KR101141880B1 - 폴리우레탄 연마 패드 - Google Patents

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롬 앤드 하스 일렉트로닉 머티리얼스 씨엠피 홀딩스, 인코포레이티드
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Abstract

연마 패드는 반도체, 광학 및 자기 기재 중 적어도 하나를 평탄화하기에 적합하다. 연마 패드는 예비중합체 폴리올과 다관능성 이소시아네이트의 예비중합체 반응으로부터 형성된 이소시아네이트-종결 반응 생성물으로 형성된 캐스트 폴리우레탄 중합체 물질을 포함한다. 이소시아네이트-종결 반응 생성물은 4.5 내지 8.7 중량％의 미반응 NCO를 가지고, 경화성 폴리아민, 경화성 폴리올, 경화성 알콜아민, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 경화제로 경화된다. 연마패드는 0.1 부피％ 이상의 충전제 또는 공극을 함유한다.
연마 패드, 폴리우레탄, 반도체, 예비중합체, 이소시아네이트, 캐스팅

Description

폴리우레탄 연마 패드 {POLYURETHANE POLISHING PAD}
본원은 기재를 연마 및 평탄화시키는데 유용한 연마 패드에 관한 것이며, 특히 균일한 연마 특성을 가지는 연마 패드에 관한 것이다.
폴리우레탄 연마 패드는 각종 까다로운 정밀한 연마 분야를 위한 주요한 패드 유형이다. 이들 폴리우레탄 연마 패드는 실리콘 웨이퍼, 패턴화 웨이퍼, 평판 디스플레이 및 자기 저장 디스크에 대해 효과적이다. 특히, 폴리우레탄 연마 패드는 집적 회로를 제작하는데 사용되는 대부분의 연마 작업을 위한 기계적 일체성과 내화학성을 제공한다. 예를 들어, 폴리우레탄 연마 패드는 높은 인열 강도, 연마 동안 마열 문제를 피하기 위한 내마모성, 그리고 강산 및 강부식성 연마 용액에 의한 공격에 저항하는 안정성을 가지고 있다.
반도체 생산은 전형적으로 여러 화학적 기계적 평탄화(chemical mechanical planarization, CMP) 공정을 포함한다. 각 CMP 공정에서, 연마제-함유 연마 슬러리 또는 연마제 무함유 반응성 액체와 같은 연마 용액이 배합된 연마 패드는 후속 층의 수용을 위해 평탄도를 유지하거나 또는 평탄화하는 방식으로 잉여 물질을 제거한다. 이들 층의 적층은 집적 회로를 형성하는 방식으로 합쳐진다. 이들 반도체 장치의 제작은 보다 높은 공정 속도, 보다 낮은 누출 전류, 및 줄어든 전력 소비를 갖는 장치에 대한 요구 때문에 보다 복잡해지고 있다. 장치 건축의 관점에 서, 이것은 더 미세한 형태의 구조와 증가된 금속화 수준으로 해석된다. 이들 증가하고 있는 엄격한 장치 설계 요구사항은 보다 낮은 유전 상수를 가지는 새로운 유전성 물질에 관련하여 구리 금속화의 채택을 유도하고 있다. 장치의 증가하는 복잡성과 함께, 낮은 k 및 극도로 낮은 k 물질과 종종 연관되는 감손된 물성은 연마 패드와 연마 용액과 같은 CMP 소모품의 수요를 보다 크게 하고 있다.
특히, 낮은 k 및 극도로 낮은 k 유전체는 통상적인 유전체에 비교하여 보다 낮은 기계적 강도와 열악한 접착력을 갖는 경향이 있고, 이는 평탄화를 보다 어렵게 한다. 추가로, 집적회로의 형태 크기가 감소함에 따라 스크래치와 같은, CMP에서 유도된 결함이 보다 큰 문제가 되고 있다. 게다가, 집적회로의 필름 두께 감소는 결함의 개선을 요구하고 있으며, 동시에 웨이퍼 기재에 수용가능한 표면 형태(topography)를 제공하는 것을 요구하고 있다. 이러한 표면 형태에 대한 요구사항은 더욱더 엄밀한 평탄도, 오목해짐(dishing), 및 부식에 대한 명세를 요구한다.
폴리우레탄을 케이크(cake)로 캐스팅하고 케이크를 여러 얇은 연마 패드로 절단하는 것은 일관되게 재현할 수 있는 연마 특성을 갖는 연마 패드를 제조하는 효율적인 방법임이 밝혀졌다. 비시와나탄(Vishwanathan) 등은 PCT 공개 번호 제 01/91971호에서 30 ℃ 내지 90 ℃에서 E'(탄성 저장 모듈러스) 비율과 여러 다른 특성을 비롯하여, 연마 성능을 개선하기 위한 일련의 특성을 개시하였다. 불행하게도, 캐스팅 및 스키빙(skiving) 방법으로부터 제조된 폴리우레탄 패드는 연마 패드의 캐스팅 위치에 의해 발생하는 연마 변동을 가질 수 있다. 예를 들어, 저부 캐스팅 위치와 상부 캐스팅 위치에서 절단한 패드는 상이한 밀도와 공극을 가질 수 있다. 게다가, 연마 패드는 패드 내에서 밀도와 공극이 중심에서 외각으로 변화할 수 있다. 이러한 변동은 낮은 k 패턴화 웨이퍼와 같이, 대부분의 까다로운 분야에 대한 연마에서 불리하게 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 밀도 및 공극 균일도가 개선된 폴리우레탄 연마 패드가 요구되고 있다.
<발명의 개요>
본 발명은 반도체, 광학 및 자기 기재 중 적어도 하나의 평탄화에 적합한 연마 패드를 제공하며, 상기 연마 패드는 이소시아네이트-종결 반응 생성물을 형성하기 위한 예비중합체 폴리올과 다관능성 방향족 이소시아네이트의 예비중합체 반응으로부터 형성된 캐스트 폴리우레탄 중합 물질을 포함하고, 상기 다관능성 방향족 이소시아네이트는 8 중량％ 미만의 지방족 이소시아네이트를 가지고, 상기 이소시아네이트-종결 반응 생성물은 4.5 내지 8.7 중량％의 미반응 NCO를 가지고, 상기 이소시아네이트-종결 반응 생성물은 경화성 폴리아민, 경화성 폴리올, 경화성 알콜아민, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 경화제로 경화되고, 연마 패드는 0.1 부피％ 이상의 충전제 또는 공극을 함유한다.
본 발명의 다른 양태에서, 본 발명은 반도체 기재의 평탄화에 적합한 연마 패드를 제공하고, 상기 연마 패드는 이소시아네이트-종결 반응 생성물을 형성하기 위한, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜, 폴리에스테르 폴리올, 폴리프로필렌 에테르 글리콜, 이들의 공중합체 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 예비중합체 폴리올과 다관능성 방향족 이소시아네이트의 예비중합체 반응으로부터 형성된 캐스트 폴리우레탄 중합체 물질을 포함하고, 상기 다관능성 방향족 이소시아네 이트는 5 중량％ 미만의 지방족 이소시아네이트를 가지고, 상기 이소시아네이트-종결 반응 생성물은 4.5 내지 8.7 중량％의 미반응 NCO를 가지고, 상기 이소시아네이트-종결 반응 생성물은 팽창성 중합체 미세구와 함께 경화제로 경화되며, 상기 경화제는 경화성 폴리아민, 경화성 폴리올, 경화성 알콜아민, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되고, 연마 패드는 0.1 부피％ 이상의 공극을 함유한다.
본 발명의 다른 양태에서, 본 발명은 이소시아네이트-종결 반응 생성물을 형성하기 위한, 예비중합체 폴리올과 다관능성 방향족 이소시아네이트의 예비중합체 반응으로부터의 폴리우레탄 중합체 물질을 캐스팅하는 것을 포함하는, 반도체 기재의 평탄화에 적합한 연마 패드의 형성 방법을 제공하고, 여기서, 상기 다관능성 방향족 이소시아네이트는 8 중량％ 미만의 지방족 이소시아네이트를 가지며, 상기 이소시아네이트-종결 반응 생성물은 4.5 내지 8.7 중량％의 미반응 NCO를 가지고, 상기 이소시아네이트-종결 반응 생성물은 경화성 폴리아민, 경화성 폴리올, 경화성 알콜아민, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 경화제로 경화되며, 연마 패드는 0.1 부피％ 이상의 충전제 또는 공극을 함유한다.
캐스트 폴리우레탄 연마 패드는 반도체, 광학 및 자기 기재를 평탄화하는데 적합하다. 패드의 특별한 연마 특성은 부분적으로 예비중합체 폴리올과 다관능성 이소시아네이트의 예비중합체 반응 생성물로부터 발생한다. 예비중합체 생성물은 경화성 폴리아민, 경화성 폴리올, 경화성 알콜 아민 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 경화제로 경화되어, 연마 패드를 형성한다. 예비중합체 반응 생성물 중의 미반응 NCO의 양을 조절하는 것으로, 폴리우레탄 캐스팅 전체에 걸친 다공성 패드의 균일도를 향상시킬 수 있다는 것을 발견하였다.
특히, 예비중합체의 미반응 NCO 중량％를 조절하는 것은 사슬 연장 반응에서 발열을 제한하는 것으로 보인다. 이는 캐스트 물질 내에서의 온도 증가를 제한하고, 패드 전역에서 및 "캐스트된 그대로의" 케이크 도처에서의 밀도 균일성을 향상시킬 수 있다. 초기의 캐스트 폴리우레탄 연마 패드의 보다 낮은 패드 균일성은 롬 앤드 하스 일렉트로닉 머터리얼스 씨엠피 테크놀로지스사(Rohm ＆ Haas Electronic Materials CMP Technologies)의 아이씨(IC, 상표명) 패드를 생산하는데 사용되는 아디프렌(Adiprene) L325 (아디프렌(등록상표)은 크롬프톤/유니로얄 케미컬사(Crompton/Uniroyal Chemical)의 우레탄 예비중합체 제품임)의 NCO의 높은 중량％로부터 일어난다. 그러나, 아디프렌 L325에서 이용가능한 NCO의 많은 부분이 모든 TDI보다 반응성이 낮은 지방족 4,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트이기 때문에, 발열은 모든 방향족 이소시아네이트 계에서만큼 크지 않다. 예비중합체 반응 생성물의 반응성 NCO 중량％를 조절하는 것은 반응의 발열 반응열을 조절하는 것으로 제조 공정 동안 온도 균일성을 향상시킨다. NCO 중량％가 매우 높을 경우, 연마 패드는 중간과 상부 부분에서, 특히 캐스트 폴리우레탄 케이크로부터 스키빙된(skived) 연마 패드의 경우, 과열될 수 있다. NCO 중량％가 매우 낮을 경우, 폴리우레탄은 너무 겔 시간이 길어져서, 연장된 겔화 공정 동안 고밀도 입자의 침전 또는 저밀도 입자 및 공극의 부유(floating)와 같은 불균일화가 또한 유발될 수 있다. 4.5 내지 8.7 중량％로 예비중합체의 미반응 NCO 중량％를 조절할 경우 균일한 특성을 갖는 캐스트 폴리우레탄 연마 패드가 제공된다. 바람직하게는, 예비중합체의 미반응 NCO 중량％는 4.7 내지 8.5이다.
중합체는 다공성 및 충전된 연마 패드를 형성하는 데 효과적이다. 본원의 목적을 위해, 연마 패드용 충전제는 연마 동안 제거되거나 용해되는 고체 입자 및 액체가 충전된 입자 또는 구를 포함한다. 본원의 목적을 위해, 공극은 기체가 충전된 입자, 기체가 충전된 구, 및 점성 계에 기계적으로 기체 거품을 내거나, 폴리우레탄 용융물에 기체를 주입하거나, 기상 생성물과의 화학 반응을 이용하여 동일 계에 기체를 도입하거나, 용해된 기체가 기포를 형성하도록 압력을 낮추는 것과 같은 다른 수단으로부터 형성된 공간을 포함한다. 연마 패드는 공극 또는 충전제의 농도가 0.1 부피％ 이상이다. 이러한 공극과 충전제는 연마 동안 연마 유체를 운송하는 연마 패드의 능력에 기여한다. 바람직하게는, 연마 패드는 0.2 내지 70 부피％의 공극 또는 충전제의 농도를 가진다. 가장 바람직하게는, 연마 패드는 0.25 내지 60 부피％의 공극 또는 충전제의 농도를 가진다. 바람직하게는, 공극 또는 충전제 입자는 10 내지 100 μm의 중량 평균 직경을 가진다. 가장 바람직하게는, 공극 또는 충전제 입자는 15 내지 90 μm의 중량 평균 직경을 가진다. 팽창된 중공-중합체 미세구의 중량 평균 직경의 공칭 범위는 15 내지 50 μm이다.
미반응 NCO 농도를 조절하는 것은 직접 또는 간접적으로 충전제 기체로 형성되는 공극에 대한 공극 균일도를 조절하는데 특별히 효과적이다. 이것은 기체가 고체 및 액체보다 보다 큰 정도 및 보다 빠른 속도로 열 팽창을 하는 경향이 있기 때문이다. 예를 들어, 본 방법은 사전-팽창 또는 동일 계 팽창된 중공 미세구의 캐스팅에 의해서; 화학 발포제를 사용함으로써; 기체로 기계적으로 거품을 냄으로써; 아르곤, 이산화탄소, 헬륨, 질소 및 공기와 같은 용해된 기체, 또는 초임계 이산화탄소와 같은 초임계 유체, 또는 반응 생성물로서 동일 계에 형성된 기체를 사용함으로써 형성된 공극에 대해 특별히 효과적이다.
기체 공극 또는 기체가 충전된 미세구를 함유하는 연마 패드의 경우, 연마 패드의 불균일성은 1) 반응 계의 온도 프로파일; 2) 주변 중합체 매트릭스가 반응할 수 있는 것처럼 제자리에 고정되지 않은 채로 있는 동안, 공극 확장 온도의 영역 이상으로 온도가 상승하는 영역에서의 생성된 공극 팽창; 및 3) 다양한 구역의 가열 및 냉각 효과 및 반응의 결과로서 고화 또는 반응하는 중합체 메트릭스의 점도 프로파일에 의해 추진되는 것으로 보인다. 중합체 중공 미세구를 통해 첨가된 공극의 경우, 그들의 Tg는 반응에 대한 임계 온도(threshhold temperature)와 관련된다. 이 온도 이상의 중합체 미세구는 성장하고 형태가 변형되는 경향이 있다. 중공 중합체 미세구와 조절된 미반응 NCO의 중량％로 캐스팅될 때, 미세구의 캐스팅 전 부피와 미세구의 최종 부피는 바람직하게는 캐스트 폴리우레탄 물질 전체에 걸쳐 캐스팅 전 평균 부피의 8 ％ 내로 남는다. 가장 바람직하게는, 미세구의 최종 부피가 캐스트 폴리우레탄 물질 전체에 걸쳐 캐스팅 전 부피의 7％ 내로 남는다.
문헌은 상승된 온도를 유지하는 팽창 전 익스팬셀(Expancel) 미세구에 대해 시간의 함수로서 부피 감소를 개시하고 있다. 그러나, 팽창된 미세구의 추가 팽창은 연마 패드의 불균일성을 증가시키는데 기여한다. 미반응 NCO의 중량％를 제한하여 캐스팅 공정 상에서 열 이력을 조절함으로써, 개별 패드와 케이크 모두의 전체에 걸쳐 보다 균일한 밀도를 갖는 연마 패드가 생성된다. 보다 균일한 밀도의 패드 제형물은 조절되지 않는 패드 제형물보다 더욱 일관된 제거 속도와 표면 형태 조절을 제공할 수 있으며, 이는 실제 사용에서 보다 큰 CMP 공정 조절을 부여한다.
아디프렌 L325 예비중합체로 발열 온도 피크는 264 ℉(129℃)만큼 높게 도달한다. 이들 온도는 팽창 개시 온도를 충분히 초과하고, 익스팬셀 미세구 551DU40의 최대 팽창 온도(275-289℉(135-143℃))에 거의 근접한다(551DE40d42는 비팽창 미세구로부터 생성됨). 전형적으로, 보다 높은 가열과 보다 큰 공극 팽창의 결과 때문에 캐스트 케이크 중심의 밀도는 작다. 연마 패드의 공극 변화는 또한 초기 공극 부피의 증가, 물질의 온도의 상승, 및 캐스트 물질의 질량의 증가와 함께 증가하는 경향이 있다.
만약 주위 중합체가 작은 압력에도 재배치가 될 수 있을 정도로 여전히 충분히 유동적이라면, 공극은 단지 팽창될 수 있기 때문에, 계의 미반응 NCO의 중량％와 정렬되는 중합체 골격의 능력이 너무 낮지 않거나, 또는 공극 또는 충전제가 서서히 팽창하거나 또는 밀도로 분리되어 보다 넓은 밀도 분포를 산출할 수 있는 것이 또한 중요하다.
바람직하게는, 중합체 물질은 폴리우레탄이다. 본원의 목적을 위해, "폴리우레탄"은 이관능성 또는 다관능성 이소시아네이트로부터 유도된 생성물, 예를 들면 폴리에테르우레아, 폴리에스테르우레아, 폴리이소시아누레이트, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리우레탄우레아, 이들의 공중합체 및 이들의 혼합물이다. 패드의 연마 성질을 조절하기 위한 한 접근법은 그의 화학 조성을 변경하는 것이다. 추가로, 원료와 제조 방법의 선택은 연마 패드를 제조하기 위해서 사용된 물질의 최종 특성 및 중합체 형상에 영향을 미친다.
바람직하게는, 우레탄 생산은 다관능성 방향족 이소시아네이트 및 예비중합체 폴리올로부터 이소시아네이트-종결 우레탄 예비중합체의 제조를 포함한다. 본원의 목적을 위해, 용어 예비중합체 폴리올은 디올, 폴리올, 폴리올-디올, 이들의 공중합체 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직하게는, 예비중합체 폴리올은 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMEG), 폴리프로필렌 에테르 글리콜(PPG), 에틸렌 또는 부틸렌 아디페이트와 같은 에스테르계 폴리올, 이들의 공중합체 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다. 다관능성 방향족 이소시아네이트의 예는 2,4-톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-톨루엔 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트, 톨리딘 디이소시아네이트, 파라-페닐렌 디이소시아네이트, 크실릴렌 디이소시아네이트 및 이들의 혼합물을 포함한다. 다관능성 방향족 이소시아네이트는 8 중량％ 미만의 지방족 이소시아네이트, 예를 들면 4,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 및 시클로헥산디이소시아네이트를 함유한다. 전형적으로, 지방족 이소시아네이트는 방향족 이소시아네이트보다 덜 반응성이고, 보다 점차적으로 계로 열을 방출한다. 바람직하게는, 다관능성 방향족 이소시아네이트는 5 중량％ 미만의 지방족 이소시아네이트, 보다 바람직하게는 1 중량％ 미만의 지방족 이소시아네이트를 함유한다.
예비중합체 폴리올의 예는 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜, 폴리(옥시프로필렌)글리콜과 이들의 혼합물과 같은 폴리에테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올 및 이들의 혼합물을 포함한다. 예시된 폴리올은 에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸 글리콜, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜 및 이들의 혼합물을 포함하는 저분자량 폴리올과 혼합될 수 있다.
바람직하게는, 예비중합체 폴리올은 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜, 폴리에스테르 폴리올, 폴리프로필렌 에테르 글리콜, 폴리카프로락톤 폴리올, 이들의 공중합체 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다. 예비중합체 폴리올이 PTMEG, 이들의 공중합체 또는 이들의 혼합물일 경우, 가장 바람직하게는 이소시아네이트-종결 반응 생성물은 미반응 NCO 중량％ 범위가 5.8 내지 8.7이다. PTMEG 계열 폴리올의 특별한 예는 듀퐁(DuPont)의 테라탄(Terathane, 등록상표) 2900, 2000, 1800, 1400, 1000, 650, 및 250; 런델(Lyondell)의 폴리메그(Polymeg, 등록상표) 2000, 1000, 1500, 650; 바스프(BASF)의 폴리THF(PolyTHF, 등록상표) 650, 1000, 1800, 2000; 및 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올과 같은 보다 낮은 분자량의 종류이다. 예비중합체 폴리올이 PPG, 이들의 공중합체 또는 이들의 혼합물일 경우, 가장 바람직하게는 이소시아네이트-종결 반응 생성물은 미반응 NCO 중량％ 범위가 5 내지 8이다. PPG 폴리올의 특별한 예는 바이엘(Bayer)의 아르콜(Arcol, 등록상표) PPG-425, 725, 1000, 1025, 2000, 2025, 3025, 및 4000; 다우(Dow)의 보라놀(Voranol, 등록상표) 220-028, 220-094, 220-110N, 220-260, 222-029, 222-056, 230-056; 바이엘의 데스모펜(Desmophen, 등록상표) 1110BD, 악클레임(Acclaim, 등록상표) 폴리올 4200이다. 예비중합체 폴리올이 에스테르, 이들의 공중합체 또는 이들의 혼합물일 경우, 가장 바람직하게는 이소시아네이트-종결 반응 생성물은 미반응 NCO의 중량％ 범위가 4.5 내지 7이다. 에스테르 폴리올의 특별한 예는 폴리우레탄 스페셜티즈 컴퍼니사(Polyurethane Specialties Company, Inc.)의 밀레스터(Millester) 1, 11, 2, 23, 132, 231, 272, 4, 5, 510, 51, 7, 8, 9, 10, 16, 253; 바이엘의 데스모펜(등록상표) 1700, 1800, 2000, 2001KS, 2001K2, 2500, 2501, 2505, 2601, PE65B; 바이엘의 루코플렉스(Rucoflex) S-1021-70, S-1043-46, S-4043-55이다.
전형적으로, 예비중합체 반응 생성물은 경화성 폴리올, 폴리아민, 알콜 아민 또는 이들의 혼합물과 반응하거나 이들로 경화된다. 본원의 목적을 위해, 폴리아민은 디아민 및 다른 다관능성 아민을 포함한다. 경화성 폴리아민의 예는 방향족 디아민 또는 폴리아민, 예를 들면 4,4'-메틸렌-비스-o-클로로아닐린(MBCA), 4,4'-메틸렌-비스-(3-클로로-2,6-디에틸아닐린)(MCDEA); 디메틸티오톨루엔디아민; 트리메틸렌글리콜 디-p-아미노벤조에이트; 폴리테트라메틸렌옥사이드 디-p-아미노벤조에이트; 폴리테트라메틸렌옥사이드 모노-p-아미노벤조에이트; 폴리프로필렌옥사이드 디-p-아미노벤조에이트; 폴리프로필렌옥사이드 모노-p-아미노벤조에이트; 1,2-비스(2-아미노페닐티오)에탄; 4,4'-메틸렌-비스-아닐린; 디에틸톨루엔디아민; 5-tert-부틸-2,4- 및 3-tert-부틸-2,6-톨루엔디아민; 5-tert-아밀-2,4- 및 3-tert-아밀-2,6-톨루엔디아민 및 클로로톨루엔디아민을 포함한다. 임의적으로, 예비중합체의 사용을 피하는 단일 혼합 단계로 연마 패드용 우레탄 중합체를 제조하는 것도 가능하다.
연마 패드를 만드는데 사용된 중합체의 성분은 생성된 패드의 형상이 안정적이고 쉽게 재현되도록 바람직하게 선택된다. 예를 들면, 폴리우레탄 중합체를 형성하기 위해 디이소시아네이트와 4,4'-메틸렌-비스-o-클로로아닐린(MBCA)을 혼합할 때, 모노아민, 디아민 및 트리아민의 수준을 조절하는 것이 종종 유리하다. 모노-, 디-, 및 트리아민의 비율을 조절하는 것은 일관된 범위 내에서 가교를 유지하는데 기여한다. 추가로, 산화방지제와 같은 첨가제와 일관된 제조를 위한 물과 같은 불순물을 조절하는 것도 종종 중요하다. 예를 들면, 물이 이소시아네이트와 반응하여 기체상의 이산화탄소를 형성하기 때문에 물의 농도 조절은 중합체 매트릭스에서 공극을 형성하는 이산화탄소 기포의 농도에 영향을 줄 수 있다.
폴리우레탄 중합체 물질은 바람직하게는 4,4'-메틸렌-비스-o-클로로아닐린과 톨루엔 디이소시아네이트 및 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜의 예비중합체 반응 생성물로부터 형성된다. 바람직하게는, 예비중합체 반응 생성물은 4.55 내지 8.7 중량％의 미반응 NCO를 가진다. 이러한 미반응 NCO 범위 내의 적합한 예비중합체의 예는 에어 프로덕츠 앤드 케미컬스사(Air Products and Chemicals, Inc.)의 에어탄(Airthane, 등록상표) 예비중합체 PET-70D, PHP-70D, PET-60D, PET-95A, PET-93A, PST-95A, PPT-95A, 버사탄(Versathane, 등록상표) 예비중합체 STE-95A, STE-P95, 버사탄(등록상표)-C 예비중합체 1050, 1160, D-5QM, D-55, D-6, 및 유니로얄 케미컬 프로덕츠 디비젼 오브 더 크롬프톤 코퍼레이션(Uniroyal Chemical Products division of the Crompton Corportation)에서 제조한 아디프렌(등록상표) 예비중합체 LF600D, LF601D, LF700D, LF950A, LF952A, LF939A, LFG963A, LF1930A, LF1950A, LF1600D, L167, L367을 포함한다. 추가로, 상기 나열된 것들 외에 다른 예비중합체의 블랜드가 블랜딩의 결과로서 적절한 미반응 NCO 수준％에 도달하도록 사용될 수 있다. LF600D, LF601D, LF700D, 및 LFG963A와 같은 상기 나열된 예비중합체의 다수가 0.1 중량％ 미만의 유리 TDI 단량체를 가지고, 통상적인 예비중합체보다 더욱 일관된 예비중합체 분자량 분포를 가지고, 우수한 연마 성능을 갖는 연마 패드의 형성을 조장하는 낮은-유리 이소시아네이트 예비중합체이다. 이러한 개선된 예비중합체 분자량의 일관성과 낮은 유리 이소시아네이트 단량체는, 공극 분포와 연마 패드의 일관성을 추가로 개선시킬 수 있는 점도 조절을 용이하게 하는, 보다 빨리 겔화되려고 하는 경향이 있는 초기의 보다 낮은 점도의 예비중합체를 제공한다. 대부분의 예비중합체에 대해서, 낮은 유리 이소시아네이트 단량체는 0.5 중량％ 미만이 바람직하다. 게다가, 전형적으로 보다 높은 수준의 반응(즉, 각 말단이 디이소시아네이트에 의해서 캡핑된 하나 이상의 폴리올)과 보다 높은 수준의 유리 톨루엔 디이소시아네이트 예비중합체를 가지는 "통상적인" 예비중합체가 유사한 결과를 생산해낸다. 추가로, 디에틸렌 글리콜, 부탄디올, 및 트리프로필렌 글리콜과 같은 낮은 분자량의 폴리올 첨가제는 예비중합체 반응 생성물의 미반응 NCO 중량％ 제어를 용이하게 한다.
미반응 NCO 중량％를 조절하는 것에 더하여, 경화성 및 예비중합체 반응 생성물은 바람직하게는 미반응 NCO에 대한 OH 또는 NH2의 화학량적 비율이 80 내지 120％이며; 가장 바람직하게는 미반응 NCO에 대한 OH 또는 NH2의 화학량적 비율이 80 내지 110％이다.
연마 패드가 폴리우레탄 물질일 경우, 연마 패드는 바람직하게는 0.5 내지 1.25 g/cm3의 밀도를 가진다. 가장 바람직하게는, 폴리우레탄 연마 패드는 0.6 내지 1.15 g/cm3의 밀도를 가진다.
하기 표는 캐스팅 폴리우레탄 케이크를 위한 예비중합체와 미세구 제형물을 제공한다. 이들 제형물은 상이한 예비중합체 제형물로 공극을 생성하기 위한 다양한 양의 중합체 미세구를 함유하였다. 이들 제형물은 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMEG), 폴리프로필렌 에테르 글리콜(PPG), 및 이소시아네이트-종결 예비중합체로부터의 에스테르 골격과 톨루엔 디이소시아네이트(TDI)로 테스트하였다. 하기 표에 나타나져 있는 바와 같이, 제형물 1 내지 9는 본 발명의 제형물을 나타내고, 제형물 A 내지 E는 비교 실시예를 나타낸다. 특히, 비교 실시예 A는 미국 특허 제 5,578,362호의 실시예 1의 제형물에 상당하고, 비교 실시예 B는 롬 앤드 하스 일렉트로닉 머터리얼즈 씨엠피 테크놀로지사에서 판매하는 아이씨1000(IC1000, 상표명) 폴리우레탄 연마 패드에 상당한다. 이소시아네이트-종결 예비중합체 중에 함유된 미반응 NCO의 양은 5.3 내지 9.11％이었다.
연마 패드 구성성분
제형물 폴리올
골격		 이소시아네이트
아디프렌		 미반응
NCO 중량％		 미세구
익스팬셀		 미세구
중량％		 추정 미세구
밀도 (g/cc)
A-1 PTMEG L325 9.11 551DE40d42 1.78 0.043
A-2 PTMEG L325 9.11 미적용 0.00 0.043
B-1 PTMEG L325 9.11 551DE40d42 1.58 0.043
B-2 PTMEG L325 9.11 551DE40d42 2.10 0.043
B-3 PTMEG L325 9.11 551DE40d42 1.56 0.043
B-4 PTMEG L325 9.11 미적용 0.00 0.043
B-5 PTMEG L325 9.11 551DE40d42 1.58 0.043
C-1 PTMEG LF751D 9.02 미적용 0.00 0.042
C-2 PTMEG LF751D 9.02 551DE40d42 0.89 0.042
C-3 PTMEG LF751D 9.02 551DE40d42 1.71 0.042
D PTMEG LF600D 7.12 미적용 0.00 0.042
1 PTMEG LF600D 7.12 551DE40d42 0.88 0.042
2 PTMEG LF600D 7.12 551DE40d42 1.75 0.042
E PTMEG LF700D 8.13 미적용 0.00 0.042
3 PTMEG LF700D 8.13 551DE40d42 0.87 0.042
4 PTMEG LF700D 8.13 551DE40d42 1.73 0.042
5 PTMEG LF600D 7.18 551DE40d42 1.25 0.043
6 PTMEG LF950A 5.99 551DE40d42 2.01 0.042
7-1 PTMEG LF950A 5.99 551DE20d60 1.76 0.060
7-2 PTMEG LF950A 5.99 551DE20d60 1.78 0.055
8 PPG LFG963A 5.75 551DE40d42 1.25 0.043
9-1 에스테르 LF1950A 5.4 551DE20d60 2.56 0.060
9-2 에스테르 LF1950A 5.3 551DE20d60 2.55 0.061
아디프렌(등록상표)은 크롬프톤/유니로얄 케미컬의 우레탄 예비중합체 제품이고,
L325는 8.95 내지 9.25 중량％의 미반응 NCO를 갖는 H12MDI/TDI-PTMEG이다.
LF600D는 7.1 내지 7.4 중량％의 미반응 NCO를 갖는 TDI-PTMEG이다.
LF700D는 8.1 내지 8.4 중량％의 미반응 NCO를 갖는 TDI-PTMEG이다.
LF751D는 8.9 내지 9.2 중량％의 미반응 NCO를 갖는 TDI-PTMEG이다.
LF950A는 5.9 내지 6.2 중량％의 미반응 NCO를 갖는 TDI-PTMEG이다.
LFG963A는 5.55 내지 5.85 중량％의 미반응 NCO를 갖는 TDI-PPG이다.
LF1950A는 5.24 내지 5.54 중량％의 미반응 NCO를 갖는 TDI-에스테르이다.
익스팬셀(등록상표) 551DE40d42는 악조 노벨(Akzo Noble)에서 제조한 중량 평균 직경이 30 내지 50 μm인 중공-중합체 미세구이다.
익스팬셀(등록상표) 551DE20d60은 악조 노벨에서 제조한 중량 평균 직경이 15 내지 25 μm인 중공-중합체 미세구이다.
미세구는 다른 익스팬셀(등록상표) 미세구로부터 팽창된 중공 또는 기체가 충전된 중합체 구를 나타낸다. 하기 표 2는 팽창 전 미세구에 대한 팽창 개시 및 팽창 최대 온도를 제공한다.
미세구 팽창 온도
미세구
(팽창됨)		 밀도
명세 범위
g/l		 미세구로부터
팽창됨		 팽창 개시
온도, ℉		 팽창 개시 온도, ℃ 팽창 최대 온도, ℉ 팽창 최대 온도, ℃
551DE20d60 55 내지 65 551DU20 199 내지 210 93 내지 98 264 내지 279 129 내지 137
551DE40d42 38 내지 46 551DU40 199 내지 210 93 내지 98 275 내지 289 135 내지 143
중합체 패드 물질은 표 3에 제시된 예비중합체 온도와 4,4'-메틸렌-비스-o-클로로아닐린(MBCA) 온도에서 MBCA와 이소시아네이트-종결 우레탄 예비중합체를 다양한 양으로 혼합하여 제조했다. 이들 온도에서, 우레탄/다관능성 아민 혼합물은 혼합물에 중공 탄성 중합체 미세구를 첨가한 후, 4 내지 12분 정도의 겔 시간을 가졌다. 551DE40d42 미세구는 5 내지 200 μm의 범위에서 30 내지 50 μm의 중량 평균 직경을 갖고, 551DE20d60 미세구는 15 내지 25 μm의 중량 평균 직경을 갖고, 혼합물 내에 균등하게 미세구를 분포시키기 위해 고-전단력 혼합기를 사용하여 대략 3,600 rpm에서 블랜드시켰다. 최종 혼합물을 금형으로 이송하고 약 15분 동안 겔화되게 하였다.
이어서, 금형을 경화 오븐에 놓고, 다음과 같은 순서로 경화시켰다. 주변 온도에서 설정 온도 104 ℃로 30분 동안 상승시키고, 104 ℃에서 15시간 30분 동안(이 구획이 93 ℃에서 5시간으로 변경되는 비교 실시예 A-1 및 A-2는 제외) 유지하고, 설정 온도를 21 ℃로 감소시켜 2시간 동안 유지시켰다. 성형된 물품을 이어서 얇은 시트로 "스키빙하고", 마크로-채널 또는 홈을 실온에서 표면에 가공하였다. 보다 높은 온도에서의 스키빙은 표면의 조도를 향상시킬 수 있다.
캐스팅 조건
제형물 예비중합체 유속,
kg/분		 예비중합체 온도,
℉/℃		 MBCA 유속,
g/분		 MBCA 온도,
℉/℃		 익스팬셀 유속,
g/분		 주입시간,
분		 케이크 직경,
인치/cm		 케이크 높이,
인치/cm		 주요 오븐 온도,
℉/℃		 주요
온도에서의 시간,
시간
A-1 3.00 122/50 770 240/116 68.3 3 26/66 2/5.1 200/93 5
A-2 3.00 122/50 770 240/116 0 3 26/66 1/2.5 200/93 5
B-1 4.15 123/51 1040 241/116 83.26 3 26/66 2/5.1 220/104 15.5
B-2 3.10 122/50 780 240/116 83.14 4 36/91 1/2.5 220/104 15.5
B-3 5.00 125/52 1250 240/116 99.3 4 34/36 2/5.1 220/104 15.5
B-4 4.15 123/51 1040 240/116 0 3 26/66 1.5/3.8 220/104 15.5
B-5 4.15 124/51 1040 241/116 83.56 3 26/66 2/5.1 220/104 15.5
C-1 4.61 127/53 1233 243/117 0 3 26/66 2/5.1 220/104 15.5
C-2 4.62 126/52 1238 244/118 52.5 4 36/91 1.5/3.8 220/104 15.5
C-3 4.61 128/53 1230 243/117 101.5 4 36/91 1.5/3.8 220/104 15.5
D 4.63 126/52 989 244/118 0 3 26/66 2/5.1 220/104 15.5
1 4.63 127/53 999 245/118 50 4 36/91 1.5/3.8 220/104 15.5
2 4.62 128/53 1001 243/117 100.1 4 36/91 1.5/3.8 220/104 15.5
E 4.62 127/53 1117 243/117 0 3 26/66 2/5.1 220/104 15.5
3 4.62 126/52 1117 242/117 50.2 4 36/91 1.5/3.8 220/104 15.5
4 4.61 125/52 1109 242/117 100.4 4 36/91 1.5/3.8 220/104 15.5
5 4.15 123/51 850 240/116 63.5 3 26/66 2/5.1 220/104 15.5
6 4.15 121/49 710 240/116 99.82 3 26/66 2/5.1 220/104 15.5
7-1 4.15 119/48 710 240/116 87.12 3 26/66 2/5.1 220/104 15.5
7-2 4.15 123/51 710 233/112 88.04 3 26/66 2/5.1 220/104 15.5
8 4.15 123/51 800 241/116 62.88 3 26/66 2/5.1 220/104 15.5
9-1 4.15 135/57 640 239/115 126.02 3 26/66 2/5.1 220/104 15.5
9-2 4.15 140/60 640 237/114 125.15 4 34/36 1.25/3.2 220/104 15.5
하기 표는 미반응 NCO의 조절한 양을 함유하는 예비중합체 제형물에 대한 계산된 밀도와 실제 상부 패드 밀도를 비교한다. 예측된 밀도와 실제 상부 패드의 밀도는 생성물의 불균일성을 증가시키는 경향이 있는, 모든 TDI, 높은 ％의 미반응 NCO 예비중합체, 및 큰 금형 직경 등의 모든 요인들을 사용한 비교 실시예 C-2 및 C3에서 보다 심각하게 벗어나기 시작한다.
밀도 변동
제형물 미반응
NCO 중량％		 미세구
중량％		 이론
부피/g 우레탄		 이론 부피/g 미세구 이론 부피/g 혼합물 예측 밀도
g/cc		 실제 상부 패드 밀도
g/cc
A-1 9.11 1.78 0.843 0.413 1.256 0.796 0.790
A-2 9.11 0.00 0.858 0.000 0.858 1.165 1.165
B-1 9.11 1.58 0.843 0.366 1.209 0.827 0.826
B-2 9.11 2.10 0.838 0.487 1.325 0.755 0.734
B-3 9.11 1.56 0.843 0.363 1.206 0.829 0.826
B-4 9.11 0.00 0.856 0.000 0.856 1.168 1.168
B-5 9.11 1.58 0.843 0.368 1.210 0.826 0.827
C-1 9.02 0 0.841 0.000 0.841 1.189 1.189
C-2 9.02 0.89 0.833 0.211 1.045 0.957 0.895
C-3 9.02 1.71 0.827 0.407 1.233 0.811 0.727
D 7.12 0 0.856 0.000 0.856 1.169 1.169
1 7.12 0.88 0.848 0.210 1.058 0.945 0.955
2 7.12 1.75 0.841 0.417 1.257 0.795 0.794
E 8.13 0 0.836 0.000 0.836 1.196 1.196
3 8.13 0.87 0.829 0.207 1.035 0.966 0.946
4 8.13 1.73 0.822 0.411 1.233 0.811 0.783
5 7.18 1.25 0.845 0.292 1.137 0.880 0.880
6 5.99 2.01 0.839 0.479 1.318 0.759 0.795
7-1 5.99 1.76 0.841 0.294 1.134 0.882 0.874
7-2 5.99 1.78 0.841 0.324 1.164 0.859 0.837
8 5.75 1.25 0.859 0.291 1.150 0.870 0.871
9-1 5.4 2.56 0.755 0.427 1.183 0.846 0.841
9-2 5.3 2.55 0.755 0.417 1.173 0.853 0.852
제형물 8 계산은 비충전 물질로 유니로얄의 아디프렌 LFG963A S.G. 1.15를 사용하였다.
제형물 9 계산은 비충전 물질로 유니로얄의 아디프렌 LF1950A S.G. 1.29를 사용하였다.
표 4는 상부 패드 밀도와 예측한 패드 밀도 사이의 일반적인 상호관계를 보여준다.
표 5는 각 폴리우레탄 케이크의 캐스팅에 대해 얻어진 최대 발열 온도를 포함한다.
최대 발열 온도
제형물 미반응 NCO 중량％ 최대 발열, ℉ 최대 발열, ℃
B-1 9.11 257 125
B-5 9.11 258 126
5 7.18 235 113
6 5.99 215 102
7-2 5.99 209 98
8 5.75 163 73
9-1 5.4 230 110
상기 표는 9.1 미만으로 미반응 NCO를 조절하는 것이 발열 온도를 120 ℃ 미만으로 제한하는 것을 용이하게 하는 것을 보여주고 있다.
상부, 중간, 및 하부 패드로부터 얻어진 일련의 밀도 측정값을 80 mil(2 mm) 연마 패드의 케이크 전체 균일도와 비교하였다. 평균 밀도는 세 개의 케이크 지역으로부터의 패드의 중앙, 가장자리, 및 중간지점 밀도를 나타낸다. 또한, 중앙, 가장자리, 중간지점 밀도는 4번의 측정의 평균을 나타낸다.
밀도 균일성
제형물 미반응
NCO 중량％		 미세구
중량％		 최대 발열 , ℉ 최대 발열 , ℃ 케이크를 통한 평균 밀도,
g/cc		 표준 편차 케이크 직경,
인치/cm
A-1 9.11 1.78 측정안됨 측정안됨 0.785 0.020 26/66
B-1 9.11 1.58 257 125 0.818 0.012 26/66
B-2 9.11 2.10 측정안됨 측정안됨 0.741 0.030 36/91
5 7.18 1.25 235 113 0.877* 0.003 26/66
6 5.99 2.01 215 102 0.781 0.006 26/66
8 5.75 1.25 163 73 0.865 0.010 26/66
* 케이크를 통해 전체 패드를 측정함으로써 결정함
이들 자료는 미반응 NCO 범위가 캐스트 연마 패드에 대한 밀도 표준 편차를 향상시킬 수 있음을 나타내고 있다.
연마할 표면에 접촉하는 패드 물질의 양은 패드 물질의 밀도와 관련이 있기 때문에, 제거 속도와 표면 형상 조율과 같은 연마 성능의 측정은 특별한 제형물의 밀도에 의해 크게 영향을 받을 것으로 예상된다. 연마 성능의 조절이 보다 작은 선폭과 보다 깨지기 쉬운 웨이퍼 물질에 의한 더욱 보다 엄격한 요구조건에 적용됨에 따라, 패드 특성의 조절을 향상시키는 중요도는 점차 중요해지고 있다. 조절된 양의 미반응 NCO을 갖는 예비중합체와의 다공질-폴리우레탄 연마 패드 캐스트는 패드 전역에서 및 케이크 도처에서의 밀도 측정값에 대해서 보다 작은 표준 편차를 보인다.

Claims (10)

  1. 반도체 기재를 평탄화하는 데 적합한 연마 패드를 형성하는 방법으로서,
    폴리우레탄 중합체 물질, 경화제 및 팽창성 중공 중합체 미세구를 주형에서 캐스팅하는 단계로서, 폴리우레탄 중합체 물질은 이소시아네이트-종결 반응 생성물을 형성하기 위한 예비중합체 폴리올과 다관능성 방향족 이소시아네이트의 예비중합체 반응으로부터 유래되고, 다관능성 방향족 이소시아네이트는 8 중량% 미만의 지방족 이소시아네이트를 갖고, 이소시아네이트-종결 반응 생성물은 4.5 내지 8.7 중량%의 미반응 NCO를 갖고, 팽창성 중공 중합체 미세구는 사전-팽창 또는 동일계(in situ) 팽창된 기체 충전된 미세구를 포함하는 것인 단계;
    이소시아네이트-종결 반응 생성물을 겔화하여 주형의 팽창성 중공 중합체 미세구로부터의 공극 분포를 조절하는 단계;
    캐스팅된 이소시아네이트-종결 반응 생성물의 발열을 120℃ 미만의 온도로 제한하여 주형의 케이크 및 케이크로부터의 연마 패드 내 팽창성 중공 중합체 미세구의 밀도 균일성을 조절하는 단계;
    이소시아네이트-종결 반응 생성물 내에 경화제 및 팽창성 중공 중합체 미세구를 갖는 겔화된 이소시아네이트-종결 반응 생성물을 경화시켜 케이크를 형성하는 단계로서, 경화제가 경화성 폴리아민, 경화성 폴리올, 경화성 알콜아민 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되는 것인 단계; 및
    케이크를 적어도 0.1 부피%의 팽창성 중공 중합체 미세구의 공극을 함유하는 연마 패드로 스키빙(skiving)하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 캐스팅된 이소시아네이트-종결 반응 생성물의 발열을 제한하는 단계가 케이크로부터 스키빙된 연마 패드의 팽창성 중공 중합체 미세구의 평균 부피를 캐스팅 전의 팽창성 중공 중합체 미세구의 평균 부피의 8% 내로 유지하는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 연마 패드가 0.2 내지 70 부피%의 농도를 갖는 팽창성 중공 중합체 미세구를 포함하고, 팽창성 중공 중합체 미세구는 사전-팽창된 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 연마 패드가 10 내지 100㎛의 중량 평균 직경을 갖는 팽창성 중공 중합체 미세구를 포함하는 것인 방법.
  5. 반도체 기재를 평탄화하는 데 적합한 연마 패드를 형성하는 방법으로서,
    폴리우레탄 중합체 물질, 경화제 및 팽창성 중공 중합체 미세구를 주형에서 캐스팅하는 단계로서, 폴리우레탄 중합체 물질은 이소시아네이트-종결 반응 생성물을 형성하기 위한 예비중합체 폴리올과 다관능성 방향족 이소시아네이트의 예비중합체 반응으로부터 유래되고, 다관능성 방향족 이소시아네이트는 5 중량% 미만의 지방족 이소시아네이트를 갖고, 이소시아네이트-종결 반응 생성물은 4.5 내지 8.7 중량%의 미반응 NCO를 갖고, 팽창성 중공 중합체 미세구는 사전-팽창 또는 동일계(in situ) 팽창된 기체 충전된 미세구를 포함하는 것인 단계;
    이소시아네이트-종결 반응 생성물을 겔화하여 주형의 팽창성 중공 중합체 미세구로부터의 공극 분포를 조절하는 단계;
    캐스팅된 이소시아네이트-종결 반응 생성물의 발열을 120℃ 미만의 온도로 제한하여 주형의 케이크 및 케이크로부터의 연마 패드 내 팽창성 중공 중합체 미세구의 평균 부피를 유지하는 단계;
    이소시아네이트-종결 반응 생성물 내에 경화제 및 팽창성 중공 중합체 미세구를 갖는 겔화된 이소시아네이트-종결 반응 생성물을 경화시켜 케이크를 형성하는 단계로서, 경화제가 경화성 폴리아민, 경화성 폴리올, 경화성 알콜아민 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되는 것인 단계; 및
    케이크를 적어도 0.1 부피%의 팽창성 중공 중합체 미세구의 공극을 함유하는 연마 패드로 스키빙하는 단계로서, 케이크로부터의 연마 패드 내 미세구가 캐스팅 전의 팽창성 중공 중합체 미세구의 평균 부피의 8% 내의 부피인 단계
    를 포함하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 캐스팅된 이소시아네이트-종결 반응 생성물의 발열을 제한하는 단계가 연마 패드의 팽창성 중공 중합체 미세구의 평균 부피를 캐스팅 전의 팽창성 중공 중합체 미세구의 평균 부피의 7% 내로 유지하는 것인 방법.
  7. 제5항에 있어서, 연마 패드가 0.2 내지 70 부피%의 농도를 갖는 팽창성 중공 중합체 미세구를 포함하고, 팽창성 중공 중합체 미세구는 사전-팽창된 것인 방법.
  8. 제5항에 있어서, 연마 패드가 10 내지 100㎛의 중량 평균 직경을 갖는 팽창성 중공 중합체 미세구를 포함하는 것인 방법.
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