JP2006144156A - 研磨用クロス - Google Patents
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Abstract
【課題】 不織布に熱可塑性ポリウレタンを湿式凝固させたあといろいろな後加工を施し硬度をあげることが提案されているが、十分な硬度まで達成できなく研磨評価も満足できるものではなかった。
【解決手段】 本発明の研磨用クロスは、不織布に樹脂が含浸された研磨用クロスであり、その室温でのShoreA硬度が90以上であり、その室温乾燥状態のShoreA硬度と室温湿潤状態のShoreA硬度との硬度差が小さく、湿潤状態においてのShoreA硬度との硬度差が小さい研磨用クロスにより解決しうる。
【選択図】 なし
【解決手段】 本発明の研磨用クロスは、不織布に樹脂が含浸された研磨用クロスであり、その室温でのShoreA硬度が90以上であり、その室温乾燥状態のShoreA硬度と室温湿潤状態のShoreA硬度との硬度差が小さく、湿潤状態においてのShoreA硬度との硬度差が小さい研磨用クロスにより解決しうる。
【選択図】 なし
Description
本発明は、半導体ウエハー、記憶磁気ディスク、レンズ、光学部品及び半導体基盤といった高平坦度必要とする研磨加工において、被研磨物の平坦性を高め、且つ安定的に研磨加工を行うことができる研磨用クロスに関するものである。
最近飛躍的な技術進歩を続ける半導体ウエハーは、高集積化、多層配線化に加え、一層の高平坦化要求とともに高機能化、品質バラツキの低減化、低コスト化の要求が強くなって来ている。
従来から使用されている一般的な研磨用クロスは短繊維からなる不織布に熱可塑性ポリウレタン樹脂を含浸させて湿式凝固させた複合材料や高分子発泡体を使用したものが研磨用クロスとして提案されている。
例えば、1次含浸の熱可塑性ポリウレタン樹脂より硬質の樹脂を2次含浸する方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
また、2種類の融点の違うポリウレタン樹脂を使用して加熱融着して硬化させる方法が提案されている(例えば、特許文献2参照)。
さらにポリウレタン樹脂の熱軟化点以上で加熱して硬化させる方法が提案されている。(例えば、特許文献3参照)。
研磨用クロスの製造方法としては、前述の文献の通り、不織布にポリウレタン等の樹脂を含浸・硬化させ、その表面をバフィングして作成している。樹脂の種類や含浸量によってその研磨用クロスの硬度を制御している。現在では、高硬度のものが平坦度制御に効果があることが知られている。
特開平5−8178号公報(第1ページ、第1欄、第7行)
特開平8−187655号公報(第1ページ、第1欄、第10行)
特公平3−056870号公報(第1ページ、第1欄、第6行)
半導体ウエハー等の研磨加工において研磨用クロス自体ができるだけ小さく均一な変形しか起こさないことにより、被研磨物の面ダレ及びフチダレ、あるいは硬質樹脂による微細な凹凸を防止し、研磨加工後の被研磨物の平坦性を向上させることが課題である。
不織布に熱可塑性ポリウレタン樹脂を湿式凝固してその後あと加工をする方法は前述のごとく多くの提案がある。
特許文献1における研磨用クロスの製造方法は、一次含浸樹脂の再生・凝固により生じる発泡層すなわちミクロポーラス層を二次含浸樹脂により被服するが、次の工程であるバフィングでミクロポーラス層が露出するため、スラリー等の浸透により硬度低下を招き、安定した研磨を行う上で支障となる。
特許文献2のパッドの製造方法及び特許文献3の研磨用クロスの製造方法についても、上述と同様であり、また、低軟化点の樹脂を使用することで、研磨中の摩擦熱により、硬度にバラツキが生じ、安定した品質の製品を得ることは困難である。
本発明者等は上述の如き問題点に鑑み鋭意研究した結果、本発明を完成したものであり、本発明の目的は、研磨用クロスを高硬度にし、更に室温乾燥時と湿潤時の硬度差を1以下に抑え、室温時と60℃加温時の硬度差も14以下に抑えることにより、高いレベルの平坦度をより安定して提供できるようにしたものである。
つまり、硬度差が大きいと湿潤状態における研磨用クロスの硬度バラツキの原因となり、平坦度の悪化を招き、安定した研磨加工を行うことが困難となる。
すなわち、本願発明は、不織布に樹脂が含浸された研磨用クロスであり、その室温でのShoreA硬度が90以上であり、その室温乾燥状態のShoreA硬度と室温湿潤状態のShoreA硬度との硬度差が1以下であり、湿潤状態において、室温でのShoreA硬度と60℃加温でのShoreA硬度との硬度差が14以下とすることで解決したものである。
ここで室温とは、20〜30℃の範囲の温度の内ある一つの決められた一定の温度のことをいい、特に断らなければ25℃をいう。
また、ShoreA硬度90以上とは、硬度を測定される検体研磨用クロスを湿度20〜60%の乾燥状態又は液体に浸漬した状態で室温に60分以上孵置し、その後研磨用クロスの硬度を、JIS K6253に準拠したゴム硬度計(A型、高分子計器社製)にて測定し、その値が90以上であることをいう。その値は中でも90〜99が好ましく、更には90〜94が好ましく、更には90〜92が好ましい。
室温乾燥状態のShoreA硬度と室温湿潤状態のShoreA硬度との硬度差が1以下であるとは、硬度を測定される検体研磨用クロスを乾燥状態又は純水等の液体に浸漬した状態(以下、湿潤状態と称す)で室温に60分以上孵置し、その後それぞれの研磨用クロスの硬度を測定し、室温乾燥状態に置いた場合の硬度と室温湿潤状態に置いた場合の硬度との硬度差を求め、その値が1以下であることをいう。その値は0〜1であることを意味する。
室温でのShoreA硬度と60℃加温でのShoreA硬度との硬度差が14以下であるとは、硬度を測定される検体研磨用クロスを湿潤状態で室温に60分以上孵置又は湿潤状態で60℃に60分以上孵置し、その後それぞれの研磨用クロスの硬度を測定し、室温湿潤状態に置いた場合の硬度と60℃湿潤状態に置いた場合の硬度との硬度差を求め、その値が14以下であることをいう。その値は中でも1〜14が好ましく、更には7〜14が好ましく、更には12〜14が好ましい。
ここで、これらそれぞれのShoreA硬度やその硬度差で研磨用クロスを規定したのは、そのポリウレタン樹脂の架橋構造や架橋度等の測定が困難であり直接的な規定が不可能ゆえ、温度、湿度等の環境変化に対し変化し難いことを現す物性で規定するものである。
不織布に熱可塑性ポリウレタンを含浸して湿式凝固させその硬度がShoreA硬度9
0以上で、且つ乾燥時と湿潤時のShoreA硬度差が1以下であり、更に室温と60℃加温時の硬度差が14以下であることを特徴とする研磨用クロスで、研磨後の被研磨物の平坦度が格段に向上した。
0以上で、且つ乾燥時と湿潤時のShoreA硬度差が1以下であり、更に室温と60℃加温時の硬度差が14以下であることを特徴とする研磨用クロスで、研磨後の被研磨物の平坦度が格段に向上した。
先ず、上記課題の解決を達成するための不織布原料としては、ポリウレタン樹脂の熱軟化温度より高い融点を有する合成繊維であれば特に限定されず、例えば、ポリエステル、ナイロン、アラミド繊維などが好適であり、変性繊維や異型断面繊維の使用も可能であり、それぞれの繊維を単独で用いても混合で用いても良い。
本発明に係わる不織布の製造方法は特に限定されるものではなく、ランダムウエーバー方式、クロスラッピング方式等のウエッブをニードルパンチングにて絡合させる方法、ウォータージェットニードリング方法、あるいはスパンボンド方法等の公知の方法で作成されたもので可能である。不織布密度を上げるために熱水で収縮する繊維をブレンドして使用することも好ましい。
不織布密度は0.10〜0.50g/cm3の範囲にあるものが好適であり、特に0.20〜0.40g/cm3が好適である。
含浸に用いられるポリウレタン樹脂は、架橋剤で架橋が可能、若しくは、自己架橋が可能なポリウレタン樹脂であれば、特に制限されないが、硬度変化を起こさない様にミクロポーラス層を消滅させる為の乾燥工程の長さや使用する不織布の劣化等を考慮すると熱軟化温度が170℃以下のものが好ましい。
この工程において、ポリウレタン樹脂は例えば良好な溶媒であるジメチルホルムアミド(以下DMFと記す)に溶解しうるが、その時ポリウレタン樹脂の溶液濃度は適宜選択でき、樹脂固形分濃度5〜40重量%の範囲が好ましく、10〜30重量%がさらに好ましく、15〜25重量%が繊維間に適度の空間がもたらされ高硬度にできることからさらに好ましい。
架橋剤としては、イソシアネート等が挙げられる。そして、架橋剤のポリウレタン樹脂溶液への含有量は、不織布に含浸させる時の最終濃度として0.1〜30重量%が好ましく、更には1〜20重量%が好ましい。
自己架橋するポリウレタン樹脂としては、末端基にイソシアネートや加水分解型シリル基をもつもの等が挙げられる。そして、例えば良好な溶媒であるDMFに溶解しうるが、その時ポリウレタン樹脂の溶液濃度は適宜選択でき、不織布に含浸させる時の樹脂固形分濃度5〜40重量%の範囲が好ましく、10〜30重量%がさらに好ましく、15〜25重量%が繊維間に適度の空間がもたらされ高硬度にできることからさらに好ましい。
この後、湿式凝固工程、洗浄工程、乾燥工程を経てポリウレタン層で不織布が固められたシートが得られる。
湿式凝固においては、例えば30〜60℃の温水若しくは溶剤との混合水中に浸漬することにより、不織布に含浸したポリウレタン樹脂が凝固される。
洗浄工程においては、例えば30〜60℃の温水に浸漬することにより、凝固したポリウレタン樹脂に残存する溶剤が洗い流される。
乾燥工程においては樹脂の熱軟化点以上で乾燥させることが重要であり、例えば120
〜190℃、30〜90分、さらに好ましくは150〜180℃、40〜60分の条件により、洗浄されたシートを乾燥する。
〜190℃、30〜90分、さらに好ましくは150〜180℃、40〜60分の条件により、洗浄されたシートを乾燥する。
上述の不織布にDMFで溶解したポリウレタン樹脂を含浸し、湿式凝固、洗浄工程を経てポリウレタン樹脂にミクロポーラス層が形成される。
この乾燥工程において、樹脂の熱軟化温度以上で乾燥することによりミクロポーラス層を消滅させるとともに架橋構造を形成させることができ、高硬度且つ硬度変化の小さいシートを得ることができる。
得られたシートの表面をバフィング処理して表面を整え、本願発明のShoreA硬度で90以上、且つ室温乾燥時と湿潤時のShoreA硬度差が1以下であり、湿潤状態において、室温でのShoreA硬度と60℃加温でのShoreA硬度との硬度差が14以下である研磨用クロスを得ることができる。
次に本発明を、実施例、比較例によって、さらに詳細に説明する。
なお、各研磨用クロスの試験方法を以下に示す。
(ShoreA硬度):
JIS K6253に準拠したゴム硬度計(A型、高分子計器社製)を用いてShoreA硬度を測定した。
(ShoreA硬度):
JIS K6253に準拠したゴム硬度計(A型、高分子計器社製)を用いてShoreA硬度を測定した。
ShoreA硬度が90以上の表面硬度を有する平面板(ガラス製板)上に、被検体である研磨用クロスを3枚重ねて置き、25℃の室内で重ねたクロスの硬度を5点測定してその平均値をとった。
室温乾燥状態におけるShoreA硬度:硬度を測定される研磨用クロスを湿度30〜70%、室温25℃に60分以上孵置し、その後ShoreA硬度を上記同様に測定した。
室温湿潤状態におけるShoreA硬度:純水あるいはスラリー(フジミ社製Compol50AD 10倍希釈液)に室温25℃一時間浸漬した後に、表面の液を拭き取り、その後ShoreA硬度を上記同様に測定した。
60℃乾燥状態におけるShoreA硬度:硬度を測定される研磨用クロスを60℃の乾燥機にて1時間加熱し、その後ShoreA硬度を上記同様に測定した。
60℃湿潤状態におけるShoreA硬度:硬度を測定される研磨用クロスを60℃の純水あるいはスラリー(フジミ社製Compol50AD 10倍希釈液)に1時間浸漬した後、ShoreA硬度を上記同様に測定した。
(ウエハー平坦度)
得られた研磨用クロスで、実際に半導体ウエハーを研磨し、その被研磨ウエハーの平坦度を調べた。
(ウエハー平坦度)
得られた研磨用クロスで、実際に半導体ウエハーを研磨し、その被研磨ウエハーの平坦度を調べた。
先ず、研磨クロスを、研磨装置36SPAW(スピードファム社製)に装着し、4インチ径シリコン単結晶P(100)ウエハーを研磨した。研磨条件は、研磨スラリーとしてCompol50AD 10倍希釈(フジミ社製)を用い、圧力350g/cm2、回転速度75rpm、研磨時間20分であった。
この様にして得られた被研磨ウエハーについて、ZYGO社製GPIを用い、ウエハーの面内の基準面からの高低差であるTIR(Total Indicator Reading μm)を測定した。
(実施例1)
繊維長が平均38mm、1.7デシテックスに相当する繊維断面積である熱水収縮ポリエステル短繊維(ユニチカ社製、銘柄名E―143)と、繊維長が64mm、3.3デシテックスに相当する繊維断面積であって、ポリエステル短繊維(東レ社製、銘柄名テトロンT201)を70対30の割合で混綿後、360g/m2の目付になる様にニードリング処理して、厚み2.2mm、密度0.16g/cm3の不織布を得た。
繊維長が平均38mm、1.7デシテックスに相当する繊維断面積である熱水収縮ポリエステル短繊維(ユニチカ社製、銘柄名E―143)と、繊維長が64mm、3.3デシテックスに相当する繊維断面積であって、ポリエステル短繊維(東レ社製、銘柄名テトロンT201)を70対30の割合で混綿後、360g/m2の目付になる様にニードリング処理して、厚み2.2mm、密度0.16g/cm3の不織布を得た。
その不織布を95℃の熱水収縮槽に投入し不織布の密度を上げ、熱ロールプレスを通して乾燥あがりの表面の平滑性を安定化させ、密度0.3g/cm3不織布(基布不織布と称す)を得た。
次に、最終固形分濃度が15重量%であるポリウレタン樹脂溶液(大日精化工業社製、商品名CU−4994)と最終濃度が4%である架橋剤(大日精化工業社製、商品名X−35MK架橋剤)、最終濃度が2%である促進剤(大日精化工業社製、商品名HI−1促進剤)が混合され、最終的に濃度を溶媒DMFで調整した液を上記基布不織布に含浸浸漬処理し、圧搾ロールで過剰の溶液を絞り取った後、40℃の温水に滞留時間30min浸漬して樹脂を湿式凝固させた。さらに50℃温水滞留時間60minで充分水洗後、150℃で60min乾燥して、厚み1.8mmの不織布ベースを得た。
この不織布ベースの両面をバフィングし、厚み1.5mmで密度0.38g/cm3の前処理済不織布ベースを得た。このときの硬度はShoreA硬度で91であった。
(実施例2)
樹脂濃度を20%にした以外、実施例1と同様に研磨用クロスを作成した。
樹脂濃度を20%にした以外、実施例1と同様に研磨用クロスを作成した。
(比較例1)
架橋剤・促進剤を除いた以外、実施例1と同様に研磨用クロスを作成した。
架橋剤・促進剤を除いた以外、実施例1と同様に研磨用クロスを作成した。
(比較例2)
最終固形分濃度が13重量%であるポリウレタン樹脂(大日本インキ化学工業社製、商品名MP−299)に前記基布不織布を含浸処理し、圧搾ロールで過剰の液を絞り、40℃の温水にて湿式凝固させた。さらに50℃温水で充分水洗後、150℃で乾燥して、前処理済不織布を得た。ついで、固形分濃度が13重量%の水系ポリエステル樹脂溶液(高松油脂社製、ペスレジンA124GP)に前記前処理済不織布を2次含浸させ、圧搾ロールで過剰の液を絞った後150℃にて乾燥し、その後両面をバフィングして厚みが1.3mm、密度が0.39g/cm3の研磨用クロスを作成した。
最終固形分濃度が13重量%であるポリウレタン樹脂(大日本インキ化学工業社製、商品名MP−299)に前記基布不織布を含浸処理し、圧搾ロールで過剰の液を絞り、40℃の温水にて湿式凝固させた。さらに50℃温水で充分水洗後、150℃で乾燥して、前処理済不織布を得た。ついで、固形分濃度が13重量%の水系ポリエステル樹脂溶液(高松油脂社製、ペスレジンA124GP)に前記前処理済不織布を2次含浸させ、圧搾ロールで過剰の液を絞った後150℃にて乾燥し、その後両面をバフィングして厚みが1.3mm、密度が0.39g/cm3の研磨用クロスを作成した。
上記各実施例及び比較例の研磨用クロスの性能を表1に示す。
本願発明の研磨クロスは室温状態のShoreA硬度が92〜91と高く、その硬度は湿潤状態においても殆ど低下することなく、或は低下したとしても1程度であった。それに対し、比較例の研磨クロスは硬度が90程度であり、湿潤状態において87と大幅に低下した。
そして、研磨精度を示す平坦度においては、本願発明の研磨クロスが0.8μm以下と良好であったのに対し、比較例の研磨クロスは1μm以上を示し、平坦性に欠けるものであった。
Claims (1)
- 不織布に樹脂が含浸された研磨用クロスであり、その室温でのShoreA硬度が90以上であり、その室温乾燥状態のShoreA硬度と室温湿潤状態のShoreA硬度との硬度差が1以下であり、湿潤状態において、室温でのShoreA硬度と60℃加温でのShoreA硬度との硬度差が14以下である研磨用クロス。
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- 2004-11-18 JP JP2004334079A patent/JP2006144156A/ja active Pending
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