
연마시험의 조건
· 피연마물: 실리콘웨이퍼의 SiO2막
· 웨이퍼 하중: 5.0 psi
· 플래튼(platen) 회전수: 280 rpm
· 연마시간: 60초
1. 연마속도
동일한 연마패드용 우레탄 성형물로부터 슬라이스하여 얻어진 연마패드 10매를 준비하고, 상기 조건에서 1매씩 연마시험을 행하고, 1매의 연마패드 당 피연마물 50개소에 있어서 시험 전후의 두께(Å)를 측정하였다. 시험 전후의 두께의 차의 평균을 산출하고, 단위시간당의 연마속도로 하였다. 그리고 10매분의 연마속도의 평균치 X 및 분산치(分散値) Y를 X±Y로 표기하고, 연마속도와 연마패드들 사이의 변화도(variation)로 하였다.
또한, X의 수치가 클수록 연마효율이 좋고, Y의 수치가 작을수록 연마패드들 사이의 변화도가 작다는 것을 나타내고 있다.
2. 평탄성
상기 1의 시험에서 얻은 10매분 패드의 데이터에 따라 1매씩의 시험 전후의 두께의 차의 최대치(Max)와 최소치(Min) 및 평균치(Ave)로부터 다음 식에 의해 연마패드의 평탄성(%)을 계산하였다.
평탄성(%) = {(Max - Min)/Ave} x 100
그리고 패드 10매분의 평탄성의 평균치 M 및 분산치 N을 M±N으로 표기하고, 각각 평탄성과 연마패드들 사이의 변화도로 하였다.
또한, M의 수치가 작을수록 평탄성이 좋고, N의 수치가 작을수록 연마패드들 사이의 변화도가 작다는 것을 나타내고 있다.
[실시예 1]
톨릴렌디이소시아네이트 770부를 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜 1000부와 디에틸렌글리콜 155부의 혼합 글리콜에 반응시켜 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머 1000부에 셸(shell) 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체로 만들어지고 셸 내에 이소부탄가스가 내포된 입자 크기가 15∼25㎛인 상품명: EXPANCEL 551 DE 20(엑스판셀사 제품)의 팽창된 미소중공 구상체 0.4부와, 셸 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체로 만들어지고 셸 내에 이소부탄가스가내포된 입자 크기가 80∼90㎛인 상품명: 마쓰모토마이크로스페아 F-80ED(松本油脂製藥(株) 제품)의 팽창된 미소중공 구상체 0.4부를 첨가 혼합한 혼합액을 제1액 탱크에 장입하여 80℃로 보온하고, 한편, 활성수소함유 화합물로서 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄 238부를 제2액 탱크에 장입하고 100℃로 보온하였다. 제1액 탱크, 제2액 탱크 각각의 액체를 주입구를 2개 구비한 혼합기에 각각의 주입구를 통해 주입하고, 두 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열한 성형기(成形機)의 금형에 주입한 후, 상기 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화시킨 성형물을 탈형한 후, 오븐에서 120℃에서 5시간 2차 경화하여 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉(放冷)한 후 1.5mm의 두께로 슬라이스하고, 연마패드를 10매 제조한 것을 시료 1로 하였다.
입자의 크기가 다른 2종류의 팽창된 미소중공 구상체의 첨가량을 각각 1부, 12부, 60부, 120부, 180부로 변화시킨 외에는 앞에서와 동일한 방법으로 연마패드를 각각 10매 제조하여 각각 시료 2∼6으로 하였다.
상기 방법에 의해 제조한 시료 1∼6의 연마패드를 연마장치에 장착하고, 연마시험을 행한 결과를 표 1에 나타낸다.
시료No. 팽창된 미소중공 구상체의 첨가량(중량부) 연마속도(Å/분) 평탄성(%)
입자의 크기10∼50㎛(우레탄프레폴리머 1000부에 대한 첨가량) 입자의 크기80∼100㎛(우레탄프레폴리머 1000부에 대한 첨가량) 합계(우레탄프레폴리머 1000부에 대한 첨가량) 우레탄 프레폴리머와 활성수소함유 화합물의 합계 100중량부에 대한 첨가량
1 0.4 0.4 0.8 0.06 1750±30 7±2
2 1 1 2 0.16 1850±20 6±1
3 12 12 24 7.94 1860±20 6±1
4 60 60 120 9.69 1880±20 6±1
5 120 120 240 19.39 1890±20 6±2
6 180 180 360 29.08 1900±20 9±3
표 1에 의하면, 본 발명의 시료 2∼5는 연마속도 및 평탄성이 모두 우수하나, 입자의 크기가 다른 2종류의 팽창된 미소중공 구상체의 합계 첨가량이 우레탄프레폴리머와 활성수소함유 화합물의 합계 100 중량부에 대하여 0.1 중량부보다 적은 시료 1은 평탄성 및 연마속도가 모두 본 발명의 연마패드보다 나쁘고, 첨가량이 20 중량부보다 지나치게 많은 시료 6은 얻어진 연마패드의 물성이 소프트하게 되어 연마속도는 우수하나 평탄성이 본 발명의 연마패드보다 나쁜 것을 알 수 있다.
[비교예 1]
톨릴렌디이소시아네이트 770부를 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜 1000부와 디에틸렌글리콜 155부의 혼합 글리콜에 반응시켜 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머 1000부에 팽창된 미소중공 구체의 셸 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체로 만들어지고, 셸 내에 이소부탄가스가 내포되고 입자의 크기가30∼50㎛인 상품명: EXPANCEL 551 DE(엑스판셀사 제품)의 23부를 첨가 혼합한 혼합액을 제1액 탱크에 장입하여 70℃로 보온하고, 활성수소함유 화합물인 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄 238부를 제2액 탱크에 장입하고 120℃로 보온하였다. 제1액 탱크 및 제2액 탱크의 액체 각각을 주입구를 2개 구비한 혼합기에서 각각의 주입구를 통해 주입하고, 혼합기 속에서 두 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열된 성형기의 금형에 주입한 후, 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화시킨 성형물을 탈형한 후, 오븐에서 120℃로 5시간 2차 경화시켜 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉(放冷)한 후 1.5mm의 두께로 슬라이스하고, 연마패드를 10매 제조한 것을 시료 7로 하였다.
상기 방법에 의해 제조한 시료 7의 연마패드를 연마장치에 장착하고, 연마시험을 행한 결과, 연마속도는 1810±30(Å/분), 평탄성은 7±1(%)이고, 첨가하는 입자의 크기가 단일 종류인 팽창된 미소중공 구체를 사용하여 종래의 방법에 따라 얻은 시료 7은 연마속도 및 평탄성 면에서 모두 본 발명의 연마패드보다 열등하다는 것을 알 수 있다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일하게 하여 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머 1000부를 제1액 탱크에 장입하고 80℃로 보온하였다. 활성수소함유 화합물인 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민(상품명; Ethacure 300, 에틸코퍼레이션사 제품) 188부에 입자의 크기가 15∼25㎛인 팽창된 미소중공 구상체인 상품명: EXPANCEL 551 DE 20의 38부와 입자의 크기가 80∼90㎛인 팽창된 미소중공 구상체인 상품명:마쓰모토마이크로스페아 F-80ED의 20부인 2종류의 입자를 첨가 혼합한 혼합액을 제2액 탱크에 장입하여 70℃로 보온하였다. 제1액 탱크 및 제2액 탱크 각각의 액체를 주입구를 2개 구비한 혼합기에서 각각의 주입구를 통해 주입하고, 두 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열한 성형기의 금형에 주입한 후, 상기 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화시킨 성형물을 탈형한 후, 오븐에서 120℃로 5시간 2차 경화하여 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉한 후 1.5mm의 두께로 슬라이스하고, 연마패드를 10매 제조하여 이것을 시료 8로 하였다.
상기 방법에 의해 제조한 시료 8의 연마패드를 연마장치에 장착하고, 연마시험을 행한 결과, 연마속도는 1900±20(Å/분), 평탄성은 5±1(%)로서, 입자의 크기가 다른 2종류의 팽창된 미소중공 구상체를 실시예 1과는 달리 우레탄프레폴리머가 아니고 활성수소함유 화합물에 혼합하여 얻어진 본 발명의 우레탄 성형물을 슬라이스하여 얻은 연마패드의 연마특성도 우수하다는 것이 명백하다.
[실시예 3]
톨릴렌디이소시아네이트 344부를 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜 1000부와 디에틸렌글리콜 155부의 혼합 글리콜에 반응시켜 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머 1000부에 입자의 크기가 80∼90㎛인 팽창된 미소중공 구상체인 상품명: 마쓰모토마이크로스페아 F-80ED의 40부를 첨가 혼합한 혼합액을 제1액 탱크에 장입하고 80℃로 보온하였다. 활성수소함유 화합물인 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민(상품명: Ethacure 300, 에틸코포레이션사 제품)과 분자량 650인 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜의 1:1 혼합물 334부에 입자의 크기가 15∼25㎛인 팽창된 미소중공 구상체인 상품명: EXPANCEL 551 DE 20의 30부를 첨가 혼합한 혼합액을 제2액 탱크에 장입하고 70℃로 보온하였다. 제1액 탱크, 제2액 탱크 각각의 액체를 주입구를 2개 구비한 혼합기에서 각각의 주입구를 통해 주입하고, 두 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열된 성형기의 금형에 주입한 후, 상기 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화시킨 성형물을 탈형한 후, 오븐에서 120℃로 5시간 2차 경화시켜 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉한 후 1.5mm의 두께로 슬라이스하고, 연마패드를 10매 제조한 것을 시료 9로 하였다.
상기 방법에 의해 제조한 시료 9의 연마패드를 연마장치에 장착하고, 연마시험을 행한 결과, 연마속도는 1960±20(Å/분), 평탄성은 6±1(%)로서, 활성수소함유 화합물에 저분자 디올을 혼합사용하여도 연마특성이 우수할 뿐 아니라 연마패드들 사이의 변화도가 적은 것이 명백하다.
[실시예 4]
실시예 3과 동일하게 하여 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머 1000부에 상품명: EXPANCEL 551 DE 20의 입자의 크기가 15∼25㎛인 팽창된 미소중공 구상체 37부를 첨가 혼합한 혼합액을 제1액 탱크에 장입하고 80℃로 보온하였다. 활성수소함유 화합물인 클로로아닐린변성 디클로로디아미노디페닐메탄과 분자량 650인 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜의 1:1 혼합물 432부에 상품명: 마쓰모토마이크로스페아 F-80ED의 입자의 크기가 80∼90㎛인 팽창된 미소중공 구상체 30부를첨가 혼합한 혼합액을 제2액 탱크에 장입하고 70℃로 보온하였다. 제1액 탱크, 제2액 탱크 각각의 액체를 주입구를 2개 구비한 혼합기에서 각각의 주입구를 통해 주입하고, 두 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열된 성형기의 금형에 주입한 후, 상기 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화시킨 성형물을 탈형한 후, 오븐에서 120℃로 5시간 2차 경화시켜 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉한 후 1.5mm의 두께로 슬라이스하고, 연마패드를 10매 제조한 것을 시료 10으로 하였다.
상기 방법에 의해 제조한 시료 10의 연마패드를 연마장치에 장착하고, 연마시험을 행한 결과, 연마속도는 1960±20(Å/분), 평탄성은 6±1.5(%)로서, 연마특성이 우수할 뿐 아니라 연마패드들 사이의 변화도가 적은 것이 명백하다.
[실시예 5]
상품명: 마쓰모토마이크로스페아 F-80ED의 입자 크기가 80∼90㎛인 팽창된 미소중공 구상체의 첨가혼합량을 각각 111, 74, 19, 7 중량부로 한 이외는 실시예 4와 동일한 방법으로 연마패드를 각각 10매씩 제조하고, 각각 시료 11∼14를 얻었다.
상기 방법에 의해 제조한 시료 11∼14의 연마패드를 연마장치에 장착하고 연마시험을 행하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.
시료No. 팽창된 미소중공 구상체의 첨가량(중량부) 연마속도(Å/분) 평탄성(%)
입자의 크기10∼50㎛(우레탄 프레폴리머 1000부에 대한 첨가량) 입자의 크기80∼100㎛(활성수소함유 화합물 432부에 대한 첨가량) 미소중공 구상체의 배합비 우레탄 프레폴리머와 활성수소함유 화합물의 합계 100중량부에 대한 첨가량
11 37 111 1 : 3 10.34 1850±30 9±2
12 37 74 1 : 2 7.75 1850±20 6±1
13 37 19 1 : 0.5 3.91 1860±20 6±1
14 37 7 1 : 0.2 3.07 1750±20 6±1
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 시료 12, 13은 연마속도와 평탄성이 모두 우수하다는 것이 명백하다. 이와 대조적으로, 시료 11은 우레탄프레폴리머와 활성수소함유 화합물의 합계 100 중량부에 대한 첨가량은 10.34이지만 크기가 다른 2종류의 배합비가 1:3이므로 평탄성이 떨어지고, 시료 14는 우레탄프레폴리머와 활성수소함유 화합물의 합계 100중량부에 대한 첨가량은 3.07이지만 크기가 다른 2종류의 배합비가 1:0.2이므로 연마속도가 불량하게 된다.
본 발명의 제조법으로 얻어진 연마패드용 우레탄 성형물우레탄 성형물 중에 입자의 크기가 다른 2종류의 팽창된 미소중공 구상체가 함유되어 있으므로, 이 우레탄 성형물을 슬라이스 및 재단하여 얻어지는 연마패드를 피연마물인 반도체의 연마에 사용하였을 때, 연마패드 상의 지립 등의 유지량이 많아지고, 연마속도나 평탄성 등의 연마특성이 향상하며, 연마패드들 사이의 연마특성의 변화도를 대폭적으로 개선할 수 있다고 하는 효과를 나타낸다.

Claims (5)

  1. 이소시아네이트(isocyanate)기 말단(末端) 우레탄프레폴리머(urethane prepolymer)(A)와 활성수소함유 화합물(B)의 합계 100 중량부에 대하여, 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공(微小中空) 구상체(球狀體)(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)의 합계가 0.1∼20 중량부이고, 또한 배합비율 (C):(D)가 1:0.5 내지 1:2.0이 되도록 미소중공 구상체를 첨가 혼합하는 것을 특징으로 하는 연마(硏磨)패드용 우레탄 성형물(成形物)의 제조법.
  2. 제1항에 있어서,
    입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C) 및/또는 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를 이소시아네이트기 말단 우레탄프레폴리머(A) 및/또는 활성수소함유 화합물(B)에 대하여 미리 혼합하는 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물의 제조법.
  3. 삭제
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    활성수소함유 화합물(B)이 오직 디아민계 화합물(B-1)뿐이거나, 또는 디아민계 화합물(B-1) 및 분자량 500∼1000인 저분자 디올(B-2)의 혼합물인 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물의 제조법.
  5. 우레탄 성형물 100 중량부에 대하여 입자의 크기가 10∼50㎛인 팽창된 미소중공 구상체(C)와 입자의 크기가 80∼100㎛인 팽창된 미소중공 구상체(D)를, 양자(兩者)의 합계가 0.1∼20 중량부이고, 또한 배합비율 (C):(D)가 1:0.5 내지 1:2.0이 되도록 함유시킨 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물.
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