CN110191781B - 多孔性聚胺酯抛光垫及其制备方法 - Google Patents

多孔性聚胺酯抛光垫及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本实施方案涉及一种用于半导体的化学机械平坦化(CMP)工艺的多孔性聚胺酯抛光垫及其制备方法。在所述多孔性聚胺酯抛光垫中，可以通过调整所述抛光垫中的孔洞尺寸及分布，从而控制其抛光性能(或抛光率)。

Description

多孔性聚胺酯抛光垫及其制备方法
技术领域
本实施方案涉及一种用于半导体的化学机械平坦化(CMP)工艺的多孔性聚胺酯抛光垫及其制备方法。
背景技术
半导体制备工艺中的化学机械平坦化(CMP)工艺如下，将晶片附着在头部上，与形成在压板上的抛光垫表面接触的状态下，提供研浆，从而使晶片表面接受化学处理，与此同时使压板和头部相对运动，机械地平坦化晶片表面的凹凸部分。
抛光垫是在这样的CMP工艺中起重要作用的必不可少的元件。抛光垫通常由聚氨酯基树脂制成，其表面具有供研浆大量流动的凹槽和用于支持其细微流动的孔洞。
抛光垫中的孔洞，可利用具有空隙的固相发泡剂、填充有挥发性液体的液相发泡剂、惰性气体、纤维等来形成，或者通过化学反应产生气体来形成。
使用惰性气体或挥发性液相发泡剂来形成孔洞的技术具有不会排放任何可能影响CMP工艺的材料的优点。然而，由于不可避免地需要处理不易控制的气相，所以难以精确地控制孔洞的直径和垫的密度，特别难以形成50μm以下的均匀孔洞。此外，还存在的问题是，在不改变抛光垫的聚氨酯基质的组成的情况下，很难控制孔洞的直径和垫的密度。
使用尺寸已通过热膨胀调整的微胶囊(即热膨胀微胶囊)作为固相发泡剂。由于在已经膨胀的微球结构中的热膨胀微胶囊具有均匀的直径，因此可以均匀地控制孔洞的直径。例如，韩国专利号1608901公开了一种抛光垫，其包含通过使用固相发泡剂形成的具有均匀直径的孔洞。然而，热膨胀微胶囊的缺点在于，由于微胶囊的形状在100℃或更高的高温反应条件下发生变化，因此难以控制孔洞的形成。
因此，虽然使用传统工艺中的单一方法能够形成与所需尺寸及分布相符的孔洞，但此等孔洞的自由度低，且于在控制孔洞分布上存在着限制。
发明内容
技术问题
因此，本实施方案的目的是提供一种多孔性聚胺酯抛光垫，其具有尺寸及分布都受控制的孔洞，及一种用于制备所述抛光垫的方法。
问题的解决方案
为了实现上述目的，一个实施方案提供了一种多孔性聚胺酯抛光垫，其包含氨基甲酸酯类预聚物和固化剂，并且具有1.5至2.5mm的厚度，10至40μm的平均孔径，0.7至0.9g/cm3的比重，50至65HSD的25℃下表面硬度，15至25N/mm2的拉伸强度，80至250％的伸长率，基于抛光垫的总面积30至60％的孔总面积和14至23kV的击穿电压。
为了实现另一个目的，一个实施方案提供了制备多孔性聚胺酯抛光垫的方法，其包含(1)将包含氨基甲酸酯类预聚物、固化剂和固相发泡剂的混合物注入模具中并模制所述混合物；(2)将所述混合物固化，其中，基于100重量份的所述氨基甲酸酯类预聚物，所述固相发泡剂的用量为0.5-10重量份，所述多孔性聚胺酯抛光垫具有1.5至2.5mm的厚度，10至40μm的平均孔径，0.7至0.9g/cm3的比重，50至65HSD的25℃下表面硬度，15至25N/mm2的拉伸强度，80至250％的伸长率，基于抛光垫的总面积30至60％的孔总面积和14至23kV的击穿电压。
发明的优势效果
在根据本实施方案的多孔性聚胺酯抛光垫中，可以调整孔洞的尺寸及分布，借此，可以控制所述抛光垫的抛光性能(即抛光率)。具体地，所述抛光垫具有均匀配置于整个抛光垫上的相对较大孔径的孔洞，以及配置于所述大孔洞之间的小孔洞。因此，所述抛光垫具有其中由所述孔洞形成的孔隙空间及聚胺酯基质均匀分布的结构。因此，所述抛光垫几乎不会有含有许多孔洞的区域，以及几乎不含孔洞的区域。因此，所述抛光垫可以避免可能在诸如晶片的抛光的物件上产生的刮痕等。
附图说明
图1为实施例1的抛光垫的SEM照片。
图2为实施例2的抛光垫的SEM照片。
图3为对比例1的抛光垫的SEM照片。
图4为显示实施例1和2以及对比例1的抛光垫的孔径分布的曲线图。
本发明的最佳实施方式
本实施方案提供一种用于制备多孔性聚胺酯抛光垫的方法，其包含：
(1)将包含氨基甲酸酯类预聚物、固化剂和固相发泡剂的混合物注入模具中并模制所述混合物；和
(2)将所述混合物固化，
其中，基于100重量份的所述氨基甲酸酯类预聚物，所述固相发泡剂的用量为0.5-10重量份，以及
所述多孔性聚胺酯抛光垫具有1.5至2.5mm的厚度，10至40μm的平均孔径，0.7至0.9g/cm3的比重，50至65HSD的25℃下表面硬度，15至25N/mm2的拉伸强度，80至250％的伸长率，基于抛光垫的总面积30至60％的孔总面积和14至23kV的击穿电压。
原料供给
预聚物一般是指具有相对较低分子量的聚合物，其中，调整聚合度至中等程度，以便于模制在其制备方法最终制备的模制物件。预聚物可以其本身或在与另外可聚合的化合物反应后进行模制。例如，预聚物可以通过将异氰酸酯化合物与多元醇反应制备。
例如，可以用于制备胺基甲酸酯类预聚物的异氰酸酯化合物可以选自甲苯二异氰酸酯(TDI)、萘-1,5-二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、联甲苯胺二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
例如，可以用于制备胺基甲酸酯类预聚物的多元醇可以选自聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇和丙烯酸类多元醇中的至少一种。所述多元醇可以具有300至3,000g/mol的重均分子量(Mw)。
所述胺基甲酸酯类预聚物可以具有500至3,000g/mol的重均分子量。具体地，所述胺基甲酸酯类预聚物可以具有600至2,000g/mol或800至1,500g/mol的重均分子量(Mw)。
例如，所述胺基甲酸酯类预聚物可以是由作为异氰酸酯化合物的甲苯二异氰酸酯及作为多元醇的聚四亚甲基醚二醇聚合得到的，且具有500至3,000g/mol的重均分子量(Mw)的聚合物。
所述固化剂可以包含胺化合物和醇化合物中的至少一种。具体地，所述固化剂可以是芳香族胺、脂族胺、芳香族醇和脂族醇中的至少一种。
例如，所述固化剂可以选自4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)、二乙基甲苯二胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基碸、间二甲苯二胺、异佛尔酮二胺、乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、聚丙二胺、亚丙基三胺、乙二醇、二乙二醇、二丙二醇、丁二醇、己二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷和双(4-胺基-3-氯苯基)甲烷中的至少一种。
所述固相发泡剂是热膨胀微胶囊，并且其结构可以是具有5至200μm的平均颗粒直径的微球。具体地，所述固相发泡剂可以具有10至50μm的平均颗粒直径。更具体地，所述固相发泡剂可以具有15至45μm的平均颗粒直径。此外，所述热膨胀微胶囊可以通过将可热膨胀的微胶囊热膨胀而制得。
所述可热膨胀的微胶囊可以包含壳，其包含热塑性树脂；以及发泡剂，其包覆于所述壳内。所述热塑性树脂可以选自偏二氯乙烯类共聚物、丙烯腈类共聚物、甲基丙烯腈类共聚物和丙烯酸类共聚物中的至少一种。此外，包覆于内部的发泡剂可以选自具有1至7个碳原子的烃中的至少一种。具体地，包覆于内部的发泡剂可以选自诸如乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、异丁烷、丁烯、异丁烯、正戊烷、异戊烷、新戊烷、正己烷、庚烷、石油醚等的低分子量烃；诸如三氯氟甲烷(CCl3F)、二氯二氟甲烷(CCl2F2)、氯三氟甲烷(CClF3)、四氟乙烯(CClF2-CClF2)等的氯氟烃；以及诸如四甲基硅烷、三甲基乙基硅烷、三甲基异丙基硅烷、三甲基正丙基硅烷等的四烷基硅烷。
基于100重量份的所述胺基甲酸酯类预聚物，所述固相发泡剂可以以0.5至10重量份，1至3重量份，1.3至2.7重量份，或1.3至2.6重量份的量使用。
步骤(1)中，可以在混合物被注入至模具内时，将惰性气体通入模具内。所述惰性气体可以在所述胺基甲酸酯类预聚物、所述固化剂和所述固相发泡剂被混合和反应时添加，以此在所述抛光垫内形成孔洞。
所述惰性气体种类不受特别限制，只要其为不参与所述预聚物和所述固化剂之间反应的气体。例如，所述惰性气体可以选自氮气(N2)、氩气(Ar)和氦(He)中的至少一种。具体地，所述惰性气体可以是氮气(N2)或氩气(Ar)。
基于所述混合物总体积，惰性气体可以以20至35％的体积通入。具体地，基于所述混合物总体积，惰性气体可以以20至30％的体积通入。
所述混合物可进一步包含反应速率控制剂，所述反应速率控制剂可以选自叔胺类化合物和有机金属化合物中的至少一种。具体地，反应速率控制剂可以是反应促进剂或反应延迟剂。更具体地，反应速率控制剂可以是反应促进剂。
例如，所述反应速率控制剂可以包含选自三亚乙基二胺(TEDA)、二甲基乙醇胺(DMEA)、四甲基丁二胺(TMBDA)、2-甲基-三亚乙基二胺、二甲基环己胺(DMCHA)、三乙胺(TEA)、三异丙醇胺(TIPA)、双(2-甲基胺基乙基)醚、三甲基胺基乙基乙醇胺、N,N,N,N,N”-五甲基二亚乙基三胺、二甲基胺基乙胺、二甲基胺基丙胺、苯甲基二甲胺、N-乙基吗啉、N,N-二甲基胺基乙基吗啉、N,N-二甲基环己胺、2-甲基-2-氮杂降莰烷、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡、二乙酸二辛基锡、马来酸二丁基锡、二-2-乙基己酸二丁基锡和二(十二烷硫基)二丁基锡中的至少一种。具体地，所述反应速率控制剂可以选自苯甲基二甲胺、N,N-二甲基环己胺和三乙胺中的至少一种。
基于100重量份的所述胺基甲酸酯类预聚物，所述反应速率控制剂可以以0.1至2重量份的量使用。具体地，基于100重量份的所述胺基甲酸酯类预聚物，所述反应速率控制剂可以以0.2至1.8重量份，0.2至1.7重量份，0.2至1.6重量份，或0.2至1.5重量份的量使用。若所述反应速率控制剂以上述范围内的量使用，则可以适当地控制所述混合物(即所述胺基甲酸酯类预聚物、所述固化剂、所述固相发泡剂、所述反应速率控制剂和所述有机硅表面活性剂的混合物)的反应速率(即固化时间)，以制备具有特定尺寸孔洞的抛光垫。
所述混合物可进一步包含表面活性剂。所述表面活性剂可以用以避免形成的孔洞彼此重叠和聚结。具体地，表面活性剂优选为有机硅类非离子表面活性剂。而其它表面活性剂可根据抛光垫所需不同的物理性质而选择。
作为有机硅类非离子表面活性剂，含有羟基基团的有机硅类非离子表面活性剂可以单独使用或与不含有羟基基团的有机硅类非离子表面活性剂组合使用。
含有羟基基团的有机硅类非离子表面活性剂不受特别限制，只要其与含异氰酸酯化合物和活性氢化合物之间具有优异的相容性而能够广泛用于聚胺酯技术领域即可。可购得的含有羟基基团的有机硅类非离子表面活性剂的实例包括由Dow Corning生产的DOWCORNING 193(具有25℃下1.07的比重，20℃下465mm2/s的黏度和92℃的闪点的液相有机硅乙二醇共聚物)(以下称之为DC-193)。
可购得的不含有羟基基团的有机硅类非离子表面活性剂的实例包括由DowCorning生产的DOW CORNING 190(具有2的加德纳色度，25℃下1.037的比重，25℃下2,000mm2/s的黏度，63℃或更高的闪点和36℃的反转溶解点(1.0％水溶液)的有机硅乙二醇共聚物(以下称之为DC-190)。
基于100重量份的所述胺基甲酸酯类预聚物，所述表面活性剂可以以0.2至2重量份的量使用。具体地，基于100重量份的所述胺基甲酸酯类预聚物，所述表面活性剂可以以0.2至1.9重量份，0.2至1.8重量份，0.2至1.7重量份，0.2至1.6重量份，或0.2至1.5重量份的量使用。若所述表面活性剂的量在上述范围内，所述气相发泡剂产生的孔洞可以在模具中稳定形成和维持。
作为一例子，所述胺基甲酸酯类预聚物、所述固化剂、所述固相发泡剂、所述反应速率控制剂、所述表面活性剂和所述惰性气体可以基本同时地加入混合过程内。
作为另一例子，所述胺基甲酸酯类预聚物、所述固相发泡剂和所述表面活性剂可预先混合，随后引入所述固化剂、所述反应速率控制剂和所述惰性气体。
混合引发了所述胺基甲酸酯类预聚物与所述固化剂的反应，并且使所述固相发泡剂和所述惰性气体均匀分散于原料中。在此情况下，所述反应速率控制剂可以从反应开始时干预所述胺基甲酸酯类预聚物与所述固化剂之间的反应，从而控制反应速率。具体地，混合可以在1,000至10,000rpm或4,000至7,000rpm的速率下进行。在上述速率范围内，可以更有利于所述惰性气体和所述固相发泡剂在原料中的均匀分散。
基于每个分子中反应基团的摩尔数，所述胺基甲酸酯类预聚物和所述固化剂可以以1:0.8至1.2的摩尔当量比例或1:0.9至1.1的摩尔当量比例混合。此处，“每个分子中反应基团的摩尔数”是指，例如，所述胺基甲酸酯类预聚物中异氰酸酯基团的摩尔数和所述固化剂中的反应基团(例如，胺基团、醇基团等)的摩尔数。因此，所述胺基甲酸酯类预聚物和所述固化剂可以在混合过程中通过控制进料速率以匀速进料，使得所述胺基甲酸酯类预聚物和所述固化剂在单位时间内以满足如上例示的摩尔当量比例的量进料。
反应和孔洞的形成
所述胺基甲酸酯类预聚物和所述固化剂在混合时彼此反应以形成固体聚胺酯，然后，被成形加工为片材等。具体地，所述胺基甲酸酯类预聚物中的异氰酸酯端基可与所述固化剂中的胺基、醇基等反应。在此情况下，所述惰性气体和所述固相发泡剂均匀地分散在原料中以形成孔洞，而未参与所述胺基甲酸酯类预聚物和所述固化剂间的反应。
此外，所述反应速率控制剂通过促进或延迟所述胺基甲酸酯类预聚物和所述固化剂之间的反应而调整孔径。例如，若所述反应速率控制剂类是用以延迟反应的反应延迟剂，则细微分散在原料中的惰性气体彼此结合的时间被延长，从而可以增加孔洞的平均直径。另一方面，若反应速率控制剂是用以加快反应的反应促进剂，则细微分散在原料中的惰性气体彼此结合的时间被缩短，从而可以减小孔洞的平均直径。
模制
使用模具进行模制。具体地，可以将在混合头等中充分搅拌的原料(即包含所述胺基甲酸酯类预聚物、所述固化剂和所述固相发泡剂的混合物)注入至模具内以填充其内部。
将所述混合物固化以产生固化的饼状模制体。具体地，所述胺基甲酸酯类预聚物与所述固化剂间的反应在所述模具中完成，从而可以获得符合模具形状的固化的饼状模制体。
随后，可以将如此获得的模制体适当地切片或切割成用于制备抛光垫的片材。作为一个例子，模制体在模具中制备，该模具的高度为最终制备的抛光垫厚度的5至50倍，然后，将其切片成相同厚度，以制成多个用于抛光垫的片材。在此情况下，反应延迟剂可以作为反应速率控制剂，以确保足够的固化时间。因此，制备用于抛光垫的片材的模具高度可以是最终制备的抛光垫厚度的约5至约50倍。然而，根据模具内的模制位置，切片的片材可以具有不同直径的孔洞。即，在模具较低位置模制的片材具有细微直径的孔洞，而在模具较上位置模制的片材可以具有比在较低位置形成的片材更大直径的孔洞。
因此，优选使用能够通过一次模制而制备一个片材的模具，以使每个片材具有均匀直径的孔洞。为此，模具的高度可以与最终制备的多孔性聚胺酯抛光垫的厚度没有显著差异。例如，可以使用高度为最终制备的多孔性聚胺酯抛光垫厚度的1至3倍的模具进行模制。更具体地，模具的高度可以是最终制备的抛光垫的厚度的1.1至2.5倍，或1.2至2倍。在此情况下，反应促进剂可以作为反应速率控制剂以形成具有更均匀直径的孔洞。
随后，可以分别切割从模具获得的模制体的顶端和底端。例如，所述模制体的顶端和底端可以各自切割掉所述模制体总厚度的1/3或更少，1/22至3/10，或1/12至1/4。
作为一个具体例子，可使用高度为最终制备的多孔性聚胺酯抛光垫厚度的1.2至2倍的模具进行模制，随后进行将模制时从模具获得的模制体的顶端和底端分别切割掉所述模制体总厚度的1/12至1/4的进一步步骤。
在切割步骤后，上述制备方法可进一步包含将模制体表面上的凹槽机械加工、与下部结合、检测、包装等步骤。这些步骤可以使用抛光垫的常规制备方法进行。
根据一个实施方案的用于制备多孔性聚胺酯抛光垫的方法，其中可以通过调整由此制得的抛光垫中的孔径及分布而控制所述抛光垫的抛光性能(或抛光率)。
此外，本发明提供一种根据如上所述方法制备的多孔性聚胺酯抛光垫。具体地，所述多孔性聚胺酯抛光垫包含胺基甲酸酯类预聚物和固化剂，并且具有1.5至2.5mm的厚度，10至40μm的平均孔径，0.7至0.9g/cm3的比重，50至65HSD的25℃下表面硬度，15至25N/mm2的拉伸强度，80至250％的伸长率，基于抛光垫的总面积30至60％的孔总面积和14至23kV的击穿电压。
具体地，所述多孔性聚胺酯抛光垫可以具有14至22kV的击穿电压。
所述胺基甲酸酯类预聚物和所述固化剂的种类及用量与上述制备方法中所述的相同。
所述多孔性聚胺酯抛光垫可以包含多种孔洞，具体地可以包含彼此尺寸不同的第一孔洞和第二孔洞。此外，所述第一孔洞和所述第二孔洞可分别使用固相发泡剂或惰性气体形成。
具体地，所述多孔性聚胺酯抛光垫可进一步包含反应速率控制剂，并且可以包含彼此尺寸不同的第一孔洞和第二孔洞。
在一个实施例中，所述多孔性聚胺酯抛光垫可以包含由固相发泡剂形成的第一孔洞，和由惰性气体形成的第二孔洞。所述第一孔洞的平均直径与所述固相发泡剂的平均颗粒直径大致相同。
在另一个实施例中，所述多孔性聚胺酯抛光垫可以包含由第一固相发泡剂形成的第一孔洞，和第二固相发泡剂形成的第二孔洞，其中，所述第二固相发泡剂的平均颗粒直径与所述第一发泡剂的平均颗粒直径不同。
占据所述第二孔洞总面积5至45％的第二-第一孔洞的直径可以比所述第一孔洞的平均直径小5μm或更多，且所述第二-第二孔洞的直径可以比所述第一孔洞的平均直径大5μm或更少。
所述反应速率控制剂的种类和用量可与上述制备方法中所述的相同。
所述多孔性聚胺酯抛光垫类由聚胺酯树脂制备，并且所述聚胺酯树脂可衍生自具有异氰酸酯端基的胺基甲酸酯类预聚物。在此情况下，所述聚胺酯树脂包含构成胺基甲酸酯类预聚物的单体单元。
所述胺基甲酸酯类预聚物可以具有500至3,000g/mol的重均分子量。具体地，所述胺基甲酸酯类预聚物可以具有600至2,000g/mol或800至1,500g/mol的重均分子量(Mw)。
所述多孔性聚胺酯抛光垫具有1.5至2.5mm的厚度。具体地，所述多孔性聚胺酯抛光垫具有1.8至2.5mm的厚度。若所述抛光垫的厚度在上述范围内，可以充分展现所述抛光垫的基本物理性质。
所述多孔性聚胺酯抛光垫的表面上可以具有用于机械抛光的凹槽。所述凹槽可以具有用于机械抛光所需的深度、宽度和间隔，其不受特别限制。
所述多孔性聚胺酯抛光垫具有合适尺寸分布的孔洞，所述孔洞均匀分布于整个抛光垫，以提供如上所述的平均孔径、比重、表面硬度、拉伸强度、伸长率和击穿电压的特性。即，所述抛光垫具有均匀配置于整个抛光垫上的具有相对较大孔径的孔洞，以及配置于所述大孔洞之间的小孔洞。因此，所述抛光垫具有其中由所述孔洞形成的孔隙空间及聚胺酯基质均匀分布的结构。因此，所述抛光垫几乎不会有含有许多孔洞的区域，以及几乎不含孔洞的区域。因此，所述抛光垫可避免可能在诸如晶片的抛光的物件上产生的刮痕等。
根据一个实施方案的多孔性聚胺酯抛光垫可以通过调整其孔径及分布以控制抛光性能(或抛光率)。
本发明的实施例
以下将通过下述实施例详细说明本发明。然而，这些实施例的阐述是为了说明本发明，并且本发明的范围不限于此。
实施例1：制备多孔性聚胺酯抛光垫
1-1：设备结构：
在装设用于胺基甲酸酯类预聚物、固化剂、惰性气体和反应速率控制剂进料管的铸制机器中，将含有9.1重量％的未反应NCO的PUGL-550D(由SKC制备，且具有1,200g/mol的重均分子量)加料至预聚物槽内，双(4-胺基-3-氯苯基)甲烷(由Ishihara制备)加料至固化剂槽内。准备作为惰性气体的氮气(N2)和作为反应速率控制剂的反应促进剂(由AirProducts制备的牌号为A1的叔胺化合物)。此外，基于100重量份的胺基甲酸酯类预聚物，将2重量份的固相发泡剂(由AkzoNobel制备，牌号为Expancel 461DET 20d4，平均颗粒直径为20μm)和1重量份的有机硅表面活性剂(由Evonik制备，牌号为B8462)预先混合，然后将其加料至预聚物槽内。
1-2：片材的制备
将所述胺基甲酸酯类预聚物、所述固化剂、所述固相发泡剂、所述反应速率控制剂和所述惰性气体搅拌，同时通过各自的进料管以恒定速度将它们加入混合头中。在此情况下，将所述胺基甲酸酯类预聚物中的NCO基团与所述固化剂中的反应基团的摩尔当量比例调整为1:1，并且总进料量保持在10kg/min的速率。此外，基于所述胺基甲酸酯类预聚物、所述固化剂、所述固相发泡剂、所述反应速率控制剂和所述有机硅表面活性剂的总体积，所述惰性气体类以30％的体积恒定进料。基于100重量份的胺基甲酸酯类预聚物，所述反应速率控制剂以1重量份的量进料。
将混合的原料注入模具(宽为1,000mm，长为1,000mm，高为3mm)内，并固化以制得片材。随后，使用研磨器研磨所述片材的表面，然后使用尖部开槽，从而制备平均厚度为2mm的多孔性聚胺酯抛光垫。
实施例2
使用与实施例1相同的方式制备具有2mm的平均厚度的多孔性聚胺酯抛光垫。不同之处在于，基于所述胺基甲酸酯类预聚物、所述固化剂、所述固相发泡剂、所述反应速率控制剂和所述有机硅表面活性剂的总体积，所述惰性气体以25％的体积恒定进料。
对比例1
使用与实施例1相同的方式制备多孔性聚胺酯抛光垫。不同之处在于，未使用固相发泡剂，并且基于所述胺基甲酸酯类预聚物、所述固化剂、所述固相发泡剂、所述反应速率控制剂和所述有机硅表面活性剂的总体积，所述惰性气体以35％的体积恒定进料。
对比例2
使用与实施例1相同的方式制备多孔性聚胺酯抛光垫。不同之处在于，基于所述胺基甲酸酯类预聚物、所述固化剂、所述固相发泡剂、所述反应速率控制剂和所述有机硅表面活性剂的总体积，所述惰性气体以17％的体积恒定进料。
测试例
根据以下条件和步骤测试实施例和对比例中制备的抛光垫的性能。结果如下表1和图1至4所示。
(1)硬度
测量HSD硬度。将所述抛光垫切割成2cm×2cm的尺寸(厚度约2mm)，然后，将其在23℃、30℃、50℃和70℃的温度及50±5％的湿度的条件下静置16小时。随后，使用硬度计(D-型硬度计)测量所述抛光垫的硬度。
(2)比重
将所述抛光垫切割成4cm×8.5cm的矩形(厚度2mm)，然后，将其在23±2℃的温度和50±5％的湿度的条件下静置16小时。使用比重计测量所述抛光垫的比重。
(3)拉伸强度
所述抛光垫在50mm/min的速率下使用通用试验机(UTM)测量其断裂前的极限强度。
(4)伸长率
使用与抗拉强度相同的测量方法进行测量。断裂前立即测量最大形变量，并且最大变形量与起始长度的比例以百分率(％)表示。
(5)平均孔径、孔洞面积比例和孔洞数
将所述抛光垫切割成2cm×2cm的方形(厚度2mm)，并使用扫瞄电子显微镜(SEM)以100倍的放大率观察。使用图像分析软体获得图像，并且从图像测量全部孔洞的直径，由此计算平均孔径、每单位面积的孔洞数、孔洞面积比例和孔径分布。实施例1、2和对比例1的SEM照片分别如图1至3所示。计算得到的孔径分布如图4所示。
(6)击穿电压
使用SMEM Instruments的SM-100BDV(型号名)和100kV崩溃电压测试器(仪器名)测量10个点的击穿电压，并计算其平均值。
具体地，在2cm×2cm(厚度2mm)的抛光垫上以4mm的宽度和4mm的长度的间隔选取上述10个点。
(7)氧化硅(SiOx)的抛光率
将通过TEOS-等离子CVD法制成的带有氧化硅膜的直径为300mm的硅晶片固定在安装在CMP抛光机床面上的多孔性聚胺酯抛光垫上，同时将硅晶片的氧化硅膜面朝下。随后，将所述氧化硅膜在1.4ps的抛光负载下抛光，同时以121rpm的速度旋转所述硅晶片，以115rpm的速度旋转床面60秒，并且将经煅烧的二氧化硅研浆以190ml/分钟的速率进料到抛光垫上。抛光完成后，将硅晶片从载体上分离，置于旋转干燥器内，用纯水(DIW)清洗，然后用空气干燥15秒。使用光谱反射计型厚度测量仪测量抛光前和抛光后后的干燥硅晶片的膜厚度，并由此计算抛光率。基于实施例2的抛光率为100％计算实施例和对比例的抛光率。
[表1]
对比例1 对比例2 实施例1 实施例2
比重(g/cm<sup>3</sup>) 0.817 0.90 0.801 0.812
25℃下硬度(Shore D) 58 65 58 59
30℃/50℃/70℃下硬度(Shore D) 58/53/49 63/60/56 57/53/46 59/55/49
拉伸强度(N/mm<sup>2</sup>) 22.4 22.8 21.1 21.0
伸长率(％) 190 76.3 185 180
平均孔径(μm) 49.5 14.4 21.4 15.0
空洞面积比例(％) 45.5 38.8 41.7 40.7
空洞数(宽2cm×长2cm×高2cm) 78 399 258 411
击穿电压(kV) 13 23.3 17.5 21.2
氧化硅(SiO<sub>x</sub>)的抛光率(％) 55 65 80 100
如表1中所示，实施例1和2的抛光垫相较于对比例1的抛光垫，其具有更小的平均孔径和更大的单位面积孔洞数。因此，其具有高击穿电压和氧化硅抛光率。此外，实施例1和2的抛光垫相较于对比例1的抛光垫，其具有更高的伸长率和适当击穿电压。因此，其具有高氧化硅抛光率。

Claims (11)

1.一种多孔性聚胺酯抛光垫，其包含氨基甲酸酯基预聚物和固化剂，并且具有1.5至2.5mm的厚度，10至40μm的平均孔径，0.7至0.9g/cm3的比重，50至65HSD的25℃下表面硬度，15至25N/mm2的拉伸强度，80至250％的伸长率，基于抛光垫的总面积30至60％的孔总面积和14至23kV的击穿电压；
所述的多孔性聚胺酯抛光垫包含0.5-10重量份的固相发泡剂，基于100重量份的所述氨基甲酸酯基预聚物，并包含彼此尺寸不同的第一孔洞和第二孔洞；所述第二孔洞包括第二-第一孔洞和第二-第二孔洞；
其中，占据所述第二孔洞总面积5至45%的第二-第一孔洞的直径比所述第一孔洞的平均直径小5µm或小超过5µm，且占据所述第二孔洞总面积5至45%的第二-第二孔洞的直径比所述第一孔洞的平均直径大5µm或大不到5µm。
2.如权利要求1所述的多孔性聚胺酯抛光垫，其中，所述固相发泡剂具有10至50µm的平均颗粒直径，并且所述多孔性聚胺酯抛光垫具有14至22kV的击穿电压。
3.如权利要求1所述的多孔性聚胺酯抛光垫，其进一步包含反应速率控制剂。
4.如权利要求3所述的多孔性聚胺酯抛光垫，其中，所述第一孔洞由所述固相发泡剂形成，所述第二孔洞由惰性气体形成。
5.如权利要求3所述的多孔性聚胺酯抛光垫，其中，所述第一孔洞由第一固相发泡剂形成，所述第二孔洞由第二固相发泡剂形成，所述第二固相发泡剂的平均颗粒直径与所述第一发泡剂的平均颗粒直径不同。
6.如权利要求3所述的多孔性聚胺酯抛光垫，其中，所述反应速率控制剂包含选自三亚乙基二胺、二甲基乙醇胺、四甲基丁二胺、2-甲基-三亚乙基二胺、二甲基环己胺、三乙胺、三异丙醇胺、双(2-甲基胺基乙基)醚、三甲基胺基乙基乙醇胺、N,N,N,N,N''-五甲基二亚乙基三胺、二甲基胺基乙胺、二甲基胺基丙胺、苯甲基二甲胺、N-乙基吗啉、N,N-二甲基胺基乙基吗啉、N,N-二甲基环己胺、2-甲基-2-氮杂降莰烷、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡、二乙酸二辛基锡、马来酸二丁基锡、二-2-乙基己酸二丁基锡和二(十二烷硫基)二丁基锡中的至少一种。
7.如权利要求1所述的多孔性聚胺酯抛光垫，其中，所述胺基甲酸酯基预聚物通过将异氰酸酯化合物与多元醇反应制备，并且所述固化剂包含胺化合物和醇化合物中的至少一种。
8.一种用于制备多孔性聚胺酯抛光垫的方法，其包含：
（1）将包含氨基甲酸酯基预聚物、固化剂和固相发泡剂的混合物注入模具中并模制所述混合物；和
（2）将所述混合物固化，
其中，所述固相发泡剂的用量为0.5-10重量份，基于100重量份的所述氨基甲酸酯基预聚物，以及
所述多孔性聚胺酯抛光垫具有1.5至2.5mm的厚度，10至40μm的平均孔径，0.7至0.9g/cm3的比重，50至65HSD的25℃下表面硬度，15至25N/mm2的拉伸强度，80至250％的伸长率，基于抛光垫的总面积30至60％的孔总面积和14至23kV的击穿电压；
所述的多孔性聚胺酯抛光垫包含0.5-10重量份的固相发泡剂，基于100重量份的所述氨基甲酸酯基预聚物，并包含彼此尺寸不同的第一孔洞和第二孔洞；所述第二孔洞包括第二-第一孔洞和第二-第二孔洞；
其中，占据所述第二孔洞总面积5至45%的第二-第一孔洞的直径比所述第一孔洞的平均直径小5µm或小超过5µm，且占据所述第二孔洞总面积5至45%的第二-第二孔洞的直径比所述第一孔洞的平均直径大5µm或大不到5µm。
9.如权利要求8所述的用于制备多孔性聚胺酯抛光垫的方法，其中，在步骤（1）中，惰性气体在所述混合物注入模具时通入模具，惰性气体以20至35%的体积通入，基于所述混合物总体积。
10.如权利要求9所述的用于制备多孔性聚胺酯抛光垫的方法，其中，所述混合物进一步包含反应速率控制剂，所述反应速率控制剂选自叔胺基化合物和有机金属化合物中的至少一种。
11.如权利要求10所述的用于制备多孔性聚胺酯抛光垫的方法，其中，所述反应速率控制剂包含选自三亚乙基二胺、二甲基乙醇胺、四甲基丁二胺、2-甲基-三亚乙基二胺、二甲基环己胺、三乙胺、三异丙醇胺、双(2-甲基胺基乙基)醚、三甲基胺基乙基乙醇胺、N,N,N,N, N''-五甲基二亚乙基三胺、二甲基胺基乙胺、二甲基胺基丙胺、苯甲基二甲胺、N-乙基吗啉、N,N-二甲基胺基乙基吗啉、N,N-二甲基环己胺、2-甲基-2-氮杂降莰烷、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡、二乙酸二辛基锡、马来酸二丁基锡、二-2-乙基己酸二丁基锡和二(十二烷硫基)二丁基锡中的至少一种。
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