JP4979200B2 - 研磨パッド - Google Patents
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1)イソシアネート末端プレポリマーの気泡分散液を作製する発泡工程
イソシアネート末端プレポリマー(第1成分)にシリコン系ノニオン界面活性剤を添加し、非反応性気体の存在下で撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。前記プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
2)硬化剤(鎖延長剤)混合工程
上記の気泡分散液に鎖延長剤(第2成分)を添加、混合、撹拌して発泡反応液とする。 3)注型工程
上記の発泡反応液を金型に流し込む。
4)硬化工程
金型に流し込まれた発泡反応液を加熱し、反応硬化させる。
(数平均分子量の測定)
数平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ)にて測定し、標準ポリスチレンにより換算した。
GPC装置:島津製作所製、LC−10A
カラム:Polymer Laboratories社製、(PLgel、5μm、500Å)、(PLgel、5μm、100Å)、及び(PLgel、5μm、50Å)の3つのカラムを連結して使用
流量:1.0ml/min
濃度:1.0g/l
注入量:40μl
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
作製したポリウレタン樹脂発泡体をJIS K7312−1996に準拠してダンベル3号の形状で打ち抜いてサンプルを得た。該サンプルを22℃、66%RHの条件下で24時間養成し、その後引張り試験を行った。引張破断伸び及び引張り強度を計測した。引張り試験機としてはインストロン万能試験機(4300型、インストロン社製)を用い、ソフトはシリーズIXで制御されるビデオ伸び計を用いた。
作製したポリウレタン樹脂発泡体を厚み1mm以下になるべく薄くカミソリ刃で平行に切り出したものを平均気泡径測定用試料とした。試料をスライドガラス上に固定し、SEM(S−3500N、日立サイエンスシステムズ(株))を用いて100倍で観察した。得られた画像を画像解析ソフト(WinRoof、三谷商事(株))を用いて、任意範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径を算出した。
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものを比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K6253−1997に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD型硬度計)を用い、硬度を測定した。
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、研磨速度の評価を行った。初期研磨速度は、8インチのシリコンウエハに熱酸化膜を1μm製膜したものを、1枚だけ約0.5μm研磨して、このときの時間から算出した。また、同様の方法で研磨を繰り返し、累積して10時間研磨を行い、10時間後の研磨速度を測定した。酸化膜の膜厚測定には、干渉式膜厚測定装置(大塚電子社製)を用いた。研磨条件としては、スラリーとして、シリカスラリー(SS12 キャボット社製)を研磨中に流量150ml/min添加した。研磨荷重としては350g/cm2、研磨定盤回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。
また、平坦性の評価は、8インチシリコンウエハに熱酸化膜を0.5μm堆積させた後、L/S(ライン・アンド・スペース)=25μm/5μm及び、L/S=5μm/25μmのパターンニングを行い、さらに酸化膜(TEOS)を1μm堆積させて、初期段差0.5μmのパターン付きウエハを製作した。このウエハを上述研磨条件にて研磨を行って、グローバル段差が2000Å以下になる時の、25μmスペースの底部分の削れ量を測定することで評価した。平坦性は削れ量の値が小さいほど優れていると言える。
作製した研磨パッドの表面をダイヤモンドドレッサー(旭ダイヤモンド社製、Mタイプ#100、20cmψ円形)を用いて回転させながら均一にドレッシングした。この時のドレッサー荷重は450g/cm2、研磨定盤回転数は30rpm、ドレッサー回転数は15rpm、ドレス時間は100minとした。そして、ドレス前後の研磨パッドの厚さからドレス速度を算出した。
上記10時間研磨後の研磨パッド表面の溝に目詰まりがあるか否かを目視にて確認し、下記基準で評価した。
○:目詰まりの割合が、全溝の10%未満である。
△:目詰まりの割合が、全溝の10%以上20%未満である。
×:目詰まりの割合が、全溝の20%以上である。
前記条件で1枚目のウエハを研磨した後に、トプコン社製のウエハ表面検査装置(WM2500)を用いて、ウエハ上に0.2μm以上の条痕がいくつあるかを測定した。
反応容器にトルエンジイソシアネート(三井武田ケミカル社製、2,4−体/2,6−体=80/20の混合物)35重量部、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート15.75重量部、ポリテトラメチレングリコールA(三菱化学社製、数平均分子量650)44.3重量部、及び1,3−ブチレングリコール(ナカライ社製)4.95重量部を入れ、80℃で120分間加熱撹拌し、イソシアネート末端プレポリマーA(NCO重量%:11.6重量%)を得た。
反応容器にイソシアネート末端プレポリマーA60重量部、イソシアネート末端プレポリマーB40重量部、及びシリコン系ノニオン界面活性剤L5340(日本ユニカ製)6重量部(ポリウレタン樹脂中に4.35重量%)を入れ、温度を80℃に調整した。なお、ポリテトラメチレングリコールA/ポリテトラメチレングリコールB=55/45(重量%)である。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)32重量部を添加した。その後、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
反応容器にイソシアネート末端プレポリマーA70重量部、イソシアネート末端プレポリマーB30重量部、及びシリコン系ノニオン界面活性剤L5340(日本ユニカ製)6重量部(ポリウレタン樹脂中に4.32重量%)を入れ、温度を80℃に調整した。なお、ポリテトラメチレングリコールA/ポリテトラメチレングリコールB=65/35(重量%)である。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)32.8重量部を添加した。その後、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
反応容器にイソシアネート末端プレポリマーA70重量部、イソシアネート末端プレポリマーB30重量部、及びシリコン系ノニオン界面活性剤L5340(日本ユニカ製)6重量部(ポリウレタン樹脂中に4.32重量%)を入れ、温度を80℃に調整した。なお、ポリテトラメチレングリコールA/ポリテトラメチレングリコールB=65/35(重量%)である。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。そこへ予め70℃に温度調整したエタキュア300(アルベマール社製、3,5−ビス(メチルチオ)−2,6−トルエンジアミンと3,5−ビス(メチルチオ)−2,4−トルエンジアミンとの混合物)25.9重量部を添加した。その後、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
反応容器にトルエンジイソシアネート(三井武田ケミカル社製、2,4−体/2,6−体=80/20の混合物)50重量部、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート15.75重量部、ポリテトラメチレングリコール(三菱化学社製、数平均分子量650)44.3重量部、及び1,3−ブチレングリコール(ナカライ社製)4.95重量部を入れ、80℃で120分間加熱撹拌し、イソシアネート末端プレポリマーC(NCO重量%:16.1重量%)を得た。
反応容器にイソシアネート末端プレポリマーB100重量部、及びシリコン系ノニオン界面活性剤L5340(日本ユニカ製)10重量部(ポリウレタン樹脂中に7.34重量%)を入れ、温度を80℃に調整した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)26.2重量部を添加した。その後、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
反応容器にイソシアネート末端プレポリマーB100重量部、及びシリコン系ノニオン界面活性剤SH−192(東レダウコーニングシリコン製)3重量部(ポリウレタン樹脂中に2.32重量%)を入れ、温度を80℃に調整した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)26.2重量部を添加した。その後、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:研磨対象物(半導体ウエハ)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
Claims (11)
- 微細気泡を有するポリウレタン樹脂発泡体からなる研磨層を含む研磨パッドにおいて、前記ポリウレタン樹脂発泡体は、引張破断伸びが25〜120%であり、
前記ポリウレタン樹脂発泡体は、高分子量ポリオール成分とイソシアネート成分とを含有してなる2種以上のイソシアネート末端プレポリマーと、鎖延長剤との反応硬化体であり、かつ前記イソシアネート末端プレポリマーの平均NCO重量%が10〜11重量%であることを特徴とする研磨パッド。 - 高分子量ポリオール成分が、数平均分子量500〜850の高分子量ポリオールAと数平均分子量900〜1500の高分子量ポリオールBとであり、その含有比率がA/B=36/64〜99/1(重量%)である請求項1記載の研磨パッド。
- ポリウレタン樹脂発泡体は、比重が0.7〜0.85である請求項1または2に記載の研磨パッド。
- ポリウレタン樹脂発泡体は、アスカーD硬度が56〜70度である請求項1〜3のいずれかに記載の研磨パッド。
- ポリウレタン樹脂発泡体は、引張り強度が15〜25MPaである請求項1〜4のいずれかに記載の研磨パッド。
- 鎖延長剤が、芳香族ジアミンである請求項1〜5のいずれかに記載の研磨パッド。
- 芳香族ジアミンが、3,5−ビス(メチルチオ)−2,4−トルエンジアミン及び/又は3,5−ビス(メチルチオ)−2,6−トルエンジアミンである請求項6記載の研磨パッド。
- イソシアネート成分が、芳香族ジイソシアネート及び脂環式ジイソシアネートである請求項1〜7のいずれかに記載の研磨パッド。
- 芳香族ジイソシアネートがトルエンジイソシアネートであり、脂環式ジイソシアネートがジシクロヘキシルメタンジイソシアネートである請求項8記載の研磨パッド。
- ポリウレタン樹脂発泡体は、水酸基を有しないシリコン系ノニオン界面活性剤を0.05重量%以上5重量%未満含有する請求項1〜9のいずれかに記載の研磨パッド。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
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