CN104955614A - 抛光垫 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种在吸湿环境下不易吸水劣化、抛光特性和寿命特性优异、并且抛光速度大的抛光垫及其制造方法。本发明的抛光垫具有抛光层，所述抛光层包含具有微细气泡的聚氨酯发泡体，所述聚氨酯发泡体为异氰酸酯封端预聚物和增链剂的反应固化体，其中所述异氰酸酯封端预聚物由包含异氰酸酯成分、高分子量多元醇、及脂肪族二元醇的预聚物原料组合物反应而得到，所述高分子量多元醇包括在200-300的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇A、及在800-1200的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇B。

Description

抛光垫
技术领域
本发明涉及可以稳定且以高抛光效率进行透镜、反射镜等光学材料或硅晶片、硬盘用玻璃基板、铝基板及一般的金属抛光加工等要求高度表面平坦性的材料的平坦化加工的抛光垫。本发明的抛光垫特别适合用于对硅晶片及其上形成了氧化物层、金属层等的器件在进一步层叠或形成这些氧化物层或金属层之前进行平坦化的步骤。
背景技术
作为要求高度表面平坦性材料的代表，可以列举用于制造半导体集成电路(IC、LSI)的称为硅晶片的单晶硅圆盘。在IC、LSI等的制造步骤中，为了形成用于形成电路的各种薄膜的可靠的半导体连接，要求在层叠、形成氧化物层或金属层的各步骤中，对硅晶片表面高精度地平坦地进行加工。在这种抛光加工步骤中，通常将抛光垫固定在称为平台的可旋转的支撑圆盘上，将半导体晶片等加工物固定在抛光头上。然后，通过双方的运动，在平台与抛光头之间产生相对速度，进一步通过将包含磨粒的抛光浆料连续地供给至抛光垫，从而实行抛光操作。
作为抛光垫的抛光特性，要求抛光对象物的平坦性(平面性)及面内均匀性优异、抛光速度大。关于抛光对象物的平坦性、面内均匀性，可以通过使抛光层高弹性率化而在一定程度上改善。另外，关于抛光速度，可以通过对含有气泡的发泡体增大浆料的保持量而提高。
作为满足上述特性的抛光垫，提出一种由聚氨酯发泡体构成的抛光垫(专利文献1、2)。该聚氨酯发泡体通过使异氰酸酯封端预聚物与增链剂(固化剂)反应而制造，作为异氰酸酯预聚物的高分子多元醇成分，从耐水解性、弹性特性、耐磨损性等观点来看，聚醚(数均分子量为500-1600的聚丁二醇)或聚碳酸酯可作为合适的材料使用。
但是，上述抛光垫在吸湿或吸水时硬度会降低，由此存在平坦化特性逐渐降低的问题。
另外，若为了抑制在吸湿或吸水时的抛光垫的硬度降低而提高抛光垫的弹性率，则存在耐磨损性降低从而寿命降低的倾向。这样，难以兼顾对抛光垫硬度降低的抑制和耐磨损性。
专利文献3中为了得到耐磨损性、机械性质优异的聚氨酯弹性体注塑品，提出了含有NCO基封端氨基甲酸酯预聚物(A液)和固化剂(B液)的注塑用聚氨酯弹性体组合物，其中所述NCO基封端氨基甲酸酯预聚物(A液)通过使用甲苯二异氰酸酯作为异氰酸酯成分、数均分子量为500-4000的聚四亚甲基醚二醇及不具有侧链的低分子量二元醇作为二元醇成分，使其反应而得到。
专利文献4中提出了一种抛光垫，其具有抛光层，所述抛光层包含具有微细气泡的聚氨酯树脂发泡体，该抛光垫特征在于，就作为所述聚氨酯树脂发泡体的原料成分的高分子量多元醇成分而言，以A/B＝10/90-50/50的重量比含有数均分子量为550-800的疏水性高分子量多元醇A及数均分子量为950-1300的疏水性高分子量多元醇B。记载了该抛光垫的抛光速度良好、不发生中心缓慢(センタースロー)，另外寿命特性优异。
专利文献5中提出了一种抛光垫，其具有包含无发泡聚氨酯的抛光层，该抛光垫的特征在于，所述无发泡聚氨酯为聚氨酯原料组合物的反应固化体，其中所述聚氨酯原料组合物包含：异氰酸酯封端预聚物，其由包含二异氰酸酯、高分子量多元醇、及低分子量多元醇的预聚物原料组合物而得到；异氰酸酯改性体，其通过附加三个以上二异氰酸酯进行多聚化后而得到；及增链剂，所述异氰酸酯改性体的添加量相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物为5-30重量份。记载了该抛光垫不易在抛光对象物的表面产生划痕，并且修整性优异。
现有技术文献：
专利文献
专利文献1：特开2000-17252号公报
专利文献2：日本国专利第3359629号
专利文献3：特开2000-72844号公报
专利文献4：特开2007-61928号公报
专利文献5：特开2010-240769号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于提供一种在吸湿环境下不易吸水劣化、抛光特性和寿命特性优异、并且抛光速度大的抛光垫及其制造方法。另外，目的还在于提供使用该抛光垫的半导体器件的制造方法。
解决课题的方法
本发明者为了解决所述课题而反复努力研究，结果发现通过以下所示的抛光垫可以达成上述目的，从而完成了本发明。
本发明涉及一种抛光垫，其具有抛光层，所述抛光层包含具有微细气泡的聚氨酯发泡体，其特征在于，
所述聚氨酯发泡体为异氰酸酯封端预聚物和增链剂的反应固化体，其中所述异氰酸酯封端预聚物由包含异氰酸酯成分、高分子量多元醇、及脂肪族二元醇的预聚物原料组合物反应而得到，
所述高分子量多元醇包括：聚亚烷基二醇A，其在200-300的范围内具有分子量分布的峰；及聚亚烷基二醇B，其在800-1200的范围内具有分子量分布的峰。
本发明者发现，通过合用在200-300的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇A和在800-1200的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇B(即，使用分子量分布具有2个峰的聚亚烷基二醇)作为高分子量多元醇(作为聚氨酯的原料)，可以得到可强韧地伸长的聚氨酯。由该聚氨酯形成的抛光垫(抛光层)由于耐磨损性优异，因此寿命特性优异。
在聚亚烷基二醇A的分子量分布的峰在200-300的范围外的情况下，强度(硬度或断裂强度)变得过度不足。若强度过高，则聚氨酯发泡体变硬脆，抛光垫的寿命降低。若强度过低，则在吸湿环境下容易吸水劣化，从而抛光垫的抛光特性及寿命降低。另外，聚亚烷基二醇B的分子量分布的峰在800-1200的范围外的情况下，伸长、即弹性变得过度不足。若伸长过大，则难以对抛光垫表面进行修整，因此表面更新性变差。若伸长过小，则聚氨酯发泡体变硬脆，抛光垫的寿命降低。
另外，由于在预聚物原料组合物中调配脂肪族二元醇，因此即使在吸湿或吸水时，聚氨酯的硬度也不容易降低。因此，由该聚氨酯形成的抛光垫(抛光层)由于抛光速度(抛光量)大，而且在吸湿环境下不容易吸水劣化，因此平坦化特性不容易降低。
聚亚烷基二醇A的调配量相对于100重量份聚亚烷基二醇B优选为25-35重量份。在聚亚烷基二醇A的调配量不足25重量份的情况下，强度(硬度或断裂强度)变低，会产生与上述同样的不良情况。另一方面，在超过35重量份的情况下，弹性变得过大，会产生与上述同样的不良情况。
脂肪族二元醇优选为1,4-丁二醇。另外，脂肪族二元醇在预聚物原料组合物中的调配量优选为1-7重量％。在脂肪族二元醇的调配量不足1重量％的情况下，在吸湿环境下容易吸水劣化，在超过7重量％的情况下，由于链延长的比例变大，因此存在弹性变得过大的倾向。
异氰酸酯成分优选含有芳香族二异氰酸酯、和脂肪族和/或脂环族二异氰酸酯。通过合用这些物质，在异氰酸酯封端预聚物与增链剂反应时，在保持强度的同时也容易控制固化反应速度。
聚氨酯发泡体相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物，优选含有3-10重量份硅酮类表面活性剂。通过调配3-10重量份硅酮类表面活性剂，能够藉由粘弹性效果抑制抛光垫的表面压力变化，从而能够提高平坦化特性。另外，由于能够给聚氨酯发泡体提供可塑性，因此会提高聚氨酯发泡体的耐磨损性。在硅酮类表面活性剂的调配量不足3重量份的情况下，存在无法得到微细气泡的发泡体的倾向。另一方面，在超过10重量份的情况下，存在表面活性剂的可塑效果导致难以得到高硬度的聚氨酯发泡体的倾向。
另外，优选地，聚氨酯发泡体的平均气泡直径为20-70μm，切削速度为2μm/min以下。在平均气泡直径脱离上述范围的情况下，存在抛光速度降低或抛光后的抛光对象物的平面性(平坦性)降低的倾向。另外，在切削速度超过2μm/min的情况下，由于抛光垫的寿命变短，因此不优选。
另外，优选地，聚氨酯发泡体吸水时的硬度降低率为20％以下，吸水时的断裂强度降低率为20％以下。若吸水时的硬度降低率超过20％，则抛光垫的平坦化特性逐渐降低。若吸水时的断裂强度降低率超过20％，则抛光垫的寿命特性明显变差(寿命变短)，并且抛光速度逐渐降低。
另外，本发明还涉及一种抛光垫的制造方法，其包括步骤C，用于合成异氰酸酯封端预聚物；及步骤D，其将包含所述异氰酸酯封端预聚物的第1成分和包含增链剂的第2成分混合、固化，从而制作聚氨酯发泡体，其特征在于，
所述步骤C为，使异氰酸酯成分与脂肪族二元醇及在200-300的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇A反应，从而合成预聚物前体，其后，使预聚物前体与在800-1200的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇B反应，从而合成异氰酸酯封端预聚物的步骤，
所述步骤D为，在包含所述异氰酸酯封端预聚物的第1成分中相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物添加3-10重量份硅酮类表面活性剂，进一步将所述第1成分和非反应性气体搅拌，制备使所述非反应性气体分散为微细气泡的气泡分散液后，在所述气泡分散液中混合包含增链剂的第2成分、固化，从而制作聚氨酯发泡体的步骤。
进一步地，本发明涉及一种半导体器件的制造方法，所述半导体器件的制造方法包括使用所述抛光垫对半导体晶片表面进行抛光的步骤。
发明的效果
由于本发明的抛光垫由可强韧地伸长的聚氨酯形成，因此耐磨损性优异、寿命特性优异。另外，由于本发明的抛光垫由即使在吸湿或吸水时硬度也不容易降低的聚氨酯形成，因此抛光速度大、而且平坦化特性不容易降低。
附图说明
图1是示出CMP抛光中使用的抛光装置的一例的概略结构图。
具体实施方式
本发明的抛光垫具有抛光层，所述抛光层包含具有微细气泡的聚氨酯发泡体。本发明的抛光垫可以仅是所述抛光层，也可以是抛光层和其他的层(例如缓冲层等)的层叠体。
所述聚氨酯发泡体是异氰酸酯封端预聚物和增链剂的反应固化体，其中异氰酸酯封端预聚物由包含异氰酸酯成分、高分子量多元醇、及脂肪族二元醇的预聚物原料组合物反应而得到。
作为异氰酸酯成分，可以没有特别限定地使用聚氨酯领域中公知的化合物。例如，可列举2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、2,2’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、对二甲苯二异氰酸酯、间二甲苯二异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯；亚乙基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基亚己基二异氰酸酯、1,6-亚己基二异氰酸酯等脂肪族二异氰酸酯；1,4-环己烷二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯等脂环式二异氰酸酯。这些物质可以使用一种也可以两种以上混合使用。其中，优选地合用芳香族二异氰酸酯、和脂肪族和/或脂环族二异氰酸酯，特别优选地合用甲苯二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯。
作为高分子量多元醇，使用在200-300的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇A、及在800-1200的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇B。
聚亚烷基二醇A优选在230-270的范围内具有分子量分布的峰，聚亚烷基二醇B优选在950-1050的范围内具有分子量分布的峰。
作为聚亚烷基二醇A及B，可列举例如，聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、及聚己二醇等。
从聚氨酯的强度保持的观点来看，聚亚烷基二醇A的数均分子量优选为200-300，更优选为230-270。
从聚氨酯的粘弹性特性的观点来看，聚亚烷基二醇B的数均分子量优选为800-1200，更优选为950-1050。
聚亚烷基二醇A的调配量相对于100重量份聚亚烷基二醇B，优选为25-35重量份，更优选为28-30重量份。
作为高分子量多元醇，优选仅使用所述聚亚烷基二醇A及B，但在不损害本发明的效果的范围内，也可以合用一种以上其他的高分子量多元醇，例如聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚酯聚碳酸酯多元醇、及聚碳酸酯多元醇等。
脂肪族二元醇没有特别的限制，优选为碳数2-6的脂肪族二元醇，例如，可列举1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、及1,6-己二醇等。这些物质可以使用一种，也可以两种以上合用。其中，特别优选使用1,4-丁二醇。
就脂肪族二元醇而言，优选在预聚物原料组合物中调配1-7重量％，更优选1-3重量％。
在不损害本发明的效果的范围内，也可在预聚物原料组合物中添加一种以上低分子量多元醇、低分子量多胺、及醇胺等。
作为低分子量多元醇，可列举例如，1,4-环己烷二甲醇、二甘醇、三甘醇、1,4-双(2-羟基乙氧基)苯、三羟甲基丙烷、丙三醇、1,2,6-己三醇、季戊四醇、四羟甲基环己烷、甲基葡糖苷、山梨糖醇、甘露醇、卫矛醇、蔗糖、2,2,6,6-四(羟甲基)环己醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺及三乙醇胺等。这些物质可以单独使用也可以两种以上合用。
作为低分子量多胺，可列举例如，乙二胺、甲苯二胺、二苯基甲烷二胺及二亚乙基三胺等。这些物质可以单独使用也可以两种以上合用
作为醇胺，可列举例如，单乙醇胺、2-(2-氨基乙基氨基)乙醇及单丙醇胺等。这些物质可以单独使用也可以两种以上合用。
在制作异氰酸酯封端预聚物时，以NCO指数为1.7-2.1的方式调配异氰酸酯成分、高分子量多元醇、及脂肪族二元醇等。NCO指数优选为1.95-2.05。
使异氰酸酯成分与脂肪族二元醇及在200-300的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇A反应，从而合成预聚物前体，其后，使预聚物前体与在800-1200的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇B反应而合成异氰酸酯封端预聚物。优选地，首先使异氰酸酯成分与脂肪族二元醇反应，其后，使反应后的异氰酸酯成分与在200-300的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇A反应而合成预聚物前体。通过采用上述合成法，可得到降低了多聚化的理论上完整的异氰酸酯封端预聚物。即，本发明的异氰酸酯封端预聚物包括：包含在200-300的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇A的主链部分，和包含在800-1200的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇B的主链部分。
优选在得到的异氰酸酯封端预聚物中添加1重量％左右热稳定剂(例如，亚磷酸三苯酯等)。由此，可抑制在保存时异氰酸酯封端预聚物与水分的反应、及由二次施加到使用异氰酸酯封端预聚物而制作的聚氨酯发泡体上的热量引起的老化。
增链剂是具有至少2个以上活性氢基团的有机化合物，作为活性氢基团，可例示羟基、伯氨基或仲氨基、巯基(SH)等。具体地，可列举4,4’-亚甲基双(邻氯苯胺)(MOCA)、2,6-二氯对苯二胺、4,4’-亚甲基双(2,3-二氯苯胺)、3,5-双(甲硫基)-2,4-甲苯二胺、3,5-双(甲硫基)-2,6-甲苯二胺、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺、丙二醇二对氨基苯甲酸酯、聚氧亚丁基-二-对氨基苯甲酸酯、4,4’-二氨基-3,3’,5,5’-四乙基二苯基甲烷、4,4’-二氨基-3,3’-二异丙基-5,5’-二甲基二苯基甲烷、4,4’-二氨基-3,3’,5,5’-四异丙基二苯基甲烷、1,2-双(2-氨基苯基巯基)乙烷、4,4’-二氨基-3,3’-二乙基-5,5’-二甲基二苯基甲烷、N,N’-二仲丁基-4,4’-二氨基二苯基甲烷、3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯基甲烷、间二甲苯二胺、N,N’-二仲丁基对苯二胺、间苯二胺及对二甲苯二胺等多胺类；或者上述的低分子量多元醇或低分子量多胺。这些物质可以使用一种也可以两种以上合用。
异氰酸酯封端预聚物与增链剂的比例可根据各自分子量或抛光垫的所期望物性，进行各种改变而获得，但所述预聚物的异氰酸酯基数相对于增链剂的活性氢基(羟基、氨基)数优选为0.8-1.2，更优选为0.99-1.15。在异氰酸酯基数在所述范围外的情况下，存在产生固化不良从而无法得到所要求的比重及硬度、抛光特性降低的倾向。
聚氨酯发泡体可应用熔融法、溶液法等公知的氨基甲酸酯化技术来制造，在考虑到成本、作业环境等的情况下，优选采用熔融法制造。
此外，就异氰酸酯封端预聚物而言，分子量800-5000左右的异氰酸酯封端预聚物加工性、物理特性等优异而适合。
所述聚氨酯发泡体的制造为，将包含异氰酸酯封端预聚物的第1成分与包含增链剂的第2成分混合并固化。
作为聚氨酯发泡体的制造方法，可列举添加中空微珠的方法、机械发泡法、化学发泡法等。此外，可以合用各方法，但特别优选使用作为聚烷基硅氧烷与聚醚的共聚物的硅酮类表面活性剂的机械发泡法。作为硅酮类表面活性剂，可以例示SH-192及L-5340(东丽道康宁有机硅(東レダウコーニングシリコーン)公司制)、B8443、B8465(高德斯密特公司制)等作为合适的化合物。硅酮类表面活性剂相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物，优选添加3-10重量份，更优选3-7.5重量份。
此外，根据需要，可以添加抗氧化剂等稳定剂、润滑剂、颜料、填充剂、抗静电剂、及其他的添加剂。
以下对制造构成抛光垫(抛光层)的微细气泡型的热固化性聚氨酯发泡体的方法的例子进行说明。这种聚氨酯发泡体的制造方法具有以下步骤。
1)制作气泡分散液的发泡步骤
在包含异氰酸酯封端预聚物的第1成分中，相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物添加3-10重量份硅酮类表面活性剂，在存在非反应性气体的情况下进行搅拌，使非反应性气体作为微细气泡分散，成为气泡分散液。在所述预聚物在常温时为固体的情况下，预热至适当的温度，熔融后使用。
2)固化剂(增链剂)混合步骤
在上述气泡分散液中添加包含增链剂的第2成分、混合、搅拌，从而成为发泡反应液。
3)注塑步骤
将上述发泡反应液流入至模具中。
4)固化步骤
对流入至模具的发泡反应液进行加热、使其反应固化。
作为为了形成所述微细气泡而使用的非反应性气体，优选非可燃性的非反应性气体，具体地，可以例示氮气、氧气、二氧化碳、氦气或氩气等稀有气体或这些气体的混合气体，在成本方面最优选使用进行干燥而除去了水分的空气。
在聚氨酯发泡体的制造方法中，将发泡反应液流入至模具中且反应至不流动为止，对反应形成的发泡体进行加热、后固化，其具有提高发泡体的物理特性的效果，因此极为合适。也可为在模具中流入发泡反应液后立即放入加热烘箱中进行后固化的条件，在这样的条件下，热量也不会立即传递至反应成分，因此气泡直径不会变大。为了气泡形状稳定，优选在常压下进行固化反应。
在聚氨酯发泡体中，也可以使用叔胺类等公知的用于促进聚氨酯反应的催化剂。在考虑混合步骤后流入至规定形状的模具的流动时间的基础上，选择催化剂的种类、添加量。
聚氨酯发泡体的制造可以是将各成分计量后投入到容器中再进行搅拌的间歇方式，另外也可以是在搅拌装置中连续供给各成分和非反应性气体并搅拌，并送出发泡反应液来制造成形品的连续生产方式。
另外，将作为聚氨酯发泡体的原料的预聚物放入反应容器中，然后投入增链剂，搅拌后，流入至规定大小的铸模中制作块体，该块体可以通过使用刨状或带锯状的切片机进行切片的方法、或在所述注塑阶段制成薄片状。另外，也可以将作为原料的树脂溶解，从T模挤出成形，从而直接得到片状的聚氨酯发泡体。
所述聚氨酯发泡体的平均气泡直径优选为20-70μm，更优选为30-60μm。在平均气泡直径脱离该范围的情况下，存在抛光后的抛光对象物的平面性(平坦性)降低的倾向。
另外，所述聚氨酯发泡体的比重优选为0.5-1.0。在比重不足0.5的情况下，存在抛光层的表面强度降低、抛光对象物的平面性降低的倾向。另一方面，在超过1.0的情况下，虽然抛光层表面的气泡数变少，平面性良好，但存在抛光速度降低的倾向。
另外，所述聚氨酯发泡体的切削速度优选为2μm/min以下，更优选为1.7μm/min以下。
另外，所述聚氨酯发泡体的ASKER D硬度优选为45-65度，更优选为50-60度。在ASKER D硬度不足45度的情况下，抛光对象物的平面性降低，另一方面，在超过65度的情况下，虽然平面性良好，但存在抛光对象物的均匀性(均一性)降低的倾向。
另外，所述聚氨酯发泡体在吸水时的硬度降低率优选为20％以下，更优选为15％以下。
另外，所述聚氨酯发泡体在吸水时的断裂强度降低率优选为20％以下，更优选为14％以下。
与抛光对象物接触的本发明抛光垫(抛光层)的抛光表面优选具有用于保持、更新浆料的凹凸结构。由发泡体构成的抛光层在抛光表面具有多个开口并具有保持、更新浆料的作用，通过在抛光表面形成凹凸结构，能够更高效率地进行浆料的保持和更新，还能够防止吸附抛光对象物引起的抛光对象物的破坏。凹凸结构只要是保持和更新浆料的形状即可，没有特别限定，例如，可列举XY格子槽、同心圆状槽、贯通孔、不贯通的孔、多角棱柱、圆柱、螺旋状槽、偏心圆状槽、放射状槽、以及将这些槽组合而成的结构。另外，通常这些凹凸结构具有规则性，但为了使浆料的保持、更新性变得更理想，也以可使槽间距、槽宽度、及槽深度在某个范围内变化。
抛光层的厚度没有特别限定，但通常为0.8-4mm左右，优选为1.5-2.5mm。
本发明的抛光垫可以是将所述抛光层与缓冲片贴合的抛光垫。
所述缓冲片(缓冲层)是用于补充抛光层特性的层。缓冲片是为了兼顾在CMP中处于权衡关系的平面性和均匀性两者而需要的层。平面性是指对具有图案形成时产生的微小凹凸的抛光对象物进行抛光时图案部的平坦性，均匀性是指抛光对象物整体的均匀性。通过抛光层的特性改善平面性，通过缓冲片的特性改善均匀性。关于本发明的抛光垫，优选使用缓冲片比抛光层柔软的抛光垫。
作为所述缓冲片，可列举例如，聚酯非织造布、尼龙非织造布、及丙烯酸非织造布等纤维非织造布或浸渍了聚氨酯的聚酯非织造布之类的树脂浸渍非织造布；聚氨酯泡沫、聚乙烯泡沫等高分子树脂发泡体；丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶等橡胶性树脂；感光性树脂等。
作为将抛光层和缓冲片贴合的方法，可列举例如，用双面胶带夹入抛光层和缓冲片进行压制的方法。
本发明的抛光垫可在与平台粘接的面设置双面胶带。
半导体器件经使用所述抛光垫对半导体晶片的表面进行抛光的步骤而进行制造。半导体晶片一般是指在硅晶片上层叠布线金属及氧化膜而形成的材料。半导体晶片的抛光方法、抛光装置没有特别限定，例如，可以使用如图1所示的抛光装置等进行，所述抛光装置具有支撑抛光垫1(抛光层)的抛光平台2、支撑半导体晶片4的支撑台(抛光头)5、用于对晶片进行均匀加压的背衬材料、以及抛光剂3的供给机构。抛光垫1例如通过用双面胶带粘贴而安装在抛光压盘2上。抛光压盘2和支撑台5以各自支撑的抛光垫1和半导体晶片4相对的方式设置，并分别具有旋转轴6、7。此外，在支撑台5侧设置用于将半导体晶片4压在抛光垫1上的加压机构。抛光时，使抛光压盘2和支撑台5旋转的同时将半导体晶片4压在抛光垫1上，一边供给浆料一边进行抛光。浆料的流量、抛光载荷、抛光压盘转速及晶片转速没有特别限制，适当调整而进行。
由此，将半导体晶片4的表面的突出部分除去而抛光为平坦状。之后，通过切片、粘合、封装等制造半导体器件。半导体器件用于运算处理装置或存储器等。
【实施例】
以下，列举实施例说明本发明，但是，本发明不限定于这些实施例。
[测定、评价方法]
(聚亚烷基二醇A、B及C的分子量分布的峰的测定)
用GPC(凝胶渗透色谱法)对制作的异氰酸酯封端预聚物测定分子量分布，由所得的图确认了在两末端具有异氰酸酯基的聚亚烷基二醇A的峰、在两末端具有异氰酸酯基的聚亚烷基二醇B的峰、及在两末端具有异氰酸酯基的聚亚烷基二醇C的峰。
(聚亚烷基二醇的数均分子量的测定)
就聚亚烷基二醇的数均分子量而言，用GPC(凝胶渗透色谱法)测定并根据标准聚苯乙烯换算。
GPC装置：岛津制作所制、LC-10A
色谱柱：将Polymer Laboratories公司制(PLgel，5μm，)、(PLgel，5μm，)、及(PLgel，5μm，)的三个色谱柱连结使用。
流量：1.0ml/min
浓度：1.0g/l
注入量：40μl
柱温度：40℃
洗脱液：四氢呋喃
(平均气泡直径的测定)
用薄片切片机将制作的聚氨酯发泡体平行且尽可能薄地切成厚度1mm以下的薄片，作为平均气泡直径测定用样品。将样品固定在载玻片上，使用SEM(S-3500N、日立SCIENCE SYSTEMS(有限公司))以100倍进行观察。用图像分析软件(WinRoof、三谷商事(有限公司))，对所得的图像测定任意范围的全部气泡直径，并算出平均气泡直径。
(比重的测定)
根据JIS Z8807-1976进行。将制作的聚氨酯发泡体切成4cm×8.5cm的短条状(厚度：任意)作为比重测定用样品，在温度为23℃±2℃、湿度为50％±5％的环境下静置16小时。对于测定，使用比重计(赛多利斯公司制)测定比重。
(硬度的测定)
根据JIS K6253-1997进行。将制作的聚氨酯发泡体切成2cm×2cm(厚度：任意)大小，并将其作为硬度测定用样品，在温度为23℃±2℃、湿度为50％±5％的环境下静置16小时。测定时将样品重叠，并使厚度为6mm以上。使用硬度计(高分子计器公司制、ASKER D型硬度计)测定硬度。
(吸水时的硬度降低率的测定)
将制作的聚氨酯发泡体切成2cm×2cm(厚度：任意)的大小，作为测定用样品，将样品浸渍在蒸馏水中，在温度23℃±2℃、湿度50％±5％的环境下静置48小时后，取出样品，采用与上述同样的方法测定硬度，算出硬度降低率。
(拉伸储能模量的测定)
使用动态粘弹性测定装置(梅特勒-托利多公司(メトラー·トレド社)制、DMA861e)测定。测定条件如下所述。
频率：1.6Hz
升温速度：2.0℃/min
测定温度范围：0℃-90℃
样品形状：19.5mm(长度)×3.0mm(宽度)×1.0mm(厚度)
(吸水时的断裂强度降低率的测定)
根据JIS K6251(硫化橡胶及热塑性橡胶-拉伸特性的求法)，使用以3号哑铃将制作的聚氨酯发泡体冲裁后的样品，测定断裂强度。另外，将样品浸渍在蒸馏水中，在温度23℃±2℃、湿度50％±5％的环境下静置48小时后，取出样品，采用与所述同样的方法测定断裂强度，算出断裂强度降低率。
(切削速度的测定)
将制作的聚氨酯发泡体片(φ380mm、厚度1.25mm)贴合于抛光装置(MAT公司制、MAT-BC15)的平台。用修整器(三菱综合材料公司(三菱マテリアル社)制、定点型(spot type))，在强制驱动转速115rpm、平台转速70rpm、修整载荷7磅、吸水量200ml/min、及修整时间1.5小时的条件下对聚氨酯发泡体片的表面进行修整。修整结束后，从聚氨酯发泡体片切下宽度10mm×长度380mm的短条状的样品。自该样品的中心部起以20mm间隔测定厚度(单侧9个点、总共18个点)。然后，算出在各测定位置与未被修整的中心部的厚度差(磨损量)，算出其平均值。根据下式算出切削速度。
切削速度(μm/min)＝磨损量的平均值/(1.5×60)
(抛光特性的评价)
使用SPP600S(冈本工作机械公司制)作为抛光装置，用制作的抛光垫进行抛光特性的评价。就抛光速度而言，对每个其上制作了1μm的热氧化膜的8英寸的硅晶片进行0.5μm抛光，算出此时的时间。表1中示出第100个晶片的抛光速度。氧化膜的膜厚测定使用干涉式膜厚测定装置(大塚电子公司制)。作为抛光条件，在抛光时以流量150ml/min添加二氧化硅浆料(SS12卡博特公司制)作为浆料。抛光载荷为350g/cm2、抛光平台转速为35rpm、晶片转速为30rpm。
实施例1
(异氰酸酯封端预聚物的合成)
将66.95重量份甲苯二异氰酸酯(2,4-异构体/2,6-异构体＝80/20的混合物)及11.00重量份异佛尔酮二异氰酸酯放入反应容器内，搅拌并调整温度至50℃。其后，在反应容器内加2.68重量份1,4-丁二醇，将反应容器内的温度调整至75℃。其后，使反应容器内的温度降低至55℃，再加2.68重量份1,4-丁二醇，将反应容器内的温度调整至75℃。其后，使反应容器内的温度降低至55℃，加10.7重量份数均分子量为250的聚丁二醇A(分子量分布的峰：250)，将反应容器内的温度调整至80℃并使其反应30分钟。其后，使反应容器内的温度降低至55℃，再加10.7重量份数均分子量为250的聚丁二醇A，将反应容器内的温度调整至80℃并使其反应30分钟。其后，使反应容器内的温度降低至60℃，加73.24重量份数均分子量为1000的聚丁二醇B(分子量分布的峰：1000)，将反应容器内的温度调整至80℃使其反应1小时，从而合成了异氰酸酯封端预聚物。其后，在反应容器内加1.82重量份亚磷酸三苯酯(商品名：ADK STAB TPP(アデカスタブTPP))作为热稳定剂并搅拌30分钟。其后，用真空泵对异氰酸酯封端预聚物中所含有的二氧化碳及空气进行减压脱泡。
(抛光垫的制作)
将100重量份所述异氰酸酯封端预聚物及3重量份硅酮类表面活性剂(高德斯密特公司制、B8465)加到反应容器中并混合，调整至80℃进行减压脱泡。其后，使用搅拌叶片，以转速900rpm进行大约4分钟剧烈的搅拌，从而将气泡带入反应体系内。向其中添加28.6重量份预先在120℃熔融的4,4’-亚甲基双(邻氯苯胺)(Ihara Chemical公司(イハラケミカル社)制、イハラキュアミンMT)。搅拌该混合液约1分钟后，将其流入到盘型敞模(注塑容器)。在该混合液的流动性消失的时刻放入到烘箱中，在110℃下进行6小时后固化，得到聚氨酯发泡体块体。
使用切片机(AMITEQ公司制、VGW-125)，将加热至约80℃的所述聚氨酯发泡体块体进行切片，得到聚氨酯发泡体片。然后，使用磨光机(AMITEQ公司制)，对该片进行表面磨光处理直至厚度为1.27mm为止，从而制作成厚度精度调节好的片。将进行了该磨光处理的片冲裁成直径为61cm的大小，使用槽加工机(TECHNO公司制)对表面进行槽宽度为0.25mm、槽间距为1.50mm、槽深度为0.40mm的同心圆状的槽加工，得到抛光层。使用层压机在该抛光层的与槽加工面相反侧的面上粘贴双面胶带(积水化学工业公司制、双面粘性带)。然后，对进行了电晕处理的缓冲片(Toray公司制、聚乙烯泡沫、Toraypef、厚度为0.8mm)的表面进行磨光处理，使用层压机将其贴合于所述双面胶带。接着，使用层压机在缓冲片的另一面贴合双面胶带而制作抛光垫。
实施例2
除了采用表1的调配量以外，采用与实施例1同样的方法制作抛光垫。
比较例1
(异氰酸酯封端预聚物的合成)
将77重量份数均分子量为1000的聚丁二醇B(分子量分布的峰：1000)、13重量份数均分子量为650的聚丁二醇C(分子量分布的峰：650)、10重量份二甘醇放入反应容器内，边搅拌边进行2小时的减压脱水。接着，将氮气导入到反应容器内，在氮置换后添加62重量份甲苯二异氰酸酯及10重量份二环己基甲烷二异氰酸酯。将反应体系内的温度保持在70℃左右，并搅拌直到反应结束为止。其后，进行约2小时减压脱泡，得到异氰酸酯封端预聚物。
(抛光垫的制作)
将100重量份所述异氰酸酯封端预聚物及5重量份硅酮类表面活性剂(日本ユニカ公司制、L5340)加到反应容器中并混合，调整至80℃进行减压脱泡。其后，使用搅拌叶片，以转速900rpm进行大约4分钟剧烈的搅拌，从而将气泡带入反应体系内。向其中添加28.7重量份预先在120℃熔融的4,4’-亚甲基双(邻氯苯胺)(Ihara Chemical公司(イハラケミカル社)制、イハラキュアミンMT)。搅拌该混合液约1分钟后，将其流入到盘型敞模(注塑容器)。在该混合液的流动性消失的时刻放入到烘箱中，在110℃下进行6小时后固化，得到聚氨酯发泡体块体。其后，采用与实施例1同样的方法制作抛光垫。
比较例2
将95.2重量份聚醚类预聚物(Uniroyal社制、Adiprene L-325、NCO浓度：2.22meq/g)、4.8重量份作为异氰酸酯改性体的多聚化1,6-六亚甲己基二异氰酸酯(住化拜耳聚氨酯公司(住化バイエル氨基甲酸酯ウレタン社)制，SumidurN3300，异氰脲酸酯型)、及3重量份硅酮类表面活性剂(社制公司制、B8465)加到反应容器内并混合，调整至80℃进行减压脱泡。其后，使用搅拌叶片，以转速900rpm进行大约4分钟剧烈的搅拌，从而将气泡带入反应体系内。向其中添加29.7重量份预先在120℃熔融的4,4’-亚甲基双(邻氯苯胺)(IharaChemical公司(イハラケミカル社)制、MBOCA(イハラキュアミンMT))。搅拌该混合液约1分钟后，将其流入到盘型敞模(注塑容器)。在该混合液的流动性消失的时刻放入到烘箱中，在110℃下进行6小时后固化，得到聚氨酯发泡体块体。其后，采用与实施例1同样的方法制作抛光垫。
【表1】
【产业上的可利用性】
本发明的抛光垫可以稳定且以高抛光效率地进行透镜、反射镜等光学材料或硅晶片、铝基板及一般的金属抛光加工等要求高度表面平坦性的材料的平坦化加工。本发明的抛光垫特别适合用于对硅晶片及其上形成了氧化物层、金属层等的器件在进一步层叠和形成这些氧化物层或金属层之前进行平坦化的步骤。
附图标记说明
1：抛光垫(抛光层)
2：抛光平台
3：抛光剂(浆料)
4：抛光对象物(半导体晶片)
5：支持台(抛光头)
6、7：旋转轴

Claims (10)

1.一种抛光垫，其具有抛光层，所述抛光层包含具有微细气泡的聚氨酯发泡体，其特征在于，
所述聚氨酯发泡体为异氰酸酯封端预聚物和增链剂的反应固化体，其中所述异氰酸酯封端预聚物由包含异氰酸酯成分、高分子量多元醇、及脂肪族二元醇的预聚物原料组合物反应而得到，
所述高分子量多元醇包括：聚亚烷基二醇A，其在200-300的范围内具有分子量分布的峰；及聚亚烷基二醇B，其在800-1200的范围内具有分子量分布的峰。
2.根据权利要求1所述的抛光垫，其中，聚亚烷基二醇A的调配量相对于100重量份聚亚烷基二醇B为25-35重量份。
3.根据权利要求1或2所述的抛光垫，其中，脂肪族二元醇为1,4-丁二醇。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的抛光垫，其中，脂肪族二元醇在预聚物原料组合物中的调配量为1-7重量％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的抛光垫，其中，异氰酸酯成分含有芳香族二异氰酸酯、和脂肪族和/或脂环族二异氰酸酯。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的抛光垫，其中聚氨酯发泡体相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物，含有3-10重量份硅酮类表面活性剂。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的抛光垫，其中聚氨酯发泡体的平均气泡直径为20-70μm，切削速度为2μm/min以下。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的抛光垫，其中聚氨酯发泡体吸水时的硬度降低率为20％以下，吸水时的断裂强度降低率为20％以下。
9.一种抛光垫的制造方法，其包括步骤C，用于合成异氰酸酯封端预聚物；及步骤D，其将包含所述异氰酸酯封端预聚物的第1成分和包含增链剂的第2成分混合、固化，从而制作聚氨酯发泡体，其特征在于，
所述步骤C为使异氰酸酯成分与脂肪族二元醇及在200-300的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇A反应，从而合成预聚物前体，其后，使预聚物前体与在800-1200的范围内具有分子量分布的峰的聚亚烷基二醇B反应，从而合成异氰酸酯封端预聚物的步骤，
所述步骤D为，在包含所述异氰酸酯封端预聚物的第1成分中，相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物添加3-10重量份硅酮类表面活性剂，进一步将所述第1成分和非反应性气体搅拌，制备使所述非反应性气体分散为微细气泡的气泡分散液后，在所述气泡分散液中混合包含增链剂的第2成分、固化，从而制作聚氨酯发泡体的步骤。
10.一种半导体器件的制造方法，其包括使用权利要求1-8中的任一项所述的抛光垫对半导体晶片的表面进行抛光的步骤。
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