JPH0356870B2 - - Google Patents

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JPH0356870B2
JPH0356870B2 JP60284072A JP28407285A JPH0356870B2 JP H0356870 B2 JPH0356870 B2 JP H0356870B2 JP 60284072 A JP60284072 A JP 60284072A JP 28407285 A JP28407285 A JP 28407285A JP H0356870 B2 JPH0356870 B2 JP H0356870B2
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Description

【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) この発明は、合成繊維からなる不織布にポリウ
レタンを含浸して得られる研磨布の製造法に関
し、得られた研磨布は、被加工面に研磨液を流し
ながら研磨するために使用され、特に集積回路素
子用半導体基板、例えば高純度シリコンおよび化
合物半導体からなるウエハーの鏡面加工に好適で
ある。 (従来の技術) 天然繊維、再生繊維または合成繊維からなる不
織布を基材とし、この基材にポリウレタンを主体
とする溶液を含浸したのち、上記ポリウレタンを
主体とする溶液中のポリウレタン及びその他の混
合樹脂に非溶性で、溶液中のジメチルホルムアミ
ドなどの溶媒に相溶性のある水及び溶媒の水希釈
液などの凝固液に浸漬してポリウレタンなどの樹
脂を湿式凝固させて、不織布にポリウレタンなど
の樹脂が付着した多孔質複合シートを得ることは
周知であり、このものは多数の微細な連続気泡を
内包し、柔軟性、通気性などが要求される合成皮
革などに好適である。上記の多孔質複合シートが
微細な連続気泡を有することを利用して多孔質複
合シートを研磨布として使用し、レンズ、板ガラ
ス、ブラウン管などのガラス製品、シリコン、ゲ
ルマニウム、セラミツクなどの半導体部品または
ステンレス鋼、種々の合金などの金属製品の被研
磨面に上記の多孔質複合シートを圧接し、かつ上
から砥粒と水とからなる研磨液を供給し、研磨液
中の砥粒を多孔質複合シートの連続気泡中に流動
状態に保持して研磨する場合には、上記多孔質複
合シートの硬度が不足するので、上記多孔質複合
シートを加熱圧縮することによつて、硬度を60度
以上に向上させた研磨布(特公昭54−30158号公
報参照)が提案されている。 (発明が解決しようとする問題点) 上記提案の研磨布は、研磨に必要な硬度80度以
上にすることはできても、加熱圧縮されたもので
あるため、気泡が小さくなり通気度が低下する。
従つて、上記の研磨布を被研磨面に圧接し、上か
ら砥粒を含む研磨液を流しながら研磨する最中に
この研磨布の連続気泡が上記の砥粒で塞がつて目
づまりが生じ、短時間に研磨性能が低下しかつ加
工傷を発生させる。特に最近のように、高圧、高
速度で研磨する場合には、研磨布が軟いと研磨物
の表面に面ダレ現象が生じて面精度を低下させ、
被研磨面が半導体基板の場合にフラツトネスが不
十分となる。 この発明は、上記の目づまりおよび面ダレ現象
の生じない研磨布の製造法を提供するものであ
る。 (問題点を解決するための手段) この発明は、ポリウレタンより高い融点の合成
繊維からなる不織布にポリウレタンを主体とする
溶液を含浸させ、この溶液を湿式凝固させて得ら
れた多孔質複合シートを、無加圧下又は軽度の加
圧下でポリウレタンの軟化温度以上で2〜45分間
加熱して、硬度が80度以上、通気度が25c.c./cm2
秒以上の研磨布を得ることを特徴とする研磨布の
製造法である。 この発明に使用される不織布は、ポリウレタン
より高い融点を有する合成繊維であり、ポリエチ
レンテレフタレートもしくはその共重合体などの
ポリエステル、またはナイロン6、ナイロン66な
どのナイロンからなる短繊維又はフイラメント糸
で形成されるものである。不織布の厚みは2〜10
mm、目付量は300〜1500g/m2であることが好ま
しい。 不織布に含浸されるポリウレタンを主体とする
溶液中のポリウレタンおよびその溶媒は従来の湿
式凝固法による合成皮革の製造に使用されている
ものである。上記ポリウレタンには、ポリ塩化ビ
ニル、ポリメチルメタクリレート、アクリロニト
リル・スチレンラバーなどの樹脂を、ポリウレタ
ン100重量部に対して10〜100重量部の比率で混合
してもよい。ポリウレタンを主体とする溶液中の
ポリウレタンなどの樹脂濃度は、5〜30重量%が
好ましく、このポリウレタン濃度を変更すること
によつて、不織布に付着される固形分付量が決定
され、固形分付量は不織布に対して40〜260重量
%が好ましい。固形分付量は研磨布の使用目的に
応じて適宜に決定される。 上記ポリウレタンを主体とする溶液を含浸した
不織布は、周知の湿式凝固、水洗および乾燥によ
つて微細な連続気泡を有する多孔質複合シートに
形成される。この多孔質複合シートの表面層を切
り剥がして除去したのち、必要に応じて2〜3枚
に切り剥がして厚み0.5〜5mmとする。なお上記
の工程において多孔質複合シートの表面層は、加
熱処理したのちに切り剥がして除去されてもよ
い。 この発明の重点は、多孔質複合シートに無加圧
下または軽度の加圧下でポリウレタンの軟化温度
以上に加熱処理を施すことによつて、繊維に付着
しているポリウレタンを軟化、溶融させ、部分的
に融合させることによつて硬度を増大させると共
に、気泡を大きくして通気度を増大させることで
ある。ポリウレタンを部分的に融合させるには、
加熱温度と加熱時間とに関連し、加熱温度が180
〜250℃、加熱時間は2〜45分間であり、温度が
高いと時間を短かく、温度が低いと時間を長くす
る。加熱温度および加熱時間の上限値および下限
値は、不織布を形成する合成繊維の種類、ポリウ
レタン溶液の濃度によつて若干調整されるが、
上、下限値をはずれると通気度の向上が不十分と
なる。なお加熱温度が、不織布を形成する合成繊
維の溶融温度より高くなると合成繊維が溶融する
ので避けるべきである。 上記多孔質複合シートの加熱は、多孔質複合シ
ートに圧力をかけないか、または厚みの減少分が
10%未満になるような軽度の圧力下で、空気また
は不活性ガスの加熱気流中で行なうことが好まし
い。上記加熱処理を施したのち、表面層が除去さ
れている多孔質複合板の表面に更にバフを掛け
て、表面を平滑にすることは好ましいことであ
る。上記の加熱処理によつて、多孔質複合シート
の硬度を80度以上にして加熱処理前の1.02倍以
上、好ましくは1.05〜1.2倍となし、また通気度
を25c.c./cm2/秒以上にして加熱処理前の1.5倍以
上、好ましくは1.6〜2.3倍とする。硬度が80度未
満では、研磨に使用した場合、研磨布の目づまり
防止に僅かな効果は認められるが、やわらかいた
め最近のように高圧、高速度で研磨する時には、
被研磨物の表に面ダレ現象が生じ、面精度を低下
させ、例えば被研磨物が半導体基板の場合にはフ
ラツトネスが不十分となる。また、通気度が25
c.c./cm2/秒未満の場合は、必然的に気泡が小さい
ために、研磨材に使用した場合に気泡に目づまり
を生じ、十分な研磨速度が得られないし、また研
磨中に加工傷などの発生を伴う。 (作 用) 加熱処理前の多孔質複合シートは、1本1本の
繊維にポリウレタン皮膜が付着して微細な気泡が
形成されているが、加熱気流中で圧縮されない状
態で加熱することにより、ポリウレタン皮膜が溶
融し、繊維間の空隙で気泡の境界を形成していた
皮膜が溶融により破れて繊維側に引き寄せられ、
そのためポリウレタンの樹脂層の繊維に付着する
部分が増大し、繊維の交差部の接着が強化されて
上記多孔質複合シートの硬度が増す一方、上記気
泡の境界が破れて気泡が大きくなることによつて
通気度が向上されるが、空隙率は変化しないと考
えられる。しかるに加熱圧縮された場合は、ポリ
ウレタンの微細な気泡が圧縮されて一部消失して
しまうと同時に、不織布自体の加熱圧縮による見
掛密度が向上することにより、通気度、空隙率が
低下する。 実施例 1 ポリエステル短繊維からなる厚さ5mm、目付量
700g/m2の不織布に、ジメチルホルムアミドを
溶媒とする各種濃度のポリウレタン溶液(ポリウ
レタン商品名TC−66、大日本インキ化学工業社
製)6.1Kg/m2を含浸させ、この含浸シートをジ
メチルホルムアミドの水希釈液(濃度7重量%)
に浸漬してポリウレタンを湿式凝固させ、次いで
水洗によつて溶媒を完全に除いたのち乾燥して多
孔質複合シートを製造する。次いでこの多孔質複
合シートの表面層および厚み中央部をスライス機
で切り剥がして、厚さ2mmの2枚にスライスされ
たスライスシートを得た。このスライスシート
を、230℃の加熱空気で4分間加熱処理して多孔
質複合板とし、次いでその表面をバフ掛けして表
面を平滑とした(実験No.1〜3)。なお、上記ポ
リウレタン溶液の代わりに、ポリウレタンとポリ
塩化ビニルとの混合樹脂(混合比8:2)の樹脂
溶液濃度18%をもつて含浸し上記と同様にして研
磨布を得た(実験No.4)。 比較例 1 上記実施例1(実験No.1〜3)のスライスシー
トを特公昭54−30158号公報記載の方法に準じて
ホツトプレス機を使用し圧力8Kg/cm2、熱板温度
165℃、加熱時間30秒にて圧縮率53%に加熱圧縮
処理して研磨布を得た(実験No.5〜7)。 上記実施例1と比較例1の加熱処理前後の各物
性および加熱前に対する加熱後の倍数(後/前)
を下記第1表に示した。
【表】
【表】 実施例 2および比較例 2 上記実施例1および比較例1におけるポリエス
テル短繊維からなる不織布の代わりに、ナイロン
6短繊維からなる不織布を使用し、かつ加熱温度
を210℃、加熱時間4分間としたほかは、実施例
1および比較例1と同様にして研磨布を作り、そ
れらの加熱処理前後の各物性および加熱前に対す
る加熱後の倍数(後/前)を下記第2表に示し
た。なお実施例2の実験No.11および比較例2の実
験No.15は、ナイロン6短繊維とポリエステル短繊
維とを50:50の割合で配合した不織布を使用した
ものである。
【表】
【表】 上記第1表および第2表でみられるように、硬
度は実施例、比較例ともに加熱処理後に向上され
るが、通気度、気泡の大きさ、気泡面積は、加熱
処理後に実施例は大きく向上するが比較例は反対
に著しく低下する。空隙率は、加熱処理後に実施
例はほとんど変化しないが比較例は約半減する。 上記における硬度はJIS−K6301に準じてゴム
硬度計(C型、高分子計器社製)による測定値で
ある。通気度はJIS−L1096の6−27に規定する
フラジール型通気度試験器による測定値である。
空隙率は、メスシリンダにメタノールを基準値ま
で注入し、このメタノールに試料を浸漬し、基準
値からのメタノール液面の増加量をnccとし、引
続き試料を取り出したときの基準値からの液面の
減少量をmccとして下式で算出した値である。 空隙率=m/n+m×100 上表における気泡の大きさは、気泡の長さ方向
の大きさの平均値であり、気泡面積も平均値であ
り、いずれも電子顕微鏡写真から測定した値であ
る。 実施例 3 ポリエステル繊維を使用した実施例1の樹脂溶
液濃度10%(実験No.1)および樹脂溶液濃度18%
(実験No.3)について、加熱温度、および加熱時
間を変化させた場合の硬度および通気度の加熱処
理前に対する加熱処理後の向上倍数を下記第3表
に示す。なお加熱処理前の硬度は実験No.1が69
度、実験No.3が82度、加熱処理前の通気度は実験
No.1が22.0c.c./cm2/秒、実験No.3が13.4c.c./cm2

秒である(第1表)。
【表】 実施例 4 ナイロン繊維を使用した実施例2の樹脂溶液濃
度10%(実験No.8)および樹脂溶液濃度18%(実
験No.10)について、加熱温度および加熱時間を変
化させた場合の硬度および通気度の加熱処理によ
る向上倍数を下記第4表に示す。なお加熱処理前
の硬度は実験No.8が72度、実験No.10が83度、加熱
処理前の通気度は実験No.8が18.5c.c./cm2/秒、実
験No.10が12.8c.c./cm2/秒である(第2表)。
【表】 第4表において加熱温度220℃、加熱時間5分
間の場合は、ナイロン6繊維の不織布が溶融し、
通気度は0となつた。 研磨試験 実施例1(実験No.3)および比較例1(実験No.
7)で得られた樹脂溶液濃度18%の研磨布を用い
て、集積回路素子製造用の高品度シリコンウエハ
ーの研磨試験を行なつた。研磨機は、テクノ製
LM−600型を使用し、その研磨条件は以下に示
すものである。 研磨材……コロイダルシリカ 研磨濃度……研磨材:水=1:19 研磨液PH……10.3 研磨液温度……23℃ 研磨液流量……2.3/min 冷却水流量……1/min 定盤回転数……100rpm 押付圧力……400g/cm2 ドレツシング……研磨30分毎に実施 研磨した結果の研磨時間と研磨速度との関係を
図面のグラフに示す。 図面のグラフから判るように、実施例1は研磨
時間が5時間を経過しても研磨速度が低下せず、
また精度の高い加工傷の全くないシリコンウエハ
ーが得られた。一方比較例1は研磨時間が1時間
を経過した後は多孔質板に目づまりが生じて研磨
速度が低下し、かつ研磨面に加工傷を発生した。 (発明の効果) この発明の方法によつて得られた研磨布は、通
気度の向上に関連して気泡が大きいので、実施例
に記載したように薄くスライスして研磨機に取付
け、研磨液を流しながら研磨に使用した際、砥粒
による気泡の目づまりが減少して、経時的な研磨
性能が向上する。また圧縮することなく加熱され
るので、その設備が簡単となり、加熱処理条件の
調整が容易であり、連続操作が可能である。
【図面の簡単な説明】
図面は実施例1および比較例1の研磨試験によ
る研磨速度と研磨時間との関係を示すグラフであ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 ポリウレタンより高い融点の合成繊維からな
    る不織布にポリウレタンを主体とする溶液を含浸
    させ、この溶液を湿式凝固させて得られた多孔質
    複合シートを、無加圧下又は軽度の加圧下でポリ
    ウレタンの軟化温度以上で2〜45分間加熱して、
    硬度が80度以上、通気度が25c.c./cm2/秒以上の研
    磨布を得ることを特徴とする研磨布の製造法。 2 ポリウレタンを主体とする溶液は、ポリウレ
    タンのみ、またはポリウレタン100重量部に対し
    てポリ塩化ビニル、ポリメチルメタクリレート、
    アクリロニトリル・スチレンラバーなどの樹脂の
    10〜100重量部を混合したものからなる特許請求
    の範囲第1項記載の研磨布の製造法。 3 不織布の厚みは2〜10mm、目付量は300〜
    1500g/m2である特許請求の範囲第1項または第
    2項記載の研磨布の製造法。 4 多孔質複合シートを加熱気流中で加熱する特
    許請求の範囲第1項ないし第3項のいずれかに記
    載の研磨布の製造法。
JP60284072A 1985-12-16 1985-12-16 研磨布の製造法 Granted JPS62140769A (ja)

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