CN109015341B - 一种基于多孔氧化铈的cmp抛光层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及CMP抛光垫加工制造领域，具体涉及一种基于多孔氧化铈的CMP抛光层及其制备方法。本发明的CMP抛光层以聚氨酯预聚体、交联剂以及多孔氧化铈为原料混合固化而成，先将聚氨酯预聚体在真空状态下预热，然后在聚氨酯预聚体中加入多孔氧化铈填料，充分搅拌混合，得到混合预聚体；将混合预聚体转移至第一罐体中，并进行保温、搅拌、循环处理；在第二罐体中加入交联剂并进行熔化处理；校正第一罐体、第二罐体注射的重量比例然后高速混合后，注射进模具中，再进行固化硫化处理得到抛光层。本发明提供的CMP抛光层具有较高的磨抛效率和较稳定的耐磨性、流动性以及切削性。

Description

一种基于多孔氧化铈的CMP抛光层及其制备方法
技术领域
本发明涉及CMP抛光垫加工制造领域，具体为一种基于多孔氧化铈的CMP抛光层及其制备方法。
背景技术
化学机械抛光(chemical mechanical polishing,CMP)是将机械研磨作用和化学氧化作用结合来去除被加工工件表面材料的一种微纳米加工技术，该技术可以使被加工工件表面超平坦、超光滑，主要应用于IC和MEMS制造领域。在CMP时，旋转的晶圆被压在旋转的抛光垫上，含有磨粒和化学品的抛光液在晶圆和抛光垫之间流动，晶圆表面材料在抛光液的化学作用和磨粒、抛光垫的机械作用下被不断去除。磨粒在硅片表面上的轨迹分布及相对摩擦长度越均匀，则表面材料去除非均匀性越小，平面度误差越小。因此，抛光垫孔洞作为磨抛时磨料的载体，其大小和分布影响着磨粒的分布和磨抛时真正产生去除作用的磨粒的含量，从而影响硅片表面材料去除的非均匀性和抛光后硅片表面的平面度轮廓。
抛光粉通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬等组份组成，不同的材料的硬度不同，在水中的化学性质也不同，因此使用场合各不相同。氧化铝和氧化铬的莫氏硬度为9，氧化铈和氧化锆为7，氧化铁更低。氧化铈与硅酸盐玻璃的化学活性较高，硬度也相当，因此广泛用于玻璃的抛光。纯化学计量比CeO2具有熔点高(2750K)、密度大(7.22g·cm-3)、晶格点阵的能量高等特点，同时由于立方晶系物质比单斜晶系的物质(如氧化铁、氧化锆等)对玻璃的擦刮力大，所以其抛光能力强于氧化锆和氧化铁抛光粉。
无机多孔材料，按照孔径大小，多孔材料可分为微孔、介孔和大孔材料。无机微孔材料孔径一般，包括硅钙石、活性碳、泡沸石等，其中最典型的代表是人工合成的沸石分子筛。大孔材料孔径一般>50nm，包括多孔陶瓷、水泥、气凝胶等，其特点是孔径尺寸大，但分布范围宽。介于二者之间的称为介孔中孔材料，其孔径在2～50nm范围，如一些气凝胶、微晶玻璃等，它们具有比微孔材料大得多的孔径，但这类材料同样存在孔道形状不规则、尺寸分布范围广等缺点。
此外传统的抛光垫工艺是使用高分子微球，混入预聚体中，固化完成后形成中空的小孔。传统工艺中，微球可能在使用前已经被破坏，在混入预聚体后无法形成中空的小孔。此外，微球自身可能携带杂质，影响晶圆表面去除的非均匀性。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种基于多孔氧化铈的CMP抛光层，以解决目前抛光垫中孔道形状不规则、尺寸分布范围广以及高分子微球易损坏而导致其与预聚体混合后无法形成中空的小孔等问题；本发明的另一目的在于提供上述一种基于多孔氧化铈的CMP抛光层的制备方法，从而实现该抛光层的大规模的工业化生产。
一种基于多孔氧化铈的CMP抛光层，以聚氨酯预聚体、交联剂以及多孔氧化铈为原料混合固化而成。
具体地，聚氨酯预聚体采购于上海鹤城高分子材料有限公司的HC6575D产品。
多孔氧化铈拥有大孔材料的性能，比表面积大，孔径可在几纳米到几百纳米可调。本发明中可根据制程的需要，可根据抛光液中磨粒的不同粒径设计多孔氧化铈不同的孔径，达到磨抛的不同效果。氧化铈自身就是一种常见的磨粒，莫氏硬度为7。
本发明中的多孔氧化铈材料的制备方法如下：将500ml的玻璃烧瓶水浴70℃，一次加入H2O、Na2SO4、KH2PO4、St。通入氮气排出烧瓶内空气，在加入SSS、KPS，使反应在N2中进行。搅拌速度在200rpm，70℃下反应7～8h，拔掉瓶塞，升温到80℃蒸发残余单体小分子1h，冷却，收集产物。将制备的聚苯乙烯乳液，以7200r·min-1的转速离心50min，抽出上层清液，干燥后得胶晶模板。为避免填充过程模板发生破碎，将模板在100℃下热处理5min，使微球轻微烧结以增强模板的机械强度。将0.02mol的Ce(NO3)3·6H2O溶于20ml 95％的乙醇中，然后加入适量的柠檬酸，硝酸铈与柠檬酸的摩尔比满足1∶1。混合物于60℃下搅拌回流10h，形成略带黄色的液体。将模板浸泡在中10min，抽滤后，在60℃下干燥60min。上述浸泡、抽滤及干燥过程重复3次。将处理后的模板置于管式炉中，在通空气的条件下，以3℃·min-1的速度升温至300℃，恒温4h，再升温至450℃，恒温3h，自然冷却后即制得三维有序大孔CeO2。
通过模板法制备的三维有序CeO2大孔六方有序，如图1，排列紧凑，孔径250nm，收缩率约16％。大孔之间由小窗口连通，构成三维交联的孔道体系。此外XRD测试表明，材料由CeO2的立方晶粒组成，粒径11nm。
在本发明较佳的实施例中，多孔氧化铈与聚氨酯预聚体的用量比为0.014～0.06：1，优选0.042:1。
在本发明较佳的实施例中，交联剂为3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)或二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)。
一种基于多孔氧化铈的CMP抛光层的制备方法，主要包括以下步骤：
S1、将模具置于烘箱中预热至50～200℃，优选150℃；将聚氨酯预聚体置于真空烘箱中并在真空状态下预热至50～200℃，优选150℃，然后在聚氨酯预聚体中加入多孔氧化铈填料进行搅拌，其搅拌转速为20～300r/min，优选120r/min，充分搅拌混合后得到混合预聚体；
S2、将上述混合预聚体转移至第一罐体中，并进行保温、搅拌、循环处理，第一罐体内部的温度50～200℃，优选150℃，搅拌转速为20～300r/min，优选120r/min；同时混合预聚体在第一罐体与注射机头之间的管路中循环，循环管路中的温度与第一罐体内部的温度相同。
S3、在第二罐体中加入交联剂并在60～200℃的温度条件下进行熔化处理，待第二罐体中的交联剂熔化完全后，开启第二罐体到浇注机头的循环，且第二罐体与浇注机头之间的管路温度与第二罐体内部的温度相同，第二罐体的温度优选120℃。
S4、循环完成后，在浇注机头校正第一罐体、第二罐体注射的重量比例。
S5、取出步骤S1中的模具，第一罐体、第二罐体中的物料在注射机头高速混合后，注射机头转速在2000～5000r/min，优选3500r/min充分搅拌混合，注射进模具中；注射完成后，将模具放入烘箱中固化30～150min。固化完成后，将模具中的抛光垫取出，在50～250℃的温度条件下硫化5～36h。其中硫化过程中的温度优选200℃。
在本发明较佳的实施例中，上述步骤S4中的交联剂与混合预聚体的重量比为5～9：5～1。
在本发明较佳的实施例中，上述步骤S4中的交联剂与混合预聚体的重量比为3:2。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明中CMP抛光层中的大孔氧化铈有一定的晶格形态，磨抛时会破碎形成锐利的尖角，提高抛光效率。此外大孔氧化铈中间的有序孔洞可以容纳磨粒，当大孔氧化铈与晶圆接触摩擦时，滚动摩擦和滑动摩擦同时存在，可大大提高了磨抛效率。
(2)本发明中CMP抛光层中的大孔氧化铈的晶型是团聚在一起的单晶颗粒，单晶颗粒决定了大孔氧化铈的切削性、耐磨性及流动性，而颗粒为球型的氧化铈具有良好的切削性、耐磨性和流动性，在晶圆去除效率方面，磨粒与晶圆的滑动摩擦是最为有效的，其次是滚动摩擦，效率最低的是聚氨酯与晶圆的面接触。因此，在使用相同磨粒的前提下，使用多孔氧化铈的抛光垫表面材料去除的非均匀性效果较现有技术中的抛光垫的效果更好。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明提供的多孔氧化铈材料的微观分子结构图；
图2为本发明多孔氧化铈孔径为磨粒粒径的110％时的磨抛数据；
图3为本发明多孔氧化铈孔径为磨粒粒径的200％时的磨抛数据。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。应理解为，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解为，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
实施例1
将模具置于烘箱中预热至50℃，将5000g聚氨酯预聚体置于真空烘箱中并在真空状态下预热至50℃，然后在聚氨酯预聚体中加入70g多孔氧化铈填料，在20r/min的转速下充分搅拌混合，得到混合预聚体。
将上述混合预聚体转移至第一罐体中，并进行保温、搅拌、循环处理，第一罐体内部的温度50℃，搅拌转速为20r/min；同时混合预聚体在第一罐体与注射机头之间的管路中循环，循环管路中的温度与第一罐体内部的温度相同。
在第二罐体中加入MOCA并在60℃的温度条件下进行熔化处理，待第二罐体中的MOCA熔化完全后，开启第二罐体到浇注机头的循环，且第二罐体与浇注机头之间的管路温度与第二罐体内部的温度相同。
循环完成后，在浇注机头调整第一罐体、第二罐体注射的重量比例为5:1。取出烘箱中的模具，第一罐体、第二罐体中的物料在注射机头在2000r/min的转速下混合后，注射进模具中；注射完成后，将模具放入烘箱中固化30min。固化完成后，将模具中的抛光垫取出，在50℃的温度条件下硫化36h。
实施例2
将模具置于烘箱中预热至150℃，将5000g聚氨酯预聚体置于真空烘箱中并在真空状态下预热至50℃，然后在聚氨酯预聚体中加入220g多孔氧化铈填料，在120r/min的转速下充分搅拌混合，得到混合预聚体。
将上述混合预聚体转移至第一罐体中，并进行保温、搅拌、循环处理，第一罐体内部的温度150℃，搅拌转速为120r/min；同时混合预聚体在第一罐体与注射机头之间的管路中循环，循环管路中的温度与第一罐体内部的温度相同。
在第二罐体中加入DMTDA并在150℃的温度条件下进行熔化处理，待第二罐体中的DMTDA熔化完全后，开启第二罐体到浇注机头的循环，且第二罐体与浇注机头之间的管路温度与第二罐体内部的温度相同。
循环完成后，在浇注机头调整第一罐体、第二罐体注射的重量比例为3:2。取出烘箱中的模具，第一罐体、第二罐体中的物料在注射机头在3500r/min的转速下混合后，注射进模具中；注射完成后，将模具放入烘箱中固化120min。固化完成后，将模具中的抛光垫取出，在200℃的温度条件下硫化24h。
实施例3
将模具置于烘箱中预热至200℃，将5000g聚氨酯预聚体置于真空烘箱中并在真空状态下预热至50℃，然后在聚氨酯预聚体中加入300g多孔氧化铈填料，在300r/min的转速下充分搅拌混合，得到混合预聚体。
将上述混合预聚体转移至第一罐体中，并进行保温、搅拌、循环处理，第一罐体内部的温度200℃，搅拌转速为150r/min；同时混合预聚体在第一罐体与注射机头之间的管路中循环，循环管路中的温度与第一罐体内部的温度相同。
在第二罐体中加入交联剂并在200℃的温度条件下进行熔化处理，待第二罐体中的交联剂熔化完全后，开启第二罐体到浇注机头的循环，且第二罐体与浇注机头之间的管路温度与第二罐体内部的温度相同。
循环完成后，在浇注机头调整第一罐体、第二罐体注射的重量比例为9:1。取出烘箱中的模具，第一罐体、第二罐体中的物料在注射机头在5000r/min的转速下混合后，注射进模具中；注射完成后，将模具放入烘箱中固化150min。固化完成后，将模具中的抛光垫取出，在250℃的温度条件下硫化5h。
为了对本发明的及其制备方法的效果进行验证，以上述实施例中的产品进行相关参数的测定。
晶圆去除率检测
实验材料：将上述实施例2中的抛光层通过背胶与衬底进行粘贴制成的抛光垫，以传统的IC1010抛光垫作为对比，晶圆采用Seasol Disk C4。
检测方法：将本发明提供的抛光垫和IC1010分别进行晶圆抛光，并在每隔相同的时间段测试晶圆去除速率RR(Removel Rate，单位A/min)，晶圆去除速率是指单位时间内去除的晶圆厚度，具体操作为在晶圆在磨抛前后分别测量晶圆的厚度，然后根据晶圆的厚度差除以相应的时间算出磨抛速率，即为晶圆去除速率。每片晶圆沿直径方向测试21个点，并以时间间隔为0.5H、2H、5H、8H时分别测取各个点的数据，每次测三组数据，所得结果其平均值。
本实验中选定磨粒粒径为50nm，图2为多孔氧化铈孔径为磨粒粒径的110％时的磨抛数据；图3为多孔氧化铈孔径为磨粒粒径的200％时的磨抛数据。
参照图2和图3，通过对比传统的IC1010抛光垫与本发明提供的多孔氧化铈抛光垫磨抛数据可知。多孔氧化铈抛光垫在各个时间段的研磨速率相对于传统的IC1010抛光垫显著提高，此外其平坦化程度亦优于IC1010抛光垫。此外通过实验还得出不同孔径的多孔氧化铈抛光垫与磨粒之间的关系，在本发明的多孔氧化铈的孔径分布在磨粒粒径的110～200％时得到晶圆表面的去除效果较佳。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种基于多孔氧化铈的CMP抛光层的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1、将模具置于烘箱中预热至50～200℃；将聚氨酯预聚体置于真空烘箱中并在真空状态下预热至50～200℃，然后在聚氨酯预聚体中加入多孔氧化铈填料，在20～300r/min的转速下充分搅拌混合，得到混合预聚体；
S2、将上述混合预聚体转移至第一罐体中，并进行保温、搅拌、循环处理，第一罐体内部的温度50～200℃，搅拌转速为20～300r/min，同时混合预聚体在第一罐体与注射机头之间的管路中循环，循环管路中的温度与第一罐体内部的温度相同；
S3、在第二罐体中加入交联剂并在60～200℃的温度条件下进行熔化处理，待第二罐体中的交联剂熔化完全后，开启第二罐体到浇注机头的循环，且第二罐体与浇注机头之间的管路温度与第二罐体内部的温度相同；
S4、循环完成后，在浇注机头校正第一罐体、第二罐体注射的重量比例；
S5、取出步骤S1中的模具，第一罐体、第二罐体中的物料在注射机头的作用下高速混合，注射机头转速为2000～5000r/min，注射进模具中；注射完成后，将模具放入烘箱中固化30～150min，固化完成后，将模具中的抛光垫取出，在50～250℃的温度条件下硫化5～36h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中所述交联剂与混合预聚体的重量比例为5～9：5～1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中所述交联剂与混合预聚体的重量比例为3:2。
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