JP5276502B2 - 研磨パッド及びその製造方法 - Google Patents
研磨パッド及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5276502B2 JP5276502B2 JP2009091397A JP2009091397A JP5276502B2 JP 5276502 B2 JP5276502 B2 JP 5276502B2 JP 2009091397 A JP2009091397 A JP 2009091397A JP 2009091397 A JP2009091397 A JP 2009091397A JP 5276502 B2 JP5276502 B2 JP 5276502B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polishing
- isocyanate
- polishing pad
- molecular weight
- prepolymer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Description
前記無発泡ポリウレタンは、ジイソシアネート、高分子量ポリオールa、及び低分子量ポリオールを含むプレポリマーA原料組成物を反応して得られるイソシアネート末端プレポリマーA、
3つ以上のジイソシアネートが付加することにより多量化したイソシアネート変性体、及び高分子量ポリオールbを含むプレポリマーB原料組成物を反応して得られるイソシアネート末端プレポリマーB、及び
鎖延長剤を含むポリウレタン原料組成物の反応硬化体であり、
イソシアネート末端プレポリマーBの添加量は、イソシアネート末端プレポリマーA100重量部に対して5〜30重量部であることを特徴とする研磨パッド、に関する。
(数平均分子量の測定)
数平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ)にて測定し、標準ポリスチレンにより換算した。
GPC装置:島津製作所製、LC−10A
カラム:Polymer Laboratories社製、(PLgel、5μm、500Å)、(PLgel、5μm、100Å)、及び(PLgel、5μm、50Å)の3つのカラムを連結して使用
流量:1.0ml/min濃度:1.0g/l
注入量:40μl
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製した無発泡ポリウレタン、及びポリウレタン発泡体を4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものを比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K6253−1997に準拠して行った。作製した無発泡ポリウレタン、及びポリウレタン発泡体を2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD型硬度計)を用い、1分後の硬度を測定した。
作製した研磨パッドを研磨装置(岡本工作機械社製、SPP600S)のプラテンに貼り合わせた。ドレッサー(Asahi Diamond社製、Mタイプ)を用い、ドレス圧50g/cm2、プラテン回転数35rpm、流水量200ml/min、及びドレス時間30分の条件にて研磨層の表面をドレスした。ドレス終了後、研磨パッドの半径方向の中心位置において、サンプル(20mm×20mm)を120°間隔で3つ切り出した。触針式表面段差測定装置(KLAテンコール社製、P−15)を用いて3つのサンプルの表面粗さをそれぞれ1回測定し、3次元自乗平方根粗さSq(μm)をそれぞれ算出した。そして、3つのサンプルのSq値の平均値(平均Sq値)を算出した。平均Sq値は6〜9μmであることが好ましい。なお、3次元自乗平方根粗さSqは、平均面をXY面、縦方向をZ軸とし、測定された表面形状曲線をz=f(x,y)とする時、下記式にて求められる。
測定条件
測定面積:500μm×500μm(測定長500μm)
スキャン速度:スキャンピッチ20μm/s
トレース:51(10μmピッチ)
測定荷重:2mg
作製した研磨パッドを研磨装置(岡本工作機械社製、SPP600S)のプラテンに貼り合わせた。ドレッサー(Asahi Diamond社製、Mタイプ)を用い、ドレス荷重9.7lbf、ドレス圧50g/cm2、プラテン回転数35rpm、流水量200ml/min、及びドレス時間30分の条件にて研磨層の表面をドレスした。ドレス終了後、幅20mm×長さ610mmの短冊状のサンプルを切り出した。該サンプルの中心部から20mmごとに厚さを測定した(片側15点、トータル30点)。そして、ドレスされていない中心部との厚さの差(磨耗量)を各測定位置において算出し、その平均値を算出した。カットレートは下記式により算出される。本発明においては、カットレートは1μm/minより大きく、2μm/min以下であることが好ましく、より好ましくは1.1〜1.7μm/minである。
カットレート(μm/min)=磨耗量の平均値/(0.5×60)
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、スクラッチの評価を行った。8インチのシリコンウエハに熱酸化膜を1μm製膜したものを下記条件で研磨した後に、KLAテンコール社製の表面欠陥検出装置(サーフスキャンSP1 TBI)を用いて、EE(Edge Exclusion)5mmにてウエハに0.19〜2μmの欠陥がいくつあるかを測定した。研磨条件としては、シリカスラリー(SS12 キャボット社製)を研磨中に流量150ml/minで添加し、研磨荷重は350g/cm2、研磨定盤回転数は35rpm、ウエハ回転数は30rpmとした。
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、平均研磨速度の測定を行った。8インチのシリコンウエハに熱酸化膜を1μm製膜したものを下記条件で1分間研磨し、図2に示すようにウエハ上の特定位置73点の研磨後の膜圧測定値から平均研磨速度を算出した。酸化膜の膜厚測定には、干渉式膜厚測定装置(大塚電子社製)を用いた。研磨条件としては、シリカスラリー(SS12 キャボット社製)を研磨中に流量150ml/minで添加し、研磨荷重は350g/cm2、研磨定盤回転数は35rpm、ウエハ回転数は30rpmとした。
容器にトルエンジイソシアネート(2,4−体/2,6−体=80/20の混合物)1229重量部、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート272重量部、数平均分子量1018のポリテトラメチレンエーテルグリコール1901重量部、ジエチレングリコール198重量部を入れ、70℃で4時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーAを得た。
また、容器にイソシアネート変性体として多量化1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート(住化バイエルウレタン社製、スミジュールN−3300、イソシアヌレートタイプ)100重量部、及び数平均分子量250のポリテトラメチレンエーテルグリコール16.3重量部を入れ(NCO Index:4.0)、100℃で3時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーB(1)を得た。
前記プレポリマーA100重量部、及び前記プレポリマーB(1)16重量部を遊星式撹拌脱泡装置で混合し、脱泡した。その後、120℃に溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)33.1重量を混合液に加え、遊星式撹拌脱泡装置で混合し、脱泡してポリウレタン原料組成物を調製した。該組成物を縦横800mm、深さ2.5mmのオープンモールド(注型容器)に流し込み、100℃で16時間ポストキュアを行い、無発泡ポリウレタンシートを得た。次に、バフ機(アミテック社製)を使用して、厚さ1.27mmになるまで該シートの表面バフ処理をし、厚み精度を整えたシートとした。このバフ処理をしたシートを直径61cmの大きさで打ち抜き、溝加工機(テクノ社製)を用いて表面に溝幅0.25mm、溝ピッチ1.50mm、溝深さ0.40mmの同心円状の溝加工を行い研磨層を得た。この研磨層の溝加工面と反対側の面にラミ機を使用して、両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ)を貼りつけた。更に、コロナ処理をしたクッション層(東レ社製、ポリエチレンフォーム、トーレペフ、厚み0.8mm)の表面をバフ処理し、それを前記両面テープにラミ機を使用して貼り合わせた。さらに、クッション層の他面にラミ機を使用して両面テープを貼り合わせて研磨パッドを作製した。
実施例1において、プレポリマーB(1)の添加量を16重量部から8重量部に、4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)の添加量を33.1重量から29.8重量部に変更した以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
容器にイソシアネート変性体として多量化1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート(住化バイエルウレタン社製、スミジュールN−3300、イソシアヌレートタイプ)100重量部、及び数平均分子量650のポリテトラメチレンエーテルグリコール42.4重量部を入れ(NCO Index:4.0)、100℃で3時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーB(2)を得た。
実施例1において、プレポリマーB(1)16重量部の代わりにプレポリマーB(2)16重量部を用い、4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)の添加量を33.1重量から31.9重量部に変更した以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
容器にイソシアネート変性体として多量化1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート(住化バイエルウレタン社製、スミジュールN−3300、イソシアヌレートタイプ)100重量部、及び数平均分子量600のポリエチレングリコール39.1重量部を入れ(NCO Index:4.0)、100℃で3時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーB(3)を得た。
実施例1において、プレポリマーB(1)16重量部の代わりにプレポリマーB(3)16重量部を用い、4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)の添加量を33.1重量から32.0重量部に変更した以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
実施例1において、プレポリマーB(1)を添加せず、4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)の添加量を33.1重量から26.6重量部に変更した以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
実施例1において、プレポリマーB(1)の添加量を16重量部から35重量部に、4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)の添加量を33.1重量から38.5重量部に変更した以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
前記プレポリマーA100重量部、プレポリマーB(1)23.3重量部、及びシリコン系界面活性剤(東レダウコーニングシリコン製、SH−192)3.7重量部を重合容器内に加えて混合し、80℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約4分間撹拌を行った。そこへ予め120℃に溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)36.1重量部を添加した。該混合液を約70秒間撹拌した後、パン型のオープンモールド(注型容器)へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、100℃で16時間ポストキュアを行い、ポリウレタン発泡体ブロックを得た。約80℃に加熱した前記ポリウレタン発泡体ブロックをスライサー(アミテック社製、VGW−125)を使用してスライスし、ポリウレタン発泡体シートを得た。次に、バフ機(アミテック社製)を使用して、厚さ1.27mmになるまで該シートの表面バフ処理をし、厚み精度を整えたシートとした。このバフ処理をしたシートを直径61cmの大きさで打ち抜き、溝加工機(テクノ社製)を用いて表面に溝幅0.25mm、溝ピッチ1.50mm、溝深さ0.40mmの同心円状の溝加工を行い研磨層を得た。その後、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:研磨対象物(半導体ウエハ)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
Claims (7)
- 無発泡ポリウレタンからなる研磨層を有する研磨パッドにおいて、
前記無発泡ポリウレタンは、ジイソシアネート、高分子量ポリオールa、及び低分子量ポリオールを含むプレポリマーA原料組成物を反応して得られるイソシアネート末端プレポリマーA、
3つ以上のジイソシアネートが付加することにより多量化したイソシアネート変性体、及び高分子量ポリオールbを含むプレポリマーB原料組成物を反応して得られるイソシアネート末端プレポリマーB、及び
鎖延長剤を含むポリウレタン原料組成物の反応硬化体であり、
イソシアネート末端プレポリマーBの添加量は、イソシアネート末端プレポリマーA100重量部に対して5〜30重量部であることを特徴とする研磨パッド。 - 高分子量ポリオールaは、数平均分子量500〜5000のポリエーテルポリオールであり、ジイソシアネートは、トルエンジイソシアネート及びジシクロへキシルメタンジイソシアネートである請求項1記載の研磨パッド。
- 高分子量ポリオールbは、数平均分子量250〜2000のポリエーテルポリオールであり、イソシアネート変性体は、イソシアヌレートタイプ及び/又はビュレットタイプのヘキサメチレンジイソシアネート変性体であり、イソシアネート末端プレポリマーBは、NCO Index3.5〜6.0にて合成されたものである請求項1又は2記載の研磨パッド。
- 無発泡ポリウレタンは、アスカーD硬度が65〜80度である請求項1〜3のいずれかに記載の研磨パッド。
- カットレートが1μm/minより大きく、2μm/min以下である請求項1〜4のいずれかに記載の研磨パッド。
- ジイソシアネート、高分子量ポリオールa、及び低分子量ポリオールを含むプレポリマーA原料組成物を反応して得られるイソシアネート末端プレポリマーA100重量部に対して、3つ以上のジイソシアネートが付加することにより多量化したイソシアネート変性体、及び高分子量ポリオールbを含むプレポリマーB原料組成物を反応して得られるイソシアネート末端プレポリマーBを5〜30重量部含む第1成分と、鎖延長剤を含む第2成分とを混合し、硬化して無発泡ポリウレタンを作製する工程を含む研磨パッドの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009091397A JP5276502B2 (ja) | 2009-04-03 | 2009-04-03 | 研磨パッド及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009091397A JP5276502B2 (ja) | 2009-04-03 | 2009-04-03 | 研磨パッド及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010240770A JP2010240770A (ja) | 2010-10-28 |
JP5276502B2 true JP5276502B2 (ja) | 2013-08-28 |
Family
ID=43094413
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009091397A Active JP5276502B2 (ja) | 2009-04-03 | 2009-04-03 | 研磨パッド及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5276502B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9144880B2 (en) * | 2012-11-01 | 2015-09-29 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Soft and conditionable chemical mechanical polishing pad |
US9233451B2 (en) * | 2013-05-31 | 2016-01-12 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Soft and conditionable chemical mechanical polishing pad stack |
KR102066002B1 (ko) | 2013-06-10 | 2020-02-11 | 삼성전자주식회사 | 연마 패드 조성물 |
WO2017056903A1 (ja) * | 2015-10-02 | 2017-04-06 | Dic株式会社 | ポリウレタンエラストマーの製造方法 |
JP7425297B2 (ja) | 2020-02-28 | 2024-01-31 | 富士紡ホールディングス株式会社 | ワーク保持シート |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006110665A (ja) * | 2004-10-14 | 2006-04-27 | Nihon Micro Coating Co Ltd | 研磨パッド |
JP4128606B2 (ja) * | 2006-08-30 | 2008-07-30 | 東洋ゴム工業株式会社 | 研磨パッド |
JP5008927B2 (ja) * | 2006-08-31 | 2012-08-22 | 東洋ゴム工業株式会社 | 研磨パッド |
JP5072072B2 (ja) * | 2007-03-15 | 2012-11-14 | 東洋ゴム工業株式会社 | 研磨パッド |
TWI386992B (zh) * | 2007-03-20 | 2013-02-21 | Kuraray Co | 金屬膜研磨用墊及使用它之金屬膜之研磨方法 |
-
2009
- 2009-04-03 JP JP2009091397A patent/JP5276502B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2010240770A (ja) | 2010-10-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5078000B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP5088865B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP4786347B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP5074224B2 (ja) | 研磨パッド、研磨パッドの製造方法、及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP5276502B2 (ja) | 研磨パッド及びその製造方法 | |
JP5506008B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP5623927B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP4128606B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP5356098B2 (ja) | 研磨パッド及びその製造方法 | |
JP6155018B2 (ja) | 研磨パッド | |
WO2012056512A1 (ja) | 研磨パッド及びその製造方法 | |
JP5661130B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP2014111296A (ja) | 研磨パッド及びその製造方法 | |
JP5453507B1 (ja) | 研磨パッド及びその製造方法 | |
JP5009020B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP4128607B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP5087440B2 (ja) | 研磨パッド、研磨パッドの製造方法、及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP2017113856A (ja) | 研磨パッド及びその製造方法 | |
WO2012056513A1 (ja) | 研磨パッド及びその製造方法 | |
JP5087439B2 (ja) | 研磨パッド、研磨パッドの製造方法、及び半導体デバイスの製造方法 | |
TWI428362B (zh) | Polishing pad and its manufacturing method (2) | |
JP5105461B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP6155019B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP5738730B2 (ja) | 研磨パッド |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20111014 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130501 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130517 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 5276502 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D02 |