TWI735101B - 用於研磨墊之組成物、研磨墊及用於製備其之方法 - Google Patents

用於研磨墊之組成物、研磨墊及用於製備其之方法 Download PDF

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TWI735101B TW108145550A TW108145550A TWI735101B TW I735101 B TWI735101 B TW I735101B TW 108145550 A TW108145550 A TW 108145550A TW 108145550 A TW108145550 A TW 108145550A TW I735101 B TWI735101 B TW I735101B
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Abstract

在根據該實施例的組成物中，胺基甲酸酯系預聚物中未反應之二異氰酸酯單體的含量可能受控制的，以控制其物理性質，諸如膠凝時間。因此，由於藉由固化根據該實施例之組成物而獲得之研磨墊的微孔特性、研磨速率和墊切割速率可能受控制，使用該研磨墊有效地製造高品質的半導體元件係為可能的。

Description

用於研磨墊之組成物、研磨墊及用於製備其之方法 發明領域
實施例有關使用於化學機械平坦化(CMP)製程中的一多孔性聚胺基甲酸酯研磨墊的組成物、一多孔性聚胺基甲酸酯研磨墊、及其製備方法。
發明背景
在用於製備半導體之一製程中的化學機械平坦化(CMP)製程，意指將諸如晶圓的一半導體基板固定到頭部並與安裝在一壓板(platen)上的研磨墊之表面接觸，且然後藉由在該壓板和該頭部相對移動時供應一漿料而化學處理該晶圓的一步驟，從而機械性地平坦化該半導體基板上的不規則部分。
研磨墊為在此種CMP製程中扮演一重要角色的一必要構件。通常，研磨墊係由一聚胺基甲酸酯樹脂構成，該者包含藉由使一二異氰酸酯單體和一多元醇反應而獲得的一預聚物、一固化劑、一發泡劑及之類。
此外，研磨墊在其表面上設有供一漿料大量流動之溝槽，和用於支持其細微流動之孔洞。該等孔洞可能藉由使用一具有孔隙的固相發泡劑、一惰性氣體、一液相材料、一纖維或之類而形成，或藉由一化學反應生成一氣體而形成(參閱韓國公開專利公報第2016-0027075號案)。
發明概要
一種使用於製備研磨墊的胺基甲酸酯系預聚物，其物理性質隨著單體而變化，該者在化學機械平坦化(CMP)製程之性能上具有巨大的衝擊。因此，在控制研磨墊的性能時，控制胺基甲酸酯系預聚物的組成物和物理性質係非常重要的。
由本發明人所執行研究的結果，係為發現的是膠凝時間係特別地由存在於胺基甲酸酯系預聚物中的未反應之二異氰酸酯單體量而改變，該者然後改變研磨墊的伸長率和孔洞大小，從而影響CMP性能，諸如研磨速率。
相應地，該等實施例旨在提供一種其物理性質係藉由調整一胺基甲酸酯系預聚物中未反應的二異氰酸酯單體的量而受控制的組成物、由其製備一研磨墊的方法、由該組成物製備的研磨墊、及藉由使用該研磨墊製備一半導體的方法。
根據一實施例，其係提供了一種組成物，該者包含一胺基甲酸酯系預聚物(urethane-based prepolymer)、一固化劑和一發泡劑，其中該胺基甲酸酯系預聚物包含至少一二異氰酸酯單體(at least one diisocyanate monomer)和至少一多元醇的一預聚合反應產物，該至少一二異氰酸酯單體包含至少一芳香族二異氰酸酯單體，且以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含5重量%至13重量%一量的未反應之二異氰酸酯單體。
根據另一實施例，其係提供了一種用於製備一研磨墊的方法，該方法包含製備包含胺基甲酸酯系預聚物的第一原料組成物、包含固化劑的第二原料組成物和包含發泡劑的第三原料組成物；藉由依序或同時混合該第一原料組成物和該第二原料組成物及該第三原料組成物製備一原料混合物；並將該原 料混合物注入一模具中並使其固化，其中，該胺基甲酸酯系預聚物包含至少一二異氰酸酯單體與至少一多元醇的一預聚合反應產物，該至少一二異氰酸酯單體包含至少一芳香族二異氰酸酯單體，且以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含5重量%至13重量%之一量的未反應之二異氰酸酯單體。
根據又另一實施例，其係提供了一種研磨墊，該者包含一聚胺基甲酸酯樹脂和分散在該聚胺基甲酸酯樹脂中的數個微孔，其中該聚胺基甲酸酯樹脂係衍自一胺基甲酸酯系預聚物，該胺基甲酸酯系預聚物包含至少一二異氰酸酯單體和至少一多元醇的一預聚合反應產物，該至少一二異氰酸酯單體包含至少一芳香族二異氰酸酯單體，且以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含5重量%至13重量%之一量的未反應之二異氰酸酯單體。
根據又另一實施例，其係提供一種用於製備半導體元件的方法，該方法包含使用根據該實施例之研磨墊研磨一半導體基板的表面。
在根據該實施例之組成物中，在基於胺基甲酸酯預聚物中未反應的二異氰酸酯單體的含量可能受控制的，以控制其物理性質，諸如膠凝時間。
因此，由於藉由固化根據該實施例之組成物而獲得之研磨墊的微孔特性、研磨速率和墊切割速率可能受控制，使用該研磨墊有效地製造高品質的半導體元件係為可能的。
圖1a至圖1f為實例A1、A2、A3、B1和B2及比較實例1之研磨墊中孔洞的掃描式電子顯微鏡(SEM)影像。
圖2a顯示實例A1、A2和A3及比較實例1之研磨墊的研磨速率。
圖2b顯示實例B1和B2及比較實例1之研磨墊的研磨速率。
圖3a顯示實例A1、A2和A3以及比較實例1之研磨墊的墊切割速率。
圖3b顯示實例B1和B2及比較實例1之研磨墊的墊切割速率。
實施本發明的最佳模式
貫穿該等實施例之說明，在提到一個元件係於另一個元件之上或之下形成的情況下，這意謂著該元件不僅直接地在另一個元件之上或之下形成，亦意謂著該元件係間接地在另一個元件之上或之下形成，在它們之間插入其他元件。
在本說明書中，當一部件意指為「包含」一個元件時，其應理解的是，除非另有具體聲明，否則其亦可能包含其他元件，而非排除其他元件。
此外，除非另有說明，否則本文所使用之與組分的物理性質、尺度及之類有關的所有數值範圍應理解為由術語「約」修飾。
在本說明書中，單數形式係於單數或複數形式的上下文中解釋，除非上下文另有說明。
研磨墊之組成物
根據一實施例之該組成物包含一胺基甲酸酯系預聚物、一固化劑和一發泡劑，其中該胺基甲酸酯系預聚物包含至少一二異氰酸酯單體和至少一多元醇的一預聚合反應產物，該至少一二異氰酸酯單體包含至少一芳香族二異氰酸酯單體，且以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物以5重量%至13重量%的量包含未反應的二異氰酸酯單體。
根據一具體實施例，在該組成物中，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含9重量%至11重量%之一量的未反應之二異氰酸酯單體。
根據另一具體實施例，在該組成物中，以該胺基甲酸酯系預聚物 的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含5重量%至13重量%之一量的未反應之NCO基團並0.1%至5重量%一量的未反應之二異氰酸酯單體。
根據又另一具體實施例，在該組成物中，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含10重量%至40重量%之二NCO基團已反應的二異氰酸酯單體。
胺基甲酸酯系預聚物
一預聚物一般意指具有一相對低分子量的一聚合物，在該者中聚合度係調整至一中間程度，為了便於在生產一產物的製程中模塑該產物。舉例而言，該胺基甲酸酯系預聚物之重量平均分子量(Mw)可能為500g/莫耳至3,000g/莫耳、600g/莫耳至2,000g/莫耳或700g/莫耳至1,500g/莫耳。預聚物可能自身模塑，或在與其他可聚合化合物或固化劑反應後模塑，以形成一最終產物。
該胺基甲酸酯系預聚物係為至少一二異氰酸酯單體和至少一多元醇的預聚合反應產物。
該至少一二異氰酸酯單體可能為至少一芳香族二異氰酸酯單體和/或至少一脂族二異氰酸酯單體。舉例而言，其可能為選自由下列所組成之該群組的至少一異氰酸酯：甲苯二異氰酸酯(TDI)、萘-1,5-二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、聯甲苯胺二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、二環己基甲烷二異氰酸酯(H12MDI)、和異佛爾酮二異氰酸酯。
作為一具體實例，該至少一二異氰酸酯單體可能包含至少一芳香族二異氰酸酯單體，且該至少一芳香族二異氰酸酯單體可能包含甲苯2,4-二異氰酸酯和甲苯2,6-二異氰酸酯。
作為另一具體實例，該至少一二異氰酸酯單體可能包含至少一脂族二異氰酸酯單體，且該至少一脂族二異氰酸酯單體可能為二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、二環己基甲烷二異氰酸酯(H12MDI)、 或之類。
預聚物中的鏈構型
該胺基甲酸酯系預聚物包含二異氰酸酯單體和多元醇之間的各種分子量的聚合反應物。
舉例而言，在胺基甲酸酯系預聚物中，該二異氰酸酯單體可能藉由至少一NCO基團的反應(即，二NCO基團或一NCO基團的反應)在該預聚物中形成一鏈。
在該二異氰酸酯單體中之NCO基團的反應包括與一多元醇的反應或與另一化合物的副反應，並且沒有特別限制。舉例而言，該NCO基團的反應可能包括擴鏈反應或交聯反應。
作為一實例，該NCO基團的反應包含一胺基甲酸酯反應，在該者中NCO基團和OH基團在反應二異氰酸酯單體與多元醇以製備該胺基甲酸酯系預聚物的過程中係反應以形成一胺基甲酸酯基團(-NH-C(=O)-O-)。作為一代表性實例，甲苯二異氰酸酯(TDI)的NCO基團和二乙二醇(DEG)的OH基團可能經受一胺基甲酸酯反應，以形成如下式所示的鏈。
Figure 108145550-A0305-02-0008-1
作為另一實例，該NCO基團的反應可能包括與一胺化合物的脲反應，結果形成一脲基團(-NH-C(=0)-NH-)。
作為另一實例，該NCO基團的反應可能進一步包括一交聯反應。舉例而言，其可能進一步包括一交聯反應以形成脲基甲酸酯(allophanate)基或縮二脲(biuret)基。
在胺基甲酸酯系預聚物之製備中使用的該至少一二異氰酸酯單體可能包含至少一芳香族二異氰酸酯單體。此種至少一芳香族二異氰酸酯單體可 能以高比率參與該預聚合反應。
舉例而言，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以50重量%至99重量%、60重量%至99重量%、70重量%至99重量%、80重量%至99重量%、或90重量%至99%的量包含至少一NCO基團已反應的一芳香族二異氰酸酯單體。
特別地，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以10重量%至40重量%、10重量%至35%重量、15重量%至35重量%、20重量%至35重量%、25重量%至35重量%、10重量%至30重量%、20重量%至30重量%、或10重量%至25重量%的量包含二NCO基團已反應的一芳香族二異氰酸酯單體。
作為一具體實例，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以15重量%至25重量%的量包含二NCO基團已反應的芳香族二異氰酸酯單體。
此外，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以50重量%至90重量%、60重量%至90重量%、70重量%至90重量%、80重量%至90%重量、50重量%至80重量%、或60重量%至80重量%的量包含一NCO基團已反應的一芳香族二異氰酸酯單體。
作為一具體實例，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以50重量%至80重量%的量包含一NCO基團已反應的芳香族二異氰酸酯單體。
在此情形中，該胺基甲酸酯系預聚物可能以0.1：1至1：1、0.2：1至1：1、0.2：1至0.5：1、0.3：1至1：1或0.3：1至0.5：1的重量比例包含二NCO基團已反應的芳香族二異氰酸酯單體和一NCO基團已反應的芳香族二異氰酸酯單體。
作為一具體實例，該胺基甲酸酯系預聚物可能以0.2：1至0.5：1的重量比例包含二NCO基團已反應的芳香族二異氰酸酯單體和一NCO基團已反應的芳香族二異氰酸酯單體。
更具體地，該至少一芳香族二異氰酸酯單體可能包含甲苯2,4-二異氰酸酯和甲苯2,6-二異氰酸酯。在此情形中，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以80重量%至98重量%、85重量%至98重量%、90重量%至98重量%、93重量%至98重量%、或95重量%至98重量%的量包含至少一NCO基團已反應的甲苯2,4-二異氰酸酯和至少一NCO基團已反應的甲苯2,6-二異氰酸酯。
此外，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以10重量%至40重量%、10重量%至35重量%、15重量%至35重量%、20重量%至35重量%、10重量%至30重量%、20重量%至30重量%或10重量%至25重量%的量包含二NCO基團已反應的甲苯2,4-二異氰酸酯。
作為一具體實例，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以10重量%至30重量%的量包含二NCO基團已反應的甲苯2,4-二異氰酸酯。
此外，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以40重量%至80重量%、45重量%至75重量%、45重量%至70重量%、45重量%至65重量%、45重量%至60重量%、60重量%至75重量%或60重量%至70重量%的量包含一NCO基團已反應的甲苯2,4-二異氰酸酯。
作為一具體實例，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以50重量%至65重量%的量包含一NCO基團已反應的甲苯2,4-二異氰酸酯。
此外，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺 基甲酸酯系預聚物可能以1重量%至30重量%、5重量%至25重量%、10重量%至25重量%、10重量%至20重量%、5重量%至20重量%、5重量%至15重量%或10重量%至15重量%的量包含一NCO基團已反應的甲苯2,6-二異氰酸酯。
作為一具體實例，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以10重量%至20重量%的量包含一NCO基團已反應的甲苯2,6-二異氰酸酯。
未反應的二異氰酸酯單體
此外，在用於製備該胺基甲酸酯系預聚物的反應中所使用的一些化合物可能不參與該反應。
因此，未參與該反應的化合物可能存在於該胺基甲酸酯系預聚物中。
具體地，該胺基甲酸酯系預聚物可能包含未反應的二異氰酸酯單體。在本說明書中，「未反應的二異氰酸酯單體」意指其中二NCO基團都保持未反應的二異氰酸酯單體。
以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以7重量%至10重量%、7重量%至9重量%、7重量%至8重量%、8重量%至10重量%、8.5重量%至10重量%、9重量%至10重量%或8重量%至9重量%的量包含未反應之二異氰酸酯單體。
存在於該胺基甲酸酯系預聚物中的未反應的二異氰酸酯單體可能包含未反應之芳香族二異氰酸酯單體。
舉例而言，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以0.1重量%至5%重量、0.1重量%至3重量%、0.1重量%至2.3重量%、0.1重量%至1.5重量%、0.1重量%至1重量%、0.5重量%至2重量%、1重量%至2重量%、1重量%至3重量%、或1重量%至5重量%的量包含未反應之芳香族 二異氰酸酯單體。
作為一具體實例，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以2重量%至4重量%的量包含未反應之芳香族二異氰酸酯單體。
當用於製備該胺基甲酸酯系預聚物的反應中所使用的至少一芳香族二異氰酸酯單體包含甲苯2,4-二異氰酸酯和甲苯2,6-二異氰酸酯時，其中的甲苯2,6-二異氰酸酯在反應性上係相對低的，且因此可能存在於該胺基甲酸酯系預聚物中而不與多元醇反應。
舉例而言，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以0.1重量%至10重量%、0.1重量%至8重量%、0.1重量%至6重量%相對於胺基甲酸酯系預聚物的重量，百分比為0.1重量%、0.1重量%至4重量%、0.5重量%至4重量%或1重量%至4重量%的量包含未反應之甲苯2,6-二異氰酸酯。
作為一具體實例，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以0.1重量%至3重量%的量包含未反應之甲苯2,6-二異氰酸酯。
此外，存在於該胺基甲酸酯系預聚物中的未反應之二異氰酸酯單體可能包含未反應之脂族二異氰酸酯單體。
舉例而言，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以1重量%至20重量%、1重量%至15重量%、1重量%至10重量%、5重量%至20重量%、10重量%至20重量%或5重量%至15重量%的量包含一未反應之脂族二異氰酸酯單體。
此外，該胺基甲酸酯系預聚物可能以0.01：1至1：1、0.05：1至0.8：1、0.05：1至0.5：1、或0.05：1至0.3：1的重量比例包含該未反應之芳香族二異氰酸酯單體和未反應之脂族二異氰酸酯單體。
作為一具體實例，該胺基甲酸酯系預聚物可能以0.05：1至0.7：1的重量比例包含未反應之芳香族二異氰酸酯單體和未反應之脂族二異氰酸酯單體。
未反應的NCO基團的含量
該胺基甲酸酯系預聚物可能在包含NCO基團於其中的聚合物、寡聚物或單體的末端具有一未反應之NCO基團１
作為一具體實例，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物可能以5重量%至15重量%、5重量%至13重量%、5重量%至10重量%、7重量%至13重量%、7重量%至10重量%、7.5重量%至10重量%、9重量%至11重量%、或9重量%至10重量%的量包含未反應之NCO基團。
作為一具體實例，該胺基甲酸酯系預聚物可能以7重量%至10重量%的量包含該未反應之NCO基團，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準。在此情形中，該胺基甲酸酯系預聚物可能以1重量%至3重量%的量包含該未反應的芳香族二異氰酸酯單體，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準。此外，在此情形中，該組成物可能具有100秒至115秒的膠凝時間。
多元醇
上述實施例中使用的多元醇係為在聚胺基甲酸酯製備領域中廣泛認可的一常規多元醇。其可能具有一、二或多個羥基，且就種類和分子量而言沒有特別限制。
通常，多元醇係與單分子醇區別開。其可能意指包含至少一個羥基並且具有一定分子量的化合物，舉例而言為200或更大的重量平均分子量，具體地300至3,000。
多元醇之具體實例包括聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己內酯多元醇、及之類。
具體地，聚醚多元醇為含有兩個或更多個亞烷基醚(或亞烷基二醇)重複單元的化合物。取決於該亞烷基醚單元的重複數目，其可能具有不僅可以達到低分子，且可以達到寡聚物至聚合物的一分子量。
此外，多元醇可能意指各種分子量的這些化合物之混合物的組成物。該等可能包含諸如乙二醇(EG)、二乙二醇(DEG)、丙二醇(PG)、丙烷二醇(PDO)、甲基丙烷二醇(MP-二醇)及之類的醇。
固化劑
該固化劑可能為胺化合物和醇化合物中之至少一者。具體地，該固化劑可能包含選自由芳香族胺、脂族胺、芳香族醇和脂族醇所組成之該群組中的至少一化合物。
舉例而言，該固化劑可能為選自下列所組成之該群組中的至少一者：4,4'-亞甲基雙(2-氯苯胺)(MOCA)、二乙基甲苯二胺(DETDA)、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基碸、間二甲苯二胺、異佛爾酮二胺、乙二胺、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、聚丙烯二胺、聚丙烯三胺、乙二醇、二乙二醇、二丙二醇、丁二醇、己二醇、甘油、三羥甲基丙烷和雙(4-胺基-3-氯苯基)甲烷。
以每一分子內之反應性基團的莫耳數為基準，該基於胺甲酸酯的預聚物和該固化劑可能以1：0.8至1.1.2之一莫耳當量比，或1：0.9至1.1.1之一莫耳當量比混合。於此，「每一分子內之反應性基團的莫耳數」意指，舉例而言，在該基於胺甲酸酯的預聚物中之異氰酸酯基團的莫耳數，和在該固化劑中之反應性基團(例如，胺基、醇基及之類)的莫耳數。所以，該基於胺甲酸酯的預聚物及該固化劑藉由控制進料速率在混合製程期間可能以一恆定速率進料，使得該基於胺甲酸酯的預聚物和該固化劑以滿足如上文例示之該莫耳當量比之每單位時間的量進料。
發泡劑
發泡劑係沒有特別限制，只要其普遍用於在研磨墊中形成空隙即可。
舉例而言，該發泡劑可能為選自於具有空隙結構的一固相發泡劑、使用揮發性液體的一液相發泡劑和一惰性氣體中的至少一。
該固相發泡劑可能為已經藉由熱膨脹調整其大小的微膠囊(此後稱為「經熱膨脹之微膠囊」)。該經熱膨脹之微膠囊可能藉由將可熱膨脹之微膠囊熱膨脹而獲得。由於在已經膨脹的微氣球結構中的熱膨脹微膠囊具有均勻的粒徑，它們具有可以均勻地控制孔洞直徑的優點。具體地，該固相發泡劑可能在具有5μm至200μm平均粒徑的一微氣球結構中。
該可熱膨脹之微膠囊可能包含一包含一熱塑性樹脂之殼；及囊封於此殼內部的一發泡劑。該熱塑性樹脂可能為選自由下列所組成之該群組中的至少一者：基於二氯亞乙烯的共聚物、基於丙烯腈的共聚物、基於甲基丙烯腈的共聚物、和基於丙烯酸的共聚物。再者，該發泡劑可能為選自由具有1至7個碳原子之烴所組成之該群組中的至少一者。
以100重量份之胺基甲酸酯系預聚物為基準，該固相發泡劑可能以0.1重量份至2重量份的量採用。具體地，以100重量份之胺基甲酸酯系預聚物為基準，該固相發泡劑可能以0.3重量份至1.5重量份或0.5重量份至1.0重量份的量採用。
惰性氣體的種類係沒有特別限制，只要其為不參與該基於胺甲酸酯的預聚物與該固化劑之間之反應的一氣體。舉例而言，惰性氣體可能為選自由氮氣(N2)、二氧化碳(CO2)、氬氣(Ar)及氦氣(He)所組成之群組中的至少一者。具體地，該惰性氣體可能為氮氣(N2)或二氧化碳(CO2)。
以該聚胺基甲酸酯組成物的總體積為基準，惰性氣體可能以10%至30%的體積進料。具體地，以該聚胺基甲酸酯組成物的總體積為基準，惰性氣 體可能以15%至30%的體積進料。
膠凝時間
該組成物藉由固化花費一定的時間以膠凝，稱為膠凝時間。
該組成物的膠凝時間可能為至少50秒、至少70秒、至少80秒或至少100秒。舉例而言，該組成物的膠凝時間可能為50秒至200秒、50秒至150秒、50秒至100秒、100秒至200秒或150秒至200秒。作為一具體實例，該組成物可能具有80秒至130秒的一膠凝時間。
該膠凝時間可能為，舉例而言在70℃下測量的值。
膠凝後特性
於固化時，該組成物的機械性質諸如抗拉強度、伸長率、硬度及之類可能調整至特定範圍。
舉例而言，於固化時，該組成物的抗拉強度可能為5N/mm2至30N/mm2、10N/mm2至25N/mm2，10N/mm2至20N/mm2或15N/mm2至30N/mm2。
此外，於固化時該組成物的伸長率可能為50%至300%、100%至300%、150%至250%、或100%至200%。
此外，於固化時該組成物的硬度可能為30肖氏(Shore)D至80肖氏D、40肖氏D至70肖氏D、50肖氏D至70肖氏D、40肖氏D至60肖氏D或50肖氏D至60肖氏D。
作為一具體實例，於固化時該組成物可能具有10N/mm2至23N/mm2的抗拉強度、80%至250%的伸長率、40肖氏D至65肖氏D的硬度。
於固化時該組成物可能具有數個微孔。
該微孔的平均大小可能為10μm至50μm、20μm至50μm、20μm至40μm、20μm至30μm或30μm至50μm。
此外，於固化時該組成物之研磨速率(或移除速率)可能為 3,000Å/50秒至5,000Å/50秒、3,000Å/50秒至4,000Å/50秒、4,000Å/50秒至5,000Å/50秒或3500Å/50秒至4,500Å/50秒。
此外，於固化時該組成物的墊切割速率可能為30μm/hr至60μm/hr、30μm/hr至50μm/hr、40μm/hr至60μm/hr或40μm/hr至50μm/hr。
製備一研磨墊的方法
根據一實施例用於製備研磨墊的方法包含在固化的同時，模塑根據該實施例之組成物。.
意即，根據一實施例用於製備一研磨墊的方法包含：製備包含一胺基甲酸酯系預聚物的第一原料組成物，包含一固化劑的第二原料組成物，及包含一發泡劑的第三原料組成物；藉由依序或同時混合該第一原料組成物與該第二原料組成物及該第三原料組成物而製備一原料混合物；及將該原料混合物注入一模具中並使其固化，其中該胺基甲酸酯系預聚物包含至少一二異氰酸酯單體與至少一多元醇的一預聚合反應產物，該至少一二異氰酸酯單體包含至少一芳香族二異氰酸酯單體，且以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含5重量%至13重量%之未反應的二異氰酸酯單體。
具體地，製備該原料混合物的步驟可能藉由將該第一原料組成物與該第二原料組成物混合，繼之將其與該第三原料組成物進一步混合而實行，或藉由將該第一原料組成物與該第三原料組成物混合，繼之將其與該第二原料組成物進一步混合而實行。
此外，製備該原料混合物的步驟可能在50℃至150℃的條件下實行。假若必要的話，其可以在真空消泡條件下實行。
將該原料混合物注入一模具並使固化該者的步驟可能在60℃至120℃的溫度條件和50kg/m2至200kg/m2的壓力條件下實行。
此外，上述製備方法可能進一步包含下列步驟：切割由此獲得之 研磨墊的表面、在其表面上加工溝槽、與下部結合、檢查、封裝及之類。這些步驟可能以用於製備一研磨墊的常規方式實行。
研磨墊
根據一實施例之該研磨墊包含根據所述實施例之組成物的一固化產物和分散在該固化產物中的數個微孔。
意即，根據一實施例之該研磨墊包含一聚胺基甲酸酯樹脂和分散在該聚胺基甲酸酯樹脂中的數個微孔，其中該聚胺基甲酸酯樹脂係衍自一胺基甲酸酯系預聚物，該胺基甲酸酯系預聚物包含至少一二異氰酸酯單體與至少一多元醇的一預聚合反應產物，該至少一二異氰酸酯單體包含至少一芳香族二異氰酸酯單體，且該胺基甲酸酯系預聚物包含5重量%至13重量%之未反應的二異氰酸酯單體，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準。
該研磨墊係由聚胺基甲酸酯樹脂構成，且該聚胺基甲酸酯樹脂可能包含具有一異氰酸酯端基的胺基甲酸酯系預聚物的固化產物(即，聚合物)。該聚胺基甲酸酯樹脂的重量平均分子量(Mw)可能為500g/莫耳至1,000,000g/莫耳、5,000g/mol至1,000,000g/莫耳、50,000g/莫耳至1,000,000g/莫耳、100,000g/莫耳至700,000g/莫耳或500g/莫耳至3,000g/莫耳。
該研磨層的厚度可能為0.8mm至5.0mm、1.0mm至4.0mm、1.0mm至3.0mm、1.5mm至2.5mm、1.7mm至2.3mm或2.0mm至2.1mm。在上述範圍內，作為研磨墊的基本物理性質可以充分地展現，同時使上部和下部之間的粒徑變化最小化。
該研磨墊的比重可能為0.6g/cm3至0.9g/cm3或0.7g/cm3至0.85g/cm3。
此外，除了上文例示性的物理性質外，該研磨墊可能具有相同於根據上述實施例之該組成物在固化後的物理性質和孔洞特性。
該研磨墊的硬度可能為30肖氏D至80肖氏D、40肖氏D至70肖氏D、50肖氏D至70肖氏D、40肖氏D至60肖氏D或50肖氏D至60肖氏D。
該研磨墊的抗拉強度可能為5N/mm2至30N/mm2、10N/mm2至25N/mm2，10N/mm2至20N/mm2或15N/mm2至30N/mm2。
該研磨墊的伸長率可能為50%至300%、100%至300%、150%至250%、或100%至200%。
該微孔係以分散在該聚胺基甲酸酯樹脂中呈現。
該微孔的平均大小可能為10μm至50μm、20μm至50μm、20μm至40μm、20μm至30μm或30μm至50μm。作為一具體實例，該微孔可能具有20μm至25μm的平均大小。
此外，每0.3cm2的研磨墊面積可能含有100至300、150至300或100至250的微孔。
此外，以該研磨墊的總面積為基準，微孔的總面積可能為30%至60%、35%至50%或35%至43%。
此外，以該研磨墊的總體積為基準，可能含有30至70體積%或40至60體積%量的微孔。
該研磨墊的研磨速率(或移除速率)可能為3,000Å/50秒至5,000Å/50秒、3,000Å/50秒至4,000Å/50秒、4,000Å/50秒至5,000Å/50秒或3500Å/50秒至4,500Å/50秒。研磨速率可能為該研磨墊固化之後立即(即，在其製備後立即)的初始研磨速率。假若該初始研磨速率係於上述較佳範圍內，其係有利於抑制墊加光現象(glazing phenomenon)，從而在隨後重複實行的研磨製程中維持適當水準的優異研磨速率。.
作為一具體實例，該微孔可能具有20μm至25μm的一平均大小，且該研磨墊可能具有的3,500Å/50秒至5,000Å/50秒的一研磨速率(或移除速率)。
此外，該研磨墊的墊切割速率可能為30μm/hr至60μm/hr、30μm/hr至50μm/hr、40μm/hr至60μm/hr或40μm/hr至50μm/hr。
該研磨墊於其表面上可能具有溝槽，用於機械研磨。該等溝槽可能具有用於機械研磨所欲的一深度、一寬度及一間隔，該等係沒有特別限制。
根據另一實施例之該研磨墊可能包含一上墊和一下墊，其中該上墊可能具有相同於根據該實施例之研磨墊的組成物和物理性質。
該下墊作用於支撐該上墊並吸收和分散施加到該上墊的衝擊。該下墊可能包含不織布或麂皮(suede)。
此外，一黏合劑層可能插入在該上墊和下墊之間。
該黏合劑層可能包含一熱熔黏合劑。該熱熔黏合劑可能為選自由聚胺基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯樹脂、聚醯胺樹脂和聚烯烴樹脂所組成之該群組中之至少一者。具體地，該熱熔黏合劑可能為選自由聚胺基甲酸酯樹脂和聚酯樹脂所組成之該群組中之至少一者。
用於製備一半導體元件的方法
根據一實施例用於製備一半導體元件的方法包含：使用根據該實施例的研磨墊研磨一半導體基板的表面。
意即，根據一實施例用於製備一半導體元件的方法包含：使用一研磨墊研磨一半導體基板的表面，其中，該研磨墊包含一聚胺基甲酸酯樹脂和分散在該聚胺基甲酸酯樹脂中的數個微孔，其中該聚胺基甲酸酯樹脂係衍自於一胺基甲酸酯系預聚物，該胺基甲酸酯系預聚物包含至少一二異氰酸酯單體和至少一多元醇的一預聚合反應產物，該至少一二異氰酸酯單體包含至少一芳香族二異氰酸酯單體，且該胺基甲酸酯系預聚物包含5重量%至13重量%的未反應的二異氰酸酯單體，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準。.
具體地，一旦根據該實施例的一研磨墊附接到一壓板，一半導體 基板係佈署在該研磨墊上。在此情形中，該半導體基板的表面係與該研磨墊的研磨表面直接接觸。一研磨漿料可能噴佈在該研磨墊上用於研磨。此後，該半導體基板和該研磨墊相對於彼此旋轉，使得該半導體基板的表面被研磨。
根據該實施例之研磨墊具有優異的伸長率、硬度、微孔特性、研磨速率及之類，因為其係藉由固化具有一受控組成物之胺基甲酸酯系預聚物而獲得。因此，藉由使用該研磨墊以有效地製造一高品質的半導體元件係為可能的。
本發明之模式
在下文中，本發明係藉由下列實例詳細地解釋。然而，本發明之範圍係不限於其等。
實例和比較實例
將甲苯2,4-二異氰酸酯(2,4-TDI)、甲苯2,6-二異氰酸酯(2,6-TDI)、聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)和二環己基甲烷二異氰酸酯(H12MDI)裝入於一4頸燒瓶中，於80℃下反應該等，繼之進一步添加二乙二醇(DEG)，並在80℃下進一步反應2小時，以製備一胺基甲酸酯系預聚物。
裝配以用於預聚物、固化劑、惰性氣體和發泡劑之槽罐和進料管線的一鑄造機係提供的。上文製備之該胺基甲酸酯系預聚物、一固化劑(雙(4-胺基-3-氯苯基)甲烷，Ishihara)、一惰性氣體(N2)、一液相發泡劑(FC3283、3M)、一固相發泡劑(Akzonobel)和一矽氧烷基界面活性劑(Evonik)係裝入至每一槽罐中。在原料通過分別的進料管線以恆定速率進料到該混合頭的同時攪拌該等原料。在此情形中，該預聚物和該固化劑係以1：1的當量比和10kg/min的總速率進料。
將該經混合的原料注入一模具(1,000mm×1,000mm×3mm)中並反應，以獲得固體餅狀的模製品。其後，該模製品的頂部和底部每一者切0.5mm的 厚度，以獲得具有2mm厚度的一頂墊。.
其後，該上墊係經受表面銑削和溝槽形成步驟，並藉由一熱熔黏合劑與一下墊層壓。
用於製備該上墊的具體製程條件係於下表中總結。
Figure 108145550-A0305-02-0022-2
Figure 108145550-A0305-02-0022-3
測試實例
在實例和比較實例中所獲得之該胺基甲酸酯系預聚物或研磨墊係針對下列項目測試。
(1)預聚物之組成物
將5mg預聚物樣品溶解於CDCl3中，並在室溫下使用核磁共振(NMR)裝置(JEOL 500MHz，90°脈衝)經受1H-NMR和13C-NMR分析。在由此獲得的NMR數據中之TDI的反應或未反應的甲基之峰進行積分，從而計算在該預聚物中反應或未反應的芳香族二異氰酸酯單體的含量。
具體地，當其中二NCO基團中僅位於4-位的NCO基團已經與一多元醇反應的2,4-TDI重量(以下稱為「4-反應的2,4-TDI」)為100重量份時，其中二NCO基團都已經與一多元醇反應以形成鏈的2,4-TDI(以下稱為「2,4-反應的2,4-TDI」)，其中NCO基團沒有與多元醇反應的2,6-TDI(以下稱為「未反應的2,6-TDI」)，和其中只有二NCO基團位於2-位或6-位的NCO基團已經與一多元醇反應的2,6-TDI(以下稱為「2-反應的2,6-TDI」的分別重量係計算。(此外，位於2-位的NCO基團已經反應的2,4-TDI和二NCO基團都已經反應的2,6-TDI幾乎偵測不到)。
結果係顯示於下表中。
Figure 108145550-A0305-02-0023-4
Figure 108145550-A0305-02-0024-5
Figure 108145550-A0305-02-0024-6
Figure 108145550-A0305-02-0024-7
Figure 108145550-A0305-02-0024-8
Figure 108145550-A0305-02-0024-9
(2)硬度
將每一樣品切成5cm×5cm(厚度：2mm)，並於25℃溫度下儲存達12小時，以使用硬度計測量肖氏D硬度和阿斯克(Asker)C硬度。
(3)比重
將每一樣品切成5cm×5cm(厚度：2mm)，並於25℃溫度下儲存達12小時，以使用重力計測量比重。
(4)抗拉強度
將每一樣品切成4cm×1cm(厚度：2mm)。使用通用測試機(UTM)，在以50mm/min的速率測試研磨墊時，測量破裂前即時的極限強度。
(5)伸長率
將每一樣品切成4cm×1cm(厚度：2mm)。測量破裂前即時的最大變形，且該最大變形與初始長度的比率以百分比(%)表示。
(5)膠凝時間
將該預聚物和固化劑以1：1的當量比混合，直到以5,000rpm攪拌之該混合物在70℃膠凝化所花費的時間。
該等結果係顯示於下表中。
Figure 108145550-A0305-02-0025-10
Figure 108145550-A0305-02-0026-11
(7)孔洞特性
每一研磨墊的孔洞係藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察，並顯示於圖1a至圖1f中。如圖1a至圖1f所顯示，實例之研磨墊的孔洞在一大面積間係精密且均勻地分佈。
此外，該等孔洞的孔洞特性係基於SEM影像計算並總結在下表中。
-數均直徑(Number average diameter)：SEM影像上孔洞直徑總和除以之孔洞數目的平均值
-孔洞數目：SEM影像上每0.3cm2的孔洞數目
-孔洞面積比：孔洞面積相對於SEM影像總面積的百分比
Figure 108145550-A0305-02-0026-12
Figure 108145550-A0305-02-0027-13
(8)研磨率(移除率)
研磨墊剛製備完後的初始研磨速率係測量如下。
具有300mm直徑的一矽基半導體基板係藉由一CVD方法以氧化矽沈積。該研磨墊係安裝於一CMP機器上，而該半導體基板係設置使其氧化矽層朝向該研磨墊之研磨面。該氧化矽層係於4.0psi的研磨荷重下研磨，同時將其以150rpm的速度旋轉60秒，並且以250ml/min的速率供給一經煅燒的二氧化矽漿料至該研磨墊上。一旦研磨完成，將該半導體基板從該載體分離，安裝在一旋轉乾燥器中，以蒸餾水洗滌，且然後用氮氣乾燥15秒。該乾燥的半導體基板在研磨之前和之後的膜厚度的變化係使用一光譜反射儀型厚度測量儀(SI-F80R，Kyence)測量。使用下列方程式計算研磨速率。該等結果係顯示於圖2a和圖2b中。
移除率(Å/50秒)=研磨前後的厚度差(Å)/研磨時間(50秒)
如圖2a和圖2b中所顯示，該等實例之研磨墊在適當水平上的初始研磨速率為優異的，而比較實例的研磨墊歸因於硬段聚集的提高具有過高的初始研磨速率。因此，歸因於墊加光現象，比較實例之研磨墊係預期在研磨速率中急遽地下降。.
(9)墊切割速率
每一研磨墊係用去離子水預調節10分鐘，且然後用去離子水調節1小時。研磨墊在調節期間厚度的變化係測量，以計算墊切割速率。用於調節的設備為CTS AP-300HM。調節壓力為6lbf，轉速為100至110rpm，而用於調節的砂輪(disk)為Sasol LPX-DS2。該等結果係顯示於圖3a和3b中。
如圖3a和3b中所顯示，該等實例之研磨墊在用鑽石砂輪調節時具有一優異的墊切割速率，而比較實例之研磨墊歸因於硬段聚集的提高具有一低的墊切割速率。

Claims (17)

  1. 一種用於研磨墊的組成物，其包含一胺基甲酸酯系預聚物、一固化劑和一發泡劑，其中該胺基甲酸酯系預聚物包含至少一二異氰酸酯單體和至少一多元醇的一預聚合反應產物，該至少一二異氰酸酯單體包含至少一芳香族二異氰酸酯單體，且以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含5重量%至13重量%之一量的一未反應之二異氰酸酯單體；其中，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含10重量%至40重量%之一量之二NCO基團已反應的一芳香族二異氰酸酯單體；其中，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含50重量%至80重量%之一量之一NCO基團已反應的一芳香族二異氰酸酯單體；其中該胺基甲酸酯系預聚物包含呈0.2：1到0.5：1之一重量比例的二NCO基團已反應的芳香族二異氰酸酯單體和一NCO基團已反應的芳香族二異氰酸酯單體。
  2. 如請求項1所述的組成物，其中，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含9重量%至11重量%之一量的該未反應之二異氰酸酯單體。
  3. 如請求項2所述的組成物，其中，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含2重量%至4重量%之一量的一未反應之芳香族二異氰酸酯單體。
  4. 如請求項1所述的組成物，其中，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含5重量%至13重量%之一量的一未反應之NCO基團和0.1%至5重量%之一量的一未反應之芳香族二異氰酸酯單體。
  5. 如請求項4所述的組成物，其中，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含7重量%至10重量%之一量的該未反應之NCO基團。
  6. 如請求項5所述的組成物，其中，以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含1重量%至3重量%之一量的該未反應之芳香族二異氰酸酯單體。
  7. 如請求項1所述的組成物，其中，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含15重量%至25重量%之一量之二NCO基團已反應的一芳香族二異氰酸酯單體。
  8. 如請求項1所述的組成物，其中該至少一芳香族二異氰酸酯單體包含甲苯2,4-二異氰酸酯和甲苯2,6-二異氰酸酯，且以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含0.1重量%至3重量%之一量的未反應之甲苯2,6-二異氰酸酯。
  9. 如請求項8所述的組成物，其中，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含10重量%至30重量%之一量的二NCO基團已反應的甲苯2,4-二異氰酸酯。
  10. 如請求項8所述的組成物，其中，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含50重量%至65重量%之一量的一NCO基團已反應的甲苯2,4-二異氰酸酯。
  11. 如請求項8所述的組成物，其中，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含10重量%至20重量%之一量的一NCO基團已反應的甲苯2,6-二異氰酸酯。
  12. 如請求項1所述的組成物，其中該至少一二異氰酸酯單體包含至少一脂族二異氰酸酯單體，且 該胺基甲酸酯系預聚物包含呈0.05：1至0.7：1之一重量比例的該未反應之芳香族二異氰酸酯單體和該未反應之脂族二異氰酸酯單體。
  13. 如請求項1所述的組成物，其具有80秒至130秒之一膠凝時間，且於固化時具有10N/mm2至23N/mm2之一抗拉強度，80%至250%之一伸長率，及40肖氏(Shore)D至65肖氏D之一硬度。
  14. 一種用於製備一研磨墊的方法，其包含製備包含一胺基甲酸酯系預聚物的第一原料組成物、包含一固化劑的第二原料組成物和包含一發泡劑的第三原料組成物；藉由依序或同時混合該第一原料組成物和該第二原料組成物及該第三原料組成物製備一原料混合物；且將該原料混合物注入一模具中並使其固化，其中，該胺基甲酸酯系預聚物包含至少一二異氰酸酯單體與至少一多元醇的一預聚合反應產物，該至少一二異氰酸酯單體包含至少一芳香族二異氰酸酯單體，且以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含5重量%至13重量%之一量的一未反應之二異氰酸酯單體；其中，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含10重量%至40重量%之一量之二NCO基團已反應的一芳香族二異氰酸酯單體；其中，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含50重量%至80重量%之一量之一NCO基團已反應的一芳香族二異氰酸酯單體；其中該胺基甲酸酯系預聚物包含呈0.2：1到0.5：1之一重量比例的二NCO基團已反應的芳香族二異氰酸酯單體和一NCO基團已反應的芳香族二異氰酸酯單體。
  15. 一種研磨墊，其包含一聚胺基甲酸酯樹脂和分散在該聚胺基甲酸酯樹脂中的數個微孔，其中該聚胺基甲酸酯樹脂係衍自一胺基甲酸酯系預聚物，該胺基甲酸酯系預聚物包含至少一二異氰酸酯單體和至少一多元醇的一預聚合反應產物，該至少一二異氰酸酯單體包含至少一芳香族二異氰酸酯單體，且以該胺基甲酸酯系預聚物的重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含5重量%至13重量%之一量的一未反應之二異氰酸酯單體；其中，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含10重量%至40重量%之一量之二NCO基團已反應的一芳香族二異氰酸酯單體；其中，以該至少一芳香族二異氰酸酯單體的總重量為基準，該胺基甲酸酯系預聚物包含50重量%至80重量%之一量之一NCO基團已反應的一芳香族二異氰酸酯單體；其中該胺基甲酸酯系預聚物包含呈0.2：1到0.5：1之一重量比例的二NCO基團已反應的芳香族二異氰酸酯單體和一NCO基團已反應的芳香族二異氰酸酯單體。
  16. 如請求項15所述的研磨墊，其中該微孔具有20μm至25μm的平均大小，而該研磨墊具有3,500Å/50秒至5,000Å/50秒的研磨速率。
  17. 一種用於製備一半導體元件的方法，其包含使用如請求項15之該研磨墊研磨一半導體基板的表面。
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