CN1318469C - 具有微孔的聚氨酯泡沫的制备方法和由此获得的抛光垫 - Google Patents

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Abstract

提供了具有微孔的聚氨酯泡沫的制备方法和由此获得的抛光垫，该方法包括步骤：(a)将非离子型表面活性剂加入到包括含异氰酸酯基的化合物的第一组分和包括含活性氢基团的化合物的第二组分中的至少一种中；(b)将所述第一组分和所述第二组分的混合物搅拌并混合，同时向其中加入非反应性气体；(c)将所述混合物以预定的速率从容器中倒出；和(d)将该倒出的混合物注入到一模具中以便以预定的形状形成模制体。

Description

具有微孔的聚氨酯泡沫的制备方法和由此获得的抛光垫
技术领域
本发明涉及具有微孔的聚氨酯泡沫的制备方法和由此获得的抛光垫，更具体地说，涉及用于通过化学机械抛光(CMP)对半导体片平整化的抛光垫的制备方法和由此获得的抛光垫。
背景技术
近年来随着半导体元件的高度集成，其上的线条图案的细度和密实度也快速增加。在这一点上，在半导体片上转移图案的曝光工艺是一个重要过程，但是仅仅曝光工艺的改进还不足以满足最近的上述要求。而且，在该晶片上形成的层数随着高度集成趋势的快速发展也增加，并且晶片表面的粗糙度增加，这样可能难以形成非常细的线条图案。因此，也强烈需要改进晶片表面上的平整化工艺。
如上所述，对高度集成的半导体元件的要求是需要在晶片的较小空间上形成较小的线条图案和相互连接的线条，并且半导体片的平面耐性变得更小。因此，也希望在CMP设备中用于对晶片表面进行平整化的抛光垫具有提高的功能特性。
该CMP设备，用于典型的半导体加工过程中，可以包括将安装其上的抛光垫进行旋转的转盘、将安装在转盘上的晶片进行旋转并随着设备前进转移晶片的晶片载体、从转盘顶部供应抛光浆液的抛光浆液供应器和金刚石打磨机，等等。
该CMP设备如下操作，在旋转转盘的同时对放置在抛光垫上面的半导体片施加一载荷，使抛光浆液连续供应到抛光垫和半导体片。因此，通过晶片和抛光垫之间的摩擦和抛光浆液的化学组分使晶片经机械和化学抛光。该浆液，通常用于氧化物层，是高碱性水溶液，例如通过将10-20体积％的胶体二氧化硅或热解法的二氧化硅与氢氧化钾(KOH)或氢氧化铵(NH4OH)混合并调整pH至10-12制得。在此，二氧化硅颗粒影响机械抛光而高碱性水溶液影响化学抛光。
在CMP过程中，抛光垫在连续施压下旋转，并且，抛光垫中的微孔可能经常被半导体片抛光时产生的抛光残余物堵塞，并且一些情况下可能失去其包含浆液的功能。因此，金刚石打磨机用来改善抛光垫的表面以除去抛光垫的抛光表面上的凸起并使不均匀的抛光表面光滑和均匀。
这里用于CMP设备的抛光垫可以分成两类，即，多孔非机织织物型和泡沫聚氨酯诱导型，其中多孔非机织织物型是通过将聚氨酯浸渗非机织织物制得，而泡沫聚氨酯型是通过湿凝结法加工聚氨酯溶液制得。上述抛光垫在其表面上都有孔，并且在抛光过程中起包含抛光浆液的作用。
其中，现有技术的第一个实例提及非机织织物型抛光垫，公开于日本专利未审申请公开No.2-250776。该抛光垫是通过用聚氨酯/DMF溶液浸渍非机织织物，然后在DMF溶液中凝结形成具有微孔的抛光垫而制得。上述制得的抛光垫，即使它与半导体片具有良好的接触性能和在抛光过程中对抛光浆液具有良好的保持性能，但由于压缩使得其表面太软，因此存在降低半导体片的平整度的问题。
现有技术的第二个实例使用泡沫聚氨酯诱导型抛光垫，公开于国际公开No.WO 9404599。该抛光垫是通过将异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物和作为硬化剂的4，4-亚甲基-二-(2-氯苯胺)(MOCA)(活性氢化合物)混合并搅拌，向其中加入并混合膨胀的有机聚合物中空球(商标名：Expancel 551 DE(干燥膨胀的))，在模具中将该混合物硬化并将在模具中硬化的模片切成均匀的厚度。由于上述制得的抛光垫具有高的表面硬度，因此它具有提高的抛光速率和在晶片上的平整度，并且与非机织型相比没有因压缩引起的变形。然而，由于抛光垫使用有机聚合物中空球，该有机聚合物中空球经预先膨胀而制得，并且该膨胀的有机聚合物中空球具有0.042的低比重，当其与异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物混合时粘度增加，并且与硬化剂(MOCA)混合时产生气泡并且气泡留在模子内。由于膨胀的有机聚合物中空球和异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物之间的比重差异大，因此这些物质的混合物(化合物)易于分离，并且倒出的混合物可能在混合的组成上显示大的偏差。具体地说，当将通过将这些化合物和硬化剂混合并搅拌制得的树脂复合物注入到模具中时，中空球上升并在树脂硬化之前不均匀地分布在混合物的上面部分。最后，通过在平面方向切割模子制得具有预定厚度的抛光垫，在垫的上部和下部之间存在密度和硬度差异，因此，垫的材料质量不均匀，并且在批量生产抛光垫时抛光特性发生偏差。而且，存在另一问题是由于有机聚合物中空球在其中空部分含有低沸点的烃，并且其外部由丙烯腈-二氯乙烯共聚物或丙烯腈共聚物的热塑性树脂组成，该热塑性树脂的孔使得晶片表面擦伤并因此使得产率降低。
作为解决这些问题的现有技术的第三个实例，国际公开No.WO0196434公开了通过向垫组合物中注入非反应性气体而不是单独加入中空球而形成孔的方法。在这一点上，首先通过将异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物与不含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂混合获得第一组分液体，然后将该第一组分在高速下搅拌同时注入非反应性气体产生奶油状泡沫分散液，并使其通过筛网以除去相对大的泡沫。然后，将该奶油状泡沫分散液注入双轴行星型混合器，并与作为第二组分的硬化液体混合制成一混合物，然后，将所得混合物搅拌、模制和切割从而制得具有微孔的抛光垫。
然而，如上所述制备的抛光垫也存在在制备奶油状泡沫分散液液体期间产生不均匀气泡的问题，并且所得泡沫大小和间隔的分布也不均匀。而且，抛光速率和抛光效率降低，并且由于抛光垫的抛光特性随模制体的位置和加工批次不同而不同，因此在加工过程中难以控制均匀的加工条件。因此，附加一个筛选过程，用于除去相对大的气泡并解决上面的问题，但使得制备过程复杂化，且仅该筛选过程不足以提供所需的结果。
如上所述，在混合第二组分液体之前将非反应性气体注入到特定的第一组分液体中的同时获得奶油状泡沫分散液液体。一旦获得奶油状泡沫分散液液体，应快速进行第二组分液体的混合过程以抑制组合物的性能改变。即，由于将每一组分保持在混合物中的保留性能差并且维持寿命短，因此制备过程的加工余量降低。
还存在的问题是将奶油状泡沫分散液液体与另一第一组分液体混合使其难以有效且容易地混合该混合物，结果制备条件苛刻并且制备过程的总时间增加。另外，由于混合物中的孔分布不均匀和抛光垫的特性随模制体的位置和生产批次而变化，因此使得CMP法的可靠性也降低。
另外，在快速搅拌包括异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物和聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂的混合物的第一组分液体同时向其中注入非反应性气体的步骤中，在聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂包括羟基的情况下，异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物在高速搅拌过程中与该羟基反应。因此，为了防止异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物的性能改变，应选择性地使用不含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂，这样导致大大限制了对满足各种性能要求的抛光垫的组成的选择。而且，含有羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂更广泛地被使用，成本较低，因此上述对该表面活性剂的选择的限制导致较高的生产成本，并且其加工余量也受损。
发明内容
为了解决上面的问题，本发明的一个目的是提供聚氨酯泡沫的制备方法，从而以简化加工过程并且增加加工余量，且不产生擦痕，对组分材料的选择灵活性较大。
本发明的另一目的是提供一种抛光垫，它具有均匀大小和均匀分布的孔，并呈现高的抛光效率并且在不同生产批次之间抛光特性的小偏差降低。
本发明的另一目的是提供一种具有优异的耐用性、机械特性等的抛光垫，和该抛光垫的制备方法，通过降低作为组合物中一种组分的氨基甲酸乙酯预聚物的TDI单体量有效地改善了操作环境，并且由于组分延长的保持寿命从而可容易地控制加工条件，等等。
通过向泡沫组合物中注入非反应性气体而不加入中空球，从而本身在泡沫中形成了孔，本发明抑制了擦痕的产生。
而且，本发明的制备方法的特征还在于在混合双组分液体期间进行气泡的形成过程，该双组分液体的混合易于进行，这样可以获得均匀的孔径和均匀的孔分布，从而降低了生产批次之间抛光特性的偏差，并且增加了每一组分的保持寿命，从而增加了加工余量。因此，该过程得以简化，并且加工成本降低，同时加工可靠性提高。
而且，由于为了使制得的抛光垫具有不同的性能，不用在每一单个组分的制备步骤中进行气泡形成过程，因此可以选择使用的表面活性剂的范围扩大，并且在不同加工条件下各种组分的选择可能性增加，从而增加了加工余量并降低了加工成本。
根据本发明，提供了具有微孔的聚氨酯泡沫的制备方法和由此获得的抛光垫，其中该方法可以包括步骤：(a)将非离子型表面活性剂加入到包括含异氰酸酯基的化合物的第一组分和包括含活性氢基团的化合物的第二组分中的至少一种中，(b)将该第一组分和第二组分搅拌并混合同时向其中加入非反应性气体，(c)以预定速率从容器中倒出该混合物，和(d)将倒出的混合物注入到模具中从而以预定形状形成模制体。根据需要，可以在步骤(b)的双组分液体中加入有机中空球或无机中空球。
更详细地说，本发明提供了具有微孔的聚氨酯泡沫的制备方法和由此获得的抛光垫，其中该方法可以包括步骤：(a)相对100重量份的异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物，将0.1-10重量份的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂加入到包括异氰酸酯基封端的氨基甲酸乙酯预聚物的第一组分和包括含活性氢基团的化合物的第二组分中的至少一种中，(b)在2-15bar的压力下搅拌该第一组分和第二组分的混合物同时向其中注入非反应性气体，并将该混合物以2-20kg/min的速率倒出，其中非反应性气体以相对于每千克倒出的混合物0.1-1L/min的速率注入，和(c)将倒出的混合物注入模具中成型。
附图简述
图1是描述按照第二对比例制备聚氨酯泡沫的方法的示意图；
图2是描述按照本发明的第一实施方式制备聚氨酯泡沫的方法的示意图；
图3是按照本发明的第一实施方式制备的抛光垫的SEM(扫描电子显微镜)图；和
图4是按照本发明的第二实施方式制备的抛光垫的SEM图。
具体实施方式
现在详细描述本发明的优选实施方式，附图中描述了其实施例。
首先，详细描述加工条件和组成成分。
1.加工条件
在进行步骤(b)的同时，将混合液体以预定速率倒出，并在步骤(c)中注入模具中。
就步骤(b)中的非反应性气体而言，可以使用惰性气体例如氮气、氩气、氖气等，氧气、碳酸气或空气，或者也可以使用不与活性氢反应的含异氰酸酯的化合物或任意气体。然而，在成本和稳定性方面，最优选氮气。文献WO 0196434，作为第三个现有技术被提及，公开了各种非反应性气体，将其引入本文并构成本发明的一部分。
非反应性气体的注入量以倒出的混合液体的量为基础，并且该量是相对于每千克倒出的混合液体0.1-1L/min，优选该量是相对于每千克倒出的混合液体0.3-0.7L/min。即，在倒出的混合液体的量是3kg/min的情况下，合适的气体注入量是0.3-3L/min，并且在倒出的混合液体的量是7kg/min的情况下，以0.7-7L/min的速率注入气体是合适的。如果注入气体的量等于或小于相对于每千克倒出的混合液体0.1L/min，形成的孔将不够，如果注入气体的量等于或大于相对于每千克倒出的混合液体1.0L/min，孔的尺寸将太大使得泡沫的硬度降低。因此，如上制得的抛光垫具有低的硬度，并且太软使得抛光效率和平整度特性受损，这不是优选的，即使由于该柔软使得接触特性和浆液保留特性提高。在制备需要如上所述物理特性的软抛光垫的情况下，非反应性气体的注入量可以调整至1L/min或者更高。可以使用质量流量计等精确地控制气体的注入量，从而制备具有均匀微孔的抛光垫。
类似地，步骤(b)中倒出的混合液体的量可以根据抛光垫所需的物理性能适当地控制，并且正常情况下，该量是2-20kg/min，优选2-7kg/min。具体地说，如果该倒出量等于或小于2kg/min，那么制备过程的总时间增加，因此其生产率变差，而如果它等于或大于20kg/min，孔径的均匀性和孔的空间分布的均匀性降低。
而且，步骤(b)优选在预定压力下进行，通常该压力是2-15bar，优选4-10bar，更优选约5bar。如果该压力低于2bar，或大于15bar，孔径的分布和孔的空间分布将不均匀。
在步骤(b)中，混合物的搅拌速率可以如下确定以使第二组分液体和非反应性气体合适地混合，该搅拌速率在3,000-10,000rpm的范围内，优选3,000-6,000rpm，更优选约5,000rpm，但是并不限于此。考虑到组成、物理性能和第二组分液体的量、搅拌器的大小和非反应性气体的注入量，本领域技术人员可以适当选择该搅拌速率。
如上所述，通过调整加工条件，例如注入量、注射压力、搅拌速率、倒出量和倒出压力，该非反应性气体形成直径为约5-150μm的由添加剂例如异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物或活性氢化合物和硅基表面活性剂制成的微孔，并通过调整上述条件将微孔的直径均匀地调整至20-80μm的范围内。
2.表面活性剂
在步骤(a)中，可以将表面活性剂加入到第一组分或第二组分或者它们二者中，但是优选加入到第一组分中。而且，相对100重量份的含异氰酸酯基的化合物，加入总量是0.1-10重量份，优选0.5-5重量份，更优选1-3重量份。如果表面活性剂的含量小于0.1重量份，难以产生气泡。另一方面，如果表面活性剂的含量等于或大于10重量份，气泡产生的程度使粘度增加从而操作困难，并且混合加工条件苛刻。而且，由于形成太多的气泡，抛光垫的硬度降低，并且其平整度也降低。
表面活性剂可以使用聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂，但是也可以使用不同种类的表面活性剂，这取决于抛光垫所需的物理性能。聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂可以仅使用含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂，或者可以与不含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂一起使用。
含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂是一类具有与含异氰酸酯的化合物和活性氢化合物良好相容性的精囊剂(spermatophoreagent)，并且广泛地用于聚氨酯领域。就用于本发明的含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂而言，可以使用已知物质或者可商购获得的物质。一种可商购获得的物质是“DOW CORNING 193”(聚硅氧烷二醇共聚物：特征外观＝澄清到混浊的液体；在25℃/15.6℃下的比重＝1.07；20℃下的粘度＝465mm2/s；闪点接近杯＝92℃)(本文称之为DC-193)，由Dow Corning Co.制造，等等。
就不含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂而言，也可以使用通常已知的物质或可商购获得的物质，并且也可以将国际公开No.WO 0196434(作为第三个现有技术参考)中公开的不同物质用于本发明。一种可商购获得的不含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂是“DOW CORNING 190”(聚硅氧烷二醇共聚物：在JCIC中称之为DOW CORNING 190表面活性剂，化学名称聚(氧乙烯氧丙烯)、甲基聚硅氧烷共聚物，在CLS类别中编码为521013：1-11)(特征：彩色(Gardner Scale)＝2；在25℃/15.6℃下的比重＝1.037；在25℃下的粘度＝2000mm2/s；闪点接近杯＝＞63℃；逆溶点(1.0％水溶液)＝36℃)(本文称之为DC-190)，等等。
3.含异氰酸酯的化合物
在本文中作为第三个现有技术的WO 0196434中公开了各种含异氰酸酯的化合物、其制备方法、用于制备过程的各种原料物质和反应物质，并将其描述引入本文并构成本发明的一部分。
优选，使用异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物作为含异氰酸酯的化合物。
该异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物可以通过(1)异氰酸酯、(2)多元醇和(3)补充剂的反应获得。如果TDI(甲苯二异氰酸酯)的单体的含量调整至比通常氨基甲酸乙酯预聚物的TDI单体的含量小0.1％，即0.2-0.5％，可以改善工作环境并且可以延迟保持寿命，从而提高加工余量。结果，可以提高通过上述方法制得的最终聚氨酯泡沫和抛光垫的物理性能，例如耐用性和机械特性等。
作为异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物的原料，(1)异氰酸酯主要使用2，4-甲苯二异氰酸酯，如果本发明的效果不受影响的话，可以将其它类型的二异氰酸酯与其一起使用。实例包括如下化合物：2，6-甲苯二异氰酸酯(TDI)、4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二甲苯二异氰酸酯(XDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)，等等，但是并不限于此。(2)就多元醇而言，可以使用聚醚-基多元醇，例如聚(氧四亚甲基)二醇、聚(氧化丙烯)二醇等，聚碳酸酯-基多元醇、聚酯-基多元醇等。(3)就补充剂而言，可以使用低分子量多元醇，例如乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、二甘醇等。最后，尽管对此没有限制，但是异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物的原料物质包括各种已知的物质和被作为第三个现有技术的WO 0196434中公开的各种物质。
4.活性氢化合物
该活性氢化合物起异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物的交联剂的作用以使混合物硬化，并且可以仅使用室温下为固态的聚胺(MOCA)，或者使用固态聚胺和液态多元醇的混合物。例如，有如下胺：3，3-二氯4，4-二氨基二苯基甲烷、氯苯胺变性的氯二氨基苯基甲烷、3，5-二(甲硫基)2，4-甲苯二胺、3，5-(甲硫基)2，6-甲苯二胺、氨基乙基哌嗪、间二甲苯二胺，等等，并且通常使用它们中的至少一种。这些二胺可以单独使用，但是如果需要的话，可以将聚醚多元醇例如聚(氧四亚甲基)二醇、聚(氧化丙烯)二醇等、聚碳酸酯多元醇、聚酯多元醇等与其一起使用。与该胺一起使用的多元醇的分子量优选较低，更优选可以选择分子量为500-3,000的聚(氧四亚甲基)二醇、聚碳酸酯多元醇。此外，可以使用本文称之为第三个现有技术的WO 0196434中公开的各种物质和其它已知物质。
5.有机中空球和无机中空球
根据需要，有机中空球或无机中空球可以加入到步骤(b)的双组分液体的混合物中。
该有机中空球具有在有机薄膜内形成的中空球，它详细描述于WO 9404599，本文称之为第二个现有技术，并因此将其描述引入本文并构成本发明的一部分。
无机中空球的构成使在其内壁上形成低沸点的烃，该无机中空球是由丙烯腈-二氯乙烯共聚物或丙烯腈共聚物的热塑性树脂形成的。在内壁的表面上，通过涂布法等沉积无机粉状颗粒，例如氧化钛、碳酸钙、二氧化硅、氧化铈或陶瓷的薄膜涂层。这些颗粒的直径小的可以在20-50μm的范围内，大的可以在80-150μm的范围内，它们可以单独使用或者以混合物使用。无机中空球的比重优选在0.1-0.4±0.05g/cm3的范围内。如上所述，即使在混合物中加入很少量无机中空球，其抛光效率也将提高，并且可以在不施加其它抛光剂下进行抛光，同时具有降低生产成本的优点。
6.双组分液体混合时的温度条件
在混合双组分液体之前，即在将第一和第二组分液体注入到双组分模压机模压双组分液体的步骤中，异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物或活性氢化合物的温度保持在一定范围内以不影响双组分模压机的操作。
具体地说，异氰酸酯封端的预聚物优选保持在60-110℃的温度下，特别是在70-90℃的温度下。活性氢化合物，例如在二胺是室温下为固态的3，3-二氯4，4-二氨基苯基甲烷的情况下保持在100-120℃下，或者在室温下为液态的二胺且为二胺与多元醇的混合物的情况下优选保持在60-100℃的温度下。
7.抛光垫的物理性能
在通过本发明制备的具有微孔的抛光垫中，非反应性气体以体积比在预定范围内均匀分散在由使用的添加剂例如异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物或活性氢化合物和硅基表面活性剂组成的基质中。包含在如上所述制备的抛光垫中的微孔大小为约20-150μm，其中大小为50-80μm的微孔的比例为整个微孔大小的70-80μm/％。因此，具有微孔的抛光垫的密度在0.5-1.0g/cm3的范围内，而没有微孔的抛光垫的密度是1.2±0.05g/cm3。如果按百分数计算，相对单位体积的基质的微孔体积的比例在17-59％的范围内。更优选，微孔的密度是0.7-0.9g/cm2，即，相对单位体积基质，微孔体积的比例在25-42％的范围内。而且，如上所述，抛光垫中包括的微孔使得抛光垫的硬度降低。但是，具有微孔的抛光垫的硬度可以随异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物或活性氢化合物和聚硅氧烷-基表面活性剂的种类和含量等变化。通常，该硬度在肖氏D＝50-70的范围内，并且优选肖氏D＝56-68。在抛光过程中的抛光效率、表面质量、和加工过程中获得的平整度方面要重点考虑该硬度。硬度高的垫有助于提高抛光效率，但是表面质量和平整度会降低。相反，在为硬度低的垫的情况下，表面质量和平整度增加，而抛光效率降低。因此，如上所述，具有微孔的抛光垫具有足够提高抛光效率的硬度。对晶片而言为了提高表面质量和平整度，使用通过堆叠在具有高硬度的基础抛光垫上形成的非机织织物或高度聚合泡沫制得的组合垫，其中该非机织织物或高度聚合泡沫起支持上部的垫和缓冲的作用。作为非机织织物或高度聚合泡沫，压缩比为5-15％、压缩弹性比是55-75％和硬度为60-78肖氏A是合适的。
如上所述，抛光效率和平整度取决于抛光垫的特性，并且也可能受到垫的表面形状等影响。为了使在抛光过程中供应到抛光垫的上表面上的浆液流动并均匀分布，并且防止浆液溢出抛光区，和使浆液能够均匀地分布到垫的整个表面，垫具有带X-Y形状(十字形)或矩形大凹槽和微小凹槽的表面，所述微小凹槽形成于上述大凹槽之间或者单独形成，具有比第一大凹槽小的宽度和深度。例如，大凹槽深度是0.3-1.5mm，宽度是0.1-1.0mm，长度是1.0-8.0mm，微小凹槽深度是0.2-1.0mm，宽度是0.1-0.5mm，长度是1.0-5.0mm。
下面，按照本发明的优选实施方式和对比例(表1)制备聚氨酯泡沫，并且使用如下方法评价上面制备的抛光垫的抛光特性的测定结果(参见表2)。
<抛光特性的评价方法>
1.抛光速率
抛光试验进行1分钟，并在试验之前和之后，分别测定抛光对象的厚度。预先在该对象的表面上选择49个位置作为测定位置。将测定之前和之后对象中这49个位置的厚度的差值平均，并将该平均值设定为一片抛光垫的抛光速率。
将10片具有相同微孔的抛光垫的抛光速率的平均值A和偏差B标记为A±B以评价生产批次之间的抛光特性和偏差。A与抛光特性有关，A值越高，抛光效率越好。B与生产批次之间的偏差有关，并且B值越低，具有稳定的抛光特性的生产批次越多。
2.平整度
抛光试验进行1分钟。在试验前后分别测定抛光对象的厚度。预先在该对象的表面上选择49个位置用于测定。一片抛光垫的平整度可以用下式由试验前后测定的49个位置的厚度之差的最大值(Max)和最小值(Min)和这些值的平均值计算。
平整度＝100×(Max-Min)/平均值
具有相同微孔的10片抛光垫的平整度值的平均值C及其偏差D标记为C±D，用于评价抛光垫的抛光特性以及生产批次之间的偏差。C与抛光特性有关，并且较低的C值代表抛光表面的平整度较高。D与生产批次之间的偏差有关，并且较低的D值代表具有稳定的抛光特性的生产批次越多。
<实施方式和对比例>
对比例1
通过将2.3重量份的膨胀的中空球(商标名：Expancel-551 DE)与100重量份的异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物(商标名：AdipreneL-325，TDI/PTMG/DEG基，NCO含量为9.0-9.3％)混合制得的一混合物，于70℃的温度下加热。将25重量份的活性氢化合物MOCA于120℃的温度下加热。将混合有上述两种组分液体的混合物注入到温度为100℃的模具中，然后，将该模具在110℃的温度下在烘箱中加热30分钟首先将将混合物固化。脱模之后，将铸件于120℃的温度下固化5小时，之后冷却至25℃。然后，将该铸件切至厚度为1.3mm以制备抛光垫。在切割的抛光垫的表面上形成凹槽，以便通过有效地控制注入到用于抛光晶片的垫表面与晶片之间的浆液量来增加抛光效率。在抛光垫的表面上相对X-Y轴彼此平行地形成许多具有X-Y形状的大的凹槽，同时，形成具有不同宽度、深度和斜度的小凹槽。将厚度为1.25±0.03mm，压缩比为10±1％，硬度为70±2肖氏A的非机织织物粘合到如上所述形成的具有凹槽的基础抛光垫上，从而制得层合型抛光垫。
然后，将通过如上所述方法制得的10个抛光垫样品安装在抛光设备中，并测定SiO2层的抛光特性。在如下条件下进行抛光试验：浆液注入量为150ml/min，晶片重量为5.5psi，转盘的转数为30rpm，转头的转数为30rpm，抛光时间为60sec。结果，抛光速率是3000±200/min，平整度是5±1％。
对比例2
如图1的示意图所示，将1重量份的不含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂(商标名：SH-190)与100重量份的异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物Adiprene L-325混合，然后，将该混合物在约3500rpm的速率下快速搅拌1分30秒，同时向混合器10中注入非反应性气体N2。结果，获得奶油状泡沫分散液。将上面的泡沫分散液通过筛网20除去不均匀气泡，并将其转移到行星型混合器30中。然后，将在120℃的温度下溶解的26.2重量份的亚甲基二邻氯苯胺[MBCA，IHARA CHEMICAL INDUSTRY Co.，Ltd.]与其混合，并将该混合物注入模具40中，然后，在80-90℃的温度下固化约12小时。将铸件冷却至25℃，然后，切成1.3mm的厚度制备抛光垫。以与对比例1相同的方式在基础垫中形成凹槽，从而制得层压垫。在与对比例1相同的条件下进行试验，结果抛光速率是2800±200/min，平整度是3±1％。
实施方式1
如图2的示意图所示，将1重量份的含羟基的硅酮基表面活性剂(商标名：DC-193，DOW CORNING Co.，Ltd.)与100重量份的异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物Adiprene L-325混合，然后，在60℃的温度下彼此反应2小时。结果，聚硅氧烷-基表面活性剂的羟基失活并且获得均匀且稳定的氨基甲酸乙酯预聚物反应液(第一组分液体)。将该第一组分液体转移到空气成核型模压机100中，然后，使用质量流量计104向其中注入非反应性气体N2，同时向其中注入24重量份的在120℃的温度下溶解的作为第二组分液体的MBCA(相对100重量份的异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物Adiprene L-325)。接着，通过旋转桨108将混合物混合并搅拌，并将其从出口106以预定速率倒出。如图2的示意图所示，为了便于容易混合并产生均匀气泡，旋转桨108优选为管状并且在旋转桨与模压机100的内表面之间具有窄的间隙。作为模压机100的加工条件，压力调整至5bar，排放量调整至3kg/min，非反应性气体的注入速率调整至1l/min(质量流量计的控制水平的20％)，旋转桨的旋转速率调整至5,000rpm。
将倒出的混合物直接注入模具110并进行成型操作。将双组分液体混合物注入模具中，并在80-90℃的温度下固化约12小时。铸件冷却至25℃，然后，以与对比例1相同的方式，切片并经过凹槽形成过程，从而制得层合型的抛光垫。
在与对比例1相同的抛光条件下的试验中，抛光速率是2900±200/min，平整度是5±1％。使用扫描电子显微镜检测抛光垫的表面，观察其单元的形状及其细度，然后，将观察结果记录在表2。如图3所示，发现形成均匀且细小的孔。(参见图3)
实施方式2-9
通过与对比例1相同的方法，通过改变表面活性剂的含量、倒出的混合物的量和非反应性气体的注入量等，其中组成比如下表1所示，制备抛光垫，并评价这些抛光垫的抛光特性。评价结果示于表2。使用SEM检测由实施方式2制备的抛光垫，结果发现在其上形成的孔非常均匀且细小。(参见图4)
表1)制备抛光垫的组成含量和加工条件
 氨基甲酸乙酯预聚物(重量份)  中空球(重量份)  表面活性剂(重量份)  活性氢化合物(重量份)  质量流量计控制水平；<非反应性注入量>；(升/分钟)  混合溶液的排放(kg/min )  搅拌速率(rpm)
对比例1  L-325 100  Expancel2.3 -  MOCA 25 - - -
对比例2  L-325 100  -  DC-190，1.0  MBCA 26.2  - -  3,500
实施方式1  L-325 100 -  DC-193，1.0  MBCA 24  20％；(1升/分钟)  3  5,000
实施方式2  L-325 100  -  DC-193，2.0DC-190，1.0  MBCA 24  20％；(1升/分钟)  3  3,500
实施方式3  L-325 100 -  DC-193，3.0  MBCA 24  25％；(1.25升/分钟)  3  5,000
实施方式4  L-325 100 -  DC-193，3.0  MBCA 24  30％；(1.5升/分钟)  3  5,000
实施方式5  L-325 100  -  DC-193，3，0  MBCA 24  40％；(2升/分钟)  5  5,000
实施方式6  L-325 100 -  DC-193，3.0  MBCA 24  40％；(2升/分钟)  5  5,000
实施方式7  L-325 100 -  DC-193，3.0  MBCA 24  50％；(2.5升/分钟)  7  5,000
实施方式8  L-325 100 -  DC-193，2.0DC-190，1.0  MBCA 24  40％；(2升/分钟)  5  5,000
实施方式9  L-325 100 -  DC-193，2.5DC-190，0.5  MBCA 24  0％；(2升/分钟)  5  5,000
实施方式10  L-325 100  80GCA0.5  DC-193，3.0  MBCA 24  40％；(2升/分钟)  5  5,000
表2)抛光垫的物理性能和抛光特性
对比例1  对比例2  实施方式1  实施方式2  实施方式3  实施方式4
抛光速率 3,000±200  2,800±200  2,900±200  3,000±200  3,400±200  3,200±200
平整度 5±1  3±1  5±1  4±1  3±1  3±1
硬度(肖氏D) 57  58  68  68  60  57
气泡形状，细度 ○  ○  ○  ○  ◎  ◎
实施方式5 实施方式6 实施方式7 实施方式8 实施方式9 实施方式10
抛光速率 3,400±100 3,500±100 3,200±200 3,400±200 3,300±100 3,400±200
平整度 3±1 3±1 4±1 3±1 3±1 3±1
硬度(肖氏D) 62 63 61 62 61 62
气泡形状，细度 ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ◎
○：良好，◎：优异
如表1和2证实的，根据本发明，考虑适当控制聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂的含量、非反应性气体的注入量和混合/排放量等制得了具有优异的抛光效率和平整度并显示稳定的抛光特性的抛光垫。
工业实用性
如上所述，本发明提供了具有抑制因由此制得的泡沫而产生擦痕的优点，这是由于不同于其它需要在泡沫复合物中插入球体的情形，本发明的泡沫具有通过在泡沫复合物中注入非反应性气体这一过程而在泡沫内部形成的孔。特别是，在双组分的混合过程中气泡经排列形成，这样便于在泡沫内产生大小和空间分布均匀的孔。另外，整个过程得以简化并且加工余量增加，由此降低了加工成本并增加了加工可靠性，同时产率提高。

Claims (19)

1、具有微孔的聚氨酯泡沫的制备方法，包括步骤：
(a)将非离子型表面活性剂加入到包括含异氰酸酯基的化合物的第一组分和包括含活性氢基团的化合物的第二组分中的至少一种中，其中相对100重量份的所述含异氰酸酯基的化合物，所述表面活性剂的加入量是0.1-10重量份；
(b)在2-15bar的压力下搅拌并混合所述第一组分和所述第二组分的混合物，同时向其中加入非反应性气体；
(c)以2-20kg/min的速率将所述混合物从容器中倒出，其中在步骤(b)中加入的所述非反应性气体以相对于每千克倒出的混合物0.1-1L/min的速率注入；和
(d)将所述倒出的混合物注入到模具中从而成型为预定形状。
2、如权利要求1的方法，其中步骤(b)和(c)同时进行。
3、如权利要求1的方法，其中，在步骤(b)中，所述非反应性气体以相对于每千克倒出的混合物0.3-0.7L/min的速率注入。
4、如权利要求1的方法，其中，在步骤(c)中，倒出的混合物的量是2-7kg/min。
5、如权利要求1的方法，其中步骤(b)在4-10bar的压力下进行。
6、如权利要求1的方法，其中相对100重量份的所述含异氰酸酯基的化合物，步骤(b)中表面活性剂在混合物中的含量是1-3重量份。
7、如权利要求1-6任一项的方法，其中相对100重量份的所述含异氰酸酯基的化合物，步骤(b)中含活性氢基团的化合物在混合物中的含量是15-50重量份。
8、如权利要求7的方法，其中所述含异氰酸酯基的化合物是异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物。
9、如权利要求1的方法，其中所述非离子型表面活性剂是含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂、不含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂、或者它们的混合物。
10、如权利要求1-6和9任一项的方法，其中步骤(b)中的混合物还包括有机中空球或无机中空球。
11、如权利要求1的方法，其中所述含异氰酸酯基的化合物是异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物，并且所述非离子型表面活性剂是聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂。
12、如权利要求11的方法，其中，在步骤(b)中，所述非反应性气体以相对于每千克第一组分和第二组分的混合物0.3-0.7L/min的速率注入，并且压力是4-10bar；和在步骤(c)中，倒出的混合物的量是2-7kg/min。
13、如权利要求11或12的方法，其中，在步骤(a)中，聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂是含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂、不含羟基的聚硅氧烷-基非离子型表面活性剂、或者它们的混合物。
14、如权利要求1-6和13任一项所述的方法制得的抛光垫。
15、如权利要求14的抛光垫，其中所述抛光垫具有0.5-1.0g/cm3的密度和50-70的肖氏D硬度。
16、如权利要求14的抛光垫，包括具有微孔的基质，所述微孔通过分散在添加剂如异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯预聚物或活性氢化合物和硅基表面活性剂中的非反应性气体形成，
其中根据基质表面的抛光度，所述微孔通过以接近表面的等级暴露而形成基质的连续表面，和
以单位体积计，相对于基质的微孔的体积比例在17-59％的范围内。
17、如权利要求16所述的抛光垫，其中，包括在基质中的微孔的尺寸为20-150μm。
18、如权利要求16所述的抛光垫，其中，包括在基质中的微孔的尺寸为50-80μm。
19、如权利要求16所述的抛光垫，以单位体积计，相对于基质的微孔的体积比例在25-42％的范围内。
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