CN105904352B - 一种抛光层及其制备方法以及低损伤化学机械抛光垫 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抛光层及其制备方法以及低损伤化学机械抛光垫，解决了现有抛光层硬度高、损伤率高的问题，本发明方法以由异氰酸酯封端的预聚物、固化剂以及功能填料为原料混合固化而成，其中，所述异氰酸酯封端的预聚物由多官能异氰酸酯和分子量为650‑2000的多元醇反应制备。本发明抛光层由上述方法制得，本发明抛光垫含有上述抛光层。本发明具有工艺简单、具有优良的平坦化能力、低损伤率和低缺陷含量的优点。

Description

一种抛光层及其制备方法以及低损伤化学机械抛光垫
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光技术领域，具体的说是一种抛光层及其制备方法以及低损伤化学机械抛光垫。
背景技术
化学机械抛光(CMP)是用于对基底材料如半导体基材、光学基材和磁性基材进行平坦化的常见技术。除了平坦化以外，要求抛光垫不会引入过多的缺陷，例如划痕或其它不均匀结构。另外，电子工业的持续发展对抛光垫的平面化和缺陷度能力提出了更高的要求。
在CMP过程中，抛光垫与抛光液结合起来，以化学腐蚀和机械摩擦的方式除去过量的材料，进行平坦化以接受随后的层。这些层以一定的方式堆叠起来形成集成电路。由于人们需要具有更高运行速度、更低漏电电流和更低能耗的器件，所以这些半导体器件的制造变得越来越复杂，这意味着器件的构建需要有更加精细的特征构造和更多数量的金属化平面。这些越来约苛刻的器件设计要求使得线路间隔越来越小，导致图案密度增大。器件越来越小的规模和越来越高的复杂性导致人们对抛光垫和抛光液之类的CMP消耗品的要求越来越高。另外，随着集成电路特征尺寸的减小，CMP引发的缺陷，例如划痕成为越来越大的问题。另外，集成电路越来越小的膜厚度需要缺陷度获得改进，同时还要为晶片基板提供可接受的形貌；这些形貌上的需求对平坦度、线路凹陷和阵列蚀刻抛光的要求越来越苛刻。
历史上，浇注的聚氨酯抛光垫为用于制造集成电路的大多数抛光操作提供了机械整体性和耐化学腐蚀性。例如，聚氨酯抛光垫具有足够的硬度，用于防止在抛光过程中发生磨损问题的耐磨性，以及抗酸碱抛光液侵蚀的稳定性。但另一方面，当抛光垫具有高硬度时，则存在易于划伤的问题。人们一直需要一款具有优良的平坦化能力以及改进的缺陷度性能的抛光垫。
发明内容
本发明是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、具有优良的平坦化能力、低损伤率和低缺陷含量的抛光层。
本发明还提供一种上述抛光层的制备方法。
本发明还提供一种含有上述抛光层的低损伤化学机械抛光垫。
本发明抛光层的制备方法以由异氰酸酯封端的预聚物、固化剂以及功能填料为原料混合固化而成，其中，所述异氰酸酯封端的预聚物由多官能异氰酸酯和分子量为650-2000的多元醇反应制备。
控制反应后得到的异氰酸酯封端的预聚物中NCO含量在质量百分数3.3-8.6wt％。
所述固化剂为官能度为2的固化多胺和/或固化多元醇，优选为含有环结构的固化族多胺和固化多元醇，进一步优选为4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷(MOCA)、二乙基甲苯二胺(DETDA)、对苯二酚二羟乙基醚(HQEE)、1,4-丁二醇(BDO)中的至少一种。
所述固化剂中的活性基团与异氰酸酯封端预聚体中的活性基团的计量比1：1。
以异氰酸酯封端的预聚物、固化剂以及功能填料总量100wt％计，功能填料的添加比占1-2wt％。
本发明抛光层由上述制备方法制得，其邵氏硬度为15D-30D。
本发明抛光垫至少包含抛光层和底垫两部分，优选仅由抛光层和底垫组成。
现有技术中的通常认识是将抛光层的硬度调得很高，邵氏硬度一般在40D以上，这样的高硬度带来的问题在背景技术中已有解释，基于上述问题，发明人发挥了创造性思维，一改抛光层高硬度的惯常作法，制备一种低硬度的抛光层，通过对原料进行改进，使得这种低硬度的抛光层具有了一种“弹性”效果，既能起到抛光层的功能，又具有保持抛光压力平衡的作用，从而达到降低损伤率和缺陷含量的目的。
本发明的发明点之一是获得一种异氰酸酯封端的预聚物，其由多官能异氰酸酯和分子量为650-2000的多元醇反应而成，其中，严格限定了多元醇的分子量为650-2000，分子量高于2000会到导致材料过软，体系弹性过大，抛光速率低下，低于650会导致材料过硬，并且成型操作困难，进一步优选多元醇的分子量为1000；所述分子量为650-2000的多元醇可以为聚醚型多元醇和/或聚酯型多元醇，聚醚型多元醇可以列举出聚四亚甲基醚二醇((PTMEG)和聚亚丙基醚二醇((PPG)；聚酯多元醇可以列举出如聚己二酸乙二醇酯二醇；聚己二酸丁二酯二醇；聚己二酸乙烯丙二酯二醇；邻苯二甲酸-1、6-己二醇酯；聚(己二酸六亚甲基酯)二醇；1、6-己二醇-引发的聚己酸内酯；二乙二醇引发的聚己酸内酯；三羟甲基丙烷引发的聚己酸内酯；新戊二醇引发的聚己内酯；1、4-丁二醇引发的聚己内酯、聚四亚甲基醚二醇引发的聚己内酯等。
所述异氰酸酯封端的预聚物的制备中，多官能异氰酸酯可列举出异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)或它们的混合物，优选芳族的异氰酸酯(如TDI，MDI)，更优选芳族异氰酸酯和脂肪(环)族异氰酸酯的混合物(如TDI和HDI)。
进一步的，限定了异氰酸酯封端的预聚物中NCO含量在质量百分数3.3-8.6wt％，本领域技术人员根据NCO的含量可理调节多官能异氰酸酯和多元醇之间的添加比例，过高会导致浇注工艺操作困难，过低会导致物料混合不均并且生产能耗较高。进一步优选为3.3-8.6wt％。
进一步的，固化剂优选为官能度为2的固化多胺和/或固化多元醇，保证材料结构的均一性，在此基础上，优选含有环结构的固化族多胺和固化多元醇，发明人研究发现，分子中含有环结构可以赋予材料一定的机械性能，保证了材料的使用寿命，使低硬度下的抛光层在其它机械性能方面与高硬度抛光层相当。具体地，上述固化多胺和/或固化多元醇可以列举出4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷(MOCA)、二乙基甲苯二胺(DETDA),对苯二酚二羟乙基醚(HQEE)、1,4-丁二醇(BDO)中的至少一种，所述固化剂的添加量可根据所述异氰酸酯封端的预聚物中NCO的含量计算得知。
所述功能填料主要作用是在抛光过程中形成孔隙，制造一定的表面粗糙度，保持抛光液浓度和储存转移抛光废屑，包括在抛光过程中被除去或溶解的固体微粒和填充了液体的微粒或球体，填充了气体的微粒、填充了气体的球体和通过其它方法形成的空隙，其它方法包括例如通过机械法在粘性体系中产生气泡，将气体注入聚氨酯熔体、通过产生气态产物的化学反应原位引入气体，或通过减压使溶解的气体形成气泡。本发明优选高孔隙与小孔径的组合，可以特别有益地减小缺陷度。本发明优选聚合物空心微球，所述功能填料粒径范围为1-100微米，优选2-40微米。
以异氰酸酯封端的预聚物、固化剂以及功能填料总量100wt％计，所述功能填料优选占1％-2％，过多会导致材料硬度下降，体系支撑不够，过少会导致材料保持抛光液体效果下降，抛光去除效率下降。
本发明中所述抛光层的混合固化方法为现有技术，在此不作详述。
有益效果
本发明通过对选用特殊分子量的多元醇与多官能异氰酸酯进行预聚反应获得异氰酸酯封端的预聚物，以此为原料制备抛光层的邵氏硬度控制为15D-30D，具有优异的低缺陷度、平滑度和低损伤率，且各项机械能力、抛光效率与现有抛光垫相当；使用本发明抛光层用于制备抛光垫时，可兼具抛光层和缓冲层两个功能，因此可取消原有的缓冲层，而直接由抛光层和底垫粘合，制造工艺和结构更为简单，可大大降低生产成本。
具体实施方式
本发明抛光垫的抛光层制备方法如下：
抛光层实施例1
将35g TDI投入到三口瓶中、在30分钟内升高反应温度至70℃、待融化后、开动搅拌器搅拌均匀。将100g巴斯夫PTHF1000滴加到上述溶液中、滴加时间控制在0.5小时。滴加完毕后、继续在80℃条件下保温反应2小时、然后将对反应物进行脱泡处理、即得异氰酸根离子封端预聚体A1，NCO含量6.0wt％。
将质量百分数为1.8％的填料C空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL的461DE40d60或551DE40d42)使用高剪切混合器以大约3600rpm的转速进行混合，将微球体均匀地分散在异氰酸根离子封端预聚体A1中，得到A1C均匀混合物。将19g固化剂B HQEE加入到A1C均匀混合物中、并搅拌混合均匀。将混合物浇注至薄片模具中、然后转移至固化烘箱中、在100℃熟化16小时、然后在2小时内降至室温、脱模、然后在表面机械加工出通道或沟槽即得抛光层实施例1。测得抛光层硬度为邵氏25D。
抛光层实施例2
将34g HDI投入到三口瓶中、在30分钟内升高反应温度至70℃，将65g巴斯夫PTHF650滴加到上述溶液中、滴加时间控制在0.5小时。滴加完毕后、继续在80℃条件下保温反应2小时、然后将对反应物进行脱泡处理、即得异氰酸根离子封端预聚体A2，NCO含量8.6wt％。
将质量百分数为2％的填料C空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL的461DE40d60或551DE40d42)使用高剪切混合器以大约3600rpm的转速进行混合，将微球体均匀地分散在异氰酸根离子封端预聚体A2中，得到A2C均匀混合物。
将21g固化剂B HQEE加入到A2C均匀混合物中、并搅拌混合均匀。将混合物浇注至薄片模具中、然后转移至固化烘箱中、在100℃熟化16小时、然后在2小时内降至室温、脱模、然后在表面机械加工出通道或沟槽即得抛光层实施例2。测得抛光层硬度为邵氏28D。抛光层实施例3
将50g MDI投入到三口瓶中、在30分钟内升高反应温度至70℃、待融化后、开动搅拌器搅拌均匀。将200g巴斯夫PTHF2000滴加到上述溶液中、滴加时间控制在0.5小时。滴加完毕后、继续在80℃条件下保温反应2小时、然后将对反应物进行脱泡处理、即得异氰酸根离子封端预聚体A3，NCO含量3.3wt％。
将质量百分数为1.5％的填料C空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL的461DE40d60或551DE40d42)使用高剪切混合器以大约3600rpm的转速进行混合，将微球体均匀地分散在异氰酸根离子封端预聚体A3中，得到A3C均匀混合物。
将8.9g固化剂B BDO加入到A3C均匀混合物中、并搅拌混合均匀。将混合物浇注至薄片模具中、然后转移至固化烘箱中、在100℃熟化16小时、然后在2小时内降至室温、脱模、然后在表面机械加工出通道或沟槽即得抛光层实施例4。测得抛光层硬度为邵氏20D。抛光层实施例4
将25g MDI和22g IPDI投入到三口瓶中、在30分钟内升高反应温度至70℃、待融化后、开动搅拌器搅拌均匀。将200g拜尔Arcol PPG-2000滴加到上述溶液中、滴加时间控制在0.5小时。滴加完毕后、继续在80℃条件下保温反应2小时、然后将对反应物进行脱泡处理、即得异氰酸根离子封端预聚体A4，NCO含量3.4wt％。
将质量百分数为1.5％的填料C空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL的461DE40d60或551DE40d42)使用高剪切混合器以大约3600rpm的转速进行混合，将微球体均匀地分散在异氰酸根离子封端预聚体A4中，得到A4C均匀混合物。
将17g固化剂B DETDA加入到A4C均匀混合物中、并搅拌混合均匀。将混合物浇注至薄片模具中、然后转移至固化烘箱中、在100℃熟化16小时、然后在2小时内降至室温、脱模、然后在表面机械加工出通道或沟槽即得抛光层实施例4。测得抛光层硬度为邵氏18D。抛光层实施例5
将17g TDI和17g HDI投入到三口瓶中、在30分钟内升高反应温度至70℃、待融化后、开动搅拌器搅拌均匀。将100g拜尔Arcol PPG-1000滴加到上述溶液中、滴加时间控制在0.5小时。滴加完毕后、继续在80℃条件下保温反应2小时、然后将对反应物进行脱泡处理、即得异氰酸根离子封端预聚体A5，NCO含量5.1wt％。
将质量百分数为1.8％的填料C空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL的461DE40d60或551DE40d42)使用高剪切混合器以大约3600rpm的转速进行混合，将微球体均匀地分散在异氰酸根离子封端预聚体A5中，得到A5C均匀混合物。
将固化剂B14g MOCA和4gBDO加入到A5C均匀混合物中、并搅拌混合均匀。将混合物浇注至薄片模具中、然后转移至固化烘箱中、在100℃熟化16小时、然后在2小时内降至室温、脱模、然后在表面机械加工出通道或沟槽即得抛光层实施例5。测得抛光层硬度为邵氏27D。
抛光层实施例6
将17g TDI和23g IPDI投入到三口瓶中、在30分钟内升高反应温度至70℃、待融化后、开动搅拌器搅拌均匀。将100g大赛璐Placcel 210滴加到上述溶液中、滴加时间控制在0.5小时。滴加完毕后、继续在80℃条件下保温反应2小时、然后将对反应物进行脱泡处理、即得异氰酸根离子封端预聚体A6，NCO含量4.5wt％。
将质量百分数为1％的填料C空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL的461DE40d60或551 DE40d42)使用高剪切混合器以大约3600rpm的转速进行混合，将微球体均匀地分散在异氰酸根离子封端预聚体A6中，得到A6C均匀混合物。
将固化剂B 8g DETDA和4g BDO加入到A6C均匀混合物中、并搅拌混合均匀。将混合物浇注至薄片模具中、然后转移至固化烘箱中、在100℃熟化16小时、然后在2小时内降至室温、脱模、然后在表面机械加工出通道或沟槽即得抛光层实施例6。测得抛光层硬度为邵氏20D。
抛光层实施例7
将38g XDI投入到三口瓶中，将200g大赛璐Placcel 220AL滴加到上述溶液中、滴加时间控制在0.5小时。滴加完毕后、继续在80℃条件下保温反应2小时、然后将对反应物进行脱泡处理、即得异氰酸根离子封端预聚体A7，NCO含量3.5wt％。
将质量百分数为2％的填料C空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL的461DE40d60)使用高剪切混合器以大约3600rpm的转速进行混合，将微球体均匀地分散在异氰酸根离子封端预聚体A7中，得到A7C均匀混合物。
将28g固化剂B MOCA加入到A7C均匀混合物中、并搅拌混合均匀。将混合物浇注至薄片模具中、然后转移至固化烘箱中、在100℃熟化16小时、然后在2小时内降至室温、脱模、然后在表面机械加工出通道或沟槽即得抛光层实施例7。测得抛光层硬度为邵氏15D。抛光层实施例8
将25g MDI和17g HDI投入到三口瓶中、在30分钟内升高反应温度至70℃、待融化后、开动搅拌器搅拌均匀。将200g Kuraray Polyol P2010滴加到上述溶液中、滴加时间控制在0.5小时。滴加完毕后、继续在80℃条件下保温反应2小时、然后将对反应物进行脱泡处理、即得异氰酸根离子封端预聚体A8，NCO含量5.8wt％。
将质量百分数为1.5％的填料C空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL的551 DE40d42)使用高剪切混合器以大约3600rpm的转速进行混合，将微球体均匀地分散在异氰酸根离子封端预聚体A8中，得到A8C均匀混合物。
将固化剂B 9g HQEE和9g DETDA加入到A8C均匀混合物中、并搅拌混合均匀。将混合物浇注至薄片模具中、然后转移至固化烘箱中、在100℃熟化16小时、然后在2小时内降至室温、脱模、然后在表面机械加工出通道或沟槽即得抛光层实施例8。测得抛光层硬度为邵氏16D。
抛光层实施例9
将45g IPDI投入到三口瓶中，将100g Kuraray Polyol P1010滴加到上述溶液中、滴加时间控制在0.5小时。滴加完毕后、继续在80℃条件下保温反应2小时、然后将对反应物进行脱泡处理、即得异氰酸根离子封端预聚体A9，NCO含量7.1wt％。
将质量百分数为1.3％的填料C空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL的461DE40d60)使用高剪切混合器以大约3600rpm的转速进行混合，将微球体均匀地分散在异氰酸根离子封端预聚体A9中，得到A9C均匀混合物。
将9g固化剂B BDO加入到A9C均匀混合物中、并搅拌混合均匀。将混合物浇注至薄片模具中、然后转移至固化烘箱中、在100℃熟化16小时、然后在2小时内降至室温、脱模、然后在表面机械加工出通道或沟槽即得抛光层实施例9。测得抛光层硬度为邵氏25D。
抛光层实施例10
将35g TDI投入到三口瓶中、在30分钟内升高反应温度至70℃、待融化后、开动搅拌器搅拌均匀。将200g Bayer的Desmophen2000滴加到上述溶液中、滴加时间控制在0.5小时。滴加完毕后、继续在80℃条件下保温反应2小时、然后将对反应物进行脱泡处理、即得异氰酸根离子封端预聚体A10，NCO含量3.6wt％。
将质量百分数为1.6％的填料C空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL的551 DE40d42)使用高剪切混合器以大约3600rpm的转速进行混合，将微球体均匀地分散在异氰酸根离子封端预聚体A10中，得到A10C均匀混合物。
将固化剂B 10g HQEE和12gMOCA加入到A10C均匀混合物中、并搅拌混合均匀。将混合物浇注至薄片模具中、然后转移至固化烘箱中、在100℃熟化16小时、然后在2小时内降至室温、脱模、然后在表面机械加工出通道或沟槽即得抛光层实施例10。测得抛光层硬度为邵氏30D。
本发明中底垫的制备方法为现有技术、在此不作详述。
抛光垫的制备
在抛光层的底部均匀涂上丙烯酸类胶粘剂，将抛光层和底垫粘结在一起，室温下放置24小时待胶粘剂完全固化、即得相对应的聚氨酯抛光垫。在此不再赘述。
硬度测定
参照日本工业标准JISK6253-1997来测量硬度。材料样品被切割成2cm×2cm的方块以作为测量硬度的样品、然后样品在温度为23℃±2℃且湿度为50％±5％的环境下放置16个小时。把样品堆积在一起(堆积的厚度不小于6mm)、然后通过硬度测量仪(Kobunsh i生产的Asker C硬度测量仪)测量样品的硬度。
抛光测定
使用应用材料公司(Applied Materials，Inc.)的Mirra抛光机测试实施例的抛光垫，采用的台板转速为93rpm，晶片支架头转速为87rpm，下向力为5psi，对TEOS和SiN晶片进行抛光。使用Opti-Probe2600形貌数据来判断去除速率，使用SEMVision G2的Compass 300对振痕和划痕进行定量检查，使用Celexis CX2000的抛光浆液，使用Diagrid AD3BG-150855修整盘，通过原位调理工艺对抛光垫进行金刚石调理。
将市场上主流抛光垫(如陶氏IC1000)与本发明的抛光垫抛光效果进行比较，具体参见表1：
表1
表1数据显示出，使用本发明的抛光垫可以得到低得多的缺陷含量，抛光垫具有较好的低损伤性，同时抛光效率可以同主流产品基本保持平衡。

Claims (7)

1.一种抛光层，其特征在于，所述抛光层的邵氏硬度为15D-27D,由下述方法制得:以由异氰酸酯封端的预聚物、固化剂以及功能填料为原料混合固化而成，其中，所述异氰酸酯封端的预聚物由多官能异氰酸酯和分子量为650-2000的多元醇反应制备；以异氰酸酯封端的预聚物、固化剂以及功能填料总量100wt％计，功能填料的添加比占1-2wt％。
2.如权利要求1所述的抛光层，其特征在于，控制反应后得到的异氰酸酯封端的预聚物中NCO含量在百分数3.3-8.6wt％。
3.如权利要求1所述的抛光层，其特征在于，所述固化剂为官能度为2的固化多胺和/或固化多元醇。
4.如权利要求3所述的抛光层，其特征在于，所述固化剂为含有环结构的固化族多胺和固化多元醇。
5.如权利要求4所述的抛光层，其特征在于，所述固化剂为4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷、二乙基甲苯二胺、对苯二酚二羟乙基醚、1,4-丁二醇中的至少一种。
6.如权利要求1或3所述的抛光层，其特征在于，所述固化剂中的活性基团与异氰酸酯封端预聚体中的活性基团的化学计量比1：1。
7.一种低损伤化学机械抛光垫，其特征在于，至少包含权利要求6所述的抛光层和底垫两部分。
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106891246B (zh) * 2017-03-30 2019-05-07 湖北鼎龙控股股份有限公司 一种用于半导体、光学材料和磁性材料表面平坦化的化学机械抛光垫
CN106965100A (zh) * 2017-04-19 2017-07-21 台山市远鹏研磨科技有限公司 一种湿式抛光垫及其制备方法
CN107163213A (zh) * 2017-05-31 2017-09-15 蓝思科技（长沙）有限公司 抛光垫、制备方法及其应用
WO2019042428A1 (zh) * 2017-08-31 2019-03-07 湖北鼎汇微电子材料有限公司 一种聚氨酯抛光层、含抛光层的抛光垫、抛光层的制备方法及平坦化材料的方法
CN110815037B (zh) * 2018-08-08 2021-07-30 湖北鼎龙控股股份有限公司 抛光垫及其制备方法、应用
CN110977756B (zh) * 2019-12-27 2021-09-07 万华化学集团电子材料有限公司 一种化学机械抛光垫的抛光层及其应用
CN115157111B (zh) * 2022-07-13 2024-03-15 安徽禾臣新材料有限公司 一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1628138A (zh) * 2002-02-04 2005-06-15 株式会社Skc 具有高硬度和极好的耐磨性的聚氨酯弹性体用组合物
CN1914241A (zh) * 2004-02-03 2007-02-14 罗门哈斯电子材料Cmp控股股份有限公司 聚氨酯抛光垫
CN103862365A (zh) * 2014-01-21 2014-06-18 湖北鼎龙化学股份有限公司 聚氨酯材料抛光垫及其制备方法
CN103958125A (zh) * 2011-12-16 2014-07-30 东洋橡胶工业株式会社 抛光垫

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6649523B2 (en) * 2000-09-29 2003-11-18 Nutool, Inc. Method and system to provide material removal and planarization employing a reactive pad

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1628138A (zh) * 2002-02-04 2005-06-15 株式会社Skc 具有高硬度和极好的耐磨性的聚氨酯弹性体用组合物
CN1914241A (zh) * 2004-02-03 2007-02-14 罗门哈斯电子材料Cmp控股股份有限公司 聚氨酯抛光垫
CN103958125A (zh) * 2011-12-16 2014-07-30 东洋橡胶工业株式会社 抛光垫
CN103862365A (zh) * 2014-01-21 2014-06-18 湖北鼎龙化学股份有限公司 聚氨酯材料抛光垫及其制备方法

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