CN111440288A - 研磨垫用组合物、研磨垫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
在本实施方案的组合物中，可以通过控制氨基甲酸酯类预聚物中未反应的二异氰酸酯单体的含量来控制其物理性质，例如胶凝时间。因此，通过固化本实施方案的组合物得到的研磨垫的微孔特性、研磨速率和垫切割速率是可控的，使得利用所述研磨垫有效地制造高质量半导体器件成为可能。
Description
技术领域
实施方案涉及一种用于化学机械平坦化(CMP)工艺的多孔聚氨酯研磨垫的组合物、多孔聚氨酯研磨垫及其制备方法。
背景技术
制备半导体工艺中的化学机械平坦化(CMP)工艺是指将半导体衬底如晶片固定到压头上并与安装在压板上的研磨垫的表面接触，然后在所述压板和压头相对移动的同时在所述晶片上施加浆料进行化学处理，从而机械地将所述半导体衬底上的不规则部分平坦化。
研磨垫是在这种CMP工艺中起重要作用的基本部件。通常，研磨垫由聚氨酯树脂组成，其包含通过使二异氰酸酯单体与多元醇反应获得的预聚物、固化剂和发泡剂等。
另外，研磨垫在其表面上设有用于使浆料大量流动的凹槽和用于支撑其细微流动的孔。所述孔可以通过使用具有空隙的固相发泡剂、惰性气体、液相材料、纤维等形成，或者通过化学反应产生气体而形成(参见韩国专利公开号2016-0027075)。
发明内容
技术问题
用于制备研磨垫的氨基甲酸酯类预聚物的物理性质随单体而变化，这对化学机械平坦化(CMP)工艺的性能产生了巨大影响。因此，在控制研磨垫的性能中，控制氨基甲酸酯类预聚物的组成和物理性质非常重要。
本发明人进行研究的结果表明胶凝时间尤其会随着氨基甲酸酯类预聚物中存在的未反应的二异氰酸酯单体的含量而改变，然后改变研磨垫的伸长率和孔径，进而影响CMP性能，例如研磨速率。
因此，本实施方案旨在提供一种通过调节氨基甲酸酯类预聚物中未反应的二异氰酸酯单体的含量来控制其物理性能的组合物、由其制备研磨垫的方法、由所述组合物制备的研磨垫、以及使用所述研磨垫制备半导体的方法。
技术方案
根据一实施方案，提供了一种组合物，其包含氨基甲酸酯类预聚物、固化剂和发泡剂，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含至少一种二异氰酸酯单体和至少一种多元醇的预聚合反应产物，所述至少一种二异氰酸酯单体包含至少一种芳香族二异氰酸酯单体，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的5wt.％～13wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
根据另一实施方案，提供了一种制备研磨垫的方法，其包含：制备包含氨基甲酸酯类预聚物的第一原料组合物，包含固化剂的第二原料组合物和包含发泡剂的第三原料组合物；依次或同时将所述第一原料组合物与所述第二原料组合物和所述第三原料组合物混合制备原料混合物；和将所述原料混合物注入模具中并固化；其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含至少一种二异氰酸酯单体和至少一种多元醇的预聚合反应产物，所述至少一种二异氰酸酯单体包含至少一种芳香族二异氰酸酯单体，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的5wt.％～13wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
根据又一实施方案，提供了一种研磨垫，其包含聚氨酯树脂以及多个分散在所述聚氨酯树脂中的微孔，其中，所述聚氨酯树脂衍生自氨基甲酸酯类预聚物，所述氨基甲酸酯类预聚物包含至少一种二异氰酸酯单体和至少一种多元醇的预聚合反应产物，所述至少一种二异氰酸酯单体包含至少一种芳香族二异氰酸酯单体，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的5wt.％～13wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
根据又一实施方案，提供了一种制备半导体器件的方法，其包含使用根据所述实施方案的研磨垫研磨半导体衬底的表面。
本发明的有益效果
在本实施方案的组合物中，可以通过控制氨基甲酸酯类预聚物中未反应的二异氰酸酯单体的含量来控制其物理性质，例如胶凝时间。
因此，通过固化本实施方案的组合物得到的研磨垫的微孔特性、研磨速率和垫切割速率是可控的，使得利用所述研磨垫有效地制造高质量半导体器件成为可能。
附图说明
图1a至1f是实施例A1、A2、A3、B1和B2以及对比例1的研磨垫中的孔的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图2a示出了实施例A1、A2和A3以及对比例1的研磨垫的研磨速率。
图2b示出了实施例B1和B2以及对比例1的研磨垫的研磨速率。
图3a示出了实施例A1、A2和A3以及对比例1的研磨垫的垫切割速率。
图3b示出了实施例B1和B2以及对比例1的研磨垫的垫切割速率。
本发明的最佳实施方式
在本实施方案的描述中，当提到一个元件形成在另一元件之上或之下时，不仅指所述元件直接形成在另一元件之上或之下，还包含有所述部件间接形成在另一元件之上或之下，其它元件插入二者之间的情况。
在本说明书中，除非上下文另有说明，否则当提到一个部分“包含”一种元件时，应当理解其也可以包含其他元件，而不是排除其他元件。
另外，除非上下文另有说明，否则本文所用的组分的物理性质、尺寸等的数值范围应理解为由术语“约”修饰。
在本说明书中，除非上下文另有说明，否则单数形式应被理解为单数或复数形式的情况。
研磨垫用组合物
根据一实施方案的组合物包含氨基甲酸酯类预聚物、固化剂和发泡剂，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含至少一种二异氰酸酯单体和至少一种多元醇的预聚合反应产物，所述至少一种二异氰酸酯单体包含至少一种芳香族二异氰酸酯单体，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的5wt.％～13wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
根据一具体实施方案，所述组合物中的氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的9wt.％～11wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
根据另一具体实施方案，所述组合物中的氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的5wt.％～13wt.％的未反应的NCO基团和0.1wt.％～5wt.％的未反应的芳香族二异氰酸酯单体。
根据又一具体实施方案，所述组合物中的氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的10wt.％～40wt.％的二异氰酸酯单体，其中两个NCO基团发生反应。
氨基甲酸酯类预聚物
预聚物通常是具有相对低分子量的聚合物，为了将产品在生产过程中方便地成型，将其聚合度调至中等水平。例如，所述氨基甲酸酯类预聚物的重均分子量(Mw)可为500g/mol～3,000g/mol、600g/mol～2,000g/mol或700g/mol～1,500g/mol。预聚物可以单独成型，也可以在与其它可聚合化合物或固化剂反应后成型，以形成最终产品。
所述氨基甲酸酯类预聚物是至少一种二异氰酸酯单体和至少一种多元醇的预聚合反应产物。
所述至少一种二异氰酸酯单体可以是至少一种芳香族二异氰酸酯单体和/或至少一种脂肪族二异氰酸酯单体。例如，它可以是选自以下至少一种二异氰酸酯：甲苯二异氰酸酯(TDI)、1,5-萘二异氰酸酯(naphthalene-1,5-diisocyanate)、对苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯(tolidine diisocyanate)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)和异佛尔酮二异氰酸酯。
作为一具体实例，所述的至少一种二异氰酸酯单体可包含至少一种芳香族二异氰酸酯单体，所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体可包含2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯。
作为另一具体实例，所述至少一种二异氰酸酯单体可包含至少一种脂肪族二异氰酸酯单体，所述至少一种脂肪族二异氰酸酯单体可为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)等。
预聚物中的链构型
所述氨基甲酸酯类预聚物包含二异氰酸酯单体和多元醇之间的各种分子量的聚合反应物。
例如，在所述氨基甲酸酯类预聚物中，所述二异氰酸酯单体可通过至少一个NCO基团的反应(即两个NCO基团或一个NCO基团的反应)形成所述预聚物中的链。
所述二异氰酸酯单体中的NCO基团的反应包含与多元醇的反应或与另一种化合物的副反应，其并没有特别限制。例如，所述NCO基团的反应可包含扩链反应或交联反应。
例如，所述NCO基团的反应包含氨基甲酸酯反应，其中在二异氰酸酯单体和多元醇反应制备氨基甲酸酯类预聚物的过程中，NCO基团和OH基团反应形成氨基甲酸酯基团(-NH-C(＝O)-O-)。作为代表性的实例，甲苯二异氰酸酯(TDI)的NCO基团和二甘醇(DEG)的OH基团进行氨基甲酸酯反应形成如下式所示的链。
作为另一实例，所述NCO基团的反应可包含与胺化合物发生脲反应形成脲基(-NH-C(＝O)-NH-)。
作为另一实例，所述NCO基团的反应可进一步包含交联反应。例如，它可以进一步包含形成脲基甲酸酯基或双缩脲基的交联反应。
在所述氨基甲酸酯类预聚物的制备中使用的至少一种二异氰酸酯单体可包含至少一种芳香族二异氰酸酯单体。这样的至少一种芳香族二异氰酸酯单体可以高速率参与预聚合反应。
例如，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的50wt.％～99wt.％、60wt.％～99wt.％、70wt.％～99wt.％、80wt.％～99wt.％或90wt.％～99wt.％的其中至少一个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体。
特别地，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的10wt.％～40wt.％、10wt.％～35wt.％、15wt.％～35wt.％、20wt.％～35wt.％、25wt.％～35wt.％、10wt.％～30wt.％、20wt.％～30wt.％或10wt.％～25wt.％的其中两个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体。
作为一具体实例，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的15wt.％～25wt.％的其中两个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体。
另外，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的50wt.％～90wt.％、60wt.％～90wt.％、70wt.％～90wt.％、80wt.％～90wt.％、50wt.％～80wt.％或60wt.％～80wt.％的其中一个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体。
作为一具体实例，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的50wt.％～80wt.％的其中一个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体。
在这种情况下，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含重量比为0.1:1～1:1、0.2:1～1:1、0.2:1～0.5:1、0.3:1～1:1或0.3:1～0.5:1的其中两个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体和其中一个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体。
作为一具体实例，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含重量比为0.2:1～0.5:1的其中两个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体和其中一个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体。
更具体地，所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体可包含2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯。在这种情况下，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的80wt.％～98wt.％、85wt.％～98wt.％、90wt.％～98wt.％、93wt.％～98wt.％或95wt.％～98wt.％的其中至少一个NCO基团发生反应的2,4-甲苯二异氰酸酯和其中至少一个NCO基团发生反应的2,6-甲苯二异氰酸酯。
另外，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的10wt.％～40wt.％、10wt.％～35wt.％、15wt.％～35wt.％、20wt.％～35wt.％、10wt.％～30wt.％、20wt.％～30wt.％或10wt.％～25wt.％的其中两个NCO基团发生反应的2,4-甲苯二异氰酸酯。
作为一具体实例，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的10wt.％～30wt.％的其中两个NCO基团发生反应的2,4-甲苯二异氰酸酯。
另外，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的40wt.％～80wt.％、45wt.％～75wt.％、45wt.％～70wt.％、45wt.％～65wt.％、45wt.％～60wt.％、60wt.％～75wt.％或60wt.％～70wt.％的其中一个NCO基团发生反应的2,4-甲苯二异氰酸酯。
作为一具体实例，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的50wt.％～65wt.％的其中一个NCO基团发生反应的2,4-二异氰酸甲苯酯。
另外，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的1wt.％～30wt.％、5wt.％～25wt.％、10wt.％～25wt.％、10wt.％～20wt.％、5wt.％～20wt.％、5wt.％～15wt.％或10wt.％～15wt.％的其中一个NCO基团发生反应的2,6-甲苯二异氰酸酯。
作为一具体实例，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的10wt.％～20wt.％的其中一个NCO基团发生反应的2,6-甲苯二异氰酸酯。
未反应的二异氰酸酯单体
另外，用于制备所述氨基甲酸酯类预聚物的反应中使用的某些化合物可能不参与反应。
因此，未参与反应的化合物可以存在于所述氨基甲酸酯类预聚物中。
具体地，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含未反应的二异氰酸酯单体。在本说明书中，所述“未反应的二异氰酸酯单体”是指其中两个NCO基团都未发生反应的二异氰酸酯单体。
所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的7wt.％～10wt.％、7wt.％～9wt.％、7wt.％～8wt.％、8wt.％～10wt.％、8.5wt.％～10wt.％、9wt.％～10wt.％或8wt.％～9wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
存在于所述氨基甲酸酯类预聚物中的未反应的二异氰酸酯单体可包含未反应的芳香族二异氰酸酯单体。
例如，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的0.1wt.％～5wt.％、0.1wt.％～3wt.％、0.1wt.％～2.3wt.％、0.1wt.％～1.5wt.％、0.1wt.％～1wt.％、0.5wt.％～2wt.％、1wt.％～2wt.％、1wt.％～3wt.％或1wt.％～5wt.％的未反应的芳香族二异氰酸酯单体。
作为一具体实例，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的2wt.％～4wt.％的未反应的芳香族二异氰酸酯单体。
当在制备所述氨基甲酸酯类预聚物的反应中使用的至少一种芳香族二异氰酸酯单体包含2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯时，其中的2,6-甲苯二异氰酸酯的反应性相对较低，因此可能在不与多元醇反应的情况下存在于所述氨基甲酸酯类预聚物中。
例如，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的0.1wt.％～10wt.％、0.1wt.％～8wt.％、0.1wt.％～6wt.％、0.1wt.％～4wt.％、0.5wt.％～4wt.％或1wt.％～4wt.％的未反应的2,6-甲苯二异氰酸酯。
作为一具体实例，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的0.1wt.％～3wt.％的未反应的2,6-二异氰酸甲苯酯。
另外，存在于所述氨基甲酸酯类预聚物中的未反应的二异氰酸酯单体可包含未反应的脂肪族二异氰酸酯单体。
例如，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的1wt.％～20wt.％、1wt.％～15wt.％、1wt.％～10wt.％、5wt.％～20wt.％、10wt.％～20wt.％或5wt.％～15wt.％的未反应的脂肪族二异氰酸酯单体。
此外，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含重量比为0.01:1～1:1、0.05:1～0.8:1、0.05:1～0.5:1或0.05:1～0.3:1的所述未反应的芳香族二异氰酸酯单体和所述未反应的脂肪族二异氰酸酯单体。
作为一具体实例，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含重量比为0.05:1～0.7:1的所述未反应的芳香族二异氰酸酯单体和所述未反应的脂肪族二异氰酸酯单体。
未反应的NCO基团的含量
所述氨基甲酸酯类预聚物可在其中含有的聚合物、低聚物或单体的末端具有未反应的NCO基团。
作为一具体实例，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的5wt.％～15wt.％、5wt.％～13wt.％、5wt.％～10wt.％、7wt.％～13wt.％、7wt.％～10wt.％、7.5wt.％～10wt.％、9wt.％～11wt.％或9wt.％～10wt.％的未反应的NCO基团。
作为一具体实例，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的7wt.％～10wt.％的未反应的NCO基团。在这种情况下，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的1wt.％～3wt.％的未反应的芳香族二异氰酸酯单体。另外，在这种情况下，所述组合物的胶凝时间可为100秒～115秒(100s～115s)。
多元醇
在上述实施方案中使用的多元醇是在聚氨酯制备领域中广泛认可的常规多元醇。它可以具有一个、两个或多个羟基，并且就其种类和分子量而言没有特别限制。
通常，多元醇不同于单分子醇。它可以指包含至少一个羟基并且具有一定分子量，例如重均分子量为200以上，特别是300～3,000的化合物。
所述多元醇的具体实例包含聚醚类多元醇、聚酯类多元醇、聚碳酸酯类多元醇、聚己内酯类多元醇等。
具体地，聚醚多元醇是包含两个以上亚烷基醚(或亚烷基二醇)重复单元的化合物。根据所述亚烷基醚单元的重复数，其不仅可具有低分子的分子量，还可具有低聚物至聚合物的分子量。
另外，多元醇可以是指各种分子量的这些化合物的混合物。它可包含诸如乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)、1,2-丙二醇(PG)、1,3-丙二醇(PDO)、甲基丙二醇(MP-diol)等。
固化剂
所述固化剂可以是胺类化合物和醇类化合物中的至少一种。具体地，所述固化剂可包含选自芳香族胺、脂肪族胺、芳香族醇和脂肪族醇中的至少一种化合物。
例如，所述固化剂可以选自以下的至少一种：4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)、二乙基甲苯二胺(DETDA)、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、间苯二甲胺、异佛尔酮二胺、乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、聚丙烯二胺、聚丙烯三胺、乙二醇、二甘醇、二丙二醇、丁二醇、己二醇、甘油、三羟甲基丙烷和双(4-氨基-3-氯苯基)甲烷。
基于各个分子内的反应性基团的摩尔数，所述氨基甲酸酯类预聚物和所述固化剂可以1:0.8～1:1.2的摩尔当量比或者1:0.9～1:1.1的摩尔当量比混合。此处，所述“各个分子内的反应性基团的摩尔数”是指，例如，所述氨基甲酸酯类预聚物的异氰酸酯基的摩尔数和所述固化剂的反应性基团(如胺基、醇基等)的摩尔数。因此，可以在混合过程中通过控制进料速率以恒定速率进料所述氨基甲酸酯基预聚物和所述固化剂，从而使所述氨基甲酸酯类预聚物和所述固化剂在每单位时间的进料满足上述的例示的摩尔当量比。
发泡剂
所述发泡剂没有特别限制，只要其通常用于在研磨垫中形成空隙即可。
例如，所述发泡剂可以是具有空隙结构的固相发泡剂、使用挥发性液体的液相发泡剂和惰性气体中的至少一种。
所述固相发泡剂可以是微囊(在下文中，称为“热膨胀微囊”)，其尺寸已通过热膨胀调节。所述热膨胀微囊可以通过对热膨胀性微囊进行加热膨胀得到。所述热膨胀微囊结构为已膨胀的微球，由于其具有均匀的粒径，因此它们具有可以均匀地控制孔径的优点。具体地，所述固相发泡剂的结构可为平均粒径为5μm至200μm的微球。
所述热膨胀微囊可包含：包含热塑性树脂的壳体；和封装于所述壳体内的发泡剂。所述热塑性树脂可选自偏二氯乙烯类共聚物、丙烯腈类共聚物、甲基丙烯腈类共聚物和丙烯酸类共聚物中的至少一种。此外，所述发泡剂可以是包含具有1至7个碳原子的烃中的至少一种。
基于100重量份的所述氨基甲酸酯类预聚物，所述固相发泡剂可以以0.1重量份至2重量份的量使用。具体地，基于100重量份的所述氨基甲酸酯类预聚物，所述固相发泡剂可以以0.3重量份至1.5重量份或0.5重量份至1.0重量份的量使用。
所述惰性气体的种类没有特别限制，只要它是不参与所述氨基甲酸酯类预聚物与所述固化剂之间的反应的气体即可。例如，所述惰性气体可以是选自氮气(N2)、二氧化碳(CO2)、氩气(Ar)和氦气(He)中的至少一种。具体地，所述惰性气体可以是氮气(N2)或二氧化碳(CO2)。
所述惰性气体可以基于所述聚氨酯组合物的总体积的10％～30％的体积进料。具体地，所述惰性气体可以基于所述聚氨酯组合物的总体积的15％～30％的体积进料。
胶凝时间
需要一定的时间固化所述组合物使之胶凝，这称为胶凝时间。
所述组合物的胶凝时间可以是至少50秒(50s)、至少70秒(70s)、至少80秒(80s)、或至少100秒(100s)。例如，所述组合物的胶凝时间可以是50秒～200秒、50秒～150秒、50秒～100秒、100秒-200秒s或150秒～200秒。作为一具体实例，所述组合物的胶凝时间可以是80秒～130秒。
所述胶凝时间可以是，例如，在70℃下测量的值。
胶凝特性
所述组合物固化后的机械性能例如拉伸强度、伸长率、硬度等可被调节至特定范围。
例如，所述组合物固化后的拉伸强度可以是5N/mm2～30N/mm2、10N/mm2～25N/mm2、10N/mm2～20N/mm2或15N/mm2～30N/mm2。
另外，所述组合物固化后的伸长率可以是50％～300％、100％～300％、150％～250％或100％～200％。
另外，所述组合物固化后的硬度可以是30邵氏D～80邵氏D、40邵氏D～70邵氏D、50邵氏D～70邵氏D、40邵氏D～60邵氏D或50邵氏D～60邵氏D。
作为一具体实例，所述组合物固化后的拉伸强度可以是10N/mm2～23N/mm2，伸长率可以是80％～250％，硬度可以是40邵氏D～65邵氏D。
所述组合物固化后可以具有多个微孔。
所述微孔的平均孔径可以为10μm～50μm、20μm～50μm、20μm～40μm、20μm～30μm或30μm～50μm。
另外，所述组合物固化后的研磨速率(或移除速率)可以为
另外，所述组合物固化后的垫切割速率可以为30μm/小时(hr)～60μm/小时、30μm/小时～50μm/小时、40μm/小时～60μm/小时或40μm/小时～50μm/小时。
研磨垫的制备方法
根据一实施方案，所述研磨垫的制备方法包含将根据本实施方案所述的组合物在固化的同时成型。
即，根据一实施方案，所述研磨垫的制备方法包含：制备包含氨基甲酸酯类预聚物的第一原料组合物，包含固化剂的第二原料组合物和包含发泡剂的第三原料组合物；依次或同时将所述第一原料组合物与所述第二原料组合物和所述第三原料组合物混合制备原料混合物；和将所述原料混合物注入模具中并固化；其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含至少一种二异氰酸酯单体和至少一种多元醇的预聚合反应产物，所述至少一种二异氰酸酯单体包含至少一种芳香族二异氰酸酯单体，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的5wt.％～13wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
具体地，制备所述原料混合物的步骤可通过将所述第一原料组合物与所述第二原料组合物混合，然后将其与所述第三原料组合物进一步混合来进行，或通过将所述第一原料组合物与所述第三原料组合物混合，然后将其与所述第二原料组合物进一步混合来进行。
另外，所述制备原料混合物的步骤可以在50℃～150℃的条件下进行。如果需要，可以在真空消泡条件下进行。
所述将所述原料混合物注入模具中并进行固化的步骤可以在60℃至120℃的温度条件和50kg/m2至200kg/m2的压力条件下进行。
另外，上述制备方法还可包含以下步骤：切割由此获得的研磨垫的表面，在其表面上加工凹槽，将其与下侧部件结合，检查，包装等。这些步骤可以常规方式进行以制备研磨垫。
研磨垫
根据一实施方案，所述研磨垫包含根据本实施方案所述的组合物的固化产物和分散在所述固化产物中的多个微孔。
即，根据一实施方案，所述研磨垫包含聚氨酯树脂和分散在所述聚氨酯树脂中的多个微孔，其中，所述聚氨酯树脂衍生自氨基甲酸酯类预聚物，所述氨基甲酸酯类预聚物包含至少一种二异氰酸酯单体和至少一种多元醇的预聚合反应产物，所述至少一种二异氰酸酯单体包含至少一种芳香族二异氰酸酯单体，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯基的预聚物的重量的5wt.％～13wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
所述研磨垫由聚氨酯树脂组成，所述聚氨酯树脂可包含具有异氰酸酯端基的氨基甲酸酯类预聚物的固化产物(即聚合物)。所述聚氨酯树脂的重均分子量(Mw)可为500g/mol～1,000,000g/mol、5,000g/mol～1,000,000g/mol、50,000g/mol～1,000,000g/mol、100,000g/mol～700,000g/mol或500g/mol～3,000g/mol。
研磨层的厚度可以是0.8mm～5.0mm、1.0mm～4.0mm、1.0mm～3.0mm、1.5mm～2.5mm、1.7mm～2.3mm或2.0mm～2.1mm。在上述范围内，可以充分发挥作为研磨垫的基本物理性质，同时使上下部分之间的粒径变化最小。
所述研磨垫的比重可以为0.6g/cm3～0.9g/cm3或0.7g/cm3～0.85g/cm3。
另外，除了上面举例说明的物理性质以外，所述研磨垫还可具有与上述实施方案的组合物固化后相同的物理性质和孔特征。
所述研磨垫的硬度可以是30邵氏D～80邵氏D、40邵氏D～70邵氏D、50邵氏D～70邵氏D、40邵氏D～60邵氏D或50邵氏D～60邵氏D。
所述研磨垫的拉伸强度可以是5N/mm2～30N/mm2、10N/mm2～25N/mm2、10N/mm2～20N/mm2或15N/mm2～30N/mm2。
所述研磨垫的伸长率可以为50％～300％、100％～300％、150％～250％或100％～200％。
所述微孔以分散在所述聚氨酯树脂中的形式存在。
所述微孔的平均孔径可为10μm～50μm、20μm～50μm、20μm～40μm、20μm～30μm或30μm～50μm。作为一具体实例，所述微孔的平均孔径可为20μm～25μm。
另外，每0.3cm2面积的所述研磨垫可包含100～300、150～300或100～250个所述微孔。
另外，基于所述研磨垫的总面积，所述微孔的总面积可为30％～60％，35％～50％或35％～43％。
另外，基于所述研磨垫的总体积，所述微孔的含量可为30～70vol.％或40～60vol.％。
所述研磨垫的研磨速率(或去除速率)可为
或
所述研磨速率可以是所述研磨垫刚固化之后(即，其刚制备之后)的初始研磨速率。如果所述初始研磨速率在上述优选范围内，则有利于抑制垫釉化现象，从而在随后重复进行的研磨工艺中保持适当水平的优异研磨速率。
作为一具体实例，所述微孔的平均孔径可以为20μm～25μm，并且所述研磨垫的研磨速率(或移除速率)可以为
另外，所述研磨垫的垫切割速率可以是30μm/小时～60μm/小时、30μm/小时～50μm/小时、40μm/小时～60μm/小时或40μm/小时～50μm/小时。
所述研磨垫在其表面上可以具有用于机械研磨的凹槽。所述凹槽可以具有机械研磨所需的深度、宽度和间隔，没有特别限制。
根据另一实施方案，所述研磨垫可以包含上垫和下垫，其中所述上垫可以具有与本实施方案所述的研磨垫相同的组成和物理性质。
所述下垫用于支撑所述上垫并吸收和分散施加到所述上垫的冲击。所述下垫可包含无纺布或绒面革。
另外，可以在所述上垫和所述下垫之间插入粘合剂层。
所述粘合剂层可以包含热熔粘合剂。所述热熔粘合剂可以选自聚氨酯树脂、聚酯树脂、乙烯-乙酸乙烯酯树脂、聚酰胺树脂和聚烯烃树脂中的至少一种。具体地，所述热熔粘合剂可以选自聚氨酯树脂和聚酯树脂中的至少一种。
半导体器件的制备方法
根据一实施方案，半导体器件的制备方法包含使用本实施方案中所述的研磨垫来研磨半导体衬底的表面。
即，根据一实施方案，所述半导体器件的制备方法包含使用研磨垫研磨半导体衬底的表面，其中，所述研磨垫包含聚氨酯树脂以及分散在所述聚氨酯树脂中的多个微孔，其中，所述聚氨酯树脂衍生自氨基甲酸酯类预聚物，所述氨基甲酸酯类预聚物包含至少一种二异氰酸酯单体和至少一种多元醇的预聚合反应产物，所述至少一种二异氰酸酯单体包含至少一种芳香族二异氰酸酯单体，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯基的预聚物的重量的5wt.％～13wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
具体地，当本实施方案所述的研磨垫被连接到压板上时，在所述研磨垫上布置半导体衬底。在这种情况下，所述半导体衬底的表面与所述研磨垫的研磨表面直接接触。可以将研磨浆料喷涂到所述研磨垫上以进行研磨。然后，所述半导体衬底和所述研磨垫彼此相对旋转，从而研磨所述半导体衬底的表面。
根据本实施方案所述的研磨垫是通过将具有可控组成的氨基甲酸酯类预聚物固化而得到的，因此其具有优异的伸长率、硬度、微孔特性、研磨速度等。因此，通过使用所述研磨垫可以有效地制造高质量的半导体器件。
本发明的具体实施方式
在下文中，通过以下实施例来详细解释本发明。然而，本发明的范围不限于此。
实施例和对比例
在四颈烧瓶中装入2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-二甲苯异氰酸酯(2,6-TDI)、聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)和二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)，将其在80℃下反应，然后加入二甘醇(DEG)，并在80℃下反应2小时，以制备氨基甲酸酯类预聚物。
准备配备有用于预聚物、固化剂、惰性气体和发泡剂的储罐和进料管线的浇铸设备。分别向各储罐中装入如上制备的氨基甲酸酯类预聚物、固化剂(双(4-氨基-3-氯苯基)甲烷，Ishihara)、惰性气体(N2)、液相发泡剂(FC3283，3M)、固相发泡剂(Akzonobel)和有机硅表面活性剂(Evonik)。在将所述原料通过各自的进料管线以恒定速率进料到所述混合头的同时搅拌原料。在这种情况下，所述预聚物和所述固化剂以1:1的当量比和10kg/min的总速率进料。
将混合后的原料注入到模具(1000mm×1000mm×3mm)中，使其反应得到固体饼状的成型体。之后，将所述成型体的顶部和底部各切0.5mm的厚度，以获得厚度为2mm的上垫。
之后，将所述上垫进行表面铣削并在其上形成凹槽，通过热熔粘合剂将其与下垫层压在一起。
下表总结了制备所述上垫的具体工艺条件。
[表1]
[表2]
测试例
将实施例和对比例中得到的氨基甲酸酯类预聚物或研磨垫进行下述测试。
(1)预聚物的组成
将5mg的预聚物样品溶解在CDCl3中，并在室温下使用核磁共振(NMR)装置(JEOL500MHz，90°脉冲)进行1H-NMR和13C-NMR分析。对由此获得的NMR数据中的反应或未反应的TDI的甲基的峰进行积分，从而计算所述预聚物中发生反应或未反应的芳香族二异氰酸酯单体的含量。
具体地，在其中两个NCO基团中仅位于4-位的NCO基团与多元醇反应的2,4-TDI(以下称为“4-反应的2,4-TDI”)的重量为100重量份的情况下，计算了其中两个NCO基团均与多元醇发生反应形成链的2,4-TDI(以下称为“2,4-反应的2,4-TDI”)、其中没有NCO基团与多元醇发生反应的2,6-TDI(以下称为“未反应的2,6-TDI”)以及两个NCO基团中仅位于2-位或6-位的NCO基团与多元醇发生反应的2,6-TDI(以下称为“2-反应的2,6-TDI”)的相对重量。(此外，几乎检测不到其中位于2-位的NCO基团发生反应的2,4-TDI和其中两个NCO基团都发生反应的2,6-TDI。)
结果如下表所示。
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
(2)硬度
将每个样品切成5cm×5cm(厚度：2mm)并在25℃的温度下存储12小时，使用硬度计测量邵氏D硬度和阿斯克(Asker)C硬度。
(3)比重
将每个样品切成5cm×5cm(厚度：2mm)并在25℃的温度下存储12小时，使用重力计测量比重。
(4)拉伸强度
将每个样品切成4cm×1cm(厚度：2mm)。使用通用测试机(UTM)以50mm/min的速率测试研磨垫，测量断裂之前的极限强度。
(5)伸长率
将每个样品切成4cm×1cm(厚度：2mm)。测量断裂之前的最大变形，所述最大变形与所述初始长度的比率以百分比(％)表示。
(6)胶凝时间
将所述预聚物和所述固化剂以1：1的当量比例混合，直至所得混合物在5,000rpm下搅拌所需的时间并在70℃胶凝。
结果如下表所示。
[表9]
[表10]
(7)孔特性
通过扫描电子显微镜(SEM)观察每个研磨垫的孔，并在图1a至1f中示出。如图1a至1f所示，实施例中的研磨垫上大面积分布着微小、均匀的孔。
另外，通过SEM图像计算出所述孔的特性，并汇总在下表中。
数均直径：SEM图像上孔径的总和除以孔数的平均值
孔数：SEM图像上每0.3cm2的孔数
孔面积比：孔面积相对于SEM图像的总面积的百分比
[表11]
| 项目 | 实施例A1 | 实施例A2 | 实施例A3 | 对比例1 |
| 数均直径(μm) | 22.454 | 22.591 | 23.313 | 20.523 |
| 孔数(每0.3cm<sup>2</sup>) | 176 | 200 | 167 | 162 |
| 孔面积比(％) | 38.165 | 44.067 | 38.896 | 38.245 |
[表12]
| 项目 | 实施例B1 | 实施例B2 | 对比例1 |
| 数均直径(μm) | 22.454 | 23.313 | 20.523 |
| 孔数(每0.3cm<sup>2</sup>) | 176 | 167 | 162 |
| 孔面积比(％) | 38.165 | 38.896 | 38.245 |
(8)研磨速率(移除速率)
刚制成研磨垫之后，立即按下述方法测量初始研磨速率。
通过CVD工艺在直径为300mm的硅基半导体衬底上沉积氧化硅。将研磨垫安装在CMP机上，并且以氧化硅层面对研磨垫的研磨表面的方式设置半导体衬底。在4.0psi的研磨负荷下对氧化硅层进行研磨，同时以150rpm的速度旋转60秒，并将煅烧的二氧化硅浆料以250mL/min的速率供给到研磨垫上。研磨完成后，将半导体衬底与其载体分离，将其置于旋转干燥器中，用蒸馏水洗涤，然后用氮气干燥15秒。使用光谱反射仪型厚度测量仪(SI-F80R，Kyence)测量研磨之前和之后干燥的半导体衬底的膜厚度的变化。研磨速率使用以下方程式计算，结果示于图2a和2b中。
如图2a和2b所示，实施例中的研磨垫在适当水平上具有优异初始研磨速率，而对比例中的研磨垫由于硬链段的聚集增加而具有过高的初始研磨速率。因此，由于研磨垫的釉化现象，预期对比例中的研磨垫的研磨速率预计会急剧下降。
(9)垫切割速率
将每个研磨垫用去离子水预处理10分钟，然后用去离子水处理1小时。测量在处理期间研磨垫的厚度变化，以计算垫切割速率。用于处理的设备是CTS AP-300HM。处理压力为6l bf，转速为100～110rpm，用于处理的盘为Sasol LPX-DS2。结果示于图3a和3b中。
如图3a和3b所示，实施例中的研磨垫在用金刚石盘处理时具有优异的垫切割速率，而对比例中的研磨垫由于硬链段的聚集增加而具有低的垫切割速率。
Claims (20)
1.一种组合物，其包含氨基甲酸酯类预聚物、固化剂和发泡剂，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含至少一种二异氰酸酯单体和至少一种多元醇的预聚合反应产物，所述至少一种二异氰酸酯单体包含至少一种芳香族二异氰酸酯单体，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的5wt.％～13wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的9wt.％～11wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的2wt.％～4wt.％的未反应的芳香族二异氰酸酯单体。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的5wt.％～13wt.％的未反应的NCO基团和0.1wt.％～5wt.％的未反应的芳香族二异氰酸酯单体。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的7wt.％～10wt.％的未反应的NCO基团。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的1wt.％～3wt.％的未反应的芳香族二异氰酸酯单体。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的10wt.％～40wt.％的其中两个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的15wt.％～25wt.％的其中两个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体。
9.根据权利要求7所述的组合物，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的50wt.％～80wt.％的其中一个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体。
10.根据权利要求9所述的组合物，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含重量比为0.2:1～0.5:1的其中两个NCO基团发生反应的芳香族二异氰酸酯单体和其中一个NCO基团反应的芳香族二异氰酸酯单体。
11.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体包含2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯，并且
所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的0.1wt.％～3wt.％的未反应的2,6-甲苯二异氰酸酯。
12.根据权利要求11所述的组合物，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的10wt.％～30wt.％的其中两个NCO基团发生反应的2,4-甲苯二异氰酸酯。
13.根据权利要求11所述的组合物，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的50wt.％～65wt.％的其中一个NCO基团发生反应的2,4-甲苯二异氰酸酯。
14.根据权利要求11所述的组合物，其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述至少一种芳香族二异氰酸酯单体的总重量的10wt.％～20wt.％的其中一个NCO基团发生反应的2,6-甲苯二异氰酸酯。
15.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种二异氰酸酯单体包含至少一种脂肪族二异氰酸酯单体，并且
所述氨基甲酸酯类预聚物包含重量比为0.05:1～0.7:1的未反应的芳香族二异氰酸酯单体和未反应的脂肪族二异氰酸酯单体。
16.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物的胶凝时间为80秒～130秒，固化后，其拉伸强度为10N/mm2～23N/mm2，伸长率为80％～250％的，硬度为40邵氏D～65邵氏D。
17.一种制备研磨垫的方法，其包含：制备包含氨基甲酸酯类预聚物的第一原料组合物，包含固化剂的第二原料组合物和包含发泡剂的第三原料组合物；
依次或同时将所述第一原料组合物与所述第二原料组合物和所述第三原料组合物混合制备原料混合物；和
将所述原料混合物注入模具中并固化；
其中，所述氨基甲酸酯类预聚物包含至少一种二异氰酸酯单体和至少一种多元醇的预聚合反应产物，所述至少一种二异氰酸酯单体包含至少一种芳香族二异氰酸酯单体，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的5wt.％～13wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
18.一种研磨垫，其包含聚氨酯树脂以及分散在所述聚氨酯树脂中的多个微孔，其中，所述聚氨酯树脂衍生自氨基甲酸酯类预聚物，所述氨基甲酸酯类预聚物包含至少一种二异氰酸酯单体和至少一种多元醇的预聚合反应产物，所述至少一种二异氰酸酯单体包含至少一种芳香族二异氰酸酯单体，所述氨基甲酸酯类预聚物包含基于所述氨基甲酸酯类预聚物的重量的5wt.％～13wt.％的未反应的二异氰酸酯单体。
19.根据权利要求18所述的研磨垫，其中，所述微孔的平均孔径为20μm～25μm，所述研磨垫的研磨速率为
20.一种制备半导体器件的方法，其包含使用根据权利要求18所述的研磨垫研磨半导体衬底的表面。
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