JP2000017252A - 研磨材組成物及びその研磨材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】半導体用シリコンウェハを効率良く研磨でき、
且つ高精度に平坦化できる非発泡ポリウレタン研磨材組
成物とその研磨材にある。 【解決手段】（ａ）イソシアネート末端ウレタンプレポ
リマーと（ｂ）活性水素含有化合物とからなり、(a)イ
ソシアネート末端ウレタンプレポリマーが、ポリイソシ
アネートとして芳香族系ジイソシアネートを用い、且つ
高分子ポリオールと低分子ポリオールからなるポリオー
ル成分中の低分子ポリオールが、ジエチレングリコー
ル、１,３−ブチレングリコール、３−メチル−１,５−
ペンタンジオール及び１,６−ヘキサメチレングリコー
ルのいずれか１種又はそれらの混合物を用いて得られる
ものであることを特徴とする研磨材組成物及びその研磨
材に関する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体ウエハを効
率良く研磨でき、且つ平坦性に優れる非発泡ウレタン研
磨材用組成物及びその研磨材に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、研磨材には、各種合成樹脂が使用
され、優れた機械強度、弾性を有することからポリウレ
タン樹脂も使用されたりしている。

【０００３】研磨材用ポリウレタン樹脂は、研磨布紙バ
インダー、圧力負荷材（ラッピング材）、砥石材及び緩
衝材（バックアップ材）等に使用されており、特に、圧
力負荷材向けには、適用用途に応じて、湿式成膜された
多孔質材料や微発泡注型材料等が使用されている。

【０００４】更に、昨今の情報産業の急激な進展に伴
い、パソコン等に使用されるＬＳＩ需要は急激に増加し
ており、ＬＳＩの大容量化、多層配線化、高速化が要求
されて来ており、高度のＬＳＩ平坦化技術が不可欠とな
っているが、従来のエッチング等の平坦化技術では不十
分であり、ＣＭＰ（＝Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎ
ｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）法と呼ばれる化学機械
的研磨法が、既に米国で大々的に適用されつつある。

【０００５】このＣＭＰ法で使用されているのは、微発
泡ポリウレタン樹脂からなる研磨材であり、既に特表平
８−５００６２２号公報を中心として、多くの特許が出
願されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ＣＭ
Ｐ法の研磨材として、半導体ウエハ等を効率良く研磨で
き、且つ平坦性に優れる発泡させていない研磨材組成物
及びそれを主成分とした研磨材を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
について鋭意研究した結果、（ａ）イソシアネート末端
プレポリマーと（ｂ）活性水素含有化合物とを二液混合
硬化型で、特定のイソシアネートと低分子ポリオールと
を適用することによって、上記課題を克服した研磨材が
得られることを見出し本発明に到達した。

【０００８】即ち、本発明は、（ａ）イソシアネート末
端ウレタンプレポリマーと（ｂ）活性水素含有化合物と
からなり、(a)イソシアネート末端ウレタンプレポリマ
ーが、ポリイソシアネートとして芳香族系ジイソシアネ
ートを用い、且つ高分子ポリオールと低分子ポリオール
からなるポリオール成分中の低分子ポリオールが、ジエ
チレングリコール、１,３−ブチレングリコール、３−
メチル−１,５−ペンタンジオール及び１,６−ヘキサメ
チレングリコールのいずれか１種又はそれらの混合物を
用いて得られるものであることを特徴とする研磨材組成
物、好ましくは得られた研磨材のショアーＤ硬度が、４
０〜８０であること、この研磨材組成物から得られる研
磨材を提供するものである。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明に使用するイソシアネート
末端ウレタンプレポリマー（ａ）としては、高分子ポリ
オール成分（好ましくは分子量４００〜６０００）と低
分子ポリオール成分（好ましくは分子量４００未満）と
の混合物に対して、当量で過剰のＮＣＯ成分を反応させ
て得られるものである。注型成形用には注型温度で操作
可能な溶融粘度である必要がある為、それぞれの(a)(b)
成分は生成プレポリマーがこの条件を満足する範囲で適
宜選定される。

【００１０】ＮＣＯ/ＯＨの比率は、最終的に得られる
イソシアネート末端ポリウレタン樹脂プレポリマーに要
求される分子量等により変化するが、その比率は、好ま
しくは１．１〜２．５、より好ましくは１．５〜２．０
である。

【００１１】又、高分子ポリオールと低分子ポリオール
との使用比率は、好ましくは１／０．１〜３で、最終的
に得られるポリウレタン樹脂に要求される機械的性質
と、注型成形が可能な溶融粘度を満足させる範囲で決め
られる。

【００１２】高分子ポリオ−ルとしては、例えばヒドロ
キシ末端ポリエステル、ポリカ−ボネ−ト、ポリエステ
ルカ−ボネ−ト、ポリエ−テル、ポリエ−テルカ−ボネ
−ト、ポリエステルアミド等が挙げられるが、これらの
うち耐加水分解性の良好なポリエ−テル及びポリカ−ボ
ネ−トが好ましく、価格面と溶融粘度面からはポリエ−
テルが特に好ましい。

【００１３】ポリエ−テルポリオ−ルとしては、反応性
水素原子を有する出発化合物と、例えば酸化エチレン、
酸化プロピレン、酸化ブチレン、酸化スチレン、テトラ
ヒドロフラン、エピクロルヒドリンの様な酸化アルキレ
ン又はこれら酸化アルキレンの混合物との反応生成物が
挙げられる。

【００１４】反応性水素原子を有する出発化合物として
は、水、ビスフェノ−ルＡ並びにポリエステルポリオ−
ルを製造するべく上記した二価アルコ−ルが挙げられ
る。

【００１５】更にヒドロキシ基を有するポリカ−ボネ−
トとしては、例えば、１，３−プロパンジオ−ル、１，
４−ブタンジオ−ル、１，６−ヘキサンジオ−ル、ジエ
チレングリコ−ル、ポリエチレングリコ−ル、ポリプロ
ピレングリコ−ル及び／又はポリテトラメチレングリコ
−ルの様なジオ−ルとホスゲン、ジアリルカ−ボネ−ト
（例えばジフェニルカ−ボネ−ト）もしくは環式カ−ボ
ネ−ト（例えばプロピレンカ−ボネ−ト）との反応生成
物が挙げられる。

【００１６】ポリエステルポリオ−ルとしては、二価ア
ルコ−ルと二塩基性カルボン酸との反応生成物が挙げら
れるが、耐加水分解性向上の為には、エステル結合間距
離が長い方が好ましく、いずれも長鎖成分の組み合わせ
が望ましい。

【００１７】二価アルコ−ルとしては、特に限定はしな
いが、例えばエチレングリコ−ル、１，３−及び１，２
−プロピレングリコ−ル、１，４−及び１，３−及び
２，３−ブチレングリコ−ル、１，６−ヘキサングリコ
−ル、１，８−オクタンジオ−ル、ネオペンチルグリコ
−ル、シクロヘキサンジメタノ−ル、１，４−ビス−
（ヒドロキシメチル）−シクロヘキサン、２−メチル−
１，３−プロパンジオ−ル、３−メチル−１,５−ペン
タンジオール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペン
タンジオ−ル、ジエチレングリコ−ル、ジプロピレング
リコ−ル、トリエチレングリコ−ル、トリプロピレング
リコ−ル、ジブチレングリコ−ル等が挙げられる。

【００１８】二塩基性カルボン酸としては、脂肪族、脂
環族、芳香族及び／又は複素環式のものがあるが、生成
する末端ＮＣＯプレポリマーを液状又は低溶融粘度とす
る必要上から、脂肪族や脂環族のものが好ましく、芳香
族系を適用する場合は脂肪族や脂環族のものとの併用が
好ましい。

【００１９】これらカルボン酸としては、限定はしない
が、例えばコハク酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼラ
イン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフ
タル酸、ナフタレンジカルボン酸、シクロヘキサンジカ
ルボン酸（o-,m-,p-）、ダイマ−脂肪酸、例えばオレイ
ン酸、等が挙げられる。

【００２０】これらポリエステルポリオールとしては、
カルボキシル末端基の一部を有することもできる。例え
ば、ε−カプロラクトンの様なラクトン、又はε−ヒド
ロキシカプロン酸の様なヒドロキシカルボン酸のポリエ
ステルも使用することができる。

【００２１】低分子ポリオ−ルとしては、前述のポリエ
ステルポリオ−ルを製造するのに用いられる二価アルコ
−ルが挙げられるが、本発明の低分子ポリオールとは、
ジエチレングリコール、１,３−ブチレングリコール、
３−メチル−１,５−ペンタンジオール及び１,６−ヘキ
サメチレングリコールのいずれか１種又はそれらの混合
物を用いることを必須条件とする。本発明では、本発明
の特定の低分子ポリオール単独又は混合物を用いること
により、注型成形時の適切な反応性と、最終的に得られ
るポリウレタン研磨材の適切な硬度が得られるものであ
る。

【００２２】しかし、本発明の低分子ポリオール単独又
は混合物に、本発明の効果を損なわない範囲で、前記の
二価アルコールを併用することができる。少量の他の二
価アルコールを併用することは、注型成形時の適切な反
応性と、最終的に得られるポリウレタン研磨材成形物の
硬度が、好ましくはショアーＤで４０〜８０の範囲にあ
る限り、何等差し支え無いものである。

【００２３】本発明以外の低分子ポリオールであるエチ
レングリコールや１,４−ブチレングリコールを用いる
と、注型成形時の反応性が速くなり過ぎたり、最終的に
得られるポリウレタン研磨材成形物の硬度が高くなりす
ぎる為、本発明の研磨材としては、脆くなったり又ＩＣ
表面に傷がつき易くなる。他方、１,６−ヘキサメチレ
ングリコールよりも長鎖の二価アルコールを用いると、
注型成形時の反応性や、最終的に得られるポリウレタン
研磨材成形物の硬度が適切なものが得られる場合もある
が、価格的に高くなり過ぎ、実用的ではない。

【００２４】又、本発明において用いられるイソシアネ
ート成分としては、式：Ｒ（ＮＣＯ）₂（式中、Ｒは任
意の二価の有機基）によって示されるジイソシアネ−ト
が挙げられるが、本発明では、このイソシアネート成分
は、芳香族系であることを必須条件とする。しかし、変
性成分として、全イソシアネート成分の５０％当量を越
えない範囲で、脂肪族又は脂環族系の併用は差しつかえ
無い。イソシアネート成分は、注型成形時に必要とされ
るポットライフに応じて適宜に選定されると共に、生成
する末端ＮＣＯプレポリマーを低溶融粘度とすることが
必要である為、単独又は２種以上の混合物で適用され
る。

【００２５】それらの具体例としては、特に限定はしな
いが、２，４−及び／または２，６−ジイソシアナトト
ルエン、２，２´−、２，４´−及び／または４，４´
−ジイソシアナトジフェニルメタン、１，５−ナフタレ
ンジイソシアネ−ト、ｐ−及びｍ−フェニレンジイソシ
アネ−ト、ダイメリルジイソシアネ−ト、キシリレンジ
イソシアネ−ト、ジフェニル−４，４´−ジイソシネ−
ト、１，３−及び１，４−テトラメチルキシリデンジイ
ソシアネ−ト、テトラメチレンジイソシアネート、１,
６−ヘキサメチレンジイソシアネート、ドデカメチレン
ジイソシアネート、シクロヘキサン−１,３−及び１,４
ージイソシアネート、１−イソシアナト−３−イソシア
ナトメチル−３,５,５−トリメチルシクロヘキサン（＝
イソホロンジイソシアネート）、ビス−（４−イソシア
ナトシクロヘキシル）メタン（＝水添ＭＤＩ）、２−及
び４−イソシアナトシクロヘキシル−２´−イソシアナ
トシクロヘキシルメタン、１，３−及び１，４−ビス−
（イソシアナトメチル）−シクロヘキサン、ビス−（４
−イソシアナト−３−メチルシクロヘキシル）メタン、
等が挙げられる。

【００２６】ウレタンプレポリマ−の製造条件として
は、特に限定はないが、通常は６０〜１００℃、好まし
くは６０〜８０℃で無溶媒下で、前記のウレタン原料
を、触媒なしで或いは公知のウレタン化触媒を用いるか
或いは反応遅延剤を添加して、攪拌混合させて得られ
る。又、ＮＣＯ／ＯＨ当量比は、イソシアネートの種類
にも依るが、通常１．２〜５.０が用いられる。

【００２７】本発明の活性水素含有化合物（ｂ）として
は、反応性から専ら有機ジアミン化合物が用いられる
が、必要に応じてポリ（オキシテトラメチレン）グリコ
ール、ポリ（オキシプロピレン）グリコール等のポリエ
ーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリ
エステルポリオール等と併用することも可能である。但
し、これらの併用ポリオールの分子量は、４００〜１０
００の範囲の低分子量のものが好ましい。

【００２８】本発明で使用される有機ジアミン化合物と
しては、特に限定は無いが、例えば、３,３’−ジクロ
ロ−４,４’−ジアミノジフェニルメタン、クロロアニ
リン変性ジクロロジアミノジフェニルメタン、１,２−
ビス（２−アミノフェニルチオ）エタン、トリメチレン
グリコールージ−p−アミノベンゾエート、３,５−ビス
（メチルチオ）−２,６−トルエンジアミン等が挙げら
れる。

【００２９】本発明は、二液で注型成形する際のイソシ
アネート末端ウレタンプレポリマー（ａ）と活性水素含
有化合物（ｂ）、即ち、有機ジアミン化合物（ｂ）との
配合比率が、それぞれに含有されるイソシアネート基と
アミノ基とのモル比により決定される。その比率は、Ｎ
Ｈ₂/ＮＣＯ＝０.７〜１.２の範囲にあることが好まし
い。特に、好ましくは０.８〜１.０の範囲が適用され
る。活性水素含有化合物（ｂ）が、ジアミン類とポリオ
ール類との混合物である場合は、イソシアネート末端プ
レポリマー（ａ）のイソシアネート基と活性水素含有化
合物（ｂ）中のポリオールの水酸基が、１：１で反応し
たと仮定した場合の過剰イソシアネート基と活性水素含
有化合物（ｂ）中の有機ジアミン化合物のアミノ基のモ
ル比によって決定し、その比率は、上記ＮＨ₂/ＮＣＯ比
率と同様であることが好ましい。

【００３０】本発明の注型成形条件としては、イソシア
ネート末端プレポリマー（ａ）と活性水素含有化合物
（ｂ）の二液の均一混合と、脱泡が可能な範囲のポット
ライフに調整した二液系を、好ましくは７０〜１２０℃
（より好ましくは８０〜１１０℃）で、好ましくは９０
〜１１０℃に保持された金型に流し込み、注型成形した
後、好ましくは０.２〜２時間をかけて、好ましくは１
００〜１３０℃で一次硬化させる。次に、成形物を脱型
後に、更に好ましくは１００〜１３０℃で３〜７時間か
けて、完全に後キュアーさせてから室温まで冷却する。

【００３１】二液成分系成形機で硬化反応を行う際のイ
ソシアネート末端ウレタンプレポリマー（ａ）成分及び
活性水素含有化合物（ｂ）成分の温度範囲は、二液型成
形機のライン中を循環するのに支障をきたさない程度の
液流動性を確保でき、しかも、二液混合後は、充分に発
熱挙動と増粘挙動のバランスを備える反応性であること
が必須である。具体的には、イソシアネート末端ウレタ
ンプレポリマー（ａ）成分は、６０〜９０℃の温度範囲
に保温されることが好ましく、特に７０〜８０℃の温度
範囲で使用することが好ましい。

【００３２】本発明のポリウレタン研磨材の製造方法に
は、必要に応じてウレタン化反応の任意の時点で、酸化
防止剤等の安定剤、滑剤、顔料、充填剤、帯電防止剤そ
の他の添加剤を加えることができる。

【００３３】本発明のポリウレタン研磨材の硬度は、好
ましくはショアーＤで４０〜８０の範囲にある必要があ
り、特に５０〜７０の範囲にあることが好ましい。硬度
が４０より小さいと、ウレタン樹脂が柔らかくなり過ぎ
て研磨材として適用できず、他方８０を越えると、硬く
なり過ぎてＬＳＩ表面を傷付け易くなる。

【００３４】本発明の研磨材は、上記の方法で得られた
ポリウレタン研磨材成形物を、適当なスライサーにより
必要な厚み、好ましくは０．５〜３mmにスライスし、必
要な大きさ、好ましくは縦１００cm以下×横１００cm以
下に切断することにより得られる。その形状は、通常円
形である。更に、通常スライスしたポリウレタン研磨材
の表面に、研磨効果を高め、且つ研磨屑等を中に取り込
める様に、適切な溝状の凹みを有するパターンが施され
る。又、必要により裏面に合成樹脂シート、不織布シー
ト、布帛シート、ゴムシート等のバッキング材を張り合
わせることで研磨材が得られる。

【００３５】

【実施例】次に、本発明の実施態様を具体的な実施例で
説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもので
はない。実施例中の部及び％は断りのない限り重量に関
するものである。

【００３６】（研磨特性評価方法） １.研磨速度 研磨試験を１分間行い、試験前後の被研磨物の厚みを測
定する。測定位置は研磨面内に５０箇所、予め決定して
おく。測定位置５０箇所の研磨試験前後の厚み差の平均
値を算出し、研磨材（研磨パッド）１枚分の研磨速度と
する。

【００３７】同一ウレタン樹脂成形物からスライスした
研磨パッド１０枚分の研磨速度の平均値Ａ及び分散値Ｂ
をＡ±Ｂで表記し、研磨特性とロット間ブレを評価す
る。

【００３８】Ａは研磨特性に関しており、数値が大きい
ほど研磨効率が優れていることを示している。Ｂはロッ
ト間ブレに関しており、数値が小さいほど研磨特性が安
定していることを示した。

【００３９】２.平坦性 研磨試験を１分間行い、試験前後の被研磨物の厚みを測
定する。測定位置は研磨面内に５０箇所、予め決定して
おく。測定位置５０箇所の研磨試験前後の厚みの差の最
大値（Ｍａｘ）、最小値（Ｍｉｎ）及び平均値（Ａｖ
ｅ）から、次式により算出し、研磨パッドの１枚分の平
坦性とする。

【００４０】 平坦性＝１００×（Ｍａｘ−Ｍｉｎ）/Ａｖｅ 同一ウレタン樹脂成形物からスライスした研磨パッド１
０枚分の平坦性値の平均値Ｃ及び分散値ＤをＣ±Ｄで表
記し、研磨特性とロット間ブレを評価する。Ｃは研磨特
性に関しており、数値が小さいほど研磨面の平坦性が優
れていることを示している。Ｄはロット間ブレに関して
おり、数値が小さいほど研磨特性が安定していることを
示した。

【００４１】［実施例１］ポリオキシテトラメチレング
リコール（ＭＷ＝１０００）、ジエチレングリコール、
２,４ートリレンジイソシアネートから構成されるイソ
シアネート末端プレポリマー（ＮＣ０当量＝６００）１
０００部に、３,３’−ジクロロ−４,４’−ジアミノジ
フェニルメタン２１１部を、それぞれエラストマー注型
機のＡ液タンク及びＢ液タンクに仕込む。Ａ液系は７０
℃、Ｂ液系は１２０℃で運転し、ミキシングヘッドで二
液混合した樹脂を型温１００℃の金型へ注入後、型締め
をし、更にオーブン中で３０分間１１０℃に加熱・一次
硬化した。インゴットを脱型後、１２０℃で５時間二次
硬化した。インゴットは２５℃まで放冷した後に、ショ
アーＤ硬度を測定すると５８であった。それを１.５ｍ
ｍ厚みにスライスし、更に、表面に格子状に溝状の凹み
を入れて研磨パッドを形成した。

【００４２】こうして得られた研磨パッド１０枚を研磨
装置に装着し、ＳiＯ2膜の研磨特性を測定した。ウエハ
ー荷重５.０ｐｓｉ、プラテン回転数２８０ｒｐｍ、研
磨時間６０秒の研磨条件で研磨試験を行った結果、研磨
速度１７８０±３０オンク゛ストローム/分、平坦性４±１％であ
った。

【００４３】［実施例２］実施例１と同様のイソシアネ
ート末端プレポリマー（ＮＣＯ当量＝６００）１０００
部と、３,５−ビス（メチルチオ）−２,６−トルエンジ
アミン１６７部を、それぞれエラストマー注型機のＡ液
タンク及びＢ液タンクに仕込む。Ａ液系は８０℃、Ｂ液
系は５０℃で運転し、ミキシングヘッドで二液混合した
樹脂を型温１００℃の金型へ注入後、型締めをし、更に
オーブン中で３０分間１１０℃に加熱・一次硬化した。
インゴットを脱型後、１２０℃で５時間二次硬化した。
インゴットは２５℃まで放冷した後に、ショアーＤ硬度
を測定すると５８であった。それを１.５ｍｍ厚みにス
ライスし、更に、表面に格子状に溝状の凹みを入れて研
磨パッドを形成した。

【００４４】こうして得られた研磨パッド１０枚を研磨
装置に装着し、ＳiＯ2膜の研磨特性を測定した。ウエハ
ー荷重５.０ｐｓｉ、プラテン回転数２８０ｒｐｍ、研
磨時間６０秒の研磨条件で研磨試験を行った結果、研磨
速度１８００±３０オンク゛ストローム/分、平坦性５±１％であ
った。

【００４５】［実施例３］実施例１で、ジエチレングリ
コールを用いる代わりに、１,３ーブチレングリコール
を適用した以外は、全く実施例１と同様にして、研磨パ
ッドを形成した。尚、得られたインゴットのショアーＤ
硬度は６０であった。

【００４６】こうして得られた研磨パッド１０枚を研磨
装置に装着し、ＳiＯ2膜の研磨特性を測定した。ウエハ
ー荷重５.０ｐｓｉ、プラテン回転数２８０ｒｐｍ、研
磨時間６０秒の研磨条件で研磨試験を行った結果、研磨
速度１８２０±３０オンク゛ストローム/分、平坦性４±１％であ
った。

【００４７】［実施例４］実施例１で、ジエチレングリ
コールを用いる代わりに、３−メチル−１,５−ペンタ
ンジオールを適用した以外は、全く実施例１と同様にし
て、研磨パッドを形成した。尚、得られたインゴットの
ショアーＤ硬度は５６であった。

【００４８】こうして得られた研磨パッド１０枚を研磨
装置に装着し、ＳiＯ2膜の研磨特性を測定した。ウエハ
ー荷重５.０ｐｓｉ、プラテン回転数２８０ｒｐｍ、研
磨時間６０秒の研磨条件で研磨試験を行った結果、研磨
速度１７５０±３０オンク゛ストローム/分、平坦性４±１％であ
った。

【００４９】［実施例５］実施例１で、ジエチレングリ
コールを用いる代わりに、１,６−ヘキサメチレングリ
コールを適用した以外は、全く実施例１と同様にして、
研磨パッドを形成した。尚、得られたインゴットのショ
アーＤ硬度は６０であった。

【００５０】こうして得られた研磨パッド１０枚を研磨
装置に装着し、ＳiＯ2膜の研磨特性を測定した。ウエハ
ー荷重５.０ｐｓｉ、プラテン回転数２８０ｒｐｍ、研
磨時６０秒の研磨条件で研磨試験を行った結果、研磨速
度１７００±３０オンク゛ストローム分、平坦性４±１％であっ
た。

【００５１】［実施例６］ポリオキシテトラメチレング
リコール（ＭＷ＝１０００）、ジエチレングリコール、
２,４−トリレンジイソシアネートから構成されるイソ
シアネート末端プポリマー（ＮＣ０当量＝４５０）１０
００部に、３,５ー ビス（メチルチオ）ー２,６ートル
エンジアミン/ポリオキシテトラメチレングリコール
（ＭＷ＝６５０）の１：１混合物４３２部を、それぞれ
エラストマー注型機のＡ液タンク及びＢ液タンクに仕込
む。Ａ液系は８０℃、Ｂ液系は５０℃で運転し、ミキシ
ングヘッドで二液混合した樹脂を型温１００℃の金型へ
注入後、型締めをし、更にオーブン中で３０分間１１０
℃に加熱・一次硬化した。インゴットを脱型後、１２０
℃で５時間二次硬化した。インゴットは２５℃まで放冷
した後に、ショアーＤ硬度を測定すると６５であった。
それを１.５ｍｍ厚みにスライスし、更に、表面に格子
状に溝状の凹みを入れて研磨パッドを形成した。こうし
て得られた研磨パッド１０枚を研磨装置に装着し、Ｓi
Ｏ2膜の研磨特性を測定した。ウエハー荷重５.０ｐｓ
ｉ、プラテン回転数２８０ｒｐｍ、研磨時間６０秒の研
磨条件で研磨試験を行った結果、研磨速度１７９０±３
０オンク゛ストローム/分、平坦性５±１％であった。

【００５２】［実施例７］実施例１で、２,４−トリレ
ンジイソシアネートを１００％用いる代わりに、２,４
−トリレンジイソシアネート/４,４’−ジフェニルメタ
ンジイソシアネート＝２/１（当量比）を適用した以外
は、全く実施例１と同様にして、研磨パッドを形成し
た。尚、得られたインゴットのショアーＤ硬度は６５で
あった。

【００５３】こうして得られた研磨パッド１０枚を研磨
装置に装着し、ＳiＯ2膜の研磨特性を測定した。ウエハ
ー荷重５.０ｐｓｉ、プラテン回転数２８０ｒｐｍ、研
磨時間６０秒の研磨条件で研磨試験を行った結果、研磨
速度１７１０±３０オンク゛ストローム/分、平坦性４±１％であ
った。

【００５４】［実施例８］実施例２で、２,４−トリレ
ンジイソシアネートを１００％用いる代わりに、２,４
−トリレンジイソシアネート/ビス−（４−イソシアナ
トシクロヘキシル）メタン＝２/１（当量比）を適用し
た以外は、全く実施例２と同様にして、研磨パッドを形
成した。尚、得られたインゴットのショアーＤ硬度は６
０であった。

【００５５】こうして得られた研磨パッド１０枚を研磨
装置に装着し、ＳiＯ2膜の研磨特性を測定した。ウエハ
ー荷重５.０ｐｓｉ、プラテン回転数２８０ｒｐｍ、研
磨時間６０秒の研磨条件で研磨試験を行った結果、研磨
速度１７３０±３０オンク゛ストローム/分、平坦性４±１％であ
った。

【００５６】［比較例１］実施例１で、ジエチレングリ
コールを用いる代わりに、エチレングリコールを用いて
イソシアネート末端プレポリマーを合成した所、生成物
は固体となり、７０℃に加熱したが、実施例１のイソシ
アネート末端プレポリマーと比べて、溶融粘度が高く、
更に実施例１と同様にして、二液混合して注型成形した
が、ポットライフも短くなり良好なインゴットは得られ
なかった。尚、得られたインゴットのショアーＤ硬度は
６２であった。

【００５７】［比較例２］実施例１で、ジエチレングリ
コールを用いる代わりに、１,４−ブチレングリコール
を用いてイソシアネート末端プレポリマーを合成した
所、生成物は固体となり、７０℃に加熱したが、実施例
１のイソシアネート末端プレポリマーと比べて、溶融粘
度が高く、更に実施例１と同様にして、二液混合して注
型成形したが、ポットライフも短くなり良好なインゴッ
トは得られなかった。尚、得られたインゴットのショア
ーＤ硬度は６２であった。

【００５８】尚、実施例及び比較例で得られた皮膜物性
を、一覧表として表１に示した。これらから明きらかな
如くに、本発明を構成する特定組成のイソシアネートと
低分子ポリオールを適用することにより、ＣＭＰ研磨特
性に優れたポリウレタン樹脂が得られ、この樹脂をスラ
イス加工し、その表面に適切な溝状の凹みを入れること
により優れた研磨パッドが得られることが判る。

【００５９】

【表１】

【００６０】* 2,4-TDI:2,4-トリレンシ゛イソシアネート DEG:シ゛エチレンク゛リコール 1,3-BG:1,3-フ゛チレンク゛リコール 3-MPD:3-メチルヘ゜ンタンシ゛オール 1,6-HG:1,6-ヘキサンク゛リコール MDI:4,4'-シ゛フェニルメタンシ゛イソシアネート HMDI:ヒ゛スー(4-イソシアナトシクロヘキシル)メタン(=水添MDI) EG:エチレンク゛リコール 1,4-BG:1,4-フ゛チレンク゛リコール ** DCDADM:3,3'-シ゛クロロ-4,4'-シ゛アミノシ゛フェニルメタン BMTTDA:3,5-ヒ゛ス(メチルチオ)-2,6-トルエンシ゛アミン PTMG:ホ゜リオキシテトラメチレンク゛リコール(MW=650)

【００６１】

【発明の効果】本発明の特定イソシアネートと低分子ポ
リオールを適用して得られたポリウレタン研摩材は、Ｃ
ＭＰ研磨特性に優れており、これをスライス加工し、更
にその表面に適切な溝状の凹みを入れることにより、優
れた研磨パッドが得られることが判る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3C063 BB01 BB19 EE10 EE15 FF23 4J034 BA08 CA04 CA15 CB03 CB07 CC03 CC08 CC12 CC23 CC26 CC45 CC52 CC62 CC65 CC67 CD04 CD06 CD08 CD13 DA01 DA05 DB03 DB07 DB08 DF02 DF03 DF16 DF20 DF21 DF22 DF24 DF27 DF29 DF32 DG02 DG03 DG04 DG05 DG06 DG14 DG15 DG16 DG29 DH02 DH06 DH07 DH10 DL01 DL09 GA55 HA01 HA02 HA07 HC03 HC12 HC13 HC17 HC22 HC46 HC52 HC61 HC64 HC67 HC71 HC73 JA42 QD03 RA19

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （ａ）イソシアネート末端ウレタンプレ
   ポリマーと（ｂ）活性水素含有化合物とからなり、(a)
   イソシアネート末端ウレタンプレポリマーが、ポリイソ
   シアネートとして芳香族系ジイソシアネートを用い、且
   つ高分子ポリオールと低分子ポリオールからなるポリオ
   ール成分中の低分子ポリオールが、ジエチレングリコー
   ル、１,３−ブチレングリコール、３−メチル−１,５−
   ペンタンジオール及び１,６−ヘキサメチレングリコー
   ルのいずれか１種又はそれらの混合物を用いて得られる
   ものであることを特徴とする研磨材組成物。
2. 【請求項２】 得られた研磨材のショアーＤ硬度が、４
   ０〜８０であることを特徴とする請求項１に記載の研磨
   材組成物。
3. 【請求項３】請求項１又は２記載の研磨材組成物からな
   る研磨材。