KR101580590B1 - 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 중량평균분자량이 220,000 내지 1,000,000인 폴리우레탄 수지 및 DMF 용매를 포함하는 수지 조성물을 습식 응고하는 단계; 및 상기 습식 응고물을 40 내지 90℃의 침지용액에 침지하는 단계; 를 포함하는 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법에 관한 것이다. 이에 따르면 제조되는 패드 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성하여 낮은 경도, 우수한 압축률 등을 나타나게 할 수 있으며, 패드 전체 영역에서 보다 균일한 두께, 압력 분포 또는 장력 분포 등을 나타나게 하고, 보다 균일하고 높은 효율의 연마를 구현할 수 있는 폴리우레탄 지지 패드가 제공될 수 있다.

Description

폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법{PREPARATION METHOD OF POLY-URETHANE MOUNTING PAD}
본 발명은 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성하며 낮은 경도, 우수한 압축률 및 높은 탄성률을 가지며, 보다 균일하고 높은 효율의 연마를 구현할 수 있는 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법에 관한 것이다.
고집적도를 요구하는 반도체 장치 또는 디스플레이 장치에 사용되는 기판은 미세하고 정밀한 표면이 요구되기 때문에 다양한 평탄화 방법이 적용되고 있다. 특히, 반도체 소자 또는 디스플레이 장치의 고집적화 및 고성능화 추세에 따라, 연마 패드와 피연마체 사이에 연마 입자 및 다양한 화학 성분을 포함하는 슬러리 조성물을 공급하면서, 연마 패드와 피연마체를 상대적으로 이동시켜 연마하는 방법이 일반적으로 사용되고 있다. 이러한 연마 방법에서는 보다 정밀한 연마를 위해서 연마 또는 가공 과정에서 일정한 위치와 자세를 유지할 수 있도록 상기 피연마체를 일정한 지지 패드 상에 고정시키고 있다.
특히, 디스플레이용 유리 기판으로 사용되기 위해서는 유리 기판 표면의 거칠기(roughness) 및 위치별 단차 차이(TTV)가 주요 관리 인자이며, 서브 마이크론(sub-micron) 내지 수십 마이크론 범위 내에서 조절이 가능하여야 한다. 또한, waviness를 40nm수준으로 관리하여야 하며, 특히 TFT용 유리 기판으로 적용하기 위해서는 20nm 내외의 waviness 관리가 필요하다.
이러한 세밀한 연마가 가능하기 위해서는 연마 공정의 조건 및 장치의 조절뿐만 아니라, 사용되는 지지 패드가 높은 압축률 및 압축 회복률을 가져야 하며, 지지 패드 전 영역에 걸쳐서 보다 균일한 두께, 압력 분포 및 장력 분포를 가져야 한다.
그러나, 이전에 알려진 지지 패드는 내부에 형성된 기포가 불균일한 크기 및 분포를 나타내고 압축률 및 압축 회복률 등의 물성도 좋지 않아, 보다 균일하고 세밀한 연마가 요구되는 분야, 예를 들어 디스플레이용 유리 기판의 연마에 적용하기에는 충분하지 못하였다.
따라서, 균일하고 일정한 형태의 기공을 내부에 포함하며, 압축률 및 압축 회복률 등의 물성이 개선되고, 보다 균일하고 높은 효율의 연마를 구현할 수 있는 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법에 대한 개발이 필요하다.
본 발명은, 제조되는 패드 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성하며 낮은 경도, 우수한 압축률 등을 나타나게 할 수 있으며, 보다 균일하고 높은 효율의 연마를 구현할 수 있는 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 내부에 타원형의 기공을 균일하게 포함하며 낮은 경도, 우수한 압축률을 나타내는 폴리우레탄 지지 패드를 제공하기 위한 것이다.
본 발명은, 중량평균분자량이 220,000 내지 1,000,000인 폴리우레탄 수지 및 DMF 용매를 포함하는 수지 조성물을 습식 응고하는 단계; 및 상기 습식 응고물을 40 내지 90℃의 침지용액에 침지하는 단계; 를 포함하는 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 50㎛ 내지 2 mm 의 최장 직경 및 3 내지 10의 편평비를 갖는 기공을 내부에 함유하고, 50,000 내지 150,000의 중량평균분자량을 갖는 폴리우레탄 지지 패드를 제공한다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법 및 폴리우레탄 지지 패드에 관하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 명세서에서, '지지 패드'는 반도체 또는 디스플레이 장치에 사용되는 기판 제조 과정 중, 연마 공정에서 연마 대상막을 캐리어에 밀착 또는 고정시켜주는 역할을 하는 패드를 의미한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 중량평균분자량이 220,000 내지 1,000,000인 폴리우레탄 수지 및 DMF 용매를 포함하는 수지 조성물을 습식 응고하는 단계; 및 상기 습식 응고물을 40 내지 90℃의 침지용액에 침지하는 단계; 를 포함하는 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법이 제공될 수 있다.
종래 폴리우레탄 지지 패드의 내부에 긴 타원형의 기공을 용이하게 형성하기 위하여 지지 패드의 제조 과정에서 높은 분자량을 갖는 폴리우레탄 수지를 사용하기도 하였다. 그러나, 이와 같이 높은 분자량을 갖는 폴리우레탄 수지를 사용하여 지지 패드를 제조하는 경우, 기공의 형상 측면에서는 다소 유리한 점이 있었으나, 제조되는 지지 패드의 경도가 크게 높아지고, 압축률 또는 압축회복률이 상용 제품에 적용 가능할 정도로 확보되지 않는 한계가 있었다.
또한, 지지 패드의 경도를 낮추어 연마 공정의 충격 흡수 성능을 높이려는 시도가 있었으나, 이러한 이전의 방법들은 대개 낮은 분자량의 폴리우레탄 수지를 사용하거나 기타 첨가제를 추가로 사용하는데 불과하여, 제조되는 지지 패드가 충분한 기계적 물성을 갖지 못하거나 지지 패드 내부에 기공이 충분하게 형성되지 못하는 한계가 있었다.
이에 본 발명자들은 폴리우레탄 지지 패드의 제조에 관한 연구를 진행하여, 폴리우레탄 수지 조성물을 습식 응고하면 내부에 긴 타원형의 기공이 균일하게 형성될 수 있으며, 상기 습식 응고 단계의 결과물을 특정 온도의 침지용액에 침지하면, 상기 기공의 형상은 유지하면서도 최종 제조되는 폴리우레탄 지지 패드의 중량평균분자량 및 밀도를 낮출 수 있다는 점을 실험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다.
상기 발명의 일 구현예에 따른 제조 방법에 따라 최종 제공되는 폴리우레탄 지지 패드는, 일정 수준 이상의 분자량을 갖는 폴리우레탄 수지를 습식 응고 하였을 때 형성되는 기공의 형상이나 외부 형태를 유지할 수 있으면서도, 보다 낮은 밀도, 경도 및 중량 평균 분자량을 가질 수 있어서, 지지 패드로서 확보하여야 할 물성을 보다 용이하게 확보할 수 있다.
즉, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 이와 동등 수준의 중량평균분자량을 갖는 폴리우레탄 수지가 포함하기 어려운 형태의 기공, 예를 들어 큰 편평비를 갖는 긴 타원형의 기공을 내부에 균일하게 포함할 수 있다. 또한, 상기 지지 패드는 이전에 알려진 통상적인 방법으로 얻어지는 폴리우레탄 수지에 비하여 낮은 밀도 및 경도를 가질 수 있어서, 보다 높은 압축률 및 압축 회복률 등을 구현할 수 있다.
이에 따라, 상기 발명의 일 구현예에 따라 제공되는 폴리우레탄 지지 패드의 내부에는 긴 타원형의 기공이 균일하게 다수 분포되어 지지 패드와 연마 대상막 사이에 갇혀있는(trap) 공기를 용이하게 내부로 전달받을 수 있고, 연마 단계에서 가해지는 힘을 지지 패드 전체 및 피연마체 전체로 균일하게 분배하여 보다 균일하고 세밀한 연마를 할 수 있다. 즉, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 보다 높은 압축률 및 압축 회복률과 우수한 지지 성능 등을 가질 수 있다.
상기 폴리우레탄 수지는 220,000 내지 1,000,000의 중량평균분자량을 가질 수 있고, 바람직하게는 300,000 내지 500,000 범위의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 220,000미만의 중량평균분자량의 폴리우레탄 수지를 사용하여 제조된 지지 패드는 내부에 형성된 기공이 불균일하게 나타나거나, 긴 타원형의 형상을 나타내지 못하여, 압축률 또는 압축회복률이 낮게 나타날 수 있다. 그리고, 1,000,000을 초과하는 중량평균분자량을 가지는 폴리우레탄 수지는 점도가 높아서 배합 및 코팅 단계에서의 공정성이 좋지 못하며, 수지의 분자량을 침지 공정을 통하여 원하는 범위로 낮추는데 시간이 많이 소요될 수 있다.
상기 폴리우레탄 수지는 상온의 30% DMF Solution 상태에서 10,000 내지 1,000,000 cps 의 점도를 갖는다.
상기 중량평균분자량이 220,000 내지 1,000,000인 폴리우레탄 수지 및 DMF 용매를 포함하는 수지 조성물을 습식 응고하는 단계 이후에, 상기 습식 응고물을 40 내지 90℃의 침지용액에 침지하는 단계가 이루어질 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 침지 과정에서는 상기 폴리우레탄 수지 조성물의 습식 응고물 내부에 형성된 기공의 형상이 유지되면서도, 상기 폴리우레탄 수지의 우레탄 결합 또는 에스테르 결합 부분이 상기 침지 단계의 침지용액 내에서 가수분해(hydrolysis) 또는 에스테르 교환반응(trans-esterification)을 하여, 최종적으로 얻어지는 폴리우레탄 지지 패드의 중량평균분자량 및 밀도를 낮출 수 있다.
상기 침지 단계의 침지용액은 물, 글리세린 수용액, 알코올 수용액 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 물은 일반적인 물을 제한 없이 사용할 수 있으며, 증류수, 초순수 등도 사용이 가능하다. 또한, 상기 글리세린 수용액은 글리세린을 일부 포함한 수용액을 의미하며, 글리세린의 농도에 제한 없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 0.1 내지 50%의 글리세린 수용액을 사용할 수 있다. 그리고, 상기 알코올 수용액의 구체적인 예로는 에탄올과 IPA 수용액 등을 들 수 있으며, 알코올의 농도가 높으면 패드 표면에서 swelling 현상이 나타날 수 있어 알코올의 농도는 10% 이하인 것이 바람직하다.
특히, 상기 폴리우레탄 수지가 물 또는 글리세린 수용액에서 가수분해 반응이 용이하게 일어날 수 있으므로, 상기 일 구현예의 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법에서 침지용액으로는 물 또는 글리세린 수용액을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
상기 침지 단계는 40 내지 90℃의 온도, 바람직하게는 50℃ 내지 80℃의 온도에서 이루어질 수 있다. 상기 침지 단계가 너무 낮은 온도에서 이루어지면, 높은 압축률을 구현할 수 있는 범위까지 충분히 분자량을 낮출 수 없어 폴리우레탄 지지 패드가 고른 압력 분포 또는 장력 분포를 갖기 어려우며, 이에 따라 제조된 폴리우레탄 지지 패드를 사용하면 불균일한 연마 또는 제품 불량이 발생할 수 있다. 또한, 상기 침지 단계가 너무 높은 온도에서 이루어지면, 폴리우레탄 수지층이 변성될 수 있으며, 추가로 사용될 수 있는 접착층 등도 휘발되거나 변성될 수 있다.
그리고, 상기 침지 단계는 1시간 내지 4주 동안, 바람직하게는 1일 내지 3주 동안 이루어질 수 있다. 상기 침지 단계가 1시간 미만으로 진행되는 경우 분자량이 충분히 감소될 수 없고, 4주를 초과하여 진행되는 경우 지지 패드의 물성이 저하될 수 있다.
상기 침지 단계 이후에 상기 폴리우레탄 수지의 중량평균분자량이 10 내지 80% 감소할 수 있다. 폴리우레탄 수지의 중량평균분자량은 침지 시간이 지남에 따라 감소량이 증가하며, 3주 이상 침지하는 경우 65 내지 80% 감소할 수 있다. 상술한 바와 같이, 상기 침지 단계에서는 기공의 형태 및 크기는 유지되면서도, 폴리우레탄 수지 조성물이 응고된 결과물의 중량평균분자량은 감소하여 최종 얻어지는 지지 패드의 밀도를 낮출 수 있으며, 이러한 지지 패드는 보다 높은 압축률 및 압축 회복률과 우수한 지지 성능 등을 가질 수 있다.
또한, 상기 침지 단계 이후에 상기 폴리우레탄 수지의 유리 전이 온도가 5 내지 50℃, 바람직하게는 10 내지 40℃ 감소할 수 있다. 상기 폴리우레탄 수지는 침지 단계를 실시함에 따라 각각의 유리 전이 온도가 낮아질 수 있고, 이에 따라, 이전에 알려진 통상적인 방법으로 얻어지는 폴리우레탄 수지에 비하여 보다 높은 압축률 및 압축 회복률 등을 구현할 수 있다.
한편, 상기 일 구현예의 제조 방법으로 제조되는 폴리우레탄 지지 패드는 다른 통상적인 폴리우레탄 시트, 예를 들어 폴리우레탄 연마 패드 또는 폴리우레탄 합성 피혁 등과 구분될 수 있다. 구체적으로, 폴리우레탄 연마 패드는 높은 내마모성과 높은 경도를 가져야 하여, 가교 반응이 이루어진 폴리우레탄 수지를 사용하여야 하고, 제조 방법 또한 습식 응고 과정이 아니라 Prepolymer와 다른 단량체를 in situ로 혼합하고 몰드(mold)에서 반응 및 경화시켜 제조하는 것이 일반적이다.
그리고, 상기 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법은 중량평균분자량이 220,000 내지 1,000,000인 폴리우레탄 수지 및 DMF 용매를 포함하는 수지 조성물을 습식 응고하는 단계 및 상기 습식 응고물을 40 내지 90℃의 침지용액에 침지하는 단계 이외에 상기 습식 응고물을 수세 및 건조하는 단계; 상기 습식 응고물의 표면을 연마하는 단계; 또는 상기 습식 응고물의 표면에 접착층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
폴리우레탄 수지와 DMF 용매 등의 유기 용매를 포함하는 조성물을 유기 용매와 물이 담겨 있는 응고조에서 응고시키면, 수지 조성물 성분의 상분리 현상, 예를 들어 폴리우레탄 수지, 물 및 유기 용매의 상분리 현상이 일어나는데, 이러한 상분리 현상에 의하여 다수의 기공이 내부에 형성된 폴리우레탄 수지가 얻어질 수 있다.
이러한 상기 폴리우레탄 수지 및 DMF 용매를 포함하는 수지 조성물을 습식 응고하는 단계는, 상기 폴리우레탄 수지 조성물을 형성하는 단계; 상기 폴리우레탄 수지 조성물을 일정한 기재나 틀에 도포 또는 투입하여 코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 코팅층을 응고하는 단계를 포함할 수 있다.
그리고, 이러한 폴리우레탄 수지 및 DMF 용매를 포함하는 수지 조성물을 습식 응고하는 단계 이후에, 상기 조성물의 응고물을 수세, 탈수 및 건조하는 단계가 연속하여 이루어질 수 있다. 상기 응고물의 수세 단계에서는 DMF용매와 같은 유기용매 또는 첨가제 등을 제거할 수 있으며, 지지 패드의 제조 방법에서 사용 가능한 것으로 알려진 방법 및 장치를 큰 제한 없이 사용할 수 있다. 상기와 같이 수지 조성물 표면의 응고액 등을 수세하여 유기 용매 및 다른 첨가제를 제거하고, 40 내지 90℃의 침지용액에 침지하면 기형성된 기공의 형상의 변형없이 용이하게 폴리우레탄 수지의 중량평균분자량을 낮출 수 있다.
상기 코팅층을 응고하는 단계에서는 상기 코팅층이 형성된 기재나 틀을 디메틸포름아미드 수용액 또는 물이 채워져 있는 응고조에 투입하여 이루어질 수 있다. 상기 응고 과정에서는 폴리우레탄 수지 내부의 디메틸포름아미드가 물과 교체되면서 폴리우레탄 수지가 서서히 응고되고 이에 따라 다수의 기공이 형성될 수 있다. 상기 응고조에 채워져 있는 수용액의 농도 및 수용액 또는 물의 양은 크게 제한되는 것은 아니며, 반응 조건 및 제조되는 지지 패드의 물성에 따라서 적절히 조절할 수 있다. 상기 응고 과정 후 연마 패드 내부에는 물과 DMF가 적절히 남아 있는 상태일 수 있으며, 이러한 응고물을 세척하고 오븐에서 건조함으로서 연마 패드 내부에서 물, DMF 용매 및 기타 성분을 제거할 수 있다.
한편, 상기 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법은 상기 습식 응고물의 표면을 연마(또는 버핑(buffing))하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 연마 단계는, 고속으로 회전하는 샌드페이퍼가 감긴 롤(Roll)를 이용하여 경도가 낮은 폴리우레탄 필름(100% 모듈러스 1 내지 10)의 표면을 깍는 공정으로서, 높은 에너지가 가해지는 공정이다.
이러한 연마(또는 버핑(buffing)) 공정에서는, 피연마막을 한번에 수백 um를 깍을 수도 있으며, 수십 um씩 여러 번에 걸쳐 깍을 수도 있다. 낮은 경도의 필름을 한번에 많이 연마하는 경우, MD(machine direction)방향으로 두께 차이 또는 연마(버핑) 수준의 차이가 발생할 수 있으며, 지지 패드에 불균일하게 쌓인 에너지는 연마 장비에서 피연마막, 예를 들어 디스플레이의 유리 기판 등으로 불균일하게 전사되어 TD(Transverse Direction) 방향의 라인 또는 줄무늬가 발생할 수 있다.
상기 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법은, 상기 버핑된 습식 응고물의 표면에 접착층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이러한 접착층은 지지 패드의 최종 제품을 제조하는데 사용되는 것으로 알려진 방법 및 구성을 별 다른 제한 없이 사용하여 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 접착층은 상기 습식 응고물의 표면 또는 상기 표면 연마된 습식 응고물의 표면에 일정한 접착제, 예를 들어 감압성 접착제(PSA) 등을 도포함으로서 형성될 수 도 있으며, 상기 습식 응고물의 표면 또는 상기 표면 연마된 습식 응고물의 표면에 감압성 양면 접착 필름을 라미네이트함으로서 형성될 수도 있다.
한편, 상기 침지 단계는 공정 순서에 제한되지 않고 이루어 질 수 있다. 예를 들어, 폴리우레탄 수지 조성물을 습식 응고하는 단계, 상기 폴리우레탄 수지 조성물의 습식 응고물을 수세하는 단계, 표면을 연마하는 단계, 또는 접착층을 형성하는 단계 후에 행해 질 수 있으나, 기형성된 기공 형상의 변형없이 폴리우레탄 수지의 중량평균분자량을 낮추기 위하여 습식 응고된 수지 조성물을 수세하고 침지하는 것이 바람직하다.
상기 수지 조성물은 상기 폴리우레탄 수지 1 내지 30 wt%, 바람직하게는 5 내지 25wt%을 포함할 수 있다. 상기 수지 조성물에서 폴리우레탄 수지의 함량이 너무 작으면 지지 패드의 본체를 적절히 형성하기 어렵고, 조성물의 점도가 너무 낮아져서 지지 패드를 제조하기 위한 코팅 공정에 적용하기가 용이하지 않을 수 있다. 또한, 상기 수지 조성물에서 폴리우레탄 수지의 함량이 너무 크면, 얻어지는 폴리우레판 지지 패드의 밀도가 필요 이상으로 커지거나 조성물의 점도가 너무 커져서 지지 패드를 제조하기 위한 코팅 공정에 적용하기가 용이하지 않을 수 있다.
상기 수지 조성물은 디메틸포름아미드(DMF) 용매를 포함할 수 있는데, 상기 디메틸포름아미드(DMF)는 N,N'-디메틸포름아미드(N,N'-dimethylmethanamide) 를 의미한다. 상기 폴리우레탄 수지 조성물을 응고 시키면 수지 조성물 성분, 예를 들어 폴리우레탄 수지, 물 및 DMF 용매의 상분리 현상에 의하여, 내부에 기공이 형성된 폴리우레탄 지지 패드가 형성될 수 있다. 즉, 상기 수지 조성물의 응고 과정에서는 폴리우레탄 수지 내에 존재하는 DMF 용매가 응고조 내부의 물과 교체되고, 응고 과정이 완료되면 내부에 기공이 형성된 지지 패드용 폴리우레탄 수지가 형성된다.
상기 수지 조성물은 상기 DMF 용매 50 내지 90wt%, 바람직하게는 50 내지 85wt%를 포함할 수 있다. 상기 수지 조성물 상에서 DMF 용매의 함량이 너무 작으면 응고 과정에서 수지 내부에 기공 형성이 원활하지 않을 수 있으며, 상기 함량이 너무 크면 폴리우레탄 수지의 비율이 크게 줄어 적절한 물성을 갖는 폴리우레탄 지지 패드를 제조하기 어려울 수 있다.
상기 수지 조성물은 음이온성 계면활성제를 더 포함할 수 있다. 상기 음이온성 계면활성제는 응고되는 조성물의 전 영역에 걸쳐 물이 균일하게 침투할 수 있게 하며, 폴리우레탄 수지 조성물의 각각 성분들의 상분리가 일정 부분에 집중되지 않게 할 수 있어서, 지지 패드 내부에 기공이 매우 균일하게 형성될 수 있게 할 수 있다. 이러한 음이온성 계면활성제는 제조되는 지지 패드의 물성이나 공정상 조건 등을 고려하여 함량을 적절히 조절하여 사용될 수 있고, 예를 들어 상기 지지 패드용 폴리우레탄 수지 조성물 중 0.01 내지 5 wt%로 포함될 수 있다. 상기 음이온성 계면활성제로는 도데실벤젠설폰산, 도데실벤젠설폰산 유도체, 호박산, 호박산 유도체, 도데실설페이트, 도데실설페이트 유도체 또는 이들의 1 이상의 혼합물을 들 수 있다. 그리고, 음이온성 계면활성제로 도데실벤젠설폰산 또는 이의 유도체와, 호박산 또는 이의 유도체를 혼합하여 사용하는 것이, 지지 패드 내부에 형성되는 기공의 형태나 크기를 적절히 조절하고 제조되는 지지 패드의 물성을 향상시키기 위해서 바람직하다.
상기 수지 조성물은 지지 패드의 흡착력을 높이거나 패드의 표면을 평탄화 하기 위하여 비이온성 계면활성제를 더 포함할 수 있다. 이러한 비이온성 계면활성제의 예로는 실리콘계 고분자, 실리콘 오일, 글리세롤 계열 고분자 또는 탄화수소 계열 고분자 등을 들 수 있다. 이러한 비온성 계면활성제는 제조되는 지지 패드의 물성이나 공정상 조건 등을 고려하여 함량을 적절히 조절하여 사용될 수 있고, 예를 들어 상기 지지 패드용 폴리우레탄 수지 조성물 중 0.01 내지 5 wt%로 포함될 수 있다.
또한, 상기 수지 조성물은 착색제, 발수제, 충진제, 기공 크기 조절제 및 안료로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가제는 제조되는 지지 패드의 물성이나 공정상 조건 등을 고려하여 함량을 적절히 조절하여 사용될 수 있고, 예를 들어 상기 수지 조성물에 각각의 첨가제가 0.01 내지 10 wt%로 포함될 수 있다.
한편, 본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 50㎛ 내지 2 mm 의 최장 직경 및 3 내지 10의 편평비를 갖는 기공을 내부에 함유하고, 50,000 내지 200,000의 중량평균분자량을 갖는 폴리우레탄 지지 패드가 제공될 수 있다. 바람직하게는 300㎛ 내지 2mm 의 최장 직경 및 4 내지 9의 평편비를 가질 수 있고, 중량평균분자량도 50,000 내지 150,000일 수 있다.
그리고, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 JIS L1021-16에 따른 압축률이 40% 이상 일 수 있고, 또는 50 내지 70%일 수 있다.
또한, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 -50 내지 -10℃ 및 10 내지 50℃에서 유리 전이 온도를 가질 수 있다.
한편, 이러한 폴리우레탄 지지 패드는 중량평균분자량이 220,000 내지 1,000,000인 폴리우레탄 수지 및 DMF 용매를 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물의 습식 응고물을 40 내지 90℃의 침지용액에 침지하여 얻어질 수 있다. 상기 침지과정을 통하여 폴리우레탄 수지 조성물의 중량평균분자량은 220,000 내지 1,000,000에서 10 내지 80% 감소될 수 있다.
최종 제조되는 지지 패드의 분자량을 낮추기 위하여 50,000 내지 200,000의 중량평균분자량을 갖는 폴리우레탄 수지를 사용하면 내부에 긴 타원형 형태의 기공을 균일하게 형성하기 어려워 상기 50㎛ 내지 2 mm 의 최장 직경 및 3 내지 10의 편평비를 갖는 기공을 내부에 함유하기 어려우며 JIS L1021-16에 따른 압축률 또한 40% 이상을 나타내기 어렵다. 다만, 상술한 바와 같이, 220,000 내지 1,000,000인 폴리우레탄 수지 및 DMF 용매를 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물을 습식 응고하고, 상기 습식 응고물을 일정 온도 범위의 수용액에 침지하면 분자량이 낮아지게 되어 상기 특성을 갖는 지지 패드를 제조할 수 있다.
상기 폴리우레탄 지지 패드는 내부에 길고 큰 기공이 균일하게 포함되고, 중량평균분자량이 낮아, 높은 압축률, 압축 회복률, 및 탄성률을 나타낼 수 있으며 연마시 가해지는 불균일한 충격을 충분히 흡수하여 균일하고 세밀한 연마를 구현할 수 있다.
본 발명에 따르면, 제조 공정에서 발생할 수 있는 제품 불량을 최소화 할 수 있으며, 제조되는 패드 전체 영역에서 보다 균일한 두께, 압력 분포 또는 장력 분포 등을 나타나게 할 수 있으며, 보다 균일하고 높은 효율의 연마를 구현할 수 있는 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법 및 이로부터 얻어지는 폴리우레탄 지지 패드가 제공될 수 있다.
도1은 실시예 1에서 제조한 지지 패드의 단면 SEM사진을 나타낸 것이다.
도2는 비교예 2에서 제조한 지지 패드의 단면 SEM사진을 나타낸 것이다.
도3은 비교예 3에서 제조한 지지 패드의 단면 SEM사진을 나타낸 것이다.
도4는 비교예 3에서 제조한 지지 패드의 단면 SEM사진을 나타낸 것이다.
도5는 비교예 3에서 제조한 지지패드의 DMA 측정 그래프이다.
도6은 실시예 1에서 제조한 지지패드의 DMA 측정 그래프이다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 및 비교예 : 폴리우레탄 지지 패드의 합성 및 이의 압축률 측정 >
< 실시예1 >
하기 표1의 성분을 포함하는 수지 조성물을 PET필름 상에 코팅한 후, 이러한 코팅층을 습식 응고, 수세, 탈수 및 건조함으로써, 내부에 기공이 형성된 폴리우레탄 수지 필름층을 얻었다. 얻어진 폴리우레탄 수지 필름층이 보다 균일한 두께 및 높은 균일도를 갖도록, 고속으로 회전하는 샌드페이퍼가 감긴 롤(Roll)을 사용하여 버핑(buffing) 처리하고, 상기 버핑된 폴리우레탄 수지 필름층의 일면에 감압성 양면 접착 테이프를 라미네이션하여 폴리우레탄 지지 패드를 얻었다.
그리고, 상기 지지 패드를 50℃의 물에서 하기 표2의 시간 동안 침지 하고, 오븐에서 건조하여 최종 완제품의 폴리우레탄 지지 패드를 제조하였다.
[폴리우레탄층: 1200㎛, 점착층: 250㎛]
제조한 폴리우레탄 지지 패드의 침지 시간에 따른 압축률과 최종 중량평균 분자량을 표2에 함께 나타내었고, 지지 패드의 단면 SEM사진을 도 1에 나타내었다.
성분명
(중량부）		 폴리우레탄수지
(SW-80LM)
380,000		 비이온성 계면활성제
SD-7		 SD-11 착색제 DMF 발수제 충진제 EG
실시예1 150 2 4 6 15 2 1 2
* 폴리우레탄 수지 SW-80LM: 폴리우레탄 수지 20중량%의 DMF 용액
< 실시예2 >
50℃의 물 대신 50℃의 5% 글리세린 수용액에서 침지한 것을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 지지 패드를 얻었다.
[폴리우레탄층: 1200㎛, 점착층: 250㎛]
제조한 폴리우레탄 지지 패드의 침지 시간에 따른 압축률과 최종 중량평균 분자량을 표2에 함께 나타내었다.
< 비교예1 >
침지 공정 대신에 50℃ 오븐에서 표2의 시간 동안 aging한 것을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 지지 패드를 얻었다.
[폴리우레탄층: 1200㎛, 점착층: 250㎛]
제조한 폴리우레탄 지지 패드의 침지 시간에 따른 압축률과 최종 중량평균 분자량을 표2에 함께 나타내었다.
< 비교예2 >
침지 하지 않고, 210,000분자량의 폴리우레탄 수지를 사용한 것을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 지지 패드를 얻었다.
[폴리우레탄층: 600㎛, 점착층: 250㎛]
제조한 폴리우레탄 지지 패드의 침지 시간에 따른 압축률과 최종 중량평균 분자량을 표2에 함께 나타내었고, 지지 패드의 단면 SEM사진을 도 2에 나타내었다.
< 비교예3 >
침지 공정을 거치지 않은 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 폴리우레탄 지지 패드를 얻었다.
제조한 폴리우레탄 지지 패드의 침지 시간에 따른 압축률과 최종 중량평균 분자량을 표2에 함께 나타내었고, 지지 패드의 단면 SEM사진을 도 3에 나타내었다.
< 비교예4 >
40℃ 미만의 낮은 온도에서 침지한 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 폴리우레탄 지지 패드를 얻었다.
제조한 폴리우레탄 지지 패드의 침지 시간에 따른 압축률과 최종 중량평균 분자량을 표2에 함께 나타내었고, 지지 패드의 단면 SEM사진을 도 4에 나타내었다.
침지 시간 중량평균분자량 압축률(%)
실시예1 1day 290,000 49
1week 232,000 51
2weeks 160,000 53
3weeks 119,000 56
실시예2 1day 287,000 50
1week 210,000 52
2weeks 143,000 54
3weeks 92,000 57
비교예1 0day 318,000 47
1day 318,000 49
1week 315,000 48
2weeks 313,000 48
3weeks 313,000 49
비교예2 0day 210,000 12
비교예3 0day 318,000 47
비교예4 1week 318,000 48
* 압축률의 측정
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 폴리우레탄 지지 패드의 압축률은 JIS L1021-16에 따라 측정하였다. 구체적으로, 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 폴리우레탄 지지 패드를 잘라서 25mm*30mm의 크기 시편을 준비하였다. 이러한 시편에 초기 하중 100g/cm2을 30초간 가하고 초기 두께를 다이얼 게이지를 사용하여 측정하였다(TO). 상기 시편에 하중 1120g/cm2을 5분간 가하고 가압 상태에서 두께를 측정하였다(T1). 측정된 각각의 두께를 하기 계산식을 적용하여 압축률을 산출하였다.
압축률(%)=(TO-T1)*100/T0
< 실시예 및 비교예의 비교>
상기 표2의 비교예 1, 3 의 0 day결과에 나타난 바와 같이, 실시예 1, 2 및 비교예 1, 3 모두 침지 공정 전의 폴리우레탄 수지 조성물을 습식 응고, 수세, 탈수, 건조, 버핑 처리 및 접착층을 형성하여 제조한 폴리우레탄 지지 패드는 318,000의 분자량을 나타내었다.
그리고, 상기 실시예 1 및 2 는 상기 318,000의 분자량을 갖는 폴리우레탄 지지 패드를 침지하는 단계를 거쳐 폴리우레탄 지지 패드를 최종적으로 생성하였고, 비교예 1은 침지 공정 대신에 침지 단계와 동일한 온도의 오븐에서 aging 시켜 최종적으로 생성하였으며, 비교예 3은 침지 공정을 생략하고, 비교예 4는 40℃ 미만의 낮은 온도에서 침지하여 폴리우레탄 지지 패드를 제조하였다.
상기 각각의 공정을 통해, 실시예 1 및 2 지지 패드의 중량평균분자량은 119,000과, 92,000으로 나타나 침지공정을 통해 분자량을 충분히 낮출 수 있음이 확인되었고, 또한 압축률도 56%, 및 57%로 높게 나타나 실제 연마시에 피연마막인 유리 기판을 균일하고 높은 효율로 세밀하게 연마할 수 있을 것으로 보인다.
이에 반하여, 비교예 1과 비교예 3의 지지패드는 분자량의 변화도 미미하고, 50% 미만의 압축률을 나타내었는데, 상기 비교예의 결과로부터 침지 단계의 압축률 개선 효과 및 분자량 감소 효과를 확인할 수 있다. 즉, 침지 공정을 생략하였거나, 침지 없이 실시예와 같은 온도에서 시간을 경과시킨 경우(aging) 분자량과 압축률이 큰 변화를 보이지 않아, 분자량이 작아 지고, 압축률이 높아지는 현상이 높은 온도나 시간이 경과함에 따른 현상이 아닌 침지 단계에 의한 효과임을 확인하였다.
한편, 210,000의 낮은 분자량의 폴리우레탄 수지를 출발물질로 사용하여 지지패드를 제조한 비교예 2는 침지 공정을 포함하지 않아 분자량이 더 감소하지는 않았지만, 출발 물질의 분자량과 실시예의 최종 폴리우레탄 수지의 분자량이 동등한 수준이어서 동등한 수준의 밀도 및 경도를 나타낼 수 있다. 그럼에도 불구하고, 실시예의 지지패드가 비교예 2에 비하여 현저히 높은 압축률 및 압축회복률을 보여, 실시예의 제조방법이 지지패드 내부에 기공을 잘 형성하면서, 그 기공의 형태와 분포도 고르게 나타내어 상술한 효과들을 보이는 것을 확인할 수 있다.
또한, 낮은 온도에서 침지한 비교예 4의 분자량의 변화와 압축률 결과로부터, 너무 낮은 온도에서 침지하는 경우, 높은 압축률을 구현할 수 있는 범위까지 충분히 분자량을 낮출 수 없음을 확인할 수 있다.
이에 더하여, 도1 및 도2에 나타난 바와 같이, 높은 분자량의 폴리우레탄을 사용한 실시예 1의 폴리우레탄 지지 패드는 길고 고르게 분포한 기공을 포함하는 단면 형상을 보여, 낮은 분자량의 폴리우레탄을 사용한 비교예 2의 단면 형상에 비하여 현저히 향상되고 개선된 기공 형태를 형성함을 확인할 수 있다.
그리고, 도 5 및 도 6의 DMA 측정 그래프로부터 침지 공정을 실시하지 않은 비교예 3의 지지 패드는 대략 0℃와 60℃ 근처에서 유리 전이 온도가 관찰되나, 침지 공정을 실시하여 제조한 실시예 1의 지지 패드는 대략 -20℃ 및 30℃에서 유리 전이 온도가 관찰되어, 침지 공정을 진행함에 따라 유리 전이 온도가 낮아지는 현상을 나타냄을 확인할 수 있다.

Claims (18)

  1. 중량평균분자량이 220,000 내지 1,000,000인 폴리우레탄 수지 및 DMF 용매를 포함하는 수지 조성물을 습식 응고하는 단계; 및
    상기 습식 응고물을 40 내지 90℃의 침지용액에 침지하는 단계; 를 포함하고,
    상기 침지 단계 이후에 폴리우레탄 수지의 중량평균분자량이 10 내지 80% 감소하는, 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 침지용액은 물, 글리세린 수용액 및 알코올 수용액으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는, 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 수지의 중량평균분자량은 300,000 내지 500,000인, 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 습식 응고물을 침지하는 단계는 1시간 내지 4주 동안 이루어지는, 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 침지 단계 이후에 폴리우레탄 수지의 유리 전이 온도가 5 내지 50℃ 감소하는, 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 수지 조성물을 습식 응고하는 단계; 이후에 상기 수지 조성물의 습식 응고물을 수세하는 단계;를 더 포함하는, 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 습식 응고물의 표면을 연마하는 단계; 또는
    상기 습식 응고물의 표면에 접착층을 형성하는 단계를 더 포함하는, 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 수지는 상온의 30% DMF Solution 상태에서 10,000 내지 1,000,000 cps 의 점도를 갖는, 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 수지 조성물은 음이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 계면 활성제를 더 포함하는 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  11. 제10항 있어서,
    상기 음이온성 계면활성제는 도데실벤젠설폰산, 도데실벤젠설폰산 유도체, 호박산, 호박산 유도체, 도데실설페이트 및 도데실설페이트 유도체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하는 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  12. 제10항 있어서,
    상기 음이온성 계면활성제는 도데실벤젠설폰산 또는 이의 유도체; 및 호박산 또는 이의 유도체 간의 혼합물을 포함하는, 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  13. 제10항 있어서,
    상기 비이온성 계면활성제는 실리콘계 고분자, 실리콘 오일, 글리세롤 계열 고분자 및 탄화수소 계열 고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하는 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  14. 제10항 있어서,
    상기 수지 조성물은 폴리우레탄 수지 1 내지 30 wt%
    상기 DMF 용매 50 내지 90wt%; 및
    잔량의 음이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 계면활성제를 포함하는 폴리우레탄 지지 패드의 제조 방법.
  15. 중량평균분자량이 220,000 내지 1,000,000인 폴리우레탄 수지 및 DMF 용매를 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물의 습식 응고물을 40 내지 90℃의 침지용액에 침지하여 얻어지며,
    50㎛ 내지 2 mm 의 최장 직경 및 3 내지 10의 편평비를 갖는 기공을 내부에 함유하고, 50,000 내지 150,000의 중량평균분자량을 갖는, 폴리우레탄 지지 패드.
  16. 제15항에 있어서,
    JIS L1021-16에 의하여 측정한 압축율이 40%이상인, 폴리우레탄 지지 패드.
  17. 제15항에 있어서,
    -50 내지 -10℃ 및 10 내지 50℃에서 유리 전이 온도를 갖는, 폴리우레탄 지지 패드.
  18. 삭제
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