CN104918750A - 抛光垫 - Google Patents

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Abstract

本发明目的在于提供一种抛光垫，其具有具备3相分离结构的抛光层，抛光速度大，平坦化特性优异，且能够抑制划痕的产生。本发明的抛光垫具有抛光层，所述抛光层由聚氨酯原料组合物的反应固化体形成，所述聚氨酯原料组合物含有：异氰酸酯封端预聚物(A)，其由异氰酸酯成分及含有聚酯类多元醇的预聚物原料组合物(a)反应而得到；异氰酸酯封端预聚物(B)，其由异氰酸酯成分及含有聚醚类多元醇的预聚物原料组合物(b)反应而得到；及增链剂，所述聚醚类多元醇包括数均分子量1000以下的聚醚类多元醇(C)及数均分子量1900以上的聚醚类多元醇(D)，所述反应固化体具有3相分离结构。

Description

抛光垫
技术领域
本发明涉及可以稳定且以高抛光效率进行透镜、反射镜等光学材料或硅晶片、硬盘用玻璃基板、铝基板及一般的金属抛光加工等要求高度表面平坦性的材料的平坦化加工的抛光垫。本发明的抛光垫特别适合用于对硅晶片及其上形成了氧化物层、金属层等的器件在进一步层叠、形成这些氧化物层或金属层之前进行平坦化的步骤。
背景技术
作为要求高度表面平坦性材料的代表，可以列举用于制造半导体集成电路(IC、LSI)的称为硅晶片的单晶硅圆盘。硅晶片在IC、LSI等的制造步骤中，为了形成用于形成电路的各种薄膜的可靠的半导体连接，要求在层叠、形成氧化物层或金属层的各步骤中，对表面高精度地平坦地进行加工。在这种抛光加工步骤中，通常将抛光垫固定在称为压板的可旋转的支撑圆盘上，将半导体晶片等加工物固定在抛光头上。然后，通过双方的运动，在压板与抛光头之间产生相对速度，进一步通过将包含磨粒的抛光浆料连续地供给至抛光垫，从而实行抛光操作。
作为抛光垫的抛光特性，要求被抛光材料的平坦性(平面性)及面内均匀性优异、抛光速度大。被抛光材料的平坦性及面内均匀性可以通过使抛光层高弹性率化而在一定程度上改善。另外，抛光速度可以通过含有气泡的发泡体的浆料保持量增大而提高。
例如，专利文献1公开了一种抛光布，其是为了将具有垂直错位的被平坦化材料进行平坦化所使用的抛光布，其特征在于，其具有抛光面部分表面硬度不同的部分，该部分表面硬度不同的部分通过构成表面部的树脂的相分离而形成。
另外，专利文献2公开了一种抛光垫，其为用于平坦化的抛光垫，其特征在于，其含有弹性体性聚合物分散于当中的、具有超过室温的玻璃化转变温度的聚合物基体，其中所述弹性体性聚合物在至少一个方向具有至少0.1μm的平均长度，构成抛光垫的1-45容量％并具有不足室温的玻璃化转变温度。
若考虑向下一代元件扩展，则需要能够进一步提高平坦性的高硬度的抛光垫。为了提高平坦性，可以使用无发泡类的硬的抛光垫。但是，在使用这种硬的垫的情况下，存在容易在被抛光材料的被抛光面产生划痕(伤痕)的问题。
专利文献3公开了一种Cu膜抛光用抛光垫，其以抑制划痕的产生为目的，为具有包含聚氨酯树脂发泡体的抛光层的Cu膜抛光用抛光垫，其特征在于，所述聚氨酯树脂发泡体为含有异氰酸酯成分和高分子量多元醇成分作为原料成分的异氰酸酯封端预聚物与增链剂的反应固化物，且所述高分子量多元醇成分含有30重量％以上聚酯多元醇。
专利文献4公开了一种抛光垫，其特征在于，抛光垫具有抛光层，其中，所述抛光层由聚氨酯原料组合物的反应固化体形成，所述聚氨酯原料组合物含有：由异氰酸酯成分及含有聚酯类多元醇的预聚物原料组合物(a)反应而得到的异氰酸酯封端预聚物(A)、由异氰酸酯成分及含有聚醚类多元醇的预聚物原料组合物(b)反应而得到的异氰酸酯封端预聚物(B)、及增链剂，所述反应固化体具有相分离结构。记载了该抛光垫抛光速度大，平坦化特性优异，能够抑制划痕的产生。
现有技术文献：
专利文献
专利文献1：特开平8-11050号公报
专利文献2：特开2008-173760号公报
专利文献3：特开2007-42923号公报
专利文献4：特开2011-194563号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于，提供一种抛光垫，其具备具有3相分离结构的抛光层，抛光速度大，平坦化特性优异，能够抑制划痕的产生。另外，目的还在于提供一种使用该抛光垫的半导体器件的制造方法。
解决课题的方法
本发明者们为了解决所述课题而反复努力研究，结果发现通过以下所示的抛光垫能够达成上述目的，从而完成了本发明。
即，本发明涉及一种抛光垫，其特征在于，抛光垫具有抛光层，其中，所述抛光层由聚氨酯原料组合物的反应固化体形成，所述聚氨酯原料组合物含有：
异氰酸酯封端预聚物(A)，其由异氰酸酯成分及含有聚酯类多元醇的预聚物原料组合物(a)反应而得到；
异氰酸酯封端预聚物(B)，其由异氰酸酯成分及含有聚醚类多元醇的预聚物原料组合物(b)反应而得到；及
增链剂，
所述聚醚类多元醇包括数均分子量1000以下的聚醚类多元醇(C)及数均分子量1900以上的聚醚类多元醇(D)，
所述反应固化体具有3相分离结构。
本发明者们发现，通过着眼于聚酯类多元醇和聚醚类多元醇互不相溶的性质，使用分别合成的所述异氰酸酯封端预聚物(A)、所述异氰酸酯封端预聚物(B)作为原料，使其与增链剂等反应并固化，可得到宏观的具有3相分离结构的反应固化体。而且，发现通过用该反应固化体形成抛光层，能够得到与专利文献4中记载的具有2相分离结构的抛光垫相比，抛光速度大、平坦化特性优异、能够抑制划痕的产生的抛光垫。详细地，所述抛光层通过使用调节器的修整处理(切削处理)可以非常良好地进行表面打磨，由此提高抛光性能，因此抛光速度非常大。另外，由于所述抛光层作为整体具有非常高的硬度，因此平坦化特性优异，而且由于具有由部分相分离引起的低硬度的区域，因此能够有效地抑制划痕的产生。
若聚醚类多元醇(C)的数均分子量超过1000，则由于不形成3相分离结构，表面打磨性降低，因此无法使抛光速度增大。另外，在聚醚类多元醇(D)的数均分子量不足1900的情况下，也由于不形成3相分离结构，表面打磨性降低，因此无法使抛光速度增大。
优选地，所述3相分离结构具有第1岛部和第2岛部和海部，第1岛部的平均最大长度为0.05-100μm，第2岛部的平均最大长度为0.05-100μm。在3相分离结构为具有第1岛部和第2岛部和海部的海岛结构的情况下，会进一步提高上述效果。第1岛部为软质相，第2岛部为结晶相，海部为硬质相。认为由以异氰酸酯封端预聚物(A)为主成分的反应固化体形成第1岛部；在以异氰酸酯封端预聚物(B)为主成分的反应固化体之中，由聚醚类多元醇(D)成分形成第2岛部，在以异氰酸酯封端预聚物(B)为主成分的反应固化体之中，由聚醚类多元醇(D)成分以外的固化部分形成海部。作为结晶相的第2岛部非常脆，容易脱离。因此，认为通过修整处理非常良好地进行了表面打磨，抛光速度变大。另外，认为由于第1岛部与海部相比为软质的，因此有效地抑制了划痕的产生。
在第1岛部的平均最大长度不足0.05μm的情况下，存在划痕的抑制效果变得不充分的倾向。另一方面，在超过100μm的情况下，存在平坦化特性恶化的倾向。
在第2岛部的平均最大长度不足0.05μm的情况下，由于修整获得的表面打磨性变得不充分，因此存在抛光速度难以变大的倾向。另一方面，在超过100μm的情况下，由于耐磨损性降低，因此存在垫寿命变短的倾向。
聚醚类多元醇(D)的含量相对于所述预聚物原料组合物(a)及(b)中所含有的高分子量多元醇总重量优选为4-50重量％。在聚醚类多元醇(D)的含量不足4重量％的情况下，存在难以形成具有3相分离结构的反应固化体的倾向。另一方面，在超过50重量％的情况下，由于结晶相的比例变多、耐磨损性降低，因此存在垫寿命变短的倾向。
聚醚类多元醇(C)的含量相对于100重量份聚醚类多元醇(D)优选为100-1000重量份。在聚醚类多元醇(C)的含量不足100重量份的情况下，由于结晶相的比例变多、耐磨损性降低，因此存在垫寿命变短的倾向，在超过1000重量份的情况下，存在难以形成具有3相分离结构的反应固化体的倾向。
就聚氨酯原料组合物而言，相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物(A)，优选含有50-500重量份异氰酸酯封端预聚物(B)。在异氰酸酯封端预聚物(B)不足50重量份的情况下，难以形成具有3相分离结构的反应固化体，在超过500重量份的情况下，软质相的比例变多，存在平坦化特性恶化的倾向。
聚酯类多元醇优选为选自聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、及聚己二酸己二醇酯二醇中的至少一种。另外，聚醚类多元醇(C)及(D)优选为聚四亚甲基醚二醇。
进一步地，本发明涉及一种半导体器件的制造方法，包括使用所述抛光垫对半导体晶片表面进行抛光的步骤。
附图说明
图1是示出CMP抛光中使用的抛光装置的一例的概略结构图。
图2是用扫描型探针显微镜对实施例1中制作的抛光层的表面测定的图像(30μm×30μm及5μm×5μm)。
图3是用扫描型探针显微镜对实施例2中制作的抛光层的表面测定的图像(30μm×30μm及5μm×5μm)。
具体实施方式
本发明的抛光垫具有包含聚氨酯树脂的抛光层。本发明的抛光垫可以仅是所述抛光层，也可以是抛光层和其他的层(例如缓冲层等)的层叠体。
聚氨酯树脂由于耐磨损性优异，且可通过对原料组成进行各种改变而能够容易地得到具有所期望的物性的聚合物，因此作为抛光层的形成材料是特别优选的材料。
所述抛光层由聚氨酯原料组合物的反应固化体形成，所述聚氨酯原料组合物含有：异氰酸酯封端预聚物(A)，其由异氰酸酯成分及含有聚酯类多元醇的预聚物原料组合物(a)反应而得到；异氰酸酯封端预聚物(B)，其由异氰酸酯成分及含有聚醚类多元醇的预聚物原料组合物(b)反应而得到；及增链剂，所述反应固化体具有3相分离结构。
作为异氰酸酯成分，可以没有特别限定地使用聚氨酯领域中公知的化合物。例如，可列举2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、2，2’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、对二甲苯二异氰酸酯、间二甲苯二异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯；亚乙基二异氰酸酯、2，2，4-三甲基亚己基二异氰酸酯、1，6-亚己基二异氰酸酯等脂肪族二异氰酸酯；1，4-环己烷二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯等脂环式二异氰酸酯等。这些物质可以使用一种，也可以两种以上混合使用。
除了上述二异氰酸酯以外，也可以使用3官能以上的多官能异氰酸酯。
作为聚酯类多元醇，例如，可列举聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、及聚己内酯多元醇等聚酯多元醇；聚己内酯多元醇等聚酯二醇与碳酸亚烷基酯的反应产物；及使碳酸亚乙酯与多元醇反应然后使得到的反应混合物与有机二元羧酸反应而得到的产物等聚酯聚碳酸酯多元醇等。这些物质可以使用一种，也可以两种以上合用。其中，优选使用选自聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、及聚己二酸己二醇酯二醇中的至少1种的聚酯多元醇。
聚酯类多元醇的数均分子量没有特别限定，从得到的聚氨酯树脂的3相分离结构及粘弹性特性的观点来看，优选为200-5000，更优选为500-2000。若数均分子量不足200，则存在难以形成3相分离结构的倾向。另一方面，若数均分子量超过5000，则得到的聚氨酯树脂变软，存在平坦化特性恶化的倾向。
在预聚物原料组合物(a)中，优选仅添加所述聚酯类多元醇作为高分子量多元醇，但在不损害本发明的目的的范围内，也可添加其他公知的高分子量多元醇(数均分子量为200-5000左右的多元醇)。
聚醚类多元醇包括数均分子量1000以下的聚醚类多元醇(C)及数均分子量1900以上的聚醚类多元醇(D)。
作为聚醚类多元醇，例如，可列举聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚四亚甲基醚二醇(PTMG)及聚六亚甲基醚二醇(PHMG)等聚醚多元醇；1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、聚丙二醇和/或聚丁二醇等二醇与光气或碳酸二芳基酯(ジアリルカ一ボネ一ト)(例如碳酸二苯酯)或者环式碳酸酯(例如碳酸丙二醇酯)的反应产物等聚醚聚碳酸酯多元醇等。这些物质可以使用一种，也可以两种以上合用。其中，优选使用聚四亚甲基醚二醇。
聚醚类多元醇(C)的数均分子量优选为850以下。聚醚类多元醇(D)的数均分子量优选为2000以上。
预聚物原料组合物(b)中的聚醚类多元醇(C)的含量相对于100重量份聚醚类多元醇(D)，优选为100-1000重量份。
另外，相对于预聚物原料组合物(a)及(b)中所含有的高分子量多元醇总重量，聚醚类多元醇(D)的含量优选为4-50重量％，更优选为5-30重量％。
在预聚物原料组合物(b)中，优选仅添加所述聚醚类多元醇(C)及(D)作为高分子量多元醇，但在不损害本发明的目的的范围内，也可添加其他公知的高分子量多元醇(数均分子量为200-5000左右的多元醇)。
在预聚物原料组合物(a)及(b)中，也可添加低分子量多元醇、低分子量多胺、及醇胺等低分子量成分(分子量200以下)。
作为低分子量多元醇，例如，可列举乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、2，3-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、1，4-环己烷二甲醇、3-甲基-1，5-戊二醇、二甘醇、三甘醇、1，4-双(2-羟基乙氧基)苯、三羟甲基丙烷、丙三醇、1，2，6-己三醇、季戊四醇、四羟甲基环己烷、甲基葡糖苷、山梨糖醇、甘露醇、卫矛醇、蔗糖、2，2，6，6-四(羟甲基)环己醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺及三乙醇胺等。这些物质可以单独使用，也可以两种以上合用。
作为低分子量多胺，例如，可列举乙二胺、甲苯二胺、二苯基甲烷二胺、及二亚乙基三胺等。这些物质可以单独使用，也可以两种以上合用。
作为醇胺，例如，可列举单乙醇胺、2-(2-氨基乙基氨基)乙醇、及单丙醇胺等。这些物质可以单独使用，也可以两种以上合用。
预聚物原料组合物(b)中的低分子量成分的配合量没有特别限定，由抛光垫(抛光层)所要求的特性适当地决定。
在用预聚物法制造聚氨酯树脂的情况下，使用增链剂用于预聚物的固化。增链剂是具有2个以上活性氢基团的有机化合物，作为活性氢基团，可例示羟基、伯氨基或仲氨基、巯基(SH)等。具体地，可列举4，4’-亚甲基双(邻氯苯胺)(MOCA)、2，6-二氯对苯二胺、4，4’-亚甲基双(2，3-二氯苯胺)、3，5-双(甲硫基)-2，4-甲苯二胺、3，5-双(甲硫基)-2，6-甲苯二胺、3，5-二乙基甲苯-2，4-二胺、3，5-二乙基甲苯-2，6-二胺、二对氨基苯甲酸丙二醇酯、聚氧亚丁基-二-对氨基苯甲酸酯、4，4’-二氨基-3，3’，5，5’-四乙基二苯基甲烷、4，4’-二氨基-3，3’-二异丙基-5，5’-二甲基二苯基甲烷、4，4’-二氨基-3，3’，5，5’-四异丙基二苯基甲烷、1，2-双(2-氨基苯基巯基)乙烷、4，4’-二氨基-3，3’-二乙基-5，5’-二甲基二苯基甲烷、N，N’-二仲丁基-4，4’-二氨基二苯基甲烷、3，3’-二乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷、间二甲苯二胺、N，N’-二仲丁基对苯二胺、间苯二胺及对二甲苯二胺等例示的多胺类；或者上述的低分子量多元醇或低分子量多胺等。这些物质可以使用一种，也可以两种以上混合使用。
异氰酸酯封端预聚物(A)、异氰酸酯封端预聚物(B)、及增链剂的比例，可根据各自分子量或抛光垫的所期望的物性等，进行各种改变。异氰酸酯封端预聚物(B)相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物(A)的添加量，优选为50-500重量份，更优选为100-300重量份。另外，为了得到具有所期望的抛光特性的抛光垫，所述预聚物的异氰酸酯基数相对于增链剂的活性氢基团(羟基、氨基)数(NCO指数)，优选为0.8-1.2，更优选为0.99-1.15。在异氰酸酯基数为所述范围外的情况下，存在产生固化不良、无法得到所要求的比重和硬度、且抛光特性降低的倾向。
聚氨酯树脂(反应固化体)可应用熔融法、溶液法等公知的氨基甲酸酯化技术来制造，在考虑到成本、作业环境等的情况下，优选采用熔融法制造。
本发明的聚氨酯树脂通过预聚物法进行制造。采用预聚物法得到的聚氨酯树脂，其物理特性优异，因而合适。
此外，就异氰酸酯封端预聚物(A)及(B)而言，分子量300-5000左右的异氰酸酯封端预聚物，其加工性、物理特性等优异，因而合适。
本发明的聚氨酯树脂通过使含有异氰酸酯封端预聚物(A)、异氰酸酯封端预聚物(B)、及增链剂的聚氨酯原料组合物反应固化而制造。
聚氨酯树脂可以是发泡体，也可以是无发泡体。聚氨酯树脂的制造可以是将各成分计量后投入到容器中再进行搅拌的间歇方式，另外也可以是在搅拌装置中连续供给各成分并搅拌，并送出混合液来制造成形品的连续生产方式。
另外，将异氰酸酯封端预聚物(A)及(B)放入反应容器中，然后投入增链剂，搅拌后，流入至给定大小的铸模中而制作聚氨酯树脂块体，可以使用切片机对该块体进行切片从而制造抛光层，或者也可以在所述注塑阶段将该块体加工成薄片状从而制造抛光层。另外，也可以将作为原料的聚氨酯树脂溶解，从T模挤出成形从而直接得到片状的抛光层。
作为聚氨酯发泡体的制造方法，可列举添加中空微珠的方法、机械发泡法(包括机械泡沫法)、化学发泡法等。此外，可以合用各方法，但特别优选使用作为聚烷基硅氧烷与聚醚的共聚物的硅酮类表面活性剂的机械发泡法。作为硅酮类表面活性剂，可以例示SH-192及L-5340(东丽道康宁有机硅公司制)、B8443、B8465(高德斯密特公司制)等作为合适的化合物。硅酮类表面活性剂在聚氨酯原料组合物中优选添加0.05-10重量％，更优选0.1-5重量％。
此外，根据需要，可以添加抗氧化剂等稳定剂、润滑剂、颜料、填充剂、抗静电剂、及其他的添加剂。
以下对制造构成抛光垫(抛光层)的具有微细气泡的聚氨酯发泡体的方法的例子进行说明。这种聚氨酯发泡体的制造方法具有以下步骤。
1)制作气泡分散液的发泡步骤
在包含异氰酸酯封端预聚物(A)及(B)的第1成分中，以在聚氨酯发泡体中为0.05-10重量％的比例添加硅酮类表面活性剂，在存在非反应性气体的情况下进行搅拌，使非反应性气体作为微细气泡分散，形成气泡分散液。在所述预聚物在常温时为固体的情况下，预热至适当的温度，熔融后使用。
2)固化剂(增链剂)混合步骤
在上述气泡分散液中添加包含增链剂的第2成分、混合、搅拌，从而得到发泡反应液。
3)注塑步骤
将上述发泡反应液流入至模具中。
4)固化步骤
对流入至模具的发泡反应液进行加热、使其反应固化。
作为为了形成所述微细气泡而使用的非反应性气体，优选非可燃性的非反应性气体，具体地，可以例示氮气、氧气、二氧化碳、氦气或氩气等稀有气体或这些气体的混合气体，在成本方面最优选使用进行干燥而除去了水分的空气。
作为使非反应性气体形成为微细气泡状而分散于包含硅酮类表面活性剂的第1成分中的搅拌装置，可以没有特别限定地使用公知的搅拌装置，具体地，可以例示均化器、溶解器、双轴行星型混合机(行星式混合机)等。搅拌装置的搅拌叶片的形状也没有特别限定，但使用搅打器型搅拌叶片时能够获得微细气泡，因此优选。为了得到目标聚氨酯发泡体，搅拌叶片的转速优选为500-2000rpm，更优选为800-1500rpm。另外，根据目标密度适当地调整搅拌时间。
此外，在发泡步骤中制作气泡分散液的搅拌、与混合步骤中添加增链剂进行混合的搅拌，使用不同的搅拌装置也是优选的方式。特别是混合步骤中的搅拌可以不是形成气泡的搅拌，优选使用不卷入大气泡的搅拌装置。作为这样的搅拌装置，行星型混合机是合适的。即使发泡步骤与混合步骤的搅拌装置使用相同的搅拌装置也没问题，根据需要对搅拌叶片的旋转速度等搅拌条件进行调整而使用也是合适的。
在聚氨酯发泡体的制造方法中，将发泡反应液流入至模具中且反应至不流动为止，对此发泡体进行加热、后固化，具有提高发泡体的物理特性的效果，因此极为合适。也可作为在模具中流入发泡反应液后立即放入加热烘箱中进行后固化的条件，在这样的条件下，热量不会立即传递至反应成分，因此气泡直径不会变大。为了气泡形状稳定，优选在常压下进行固化反应。
此外，也可以使用叔胺类等公知的促进聚氨酯反应的催化剂。混合步骤后，在考虑流入至给定形状的模具的流动时间的基础上，选择催化剂的种类、添加量。
聚氨酯发泡体的平均气泡直径优选为20-70μm，更优选为30-60μm。
在聚氨酯发泡体的情况下，ASKER D硬度优选为35-65度，更优选为40-65度。
在聚氨酯无发泡体的情况下，ASKER D硬度优选为45-75度，更优选为45-65度。
聚氨酯发泡体的比重优选为0.4-1.0。
包含上述聚氨酯树脂的抛光层具有3相分离结构。特别优选地，3相分离结构具有第1岛部和第2岛部和海部，第1岛部的平均最大长度为0.05-100μm，第2岛部的平均最大长度为0.05-100μm。
与被抛光材料接触的本发明的抛光垫(抛光层)的抛光表面，优选具有用于保持、更新浆料的凹凸结构。由发泡体构成的抛光层在抛光表面具有多个开口并具有保持、更新浆料的作用，通过在抛光表面形成凹凸结构，能够更高效率地进行浆料的保持和更新，还能够防止吸附被抛光材料引起的被抛光材料的破坏。凹凸结构只要是保持、更新浆料的形状即可，没有特别限定，例如，可列举XY格子槽、同心圆状槽、贯通孔、不贯通的孔、多角棱柱、圆柱、螺旋状槽、偏心圆状槽、放射状槽、以及将这些槽组合而成的结构。另外，通常这些凹凸结构具有规则性，但为了使浆料的保持、更新性变得更理想，也以可使槽间距、槽宽度、及槽深度等在某个范围内变化。
所述凹凸结构的制作方法没有特别限定，例如，可列举使用如给定尺寸的车刀的夹具进行机械切削的方法；通过在具有给定表面形状的模具中流入树脂，并使其固化而制作的方法；用具有给定表面形状的压制板对树脂进行压制而制作的方法；使用光刻法而制作的方法；使用印刷方法而制作的方法；使用二氧化碳激光等的利用激光的制作方法等。
抛光层的厚度没有特别限定，通常为0.8-4mm左右，优选为1.5-2.5mm。作为制作所述厚度的抛光层的方法，可以列举用带锯式或刨子式的切片机将所述微细发泡体的块体切割成给定厚度的方法、使树脂流入具有给定厚度的空腔的模具中并固化的方法、及用涂覆技术或片成形技术的方法等。
本发明的抛光垫可以是将所述抛光层与缓冲片贴合的抛光垫。
缓冲片(缓冲层)是补充抛光层特性的层。缓冲片是为了兼顾在CMP中处于权衡关系的平面性和均匀性两者而需要的层。平面性是指对具有图案形成时产生的微小凹凸的被抛光材料进行抛光时图案部的平坦性，均匀性是指被抛光材料整体的均匀性。通过抛光层的特性改善平面性，通过缓冲片的特性改善均匀性。关于本发明的抛光垫，优选使用缓冲片比抛光层柔软的抛光垫。
作为缓冲片，例如，可列举聚酯非织造布、尼龙非织造布、及丙烯酸非织造布等纤维非织造布或浸渍聚氨酯的聚酯非织造布之类的树脂浸渍非织造布；聚氨酯泡沫、聚乙烯泡沫等高分子树脂发泡体；丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶等橡胶性树脂；感光性树脂等。
作为将抛光层和缓冲片贴合的方法，例如，可列举用双面胶带夹入抛光层和缓冲片进行压制的方法。
双面胶带是在非织造布或膜等基材的双面设置粘接层的具有通常构成的胶带。若考虑到防止浆料向缓冲片渗透等，则基材优选使用膜。
本发明的抛光垫可以在与压板粘接的面设置双面胶带。作为该双面胶带，可以与上述同样地使用在基材的双面设置粘接层的具有通常构成的胶带。作为基材，例如可列举非织造布或膜等。若考虑到抛光垫在使用后从压板剥离，则基材优选使用膜。
半导体器件经使用所述抛光垫对半导体晶片的表面进行抛光的步骤而进行制造。半导体晶片一般是指在硅晶片上层叠布线金属及氧化膜而形成的材料。半导体晶片的抛光方法、抛光装置没有特别限定，例如，可以使用如图1所示的抛光装置等进行，所述抛光装置具有支撑抛光垫(抛光层)1的抛光压盘2、支撑半导体晶片4的支撑台(抛光头)5、用于对晶片进行均匀加压的背衬材料、以及抛光剂3的供给机构。抛光垫1例如通过用双面胶带粘贴而安装在抛光压盘2上。抛光压盘2和支撑台5以各自支撑的抛光垫1和半导体晶片4相对的方式设置，并分别具有旋转轴6、7。此外，在支撑台5侧设置用于将半导体晶片4压在抛光垫1上的加压机构。抛光时，使抛光压盘2和支撑台5旋转的同时将半导体晶片4压在抛光垫1上，一边供给浆料一边进行抛光。浆料的流量、抛光载荷、抛光压盘转速及晶片转速没有特别限制，适当调整而进行。
由此，将半导体晶片4的表面的突出部分除去而抛光为平坦状。之后，通过切片、粘合、封装等制造半导体器件。半导体器件用于运算处理装置或存储器等。
【实施例】
以下，列举实施例说明本发明，但是，本发明不限定于这些实施例。
[测定、评价方法]
(数均分子量的测定)
就数均分子量而言，用GPC(凝胶渗透色谱法)测定并根据标准聚苯乙烯换算。
GPC装置：岛津制作所制、LC-10A
色谱柱：将Polymer Laboratories公司制(PLgel，5μm，)、(PLgel，5μm，)、及(PLgel，5μm，)的三种色谱柱连结使用。
流量：1.0ml/min
浓度：1.0g/l
注入量：40μl
柱温度：40℃
洗脱液：四氢呋喃
(第1岛部及第2岛部的平均最大长度的测定)
切下制作的聚氨酯发泡体(任意大小)，在-80℃的环境下，使用超薄切片机(Leica公司制、LEICA EM UC6)，用金刚石刀切下平滑面。然后用扫描型探针显微镜(岛津制作所制、SPM-9500)及悬臂梁(カンチレバ一)(奥林巴斯公司制、OMCL-AC200TS-R3、弹性系数：9N/m、谐振频率：150Hz)，在悬臂梁的扫描速度1Hz、测定温度23℃的条件下，在粘弹性测定系统的相位检测模式下测定该平滑面(测定范围：30μm×30μm及5μm×5μm)。将得到的图像的浓淡范围设定为2V时，用图像分析软件(WinRoof、三谷商事(有限公司))显示可根据浓淡明确地判断岛部的图像，分别测定在测定范围30μm×30μm及5μm×5μm中的10个第1岛部及10个第2岛部的最大长度，并由这些值算出平均最大长度。
(平均气泡直径的测定)
用薄片切片机将制作的聚氨酯发泡体平行且尽可能薄地切成厚度1mm以下的薄片，作为平均气泡直径测定用样品。将样品固定在载玻片上，使用SEM(S-3500N、日立SCIENCE SYSTEMS(有限公司))以100倍进行观察。用图像分析软件(WinRoof、三谷商事(有限公司))，对所得的图像测定任意范围的全部气泡直径，并算出平均气泡直径(μm)。
(硬度的测定)
根据JIS K6253-1997进行。将制作的聚氨酯发泡体切成2cm×2cm(厚度：任意)大小，并将其作为硬度测定用样品，在温度为23℃±2℃、湿度为50％±5％的环境下静置16小时。测定时将样品重叠，并使厚度为6mm以上。使用硬度计(高分子计器公司制、ASKER D型硬度计)测定任意10个位置的硬度，并求出其平均值。
(比重的测定)
根据JIS Z8807-1976进行。将制作的聚氨酯发泡体切成4cm×8.5cm的短条状(厚度：任意)作为比重测定用样品，在温度为23℃±2℃、湿度为50％±5％的环境下静置16小时。对于测定，使用比重计(赛多利斯公司制)测定比重。
(抛光特性的评价)
使用SPP600S(冈本工作机械公司制)作为抛光装置，用制作的抛光垫进行抛光特性的评价。在8英寸的硅晶片上将热氧化膜制作为1μm，根据对其进行60秒抛光时的抛光量算出抛光速度。氧化膜的膜厚测定使用光干涉式膜厚测定装置(Nanometrics公司制，装置名：Nanospec)。作为抛光条件，在抛光时以流量150ml/min添加二氧化硅浆料(SS12卡博特公司制)作为浆料。抛光载荷为350g/cm2、抛光压盘转速为35rpm、晶片转速为30rpm。
根据切削量评价平坦化特性。在8英寸硅晶片上将热氧化膜堆积为0.5μm后，进行给定的图案制作后，用p-TEOS将氧化膜堆积为1μm，制作具有0.5μm初期垂直错位的图案的晶片。以前述条件对该晶片进行抛光，抛光后，测定各垂直错位并算出切削量。切削量是指对于宽270μm的线条(ライン)以30μm的间隔排列的图案和宽30μm的线条以270μm的间隔排列的图案而言，所述两种图案的线条上部的垂直错位变为以下时的270μm的间隔的切削量。在270μm的间隔的切削量少的情况下，不想要切削的部分的切削量少，意味着平坦性高。
划痕的评价通过如下来进行：以前述条件对3个8英寸的模型晶片进行抛光，然后，对堆积了厚度的热氧化膜的8英寸的晶片进行1分钟抛光，然后，用KLA-Tencor公司(KLAテンコ一ル社)制的缺陷评价装置(Surfscan SP1)，测定在抛光后的晶片上有几个0.19μm以上的条痕。
实施例1
将259重量份甲苯二异氰酸酯(2，4-体/2，6-体＝80/20的混合物)、及741重量份数均分子量为1000的聚己二酸乙二醇酯二醇放入容器中，使其在70℃下反应4小时，得到异氰酸酯封端预聚物(A)。
将392重量份甲苯二异氰酸酯(2，4-体/2，6-体＝80/20的混合物)、88重量份异佛尔酮二异氰酸酯、53重量份数均分子量为2000的聚四亚甲基醚二醇、106重量份数均分子量为1000的聚四亚甲基醚二醇、103重量份数均分子量为650的聚四亚甲基醚二醇、及258重量份数均分子量为250的聚四亚甲基醚二醇放入容器中，使其在70℃下反应4小时，得到异氰酸酯封端预聚物(B)。
将33重量份所述预聚物(A)、67重量份所述预聚物(B)、及3重量份硅酮类表面活性剂(高德斯密特公司制、B8465)加到聚合容器内并混合，调整至70℃进行减压脱泡。然后，使用搅拌叶片，以转速900rpm进行大约4分钟剧烈的搅拌，从而将气泡带入反应体系内。向其中添加27.2重量份预先在120℃熔融的4，4’-亚甲基双(邻氯苯胺)(NCO指数：1.1)。搅拌该混合液约70秒钟后，将其流入到盘型敞模(注塑容器)。在该混合液的流动性消失的时刻放入到烘箱中，在100℃下进行16小时后固化，得到聚氨酯发泡体块体。
使用切片机(AMITEQ公司制、VGW-125)，将加热至约80℃的所述聚氨酯发泡体块体进行切片，得到聚氨酯发泡体片。然后，使用磨光机(AMITEQ公司制)，对该片进行表面磨光处理直至厚度为1.27mm为止，从而制作成厚度精度调节好的片。将进行了该磨光处理的片冲裁成直径为61cm的大小，使用槽加工机(TECHNO公司制)对表面进行槽宽度为0.25mm、槽间距为1.50mm、槽深度为0.40mm的同心圆状的槽加工，得到抛光层。抛光层表面为具有第1岛部和第2岛部和海部的海岛结构，第1岛部和第2岛部的形状为圆形(参照图2)。使用层压机在该抛光层的与槽加工面相反侧的面上粘贴双面胶带(积水化学工业公司制、双面粘性带)。然后，对进行了电晕处理的缓冲片(Toray公司制、聚乙烯泡沫、Toraypef、厚度为0.8mm)的表面进行磨光处理，使用层压机将其贴合于所述双面胶带。接着，使用层压机在缓冲片的另一面贴合双面胶带而制作抛光垫。
实施例2及3、比较例1
除了采用表1中记载的配合以外，用与实施例1同样的方法制作抛光垫。实施例2及3的抛光层为具有第1岛部和第2岛部和海部的3相分离结构。图3是用扫描型探针显微镜对实施例2中制作的抛光层的表面测定后的图像(30μm×30μm及5μm×5μm)。比较例1的抛光层为具有岛部和海部的2相分离结构。
【表1】
【工业上的可利用性】
本发明的抛光垫可以稳定且以高抛光效率地进行透镜、反射镜等光学材料、硅晶片、铝基板及一般的金属抛光加工等要求高度表面平坦性的材料的平坦化加工。本发明的抛光垫特别适合用于对硅晶片及其上形成了氧化物层、金属层等的器件在进一步层叠、形成这些氧化物层或金属层之前进行平坦化的步骤。
附图标记说明
1：抛光垫(抛光层)
2：抛光压盘
3：抛光剂(浆料)
4：被抛光材料(半导体晶片)
5：支持台(抛光头)
6、7：旋转轴

Claims (8)

1.一种抛光垫，其特征在于，抛光垫具有抛光层，其中，所述抛光层由聚氨酯原料组合物的反应固化体形成，所述聚氨酯原料组合物含有：
异氰酸酯封端预聚物(A)，其由异氰酸酯成分及含有聚酯类多元醇的预聚物原料组合物(a)反应而得到；
异氰酸酯封端预聚物(B)，其由异氰酸酯成分及含有聚醚类多元醇的预聚物原料组合物(b)反应而得到；及
增链剂，
所述聚醚类多元醇包括数均分子量1000以下的聚醚类多元醇(C)及数均分子量1900以上的聚醚类多元醇(D)，
所述反应固化体具有3相分离结构。
2.权利要求1所述的抛光垫，其中3相分离结构具有第1岛部和第2岛部和海部，第1岛部的平均最大长度为0.05-100μm，第2岛部的平均最大长度为0.05-100μm。
3.权利要求1或2所述的抛光垫，其中聚醚类多元醇(D)的含量相对于预聚物原料组合物(a)及(b)中所含有的高分子量多元醇总重量为4-50重量％。
4.权利要求1-3中任一项所述的抛光垫，其中聚醚类多元醇(C)的含量相对于100重量份聚醚类多元醇(D)为100-1000重量份。
5.权利要求1-4中任一项所述的抛光垫，其中聚氨酯原料组合物相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物(A)，含有50-500重量份异氰酸酯封端预聚物(B)。
6.权利要求1-5中任一项所述的抛光垫，其中聚酯类多元醇为选自聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、及聚己二酸己二醇酯二醇中的至少1种。
7.权利要求1-6中任一项所述的抛光垫，其中聚醚类多元醇(C)及(D)为聚四亚甲基醚二醇。
8.一种半导体器件的制造方法，其包括使用权利要求1-7中任一项所述的抛光垫对半导体晶片的表面进行抛光的步骤。
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