TWI565735B - A polishing pad for surface planarization processing and a process for making the same - Google Patents

A polishing pad for surface planarization processing and a process for making the same Download PDF

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Description

一種用於表面平坦化加工的研磨墊及其製法
本發明是一種研磨墊及其製法，特別是有關一種具有不同硬度層的一體化結構研磨墊及其製法，適用於對物件表面平坦化精密加工。
在晶圓表面平坦化的製程中，化學機械研磨(簡稱CMP)是磨平晶圓表面使晶圓表面粗糙度及平坦度達到品質要求的一種技術。在研磨過程中，將研磨液均勻分佈於研磨墊上，藉晶圓表面與研磨墊的粗糙表面間產生相對旋轉運動的表面摩擦接觸，使研磨液中的微粒子摩擦晶圓表面進而產生化學反應而磨平晶圓表面。
在CMP研磨過程中，研磨墊與研磨液為消耗性材料，研磨墊的粗糙表面與晶圓表面摩擦接觸一段時間後，晶圓表面會磨耗研磨墊的粗糙表面，不但造成研磨墊的表面不平坦，當繼續研磨加工時，將影響CMP的研磨速率及降低CMP研磨效果，更導致晶圓表面加工的平坦度不佳。纖維布含浸聚氨酯樹脂之研磨墊硬度較低，孔隙較小，製成為研磨墊表面平坦化效果不足。此製法無法兼顧研磨基體表面高硬度、高孔隙而底層具高壓縮率之物性，常因基體之內含物未均勻分布，造成研磨墊之表面不平坦，而降低化學機械研磨之效果及效率，使實用性受到限制。
因此，研磨墊具備具耐磨性的高孔隙粗糙表面，且具備高壓 縮率(或緩衝性能)的底墊，長久使用仍可維持平坦的粗糙表面，且不影響CMP的研磨速率，是提升晶圓表面平坦度的技術手段之一。
然而，現有技術中的常用研磨墊，有單層型研磨墊及複合型 研磨墊。其中，單層型研磨墊的缺點，在於研磨墊只是具備粗糙表面，例如表面含浸聚氨酯樹脂，即使發展到具備耐磨性的高孔隙粗糙表面，例如表面含浸聚氨酯樹脂發泡體，研磨墊的墊體本身卻仍沒有具備高壓縮率的緩衝性能，其發泡體所產生之孔洞大小不易均一，且分佈極難控制。使用於晶圓表面CMP研磨時，這種研磨墊的粗糙表面不能經常保持平坦，導致CMP研磨加工後的晶圓表面平坦度不能達到品質要求。
另一種複合型研磨墊的結構，是由二片以上不同的研磨基材 結合在一起構成疊層結構，上層為硬度較硬的研磨基材，具耐磨性的高孔隙粗糙表面，作為不可壓縮的拋光層使用，下層為硬度較軟的研磨基材，特性具高壓縮率，作為緩衝墊使用，以支持上層拋光層的粗糙表面經常保持平坦。在美國專利案第5,287,663號中，Pierce等人，揭示藉由貼合三層不同材料而形成之研磨墊，用於進行CMP的研磨，上方較不可壓縮之研磨層係附著到可提供剛性的剛性層，該剛性層由不可壓縮的剛性的材料形成，再位於一彈性層上，該彈性層由可壓縮材料製成，提供彈性壓力給剛性層。
但，這種複合型研磨墊的缺點，在於研磨墊本身不是構成一 體化複層結構，疊層之間是使用結合劑構成接合層而貼合，在CMP研磨過程中，疊層之間的接合層易受磨擦產生的剪力而撕裂或剝離分開，導致這種研磨墊的拋光層粗糙表面仍不能經常保持平坦，故CMP研磨加工後的晶圓表面平坦度也不能達到品質要求。
又昔知研磨墊通常包含一研磨層，該層之裏面有一具橡膠彈 性之化合物之緩衝層者，該緩衝層的儲藏彈性率較研磨層的儲藏彈性率低，因該緩衝層係形成於研磨層裏面，需同時考慮研磨層之性質，使得緩衝層之選擇受到限制，且其加工製程複雜繁瑣。
本發明提供一種用於表面平坦化加工的研磨墊，藉添加聚氯乙烯樹脂於聚胺酯樹脂，及適量無機粉體等原料提高硬度，克服上述缺點，包括：研磨層及緩衝層間需接著劑貼合之缺點；研磨層壓縮率小、緩衝性不足之缺點；製得兼具高硬度(高於Asker C88)與高壓縮率表面(高於3.5%)供平坦化加工用之研磨墊的製程，其中包含一種以聚酯纖維布，並含浸樹脂溶液使成為多孔材料的拋光基體物質，並再施以熱處理加工使熱塑性多孔樹脂母體部份融化，使拋光基體物質的孔洞形狀產生結構變化，而製成一體化結構之研磨墊，具有多層次不同硬度層，因而具有軟硬複合墊的特性。
本發明用於表面平坦化加工的研磨墊，包括以下步驟：(1)製備含浸用樹脂溶液，其組成包含：(a)樹脂12.5-22wt%，包括聚胺酯樹脂及聚氯乙烯樹脂，其中聚胺酯樹脂佔樹脂的70-95wt%，其餘為聚氯乙烯樹脂；(b)DMF溶劑，60-85wt%；(c)界面活性劑，2-12wt%；(d)消泡劑，0.1-1wt%；(e)撥水劑，0.1~3wt%；(f)可塑劑，0.1~3wt%； (g)無機粉體，0.1~3wt%；(h)安定劑，0.1~2wt%；(2)選用適當厚度的纖維布，使該纖維布浸滿上述熱塑性樹脂的溶液；(3)然後將所浸漬的纖維布絮凝、洗滌；(4)洗滌後的含浸體以IR燈管或電熱板熱處理，單面或雙面加熱，加熱時間為8~180秒，含浸體表面溫度加熱後為180~230℃；(5)所得到的纖維布的上下表面是一層絮凝著聚氨酯的外皮，再將該纖維布外皮以剖片方式及研磨除去，而得到目標厚度的研磨墊。
上述目標厚度的研磨墊厚度為0.8-4.0mm，而纖維布厚度更厚5-20%，經熱處理後的含浸體，受熱面的孔隙率和硬度增加，具高硬度、大孔隙成為研磨層，有高切削研磨功能，大孔隙產生排屑功能，其厚度為0.3mm以上。未受熱面仍保留微細多孔和硬度較低的特性，具有高壓縮率提供良好的緩衝功能，其厚度為0.15mm以上。因此本發明具有一體化結構兼具軟硬複合墊的特性，簡化製程並改進了加工效率。
10‧‧‧研磨墊
11‧‧‧研磨層
12‧‧‧緩衝層
圖1：本發明實施例具有不同硬度結構的多孔材料斷面圖。
圖2：比較例1含浸熱塑性樹脂成多孔材料斷面圖，其研磨切削性能不足。
圖3：比較例2經熱風220℃*3分鐘熱處理後斷面圖，其研磨緩衝性能不足。
本發明中的多孔材料是用纖維布絮凝方法製得的。在此方法中，將一種熱塑性樹脂組成物充入到纖維布中，然後在水中絮凝。其中纖維布之密度較佳為0.1至0.5g/cm3之間，纖維布厚度選用較目標厚度的研磨墊厚5-20%。
絮凝狀態下的樹脂一般是高度多孔性的，在觸感上較柔軟。 本發明按下述方式獲得所希望的綜合性能：(1)選擇適當熔點溫度及硬度的樹脂，其中適用之樹脂包括聚酯或聚醚型聚氨酯樹脂、聚氯乙烯乳化聚合粉、壓克力樹脂、環氧樹脂…等均可使用。(2)將固型份8-30wt%的樹脂配方浴，優選為固型份10-25wt%充入到纖維布中。(3)在適宜的二甲基甲醯胺(DMF)水溶液中，使纖維結構中樹脂絮凝，其中二甲基甲醯胺(DMF)濃度約為10-30wt%，優選為15-25wt%。(4)洗滌所製得的材料並使其乾燥。(5)使材料的溫度上升至樹脂熔點(Tm)溫度以上，以改善樹脂的結構、使其熔融後再凝固成較硬的、大孔隙更多的結構。
本發明的樹脂組成物包含：(a)樹脂12.5~22wt%，包括聚胺酯樹脂及聚氯乙烯樹脂，其中聚胺酯樹脂佔樹脂的70-95wt%，其餘為聚氯乙烯樹脂；(b)DMF溶劑，60~85wt%；(c)界面活性劑，2~12wt%；(d)消泡劑，0.1~1wt%；(e)撥水劑，0.1~3wt%；(f)可塑劑，0.1~3wt%；(g)無機粉體，0.1~3wt%；(h)安定劑，0.1~2wt%。
各組成物之功能說明如下：(1)樹脂，12.5~22wt%，包括聚胺酯樹脂及聚氯乙烯樹脂，其中聚胺酯樹脂佔樹脂的70-95wt%，其餘為聚氯乙烯樹脂，兩種樹脂混合為主要原料；(2)N，N-二甲基甲醯胺，60~85wt%；加入N，N-二甲基甲醯胺的目的在於 使樹脂流動性佳易於加工；(3)界面活性劑，2~12wt%；加入界面活性劑的目的在於增加水洗速度及增強聚氨酯樹脂之彈性與均勻的孔洞結構；(4)消泡劑，0.1~1wt%；加入消泡劑的目的在於避免因氣泡使纖維布浸滿樹脂溶液不完全，而造成孔洞缺陷；(5)撥水劑，0.1~3wt%；加入撥水劑的目的在於提供樹脂組成物之撥水性；(6)可塑劑，0.1~3wt%；加入可塑劑的目的在於降低樹脂熔融溫度，使樹脂易於熔融後再凝固成較硬的、大孔隙更多的結構；(7)無機粉體，0.1~3wt%；加入無機粉體的目的在於得到較佳的熱傳導，並使得本發明的研磨層產生高硬度；無機粉體含量低於0.1wt%時，含浸物加熱後無法得到較佳的熱傳導，產生研磨層與緩衝層的分層效果不佳，但高於3wt%時，樹脂組成物的含浸及物性會受到影響；(8)安定劑，0.1~2wt%；選用液體無酚鈣鋅安定劑，其目的是製程不含酚溶劑而且提高本發明基體研磨時的耐熱性能。
本發明的樹脂溶液組成物中，樹脂佔重量份12.5~22wt%， 包括聚胺酯樹脂及聚氯乙烯樹脂兩種樹脂，其中聚胺酯樹脂佔樹脂的70-95wt%、其餘為聚氯乙烯樹脂，可以製成高硬度、高壓縮率、緩衝性佳的研磨基體，為本發明的特徵。其中聚胺酯樹脂係以有機異氰酸鹽化合物與聚醇類反應所得，其中有機異氰酸鹽化合物包括脂肪族、芳香族、脂環族二異氰酸鹽等，可選自：三甲基己烷亞甲基二異氰酸酯(trimethyl-hexane-methylene-diisocyanate)，二異氰酸異佛爾酮(Isophorone diisocyanate)，六亞甲基二異氰酸酯(hexamethylene-diisocyanate),4，4'-二苯基- 甲烷-二異氰酸酯(4,4’-diphenyl-methane-diisocyanate),4，4'-二苯基二異氰酸酯(4,4’-diphenyl-diisocyanate)等物質及混合物；聚醇類化合物包括有聚酯型及聚醚型，可選自：環氧乙烷(ethylene oxide)，1,2環氧丙烷(1,2 propylene oxide)，四氫呋喃(tetrahydrofuran)等開環聚合而得的聚丙烯醚乙二醇(polyalky-lene ether glycol)類；或者由丁二酸(succinic acid)、戊二酸(glutaric acid)、辛二酸(suberic acid)、己二酸(adipic acid)等脂肪族二羧酸與脂肪族醇類，可選自：乙二醇(ethyleneglycol)，三甘醇(triethyleneglycol)，新戊二醇(neopentyl glycol)反應製得之聚酯醇(polyester glycol)。
本發明的樹脂組成物中，另外一種樹脂為聚氯乙烯樹脂，包含氯乙烯-醋酸乙烯共聚物與不同平均聚合度的聚氯乙烯乳化聚合粉一起搭配使用。適量的氯乙烯-醋酸乙烯共聚物，配合適量的不同平均聚合度的聚氯乙烯乳化聚合粉，可製得高壓縮率、緩衝性佳的研磨基體。所述氯乙烯-醋酸乙烯共聚物(Vinyl Chloride-Vinyl Acetate copolymers)佔聚氯乙烯樹脂之30~80wt%，是由氯乙烯及醋酸乙烯兩種單體共同聚合而成，且醋酸乙烯的使用量愈高，氯乙烯-醋酸乙烯共聚物的接著強度則隨之愈高，與纖維布附著性佳，研磨層及緩衝層間不必塗佈接著劑貼合，醋酸乙烯的含量選擇應適當。因此，所述氯乙烯-醋酸乙烯共聚物擁有氯乙烯的高韌性和抗腐蝕性以及醋酸乙烯的強黏性和可塑性，用在樹脂溶液，使成為多孔材料的拋光基體物質，具有尺寸安定性佳，可耐高溫研磨。
所述乳化聚合粉，包括高、低分子量聚氯乙烯乳化聚合粉，其中高分子量聚氯乙烯乳化聚合粉平均聚合度(Average Degree of polymerization,DP)介於1650~1850，K值(Fikentscher’s Constant)介於77.5~81，其用量佔聚 氯乙烯樹脂之20~40wt%；低分子量聚氯乙烯乳化聚合粉，佔聚氯乙烯樹脂之0~20wt%，視樹脂溶液黏度適當調整之，其平均聚合度介於1350~1550，K值介於73.0~76.5。
本發明的樹脂組成物中的之溶劑為有機溶劑用量為重量份60-85wt%，一般使用二甲基甲醯胺(Dimethyl Formamide簡稱DMF)或二甲基乙醯胺，能與水、乙醚、醇類互溶，用於調整混合液之黏度、固形份使樹脂流動性佳，易於加工，加工黏度範圍為500-5000cps，優選加工黏度為1000-2500cps。
本發明的樹脂組成物中界面活性劑作用增加樹脂之結構強度、提高水洗速度及增加樹脂之彈性，視所需樹脂多孔層氣泡大小而定，一般包含陰離子界面活性劑及非離子界面活性劑，全部界面活性劑佔樹脂組成物重量份2~12wt%，陰離子界面活性劑可得粗大之多孔層，添加量在重量份1.5~10wt%，非離子界面活性劑則可得較緻密之多孔層，添加量在重量份0.5~5wt%，兩種界面活性劑搭配可得孔隙度均勻之製品。陰離子界面活性劑可選用十二烷基硫酸銨(Ammonium Lauryl Sulfate)、十二烷基硫酸三乙醇胺(Triethanolamine Lauryl Sulfate)、十二烷基硫酸鈉(Sodium Lauryl Sulfate)、十二酯硫酸銨(Ammonium Laureth Sulfate)、十二烷基硫酸鈉鹽(Sodium Laureth Sulfate)、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨鹽(Ammonium Nonylphenol Ether Sulfate)、月桂醯基谷氨酸鈉(Sodium Lauroyl Glutamate)；非離子界面活性劑可選用壬基酚聚氧乙烯醚(Polyoxy ethylene nonyl phenyl ether)、脂肪醇聚氧乙烯醚(Polyethoxylated Aliphatic Linear Alcohol)、脂肪醇聚氧乙烯醚(Polyethoxylated Glycols)。
本發明的樹脂組成物中撥水劑作用為使聚胺酯樹脂層具有不 親水性，使製成之製品在拋光過程中具有撥水度，提高耐水性及尺寸安定性，不因長時間浸漬研磨液潤濕而造成尺寸變化，可添加撥水劑於絮凝樹脂中改善；適用於本發明的撥水劑可為一般市售用於纖維的撥水、撥油加工劑，選自矽酮(Silicone)系處理劑、氟素系撥水劑、樹枝化疏水烷基改性聚氨酯聚合物(dendrimers)，或三者混合使用。樹枝化疏水烷基改性聚氨酯聚合物(dendrimers)，此聚合物係利用多官能團單體來逐步合成，成為高密度疏水性基團等製品，不含矽、氟元素，例如RODULF公司BIONIC-FINISH®ECO，總添加量在0.1~3wt%。
本發明的樹脂組成物中的無機粉體成份，目的在控制含浸體IR燈 管及電熱板熱處理加工過程，研磨層及緩衝層熱傳受熱量，進而控制孔隙大小，無機粉體選自球型或不規則二氧化矽(SiO2)、二氧化鈦(TiO2)、氫氧化鋁(Al(OH)3)、氫氧化鎂(Mg(OH)2)、碳酸鈣(CaCO3)或燻矽石的其中一種或一種以上。無機粉體的平均粒徑(D50)介於0.01~20微米為佳，但優選為平均粒徑0.1-20微米，更優選為平均粒徑0.1-10微米。當選用纖維狀粉體時，粉體的纖維直徑為0.1-10微米，且纖維長度與纖維直徑的比例為大於2，但優選為纖維直徑0.1-5微米，且纖維長度與纖維直徑的比例為大於5，但纖維直徑大於10微米時，易造成成品外觀不良，總添加量在0.1~3wt%。
本發明的樹脂組成物中的安定劑選用液體無酚鈣鋅安定劑 是不含壬基酚(Nonyl Phenol)、不含雙酚A(Bis-Phenol-A)、不含酚(Phenol)三種溶劑之安定劑，其目的是製程不含酚溶劑而且提高本發明基體研磨時的耐熱性能，總添加量在0.1~2wt%。
本發明使用之樹脂的熔點很重要，熱處理溫度與樹脂的熔點有密切關聯，加熱溫度必須高於樹脂熔點，以保證加熱達到熔融後再凝固作用，若溫度過低則樹脂無法產生再熔融後再凝固之功效。樹脂熔點不能過低，需確保在拋光過程中所產生的熱量，不能使其產生明顯軟化。熔點在攝氏140度以上是較適用之樹脂。
本發明使用之纖維布的軟化溫度夠高，使樹脂熔融後再凝固過程中的熱量不會使該纖維顯著軟化或熔融，常用纖維布以聚酯纖維為佳。
在製備用於本發明的多孔性材料過程中，洗滌步驟極為重要。絮凝樹脂時殘留的少量溶劑(如DMF)，將在樹脂熔融後再凝固步驟中影響樹脂的特性。不均勻的溶劑殘留會使熔點下降，並使產品出現變色斑點，為改善本缺點，並加強易水洗性，可添加界面活性劑於絮凝樹脂中，可用之界面活性劑包括陰離子界面活性劑、非離子界面活性劑、或兩者混合使用。
製備用於本發明的多孔性材料過程中，為確保製品長期穩定加工性，不因長時間浸漬研磨液潤濕而造成尺寸變化，可添加撥水劑於絮凝樹脂中改善，本發明的撥水劑可選自矽酮(Silicone)系處理劑、氟素系撥水劑、樹枝化疏水烷基改性聚氨酯聚合物(dendrimers)，或三者混合使用。矽酮(Silicone)系處理劑為矽烷或矽氧烷類化合物；所述氟素系撥水劑選自聚1，1一二氫氟烷基丙烯酸酯、甲基丙烯酸氟烷基酯類化合物；另亦可選用樹枝化疏水烷基改性聚氨酯聚合物(dendrimers)，此聚合物係利用多官能團單體來逐步合成，成為高密度疏水性基團等製品，不含矽、氟元素例如RODULF公司BIONIC-FINISH®ECO。總添加量在0.1~3wt%。
熱處理是本方法中最為敏感的步驟，加熱溫度設定以180℃ 至230℃之間設定，若溫度低，須長加熱時間，工業化生產以190℃-230℃加工，最適宜。加熱不充分會使樹脂不軟化且不能提供所要求的孔隙率和硬度。加熱過度會使樹脂劣解，而且可能會破壞樹脂與纖維結構。在加熱處理過程中，高熔點纖維維持其原結構(纖維結構為支撐物)，而低熔點樹脂發生熔融後再凝固，改善斷面結構和硬度，這樣使成品基體具有了最終的強度和硬度。
本發明中進行熱處理，凡能使纖維網絡中樹脂軟化、熔融後 再凝固的方法均屬之。其熱處理方式為習用之方法，加熱方式包括輻射加熱、加熱板加熱、熱空氣爐加熱、熱氣刀(hot air knife)等方式，是目前較理想的方式。然而，加熱方式並不局限於上述手段。
改善樹脂熱處理性質的另一個方法是在絮凝樹脂中摻入少 量酯類可塑劑，如鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、偏苯三酸三辛酯(TOTM)…等，這類添加劑會使熔點下降，可降低熱處理溫度。
圖1所示為本發明較佳實施例製品，具有一體結構，而包含 漸層硬度層的多孔材料斷面圖。由掃描式電子顯微鏡拍攝照片中，顯示經過熱處理的聚酯纖維網絡中基體斷面結構明顯變化，圖中多孔材料呈現兩層結構，上半部為熱塑性樹脂受熱面，樹脂熔融後再凝固使其孔隙率和硬度增加，具高硬度、大孔隙；多孔材料下半部未直接受熱仍保留微細多孔和硬度較低的特性，因而具有軟硬複合墊的特性。實施例中以絮凝樹脂後的纖維布基體(帶有許多孔和微隙)再經熱處理加工，使多孔材料物質產生結構變化，使該物質受熱面的孔隙率和硬度增加，使基體物質表層研磨面具 高硬度、大孔隙，達到切削研磨的功能；非受熱面保留微細多孔、低硬度的特性，使研磨過程中壓力分布均勻而具有緩衝功能。藉由熱處理加工方式，因而使本發明多孔材料呈現不同硬度漸層結構，上半部為熱塑性樹脂受熱面，樹脂熔融後再凝固使其孔隙率和硬度增加，具高硬度、大孔隙，於研磨製程中具有高切削率、高平坦度；下半部未直接受熱仍保留微細多孔和低硬度的特性，於研磨製程中具高應力緩衝功能、使研磨壓力分佈均勻，保護研磨樣不易破片，因而具有軟硬複合墊的特性。
圖2所示為比較例1纖維布經含浸熱塑性樹脂成多孔材料後 斷面圖，圖中的多孔材料呈現微細多孔形狀之單一斷面，其硬度偏低，於研磨製程中顯現切削速度過慢的缺點。
圖3所示為比較例2纖維布含浸熱塑性樹脂，再經熱風220℃ *3分鐘熱處理後斷面圖，纖維布含浸熱塑性樹脂使成為多孔材料，經熱處理後呈現大孔隙形狀之單一斷面，其硬度高，直接使用在拋光製程加工中，因應力緩衝功能效果差，而導致研磨樣易破片、加工良率低。
本發明的熱處理製程，使多孔性材料以單面受熱方式加工， 樹脂基體加熱達足夠溫度後產生部分熔融後再凝固，由於樹脂開始熔融後再凝固或流動，使微小孔隙開始消失，而樹脂趨向於熔融後再凝固在纖維附近，從而出現較大的孔隙，使大孔隙尺寸和數量都增加，而提高多孔性基體硬度。如此使受熱面樹脂發生熔融後再凝固的變化，處理過程中多孔樹脂基體斷面形狀明顯改變，從原帶有許多微小孔隙、樹脂表面積高、硬度較低的基體物質；經熱處理後多孔樹脂基體中的樹脂熔融粘附在纖維上，由原微小孔隙轉變成有更大的孔隙，而使樹脂表面積變小，纖維網絡 的硬度增加；未受熱面因溫度不足使樹脂產生熔融，仍保留原微小孔隙的低硬度結構，利用本發明加熱方式，以製得不同硬度漸層結構。
本發明是一種用於表面平坦化基體及所製得的之材料，依據下述評估方法測試其物性及特性。
多孔網膜厚度：以手提式厚度計量測。
硬度：以ASKER硬度計，依據JIS K 7312標準方法量測。
壓縮率：壓縮率[%]=(T1-T2)/T1*100。於基體上施壓300g/cm2之後，在1分鐘後測量墊厚度T1。之後，使壓力增加到第一壓力的六倍，為1800g/cm2，並且在1分鐘後測量墊厚度T2。由值T1和T2，使用公式壓縮率[%]=(T1-T2)/T1*100計算拋光墊的壓縮率。
斷面特性：以掃描式電子顯微鏡拍攝觀察斷面孔洞排列，並量測各層厚度。
研磨墊緩衝功能：以研磨機加工破片、刮痕異常發生量評估。
晶片研磨平整度：以掃描式電子顯微鏡觀察研磨樣邊角，邊角的圓滑程度量較小者為佳。
首先製備熱塑性樹脂溶液S-1~8，如下各製備例：先將聚胺酯樹脂以N，N-二甲基甲醯胺(DMF)溶劑溶為固型份30%的樹脂溶液備用。各製備例配方用量比如表1所示，實施例1加料順序如下：將41公克N，N-二甲基甲醯胺(DMF)倒入反應槽，然後逐量投入固型份30%的聚胺酯樹脂溶液50公克，並啟動攪拌葉慢速旋轉直到完全溶解以後，再逐量投入氯乙烯-醋酸乙烯共聚物(台塑生產之C-15共重合粉)1.5公克，聚氯乙烯樹脂乳化粉(台塑生產之PR1069)0.5公克，待溶解完全後，加入0.5 公克可塑劑苯三酸三辛酯(Tri(2-ethylhexyl)trimellitate，TOTM)，繼續攪拌，接著加入4公克界面活性劑(包括十二烷基硫酸銨陰離子界面活性劑2.5公克及壬基酚聚氧乙烯醚非離子界面活性劑1.5公克)、0.2公克消泡劑(畢克化學公司生產的BYK011)、1公克撥水劑BIONIC-FINISH®ECO(RODULF公司出品)、1公克無機粉體SiO2(D50平均粒徑0.01~10微米)及0.3公克液體鈣鋅安定劑(南亞塑膠公司生產之LCX-42P)，所得混合樹脂溶液代號為S-1。 同上述製法，如表1所示組合用量，製備樹脂溶液，其代號為S-2~8。
註1：台灣塑膠工業股份有限公司製造的型號C-15共重合粉，氯乙烯-醋酸乙烯共聚物包含13.0%醋酸乙烯(Vinyl Acetate)，其K值為50；
註2：台灣塑膠工業股份有限公司製造的型號PR1069 PVC乳化粉產品，其K值為77.5~81；
註3：台灣塑膠工業股份有限公司製造的型號PR415 PVC乳化粉產品產品，其K值為73.0~76.5。
註4：十二烷基硫酸銨陰離子界面活性劑。
註5：壬基酚聚氧乙烯醚非離子界面活性劑
參考下列實施例，更詳細地說明本發明。首先製備樹脂溶液，如上述各製備例。【實施例1-4】如表2所示，使用以聚酯纖維短纖維經由針刺製法製成生產厚度分別為1.8mm及3.6mm的纖維布，使該纖維布浸滿上述樹脂溶液S-1。然後將所浸漬的含浸體按前述的方法絮凝、洗滌並乾燥。
【實施例1】本發明實施例1將厚度為1.8mm的纖維布含浸體，續經壓花機IR燈管單面加熱進行熱處理，其使用之壓花機加熱條件為中波紅外線管溫度梯度升溫、功率密度為20W/cm、燈管管徑18*8mm，加工速度5米/分鐘，熱處理烘箱長度為1.2米，後續令其冷卻，再將該含浸體外皮以剖片方式及研磨除去，而得到厚度為1.25mm的多孔含浸體。由此即可測定含浸體內部的物理性能，使用Asker硬度試驗儀測試，其硬度為92 Asker C，壓縮率5.2%，斷面層數為兩層，斷面型式為大孔、微孔隙漸層排列。
【實施例2】同實施例1，將該樹脂溶液S-1含浸纖維布的含浸體經壓花機IR燈管單面加熱進行熱處理，其使用之壓花機加熱條件為中波紅外線管溫度梯度升溫、功率密度為20W/cm、燈管管徑18*8mm，加工速度調整為9米/分鐘，熱處理烘箱長度為1.2米，後續令其冷卻，再將該含浸體外皮以剖片方式及研磨除去，而得到厚度為1.25mm的多孔含浸體。測定含浸 體內部的物理性能，硬度為91 Asker C，壓縮率5.4%，斷面層數為兩層，斷面型式為大孔、微小孔隙漸層排列。
【實施例3】同實施例1，將該樹脂溶液S-1含浸纖維布的含浸 體經壓花機IR燈管單面加熱進行熱處理，其使用之壓花機加熱條件為中波紅外線管溫度梯度升溫、功率密度為20W/cm、燈管管徑18*8mm，變更加工速度為3米/分鐘，測定含浸體內部的物理性能，硬度為93 Asker C，壓縮率4%，斷面層數為兩層，斷面型式為大孔、微小孔隙漸層排列。
【實施例4】取樹脂溶液S-1含浸厚度3.6mm的纖維布之後，同 實施例1壓花機加熱條件，壓花機IR燈管加熱加工速度為5米/分鐘，先將含浸體一面加工後，再以同條件續進行含浸體另一面加熱，後續令其冷卻，再將該含浸體外皮以剖片方式及研磨除去，而得到厚度為3mm的多孔含浸體。測定含浸體內部的物理性能，硬度為91Asker C，壓縮率5.6%，斷面層數為三層，斷面型式為大孔、微小孔隙、大孔漸層排列。
【比較例1】如表2所示，使用以聚酯纖維短纖維經由針刺製 法製成生產厚度為1.8mm的纖維布，使該纖維布浸滿上述樹脂溶液S-8。然後將所浸漬的含浸體按前述的方法絮凝、洗滌並乾燥所得到的含浸體的上下表面是一層絮凝著聚氨酯的外皮，再將該含浸體外皮以剖片方式及研磨除去，而得到厚度為1.25mm的多孔含浸體。呈現均一微多孔斷面形狀。測得其硬度為81 Asker C，壓縮率5.2%，其製品硬度低，研磨切削性不良。
【比較例2】在比較例2中，同比較例1加工方式的含浸體按前 述的方法絮凝、洗滌並乾燥所得到的含浸體的上下表面是一層絮凝著聚氨酯的外皮，將該網膜經熱風循環使兩面加熱方式熱處理，加熱條件溫度220 ℃、時間3分鐘，後續令其冷卻，再將該含浸體外皮以剖片方式及研磨除去，而得到厚度為1.25mm的多孔含浸體。測試其硬度88 Asker C，壓縮率3.2%，呈現均一大孔隙斷面形狀，其製品研磨壓力緩衝性能不足。
本發明以IR燈管加熱進行熱處理，熱處理效果取決於含浸樹脂 的纖維布在IR燈管加熱系統的受熱時間，加工速度慢、受熱時間長、大孔徑厚度層增加；加工速度快、受熱時間短、大孔徑厚度層減少。實施例1-4，斷面均呈現不同硬度結構層，型式為大孔、微孔隙漸層排列，加熱面顯現大孔隙、高硬度；未加熱面顯現微小孔隙、低硬度；使製成研磨墊具有高壓縮率特性，於後續拋光加工中顯現本發明研磨墊具緩衝功能、高切削移除率與平整度，可有效提升加工效率。
以本發明熱處理後的材料將矽片拋光，均較比較例1硬度 81Asker C高，實施例1-4的基體產生高硬度，能使拋光的晶片更為平整，邊角的圓滑程度更小，產生較高的磨削速率，而且因其孔隙率顯著增加的緣故，使研磨墊孔隙堵塞(上釉現象)的發生率明顯降低。
以本發明熱處理方法加工之表列較佳實施例1-4，均較比較例2 硬度88Asker C，壓縮率3.2%為佳，均顯現出高硬度、高壓縮比特性，而比較例1、比較例2中，呈現均一斷面形狀製品之缺點。
本發明較佳實施例4成品厚度3mm，不同硬度漸層結構斷面層數 為三層，後續可直接製成平坦化用基材。或由斷面中間處剖片，製得兩片平坦化用基材，可製得斷面型式為大孔、微孔隙依序排列之兩層結構。是為最經濟之製法。
表2. IR燈管加熱實施例1-4及比較例1-2物性比較表
註1：斷面層數3層漸層結構排列為：大孔隙/微小孔隙/大孔隙。
【實施例5-實施例10】同實施例1的方法，其中樹脂溶液中調整不同聚氯乙烯樹脂種類及用量，經熱處理加工後物性列表如表3。表3中各實施例硬度均達92Asker C以上，壓縮率均達3.8%以上，物性均較比較例1硬度81Asker C高，後續加工製品有較高的研磨切削性能；表3中各實施例均較比較例2硬度88Asker C，壓縮率3.2%為佳，斷面均呈現不同硬度結構層，型式為大孔、微孔隙漸層排列。以本發明熱處理方法加工之表列較 佳實施例5-10，均顯現出高硬度、高壓縮率特性。均明顯改善比較例1、比較例-2中，呈現均一斷面形狀製品之缺點。
本發明中進行熱處理，凡能使纖維網絡中樹脂軟化、熔融後再凝固的方法均屬之。其熱處理方式為習用之方法，加熱方式包括輻射加熱、加熱板加熱、熱空氣爐加熱、熱氣刀(hot air knife)等方式，是目前較理想的方式。然而，加熱方式並不局限於上述手段。
【實施例11-實施例14】同實施例1的方法，使用以聚酯纖維短纖維經由針刺製法製成厚度為1.8mm的纖維布，使該纖維布浸滿上述熱塑性樹脂組成的溶液。然後將所浸漬的網膜按前述的方法絮凝、洗滌並乾 燥，再將該網膜外皮以剖片方式及研磨除去，而得到厚度為1.25mm的多孔網膜。再將該網膜經加熱板施以不同加熱溫度與時間進行熱處理，加熱板表面以經鐵氟龍表面處理之表面為佳。
由加工物性顯示，比較例3加溫170℃，對多孔樹脂層無熱 處理效果。比較例4經235℃*3分鐘熱處理後之成品色相，由白色轉為褐茶色，顯示加熱溫度高於235℃以上時，雖樹脂熱處理效果明顯，但樹脂有劣化之風險。加熱溫度設定為180℃-230℃，若設定較低溫度，須長加熱時間，不符經濟效益，工業化生產以190℃-230℃加工為宜。
結果討論：本發明之特色為以聚酯纖維布絮凝樹脂成為具 高度多孔性的基體，經熱處理加工，對此基體進行改性，使該基體具有多層不同硬度漸層結構，而達到複合墊的特性。
以本發明之製法加工較佳實施例1之基體硬度Asker C 92，壓 縮率5.2%，顯現高硬度、高壓縮率特性，於後續拋光加工中顯現本發明研磨墊具緩衝功能、高切削移除率與平整度，可有效提升加工效率。以本發明熱處理方法加工其他實施例，均顯現出高硬度、高壓縮率特性。均明顯改善比較例1硬度Asker C 81低硬度缺點；比較例2壓縮率3.2%低壓縮率缺點。
比較例1成品無熱處理，斷面呈現單層微小孔隙密集排列， 低硬度不利於研磨切削；比較例2成品經熱處理完全，斷面呈現單層大孔隙排列，高硬度，受力緩衝功能差，易產生刮痕、破片等不良缺點。
本發明較佳實施例4成品厚度3mm，漸層斷面層數為三層， 後續可直接製成平坦化用基材。或由斷面中間處剖片，製得兩片平坦化用基材，可製得斷面型式為大孔、微孔隙漸層排列之兩層結構，是為最經濟之製法。
使用本發明實施例熱處理後的材料將矽片拋光，與未經熱處 理過的基體【比較例1】相比，使用本發明實施例熱處理的基體拋光過的晶片較為平整，邊角的圓滑程度小，較高的研磨切削性能，而且因其孔隙率顯著增加的緣故，使研磨墊孔隙堵塞(上釉現象)的發生率明顯降低。
由比較例3加工物性顯示，加熱溫度低於170℃以下，樹脂熱 處理效果不產生。加熱溫度高於235℃以上時，雖樹脂熱處理效果明顯，但 樹脂伴隨色相轉變，樹脂有劣化之風險。加熱溫度以180℃-230℃為佳，但溫度低，須延長加熱時間，工業化生產以190℃-230℃加工，最適宜。

Claims (10)

  1. 一種用於表面平坦化加工的研磨墊的製法，包括以下步驟：(1)製備含浸用樹脂溶液，其組成包含：(a)樹脂12.5-22wt%，包括聚胺酯樹脂及聚氯乙烯樹脂，其中聚胺酯樹脂佔樹脂的70-95wt%，其餘為聚氯乙烯樹脂；(b)DMF溶劑，60-85wt%；(c)界面活性劑，2-12wt%；(d)消泡劑，0.1-1wt%；(e)撥水劑，0.1~3wt%；(f)可塑劑，0.1~3wt%；(g)無機粉體，0.1~3wt%，且平均粒徑(D50)介於0.01~20微米，(h)安定劑，0.1~2wt%；(2)選用適當厚度的纖維布，使該纖維布浸滿上述熱塑性樹脂的溶液；(3)然後將所浸漬的纖維布絮凝、洗滌及乾燥；(4)洗滌及乾燥後的含浸體以IR燈管及電熱板熱處理，單面或雙面加熱，時間為8~180秒，含浸體表面溫度加熱後為180~230℃；(5)所得到的纖維布的上下表面是一層絮凝著聚氨酯的外皮，再將該纖維布外皮以剖片方式及研磨除去，而得到目標厚度且斷面呈現不同硬度漸層結構的多孔纖維布。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的研磨墊的製法，其中聚氯乙烯樹脂，包含氯乙烯-醋酸乙烯共聚物與聚氯乙烯乳化聚合粉，且所述氯乙烯-醋酸乙烯共聚物佔聚氯乙烯樹脂之30~80wt%，所述聚氯乙烯乳化聚合粉包括高、低分子量乳化聚合粉，其中，高分子量乳化聚合粉佔聚氯乙烯樹脂之20~40wt%；低分子量乳化聚合粉，佔聚氯乙烯樹脂之0~20wt%，視樹脂溶液黏度適當調整之。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的研磨墊的製法，其中所述界面活性劑包括陰離子界面活性劑及非離子界面活性劑，全部界面活性劑佔樹脂組成物重量份2~12wt%，且所述陰離子界面活性劑添加量在1.5~10wt%，選自十二烷基硫酸銨(Ammonium Lauryl Sulfate)、十二烷基硫酸三乙醇胺(Triethanolamine Lauryl Sulfate)或十二烷基硫酸鈉(Sodium Lauryl Sulfate)；所述非離子界面活性劑添加量在0.5~5wt%，選自壬基酚聚氧乙烯醚(Polyoxy ethylene nonyl phenyl ether)。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的研磨墊的製法，其中所述撥水劑選自矽酮(Silicone)系處理劑、氟素系撥水劑或樹枝化疏水烷基改性聚氨酯聚合物，或三者混合使用。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的研磨墊的製法，其中所述矽酮(Silicone)系處理劑選自矽烷或矽氧烷類化合物，所述氟素系撥水劑選自聚1,1-二氫氟烷基丙烯酸酯或甲基丙烯酸氟烷基酯類化合物。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的研磨墊的製法，其中所述無機粉體選自球型或不規則二氧化矽(SiO2)、二氧化鈦(TiO2)、氫氧化鋁(Al(OH)3)、氫氧化鎂(Mg(OH)2)、碳酸鈣(CaCO3)或燻矽石的其中一種或一種以上。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的研磨墊的製法，其中所述無機粉體選用纖維狀粉體取代，粉體的纖維直徑為0.1-10微米，且纖維長度與纖維直徑的比例為大於2。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的研磨墊的製法，其中，於步驟(5)所製成的多孔纖維布，其厚度為0.8-4.0mm。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的研磨墊的製法，其中，於步驟(5)所製成的多孔纖維布，經兩面分別熱處理，具斷面漸層結構層數為三層的斷面結構，且從其斷面中間處剖片，製得兩片平坦化用基材，且每片基材的斷面結構為大孔、微孔 隙漸層排列之兩層結構。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的研磨墊的製法，其中，步驟(4)的熱處理加熱溫度，介於190℃-230℃。
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