TWI707744B - 多孔性聚胺甲酸酯拋光墊及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

一實施例係有關於一種多孔性聚胺甲酸酯拋光墊，其係用於半導體之一化學機械平坦化(CMP)方法，及其製備方法。於此多孔性聚胺甲酸酯拋光墊，其拋光性能(或拋光率)可藉由調整於此拋光墊中之孔洞的尺寸及分佈而控制。

Description

多孔性聚胺甲酸酯拋光墊及其製備方法
技術領域 一實施例係有關於一種用於半導體的化學機械平坦化(CMP)方法之多孔性聚胺甲酸酯拋光墊及其製備方法。
背景技藝 用於製備半導體的方法中之化學機械平坦化(CMP)方法係指一步驟，其中，一晶圓係固定於一頭部且與安裝於一平台上之一拋光墊的表面接觸，及然後於平台及頭部相對移動時，晶圓藉由供應一漿料而化學式處理，藉此使晶圓表面上之不規則體機械式平坦化。
一拋光墊係於此一CMP方法中扮演一重要角色之一基本元件。一般，一拋光墊係由一聚胺甲酸酯系樹脂製成，且於其表面上具有供一漿料大量流動之溝槽及用於支撐其細微流動之孔洞。
一拋光墊中之孔洞可藉由使用具有孔隙之一固相發泡劑、以一揮發性液體填充之液相發泡劑、一惰性氣體、一纖維等，或藉由以一化學反應產生氣體而形成。
使用一惰性氣體或一揮發性液相發泡劑形成孔洞之技術具有會影響CMP方法之任何材料不被排放的優點。但是，難以精準地控制孔洞直徑及墊密度，因為不可避免地處理一氣相，此係不方便受控制。特別難以產生具有50µm或更少之均勻孔洞。此外，具有極難以在末改變拋光墊之聚胺甲酸酯基質的組成下控制孔洞直徑及墊密度的問題。
作為固相發泡劑，使用尺寸已藉由一熱膨脹調整之微膠囊(即，經熱膨脹之微膠囊)。因為呈已經膨脹之微球結構的經熱膨脹之微膠囊具有一均勻顆粒直徑，孔洞之直徑可被均勻地控制。例如，韓國專利第1608901號案揭露一種拋光墊，其包含藉由使用一固相發泡劑形成的具有一均勻直徑之孔洞。但是，經熱膨脹之微膠囊具有難以控制被形成之孔洞的缺點，因為微膠囊的形狀於100°C或更高之一高溫的反應條件下改變。
因此，雖然孔洞可與於微孔洞使用傳統方法般之一單一方法實施時設計般之尺寸及分佈相符地形成，但設計此等孔洞之自由度低，且於孔洞分佈之控制係具有限制。
發明揭露內容 技術問題 因此，實施例一目的係提供一種多孔性聚胺甲酸酯拋光墊，其具有尺寸及分佈係受控制之孔洞，及一種用於製備此拋光墊之方法。 問題之解決方式
為達成上述目的，一實施例提供一種多孔性聚胺甲酸酯拋光墊，其包含一胺甲酸酯系預聚物及一固化劑，且具有1.5至2.5mm之一厚度，10至40µm之一平均孔洞直徑，0.7至0.9g/cm3 之一比重，50至65肖氏D(Shore D)之於25°C時的一表面硬度，15至25N/mm2 之一抗拉強度，80至250%之一伸長率，以拋光墊總面積為基準為30至60%之一總孔洞面積，及14至23kV之一崩潰電壓。
為達成另一目的，一實施例提供一種用於製備多孔性聚胺甲酸酯拋光墊之方法，其包含(1)將包含一胺甲酸酯系預聚物、一固化劑，及一固相發泡劑之一混合物注射至一模具內，及將此混合物模製；及(2)將此混合物固化，其中，以100重量份之此胺甲酸酯系預聚物為基準，此固相發泡劑係以0.5至10重量份之一量使用，且此多孔性聚胺甲酸酯拋光墊具有1.5至2.5mm之一厚度，10至40µm之一平均孔洞直徑，0.7至0.9g/cm3 之一比重，50至65肖氏D之於25°C時的一表面硬度，15至25N/mm2 之一抗拉強度，80至250%之一伸長率，以拋光墊總面積為基準為30至60%之一總孔洞面積，及14至23kV之一崩潰電壓。 本發明之有利功效
於依據此實施例之此多孔性聚胺甲酸酯拋光墊，孔洞之尺寸及分佈可被調整，藉此，拋光墊之拋光性能(即，拋光率)可被控制。特別地，拋光墊具有均勻配置於整個拋光墊上之具有一相對較大孔洞直徑的孔洞，及配置於此等大孔洞之間的小孔洞。因此，拋光墊具有其中藉由此等孔洞形成之孔隙空間及一聚胺甲酸酯基質係均勻分佈之一結構。因此，此拋光墊幾乎不具有一具有許多孔洞之區域，及一幾乎不具孔洞之區域。因此，此拋光墊可避免會於諸如一晶圓之一經拋光的物件上產生之刮痕等。
實行本發明之最佳模式 一實施例提供一種用於製備多孔性聚胺甲酸酯拋光墊之方法，其包含： (1)將包含一胺甲酸酯系預聚物、一固化劑，及一固相發泡劑之一混合物注射至一模具內，及將此混合物模製；及 (2)將此混合物固化， 其中，以100重量份之胺甲酸酯系預聚物為基準，固相發泡劑係以0.5至10重量份之量使用，且 多孔性聚胺甲酸酯拋光墊具有1.5至2.5mm之一厚度，10至40µm之一平均孔洞直徑，0.7至0.9g/cm3 之一比重，50至65肖氏D之於25°C時的一表面硬度，15至25N/mm2 之一抗拉強度，80至250%之一伸長率，以拋光墊總面積為基準為30至60%之一總孔洞面積，及14至23kV之一崩潰電壓。 原料供應
一預聚物一般係指具有一相對較低分子量之一聚合物，其中，聚合度係調整至一中間程度，以便方便模製於其製備方法最終製造之一模製物件。一預聚物可以其本身或於與另外可聚合之化合物反應後模製。例如，一預聚物可藉由將一異氰酸酯化合物與一多元醇反應製備。
例如，可用於製備胺甲酸酯系預聚物之異氰酸酯化合物可為選自由甲苯二異氰酸酯(TDI)、萘-1,5-二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、聯甲苯胺二異氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯，及異佛爾酮二異氰酸酯所組成群組之至少一異氰酸酯。
例如，可用於製備胺甲酸酯系預聚物之多元醇可為選自由一聚醚多元醇、一聚酯多元醇、一聚碳酸酯多元醇，及一丙烯酸系多元醇所組成群組之至少一多元醇。多元醇可具有300至3,000克/莫耳之一重量平均分子量(Mw)。
胺甲酸酯系預聚物可具有500至3,000克/莫耳之一重量平均分子量。特別地，胺甲酸酯系預聚物可具有600至2,000克/莫耳或800至1,500克/莫耳之一重量平均分子量(Mw)。
例如，胺甲酸酯系預聚物可為自作為異氰酸酯化合物之甲苯二異氰酸酯及作為多元醇之聚四亞甲基醚二醇聚合且具有500至3,000克/莫耳之一重量平均分子量(Mw)的一聚合物。
固化劑可包含選自由一胺化合物及一醇化合物所組成群組之至少一者。特別地，固化劑可為選自由一芳香族胺、一脂族胺、一芳香族醇，及一脂族醇所組成群組之至少一化合物。
例如，固化劑可為選自由4,4'-亞甲基雙(2-氯苯胺)(MOCA)、二乙基甲苯二胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基碸、間二甲苯二胺、異佛爾酮二胺、乙二胺、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、聚丙二胺、亞丙基三胺、乙二醇、二乙二醇、二丙二醇、丁二醇、己二醇、丙三醇、三羥甲基丙烷，及雙(4-胺基-3-氯苯基)甲烷所組成群組之至少一者。
固相發泡劑係經熱膨脹之微膠囊，且可具有一具有5至200µm之一平均顆粒直徑的微球之結構。特別地，固相發泡劑可具有10至50µm之一平均顆粒直徑。更特別地，固相發泡劑可具有15至45µm之一平均顆粒直徑。此外，經熱膨脹之微膠囊可藉由將可熱膨脹之微膠囊熱膨脹而獲得。
可熱膨脹之微膠囊可包含一殼，其包含一熱塑性樹脂；及一發泡劑，其係包覆於殼內。熱塑性樹脂可為選自由一偏二氯乙烯系共聚物、一丙烯腈系共聚物、一甲基丙烯腈系共聚物，及一丙烯酸系共聚物所組成群組之至少一者。再者，包覆於內部之發泡劑可為選自由具有1至7個碳原子的烴所組成群組之至少一者。特別地，包覆於內部之發泡劑可選自由諸如乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、異丁烷、丁烯、異丁烯、正戊烷、異戊烷、新戊烷、正己烷、庚烷、石油醚等之一低分子量烴；諸如三氯氟甲烷(CCl3 F)、二氯二氟甲烷(CCl2 F2 )、氯三氟甲烷(CClF3 )、四氟乙烯(CClF2 -CClF2 )等之一氯氟烴；及諸如四甲基矽烷、三甲基乙基矽烷、三甲基異丙基矽烷、三甲基正丙基矽烷等之一四烷基矽烷所組成之群組。
以100重量份之胺甲酸酯系預聚物為基準，固相發泡劑可以0.5至10重量份，1至3重量份，1.3至2.7重量份，或1.3至2.6重量份之量使用。
於步驟(1)，一惰性氣體可於混合物被注射至模具內時供應至模具內。惰性氣體可於胺甲酸酯系預聚物、固化劑，及固相發泡劑被混合及反應時添加，藉此於拋光墊內形成孔洞。
惰性氣體種類不受特別限制，只要其係不參與預聚物與固化劑間之反應的一氣體。例如，惰性氣體可為選自由氮氣(N2 )、氬氣(Ar)，及氦(He)所組成群組之至少一者。特別地，惰性氣體可為氮氣(N2 )或氬氣(Ar)。
以混合物總體積為基準，惰性氣體可以20至35%之一體積供給。特別地，以混合物總體積為基準，惰性氣體可以20至30%之一體積供給。
混合物可進一步包含一反應速率控制劑，且反應速率控制劑可為選自由一三級胺系化合物及一有機金屬化合物所組成群組之至少一者。特別地，反應速率控制劑可為一反應促進劑或一反應延遲劑。更特別地，反應速率控制劑可為一反應促進劑。
例如，反應速率控制劑可包含選自由三亞乙基二胺(TEDA)、二甲基乙醇胺(DMEA)、四甲基丁二胺(TMBDA)、2-甲基-三亞乙基二胺、二甲基環己胺(DMCHA)、三乙胺(TEA)、三異丙醇胺(TIPA)、1,4-二氮雜二環(2,2,2)辛烷、雙(2-甲基胺基乙基)醚、三甲基胺基乙基乙醇胺、N,N,N,N,N''-五甲基二亞乙基三胺、二甲基胺基乙胺、二甲基胺基丙胺、苯甲基二甲胺、N-乙基嗎啉、N,N-二甲基胺基乙基嗎啉、N,N-二甲基環己胺、2-甲基-2-氮雜降莰烷、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、二乙酸二丁基錫、二乙酸二辛基錫、馬來酸二丁基錫、二-2-乙基己酸二丁基錫，及二硫醇二丁基錫所組成群組之至少一者。特別地，反應速率控制劑可為選自由苯甲基二甲胺、N,N-二甲基環己胺，及三乙胺所組成群組之至少一者。
以100重量份之胺甲酸酯系預聚物為基準，反應速率控制劑可以0.1至2重量份之一量使用。特別地，以100重量份之胺甲酸酯系預聚物為基準，反應速率控制劑可以0.2至1.8重量份，0.2至1.7重量份，0.2至1.6重量份，或0.2至1.5重量份之一量使用。若反應速率控制劑以於上述範圍內之一量使用，混合物(即，胺甲酸酯系預聚物、固化劑、固相發泡劑、反應速率控制劑，及一矽氧烷界面活性劑之混合物)之反應速率(即，固化時間)被適當控制，使得具有所欲尺寸孔洞之一拋光墊可被製造。
混合物可進一步包含一界面活性劑。界面活性劑可用以避免欲被形成之孔洞彼此重疊及聚結。特別地，界面活性劑較佳係一矽氧烷系非離子界面活性劑。但其它界面活性劑可依拋光墊所需之物理性質不同地被選擇。
作為矽氧烷系非離子界面活性劑，具有一羥基基團之一矽氧烷系非離子界面活性劑可單獨或與不具有羥基基團之一矽氧烷系非離子界面活性劑組合使用。
具有一羥基基團之矽氧烷系非離子界面活性劑不受特別限制，只要因為其與一含異氰酸酯之化合物及一活性氫化合物的相容性優異而廣泛用於聚胺甲酸酯技術產業。可購得之具有一羥基基團之矽氧烷系非離子界面活性劑的例子包括由Dow Corning製造之DOW CORNING 193(具有1.07之於25°C的比重，465mm2 /s之於20°C的黏度，及92°C之閃點的呈液相之一矽氧烷二醇共聚物)(以下稱為DC-193)。
可購得之不具有羥基基團的矽氧烷系非離子界面活性劑之例子包括Dow Corning製造DOW CORNING 190(具有2之加德納色數(Gardner color number)，1.037之於25°C的比重，2,000mm2 /s之於25°C的黏度，63°C或更高之閃點，及36°C之反轉溶解點(inverse solubility point)(1.0%水溶液)之一矽氧烷二醇共聚物(以下稱為DC-190)。
以100重量份之胺甲酸酯系預聚物為基準，界面活性劑可以0.2至2重量份之一量使用。特別地，以100重量份之胺甲酸酯系預聚物為基準，界面活性劑可以0.2至1.9重量份，0.2至1.8重量份，0.2至1.7重量份，0.2至1.6重量份，或0.2至1.5重量份之一量使用。若界面活性劑之量係於上述範圍內，自氣相發泡劑衍生之孔洞可於模具中安定形成及維持。
作為一例子，胺甲酸酯系預聚物、固化劑、固相發泡劑、反應速率控制劑、界面活性劑，及惰性氣體可實質上同時地置於混合方法內。
作為另一例子，胺甲酸酯系預聚物、固相發泡劑，及界面活性劑可事先混合，且固化劑、反應速率控制劑，及惰性氣體可於其後被引入。
混合係藉由使其特混合而起始胺甲酸酯系預聚物與固化劑之反應，且使固相發泡劑/及惰性氣體均勻分散於原料中。於此情況，反應速率控制劑會自反應形始干涉胺甲酸酯系預聚物與固化劑間之反應，藉此控制反應速率。特別地，混合可以1,000至10,000rpm或4,000至7,000rpm之一速率實行。於上述速度範圍內，對於惰性氣體及固相發泡劑於原料中均勻分散會係更有利。
以每一分子中之反應性基團的莫耳數為基準，胺甲酸酯系預聚物及固化劑可以1:0.8至1.2之一莫耳當量比例或1:0.9至1.1之一莫耳當量比例混合。此處，”每一分子中之反應性基團的莫耳數為基準”係指，例如，胺甲酸酯系預聚物中之異氰酸酯基團的莫耳數及固化劑中之反應性基團(例如，胺基團、醇基團等)的莫耳數。因此，胺甲酸酯系預聚物及固化劑可藉由控制供給速率於混合方法期間以一固定速率供給，使得胺甲酸酯系預聚物及固化劑於每一單位時間以滿足如上例示之莫耳當量比例的量供給。 反應及孔洞形成
胺甲酸酯系預聚物及固化劑於混合方彼此反應形成一固體聚胺甲酸酯，然後，形成一片材等。特別地，胺甲酸酯系預聚物中之異氰酸酯端基可與固化劑中之胺基團、醇基團等反應。於此情況，惰性氣體及固相發泡劑係於原料中均匀分散形成孔洞，而未參與胺甲酸酯系預聚物與固化劑間之反應。
此外，反應速率控制劑藉由促進或延遲胺甲酸酯系預聚物與固化劑間之反應而調整孔洞直徑。例如，若反應速率控制劑係用以延遲反應之一反應延遲劑，於原料中細微分散之惰性氣體彼此混合的時間被延長，使得孔洞的平均直徑可被增加。另一方面，若反應速率控制劑係用以加快反應之一反應促進劑，細微分散於原料中之惰性氣體彼此混合的時間被縮短，使得孔洞平均直徑會被減少。 模製
模製係使用一模具實行。特別地，於一混合頭等中充分混合之原料(即，包含胺甲酸酯系預聚物、固化劑，及固相發泡劑之一混合物)可注射至一模具內以填充其內部。
混合物被固化產生呈一固化餅型式之一模製體。特別地，胺甲酸酯系預聚物與固化劑間之反應係於模具中完成，使得符合模具形狀之呈一固化餅型式的一模具體可被獲得。
其後，因而獲得之模具體可被適當地切片或切割成用於製造一拋光墊之一片材。作為一例子，一模製體於具有欲被最終製造之一拋光墊的厚度之5至50倍的高度之一模具中製備，然後，以切成相同厚度，一次製造多數個用於拋光墊之片材。於此情況，一反應延遲劑可作為一反應速率控制劑，以便確保一足夠固化時間。因此，模具高度可為最終製造之拋光墊的厚度之約5至約50倍，以製備用於拋光墊之片材。但是，切片片材可具有依模具內之模製位置而定之不同直徑的孔洞。即，於模具之較低位置模製的一片材具有一細微直徑之孔洞，而於模具之較上位置模製之一片材會具有比於較低位置形成之片材更大直徑的孔洞。
因此，較佳係使用能藉由一模製而製造一片材的一模具，以便使每一片材具有一均勻直徑的孔洞。為此，模具之高度可與最終製造之多孔性聚胺甲酸酯拋光墊的厚度顯著不同。例如，模製可使用具有欲被最終製造之多孔性聚胺甲酸酯拋光墊的厚度1至3倍之一高度的一模具實行。更特別地，模具可具有欲被製造之拋光墊的厚度1.1至2.5倍，或1.2至2倍之一高度。於此情況，一反應促進劑可作為反應速率控制劑以形成具有一更均勻直徑之孔洞。
其後，自模具厚度之模製體的頂端及底端可個別切掉。例如，模製體之頂端及底端的每一者可切掉模製體總厚度之1/3或更少，1/22至3/10，或1/12至1/4。
作為一特別例子，模製可使用具有欲被最終製造之多孔性聚胺甲酸酯拋光墊的厚度1.2至2倍之一高度的一模具實行，且切掉於模製時自模具獲得之模製體的頂端及底端之每一者切掉模製體總厚度之1/12至1/4的一進一步步驟可於其後實行。
於切割步驟後，上述製造方法可進一步包含將模製體表面上之溝槽機械加工，與下部結合，檢測，包裝等步驟。此等步驟可以用於製造拋光墊之一傳統方式實行。
依據一實施例之用於製造多孔性聚胺甲酸酯拋光墊之方法可藉由調整因而製得之拋光墊中之孔洞的尺寸及分佈而控制拋光墊之拋光性能(或拋光率)。
此外，本發明提供一種依據如上所述之方法製造之多孔性聚胺甲酸酯拋光墊。特別地，此多孔性聚胺甲酸酯拋光墊包含一胺甲酸酯系預聚物及一固化劑，且具有1.5至2.5mm之一厚度，10至40µm之一平均孔洞直徑，0.7至0.9g/cm3 之一比重，50至65肖氏D之於25°C時的一表面硬度，15至25N/mm2 之一抗拉強度，80至250%之一伸長率，以拋光墊總面積為基準為30至60%之一總孔洞面積，及14至23kV之一崩潰電壓。
特別地，多孔性聚胺甲酸酯拋光墊可具有14至22kV之一崩潰電壓。
胺甲酸酯系預聚物及固化劑之種類及量係與於上述製造方法中所述般相同。
多孔性聚胺甲酸酯拋光墊可包含各種孔洞，且特別地可包含具有彼此不同尺寸之第一孔洞及第二孔洞。再者，第一孔洞及第二孔洞可個別使用一固相發泡劑或一惰性氣體形成。
特別地，多孔性聚胺甲酸酯拋光墊可進一步包含一反應速率控制劑，且可包含具有彼此不同尺寸之第一孔洞及第二孔洞。
於一範例，多孔性聚胺甲酸酯拋光墊可包含自一固相發泡劑形成之第一孔洞，及自一惰性氣體形成之第二孔洞。第一孔洞之平均直徑係與固相發泡劑之平均顆粒直徑實質相相同。
於另一範例，多孔性聚胺甲酸酯拋光墊可包含自一第一固相發泡劑形成之第一孔洞，及自具有與第一固相發泡劑者不同之一平均顆粒直徑的一第二固相發泡劑形成之第二孔洞。
佔據第二孔洞總面積之5至45%的第二-第一孔洞之直徑可比第一孔洞之平均直徑小5µm或更多，且第二-第二孔洞之直徑可比第一孔洞之平均直徑大5µm或更少。
反應速率控制劑之總類及量可與上述製造方法中所述者相同。
多孔性聚胺甲酸酯拋光墊係由一聚胺甲酸酯樹脂製造，且聚胺甲酸酯樹脂可衍生自具有一異氰酸酯端基之一胺甲酸酯系預聚物。於此情況，聚胺甲酸酯樹脂包含構成胺甲酸酯系預聚物之一單體單元。
聚胺甲酸酯樹脂可具有500至3,000克/莫耳之一重量平均分子量。特別地，聚胺甲酸酯樹脂可具有600至2,000克/莫耳或700至1,500克/莫耳之一重量平均分子量(Mw)。
多孔性聚胺甲酸酯拋光墊可具有1.5至2.5mm之一厚度。特別地，多孔性聚胺甲酸酯拋光墊可具有1.8至2.5mm之一厚度。若拋光墊之厚度係於上述範圍內，作為一拋光墊之基本物理性質可被充分展現。
多孔性聚胺甲酸酯拋光墊可於其表面上具有用於機械拋光之溝槽。溝槽可具有用於機械拋光所欲之深度、寬度，及間隔，其等係不受特別限制。
多孔性聚胺甲酸酯拋光墊具有一適當尺寸分佈之孔洞，且孔洞係均勻分佈於整個拋光墊，提供如上所述之平均孔洞直徑、比重、表面硬度、抗拉強度、伸長率，及崩潰電壓特性。即，拋光墊具有均勻配置之具一相對較大孔洞直徑的孔洞，及配置於大孔洞間之小孔洞。因此，拋光墊具有其中藉由孔洞形成之孔隙空間及一聚胺甲酸酯基質係均勻分佈之一結構。因此，拋光墊幾乎不具有一具有許多孔洞之區域，及一幾乎不具孔洞之區域。因此，拋光墊可避免會於諸如一晶圓之一經拋光的物件上產生之刮痕等。
依據一實施例之多孔性聚胺甲酸酯拋光墊可為其孔洞之尺寸及分佈被調整而控制拋光性能(或拋光率)者。 用於實行本發明之實施例
其後，本發明係藉由下列範例作詳細解釋。但是，此等範例係用以例示本發明而作闡述，且本發明之範圍並不限於此等範例。 範例1：製備一多孔性聚胺甲酸酯拋光墊 1-1：建構裝置：
於裝設用於一胺甲酸酯系預聚物、一固化劑、一惰性氣體，及一反應速率控制劑之供給管線的一鑄製機器，具有9.1重量%之一未反應NCO含量的PUGL-550D(由SKC製造，且具有1,200克/莫耳之一重量平均分子量)被加料至預聚物槽中，雙(4-胺基-3-氯苯基)甲烷(由Ishihara製造)係加料至固化劑槽。作為一惰性氣體之氮(N2 )及作為一反應速率控制劑之一反應促進劑(由Air Products製造以A1品名之一三級胺化合物)被製備。此外，以100重量份之胺甲酸酯系預聚物為基準，2重量份之一固相發泡劑(由AkzoNobel製造且以Expancel 461 DET 20 d40為品名，且具有20μm之平均顆粒直徑)及1重量份之一矽氧烷界面活性劑(由Evonik製造且以B8462為品名)被事先混合，然後，加料至預聚物槽內。 1-2：製備一片材
胺甲酸酯系預聚物、固化劑、固相發泡劑、反應速率控制劑，及惰性氣體被攪拌，同時使其等經由個別供給管線以固定速度供給至混合頭。於此情況，胺甲酸酯系預聚物中之NCO基團對固化劑中之反應基團的莫耳當量比例係調整為1:1，且總供給量係維持於10公斤/分鐘之一速率。此外以胺甲酸酯系預聚物、固化劑、固相發泡劑、反應速率控制劑，及矽氧烷界面活性劑之總體積為基準，惰性氣體係以30%之一體積不斷地供給。以100重量份之胺甲酸酯系預聚物為基準，反應速率控制劑係以1重量份之一量供給。
經混合之原料被注射至一模具(其具有1,000mm之一寬度，1,000mm之一長度，及3mm之一高度)內，及固化獲得一片材。其後，此片材之表面使用一研磨器研磨，然後，使用一尖部形成溝槽，藉此，製備具有2mm之一平均厚度的一多孔性聚胺甲酸酯拋光墊。 範例2
具有2mm之一平均厚度的一多孔性聚胺甲酸酯拋光墊係以與範例1相同之方式製備，除了以胺甲酸酯系預聚物、固化劑、固相發泡劑、反應速率控制劑，及矽氧烷界面活性劑之總體積為基準，惰性氣體係以25%之一體積不斷地供給。 比較例1
一多孔性聚胺甲酸酯拋光墊係以與範例1相同之方式製備，除了未使用固相發泡劑，且以胺甲酸酯系預聚物、固化劑、反應速率控制劑，及矽氧烷界面活性劑之總體積為基準，惰性氣體係以35%之一體積不斷地供給。 比較例2
一多孔性聚胺甲酸酯拋光墊係以與範例1相同之方式製備，除了以胺甲酸酯系預聚物、固化劑、固相發泡劑、反應速率控制劑，及矽氧烷界面活性劑之總體積為基準，惰性氣體係以17%之一體積不斷地供給。 測試例
於範例及比較例製備之拋光墊的性質係依據下列條件及程序測量。結果顯示於以下之表1及圖1至4。 (1)硬度
測量肖氏D硬度。拋光墊切成2cm×2cm之尺寸(約2mm之厚度)，然後，使其於23°C、30°C、50°C，及70°C之溫度及50±5%之濕度的條件下靜置16小時。其後，拋光墊之硬度使用一硬度計(D-型硬度計)測量。 (2)比重
拋光墊切成4cm×8.5cm之矩形(厚度2mm)，然後，使其於及23±2°C之溫度及50±5%之濕度的條件下靜置16小時。拋光墊之比重使用一比重計測量。 (3)抗拉強度
斷裂前立即之極限強度係於拋光墊50mm/分鐘之速率使用一通用測試機(UTM)測試時測量。 (4)伸長率
測試係以與抗拉強度測量相同之方式實行。斷裂前立即之最大變形量被測量，及最大變形量對起始長度之比例係以百分率(%)表示。 (5)平均孔洞直徑、孔洞面積比例，及孔洞數
拋光墊切成2cm×2cm之方形(厚度2mm)，且以一掃瞄電子顯微鏡(SEM)以100倍之放大率觀察。一影像係使用一影像分析軟體獲得，且全部孔洞之直徑自此影像測量，由此計算平均孔洞直徑、每單位面積孔洞數，孔洞面積比例，及孔洞尺寸分佈。範例1、2及比較例1之SEM相片係個別顯示於圖1至3。因而算得之孔洞尺寸分佈係顯示於圖4。 (6)崩潰電壓
10個點之崩潰電壓係使用SMEM Instruments之SM-100BDV(型號名)及100kV崩潰電壓測試器(儀器名)測量，且其平均直被算出。
特別地，上述提及之10個點係以2cm×2cm(厚度2mm)之拋光墊上之4mm寬度及4mm長度之間隔的點作選擇。 (7)氧化矽(SiOx )之拋光率
具有藉由一TEOS-電漿CVD方法形成之一氧化矽膜的具有300mm直徑之一矽晶圓係固定於安裝於一CMP拋光機中之平台上的多孔性聚胺甲酸酯拋光墊上，同時使矽晶圓之氧化矽膜面向下。其後，氧化矽膜於1.4psi之一拋光負載下拋光，同時使矽晶圓以121rpm之速度旋轉，平台以115rpm之速度旋轉60秒，且一經煆燒之二氧化矽漿液係以190ml/分鐘之一速率供應至拋光墊上。拋光完成時，將矽晶圓自載體脫離，安置於一旋轉乾燥器內，以經純化之水(DIW)清洗，然後，以空氣乾燥15秒。經乾燥之矽晶圓的膜厚度於拋光之前及之後使用一光譜反射計型式之厚度測量儀器測量，且拋光率自其計算。範例及比較例之拋光率係以例2之拋光率為100%作為基準而計算。 [表1]
Figure 107101073-A0304-0001
如表1中所示，範例1及2之拋光墊係比比較例1之拋光墊具有較小之平均孔洞尺寸及較大之每單位面積孔洞數。因此，其等具有高崩潰電壓及氧化矽拋光速率。此外，範例1及2之拋光墊具有比比較例2之拋光墊更高之伸長率及適當崩潰電壓。因此，其等具有高氧化矽拋光速率。
圖示簡要說明 圖1係範例1之拋光墊的一SEM相片。
圖2係範例2之拋光墊的一SEM相片。
圖3係比較例1之拋光墊的一SEM相片。
圖4係顯示範例1及2與比較例1之拋光墊的孔洞直徑分佈之一圖。

Claims (10)

  1. 一種多孔性聚胺甲酸酯拋光墊，其包含一胺甲酸酯系(urethane-based)預聚物及一固化劑，且具有1.5至2.5mm之一厚度，10至40μm之一平均孔洞直徑，0.7至0.9g/cm3之一比重，50至65肖氏D(Shore D)之於25℃時的一表面硬度，15至25N/mm2之一抗拉強度，80至250%之一伸長率及以該拋光墊之總面積為基準為30至60%之一總孔洞面積，其中，該多孔性聚胺甲酸酯拋光墊包含以100重量份之該胺甲酸酯系預聚物為基準係0.5至10重量份的一量之一固相發泡劑，且具有第一孔洞及第二孔洞，其等彼此具有不同尺寸，其中，佔據該等第二孔洞的總面積之5至45%的第二-第一孔洞之直徑係比該等第一孔洞之平均直徑小5μm或更多，且佔據該等第二孔洞的總面積之5至45%的第二-第二孔洞之直徑係比該等第一孔洞之平均直徑大5μm或更少，且其中，該固相發泡劑具有10至50μm之一平均顆粒直徑，且該多孔性聚胺甲酸酯拋光墊具有14至22kV之一崩潰電壓。
  2. 如請求項1之多孔性聚胺甲酸酯拋光墊，其進一步包含一反應速率控制劑。
  3. 如請求項2之多孔性聚胺甲酸酯拋光墊，其中，該等第一孔洞係自該固相發泡劑形成，且該等第二 孔洞係自一惰性氣體形成。
  4. 如請求項2之多孔性聚胺甲酸酯拋光墊，其中，該等第一孔洞係自一第一固相發泡劑形成，且該等第二孔洞係自具有與該第一固相發泡劑之平均顆粒直徑不同之一平均顆粒直徑的一第二固相發泡劑形成。
  5. 如請求項2之多孔性聚胺甲酸酯拋光墊，其中，該反應速率控制劑包含選自由三亞乙基二胺、二甲基乙醇胺、四甲基丁二胺、2-甲基-三亞乙基二胺、二甲基環己胺、三乙胺、三異丙醇胺、1,4-二氮雜二環(2,2,2)辛烷、雙(2-甲基胺基乙基)醚、三甲基胺基乙基乙醇胺、N,N,N,N,N"-五甲基二亞乙基三胺(N,N,N,N,N"-pentamethyldiethylene triamine)、二甲基胺基乙胺、二甲基胺基丙胺、苯甲基二甲胺、N-乙基嗎啉、N,N-二甲基胺基乙基嗎啉、N,N-二甲基環己胺、2-甲基-2-氮雜降莰烷(2-methyl-2-azanorborane)、二月桂酸二丁基錫(dibutyltin dilaurate)、辛酸亞錫(stannous octoate)、二乙酸二丁基錫、二乙酸二辛基錫、馬來酸二丁基錫、二-2-乙基己酸二丁基錫(di-2-ethylhexanoate)，及二硫醇二丁基錫所組成群組之至少一者。
  6. 如請求項1之多孔性聚胺甲酸酯拋光墊，其中，該胺甲酸酯系預聚物係藉由將一異氰酸酯化合物與一多元醇反應而製備，且該固化劑包含選自由一胺化合物及一醇化合物所組成群組之至少一者。
  7. 一種用於製備多孔性聚胺甲酸酯拋光墊之方法，其包含：(1)將包含一胺甲酸酯系預聚物、一固化劑，及一固相發泡劑之一混合物注射至一模具內，及將該混合物模製；及(2)將該混合物固化，其中，以100重量份之該胺甲酸酯系預聚物為基準，該固相發泡劑係以0.5至10重量份之一量使用，且該多孔性聚胺甲酸酯拋光墊具有1.5至2.5mm之一厚度，10至40μm之一平均孔洞直徑，0.7至0.9g/cm3之一比重，50至65肖氏D之於25℃時的一表面硬度，15至25N/mm2之一抗拉強度，80至250%之一伸長率，以該拋光墊之總面積為基準為30至60%之一總孔洞面積，及14至23kV之一崩潰電壓，其中，該多孔性聚胺甲酸酯拋光墊包含以100重量份之該胺甲酸酯系預聚物為基準係0.5至10重量份的一量之一固相發泡劑，且具有第一孔洞及第二孔洞，其等彼此具有不同尺寸，其中，佔據該等第二孔洞的總面積之5至45%的第二-第一孔洞之直徑係比該等第一孔洞之平均直徑小5μm或更多，且佔據該等第二孔洞的總面積之5至45%的第二-第二孔洞之直徑係比該等第一孔洞之平均直徑大5μm或更少，且其中，該固相發泡劑具有10至50μm之一平均顆粒直 徑，且該多孔性聚胺甲酸酯拋光墊具有14至22kV之一崩潰電壓。
  8. 如請求項7之用於製備多孔性聚胺甲酸酯拋光墊之方法，其中，於步驟(1)，一惰性氣體係於該混合物被注射至該模具內時供應至該模具內，且以該混合物之總體積為基準，該惰性氣體可以20至35%之一體積供給。
  9. 如請求項8之用於製備多孔性聚胺甲酸酯拋光墊之方法，其中，該混合物進一步包含一反應速率控制劑，且該反應速率控制劑係選自由一三級胺系化合物及一有機金屬化合物所組成群組之至少一者。
  10. 如請求項9之用於製備多孔性聚胺甲酸酯拋光墊之方法，其中，該反應速率控制劑包含選自由三亞乙基二胺、二甲基乙醇胺、四甲基丁二胺、2-甲基-三亞乙基二胺、二甲基環己胺、三乙胺、三異丙醇胺、1,4-二氮雜二環(2,2,2)辛烷、雙(2-甲基胺基乙基)醚、三甲基胺基乙基乙醇胺、N,N,N,N,N"-五甲基二亞乙基三胺、二甲基胺基乙胺、二甲基胺基丙胺、苯甲基二甲胺、N-乙基嗎啉、N,N-二甲基胺基乙基嗎啉、N,N-二甲基環己胺、2-甲基-2-氮雜降莰烷、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、二乙酸二丁基錫、二乙酸二辛基錫、馬來酸二丁基錫、二-2-乙基己酸二丁基錫，及二硫醇二丁基錫所組成群組之至少一者。
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