JP6688530B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
本実施形態の研磨パッドは、ジフェニルメタンジイソシアネート及び変性ジフェニルメタンジイソシアネートからなる群より選ばれる少なくとも1種以上であるジフェニルメタンジイソシアネート系化合物と水酸基を有する界面活性剤とを原料成分として含むジフェニルメタンジイソシアネート系イソシアネート末端プレポリマー、トルエンジイソシアネートと高分子量ポリオールとを原料成分として含むトルエンジイソシアネート系イソシアネート末端プレポリマー、並びに活性水素含有化合物を原料成分として含有するポリウレタン発泡体からなる研磨層を有する。
前記ポリウレタン発泡体は、研磨速度向上の観点から、ジフェニルメタンジイソシアネート及び変性ジフェニルメタンジイソシアネートからなる群より選ばれる少なくとも1種以上であるジフェニルメタンジイソシアネート系化合物と水酸基を有する界面活性剤とを原料成分として含むジフェニルメタンジイソシアネート系イソシアネート末端プレポリマーを原料成分として含む(以下、ジフェニルメタンジイソシアネートをMDIとも称し、MDI及び変性MDIと合わせてMDI系化合物とも称する。また、ジフェニルメタンジイソシアネート系イソシアネート末端プレポリマーをMDI系プレポリマーとも称する)。当該MDI系プレポリマーは、水酸基を有する界面活性剤を原料成分として含むため、界面活性剤として作用する。
前記MDI系化合物は、MDI及び変性MDIからなる群より選ばれる少なくとも1種以上である。当該MDI系化合物としては、2,2’−MDI、2,4’−MDI、4,4’−MDI、ポリメリックMDI、ウレトニミン変性MDI、ウレタン変性MDI、イソシアヌレート変性MDI、アシル尿素ジイソシアネート、及びカルボジイミド変性MDI(例えば、商品名ミリオネートMTL、日本ポリウレタン工業製)からなる群より選ばれる少なくとも1種以上が挙げられる。これらの中でも、スクラッチの発生抑制の観点、及び研磨速度向上の観点から4,4’−MDIが好ましく、カルボジイミド変性の4,4’−MDIがより好ましい。
前記水酸基を有する界面活性剤は、均一な気泡を有するポリウレタン発泡体を製造する観点から、水酸基を有するシリコーン系界面活性剤が好ましい。水酸基を有するシリコーン系界面活性剤としては、SZ1718(東レダウコーニング社製)、L5420(東レダウコーニング社製)、SRX295(東レダウコーニング社製)、テゴスターブB8465(エボニックジャパン社製)等が挙げられる。
前記ポリウレタン発泡体は、スクラッチの発生抑制の観点から、トルエンジイソシアネートと高分子量ポリオールとを原料成分として含むトルエンジイソシアネート系イソシアネート末端プレポリマーを原料成分として含む(以下、トルエンジイソシアネートをTDIとも称し、トルエンジイソシアネート系イソシアネート末端プレポリマーをTDI系プレポリマーとも称する)。
前記TDIは、2,4−トルエンジイソシアネート、及び2,6−トルエンジイソシアネートからなる群より選ばれる少なくとも1種以上である。
前記高分子量ポリオールとしては、ポリウレタンの技術分野において通常用いられるものを用いることができる。例えば、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリエチレングリコール等に代表されるポリエーテルポリオール、ポリブチレンアジペートに代表されるポリエステルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカプロラクトンのようなポリエステルグリコールとアルキレンカーボネートとの反応物などで例示されるポリエステルポリカーボネートポリオール、エチレンカーボネートを多価アルコールと反応させ、次いで得られた反応混合物を有機ジカルボン酸と反応させたポリエステルポリカーボネートポリオール、ポリヒドロキシル化合物とアリールカーボネートとのエステル交換反応により得られるポリカーボネートポリオールなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
前記活性水素含有化合物としては、高分子量ポリオール、低分子量ポリオール、低分子量ポリアミン、アルコールアミン、鎖延長剤など、ポリウレタンの技術分野において、通常用いられるものを挙げることができる。ただし、前記水酸基を有する界面活性剤は当該活性水素含有化合物に含まれない。
前記ポリウレタン発泡体は、溶融法、溶液法など公知のウレタン化技術を応用して製造することができるが、コスト、作業環境などを考慮した場合、溶融法で製造することが好ましい。
前記ポリウレタン発泡体を機械発泡法で製造する方法の例について以下に説明する。かかるポリウレタン発泡体の製造方法は、以下の工程を有する。
1)気泡分散液を作製する発泡工程
前記MDI系プレポリマー、前記TDI系プレポリマーを含む第1成分に、非反応性気体の存在下で撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。前記プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
2)活性水素含有化合物混合工程
前記の気泡分散液に活性水素含有化合物を含む第2成分を添加、混合、撹拌して発泡反応液とする。
3)注型工程
前記の発泡反応液を金型に流し込む。
4)硬化工程
金型に流し込まれた発泡反応液を加熱し、反応硬化させる。
〔比重の測定〕
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体シートを4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものを比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K6253−1997に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体シートを2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD型硬度計)を用い、硬度を測定した。
[研磨条件]
研磨パッドを研磨装置(MAT社製 型番:ARW−8C1A)に取り付け、酸化膜ウエハを研磨した。研磨条件は以下の通りである。
研磨圧:4.5psi
リテーナー圧:5.0psi
研磨ヘッド回転数:90rpm
プラテン回転数:93rpm
スラリー:SS25(キャボット社製)を超純水にて2倍稀釈しスラリー流量は120ml/minとし、研磨時間1minとした。
ドレス条件:ドレッサーはSaesol社製DK45を使用し、荷重4.8lbf、回転数63rpmにて、in−situドレス処理させながら研磨した。
研磨の操作としては、研磨パッドを装置定盤に取り付けた後、超純水を流しながら上記ドレッサーの条件で30minパッド表面をドレス処理した。その後、ダミーウエハを8枚流した後、研磨レートモニター用のウエハ1枚とスクラッチモニター用のウエハ1枚を研磨した。
研磨レートは、8インチのシリコンウエハ上にタングステン膜を10000Å製膜したウエハを1枚につき60秒研磨し、このときの研磨量から算出した。酸化膜の膜厚測定には、光干渉式膜厚測定装置(ナノメトリクス社製、装置名:Nanospec)を用いた。
スクラッチの評価は、KLA テンコール社製の欠陥評価装置(Surfscan SP1)を用いて、研磨後のウエハ上に0.19μm以上の条痕がいくつあるかを測定することにより行った。
〔MDI系プレポリマーの調製〕
容器にMDI系イソシアネート(東ソー 品名:ミリオネートMTL)35.7重量部、シリコーン系界面活性剤(エボニックジャパン 品名:デゴスターブB8465 OHV:110mgKOH/g)64.3重量部を入れて、70℃で6時間反応させてMDI系プレポリマーを得た。NCO重量%は5.4%であった。
容器にトルエンジイソシアネート(三井化学 品名:コスモネートT80)27.2重量部、イソホロンジイソシアネート(エボニックジャパン 品名:VEST ANAT IPDI)6.1重量部、平均分子量1000のポリテトラメチレンエーテルグリコール(三菱化学 品名:PTMG1000)64.4重量部、1,4ブタンジオール(ナカライテスク製)2.3重量部を入れ、70℃で4時間反応させてTDI系プレポリマーを得た。NCO重量%は7.9%であった。
60℃に加熱したTDI系プレポリマー100重量部に、MDI系プレポリマーを5重量部を重合容器内に配合した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく4分間撹拌を行った。その後120℃に温度調整したMOCA(イハラケミカル社製、キュアミンMT)24.6重量部を添加し、1分間撹拌させた。その後オープンモールド(注型容器)へ流し込み、この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、100℃で16時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。
実施例1において、TDI系プレポリマー100重量部に、MDI系プレポリマー2重量部配合し、MOCAを24.3重量部混合させた以外は、実施例1と同じ方法で研磨パッドを作製した。研磨層の密度は0.79、D硬度は44(60sec値)であった。
実施例1において、TDI系プレポリマー100重量部に、MDI系プレポリマー9重量部配合し、MOCAを25.3重量部混合させた以外は、実施例1と同じ方法で研磨パッドを作製した。研磨層の密度は0.77、D硬度は44(60sec値)であった。
実施例1において、TDI系プレポリマー100重量部に、MDI系プレポリマー5重量部配合し、尚且つ界面活性剤B8465(エボニックジャパン 品名:デゴスターブB8465)を3重量部加えた以外は、実施例1と同じ方法で研磨パッドを作製した。研磨層の密度は0.78、D硬度は42(60sec値)であった。
実施例1において、MDI系プレポリマーを添加しないで、界面活性剤B8465を3重量部配合し、MOCAを23.8重量部を混合させた以外は、実施例1と同じ方法で研磨パッドを作製した。研磨層の密度は0.68、D硬度は28であった。
Claims (6)
- ジフェニルメタンジイソシアネート及び変性ジフェニルメタンジイソシアネートからなる群より選ばれる少なくとも1種以上であるジフェニルメタンジイソシアネート系化合物と水酸基を有する界面活性剤とを原料成分として含むジフェニルメタンジイソシアネート系イソシアネート末端プレポリマー、トルエンジイソシアネートと高分子量ポリオールとを原料成分として含むトルエンジイソシアネート系イソシアネート末端プレポリマー、並びに活性水素含有化合物を原料成分として含有するポリウレタン発泡体からなる研磨層を有する研磨パッド。
- 前記ジフェニルメタンジイソシアネート系イソシアネート末端プレポリマーのNCO重量%が、2〜23重量%である請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記ジフェニルメタンジイソシアネート系イソシアネート末端プレポリマーの含有量が、前記トルエンジイソシアネート系イソシアネート末端プレポリマー100重量部に対して1〜10重量部である請求項1又は2に記載の研磨パッド。
- 前記トルエンジイソシアネート系イソシアネート末端プレポリマーのNCO重量%が4.5〜8.5重量%である請求項1〜3いずれか1項に記載の研磨パッド。
- 前記活性水素含有化合物が、4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)である請求項1〜4いずれか1項に記載の研磨パッド。
- 請求項1〜5いずれか1項に記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
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