JP4775881B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
(1)ウエハとパッド間の摩擦係数をウエハ保持ヘッドや定盤の回転トルクの変化として検出するトルク検出法(特許文献1)
(2)ウエハ上に残る絶縁膜の厚さを検出する静電容量法(特許文献2)
(3)回転定盤内にレーザー光による膜厚モニター機構を組み込んだ光学的方法(特許文献3、特許文献4)
(4)ヘッドあるいはスピンドルに取り付けた振動や加速センサーから得る周波数スペクトルを解析する振動解析方法
(5)ヘッド内に内蔵した差動トランス応用検出法
(6)ウエハと研磨パッドとの摩擦熱やスラリーと被研磨対象物との反応熱を赤外線放射温度計で計測する方法(特許文献5)
(7)超音波の伝播時間を測定することにより被研磨対象物の厚みを測定する方法(特許文献6、特許文献7)
(8)ウエハ表面の金属膜のシート抵抗を計測する方法(特許文献8)
などが挙げられる。現在、(1)の方法が多く用いられているが、測定精度や非接触測定における空間分解能の点から(3)の方法が主流となりつつある。
T1:微細発泡体に無負荷状態から30kPa(300g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の微細発泡体の厚み。
T2:T1の状態から180kPa(1800g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の微細発泡体の厚み。
T1:微細発泡体に無負荷状態から30kPa(300g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の微細発泡体の厚み。
T2:T1の状態から180kPa(1800g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の微細発泡体の厚み。
T3:T2の状態から無負荷状態で60秒間保持し、その後、30kPa(300g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の微細発泡体の厚み。
(2)ジアゾ基やアジド基を高分子の主鎖や側鎖に導入したもの;p−ジアゾジフェニルアミンのパラホルムアルデヒド縮合物、ベンゼンジアゾジウム−4−(フェニルアミノ)−ホスフェートのホルムアルデヒド縮合物、メトキシベンゼンジアゾジウム−4−(フェニルアミノ)の塩付加物のホルムアルデヒド縮合物、ポリビニル−p−アジドベンザル樹脂、アジドアクリレートなどが挙げられる。
(3)主鎖または側鎖中にフェノールエステルが導入された高分子;(メタ)アクリロイル基等の不飽和炭素−炭素二重結合が導入された高分子、不飽和ポリエステル、不飽和ポリウレタン、不飽和ポリアミド、側鎖にエステル結合で不飽和炭素−炭素二重結合が導入されたポリ(メタ)アクリル酸、エポキシ(メタ)アクリレート、及びノボラック(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
イソシアネート末端プレポリマーにシリコン系界面活性剤を添加し、そして非反応性気体と撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。イソシアネート末端プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
上記の気泡分散液に鎖延長剤を添加し、混合撹拌する。
鎖延長剤を混合したイソシアネート末端プレポリマーを注型し、加熱硬化させる。
厚み1mm程度になるべく薄くミクロトームカッターで平行に切り出した研磨領域を平均気泡径測定用試料とした。試料をスライドガラス上に固定し、画像処理装置(東洋紡績社製、Image Analyzer V10)を用いて、任意の0.2mm×0.2mm範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径を算出した。
JIS Z8807−1976に準拠して行った。4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出した研磨領域を比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K6253−1997に準拠して行った。2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出した研磨領域、光透過領域、又は発泡層を硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD又はA型硬度計)を用い、硬度を測定した。
直径7mmの円(厚み:任意)に切り出した研磨領域(研磨層)を圧縮率および圧縮回復率測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で40時間静置した。測定には熱分析測定器TMA(SEIKO INSTRUMENTS製、SS6000)を用い、圧縮率と圧縮回復率を測定した。圧縮率と圧縮回復率の計算式を下記に示す。また、光透過領域及び発泡層についても同様の方法で測定した。
T1:研磨層に無負荷状態から30kPa(300g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の研磨層厚み。
T2:T1の状態から180kPa(1800g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の研磨層厚み。
T1:研磨層に無負荷状態から30kPa(300g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の研磨層厚み。
T2:T1の状態から180kPa(1800g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の研磨層厚み。
T3:T2の状態から無負荷状態で60秒間保持し、その後、30kPa(300g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の研磨層厚み。
JIS K7198−1991に準拠して行った。3mm×40mmの短冊状(厚み:任意)に切り出した研磨領域を動的粘弾性測定用試料とし、23℃の環境条件で、シリカゲルを入れた容器内に4日間静置した。切り出した後の各シートの正確な幅および厚みの計測は、マイクロメータにて行った。測定には動的粘弾性スペクトロメーター(岩本製作所製、現アイエス技研)を用い、貯蔵弾性率E’を測定した。その際の測定条件を下記に示す。
<測定条件>
測定温度 : 40℃
印加歪 : 0.03%
初期荷重 : 20g
周波数 : 1Hz
(水漏れ評価)
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、水漏れ評価を行った。8インチのダミーウエハを研磨して、所定時間ごとに光透過領域の裏面側に水漏れがあるかどうかを目視にて観察した。水漏れと研磨時間との関係を表1に示す。研磨条件としては、アルカリ性スラリーとしてシリカスラリー(SS12、キャボット マイクロエレクトロニクス社製)を研磨中に流量150ml/minにて添加し、研磨荷重350g/cm2、研磨定盤回転数35rpm、及びウエハ回転数30rpmとした。また、ウエハの研磨は、♯100ドレッサーを用いて研磨パッド表面のドレッシングを行いながら実施した。ドレッシング条件は、ドレス荷重80g/cm2、ドレッサー回転数35rpmとした。
トルエンジイソシアネート(2,4−体/2,6−体=80/20の混合物)14790重量部、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート3930重量部、ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量:1006、分子量分布:1.7)25150重量部、ジエチレングリコール2756重量部を入れ、80℃で120分間、加熱攪拌し、イソシアネート等量2.10meq/gのプレポリマーを得た。反応容器内に、前記プレポリマー100重量部、及びシリコーン系ノニオン界面活性剤(東レ・ダウシリコーン社製、SH192)3重量部を混合し、温度を80℃に調整した。撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)26重量部を添加した。約1分間撹拌を続けた後に、パン型のオープンモールドへ反応溶液を流し込んだ。この反応溶液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、110℃で6時間ポストキュアを行いポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。このポリウレタン樹脂発泡体ブロックをバンドソータイプのスライサー(フェッケン社製)を用いてスライスし、ポリウレタン樹脂発泡体シートを得た。次にこのシートをバフ機(アミテック社製)を使用して、所定の厚さに表面バフをし、厚み精度を整えたシートとした(シート厚み:1.27mm)。このバフ処理をしたシートを所定の直径(61cm)に打ち抜き、溝加工機(東邦鋼機社製)を用いて表面に溝幅0.25mm、溝ピッチ1.50mm、溝深さ0.40mmの同心円状の溝加工を行った。その後、この溝加工したシートの所定位置に光透過領域を設けるための開口部(厚み1.27mm、57.5mm×19.5mm)を打ち抜いて研磨領域を作製した。作製した研磨領域の各物性は、平均気泡径45μm、比重0.86、アスカーD硬度53度、圧縮率1.0%、圧縮回復率65%、貯蔵弾性率275MPaであった。
液状のウレタンアクリレート(Actilane290、AKCROS CHEMICALS社製)100重量部とベンジルジメチルケタール1重量部を自転公転式ミキサー(シンキー社製)を用いて、回転数800rpmで約3分間撹拌し、液状の光硬化性樹脂組成物を得た。作製した研磨領域表面に剥離フィルムを仮止めし、該研磨領域を型枠内に設置した。その後、開口部及び透水防止層を形成するための空間部に前記光硬化性樹脂組成物を流し込んだ。型枠温度は40度にした。その後、紫外線照射することにより光硬化性樹脂組成物を硬化させ、光透過領域と透水防止層とが一体形成された透明部材を形成した。バフ機を用いて透水防止層表面をバフがけし、厚み精度を整えた。光透過領域の厚さは1.27mmであり、透水防止層の厚さは25μmであった。その後、透水防止層表面にラミ機を使用して両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ)を貼り合わせて研磨パッドを作製した。光透過領域の各物性は、アスカーA硬度70度、圧縮率3.9%、圧縮回復率96.8%であった。
透水防止層の厚さを0.8mmにした以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
実施例1と同様の方法により、光透過領域と透水防止層とが一体形成された透明部材を形成した。その後、透水防止層表面にラミ機を使用して両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ)を貼り合わせた。そして、表面をバフがけし、コロナ処理したポリエチレンフォーム(東レ社製、トーレペフ、厚さ:0.8mm)からなるクッション層を前記両面テープに貼り合わせた。さらにクッション層表面に前記両面テープを貼り合わせた。その後、光透過領域に合わせた位置で、51mm×13mmの大きさで両面テープ及びクッション層を除去して研磨パッドを作製した。
実施例1と同様の方法により、光透過領域と透水防止層とが一体形成された透明部材を形成した。また、前記液状のウレタンアクリレート100重量部とベンジルジメチルケタール1重量部を撹拌翼を用いて、回転数900rpmで気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌し、発泡液状の光硬化性樹脂組成物を得た。そして、光透過領域部分に流れ込まないようにフッ素系樹脂シートで光透過領域を覆い、該光硬化性樹脂組成物を透水防止層上に流し込んだ。型枠温度は40度にした。その後、紫外線照射することにより光硬化性樹脂組成物を硬化させ、発泡層(クッション層)を形成した。バフ機を用いて発泡層表面をバフがけし、厚み精度を整えた。発泡層の厚さは0.8mmであった。その後、発泡層表面にラミ機を使用して両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ)を貼り合わせて研磨パッドを作製した。発泡層の各物性は、アスカーA硬度68度、圧縮率5.6%、圧縮回復率94.5%であった。
実施例1において、液状のウレタンアクリレート(Actilane290、AKCROS CHEMICALS社製)100重量部の代わりに、液状のウレタンアクリレート(Actilane290、Aczo Nobeles社製)80重量部、及び液状のウレタンアクリレート(UA−101H、共栄社化学製)20重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。光透過領域の各物性は、アスカーA硬度87度、圧縮率1.3%、圧縮回復率94.3%であった。
実施例2において、液状のウレタンアクリレート(Actilane290、AKCROS CHEMICALS社製)100重量部の代わりに、液状のウレタンアクリレート(Actilane290、Aczo Nobeles社製)80重量部、及び液状のウレタンアクリレート(UA−101H、共栄社化学製)20重量部を用いた以外は実施例2と同様の方法で研磨パッドを作製した。光透過領域の各物性は、アスカーA硬度87度、圧縮率1.3%、圧縮回復率94.3%であった。
実施例3において、液状のウレタンアクリレート(Actilane290、AKCROS CHEMICALS社製)100重量部の代わりに、液状のウレタンアクリレート(Actilane290、Aczo Nobeles社製)80重量部、及び液状のウレタンアクリレート(UA−101H、共栄社化学製)20重量部を用いた以外は実施例3と同様の方法で研磨パッドを作製した。光透過領域の各物性は、アスカーA硬度87度、圧縮率1.3%、圧縮回復率94.3%であった。
実施例4において、液状のウレタンアクリレート(Actilane290、AKCROS CHEMICALS社製)100重量部の代わりに、液状のウレタンアクリレート(Actilane290、Aczo Nobeles社製)80重量部、及び液状のウレタンアクリレート(UA−101H、共栄社化学製)20重量部を用いた以外は実施例4と同様の方法で研磨パッドを作製した。光透過領域の各物性は、アスカーA硬度87度、圧縮率1.3%、圧縮回復率94.3%であった。発泡層の各物性は、アスカーA硬度80度、圧縮率3.4%、圧縮回復率93.1%であった。
反応容器にトルエンジイソシアネート(2,4−体/2,6−体=80/20の混合物)14790重量部、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート3930重量部、ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量:1006、分子量分布:1.7)25150重量部、ジエチレングリコール2756重量部を入れ、80℃で120分間、加熱撹拌し、イソシアネート末端プレポリマー(イソシアネート当量:2.1meq/g)を得た。このプレポリマー100重量部を減圧タンクに計量し、減圧(約10Torr)によりプレポリマー中に残存している気体を脱泡させた。脱泡した上記プレポリマーに、予め120℃で溶融させておいた4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)29重量部を添加し、自転公転式ミキサー(シンキー社製)を用いて、回転数800rpmで約3分間撹拌した。作製した研磨領域表面に剥離フィルムを仮止めし、該研磨領域を型枠内に設置した。その後、開口部及び透水防止層を形成するための空間部に前記混合物を流し込んだ。このとき型枠温度は100度にした。真空脱泡した後、110℃のオーブン中で9時間ポストキュアを行い光透過領域と透水防止層とが一体形成された透明部材を形成した。バフ機を用いて透水防止層表面をバフがけし、厚み精度を整えた。光透過領域の厚さは1.27mmであり、透水防止層の厚さは25μmであった。その後、透水防止層表面にラミ機を使用して両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ)を貼り合わせて研磨パッドを作製した。光透過領域の各物性は、アスカーA硬度94度、圧縮率0.9%、圧縮回復率73%であった。
アジピン酸とヘキサンジオールとエチレングリコールからなるポリエステルポリオール(数平均分子量2050)128重量部、及び1,4−ブタンジオール30重量部を混合し、70℃に温調した。この混合液に、予め70℃に温調した4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート100重量部を加え、自転公転式ミキサー(シンキー社製)を用いて、回転数800rpmで約3分間撹拌した。作製した研磨領域表面に剥離フィルムを仮止めし、該研磨領域を型枠内に設置した。その後、開口部及び透水防止層を形成するための空間部に前記混合物を流し込んだ。このとき型枠温度は100度にした。真空脱泡した後、100℃のオーブン中で8時間ポストキュアを行い光透過領域と透水防止層とが一体形成された透明部材を形成した。バフ機を用いて透水防止層表面をバフがけし、厚み精度を整えた。光透過領域の厚さは1.27mmであり、透水防止層の厚さは25μmであった。その後、透水防止層表面にラミ機を使用して両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ)を貼り合わせて研磨パッドを作製した。光透過領域の各物性は、アスカーA硬度93度、圧縮率1.1%、圧縮回復率87.9%であった。
アジピン酸とヘキサンジオールとエチレングリコールからなるポリエステルポリオール(数平均分子量2050)128重量部、及び1,4−ブタンジオール30重量部を混合し、70℃に温調した。この混合液に、予め70℃に温調した4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート100重量部を加え、自転公転式ミキサー(シンキー社製)を用いて、回転数800rpmで約3分間撹拌して混合物を得た。そして、光透過領域及び透水防止層の形状を有する金型(図7参照)に前記混合物を流し込んだ。金型の温度は100度にした。真空脱泡した後、100℃のオーブン中で8時間ポストキュアを行い光透過領域と透水防止層とが一体形成された透明部材を形成した。バフ機を用いて透水防止層表面をバフがけし、厚み精度を整えた。光透過領域の厚さは1.27mmであり、透水防止層の厚さは25μmであった。透水防止層の研磨領域側にアクリル系接着剤を均一な厚みに塗布し、作製した研磨領域と貼り合わせて研磨パッドを作製した。その後、透水防止層表面にラミ機を使用して両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ)を貼り合わせて研磨パッドを作製した。光透過領域の各物性は、アスカーA硬度93度、圧縮率1.1%、圧縮回復率87.9%であった。
反応容器にトルエンジイソシアネート(2,4−体/2,6−体=80/20の混合物)14790重量部、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート3930重量部、ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量:1006、分子量分布:1.7)25150重量部、ジエチレングリコール2756重量部を入れ、80℃で120分間、加熱撹拌し、イソシアネート末端プレポリマー(イソシアネート当量:2.1meq/g)を得た。このプレポリマー100重量部を減圧タンクに計量し、減圧(約10Torr)によりプレポリマー中に残存している気体を脱泡させた。脱泡した上記プレポリマーに、予め120℃で溶融させておいた4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)29重量部を添加し、自転公転式ミキサー(シンキー社製)を用いて、回転数800rpmで約3分間撹拌した。そして該混合物を型に流し込み、真空脱泡した後、110℃のオーブン中で9時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂シートを得た。その後、該ポリウレタン樹脂シートの両面をバフ研磨し、光透過領域(縦57mm、横19mm、厚さ1.25mm)を作製した。光透過領域の各物性は、アスカーA硬度94度、圧縮率0.9%、圧縮回復率73%であった。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:被研磨材(半導体ウエハ)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
8:研磨領域
9:光透過領域
10:透水防止層
11:開口部
12:透明部材
13:離形性フィルム
14:型枠
15:空間部
16:樹脂材料
17:金型
d:光透過領域の厚さ
Claims (1)
- 光透過領域を設けるための開口部を研磨領域に形成する工程、光透過領域及び透水防止層の形状を有する型に材料を注入して硬化させることにより光透過領域とクッション性を有さない透水防止層とが一体形成された透明部材を作製する工程、前記研磨領域の開口部に前記光透過領域を嵌合して研磨領域と透明部材とを積層する工程、透明部材の片面にクッション層を積層する工程を含む研磨パッドの製造方法。
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