JP6155019B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
磨耗パラメータ={1/(引張り破断強度[MPa]×引張り破断伸び[%]/100)}×100
1)中空微小球体の混合工程
イソシアネート末端プレポリマーを含む第1成分に中空微小球体をポリウレタン樹脂発泡体中に1.5〜6.0重量%になるように添加し、均一に分散させて分散液を得る。前記プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
2)硬化剤(鎖延長剤)の混合工程
上記分散液に鎖延長剤を含む第2成分を添加、混合して反応液を得る。
3)注型工程
上記反応液を金型に流し込む。
4)硬化工程
金型に流し込まれた反応液を加熱し、反応硬化させる。
(硬度の測定)
JIS K6253−1997に準拠して行った。作製した無発泡ポリウレタン樹脂シート、及びポリウレタン樹脂発泡体シートを2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD型硬度計)を用い、1分後の硬度を測定した。
作製した無発泡ポリウレタン樹脂シートをJIS K7312−1996に準拠してダンベル3号の形状で打ち抜いてサンプルを得た。該サンプルを22℃、66%RHの条件下で24時間養成し、その後引張り試験を行った。引張り破断強度(MPa)及び引張り破断伸び(%)を計測した。引張り試験機としてはオートグラフAG−X(島津製作所製)を用い、ビデオ伸び計を用いた。引張り速度は50mm/minとした。
磨耗パラメータは、前記測定で得られた引張り破断強度及び引張り破断伸びの値を下記式に代入することにより算出した。
磨耗パラメータ={1/(引張り破断強度[MPa]×引張り破断伸び[%]/100)}×100
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体シートを4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものを比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、研磨特性の評価を行った。研磨速度は、8インチのシリコンウエハに熱酸化膜を1μm製膜したものを、60秒研磨してこのときの研磨量より算出した。酸化膜の膜厚測定には、光干渉式膜厚測定装置(ナノメトリクス社製、装置名:Nanospec)を用いた。研磨条件としては、スラリーとして、シリカスラリー(SS12 キャボット社製)を研磨中に流量150ml/min添加した。研磨荷重としては350g/cm2、研磨定盤回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。
前記条件で8インチのダミーウエハを4枚研磨し、その後、厚み10000Åの熱酸化膜を堆積させた8インチのウエハを1分間研磨した。そして、KLA テンコール社製の欠陥評価装置(Surfscan SP1)を用いて、研磨後のウエハ上に0.19μm以上の条痕がいくつあるかを測定した。
作製した研磨パッドの表面をダイヤモンドドレッサー(旭ダイヤモンド社製、Mタイプ#100、20cmφ円形)を用いて回転させながら均一にドレッシングした。この時のドレッサー荷重は50g/cm2又は450g/cm2、研磨定盤回転数は30rpm、ドレッサー回転数は15rpm、ドレス時間は60minとした。そして、ドレス前後の研磨パッドの厚さからドレス速度を算出した。
(無発泡ポリウレタン樹脂シートの作製)
容器にトルエンジイソシアネート(三井化学社製、TDI−80、2,4−体/2,6−体=80/20の混合物)22.7重量部、多量化1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート(住化バイエルウレタン社製、スミジュールN3300、イソシアヌレートタイプ)11.6重量部、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(三菱化学社製、PTMG1000、水酸基価:112.2KOHmg/g)64.3重量部、1,4−ブタンジオール(ナカライ試薬社製、1,4−BG)1.5重量部を入れ、70℃で4時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーAを得た。なお、多量化1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートの含有量は、全イソシアネート成分に対して34重量%である。
前記プレポリマーA100重量部及び120℃に溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)19.1重量を遊星式撹拌脱泡装置に入れ、脱泡してポリウレタン原料組成物を調製した。該組成物を縦横200mm、深さ2mmのオープンモールド(注型容器)に流し込み、100℃で16時間ポストキュアを行い、無発泡ポリウレタン樹脂シートを作製した。
70℃に調整し減圧脱泡した前記プレポリマーA100重量部、及び中空微小球体としてマツモトマイクロスフェアーF−65DE(松本油脂製薬株式会社製)4重量部を重合容器内に加え、マゼルスターKK−2000(クラボウ社製)で3分間混合した。得られた混合液を70℃で1時間減圧脱泡して分散液を得た。そこへ予め120℃に溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)19.1重量部を添加し(NCO Index:1.1)、ハイブリッドミキサーで1分間混合して反応液を調製した。そして、該反応液をパン型のオープンモールド(注型容器)へ流し込んだ。この反応液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、100℃で16時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。
約80℃に加熱した前記ポリウレタン樹脂発泡体ブロックをスライサー(アミテック社製、VGW−125)を使用してスライスし、ポリウレタン樹脂発泡体シートを得た。次に、バフ機(アミテック社製)を使用して、厚さ1.27mmになるまで該シートの表面バフ処理をし、厚み精度を整えたシートとした。このバフ処理をしたシートを直径61cmの大きさで打ち抜き、溝加工機(テクノ社製)を用いて表面に溝幅0.25mm、溝ピッチ1.50mm、溝深さ0.40mmの同心円状の溝加工を行い研磨層を得た。この研磨層の溝加工面と反対側の面にラミ機を使用して、両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ)を貼りつけた。更に、コロナ処理をしたクッションシート(東レ社製、ポリエチレンフォーム、トーレペフ、厚み0.8mm)の表面をバフ処理し、それを前記両面テープにラミ機を使用して貼り合わせた。さらに、クッションシートの他面にラミ機を使用して両面テープを貼り合わせて研磨パッドを作製した。
表1及び2に記載の配合を採用した以外は実施例1と同様の方法で無発泡ポリウレタン樹脂シート及び研磨パッドを作製した。表1中の化合物は以下のとおりである。
LF600D:ケムチュラ社製、トルエンジイソシアネートとポリテトラメチレンエーテルグリコールから合成したプレポリマー、NCOwt%=7.25
(無発泡ポリウレタン樹脂シートの作製)
表1に記載の配合を採用した以外は実施例1と同様の方法でイソシアネート末端プレポリマーD、及び無発泡ポリウレタン樹脂シートを作製した。
前記プレポリマーD100重量部及びシリコーン系界面活性剤(ゴールドシュミット社製、B8465)3重量部を重合容器内に加えて混合し、80℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約4分間撹拌を行った。そこへ予め120℃に溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)24.6重量部を添加した。該混合液を約1分間撹拌した後、パン型のオープンモールド(注型容器)へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、100℃で16時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。その後、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
表1及び2に記載の配合を採用した以外は比較例1と同様の方法で無発泡ポリウレタン樹脂シート及び研磨パッドを作製した。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:被研磨材(半導体ウエハ)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
Claims (8)
- 中空微小球体を含有するポリウレタン樹脂発泡体からなる研磨層を有する研磨パッドにおいて、前記ポリウレタン樹脂発泡体は、アスカーD硬度が20〜60度かつ下記式にて表される磨耗パラメータが1〜3であるポリウレタン樹脂を含有することを特徴とする研磨パッド。
磨耗パラメータ={1/(引張り破断強度[MPa]×引張り破断伸び[%]/100)}×100 - 前記ポリウレタン樹脂は、イソシアネート成分として多量化ジイソシアネート及び芳香族ジイソシアネート、高分子量ポリオール、並びに活性水素基含有低分子量化合物を含むプレポリマー原料組成物を反応して得られるイソシアネート末端プレポリマーと鎖延長剤を原料成分として含有する請求項1記載の研磨パッド。
- 多量化ジイソシアネートの含有量は、全イソシアネート成分に対して15〜60重量%であり、イソシアネート末端プレポリマーのNCOwt%が5〜8wt%である請求項2記載の研磨パッド。
- 多量化ジイソシアネートが多量化脂肪族ジイソシアネートであり、芳香族ジイソシアネートがトルエンジイソシアネートである請求項2又は3記載の研磨パッド。
- 多量化脂肪族ジイソシアネートが多量化ヘキサメチレンジイソシアネートである請求項4記載の研磨パッド。
- ポリウレタン樹脂発泡体は、アスカーD硬度が10〜45度である請求項1〜5のいずれかに記載の研磨パッド。
- ポリウレタン樹脂発泡体は、比重が0.5〜1.0である請求項1〜6のいずれかに記載の研磨パッド。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
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