JP2012254493A - 研磨布及び該研磨布を用いた研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均断面積40〜400μm2の極細繊維束を含む不織布と、不織布に含浸付与された架橋ポリウレタン弾性体とを含み、架橋ポリウレタン弾性体は、特定の研磨スラリーに対する質量膨潤率が0.2〜6質量%である、研磨布である。
【選択図】図1
Description
測定方法:架橋ポリウレタン弾性体から形成された厚さ200μmの5枚のフィルムを50℃で24時間の条件で熱風乾燥機内で乾燥する。そして、乾燥された各フィルムを130℃で30分間熱処理した後、20℃、65%RHの条件下に3日間放置する。そしてそのフィルムを50℃の株式会社フジミインコーポレーテッド製GLANZOX(登録商標)、1302(商品名)をイオン交換水で20倍希釈して調整された研磨スラリーに2日間浸漬する。浸漬後、フィルムの表面に付着した研磨スラリー液を拭き取る。そして、次式:
質量膨潤率(%)=[(浸漬後のフィルムの質量−乾燥直後のフィルムの質量)/乾燥直後のフィルムの質量]×100、により算出し、5枚のフィルムの平均値を求める。
このような特定の膨潤率を有する架橋ポリウレタン弾性体を高分子弾性体として用いた研磨布によれば、アミン化合物を含有するGLANZOX 1302またはその同等品のような研磨スラリーを用いて平坦化性の高い研磨を行う場合に、高い研磨レートを維持することができる。
[評価方法]
(1)極細繊維束の平均断面積の測定方法
表面バフィング研削後の研磨布をカッター刃を用いて厚さ方向に平行に切断することにより、厚さ方向の切断面を形成した。そして、得られた切断面を酸化オスミウムで染色した。そして、染色された切断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で100〜1000倍で観察し、その画像を撮影した。そして、得られた画像からランダムに選択した100個の極細繊維束の断面積を求め、それらを平均した値を平均断面積として算出した。
各実施例及び比較例で用いた架橋ポリウレタン弾性体からなる厚さ200μmのフィルムを50℃、24時間の条件で熱風乾燥機内で乾燥した。そして乾燥後のフィルムを130℃で30分間熱処理した後、20℃、65%RHの条件で3日間放置する状態調整を行ったものを乾燥サンプルとし、その質量を測定した。そして、50℃の研磨スラリーに乾燥サンプルを2日間浸漬した。なお、研磨スラリーとしては、GLANZOX 1302をイオン交換水で20倍希釈して調整された研磨スラリーを用いた。そして研磨スラリーに浸漬されたフィルムを取り出し、フィルムの最表面に付着した余分な研磨スラリー液をJKワイパー150−S(株式会社クレシア製)で拭き取った後のものを膨潤後のサンプルとし、その質量を測定した。そして、下記式に従って架橋ポリウレタン弾性体の研磨スラリーに対する質量膨潤率を求めた。なお、質量膨潤率は5枚のフィルムの質量膨潤率の平均値とした。
研磨布の裏面に粘着テープを貼り付けた後、CMP研磨装置(株式会社野村製作所製「PP0−60S」)に装着した。そして、ポリアミドブラシを用いて、圧力20kPa、ブラシ回転数100回転/分の条件で、蒸留水を500mL/分の速度で流しながら1分間研磨布表面を研削することによりコンディショニング(シーズニング)を行った。
次に、GLANZOX 1302を20倍希釈した研磨スラリーを120ml/分の速度で供給しながら、プラテン回転数50回転/分、ヘッド回転数49回転/分、研磨圧力35kPaの条件において、直径6インチのベアシリコンウエハを60秒間研磨した。そして、上述の研摩性能評価を300回繰り返して実施した。そして、300回研磨後のベアシリコンウエハ面内の任意49点の厚みを測定し、各点における研磨された厚みを研磨時間で除することにより、研磨レート(nm/分)を求めた。そして、49点の研磨レートの平均値を研磨レート(R)とした。さらに、研磨レートの標準偏差(1σ)を求めた。
そして、下記式により、研磨レート安定性を求めた。
研磨レート安定性(%)=(研磨レート最大値−研磨レート最小値)/研磨レート平均値×100
また、下記式により、研磨均一性(%)を求めた。
研磨均一性(%)=(1σ/R)×100
なお、研磨均一性の値が小さいほど、研磨面内で均一に研磨されており、高精度な研磨加工が実現できていることを示す。
たて方向(シート長さ方向)23cm、巾方向2.5cmに切断した繊維絡合体のたて方向端面上の厚さ方向ほぼ中央にカミソリ刃等で切れ目を入れた後、手で引き剥がすことにより約10cm剥離した。そして剥離部分の両端をチャックで挟み、引張試験機を用い引張速度100mm/分で剥離したときに得られた応力−ひずみ曲線(SS曲線)の平坦部分の応力から剥離強力を求めた。結果は、3個の試験片の平均値で表した。
各実施例及び比較例で用いた架橋ポリウレタン弾性体からなる縦4cm×横0.5cm×厚み400μm±100μmのフィルムを作成した。そして、サンプル厚みをマイクロメーターで測定後、動的粘弾性測定装置(DVEレオスペクトラー、(株)レオロジー社製)を用いて、周波数11Hz、昇温速度3℃/分での条件で動的粘弾性の測定を行い、損失弾性率の主分散ピーク温度をガラス転移温度とした。
各実施例及び比較例で用いた架橋ポリウレタン弾性体からなる縦4cm×横0.5cm×厚み400μm±100μmのフィルムを作成した。そして、サンプル厚みをマイクロメーターで測定した後、動的粘弾性測定装置(DVEレオスペクトラー、(株)レオロジー社製)を用いて、周波数11Hz、昇温速度3℃/分での条件で23℃および50℃における動的粘弾性率を測定し、各温度における貯蔵弾性率を算出した。
水溶性PVA樹脂と、変性度6モル%のイソフタル酸変性ポリエチレンテレフタレートとを20:80(質量比)の割合で溶融複合紡糸用口金から吐出することにより、海島型断面複合繊維を形成した。なお、溶融複合紡糸用口金は、島数が25島/繊維で、口金温度は260℃であった。そして、エジェクター圧力を紡糸速度4000m/分となるように調整して、平均繊度2.0デシテックスの長繊維をネット上に捕集し、目付量40g/m2の長繊維ウェブ(スパンボンドシート)を得た。
架橋ポリウレタン弾性体Aの水性分散液中のカルボジイミド系架橋剤3質量部の代わりに、カルボジイミド系架橋剤5質量部を添加した架橋ポリウレタン弾性体Bの水性分散液を用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを製造し、評価した。なお、架橋ポリウレタン弾性体Bの研磨スラリー質量膨潤率は0.4質量%であった。そして、得られた研磨パッドを上述した評価方法に基づいて評価した。結果を表1に示す。
架橋ポリウレタン弾性体Aの水性分散液中のカルボジイミド系架橋剤3質量部の代わりに、カルボジイミド系架橋剤を添加していない架橋ポリウレタン弾性体Cの水性分散液を用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを製造し、評価した。なお、架橋ポリウレタン弾性体Cの研磨スラリー質量膨潤率は6.0質量%であった。そして、得られた研磨パッドを上述した評価方法に基づいて評価した。結果を表1に示す。
実施例1で得られた繊維絡合体をスチーム中で湿熱収縮させた後、熱ロール処理を行った。なお、スチーム加熱条件は、雰囲気温度60℃、相対湿度80%、500秒間の条件であり、熱ロール条件は、120℃のロールで繊維絡合体の表面のみにプレス処理を施した。熱ロール処理後に測定した繊維絡合体の面積収縮率は40%であった。そして、繊維絡合体に実施例1で用いた架橋ポリウレタン弾性体Aの水性分散液を含浸させた。なお、極細繊維化処理前に得られる繊維絡合体の質量に対する水性分散液の固形分付着量は7質量%であった。そして、水性分散液が含浸された繊維絡合体を90℃、50%RH雰囲気下で熱処理することによりポリウレタンを凝固させた。
そして、得られた繊維絡合体と架橋ポリウレタン弾性体Aとの複合体を95℃の熱水中に10分間浸漬することによりPVAを溶解除去して繊維絡合体を極細繊維化し、乾燥することにより、極細繊維束からなる不織布を形成させた。以下は実施例1と同様に処理を行い、研磨布を得た。
架橋ポリウレタン弾性体Aの水性分散液の代わりに、ヘキサメチレンカーボネートとペンタメチレンカーボネートとの共重合ポリオールである非晶性ポリカーボネート系ポリオール50質量%とテトラメチレングリコール45質量%と、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸5質量%とからなるポリオール成分と、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートからなるポリイソシアネート化合物と、ヒドラジンからなる鎖伸長剤を配合して重合させて得られたポリウレタン100質量部の分散体に対し、カルボジイミド系架橋剤3質量部を添加した架橋ポリウレタン弾性体Dの水性分散液を用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを製造し、評価した。ポリウレタンを形成するポリオール成分とポリイソシアネート成分と鎖伸長剤の成分比率は、ポリオール成分:ポリイソシアネート成分:鎖伸長剤=55:40:5で配合した。なお、架橋ポリウレタン弾性体Dの研磨スラリー質量膨潤率は7.0質量%であった。そして、得られた研磨パッドを上述した評価方法に基づいて評価した。結果を表1に示す。
架橋ポリウレタン弾性体Aの水性分散液の代わりに、ヘキサメチレンカーボネートとペンタメチレンカーボネートとの共重合ポリオールである非晶性ポリカーボネート系ポリオール95質量%と2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸5質量%とからなるポリオール成分と、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート50質量%とヘキサメチレンジイソシアネート50質量%とからなるポリイソシアネート化合物と、ヒドラジンからなる鎖伸長剤を配合して重合させて得られたポリウレタン100質量部の分散体に対し、カルボジイミド系架橋剤3質量部を添加した架橋ポリウレタン弾性体Eの水性分散液を用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを製造し、評価した。ポリウレタンを形成するポリオール成分とポリイソシアネート成分と鎖伸長剤の成分比率は、ポリオール成分:ポリイソシアネート成分:鎖伸長剤=55:40:5で配合した。なお、架橋ポリウレタン弾性体Eの研磨スラリー質量膨潤率は10.0質量%であった。そして、得られた研磨パッドを上述した評価方法に基づいて評価した。結果を表1に示す。
11 回転定盤
12 スラリー供給ノズル
13 キャリア
14 パッドコンディショナー
15 被研磨基材
16 研磨スラリー
20 CMP装置
Claims (6)
- 平均断面積40〜400μm2の極細繊維束を含む不織布と、前記不織布に含浸付与された架橋ポリウレタン弾性体とを含み、
前記架橋ポリウレタン弾性体は、下記方法により測定した質量膨潤率が0.2〜6質量%である、ことを特徴とする研磨布。
測定方法:前記架橋ポリウレタン弾性体から形成された厚さ200μmの5枚のフィルムを50℃で24時間の条件で熱風乾燥機内で乾燥する。そして、乾燥された各前記フィルムを130℃で30分間熱処理した後、20℃、65%RHの条件下に3日間放置する。そしてその各前記フィルムを50℃の株式会社フジミインコーポレーテッド製GLANZOX(登録商標)1302(商品名)をイオン交換水で20倍希釈して調整された研磨スラリーに2日間浸漬する。前記浸漬後、前記フィルムの表面に付着した前記研磨スラリー液を拭き取る。そして、次式:
質量膨潤率(%)=[(浸漬後の前記フィルムの質量−乾燥直後の前記フィルムの質量)/乾燥直後の前記フィルムの質量]×100、により算出し、5枚の前記フィルムの平均値を求める。 - 前記架橋ポリウレタン弾性体は、直鎖状ポリカーボネート系ポリオールを60〜100質量%含有するポリオール成分と脂環族ポリイソシアネート化合物を60〜100質量%含有するポリイソシアネート成分とジアミン成分とを反応させて得られたポリウレタンを架橋させたポリウレタン三次元架橋体である請求項1に記載の研磨布。
- 前記ポリウレタンは架橋性官能基を有し、前記ポリウレタン三次元架橋体は、前記架橋性官能基と反応する架橋剤で架橋されたものである請求項2に記載の研磨布。
- 前記架橋性官能基はカルボキシル基であり、前記架橋剤はカルボジイミド系化合物を含む請求項3に記載の研磨布。
- 前記鎖延長剤は、ヒドラジン,エチレンジアミン,ヘキサメチレンジアミン,キシリレンジアミン,イソホロンジアミン,ピペラジンおよびそれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する請求項2〜4の何れか1項に記載の研磨布。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の研磨布を用いて、株式会社フジミインコーポレーテッド製GLANZOX(登録商標)1302(商品名)またはその同等品で基材を研磨することを特徴とする研磨方法。
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