JP5629266B2 - 研磨パッド及びケミカルメカニカル研磨方法 - Google Patents
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Description
本発明はこのような問題を解決すべく、高い研磨レートが得られ、研磨面内における研磨不均一性が低く、また、スクラッチがつきにくいCMPを実現できる、耐摩耗性に優れた不織布タイプの研磨パッドを提供することを目的とする。
また、本発明の他の一局面は、基材のケミカルメカニカル研磨方法であって、基材の表面に研磨スラリーを滴下しながら、上記研磨パッドの第一の表面を基材の表面に接触させて研磨するケミカルメカニカル研磨方法である。
本発明の目的、特徴、局面、および利点は、以下の詳細な説明及び添付する図面により、より明白となる。
不織布の内部に付与される高分子弾性体の種類は特に限定されない。高分子弾性体の具体例としては、例えば、ポリウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂、(メタ)アクリル酸エステル系樹脂、(メタ)アクリル酸エステル−スチレン系樹脂、(メタ)アクリル酸エステル−アクリロニトリル系樹脂、(メタ)アクリル酸エステル−オレフィン系樹脂、(メタ)アクリル酸系エステル−(水添)イソプレン系樹脂、(メタ)アクリル酸エステル−ブタジエン系樹脂、スチレン−ブタジエン系樹脂、スチレン−水添イソプレン系樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン系樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、(メタ)アクリル酸エステル−酢酸ビニル系樹脂、エチレン−酢酸ビニル系樹脂、エチレン−オレフィン系樹脂、シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂、ポリエステル系樹脂からなる弾性体が挙げられる。高分子弾性体は、それぞれ単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中では、ポリウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂等のような水素結合性高分子弾性体が特に好ましい。なお、水素結合性高分子弾性体は、水素結合により結晶化あるいは凝集する高分子弾性体であり、極細繊維に対する集束性及び極細繊維束に対する拘束結着性が高い。また、ポリウレタン系樹脂が、極細繊維を集束したり、繊維束同士を結着したりするための接着性にとくに優れており、また、研磨パッドの硬度を高め、研磨での経時的安定性に優れている点からとくに好ましい。
本製造方法においては、はじめに、水溶性熱可塑性樹脂と非水溶性熱可塑性樹脂とを溶融紡糸して得られる海島型複合繊維からなる長繊維ウェブを製造する。なお、本実施形態においては、極細繊維を形成するための複合繊維として海島型複合繊維を用いたが、海島型複合繊維の代わりに、多層積層型断面繊維等の従来から知られた極細繊維発生型繊維を用いてもよい。
次に、得られた長繊維ウェブを複数枚重ねて絡合させることにより絡合ウェブを形成するウェブ絡合工程について説明する。絡合ウェブは、ニードルパンチや高圧水流処理等の公知の不織布製造方法により長繊維ウェブに絡合処理することにより得られる。
次に、絡合ウェブを湿熱収縮させることにより、絡合ウェブの繊維密度及び絡合度合いを高める。なお、本工程においては、長繊維を含有する絡合ウェブを湿熱収縮させることにより、短繊維を含有する絡合ウェブを湿熱収縮させる場合に比べて、絡合ウェブを大きく収縮させることができ、そのために、極細繊維の繊維密度が緻密になる。湿熱収縮処理は、スチーム加熱により行うことが好ましい。
により計算される。
収縮処理された絡合ウェブの海島型複合繊維の極細繊維化処理を行う前に、絡合ウェブの内部に高分子弾性体を付与することにより海島型複合繊維を結着させてもよい。このように極細繊維化処理を行う前に絡合ウェブに高分子弾性体を付与することにより、絡合ウェブの形態安定性を高め、また、得られる研磨パッドの繊維束の密度勾配を調整することができる。
海島型複合繊維中の水溶性熱可塑性樹脂を除去することにより極細繊維を形成する工程について、詳しく説明する。
海島型複合繊維中の水溶性熱可塑性樹脂は、水、アルカリ性水溶液、酸性水溶液等を用いて溶解除去または分解除去される。
次に、極細繊維を集束し、また、極細繊維束同士をさらに拘束するために、高分子弾性体を付与する工程について説明する。極細繊維形成工程(5)において、海島型複合繊維に極細繊維化処理を施すことにより、水溶性熱可塑性樹脂が除去されて極細繊維束の内部に空隙が形成される。本工程においては、このような空隙に高分子弾性体を付与することにより、極細繊維を集束する。また、同時に、極細繊維束同士もさらに高分子弾性体により拘束される。なお、極細繊維が繊維束を形成している場合には、毛細管現象により繊維束の内部に高分子弾性体の水性液が容易に吸収される。なお、本工程に用いられる、高分子弾性体の水性液は、高分子弾性体充填工程Iで説明した水性液と同様のものが用いられうる。また、高分子弾性体を充填及び凝固させる方法も、高分子弾性体充填工程 Iで説明した方法と同様の方法が用いられうる。このようにして、研磨パッド前駆体が形成される。
得られた研磨パッド前駆体に平坦化処理を施すことにより、本実施形態の研磨パッドが得られる。平坦化処理は、例えば、研磨パッド前駆体を所定の厚さに熱プレス成形したり、サンドペーパー、針布、ダイヤモンド等により表面を研磨することにより、表面を平滑に仕上げるとともに、厚みを調整するための処理である。このようにして、仕上げられた研磨パッドの厚さとしては、0.5〜3mm程度であることが好ましい。
本実施形態の研磨パッド10を用いたケミカルメカニカル研磨方法においては、例えば、図3に示すような円形の回転定盤11と、スラリー供給ノズル12と、キャリア13と、パッドコンディショナー14とを備えたCMP装置20が用いられる。回転定盤11の表面に、研磨パッド10が両面テープによりその固定面4で貼付けられている。また、キャリア13は被研磨基材15を支持している。
CMP装置20においては、回転定盤11は図略のモータにより矢印に示す方向に回転する。また、キャリア13は、回転定盤11の面内において遊星歯車状に、図略のモータにより例えば矢印に示す方向に回転する。パッドコンディショナー14も回転定盤11の面内において遊星歯車状に、図略のモータにより例えば矢印に示す方向に回転する。
はじめに、本実施例で用いた評価方法をまとめて説明する。
(1)極細繊維束の平均数密度(D1、D2、D3)、単繊維の平均断面積、及び、繊維束の平均断面積の測定
研磨パッドをカッター刃を用いて厚さ方向に平行に切断することにより、厚さ方向の切断面を形成した。そして、得られた切断面を酸化オスミウムで染色した。そして、切断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で100〜1000倍で観察し、その画像を撮影した。そして、得られた画像からランダムに選択した100個の極細繊維束の断面積を求め、その平均値を極細繊維束の平均断面積とした。また、極細繊維束を形成する100本の極細繊維の断面積を求め、その平均値を極細繊維の単繊維の平均断面積とした。
また、得られた画像から、研磨パッドの表面から厚さ方向に20%以内の厚み領域において満遍なく0.1mm四方の領域を5箇所選択し、各箇所における極細繊維束の個数を数えた。その結果から1mm2当たりに存在する極細繊維束の個数を算出した。5箇所の平均をD1とした。
また、得られた画像から、研磨パッドの裏面から厚さ方向に20%以内の厚み領域において満遍なく0.1mm四方の領域を5箇所選択し、各箇所における極細繊維束の個数を数えた。その結果から1mm2当たりに存在する極細繊維束の個数を算出した。5箇所の平均をD2とした。
また、得られた画像から、研磨パッドの表面から厚さ方向に50%付近の部分において、満遍0.1mm四方の領域を5箇所選択し、各箇所における極細繊維束の個数を数えた。その結果から1mm2当たりに存在する極細繊維束の個数を算出した。5箇所の平均をD3とした。
得られた絡合ウェブから、縦23cm、巾2.5cmの長方形上の試験片を作製した。そして、試験片の一端で、厚み方向のほぼ中央にカミソリ刃で切れ目を入れた。そして、端から約10cmを手で引っ張って剥離した。そして、剥離された両片の端をそれぞれ引張試験機のチャックに固定した。そして、引張試験機で引張り、応力−ひずみ曲線(SS曲線)を得、その平坦部分の応力から剥離強力を求めた。なお、引張速度は100mm/分で行った。なお、得られた結果は、3個の試験片の平均値である。
研磨パッドの研磨面のD硬度を硬度計D型(高分子計器株式会社製)を用いて、JIS K 6253に準拠して測定した。なお、荷重は5kgに設定した。
直径13cmの円形に切断した研磨パッドの研磨面のテーバー磨耗を、JIS K5600−5−9に準拠した方法により測定した。なお、磨耗輪:H−22、荷重:500g、回転数:1000回の条件で測定した。測定前重量と測定後重量との差である減量(mg)を求めた。
研磨パッドを構成する高分子弾性体からなる縦4cm×横0.5cm×厚さ400μm±100μmのフィルムを作成した。そして、フィルムの厚さをマイクロメーターで測定後、動的粘弾性測定装置(DVEレオスペクトラー、(株)レオロジー社製)を用いて、周波数11Hz、昇温速度3℃/分での条件で動的粘弾性の測定を行い、損失弾性率の主分散ピーク温度をガラス転移温度とした。
研磨パッドを構成する高分子弾性体を縦4cm×横0.5cm×厚さ400μm±100μmのフィルムを作成した。そして、フィルムの厚さをマイクロメーターで測定後、動的粘弾性測定装置(DVEレオスペクトラー、(株)レオロジー社製)を用いて、周波数11Hz、昇温速度3℃/分での条件で23℃および50℃における動的粘弾性率を測定し、貯蔵弾性率を算出した。
研磨パッドを構成する高分子弾性体を50℃で乾燥して得られた厚さ200μmのフィルムを、130℃で30分間熱処理した。そして、20℃、65%RHの条件下に3日間放置した。そして、このときの乾燥時の質量を測定した。そして、50℃の水に、乾燥させたフィルムを2日間浸漬した。そして50℃の水から取り出した直後、フィルムの最表面の余分な水滴等を拭き取り、吸水後の質量を測定した。そして次の式により、飽和吸水率を算出した。
飽和吸水率(%)=[(吸水後の質量−乾燥時の質量)/乾燥時の質量]×100
研磨パッドの固定面に両面粘着テープを貼り付けて、CMP研磨装置(株式会社野村製作所製「PP0−60S」)の回転定盤に固定した。そして、番手#200のダイヤモンドドレッサー(三菱マテリアル(株)製のMEC200L)を用いて、圧力177kPa、ドレッサー回転数110回転/分の条件で、蒸留水を120mL/分の速度で流しながら18分間研磨パッド表面を研削することによりコンディショニング(シーズニング)を行った。
次に、回転定盤に固定した研磨パッドの表面に研磨スラリーを供給した。研磨スラリーとしては、キャボット社製砥粒スラリーSS25を蒸留水で2倍に希釈したものを用いた。また、研磨スラリーの供給量は120ml/分とした。そして、プラテン回転数50回転/分、ヘッド回転数49回転/分、研磨圧力35kPaの条件で、酸化膜表面を有する直径8インチのシリコンウエハを100秒間研磨した。
式(1):不均一性(%)=(σ/R)×100 ・・・(1)、により、不均一性を算出した。不均一性の値が小さいほど、研磨面内で均一に研磨されていることを示す。そして、高精度な研磨加工を実現することができる。
さらに、研磨後の酸化膜を有するシリコンウエハの表面に存在する0.16μm以上の大きさの傷の数をウエハ表面検査装置Surfscan SP1(KLA−Tencor社製)を用いて、測定することによりスクラッチ性を評価した。
島成分としてPVA樹脂、海成分として変性度6モル%のイソフタル酸変性PETを用いた。なお、イソフタル酸変性PETは、50℃で飽和吸水させたときの吸水率が1質量%であり、そのガラス転移温度は77℃であった。PVA樹脂とイソフタル酸変性PETとを25:75(質量比)の割合で25島/繊維の溶融複合紡糸用口金(口金温度 260℃)から吐出させることにより、海島型複合繊維のストランドを形成した。そして、口金から吐出されたストランドを、口金直下に設置したエアジェット吸引装置により延伸して細化しながら冷却することにより平均繊度2.0dtexの海島型複合フィラメントを紡糸した。なおエアジェット吸引装置の吸引力は、単位時間辺りの吐出量と、得られる長繊維の繊度の比率から間接的に求められる紡糸速度が4000m/minとなるように調整された。そして、海島型複合フィラメントをエアジェット吸引装置の直下に設置した移動式ネット上に連続的に捕集することにより、目付量40g/m2のスパンボンドシート(長繊維ウェブ)を得た。
実施例1で得られた絡合ウェブを、雰囲気温度60℃、相対湿度80%、500秒間の条件でスチーム加熱を行った。そして、スチーム加熱処理された絡合ウェブに対して、120℃の熱ロールでその表面のみをプレス処理した。このスチーム加熱処理及びプレス処理による、絡合ウェブの面積収縮率は、乾燥状態において、40%であった。そして、上記処理後の絡合ウェブに固形分濃度15質量%のポリウレタン弾性体Aの水性エマルジョンを含浸させた。次に、水性エマルジョンが含浸された絡合ウェブを90℃、50%RH雰囲気下で凝固処理し、さらに、150℃で乾燥処理することにより、絡合ウェブとポリウレタン弾性体Aとの複合体(絡合ウェブ複合体)を形成した。なお、水性エマルジョンは、ポリウレタン弾性体Aの固形分換算で、絡合ウェブ複合体の全質量に対して7質量%含浸された。そして、得られた絡合ウェブ複合体を95℃の熱水中に10分間浸漬することによりPVA樹脂を溶解除去させ、さらに、乾燥することにより極細繊維の繊維束からなる不織布とポリウレタン弾性体Aとの複合体(不織布複合体)が形成された。
実施例1で得られた絡合ウェブを、雰囲気温度80℃、相対湿度80%、500秒間の条件でスチーム加熱を行った。そして、スチーム加熱処理された絡合ウェブに対して、120℃の熱ロールでその表面のみをプレス処理した。このスチーム加熱処理及びプレス処理による、絡合ウェブの面積収縮率は、乾燥状態において、50%であった。そして、上記処理後の絡合ウェブに固形分濃度15質量%のポリウレタン弾性体Aの水性エマルジョンを含浸させた。次に、水性エマルジョンが含浸された絡合ウェブを90℃、50%RH雰囲気下で凝固処理し、さらに、150℃で乾燥処理することにより、絡合ウェブとポリウレタン弾性体Aとの絡合ウェブ複合体を形成した。なお、水性エマルジョンは、ポリウレタン弾性体Aの固形分換算で、絡合ウェブ複合体の全質量に対して7質量%含浸された。そして、絡合ウェブ複合体を95℃の熱水中に10分間浸漬することによりPVA樹脂を溶解除去させ、さらに、乾燥することにより極細繊維の繊維束からなる不織布とポリウレタン弾性体Aとの不織布複合体が形成された。
実施例1で得られたのと同様のスパンボンドシートをクロスラッピングにより12枚重ねることにより、総目付が480g/m2のウェブ積層体を作製した。そして、得られたウェブ積層体に、針折れ防止油剤がスプレーされた。次に、ウェブ積層体は、ニードル番手42番,バーブ数1個のニードル針、及びニードル番手42番,バーブ数6個のニードル針を順に用いて、その第一の表面側から針深度5〜25mmの深さでパンチ数1200パンチ/cm2の条件でニードルパンチ処理され、さらに、第二の表面側から針深度0〜10mmの深さでパンチ数300パンチ/cm2の条件でニードルパンチ処理された。ニードルパンチによるウェブ積層体の面積収縮率は20%であった。このようなニードルパンチ処理により、目付560g/m2、層間剥離強力9.0kg/2.5cmの絡合ウェブが得られた。
実施例1で得られたのと同様のスパンボンドシートをクロスラッピングにより12枚重ねることにより、総目付が480g/m2のウェブ積層体を作製した。そして、得られたウェブ積層体に、針折れ防止油剤がスプレーされた。次に、ウェブ積層体は、ニードル番手42番,バーブ数6個のニードル針を用いて、その第一の表面側及びその第二の表面側からそれぞれ、針深度10〜15mmの深さでパンチ数900パンチ/cm2の条件で合計1800パンチ/cm2のニードルパンチ処理が行われた。ニードルパンチによるウェブ積層体の面積収縮率は30%であった。このようなニードルパンチ処理により、目付600g/m2、層間剥離強力11.0kg/2.5cmの絡合ウェブが得られた。以下は実施例1と同様の条件で、絡合ウェブを熱水処理することによりPVA樹脂を溶解除去させ、さらに、ポリウレタン弾性体Aを含浸付与し、さらに、150℃で熱プレスすることにより、研磨パッド前駆体F0が得られた。研磨パッド前駆体F0は、目付量740g/m2、見掛け密度0.63g/cm3、厚さ1.17mmであった。また、不織布とポリウレタン弾性体Aとの質量比率は87/13であった。
実施例1で得られたのと同様のスパンボンドシートをクロスラッピングにより12枚重ねることにより、総目付が480g/m2のウェブ積層体を作製した。そして、得られたウェブ積層体に、針折れ防止油剤がスプレーされた。次に、ウェブ積層体は、ニードル番手42番,バーブ数1個のニードル針、及びニードル番手42番,バーブ数6個のニードル針を順に用いて、その第一の表面側から針深度5〜25mmの深さでパンチ数1200パンチ/cm2の条件でニードルパンチ処理され、さらに、第二の表面側から針深度0〜5mmの深さでパンチ数300パンチ/cm2の条件でニードルパンチ処理された。ニードルパンチによるウェブ積層体の面積収縮率は20%であった。このようなニードルパンチ処理により、目付560g/m2、層間剥離強力9.4kg/2.5cmの絡合ウェブが得られた。
実施例1と同様にして口金から吐出された海島型複合繊維のストランドを3000m/minで巻き取ることにより、フィラメントを得た。そして、得られたフィラメントをクリンプ及びカットすることにより、カット長さ30mmのステープルを得た。そして、得られたステープルを実施例1と同等の条件でニードルパンチした。このようなニードルパンチ処理により、目付600g/m2、層間剥離強力7.5kg/2.5cmの短繊維絡合不織布が得られた。なお、ニードルパンチによるステープルからなるシートの面積収縮率は25%であった。絡合ウェブの代わりに、得られた短繊維絡合不織布を用い、実施例1と同様の条件で、短繊維絡合不織布を熱水処理することによりPVA樹脂を溶解除去させ、見掛け密度 0.35g/cm3の不織布を得た。なお、PVA樹脂を溶解除去する際に、短繊維絡合不織布が大きく伸びることにより、極細繊維の素抜けが頻繁に起こった。そして、得られた不織布に、ポリウレタン弾性体Aを含浸付与し、さらに、150℃で熱プレスすることにより、研磨パッド前駆体H0が得られた。研磨パッド前駆体H0は、目付量 480g/m2、見掛け密度 0.43g/cm3、厚さ 1.15mmであった。また、不織布とポリウレタン弾性体Aとの質量比率は87/13であった。
実施例1と同様にして口金から吐出された海島型複合繊維のストランドを3000m/minで巻き取ることにより、フィラメントを得た。そして、得られたフィラメントをクリンプ及びカットすることにより、カット長さ30mmのステープルを得た。そして、得られたステープルを実施例1と同等の条件でニードルパンチした。このようなニードルパンチ処理により、目付600g/m2、層間剥離強力7kg/2.5cmの短繊維絡合不織布が得られた。なお、ニードルパンチによるステープルからなる層の面積収縮率は25%であった。
溶融複合紡糸用口金(口金温度 260℃)からイソフタル酸変性PETを吐出させることにより、イソフタル酸変性PETのストランドを形成した。そして、口金から吐出されたストランドを、口金直下に設置したエアジェット吸引装置により延伸して細化しながら冷却することにより平均繊度0.2dtexのイソフタル酸変性PETフィラメントを紡糸した。そして、PETフィラメントをエアジェット吸引装置の直下に設置した移動式ネット上に連続的に捕集することにより、目付30g/m2のPETのスパンボンドシート(長繊維ウェブ)を得た。
1a 極細繊維
1b 極細繊維の繊維束
2 高分子弾性体
3 研磨面(第一の表面)
4 固定面(第二の表面)
10 研磨パッド
R1 研磨面3の表面から厚さ方向に20%以内の厚み領域
R2 固定面4の表面から厚さ方向に20%以内の厚み領域
R3 研磨面3の表面から厚さ方向に40〜60%の厚み領域
11 回転定盤
12 スラリー供給ノズル
13 キャリア
14 パッドコンディショナー
15 被研磨基材
16 研磨スラリー
20 CMP装置
Claims (12)
- 平均横断面積0.1〜30μm2である極細繊維の繊維束から形成された不織布と、前記不織布の内部に付与された高分子弾性体とを含み、
研磨面を第一の表面、固定面を第二の表面とした場合、
厚さ方向の縦断面において、前記第一の表面から厚さ方向に20%以内の厚み領域における、前記繊維束の横断面の平均数密度D1が1000〜5000個/mm2であり、
D1と前記第一の表面に対向する前記第二の表面から厚さ方向に20%以内の厚み領域における、前記繊維束の横断面の平均数密度D2との比(D1/D2)が1.3〜5である、研磨パッド。 - 前記D1と、前記D2と、前記第一の表面から厚さ方向に40〜60%の厚み領域における前記繊維束の横断面の平均数密度D3とが、D1>D3>D2の関係である請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記D1と前記D3との比(D1/D3)が1〜1.4である請求項2に記載の研磨パッド。
- 前記D2と前記D3との比(D3/D2)が1.4〜3である請求項2または3に記載の研磨パッド。
- 前記D2が200〜3500個/mm2である請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 前記繊維束の平均横断面積が40〜400μm2である請求項1〜5のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 前記極細繊維がフィラメントである請求項1〜6のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 前記高分子弾性体が、−10℃以下のガラス転移温度を有し、23℃および50℃における貯蔵弾性率が90〜900MPaであり、50℃で飽和吸水させたときの吸水率が0.2〜5質量%である請求項1〜7のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 前記不織布と前記高分子弾性体との質量比率(不織布/高分子弾性体)が、95/5〜55/45である請求項1〜8のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 前記第一の表面のD硬度が25〜50である請求項1〜9のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 前記第二の表面に研磨定盤に貼り合わせるための粘着テープが被着されている請求項1〜10のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 基材のケミカルメカニカル研磨方法であって、
基材の表面に研磨スラリーを滴下しながら、請求項1〜11のいずれか1項に記載の研磨パッドの前記第一の表面を前記基材の表面に接触させて研磨する、ケミカルメカニカル研磨方法。
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