TWI807213B - 具有經調整之交聯度的研磨墊及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

根據一實施例的研磨墊包含多官能低分子量化合物作為構成研磨層的聚胺基甲酸酯系樹脂的聚合單元之一，藉此在製造方法中減少未反應的二異氰酸酯單體，以增進可加工性和品質且增加交聯密度。於是，該研磨墊可應用於包含CMP方法的製造半導體裝置之方法，以提供具有優異品質的半導體裝置，例如晶圓。

Description

具有經調整之交聯度的研磨墊及其製造方法
技術領域
實施例關於具有經調整之交聯度的研磨墊及其製造方法。更具體而言，實施例係有關交聯密度經調整以具有可應用於化學機械平坦化(CMP)方法的特性和性能的研磨墊、其製造方法以及藉由使用該研磨墊以製造半導體裝置之方法。
背景技術
製造半導體之方法中的化學機械平坦化(CMP)方法是指以下步驟，在該步驟中，將例如一晶圓之半導體基板固定至一頭部並與安裝在一平台上的研磨墊的表面接觸，然後藉由在該平台和該頭部相對移動的同時供應一漿料來化學處理該晶圓，以藉此機械平坦化該半導體基材上的不規則物。
研磨墊是在此類CMP方法中扮演重要角色的關鍵構件。一般而言，研磨墊係由聚胺基甲酸酯系樹脂構成，其由包含藉由使二異氰酸酯與多元醇反應而獲得的預聚物、固化劑、發泡劑等的組成物製造(參見韓國公開專利申請案號2016-0027075)。
此外，研磨墊在其表面上設置有用於使漿料大量流動的凹槽和用 於支撐其細微流動的孔洞。該等孔洞可藉由使用具有空隙的固相發泡劑、惰性氣體、液相材料、纖維等，或者藉由化學反應產生氣體來形成。
習知在CMP方法中使用的研磨墊的性能係受到構成研磨墊的聚胺基甲酸酯樹脂的組成、微孔的直徑以及研磨墊的諸如硬度、抗拉強度和伸長率之物理性質的影響。特別地，在經由胺基甲酸酯系預聚物的製造和固化反應形成的各種化學結構中，藉由交聯形成的鍵結單元對研磨墊的物理性質具有重大影響。此外，具有未反應的單體保留在其中的胺基甲酸酯系預聚物在特性和物理性質上係有所改變。此對CMP方法的性能具有極大的影響。
具體而言，存在於胺基甲酸酯系預聚物中的未反應的二異氰酸酯單體不必要地縮短了製造研磨墊的固化步驟中的膠凝時間，因而使得製程控制變得困難且使最終研磨墊的品質劣化。然而，假使降低原料中的二異氰酸酯份量以減少未反應的二異氰酸酯單體，則最終研磨墊的諸如硬度和抗拉強度之機械性能亦可能劣化，因而損害研磨墊的性能。
作為本發明人執行研究的結果，已經發現在研磨墊的製造方法中的原料所含有的一定量的多官能低分子量化合物增加了交聯密度，同時降低胺基甲酸酯系預聚物中的未反應的二異氰酸酯單體的含量，藉此增進了機械性質。
據此，實施例的目的是提供交聯密度經調整以具有可應用於CMP方法的特性和性能的研磨墊、其製造方法以及藉由使用該研磨墊以製造半導體裝置之方法。
根據一實施例，提供有一研磨墊，其包含了包含聚胺基甲酸酯系 樹脂的一研磨層，其中該聚胺基甲酸酯系樹脂包含二異氰酸酯、多元醇和多官能低分子量化合物作為聚合單元，該多官能低分子量化合物具有500或更少的分子量，以及該研磨層在二甲亞碸中具有基於研磨層的體積或重量之100%至250%的膨脹率。
根據另一實施例，提供有一種製造研磨墊之方法，其包含使二異氰酸酯、多元醇和多官能低分子量化合物反應以製造胺基甲酸酯系預聚物；以及將胺基甲酸酯系預聚物與固化劑和發泡劑混合，並使混合物固化以製造一研磨層，其中該多官能低分子量化合物具有500或更少的分子量，以及該研磨層在二甲亞碸中具有基於研磨層的體積或重量之100%至250%的膨脹率。
根據又另一實施例，提供有一種製造半導體裝置之方法，其包含使用一研磨墊研磨一半導體基材的表面，其中該研磨墊包含了包含聚胺基甲酸酯系樹脂的一研磨層，該聚胺基甲酸酯系樹脂包含二異氰酸酯、多元醇和多官能低分子量化合物作為聚合單元，該多官能低分子量化合物具有500或更少的分子量，以及該研磨層在二甲亞碸中具有基於研磨層的體積或重量之100%至250%的膨脹率。
根據一實施例的研磨墊包含多官能低分子量化合物作為構成研磨層的聚胺基甲酸酯系樹脂的聚合單元，藉此在製造方法中減少未反應的二異氰酸酯單體，以增進可加工性和品質且增加交聯密度。於是，該研磨墊可應用於包含CMP方法的製造半導體裝置之方法，以提供具有優異品質的半導體裝置，例如晶圓。
圖1示意地顯示在用以製造根據一實施例之研磨墊的胺基甲酸酯 系預聚物的反應中，在聯接聚合鏈的同時，多官能低分子量化合物係與未反應的二異氰酸酯單體結合。
執行發明的最佳模式
在實施例說明的通篇中，在一元件被提及形成於另一元件「上(on)」或「下(under)」的情況下，其不僅意指該元件係直接形成於另一元件上或下，亦意指該元件係間接形成於另一元件上或下且其他(多個)元件夾置於彼等之間。
於本說明書中，當一部件被稱為「包含」一元件，需瞭解其可包含其他元件，而非排除其他元件，除非另有特別陳述。
此外，與本案所用之組分的物理性質、尺度等有關之所有數值範圍需瞭解係藉由術語「約」修飾，除非另作指示。
在本說明書中，單數形式係欲在單數或複數形式之上下文中解釋，除非該上下文另有說明。
在本說明書中，「聚合單元」是在製造對應的聚合物或預聚物的方法中使用的單體、寡聚物或添加劑。指的是參與構成聚合鏈的化合物或自其衍生並實際上構成聚合鏈的單元。
[研磨墊]
根據一實施例的研磨墊包含了包含聚胺基甲酸酯系樹脂的一研磨層，其中該聚胺基甲酸酯系樹脂包含二異氰酸酯、多元醇和多官能低分子量化合物作為聚合單元，該多官能低分子量化合物具有500或更少的分子量，以及該研磨層在二甲亞碸中具有基於研磨層的體積或重量之100%至250%的膨脹率。
多官能低分子量化合物
根據一實施例的研磨墊包含多官能低分子量化合物作為構成研磨層的聚胺基甲酸酯系樹脂的聚合單元之一，藉此在製造方法中減少未反應的二異氰酸酯單體，以增進可加工性和品質且增加交聯密度。
圖1示意地顯示在用以製造根據一實施例之研磨墊的胺基甲酸酯系預聚物的反應中，在聯接聚合鏈的同時，多官能低分子量化合物係與未反應的二異氰酸酯單體結合。
參照圖1，(a)首先，將作為聚合單元的二異氰酸酯、多元醇和多官能低分子量化合物混合，(b)彼等當中的二異氰酸酯和多元醇形成預聚物鏈，以及(c)多官能低分子量化合物可與未反應的二異氰酸酯反應，同時使預聚物鏈彼此聯接。
於是，該聚胺基甲酸酯系樹脂可包含與該異氰酸酯反應的多官能低分子量化合物；以及藉由多官能低分子量化合物交聯的聚合鏈。
二異氰酸酯和多官能低分子量化合物的反應以及交聯反應包括胺基甲酸酯反應，其中NCO基和OH基係反應形成胺基甲酸酯基(-NH-C(=O)-O-)。此外，交聯反應可更包括形成脲基甲酸酯基或縮二脲基的交聯反應。
多官能低分子量化合物可包含在末端處具有兩個或多個官能基且500或更多的分子量的一或多個化合物。例如，多官能低分子量化合物可在末端處包含3個或更多、3至10個、3至7個或3至5個官能基。
具體而言，該多官能低分子量化合物包含在末端處的3至10個官能基，該官能基可為選自於由羥基、胺基和環氧基組成的群組中之至少一者。
此外，多官能低分子量化合物可具有500或更少、400或更少、300或更少、200或更少、150或更少或100或更少的分子量。具體而言，多官能低分子量化合物可具有15至500、30至500、50至400、50至300或50至200的分子量。
具體而言，多官能低分子量化合物可包含選自於由以下組成的群 組中之至少一者：甘油、三羥甲基丙烷、乙二胺、二乙醇胺、二伸乙三胺、三伸乙四胺及一氧化二氫。
胺基甲酸酯系預聚物可包含多官能低分子量化合物，其量為基於胺基甲酸酯系預聚物重量之0.1重量%至10重量%，具體而言0.1重量%至5重量%。更具體而言，胺基甲酸酯系預聚物中的多官能低分子量化合物的含量可為0.1重量%至3重量%、0.1重量%至2重量%、2重量%至5重量%或3重量%至5重量%。
聚胺基甲酸酯系樹脂
構成研磨層的聚胺基甲酸酯系樹脂包含二異氰酸酯、多元醇和多官能低分子量化合物。
二異氰酸酯可為至少一個芳香族二異氰酸酯及/或至少一個脂族二異氰酸酯。例如，其可為選自於由以下組成的群組中之至少一者：甲苯二異氰酸酯(TDI)、萘-1,5-二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、甲苯胺二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、二環己基甲烷、二環己基甲烷二異氰酸酯(H12MDI)和異佛爾酮二異氰酸酯。
作為具體範例，二異氰酸酯包含至少一個芳香族二異氰酸酯，該至少一個芳香族二異氰酸酯包含甲苯2,4-二異氰酸酯與甲苯2,6-二異氰酸酯。
作為另一個具體範例，至少一個二異氰酸酯可更包含至少一個脂族二異氰酸酯，該至少一個脂族二異氰酸酯可為二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、二環己基甲烷二異氰酸酯(H12MDI)等。
多元醇是在聚胺基甲酸酯的製造領域中廣泛認可的習用多元醇。多元醇可含有一個、兩個或多個羥基。其可包括寡聚物到具有一定重量平均分子量或更多的高分子量多元醇。例如，多元醇可包括聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己內酯多元醇等。具體而言，聚醚多元醇是含有兩個或更多個伸烷基醚(或伸烷基二醇)重複單元的化合物。取決於伸烷基醚單元的重複數，其 可具有達到寡聚物至聚合物的各種尺寸。此外，多元醇可指稱混合有各種尺寸之化合物的組成物。
此外，聚胺基甲酸酯系樹脂可包含一或多個二醇作為聚合單元。二醇的具體範例可包括乙二醇(EG)、二乙二醇(DEG)、丙二醇(PG)、丙烷二醇(PDO)、甲基丙烷二醇(MP-二醇)等。
聚胺基甲酸酯類樹脂的重量平均分子量(Mw)可為500至1,000,000、5,000至1,000,000、50,000至1,000,000、100,000至700,000或500至3,000。
聚胺基甲酸酯系樹脂可衍生自胺基甲酸酯系預聚物。例如，聚胺基甲酸酯系樹脂可為藉由使胺基甲酸酯系預聚物固化而獲得者，該胺基甲酸酯系預聚物可包含二異氰酸酯、多元醇和多官能團低分子量化合物作為聚合單元。
具體而言，胺基甲酸酯系預聚物可包含二異氰酸酯單體、多元醇和多官能團低分子量化合物的預聚合反應產物。
預聚合一般是指製造具有相對低分子量的聚合物的反應，其中為了在其生產方法中方便地模製產品，故將聚合程度調整至中等位準。於是，包含預聚合反應產物的預聚物可自身模製成型，或者在與另一個可聚合化合物或固化劑進一步反應後模製成型，以形成最終產品。例如，胺基甲酸酯系預聚物的重量平均分子量(Mw)可為500至5,000、500至3,000、600至2,000或700至1,500。
胺基甲酸酯系預聚物包含二異氰酸酯和多元醇之間具有各式分子量的聚合反應物。例如，在胺基甲酸酯系預聚物中，二異氰酸酯可藉由至少一個NCO基的反應在預聚物中形成鏈。
NCO基的反應包括與多元醇的反應或與另一種化合物的副反應，但沒有特別限制。例如，NCO基團的反應可包括鏈伸長反應。作為範例，NCO基的反應包括胺基甲酸酯反應，其中在二異氰酸酯和多元醇反應以製造胺基甲酸酯系預聚物的過程中，NCO基和OH基經反應形成胺基甲酸酯基(-NH-C(=O)-O-)。
此外，製造胺基甲酸酯系預聚物的反應中使用的若干單體可能不參與反應。於是，未曾參與反應的單體可能存在於胺基甲酸酯系預聚物中。具體而言，胺基甲酸酯系預聚物可包含未反應的二異氰酸酯。在本說明書中，「未反應的二異氰酸酯」是指當中的整個NCO基保持未反應的二異氰酸酯。
存在於胺基甲酸酯系預聚物中的未反應的二異氰酸酯不必要地縮短了製造研磨墊的固化步驟中的膠凝時間，因而使得製程控制變得困難且使最終研磨墊的品質劣化。根據該實施例，胺基甲酸酯系預聚物中未反應的二異氰酸酯的含量可藉由添加多官能低分子量化合物來降低。結果是，胺基甲酸酯系預聚物可包含少量的未反應的二異氰酸酯。
於是，胺基甲酸酯系預聚物可包含未反應的二異氰酸酯，其量為基於二異氰酸酯總重量之10重量%或更少、7重量%或更少、5重量%或更少、0重量%至7重量%、1重量%至7重量%、0重量%至5重量%、0.1重量%至5重量%或1重量%至5重量%。具體而言，該胺基甲酸酯系預聚物可包含未反應的二異氰酸酯，其量為基於二異氰酸酯總重量之0.1重量%至5重量%。在此類情況下，未反應的二異氰酸酯可為未反應的芳香族二異氰酸酯。
胺基甲酸酯系預聚物可在當中所含聚合物、寡聚物或單體的末端處具有未反應的NCO基。作為具體範例，胺基甲酸酯系預聚物可包含未反應的NCO基，其量為基於胺基甲酸酯系預聚物重量之5重量%至13重量%、5重量%至10重量%、5重量%至9重量%、6重量%至8重量%、7重量%至9重量%或7重量%至8重量%。作為具體實例，胺基甲酸酯系預聚物可包含未反應的NCO基，其量為基於胺基甲酸酯系預聚物重量之5重量%至10重量%。
研磨層
研磨層包含聚胺基甲酸酯系樹脂，更具體而言，多孔聚胺基甲酸酯系樹脂。
亦即，研磨層可包含聚胺基甲酸酯系樹脂和複數個分佈在該聚胺基甲酸酯系樹脂中的微孔。
研磨層的厚度可為0.8mm至5.0mm、1.0mm至4.0mm、1.0mm至3.0mm、1.5mm至2.5mm、1.7mm至2.3mm或2.0mm至2.1mm。
研磨層的比重可為0.6g/cm3至0.9g/cm3或0.7g/cm3至0.85g/cm3。
研磨層的硬度可為30 Shore D至80 Shore D、40 Shore D至70 Shore D、50 Shore D至70 Shore D、40 Shore D至65 Shore D或55 Shore D至65 Shore D。
研磨層的抗拉強度可為5N/mm2至30N/mm2、10N/mm2至25N/mm2、10N/mm2至20N/mm2或15N/mm2至30N/mm2。
研磨層的伸長率可為50%至300%，例如50%至150%、100%至300%、150%至250%或120%至230%。
作為具體範例，研磨層可具有55 Shore D至65 Shore D的硬度、10N/mm2至25N/mm2的抗拉強度及50%至150%的伸長率。
研磨層的研磨速率(或移除速率)可為3,000Å/1分鐘至5,000Å/1分鐘、3,000Å/1分鐘至4,000Å/1分鐘、4,000Å/1分鐘至5,000Å/1分鐘或3,500Å/1分鐘到4,500Å/1分鐘。研磨速率可為緊接在製造研磨層之後(即緊接在其固化之後)的初始研磨速率。
此外，研磨層的墊切割速率可為30μm/hr至60μm/hr、30μm/hr至50μm/hr、40μm/hr至60μm/hr或40μm/hr至50μm/hr。
微孔以分散在聚胺基甲酸酯系樹脂中的形式存在。
微孔的平均直徑可為10μm至50μm、20μm至50μm、20μm至40μm、20μm至30μm、20μm至25μm或30μm至50μm。
此外，微孔的總面積可為基於研磨層的總面積之30%至60%、35%至50%或35%至43%。此外，微孔的總體積可為基於研磨層的總體積之30至70% 或40至60%。
研磨層可具有位於其表面上之凹槽以用於機械研磨。凹槽可具有機械研磨所需的深度、寬度和間隔，其並無特別限制。
膨脹率
藉由調節研磨層在二甲亞碸(DMSO)中的膨脹率，有可能更有效地實現聚胺基甲酸酯系樹脂的交聯密度，其與影響CMP性能的研磨墊特性係密切相關。
研磨層在二甲亞碸中可具有基於研磨層的體積或重量之100%至250%、100%至200%、100%至150%、150%至250%或200%至250%的膨脹率。
例如，研磨層在二甲亞碸中可具有基於研磨層體積之100%至200%、100%至150%或150%至200%的膨脹率。此外，研磨層在二甲亞碸中可具有基於研磨層重量之150%至250%、150%至200%或200%至250%的膨脹率。
具體而言，在二甲亞碸中，研磨層可具有基於研磨層體積之100%至200%的膨脹率和基於研磨層重量之150%至250%的膨脹率。
支撐層
此外，研磨墊可更包含設置在研磨層的一側上的支撐層。支撐層係適於支撐研磨層並適於吸收和分散施加至研磨層的衝擊。
支撐層可包含不織物或麂皮。其可具有0.5mm至1mm的厚度以及60 Asker C至90 Asker C的硬度。
黏著劑層
研磨墊可更包含插入研磨層和支撐層之間的黏著劑層。
黏著劑層可包含熱熔黏著劑。熱熔黏著劑可為選自於由以下組成的群組中之至少一者：聚胺基甲酸酯系樹脂、聚酯樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯樹脂、聚醯胺樹脂及聚烯烴樹脂。具體而言，熱熔黏合劑可為選自於由聚胺基甲酸酯系 樹脂和聚酯樹脂組成的群組中之至少一者。
[製造研磨墊之方法]
根據一實施例的製造研磨墊之方法，其包含使二異氰酸酯、多元醇和多官能低分子量化合物反應以製造胺基甲酸酯系預聚物；以及將胺基甲酸酯系預聚物與固化劑和發泡劑混合，並使混合物固化以製造一研磨層，其中該多官能低分子量化合物具有500或更少的分子量，以及該研磨層在二甲亞碸中具有基於研磨層的體積或重量之100%至250%的膨脹率。
胺基甲酸酯系預聚物的製造
首先，使二異氰酸酯、多元醇和多官能低分子量化合物反應，以製造胺基甲酸酯系預聚物。
胺基甲酸酯系預聚物可藉由如上所述使至少一個二異氰酸酯單體、至少一個多元醇和至少一個多官能低分子量化合物反應來製造，其中聚合在中間階段終止，使得其具有相對低的分子量。
製造胺基甲酸酯系預聚物的步驟可包含使二異氰酸酯和多元醇反應的一第一反應步驟；以及使第一反應的產物與多官能低分子量化合物反應的一第二反應步驟。
在此類情況下，第二反應的產物中之未反應的二異氰酸酯的含量可少於第一反應的產物中之未反應的二異氰酸酯的含量。
此外，運用於製造胺基甲酸酯系預聚物的個別化合物的含量和反應條件可經調整，以控制預聚物中之未反應的二異氰酸酯的含量和最終的聚胺基甲酸酯系樹脂的交聯密度。
該胺基甲酸酯系預聚物可包含多官能低分子量化合物，其量為基於胺基甲酸酯系預聚物重量之0.1重量%至10重量%。
此外，胺基甲酸酯系預聚物可包含未反應的二異氰酸酯，其量為 基於二異氰酸酯總重量之0.1重量%至10重量%。
此外，在預聚物的製造中可進一步添加另外的異氰酸酯、醇或其他添加劑。
研磨層的製造
之後，將胺基甲酸酯系預聚物與固化劑和發泡劑混合，並使混合物固化以製造研磨層。
該混合可在50℃至150℃的條件下執行。假使必要，其可在真空消泡條件下執行。
此外，該固化可在60℃至120℃的溫度條件下與50kg/m2至200kg/m2的壓力條件下執行。
固化劑可為胺化合物和醇化合物中之至少一者。具體而言，固化劑可包含選自由芳香胺、脂族胺、芳香醇和脂族醇組成的群組中之至少一個化合物。固化劑可具有例如兩個或更多個反應性基團。此外，固化劑的分子量可為例如大於50、大於100、大於150、大於200、大於300或大於500。具體而言，固化劑可為選自於由以下組成的群組中之至少一者：4,4'-亞甲基雙(2-氯苯胺)(MOCA)、二乙基甲苯二胺(DETDA)、二胺基二苯甲烷、二胺基二苯基碸、間二甲苯二胺、異佛爾酮二胺、聚丙烯二胺及聚丙烯三胺。
胺基甲酸酯系預聚物和固化劑可以基於各分子中的反應性基團的莫耳數之1：0.8至1：1.2的莫耳當量比例或1：0.9至1：1.1的莫耳當量比例混合。在此，「各分子中的反應性基團的莫耳數」是指例如胺基甲酸酯系預聚物中的NCO基的莫耳數和固化劑中的反應性基團(譬如胺基、醇基等)的莫耳數。因此，胺基甲酸酯系預聚物和固化劑可藉由控制進料速率在混合方法期間以恆定速率進料，俾使胺基甲酸酯系預聚物和固化劑以滿足上文所例示之莫耳當量比例的每單位時間的份量進料。
發泡劑並無特別限制，只要其通常用於在研磨墊中形成空隙即可。
例如，發泡劑可為選自以下之至少一者：具有中空結構的固相發泡劑、使用揮發性液體的液相發泡劑及惰性氣體。
固相發泡劑可為受熱膨脹的微膠囊。彼等可藉由受熱可膨脹的微膠囊受熱膨脹來獲得。由於呈現膨脹之微氣球結構的受熱膨脹的微膠囊具有均勻的顆粒直徑，所以彼等具有可均勻地控制孔洞直徑的優點。具體而言，固相發泡劑可呈現具有5μm至200μm平均顆粒直徑的微氣球的結構。
該受熱可膨脹的微膠囊可包含一外殼，該外殼包含熱塑性樹脂；及囊封在該外殼內部的發泡劑。熱塑性樹脂可為選自於由以下組成的群組中之至少一者：偏二氯乙烯系共聚物、丙烯腈系共聚物、甲基丙烯腈系共聚物及丙烯酸系共聚物。此外，發泡劑可為選自於由具有1至7個碳原子的烴組成的群組中之至少一者。
固相發泡劑可以基於100重量份胺基甲酸酯系預聚物之0.1重量份至2.0重量份的量運用。具體而言，固相發泡劑可以基於100重量份胺基甲酸酯系預聚物之0.3重量份至1.5重量份或0.5重量份至1.0重量份的量運用。
惰性氣體的種類並無特別限制，只要是不參與胺基甲酸酯系預聚物與固化劑之間的反應的氣體即可。例如，惰性氣體可為選自於由以下組成的群組中之至少一者：氮氣(N2)、二氧化碳(CO2)、氬氣(Ar)及氦氣(He)。具體而言，惰性氣體可為氮氣(N2)或二氧化碳(CO2)。
惰性氣體可以基於聚胺基甲酸酯系樹脂組成物總體積之10%至30%的體積進料。具體而言，惰性氣體可以基於聚胺基甲酸酯系樹脂組成物總體積之15%至30%的體積進料。
此外，上述製造方法可更包含以下步驟：切割依此獲得的研磨墊的表面、在其表面上切削出凹槽、與下部結合、檢查、包裝等。
該些步驟可以習用方式執行以製造研磨墊。
[製造半導體裝置之方法]
根據一實施例之製造半導體裝置之方法包含使用根據該實施例的研磨墊研磨半導體基材的表面。
亦即，根據一實施例的製造半導體裝置之方法，其包含使用一研磨墊研磨一半導體基材的表面，其中該研磨墊包含了包含聚胺基甲酸酯系樹脂的一研磨層，該聚胺基甲酸酯系樹脂包含二異氰酸酯、多元醇和多官能低分子量化合物作為聚合單元，該多官能低分子量化合物具有500或更少的分子量，以及該研磨層在二甲亞碸中具有基於研磨層的體積或重量之100%至250%的膨脹率。
具體而言，一旦將根據實施例的研磨墊安裝在平台上，半導體基材即設置在研磨墊上。在此類情況下，半導體基材的表面與研磨墊的研磨表面係直接接觸。可將研磨漿料噴灑在研磨墊上以用於研磨。之後，半導體基材和研磨墊彼此相對旋轉，使得半導體基材的表面被研磨。
發明模式
下文，藉由以下範例詳細解釋本發明。然而，本發明的範疇不限於此。
範例和比較例
步驟(1)預聚物的製造
將四頸燒瓶填入甲苯二異氰酸酯(TDI)、二環己基甲烷二異氰酸酯(H12MDI)、聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)和二乙二醇(DEG)，接著在80℃下反應3小時。之後，以下表1中所示的量添加多官能低分子量化合物，接著在80℃下反應2小時，以製造胺基甲酸酯系預聚物。預聚物的NCO%和未反應的TDI的含量顯示於下表1。
步驟(2)研磨墊的製造
提供一鑄造機，其配備有用於預聚物、固化劑、惰性氣體和發泡劑的儲罐和進料管線。將上述製造的胺基甲酸酯系預聚物、固化劑(雙(4-胺基-3-氯苯基)甲烷，Ishihara)、惰性氣體(N2)、液相發泡劑(FC3283,3M)、固相發泡劑(Akzonobel)和矽氧烷系表面活性劑(Evonik)填至各槽。在原料經由個別的進料管線以恆定速率進料到混合頭的同時攪拌原料。在此類情況下，預聚物和固化劑係以1：1的當量比例和10kg/min的總速率進料。
製造出模具(1,000mm×1,000mm×3mm)並在80℃溫度下預熱。將上述製造的混合原料注入模具中並反應，以獲得固體塊狀形式的模製物件。之後，將模製物件的頂部和底部各自研磨，以獲得研磨層。
下表整理了特定的方法條件和預聚物的組成。
Figure 109128824-A0305-02-0017-1
測試例
在範例和比較例中獲得的胺基甲酸酯系預聚物或研磨墊係經以下 項目之測試。
(1)未反應的TDI的含量
分析預聚物的組成，以測定未反應的TDI的含量。首先將5mg胺基甲酸酯系預聚物樣本溶於CDCl3中並在室溫下投至使用核磁共振(NMR)設備(JEOL 500MHz，90°脈衝)的1H-NMR和13C-NMR分析。將依此獲得的NMR資料中的TDI的經反應或未反應的甲基的峰積分，藉其計算胺基甲酸酯系預聚物中的經反應或未反應的TDI單體的含量。
具體而言，當兩個NCO基當中僅有位於4-位置的NCO基已與多元醇反應的2,4-TDI(下稱「4-經反應的2,4-TDI」)的重量為100重量份時，計算下列的個別重量：兩個NCO基均已與多元醇反應形成鏈的2,4-TDI(下稱「2,4-經反應的2,4-TDI」)、無NCO基已與多元醇反應的2,6-TDI(下稱「未反應的2,6-TDI」)以及兩個NCO基當中僅有位於2-位置或6-位置的NCO基已與多元醇反應的2,6-TDI(下稱「2-經反應的2,6-TDI」)。(此外，僅有位於2-位置的NCO基已反應的2,4-TDI和兩個NCO基均已反應的2,6-TDI則幾乎未偵測到。)結果顯示於下表。
Figure 109128824-A0305-02-0018-2
(2)膨脹率
將形成凹槽之前的研磨層切割成直徑為20mm且厚度為2mm，以製造樣本。使用游標卡尺測量依此製造的樣本的精確尺寸。使用有效的小數點後四位的有效天秤稱量樣本。將250-ml燒杯填入50ml溶劑(DMSO)，然後將樣本放入其中並在室溫(20至25℃)儲存24小時。之後，取出樣本，並用紗布擦拭殘留在其表面上的溶劑2至3次。然後，測量樣本的尺寸和重量。
膨脹率(%)係藉由以下方程式計算。
膨脹率(%，體積)=(在溶劑中儲存後的體積-初始體積)/初始體積×100%
膨脹率(%，重量)=(在溶劑中儲存後的重量-初始重量)/初始重量×100%
(3)硬度
將各個樣本切成5cm×5cm(厚度：2mm)並分別在室溫和30℃、50℃與70℃的溫度下儲存12小時，使用硬度計測量Shore D硬度和Asker C硬度。
(4)比重
將各個樣本切成2cm×5cm(厚度：2mm)並儲存在25℃的溫度下12小時，以使用重力計測量比重。
(5)抗拉強度
將各個樣本切成4cm×1cm(厚度：2mm)。在使用通用測試機(UTM)以50mm/min的速率測試樣本的同時，測量緊接在斷裂之前的極限強度。
(6)伸長率
將各個樣本切成4cm×1cm(厚度：2mm)。在使用通用測試機(UTM)以50mm/min的速率測試樣本的同時，測量緊接在斷裂之前的最大變形。最大變形對初始長度的比例以百分比(%)表示。
(7)模量
將各個樣本切成4cm×1cm(厚度：2mm)。在使用通用測試機 (UTM)以50mm/min的速率測試樣本的同時，測量作為在70%伸長率和20%伸長率之間的斜率的模量。
(8)研磨速率
如下測量緊接在研磨墊被製造之後的初始研磨速率。帶有二氧化矽之具有300mm直徑的矽晶圓是藉由CVD方法沉積。將研磨墊安裝在CMP機器上，並以其二氧化矽層面向研磨墊的研磨表面來設置矽晶圓。以4.0psi的研磨載重研磨二氧化矽層，同時以150rpm的速度旋轉60秒，並以250ml/min的速率在研磨墊上供應經煅燒的二氧化矽漿料。研磨完成後，使矽晶圓脫離載體、安裝在旋轉乾燥器中，以蒸餾水洗滌，然後以氮氣乾燥15秒。研磨前後的乾燥矽晶圓的膜厚度的變化是使用光譜反射儀型厚度測量儀(SI-F80R,Keyence)測量。研磨速率係使用以下方程式計算。
研磨速率(Å/min)=研磨前後的厚度差(Å)/研磨時間(min)
(9)墊切割速率
將各個研磨墊以去離子水預調理10分鐘，然後在噴灑去離子水的同時調理1小時。測量在調理期間的研磨墊的厚度變化，以計算墊切割速率。用於調理的設備是CTS AP-300HM。調理壓力為6lbf，轉速為100至110rpm，且調理使用的碟盤為Sasol的CI-45。
結果顯示於下表。
Figure 109128824-A0305-02-0020-3
Figure 109128824-A0305-02-0021-4
如上表所示，比起比較例1的研磨墊的膨脹率，範例1至3的研磨墊具有較小的膨脹率，而且硬度、抗拉強度、伸長率和研磨速率皆優異。

Claims (9)

  1. 一種研磨墊，其包含了包含聚胺基甲酸酯系樹脂的一研磨層，其中該聚胺基甲酸酯系樹脂包含二異氰酸酯、多元醇和多官能低分子量化合物作為聚合單元，該多官能低分子量化合物具有500或更少的分子量，以及該研磨層在二甲亞碸中具有基於該研磨層的體積或重量之100%至250%的膨脹率，其中該研磨層具有50 Shore D至70 Shore D的硬度，其中該聚胺基甲酸酯系樹脂是藉由使胺基甲酸酯系預聚物固化而獲得者；該胺基甲酸酯類預聚物包含該二異氰酸酯、該多元醇和該多官能低分子量化合物作為聚合單元；以及該胺基甲酸酯系預聚物包含該多官能低分子量化合物，其量為基於該胺基甲酸酯系預聚物重量之0.1重量%至5重量%。
  2. 如請求項1之研磨墊，其中該聚胺基甲酸酯系樹脂包含與該二異氰酸酯反應的該多官能低分子量化合物；以及藉由該多官能低分子量化合物交聯的聚合鏈。
  3. 如請求項1之研磨墊，其中該多官能低分子量化合物包含在末端處的3至10個官能基，該官能基是選自於由羥基、胺基及環氧基組成的群組中之至少一者。
  4. 如請求項1之研磨墊，其中該多官能低分子量化合物包含選自於由以下組成的群組中之至少一者：甘油、三羥甲基丙烷、乙二胺、二乙醇胺、二伸乙三胺、三伸乙四胺及一氧化二氫。
  5. 如請求項1之研磨墊，其中該胺基甲酸酯系預聚物包含未反應的二異氰酸酯，其量為基於二異氰酸酯總重量之0.1重量%至5重量%。
  6. 如請求項1之研磨墊，其中該研磨層在二甲亞碸中具有基於該研磨層體積之100%至200%的膨脹率和基於該研磨層重量之150%至250%的膨脹 率。
  7. 一種製造研磨墊之方法，其包含：使二異氰酸酯、多元醇和多官能低分子量化合物反應以製造胺基甲酸酯系預聚物；以及將該胺基甲酸酯系預聚物與固化劑和發泡劑混合，並使混合物固化以製造一研磨層，其中該多官能低分子量化合物具有500或更少的分子量，以及該研磨層在二甲亞碸中具有基於該研磨層的體積或重量之100%至250%的膨脹率，其中該研磨層具有50 Shore D至70 Shore D的硬度，其中該胺基甲酸酯類預聚物包含該二異氰酸酯、該多元醇和該多官能低分子量化合物作為聚合單元；以及該胺基甲酸酯系預聚物包含該多官能低分子量化合物，其量為基於該胺基甲酸酯系預聚物重量之0.1重量%至5重量%。
  8. 如請求項7之製造研磨墊之方法，其中製造該胺基甲酸酯系預聚物的步驟包含使該二異氰酸酯和該多元醇反應的一第一反應步驟；以及使該第一反應的產物與該多官能低分子量化合物反應的一第二反應步驟，其中，該第二反應的產物中之未反應的二異氰酸酯的含量係少於該第一反應的該產物中之未反應的二異氰酸酯的含量。
  9. 一種製造半導體裝置之方法，其包含：使用一研磨墊研磨一半導體基材的表面，其中該研磨墊包含了包含聚胺基甲酸酯系樹脂的一研磨層，該聚胺基甲酸酯系樹脂包含二異氰酸酯、多元醇和多官能低分子量化合物作為聚合單元， 該多官能低分子量化合物具有500或更少的分子量，以及該研磨層在二甲亞碸中具有基於該研磨層的體積或重量之100%至250%的膨脹率，其中該研磨層具有50 Shore D至70 Shore D的硬度，其中該聚胺基甲酸酯系樹脂是藉由使胺基甲酸酯系預聚物固化而獲得者；該胺基甲酸酯類預聚物包含該二異氰酸酯、該多元醇和該多官能低分子量化合物作為聚合單元；以及該胺基甲酸酯系預聚物包含該多官能低分子量化合物，其量為基於該胺基甲酸酯系預聚物重量之0.1重量%至5重量%。
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