CN112745472B - 交联度可被调节的抛光垫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种交联度可被调节的抛光垫及其制备方法。根据一个实施方案的抛光垫包含多官能团的低分子量化合物作为构成抛光层的聚氨酯类树脂的聚合单元之一，从而在生产过程中减少了未反应的二异氰酸酯单体，从而提高了可加工性和质量，并增加交联度。因此，可以将抛光垫应用于包含CMP工艺的半导体器件的制备工艺中，以提供具有优良品质的半导体器件，例如晶圆。

Description

交联度可被调节的抛光垫及其制备方法
技术领域
实施方案涉及一种交联度可被调节的抛光垫及其制备方法。更具体地，实施方案涉及交联度被调节以具有适用于化学机械平坦化(CMP)工艺的特性和性能的抛光垫，其制备方法以及通过使用该抛光垫制备半导体器件的方法。
背景技术
制备半导体的工艺中的化学机械平坦化(CMP)工艺，是指将半导体衬底例如晶圆固定在磁头上，并与安装在压板上的抛光垫表面接触，然后在压板和磁头相对移动的同时，通过供给浆料对晶圆进行化学处理，从而对半导体衬底上的不规则部分进行机械平坦化的步骤。
抛光垫是在这种CMP工艺中起重要作用的必要部件。一般来说，抛光垫由聚氨酯类树脂构成，其通过由包含通过二异氰酸酯和多元醇反应获得的预聚物、固化剂和发泡剂等的组合物制备而成(参见韩国公开专利公开号2016-0027075)。
此外，抛光垫在其表面上设有用于使大量浆料流动的凹槽和用于支持其细微流动的孔隙。这些孔隙可通过使用具有空隙的固相发泡剂、惰性气体、液相材料、纤维等、或通过化学反应产生气体而形成。
发明内容
技术问题
众所周知，在CMP工艺中使用的抛光垫的性能受构成抛光垫的聚氨酯树脂的组成、微孔的直径以及抛光垫的硬度、拉伸强度和伸长率等物理性质的影响。特别是，在氨基甲酸酯类预聚物的制备和固化反应形成的各种化学结构中，通过交联形成的键合单元对抛光垫的物理性质有很大影响。此外，氨基甲酸酯类预聚物中残留的未反应的单体，也对抛光垫的特性和物理性质有不同的影响。这对CMP工艺的性能有很大的影响。
具体地，存在于氨基甲酸酯类预聚物中的未反应的二异氰酸酯单体不必要地缩短了用于生产抛光垫的固化步骤中的凝胶时间，从而使工艺控制变得困难，并最终导致抛光垫的质量劣化。但是，如果降低原料中二异氰酸酯的含量以减少未反应的二异氰酸酯单体，则最终抛光垫的硬度和拉伸强度等机械性能也可能因此变差，从而损害抛光垫的性能。
作为本发明人的研究结果，已经发现在抛光垫的生产过程中，原料中含有一定量的多官能团的低分子量化合物，在提高交联度的同时，还能降低氨基甲酸酯类预聚物中未反应的二异氰酸酯单体的含量，从而提高机械性能。
因此，本实施方案的目的是提供一种抛光垫，其交联度被调整为具有适用于CMP工艺的特性和性能，其制备方法以及使用该抛光垫制备半导体器件的方法。
技术问题的解决方案
根据一个实施方案，提供了一种抛光垫，其包括包含聚氨酯类树脂的抛光层，其中，所述的聚氨酯类树脂包含二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物作为聚合单元，所述的多官能团的低分子量化合物的分子量为500以下，基于所述抛光层的体积或重量，所述的抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率为100％～250％。
根据另一个实施方案，提供了一种制备抛光垫的方法，所述的方法包括将二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物进行反应以制备氨基甲酸酯类预聚物；和将所述的氨基甲酸酯类预聚物与固化剂和发泡剂混合，并将混合物固化以制备抛光层，其中所述的多官能团的低分子量化合物的分子量为500以下，基于抛光层的体积或重量，所述的抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率为100％～250％。
根据又一个实施方案，提供了一种制备半导体器件的方法，所述的方法包括使用抛光垫抛光半导体衬底的表面，其中所述的抛光垫包括包含聚氨酯类树脂的抛光层，所述的聚氨酯类树脂包含二异氰酸酯、多元醇以及多官能团的低分子量化合物作为聚合单元，所述的官能团多官能团的低分子量化合物的分子量为500以下，基于抛光层的体积或重量，所述的抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率为100％～250％。
发明的有益效果
根据一个实施方案的抛光垫包含多官能团的低分子量化合物作为构成抛光层的聚氨酯类树脂的聚合单元，从而减少生产过程中未反应的二异氰酸酯单体，以提高加工性和质量，并增加交联度。因此，所述的抛光垫可应用于包含CMP工艺的半导体器件的制备工艺，以提供质量优良的晶圆等半导体器件。
附图说明
图1示意性地显示了根据一个实施方案，在氨基甲酸酯类预聚物制备抛光垫的反应中，在连接聚合链的同时，多官能团的低分子量化合物与未反应的二异氰酸酯单体结合。
具体实施方式
本发明最佳的实施方式
在整个实施方案的描述中，在提到一个元件形成在另一个元件之上或之下的情况下，不仅意味着该元件直接形成在另一个元件之上或之下，而且意味着该元件间接形成在另一个元件之上或之下，并且在它们之间夹杂着其他元件。
在本说明书中，当一个部件被称为“包含/包括”一个元件时，应理解为它也可以包含/包括其他元件，而不是排除其他元件，除非另有特别说明。
此外，除非另有说明，否则与本文使用的组件的物理性质、尺寸等相关的所有数值范围都应理解为由术语"约"修饰。
在本说明书中，单数形式应在单数或复数形式的上下文中解释，除非上下文另有说明。
在本说明书中，“聚合单元”是指在制备相应的聚合物或预聚物的过程中使用的单体、低聚物或添加剂。它指的是参与构成聚合链或由其衍生并实际构成聚合链的单元的化合物。
抛光垫
根据一个实施方案的抛光垫包括包含聚氨酯类树脂的抛光层，其中所述的聚氨酯类树脂包含二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物作为聚合单元，所述的多官能团的低分子量化合物的分子量为500以下，并且基于抛光层的体积或重量，所述的抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率为100％～250％。
多官能团的低分子量化合物
根据一个实施方案的抛光垫包含多官能团的低分子量化合物作为构成抛光层的聚氨酯类树脂的聚合单元之一，从而减少生产过程中未反应的二异氰酸酯单体，以提高可加工性和质量，并增加交联度。
图1示意性地显示了根据一个实施方案，在氨基甲酸酯类预聚物制备抛光垫的反应中，在连接聚合链的同时，多官能团的低分子量化合物与未反应的二异氰酸酯单体结合。
参照图1，(a)首先，将二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物作为聚合单元混合，(b)其中的二异氰酸酯和多元醇形成预聚物链，(c)多官能团的低分子量化合物可与未反应的二异氰酸酯反应，同时和预聚物链相互连接。
因此，聚氨酯类树脂可包含与二异氰酸酯反应的多官能团的低分子量化合物；以及由多官能团的低分子量化合物交联形成的聚合链。
二异氰酸酯和多官能团的低分子量化合物的反应和交联反应包含氨基甲酸酯反应，其中NCO基团和OH基团反应形成氨基甲酸酯基团(-NH-C(＝O)-O-)。此外，交联反应还可进一步包含形成脲基甲酸酯基团或缩二脲基团的交联反应。
所述的多官能团的低分子量化合物可包含在末端具有两个或多个官能团且分子量为500以下的一个或多个化合物。例如，所述的多官能团的低分子量化合物可在末端包含3个以上、3～10个、3～7个或3～5个官能团。
具体地，所述的多官能团的低分子量化合物在末端包含3～10个官能团，且所述的官能团可选自由羟基、胺基和环氧基组成的组中的至少一个。
此外，所述的多官能团的低分子量化合物的分子量可为500以下、400以下、300以下、200以下、150以下或100以下。具体地，所述的多官能团的低分子量化合物的分子量可为15～500、30～500、50～400、50～300或50～200。
具体地，所述的多官能团的低分子量化合物可包含由甘油、三羟甲基丙烷、乙二胺、二乙醇胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺和水组成的组中的至少一种。
基于氨基甲酸酯类预聚物重量，所述的氨基甲酸酯类预聚物可包含0.1％～10％的多官能团的低分子量化合物，特别是为0.1％～5％(重量％)。更具体地，基于氨基甲酸酯类预聚物重量，所述的多官能团的低分子量化合物可为0.1％～3％(重量％)、0.1％～2％(重量％)、2％～5％(重量％)、或3％～5％(重量％)。
聚氨酯类树脂
构成抛光层的聚氨酯类树脂包含二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物。
所述的二异氰酸酯可为至少一种芳香族二异氰酸酯和/或至少一种脂肪族二异氰酸酯。例如，其可选自由甲苯二异氰酸酯(TDI)、1,5-萘二异氰酸酯(naphthalene-1,5-diisocyanate)、对苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯(tolidine diisocyanate)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)和异佛尔酮二异氰酸酯组成的组中的至少一种。
作为一个具体的实施例，所述的二异氰酸酯包含至少一种芳香族二异氰酸酯，所述的至少一种芳香族二异氰酸酯包含甲苯2,4-二异氰酸酯和甲苯2,6-二异氰酸酯。
作为另一个具体的实施例，所述的至少一种二异氰酸酯还可进一步包含至少一种脂肪族二异氰酸酯，所述的至少一种脂肪族二异氰酸酯可为二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)等。
所述的多元醇是在制备聚氨酯领域广泛认可的常规多元醇。所述的多元醇可包含一个、两个或多个羟基，其可包含低聚物至具有一定或更高重量平均分子量的高分子量多元醇。例如，所述的多元醇可包含聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇或聚己内酯多元醇等。具体地，所述的聚醚多元醇是包含两个或两个以上的亚烷基醚(或亚烷基二醇)重复单元的化合物。根据亚烷基醚单元的重复数，其可达到低聚物到聚合物的各种尺寸。此外，所述的多元醇可指混合各种尺寸的化合物的组合物。
此外，所述的聚氨酯类树脂可包含一种或多种二元醇作为聚合单元。所述的二元醇的具体例子可包含乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)、1,2-丙二醇(PG)、1,3-丙二醇(PDO)或甲基丙二醇(MP-diol)等。
所述的聚氨酯类树脂的重均分子量(Mw)可为500～1,000,000、5,000～1,000,000、50,000～1,000,000、100,000～700,000或500～3,000。
所述的聚氨酯类树脂可衍生自氨基甲酸酯类预聚物。例如，聚氨酯类树脂可通过固化氨基甲酸酯类预聚物得到，氨基甲酸酯类预聚物可包含作为聚合单元的二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物。
具体地，所述的氨基甲酸酯类预聚物可包含二异氰酸酯单体、多元醇和多官能团的低分子量化合物的预聚合反应的产物。
所述的预聚合一般是指用于制备具有分子量相对较低的聚合物的反应，其中为了在生产过程中方便地成型产品，将聚合度调整到中间水平。因此，包含预聚合反应产物的预聚物可以自行成型，也可以与另一种可聚合化合物或固化剂进一步反应后成型，以形成最终产品。例如，所述的氨基甲酸酯类预聚物的重量平均分子量(Mw)可为500～5,000、500～3,000、600～2,000或700～1,500。
所述的氨基甲酸酯类预聚物包含二异氰酸酯和多元醇形成的各种分子量的聚合反应物。例如，在氨基甲酸酯类预聚物中，二异氰酸酯可通过至少一个NCO基团的反应在预聚物中形成链。
所述的NCO基团的反应包含与多元醇的反应或与另一化合物的副反应，但并不特别限定。例如，所述的NCO基团的反应可包含扩链反应。例如，所述的NCO基团的反应包含氨基甲酸酯反应，其中NCO基团和OH基团在二异氰酸酯和多元醇反应过程中反应形成氨基甲酸酯基团(-NH-C(＝O)-O-)，以制备氨基甲酸酯类预聚物。
此外，用于制备氨基甲酸酯类预聚物的反应中的一些单体可能不参与反应。因此，未参与反应的单体可能存在于氨基甲酸酯类预聚物中。具体地，所述的氨基甲酸酯类预聚物可包含未反应的二异氰酸酯。在本说明书中，"未反应的二异氰酸酯"是指其中所有NCO基团未反应的二异氰酸酯。
存在于氨基甲酸酯类预聚物中的未反应的二异氰酸酯不必要地缩短了生产抛光垫的固化步骤中的凝胶时间，从而使工艺控制变得困难，并使最终抛光垫的质量劣化。根据该实施方案，未反应的二异氰酸酯在氨基甲酸酯类预聚物中的含量可通过添加多官能团的低分子量化合物而降低。因此，氨基甲酸酯类预聚物可包含少量未反应的二异氰酸酯。
因此，基于二异氰酸酯的总重量，所述的氨基甲酸酯类预聚物可包含10％以下(重量％)、7％以下(重量％)、5％以下(重量％)、0％～7％(重量％)、1％～7％(重量％)、0％～5％(重量％)、0.1％～5％(重量％)或1％～5％(重量％)的未反应的二异氰酸酯。具体地，基于二异氰酸酯总重量，所述的氨基甲酸酯类预聚物可包含0.1％～5％(重量％)未反应的二异氰酸酯。在这种情况下，未反应的二异氰酸酯可为未反应的芳香族二异氰酸酯。
所述的氨基甲酸酯类预聚物可在包含在其中的聚合物、低聚物或单体的末端具有未反应的NCO基团。作为一个具体的实施例，基于氨基甲酸酯类预聚物重量，所述的氨基甲酸酯类预聚物可包含5％～13％(重量％)、5％～10％(重量％)、5％～9％(重量％)、6％～8％(重量％)、7％～9％(重量％)或7％～8％(重量％)的未反应的NCO基团。作为一个具体的实施例，基于氨基甲酸酯类预聚物重量，所述的氨基甲酸酯类预聚物可包含5％～10％(重量％)的未反应的NCO基团。
抛光层
抛光层包含聚氨酯类树脂，更具体地，多孔聚氨酯类树脂。
即，所述的抛光层可包含聚氨酯类树脂和分布在所述聚氨酯类树脂中的多个微孔。
所述的抛光层的厚度可为0.8mm～5.0mm、1.0mm～4.0mm、1.0mm～3.0mm、1.5mm～2.5mm、1.7mm～2.3mm或2.0mm～2.1mm。
所述的抛光层的比重可为0.6g/cm3～0.9g/cm3或0.7g/cm3～0.85g/cm3。
所述的抛光层的硬度可为30肖氏D(Shore D)～80肖氏D(Shore D)、40肖氏D(Shore D)～70肖氏D(Shore D)、50肖氏D(Shore D)～70肖氏D(Shore D)、40肖氏D(ShoreD)～65肖氏D(Shore D)或55肖氏D(Shore D)～65肖氏D(Shore D)。
所述的抛光层的拉伸强度可为5N/mm2～30N/mm2、10N/mm2～25N/mm2、10N/mm2～20N/mm2或15N/mm2～30N/mm2。
所述的抛光层的伸长率可为50％～300％，例如50％～150％、100％～300％、150％～250％或120％～230％。
作为一个具体的例实施例，所述的抛光层的硬度可为55肖氏D(Shore D)～65肖氏D(Shore D，拉伸强度可为10N/mm2～25N/mm2，延伸率可为50％～150％。
所述的抛光层的抛光速率(或去除速率)可为 或/>所述的抛光速率可为在抛光层制备之后(即，在其固化之后立即)立即进行的初始抛光速率。
此外，所述的抛光层的垫切割速率可为30μm/hr～60μm/hr、30μm/hr～50μm/hr、40μm/hr～60μm/hr或40μm/hr～50μm/hr。
所述的微孔以分散在聚氨酯类树脂中的形式存在。
所述的微孔的平均直径可为10μm～50μm、20μm～50μm、20μm～40μm、20μm～30μm、20μm～25μm或30μm～50μm。
此外，基于抛光层总面积，微孔的总面积可为30％～60％、35％～50％或35％～43％。此外，基于抛光层总体积，微孔的总体积可为30～70％或40～60％。
抛光层可在其表面可具有用于机械抛光的凹槽。所述的凹槽可具有机械抛光所需的深度、宽度和间距，这些不做特别限定。
溶胀率
通过调整所述的抛光层在二甲基亚砜(DMSO)中的溶胀率，可以更有效地实现聚氨酯类树脂的交联度，这与抛光垫影响其CMP性能的特性密切相关。
基于抛光层的体积或重量，所述的抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率可为100％～250％、100％～200％、100％～150％、150％～250％或200％～250％。
例如，基于抛光层的体积，所述的抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率可为100％～200％、100％～150％或150％～200％。此外，基于抛光层的重量，抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率可为150％～250％、150％～200％或200％～250％。
具体地，在二甲基亚砜中，抛光层可具有基于抛光层体积100％～200％的溶胀率和基于抛光层重量150％～250％的溶胀率。
支撑层
此外，所述的抛光垫还可进一步包含设置在抛光层的一侧上的支撑层。所述的支撑层的作用是支撑抛光层，并吸收和分散施加在抛光层上的冲击。
所述的支撑层可包括无纺布或绒面革。其厚度可为0.5mm～1mm，硬度可为60肖氏(Asker C)～90肖氏(Asker C)。
粘合层
所述的抛光垫还可进一步包括在插入在抛光层和支撑层之间的粘合层。
所述的粘合层可包包括热熔胶。所述的热熔胶可选自由聚氨酯类树脂、聚酯树脂、乙烯-醋酸乙烯酯树脂、聚酰胺树脂和聚烯烃树脂组成的组中的至少一种。具体地，所述的热熔胶可选自聚氨酯类树脂和聚酯树脂中的至少一种。
抛光垫的制备方法
根据一个实施方案的抛光垫的制备方法包括使二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物反应以制备氨基甲酸酯类预聚物，和将氨基甲酸酯类预聚物与固化剂和发泡剂混合，并将混合物固化以制备抛光层，其中所述的多官能团的低分子量化合物的分子量为500以下，并且基于抛光层的体积或重量，所述的抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率为100％～250％。
氨基甲酸酯类预聚物的制备
首先，将二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物进行反应，制备氨基甲酸酯类预聚物。
所述的氨基甲酸酯类预聚物可通过至少一种如上所述的二异氰酸酯单体、至少一种如上所述的多元醇和至少一种如上所述的多官能团的低分子量化合物反应来制备，其中聚合在中间阶段终止，使其具有相对较低的分子量。
制备氨基甲酸酯类预聚物的步骤可包括使二异氰酸酯和多元醇反应的第一反应步骤；以及使第一反应的产物与多官能团的低分子量化合物反应的第二反应步骤。
在这种情况下，第二反应的产物中未反应的二异氰酸酯的含量可小于第一反应的产物中未反应的二异氰酸酯的含量。
此外，在制备氨基甲酸酯类预聚物中所采用的各化合物的含量和反应条件可进行调整，以控制预聚物中未反应的二异氰酸酯的含量和最终聚氨酯类树脂的交联度。
所述的氨基甲酸酯类预聚物可包含基于氨基甲酸酯类预聚物重量的0.1％～10％的多官能团的低分子量化合物。
此外，所述氨基甲酸酯类预聚物可包含基于二异氰酸酯总重量0.1％～10％的未反应的二异氰酸酯。
此外，在制备预聚物的过程中，还可进一步加入额外的异氰酸酯、醇或其它添加剂。
抛光层的制备
之后，将所述的氨基甲酸酯类预聚物与固化剂和发泡剂混合，并将混合物固化以制备抛光层。
所述的混合可在50℃～150℃的条件下进行。必要时，可在真空消泡条件下进行。
另外，所述的固化可在60℃～120℃和50kg/m2～200kg/m2的压力条件下进行。
所述的固化剂可为胺类化合物和醇类化合物中的至少一种。具体地，所述的固化剂可包含选自由芳香胺、脂肪胺、芳香醇和脂肪醇组成的组中的至少一种。所述的固化剂可具有例如两个或多个反应基团。此外，所述的固化剂的分子量例如大于50、大于100、大于150、大于200、大于300或大于500。具体地，所述的固化剂可选自由4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)、二乙基甲苯二胺(DETDA)、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、1,3-苯二甲胺、异佛尔酮二胺、聚丙烯二胺和聚丙烯三胺组成的组中的至少一种。
基于每个分子中反应基团的摩尔数，可将氨基甲酸酯类预聚物和固化剂以1：0.8～1：1.2的摩尔当量比或1：0.9～1：1.1的摩尔当量比混合。这里，“每个分子中反应基团的摩尔数”是指，例如，氨基甲酸酯类预聚物中NCO基团的摩尔数和固化剂中反应基团(如胺基、醇基等)的摩尔数。因此，可通过控制进料速率，在混合过程中以恒定速度进料氨基甲酸酯类预聚物和固化剂，使得氨基甲酸酯类预聚物和固化剂在单位时间内的进料量满足如上所述的摩尔当量比。
所述的发泡剂不做特别限制，只要通常用于在抛光垫中形成空隙即可。
例如，所述的发泡剂可选自具有中空结构的固相发泡剂、使用挥发性液体的液相发泡剂和惰性气体中的至少一种。
所述的固相发泡剂可为热膨胀微胶囊。它们可以通过对可热膨胀的微胶囊进行热膨胀来获得。由于热膨胀微球结构中的热膨胀微胶囊具有均匀的颗粒直径，因此它们具有可均匀控制孔径的优点。具体地，所述的固相发泡剂可为平均颗粒直径为5μm～200μm的微球结构。
热膨胀微胶囊可包括包含热塑性树脂的外壳；以及封装在所述的外壳内的发泡剂。所述的热塑性树脂可选自由偏氯乙烯共聚物、丙烯腈基共聚物、甲基丙烯腈基共聚物和丙烯酸基共聚物组成的组中的至少一种。此外，所述的发泡剂可选自具有1～7个碳原子的烃类中的至少一种。
基于100份重量的氨基甲酸酯类预聚物，所述的固相发泡剂可以0.1重量份～2.0重量份的量使用。具体地，基于100重量份的氨基甲酸酯类预聚物，所述的固相发泡剂可以0.3重量份～1.5重量份的量或0.5重量份～1.0重量份的量使用。
惰性气体的种类没有特别限制，只要不参与氨基甲酸酯类预聚物和固化剂之间的反应即可。例如，所述的惰性气体可选自由氮气(N2)、二氧化碳(CO2)、氩气(Ar)和氦气(He)组成的组中的至少一种。具体地，所述的惰性气体可为氮气(N2)或二氧化碳(CO2)。
基于聚氨酯类树脂组合物的总体积，所述的惰性气体可以10％～30％的体积进料。具体地，基于聚氨酯类树脂组合物的总体积，所述的惰性气体可以15％～30％的体积进料。
此后，所述的方法还可进一步包含对上述所得的抛光层的表面进行切割、在其表面加工凹槽、与下部粘接、检查、包装等步骤。
这些步骤可以制备抛光垫的常规方式进行。
半导体器件的制备方法
根据一个实施方案，半导体器件的制备方法包括使用根据实施方案的抛光垫抛光半导体衬底的表面。
即，根据一个实施方案，半导体器件的制备方法包括使用抛光垫抛光半导体衬底的表面，其中，所述的抛光垫包括包含聚氨酯类树脂的抛光层，所述的聚氨酯类树脂包含二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物作为聚合单元，所述的多官能团的低分子量化合物的分子量为500以下，并且基于抛光层的体积或重量，所述的抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率为100％～250％。
具体地，在将根据一个实施方案的抛光垫安装在压板上时，将半导体衬底置于抛光垫之上。在这种情况下，半导体衬底的表面与抛光垫的抛光表面直接接触。可将抛光浆料喷在抛光垫上进行抛光。此后，所述的半导体衬底和所述的抛光垫彼此相对旋转，从而使得半导体衬底的表面被抛光。
具体实施方式
在下文中，通过以下实施例详细解释本发明。然而，本发明的范围不限于此。
实施例和对比例
步骤(1)预聚物的制备
在四颈烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯(TDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)、聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)和二甘醇(DEG)，随后将其在80℃下反应3小时。此后，以如下表1所示的量加入多官能团的低分子量化合物，然后将其在80℃下反应2小时，制备氨基甲酸酯类预聚物。预聚物中的NCO％和未反应的TDI的含量如下表1所示。
步骤(2)抛光垫的制备
提供了一种配备有储罐和供料线的铸造机，其用于预聚物、固化剂、惰性气体和发泡剂。将上述制备的氨基甲酸酯类预聚物、固化剂(双(4-氨基-3-氯苯基)甲烷，Ishihara)、惰性气体(N2)、液相发泡剂(FC3283，3M)、固相发泡剂(Akzonobel)和有机硅表面活性剂(硅烷氧基表面活性剂-Evonik)分别向各储罐中加料。在原料被搅拌的同时，它们通过各自的供料线以恒定的速度被送入混合头。在这种情况下，预聚物和固化剂以1:1的当量比和10公斤/分钟的总速率进料。
准备模具(1,000mm×1，000mm×3mm)，并在80℃的温度下预热。将上述制备的混合原料注入模具中，并进行反应，得到固相饼状的成型产品。此后，将成型产品的顶部和底部分别进行研磨，获得抛光层。
具体的方法条件和预聚物的组成见下表。
表1
测试例
对实施例和对比例中得到的氨基甲酸酯类预聚物或抛光垫的以下项目进行测试。
(1)未反应的TDI的含量
分析预聚物的组成以确定未反应的TDI的含量。首先将5mg氨基甲酸酯类预聚物样品溶解在CDCl3中，并在室温下使用核磁共振(NMR)装置(JEOL 500MHz,90°pulse)进行1H-NMR和13C-NMR分析。将由此获得的NMR数据中已反应或未反应的TDI甲基基团的峰进行积分，从而计算出氨基甲酸酯类预聚物中已反应或未反应的TDI单体的含量。
具体地，当两个NCO基团中仅位于4位的NCO基团与多元醇反应的2,4-TDI(以下简称“4-反应的2,4-TDI”)的重量为100重量份时，计算两个NCO基团均和多元醇反应形成链的2,4-TDI(以下简称"2,4-反应的2,4-TDI")的相应的重量；计算没有NCO基团和多元醇反应的2,6-TDI(以下简称"未反应的2,6-TDI")的重量，和计算两个NCO中仅位于2-位或6-位的NCO和多元醇反应的2,6-TDI(以下简称"2-反应的2,6-TDI")的重量。(此外，几乎未检测到仅位于2-位NCO反应的2,4-TDI和两个NCO基团都已经反应的2,6-TDI。)结果如下表所示。
表2
(2)溶胀率
将形成凹槽前的抛光层切割成直径20毫米、厚度2毫米的样品。用游标卡尺测量这样制备的样品的精确尺寸。使用到小数点后四位数的天平对样品进行称重。在250mL的烧杯中注入50mL溶剂(DMSO)，并将样品置于其中，在室温(20～25℃)下保存24小时。此后，取出样品，用纱布将其表面残留的溶剂擦拭2～3次。然后，测量样品的大小和重量。
溶胀率(％)按以下公式计算。
溶胀率(％，体积)＝(在溶剂中储存后的体积-初始体积)/初始体积×100。
溶胀率(％，重量)＝(在溶剂中储存后的重量-初始重量)/初始重量×100。
(3)硬度
将每个样品切割成5cm×5cm(厚度：2mm)，分别在室温和30℃、50℃、70℃的温度下存放12小时，用硬度计测量肖氏硬度(Shore D)和Asker C硬度。
(4)比重
将每个样品切割成2cm×5cm(厚度：2mm)，在25℃的温度下存放12小时，用比重计测量比重。
(5)拉伸强度
将每个样品切割成4cm×1cm(厚度：2mm)。当使用通用测试机(UTM)以50mm/min的速率测试样品时，测量断裂前的极限强度。
(6)伸长率
将每个样品切割为4cm×1cm(厚度：2mm)。当使用通用测试机(UTM)以50mm/min的速率测试样品时，测量断裂前的最大变形。最大变形与初始长度之比以百分比(％)表示。
(7)模量
将每个样品切成4cm×1cm(厚度：2mm)。当使用通用测试机(UTM)以50mm/min的速率测试样品时，以70％的伸长率和20％的伸长率之间的斜率测量模量。
(8)抛光速率
抛光垫制备完成后，立即按照如下所示的方法测量抛光率。通过CVD方法，用氧化硅沉积直径为300mm的晶圆。将抛光垫安装在CMP机上，硅晶圆上的氧化硅层面向抛光垫的抛光面。所述的氧化硅层在4.0psi的抛光负载下进行抛光，同时以150rpm的速度旋转60秒，并且以250mL/min的速率将煅烧的氧化硅(二氧化硅)浆料供给至抛光垫。抛光完成后，将硅晶圆与载体分离，安装在旋转干燥器中，用蒸馏水洗涤，然后用氮气干燥15秒。使用光谱反射仪型厚度测量仪(SI-F80R，Keyence)测量抛光前后干燥的硅晶圆的膜厚度的变化。使用以下方程式计算抛光速率。
(9)垫切割速率
将每个抛光垫用去离子水预处理10分钟，然后对其进行处理的同时喷去离子水1小时。在处理过程中测量抛光垫的厚度变化以计算垫的切割速率。用于处理的设备是CTSAP-300HM。处理压力为6lbf，转速为100～110rpm，并且用于处理的圆盘为Sasol的CI-45。
结果如下表所示。
表3
/>
如上表所示，实施例1～3的抛光垫的溶胀率小于对比例1的抛光垫，且硬度、拉伸强度、伸长率和抛光率均优良。

Claims (9)

1.一种抛光垫，其包括包含多孔聚氨酯类树脂的抛光层，其中，所述的多孔聚氨酯类树脂包含二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物作为聚合单元，所述的多官能团的低分子量化合物的分子量为500以下，并且基于抛光层的体积或重量，所述的抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率为100％～250％；
其中，抛光层的硬度为50Shore D至70Shore D；
其中，所述的多孔聚氨酯类树脂是通过固化氨基甲酸酯类预聚物得到，并且基于二异氰酸酯总重量，所述的氨基甲酸酯类预聚物包含0.1％～5％的未反应的二异氰酸酯；
其中，所述抛光层的抛光速率为/1分钟～/>/1分钟。
2.如权利要求1所述的抛光垫，其中，所述的多孔聚氨酯类树脂包含与二异氰酸酯反应的多官能团的低分子量化合物；以及由所述的多官能团的低分子量化合物交联形成的聚合链。
3.如权利要求1所述的抛光垫，其中，所述的多官能团的低分子量化合物在末端包含3～10个官能团，且所述的官能团选自由羟基、胺基和环氧基组成的组中的至少一个。
4.如权利要求1所述的抛光垫，其中，所述的多官能团的低分子量化合物包含由甘油、三羟甲基丙烷、乙二胺、二乙醇胺、二亚乙基三胺、三乙烯四胺和水组成的组中的至少一种。
5.如权利要求1所述的抛光垫，其中，所述的氨基甲酸酯类预聚物包含作为聚合单元的二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物；
和，基于氨基甲酸酯类预聚物重量，所述的氨基甲酸酯类预聚物包含0.1％～5％的多官能团的低分子量化合物。
6.如权利要求1所述的抛光垫，其特征在于，基于抛光层的体积，所述的抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率为100％～200％；基于抛光层的重量，抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率为150％～250％。
7.一种抛光垫的制备方法，其包括：
使二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物反应以制备氨基甲酸酯类预聚物，和
将氨基甲酸酯类预聚物与固化剂和发泡剂混合，并将混合物固化以制备抛光层，
其中，所述的多官能团的低分子量化合物的分子量为500以下，和
基于抛光层的体积或重量，所述的抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率为100％～250％；
其中，抛光层的硬度为50Shore D至70Shore D；
其中，多孔聚氨酯类树脂是通过固化氨基甲酸酯类预聚物得到，并且基于二异氰酸酯总重量，所述的氨基甲酸酯类预聚物包含0.1％～5％的未反应的二异氰酸酯；
其中，所述抛光层的抛光速率为/1分钟～/>/1分钟。
8.如权利要求7所述的抛光垫的制备方法，其中，所述的氨基甲酸酯类预聚物的制备步骤包括使二异氰酸酯和多元醇反应的第一反应步骤；以及使第一反应的产物与多官能团的低分子量化合物反应的第二反应步骤；其中，第二反应的产物中未反应的二异氰酸酯的含量小于第一反应的产物中未反应的二异氰酸酯的含量。
9.一种制备半导体器件的方法，其包含：
使用抛光垫抛光半导体衬底的表面，
其中，所述的抛光垫包括包含多孔聚氨酯类树脂的抛光层，
所述的多孔聚氨酯类树脂包含二异氰酸酯、多元醇和多官能团的低分子量化合物作为聚合单元，
所述的多官能团的低分子量化合物的分子量为500以下，和，
基于抛光层的体积或重量，抛光层在二甲基亚砜中的溶胀率为100％～250％；
其中，抛光层的硬度为50Shore D至70Shore D；
其中，所述的多孔聚氨酯类树脂是通过固化氨基甲酸酯类预聚物得到，并且基于二异氰酸酯总重量，所述的氨基甲酸酯类预聚物包含0.1％～5％的未反应的二异氰酸酯；
其中，所述抛光层的抛光速率为/1分钟～/>/1分钟。
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