KR101277296B1 - 폴리우레탄 수지 조성물 및 이를 이용한 폴리우레탄 흡착 패드 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 서로 다른 조성을 갖는 제1폴리우레탄 수지와 제2폴리우레탄 수지, 유기 용매, 및 계면 활성제를 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물 및 이러한 수지 조성물로부터 형성된 폴리우레탄 지지 패드에 관한 것이다.

Description

폴리우레탄 수지 조성물 및 이를 이용한 폴리우레탄 흡착 패드{POLY-URETHANE RESIN AND POLY-URETHANE ABSORBING PAD USING THE SAME}
본 발명은 폴리우레탄 수지 조성물 및 폴리우레탄 지지 패드에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 내부에 길고 큰 기공이 균일하게 함유하고 높은 압축율 및 압축 회복율을 나타내며 반도체 장치 또는 디스플레이 장치에 사용되는 기판 또는 유리 등의 연마 공정에 사용되어 표면 결함 및 거칠기, waviness를 최소화할 수 있는 지지 패드를 제공할 수 있는 폴리우레탄 수지 조성물과 이러한 수지 조성물로부터 얻어지는 폴리우레탄 지지 패드에 관한 것이다.
고집적도를 요구하는 반도체 장치 또는 디스플레이 장치에 사용 되는 기판은 미세하고 정밀한 표면이 요구되기 때문에 다양한 평탄화 방법이 적용되고 있다. 특히, 반도체 소자 또는 디스플레이 장치의 고집적화 및 고성능화 추세에 따라, 연마 패드와 피연마체 사이에 연마 입자 및 다양한 화학 성분을 포함하는 슬러리 조성물을 공급하면서, 연마 패드와 피연마체를 상대적으로 이동시켜 연마 하는 방법이 일반적을 사용되고 있다. 이러한 연마 방법에서는 보다 정밀한 연마를 위해서 연마 또는 가공 과정에서 일정한 위치와 자세를 유지할 수 있도록 상기 피연마체를 지지 패드 상에 고정시키고 있다.
한편, 일본특허공개 제2006-334745에는 폴리올류, 폴리이소시아네이트류, 발포제, 촉매 및 발수성 부여제를 반응 및 경화시켜 얻어지는 폴리우레탄 발포체 및 이를 이용하여 얻어지는 연마용 지지 패드에 관하여 나타나 있다. 그러나, 상기 폴리우레탄 발포체는 물, 메틸렌 클로라이드 또는 탄산 가스 등의 발포제를 사용하여 얻어지는 것으로서, 이러한 발포체는 상대적으로 높은 경도를 갖거나, 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성시키기가 어렵고, 낮은 경도 영역에서 높은 압출율 및 압출 탄성율을 확보하는 것은 용이하지 않았다.
그리고, 이전의 지지 패드는 내부에 기공이 서로 다른 크기를 가지며 불규칙적으로 분포하여 피연마체에 대한 쿠션 성능과 흡착력이 좋지 않았으며, 또한 연마 과정에서 피연마체가 지지 패드상에 견고히 고정되지 못하여 정밀한 연마가 이루어질 수 없는 문제가 있었다. 또한, 이전의 지지 패드는 내부에 형성된 기포가 불균일한 크기 및 분포를 나타내어 압출율 및 압출 탄성율 등의 물성도 좋지 않았을 뿐만 아니라, 발수 기능도 충분하지 못하여 피연마체가 연마 또는 가공 과정에서 쉽게 이탈하는 문제점을 가지고 있었다.
이에 따라, 반도체 장치 또는 디스플레이 장치에 사용되는 기판을 보다 정밀하고 효율적인 연마를 가능하게 하는 새로운 지지 패드의 개발이 필요한 실정이다.
일본특허공개 제2006-334745
본 발명은, 내부에 길고 큰 기공이 균일하게 함유하고 높은 압축율 및 압축 회복율을 나타내며 반도체 장치 또는 디스플레이 장치에 사용되는 기판 또는 유리 등의 연마 공정에 사용되어 표면 결함 및 거칠기, waviness를 최소화할 수 있는 지지 패드를 제공할 수 있는 폴리우레탄 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 폴리우레탄 수지 조성물로부터 형성되는 폴리우레탄 지지 패드를 제공하기 위한 것이다.
본 발명은, 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜을 8:2 내지 2:8의 몰비율로 포함하는 폴리올의 잔기와 폴리카르복실산의 잔기를 포함한 연질부와, 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기와 사슬 연장제의 잔기를 포함한 경질부를 포함하는 제1폴리우레탄 수지; 상기 제1폴리우레탄 수지와 다른 조성을 가지며, 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜을 8:2 내지 2:8의 몰비율로 포함하는 폴리올의 잔기와 폴리카르복실산의 잔기를 포함한 연질부와, 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기와 사슬 연장제의 잔기를 포함한 경질부를 포함하는 제2폴리우레탄 수지; 디메틸포름아미드(DMF) 및 메틸에틸케톤(MEK)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 유기 용매; 및 계면 활성제를 포함하고, 상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지 각각이 상기 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기 20 내지 32중량%를 포함하는, 폴리우레탄 수지 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 폴리우레탄 수지 조성물의 습식 응고물을 포함하는 폴리우레탄 지지 패드를 제공한다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 폴리우레탄 수지 조성물 및 폴리우레탄 지지 패드에 관해서 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 명세서에서 '지지 패드'는 반도체 또는 디스플레이 장치에 사용되는 기판 제조 과정 중, 연마 공정에서 연마 대상막을 캐리어에 밀착 또는 고정시켜주는 역할을 하는 패드를 의미한다.
또한, 본 명세서에서, ‘잔기’는 특정한 화합물이 화학 반응에 참여하였을 때, 그 화학 반응의 결과물에 포함되고 상기 특정 화합물로부터 유래한 일정한 부분 또는 단위를 의미한다. 예를 들어, 상기 '폴리올 성분의 잔기'는 반응 결과물 중에서 폴리올 성분으로부터 유래한 부분을 의미한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜을 8:2 내지 2:8의 몰비율(molar ratio)로 포함하는 폴리올의 잔기와 폴리카르복실산의 잔기를 포함한 연질부와, 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기와 사슬 연장제의 잔기를 포함한 경질부를 포함하는 제1폴리우레탄 수지; 상기 제1폴리우레탄 수지와 다른 조성을 가지며, 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜을 8:2 내지 2:8의 몰비율(molar ratio)로 포함하는 폴리올의 잔기와 폴리카르복실산의 잔기를 포함한 연질부와, 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기와 사슬 연장제의 잔기를 포함한 경질부를 포함하는 제2폴리우레탄 수지; 디메틸포름아미드(DMF) 및 메틸에틸케톤(MEK)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 유기 용매; 및 계면 활성제를 포함하고, 상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지 각각이 상기 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기 20 내지 32중량%를 포함하는, 폴리우레탄 수지 조성물이 제공될 수 있다.
본 발명자들의 연구 결과, 서로 상이한 화학 구조를 갖는 상기 2이상의 폴리우레탄 수지를 혼합하여 얻어진 수지 조성물을 사용하면, 단일한 폴리우레탄 수지를 사용하였을 때보다 우수한 효과, 예를 들어 길고 큰 기공이 내부에 균일하게 형성되고 우수한 압축율 및 높은 압축 회복율을 나타낼 수 있는 폴리우레탄 흡착 패드가 제공되는 효과가 구현된다는 점이 확인되었다.
또한, 상기 상이한 폴리우레탄 수지 각각은, 폴리우레탄 수지의 연질부 및 경질부를 이루는 구체적인 성분 및 이들의 구성비가 특정 범위로 조절되어 있는 수지일 수 있으며, 이에 따라 상기 폴리우레탄 수지는 서로 다른 화학 구조를 가질 수 있다.
구체적으로, 상기 폴리우레탄 수지 조성물에 포함되는 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지 각각은 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜을 8:2 내지 2:8의 몰비율(molar ratio)로 포함하는 폴리올의 잔기와 폴리카르복실산의 잔기를 포함한 연질부와, 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기와 사슬 연장제의 잔기를 포함한 경질부를 포함할 수 있다.
그리고, 이러한 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지는 서로 다른 조성, 즉 수지 내부에 포함되는 특정 화합물 유래 잔기들 또는 이들의 함량이 서로 다를 수 있다.
구체적으로, 상기 제1폴리우레탄 수지와 제2폴리우레탄 수지 각각에 포함된 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기의 함량이 서로 다를 수 있다. 또한, 상기 제1폴리우레탄 수지의 폴리올의 잔기와 제2폴리우레탄 수지의 폴리올의 잔기가 각각 포함하는 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜의 잔기의 몰비는 서로 다를 수 있다. 그리고, 상기 제1폴리우레탄 수지와 제2폴리우레탄 수지 각각의 연질부를 이루는 화합물의 잔기, 예를 들어 상기 연질부가 폴리에스테르 폴리올로부터 유래하는 경우에는 상기 제1폴리우레탄 수지와 제2폴리우레탄 수지 각각에 포함되는 폴리에스테르 폴리올의 중량평균분자량이 상이할 수 있다.
후술하는 실시예에서 확인되는 바와 같이, 본 발명자들은 상술한 구체적인 성분 및 함량을 범위 내에서 서로 다른 조성 또는 구성을 갖는 제1폴리우레탄 수지와 제2폴리우레탄 수지를 사용하는 경우, 이들 각각을 사용한 경우 우수한 물성 및 풀질을 갖는 지지 패드를 제조할 수 있다는 점을 실험을 통하여 확인하였다.
즉, 본 발명자들은 서로 다른 조성 또는 구성을 갖는 제1폴리우레탄 수지와 제2폴리우레탄 수지를 혼합하여 사용함으로서, 내부에 길고 큰 기공이 균일하게 함유하고 높은 압축율 및 압축 회복율을 나타내며 반도체 장치 또는 디스플레이 장치에 사용되는 기판 또는 유리 등의 연마 공정에 사용되어 표면 결함 및 거칠기, waviness를 최소화할 수 있는 지지 패드를 제조하였다.
한편, 상기 제1폴리우레탄 수지와 제2폴리우레탄 수지 각각은 연질부와 경질부를 포함할 수 있으며, 상기 연질부는 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜을 8:2 내지 2:8의 몰비율(molar ratio)로, 또는 6:4 내지 4:6의 몰비율로 포함하는 폴리올의 잔기와 폴리카르복실산의 잔기를 포함할 수 있으며, 상기 경질부는 상기 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기와 사슬 연장제의 잔기를 포함할 수 있다. 상기 폴리우레탄 수지는 상기 연질부와 경질부를 포함함에 따라서 일정한 탄성을 가질 수 있다.
상기 연질부는 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜을 8:2 내지 2:8의 몰비율, 바람직하게는 6:4 내지 4:6의 몰비율로 포함하는 폴리올과 폴리카르복실산 간의 반응물을 포함할 수 있으며, 이러한 반응물은 폴리에스테르 폴리올일 수 있다. 이에 따라, 상기 연질부는 상기 특정의 폴리에스테르 폴리올의 잔기를 포함할 수 있다. 상기 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜의 몰비율은 8:2 내지 2:8의 범위일 수 있으며, 예를 들어 8:2, 7:3, 6:4, 5:5, 4:6, 3:7, 2:8 또는 이들 사이의 비율일 수 있다.
그리고, 제1폴리우레탄 수지에서의 1,4-부탄 디올:에틸렌 글리콜의 몰비와 제2폴리우레탄 수지에서의 1,4-부탄 디올:에틸렌 글리콜의 몰비의 평균값은 7:3 내지 3:7, 또는 6:4 내지 4:6일 수 있다. 즉, 상기 제1 및 제2 폴리우레탄 수지 각각의 연질부는 8:2 내지 2:8의 몰비율로 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜을 포함할 수 있으며, 이러한 몰비를 산술적으로 평균한 값이 7:3 내지 3:7, 또는 6:4 내지 4:6이면 상기 폴리우레탄 수지 조성물로부터 보다 바람직한 물성 및 품질을 갖는 지지 패드가 제공될 수 있다.
상기 폴리에스테르 폴리올은 1000 내지 4,000의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 이러한 폴리에스테르 폴리올의 분자량은 폴리우레탄 수지 내부에서 연질부가 차지하는 비율에 영향을 미칠 수 있으며, 지지 패드의 압축율, 압축회복율 또는 기공의 형태 및 크기에 영향을 미칠 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지 각각에 포함되는 폴리에스테르 폴리올의 중량평균분자량은 서로 같거나 다를 수 있다. 예를 들어, 상기 제1폴리우레탄 수지와 제2폴리우레탄 수지 혼합 시에, 상기 제1폴리우레탄 수지의 연질부 및 상기 제2폴리우레탄 수지의 연질부 각각에 포함되는 폴리에스테르 폴리올은 1,000 내지 4,000의 중량평균 분자량을 가질 수 있다. 바람직하게는, 상기 제1폴리우레탄 수지의 연질부 및 상기 제2폴리우레탄 수지의 연질부 각각에 포함되는 폴리에스테르 폴리올의 중량 평균분자량의 평균값(각각의 중량평균분자량 수치의 평균)이 1,200 내지 2,400일 수 있다.
한편, 상기 폴리카르복실산은 탄소수 4 내지 8의 디카르복실산을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 아디프산(adipic acid)일 수 있다.
상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지의 경질부는 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기와 사슬 연장제의 잔기를 포함할 수 있다. 상기 폴리우레탄 수지는 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기 20 내지 32중량%, 바람직하게는 21 내지 30중량%를 포함할 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지 각각의 경질부에 포함되는 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기의 함량은 서로 다를 수 있다. 예를 들어, 상기 제1폴리우레탄 수지와 제2폴리우레탄 수지 혼합 시에, 상기 제1폴리우레탄 수지의 경질부에 포함되는 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기의 함량은 20 내지 25중량%일 수 있고, 상기 제2폴리우레탄 수지의 경질부에 포함되는 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기의 함량은 25 내지 32중량%일 수 있다. 바람직하게는, 상기 제1폴리우레탄 수지 및 상기 제2폴리우레탄 수지 각각의 경질부에 포함되는 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기의 함량의 평균값(각각의 함량 수치의 평균)이 23 내지 30중량%일 수 있다.
상기 폴리이소시아네트 화합물의 잔기는 제조되는 지지 패드의 모듈러스 특성에 영향을 미치는 부분이다. 상기 폴리우레탄 수지에서 폴리이소시아네트 화합물로부터 유래하는 부분의 함량이 너무 작으면, 폴리우레탄 지지 패드의 경질부 함량이 너무 작아지거나, 제조되는 패드가 충분한 경도나 두께를 갖기 어려울 수 있으며, 패드의 내부에 기공이 충분히 형성되지 않거나 형성되는 기공의 형태가 크기가 적절하지 않을 수 있다. 또한, 상기 폴리우레탄 수지에서 폴리이소시아네트 화합물로부터 유래하는 부분의 함량이 너무 크면, 제조되는 지지 패드의 경도가 과도하게 커지거나 이의 압축율 또는 압축 회복율이 크게 저하될 수 있다.
상기 폴리이소시아네이트계 화합물은 이소시아네이트기(isocyanate)기를 복수로 가지는 화합물을 의미한다. 이러한 폴리이소시아네이트계 화합물은 지방족, 지환족, 아르지방족, 방향족 및 헤테로고리형 작용기를 포함하는 폴리이소시아네이트일 수 있으며, 화학식 Q(NCO)n으로 나타내어질 수 있다. 이때, 상기 n은 2 내지 4의 정수이고, Q는 C 원자를 2 내지 18개, 바람직하게는 6 내지 10개 함유하는 지방족, 지환족, 방향족 또는 아르지방족 탄화수소 작용기일 수 있다. 이러한 폴리이소시아네이트계 화합물의 구체적인 예로는, 에틸렌 디이소시아네이트, 1,4-테트라메틸렌 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 1,12-도데칸 디이소시아네이트, 시클로부탄-1,3-디이소시아네이트, 시클로헥산-1,3- 디이소시아네이트, 시클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸-시클로헥산, 2,4- 헥사히드로톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-헥사히드로톨루엔 디이소시아네이트, 헥사히드로-1,3- 페닐렌 디이소시아네이트, 헥사히드로-1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 퍼히드로-2,4'- 디페닐메탄 디이소시아네이트, 퍼히드로-4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,3- 페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 디머릴 디이소시아네이트(dimeryl diisocyanate, DDI), 4,4'-스틸벤 디이소시아네이트, 3,3'-디메틸-4,4'-비페닐렌 디이소시아네이트(TODI), 톨루엔 2,4-디이소시아네이트, 톨루엔 2,6-디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄-2,4'- 디이소시아네이트(MDI), 2,2'-디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI), 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI), 나프틸렌-1,5-이소시아네이트(NDI) 또는 이들의 2이상의 혼합물 등이 있다.
상기 사슬 연장제는 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 1:9 내지 9:1의 몰 비율, 보다 바람직하게는 5:5 내지 9:1의 몰비로 포함할 수 있다. 상기 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 사슬 연장제로 사용함에 따라, 특히 상기 몰 비율로 사용함에 따라서, 상기 폴리우레탄 수지 및 이를 이용한 지지 패드가 적정한 밀도 또는 경도를 가질 수 있고 일정 두께 이상으로 제조할 수 있으며, 최종 제품에서 요구되는 압축율, 탄성율 그리고 밀도 및 경도 등을 확보할 수 있다.
상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지 각각은 100,000 내지 900,000, 바람직하게는 200,000 내지 600,000의 중량평균분자량를 가질 수 있다. 이러한 폴리우레탄 수지의 중량평균분자량은 30%의 고형분 수준을 기준으로 한 것일 수 있다. 상기 범위의 분자량을 갖는 폴리우레탄 수지를 사용하면 다수의 기공이 균일한 크기와 균일한 분포로 형성될 수 있다.
한편, 상기 수지 조성물을 사용하여 지지 패드를 제조하는 과정에서는 끓은 점이 높은 용매를 사용하는 것이 바람직하며, 구체적으로 상기 폴리우레탄 수지 조성물은 디메틸포름아미드(DMF), 메틸에틸케톤(MEK), 또는 이들의 혼합물을 포함하는 유기 용매를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 디메틸포름아미드를 포함할 수 있다. 이와 같이, 디메틸포름아미드(DMF), 메틸에틸케톤(MEK), 또는 이들의 혼합물을 포함하는 유기 용매는 상대적으로 끓은점이 높아서 폴리우레탄 수지 고형분의 물성을 그대로 유지할 수 있다. 또한, 상기 유기 용매는 높은 친수성을 가져서, 패드 제조 과정의 응고 과정에서 수용액과 용이하게 치환할 수 있고, 이에 따라 지지 패드 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성될 수 있게 한다.
이러한 유기 용매는 상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지를 합한 100중량부에 대하여 100 내지 600중량부로 포함될 수 있다.
상기 폴리우레탄 수지 조성물은 응고 과정을 통하여 내부에 기공이 형성된 폴리우레탄 지지 패드를 형성할 수 있는데, 이러한 기공 형성은 폴리우레탄 수지, 물 및 유기 용매의 상분리 현상에 의한다. 구체적으로, 상기 디메틸포름아미드(DMF), 메틸에틸케톤(MEK), 또는 이들의 혼합물을 포함하는 유기 용매에 용해된 폴리우레탄 수지가 일정한 수용액이 채워진 응고조에 침지되면, 상기 폴리우레탄 수지와 상기 유기 용매가 상분리되며, 상분리 상태의 유기 용매는 수용액 또는 물과 교체되면서 기공을 형성하게 된다. 이와 같이 기공이 형성된 이후에 수세 과정 및 건조 과정으로 통하여 잔류하는 유기 용매 등을 제거함으로서, 연마 장치의 지지 패드 제조에 사용될 수 있는 폴리우레탄 수지 패드가 제조될 수 있다.
한편, 상기 폴리우레탄 수지 조성물은 계면활성제를 포함할 수 있는데, 상기 계면활성제는 폴리우레탄 수지에 사용될 수 있는 것으로 알려진 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
상기 음이온성 계면활성제는 응고되는 조성물의 전 영역에 걸쳐 물이 균일하게 침투할 수 있게 하며, 폴리우레탄 수지, 물 및 유기 용매의 상분리가 일정 부분에 집중되지 않게 할 수 있어서, 지지 패드 내부에 기공이 매우 균일하게 형성될 수 있게 한다. 이러한 음이온성 계면활성제는 상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지를 합한 100중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부, 바람직하게는 0.5 내지 5중량부로 포함할 수 있다. 상기 음이온성 계면활성제의 함량이 너무 작으면 기공이 너무 작게 형성되거나 기공의 형태가 길어지지 않을 수 있으며, 상기 함량이 너무 크면 기공이 너무 크게 형성되거나 기공의 분포가 균일하지 못 할 수 있다. 이러한 음이온성 계면활성제의 예로는 호박산, 탄소수 9 내지 15의 알킬 벤젠 설폰산 또는 이의 염 등이 있다.
또한, 상기 비이온성 계면활성제는 상기 폴리우레탄 수지 조성물의 응고 속도를 높이거나 기공 형상을 균일하게 할 수 있다. 이러한 비온성 계면활성제는 상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지를 합한 100중량부에 대하여 0.1 내지 10, 바람직하게는 0.5 내지 5중량부로 포함될 수 있다. 상기 비이온성 계면활성제의 함량이 높으면 기공 형상이 불균일해 질 수 있으며, 너무 낮으면 응고 속도가 너무 작을 수 있다. 이러한 비이온성 계면활성제의 예로는 실리콘계 고분자, 실리콘 오일, 글리세롤계열 고분자 또는 탄화수소 계열 고분자 등을 들 수 있다.
상기 폴리우레탄 수지 조성물은 지지 패드의 흡착력을 높이거나 패드의 표면을 평탄하게 만들기 위해서 실리콘계 고분자를 더 포함할 수 있다. 상기 폴리우레탄 수지 조성물은 발수제, 충진제, 발수제, 기공 크기 조절제 및 안료로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
한편, 상기 폴리우레탄 수지의 합성에서는, 상술한 폴리에스테르 폴리올, 사슬 연장제 및 폴리이소시아네이트계 화합물 간의 반응에서 일정한 촉매를 선택적으로 사용할 수 있으며, 예를 들어 아민계 촉매, 유기 티탄 화합물, 유기 주석 화합물계 촉매 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 이때 사용되는 촉매의 양은 폴리우레탄 수지 전체 중 0.01wt% 내지 5wt%일 수 있다. 상기 촉매의 바람직한 예로는 유기 주석 화합물계 촉매를 들 수 있으며, 구체적으로 주석(II) 아세테이트, 주석(II) 옥토에이트, 주석(II) 에틸헥소에이트 또는 주석(II) 라우레이트 등의 카르복실산의 주석(II)염과, 디부틸틴 옥사이드, 디부틸틴 디클로라이드, 디부틸틴 디아세테이트, 디부틸틴 디라우레이트, 디부틸틴 말레이트 또는 디옥틸틴 디아세테이트 등의 주석(IV) 화합물을 들 수 있다.
한편, 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 폴리우레탄 수지 조성물의 습식 응고물을 포함하는 폴리우레탄 지지 패드가 제공될 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 폴리우레탄 흡착 패드는 서로 상이한 구조를 갖는 2이상의 폴리우레탄 수지, 예를 들어 상술한 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지를 포함할 수 있으며, 이에 따라 단일한 폴리우레탄 수지를 포함한 흡착 패드에 비하여 더 나은 효과를 구현할 수 있다.
또한, 상기 폴리우레탄 흡착 패드는, 서로 상이한 구조를 갖는 2이상의 폴리우레탄 수지를 포함할 뿐만 아니라, 각각의 폴리우레탄 수지의 경질 세그먼트와 연질 세그먼트의 구체적인 구성 성분 및 이들의 비율을 특정 범위로 조절함으로서, 이전에 알려진 흡착 패드에 비하여 더 나은 효과를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리우레탄 흡착 패드는, 길고 큰 기공이 내부에 균일하게 형성되어 있으며, 우수한 압축율 및 높은 압축 회복율을 나타낼 수 있고, 반도체 장치 또는 디스플레이 장치에 사용되는 기판 또는 유리 등의 연마 공정의 흡착 패드로 사용되어 표면 결함 및 거칠기, waviness를 최소화할 수 있다.
또한, 상기 폴리우레탄 수지 조성물로부터 제조되는 폴리우레탄 지지 패드는 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성되어서 낮은 경도, 우수한 압출율 및 높은 압출 탄성율을 가질 수 있다. 또한, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 내부에 길고 큰 기공이 균일하게 형성되어 있어서, 연마 대상막와의 사이에 생성된 공기를 용이하게 내부로 전달받을 수 있고 전 영역으로 균일하게 분산시킬 수 있기 때문에, 연마시 발생할 수 있는 불량을 최소화시킬 수 있다.
상기 폴리우레탄 지지 패드는 상기 폴리우레탄 수지 조성물이 응고되어 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 상기 폴리우레탄 수지 조성물을 형성하는 단계; 상기 폴리우레판 수지 조성물을 일정한 기재나 틀에 도포 또는 투입하여 코팅층을 형성하는 단계; 상기 코팅층을 응고하는 단계; 및 상기 조성물의 응고물을 수세, 탈수 및 건조하는 단계를 통하여 제조될 수 있다.
상기 코팅층을 응고하는 단계에서는 상기 코팅층이 형성된 기재나 틀을 디메틸포름아미드(DMF) 수용액, 메틸에틸케톤(MEK) 수용액 또는 이들의 혼합물이 채워져 있는 응고조, 예를 들어 1 내지 20%의 DMF수용액이 채워져 있는 응고조에 투입하여 이루어질 수 있다. 상기 응고 과정에서는 폴리우레탄 수지 내부의 유기 용매(예를 들어, 디메틸포름아미드 또는 메틸에틸케톤)가 물과 교체되면서 폴리우레탄 수지가 서서히 응고되고 이에 따라 다수의 기공이 형성될 수 있다. 상기 응고조 내의 유기 용매의 농도를 조절함으로서 응고 시간이나 제조되는 지지 패드 내의 기공 크기를 조절할 수 있다.
상기 폴리우레탄 지지 패드는 0.5 내지 3mm, 바람직하게는 1 내지 2.5mm의 두께를 가질 수 있으며, 0.10 내지 0.50g/㎤, 바람직하게는 0.15 내지 0.30 g/㎤의 밀도를 가질 수 있다.
또한, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 상술한 특정의 폴리우레탄 수지 조성물을 사용하여 제조됨에 따라서, 20 내지 25의 Asker C 경도, 바람직하게는 21 내지 23의 Asker C 경도를 가질 수 있다.
상기 폴리우레탄 지지 패드는 35% 이상의 압축율 및 92%이상의 압축 탄성율을 가질 수 있다.
상기 폴리우레탄 지지 패드는 100㎛ 내지 500㎛의 최장 직경을 갖는 기공을 포함할 수 있다. 그리고, 상기 기공들 중 서로 이웃하는 기공의 근접한 최외각부의 거리가 10㎛ 내지 50㎛ 일 수 있다. 상기 폴리우레탄 수지 조성물의 응고물을 포함하는 폴리우레탄 수지 내에는 긴 타원형 유사한 형태의 기공들이 균일하게 분포할 수 있다.
본 발명에 따르면, 내부에 길고 큰 기공이 균일하게 함유하고 높은 압축율 및 압축 회복율을 나타내며 반도체 장치 또는 디스플레이 장치에 사용되는 기판 또는 유리 등의 연마 공정에 사용되어 표면 결함 및 거칠기, waviness를 최소화할 수 있는 지지 패드가 제공될 수 있다.
도1은 실시예 1의 폴리우레탄 수지 조성물로부터 얻어진 지지 패드의 단면 광학 현미경 사진을 나타낸 것이다.
도2은 실시예 2의 폴리우레탄 수지 조성물로부터 얻어진 지지 패드의 단면 광학 현미경 사진을 나타낸 것이다.
도3은 실시예 3의 폴리우레탄 수지 조성물로부터 얻어진 지지 패드의 단면 광학 현미경 사진을 나타낸 것이다.
도4은 실시예 4의 폴리우레탄 수지 조성물로부터 얻어진 지지 패드의 단면 광학 현미경 사진을 나타낸 것이다.
도5는 비교예1의 폴리우레탄 수지 조성물로부터 얻어진 지지 패드의 단면 광학 현미경 사진을 나타낸 것이다.
도6는 비교예2의 폴리우레탄 수지 조성물로부터 얻어진 지지 패드의 단면 광학 현미경 사진을 나타낸 것이다.
이하, 발명의 구체적인 실시예를 통해, 발명의 작용 및 효과를 보다 상술하기로 한다. 다만, 이러한 실시예는 발명의 예시로 제시된 것에 불과하며, 이에 의해 발명의 권리범위가 정해지는 것은 아니다.
< 실시예 및 비교예 : 폴리우레탄 수지 및 디스플레이용 유리연마 지지패드의 제조>
[ 실시예 ]
1. 폴리우레탄 수지의 제조
아디프산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 200℃의 온도, 500 내지 760mmHg의 감압 조건 및 진공 대기 조건에서 반응시켜 폴리에스테르 폴리올을 합성하였다. 이때, 에틸렌 글리콜:1,4-부탄디올의 몰비와 합성된 폴리에스테르 폴리올의 중량평균분자량은 하기 표2에 기재된 바와 같았다.
상압(1atm) 및 상온(RT)하에서, 디부틸틴 디라우레이트의 존재 하에, 상기 합성된 폴리에스테르 폴리올, 사슬 연장제(에틸렌 글리콜) 및 DMF를 반응기에 넣고 80℃까지 승온하였다. 반응 온도인 80℃까지 승온한 시점에서, 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI)를 투입하고 2시간 동안 교반하면서 반응 용액의 점도를 조절하여 폴리우레탄 수지를 제조하였다.
2. 폴리우레탄 수지 조성물 및 지지 패드의 제조
하기 표1에 기재된 양으로 상기 제조된 2종의 폴리우레탄 수지, DMF용액, 및 첨가제를 혼합하고, 페인트 쉐이커로 10분간 고속 교반한 후, 3000rpm에서 10분간 원심분리하여 슬러리(slurry)상인 폴리우레탄 수지 조성물을 얻었다.
상기 얻어진 폴리우레탄 수지 조성물을 PET필름 상에 2.00mm의 두께로 코팅한 후, 4 Brix% 농도의 응고조에서 응고 과정을 진행하였다. 이후, 얻어진 응고물을 수세, 탈수, 건조하여 폴리우레탄 지지 패드를 제조하였다.
구체적인 응고, 수세 및 탈수 조건은 다름과 같았다.
* Coating 공정 set
- 응고 time(min)/temp.(℃) : 30~35/35~37
- 수세 time(회)/temp.(℃) : 12/65
- coating dam 두께 : 2mm
[ 비교예 ]
1. 폴리우레탄 수지의 제조
아디프산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 200℃의 온도, 500 내지 760mmHg의 감압 조건 및 진공 대기 조건에서 반응시켜 폴리에스테르 폴리올을 합성하였다. 이때, 에틸렌 글리콜:1,4-부탄디올의 몰비와 합성된 폴리에스테르 폴리올의 중량평균분자량은 하기 표2의 실시예3의 PU2수지(비교예1) 및 실시예4의 PU2수지(비교예2)와 같았다.
상압(1atm) 및 상온(RT)하에서, 디부틸틴 디라우레이트의 존재 하에, 상기 합성된 폴리에스테르 폴리올, 사슬 연장제(에틸렌 글리콜) 및 DMF를 반응기에 넣고 80℃까지 승온하였다. 반응 온도인 80℃까지 승온한 시점에서, 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI)를 투입하고 2시간 동안 교반하면서 반응 용액의 점도를 조절하여 폴리우레탄 수지를 제조하였다.
2. 폴리우레탄 수지 조성물 및 지지 패드의 제조
상기 제조된 폴리우레탄 수지 단독으로 사용한 점을 제외하고 실시예와 동일한 방법으로 폴리우레탄 지지 패드를 제조하였다.
첨가제 투입량
PU
수지		 SD
-7		 SD
-11		 8I 607 CB DMF 발수제
PS		 FAT
-7		 DBSA PEG
200
질량 (g) 50 0.75 2 0.25 0.15 3.5 30 1 0.75 0.25 1
1) SD-7, SD-11: 비이온성 계면활성제(펜타켐)
2) 8I, 607, CB: 첨가제
3) FAT-7: 충진제(펜타켐)
4) DBSA: 파라-도데실벤젠설폰산
5) PEG200: 중량평균분자량 200의 폴리에틸렌글리콜
실시예의 폴리우레탄 수지의 조성 및 지지 패드의 압축률/압축회복률 측정 결과
실시예 구분 폴리올 MDI함량
(%)		 혼합비 압축률
(%)		 압축회복률
(%)
BD:EG 분자량
1 PU수지1 5:5 2000 21 0.5 40 92
PU수지2 5:5 2000 30 0.5
2 PU수지1 8:2 2000 30 0.5 40 92
PU수지2 5:5 2000 30 0.5
3 PU수지1 5:5 1000 21 0.5 40 92
PU수지2 5:5 2000 30 0.5
4 PU수지1 5:5 2000 21 0.5 40 92
PU수지2 5:5 2000 25 0.5
상기 표2에 나타난 바와 같이, 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜을 특정 비율로 포함한 폴리올과 특정 함량의 폴리이소시아네이트 화합물을 사용하여 제조되는 폴리우레탄 수지를 2종으로 사용하면, 높은 압축율 및 압축 회복율, 예를 들어 35%이상의 압축율과 92%이상의 압축 회복율을 갖는 지지패드가 제조될 수 있다는 점이 확인되었다.
그리고, 하기 도 1 내지 4에 나타난 바와 같이, 상기 실시예의 폴리우레탄 지지 패드 내부에는 100㎛ 내지 500㎛의 최장 직경을 갖는 기공이 균일하게 분포하고 있다는 점을 확인할 수 있었다.
이에 반하여, 하기 도 5 및 6에 나타난 바와 같이, 상기 비교예의 폴리우레탄 지지 패드 내부에 형성되는 기공이 실시예에서 보여지는 기공에 비하여 길이가 짧거나 그 숫자가 작을 뿐만 아니라, 그 분포 균일도도 실시예에 비하여 떨어진다는 점이 확인되었다. 즉, 이러한 비교예의 폴리우레탄 수지는 실제 연마 공정에 적용될 수 있는 품질을 확보하기 어렵다는 점이 확인되었다.

Claims (17)

1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜을 8:2 내지 2:8의 몰비율로 포함하는 폴리올의 잔기와 폴리카르복실산의 잔기를 포함한 연질부와, 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기와 사슬 연장제의 잔기를 포함한 경질부를 포함하는 제1폴리우레탄 수지;
상기 제1폴리우레탄 수지와 다른 조성을 가지며, 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜을 8:2 내지 2:8의 몰비율로 포함하는 폴리올의 잔기와 폴리카르복실산의 잔기를 포함한 연질부와, 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기와 사슬 연장제의 잔기를 포함한 경질부를 포함하는 제2폴리우레탄 수지;
디메틸포름아미드(DMF) 및 메틸에틸케톤(MEK)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 유기 용매; 및 계면 활성제를 포함하고,
상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지 각각이 상기 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기 20 내지 32중량%를 포함하는, 폴리우레탄 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1폴리우레탄 수지와 제2폴리우레탄 수지 각각에 포함된 폴리이소시아네이트 화합물의 잔기의 함량이 서로 다른 폴리우레탄 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1폴리우레탄 수지의 폴리올의 잔기와 제2폴리우레탄 수지의 폴리올의 잔기가 서로 상이한 1,4-부탄 디올 및 에틸렌 글리콜의 몰비를 갖는 폴리우레탄 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1폴리우레탄 수지에서의 1,4-부탄 디올:에틸렌 글리콜의 몰비와 상기 제2폴리우레탄 수지에서의 1,4-부탄 디올:에틸렌 글리콜의 몰비의 평균값은 7:3 내지 3:7인, 폴리우레탄 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지 각각의 연질부가 1000 내지 4,000의 중량평균분자량을 갖는 폴리에스테르 폴리올의 잔기를 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물.
제5항에 있어서,
상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지 각각에 포함되는 폴리에스테르 폴리올의 중량평균분자량이 상이한, 폴리우레탄 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 폴리카르복실산은 탄소수 4 내지 8의 디카르복실산을 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 폴리이소시아네이트 화합물은 디이소시아네이트, 1,4-테트라메틸렌 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 1,12-도데칸 디이소시아네이트, 시클로부탄-1,3-디이소시아네이트, 시클로헥산-1,3- 디이소시아네이트, 시클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸-시클로헥산, 2,4- 헥사히드로톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-헥사히드로톨루엔 디이소시아네이트, 헥사히드로-1,3- 페닐렌 디이소시아네이트, 헥사히드로-1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 퍼히드로-2,4'- 디페닐메탄 디이소시아네이트, 퍼히드로-4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,3- 페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 디머릴 디이소시아네이트(dimeryl diisocyanate, DDI), 4,4'-스틸벤 디이소시아네이트, 3,3'-디메틸-4,4'-비페닐렌 디이소시아네이트(TODI), 톨루엔 2,4-디이소시아네이트, 톨루엔 2,6-디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄-2,4'- 디이소시아네이트(MDI), 2,2'-디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI), 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI) 및 나프틸렌-1,5-이소시아네이트(NDI)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 사슬 연장제는 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1폴리우레탄 수지 및 제2폴리우레탄 수지 각각이 50,000 내지 500,000의 중량평균분자량을 갖는 폴리우레탄 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 계면 활성제가 음이온성 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제를 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물.
제1항에 있어서,
충진제, 발수제, 기공 크기 조절제 및 안료로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물.
제1항에 있어서,
연마 장치의 지지 패드 제조를 위한 폴리우레탄 수지 조성물.
제1항의 폴리우레탄 수지 조성물의 습식 응고물을 포함하는 폴리우레탄 지지 패드.
제14항에 있어서,
30%이상의 압축율 및 92%이상의 압축 탄성율을 갖는 폴리우레탄 지지 패드.
제14항에 있어서,
100㎛ 내지 500㎛의 최장 직경을 갖는 기공들을 포함하는 폴리우레탄 지지 패드.
제16항에 있어서,
상기 기공들 중 서로 이웃하는 기공의 근접한 최외각부의 거리가 10㎛ 내지 50㎛인 폴리우레탄 지지 패드.
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