JP6937117B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
高分子計器(株)(所在地:京都市上京区下立売室町西入)のマイクロゴム硬度計“MD−1”で測定する。
(1)荷重方式:片持ち梁形板バネ
(2)ばね荷重:0ポイント/2.24gf、100ポイント/33.85gf
(3)ばね荷重誤差:±0.32gf
(4)押針寸法:直径:0.16mm円柱形。 高さ0.5mm
(5)変位検出方式:歪ゲージ式
(6)加圧脚寸法:外径4mm 内径1.5mm
(1)駆動方式:ステッピングモータによる上下駆動、エアダンパによる降下速度制御
(2)上下動ストローク:12mm
(3)降下速度:10〜30mm/sec
(4)高さ調整範囲:0〜67mm(試料テーブルとセンサ加圧面の距離)
(1)試料台寸法:直径 80mm
(2)微動機構:XYテーブルおよびマイクロメータヘッドによる微動、ストローク:X軸、Y軸とも15mm
(3)レベル調整器:レベル調整用本体脚および丸型水準器
酸化膜付き8インチシリコンウェハ(酸化膜厚:2μm)に10μm幅で深さが0.7μmの溝をスペースが10μm間隔で形成する。この上にスパッタ法でTiNを150Å形成して、タングステンを厚み8000Å形成して、タングステン配線の平坦性(ディッシング)および面内均一性評価用テストウェハを作成した。
所望の発泡ポリウレタンシートを所望の厚みで作製し、該発泡ポリウレタンシートを含む研磨層を作成する。所望のクッション基材層を作成する。該研磨層と該クッション基材層を所望の接着剤で接合させ、裏面に両面テープ(3M社製、“442J”)を貼り合せて、本発泡ポリウレタンシートを含む研磨層を表面に幅2.0mm、ピッチ15mmのいわゆるX−Yグルーブ加工(格子状溝加工)を施した。本研磨パッドの一部を貫通させて、貫通した研磨層に相当する部分に硬質のポリウレタンの透明ブロックを挿入して、直径508mmサイズに裁断して終点検出可能な研磨パッドを作成した。この研磨パッドを研磨機(AMAT製、MIRRA−3400)の定盤に貼り付けた。セソール社製のダイヤモンドドレッサー(“80グリッドタイプ”)を用い、押しつけ圧力7lbf、ドレッサー回転数101rpm、定盤回転数108rpmで回転させ、純水を100cc/分で供給しながら20分間研磨パッドの初期ドレッシングを行った。タングステン配線の平坦性(ディッシング)および面内均一性評価用テストウェハを研磨機に設置し、キャボット社製スラリー(“SEMI−SPERSE W−2000”)を過酸化水素2%液と混合したタングステン研磨用スラリーを110cc/分で研磨パッド上に供給しながら、研磨圧力は4.9psi、定盤回転数108rpm、研磨ヘッド回転数106rpmで同方向に回転させ、終点検出器での反射光信号を見ながらタングステンが除去できたことを確認できた時点からさらに16秒間の過研磨をした後に研磨を停止する。得られた研磨後のテストウェハを洗浄・乾燥後、KLA―TENCOR社製のP−7プロファイラーで10μm幅のディッシングを評価した。ウェハの評価位置は、(X,Y)が(0mm,0mm)、(0mm,±50mm)、(0mm,±90mm)(±50mm,0mm)、(±90mm,0mm)の7か所であり、それぞれのディッシング量の平均値を平坦性の指標とし、それぞれのディッシング量の最大値と最小値の差を平均値で割り返した数字を100倍した数字を面内均一性の指標とした。8インチの酸化膜ウェハを用意しておき、上記の研磨条件で500枚研磨を実行して後、新しいタングステン配線の平坦性(ディッシング)および面内均一性評価用テストウェハを上記研磨条件で研磨をおこない、ディッシング量を測定箇所すべてで測定し、ディッシング量の平均値および最大値と最小値の差を平均値で割り返した数字を100倍した数字である面内均一性が初期のウェハの特性と変化がないかどうかで寿命の目安とした。
パーキンエルマー社(Perkin Elmaer)製DSC−7を用いて2nd runでポリマーの溶融を示すピークトップ温度をポリマーの融点とした。このときの昇温速度は16℃/分で、サンプル量は10mgとした。
試料ペレット4〜5gを、MFR計電気炉のシリンダーに入れ、東洋精機製メルトインデクサー(S101)を用いて、荷重2160gf、温度285℃の条件で、10分間に押し出される樹脂の量[g/10分]を測定した。同様の測定を3回繰り返し、平均値をMFRとした。
研磨パッドの極細繊維を含む厚み方向に垂直な断面を、走査型電子顕微鏡(SEM キーエンス社製VE−7800型)を用いて3000倍で観察し、30μm×30μmの視野内で無作為に抽出した50本の単繊維直径をμm単位で、有効数字3桁で測定した。ただし、これを3ヶ所で行い、合計150本の単繊維の直径を測定し、有効数字3桁目を四捨五入し平均値を有効数字2桁で算出した。繊維径が10μmを超える繊維が混在している場合には、当該繊維は極細繊維に該当しないものとして平均繊維径の測定対象から除外するものとする。また、極細繊維が異形断面の場合、まず単繊維の断面積を測定し、当該断面を円形と見立てた場合の直径を算出することによって単繊維の直径を求めた。これを母集団とした標準偏差値および平均値を算出した。該標準偏差値を該平均値で割った値を百分率[%]で表したものを平均単繊維径径CVとした。
クッション基材に初期荷重で50[g/cm2]をかけて初期厚みT0[mm]を測定する。次に荷重を300[g/cm2]をかけて荷重後厚みT1[mm]を測定する。圧縮率=(T0−T1)/T0×100[%]の計算式で算出された値である。
オリエンテック社製テンシロン万能試験機RTC−1250Aで、次の条件で測定した。
・試験片形状:所定の厚みの幅20mm、試料長60mmの長方形
・初期チャック間距離 40mm
・試験速度:100cm/分
・歪が25%の時の弾性率を接着剤の弾性率とした。
(クッション基材層)
(海成分と島成分)
融点260℃でMFR46.5のポリエチレンテレフタレート(PET)を島成分とし、融点85℃でMFR117のポリスチレンを海成分として用いた。
上記の島成分と海成分を用い、16島/ホールの海島型複合口金を用いて、紡糸温度285℃、島/海質量比率80/20、吐出量1.2g/分、ホールおよび紡糸速度1100m/分の条件で、複合繊維を溶融紡糸した。次いで、スチーム延伸によって2.8倍に延伸し、押し込み型捲縮機を用いて捲縮を付与し、カットして、複合繊維繊度が4.2dtex、繊維長が51mmの海島型複合繊維の原綿を得た。
上記の海島型複合繊維の原綿を用い、カード工程とクロスラッパー工程を経て、積層繊維ウェブを形成した。次いで、得られた積層繊維ウェブを、トータルバーブデプス0.08mmのニードル1本を植込んだニードルパンチ機を用いて、針深度6mm、パンチ本数3000本/cm2でニードルパンチし、目付が815g/m2、見掛け密度が0.225g/cm3の極細繊維発生型繊維からなる不織布を作製した。
上記の極細繊維発生型繊維からなる不織布を、95℃の温度で熱水収縮処理させた後、ポリビニルアルコールを繊維質量に対し26質量%付与後、乾燥後、トリクロロエチレンを用いて海成分のポリスチレンを溶解除去後、乾燥し極細繊維束からなる不織布を得た。このようにして得られた極細繊維束からなる不織布に、ポリマージオールがポリエーテル系ジオール75質量%とポリエステル系ジオール25質量%とからなるポリウレタンを、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が22質量%となるように付与し、液温35℃の30%DMF水溶液でポリウレタンを凝固させ、約85℃の温度の熱水で処理し、DMFおよびポリビニルアルコールを除去した。その後、エンドレスのバンドナイフを有する半裁機により厚み方向に半裁してシート基材を得た。得られたシート基材の半裁面を、バッフィング研削し半裁面に起毛を形成させた。
上記のシート基材に、ニトリルブタジエンゴム(NBR)(日本ゼオン社製 Nipol LX511A)樹脂の8.5%溶液を、シート基材とNBRの固形分の質量比が3.1質量%となるように付与し、170℃の温度で乾燥しクッション基材を得た。得られたクッション基材は、極細繊維の平均単繊維径が4.4μm、平均単繊維径CV値が6.2%、厚さが0.90mm、目付が370g/m2、見かけ密度が0.343g/cm3、圧縮率が7.8%であった。
トルエンジイソシアネート1250重量部、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート300重量部、数平均分子量990のポリテトラメチレンエーテルグリコール2000重量部、ジエチレングリコール205重量部を入れ、75℃で6時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーを得た。 該プレポリマー110重量部、4,4‘ジフェニルメタンジイソシアネート25重量部を重合容器内に加えて混合し、75℃に温度調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数700rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約10分間撹拌を行った。そこへ予め120℃に溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)45重量部を添加した。該混合液を約60秒間撹拌した後、パン型のオープンモールド(注型容器)へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、95℃で20時間ポストキュアを行い、ポリウレタン発泡体ブロックを得た。 約80℃に加熱した前記ポリウレタン発泡体ブロックをスライサー(三菱マテリアル社製)を使用してスライスし、厚さ1.5mmポリウレタン発泡体ウレタンシートを得た。マイクロゴムA硬度は97度で、密度は0.8[g/cm3]であった。
アジピン酸とエチレングリコールと1,4−ブタンジオールとの反応より得られた水酸基価110のポリエステルジオール100重量部および4,4‘−ジフェニルメタンジイソシアネート55.0重量部を80℃で2時間反応させ、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを得た。これに、1,4−ブタンジオール(水酸基価1245)7.9重量部、ブロック剤としてε−カプロラクタム6.2重量部、および、プロピレングリコール2.4重量部を加え、120℃で4時間反応させてブロック化ウレタンプレポリマーを得た。得られたブロック化ウレタンプレポリマーを、粉砕機によりフレーク状に砕き、次いで、このフレーク状の樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、100μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、9.0MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例1と同様の作成方法で厚みを0.60mmにしたものを使用した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
アジピン酸とエチレングリコールと1,4−ブタンジオールとの反応より得られた水酸基価110のポリエステルジオール100重量部および4,4‘−ジフェニルメタンジイソシアネート40.0重量部を80℃で2時間反応させ、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを得た。これに、1,4−ブタンジオール(水酸基価1245)7.9重量部、ブロック剤としてε−カプロラクタム6.2重量部、および、プロピレングリコール2.4重量部を加え、120℃で4時間反応させてブロック化ウレタンプレポリマーを得た。得られたブロック化ウレタンプレポリマーを、粉砕機によりフレーク状に砕き、次いで、このフレーク状の樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、実施例1で作成した樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、75μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、7.0MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例1と同様の作成方法で厚みを0.51mmにしたものを使用した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
実施例1で作成した樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、145μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、9.0MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
ポリウレタンを、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が23質量%となるように付与したこと以外は、実施例1と同様にして、極細繊維の平均単繊維径が4.4μm、平均単繊維径CV値が6.2%、厚さが1.10mm、目付が375g/m2、見かけ密度が0.347g/cm3、圧縮率が6.9%のクッション基材層を作成した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
アジピン酸とエチレングリコールと1,4−ブタンジオールとの反応より得られた水酸基価110のポリエステルジオール100重量部および4,4‘−ジフェニルメタンジイソシアネート75.0重量部を80℃で2時間反応させ、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを得た。これに、1,4−ブタンジオール(水酸基価1245)7.9重量部、ブロック剤としてε−カプロラクタム6.2重量部、および、プロピレングリコール2.4重量部を加え、120℃で4時間反応させてブロック化ウレタンプレポリマーを得た。得られたブロック化ウレタンプレポリマーを、粉砕機によりフレーク状に砕き、次いで、このフレーク状の樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、実施例1で作成した樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、100μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、15.0MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
ポリウレタンを、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が29質量%となるように付与したこと以外は、実施例1と同様にして、極細繊維の平均単繊維径が4.4μm、平均単繊維径CV値が6.2%、厚さが1.19mm、目付が379g/m2、見かけ密度が0.351g/cm3、圧縮率が2.2%のクッション基材層を作成した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
実施例1で作成した樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、90μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、9.0MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
紡糸工程において、36島/ホールの海島型複合口金を用いて、極細繊維の平均単繊維径を3.1μmとしたこと以外は実施例4と同じに実施して、繊維径CV値が5.2%、厚さが1.20mm、目付が370g/m2、見かけ密度が0.343g/cm3、圧縮率5.4%のクッション基材層を作成した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
紡糸工程において、36島/ホールの海島型複合口金を用いて極細繊維の平均単繊維径を3.6μmとし、ポリウレタンを研磨パッド用基材中のポリウレタンの固形分質量比が26質量%となるように付与したこと以外は実施例4と同様にして、繊維径CV値が5.4%、厚さが0.95mm、目付が368g/m2、見かけ密度が0.341g/cm3、圧縮率が5.2%のクッション基材層を作成した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
実施例1で作成した樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、130μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、9.0MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
極細繊維の平均単繊維径を5.3μmとしたこと以外は、実施例4と同様にして、平均単繊維径CV値が5.5%、厚さが0.65mm、目付が373g/m2、見かけ密度が0.345g/cm3、圧縮率が4.9%のクッション基材層を作成した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
紡糸工程において、16島/ホールの海島型複合口金を用いて極細繊維の平均単繊維径を5.9μmとし、シート基材とNBRの固形分の質量比が3.2質量%となるように付与したこと以外は、実施例4と同様にして、平均単繊維径CV値が5.6%、厚さが0.93mm、目付が373g/m2、見かけ密度が0.345g/cm3の圧縮率4.5%クッション基材層を作成した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
紡糸工程において、16島/ホールの海島型複合口金を用いて極細繊維の平均単繊維径を6.2μmとし、シート基材とNBRの固形分の質量比が3.3質量%となるように付与したこと以外は、実施例4と同様にして、平均単繊維径CV値が5.8%、厚さが0.73mm、目付が372g/m2、見かけ密度が0.344g/cm3の圧縮率4.2%研磨パッド用クッション基材層を作成した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
極細繊維の平均単繊維径を7.5μmとし、ポリウレタンを極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が25質量%となるように付与し、シート基材とNBRの固形分の質量比が1.2質量%となるように付与したこと以外は、実施例4と同様にして、平均単繊維径CV値が6.2%、厚さが0.84mm、目付が368g/m2、見かけ密度が0.341g/cm3、圧縮率が3.5%のクッション基材層を作成した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
極細繊維の平均単繊維径を7.9μmとし、シート基材とNBRの固形分の質量比が4.5質量%となるように付与したこと以外は、実施例11と同様にして、平均単繊維径CV値が6.1%、厚さが0.95mm、目付が374g/m2、見かけ密度が0.346g/cm3、圧縮率が3.1%の研磨パッド用クッション基材層を作成した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
紡糸工程において、吐出量を調整し紡糸速度を600m/分とし、ポリウレタンを研磨パッド用基材中のポリウレタンの固形分質量比が25質量%となるように付与し、シート基材とNBRの固形分の質量比が3.7質量%となるように付与したこと以外は、実施例12と同様にして、平均単繊維径CV値が11.2%、厚さが0.99mm、目付が374g/m2、見かけ密度が0.346g/cm3、圧縮率が3.1%のクッション基材層を作成した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
(研磨パッドの作成)
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例13と同じクッション基材層を使用した。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
トルエンジイソシアネート900重量部、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート250重量部、数平均分子量1500のポリテトラメチレンエーテルグリコール2000重量部、ジエチレングリコール180重量部を入れ、80℃で6時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーを得た。 該プレポリマー110重量部、4,4‘ジフェニルメタンジイソシアネート20重量部を重合容器内に加えて混合し、80℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数800rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約10分間撹拌を行った。そこへ予め120℃に溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)35重量部を添加した。該混合液を約60秒間撹拌した後、パン型のオープンモールド(注型容器)へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、95℃で20時間ポストキュアを行い、ポリウレタン発泡体ブロックを得た。 約80℃に加熱した前記ポリウレタン発泡体ブロックをスライサー(三菱マテリアル社製)を使用してスライスし、厚さ1.5mmポリウレタン発泡体ウレタンシートを得た。マイクロゴムA硬度は83度で、密度は0.8[g/cm3]であった。
(クッション基材層)
実施例13と同じクッション基材層を使用した。
実施例14と同じものを使用した。
アジピン酸とエチレングリコールと1,4−ブタンジオールとの反応より得られた水酸基価70のポリエステルジオール100重量部および4,4‘−ジフェニルメタンジイソシアネート35.0重量部を80℃で2時間反応させ、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを得た。これに、1,4−ブタンジオール(水酸基価1245)5.0重量部、ブロック剤としてε−カプロラクタム3.9重量部、および、プロピレングリコール1.5重量部を加え、120℃で4時間反応させてブロック化ウレタンプレポリマーを得た。得られたブロック化ウレタンプレポリマーを、粉砕機によりフレーク状に砕き、次いで、このフレーク状の樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、100μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、5.1MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例13と同じクッション基材層を使用した。
実施例1と同じものを使用した。
アジピン酸とエチレングリコールと1,4−ブタンジオールとの反応より得られた水酸基価150のポリエステルジオール100重量部および4,4‘−ジフェニルメタンジイソシアネート75.0重量部を80℃で2時間反応させ、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを得た。これに、1,4−ブタンジオール(水酸基価1245)10.7重量部、ブロック剤としてε−カプロラクタム8.4重量部、および、プロピレングリコール3.3重量部を加え、120℃で4時間反応させてブロック化ウレタンプレポリマーを得た。得られたブロック化ウレタンプレポリマーを、粉砕機によりフレーク状に砕き、次いで、このフレーク状の樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、100μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、16.8MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例1と同じクッション基材層を使用した。
ポリプロピレングリコール30重量部とジフェニルメタンジイソシアネート40重量部と水0.5重量部とトリエチルアミン0.3 重量部とシリコン整泡剤1.7重量部とオクチル酸スズ0.09重量部をRIM成形機で混合して、金型に吐出して加圧成型をおこない厚み2.2mmの発泡ポリウレタンシート(マイクロゴムA硬度=37度、密度:0.74[g/cm3])を作成した。該発泡ポリウレタンシートをアゾビスイソブチルニトリル0.1重量部を添加したメチルメタアクリレートに15分間浸漬する。メチルメタアクリレートが膨潤した発泡ポリウレタンシートをガラス板に挟み込んで65℃で6時間加熱後、100℃で3時間加熱する。加熱後ガラス板から取り外して、50℃で真空乾燥をおこなう。得られた硬質発泡シートを両面研削して厚みが1.2mmの硬質の発泡ポリウレタンシートを作成する。得られた発泡ポリウレタンシートのマイクロゴムA硬度は93度、密度は0.81[g/cm3] 、ポリメチルメタアクリレート含有率は40重量%であった。
実施例16と同じ接着剤を使用した。
上記硬質の発泡ポリウレタンシートと上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
トルエンジイソシアネート800重量部、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート200重量部、数平均分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコール2000重量部、ジエチレングリコール205重量部を入れ、80℃で6時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーを得た。 該プレポリマー110重量部、4,4‘ジフェニルメタンジイソシアネート15重量部を重合容器内に加えて混合し、75℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数700rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約10分間撹拌を行った。そこへ予め120℃に溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)30重量部を添加した。該混合液を約60秒間撹拌した後、パン型のオープンモールド(注型容器)へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、95℃で20時間ポストキュアを行い、ポリウレタン発泡体ブロックを得た。 約80℃に加熱した前記ポリウレタン発泡体ブロックをスライサー(三菱マテリアル社製)を使用してスライスし、厚さ1.5mmポリウレタン発泡体ウレタンシートを得た。マイクロゴムA硬度は75度で、密度は0.7[g/cm3]であった。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
上記発泡ポリウレタンシートを上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
紡糸工程において極細繊維の平均単繊維径を2.8μmとしたこと以外は、実施例4と同様にして、平均単繊維径CV値が6.3%、厚さが0.90mm、目付が371g/m2、見かけ密度が0.344g/cm3、圧縮率が5.7%のクッション基材層を作成した。
実施例1と同じものを使用した。
実施例1で作成したものを使用した。
上記発泡ポリウレタンシートを上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
紡糸工程において極細繊維の平均単繊維径を8.5μmとしたこと以外は、実施例4と同様にして、平均単繊維径CV値が6.5%、厚さが0.90mm、目付が365g/m2、見かけ密度が0.338g/cm3、圧縮率が5.0%のクッション基材層を作成した。
実施例1と同じものを使用した。
実施例1で作成したものを使用した。
上記発泡ポリウレタンシートを上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
ポリウレタンを研磨パッド用基材中のポリウレタンの固形分質量比が18質量%となるように付与し、シート基材とNBRの固形分の質量比が3.2質量%となるように付与したこと以外は、実施例1と同様にして、繊維径CV値が6.2%、厚さが0.90mm、目付が362g/m2、見かけ密度が0.335g/cm3の圧縮率が8.2%のクッション基材層を作成した。
実施例1と同じものを使用した。
実施例1で作成したものを使用した。
上記発泡ポリウレタンシートを上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
ポリウレタンを研磨パッド用基材中のポリウレタンの固形分質量比が32質量%となるように付与し、シート基材とNBRの固形分の質量比が3.3質量%となるように付与したこと以外は、実施例1と同様にして、平均単繊維径CV値が6.2%、厚さが0.90mm、目付が379g/m2、見かけ密度が0.351g/cm3、圧縮率が1.9%のクッション基材層を作成した。
実施例1と同じものを使用した。
実施例1で作成したものを使用した。
上記発泡ポリウレタンシートを上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例1と同様の作成方法で厚みを0.90mmにしたものを使用した。
実施例1と同じものを使用した。
実施例1で作成したフレーク状の樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、62μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、9.0MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートを上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例1と同様の作成方法で厚みを0.90mmにしたものを使用した。
実施例1と同じものを使用した。
実施例1で作成したフレーク状の樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、155μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、9.0MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートを上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例1で使用したのと同じものを使用した。
実施例1と同じものを使用した。
アジピン酸とエチレングリコールと1,4−ブタンジオールとの反応より得られた水酸基価55のポリエステルジオール100重量部および4,4‘−ジフェニルメタンジイソシアネート25.0重量部を80℃で2時間反応させ、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを得た。これに、1,4−ブタンジオール(水酸基価1245)7.9重量部、ブロック剤としてε−カプロラクタム6.2重量部、および、プロピレングリコール2.4重量部を加え、120℃で4時間反応させてブロック化ウレタンプレポリマーを得た。得られたブロック化ウレタンプレポリマーを、粉砕機によりフレーク状に砕き、次いで、このフレーク状の樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、100μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、4.8MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートを上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例1で使用したのと同じものを使用した。
実施例1と同じものを使用した。
アジピン酸とエチレングリコールと1,4−ブタンジオールとの反応より得られた水酸基価200のポリエステルジオール100重量部および4,4‘−ジフェニルメタンジイソシアネート100.0重量部を80℃で2時間反応させ、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを得た。これに、1,4−ブタンジオール(水酸基価1245)7.9重量部、ブロック剤としてε−カプロラクタム6.2重量部、および、プロピレングリコール2.4重量部を加え、120℃で4時間反応させてブロック化ウレタンプレポリマーを得た。得られたブロック化ウレタンプレポリマーを、粉砕機によりフレーク状に砕き、次いで、このフレーク状の樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、100μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、17.4MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートを上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
トルエンジイソシアネート700重量部、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート150重量部、数平均分子量2500のポリテトラメチレンエーテルグリコール2000重量部、ジエチレングリコール205重量部を入れ、80℃で6時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーを得た。 該プレポリマー110重量部、4,4‘ジフェニルメタンジイソシアネート12重量部を重合容器内に加えて混合し、75℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数700rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約10分間撹拌を行った。そこへ予め120℃に溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)25重量部を添加した。該混合液を約60秒間撹拌した後、パン型のオープンモールド(注型容器)へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、95℃で20時間ポストキュアを行い、ポリウレタン発泡体ブロックを得た。 約80℃に加熱した前記ポリウレタン発泡体ブロックをスライサー(三菱マテリアル社製)を使用してスライスし、厚さ1.5mmポリウレタン発泡体ウレタンシートを得た。マイクロゴムA硬度は67度で、密度は0.7[g/cm3]であった。
実施例1で作成したものと同様のものを使用した。
上記発泡ポリウレタンシートを上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例1と同様の作成方法で厚みを0.43mmにしたものを使用した。
実施例1と同じものを使用した。
実施例1で作成したフレーク状の樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、100μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、9.0MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートを上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
(クッション基材層)
実施例1と同様の作成方法で厚みを1.25mmにしたものを使用した。
実施例1と同じものを使用した。
実施例1で作成したフレーク状の樹脂組成物をダイス温度125℃の押し出し成形機で用いて、100μmの厚みのフィルム状に押し出し成形し、フィルム状接着剤を得た。本接着剤の弾性率は、9.0MPaであった。
上記発泡ポリウレタンシートを上記クッション基材層との間に上記接着剤を挟み込み120℃でプレス機で圧着させてさらに裏面側に両面テープ442Jを貼り合せ、硬質透明ポリウレタンブロックを一部貫通させたところにはめ込み、研磨層の表面に溝ピッチ15mm、溝幅2mm、溝深さ0.75mmのXY溝を形成して、508mmの研磨パッドを作成した。
Claims (4)
- マイクロゴムA硬度が70度以上の発泡ポリウレタンシートを含む研磨層と、20質量%以上30質量%以下のポリウレタン系エラストマーを含有し平均単繊維径が3.0μm以上8.0μm以下の極細繊維束の不織布であって厚みが0.5mm以上1.2mm以下である不織布からなるクッション基材層との間に、弾性率が5.0MPa以上17.0MPa以下の材料からなる厚み90μm以上130μm以下の接着剤層が介在する構造を有することを特徴とする研磨パッド。
- 前記発泡ポリウレタンシートのマイクロゴムA硬度が80度以上である、請求項1記載の研磨パッド。
- 前記接着剤層が弾性率が7.0MPa以上15.0MPa以下の材料からなる、請求項1または2記載の研磨パッド。
- 前記不織布の圧縮率が2%以上8%以下である、請求項1〜3記載の研磨パッド。
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