JP7196146B2 - 研磨パッド、その製造方法およびこれを用いる半導体素子の製造方法 - Google Patents

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Description

実現例は、半導体の化学機械的平坦化(ＣＭＰ)工程に用いられる研磨パッド、その製造方法およびこれを用いる半導体素子の製造方法に関するものである。
半導体製造工程の中で、化学機械的平坦化（ＣＭＰ）工程は、ウェーハ（wafer）などの半導体基板をヘッドに付着してプラテン（platen）上に形成された研磨パッドの表面に接触するようにした状態で、スラリーを供給して半導体基板表面を化学的に反応させながらプラテンとヘッドを相対運動させて、機械的に半導体基板表面の凹凸部分を平坦化する工程である。
研磨パッドは、このようなＣＭＰ工程で重要な役割を担う必須の材料として、通常、ポリウレタン系の樹脂からなり、表面にスラリーの大きな流動を担う溝（groove）と微細な流動をサポートする気孔（pore）とを備える。
研磨パッド内の気孔は、空隙を有する固相発泡剤、揮発性の液体が満たされている液相発泡剤、不活性ガス、繊維質などを用いて形成するか、または化学的反応によりガスを発生させて形成し得る。
前記固相発泡剤としては、熱膨張されてサイズが調節されたマイクロカプセル（熱膨張されたマイクロカプセル）が使用される。前記熱膨張されたマイクロカプセルは、すでに膨張したマイクロバルーンの構造体として均一な大きさの粒径を有することにより、気孔の粒径サイズを均一に調整可能である。しかし、前記熱膨張されたマイクロカプセルは、１００℃以上の高温の反応条件で、その形状が変化し気孔の調節が難しいという短所があった。
特許文献１は、不活性ガスと気孔誘導ポリマーとを使用する低密度研磨パッドの製造方法、および低密度研磨パッドを開示している。しかし、前記公開特許は、気孔の大きさおよび分布を調節するのに限界があり、研磨パッドの研磨率については全く開示していない。
同様に、特許文献２は、粒径の異なる２種類の固相発泡剤を使用して研磨パッドを製造する方法を開示しているが、前記登録特許も気孔の大きさおよび分布を調節して研磨性能を向上させるには限界がある。
韓国公開特許第１０－２０１６-００２７０７５号 韓国登録特許第１０－０４１８６４８号
したがって、実現例の目的は、気孔の大きさおよび分布を調節して研磨率および平坦度を向上させ得る研磨パッド、その製造方法およびこれを用いた半導体素子の製造方法を提供するものである。
前記目的を達成するために一実現例は、複数の気孔を含む研磨層を含み、前記複数の気孔は、数平均径（Ｄａ）が１６μｍ以上～３０μｍ未満であり、下記数学式１で表示されるＥｄ値が０よりも大きい、研磨パッドを提供する。
［数１］
Ｅｄ＝［３×（Ｄａ－Ｄｍ）］／ＳＴＤＥＶ
前記数学式１において、
Ｄａは、研磨面１ｍｍ２内の前記複数の気孔の数平均径（number mean diameter）であり、
Ｄｍは、研磨面１ｍｍ２内の前記複数の気孔の中央値直径（number median diameter）であり、
ＳＴＤＥＶは、研磨面１ｍｍ２内の前記複数の気孔の数平均径に対する標準偏差（standard deviation）である。
他の実現例は、ウレタン系プレポリマー、硬化剤、および固相発泡剤を含む組成物を混合する段階と、前記混合された組成物を減圧下でモールドに吐出注入して研磨層を成形する段階とを含み、前記研磨層は複数の気孔を含み、前記複数の気孔は、数平均径（Ｄａ）が１６μｍ以上～３０μｍ未満であり、前記数学式１で表示されるＥｄ値が０よりも大きい、研磨パッドの製造方法を提供する。
また他の実現例は、複数の気孔を含む研磨層を含む研磨パッドを定盤に装着する段階と、前記研磨層の研磨面と半導体基板との表面が当接するよう互いに相対回転させて前記半導体基板の表面を研磨する段階とを含み、前記複数の気孔は、数平均径（Ｄａ）が１６μｍ以上～３０μｍ未満であり、前記数学式１で表示されるＥｄ値が０よりも大きい、半導体素子の製造方法を提供する。
前記実現例によると、研磨パッドに含まれる複数の気孔の大きさおよび分布が調節され得、これにより、前記研磨パッドは、前記複数の気孔が特定範囲の数平均径（Ｄａ）およびＥｄ値を示す気孔分布を有することにより、研磨率および平坦度をさらに向上させ得る。
また、前記研磨パッドを利用して、優れた品質の半導体素子を効率的に製造することができる。
図１は、一実現例による半導体素子製造工程の概略的工程図を示すものである。
以下の実現例の説明において、各層またはパッド等が、各層またはパッド等の「上（on）」または「下（under）」に形成されるものとして記載される場合において、「上（on）」および「下（under）」は、「直接（directly）」または「他の構成要素を介して（indirectly）」形成されるものをすべて含む。
各構成要素の上/下に対する基準は、図面を基準に説明する。なお、図面における各構成要素の大きさは、説明のために誇張されることがあり、実際に適用される大きさを意味するものではない。
本明細書において、用語「複数の」とは、一超えのことを指す。
本明細書において、ある部分がある構成要素を「含む」と言うことは、特に反する記載がない限り、他の構成要素を除外するのではなく、他の構成要素をさらに含み得ることを意味する。
また、本明細書に記載された構成成分の物性値、寸法等を表すすべての数値範囲は、特別な記載がない限り、すべての場合に「約」という用語で修飾されるものと理解するべきである。
以下、本発明を実現例により詳細に説明する。実現例は、発明の要旨が変更しない限り、様々な形態に変形され得る。
［研磨パッド］
一実現例による研磨パッドは、複数の気孔を含む研磨層を含み、前記複数の気孔は、数平均径（Ｄａ）が１６μｍ以上～３０μｍ未満であり、下記数学式１で表示されるＥｄ値が０より大きい。
[数１]
Ｅｄ＝［３×（Ｄａ－Ｄｍ）］／ＳＴＤＥＶ
前記数学式１において、
Ｄａは、研磨面１ｍｍ２内の前記複数の気孔の数平均径（number mean diameter）であり、
Ｄｍは、研磨面１ｍｍ２内の前記複数の気孔の中央値直径（number median diameter）であり、
ＳＴＤＥＶは、研磨面１ｍｍ２内の前記複数の気孔の数平均径に対する標準偏差（standard deviation）である。
前記数学式１においてＥｄは、複数の気孔の数平均径（Ｄａ）、複数の気孔の中央値直径（Ｄｍ）、および複数の気孔の数平均径に対する標準偏差（ＳＴＤＥＶ）から算出され得る。また、前記Ｄａ、Ｄｍ、およびＳＴＤＥＶのそれぞれは研磨パッドの単位面積、すなわち研磨面１ｍｍ２を基準にして走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および画像解析ソフトウェアを使用して観測される各々の気孔径を測定して算出され得る。
一実現例による研磨パッドは、その表面上に現れた気孔径によって研磨スラリーの流動性および研磨効率が異なり得る。すなわち、前記研磨パッドの表面上に現れた気孔径により、研磨スラリーの流動性が影響を受けるようになり、これらの気孔径の分布により、研磨される対象の表面にスクラッチなどの発生有無と研磨率が決定され得る。一実現例による前記研磨パッドは、複数の気孔の数平均径および中央値直径を調節して、特定範囲のＥｄ値を達成し得るように製造されることで表面構造を適切に設計することができ、その結果、優れた研磨率および平坦度を実現し得る。
前記数学式１で表示されるＥｄ値は、０超で正の数を有し、具体的に０超～２未満、０超～１．５未満、０超～１．２未満、０超～１．０未満、０超～０．８未満、０超～０．７未満、０．１超～０．６未満、０．６～１．８、または０．６～１．５であり得る。
前記Ｅｄ値が正の数であることは、前記ＤａがＤｍに比べて大きいことを意味し得る。前記ＤａがＤｍに比べて大きい場合、前記研磨層が相対的にサイズの小さい気孔を多く含有するようになり、これによって、前記研磨層の研磨面上においてスラリーの流動性および含有性能が適切なレベルに確保され、研磨パッドの研磨率および平坦度などが適正レベルで実現され得る。もし、前記Ｅｄ値が正の数ではない場合、すなわち、ＤａがＤｍに比べて小さく負の数を有する場合、前記研磨面上に現れた気孔構造が、スラリーの流動性を過剰に増加させたり減少させたりし得るので、研磨率および平坦度などの研磨性能を目的とするレベルに実現するのが難しくなり得る。
前記数学式１において、Ｄａは複数の気孔の数平均径であって、複数の気孔径の和を複数の気孔数で除した平均値と定義し得る。
一実現例によると、前記Ｄａは１６μｍ以上～３０μｍ未満、１６μｍ～２６μｍ、１９．８μｍ～２６μｍ、２０μｍ～２５μｍ、または２０μｍ～２３μｍであり得る。
一実現例による本発明の研磨パッドが前記範囲のＤａを満足する場合、研磨率および平坦度を向上させ得る。もし、Ｄａが１６μｍ未満の場合オキサイド膜に対する研磨率が過剰に高くなるか、タングステン膜に対する研磨率が低く、平坦度が悪化し得る。逆にＤａが３０μｍ以上の場合、タングステン膜に対する研磨率が過剰に高くなり、タングステン膜に対する平坦度が悪化し得る。
また、前記数学式１において、Ｄｍは複数の気孔の中央値直径であって、複数の気孔径全体をサイズ順に整列したとき、最も中央にある直径の中央値と定義し得る。すなわち、前記中央値は、複数の気孔径全体の中で中央に位置する値、あるいはそれ以下が気孔径値全体の半分を占める値のことを意味する。
一実現例によると、前記Ｄｍは、１２μｍ～２８μｍ、１３μｍ～２６μｍ、１５μｍ～２５μｍ、１７μｍ～２５μｍ、１７μｍ～２３μｍ、１９μｍ～２６μｍ、１９μｍ～２３μｍ、または１５μｍ～２０μｍであり得る。
一実現例による本発明の研磨パッドが前記範囲のＤｍを満足する場合、研磨率および平坦度を向上させ得る。もし、Ｄｍが前記範囲から外れる場合、タングステン膜またはオキサイド膜に対する研磨率が過剰に低くなるか、平坦度が悪化し得る。
また、前記正の数を有するＥｄを満足するためには、ＤａはＤｍよりも大きい値を有するべきであり、具体的にＤａはＤｍよりも、０．３μｍ～３μｍ、０．４μｍ～２．５μｍ未満、０．４μｍ～２．３μｍ、０．５μｍ～２μｍ、０．７μｍ～２μｍ、０．８μｍ～１．９μｍ、０．５μｍ～１μｍ、または１．１μｍ～２μｍさらに大きい値であり得る。
一方、前記数学式１において、ＳＴＤＥＶは、複数の気孔の数平均径に対する標準偏差と定義し得る。
一実現例によると、前記ＳＴＤＥＶは、５～１５、６～１３、６～１２、８～１５、７～１２、８～１４、または８～１１であり得る。
一実現例による本発明の研磨パッドが前記範囲のＳＴＤＥＶを満足する場合、研磨率および平坦度を向上させ得る。もし、ＳＴＤＥＶが５未満の場合、タングステン膜またはオキサイド膜に対する研磨平坦度が過剰に低下するか、研磨パッドの物性が低下する問題があり得、１５を超える場合は、タングステン膜またはオキサイド膜に対する研磨率が過剰に高くなり、研磨平坦度も悪化する問題があり得る。
一実現例によると、前記Ｄａが１６μｍ以上～２１μｍ未満のとき、Ｅｄ値が０．５超～２未満であり得、前記Ｄａが２１μｍ以上～３０μｍ未満のとき、Ｅｄ値が０．１以上～０．５以下であり得る。
前記研磨パッドの総断面積１００％を基準に、気孔の面積率は３０％～７０％、または３０％～６０％であり得る。
前記実現例により、研磨パッドに含まれる複数の気孔径および分布が調節されることにより、前記特定範囲のＥｄ、Ｄａ、およびＤｍなどのパラメータを有することによって研磨率および平坦度をさらに向上させることができ、具体的に前記研磨パッドは、タングステン膜に対して７００Å／分～９００Å／分、７６０Å／分～９００Å／分、７６０Å／分～８００Å／分、または７００Å／分～７９５Å／分の研磨率を有し得る。
また、前記研磨パッドは、オキサイド膜に対して２７５０Å／分～３２００Å／分、２７５０Å／分～３１００Å／分、２８５０Å／分～３２００Å／分、２８００Å／分～３１００Å／分、または２８９０Å／分～３１００Å／分の研磨率を有し得る。さらには、半導体基板面内の研磨均一性を示す研磨平坦度（ＷＩＷＮＵ：within wafer non uniformity）の場合、タングステン膜に対して１０％未満の平坦度、９％未満、４．５％以下、または４．３％未満の平坦度を達成し得る。また、オキサイド膜に対して１２％未満、１０％未満、９％未満、８％未満、６％未満、５％未満、または４％未満の平坦度を達成し得る。
一方、前記研磨パッドはポリウレタン樹脂からなり、前記ポリウレタン樹脂は、イソシアネート末端を有するウレタン系プレポリマーから誘導されたものであり得る。この場合、前記ポリウレタン樹脂は、前記プレポリマーを構成するモノマー単位を含む。
プレポリマー（prepolymer）とは、一般的に一種の最終成形品を製造するにおいて、成形しやすいように重合度を中間段階で中止させた比較的低い分子量を有する高分子のことを意味する。プレポリマーは、それ自体で、または他の重合性化合物と反応させてから成形することができ、例えば、イソシアネート化合物とポリオールとを反応させてプレポリマーを調製し得る。
前記ウレタン系プレポリマーの調製に用いられるイソシアネート化合物は、例えば、トルエンジイソシアネート（toluene diisocyanate、ＴＤＩ）、ナフタレン－１，５－ジイソシアネート（naphthalene-1,5-diisocyanate）、パラフェニレンジイソシアネート（p-phenylene diisocyanate）、トリジンジイソシアネート（tolidine diisocyanate）、４，４'－ジフェニルメタンジイソシアネート（4,4'-diphenyl methane diisocyanate）、ヘキサメチレンジイソシアネート（hexamethylene diisocyanate）、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート（dicyclohexylmethane diisocyanate）、およびイソホロンジイソシアネート（isoporone diisocyanate）からなる群より選択される1種以上のイソシアネートであり得る。
前記ウレタン系プレポリマーの調製に使用され得るポリオールは、例えば、ポリエーテルポリオール（polyether polyol）、ポリエステルポリオール（polyester polyol）、ポリカーボネートポリオール（polycarbonate polyol）、およびアクリルポリオール（acryl polyol）からなる群より選択される1種以上のポリオールであり得る。前記ポリオールは、３００ｇ／ｍｏｌ～３０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量（Ｍｗ）を有し得る。
［研磨パッドの製造方法］
一実現例による研磨パッドの製造方法は、ウレタン系プレポリマー、硬化剤および固相発泡剤を含む組成物を混合する段階と、前記混合された組成物を減圧下でモールドに吐出注入して研磨層を成形する段階とを含み、前記研磨層は複数の気孔を含み、前記複数の気孔は数平均径（Ｄａ）が１６μｍ以上～３０μｍ未満であり、前記数学式１で表示されるＥｄ値が０より大きくて良い。
具体的に見てみると、一実現例による前記研磨パッドの製造方法は、ウレタン系プレポリマー、硬化剤、および固相発泡剤を含む組成物を混合する段階を含み得る（段階１）。
前記段階１は、各成分を混合する段階であって、これにより、ウレタン系プレポリマー、固相発泡剤、および硬化剤の混合物が得られる。前記硬化剤は、前記ウレタン系プレポリマーおよび前記固相発泡剤と一緒に添加するか、前記ウレタン系プレポリマーおよび前記固相発泡剤を１次混合し、次いで前記硬化剤が２次混合され得る。
一例として、ウレタン系プレポリマー、固相発泡剤、および硬化剤は、実質的にほぼ同時に混合過程に投入され得る。
他の例として、ウレタン系プレポリマーおよび固相発泡剤は予め混合し、その後硬化剤を投入し得る。すなわち、前記硬化剤は、ウレタン系プレポリマー内に予め混入されなくて良い。もし、前記硬化剤をウレタン系プレポリマーに予め混合する場合、反応速度の調節が難しくなり得、特にイソシアネート末端基を有するプレポリマーの安定性が大きく阻害され得る。
前記混合物を調製する段階は、前記ウレタン系プレポリマーと前記硬化剤とを混合して反応を開始させ、前記固相発泡剤を均等に分散させる段階である。具体的に、前記混合は、１０００ｒｐｍ～１００００ｒｐｍ、または４０００ｒｐｍ～７０００ｒｐｍの速度で行われ得る。前記速度範囲にあるとき、固相発泡剤が原料内に均等に分散されるのに、より有利であり得る。
また、前記混合する際に気相発泡剤を投入して、複数の気孔を形成し得る。
また。前記組成物は、反応速度調整剤および／または界面活性剤をさらに含み得る。
本発明の一実現例によると、固相発泡剤、気相発泡剤、またはこれらの両方を含み得、それらの含有量、固相発泡剤の平均粒径、固相発泡剤粒径の標準偏差を調節することによって、複数の気孔の数平均径および中央値直径を調節して、特定範囲のＥｄ値を達成し得る研磨パッドを製造することができ、その結果、優れた研磨率および平坦度を実現し得る。
以下、研磨パッドに含まれるそれぞれの具体的な成分および工程条件を詳細に説明する。
［ウレタン系プレポリマー］
前記ウレタン系プレポリマーは、前述のように、イソシアネート化合物とポリオールとを反応させて調製し得る。前記イソシアネート化合物およびポリオールの具体的な種類は、前記研磨パッドにおいて例示した通りである。
前記ウレタン系プレポリマーは、５００ｇ／ｍｏｌ～３０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有し得る。具体的に、前記ウレタン系プレポリマーは、６００ｇ／ｍｏｌ～２０００ｇ／ｍｏｌ、または８００ｇ／ｍｏｌ～１０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量（Ｍｗ）を有し得る。
一例として、前記ウレタン系プレポリマーは、イソシアネート化合物としてトルエンジイソシアネートが使用され、ポリオールとしてポリテトラメチレンエーテルグリコールが使用され重合された５００ｇ／ｍｏｌ～３０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量（Ｍｗ）を有する高分子であり得る。
［硬化剤］
前記硬化剤は、アミン化合物およびアルコール化合物のうちの１種であり得る。具体的に、前記硬化剤は、芳香族アミン、脂肪族アミン、芳香族アルコール、および脂肪族アルコールからなる群より選択される1つ以上の化合物を含み得る。
例えば、前記硬化剤は、４，４'－メチレンビス（２－クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）、ジエチルトルエンジアミン（diethyltoluenediamine）、ジアミノジフェニルメタン（diaminodiphenylmethane）、ジアミノジフェニルスルホン（diaminodiphenylsulfone）、ｍ－キシリレンジアミン（m-xylylenediamine）、イソホロンジアミン（isophoronediamine）、エチレンジアミン（ethylenediamine）、ジエチレントリアミン（diethylenetriamine）、トリエチレンテトラアミン（triethylenetetramine）、ポリプロピレンジアミン（polypropylenediamine）、ポリプロピレントリアミン（polypropylenetriamine）、エチレングリコール（ethylene glycol）、ジエチレングリコール（diethylene glycol）、ジプロピレングリコール（dipropylene glycol）、ブタンジオール（butanediol）、ヘキサンジオール（hexanediol）、グリセリン（glycerine）、トリメチロールプロパン（trimethylolpropane）、およびビス（４－アミノ－３－クロロフェニル）メタン(4-amino-3-chlorophenyl)methane)からなる群より選択される１種以上であり得る。
［固相発泡剤］
本発明の一実現例によると、前記固相発泡剤は、前記複数の気孔の数平均径および中央値直径を調節し、本発明のＥｄ値を実現するために非常に重要な要素であり得る。すなわち、前記固相発泡剤の平均粒径（Ｄ５０）、その標準偏差およびその投入量を制御することにより、前記数学式１で表示されるＥｄ値を０より大きく調節し、複数の気孔の数平均径（Ｄａ）を１６μｍ以上～３０μｍ未満に制御し得る。
前記固相発泡剤は、熱膨張された（サイズ調節された）マイクロカプセルであり、５μｍ～２００μｍの平均粒径を有するマイクロバルーン構造体であり得る。前記熱膨張された（サイズ調節された）マイクロカプセルは、熱膨張性マイクロカプセルを加熱膨張させて得られたものであり得る。
前記熱膨張性マイクロカプセルは、熱可塑性樹脂を含む外皮と、前記外皮の内部に封入された発泡剤とを含み得る。前記熱可塑性樹脂は、塩化ビニリデン系共重合体、アクリロニトリル系共重合体、メタクリロニトリル系共重合体、およびアクリル系共重合体からなる群より選択された１種以上であり得る。さらには、前記内部に封入された発泡剤は、炭素数１～７の炭化水素からなる群より選択された１種以上であり得る。具体的に、前記内部に封入された発泡剤は、エタン（ethane）、エチレン（ethylene）、プロパン（propane）、プロペン（propene）、ｎ－ブタン（n-butane）、イソブタン（isobutene）、ブテン（butene）、イソブテン（isobutene）、ｎ－ペンタン（n-pentane）、イソペンタン（isopentane）、ネオペンタン（neopentane）、ｎ－ヘキサン（n-hexane）、ヘプタン（heptane）、石油エーテル（petroleum ether）などの低分子量炭化水素と、トリクロロフルオロメタン（trichlorofluoromethane、ＣＣｌ３Ｆ）、ジクロロジフルオロメタン（dichlorodifluoromethane、ＣＣｌ２Ｆ２）、クロロトリフルオロメタン（chlorotrifluoromethane、ＣＣｌＦ３）、テトラフルオロエチレン（tetrafluoroethylene、ＣＣｌＦ２－ＣＣｌＦ２）などのクロロフルオロ炭化水素と、テトラメチルシラン（tetramethylsilane）、トリメチルエチルシラン（trimethylethylsilane）、トリメチルイソプロピルシラン（trimethylisopropylsilane）、トリメチル－ｎ－プロピルシラン（trimethyl-n-propylsilane）などのテトラアルキルシランと、からなる群より選択され得る。
前記固相発泡剤は、１６μｍ～５０μｍの平均粒径（Ｄ５０）を有し得る。ここで、Ｄ５０は、粒子径分布の５０番目の百分位数（中間）の体積粒径を指し得る。具体的に、前記固相発泡剤は、１６μｍ～４８μｍのＤ５０を有し得る。より具体的に、前記固相発泡剤は、１８μｍ～４８μｍ、１８μｍ～４５μｍ、１８μｍ～４０μｍ、２８μｍ～４０μｍ、１８μｍ～３４μｍ以下、または３０μｍ～４０μｍのＤ５０を有し得る。前記固相発泡剤のＤ５０が前記範囲を満足する場合、研磨率および平坦度をさらに向上させ得る。前記固相発泡剤のＤ５０が前記範囲未満の場合、気孔の数平均径が小さくなり、研磨率および平坦度に悪影響を与え、前記範囲を超える場合、気孔の数平均径が過剰に大きくなり、研磨率および平坦度に悪影響を与え得る。
また、固相発泡剤の平均粒径に対する標準偏差は１２以下、１１以下、１０以下、９．９以下、５～１２、５～１１、５～１０、または５～９．９であり得る。
前記研磨パッド用組成物１００重量部を基準に、前記固相発泡剤を０．７重量部～２重量部の量で使用する。具体的には、前記研磨パッド用組成物１００重量部を基準に、前記固相発泡剤を０．８重量部～１．２重量部、１重量部～１．５重量部、１重量部～１．２５重量部、または１．３重量部～１．５重量部の量に使用し得る。もし、前記固相発泡剤が前記範囲を超える場合、気孔の数平均径が過剰に小さくなるという問題があり得、前記固相発泡剤が前記範囲未満の場合、気孔の数平均径が過剰に大きくなるか、気孔の数平均径であるＤａが気孔の中央値直径のＤｍに比べて小さくなり、Ｅｄ値が負の値として出る問題があり得る。
また、前記固相発泡剤はシェルを有する微細中空粒子であり得る。前記シェルのガラス転移温度（Ｔｇ）は、７０℃～１１０℃、８０℃～１１０℃、９０℃～１１０℃、１００℃～１１０℃、７０℃～１００℃、７０℃～９０℃または８０℃～１００℃であり得る。前記固相発泡剤のシェルのガラス転移温度が好ましい範囲であるとき、前記研磨層の気孔の大きさおよび分布を前述した目的範囲で実現し得る。
［反応速度調整剤］
前記反応速度調整剤は、反応促進剤または反応遅延剤であり得る。具体的には、前記反応速度調整剤は反応促進剤であり得、例えば、３級アミン系化合物および有機金属系化合物からなる群より選択された１種以上の反応促進剤であり得る。
具体的に、前記反応速度調整剤は、トリエチレンジアミン、ジメチルエタノールアミン、テトラメチルブタンジアミン、２－メチル－トリエチレンジアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、トリエチルアミン、トリイソプロパノールアミン、１，４－ジアザビシクロ（２，２，２）オクタン、ビス（２－メチルアミノエチル）エーテル、トリメチルアミノエチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ''－ペンタメチルジエチレンタルリアミン、ジメチルアミノエチルアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、ベンジルジメチルアミン、Ｎ－エチルモルホリン、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチルモルホリン、Ｎ，Ｎ－ジメチルシクロヘキシルアミン、２－メチル－２－アザノルボルナン、ジブチルスズジラウレート、スタナスオクトエート、ジブチルスズジアセテート、ジオクチルスズジアセテート、ジブチルスズマレート、ジブチルスズジ－２－エチルヘキサノエート、およびジブチルスズジメルカプチドからなる群より選択された１種以上を含み得る。具体的に、前記反応速度調整剤は、ベンジルジメチルアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルシクロヘキシルアミン、およびトリエチルアミンからなる群より選択された１種以上を含み得る。
本発明の実現例によると、前記反応速度調整剤は、複数の気孔の数平均径および中央値直径を調節し、本発明のＥｄ値を実現するために非常に重要な要素であり得る。特に、前記反応速度調整剤の含有量を制御することにより、前記数学式１で表示されるＥｄ値を０より大きく調節し、複数の気孔の数平均径（Ｄａ）を１６μｍ以上～３０μｍ未満に制御し得る。
具体的に、前記反応速度調整剤は、研磨パッド用組成物１００重量部を基準に、０．０５重量部～２重量部の量で使用され得る。具体的に、前記反応速度調整剤は、研磨パッド用組成物１００重量部を基準に、０．０５重量部～１．８重量部、０．０５重量部～１．７重量部、０．０５重量部～１．６重量部、０．１重量部～１．５重量部、０．１重量部～０．６重量部、０．２重量部～１．８重量部、０．２重量部～１．７重量部、０．２重量部～１．５重量部、０．２重量部～１重量部、０．３重量部～０．６重量部、０．１重量部～０．５重量部、または０．５重量部～１重量部の量で使用し得る。前記範囲内の含有量で反応速度調整剤を含む場合、混合物（ウレタン系プレポリマー、硬化剤、固相発泡剤、反応速度調整剤、およびシリコーン系界面活性剤の混合物）の反応速度（混合物が固相化する時間）を適切に調節することにより、本発明において目的とする気孔の大きさおよび分布を実現し得る。もし、前記反応速度調整剤が含まれないか、前記範囲から外れる場合、気孔の数平均径であるＤａが気孔の中央値直径であるＤｍに比べて小さくなり、Ｅｄ値が負の値として出ることがある。
［界面活性剤］
前記界面活性剤はシリコーン系界面活性剤を含み得、これは形成される気孔の重なりおよびまとまり現象を防止する役割をし、研磨パッドの製造に通常使用されるものであれば、その種類を特に制限しない。
前記シリコーン系界面活性剤の市販品としては、Ｅｖｏｎｉｋ社のＢ８７４９ＬＦ，Ｂ８７３６ＬＦ２、およびＢ８７３４ＬＦ２などが挙げられる。
前記シリコーン系界面活性剤は、前記研磨パッド用組成物１００重量部を基準に、０．２重量部～２重量部の量で含まれ得る。具体的に、前記シリコーン系界面活性剤は、前記研磨パッド用組成物１００重量部を基準に、０．２重量部～１．９重量部、０．２重量部～１．８重量部、０．２重量部～１．７重量部、０．２重量部～１．６重量部、０．２重量部～１．５重量部、または０．５重量部～１．５重量部の量で含まれ得る。前記範囲内の含有量でシリコーン系界面活性剤を含む場合、気相発泡剤由来の気孔がモールド内で安定して形成および維持され得る。
［気相発泡剤］
前記気相発泡剤は不活性ガスを含み得、前記気相発泡剤は、前記ウレタン系プレポリマー、硬化剤、固相発泡剤、反応速度調整剤、およびシリコーン系界面活性剤が混合され反応する過程に投入され、気孔を形成し得る。前記不活性ガスは、プレポリマーと硬化剤との間の反応に関与しないガスであれば、種類は特に限定されない。例えば、前記不活性ガスは、窒素ガス（Ｎ２）、アルゴンガス（Ａｒ）、およびヘリウムガス（Ｈｅ）からなる群より選択される１種以上であり得る。具体的に、前記不活性ガスは、窒素ガス（Ｎ２）またはアルゴンガス（Ａｒ）であり得る。
本発明の実施例によると、前記気相発泡剤は、複数の気孔の数平均径および中央値直径を調節し、本発明のＥｄ値を実現するために非常に重要な要素であり得る。特に、前記気相発泡剤の含有量を制御することにより、前記数学式１で表示されるＥｄ値を０より大きく調節し、複数の気孔の数平均径（Ｄａ）を１６μｍ以上～３０μｍ未満に制御し得る。
前記気相発泡剤は、研磨パッド用組成物の総体積を基準に、６％～２５％未満に相当する体積で投入され得る。具体的に、前記不活性ガスは、６％～２０％、８％～２０％、１０％～１５％、１３％～２０％、または１５％～２０％に相当する体積で投入され得る。もし、前記不活性ガスの含有量が前記範囲を超える場合、気孔の数平均径のＤａが気孔の中央値直径のＤｍに比べて小さくなり、Ｅｄ値が負の値として出ることがある。
他の一例として、ウレタン系プレポリマー、硬化剤、固相発泡剤、反応速度調整剤、シリコーン系界面活性剤および不活性ガスは、実質的にほぼ同時に混合過程に投入され得る。
また他の例として、ウレタン系プレポリマー、固相発泡剤、およびシリコーン系界面活性剤は、予め混合し、その後硬化剤、反応速度調整剤、および不活性ガスを投入し得る。すなわち、前記反応速度調整剤は、ウレタン系プレポリマーまたは硬化剤内に予め混入されない。
もし、反応速度調整剤をウレタン系プレポリマー、硬化剤などと予め混合する場合、反応速度の調節が難しくなり得、特にイソシアネート末端基を有するプレポリマーの安定性が大きく阻害され得る。
前記混合は、ウレタン系プレポリマーと硬化剤とを混合して反応を開始させ、固相発泡剤および不活性ガスを原料内に均等に分散させる。この際、反応速度調整剤は、反応初期からウレタン系プレポリマーと硬化剤との反応に介入して反応の速度を調節し得る。具体的に、前記混合は１０００ｒｐｍ～１００００ｒｐｍ、または４０００ｒｐｍ～７０００ｒｐｍの速度で行われ得る。前記速度範囲内であるとき、不活性ガスおよび固相発泡剤が原料内に均等に分散されるのに、より有利であり得る。
前記ウレタン系プレポリマーおよび硬化剤は、各々の分子内の反応性基（reactive group）のモル数を基準に、１：０．８～１：１．２のモル当量比、または１：０．９～１：１．１のモル当量比で混合され得る。なお、「各々の反応性基のモル数基準」とは、例えば、ウレタン系プレポリマーのイソシアネート基のモル数と硬化剤の反応性基（アミン基、アルコール基など）のモル数を基準にすることを意味する。したがって、前記ウレタン系プレポリマーおよび硬化剤は、先に例示されたモル当量比を満足する量で単位時間当たりに投入されるよう投入速度が調節され、混合過程に一定の速度で投入され得る。
［反応および気孔形成］
前記ウレタン系プレポリマーと硬化剤とは、混合した後反応し、固相のポリウレタンを形成して、シート等に製造される。具体的に、前記ウレタン系プレポリマーのイソシアネート末端基は、前記硬化剤のアミン基、アルコール基等と反応し得る。この際、不活性ガスを含む気相発泡剤および固相発泡剤は、ウレタン系プレポリマーと硬化剤との反応に関与せず、かつ、原料内にむらなく分散され気孔を形成する。
また、前記反応速度調整剤は、ウレタン系プレポリマーと硬化剤との間の反応を促進したり、遅延させたりすることによって気孔径を調節する。例えば、前記反応速度調整剤が、反応を遅延させる反応遅延剤である場合、前記原料内に微細に分散されている不活性ガスが互いに合わさる時間が増え、気孔径を増大させ得る。逆に、前記反応速度調整剤が反応を促進させる反応促進剤である場合、前記原料内に微細に分散されている不活性ガスが互いに合わさる時間が減り、気孔径を減少させ得る。
［成形］
前記成形は、モールドを利用して行われ得る。具体的に、ミキシングヘッドなどで十分に撹拌された原料（ウレタン系プレポリマー、硬化剤、固相発泡剤、反応速度調整剤、シリコーン系界面活性剤、および不活性ガス）は、モールドに吐出されてモールドの内部を満たし得る。ウレタン系プレポリマーと硬化剤との間の反応はモールド内で完了され、モールドの形状通りに固相化したケーキ状の成形体が得られる。
その後、得られた成形体を適切にスライスまたは切削して、研磨パッドの製造のための研磨層に加工し得る。一例として、最終的に製造される研磨パッドの厚さの５倍～５０倍高さのモールドで成形した後、成形体を同じ厚さの間隔でスライスして多数の研磨パッド用シートを一度に製造し得る。この場合、十分な固相化時間を確保するために、反応速度調整剤として反応遅延剤を用いることができ、これにより、モールドの高さを最終的に製造される研磨パッドの厚さの５倍～５０倍に設けてから成形しても、シートの製造が可能である。ただ、前記研磨層または前記スライスされたシートは、モールド内の成形された位置によって、異なる直径の気孔を有し得る。すなわち、モールドの下部で成形された研磨層の場合は微細な直径の気孔を有するのに対し、モールドの上部で成形された研磨層は、下部で成形された研磨層に比べて、より直径の大きい気孔を有し得る。
したがって、好ましくは、各シート別にも均一な直径の気孔を有するようにするために、１回の成形で１枚のシート製造が可能なモールドを使用し得る。このために、前記モールドの高さは、最終的に製造される研磨パッドの厚さと大きく差のないものであり得る。例えば、前記成形は、最終的に製造される研磨パッドの厚さの１倍～３倍に相当する高さを有するモールドを使用して行われ得る。より具体的に、前記モールドは、最終的に製造される研磨パッドの厚さの１．１倍～２．５倍、または１．２倍～２．０倍の高さを有し得る。この際、より均一な粒径の気孔を形成するために、反応速度調整剤として反応促進剤を使用し得る。
以降、前記モールドから得られた成形体の上端および下端のそれぞれを切削し得る。例えば、前記成形体の上端および下端のそれぞれを成形体の総厚さの１／３以下の分ずつ切削するか、１／２２～３／１０の分ずつ切削するか、または１／１２～１／４の分ずつ切削し得る。
具体的な一例として、前記成形が、最終的に製造される研磨パッドの厚さの１．２倍～２倍に相当する高さを有するモールドを利用して行われ、前記成形後に前記モールドから得られる成形体の上端および下端のそれぞれを成形体の総厚さの１／１２～１／４の分ずつ切削する工程をさらに含み得る。
前記製造方法は、前記表面切削後、表面に溝を加工する工程、下層部との接着工程、検査工程、包装工程等をさらに含み得る。これらの工程は、通常の研磨パッドの製造方法の通りに行われ得る。
［研磨パッドの物性］
前述のように、実現例による研磨パッドは、Ｅｄ値およびＤａが前記範囲内のとき、研磨パッドの研磨率および平坦度等の研磨パッドの研磨性能が著しく向上され得る。
前記研磨パッドは、研磨パッドの単位面積（ｍｍ２）当りの気孔の合計数が６００個以上であり得る。より具体的に、研磨パッドの単位面積（ｍｍ２）当りの気孔の合計数が７００個以上であり得る。さらにより具体的に、研磨パッドの単位面積（ｍｍ２）当りの気孔の合計数が８００個以上であり得る。さらにより具体的に、研磨パッドの単位面積（ｍｍ２）当りの気孔の合計数が９００個以上であり得るが、これに限定されるものではない。また、前記研磨パッドの単位面積（ｍｍ２）当りの気孔の合計数が１５００個以下、具体的には１２００個以下であり得るが、これに限定されるものではない。したがって、前記研磨パッドの単位面積（ｍｍ２）当りの気孔の合計数は、８００個～１５００個、例えば、８００個～１２００個まで含まれ得るが、これに限定されるものではない。
具体的に、前記研磨パッドは、その弾性モジュラスが６０ｋｇｆ／ｃｍ２以上であり得る。より具体的に、前記研磨パッドの弾性モジュラスは１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であり得るが、これに限定されるものではない。前記研磨パッドの弾性モジュラスの上限は１５０ｋｇｆ／ｃｍ２であり得るが、これに限定されるものではない。
また、実現例による研磨パッドは、研磨性能に優れるとともに、研磨パッドとしての基本物性、例えば、耐電圧、比重、表面硬度、引張強度、および伸び率に優れる。
前記研磨パッドの比重および硬度などの物理的性質は、イソシアネートとポリオールとの反応によって重合されたウレタン系プレポリマーの分子構造により調節し得る。
具体的に、前記研磨パッドは、３０ショアＤ～８０ショアＤの硬度を有し得る。より具体的に、前記研磨パッドは、４０ショアＤ～７０ショアＤの硬度を有し得るが、これに限定されるものではない。
具体的に、前記研磨パッドは、０．６ｇ／ｃｍ３～０．９ｇ／ｃｍ３の比重を有し得る。より具体的に、前記研磨パッドは、０．７ｇ／ｃｍ３～０．８５ｇ／ｃｍ３の比重を有し得るが、これに限定されるものではない。
具体的に、前記研磨パッドは、１０Ｎ／ｍｍ２～１００Ｎ／ｍｍ２の引張強度を有し得る。より具体的に、前記研磨パッドは、１５Ｎ／ｍｍ２～７０Ｎ／ｍｍ２の引張強度を有し得る。さらにより具体的に、前記研磨パッドは、２０Ｎ／ｍｍ２～７０Ｎ／ｍｍ２の引張強度を有し得るが、これに限定されるものではない。
具体的に、前記研磨パッドは、３０％～３００％の伸び率を有し得る。より具体的に、前記研磨パッドは、５０％～２００％の伸び率を有し得る。
前記研磨パッドは、その耐電圧が１４ｋＶ～２３ｋＶであり、厚さが１．５ｍｍ～２．５ｍｍであり、比重が０．７ｇ／ｃｍ３～０．９ｇ／ｃｍ３であり、２５℃にて表面硬度が５０ショアＤ～６５ショアＤであり、引張強度が１５Ｎ／ｍｍ２～２５Ｎ／ｍｍ２であり、伸び率が８０％～２５０％であり得るが、これに限定されるものではない。
前記研磨パッドは、１ｍｍ～５ｍｍの厚さを有し得る。具体的に、前記研磨パッドは、１ｍｍ～３ｍｍ、１ｍｍ～２．５ｍｍ、１．５ｍｍ～５ｍｍ、１．５ｍｍ～３ｍｍ、１．５ｍｍ～２．５ｍｍ、１．８ｍｍ～５ｍｍ、１．８ｍｍ～３ｍｍ、または１．８ｍｍ～２．５ｍｍの厚さを有し得る。研磨パッドの厚さが前記範囲内のとき、研磨パッドとしての基本物性を十分に発揮し得る。
前記研磨パッドは、表面に機械的研磨のための溝(groove)を有し得る。前記溝は、機械的研磨のための適切な深さ、幅および間隔を有し得、特に限定されない。
実現例による研磨パッドは、前述の研磨パッドの物性を同時に示し得る。
［半導体素子の製造方法］
一実現例による半導体素子の製造方法は、前記一実現例による研磨パッドを用いて半導体基板の表面を研磨する段階を含む。
すなわち、一実現例による半導体素子の製造方法は、複数の気孔を有する研磨層を含む研磨パッドを定盤に装着する段階と、前記研磨層の研磨面と半導体基板の表面が当接するよう互いに相対回転させて前記半導体基板の表面を研磨する段階とを含み、前記複数気孔の数平均径（Ｄａ）が１６μｍ以上～３０μｍ未満であり、前記数学式１で表示されるＥｄ値が０より大きい。
図１は、一実現例による半導体素子製造工程の概略的な工程を示したものである。図１を参照すると、前記一実現例による研磨パッド１１０を定盤１２０上に装着した後、半導体基板１３０を前記研磨パッド１１０上に配置する。この際、前記半導体基板１３０の表面は、前記研磨パッド１１０の研磨面に直接接触される。研磨のために、前記研磨パッド上にノズル１４０を介して研磨スラリー１５０が噴射され得る。前記ノズル１４０を介して供給される研磨スラリー１５０の流量は、約１０ｃｍ３／分～約１０００ｃｍ３／分の範囲内で、目的に応じて選択することができ、例えば、約５０ｃｍ３／分～約５００ｃｍ３／分であり得るが、これに限定されるものではない。
その後、前記半導体基板１３０と前記研磨パッド１１０とは互いに相対回転して、前記半導体基板１３０の表面が研磨され得る。この際、前記半導体基板１３０の回転方向および前記研磨パッド１１０の回転方向は同じ方向であっても良く、反対方向であっても良い。前記半導体基板１３０と前記研磨パッド１１０との回転速度は、約１０ｒｐｍ～約５００ｒｐｍの範囲で目的に応じて選択することができ、例えば、約３０ｒｐｍ～約２００ｒｐｍであり得るが、これに制限されるものではない。
前記半導体基板１３０は、研磨ヘッド１６０に装着された状態で、前記研磨パッド１１０の研磨面に所定の荷重で加圧され当接するようにした後、その表面が研磨され得る。前記研磨ヘッド１６０によって、前記半導体基板１３０の表面に当接する前記研磨パッド１１０の研磨面に加わる荷重は、約１ｇｆ／ｃｍ２～約１０００ｇｆ／ｃｍ２の範囲で目的に応じて選択することができ、例えば、約１０ｇｆ／ｃｍ２～約８００ｇｆ／ｃｍ２であり得るが、これに限定されるものではない。
一実現例において、前記半導体素子の製造方法は、前記研磨パッド１１０の研磨面を研磨に適した状態に維持させるために、前記半導体基板１３０の研磨と同時にコンディショナー１７０により前記研磨パッド１１０の研磨面を加工する段階をさらに含み得る。
本発明の一実現例によると、複数の気孔の数平均径（Ｄａ）および中央値直径（Ｄｍ）を調節して、特定範囲のＥｄ値（数学式１）を達成することにより、優れた研磨率および平坦度を実現し得るので、前記研磨パッドを用いて優れた品質の半導体素子を効率的に製造することができる。
（実施例）
以下、本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明する。但し、下記実施例は、本発明を例示するためのものであるのみ、本発明の範囲がこれらに限定されるものではない。
（実施例１：研磨パッドの製造）
［１－１：装置の構成］
ウレタン系プレポリマー、硬化剤、不活性ガス注入ラインおよび反応速度調整剤注入ラインが備えられたキャスティング装置において、プレポリマータンクに未反応ＮＣＯを９．１重量％で有するＰＵＧＬ－５５０Ｄ（ＳＫＣ社製）を充填し、硬化剤タンクにビス（４－アミノ－３－クロロニル）メタン）（bis(4-amino-3-chlorophenyl)methane、ISHIHARA社製）を充填し、不活性ガスとして窒素（Ｎ２）を、反応速度調節剤として反応促進剤（Air product社、製品名：Ａ１、３級アミン系化合物）を用意して研磨パッド用組成物を準備した。また、前記研磨パッド用組成物１００重量部に対して１．５重量部の固相発泡剤（AkzoNobel社、製品名：Expancel（登録商標）461 DET 20 d40、平均粒径：３３．８μｍ）および１重量部のシリコーン系界面活性剤（Evonik社、製品名：Ｂ８４６２）を予め混合した後、プレポリマータンクに注入した。
［１－２：研磨パッドの製造］
それぞれの投入ラインを介してウレタン系プレポリマー、硬化剤、固相発泡剤、反応速度調整剤および不活性ガスをミキシングヘッドに一定の速度で投入しながら撹拌した。この際、ウレタン系プレポリマーのＮＣＯ基のモル当量と硬化剤の反応性基のモル当量を１：１で合わせ、合計投入量を１０ｋｇ／分の速度で維持した。また、不活性ガスは、研磨パッド用組成物の総体積の１０％の体積で一定に投入し、反応速度調整剤は、研磨パッド用組成物１００重量部を基準に０．５重量部の量で投入した。
撹拌された原料をモールド（縦１０００ｍｍ、横１０００ｍｍ、高さ３ｍｍ）に注入し、固相化してシートを得た。その後、製造された多孔質ポリウレタン層は、表面が研削盤により研削され、チップにより溝を加工する過程を経て、平均厚さが２ｍｍに調節された。
前記多孔質ポリウレタン層と基材層（平均厚さ：１．１ｍｍ）とをホットメルトフィルム（ＳＫＣ社、製品名：ＴＦ－００）を用いて１２０℃にて熱融着して研磨パッドを製造した。
（実施例２～４）
下記表１のように、固相発泡剤の平均粒径、固相発泡剤の平均粒径に対する標準偏差、反応速度調整剤、不活性ガス、および固相発泡剤の投入量を調節して気孔の数平均径および前記数学式１で表示されるＥｄ値を調節したことを除いては、実施例１と同様の方法により研磨パッドを製造した。
（比較例１～４）
下記表１のように、固相発泡剤の平均粒径、固相発泡剤の平均粒径に対する標準偏差、反応速度調整剤、不活性ガス、および固相発泡剤の投入量を調節して気孔の数平均径および前記数学式１で表示されるＥｄ値を調節したことを除いては、実施例１と同様の方法により研磨パッドを製造した。
（試験例）
前記実施例１～４で製造した研磨パッドについて、下記のような条件および手順により、それぞれの物性を測定し、下記表１に示した。
（１）複数の気孔の数平均径（Ｄａ）
研磨パッドを１ｍｍ角の正方形に切った１ｍｍ２の研磨面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により１００倍に拡大した画像から断面を観察した。
－数平均径（number mean diameter）（Ｄａ）：研磨面１ｍｍ２内の複数の気孔径の和を複数の気孔本数で除した平均値
－中央値直径（number median diameter）（Ｄｍ）：研磨面１ｍｍ２内の複数の気孔径全体をサイズ順に整列したとき、最も中央にある直径の中央値
－標準偏差（ＳＴＤＥＶ）：研磨面１ｍｍ２内の前記複数の気孔の数平均径に対する標準偏差（standard deviation）
－Ｅｄ：前記Ｄａ、ＤｍおよびＳＴＤＥＶをもって下記数学式１に代入して計算した。
［数１］
Ｅｄ＝［３×（Ｄａ－Ｄｍ）］／ＳＴＤＥＶ
（２）タングステン膜およびオキサイド膜の研磨率
ＣＭＰ研磨装置を使用して、ＣＶＤ工程によりタングステン（Ｗ）膜が形成された直径３００ｍｍのシリコンウェーハを設置した。その後、前記研磨パッドを貼り付けた定盤上にシリコンウェーハのタングステン膜を下にしてセットした。その後、研磨荷重が２．８ｐｓｉになるように調整し、研磨パッド上にか焼シリカスラリーを１９０ｍｌ／分の速度で投入しながら定盤を１１５ｒｐｍで３０秒間回転させ、タングステン膜を研磨した。研磨後、シリコンウェーハをキャリアから外して、回転式脱水機（spin dryer）に装着し、精製水（ＤＩＷ）により洗浄した後、空気により１５秒間乾燥した。乾燥されたシリコンウェーハを接触式面抵抗測定装置（４point probe）により研磨前後の厚さの差を測定した。その後、下記数学式２により研磨率を計算した。
［数２］
研磨率（Å／分）＝研磨前後の厚さの差（Å）／研磨時間（分）
また、同じ装置を使用して、タングステン膜が形成されたシリコンウェーハの代わりに、ＴＥＯＳ－プラズマＣＶＤ工程により酸化ケイ素（ＳｉＯｘ）膜が形成された直径３００ｍｍのシリコンウェーハを設置した。その後、前記研磨パッドを貼り付けた定盤上にシリコンウェーハの酸化ケイ素膜を下にしてセットした。その後、研磨荷重が１．４ｐｓｉになるように調整し、研磨パッド上にか焼シリカスラリーを１９０ｍｌ／分の速度で投入しながら定盤を１１５ｒｐｍで６０秒間回転させ、酸化ケイ素膜を研磨した。研磨後、シリコンウェーハをキャリアから外して、回転式脱水機に装着し、精製水（ＤＩＷ）により洗浄した後、空気により１５秒間乾燥した。乾燥されたシリコンウェーハを分光干渉式ウェーハ厚み計（ＳＩ－Ｆ８０Ｒ、Keyence社）により研磨前後の厚さの差を測定した。その後、前記数学式２により研磨率を計算した。
（３）タングステン膜およびオキサイド膜の平坦度
前記実験例（２）と同様の方法により得られたタングステン膜が形成されたシリコンウェーハおよび酸化ケイ素（ＳｉＯｘ）膜が形成されたシリコンウェーハのそれぞれについて、熱酸化膜が１μｍ（１００００Å）塗布されたものを利用して、前述の研磨条件で１分間研磨した後、９８ヶ所のウェーハの面内膜厚さを測定し、下記数学式３によりウェーハ面内の研磨平坦度（ＷＩＷＮＵ：Within Wafer Non Uniformity）を測定した。
［数３］
研磨平坦度（ＷＩＷＮＵ）（％）＝（研磨された厚さの標準偏差／平均研磨厚さ）X １００（％）
Figure 0007196146000001
表１に示すように、実施例１～４のように、複数の気孔の数平均径（Ｄａ）が１６μｍ以上～３０μｍ未満の範囲内にあり、Ｅｄ値が０よりも大きい研磨パッドの場合、タングステン膜およびオキサイド膜に対する研磨率および平坦度が比較例１～４に比べて著しく優れることを示した。
具体的に見てみると、実施例１～４の研磨パッドは、タングステン膜およびオキサイド膜に対する研磨率がそれぞれ７８０Å／ｍｉｎ～７９０Å／ｍｉｎ、２８９０Å／ｍｉｎ～３０５０Å／ｍｉｎの範囲内であり、タングステン膜およびオキサイド膜に対する平坦度がそれぞれ４．２％以下および３．８％以下と、優れていた。
これに対し、複数の気孔の数平均径（Ｄａ）が３０μｍ以上である比較例１の研磨パッドの場合、タングステン膜に対する研磨率および平坦度がそれぞれ８８０Å／ｍｉｎおよび５．５％と、過剰に高く、オキサイド膜に対する研磨率が２７３４Å／ｍｉｎと、実施例に比べて著しく低下することを確認した。
一方、数平均径（Ｄａ）が１６μｍ未満である比較例２の研磨パッドの場合、タングステン膜に対する研磨率が７５０Å／ｍｉｎと、非常に低く、オキサイド膜に対する研磨率が３３００Å／ｍｉｎと、過剰に高いことが分かる。
また、Ｅｄ値が０未満で負の数を有する比較例３の研磨パッドの場合、タングステン膜に対する研磨率が６９０Å／ｍｉｎと、実施例の研磨パッドに比べて著しく低く、タングステン膜およびオキサイド膜に対する平坦度がいずれも１０％以上と、実施例２に比べて約２倍～４倍近く低下することが分かる。
また、複数の気孔の数平均径（Ｄａ）が３０μｍ以上で、かつ、Ｅｄ値が２以上と高い比較例４の研磨パッドの場合、タングステン膜に対する研磨率および平坦度がそれぞれ８４０Å／ｍｉｎおよび５％と、過剰に高く、オキサイド膜に対する研磨率および平坦度がそれぞれ３２３４Å／ｍｉｎおよび８．２％と、オキサイド膜、タングステン膜に対する研磨率および平坦度のいずれも実施例の研磨パッドに比べて著しく高いことを確認した。
１１０：研磨パッド
１２０：定盤
１３０：半導体基板
１４０：ノズル
１５０：研磨スラリー
１６０：研磨ヘッド
１７０：コンディショナー

Claims (8)

  1. 複数の気孔を有する研磨層を含み、
    前記複数の気孔は、数平均径（Ｄａ）が１６μｍ以上～３０μｍ未満であり、
    前記研磨層が、ウレタン系プレポリマー、硬化剤、および固相発泡剤を含む組成物の硬化物を含み、
    前記固相発泡剤が、前記組成物１００重量部を基準として０．７重量部～２重量部の量で含まれ、
    前記固相発泡剤が１６μｍ～５０μｍの平均粒径を有し、
    前記平均粒径の標準偏差が１２以下であり、
    下記数学式１で表示されるＥｄ値が０より大きい、研磨パッド：
    ［数１］
    Ｅｄ＝［３×（Ｄａ－Ｄｍ）］／ＳＴＤＥＶ
    前記数学式１において、
    Ｄａは、研磨面１ｍｍ２内の前記複数の気孔の数平均径（number mean diameter）であり、
    Ｄｍは、研磨面１ｍｍ２内の前記複数の気孔の中央値直径（number median diameter）であり、
    ＳＴＤＥＶは、研磨面１ｍｍ２内の前記複数の気孔の数平均径に対する標準偏差（standard deviation）である。
  2. 前記数学式１で表示されるＥｄ値が０超～２未満であり、
    前記Ｄｍが１２μｍ～２８μｍであり、
    前記ＳＴＤＥＶが５～１５である、請求項１に記載の研磨パッド。
  3. 前記数学式１においてＤａがＤｍより０．３μｍ～３μｍ大きい、請求項１に記載の研磨パッド。
  4. 前記数学式１において、Ｄａが１６μｍ以上～２１μｍ未満のとき、Ｅｄ値が０．５超～２未満であり、
    前記数学式１において、Ｄａが２１μｍ以上～３０μｍ未満のとき、Ｅｄ値が０．１以上～０．５以下である、請求項１に記載の研磨パッド。
  5. 前記組成物が、反応速度調整剤を、前記組成物１００重量部を基準として０．０５重量部～２重量部の量でさらに含み、
    前記反応速度調整剤は、トリエチレンジアミン、ジメチルエタノールアミン、テトラメチルブタンジアミン、２－メチル－トリエチレンジアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、トリエチルアミン、トリイソプロパノールアミン、１，４－ジアザビシクロ（２，２，２）オクタン、ビス（２－メチルアミノエチル）エーテル、トリメチルアミノエチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ''－ペンタメチルジエチレントリアミン、ジメチルアミノエチルアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、ベンジルジメチルアミン、Ｎ－エチルモルホリン、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチルモルホリン、Ｎ，Ｎ－ジメチルシクロヘキシルアミン、２－メチル－２－アザノルボルネン、ジラウリン酸ジブチルスズ、スタナスオクトエート、ジブチルスズジアセテート、ジオクチルスズジアセテート、ジブチルスズマレート、ジブチルスズジ－２－エチルヘキサノエート、およびジブチルスズジメルカプチドからなる群より選択された１種以上を含む、請求項１に記載の研磨パッド。
  6. 前記研磨パッドが、タングステン膜に対して７００Å／分～９００Å／分の研磨率を有し、
    前記研磨パッドがオキサイド膜に対して２７５０Å／分～３２００Å／分の研磨率を有する、請求項１に記載の研磨パッド。
  7. ウレタン系プレポリマー、硬化剤、および固相発泡剤を含む組成物を混合する段階と、
    前記混合された組成物を減圧下モールドに吐出注入して研磨層を形成する段階とを含み、
    前記研磨層は複数の気孔を含み、
    前記複数の気孔は、数平均径（Ｄａ）が１６μｍ以上～３０μｍ未満であり、
    前記固相発泡剤が、前記組成物１００重量部を基準として０．７重量部～２重量部の量で含まれ、
    前記固相発泡剤が１６μｍ～５０μｍの平均粒径を有し、
    前記平均粒径の標準偏差が１２以下であり、
    下記数学式１で表示されるＥｄ値が０よりも大きい、研磨パッドの製造方法：
    ［数１］
    Ｅｄ＝［３×（Ｄａ－Ｄｍ）］／ＳＴＤＥＶ
    前記数学式１において、
    Ｄａは、研磨面１ｍｍ２内前記複数の気孔の数平均径であり、
    Ｄｍは、研磨面１ｍｍ２内前記複数の気孔の中央値直径であり、
    ＳＴＤＥＶは、研磨面１ｍｍ２内前記複数の気孔の数平均径に対する標準偏差である。
  8. 前記混合の際に、気相発泡剤を前記組成物の総体積を基準に６％～２５％未満の量で投入する、請求項７に記載の研磨パッドの製造方法。
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