JP2024039241A - 研磨パッド及び研磨パッドの製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
【課題】研磨層の物性・気泡構造を大きく変更することなく、端部ダレの改善を可能とする研磨パッドを提供することを目的とする。【解決手段】被研磨物を研磨加工するための研磨面を有する研磨層と、前記研磨層の研磨面と反対側に配置される基材層と、を備える研磨パッドであって、前記基材層は、圧縮倍率1/10~1/30の独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体から構成される、研磨パッド。【選択図】図6
Description
本発明は研磨パッドに関する。詳細には、本発明は、光学材料、半導体ウェハ、半導体デバイス、ハードディスク用基板等の研磨に好適に用いることができる研磨パッドに関する。特に半導体ウェハの上に酸化物層、金属層等が形成されたデバイスを研磨するのに好適に用いられる。
通常、半導体ウェハ等の研磨は、研磨パッドとウェハとの間にスラリー(研磨液)を供給しながら加圧した状態で相対的に摺動させて化学的作用と機械的研磨の複合作用によってウェハ表面を平坦化する、いわゆるCMP技術によって行なわれる。
CMP法について、図1を用いて説明する。図1のように、CMP法を実施する研磨装置1には、研磨パッド3が備えられ、当該研磨パッド3は、保持定盤16及び被研磨物8がずれないように保持するリテーナリング(図1では図示しない)に保持された被研磨物8に当接するとともに、研磨を行う層である研磨層4と研磨層4を支持する基材層6を含む。研磨パッド3は、被研磨物8が押圧された状態で回転駆動され、被研磨物8を研磨する。その際、研磨パッド3と被研磨物8との間には、スラリー9が供給される。スラリー9は、水と各種化学成分や硬質の微細な砥粒の混合物(分散液)であり、その中の化学成分や砥粒が流されながら、被研磨物8との相対運動により、研磨効果を増大させるものである。スラリー9は溝又は孔を介して研磨面に供給され、排出される。
CMP法を実施においては、研磨パッドの基材層に発泡ポリウレタンを用いたものが従来から用いられているが、被研磨物の周縁部であるエッジ部分でのプロファイル異常が発生することがある。
特許文献1には、発泡体中の気泡の構造を特定なものとすることにより、研磨層の硬度を一定の範囲におさえて研磨傷の発生を抑制しつつ「端部ダレ」を防ぐ研磨パッドが開示されている。また、特許文献2には、研磨層の硬度と引裂強度を所定範囲とすることで「端部ダレ」の問題がない研磨パッドが開示されている
しかしながら、上記特許文献1、2に記載の研磨パッドは、研磨層の物性や気泡構造を特定のものとする必要があり、「端部ダレ」の改善ができたとしても他の研磨性能に劣る可能性があった。
また、もう一つのプロファイル異常である「リバウンド」の改善については言及されていない。
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、研磨層の物性・気泡構造を変更することなく、エッジプロファイルの改善を可能とする研磨パッドを提供することを目的とする。
本発明者は、鋭意研究の結果、特定の基材層を用いることにより、エッジプロファイルの改善を可能とする研磨パッドを見出した。
また、もう一つのプロファイル異常である「リバウンド」の改善については言及されていない。
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、研磨層の物性・気泡構造を変更することなく、エッジプロファイルの改善を可能とする研磨パッドを提供することを目的とする。
本発明者は、鋭意研究の結果、特定の基材層を用いることにより、エッジプロファイルの改善を可能とする研磨パッドを見出した。
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、研磨層の物性・気泡構造を大きく変更することなく、端部ダレの改善を可能とする研磨パッドを提供することを目的とする。
上記課題に鑑み、鋭意研究したところ、特定の基材層にすることにより、「端部ダレ」及び「リバウンド」が改善されることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明は以下を包含する。
[1] 被研磨物を研磨加工するための研磨面を有する研磨層と、前記研磨層の研磨面と反対側に配置される基材層と、を備える研磨パッドであって、
前記基材層は、圧縮倍率1/10~1/30の独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体から構成される、研磨パッド。
[2] 前記基材層に含まれる発泡孔の断面の外周の形状は、鋭角を含む、[1]に記載の研磨パッド。
[3] 前記基材層の密度は、密度が0.35~0.60g/cm3であり、A硬度が40~70である、[1]に記載の研磨パッド。
[4] 前記基材層についてMAGによる繰り返し試験を実施して得られる圧縮時間及び回復時間が、いずれも10秒以上であり、かつ、圧縮変形量及び回復変形量が共に0.1mm以内である、[1]に記載の研磨パッド。
[5] 被研磨物を研磨加工するための研磨面を有する研磨層と、前記研磨層の研磨面と反対側に配置される基材層と、を備える研磨パッドを製造する方法であって、
独立発泡ポリウレタンフォームを用意する工程と、
前記独立発泡ポリウレタンフォームを圧縮倍率1/10~1/30になるように圧縮し、独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体を得る工程と、
前記独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体を基材層として、当該基材層と、前記研磨層とを貼り合わせる工程とを含む、方法。
すなわち、本発明は以下を包含する。
[1] 被研磨物を研磨加工するための研磨面を有する研磨層と、前記研磨層の研磨面と反対側に配置される基材層と、を備える研磨パッドであって、
前記基材層は、圧縮倍率1/10~1/30の独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体から構成される、研磨パッド。
[2] 前記基材層に含まれる発泡孔の断面の外周の形状は、鋭角を含む、[1]に記載の研磨パッド。
[3] 前記基材層の密度は、密度が0.35~0.60g/cm3であり、A硬度が40~70である、[1]に記載の研磨パッド。
[4] 前記基材層についてMAGによる繰り返し試験を実施して得られる圧縮時間及び回復時間が、いずれも10秒以上であり、かつ、圧縮変形量及び回復変形量が共に0.1mm以内である、[1]に記載の研磨パッド。
[5] 被研磨物を研磨加工するための研磨面を有する研磨層と、前記研磨層の研磨面と反対側に配置される基材層と、を備える研磨パッドを製造する方法であって、
独立発泡ポリウレタンフォームを用意する工程と、
前記独立発泡ポリウレタンフォームを圧縮倍率1/10~1/30になるように圧縮し、独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体を得る工程と、
前記独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体を基材層として、当該基材層と、前記研磨層とを貼り合わせる工程とを含む、方法。
本発明の研磨パッドは、基材層に圧縮した独立発泡のポリウレタンフォームを用いることで、端部ダレ及びリバウンド等のエッジプロファイル異常を抑制することができる。また、ゾーン圧応答性に優れる。
以下、発明を実施するための形態について説明するが、本発明は、発明を実施するための形態に限定されるものではない。
<<研磨パッド>>
研磨パッド3の構造について図5を用いて説明する。研磨パッド3は、図5のように、研磨層4と、基材層6とを含む。研磨パッド3の形状は円盤状が好ましいが、特に限定されるものではなく、また、大きさ(径)も、研磨パッド3を備える研磨装置1のサイズ等に応じて適宜決定することができ、例えば、直径10cm~2m程度とすることができる。
なお、本発明の研磨パッド3は、好ましくは図5に示すように、研磨層4が基材層6に接着層7を介して接着されている。
研磨パッド3は、基材層6に配設された両面テープ等によって研磨装置1の研磨定盤10に貼付される。研磨パッド3は、図1に示すように、研磨装置1によって被研磨物8を押圧した状態で回転駆動され、被研磨物8を研磨する。
研磨パッド3の構造について図5を用いて説明する。研磨パッド3は、図5のように、研磨層4と、基材層6とを含む。研磨パッド3の形状は円盤状が好ましいが、特に限定されるものではなく、また、大きさ(径)も、研磨パッド3を備える研磨装置1のサイズ等に応じて適宜決定することができ、例えば、直径10cm~2m程度とすることができる。
なお、本発明の研磨パッド3は、好ましくは図5に示すように、研磨層4が基材層6に接着層7を介して接着されている。
研磨パッド3は、基材層6に配設された両面テープ等によって研磨装置1の研磨定盤10に貼付される。研磨パッド3は、図1に示すように、研磨装置1によって被研磨物8を押圧した状態で回転駆動され、被研磨物8を研磨する。
ここで、エッジプロファイルの異常である、端部ダレ及びリバウンドについて説明する。端部ダレとは、研磨により被研磨物の最端部が中央部より大きく研磨される過研磨現象である。図2は、被研磨物8の側面図であるが、端部がほかの部分よりも大きく研磨された部分8aがあることがわかる。これが端部ダレである。また、リバウンドとは、被研磨物8の最端部より少し内側の周縁部において、研磨レートが不安定となり凹凸8bが生じている部分があり、このような凹凸8bが発生することをリバウンドという。
図3は、従来の研磨パッドによって端部ダレ及びリバウンドが発生したときのエッジプロファイルの典型例を示す。X軸は、被研磨物の中心からの距離であり、Y軸は研磨量である。被研磨物の中心から最も離れた部分(被研磨物の中心から150mm離れた部分)は、他に比べて非常に研磨されていることがわかる。この部分の拡大図が図4である。また、図3において、中心から100mm~125mm離れた部分において、山のようにわずかに過研磨されている部分があり、これがリバウンドである。
図3は、従来の研磨パッドによって端部ダレ及びリバウンドが発生したときのエッジプロファイルの典型例を示す。X軸は、被研磨物の中心からの距離であり、Y軸は研磨量である。被研磨物の中心から最も離れた部分(被研磨物の中心から150mm離れた部分)は、他に比べて非常に研磨されていることがわかる。この部分の拡大図が図4である。また、図3において、中心から100mm~125mm離れた部分において、山のようにわずかに過研磨されている部分があり、これがリバウンドである。
<研磨層>
(構成)
研磨パッド3は、被研磨物8を研磨するための層である研磨層4を備える。研磨層4を構成する材料は、ポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、及びポリウレタンポリウレア樹脂を好適に用いることができ、より好ましくはポリウレタン樹脂を用いることができる。
研磨層4の大きさ(径)は、研磨パッド3と同様であり、直径10cm~2m程度とすることができ、研磨層4の厚みは、通常1~5mm程度とすることができる。
研磨層4は、研磨装置1の研磨定盤10と共に回転され、その上にスラリー9を流しながら、スラリー9の中に含まれる化学成分や砥粒を、被研磨物8と一緒に相対運動させることにより、被研磨物8を研磨する。
研磨層4は、中空微小球体4A(発泡)が分散されているものでもよいし、中空微小球体を有さないものでもよい。
(構成)
研磨パッド3は、被研磨物8を研磨するための層である研磨層4を備える。研磨層4を構成する材料は、ポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、及びポリウレタンポリウレア樹脂を好適に用いることができ、より好ましくはポリウレタン樹脂を用いることができる。
研磨層4の大きさ(径)は、研磨パッド3と同様であり、直径10cm~2m程度とすることができ、研磨層4の厚みは、通常1~5mm程度とすることができる。
研磨層4は、研磨装置1の研磨定盤10と共に回転され、その上にスラリー9を流しながら、スラリー9の中に含まれる化学成分や砥粒を、被研磨物8と一緒に相対運動させることにより、被研磨物8を研磨する。
研磨層4は、中空微小球体4A(発泡)が分散されているものでもよいし、中空微小球体を有さないものでもよい。
(溝加工、エンボス加工)
本発明の研磨層4の被研磨物8側の表面には、溝加工又はエンボス加工を設けることが好ましい。溝は、特に限定されるものではなく、研磨層4の周囲に連通しているスラリー排出溝、及び研磨層4の周囲に連通していないスラリー保持溝のいずれでもよく、また、スラリー排出溝とスラリー保持溝の両方を有してもよい。スラリー排出溝としては、格子状溝、放射状溝などが挙げられ、スラリー保持溝としては、同心円状溝、パーフォレーション(貫通孔)などが挙げられ、これらを組み合わせることもできる。
なお、低圧研磨加工では、被研磨物8に対する押圧力を小さくするため、研磨レート確保の観点から定盤が高速回転される。このため、スラリー9が研磨面および加工面間に層状に存在して研磨加工を妨げる、いわゆるハイドロプレーニング現象が起こる可能性がある。研磨面に溝加工やエンボス加工を施すことでこの現象を抑制することができる。また、研磨屑の排出や研磨液の移動を促進させることも可能となる。断面形状についてもU字状、V字状、半円状のいずれでもよい。溝のピッチ、幅、深さについても、特に制限されるものではない。また、研磨パッド3の平坦性を向上させるために、研磨パッド3の研磨面側ないし研磨面と反対の面側にバフ処理などの表面研削処理をほどこしてもよい。
本発明の研磨層4の被研磨物8側の表面には、溝加工又はエンボス加工を設けることが好ましい。溝は、特に限定されるものではなく、研磨層4の周囲に連通しているスラリー排出溝、及び研磨層4の周囲に連通していないスラリー保持溝のいずれでもよく、また、スラリー排出溝とスラリー保持溝の両方を有してもよい。スラリー排出溝としては、格子状溝、放射状溝などが挙げられ、スラリー保持溝としては、同心円状溝、パーフォレーション(貫通孔)などが挙げられ、これらを組み合わせることもできる。
なお、低圧研磨加工では、被研磨物8に対する押圧力を小さくするため、研磨レート確保の観点から定盤が高速回転される。このため、スラリー9が研磨面および加工面間に層状に存在して研磨加工を妨げる、いわゆるハイドロプレーニング現象が起こる可能性がある。研磨面に溝加工やエンボス加工を施すことでこの現象を抑制することができる。また、研磨屑の排出や研磨液の移動を促進させることも可能となる。断面形状についてもU字状、V字状、半円状のいずれでもよい。溝のピッチ、幅、深さについても、特に制限されるものではない。また、研磨パッド3の平坦性を向上させるために、研磨パッド3の研磨面側ないし研磨面と反対の面側にバフ処理などの表面研削処理をほどこしてもよい。
研磨層4は、イソシアネート基含有化合物と、予めポリオール化合物に水を分散希釈させた分散液と、硬化剤(鎖伸長剤)と、を混合した混合液を注型し硬化させた発泡体をスライスすることで形成されている。すなわち、研磨層4は、乾式成型されている。
研磨層4の内部に形成される中空微小球体4Aは、乾式成型時に分散液中の添加された水により、断面略円形状に形成されている。すなわち、研磨層4では、厚さ方向で複数の中空微小球体4Aが重畳するように形成されており、厚さ方向と交差する2方向で略均等に形成することができる。研磨層4が発泡体のスライスで形成されているため、研磨面では中空微小球体4Aの一部または全部が開口している場合がある。研磨面に形成された開孔は、開孔径の平均値が20~100μmの範囲に調整されている。
(ショアD硬度)
本発明の研磨層4のショアD硬度は、特に限定されるものではないが、40~70であることが好ましい。研磨層4のショアD硬度が40~70であることは、従来から使用されている材料であるが、ショアD硬度が40~70であることと、後述する基材層6の圧縮弾性率を特定の値にすることを組み合わせることにより、被研磨物8の端部ダレを改善することができる。ショアD硬度が40度より小さい場合には、低圧研磨加工で微細な凹凸を平坦化することが難しくなる。また70度を超える場合は、被研磨物8に研磨粒子などが強く擦りつけられ被研磨物8の加工面にスクラッチが発生する可能性がある。研磨層4のショアD硬度の下限は、40以上、42以上、45以上の順で好ましく、また上限は、70以下、65以下、60以下の順で好ましい。
本発明の研磨層4のショアD硬度は、特に限定されるものではないが、40~70であることが好ましい。研磨層4のショアD硬度が40~70であることは、従来から使用されている材料であるが、ショアD硬度が40~70であることと、後述する基材層6の圧縮弾性率を特定の値にすることを組み合わせることにより、被研磨物8の端部ダレを改善することができる。ショアD硬度が40度より小さい場合には、低圧研磨加工で微細な凹凸を平坦化することが難しくなる。また70度を超える場合は、被研磨物8に研磨粒子などが強く擦りつけられ被研磨物8の加工面にスクラッチが発生する可能性がある。研磨層4のショアD硬度の下限は、40以上、42以上、45以上の順で好ましく、また上限は、70以下、65以下、60以下の順で好ましい。
(ポアソン比)
研磨層4のポアソン比は、特に限定されるものではない。研磨層4のポアソン比は、例えば、0.20~0.50であり、好ましくは0.30~0.40である。研磨層4のポアソン比が0.20より小さくなると、十分な弾性を示さず研磨レートが低下するおそれがある。また、ポアソン比の上限は0.5であり、ポアソン比が0.5に近い材料としてはゴム材料の様な特殊なものとなり、撥水性が強く研磨スラリーを保持できない等の問題が生じる。
研磨層4のポアソン比は、特に限定されるものではない。研磨層4のポアソン比は、例えば、0.20~0.50であり、好ましくは0.30~0.40である。研磨層4のポアソン比が0.20より小さくなると、十分な弾性を示さず研磨レートが低下するおそれがある。また、ポアソン比の上限は0.5であり、ポアソン比が0.5に近い材料としてはゴム材料の様な特殊なものとなり、撥水性が強く研磨スラリーを保持できない等の問題が生じる。
研磨層4は、後述する中空微小球体4Aを混合したイソシアネート基含有化合物と、硬化剤(鎖伸長剤)と、を混合した混合液を注型し硬化させた発泡体をスライスすることで形成してもよい。この場合、研磨層4は、乾式成型されている。
本発明の研磨パッド3においては、中空微小球体4Aを用いて、ポリウレタン樹脂成形体内部に気泡を内包させることができる。中空微小球体4Aとは、空隙を有する微小球体を意味する。中空微小球体4Aの形状には、球状、楕円状、及びこれらに近い形状のものが含まれる。例としては、既膨張タイプのもの、及び、未膨張の加熱膨張性微小球状体を原料混合段階で加え、その後、加熱膨張させたものが挙げられる。
研磨層4のショアD硬度等の物性は、研磨層4の組成、中空微小球体4Aの数や大きさ等を調整することで所望の数値範囲にすることができる。
研磨層4のショアD硬度等の物性は、研磨層4の組成、中空微小球体4Aの数や大きさ等を調整することで所望の数値範囲にすることができる。
<基材層>
(構成)
本発明の研磨パッド3は、基材層6を有する。なお、基材層は、当該分野ではクッション層と称する場合があるが、本明細書では、基材層と称することにする。基材層6は、研磨層4の被研磨物8への当接をより均一にするものである。
(構成)
本発明の研磨パッド3は、基材層6を有する。なお、基材層は、当該分野ではクッション層と称する場合があるが、本明細書では、基材層と称することにする。基材層6は、研磨層4の被研磨物8への当接をより均一にするものである。
本発明で使用される基材層6は、独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体から構成される。独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体とは、独立の発泡(気泡)を有するポリウレタンフォームを圧縮することにより得ることができる。
ポリウレタンフォームを圧縮する際の圧縮倍率は1/10~1/30である。なお、圧縮倍率は圧縮後の基材層の厚さを圧縮前の基材層の厚さで割ることにより求められるものである。圧縮倍率が、1/10未満であると、十分なエッジプロファイル改善性能を示さなくなる恐れがあり、圧縮倍率が1/30を超えると、基材層に求められるクッション性を示さなくなる恐れがある。圧縮倍率の下限は、1/12であることが好ましく、1/13がより好ましい。上限は、1/28であることが好ましく、1/27であることがより好ましい。
ポリウレタンフォームを圧縮する際の圧縮倍率は1/10~1/30である。なお、圧縮倍率は圧縮後の基材層の厚さを圧縮前の基材層の厚さで割ることにより求められるものである。圧縮倍率が、1/10未満であると、十分なエッジプロファイル改善性能を示さなくなる恐れがあり、圧縮倍率が1/30を超えると、基材層に求められるクッション性を示さなくなる恐れがある。圧縮倍率の下限は、1/12であることが好ましく、1/13がより好ましい。上限は、1/28であることが好ましく、1/27であることがより好ましい。
独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体は、発泡させたポリウレタンフォームを圧縮させたものであるから、独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体には発泡による孔がつぶれた状態になって含まれている。一般的に、発泡させたポリウレタンフォームは、図6のように発泡孔が球状のもの、図7のように、発泡孔がハニカム構造(縦)になっているもの、図8のように、発泡孔がハニカム構造(横)になっているものが挙げられるが、いずれの場合であっても、本発明では圧縮されたものを基材層6として用いる。
図6乃至8に見られるように、圧縮方向は、通常XY方向(基材層6の厚さ方向)で圧縮する。それにより、得られる独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体は、つぶれた発泡孔を有するものとなる。つぶれた発泡孔は、XY方向の圧縮により、気泡の断面の外周の形状は、鋭角の角a(図6乃至8参照)を有する形状となる。
このように、発泡孔が鋭角の角aを有する形状の場合は、端部ダレやリバウンドが起こりにくくなる。
図6乃至8に見られるように、圧縮方向は、通常XY方向(基材層6の厚さ方向)で圧縮する。それにより、得られる独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体は、つぶれた発泡孔を有するものとなる。つぶれた発泡孔は、XY方向の圧縮により、気泡の断面の外周の形状は、鋭角の角a(図6乃至8参照)を有する形状となる。
このように、発泡孔が鋭角の角aを有する形状の場合は、端部ダレやリバウンドが起こりにくくなる。
(密度)
本発明の研磨パッド3における基材層6の密度は、好ましくは、0.35~0.60g/cm3であり、より好ましくは、0.40~0.60の密度を有する。この範囲の密度であれば、クッション性も担保することができ、従来通りの研磨レート(研磨速度、RR)を発揮することができる。密度の下限は、0.40、0.42、0.45の順で好ましく、密度の上限は、0.60以下、0.58以下、0.55以下の順で好ましい。なお、ここでの密度は、材料その物の密度ではなく、気泡を含んだ状態で圧縮した基材層6の密度である。
本発明の研磨パッド3における基材層6の密度は、好ましくは、0.35~0.60g/cm3であり、より好ましくは、0.40~0.60の密度を有する。この範囲の密度であれば、クッション性も担保することができ、従来通りの研磨レート(研磨速度、RR)を発揮することができる。密度の下限は、0.40、0.42、0.45の順で好ましく、密度の上限は、0.60以下、0.58以下、0.55以下の順で好ましい。なお、ここでの密度は、材料その物の密度ではなく、気泡を含んだ状態で圧縮した基材層6の密度である。
基材層6のA硬度は特に限定されるものではないが、40~70であることが好ましい。40未満だと十分なエッジプロファイル改善性能を示さなくなる恐れがあり、70を超えると、基材層に求められるクッション性を示さなくなる恐れがあるからである。
<接着層>
接着層7は、基材層6と研磨層4を接着させるための層であり、通常、両面テープ又は接着剤から構成される。両面テープ又は接着剤は、当技術分野において公知のもの(例えば、接着シート)を使用することができる。
研磨パッド3および基材層6は、接着層7で貼り合わされている。接着層7は、例えば、アクリル系、エポキシ系、ウレタン系から選択される少なくとも1種の粘着剤で形成することができる。例えば、アクリル系粘着剤が用いられ、厚みが0.1mmに設定することができる。
接着層7は、基材層6と研磨層4を接着させるための層であり、通常、両面テープ又は接着剤から構成される。両面テープ又は接着剤は、当技術分野において公知のもの(例えば、接着シート)を使用することができる。
研磨パッド3および基材層6は、接着層7で貼り合わされている。接着層7は、例えば、アクリル系、エポキシ系、ウレタン系から選択される少なくとも1種の粘着剤で形成することができる。例えば、アクリル系粘着剤が用いられ、厚みが0.1mmに設定することができる。
<<研磨パッドの製造方法>>
本発明の研磨パッド3の製造方法について説明する。
本発明の研磨パッド3の製造方法について説明する。
<研磨層の材料>
研磨層4の材料としては、特に限定されるものではないが、例えば、主成分としてはポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、及びポリウレタンポリウレア樹脂が好ましく、ポリウレタン樹脂がより好ましい。具体的な主成分の材料としては、例えば、ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物と硬化剤とを反応させて得られる材料を挙げることができる。
研磨層4の材料としては、特に限定されるものではないが、例えば、主成分としてはポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、及びポリウレタンポリウレア樹脂が好ましく、ポリウレタン樹脂がより好ましい。具体的な主成分の材料としては、例えば、ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物と硬化剤とを反応させて得られる材料を挙げることができる。
以下、研磨層4の材料の製造方法については、ウレタン結合含有イソシアネート化合物、ポリオール化合物と硬化剤を用いた例を用いて説明する。
ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物と硬化剤とを用いた研磨層4の製造方法としては、例えば、少なくともウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物、添加剤、硬化剤を準備する材料準備工程;少なくとも、前記ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物、添加剤、硬化剤を混合して成形体成形用の混合液を得る混合工程;前記成形体成形用混合液から研磨層4を成形する硬化工程、を含む製造方法が挙げられる。
以下、材料準備工程、混合工程、成形工程に分けて、それぞれ説明する。
<材料準備工程>
本発明の研磨層4の製造のために、ポリウレタン樹脂成形体(硬化樹脂)の原料として、ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物、硬化剤を準備する。ここで、ウレタン結合含有ポリイソシアネートは、ポリウレタン樹脂成形体を形成するための、ウレタンプレポリマーである。研磨層4をポリウレア樹脂成型体やポリウレタンポリウレア樹脂成形体にする場合は、それに応じたプレポリマーを用いる。
本発明の研磨層4の製造のために、ポリウレタン樹脂成形体(硬化樹脂)の原料として、ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物、硬化剤を準備する。ここで、ウレタン結合含有ポリイソシアネートは、ポリウレタン樹脂成形体を形成するための、ウレタンプレポリマーである。研磨層4をポリウレア樹脂成型体やポリウレタンポリウレア樹脂成形体にする場合は、それに応じたプレポリマーを用いる。
以下、各成分について説明する。
(ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物)
ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物(ウレタンプレポリマー又は単にプレポリマーという)は、下記ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを、通常用いられる条件で反応させることにより得られる化合物であり、ウレタン結合とイソシアネート基を分子内に含むものである。また、本発明の効果を損なわない範囲内で、他の成分がウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物に含まれていてもよい。
ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物(ウレタンプレポリマー又は単にプレポリマーという)は、下記ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを、通常用いられる条件で反応させることにより得られる化合物であり、ウレタン結合とイソシアネート基を分子内に含むものである。また、本発明の効果を損なわない範囲内で、他の成分がウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物に含まれていてもよい。
ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物としては、市販されているものを用いてもよく、ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを反応させて合成したものを用いてもよい。前記反応に特に制限はなく、ポリウレタン樹脂の製造において公知の方法及び条件を用いて付加重合反応すればよい。例えば、40℃に加温したポリオール化合物に、窒素雰囲気にて撹拌しながら50℃に加温したポリイソシアネート化合物を添加し、30分後に80℃まで昇温させ更に80℃にて60分間反応させるといった方法で製造することができる。
なお、ウレタン結合含有ポリイソシアネートは、NCO当量が、300~600程度であることが好ましい。したがって、ウレタン結合含有ポリイソシアネートが、市販品の場合は、NCO当量が上記範囲を満たすものが好ましく、合成によって製造する際は、下記する原料を適宜割合で用いることにより、上記範囲のNCO当量にすることが好ましい。
なお、ウレタン結合含有ポリイソシアネートは、NCO当量が、300~600程度であることが好ましい。したがって、ウレタン結合含有ポリイソシアネートが、市販品の場合は、NCO当量が上記範囲を満たすものが好ましく、合成によって製造する際は、下記する原料を適宜割合で用いることにより、上記範囲のNCO当量にすることが好ましい。
(ポリイソシアネート化合物)
本明細書において、ポリイソシアネート化合物とは、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有する化合物を意味する。
ポリイソシアネート化合物としては、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有していれば特に制限されるものではない。例えば、分子内に2つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物としては、m-フェニレンジイソシアネート、p-フェニレンジイソシアネート、2,6-トリレンジイソシアネート(2,6-TDI)、2,4-トリレンジイソシアネート(2,4-TDI)、ナフタレン-1,4-ジイソシアネート、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネー卜(MDI)、4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水添MDI)、3,3’-ジメトキシ-4,4’-ビフェニルジイソシアネート、3,3’-ジメチルジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート、キシリレン-1、4-ジイソシアネート、4,4’-ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン-1,2-ジイソシアネート、ブチレン-1,2-ジイソシアネート、シクロヘキシレン-1,2-ジイソシアネート、シクロヘキシレン-1,4-ジイソシアネート、p-フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン-1,4-ジイソチオシアネート、エチリジンジイソチオシアネート等を挙げることができる。これらのポリイソシアネート化合物は、単独で用いてもよく、複数のポリイソシアネート化合物を組み合わせて用いてもよい。
本明細書において、ポリイソシアネート化合物とは、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有する化合物を意味する。
ポリイソシアネート化合物としては、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有していれば特に制限されるものではない。例えば、分子内に2つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物としては、m-フェニレンジイソシアネート、p-フェニレンジイソシアネート、2,6-トリレンジイソシアネート(2,6-TDI)、2,4-トリレンジイソシアネート(2,4-TDI)、ナフタレン-1,4-ジイソシアネート、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネー卜(MDI)、4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水添MDI)、3,3’-ジメトキシ-4,4’-ビフェニルジイソシアネート、3,3’-ジメチルジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート、キシリレン-1、4-ジイソシアネート、4,4’-ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン-1,2-ジイソシアネート、ブチレン-1,2-ジイソシアネート、シクロヘキシレン-1,2-ジイソシアネート、シクロヘキシレン-1,4-ジイソシアネート、p-フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン-1,4-ジイソチオシアネート、エチリジンジイソチオシアネート等を挙げることができる。これらのポリイソシアネート化合物は、単独で用いてもよく、複数のポリイソシアネート化合物を組み合わせて用いてもよい。
なお、ポリイソシアネート化合物としては、2,4-TDI及び/又は2,6-TDIを含むことが好ましい。
(プレポリマーの原料としてのポリオール化合物)
本明細書において、ポリオール化合物とは、分子内に2つ以上の水酸基(OH)を有する化合物を意味する。
プレポリマーとしてのウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物の合成に用いられるポリオール化合物としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール(DEG)、ブチレングリコール等のジオール化合物、トリオール化合物等;ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(又はポリテトラメチレンエーテルグリコール)(PTMG)等のポリエーテルポリオール化合物を挙げることができる。これらの中でも、DEG及びPTMGが好ましい。
ポリオール化合物の数平均分子量(Mn)は、特に限定されることはなく、例えば、500~2000であるとすることができる。ここで、数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(Gel Permeation Chromatography:GPC)により測定することができる。なお、ポリウレタン樹脂からポリオール化合物の数平均分子量を測定する場合は、アミン分解等の常法により各成分を分解した後、GPCによって推定することもできる。
上記ポリオール化合物は単独で用いてもよく、複数のポリオール化合物を組み合わせて用いてもよい。
本明細書において、ポリオール化合物とは、分子内に2つ以上の水酸基(OH)を有する化合物を意味する。
プレポリマーとしてのウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物の合成に用いられるポリオール化合物としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール(DEG)、ブチレングリコール等のジオール化合物、トリオール化合物等;ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(又はポリテトラメチレンエーテルグリコール)(PTMG)等のポリエーテルポリオール化合物を挙げることができる。これらの中でも、DEG及びPTMGが好ましい。
ポリオール化合物の数平均分子量(Mn)は、特に限定されることはなく、例えば、500~2000であるとすることができる。ここで、数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(Gel Permeation Chromatography:GPC)により測定することができる。なお、ポリウレタン樹脂からポリオール化合物の数平均分子量を測定する場合は、アミン分解等の常法により各成分を分解した後、GPCによって推定することもできる。
上記ポリオール化合物は単独で用いてもよく、複数のポリオール化合物を組み合わせて用いてもよい。
(添加剤)
上記したように、研磨層4の材料として、酸化剤等の添加剤を必要に添加することができる。
上記したように、研磨層4の材料として、酸化剤等の添加剤を必要に添加することができる。
(硬化剤)
本発明の研磨層4の製造方法では、混合工程において硬化剤(鎖伸長剤ともいう)をウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物などと混合させる。硬化剤を加えることにより、その後の成形体成形工程において、ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物の主鎖末端が硬化剤と結合してポリマー鎖を形成し、硬化する。
硬化剤としては、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン-4,4’-ジアミン、3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(MOCA)、4-メチル-2,6-ビス(メチルチオ)-1,3-ベンゼンジアミン、2-メチル-4,6-ビス(メチルチオ)-1,3-ベンゼンジアミン、2,2-ビス(3-アミノ-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2-ビス[3-(イソプロピルアミノ)-4-ヒドロキシフェニル]プロパン、2,2-ビス[3-(1-メチルプロピルアミノ)-4-ヒドロキシフェニル]プロパン、2,2-ビス[3-(1-メチルペンチルアミノ)-4-ヒドロキシフェニル]プロパン、2,2-ビス(3,5-ジアミノ-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、2,6-ジアミノ-4-メチルフェノール、トリメチルエチレンビス-4-アミノベンゾネート、及びポリテトラメチレンオキサイド-di-p-アミノベンゾネート等の多価アミン化合物;エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、1,2-ブタンジオール、3-メチル-1,2-ブタンジオール、1,2-ペンタンジオール、1,4-ペンタンジオール、2,4-ペンタンジオール、2,3-ジメチルトリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、3-メチル-4,3-ペンタンジオール、3-メチル-4,5-ペンタンジオール、2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,5-ヘキサンジオール、1,4-ヘキサンジオール、2,5-ヘキサンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、トリメチロールメタン、ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール、ポリエチレングリコール、及びポリプロピレングリコール等の多価アルコール化合物が挙げられる。また、多価アミン化合物が水酸基を有していてもよく、このようなアミン系化合物として、例えば、2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン、2-ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、2-ヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシプロピルエチレンジアミン等を挙げることができる。多価アミン化合物としては、ジアミン化合物が好ましく、例えば、3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(メチレンビス-o-クロロアニリン)(以下、MOCAと略記する。)を用いることがさらに好ましい。
本発明の研磨層4の製造方法では、混合工程において硬化剤(鎖伸長剤ともいう)をウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物などと混合させる。硬化剤を加えることにより、その後の成形体成形工程において、ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物の主鎖末端が硬化剤と結合してポリマー鎖を形成し、硬化する。
硬化剤としては、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン-4,4’-ジアミン、3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(MOCA)、4-メチル-2,6-ビス(メチルチオ)-1,3-ベンゼンジアミン、2-メチル-4,6-ビス(メチルチオ)-1,3-ベンゼンジアミン、2,2-ビス(3-アミノ-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2-ビス[3-(イソプロピルアミノ)-4-ヒドロキシフェニル]プロパン、2,2-ビス[3-(1-メチルプロピルアミノ)-4-ヒドロキシフェニル]プロパン、2,2-ビス[3-(1-メチルペンチルアミノ)-4-ヒドロキシフェニル]プロパン、2,2-ビス(3,5-ジアミノ-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、2,6-ジアミノ-4-メチルフェノール、トリメチルエチレンビス-4-アミノベンゾネート、及びポリテトラメチレンオキサイド-di-p-アミノベンゾネート等の多価アミン化合物;エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、1,2-ブタンジオール、3-メチル-1,2-ブタンジオール、1,2-ペンタンジオール、1,4-ペンタンジオール、2,4-ペンタンジオール、2,3-ジメチルトリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、3-メチル-4,3-ペンタンジオール、3-メチル-4,5-ペンタンジオール、2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,5-ヘキサンジオール、1,4-ヘキサンジオール、2,5-ヘキサンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、トリメチロールメタン、ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール、ポリエチレングリコール、及びポリプロピレングリコール等の多価アルコール化合物が挙げられる。また、多価アミン化合物が水酸基を有していてもよく、このようなアミン系化合物として、例えば、2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン、2-ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、2-ヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシプロピルエチレンジアミン等を挙げることができる。多価アミン化合物としては、ジアミン化合物が好ましく、例えば、3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(メチレンビス-o-クロロアニリン)(以下、MOCAと略記する。)を用いることがさらに好ましい。
研磨層4は、水の発泡ではなく、必要により、外殻を有し、内部が中空状である中空微小球体4Aを、材料を用いることにより成形することができる。中空微小球体4Aの材料としては、市販のものを使用してもよく、常法により合成することにより得られたものを使用してもよい。中空微小球体4Aの外殻の材質としては、特に制限されないが、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリエチレングリコール、ポリヒドロキシエーテルアクリライト、マレイン酸共重合体、ポリエチレンオキシド、ポリウレタン、ポリ(メタ)アクリロニトリル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル及び有機シリコーン系樹脂、並びにそれらの樹脂を構成する単量体を2種以上組み合わせた共重合体(例えば、アクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体など)が挙げられる。また、市販品の中空微小球体としては、以下に限定されないが、例えば、エクスパンセルシリーズ(アクゾ・ノーベル社製商品名)、マツモトマイクロスフェア(松本油脂(株)社製商品名)などが挙げられる。
中空微小球体4Aに含まれる気体としては、特に限定されるものではないが、例えば、炭化水素が挙げられ、具体的にはイソブタンなどが挙げられる。
中空微小球体4Aに含まれる気体としては、特に限定されるものではないが、例えば、炭化水素が挙げられ、具体的にはイソブタンなどが挙げられる。
中空微小球体4Aの形状は特に限定されず、例えば、球状及び略球状であってもよい。中空微小球体4Aの平均粒径は、特に制限されないが、好ましくは5~200μmであり、より好ましくは5~80μmであり、さらに好ましくは5~50μmであり、特に好ましくは5~35μmである。なお、平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(例えばスペクトリス(株)製、マスターサイザ-2000)により測定することができる。
中空微小球体4Aの材料は、ウレタンプレポリマー100質量部に対して、好ましくは0.1~10質量部、より好ましくは1~5質量部、さらにより好ましくは1~4質量部となるように添加する。
また、上記の成分以外に、本発明の効果を損なわない範囲において、従来使用されている発泡剤を、中空微小球体4Aと併用してもよく、下記混合工程中に前記各成分に対して非反応性の気体を吹き込んでもよい。
<混合工程>
混合工程では、前記準備工程で得られた、ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物(ウレタンプレポリマー)、添加剤、硬化剤を混合機内に供給して攪拌・混合する。混合工程は、上記各成分の流動性を確保できる温度に加温した状態で行われる。
混合工程では、前記準備工程で得られた、ウレタン結合含有ポリイソシアネート化合物(ウレタンプレポリマー)、添加剤、硬化剤を混合機内に供給して攪拌・混合する。混合工程は、上記各成分の流動性を確保できる温度に加温した状態で行われる。
<成形工程>
成形体成形工程では、前記混合工程で調製された成形体成形用混合液を30~100℃に予熱した棒状の型枠内に流し込み一次硬化させた後、100~150℃程度で10分~5時間程度加熱して二次硬化させることにより硬化したポリウレタン樹脂(ポリウレタン樹脂成形体)を成形する。このとき、ウレタンプレポリマー、硬化剤が反応してポリウレタン樹脂を形成することにより該混合液は硬化する。
成形体成形工程では、前記混合工程で調製された成形体成形用混合液を30~100℃に予熱した棒状の型枠内に流し込み一次硬化させた後、100~150℃程度で10分~5時間程度加熱して二次硬化させることにより硬化したポリウレタン樹脂(ポリウレタン樹脂成形体)を成形する。このとき、ウレタンプレポリマー、硬化剤が反応してポリウレタン樹脂を形成することにより該混合液は硬化する。
成形工程では、必要により注型された混合液を型枠内で反応させ発泡体を形成させる。このとき、プレポリマーと硬化剤との反応によりプレポリマーが架橋硬化する。
成形体を得た後、シート状にスライスして複数枚の研磨層4を形成する。スライスには、一般的なスライス機を使用することができる。スライス時には研磨層4の下層部分を保持し、上層部から順に所定厚さにスライスされる。スライスする厚さは、例えば、1.3~2.5mmの範囲に設定されている。厚さが50mmの型枠で成型した発泡体では、例えば、発泡体の上層部および下層部の約10mm分をキズ等の関係から使用せず、中央部の約30mm分から10~25枚の研磨層4が形成される。硬化成型ステップで内部に中空微小球体4Aが略均等に形成された発泡体が得られる。
得られた研磨層4の研磨面に、必要により溝加工を施す。
このようにして得られた研磨層4は、その後、研磨層4の研磨面とは反対側の面に両面テープが貼り付けられる。両面テープに特に制限はなく、当技術分野において公知の両面テープの中から任意に選択して使用することが出来る。
<基材層6の製造方法>
上記のとおり、基材層6の材質としては、独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体を用いる。独立発泡ポリウレタンフォームについて、説明する。
独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体は、市販のものを用いてもよいし、市販の独立発泡ポリウレタンフォームを圧縮して用いてもよいし、独立発泡ポリウレタンフォームを製造した上でそれを圧縮してもよい。
圧縮は、プレス加工機を用いて実施することができる。例えば、プレス用の下定盤の上に独立発泡ポリウレタンフォームを置き、プレス用の上定盤を上から自重と重り等によりプレスすることなどによって行うことができるが、これに限定されるものではない。
上記のとおり、基材層6の材質としては、独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体を用いる。独立発泡ポリウレタンフォームについて、説明する。
独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体は、市販のものを用いてもよいし、市販の独立発泡ポリウレタンフォームを圧縮して用いてもよいし、独立発泡ポリウレタンフォームを製造した上でそれを圧縮してもよい。
圧縮は、プレス加工機を用いて実施することができる。例えば、プレス用の下定盤の上に独立発泡ポリウレタンフォームを置き、プレス用の上定盤を上から自重と重り等によりプレスすることなどによって行うことができるが、これに限定されるものではない。
(準備工程)
準備工程では、基材層6の原料となるポリイソシアネート、ポリオール、製泡剤及び発泡剤を準備し、これらの材料を従来から知られているワンショット法、部分プレポリマー法等の方法を用いて独立発泡ポリウレタンフォームを製造する。製造された独立発泡ポリウレタンフォームは、モールド成形、連続シート成形等によってシート状に形成すると、研磨パッド用クッション材と使用するのに好都合となるので好ましい。
準備工程では、基材層6の原料となるポリイソシアネート、ポリオール、製泡剤及び発泡剤を準備し、これらの材料を従来から知られているワンショット法、部分プレポリマー法等の方法を用いて独立発泡ポリウレタンフォームを製造する。製造された独立発泡ポリウレタンフォームは、モールド成形、連続シート成形等によってシート状に形成すると、研磨パッド用クッション材と使用するのに好都合となるので好ましい。
<接合工程>
接合工程では、形成された研磨層4および基材層6を接着層7で貼り合わせる(接合する)。接着層7には、例えば、アクリル系粘着剤を用い、厚さが0.1mmとなるように接着層7を形成する。すなわち、研磨層4の研磨面と反対側の面にアクリル系粘着剤を略均一の厚さに塗布する。研磨層4の研磨面Pと反対側の面と、基材層6の表面(スキン層が形成された面)と、を塗布された粘着剤を介して圧接させて、研磨層4および基材層6を接着層7で貼り合わせる。そして、円形等の所望の形状に裁断した後、汚れや異物等の付着が無いことを確認する等の検査を行い、研磨パッド3を完成させる。
接合工程では、形成された研磨層4および基材層6を接着層7で貼り合わせる(接合する)。接着層7には、例えば、アクリル系粘着剤を用い、厚さが0.1mmとなるように接着層7を形成する。すなわち、研磨層4の研磨面と反対側の面にアクリル系粘着剤を略均一の厚さに塗布する。研磨層4の研磨面Pと反対側の面と、基材層6の表面(スキン層が形成された面)と、を塗布された粘着剤を介して圧接させて、研磨層4および基材層6を接着層7で貼り合わせる。そして、円形等の所望の形状に裁断した後、汚れや異物等の付着が無いことを確認する等の検査を行い、研磨パッド3を完成させる。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。
各実施例及び比較例において、特段の指定のない限り、「部」とは「質量部」を意味するものとする。
また、NCO当量とは、“(ポリイソシアネート化合物の質量(部)+ポリオール化合物の質量(部))/[(ポリイソシアネート化合物1分子当たりの官能基数×ポリイソシアネート化合物の質量(部)/ポリイソシアネート化合物の分子量)-(ポリオール化合物1分子当たりの官能基数×ポリオール化合物の質量(部)/ポリオール化合物の分子量)]”で求められるNCO基1個当たりのプレポリマー(PP)の分子量を示す数値である。
(研磨層について)
2,4-トリレンジイソシアネート(TDI)、ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)及びジエチレングリコール(DEG)を反応させてなるNCO当量455のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー100部に、殻部分がアクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体からなり、殻内にイソブタンガスが内包された未膨張タイプの中空微小球体2.7部を添加混合し、混合液を得た。得られた混合液を第1液タンクに仕込み、保温した。次に、第1液とは別途に、硬化剤としてMOCA25.8部を添加し、第2液タンク内で保温した。第1液タンク、第2液タンクの夫々の液体を、注入口を2つ具備した混合機に夫々の注入口からプレポリマー中の末端イソシアネート基に対する硬化剤に存在するアミノ基及び水酸基の当量比を表わすR値が0.90となるように注入した。注入した2液を混合攪拌しながら予熱した成形機の金型へ注入した後、型締めをし、30分間、加熱し一次硬化させた。一次硬化させた成形物を脱型後、オーブンにて110℃で4時間二次硬化し、ウレタン成形物を得た。得られたウレタン成形物を25℃まで放冷した後に、再度オーブンにて120℃で5時間加熱してから1.3mmの厚みにスライスし、研磨層を得た。
2,4-トリレンジイソシアネート(TDI)、ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)及びジエチレングリコール(DEG)を反応させてなるNCO当量455のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー100部に、殻部分がアクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体からなり、殻内にイソブタンガスが内包された未膨張タイプの中空微小球体2.7部を添加混合し、混合液を得た。得られた混合液を第1液タンクに仕込み、保温した。次に、第1液とは別途に、硬化剤としてMOCA25.8部を添加し、第2液タンク内で保温した。第1液タンク、第2液タンクの夫々の液体を、注入口を2つ具備した混合機に夫々の注入口からプレポリマー中の末端イソシアネート基に対する硬化剤に存在するアミノ基及び水酸基の当量比を表わすR値が0.90となるように注入した。注入した2液を混合攪拌しながら予熱した成形機の金型へ注入した後、型締めをし、30分間、加熱し一次硬化させた。一次硬化させた成形物を脱型後、オーブンにて110℃で4時間二次硬化し、ウレタン成形物を得た。得られたウレタン成形物を25℃まで放冷した後に、再度オーブンにて120℃で5時間加熱してから1.3mmの厚みにスライスし、研磨層を得た。
(基材層について)
基材層として用いる基材A乃至Gを用意した。
基材Aは、市販の発泡ウレタンフォーム(ブリヂストン社製nRBZ、厚み24mm)をプレス加工機により、厚み1.5mmに圧縮することにより製造した。
基材Bは、市販の発泡ウレタンフォーム(ブリヂストン社製nRBZ、厚み30mm)をプレス加工機により、厚み1.5mmに圧縮することにより製造した。
基材Cは、市販の発泡ウレタンフォーム(ブリヂストン社製nRBZ、厚み35mm)をプレス加工機により、厚み1.5mmに圧縮することによりを製造した。
基材Dは、以下の方法により製造した。ポリエステル繊維からなる不織布(密度:0.216g/cm3)をウレタン樹脂溶液(DIC社製、商品名「C1367」)に浸漬し、浸漬後、1対のローラ間を加圧可能なマングルローラを用いて樹脂溶液を絞り落として、不織布に樹脂溶液を略均一に含浸させ、次いで、室温の水からなる凝固液中に浸漬することにより、含浸樹脂を凝固再生させて樹脂含浸不織布を得た。その後、樹脂含浸不織布を凝固液から取り出し、さらに水からなる洗浄液に浸漬して、樹脂中のN,N-ジメチルホルムアミド(DMF)を除去した後、乾燥させた。乾燥後、バフィング処理により表面のスキン層を除去し基材Dを製造した。
基材Eとして、市販の発泡ウレタンフォーム(イノアック社製「PORON H-32」)を圧縮せずに用いた。
基材Fとして、市販の発泡ウレタンフォーム(イノアック社製「PORON HH-48C」)を圧縮せずに用いた。
基材Gとして、市販の発泡ウレタンフォーム(積水化学工業社製「セキスイスポンジ2504KMS」)を圧縮せずに用いた。
基材の特徴は、下記表1及び2に記載する。また、それぞれの拡大写真を図9乃至11に示す。
基材層として用いる基材A乃至Gを用意した。
基材Aは、市販の発泡ウレタンフォーム(ブリヂストン社製nRBZ、厚み24mm)をプレス加工機により、厚み1.5mmに圧縮することにより製造した。
基材Bは、市販の発泡ウレタンフォーム(ブリヂストン社製nRBZ、厚み30mm)をプレス加工機により、厚み1.5mmに圧縮することにより製造した。
基材Cは、市販の発泡ウレタンフォーム(ブリヂストン社製nRBZ、厚み35mm)をプレス加工機により、厚み1.5mmに圧縮することによりを製造した。
基材Dは、以下の方法により製造した。ポリエステル繊維からなる不織布(密度:0.216g/cm3)をウレタン樹脂溶液(DIC社製、商品名「C1367」)に浸漬し、浸漬後、1対のローラ間を加圧可能なマングルローラを用いて樹脂溶液を絞り落として、不織布に樹脂溶液を略均一に含浸させ、次いで、室温の水からなる凝固液中に浸漬することにより、含浸樹脂を凝固再生させて樹脂含浸不織布を得た。その後、樹脂含浸不織布を凝固液から取り出し、さらに水からなる洗浄液に浸漬して、樹脂中のN,N-ジメチルホルムアミド(DMF)を除去した後、乾燥させた。乾燥後、バフィング処理により表面のスキン層を除去し基材Dを製造した。
基材Eとして、市販の発泡ウレタンフォーム(イノアック社製「PORON H-32」)を圧縮せずに用いた。
基材Fとして、市販の発泡ウレタンフォーム(イノアック社製「PORON HH-48C」)を圧縮せずに用いた。
基材Gとして、市販の発泡ウレタンフォーム(積水化学工業社製「セキスイスポンジ2504KMS」)を圧縮せずに用いた。
基材の特徴は、下記表1及び2に記載する。また、それぞれの拡大写真を図9乃至11に示す。
(実施例及び比較例)
上記で得られた研磨層と、基材層としての基材A乃至Gとを厚さ0.1mmの両面テープ(PET基材の両面にアクリル系樹脂からなる接着層を備えるもの)で接合し、基材層と接着層の反対側の面に両面テープを貼り合わせて研磨パッドA乃至C(実施例)、研磨パッドD乃至G(比較例)を製造した。
上記で得られた研磨層と、基材層としての基材A乃至Gとを厚さ0.1mmの両面テープ(PET基材の両面にアクリル系樹脂からなる接着層を備えるもの)で接合し、基材層と接着層の反対側の面に両面テープを貼り合わせて研磨パッドA乃至C(実施例)、研磨パッドD乃至G(比較例)を製造した。
(ショアA硬度の測定)
基材のショアA硬度は、日本工業規格(JIS K 7311)に従い、バネを介して試験片表面へ押し付けられた押針の押し込み深さから求めた。各基材層のショアA硬度(表1では単に「A硬度」と記載)を表1に記す。
基材のショアA硬度は、日本工業規格(JIS K 7311)に従い、バネを介して試験片表面へ押し付けられた押針の押し込み深さから求めた。各基材層のショアA硬度(表1では単に「A硬度」と記載)を表1に記す。
(研磨試験)
各実施例及び比較例の研磨パッドを、下記研磨条件について、研磨を実施した。研磨実施の際に直径121点において、研磨レート(RR)を測定した。研磨パッドA,B,D,Gを用いた被研磨物全体の研磨レートのプロファイルを図12に示す。縦軸が研磨レート、横軸が非研磨物の中心からの距離を、それぞれ示している。比較例に比べ、実施例の研磨パッドA及びBでは、端部に近づいてもまっすぐであり研磨レートが安定していることが分かる。また、リテーナリング圧を大きくしても大きなリバウンドが見られなかった。
各実施例及び比較例の研磨パッドを、下記研磨条件について、研磨を実施した。研磨実施の際に直径121点において、研磨レート(RR)を測定した。研磨パッドA,B,D,Gを用いた被研磨物全体の研磨レートのプロファイルを図12に示す。縦軸が研磨レート、横軸が非研磨物の中心からの距離を、それぞれ示している。比較例に比べ、実施例の研磨パッドA及びBでは、端部に近づいてもまっすぐであり研磨レートが安定していることが分かる。また、リテーナリング圧を大きくしても大きなリバウンドが見られなかった。
(研磨条件)
研磨機 :F-REX300X(荏原製作所社製)
Disk :A188(3M社製)
リテーナリング :リテーナリングGXKD(荏原製作所社製)
回転数 :(定盤)90rpm、(研磨ヘッド)81rpm
研磨圧力 :3.5psi
研磨剤温度 :20℃
研磨剤吐出量 :200ml/min
研磨剤 :PL-6115(フジミインコーポレイテッド社製)
被研磨物 :TEOS(Tetra Ethyl Ortho Silicate)付きシリコンウエハ(直径300mmの円盤状)
研磨時間 :60秒
パッドブレーク :32N 20分
コンディショニング:in-situ 18N 16スキャン、Ex-situ 32N4スキャン
研磨機 :F-REX300X(荏原製作所社製)
Disk :A188(3M社製)
リテーナリング :リテーナリングGXKD(荏原製作所社製)
回転数 :(定盤)90rpm、(研磨ヘッド)81rpm
研磨圧力 :3.5psi
研磨剤温度 :20℃
研磨剤吐出量 :200ml/min
研磨剤 :PL-6115(フジミインコーポレイテッド社製)
被研磨物 :TEOS(Tetra Ethyl Ortho Silicate)付きシリコンウエハ(直径300mmの円盤状)
研磨時間 :60秒
パッドブレーク :32N 20分
コンディショニング:in-situ 18N 16スキャン、Ex-situ 32N4スキャン
(MAGによる繰り返し試験について)
研磨中の基材の圧力応答を調査すべく、基材A乃至Gについて、MAG(マイクロオートグラフ、島津製作所製、MST-1)にて連続的な圧縮/回復測定を実施した。結果を図13,図14に示す。
圧縮・回復時間がゆっくり(10秒以上)、かつ繰り返しによる変形量が少ないものがエッジプロファイル制御には好ましく、特に基材Cについては、繰り返しの変形量が非常に小さいことがわかった。
なお、MAGの実験条件は下記のとおりである。
・荷重:50~500g/cm2
・圧子:20φ
・試料:12φ
・荷重:0.38~3.80N
・圧縮速度:0.1mm/min
・サイクル数:30回
研磨中の基材の圧力応答を調査すべく、基材A乃至Gについて、MAG(マイクロオートグラフ、島津製作所製、MST-1)にて連続的な圧縮/回復測定を実施した。結果を図13,図14に示す。
圧縮・回復時間がゆっくり(10秒以上)、かつ繰り返しによる変形量が少ないものがエッジプロファイル制御には好ましく、特に基材Cについては、繰り返しの変形量が非常に小さいことがわかった。
なお、MAGの実験条件は下記のとおりである。
・荷重:50~500g/cm2
・圧子:20φ
・試料:12φ
・荷重:0.38~3.80N
・圧縮速度:0.1mm/min
・サイクル数:30回
本発明は、端部ダレ及びリバウンド等のエッジ部分のプロファイル異常の改善を可能とする研磨パッドを提供するものであるため、研磨パッドの製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。
1 研磨装置
3 研磨パッド
4 研磨層
4A 中空微小球体
6 基材層
6A~C 発泡孔
7 接着層
8 被研磨物
8a 端部ダレ
8b リバウンド
9 スラリー
10 研磨定盤
11 基盤
16 保持定盤
3 研磨パッド
4 研磨層
4A 中空微小球体
6 基材層
6A~C 発泡孔
7 接着層
8 被研磨物
8a 端部ダレ
8b リバウンド
9 スラリー
10 研磨定盤
11 基盤
16 保持定盤
Claims (5)
- 被研磨物を研磨加工するための研磨面を有する研磨層と、前記研磨層の研磨面と反対側に配置される基材層と、を備える研磨パッドであって、
前記基材層は、圧縮倍率1/10~1/30の独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体から構成される、研磨パッド。 - 前記基材層に含まれる発泡孔の断面の外周の形状は、鋭角を含む、請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記基材層の密度は、密度が0.35~0.60g/cm3であり、A硬度が40~70である、請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記基材層についてMAGによる繰り返し試験を実施して得られる圧縮時間及び回復時間が、いずれも10秒以上であり、かつ、圧縮変形量及び回復変形量が共に0.1mm以内である、請求項1に記載の研磨パッド。
- 被研磨物を研磨加工するための研磨面を有する研磨層と、前記研磨層の研磨面と反対側に配置される基材層と、を備える研磨パッドを製造する方法であって、
独立発泡ポリウレタンフォームを用意する工程と、
前記独立発泡ポリウレタンフォームを圧縮倍率1/10~1/30になるように圧縮し、独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体を得る工程と、
前記独立発泡ポリウレタンフォーム圧縮体を基材層として、当該基材層と、前記研磨層とを貼り合わせる工程とを含む、方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2022143640A JP2024039241A (ja) | 2022-09-09 | 2022-09-09 | 研磨パッド及び研磨パッドの製造方法 |
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JP2024039241A true JP2024039241A (ja) | 2024-03-22 |
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JP2022143640A Pending JP2024039241A (ja) | 2022-09-09 | 2022-09-09 | 研磨パッド及び研磨パッドの製造方法 |
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2022
- 2022-09-09 JP JP2022143640A patent/JP2024039241A/ja active Pending
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