CN103862365A - 聚氨酯材料抛光垫及其制备方法 - Google Patents

聚氨酯材料抛光垫及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚氨酯材料抛光垫及其制备方法，解决了现有工艺中能耗高、周期长、生产成本高、降解性差的问题。所述抛光垫至少包括有抛光层、缓冲层和透明底垫，所述抛光层包括异氰酸根离子封端节能预聚体A、多元醇B和固化剂C以及空心聚合物微球体D混合后成形固化而成，所述异氰酸根离子封端节能预聚体A、多元醇B、固化剂C和空心聚合物微球体四者的混合比为5-100:5-100:5-50:0.15-10，所述抛光层的邵氏硬度在41D-90D，密度在0.7-1.2g/ml，断裂伸长率在50%-200%。本发明抛光垫由上述方法制成。本发明具有工艺简单、生产制造成本低、能耗低、生产周期短、降解速度快、对环境友好的优点。

Description

聚氨酯材料抛光垫及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学机械平面化处理的抛光技术领域，具体的说是一种抛光垫及其制备方法。
背景技术
化学机械平面化处理，即化学机械抛光(CMP)，是用于对半导体晶片，蓝宝石之类的基材进行平面化处理的常用技术。在常规的CMP中，晶片安装在支架装置上，并使晶片与CMP设备中的抛光垫接触。支架装置对晶片提供可控的压力，将晶片压在抛光垫上。外加驱动力使抛光垫相对于晶片做旋转运动。与此同时，在晶片和抛光垫之间提供一种化学组合物或其它抛光溶液。由此，通过抛光垫表面和浆液的化学作用和机械作用，使晶片的表面抛光变平。
聚氨酯抛光垫代表了在快速发展的电子产业以及越来越平民化的高科技材料中用于材料及基片平面化的市售易得的材料。需要进行平面化的材料基片包括金属片、硅晶片、蓝宝石、平板显示器、存储磁盘以及各种高质量的光学玻璃。
聚氨酯抛光垫通常由抛光层、缓冲层及透明底垫组成，制造时，由于抛光层和缓冲层均为聚氨酯材料，作为其重要制造原料的预聚体为了保证物料能够长时间贮存稳定，多采用高分子量的预聚体，多异氰酸指与多元醇反应后生成的高分子量的预聚体的粘度大、流动性差，因而存在以下问题：（1）为避免抛光层中混入气泡影响抛光效果，因此需要对预聚体进行脱泡，而由于生成的预聚体粘度大（粘度可达4000mPa·S，测试温度80℃），使预聚反应时混入的气泡不易脱出，因而需要较高的能耗进行脱泡，如采用真空脱泡，则需要控制真空度达-0.096MPa，温度为100℃，时间长达120分钟。；（2）由于预聚体的粘度大，在后期固化成型时，不仅需要在高温下进行胶凝后脱模，还需要进行长时间的高温熟化，这样，进行延长了制造周期，大大提高了生产成本。
另一方面，抛光垫工作一段时间之后，其原来的表面粗糙度降低，抛光垫被磨掉的碎屑、硅片去除后的碎片以及抛光液中的微粒子会堵塞小孔，影响抛光液的运输，从而使抛光性能恶化，甚至失效，需要不断更换新的抛光垫。抛光垫消耗约占整个CMP消耗成本的1/3，大量地更换抛光垫又会使制造成本大幅度提高，造成严重的环境污染。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、生产制造成本低、能耗低、生产周期短、降解速度快、对环境友好的聚氨酯材料抛光垫及其制备方法。
本发明聚氨酯材料抛光垫，至少包括有抛光层、缓冲层和透明底垫，所述抛光层包括异氰酸根离子封端节能预聚体A、多元醇B和固化剂C以及空心聚合物微球体D混合后成形固化而成，所述异氰酸根离子封端节能预聚体A、多元醇B、固化剂C和空心聚合物微球体四者的混合质量比为（5-100）:（5-100）:（5-50）:（0.15-10），其中，异氰酸根离子封端节能预聚体A分子量范围为100-1000，含有游离的NCO质量含量范围在10%-90%，粘度范围100-500mPa·S，粘度测试温度在20-50℃；所述抛光层的邵氏硬度在41D-90D，密度在0.7-1.2g/ml，断裂伸长率在50%-200%。
所述缓冲层包括异氰酸根离子封端节能预聚体A、多元醇B和固化剂C混合后成形固化而成，三者的混合混合质量比为（5-100）:（5-100）:（5-50），所述缓冲层的邵氏硬度在5D-40D，密度在0.1-0.4g/ml，断裂伸长率在201%-300%。
所述异氰酸根离子封端节能预聚体A是由多官能异氰酸酯与低分子量的多元醇反应生成，两者的混合质量比为100:（0.1-5）。
所述多元醇B由分子量为1000-3000的聚醚型多元醇PTMEG或聚酯型多元醇PPG中的至少一种，以及聚乳酸，聚己内酯或纤维素类材料、或是它们混合物、衍生物、低聚体或改性体中的至少一种，以及交联剂三羟甲基丙烷，三者的混合质量比为100:（20-50）:（10-60）。
所述固化剂C为3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺。
分别制备抛光层、缓冲层和透明底垫，然后将抛光层、缓冲层和透明底垫粘接后形成抛光垫，其特征在于，
所述抛光层的制备方法为：
a．先将多官能异氰酸酯与低分子量的多元醇进行预聚反应后脱泡得到分子量范围为100-1000，含有游离的NCO质量含量范围在10%-90%，粘度范围100-500mPa·S，粘度测试温度在20-50℃的异氰酸根离子封端节能预聚体A；
b，将多元醇B和固化剂C混合脱泡后再依次加入空心聚合物微球体D和氰酸根离子封端节能预聚体A混合均匀得到胶凝混合物；
c,将胶凝混合物浇注至模具中室温下胶凝20-40分钟后脱模，然后在90℃温度下烘烤16小时，得到邵氏硬度在41D-90D，密度在0.7-1.2g/ml，断裂伸长率在50%-200%的抛光垫。
所述缓冲层的制备方法为：
1)．先将多官能异氰酸酯与低分子量的多元醇进行预聚反应后脱泡得到分子量范围为100-1000，含有游离的NCO质量含量范围在10%-90%，粘度范围100-500mPa·S，粘度测试温度在20-50℃的异氰酸根离子封端节能预聚体A；
2)，将多元醇B和固化剂C混合脱泡后再加入氰酸根离子封端节能预聚体A混合均匀得到胶凝混合物；
3),将胶凝混合物浇注至模具中室温下胶凝3-5分钟后脱模，然后在90℃温度下烘烤16小时，得到邵氏硬度在5D-40D，密度在0.1-0.4g/ml，断裂伸长率在201%-300%的缓冲层。
所述多官能异氰酸酯与低分子量的多元醇反应时，两者的混合质量比为100:0.1-50。
所述多元醇B由分子量为1000-3000的聚醚型多元醇PTMEG或聚酯型多元醇PPG中的至少一种，以及聚乳酸，聚己内酯或纤维素类材料、或是它们混合物、衍生物、低聚体或改性体中的至少一种，以及交联剂三羟甲基丙烷，三者的混合质量比为100:（20-50）:（10-60）。
所述固化剂C为3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺。
所述氰酸根离子封端节能预聚体A的脱泡工艺控制为真空度为-0.096MPa，温度为80℃，时间为30-60分钟。
所述抛光层厚度为0.1μm-5cm，具有聚合物抛光粗糙结构或者在用磨料进行精整的过程中形成聚合物抛光粗糙结构的顶部抛光工作表面。所述抛光层工作表面可以为为光滑平面或有宏观的沟槽或孔洞，所述的沟槽或孔洞可由去除材料、滚压、压印、模压，化学腐蚀的方法获得，所述抛光垫抛光层聚氨酯材料的邵氏硬度在41D-90D，密度在0.7-1.2g/ml，断裂伸长率在50%-200%。
本申请人，发明人对抛光层及缓冲层的材料进行了深入的研究，改变过去预聚体多为高分子量预聚体的惯常认识，将多官能异氰酸酯与低分子量的多元醇进行预聚反应时，生成一种分子量范围为100-1000、含有游离的NCO质量含量范围在10%-90%，粘度范围100-500mPa·S，粘度测试温度在20-50℃的异氰酸根离子封端节能预聚体A，这种预聚体的粘度低，流动性好，这样，使得预聚体反应过程中混入的气泡容易溢出，在降低了前处理能耗的同时，也保证了材料的稳定性；另外，由于预聚体A分子量小，导致分子链末端的异氰酸根离子活性增加，在材料浇筑成型工艺中，只需在室温条件下短时间存放，即可固化脱模，后期固化的温度和时间也大大降低，使得生产工艺大幅简化、生产周期和产量大幅提高、能耗进一步降低、产品合格率也得到有效保证。
所述抛光垫高聚物透明底垫为聚酯(例如PC，PET等)或聚烯烃（例如PP，HDPE等）材料通过注射或模压成型。
所述异氰酸根离子封端节能预聚体A制备中的多官能异氰酸酯可列举出亚甲基双-4,4’-环己基异氰酸酯、环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、亚丙基-1,2-二异氰酸酯、四亚甲基-1,4-二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、十二烷-1,12-二异氰酸酯、环丁烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、1-异氰酸酯基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸酯基甲基环己烷、甲基环己烯二异氰酸酯、己二异氰酸酯的三异氰酸酯、2,4,4-三甲基-1,6-己烷二异氰酸酯的三异氰酸酯、己二异氰酸酯的脉二酮、乙二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、粗MDI、脲二酮改性的MDI、碳二亚胺改性的MDI或它们的混合物、衍生物、低聚体、或改性体，优选芳族的MDI。
所述异氰酸根离子封端节能预聚体A制备中的低分子量的多元醇，可以列举出乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二甘醇、二丙二醇、三丙二醇或它们的混合物，或者是它们与聚醚型、聚酯型的多元醇混合物或共聚物。优选低分子量的多元醇为二丙二醇。
发明人对所述多元醇B的组分进行了改进，采用分子量为1000-3000的聚醚型多元醇PTMEG或聚酯型多元醇PPG中的至少一种，除此之外还添加了聚乳酸、聚己内酯或纤维素类材料或是它们混合物、衍生物、低聚体或改性体中的至少一种，以及交联剂三羟甲基丙烷。优选分子量为1000-2000的聚醚型多元醇PTMEG，和聚乳酸或聚己内酯中的一种以及三羟甲基丙烷进行混合，三者的混合质量比为100:（20-50）:（10-60），由于在多元醇体B中引入了可环境降解高分子材料（例如聚乳酸或聚己内酯等），形成环保型多元醇混合物，在抛光层或缓冲层后续的熟化固化过程中，可降解高分子以链段键入聚氨酯材料主链或链段分散材料体系中的方式参与抛光垫材料的主要结构构造。当抛光垫在性能使用完毕或材料损坏或材料抛弃后，在环境中，可降解的高分子材料逐步降解，破坏材料分子主链的规整性和完整性，使原有的网状结构、大分子量分子结构逐步缩小化，从而在一定程度上加剧了材料的环境可分解能力，使抛光层和缓冲层快速降解，缓解了环境污染的问题。
本发明中固化剂C可以采用了芳香族二胺类物质，这类固化剂由于分子中含有苯环，并且生成的脲基具有较强的极性，在很大程度上赋予材料较高的强度，保证了材料的使用寿命，优选3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺。
所述缓冲层与抛光层相比，除不含有具有贮存和运输抛光液和抛光碎屑作用的空心聚合物微球体外，其它主要材料基本相同，通过对工艺参数如胶凝时间、固化时间及温度的控制，可以很容易的获得期望的缓冲层。
有益效果：
1．通过多官能异氰酸酯与低分子量的多元醇进行反应以获得低分子量的异氰酸根离子封端节能预聚体A，一方面降低了异氰酸根离子封端节能预聚体A脱泡工艺的难度和能耗；使后期的胶凝、脱模及固化在室温甚至更低温度下进行，物料温度温和，缩短了固化步骤的时间，生产条件更为温和，工艺的生产成本和周期短。
2．通过在混合时加入环保型多元醇混合物，提高了抛光垫的环境可分解能力，使抛光层和缓冲层快速降解，缓解了环境污染的问题。
3．本发明抛光垫性能可靠、降解性好；本发明工艺简单、制造成本和生产成本低、能耗低、对环境友好。
附图说明
图1为本发明抛光垫结构示意图。
其中，1-抛光层、2-缓冲层、3-透明底垫、4-胶粘层。
具体实施方式
本发明抛光垫结构见图1所示，由上至下依次为抛光层1、缓冲层2以及透明底垫3，相邻相层之间涂覆胶粘剂通过胶粘层4粘合。
本发明抛光垫的制备方法如下：
异氰酸根离子封端节能预聚体A的制备实施例1
将100g固体MDI投入到1L三口瓶中，在30分钟内升高反应温度至70℃，待MDI全部融化后，开动搅拌器，搅拌速度为300转/分钟。将12g二丙二醇滴加到MDI中，滴加时间控制在1.5小时。滴加完毕后，继续在80℃条件下保温反应2小时，然后将对反应物进行脱泡处理，控制脱泡的真空度为-0.096MPa，80℃，60分钟，即得预聚体A1，其游离的NCO质量含量百分数为23%，粘度320mPa·S，粘度测试温度在25℃。
异氰酸根离子封端节能预聚体A的制备实施例2
将100g固体MDI投入到1L三口瓶中，在30分钟内升高反应温度至75℃，待MDI全部融化后，开动搅拌器，搅拌速度为300转/分钟。将30g二丙二醇滴加到MDI中，滴加时间控制在1.5小时。滴加完毕后，继续在80℃条件下保温反应2小时，然后将对反应物进行脱泡处理，控制脱泡的真空度为-0.096MPa，80℃，35分钟，即得预聚体A2，其游离的NCO质量含量百分数为11%，粘度450mPa·S，粘度测试温度在25℃。
异氰酸根离子封端节能预聚体A实施例3
将100g固体MDI投入到1L三口瓶中，在30分钟内升高反应温度至60℃，待MDI全部融化后，开动搅拌器，搅拌速度为300转/分钟。将5g二丙二醇滴加到MDI中，滴加时间控制在1.5小时。滴加完毕后，继续在80℃条件下保温反应2小时，然后将对反应物进行脱泡处理，控制脱泡的真空度为-0.096MPa，80℃，40分钟，即得预聚体A3，其游离的NCO质量含量百分数为29%，粘度280mPa·S，粘度测试温度在25℃。异氰酸根离子封端节能预聚体A的制备实施例4
将100g固体MDI投入到1L三口瓶中，在30分钟内升高反应温度至75℃，待MDI全部融化后，开动搅拌器，搅拌速度为300转/分钟。将15g二乙二醇滴加到MDI中，滴加时间控制在1.5小时。滴加完毕后，继续在80℃条件下保温反应2小时，然后将对反应物进行脱泡处理，控制脱泡的真空度为-0.096MPa，80℃，55分钟，即得预聚体A4，其游离的NCO质量含量百分数为22%，粘度300mPa·S，粘度测试温度在25℃。异氰酸根离子封端节能预聚体A的制备实施例5
将100g固体MDI投入到1L三口瓶中，在30分钟内升高反应温度至80℃，待MDI全部融化后，开动搅拌器，搅拌速度为300转/分钟。将38g二乙二醇滴加到MDI中，滴加时间控制在1.5小时。滴加完毕后，继续在80℃条件下保温反应2小时，然后将对反应物进行脱泡处理，控制脱泡的真空度为-0.096MPa，80℃，40分钟，即得预聚体A5，其游离的NCO质量含量百分数为10%，粘度420mPa·S，粘度测试温度在25℃。异氰酸根离子封端节能预聚体A的制备实施例6
将100g固体MDI投入到1L三口瓶中，在30分钟内升高反应温度至70℃，待MDI全部融化后，开动搅拌器，搅拌速度为300转/分钟。将6.3g二乙二醇滴加到MDI中，滴加时间控制在1.5小时。滴加完毕后，继续在80℃条件下保温反应2小时，然后将对反应物进行脱泡处理，控制脱泡的真空度为-0.096MPa，80℃，30分钟，即得预聚体A6，其游离的NCO质量含量百分数为28%，粘度270mPa·S，粘度测试温度在25℃。
异氰酸根离子封端节能预聚体A的制备实施例7
将100g固体MDI投入到1L三口瓶中，在30分钟内升高反应温度至70℃，待MDI全部融化后，开动搅拌器，搅拌速度为300转/分钟。将8g1,6-己二醇滴加到MDI中，滴加时间控制在1.5小时。滴加完毕后，继续在80℃条件下保温反应2小时，然后将对反应物进行脱泡处理，控制脱泡的真空度为-0.096MPa，80℃，30分钟，即得预聚体A7，其游离的NCO质量含量百分数为25%，粘度260mPa·S，粘度测试温度在25℃。
异氰酸根离子封端节能预聚体A的制备实施例8
将100g固体MDI投入到1L三口瓶中，在30分钟内升高反应温度至70℃，待MDI全部融化后，开动搅拌器，搅拌速度为300转/分钟。将10g1,3-丙二醇滴加到MDI中，滴加时间控制在1.5小时。滴加完毕后，继续在80℃条件下保温反应2小时，然后将对反应物进行脱泡处理，控制脱泡的真空度为-0.096MPa，80℃，60分钟，即得预聚体A8，其游离的NCO质量含量百分数为20%，粘度200mPa·S，粘度测试温度在25℃。
多元醇B的制备方法
多元醇B实施例1
称取500g PTMEG1000，100g聚乳酸，400g三羟甲基丙烷放入烧杯中，并加热到80℃，待三羟甲基丙烷完全融化后，开动搅拌器，使其分散均匀，搅拌速度为200转/分钟，混合搅拌时间为10分钟，得到多元醇B1。
多元醇B实施例2
称取500g PTMEG1000，300g聚乳酸，200g三羟甲基丙烷放入烧杯中，并加热到80℃，待三羟甲基丙烷完全融化后，开动搅拌器，使其分散均匀，搅拌速度为200转/分钟，混合搅拌时间为10分钟，得到多元醇B2。
多元醇B实施例3
称取500g PTMEG1000，400g聚乳酸，100g三羟甲基丙烷放入烧杯中，并加热到80℃，待三羟甲基丙烷完全融化后，开动搅拌器，使其分散均匀，搅拌速度为200转/分钟，混合搅拌时间为10分钟，得到多元醇B3。
多元醇B实施例4
称取500g PTMEG2000，120g聚己内酯，380g三羟甲基丙烷放入烧杯中，并加热到80℃，待三羟甲基丙烷完全融化后，开动搅拌器，使其分散均匀，搅拌速度为200转/分钟，混合搅拌时间为10分钟，得到多元醇B4。
多元醇B实施例5
称取500g PTMEG2000，230g聚己内酯，270g三羟甲基丙烷放入烧杯中，并加热到80℃，待三羟甲基丙烷完全融化后，开动搅拌器，使其分散均匀，搅拌速度为200转/分钟，混合搅拌时间为10分钟，得到多元醇B5。
多元醇B实施例6
称取500g PTMEG2000，350g聚己内酯，150g三羟甲基丙烷放入烧杯中，并加热到80℃，待三羟甲基丙烷完全融化后，开动搅拌器，使其分散均匀，搅拌速度为200转/分钟，混合搅拌时间为10分钟，得到多元醇B6。
抛光层制备方法
抛光层实施例1
称取100g多元醇B1和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）20g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约30分钟。待其降温至40℃时，加入质量比为1%的空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL.551DE40d42)混合，所述微球体的重均直径为15-50微米，使用高剪切混合器以大约4000转/分钟的转速进行混合，将微球体均匀地分散在混合物中，即得抛光层白料。称取80g预聚体A2，加入到上述抛光层白料中，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝30分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温，即得抛光层1-1，所得材料性能如下：邵氏硬度55D，密度1.1g/cm3，断裂伸长率100%。
抛光层实施例2
称取100g多元醇B1和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）15g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约20分钟。待其降温至室温时，加入质量比为1%的空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL.551DE40d42)混合，所述微球体的重均直径为15-50微米，使用高剪切混合器以大约4000转/分钟的转速进行混合，将微球体均匀地分散在混合物中，即得抛光层白料。称取90g预聚体A3，加入到上述抛光层白料中，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝40分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得抛光层1-2，所得材料性能如下：邵氏硬度54D，密度0.81g/cm3，断裂伸长率150%。
抛光层实施例3
称取100g环保多元醇B2和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）18g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约20分钟。待其降温至室温时，加入质量比为1%的空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL.551DE40d42)混合，所述微球体的重均直径为15-50微米，使用高剪切混合器以大约4000转/分钟的转速进行混合，将微球体均匀地分散在混合物中，即得抛光层白料。称取60g预聚体A3，加入到上述抛光层白料中，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝25分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得抛光层1-3，所得材料性能如下：邵氏硬度52D，密度0.78g/cm3，断裂伸长率130%。
抛光层实施例4
称取100g环保多元醇B2和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）7g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约20分钟。待其降温至室温时，加入质量比为1%的空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL.551DE40d42)混合，所述微球体的重均直径为15-50微米，使用高剪切混合器以大约4000转/分钟的转速进行混合，将微球体均匀地分散在混合物中，即得抛光层白料。称取50g预聚体A2，加入到上述抛光层白料中，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝35分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得抛光层1-4，所得材料性能如下：邵氏硬度43D，密度0.72g/cm3，断裂伸长率140%。
抛光层实施例5
称取100g环保多元醇B3和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）50g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约20分钟。待其降温至室温时，加入质量比为1%的空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL.551DE40d42)混合，所述微球体的重均直径为15-50微米，使用高剪切混合器以大约4000转/分钟的转速进行混合，将微球体均匀地分散在混合物中，即得抛光层白料。称取32g预聚体A3，加入到上述抛光层白料中，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝40分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得抛光层1-5，所得材料性能如下：邵氏硬度48D，密度0.75g/cm3，断裂伸长率160%。
抛光层实施例6
称取100g环保多元醇B3和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）40g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约20分钟。待其降温至室温时，加入质量比为1%的空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL.551DE40d42)混合，所述微球体的重均直径为15-50微米，使用高剪切混合器以大约4000转/分钟的转速进行混合，将微球体均匀地分散在混合物中，即得抛光层白料。称取40g预聚体A2，加入到上述抛光层白料中，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝28分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得抛光层1-6，所得材料性能如下：邵氏硬度60D，密度0.82g/cm3，断裂伸长率110%。
抛光层实施例7
称取100g环保多元醇B2和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）45g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约20分钟。待其降温至室温时，加入质量比为1%的空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL.551DE40d42)混合，所述微球体的重均直径为15-50微米，使用高剪切混合器以大约4000转/分钟的转速进行混合，将微球体均匀地分散在混合物中，即得抛光层白料。称取75g预聚体A4，加入到上述抛光层白料中，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝35分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得抛光层1-7，所得材料性能如下：邵氏硬度65D，密度0.81g/cm3，断裂伸长率180%。
抛光层实施例8
称取100g环保多元醇B1和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）50g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约20分钟。待其降温至室温时，加入质量比为1%的空心聚合物微球体(AkzoNobel制造的EXPANCEL.551DE40d42)混合，所述微球体的重均直径为15-50微米，使用高剪切混合器以大约4000转/分钟的转速进行混合，将微球体均匀地分散在混合物中，即得抛光层白料。称取23g预聚体A7，加入到上述抛光层白料中，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝约20分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得抛光层1-8，所得材料性能如下：邵氏硬度70D，密度0.95g/cm3，断裂伸长率60%。
缓冲层制备方法
缓冲层实施例1
称取100g多元醇B4和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）31g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约30分钟。待其降温至室温时，加入30g预聚体A4，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝约5分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得缓冲层2-1，所得材料性能如下：邵氏硬度35D，密度0.36g/cm3，断裂伸长率225%。
缓冲层实施例2
称取100g多元醇B5和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）28g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约30分钟。待其降温至室温时，加入50g预聚体A6，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝约5分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得缓冲层2-2，所得材料性能如下：邵氏硬度30D，密度0.32g/cm3，断裂伸长率245%。
缓冲层实施例3
称取100g多元醇B6和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）15g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约30分钟。待其降温至室温时，加入40g预聚体A5，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝约4.5分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得缓冲层2-3，所得材料性能如下：邵氏硬度12D，密度0.12g/cm3，断裂伸长率300%。
缓冲层实施例4
称取100g多元醇B6和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）36g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约30分钟。待其降温至室温时，加入60g预聚体A4，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝约5分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得缓冲层2-4，所得材料性能如下：邵氏硬度26D，密度0.30g/cm3，断裂伸长率255%。
缓冲层实施例5
称取100g多元醇B4和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）42g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约30分钟。待其降温至室温时，加入70g预聚体A6，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝3.5分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得缓冲层2-5，所得材料性能如下：邵氏硬度38D，密度0.40g/cm3，断裂伸长率205%。
缓冲层实施例6
称取100g多元醇B6和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）21g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约30分钟。待其降温至室温时，加入70g预聚体A1，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝5分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得缓冲层2-6，所得材料性能如下：邵氏硬度20D，密度0.23g/cm3，断裂伸长率272%。
缓冲层实施例7
称取100g多元醇B5和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）8.3g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约30分钟。待其降温至室温时，加入20g预聚体A4，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝5分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得缓冲层2-7，所得材料性能如下：邵氏硬度25D，密度0.28g/cm3，断裂伸长率260%。
缓冲层实施例8
称取100g多元醇B6和固化剂C3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺（MOCA）5g放入烧杯中，升温到110℃，待固化剂C融化后并开动搅拌，使其混合均匀。将其放入80℃真空干燥箱中，真空脱泡，真空度为-0.096MPa，脱泡时间大约30分钟。待其降温至室温时，加入80g预聚体A6，使用高速混合器以大约3500转/分钟的转速进行混合，最终的混合物浇筑到模具中，使其室温胶凝3分钟，脱模，置于固化烘箱中，在90℃保持16小时，然后在半小时内降至室温。即得缓冲层2-8，所得材料性能如下：邵氏硬度15D，密度0.18g/cm3，断裂伸长率280%。
透明底垫实施例1
将20g PET颗粒放入钢制圆盘模具中，在200℃，10MPa压模机中压制成型，即得透明底垫3-1。
透明底垫实施例2
将30g PP颗粒放入钢制圆盘模具中，在180℃，8MPa压模机中压制成型，即得透明底垫3-2。
本发明中透明底垫的制备方法为现有技术，在此不作详述。
聚氨酯抛光垫的制备实施例1
在缓冲层2-1的两面均匀涂上薄层胶粘剂，将抛光层1-1和透明底垫3-1分别粘结在缓冲层2-1两面，室温下放置24小时待胶粘剂完全固化，即得聚氨酯抛光垫。
抛光垫制备如上例，即将缓冲层的两面均匀涂上薄层胶粘剂，将抛光层和透明底垫分别粘结在缓冲层两面，室温下放置24小时待胶粘剂完全固化，即得聚氨酯抛光垫。在此不再赘述。
实验例1：
将市场上常用于制备抛光垫抛光层和缓冲层的材料（如澳大利亚Era Polymers公司和法国Baule公司生成的预聚体）与本发明的的抛光层和缓冲层的物性参数及工艺条件对比，具体参见表1：
表1节能物性参数及工艺条件对比
Figure BDA0000459458690000171
Figure BDA0000459458690000181
由表1可以看出，由于本发明中采用了低分子量多元醇，从而降低了预聚体分子量，降低了预聚体的粘度，在脱泡工艺中，预聚体中混入的气泡更容易溢出，在降低了前处理能耗的同时也保证了材料的稳定性。
实验例2
将市场上常用于制备抛光垫抛光层和缓冲层的材料（罗门哈斯公司生产的IC1000和SUBA400）与本发明的的抛光层和缓冲层的环境降解性能进行比较，具体见表2。
表2不同材料抛光垫的环境降解性能比较
Figure BDA0000459458690000191
从表2可以看出，在保证抛光垫材料具有足够的性能应用要求（如硬度，密度，断裂伸长率）的同时，抛光垫材料具备一定的水解性能，在适宜的环境中，材料降解速率较快。

Claims (11)

1.一种聚氨酯材料抛光垫，至少包括有抛光层、缓冲层和透明底垫，所述抛光层包括异氰酸根离子封端节能预聚体A、多元醇B和固化剂C以及空心聚合物微球体D混合后成形固化而成，其特征在于，所述异氰酸根离子封端节能预聚体A、多元醇B、固化剂C和空心聚合物微球体四者的混合质量比为5-100:5-100:5-50:0.15-10，其中，异氰酸根离子封端节能预聚体A分子量范围为100-1000，含有游离的NCO质量含量范围在10%-90%，粘度范围100-500mPa·S，粘度测试温度在20-50℃；所述抛光层的邵氏硬度在41D-90D，密度在0.7-1.2g/ml，断裂伸长率在50%-200%。
2.如权利要求1所述的聚氨酯材料抛光垫，其特征在于，所述缓冲层包括异氰酸根离子封端节能预聚体A、多元醇B和固化剂C混合后成形固化而成，三者的混合混合质量比为5-100:5-100:5-50，所述缓冲层的邵氏硬度在5D-40D，密度在0.1-0.4g/ml，断裂伸长率在201%-300%。
3.如权利要求1或2所述的聚氨酯材料抛光垫，其特征在于，所述异氰酸根离子封端节能预聚体A是由多官能异氰酸酯与低分子量的多元醇反应生成，两者的混合质量比为100:0.1-50。
4.如权利要求所述1或2的聚氨酯材料抛光垫，其特征在于，所述多元醇B由分子量为1000-3000的聚醚型多元醇PTMEG或聚酯型多元醇PPG中的至少一种，以及聚乳酸，聚己内酯或纤维素类材料、或是它们混合物、衍生物、低聚体或改性体中的至少一种，以及交联剂三羟甲基丙烷，三者的混合质量比为100:20-50:10-60。
5.如权利要求1或2的聚氨酯材料抛光垫，其特征在于，所述固化剂C为3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺。
6.一种权利要求1-5任一项聚氨酯材料抛光垫的制备方法，其特征在于，分别制备抛光层、缓冲层和透明底垫，然后将抛光层、缓冲层和透明底垫粘接后形成抛光垫，其特征在于，
所述抛光层的制备方法为：
a．先将多官能异氰酸酯与低分子量的多元醇进行预聚反应后脱泡得到分子量范围为100-1000，含有游离的NCO质量含量范围在10%-90%，粘度范围100-500mPa·S，粘度测试温度在20-50℃的异氰酸根离子封端节能预聚体A；
b，将多元醇B和固化剂C混合脱泡后再依次加入空心聚合物微球体D和氰酸根离子封端节能预聚体A混合均匀得到胶凝混合物；
c,将胶凝混合物浇注至模具中室温下胶凝20-40分钟后脱模，然后在90℃温度下烘烤16小时，得到邵氏硬度在41D-90D，密度在0.7-1.2g/ml，断裂伸长率在50%-200%的抛光垫。
7.如权利要求6所述的任一项聚氨酯材料抛光垫的制备方法，其特征在于，
所述缓冲层的制备方法为：
1)．先将多官能异氰酸酯与低分子量的多元醇进行预聚反应后脱泡得到分子量范围为100-1000，含有游离的NCO质量含量范围在10%-90%，粘度范围100-500mPa·S，粘度测试温度在20-50℃的异氰酸根离子封端节能预聚体A；
2)，将多元醇B和固化剂C混合脱泡后再加入氰酸根离子封端节能预聚体A混合均匀得到胶凝混合物；
3),将胶凝混合物浇注至模具中室温下胶凝3-5分钟后脱模，然后在90℃温度下烘烤16小时，得到邵氏硬度在5D-40D，密度在0.1-0.4g/ml，断裂伸长率在201%-300%的缓冲层。
8.如权利要求6所述的任一项聚氨酯材料抛光垫的制备方法，其特征在于，所述多官能异氰酸酯与低分子量的多元醇反应时，两者的混合质量比为100:0.1-50。
9.如权利要求所述6或7的聚氨酯材料抛光垫的制备方法，其特征在于，所述多元醇B由分子量为1000-3000的聚醚型多元醇PTMEG或聚酯型多元醇PPG中的至少一种，以及聚乳酸，聚己内酯或纤维素类材料、或是它们混合物、衍生物、低聚体或改性体中的至少一种，以及交联剂三羟甲基丙烷，三者的混合质量比为100:20-50:10-60。
10.如权利要求6或7的聚氨酯材料抛光垫的制备方法，其特征在于，所述固化剂C为3.3′二氯-4.4′-二苯甲基烷二胺。
11.如权利要求6或7的聚氨酯材料抛光垫的制备方法，其特征在于，所述氰酸根离子封端节能预聚体A的脱泡工艺控制为真空度为-0.096MPa，温度为80℃，时间为30-60分钟。
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