KR20140034144A - 연마 패드 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리콘 베어 웨이퍼, 유리, 화합물 반도체 기판 및 하드 디스크 기판 등에 있어서 양호한 경면을 형성하기 위해 사용되는 마무리 연마 패드에 있어서, 연마시의 피경면 연마면의 스크래치·파티클 등의 결함이 적고, 피경면 연마면의 처리 매수를 많게 하는 마무리용에 적합한 연마 패드를 제공한다. 본 발명의 연마 패드는 평균 단섬유 직경이 3.0㎛ 이상 8.0㎛ 이하인 극세 섬유 다발로 이루어지는 부직포에, 폴리우레탄계 엘라스토머가 연마 패드용 기재에 대하여 20질량% 이상 50질량% 이하 함침하여 이루어지는 연마 패드용 기재 위에, 습식 응고법으로 얻어지는 폴리우레탄을 주성분으로 하는, 평균 개구 직경 10㎛ 이상 90㎛ 이하인 개구를 갖는 연마 표면층으로서의 다공질 폴리우레탄층을 형성시켜 이루어지는, 압축 탄성률이 0.17MPa 이상 0.32MPa 이하의 연마 패드이다.

Description

연마 패드{POLISHING PAD}
본 발명은 실리콘 베어 웨이퍼, 유리, 화합물 반도체 기판 및 하드 디스크 기판 등에 있어서 양호한 경면을 형성하기 위해 사용되는 마무리용에 적합한 연마 패드에 관한 것이다.
종래, 연마 패드는 합성 섬유와 합성 고무 등을 포함하는 부직포나 편직포를 기재로 해서, 그의 상면에 폴리우레탄계 용액이 도포되고, 습식 응고법에 의해 폴리우레탄계 용액이 응고되어 연속 기공을 갖는 다공층의 표피층이 형성되고, 필요에 따라서 그의 표피층의 표면을 연삭, 제거함으로써 제조되었다(특허문헌 1 참조). 이 연마 패드에서는, 연삭 후의 연마 패드 표피는 기재를 구성하는 섬유가 표면에 나타나지 않고 폴리우레탄의 다공층만으로 형성되어 있다.
이 연마 패드는 액정 유리, 유리 디스크, 포토마스크, 실리콘 웨이퍼 및 CCD 커버 글라스 등의 전자 부품용 표면 정밀 연마의 연마 패드로서 이미 널리 사용되고 있다. 정밀 연마를 행하기 위한 연마 패드로는, 표면의 다공질부의 개구 직경의 편차 정밀도 및 평탄도(표면의 요철)의 정밀도가 요구된다. 그러나, 최근 들어, 정밀 연마면의 측정 기기의 발달과 함께, 사용자가 요구하는 품질이 높아져서, 점점 정밀도가 높은 정밀 연마가 가능한 연마 패드가 필요해지고 있다.
상기한 종래의 연마 패드로는, 평균 섬유 직경 14㎛의 폴리에스테르 단섬유로 이루어지는 니들 펀칭된 부직포에 폴리우레탄 엘라스토머 용액을 함침시키고, 물에 습식 응고시킨 후, 수세 건조 후, 버핑하여 얻어진 기재 위에 폴리우레탄 용액을 도포 시공한 후, 습식 응고시켜 얻어지는 연마 패드가 알려져 있었다(특허문헌 1 참조). 그러나, 이와 같은 기술의 연마 패드에서는, 연마시의 피경면 연마면의 스크래치·파티클 등의 결함을 적게 하고, 피경면 연마면의 처리 매수를 많게 하는 것은 곤란하였다.
또한 별도로, 평균 단섬유 섬도가 0.001dtex 이상 0.5dtex 이하의 극세 섬유로 이루어지는 부직포에 폴리우레탄을 함유한 기재와, 폴리우레탄을 포함하는 은면(銀面) 층을 포함하는 은부조(銀付調) 시트상물이 제안되어 있다(특허문헌 2 참조). 이 제안에서는, 용도 중 하나로서 연마 패드 등의 공업용 자재가 예시되고 있는데, 제안되어 있는 은부조 시트상물의 연마 표면층은 개구되어 있지 않고 두께가 불균일하기 때문에, 연마 패드에 적용 가능한 것이 아니고, 나아가 연마시의 피경면 연마면의 스크래치·파티클 등의 결함을 적게 하고, 피경면 연마면의 처리 매수를 많게 하는 것은 곤란하였다.
일본 특허 공개 (평)11-335979호 공보 일본 특허 공개 제2009-228179호 공보
따라서 본 발명의 목적은, 상기 종래 기술의 배경을 감안하여, 실리콘 베어 웨이퍼, 유리, 화합물 반도체 기판 및 하드 디스크 기판 등에 있어서 양호한 경면을 형성하기 위해 사용되는 마무리 연마 패드에 있어서, 연마시의 피경면 연마면의 스크래치·파티클 등의 결함이 적고, 피경면 연마면의 처리 매수를 많게 하는 마무리용에 적합한 연마 패드를 제공하는 데에 있다.
본 발명은 상기 과제를 해결하고자 하는 것으로, 본 발명의 연마 패드는, 평균 단섬유 직경이 3.0㎛ 이상 8.0㎛ 이하인 극세 섬유 다발로 이루어지는 부직포에, 폴리우레탄계 엘라스토머가 연마 패드용 기재에 대하여 20질량% 이상 50질량% 이하 함침되어 이루어지는 연마 패드용 기재 위에, 습식 응고법으로 얻어지는 폴리우레탄을 주성분으로 하는 다공질 폴리우레탄층이 적층되어 이루어지고, 해당 다공질 폴리우레탄층이 그의 표면에 평균 개구 직경 10㎛ 이상 90㎛ 이하의 개구를 갖고, 압축 탄성률이 0.17MPa 이상 0.32MPa 이하인 것을 특징으로 하는 연마 패드이다.
본 발명의 연마 패드의 바람직한 형태에 의하면, 상기한 극세 섬유의 평균 단섬유 직경은 3.5㎛ 이상 6.0㎛ 이하이다.
본 발명의 연마 패드의 바람직한 형태에 의하면, 상기한 폴리우레탄계 엘라스토머의 연마 패드용 기재에 대한 함유율은 20질량% 이상 30질량% 이하이다.
본 발명의 연마 패드의 바람직한 형태에 의하면, 상기한 부직포 내에 니트릴 부타디엔계 엘라스토머가 함유되어 있는 것이다.
본 발명의 연마 패드의 바람직한 형태에 의하면, 상기한 부직포를 구성하는 극세 섬유의 평균 단섬유 직경 CV값은 10% 이하이다.
본 발명에 따르면, 실리콘 베어 웨이퍼, 유리, 화합물 반도체 기판 및 하드 디스크 기판 등에 있어서, 양호한 경면을 형성하기 위해 사용되는 마무리용에 적합한 연마 패드에 있어서, 연마시의 피경면 연마면의 스크래치·파티클 등의 결함이 적고, 피경면 연마면의 처리 매수를 많게 하는 마무리용에 적합한 연마 패드가 얻어진다.
도 1은 본 발명의 연마 패드를 구성하는 다공질 폴리우레탄층의 표면의 개구 상태를 예시하는 도면 대용 사진이다.
본 발명의 연마 패드는 평균 단섬유 직경이 3.0㎛ 이상 8.0㎛ 이하인 극세 섬유 다발로 이루어지는 부직포에, 폴리우레탄계 엘라스토머가 연마 패드용 기재에 대하여 20질량% 이상 50질량% 이하 함침되어 이루어지는 연마 패드용 기재 위에, 습식 응고법으로 얻어지는 폴리우레탄을 주성분으로 하는 다공질 폴리우레탄층이 적층되어 이루어지고, 해당 다공질 폴리우레탄층이 그의 표면에 평균 개구 직경 10㎛ 이상 90㎛ 이하의 개구를 갖는 연마 패드이다.
본 발명에서 사용되는 극세 섬유(다발)을 형성하는 중합체로는, 예를 들어 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리올레핀 및 폴리페닐렌술피드(PPS) 등을 들 수 있다. 폴리에스테르나 폴리아미드로 대표되는 중축합계 중합체는 융점이 높은 것이 많고, 내열성이 우수하여 바람직하게 사용된다. 폴리에스테르의 구체예로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트 및 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 등을 들 수 있다. 또한, 폴리아미드의 구체예로는, 나일론 6, 나일론 66 및 나일론 12 등을 들 수 있다.
또한, 극세 섬유(다발)을 구성하는 중합체에는, 다른 성분이 공중합되어 있을 수도 있고, 입자, 난연제 및 대전 방지제 등의 첨가제를 함유시킬 수도 있다.
극세 섬유 다발을 구성하는 극세 섬유의 평균 단섬유 직경은 3.0㎛ 이상 8.0㎛ 이하인 것이 중요하다. 평균 단섬유 직경을 8.0㎛ 이하로 함으로써, 피경면 연마면의 스크래치·파티클 등의 결함을 적게 할 수 있다. 그 이유로는, 본 발명의 연마 패드에서는 연마 대상과 접촉시키는 측의 면에 다공질 폴리우레탄층을 적층시키기 때문에, 섬유는 직접적으로는 연마 대상과 접촉하지 않지만, 연마 패드용 기재를 구성하는 섬유를 평균 단섬유 직경 8.0㎛ 이하로 함으로써, 연마 패드로서 사용할 때에 연마 대상면에 가해지는 응력을 균일하게 할 수 있기 때문이라고 추측된다. 한편, 평균 단섬유 직경을 3.0㎛ 이상으로 함으로써, 피경면 연마면의 처리 매수를 많게 할 수 있다. 더욱 바람직한 극세 섬유의 평균 단섬유 직경은 3.5㎛ 이상 6.0㎛ 이하이다.
또한, 본 발명에서 사용되는 극세 섬유(다발)의 평균 단섬유 직경 CV는 0.1 내지 10%의 범위인 것이 바람직하다. 여기에서 말하는 극세 섬유(다발)의 평균 단섬유 직경 CV란, 극세 섬유의 단섬유 직경의 표준 편차를 평균 단섬유 직경으로 나눈 값을 백분율(%) 표시한 것이며, 이 값이 작을수록 단섬유 직경이 균일함을 나타내는 것이다.
본 발명에서는, 평균 단섬유 직경 CV를 10% 이하로 함으로써, 극세 섬유의 단섬유 직경이 균일해지고, 기모면의 균일성이 유지된다. 평균 단섬유 직경 CV는 작을수록 바람직한데, 실질적으로 0.1 이상이 된다.
원하는 평균 단섬유 직경 CV를 얻기 위해서는, 일본 특허 공고 (소)44-18369호 공보 등에 기재된 해도형 복합용 구금을 사용하여, 해(海) 성분과 도(島) 성분의 2 성분을 상호 배열하여 방사하는 고분자 상호 배열체를 형성하는 방식 등의 방법을 사용할 수 있다. 이 방식에서는, 용융 중합체가 균일하게 분산되도록 분산판을 조정하고, 복합 단섬유 중의 극세 섬유의 섬유 직경을 균일하게 하기 위해 적정한 구금 배면압이 되도록 구금 치수를 조정한 해도형 파이프 구금을 사용하여 복합 방사하는 방법이 일반적이다.
극세 섬유 다발의 형태로는, 극세 섬유끼리 다소 이격되어 있을 수도 있고, 부분적으로 결합하고 있을 수도 있고, 응집하고 있을 수도 있다. 여기서 결합이란, 화학적인 반응이나 물리적인 융착 등에 의한 것을 가리키며, 응집이란 수소 결합 등의 분자간력에 의한 것을 가리킨다.
본 발명의 연마 패드에 사용되는 부직포의 섬유 락합(絡合)체에서는, 상기에 정의된 극세 섬유보다 굵은 섬유가 혼합되어 있어도 된다. 여기에서 말하는 굵은 섬유의 섬유 직경으로는, 10㎛ 내지 40㎛인 것이 바람직하게 사용되지만, 특별히 한정되는 것은 아니다. 굵은 섬유가 혼합됨으로써, 연마 패드용 기재의 강도가 보강되고, 쿠션성 등의 특성을 향상시킬 수 있다. 이러한 극세 섬유보다 굵은 섬유를 형성하는 중합체로는, 상술한 극세 섬유를 구성하는 중합체와 마찬가지의 것을 채용할 수 있다. 극세 섬유보다 굵은 섬유의 부직포에 대한 혼합량으로는, 바람직하게는 50질량% 이하, 보다 바람직하게는 30질량% 이하, 더욱 바람직하게는 10질량% 이하로 함으로써, 연마 패드용 기재 표면의 평활성을 유지할 수 있다. 또한, 상기의 굵은 섬유는 연마 성능의 관점에서 표면에 노출되어 있지 않는 것이 바람직하다.
실시예의 측정 방법에서도 후술하는 바와 같이, 본 발명에서는, 섬유 직경이 8.0㎛를 초과하는 섬유가 혼재하고 있을 경우, 해당 섬유는 극세 섬유에 해당하지 않는 것으로 해서 평균 섬유 직경의 측정 대상에서 제외하는 것으로 한다.
본 발명의 연마 패드에 사용되는 섬유 락합체인 부직포로는, 단섬유를 카드 및 크로스래퍼를 사용하여 적층 섬유 웹을 형성시킨 후에, 니들 펀칭이나 워터 제트 펀칭을 실시하여 얻어지는 단섬유를 포함하는 부직포나, 스펀 본딩법이나 멜트 블로잉법 등으로부터 얻어지는 장섬유를 포함하는 부직포, 및 초지법으로 얻어지는 부직포 등을 적절히 채용할 수 있다. 그 중에서도, 단섬유를 포함하는 부직포나 스펀 본딩 부직포는, 후술하는 바와 같은 극세 섬유 다발의 형태를 니들 펀칭 처리에 의해 얻을 수 있다. 여기에서 말하는 부직포의 두께는 1.0mm 이상 4.0mm 이하의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 밀도는 0.15g/cm3 이상 0.60g/cm3 이하의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 연마 패드에 사용되는 연마 패드용 기재는, 상기한 섬유 락합체인 부직포에, 폴리우레탄계 엘라스토머가 연마 패드용 기재에 대하여 20질량% 이상 50질량% 이하 함침되어 이루어질 필요가 있다. 폴리우레탄계 엘라스토머를 함유시킴으로써, 바인더 효과에 의해 극세 섬유가 연마 패드용 기재로부터 누락되는 것을 방지하고, 기모시에 균일한 입모를 형성하는 것이 가능하게 된다. 또한, 폴리우레탄계 엘라스토머를 함유시킴으로써, 연마 패드용 기재에 쿠션성을 부여하고, 그것을 사용하는 연마 패드의 두께 균일성이 우수하다. 폴리우레탄계 엘라스토머의 예로는, 폴리우레탄이나 폴리우레탄·폴리우레아엘라스토머 등을 들 수 있다.
폴리우레탄계 엘라스토머의 폴리올 성분으로는, 폴리에스테르계, 폴리에테르계 및 폴리카르보네이트계의 디올, 또는 이들의 공중합물을 사용할 수 있다. 또한, 디이소시아네이트 성분으로는, 방향족 디이소시아네이트, 지환식 이소시아네이트 및 지방족계 이소시아네이트 등을 사용할 수 있다.
폴리우레탄계 엘라스토머의 중량 평균 분자량은 바람직하게는 50,000 내지 300,000이다. 중량 평균 분자량을 50,000 이상, 보다 바람직하게는 100,000 이상, 더욱 바람직하게는 150,000 이상으로 함으로써, 연마 패드용 기재의 강도를 유지하고, 나아가 극세 섬유의 탈락을 방지할 수 있다. 또한, 중량 평균 분자량을 300,000 이하, 보다 바람직하게는 250,000 이하로 함으로써, 폴리우레탄 용액의 점도의 증대를 억제하여 극세 섬유층에 대한 함침을 행하기 쉽게 할 수 있다.
연마 패드용 기재에 있어서, 폴리우레탄계 엘라스토머의 함유율은 20질량% 이상 50질량% 이하이다. 함유율이 20질량%에 미치지 못하는 경우에는, 양호한 웨이퍼의 처리 매수가 적어진다. 또한, 함유율이 50질량%를 초과하는 경우에는, 스크래치·파티클의 결함이 많아진다. 폴리우레탄계 엘라스토머의 함유율의 바람직한 범위는 20질량% 이상 40질량% 이하고, 보다 바람직한 범위는 20질량% 이상 30질량% 이하고, 더욱 바람직하는 범위는 21질량% 이상 28질량% 이하이다.
상기 폴리우레탄계 엘라스토머를 섬유 락합체인 부직포에 부여할 때에 사용되는 용매로는, N,N'-디메틸포름아미드나 디메틸술폭시드 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 폴리우레탄계 엘라스토머로는, 수중에 에멀전으로 하여 분산시킨 수계 폴리우레탄을 사용할 수도 있다.
용매에 폴리우레탄계 엘라스토머를 용해시킨 폴리우레탄계 엘라스토머 용액에 섬유 락합체(부직포)를 침지하거나 하여, 폴리우레탄계 엘라스토머를 섬유 락합체에 부여하고, 그 후, 건조시킴으로써 폴리우레탄계 엘라스토머를 실질적으로 응고시켜 고화시킨다. 건조시에 있어서는, 섬유 락합체 및 폴리우레탄계 엘라스토머의 성능이 손상되지 않을 정도의 온도로 가열해도 된다.
이와 같이 하여 얻어진 연마 패드용 기재의 기모 처리는 샌드페이퍼나 롤 샌더 등을 사용하여 행할 수 있다. 특히, 샌드페이퍼를 사용함으로써 균일하면서도 치밀한 입모를 형성할 수 있다.
또한, 폴리우레탄계 엘라스토머에는, 필요에 따라 착색제, 산화 방지제, 대전 방지제, 분산제, 유연제, 응고 조정제, 난연제, 항균제 및 방취제 등의 첨가제가 배합되어 있을 수도 있다.
본 발명에서 사용되는 연마 패드용 기재는 부직포에 상술한 폴리우레탄계 엘라스토머를 부여한 후, 또한 보풀빠짐 방지를 위한 수지로서, 다른 엘라스토머를 부착시킬 수도 있다. 부착시키는 다른 엘라스토머로는, 상술한 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리우레탄·폴리우레아엘라스토머, 폴리아크릴산, 아크릴로니트릴·부타디엔 엘라스토머 및 스티렌·부타디엔 엘라스토머 등이 바람직하게 사용되고, 특히 니트릴 부타디엔 고무(NBR)가 바람직하다.
부착시키는 다른 엘라스토머의 부착량은 극세 섬유 다발로 이루어지는 부직포 및 폴리우레탄계 엘라스토머로 구성되는 연마 패드용 기재에 대하여 0.5질량% 이상 6.0질량% 이하로 함으로써, 충분한 보풀빠짐 방지 기능을 얻을 수 있다. 또한, 부착시키는 다른 엘라스토머의 부착량을 6.0질량% 이하로 함으로써, 연마 패드용 기재의 압축 특성을 유지할 수 있다. 부착시키는 다른 엘라스토머의 부착량의 보다 바람직한 범위는 1.0질량% 이상 5.0질량% 이하이다.
본 발명의 연마 패드에 사용되는 연마 패드용 기재의 후술하는 보강층을 제외한 부분의 단위 면적당 중량은 바람직하게는 100g/m2 이상 600g/m2 이하이다. 이 단위 면적당 중량을 100g/m2 이상, 보다 바람직하게는 150g/m2 이상으로 함으로써, 연마 패드용 기재의 형태 안정성과 치수 안정성이 우수하고, 연마 가공시의 연마 패드용 기재의 신장에 의한 가공 불균일 및 스크래치 결점의 발생을 억제할 수 있다. 한편, 이 단위 면적당 중량을 600g/m2 이하, 보다 바람직하게는 300g/m2 이하로 함으로써, 연마 패드의 취급성이 용이하게 되고, 또한, 연마 패드의 쿠션성을 적절하게 억제하여, 연마 가공시의 압박압을 억제할 수 있다.
또한, 연마 패드용 기재의 후술하는 보강층을 제외한 부분의 두께는, 바람직하게는 0.1mm 이상 10mm 이하이다. 이 두께를 0.1mm 이상, 바람직하게는 0.3mm 이상으로 함으로써, 연마 패드용 기재의 형태 안정성과 치수 안정성이 우수하고, 연마 가공시의 연마 패드용 기재 두께 변형에 의한 가공 불균일 및 스크래치 결점의 발생을 억제할 수 있다. 한편, 연마 패드용 기재의 두께를 10mm 이하, 보다 바람직하게는 5mm 이하로 함으로써, 연마 가공시의 압박압을 충분히 전파시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 연마 패드에 사용되는 연마 패드용 기재는, 습식 응고법에 의한 폴리우레탄을 주성분으로 하는 다공질 폴리우레탄층을 적층하는 면의 다른 쪽의 면에, 보강층을 갖는 것도 바람직한 형태이다. 보강층을 형성함으로써, 연마 패드의 형태 안정성·치수 안정성이 우수하고, 가공 불균일 및 스크래치 결점의 발생을 억제할 수 있다. 적층하는 방법에 대해서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 열 압착법이나 프레임 라미네이트법이 적절하게 사용된다. 보강층과 시트상물의 사이에 접착층을 형성하는 어떠한 방법을 채용해도 되고, 접착층으로는, 폴리우레탄, 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 니트릴 부타디엔(NBR), 폴리아미노산 및 아크릴계 접착제 등 고무 탄성을 갖는 것이 적절하게 사용된다. 비용이나 실용성을 고려하면, NBR이나 SBR과 같은 접착제가 바람직하게 사용된다. 접착제의 부여 방법으로는, 에멀전이나 라텍스 상태로 시트상물에 도포하는 방법이 적절하게 사용된다.
보강층으로는, 직물, 편물, 부직포(종이를 포함함) 및 필름상물(플라스틱 필름이나 금속 박막 시트 등) 등을 채용할 수 있다.
연마 패드에 사용되는 연마 패드용 기재는, 습식 응고법에 의한 폴리우레탄을 주성분으로 하는 다공질 폴리우레탄층을 적층하는 면의 표면에, 기모 처리가 실시되어 입모를 가질 수도 있다.
이어서, 본 발명의 연마 패드에 사용되는 연마 패드용 기재를 제조하는 방법에 대하여 설명한다.
극세 섬유 다발이 락합되어 이루어지는 부직포와 같은 섬유 락합체를 얻는 수단으로는, 극세 섬유 발생형 섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 극세 섬유로부터 직접 섬유 락합체를 제조하는 것은 곤란하지만, 예를 들어 해 성분과 도 성분으로 이루어지는 극세 섬유 발생형 섬유로부터 섬유 락합체를 제조하고, 이 섬유 락합체에서의 극세 섬유 발생형 섬유에서 해 성분을 제거하여 도 성분으로 이루어지는 극세 섬유를 발생시킴으로써, 극세 섬유 다발이 락합되어 이루어지는 섬유 락합체(부직포)를 얻을 수 있다.
극세 섬유 발생형 섬유로는, 용제 용해성이 서로 다른 2 성분의 열가소성 수지를 해 성분과 도 성분으로 하고, 해 성분을 용제 등을 사용해서 용해 제거함으로써, 도 성분을 극세 섬유로 하는 해도형 섬유나, 2 성분의 열가소성 수지를 섬유 단면에 방사상 또는 다층 형상으로 교대로 배치하여, 각 성분을 박리 분할함으로써 극세 섬유로 할섬(割纖)하는 박리형 복합 섬유 등을 채용할 수 있다.
해도형 섬유에는, 해도형 복합용 구금을 사용해서 해 성분과 도 성분의 2 성분을 상호 배열시켜 방사하는 해도형 복합 섬유나, 해 성분과 도 성분의 2 성분을 혼합하여 방사하는 혼합 방사 섬유 등이 있는데, 균일한 섬도의 극세 섬유가 얻어지는 점, 및 충분한 길이의 극세 섬유가 얻어져 시트상물의 강도에도 이바지하는 점에서, 해도형 복합 섬유가 바람직하게 사용된다.
해도형 섬유의 해 성분으로는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 나트륨 술포이소프탈산이나 폴리에틸렌글리콜 등을 공중합한 공중합 폴리에스테르 및 폴리락트산 등을 사용할 수 있다.
해 성분의 용해 제거는 탄성 중합체인 폴리우레탄계 엘라스토머를 부여하기 전, 폴리우레탄계 엘라스토머를 부여한 후 또는 기모 처리 후 중 어느 시점에서도 행할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 부직포를 얻는 방법으로는, 상술한 바와 같이, 섬유 웹을 니들 펀칭이나 워터 제트 펀칭에 의해 락합시키는 방법, 스펀 본딩법, 멜트 블로잉법 및 초지법 등을 채용할 수 있고, 그 중에서도, 상술한 바와 같은 극세 섬유 다발의 형태로 한 후에, 니들 펀칭이나 워터 제트 펀칭 등의 처리를 거치는 방법이 바람직하게 사용된다.
니들 펀칭 처리에 사용되는 니들에 있어서, 니들 바브(niddle barb)의 수는 바람직하게는 1 내지 9개이다. 니들 바브를 1개 이상으로 함으로써 효율적인 섬유의 락합이 가능하게 된다. 한편, 니들 바브를 9개 이하로 함으로써 섬유 손상을 억제할 수 있다.
니들 바브의 총 깊이는 바람직하게는 0.04 내지 0.09mm이다. 총 깊이를 0.04mm 이상으로 함으로써, 섬유 다발에 대한 걸림이 충분해지기 때문에 효율적인 섬유 락합이 가능하게 된다. 한편, 총 깊이를 0.09mm 이하로 함으로써 섬유 손상을 억제하는 것이 가능하게 된다.
니들 펀칭의 펀칭 개수는 바람직하게는 1000개/cm2 이상 4000개/cm2 이하이다. 펀칭 개수를 1000개/cm2 이상으로 함으로써, 치밀성이 얻어지고, 고정밀도의 마무리를 얻을 수 있다. 한편, 펀칭 개수를 4000개/cm2 이하로 함으로써, 가공성의 악화, 섬유 손상 및 강도 저하를 방지할 수 있다. 펀칭 개수의 보다 바람직한 범위는 1500개/cm2 이상 3500개/cm2 이하이다.
또한, 워터 제트 펀칭 처리를 행하는 경우에는, 물은 기둥상류의 상태로 행하는 것이 바람직하다. 적합하게는, 직경 0.05 내지 1.0mm의 노즐로부터, 압력 1 내지 60MPa로 물을 분출시키면 된다.
니들 펀칭 처리 또는 워터 제트 펀칭 처리 후의 극세 섬유 발생형 섬유로 이루어지는 부직포의 겉보기 밀도는 0.15g/cm3 이상 0.35g/cm3 이하인 것이 바람직하다. 겉보기 밀도를 0.15g/cm3 이상으로 함으로써, 연마 패드의 형태 안정성과 치수 안정성이 우수하고, 연마 가공시의 가공 불균일 및 스크래치 결점의 발생을 억제할 수 있다. 한편, 겉보기 밀도를 0.35g/cm3 이하로 함으로써, 폴리우레탄계 엘라스토머를 부여하기 위한 충분한 공간을 유지할 수 있다.
이와 같이 하여 얻어진 극세 섬유 발생형 섬유로 이루어지는 부직포는, 치밀화의 관점에서, 건열 처리 또는 습열 처리 또는 그 둘 모두에 의해 수축시켜 더 고밀도화하는 것이 바람직하다. 또한, 캘린더 처리 등에 의해, 극세 섬유 발생형 섬유로 이루어지는 부직포를 두께 방향으로 압축할 수도 있다.
극세 섬유 발생형 섬유로부터 용해 용이성 중합체(해 성분)를 용해시키는 용제로는, 해 성분이 폴리에틸렌이나 폴리스티렌 등의 폴리올레핀이면, 톨루엔이나 트리클로로에틸렌 등의 유기 용매가 사용된다. 또한, 해 성분이 폴리락트산이나 공중합 폴리에스테르이면, 수산화나트륨 등의 알칼리 수용액을 사용할 수 있다. 또한, 극세 섬유 발생 가공(탈해 처리)은 용제 중에 극세 섬유 발생형 섬유로 이루어지는 부직포를 침지시키고, 착액함으로써 행할 수 있다.
또한, 극세 섬유 발생형 섬유로부터 극세 섬유를 발생시키는 가공으로는, 연속 염색기, 바이브로워셔형 탈해기, 액류 염색기, 윈스 염색기 및 지거 염색기 등의 공지된 장치를 사용할 수 있다. 상기의 극세 섬유 발생 가공은 입모 처리 전에 행할 수 있다.
본 발명의 연마 패드용 기재는, 연마 패드 형성시의 보풀빠짐 방지를 위해, 상술한 폴리우레탄계 엘라스토머를 부여한 후, 추가로 다른 엘라스토머를 부여할 수도 있다. 보풀빠짐 방지 수지로는, 상술한 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리우레탄·폴리우레아엘라스토머, 폴리아크릴산, 아크릴로니트릴·부타디엔 엘라스토머가 사용된다.
연마 패드용 기재의 바람직한 두께는 0.6mm 이상 1.3mm 이하이다. 두께를 0.6mm 이상으로 함으로써 피연마 기판을 균일하게 연마할 수 있다. 또한, 두께를 1.3mm 이하로 함으로써 파티클 결함을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명에서는, 적은 엘라스토머 부착량으로, 효율적으로 보풀빠짐을 방지시키기 위해서, 및 연마 패드용 기재의 압축 특성을 유지하기 위해서, 연마 패드용 기재의 표층 부분에만 폴리우레탄계 엘라스토머층을 형성시키는 것이 바람직한 형태이다. 연마 패드용 기재 위의 표층 부분에만 폴리우레탄계 엘라스토머층을 형성하는 방법으로는, 각종 폴리우레탄계 엘라스토머를 수계 에멀전 등의 상태로 해서, 입모 후의 연마 패드용 기재에 대하여 폴리우레탄계 엘라스토머를 통상의 도포 등의 방법으로 부여한 후에 건조하는 것이 바람직하다. 그 이유는, 연마 패드용 기재에 도포된 수계 폴리우레탄 에멀전을, 건조에 의해 두께 방향으로 적극적으로 마이그레이션(migration)시킴으로써, 폴리우레탄계 엘라스토머를 연마 패드용 기재의 표층 부분에 보다 많이 부착할 수 있기 때문이다.
본 발명에서의 습식 응고법에 의해 형성된 폴리우레탄을 주성분으로 한 다공질 폴리우레탄층은, 폴리우레탄 수지의 응고 재생에 수반되는 미세 다공이 치밀하게 형성된 두께 수㎛ 정도의 표면층(스킨층)을 갖고 있으며, 그의 내부(표면층의 내측)에는, 스킨층의 미세 다공보다 평균 구멍 직경이 큰 다수의, 적합하게는 50㎛ 내지 400㎛ 정도의 조대 구멍이 형성된 내부층을 갖고 있다. 스킨층에 형성된 미세 다공 직경은, 적합하게는 10㎛ 이상 90㎛ 이하로 치밀하기 때문에, 스킨층의 표면은 표면 조도(Ra)로 수㎛의 평탄성을 갖고 있다.
이 스킨층 표면의 마이크로한 평탄성을 사용하여, 피연마물인 실리콘 베어 웨이퍼, 유리, 화합물 반도체 기판 및 하드 디스크 기판 등의 처리 연마 가공을 행할 수 있다. 또한, 특허문헌 2의 은면의 표면은, 스킨층과 같은 개구가 존재하지 않으므로, 본 발명의 연마 패드처럼 마무리 연마 가공에 사용하는 것은 곤란하다.
본 발명에서 사용되는 폴리우레탄계 엘라스토머란, 말단에 복수개의 활성 수소를 갖는 예비 중합체와 복수개의 이소시아네이트기를 갖는 화합물로부터 중합된 우레탄 결합 또는 우레아 결합을 갖는 중합체이다. 말단에 복수개의 활성 수소를 갖는 예비 중합체는, 주쇄 골격에 때라 폴리에스테르계, 폴리에테르계, 폴리카르보네이트계 및 폴리카프로락톤계 등의 예비 중합체로 분류할 수 있다.
상기의 습식 응고법에 사용되는 유기 용매로는, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, 디메틸술폭시드, 테트라히드로푸란, 디옥산 및 N-메틸피롤리돈 등의 극성을 갖는 용매 등이 사용된다. 상기의 폴리우레탄계 엘라스토머를 용해시키는 용매로는, 디메틸포름아미드(DMF)가 특히 적절하게 사용된다.
상기의 폴리우레탄계 엘라스토머 용액에는, 다른 수지, 예를 들어 폴리염화비닐, 폴리에스테르 수지, 폴리에테르술폰 및 폴리술폰 등을 적절히 배합할 수 있다. 또한, 폴리우레탄계 엘라스토머 용액에, 필요에 따라, 카본을 대표로 하는 유기 안료, 표면 장력을 낮추는 계면 활성제 및 발수성을 부여할 수 있는 발수제 등을 첨가할 수도 있다.
연마 패드용 기재에 상기 폴리우레탄계 엘라스토머 용액을 도포하는 수단의 예로는, 롤 코터, 나이프 코터, 나이프 오버 롤 코터 및 다이 코터 등을 들 수 있다. 폴리우레탄계 엘라스토머 용액을 도포한 후, 다공질 폴리우레탄층을 형성시키는 응고욕에는, DMF와는 친화성을 갖지만 폴리우레탄은 용해시키지 않는 용매를 사용한다. 일반적으로 적합하게는, 물 또는 물과 DMF의 혼합 용액이 사용된다.
본 발명에서의 다공질 폴리우레탄층의 두께는 300㎛ 이상 1200㎛ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 350㎛ 이상 700㎛ 이하이다. 두께를 300㎛ 이상으로 함으로써 연마 피기판을 균일하게 연마할 수 있다. 또한, 두께를 1200㎛ 이하로 함으로써, 파티클 결함을 억제할 수 있다.
본 발명의 연마 패드에서의 압축 탄성률은, 단면적 1cm2인 압자를 사용하여 0gf/cm2부터 50gf/cm2까지 가압했을 때의, 16gf/cm2와 40gf/cm2의 변형율(초기 두께에 대한 압축 변형량)로부터 산출한 값이다. 본 발명의 연마 패드에서는, 압축 탄성률은 0.17MPa 이상 0.32MPa 이하인 것이 중요하다.
이 압축 탄성률은, 다공질 폴리우레탄층의 재료 탄성률과 연마 패드용 기재의 조합을 적절하게 선택함으로써 달성할 수 있다. 다공질 폴리우레탄의 재료 탄성률이 큰 것을 선정하면 연마천의 압축 탄성률은 커지고, 재료 탄성률이 작은 것을 선정하면 연마천의 압축 탄성률은 작아진다. 또한, 연마 패드용 기재의 압축 탄성률이 큰 것을 선정하면 연마천의 압축 탄성률은 커지고, 연마 패드용 기재의 압축 탄성률이 작은 것을 선정하면 연마천의 압축 탄성률은 작아지는 경향이 있다. 그 때문에, 이것들을 고려하여, 다공질 폴리우레탄층과 연마 패드용 기재의 조합을 적절하게 선정하는 것이 바람직하다.
압축 탄성률이 0.17MPa에 미치지 못하는 경우에는, 연마시의 웨이퍼의 스크래치·파티클의 결함수가 많아진다. 또한, 압축 탄성률이 0.32MPa을 초과하는 경우에는, 양호한 웨이퍼의 처리 매수가 적어진다. 연마 패드의 압축 탄성률은 피 연마 기판과 연마 패드 표면이 균일하게 접촉할 수 있는지 여부에 영향을 주는 것으로 추정하고 있다.
본 발명의 연마 패드에 있어서, 다공질 폴리우레탄층의 미세 다공 형성면은, 연삭하는 수단으로 표층을 연삭해서, 다공질 폴리우레탄층의 표면에 개구가 형성되고 표면의 개구 직경이 조정된다. 표면의 평균 개구 직경은 10㎛ 이상 90㎛ 이하이다. 표면의 평균 개구 직경이 10㎛에 미치지 못하는 경우에는, 파티클 결함수가 많아진다. 또한, 표면의 평균 개구 직경이 90㎛를 초과하는 경우에도 파티클 결함수가 많아진다. 보다 바람직한 범위는 20㎛ 이상 75㎛ 이하이다.
도 1은, 본 발명의 실시예 8에서 얻어진 연마 패드를 구성하는 다공질 폴리우레탄층의 표면의 개구 상태를 예시하는 도면 대용 사진이다. 다공질 폴리우레탄층인 표면에는, 도 1에 도시되는 바와 같이, 다공질로서의 독립된 불규칙하고 부정형인 다수의 개구가 현재화되어 있다. 개구되어 있는 부분의 전체 표면에 대한 개구 면적 비율은 대략 30 내지 60% 정도다.
본 발명에서, 다공질 폴리우레탄층의 미세 다공 형성면을 연삭해서 개구를 형성하고 개구 직경을 조정하는 수단으로서, 바람직하게는 #80 내지 #400, 보다 바람직하게는 #100 내지 #180의 샌드페이퍼에 의해 버프 연마하는 것을 들 수 있다. 버프 연마에 사용하는 샌드페이퍼를 #80 내지 #400으로 함으로써, 파티클 결함을 억제할 수 있다. 또한, 그 이외에 금속 롤 표면에 다이아몬드 지립이 고정되어 있는 다이아몬드 드레서 롤에 의한 버프 연마도 개구 직경을 조정하는 수단으로서 바람직하다.
표면의 평균 개구 직경은 연마 패드 표면을 주사형 전자 현미경(SEM)을 사용해서 배율 50배로 관찰하고, 화상 처리 소프트웨어 "윈루프(WinROOF)"를 사용하여 화상 처리를 행하고, 개구 부분을 흑색이 되게 2치화하여, 각 개구 부분의 면적을 진원의 면적으로 보았을 때의 직경을 산출해서, 그의 평균값으로 하여 구한다.
본 발명의 연마 패드에는, 안정된 연마 특성을 얻기 위해서, 상층의 다공질 폴리우레탄층의 표면에 격자 형상 홈, 동심원 홈이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 연마 패드는 실리콘 베어 웨이퍼, 유리, 화합물 반도체 기판 및 하드 디스크 기판 등에 양호한 경면 연마면을 형성하기 위해 적절하게 사용된다.
[실시예]
이어서, 실시예에 의해 본 발명의 상세를 더 설명한다. 본 실시예에 의해 본 발명이 한정되서 해석되는 것은 아니다. 연마 평가 및 각 측정은 다음과 같이 행하였다.
(연마 평가)
오카모토 코사쿠 기카이 세이사쿠쇼 제조 연마 장치(형식: SPP600)에 연마 패드를 양면 테이프로 접합하여, 직경 610mm로 크기 조정하였다. 피 연마체로서 2차 연마(SUBA400 패드 사용)가 끝난 6인치 실리콘 베어 웨이퍼를 사용하여, 다음의 조건에서 연마 평가를 행하였다.
·플래튼 회전: 46rpm
·웨이퍼 헤드 회전: 49rpm
·헤드 하중: 100g/cm2
·슬러리량: 700ml/min(슬러리: 콜로이드 실리카 슬러리 지립 농도 1%)
·연마시간: 15분
(연마 패드의 피경면 연마면의 처리 매수의 추정)
연마 패드를 가동한 후, 상기 연마 평가 조건에서 초기 결함수를 평가한 후, 산화막이 1㎛ 형성된 6인치 실리콘 웨이퍼를, 다음의 연마 조건으로 6시간 연마(연마 시간 15분으로 24장 웨이퍼 처리에 상당함)하고, 2차 연마(SUBA400 패드 사용)가 끝난 6인치 실리콘 베어 웨이퍼를 상기 연마 평가 조건으로 연마하여 결함수를 평가하고, 결함수가 많아질 때까지 그것을 반복하였다.
·플래튼 회전: 46rpm
·웨이퍼 헤드 회전: 49rpm
·헤드 하중: 100g/cm2
·슬러리량: 700ml/min(슬러리: 콜로이드 실리카 슬러리 지립 농도 1%)
(스크래치·파티클 등의 결함수)
탑콘사 제조 먼지 검사 장치 상품명 "WM-3"을 사용하여, 0.5㎛ 이상의 결함수를 측정했다(웨이퍼 2장에서의 n=2 측정의 평균값).
(융점)
퍼킨엘머사(Perkin Elmaer) 제조 DSC-7을 사용하여 2nd run에서 중합체의 용융을 나타내는 피크 톱 온도를 중합체의 융점으로 하였다. 이때의 승온 속도는 16℃/분이고, 샘플량은 10mg으로 하였다.
(멜트 플로우 레이트(MFR))
시료 펠릿 4 내지 5g을, MFR계 전기로의 실린더에 넣고, 도요 세끼 제조 멜트인덱서(S101)를 사용하여, 하중 2160gf, 온도 285℃의 조건에서, 10분간 압출되는 수지의 양(g/10분)을 측정하였다. 마찬가지의 측정을 3회 반복하여 평균값을 MFR로 하였다.
(극세 섬유의 평균 단섬유 직경 및 평균 단섬유 직경 CV)
연마 패드의 극세 섬유를 포함하는 두께 방향에 수직인 단면을, 주사형 전자 현미경(SEM 기엔스사 제조 VE-7800형)을 사용하여 3000배로 관찰하고, 30㎛×30㎛의 시야 내에서 무작위로 추출한 50개의 단섬유 직경을 ㎛ 단위로, 유효 숫자 3자리로 측정하였다. 단, 이것을 3군데에서 행하고, 총 150개의 단섬유의 직경을 측정하고, 유효 숫자 3자리째를 반올림해서 평균값을 유효 숫자 2자리로 산출하였다. 섬유 직경이 10㎛를 초과하는 섬유가 혼재하고 있을 경우에는, 해당 섬유는 극세 섬유에 해당하지 않는 것으로 해서 평균 섬유 직경의 측정 대상에서 제외하는 것으로 한다. 또한, 극세 섬유가 이형 단면인 경우, 우선 단섬유의 단면적을 측정하고, 해당 단면을 원형이라 판단했을 경우의 직경을 산출함으로써 단섬유의 직경을 구하였다. 이것을 모집단으로 한 표준 편차값 및 평균값을 산출하였다. 상기 표준 편차값을 상기 평균값으로 나눈 값을 백분율(%)로 나타낸 것을 평균 단섬유 직경 CV이라 하였다.
(압축 탄성률의 측정)
가토테크사 제조 자동화 압축 시험기(KESFB3-AUTO-A)를 사용하여 다음의 조건에서 측정하였다. 본 기기를 사용하여 0gf/cm2부터 50gf/cm2까지 가압했을 때의, 16gf/cm2(0.00157MPa)에서의 변형율(ε16)과 40gf/cm2(0.00392MPa)의 변형율(ε40)로부터 산출했다(5회 측정의 평균값).
·변형율: (초기 두께-소정 압력시의 두께)/초기 두께
·압축 탄성률(MPa): (0.00392-0.00157)/(ε40-ε16)
·압자 면적: 1.0cm2
·압자 속도: 0.02mm/sec
·상한 하중: 50gf/cm
(평균 개구 직경의 측정)
표면의 평균 개구 직경은, 연마 패드 표면을, SEM을 사용하여 배율 50배로 관찰하여, 화상 처리 소프트웨어 "윈루프"를 사용하여 화상 처리를 행하고, 개구 부분을 흑색이 되도록 2치화하여, 각 개구 부분의 면적을 진원의 면적으로 보았을 때의 직경을 산출하고, 그 평균값을 평균 개구 직경으로 하였다.
[실시예 1]
(연마 패드용 기재)
(해 성분과 도 성분)
융점 260℃이고 MFR 46.5의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 도 성분으로 하고, 융점 85℃이고 MFR117의 폴리스티렌을 해 성분으로서 사용하였다.
(방사·연신)
상기의 도 성분과 해 성분을 사용하고, 16도/홀의 해도형 복합 구금을 사용하고, 방사 온도 285℃, 도/해 질량 비율 80/20, 토출량 1.2g/분·홀 및 방사 속도 1100m/분의 조건으로, 복합 섬유를 용융 방사하였다. 계속해서, 스팀 연신에 의해 2.8배로 연신하고, 압입형 권축기를 사용하여 권축을 부여하고, 커팅하여, 복합 섬유 섬도가 4.2dtex, 섬유 길이가 51mm인 해도형 복합 섬유의 원선을 얻었다.
(극세 섬유 발생형 섬유 부직포)
상기의 해도형 복합 섬유의 원면을 사용하여, 카드 공정과 크로스래퍼 공정을 거쳐, 적층 섬유 웹을 형성하였다. 계속해서, 얻어진 적층 섬유 웹을, 총 바브 깊이 0.08mm의 니들 1개를 심은 니들 펀칭기를 사용해서, 바늘 심도 6mm, 펀치 개수 3000개/cm2로 니들 펀칭하고, 단위 면적당 중량이 815g/m2, 겉보기 밀도가 0.225g/cm3인 극세 섬유 발생형 섬유로 이루어지는 부직포를 제조하였다.
(폴리우레탄의 함침 부여)
상기의 극세 섬유 발생형 섬유로 이루어지는 부직포를, 95℃의 온도에서 열수 수축 처리시킨 후, 폴리비닐알코올을 섬유 질량에 대하여 26질량% 부여한 후, 건조 후, 트리클로로에틸렌을 사용하여 해 성분의 폴리스티렌을 용해 제거한 후, 건조해서 극세 섬유 다발로 이루어지는 부직포를 얻었다. 이와 같이 하여 얻어진 극세 섬유 다발로 이루어지는 부직포에, 중합체 디올이 폴리에테르계 75질량%와 폴리에스테르계 25질량%로 이루어지는 폴리우레탄을, 극세 섬유와 폴리우레탄의 고형분 질량비가 22질량%가 되도록 부여하고, 액온 35℃의 30% DMF 수용액으로 폴리우레탄을 응고시키고, 약 85℃의 온도의 열수로 처리하고, DMF 및 폴리비닐알코올을 제거하였다. 그 후, 엔드리스의 밴드 나이프를 갖는 반재기(半裁機)에 의해 두께 방향으로 반재하여 시트 기재를 얻었다. 얻어진 시트 기재의 반재면을, 버핑 연마해서 반재면에 기모를 형성시켰다.
(보풀빠짐 방지제의 부여)
상기의 시트 기재에, 니트릴 부타디엔 고무(NBR)(닛본 제온사 제조 Nipol LX511A) 수지의 8.5% 용액을, 시트 기재와 NBR의 고형분의 질량비가 3.1질량%가 되도록 부여하고, 170℃의 온도에서 건조하여 연마 패드용 기재를 얻었다. 얻어진 연마 패드용 기재는, 극세 섬유의 평균 단섬유 직경이 4.4㎛, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 370g/m2, 겉보기 밀도가 0.343g/cm3이었다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
폴리에스테르 MDI(디페닐메탄 디이소시아네이트) 폴리우레탄 수지 25질량부를, N,N-디메틸포름아미드(DMF) 100질량부에 용해시켰다. 또한, 이것에 카본 블랙을 2질량부와 소수성 활성제를 2질량부 첨가하여, 폴리우레탄 용액을 조정하였다.
계속해서, 상기에서 얻어진 연마 패드용 기재 위에 상기의 폴리우레탄 용액을 나이프 코터로 도포하고, 수욕에 침지하여 폴리우레탄을 응고 재생시키고, 물에 의한 세정으로 폴리우레탄 중의 DMF를 제거한 후, 수분을 건조하여, 연마 패드용 기재 위에 다공질 폴리우레탄층을 형성한 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 21㎛가 되도록, #200의 샌드페이퍼로 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 폴리우레탄층 두께 400㎛, 겉보기 밀도 0.25g/cm3, 압축 탄성률 0.23MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[실시예 2]
(연마 패드용 기재)
폴리우레탄을, 연마 패드용 기재 중의 폴리우레탄의 고형분 질량비가 25질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 극세 섬유의 평균 단섬유 직경이 4.4㎛, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 375g/m2, 겉보기 밀도가 0.347g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
폴리에스테르 MDI(디페닐메탄 디이소시아네이트) 폴리우레탄 수지 30질량부를, N,N-디메틸포름아미드(DMF) 100질량부에 용해시켰다. 또한, 이것에 카본 블랙을 2.5질량부와 소수성 활성제를 3질량부 첨가하여, 폴리우레탄 용액을 조정하였다.
계속해서, 상기의 연마 패드용 기재 위에 상기 폴리우레탄 용액을 나이프 코터로 도포하고, 수욕에 침지하여 폴리우레탄을 응고 재생시키고, 물에 의한 세정으로 폴리우레탄 중의 DMF를 제거한 후, 수분을 건조하여, 연마 패드용 기재 위에 다공질 폴리우레탄층을 형성한 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 11㎛가 되도록, #100의 샌드페이퍼로 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 폴리우레탄층 두께 450㎛, 겉보기 밀도 0.29g/cm3, 압축 탄성률 0.19MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[실시예 3]
(연마 패드용 기재)
폴리우레탄을, 연마 패드용 기재 중의 폴리우레탄의 고형분 질량비가 29질량%가 되도록 부여한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 해서, 극세 섬유의 평균 단섬유 직경이 4.4㎛, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 379g/m2, 겉보기 밀도가 0.351g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 2와 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 30㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.17MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[실시예 4]
(연마 패드용 기재)
방사 공정에서, 36도(島)/홀의 해도형 복합 구금을 사용하고, 극세 섬유의 평균 단섬유 직경을 3.1㎛로 한 것 이외는 실시예 2와 동일하게 실시하여, 섬유 직경 CV값이 5.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 370g/m2, 겉보기 밀도가 0.343g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 35㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.19MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[실시예 5]
(연마 패드용 기재)
방사 공정에서, 36도/홀의 해도형 복합 구금을 사용하여 극세 섬유의 평균 단섬유 직경을 3.6㎛로 하고, 폴리우레탄을 연마 패드용 기재 중의 폴리우레탄의 고형분 질량비가 26질량%가 되도록 부여한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 해서, 섬유 직경 CV값이 5.4%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 368g/m2, 겉보기 밀도가 0.341g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 67㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.19MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[실시예 6]
(연마 패드용 기재)
극세 섬유의 평균 단섬유 직경을 5.3㎛로 한 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 5.5%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 373g/m2, 겉보기 밀도가 0.345g/cm3의 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 72㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.25MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[실시예 7]
(연마 패드용 기재)
방사 공정에서, 16도/홀의 해도형 복합 구금을 사용하여 극세 섬유의 평균 단섬유 직경을 5.9㎛로 하고, 시트 기재와 NBR의 고형분의 질량비가 3.2질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 5와 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 5.6%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 373g/m2, 겉보기 밀도가 0.345g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 89㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.27MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[실시예 8]
(연마 패드용 기재)
방사 공정에서, 16도/홀의 해도형 복합 구금을 사용하여 극세 섬유의 평균 단섬유 직경을 6.2㎛로 하고, 시트 기재와 NBR의 고형분의 질량비가 3.3질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 5와 마찬가지로 해서 평균 단섬유 직경 CV값이 5.8%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 372g/m2, 겉보기 밀도가 0.344g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 56㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.28MPa의 연마 패드를 얻었다. 도 1에, 실시예 8에서 얻어진 연마 패드를 구성하는 다공질 폴리우레탄층의 표면의 개구 상태가 나타나 있다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[실시예 9]
(연마 패드용 기재)
극세 섬유의 평균 단섬유 직경을 7.5㎛로 하고, 폴리우레탄을 극세 섬유와 폴리우레탄의 고형분 질량비가 25질량%가 되도록 부여하고, 시트 기재와 NBR의 고형분의 질량비가 1.2질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 368g/m2, 겉보기 밀도가 0.341g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 36㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.31MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[실시예 10]
(연마용 패드 기재)
극세 섬유의 평균 단섬유 직경을 7.9㎛로 하고, 시트 기재와 NBR의 고형분의 질량비가 4.5질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 9와 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.1%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 374g/m2, 겉보기 밀도가 0.346g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 32㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.32MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[실시예 11]
(연마 패드용 기재)
방사 공정에서, 토출량을 조정해서 방사 속도를 600m/분으로 하고, 폴리우레탄을 연마 패드용 기재 중의 폴리우레탄의 고형분 질량비가 25질량%가 되도록 부여하고, 시트 기재와 NBR의 고형분의 질량비가 3.7질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 9와 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 11.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 374g/m2, 겉보기 밀도가 0.346g/cm3인 표면 평균 개구 직경이 21㎛가 되도록 조정된 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 21㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.31MPa 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[실시예 12]
(연마 패드용 기재)
폴리우레탄을 연마 패드용 기재 중의 폴리우레탄의 고형분 질량비가 38질량%가 되도록 부여하고, 시트 기재와 NBR의 고형분의 질량비가 3.1질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 378g/m2, 겉보기 밀도가 0.350g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 70㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.31MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[실시예 13]
(연마 패드용 기재)
폴리우레탄을 연마 패드용 기재 중의 폴리우레탄의 고형분 질량비가 49질량%가 되도록 부여하고, 시트 기재와 NBR의 고형분의 질량비가 3.1질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 381g/m2, 겉보기 밀도가 0.353g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 85㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.32MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 42시간 연마 후까지 결함수는 적고, 웨이퍼 처리 매수가 많다는 양호한 결과이었다.
[비교예 1]
(연마 패드용 기재)
방사 공정에서 극세 섬유의 평균 단섬유 직경을 2.8㎛로 한 것 이외는, 실시예 4와 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.3%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 371g/m2, 겉보기 밀도가 0.344g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 30㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.17MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 30시간 연마 후 이후에 결함수는 많아지고, 웨이퍼 처리 매수가 적다는 불량한 결과이었다.
[비교예 2]
(연마 패드용 기재)
방사 공정에서 극세 섬유의 평균 단섬유 직경을 8.5㎛로 한 것 이외는, 실시예 7과 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.5%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 365g/m2, 겉보기 밀도가 0.338g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 35㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.30MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 결함수는 많아지고, 불량한 결과이었다.
[비교예 3]
(연마 패드용 기재)
폴리우레탄을 연마 패드용 기재 중의 폴리우레탄의 고형분 질량비가 18질량%가 되도록 부여하고, 시트 기재와 NBR의 고형분의 질량비가 3.2질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 섬유 직경 CV값이 6.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 362g/m2, 겉보기 밀도가 0.335g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 67㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.31MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 24시간 연마 후 이후에 결함수는 많아지고, 웨이퍼 처리 매수가 적다는 불량한 결과이었다.
[비교예 4]
(연마 패드용 기재)
폴리우레탄을 연마 패드용 기재 중의 폴리우레탄의 고형분 질량비가 53질량%가 되도록 부여하고, 시트 기재와 NBR의 고형분의 질량비가 3.3질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 379g/m2, 겉보기 밀도가 0.351g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 72㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.17MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 결함수는 많고, 불량한 결과이었다.
[비교예 5]
(연마 패드용 기재)
방사 공정에서, 36도/홀의 해도형 복합 구금을 사용하여 극세 섬유의 섬유 직경을 3.1㎛이고 폴리우레탄을 극세 섬유와 폴리우레탄의 고형분 질량비가 29질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 2와 마찬가지로 해서, 섬유 직경 CV값이 5.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 390g/m2, 겉보기 밀도가 0.361g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
폴리에스테르 MDI(디페닐메탄 디이소시아네이트) 폴리우레탄 수지 25질량부를, DMF 100질량부에 용해시켰다. 또한, 이것에 카본 블랙을 2질량부와 소수성 활성제를 2질량부 첨가하여, 폴리우레탄 용액을 조정하였다.
계속해서, 상기의 연마 패드용 기재 위에 상기의 폴리우레탄 용액을 나이프 코터로 도포하고, 수욕에 침지하여 폴리우레탄을 응고 재생시키고, 물에 의한 세정으로 폴리우레탄 중의 DMF를 제거한 후, 수분을 건조하여, 미세 다공 형성면을 갖는 응고 재생 폴리우레탄 연마 패드를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 57㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 폴리우레탄층 두께 400㎛, 겉보기 밀도 0.25g/cm3, 압축 탄성률 0.16MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 결함수는 많고, 불량한 결과이었다.
[비교예 6]
(연마 패드용 기재)
극세 섬유의 평균 단섬유 직경을 7.9㎛로 하고, 폴리우레탄을 연마 패드용 기재 중의 폴리우레탄의 고형분 질량비가 21질량으로 한 것 이외는, 실시예 9와 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.1%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 354g/m2, 겉보기 밀도가 0.328g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
폴리에스테르 MDI(디페닐메탄 디이소시아네이트) 폴리우레탄 수지 25질량부를, DMF 100질량부에 용해시켰다. 또한, 이것에 카본 블랙을 2질량부와 소수성 활성제를 2질량부 첨가하여, 폴리우레탄 용액을 조정하였다.
계속해서, 상기의 연마 패드용 기재 위에 상기의 폴리우레탄 용액을 나이프 코터로 도포하고, 수욕에 침지하여 폴리우레탄을 응고 재생시키고, 물에 의한 세정으로 폴리우레탄 중의 DMF를 제거한 후, 수분을 건조하여, 미세 다공 형성면을 갖는 응고 재생 폴리우레탄 연마 패드를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 36㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 폴리우레탄층 두께 400㎛, 겉보기 밀도 0.25g/cm3, 압축 탄성률 0.33MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 18시간 연마 후 이후에 결함수는 많아지고, 웨이퍼 처리 매수가 적다는 불량한 결과이었다.
[비교예 7]
특허문헌 2의 실시예 1에 준하여 연마 패드를 제조하였다.
(연마 패드용 기재)
(원선)
(해 성분과 도 성분)
5-술포이소프탈산 나트륨을 8mol% 공중합한 PET를 해 성분, 도 성분으로서 PET를 도 성분으로서 사용하였다.
(방사·연신)
상기의 도 성분과 해 성분을 사용하고, 36도/홀의 해도형 복합 구금을 사용하여, 도/해 질량 비율 55/45의 조건에서 복합 섬유를 용융 방사하였다. 계속해서, 2.8배로 연신하고, 압입형 권축기를 사용하여 권축을 부여하고, 커팅하여, 복합 섬유 섬도가 2.8dtex, 섬유 길이가 51mm인 해도형 복합 섬유의 원선을 얻었다.
(극세 섬유 발생형 섬유 부직포)
상기의 해도형 복합 섬유의 원선을 사용하여, 카드 공정과 크로스래퍼 공정을 거쳐 적층 섬유 웹을 형성하였다. 계속해서, 얻어진 적층 섬유 웹을, 니들 펀칭기를 사용해서 니들 펀칭하여, 극세 섬유 발생형 섬유로 이루어지는 부직포를 제조하였다.
(폴리우레탄의 함침 부여)
상기의 극세 섬유 발생형 섬유로 이루어지는 부직포를, 90℃의 온도에서 2분간 열수 수축 처리시키고, 100℃에서 5분 건조하였다. 계속해서, 고형분 농도 25질량%의 자기 유화형 폴리우레탄 수분산액 A를 함침시키고, 건조 온도 120℃에서 10분 열풍 건조함으로써, 부직포의 도 성분 중량에 대한 폴리우레탄 중량이 30질량%(도 성분과 폴리우레탄의 비율이 77:23질량%)가 되도록 폴리우레탄을 부여한 시트를 얻었다.
이어서, 이 시트를 90℃에서 가열한 농도 10g/L의 수산화나트륨 수용액에 침지해서 30분 처리를 행하고, 해도형 섬유의 해 성분을 제거한 탈해 시트를 얻었다. 얻어진 시트 기재의 반재면을, 180메쉬의 샌드페이퍼로 버핑 연마하여 반재면에 기모를 형성시켰다. 극세 섬유의 평균 단섬유 직경은 2.2㎛, 평균 단섬유 직경 CV값이 7.8%이었다.
(폴리우레탄 수분산액 A: 디올로서, 폴리(3-메틸펜탄 카르보네이트), 이소시아네이트로서, 디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 쇄 신장제로서, 헥사메틸렌디아민, 비이온계 내부 유화제를 사용하고, 0.2질량%의 실리콘을 함유하는 폴리우레탄)
(다공질 폴리우레탄층의 제조)
이형지(AR-130SG: 아사히롤사 제조 상품명)에 수계 증점제에 의해 증점시킨 자기 유화형 폴리우레탄 수분산액 F(고형분 농도 30질량%)를 수분산액량으로 도포량 80g/m2가 되도록 도포·건조한 후, 접착층을 도포하였다. 접착층이 반건조, 점착성이 남아있는 상태에서, 연마 패드용 기재의 연삭면에 접합하면서 금속롤 사이를 통과시켰다. 그리고, 40 내지 50℃의 분위기 중에서 2일간의 숙성을 행한 후, 이형지를 박리하였다.
(버핑)
상기 시트재의 폴리우레탄층의 표면을, #200의 샌드페이퍼로 버핑한 결과, 겉보기 밀도 0.48g/cm3, 압축 탄성률 0.30MPa의 연마 패드를 얻었다. 연마 패드 표면의 개공은 거의 보이지 않고, 평균 개구 직경도 8㎛로 작았다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 결함수가 현저하게 많고, 연마 패드에 적용할 수 있는 것이 아니었다.
[비교예 8]
(연마 패드용 기재)
폴리우레탄 부여 전에, 폴리비닐알코올을 용해 제거하고, 그 후 폴리우레탄을 연마 패드용 기재 중의 폴리우레탄의 고형분 질량비가 25질량%가 되도록 부여하고, 시트 기재와 NBR의 고형분의 질량비가 3.5질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 382g/m2, 겉보기 밀도가 0.354g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 표면 평균 개구 직경이 95㎛가 되도록 버핑하여 연삭량을 조정함으로써, 압축 탄성률 0.19MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 결함수는 많고, 불량한 결과이었다.
[비교예 9]
(연마 패드용 기재)
폴리우레탄 부여 전에, 폴리비닐알코올을 용해 제거하고, 그 후 폴리우레탄을 연마 패드용 기재 중의 폴리우레탄의 고형분 질량비가 25질량%가 되도록 부여하고, 시트 기재와 NBR의 고형분의 질량비가 3.5질량%가 되도록 부여한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 평균 단섬유 직경 CV값이 6.2%, 두께가 1.08mm, 단위 면적당 중량이 382g/m2, 겉보기 밀도가 0.354g/cm3인 연마 패드용 기재를 제조하였다.
(다공질 폴리우레탄층의 형성)
상기의 연마 패드용 기재 위에 실시예 1과 마찬가지로 해서 다공질 폴리우레탄층을 형성하여 시트재를 제조하였다.
(버핑)
상기 시트재의 다공질 폴리우레탄층측의 표면을, 버핑을 실시하지 않고, 압축 탄성률 0.19MPa의 연마 패드를 얻었다.
얻어진 연마 패드의 평가 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같이, 초기부터 결함수는 많고, 불량한 결과이었다.
Figure pct00001

Claims (6)

  1. 평균 단섬유 직경이 3.0㎛ 이상 8.0㎛ 이하인 극세 섬유 다발로 이루어지는 부직포에, 폴리우레탄계 엘라스토머가 연마 패드용 기재에 대하여 20질량% 이상 50질량% 이하 함침되어 이루어지는 연마 패드용 기재 위에, 습식 응고법으로 얻어지는 폴리우레탄을 주성분으로 하는 다공질 폴리우레탄층이 적층되어 이루어지고, 상기 다공질 폴리우레탄층이 그의 표면에 평균 개구 직경 10㎛ 이상 90㎛ 이하의 개구를 갖고, 압축 탄성률이 0.17MPa 이상 0.32MPa 이하인 것을 특징으로 하는 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서, 극세 섬유의 평균 단섬유 직경이 3.5㎛ 이상 6.0㎛ 이하인 것을 특징으로 하는, 연마 패드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리우레탄계 엘라스토머의 연마 패드용 기재에 대한 함유율이 20질량% 이상 30질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 패드.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 부직포 내에 니트릴 부타디엔계 엘라스토머가 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 연마 패드.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 부직포를 구성하는 극세 섬유의 평균 단섬유 직경 CV값이 10% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 패드.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 연마 패드에 사용하는 것을 특징으로 하는 연마 패드용 기재.
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