本発明は、研磨布に関し、磁気記録ディスクに用いるアルミニウム合金基板を超高精度の仕上げで研磨する際に好適に用いられ得る研磨布に関するものである。
磁気ディスク等の磁気記録媒体は、近年めざましい技術革新により高容量化、高記憶密度化の要求が高まり、このため各種基板表面加工の高精度化が要求されている。
近年、高容量化、高記憶密度化に伴い、記録ディスクと磁気ヘッドとの間隔、つまり、磁気ヘッドの浮上高さは小さくなってきており、最近では5nm以下が要求されている。磁気ヘッドの浮上高さが著しく小さくなることにより、磁気ディスクの表面に突起があるとその突起と磁気ヘッドとが接触してヘッドクラッシュを起こし、ディスク表面に傷が発生する。また、ヘッドクラッシュには至らない程度の微小な突起でも、磁気ヘッドとの接触により情報の読み書きの際に発生するエラーの原因となる。記録ディスクについては、高容量化、高密度化と平行して小型化も進んできており、これに併せてスピンドル回転用のモーター等も小型化されてきている。このため、モーターのトルクが不足し、磁気ヘッドが記録ディスク表面とが密着し、浮上しなくなるというトラブルを引き起こす。
この記録ディスクと磁気ヘッドとの密着を防止する手段として、記録ディスクの基板表面に微細な条痕を形成するテクスチャー加工という表面処理が行われている。またテクスチャー加工を行うことにより、ディスク基板上に金属磁性層を形成する際の結晶成長の方向性を制御することで記録方向の抗磁力を向上させることが可能となる。
従来、テクスチャー加工の方法としては、遊離砥粒のスラリーを研磨布表面に付着させて研削を行うスラリー研削等が用いられている。しかし、テクスチャー加工によって、磁気ヘッドの低浮上を満足するための表面処理を行う場合、最近の急激な高記録容量化のための高記録密度化に対応するためには、研磨後のうねりを低くし、基板表面粗さを極めて小さくすることが要求され、その要求に対応しうる研磨布が求められている。テクスチャー加工において基板表面粗さを小さくするためには、クッション性や基材表面の平滑性に優れることから不織布を用いる方法が多く提案されてきた。
中でも基材表面の平滑性向上やディスク基板表面への当たりの調節などを目的として、不織布を構成する繊維を極細化し、不織布に高分子弾性体を含浸させるという提案が種々なされており、例えば、0.3dtex以下の極細繊維不織布に高分子エラストマーを含浸させた研磨布が提案されており(特許文献1〜3)、この研磨布を用いた加工では0.5〜1.4nm程度の表面粗さを実現している。
また、極細繊維絡合不織布中に高分子弾性体が含有しており、0.03dtex以下の繊度を有する極細繊維からなる立毛が存在するテクスチャー加工用研磨シートが提案されており(特許文献4)、このシートを用いた加工では0.4nmの表面粗さを実現している。
また、繊維束内に繊維径の内外周差を有する極細繊維束から不織布とその空隙に高分子弾性体を充填してなる基材が提案されており(特許文献5)、このシートを用いた加工では、0.31nmの表面粗さを実現している。
更に、平均繊度0.001〜0.1dtexのポリアミド極細短繊維不織布からなる研磨布が提案されており(特許文献6)、このシートを用いた加工では、0.28nmの表面粗さを実現している。
今後、更に表面粗さの極小化を実現できる技術が期待され、この技術の核となる超高精度な研磨布が要求されてきている。
一方、表面粗さの極小化が進むにつれて、基板表面に食い込みや深い谷を有する局所的な傷、すなわちスクラッチ欠点に対する許容範囲は狭くなってきている。
すなわち、ハードディスクに要求される面記録密度を向上させるために、単位記録面積を小さくする必要性が益々高まってきており、従来のテクスチャー加工においてスクラッチ欠点と判定されなかった微細な傷、突起がエラーの発生につながるため、この微細な傷、突起がスクラッチ欠点とみなされるため、更なる基板表面の平滑性、均一性の向上が必要となってきている。従来の研磨布を使用した場合、研磨砥粒を均一且つ微分散し、更に保持することが不十分であるため、研磨砥粒が局所的に凝集したり、局所的に砥粒が存在しない状態が発生し、研磨精度を低下させ、微細な傷、突起からなるスクラッチ欠点が生じやすく、低表面粗さを実現するものの、スクラッチ欠点により電磁変換特性が著しく低下し、生産歩留まりの上から問題が内在していた。
また、テクスチャー加工により発生する研磨屑や砥粒片が基板表面上に残留し、その研磨屑や砥粒片がスクラッチ欠点を引き起こすことが従来より大きな問題となっており、様々な改良がなされてきた。
例えば、保水率400%以上の不織布テープを用いたスラリー研削(特許文献7)が提案されており、この方法では研磨屑を除去するクリーニング効果に優れるものであるが、繊維のみからなる不織布で構成されていることにより、クッション性・平滑性に劣り、前述の低表面粗さを実現できず、表面のうねりを抑制できないものである。更にこの提案の研磨布では、微細な研磨屑や砥粒片により発生する前述の微細な傷を十分に抑制できないものであった。
特開2001−1252号公報
特開2000−237951号公報
特開2000−242921号公報
特開2002−79472号公報
特開2002−172555号公報
特開2002−273650号公報
特開平8−96355号公報
本発明は、かかる従来技術の実状に鑑み、歩留まりが良く、基板表面上に0.3nm以下という高精度なテクスチャー加工を施すことができる研磨布を提供せんとするものである。更に詳しくは、研磨砥粒の担持量が高く、研削効率に優れると共に、砥粒保持力や砥粒押し付け時のクッション性を適度にバランスし、効率的なテクスチャー加工を行うことができ、微細な研磨屑及び砥粒片の拭き取りが十分で、クリーニング効果が高く、スクラッチ欠点を極小化することができる研磨布を提供することである。
本発明は、かかる課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。
すなわち、本発明の研磨布は、平均繊維径0.5〜4μmかつ繊維径CV値10%以下であるポリアミド極細短繊維を絡合させてなる不織布と高分子弾性体とが一体構造となっており、少なくとも片面が立毛面となっているシートで構成されており、該立毛面における表面繊維本数の線密度が30本/100μm幅以上でかつシート連続長手方向における該線密度のCV値が10%以下であることを特徴とするものである。
また、本発明の研磨布の製造方法は、下記(1)〜(4)の工程、(1)ポリアミドを島成分とする複合紡糸、延伸、捲縮、カットを経て得る海島型複合短繊維を用いて、ニードルパンチングにより絡合させて不織布を形成する工程、(2)該不織布に水溶性樹脂を極細繊維重量に対し40〜80%付与した後に、海成分を溶解除去し、平均繊維径0.5〜4μmに極細化する工程、(3)該不織布に高分子弾性体を付与し、該高分子弾性体を実質的に凝固、固化させる工程、(4)該水溶性樹脂を溶解除去した後に、シート面積収縮率10%以上となる収縮処理及びバッフィング処理を施す工程、を順次実施することを特徴とするものである。
本発明の研磨布によれば、基材表面に存在する極細繊維の繊維径の均一性と表面繊維密度の均一性に優れているので、アルミニウム合金基板のテクスチャー加工を行うと、基板表面のキズ(スクラッチ)の発生を抑制し、生産性も著しく改善される上に、研磨後の基板表面粗さが0.3nm以下と極めて小さく、記録ディスクの高記録密度化に対応可能な、精度の優れた加工面として仕上げることができる。
本発明は、前記した課題、つまり0.3nm以下という高精度化とスクラッチの抑制を両立するという課題について鋭意検討し、基材表面に存在する極細繊維の繊維径の均一性と表面繊維密度の均一性に着目して研磨布を作製したところ、かかる課題を一挙に解決できることを究明し優れた研磨布の達成を可能にしたものである。
本発明における極細短繊維成分は、ポリアミド繊維であることが特に重要である。耐摩耗性および耐ヘタリ性に優れるばかりでなく、さらにスラリー液とのなじみが特に良好であり、スラリー液中の研磨砥粒の保持性、分散性に優れ、被研磨物に傷をつけることなく研磨することができるとともに、柔軟性に優れることにより、被研磨物との接触抵抗が低く微細研磨に適した素材として、抜群の機能を有するものである。かかるポリアミド極細短繊維不織布としては、島成分にポリアミドを配してなる海島型複合繊維から構成されるものである。すなわち、かかるポリアミドとしては、例えばナイロン6、ナイロン66、ナイロン12、共重合ナイロンなどが使用される。かかる複合繊維の溶解除去される海成分を構成するポリマーとしては、上記のポリアミド類、ポリエステル類、ポリエチレン、ポリスチレン、共重合ポリスチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン類を使用することができる。これらの中から極細短繊維の断面形成性、紡糸性、延伸性などを考慮して、海成分と島成分とを選択して組み合わせればよいが、特にニードルパンチしたときの繊維の高絡合化による表面繊維の高密度化を満足させる上から、海成分としては、ポリスチレン、共重合ポリスチレンが好ましく使用される。
本発明では、上記の複合繊維の海成分を溶解除去した後の極細短繊維の平均繊維径は0.5〜4μmであることが特に重要であり、1〜3μmであることがより好ましい。0.5μm未満である場合には、繊維強度及び剛性が低く、研削不足になるばかりでなく、スラリー中の遊離砥粒の保持性、分散性に劣るため、スクラッチが発生しやすいため好ましくない。4μmを越える場合には、研磨布表面での立毛繊維の緻密性に劣り、高精度の仕上げを達成できないため好ましくない。
本発明では、研磨布を構成する極細短繊維の繊維径のCV値が10%以下であることが特に重要であり、好ましくは3〜10%の範囲である。ここで、繊維径のCV値とは極細繊維の繊維径バラツキを表すもので、繊維径分布の標準偏差を、極細繊維の繊維径の平均値で除して100を掛けた値のことである。より具体的には、研磨布を厚み方向にカットした断面を観察面として走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、任意の300カ所の極細繊維の繊維径を測定し、これを母集団とした標準偏差値及び平均値を算出する。この平均値を平均繊維径とし、標準偏差値を平均値で除して100を掛けた値を繊維径CV値とする。
研磨布を構成する極細繊維の繊維径バラツキが大きいものは、研磨布表面における低繊度繊維と高繊度繊維との剛性差に起因する立毛繊維の分布の偏りが生じるとともに、砥粒分散の不均一性につながり、基板表面粗さの低減、研磨後のうねりの抑制及びスクラッチの抑制という高精度のテクスチャー加工を達成できない。所望の繊維径を有する極細繊維を得るには、海島型複合繊維を用いるのが好ましく、通常、海島型複合繊維の製造方法としては、海島型パイプ口金を用いた海島型複合紡糸法とチップブレンド、ポリマーブレンド等の混合紡糸法とが挙げられる。通常、チップブレンド、ポリマーブレンド等の混合紡糸法を用いて得られる極細繊維の繊維径CV値は30〜100%の範囲である。後述する理由から、前記した本発明の特徴を有する極細短繊維を得る方法としては、海島型複合紡糸法を用いることが好ましく、中でも、溶融ポリマーが均一分散されるよう分散板を調整し、かつ複合単繊維中の極細繊維の繊維径を均一にすべく適正な口金背面圧となるように口金寸法を調整した海島型パイプ口金を用いて、複合紡糸した後に、海成分を除去することが最も好ましい。ここでいう海島型パイプ口金の代表的な構造例について図1に基づいて具体的に説明する。図1において、島成分ポリマーAは、流入孔2より導入され、管5に流入する。海成分ポリマーBは、流入孔3より導入され、分配室6を経て導入孔4に至り、ここで、前記島成分ポリマーAを芯とする第1次芯鞘複合流を形成し、下方にある複合流集合室9へ群状となって流入する。複合流集合室9内では海成分ポリマーBの中に島成分ポリマーAの芯成分が点在した構造、いわゆる海島構造の第2複合流が形成され、これが紡糸吐出孔10から海島型複合繊維として紡出される。このような海島型複合紡糸法を採用することにより、極細短繊維の繊維径CV値を10%以下、にすることが可能となる。
極細短繊維の繊維径のCV値を10%以下とすることが、基板表面粗さ0.3nm以下という超高精度のテクスチャー加工を生産性良く行うために特に重要であり、この繊維径CV値とするために、海島型パイプ口金を用いた海島型複合紡糸法が最適である。チップブレンド、ポリマーブレンド等の混合紡糸法を用いると、複合繊維横断面における島成分の繊維径の内外周差が大きく、前記繊維径のCV値を達成するのは極めて難しいばかりでなく、海島型パイプ口金を用いた複合紡糸により得られる極細短繊維に比べ、部分的に極細短繊維同士が接着した束状となる状態になりやすく、繊維の均一分散性に劣るため、立毛繊維の粗な部分で砥粒の凝集が起こり、スクラッチが発生しやすい。海島型パイプ口金を用いた複合紡糸では、得られる極細短繊維束内での繊維間距離バラツキが小さいために、極細短繊維不織布を形成した際の表面繊維の均一分散性に優れており、基板の表面粗さの低減、基板表面の大きな傷の抑制を達成することができる。
本発明では、極細短繊維束内の繊維数は50〜300本/束であることが好ましい。より好ましくは70〜200本/束である。極細繊維束内の繊維数を制御するためには、海島型パイプ口金における吐出孔あたりの島成分のパイプ本数をコントロールすればよく、50本/束未満である場合には、研磨布立毛面における緻密性に劣り好ましくない。一方、300本/束を越えると、バッフィング処理を施した際に極細繊維の分散性が低下し、立毛面の繊維分布が不均一になり、テクスチャー加工ムラという未加工部分が基板表面に発生するとともに、研磨布にスラリーを付与した際に極細繊維が膠着しやすいため、研磨布表面上に繊維の存在しない部分が発生し、その部分に砥粒が凝集し、スクラッチの発生につながりやすく好ましくない。
次に、本発明の研磨布は、研磨布の立毛面における表面繊維本数の線密度が30本/100μm幅以上でかつシート連続長手方向における該線密度のCV値が10%以下であることが特に重要である。
ここでいう表面繊維本数の線密度は以下により定義されるものである。研磨布立毛面を観察面として走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、シート連続長手方向において、任意に1mm間隔で100μm幅の30カ所を抽出する。各抽出箇所における最表層に存在する極細繊維の繊維本数を測定し、表面繊維本数の線密度とする。またこれを母集団とした標準偏差値及び平均値から線密度のCV値を算出する。表面繊維本数の線密度が30本/100μm幅未満である場合には、緻密性に劣り、砥粒を微細に分散させるに至らず、高精度の仕上げを達成できないとともに、研磨布表面上の繊維が存在しない部分に砥粒が凝集し、スクラッチの発生につながりやすく好ましくない。また、シート連続長手方向における表面繊維本数の線密度のCV値が10%を越える場合には、砥粒分散の不均一性につながり、研磨後のうねりが大きくなり、高精度の仕上げを達成できないため好ましくない。シート連続長手方向における表面繊維本数の線密度のCV値の好ましい範囲は、本発明者らの各種知見によれば、1%〜10%である。
本発明の研磨布は、例えば次のようにして得ることができる。
まず、前述した海島型複合繊維の不織布を作製する。すなわち、海島型複合繊維を短繊維化し、カード・クロスラッパーを用いてシート幅方向に配列させた積層ウエブを形成せしめた後、パンチングをする。パンチングに際しては、針のバーブの向きが不織布ウエブ幅方向に対し垂直方向になるようにしてニードルパンチ処理を行うことが好ましい。ウエブを形成するという点においては、ランダムウエブなどを用いることも考えられるが、繊維配向の均一性に劣り好ましくない。またメルトブロー、スパンボンドなど紡糸から直接形成する長繊維不織布でもよいように考えられるが、とりわけ研磨布においては、極細繊維相互の絡合及び表面繊維の緻密性が、短繊維不織布よりも著しく劣り、かつ、表面繊維密度の粗密ムラが大きくなりすぎるので、極細長繊維不織布は研磨布としては使用することはできない。ニードルパンチの際の針のバーブ方向については、ランダム、45゜斜め向き等も考えられるが、シート幅方向に配列される複合繊維を高効率にて絡合させ、研磨布表面繊維の緻密性を得るためには、シート幅方向に対し垂直つまり90゜に向けることが最適なのである。ただし、もし、垂直にするのが難しいような場合には、垂直方向から、±30度程度の角度範囲内、更に好ましくは±15度程度の角度範囲内でずれてバーブを用いるようにしてもある程度の効果が得られるので望ましいものである。バーブのスロートデプスとしては30〜150μmが好ましく、50〜100μmがより好ましい。ニードルパンチ処理のパンチング本数としては、繊維の高絡合化による繊維の高密度化(緻密な立毛面形成)の観点から1000〜3500本/cm2 であることが好ましい。1000本/cm2 未満では、研磨布表面繊維の緻密性に劣り、3500本/cm2 を越えると、加工性の悪化を招くとともに、繊維損傷が大きくなるため好ましくない。針のバーブの方向をシート幅方向に対し垂直にすることにより、上記範囲の針本数にて効率よく繊維絡合が進み、タテ配向繊維の高密度化を達成しうるのである。ニードルパンチング後の不織布シートの繊維密度は、0.2g/cm3 以上であることが好ましく、0.2g/cm3 未満の場合、不織布シート中のタテ配向繊維の緻密性に劣るものであり、表面繊維密度の緻密化を図れず好ましくない。
ポリアミド極細短繊維の緻密性を上げるためには、海島型複合繊維の海成分を除去して島成分を極細繊維として得る極細繊維化処理を行う前に、不織布シートの熱水収縮処理を行うことが好ましい。均一かつ高い収縮を得るためにも、海成分はポリスチレン、共重合ポリスチレンであることが好ましく、また表面繊維の緻密性と均一分散性を両立させる観点から、海成分重量比率は海島型複合繊維総重量に対し40〜80%であることが好ましい。より好ましくは50〜70%の範囲である。
また、ポリアミド極細短繊維の緻密性をさらに上げるためには、前述した海島型複合繊維に機械捲縮を施すのが好ましく、複合繊維の捲縮数としては、10山/25.4mm以上であることが好ましい。絡合不織布を形成する際のカード通過性を考慮すると、25山/25.4mm以下であることが好ましい。10山/25.4mm未満では、絡合不織布を形成する際の絡合度が低く、不織布厚み方向にループを形成しにくいため、結果として研磨布立毛面の表面繊維密度が低下するため好ましくない。25山/25.4mmを越えると、カード処理における開繊性が低下し、ネップの発生等の工程通過性の悪化を招くため好ましくない。
更に、ニードルパンチ処理時に繊維切れを抑制し、絡合不織布の絡合度をより高めるためには、海島型複合繊維を構成した後に、繊維表面にシリコーン系化合物などの滑剤を付与することが好ましい。
バルキーな構造体を形成し、スラリー液中に含まれる研磨砥粒を介したディスク基板表面への当たりを制御するとともに、研磨布表面上への高分子弾性体の露出を抑制するためには、極細繊維化処理を行う前に、不織布シートに水溶性樹脂を含浸付与することが好ましい。水溶性樹脂を含む水溶液中に不織布シートを通し、水溶性樹脂を含浸させた後、不織布シート中の水分を除去するために加熱処理を行う過程において、加熱時間、加熱温度を適宜調整することで水溶性樹脂が不織布シート中に含まれる水分と共にシート表層部に移動し、シート厚み方向に偏った分布をとることにより、高分子弾性体が研磨布表面に露出しにくい状態を可能とする。更に、内部空間に適度な空隙を有する構造体とすることが可能となる。また、高分子弾性体の研磨布表面上への露出抑制とクッション性を両立させる点から、水溶性樹脂の含有率は、極細繊維重量に対し40〜80%であることが好ましい。
本発明の研磨布は、このように、水溶性樹脂付与、極細繊維化処理を経て得られるポリアミド極細短繊維不織布に高分子弾性体を付与させることによって得ることができる。高分子弾性体は、表面凹凸や振動吸収のためのクッション、繊維形態保持などの役割を有し、ポリアミド極細短繊維不織布と一体化させることにより、被研磨物へのフィット性および被研磨物へのキズの抑制効果に優れるものである。かかる高分子弾性体としては、ウレタン系、シリコーン系、アクリル系高分子などを使用することができる。中でも、ポリウレタンが本発明プロセスにおける加工性やクッション性の上から好ましい。さらにかかるポリウレタンでも、そのソフトセグメントとして、ポリエーテル系、ポリエステル系、ポリカーボネート系もしくはこれらの共重合したものからなるものを使用することができ、ポリウレタン付与後のバッフィング処理の際に、研磨布表面上の立毛繊維が緻密でかつ均一分散された状態とするためには、シート弾性の観点から、これらポリウレタン中でも特に、ポリエーテル系単独、もしくはポリエーテル系と、50%以下の割合でポリエステル系、ポリカーボネート系の少なくとも1種とを共重合したポリウレタンが好ましく用いられる。研磨時のクッション性およびフィット性は、研磨精度の上で重要であり、極細短繊維と高分子弾性体の割合や空隙率(見掛け密度でわかる)によって制御し、研磨精度や研磨目的によって調節される。高分子弾性体の含有量は、成型上極細短繊維重量に対し20%〜60%であることが好ましく、含有量によって研磨布の表面状態、空隙率、クッション性、硬度、強度などを調節することができる。20%未満である場合、クッション性に劣るため、スクラッチを発生しやすく好ましくない。60%を越えると、加工性及び生産性に劣るとともに、表面上に高分子弾性体が露出しやすく、砥粒の凝集によるスクラッチを引き起こしやすいため好ましくない。かかる高分子弾性体の付与方法としては、高分子弾性体を塗布あるいは含浸後凝固させる方法などを採用することができる。
高分子弾性体を付与し、水溶性樹脂を水洗除去した後に、シート面積収縮率10%以上となる収縮処理を施すことにより、研磨布として前記した表面繊維本数の線密度ならびに線密度CV値が得られる。この収縮処理としては、シートに熱水を含ませた状態で、加熱温度100℃以上、好ましくは110℃以上、更に好ましくは120℃以上の熱風乾燥機に通す方法やベンジルアルコールのエマルジョンなどのポリアミド膨潤剤を用いて、膨潤収縮処理させる方法が挙げられ、これら方法を適宜組み合わせることにより、より緻密な構造体とすることを可能とする。膨潤剤のエマルジョン化に際しては、ノニオン系、カチオン系、アニオン系、又はこれらの混用の界面活性剤を添加して乳化分散させればよく、膨潤剤を用いて膨潤処理する場合には、3〜12重量%の溶液として、これを60〜100℃程度で用いるとよく、その際にアニオン成分を増強するなどして高温域の乳化力を向上せしめた乳化剤を用いるのが好ましい。
なお、この収縮処理は、高分子弾性体を付与し、水溶性樹脂を水洗除去した後であれば、どの時点で行ってもよく、後述のバッフィング処理により立毛面を形成した後に行う場合であれば、再度バッフィング処理を施し、所望の表面繊維本数の線密度CV値が得られるように、平滑且つ緻密にするのがより好ましい。
ポリアミド極細短繊維不織布に高分子弾性体を付与し、水溶性樹脂を除去した後にバッフィング処理することにより、本発明の研磨布が得られる。ここでいうバッフィング処理とは、少なくとも片面が立毛面となっている状態で、スエード調に仕上げられていてもよい。バッフィング処理は針布やサンドペーパーを使用して行うのが一般的である。とりわけ、高分子弾性体付与後、表面をサンドペーパーを使用して、起毛処理することにより均一で緻密な立毛を形成することができる。さらに、研磨布表面上の表面繊維分布の均一性及び緻密性を向上させ、所望のシート連続長手方向における表面繊維本数の線密度のCV値を得るためには、3段以上の多段バッフィングが好ましい。2段以下のバッフィングでは、繊維や高分子弾性体が十分にバッフィングされないだけでなく、未バフや半バフの繊維が残留し、研磨布表面上の起毛長が不均一となり、高精度研磨に対応し得ないため好ましくない。さらに各段におけるサンドペーパー走行速度をシート走行速度で除した値が50〜200の範囲に設定することが好ましい。50未満の場合には、研磨布表面上の表面繊維の線密度が低下するため好ましくなく、200を越える場合には研磨布表面上の表面繊維の分散性に劣り、表面繊維の線密度CV値が大きくなるため好ましくない。
本発明の研磨布は、JISL−1096Bの規定に基づいて測定される吸水速度が80mm以上であることが好ましい。80mm未満である場合には、テクスチャー加工でスラリー液を研磨布表面上に付与する際に、スラリー中の研磨砥粒の分散性が低下するとともに、砥粒の保持性も低下するため、高精度の研磨に対応し得ないため好ましくない。研磨布の吸水速度を80mm以上にするためには、前述したポリアミド極細短繊維不織布及び高分子弾性体の構成をとる必要があり、更に研磨布の見掛け密度としては、表面繊維の緻密性及び均一性が高く、所望の表面繊維の線密度を得ることを考慮すると、0.2〜0.5g/cm3 の範囲にあることが好ましく、0.2〜0.4g/cm3 の範囲にあることがより好ましい。研磨布の厚みとしては、平滑性やクッション性、形態保持性を含めて考慮すると0.3〜1.2mmの範囲にあることが好ましい。0.4〜0.8mmであることがより好ましい。
また、本発明の研磨布は、JIS L−1906の規定による保水率が200%以上であることが好ましい。中でも、200〜400%の範囲であることがより好ましい。保水率が200%未満の場合には、砥粒の担持量が極めて少ない状態となり、研削時間が長くなり、研削効率に劣るばかりでなく、基板表面の研磨屑や砥粒片の拭き取りが不十分となり、基板表面にスクラッチ欠点を生じやすいため好ましくない。さらに、砥粒を保持した繊維の基板表面へのあたりが強くなり、基板表面粗さを低減できないため好ましくない。また、保水率が400%を越える場合には、遊離砥粒の自由度が増し、繊維の砥粒保持力を低下することにつながり、砥粒の凝集により、スクラッチ欠点の発生や基板表面粗さの悪化につながり、好ましくない。こうした理由から、遊離砥粒に対する砥粒保持力と砥粒押し付け持のクッション性を適度にバランスし、高効率、高精度のテクスチャー加工を達成するためには、保水率を200%以上に制御することが好適なのである。
保水率を前記範囲とするには、親水性に富み且つ水の把持性の高いバルキーな構造体を構成する必要があり、前述した繊度、繊維成分により構成される極細繊維束を用いて、表面繊維密度が高く、内部空間に適度な空隙を有する繊維絡合体に制御することが好ましく、不織布を構成する手段としては前述の海島型複合繊維、絡合不織布の形成方法及び水溶性樹脂の付与方法が必要である。
中でも、水溶液中の水溶性樹脂濃度としては10〜20重量%とし、水溶性樹脂含浸後に、複合繊維不織布中の海島型複合繊維の見掛け密度が0.3〜0.5g/cm3 となるような圧縮条件下にてニップを施すことが好ましい。また、前述した高分子弾性体の研磨布表面上への露出抑制、クッション性及び保水性の全てを満足させる観点から、水溶性樹脂の含有率は、極細繊維重量に対し40〜80%であることが好ましく、研磨布の見掛け密度としては、0.2〜0.4g/cm3の範囲に制御することがより好ましい。
さらにまた、本発明の研磨布は、研磨布の乾燥時(室温20℃、湿度40%の条件下)の長手方向の10%伸長時応力が5〜20N/cm幅であることが好ましい。5N/cm幅未満では、テクスチャー加工張力下における研磨布の伸びが大きく、表面繊維の緻密性を低下することとなり、超高精度の表面粗さを達成することができないため、好ましくない。また、20N/cm幅を超えると、遊離砥粒を含むスラリーにより湿潤状態の研磨布がディスク面に押し付けられ、水分が絞り出されて乾燥した状態となり、基板表面に砥粒が強く押さえつけられ、スクラッチ欠点が発生しやすいとともに、超高精度の表面粗さを達成し得ないため好ましくない。
さらにまた、研磨布の乾燥時の長手方向の10%伸長時応力と湿潤時(研磨布を15分間以上水に浸した後に、1分間以上放置し雫を落とし、室温20℃、湿度40%の条件下に置いた状態)の10%伸長時応力との差が10N/cm幅以下であることが好ましい。10N/cm幅を超えると、研磨布による砥粒の押し付け力が不均一となり、基板表面を均一に研削することができず、加工表面のうねりや表面粗さを抑えることができないため好ましくない。また部分的に研磨砥粒の基板へのあたりが強くなり、スクラッチ欠点につながるため好ましくない。
上記の乾燥時と湿潤時の伸長時応力を満足させるためには、前述の研磨布の構成をとることが好ましく、中でも、極細繊維強度を2〜8cN/dtexの範囲とし、目付を100〜250g/m2の範囲とし、見掛け密度を0.2〜0.4g/cm3の範囲とすることがより好ましい。
本発明の研磨布の表面は、JISK−6253Aの規定に基づいて測定される硬度が20〜60であることが好ましい。硬度が20未満である場合、砥粒の押し付け力が不十分であり、研削不足となり、テクスチャー未加工部分が発生し、好ましくない。また、硬度が60を越える場合には、砥粒の押し付けが強くなりすぎるために、スクラッチ欠点が発生するとともに、所望の表面粗さを達成することができないため好ましくない。前述した極細短繊維不織布及び高分子弾性体の構成をとることにより、上記硬度とすることができる。
本発明において、JISB−0601の規定に基づいて測定される表面粗さが30μm以下であることが好ましい。20μm以下であることがより好ましい。表面粗さが30μmを越えると、テクスチャー加工表面のうねりを抑制することができず、且つ所望の表面粗さを達成し得ないため好ましくない。前述した極細短繊維不織布及び高分子弾性体の構成をとることにより、上記表面粗さとすることができる。
本発明の研磨布を用いて、テクスチャー加工を行う方法としては、かかる研磨布を加工効率と安定性の観点から、30〜50mm幅のテープ状にカットして、テクスチャー加工用テープとして用いる。研磨テープと遊離砥粒を含むスラリーとを用いて、アルミニウム合金磁気記録ディスク基板やガラス磁気記録ディスク基板のテクスチャー加工を行うのが好適な方法であり、研磨条件としては、スラリーはダイヤモンド微粒子などの高硬度砥粒を水系分散媒に分散したものが好ましく用いられる。砥粒の保持性と分散性の観点から、本発明の研磨布を構成する極細繊維の繊維径に適合した砥粒径としては、0.2μm以下が好ましく、0.05〜0.2μmがより好ましい。また、研磨布は安定した研磨をするためおよそ0.03〜0.3MPa程度の適切に調節された圧力で研磨される。
本発明で得られた研磨布は、基板表面粗さが0.3nm以下という精度の優れたテクスチャー加工面を有する記録ディスク用基板を生産性よく提供することができるものである。
以下、実施例により、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。また実施例で用いた評価法とその測定条件について以下に説明する。
(1)繊維径及び繊維径CV値
研磨布を厚み方向にカットした断面を観察面として走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、任意の300カ所の極細繊維の繊維径を測定し、これを母集団とした標準偏差値及び平均値を算出する。この平均値を平均繊維径とし、標準偏差値を平均値で除して100を掛けた値を繊維径CV値とした。
(2)表面繊維本数の線密度及び線密度CV値
研磨布立毛面を観察面として走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、シート連続長手方向において、任意に1mm間隔で100μm幅の30カ所を抽出する。各抽出箇所における最表層に存在する極細繊維の繊維本数を測定し、表面繊維本数の線密度とする。またこれを母集団とした標準偏差値及び平均値を算出する。標準偏差値を平均値で除して100を掛けた値を線密度CV値とした。
(3)吸水速度
大きさ20cm×2.5cmの試験片をタテ方向及びヨコ方向にそれぞれ5枚採取し、各試験片を20℃の水を入れた水槽上の一定の高さに支えた水平棒上にピンで止める。試験片の下端を一線に並べて水平棒を降ろして、試験片の下端がちょうど水につかるようにする。10分間の水の上昇した高さを測定する。同様の方法で計10枚の試験を行い、その平均値を吸水速度として評価した。
(4)保水率
JISL−1906の規定に基づき、研磨布10×10cmの試験片を試料から3枚採取し、その質量1mgまで測定する。水道水を入れた容器に室温20℃、湿度60%の条件下で、試験片を30分間浸漬する。試験片を水中から取り出し、2分間水をしたたり落とした後に、その質量を1mgまで測定する。次の式によって、各試験片の保水率を算出し、さらにその平均値を求め、本数値を研磨布の保水率とした。
m=(m2−m1)/m1×100
ここで、m:保水率(%)
m1:試験片の標準状態の質量(mg)
m2:試験片を湿潤し水をしたたり落とした後の質量(mg)
(5)研磨布表面粗さ
大きさ3cm×3cmの試験片を10枚以上準備する。次いで、その中の1枚を表面粗さ計SURFCOM1400Dに取り付ける。室温20℃、湿度60%下で、測定検知部の曲率半径1.25μm、検知部速度0.6mm/秒、測定倍率タテ500倍、測定倍率ヨコ20倍、カットオフ長2.5mmの条件下にて、試料1枚あたりにつき、測定長5mmの試料表面粗さを測定する。同様の方法で計10枚測定を行い、得られた試料10枚の表面粗さの平均値で評価する。
(6)研磨布硬度
JISK−6253Aの規定に基づき、大きさ7cm×7cmの試験片を10枚準備する。この中の1枚を高分子計器社製のASKER A型硬度感知部を取り付けたCL−150定圧荷重硬度計に取り付け、室温20℃、湿度60%下で、硬度を測定する。同様の方法で計10枚の硬度を測定し、得られた試料硬度の平均値を研磨布硬度として評価した。
(7)基板表面粗さ
JISB0601に準拠して、ディスク基板サンプル表面の任意の10カ所について平均粗さを測定し、10カ所の測定値を平均することにより基板表面粗さを算出した。
(8)スクラッチ点数
テクスチャー加工後の基板5枚の両面すなわち計10表面を測定対象として、Candela5100光学表面分析計を用いて、スクラッチ点数を測定し、10表面の測定値の平均値で評価し、300点以下を合格とした。
(9)不良ディスク発生率
テクスチャー試験においてディスク基板100枚を1セットとし、計3セット実施する。各セット毎のスクラッチ発生不良ディスク枚数の発生率を算出し、3セットにおける発生率の平均値を不良ディスク発生率とした。不良ディスク発生率が1%未満を加工性良好とし、1%を越える場合は加工性不良とした。
島成分としてナイロン6と、海成分として共重合ポリスチレンを用いて、島本数100本/ホールの海島型パイプ口金を通して、島/海重量比率40/60で溶融紡糸した後、延伸、捲縮、シリコーン付与、カットを経て、複合繊度4.2dtex、繊維長51mm、捲縮数14山/25.4mmの海島型複合繊維の原綿を形成する。
この海島型複合繊維の原綿を用いて、カード、クロスラッパー工程を経て積層ウエブを形成し、ついでこの積層ウエブに100本/cm2 のニードルパンチを行った。次にこの不織布シートの上下から、針のバーブ方向をシート幅方向に対し垂直にして1500本/cm2 のパンチ本数でニードルパンチし、目付700g/m2 、密度0.25g/cm3 の不織布を作製した。この不織布シートを熱水収縮させた後、12%濃度のポリビニルアルコール水溶液を含浸し、不織布の見掛け密度が0.4g/cm3 の圧縮条件下でニップを施し、加熱処理を経て、ポリビニルアルコールを島成分繊維重量に対し50重量%含浸させてから海成分を溶解除去した。
次いでポリウレタン(ソフトセグメントがポリエーテル系とポリエステル系との比率が75対25の割合からなるもの)を極細短繊維重量に対し40重量%含浸させ、水中でポリウレタンを凝固した後、ポリビニルアルコールを水洗除去した。次いで、シートに熱水を含ませた状態で加熱温度120℃の熱風乾燥機に通した。熱風乾燥機を通す前後のシート面積収縮率は15%であった。
次いで、サンドペーパー走行速度をシート走行速度で除した値を160、160、120として3段バッフィングを施し、厚さ0.5mm、目付170g/m2 、見掛け密度0.34g/cm3 の研磨布を得た。
得られた研磨布中の極細繊維の平均繊維径は1.4μm、繊維径CV値は5%であった。
また、この研磨布の表面繊維本数の線密度は抽出した30カ所全て30本/100μm幅以上であり、平均43本/100μm幅、線密度CV値は4%であった。また、研磨布の吸水速度は110mm、保水率は303%、乾燥時の10%伸長時応力は10N/cm幅、乾燥時と湿潤時との10%伸長時応力差は4N/cm幅、硬度は40、表面粗さは15μmであった。
この研磨布を40mm幅のテープとし、以下の条件でテクスチャー加工を行った。
アルミニウム基板にNi−Pメッキ処理した後、ポリッシング加工したディスクを用い、研磨布表面に平均粒径0.13μmのダイヤモンド結晶からなる遊離砥粒スラリーを滴下し、25秒間研磨を実施した。テクスチャー加工後のディスクから任意に5枚を抽出し表面粗さを測定したところ、それぞれ0.22nm、0.22nm、0.22nm、0.23nm、0.22nmであり、0.3nm以下を安定して達成していることを確認できた。また不良ディスク発生率は0.3%であり加工性が良好であった。更にスクラッチ点数は150個であり、欠点個数が著しく少なく、電磁変換特性に優れるものであった。更にテクスチャー加工表面に残留する研磨屑、砥粒片が極めて少なかった。
ポリウレタン含浸、凝固を経て、ポリビニルアルコールを水洗除去した後に、6重量%濃度のベンジルアルコール溶液にて処理温度90℃で処理し、18%の面積収縮率で収縮させること以外は、実施例1と同様の製法で、厚さ0.6mm、目付220g/m2 、見掛け密度0.37g/cm3 の研磨布を得た。
得られた研磨布中の極細繊維の平均繊維径は1.4μm、繊維径CV値は5%であった。
また、この研磨布の表面繊維本数の線密度は抽出した30カ所全て30本/100μm幅以上であり、平均45本/100μm幅、線密度CV値は7%であった。また、研磨布の吸水速度は90mm、保水率は270%、乾燥時の10%伸長時応力は12N/cm幅、乾燥時と湿潤時との10%伸長時応力差は5N/cm幅、硬度は40、表面粗さは20μmであった。
この研磨布を40mm幅のテープとし、以下の条件でテクスチャー加工を行った。
アルミニウム基板にNi−Pメッキ処理した後、ポリッシング加工したディスクを用い、研磨布表面に平均粒径0.13μmのダイヤモンド結晶からなる遊離砥粒スラリーを滴下し、25秒間研磨を実施した。テクスチャー加工後のディスクから任意に5枚を抽出し表面粗さを測定したところ、それぞれ0.25nm、0.23nm、0.25nm、0.25nm、0.24nmであり、0.3nm以下を安定して達成していることを確認できた。また不良ディスク発生率は0.5%であり加工性が良好であった。更にスクラッチ点数は200個であり、欠点個数が著しく少なく、電磁変換特性に優れるものであった。更にテクスチャー加工表面に残留する研磨屑、砥粒片が極めて少なかった。
比較例1
島成分をポリエステルとする以外は、実施例1と同様の製法で、厚さ0.55mm、目付180g/m2 、見掛け密度0.33g/cm3 の研磨布を得た。得られた研磨布中の極細繊維の平均繊維径は1.3μm、繊維径CV値は7%であった。また、研磨布の表面繊維本数の線密度は抽出した30カ所全て30本/100μm幅以上であり、平均40本/100μm幅、線密度CV値は7%であった。また、研磨布の吸水速度は100mm、保水率は260%、乾燥時の10%伸長時応力は10N/cm幅、乾燥時と湿潤時との10%伸長時応力差は5N/cm幅、硬度は40、表面粗さは20μmであった。
この研磨布を用いて実施例1と同一の方法でテクスチャー加工を実施し、テクスチャー加工後のディスクから任意に5枚を抽出し表面粗さを測定したところ、それぞれ0.37nm、0.38nm、0.37nm、0.40nm、0.38nmであり、0.3nm以下を安定して達成するには至らなかった。不良ディスク発生率については0.7%であり加工性は良好であった。更にスクラッチ点数は500個であり、欠点個数が多く、電磁変換特性に劣るものであった。テクスチャー加工表面に残留する研磨屑、砥粒片は少なかった。
比較例2
ポリビニルアルコールを極細繊維重量に対し10重量%付与し、ポリウレタンを極細繊維重量に対し70重量%付与すること以外は、実施例1と同様の製法で、厚さ0.6mm、目付200g/m2 、見掛け密度0.33g/cm3 の研磨布を得た。得られた研磨布中の極細繊維の平均繊維径は1.4μm、繊維径CV値は5%であった。また、研磨布の表面繊維本数の線密度は抽出した30カ所中5カ所で繊維の存在しない箇所が認められ、中にはポリウレタンの表面上への露出も見られ、平均28本/100μm幅、線密度CV値は45%であった。また、研磨布の吸水速度は90mm、保水率は210%、乾燥時の10%伸長時応力は12N/cm幅、乾燥時と湿潤時との10%伸長時応力差は7N/cm幅、硬度は45、表面粗さは20μmであった。
この研磨布を用いて実施例1と同一の方法でテクスチャー加工を実施し、テクスチャー加工後のディスクから任意に5枚を抽出し表面粗さを測定したところ、それぞれ0.45nm、0.38nm、0.40nm、0.40nm、0.35nmであり、0.3nm以下を安定して達成するには至らなかった。不良ディスク発生率についても3%であり加工性が不良であった。更にスクラッチ点数は約2000個であり、欠点個数が極めて多く、電磁変換特性に劣るものであった。テクスチャー加工表面に残留する研磨屑、砥粒片は多かった。
比較例3
サンドペーパー走行速度をシート走行速度で除した値を40、40として2段バッフィングを施すこと以外は、実施例1と同様の製法で、厚さ0.5mm、目付170g/m2 、見掛け密度0.34g/cm3 の研磨布を得た。得られた研磨布中の極細繊維の平均繊維径は1.4μm、繊維径CV値は5%であった。また、研磨布の表面繊維本数の線密度は抽出した30カ所中3カ所で繊維の存在しない箇所が認められ、かつ部分的に束状化し分散性に劣るものであり、平均34本/100μm幅、線密度CV値は31%であった。また、研磨布の吸水速度は110mm、保水率は300%、乾燥時の10%伸長時応力は10N/cm幅、乾燥時と湿潤時との10%伸長時応力差は4N/cm幅、硬度は40、表面粗さは25μmであった。
この研磨布を用いて実施例1と同一の方法でテクスチャー加工を実施し、テクスチャー加工後のディスクから任意に5枚を抽出し表面粗さを測定したところ、それぞれ0.30nm、0.33nm、0.29nm、0.33nm、0.34nmであり、0.3nm以下を安定して達成するには至らなかった。不良ディスク発生率についても2%であり加工性が不良であった。更にスクラッチ点数は約1200個であり、欠点個数が極めて多く、電磁変換特性に劣るものであった。テクスチャー加工表面に残留する研磨屑、砥粒片は多かった。
比較例4
島成分としてナイロン6と、海成分として共重合ポリスチレンを用いて、島本数36本/ホールの海島型パイプ口金を通して、島/海重量比率70/30で溶融紡糸すること以外は、実施例1と同様の製法で、厚さ0.45mm、目付160g/m2 、見掛け密度0.36g/cm3 の研磨布を得た。得られた研磨布中の極細繊維の平均繊維径は4.5μm、繊維径CV値は6%であった。また、研磨布の表面繊維本数の線密度は抽出した30カ所全て30本/100μm幅未満であり、平均23本/100μm幅、線密度CV値は5%であった。また、研磨布の吸水速度は100mm、保水率は250%、乾燥時の10%伸長時応力は12N/cm幅、乾燥時と湿潤時との10%伸長時応力差は7N/cm幅、硬度は40、表面粗さは23μmであった。
この研磨布を用いて実施例1と同一の方法でテクスチャー加工を実施し、テクスチャー加工後のディスクから任意に5枚を抽出し表面粗さを測定したところ、それぞれ0.60nm、0.65nm、0.55nm、0.65nm、0.60nmであり、0.3nm以下を安定して達成するには至らなかった。不良ディスク発生率については1%であり加工性はほぼ良好であった。更にスクラッチ点数は約3000個であり、欠点個数が極めて多く、電磁変換特性に劣るものであった。テクスチャー加工表面に残留する研磨屑、砥粒片は多かった。
比較例5
島成分としてナイロン6、海成分として共重合ポリスチレンを島/海重量比率40/60でチップ混合したブレンドチップを用いて溶融紡糸した後、延伸、捲縮、カットを経て、複合繊度5.0dtex、繊維長51mmの海島型複合繊維の原綿を形成する。複合単繊維中の島成分数は約700であった。
以下の工程は実施例1と同様の製法で行い、厚さ0.65mm、目付160g/m2 、見掛け密度0.25g/cm3 の研磨布を得た。得られた研磨布中の極細繊維の平均繊維径は0.6μm、繊維径CV値は45%であった。また、研磨布の表面繊維本数の線密度は抽出した30カ所中10カ所で繊維の存在しない箇所が認められ、かつ部分的に束状化し分散性に劣るものであり、平均30本/100μm幅、線密度CV値は79%であった。また、研磨布の吸水速度は90mm、保水率は220%、乾燥時の10%伸長時応力は11N/cm幅、乾燥時と湿潤時との10%伸長時応力差は8N/cm幅、硬度は41、表面粗さは32μmであった。
この研磨布を用いて実施例1と同一の方法でテクスチャー加工を実施し、テクスチャー加工後のディスクから任意に5枚を抽出し表面粗さを測定したところ、それぞれ0.40nm、0.45nm、0.45nm、0.45nm、0.50nmであり、0.3nm以下を安定して達成するには至らなかった。不良ディスク発生率については5%であり加工性は不良であり、かつ部分的にテクスチャー未加工箇所が認められ、うねりの大きいものであった。更にスクラッチ点数は3000個を越えるものであった。テクスチャー加工表面に残留する研磨屑、砥粒片は多かった。
比較例6
ポリウレタン付与し、ポリビニルアルコールを水洗除去した後に、加熱温度45℃の熱風乾燥機に通し、熱風乾燥機を通す前後のシート面積収縮率を5%とする以外は、実施例1と同様の製法で、厚さ0.5mm、目付150g/m2 、見掛け密度0.3g/cm3 の研磨布を得た。得られた研磨布中の極細繊維の平均繊維径は1.4μm、繊維径CV値は5%であった。また、研磨布の表面繊維本数の線密度は抽出した30カ所中20カ所で30本/100μm幅未満の箇所が認められ、平均28本/100μm幅、線密度CV値は10%であった。また、研磨布の吸水速度は120mm、保水率は330%、乾燥時の10%伸長時応力は7N/cm幅、乾燥時と湿潤時との10%伸長時応力差は3N/cm幅、硬度は37、表面粗さは28μmであった。
この研磨布を用いて実施例1と同一の方法でテクスチャー加工を実施し、テクスチャー加工後のディスクから任意に5枚を抽出し表面粗さを測定したところ、それぞれ0.35nm、0.36nm、0.29nm、0.33nm、0.35nmであり、0.3nm以下を安定して達成するには至らなかった。不良ディスク発生率についても2%であり加工性が不良であった。更にスクラッチ点数は約1000個であり、欠点個数が極めて多く、電磁変換特性に劣るものであった。テクスチャー加工表面に残留する研磨屑、砥粒片は少なかった。
本発明の研磨布は、アルミニウム合金基板のテクスチャー加工に好適に用いられる。
本発明に用いる海島型パイプ口金の一実施態様を示す縦断面図である。
符号の説明
1 上板
2 島成分ポリマーAの流入孔
3 海成分ポリマーBの流入孔
4 導入孔
5 管
6 配分室
7 複合板
8 下板
9 複合流集合室
10 紡糸吐出孔
A 島成分ポリマー
B 海成分ポリマー