CN103180100A - 研磨垫及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供在研磨对象物的表面难以产生刮痕、且修整性提高的研磨垫及其制造方法。本发明的研磨垫的特征在于具有无发泡聚氨酯形成的研磨层，所述无发泡聚氨酯是聚氨酯原料组合物的反应硬化物，所述聚氨酯原料组合物包含：将含有二异氰酸酯、高分子量多元醇、及低分子量多元醇的预聚物原料组合物反应而得的异氰酸酯封端的预聚物、通过3个以上的二异氰酸酯加成而多聚物化的异氰酸酯改性物、及链延长剂，所述异氰酸酯改性物的添加量相对于100重量份的异氰酸酯封端的预聚物为5重量份～30重量份。

Description

研磨垫及其制造方法
技术领域
本发明涉及研磨垫，所述研磨垫可以稳定、且高研磨效率地对用于透镜、反射镜等光学材料或硅晶片、硬盘用玻璃基板、铝基板、及通常的金属研磨加工等要求高表面平坦性的材料进行平坦化加工。本发明的研磨垫特别适合于如下的步骤：将硅晶片以及其上形成有氧化物层、金属层等的装置，在进一步层积、形成这些氧化物层或金属层之前进行平坦化。
背景技术
要求高度的表面平坦性的材料的代表性材料可以列举：制造半导体集成电路（IC、LSI）的被称为硅晶片的单晶硅的圆盘。硅晶片在IC、LSI等的制造步骤中，为了形成用于电路形成的各种薄膜的可靠的半导体连接，而在层积、形成氧化物层或金属层的各步骤中，要求将表面高精度地精加工成平坦状。在此种研磨精加工步骤中，通常研磨垫被固定于被称为压板的可以旋转的支撑圆盘上，半导体晶片等加工物被固定于研磨头上。并且通过双方的运动，在压板与研磨头之间产生相对速度，接着将包含研磨粒的研磨浆料连续供给至研磨垫上，从而实行研磨操作。
研磨垫的研磨特性要求研磨对象物的平坦性（平面性）及面内均匀性优异，且研磨速度大。关于研磨对象物的平坦性、面内均匀性，可以通过使研磨层高弹性模数化而得到某种程度的改善。另外，关于研磨速度，可以通过制成含有气泡的发泡体来增加浆料的保持量而提高。
作为满足所述特性的研磨垫，提出有：合成树脂的无发泡体形成的研磨垫、或聚氨酯发泡体形成的研磨垫（专利文献1、专利文献2）。
但是，如果使用发泡体形成的研磨垫，则存在以下问题：研磨对象物与研磨垫的接触面积变少，局部的面压变高，因而容易在研磨对象物的被研磨面上产生刮痕（损伤）。
另一方面，如果使用研磨垫进行大量的半导体晶片的平坦化处理，则研磨垫表面的微细凹凸部会磨耗，将浆料供给至半导体晶片的加工面的性能降低、或研磨速度降低，而平坦化特性恶化。因此，在进行预定片数的半导体晶片的平坦化处理后，需要使用修整器将研磨垫表面进行更新、粗面化（修整）。进行特定时间的修整后，在研磨垫表面可以得到无数的微细凹凸部，而垫表面呈现起毛的状态。
现有的无发泡体形成的研磨垫存在修整时的磨耗速率低、并且修整过于费时的问题。
现有技术文献
专利文献
[专利文献1]特开2006-110665号公报
[专利文献2]第4128607号说明书
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的是提供难以在研磨对象物的表面产生刮痕、且提高了修整性的研磨垫及其制造方法。
解决问题的手段
本发明者等人为了解决所述问题而反复研究，结果发现通过以下所示的研磨垫而可以达成所述目的，从而完成了本发明。
即，本发明涉及研磨垫，其具有由无发泡聚氨酯形成的研磨层，其特征在于：所述无发泡聚氨酯是聚氨酯原料组合物的反应硬化物，所述聚氨酯原料组合物包含：将含有二异氰酸酯、高分子量多元醇、及低分子量多元醇的预聚物原料组合物反应而得的异氰酸酯封端的预聚物、通过3个以上的二异氰酸酯加成而多聚物化的异氰酸酯改性物、及链延长剂，所述异氰酸酯改性物的添加量相对于100重量份的异氰酸酯封端的预聚物为5重量份～30重量份。
本发明具有由无发泡聚氨酯形成研磨层的特征。由此，研磨对象物与研磨层的接触面积变大，施加于研磨对象物的面压变低且均匀，因此可以有效地抑制被研磨面的刮痕的产生。
另外，本发明者等人发现，作为无发泡聚氨酯的原料，结合使用所述异氰酸酯封端的预聚物、及通过3个以上的二异氰酸酯加成而多聚物化的异氰酸酯改性物，并利用这些成分与链延长剂的反应而在聚合物中部分地导入化学交联（部分地形成立体交联结构），由此无发泡聚氨酯变得硬而脆，修整时的磨耗速率变大，因此垫表面变得容易更新。另外，通过不将异氰酸酯改性物导入异氰酸酯封端的预聚物中而与链延长剂直接反应，可以在聚合物中导入规则的化学交联。由此，可以使研磨层整面的脆度变得均匀，并可以抑制磨耗的不均。
优选所述高分子量多元醇为数均分子量为500～5000的聚醚多元醇，优选所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯及二环己基甲烷二异氰酸酯。另外，优选所述异氰酸酯改性物为异氰脲酸酯型和/或缩二脲型的六亚甲基二异氰酸酯改性物。通过使用这些成分，可以抑制吸水时的无发泡聚氨酯的溶胀，并且会提高修整时的垫表面的更新性。
相对于100重量份的异氰酸酯封端的预聚物，需要添加5重量份～30重量份的异氰酸酯改性物。在异氰酸酯改性物的添加量小于5重量份时，聚合物中的化学交联的比例会变得不足，因此修整时的垫表面的更新性降低、或吸水时无发泡聚氨酯容易溶胀。另一方面，在异氰酸酯改性物的添加量超过30重量份时，聚合物中的化学交联的比例会变得过量，或无发泡聚氨酯的硬度会变得过高，因此容易在研磨对象物的表面产生刮痕。
另外，无发泡聚氨酯优选ASKER D硬度为65度～80度。在ASKERD硬度小于65度时，有研磨对象物的平坦性降低的倾向。另一方面，在ASKER D硬度大于80度时，有平坦性虽然良好，但研磨对象物的面内均匀性降低的倾向。并且容易在研磨对象物的表面产生刮痕。
另外，从垫表面的更新性的观点来看，本发明的研磨垫优选磨耗速率为2μm/min以上。
另外，本发明涉及研磨垫的制造方法，其包括将第1成分与第2成分混合，进行硬化而制作无发泡聚氨酯的步骤，所述第1成分中相对于100重量份的将含有二异氰酸酯、高分子量多元醇、及低分子量多元醇的预聚物原料组合物反应而得的异氰酸酯封端的预聚物，包含5重量份～30重量份的通过3个以上的二异氰酸酯加成而多聚物化的异氰酸酯改性物，所述第2成分包含链延长剂。
而且，本发明涉及半导体装置的制造方法，其包括使用所述研磨垫研磨半导体晶片的表面的步骤。
附图说明
图1是表示CMP研磨中所使用的研磨装置的一个实例的概略构成图。
图2是表示晶片上的膜厚测定位置73点的概略图。
实施发明的方式
本发明的研磨垫具有无发泡聚氨酯形成的研磨层。本发明的研磨垫可以仅为所述研磨层，也可以为研磨层与其他层（例如缓冲层等）的层叠体。
聚氨酯树脂耐磨性优异，并且通过对原料组成进行各种变更而可以容易地获得具有所期望的物性的聚合物，因此是作为研磨层的形成材料的特别优选材料。
所述无发泡聚氨酯是聚氨酯原料组合物的反应硬化物，所述聚氨酯原料组合物包含：将含有二异氰酸酯、高分子量多元醇、及低分子量多元醇的预聚物原料组合物反应而得的异氰酸酯封端的预聚物、通过3个以上的二异氰酸酯加成而多聚物化的异氰酸酯改性物、及链延长剂。
作为二异氰酸酯，可以无特别限定地使用在聚氨酯领域中公知的化合物。例如可以列举：2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、对二甲苯二异氰酸酯、间二甲苯二异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯、亚乙基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯等脂肪族二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯等脂环式二异氰酸酯等。这些二异氰酸酯可以使用1种，也可以混合2种以上而使用。这些中优选结合使用甲苯二异氰酸酯与二环己基甲烷二异氰酸酯。
另一方面，本发明中的异氰酸酯改性物是通过3个以上的二异氰酸酯加成而多聚物化的化合物或这些化合物的混合物。所述异氰酸酯改性物例如可以列举：1）三羟甲基丙烷加合物型、2）缩二脲型、3）异氰脲酸酯型等，但特别优选异氰脲酸酯型或缩二脲型。
本发明中，作为形成异氰酸酯改性物的二异氰酸酯，优选使用脂肪族二异氰酸酯，特别优选使用1,6-六亚甲基二异氰酸酯。另外，异氰酸酯改性物也可以是经氨基甲酸酯改性、脲基甲酸酯改性、及缩二脲改性等改性化的成分。
高分子量多元醇可以列举：以聚四亚甲基醚二醇为代表的聚醚多元醇；以聚己二酸丁二酯为代表的聚酯多元醇；以聚己内酯多元醇、如聚己内酯等聚酯二醇与碳酸亚烷酯的反应物等例示的聚酯聚碳酸酯多元醇；使碳酸亚乙酯与多元醇反应，接着使所得的反应混合物与有机二羧酸反应而得的聚酯聚碳酸酯多元醇；及通过多羟基化合物与碳酸芳基酯的酯交换反应而得的聚碳酸酯多元醇等。这些高分子量多元醇可以单独使用，也可以2种以上结合使用。
高分子量多元醇的数均分子量并无特别限定，但从所得的聚氨酯的弹性特性等观点来看，优选为500～5000，更优选为1000～2000。如果数均分子量小于500，则硬链段变得过多，而成为韧性低的聚氨酯。另一方面，如果数均分子量超过5000，则聚氨酯会变得过软，因而由该聚氨酯制造的研磨垫有平坦化特性劣化的倾向。
低分子量多元醇例如可以列举：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、3-甲基-1,5-戊二醇、二甘醇、三甘醇、1,4-双(2-羟基乙氧基)苯、三羟甲基丙烷、甘油、1,2,6-己三醇、季戊四醇、四羟甲基环己烷、甲基葡糖苷、山梨糖醇、甘露醇、半乳糖醇、蔗糖、2,2,6,6-四(羟基甲基)环己醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、及三乙醇胺等。这些低分子量多元醇可以单独使用，也可以2种以上结合使用。
另外，作为异氰酸酯封端的预聚物的原料成分，也可以结合使用：乙二胺、甲苯二胺、二苯基甲烷二胺、及二亚乙基三胺等低分子量多胺。另外，也可以结合使用单乙醇胺、2-(2-氨基乙基氨基)乙醇、及单丙醇胺等醇胺。这些原料成分可以单独使用，也可以2种以上结合使用。
低分子量多元醇或低分子量多胺等的混合量并无特别限定，可以根据所制造的研磨垫（研磨层）所要求的特性进行适当确定，但优选为作为异氰酸酯封端的预聚物的原料成分的全部的含有活性氢基的化合物的20摩尔%～70摩尔%。
链延长剂是具有至少2个以上活性氢基的有机化合物，活性氢基可以例示：羟基、伯氨基或仲氨基、硫醇基（SH）等。具体可以列举：4,4'-亚甲基双(邻氯苯胺)（MOCA）、2,6-二氯-对苯二胺、4,4'-亚甲基双(2,3-二氯苯胺)、3,5-双(甲硫基)-2,4-甲苯二胺、3,5-双(甲硫基)-2,6-甲苯二胺、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺、三亚甲基二醇-二对氨基苯甲酸酯、聚四亚甲基氧-二对氨基苯甲酸酯、4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四乙基二苯基甲烷、4,4'-二氨基-3,3'-二异丙基-5,5'-二甲基二苯基甲烷、4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四异丙基二苯基甲烷、1,2-双(2-氨基苯硫基)乙烷、4,4'-二氨基-3,3'-二乙基-5,5'-二甲基二苯基甲烷、N,N'-二仲丁基-4,4'-二氨基二苯基甲烷、3,3'-二乙基-4,4'-二氨基二苯基甲烷、间二甲苯二胺、N,N'-二仲丁基-对苯二胺、间苯二胺、及对二甲苯二胺等所例示的多胺类，或所述低分子量多元醇或低分子量多胺。这些链延长剂可以1种使用，也可以混合2种以上而使用。
相对于100重量份的异氰酸酯封端的预聚物，需要添加5重量份～30重量份、优选为5重量份～20重量份的异氰酸酯改性物。另外，为了获得具有所期望的研磨特性的研磨垫，相对于链延长剂的活性氢基（羟基、氨基）数的异氰酸酯成分的异氰酸酯基数优选为0.80～1.20，更优选为0.99～1.15。在异氰酸酯基数在所述范围外时，有产生硬化不良而无法获得所要求的比重及硬度，从而研磨特性降低的倾向。
无发泡聚氨酯可以应用熔融法、溶液法等公知的氨基甲酸酯化技术进行制造，但在考虑到成本、作业环境等的情况下，优选利用熔融法进行制造。另外，根据需要可以添加抗氧化剂等稳定剂、润滑剂、颜料、填充剂、抗静电剂、其他添加剂。
另外，亦可以使用叔胺类等公知的促进聚氨酯反应的催化剂。关于催化剂的种类、添加量，考虑混合步骤后流入至预定形状的模具的流动时间来选择。
无发泡聚氨酯的制造可以是对各成分称重并投入至容器中，进行搅拌的间歇方式；并且也可以是将各成分连续供给至搅拌装置进行搅拌，并送出聚氨酯原料组合物而制造成形品的连续生产方式。
另外可以使用以下方法：将异氰酸酯封端的预聚物及异氰酸酯改性物加入至反应容器中，然后投入链延长剂，搅拌后，流入至预定大小的浇铸模具中制造块体，使用刨子状、或带锯状切片机将所述块体切片；或者在所述浇铸模具的阶段制成薄片状。另外，可以从T模头挤出成形而直接获得片状无发泡聚氨酯。
无发泡聚氨酯优选ASKER D硬度为65度～80度，更优选为70度～75度。
本发明的研磨垫（研磨层）与研磨对象物接触的研磨表面，优选具有用以保持并更新浆料的凹凸结构。无发泡体形成的研磨层可缺少保持并更新浆料的功能，但是通过在研磨表面形成凹凸结构，可以高效地进行浆料的保持与更新，并且可以防止因与研磨对象物的吸附而引起的研磨对象物的破坏。凹凸结构若为保持并更新浆料的形状，则并无特别限定，例如可以列举：XY格子槽、同心圆状槽、贯通孔、未贯通的孔、多角柱、圆柱、螺旋状槽、偏心圆状槽、放射状槽、及这些槽组合而成的槽。另外，这些凹凸结构通常具有一定的规则性，但由于期望浆料的保持并更新性，因此也可以在某种范围内改变槽间距、槽宽度、槽深度等。
所述凹凸结构的制作方法并无特别限定，但例如可以列举：使用预定尺寸的如车刀的夹具进行机械切削的方法；在具有预定的表面形状的模具中流入树脂，使其硬化而制作的方法；利用具有预定的表面形状的压制板压制树脂而制作的方法；使用光刻蚀法而制作的方法；使用印刷方法而制作的方法；通过使用二氧化碳激光灯等的利用激光的制作方法等。
研磨层的厚度并无特别限定，通常为0.8mm～4mm左右，优选为1.5mm～2.5mm。制作所述厚度的研磨层的方法可以列举：使用带锯方式或刨子方式的切片机将所述无发泡聚氨酯的块体制成预定厚度的方法；使树脂流入具有预定厚度的模腔的模具中使其硬化的方法；及使用涂布技术或片成形技术的方法等。
另外，研磨层的厚度差异优选为100μm以下。在厚度差异超过100μm时，研磨层具有大的表面波纹，出现对研磨对象物的接触状态不同的部分，而对研磨特性造成不良影响。另外，为了消除研磨层的厚度不均，通常在研磨初期使用电镀、熔接有金刚石研磨粒的修整器，对研磨层表面进行修整，但厚度差异超出所述范围的研磨层修整时间变长，而使生产效率降低。
抑制研磨层的厚度差异的方法可以列举：对切片成预定厚度的研磨片表面进行抛光的方法。另外，在进行抛光时，优选利用粒度等不同的研磨材料分阶段进行。
本发明的研磨垫可以是将所述研磨层与缓冲层贴合而成的研磨垫。
缓冲层是补充研磨层的特性的层。缓冲层是为了在CMP中使有折衷关系的平面性与均匀性这两者兼具而需要的层。平面性是指对具有图案形成时所产生的微小凹凸的研磨对象物进行研磨时的图案部的平坦性，均匀性是指研磨对象物整体的均匀性。利用研磨层的特性改善平面性，利用缓冲层的特性改善均匀性。本发明的研磨垫中，缓冲层优选使用比研磨层更柔软的层。
缓冲层例如可以列举：聚酯无纺布、尼龙无纺布、丙烯酸类无纺布等纤维无纺布或如浸渍了聚氨酯的聚酯无纺布的树脂浸渍无纺布，聚氨酯泡沫、聚乙烯泡沫等高分子树脂发泡体，丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶等橡胶性树脂，感光性树脂等。
将研磨层与缓冲层贴合的方法例如可以列举：利用双面胶带粘合研磨层与缓冲层进行压制的方法。
双面胶带具有在无纺布或膜等基材的双面设置有粘接层的通常的构成。若考虑到防止浆料渗透至缓冲层等，则基材优选使用膜。另外，粘接层的组成例如可以列举：橡胶类粘接剂或丙烯酸类粘接剂等。若考虑到金属离子的含量，则丙烯酸类粘接剂由于金属离子含量少而优选。另外，研磨层与缓冲层也存在组成不同的情况，因此也可以使双面胶带的各粘接层的组成不同，而使各层的粘接力变得恰当。
本发明的研磨垫可以在与压板粘接的面上设置双面胶带。此双面胶带可以使用：具有与所述同样地在基材的双面设置有粘接层的通常的构成的双面胶带。基材例如可以列举无纺布或膜等。若考虑到研磨垫在使用后从压板剥离，则基材优选使用膜。另外，粘接层的组成例如可以列举：橡胶类粘接剂或丙烯酸类粘接剂等。若考虑到金属离子的含量，则丙烯酸类粘接剂由于金属离子含量少而优选。
半导体装置可以经过使用所述研磨垫对半导体晶片的表面进行研磨的步骤而制造。半导体晶片是通常在硅晶片上层叠配线金属及氧化膜而成。半导体晶片的研磨方法、研磨装置并无特别限制，例如使用如图1所示的研磨装置等来进行，此研磨装置包括：支撑研磨垫（研磨层）1的研磨压盘2、支撑半导体晶片4的支撑台（抛光头）5、用以对晶片进行均匀加压的背衬材料、以及研磨剂3的供给构件。研磨垫1例如通过利用双面胶带贴附而安装于研磨压盘2。研磨压盘2与支撑台5以分别所支撑的研磨垫1与半导体晶片4相对的方式配置，分别具有旋转轴6、旋转轴7。另外，支撑台5侧设置有用以将半导体晶片4挤压于研磨垫1的加压构件。研磨时，使研磨压盘2与支撑台5旋转并将半导体晶片4挤压于研磨垫1，一边供给浆料一边进行研磨。浆料的流量、研磨负载、研磨压盘转速、及晶片转速并无特别限制，适当调整而进行。
由此将半导体晶片4的表面的突出的部分除去而研磨成平坦状。然后，通过进行切晶、接合、封装等而制造半导体装置。半导体装置可以用于运算处理装置或存储器等。
实施例
以下，列举实施例对本发明进行说明，但本发明并不限于这些实施例。
[测定、评价方法]
（数均分子量的测定）
数均分子量通过GPC（凝胶渗透色谱法）进行测定，利用标准聚苯乙烯进行换算。
GPC装置：岛津制作所制造、LC-10A
柱：Polymer Laboratories公司制造、将
Figure BDA00003021284400092
及
Figure BDA00003021284400093
的3个柱连结而使用
流量：1.0ml/min
浓度：1.0g/l
注入量：40μl
柱温：40℃
洗脱液：四氢呋喃
（比重的测定）
依据JIS Z8807-1976进行。将所制作的无发泡聚氨酯、及聚氨酯发泡体切出4cm×8.5cm的短条状（厚度：任意）并作为比重测定用试样，在温度23℃±2℃、湿度50%±5%的环境下静置16小时。测定时使用比重计（Sartorius公司制造），测定比重。
（硬度的测定）
依据JIS K6253-1997进行。将所制作的无发泡聚氨酯、及聚氨酯发泡体切出2cm×2cm（厚度：任意）的大小并作为硬度测定用试样，在温度23℃±2℃、湿度50%±5%的环境下静置16小时。测定时将试样重合，使厚度为6mm以上。使用硬度计（高分子计器公司制造、ASKERD型硬度计），测定1分钟后的硬度。
（表面粗糙度分布的测定）
将所制作的研磨垫贴合于研磨装置（冈本工作机械公司制造、SPP600S）的压板。使用修整器（Asahi Diamond公司制造、M型），在修整压50g/cm2、压板转速35rpm、流水量200ml/min、及修整时间30分钟的条件下，对研磨层的表面进行修整。修整结束后，在研磨垫的半径方向的中心位置，将样品（20mm×20mm）以120°间隔切成3个。使用触针式表面光度测定装置（KLA-TENCOR公司制造、P-15），对3个样品的表面粗糙度分别测定1次，并分别算出3次均方根粗糙度Sq（μm）。并算出3个样品的Sq值的平均值（平均Sq值）。平均Sq值优选为6μm～9μm。另外，3次均方根粗糙度Sq在将平均面设为XY面、将纵向设为Z轴、将所测定的表面形状曲线设为z＝f（x,y）时，根据下述式求出。
[数1]
S q = 1 L x L y ∫ 0 Lx ∫ 0 Ly f 2 ( x , y ) dxdy
（式中，Lx为x方向的测定长度，Ly为y方向的测定长度。）
测定条件
测定面积：500μm×500μm（测定长度500μm）
扫描速度：扫描间距20μm/s
追踪：51（10μm间距）
测定负载：2mg
（磨耗速率的测定）
将所制作的研磨垫贴合于研磨装置（冈本工作机械公司制造、SPP600S）的压板上。使用修整器（Asahi Diamond公司制造、M型），在修整负载9.7lbf、修整压50g/cm2、压板转速35rpm、流水量200ml/min、及修整时间30分钟的条件下，对研磨层的表面进行修整。修整结束后，切出宽度20mm×长度610mm的短条状样品。从该样品的中心部起每隔20mm测定厚度（单侧15点、总计30点）。接着，在各测定位置算出与未被修整的中心部的厚度之差（磨耗量），并算出其平均值。磨耗速率根据下述式而算出。本发明中，磨耗速率优选为2μm/min以上，更优选为2μm/min～3μm/min。
磨耗速率（μm/min）＝磨耗量的平均值/（0.5×60）
（刮痕的评价）
使用SPP600S（冈本工作机械公司制造）作为研磨装置，并使用所制作的研磨垫进行刮痕的评价。将在8英寸的硅晶片上制作1μm的热氧化膜而成的制品在下述条件下进行研磨后，使用KLA-TENCOR公司制造的表面缺陷检测装置（Surfscan SP1TBI），以边缘排除（EdgeExclusion，EE）5mm测定在晶片上存在几个0.19μm～2μm的缺陷。研磨条件是在研磨中以流量150ml/min添加二氧化硅浆料（SS12Cabot公司制造），研磨负载设为350g/cm2，研磨压盘转速设为35rpm，晶片转速设为30rpm。
（平均研磨速度的测定）
使用SPP600S（冈本工作机械公司制造）作为研磨装置，使用所制作的研磨垫进行平均研磨速度的测定。将在8英寸的硅晶片上制作1μm的热氧化膜而成的制品在下述条件下进行1分钟研磨，根据如图2所示晶片上的预定位置73点的研磨后的膜压测定值算出平均研磨速度。氧化膜的膜厚测定是使用干涉式膜厚测定装置（大塚电子公司制造）。研磨条件是在研磨中以流量150ml/min添加二氧化硅浆料（SS12Cabot公司制造），将研磨负载设为350g/cm2，将研磨压盘转速设为35rpm，将晶片转速设为30rpm。
实施例1
在容器中加入1229重量份的甲苯二异氰酸酯（2,4-体/2,6-体＝80/20的混合物）、272重量份的4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、1901重量份的数均分子量1018的聚四亚甲基醚二醇、198重量份的二乙二醇，在70℃下反应4小时而获得异氰酸酯封端的预聚物。利用行星式搅拌脱泡装置，混合100重量份的此预聚物、10重量份的作为异氰酸酯改性物的多聚物化1,6-六亚甲基二异氰酸酯（住化Bayer Urethane公司制造、Sumidur N-3300、异氰脲酸酯型）并脱泡。然后将32.9重量的在120℃熔融的4,4'-亚甲基双(邻氯苯胺)添加至混合液中，利用行星式搅拌脱泡装置进行混合并脱泡，制备聚氨酯原料组合物。将此组合物流入纵横800mm、深度2.5mm的开放式模具（浇铸模具容器）中，在100℃下进行16小时的后固化，而获得无发泡聚氨酯片。接着，使用抛光机（Amitec公司制造），对此片进行表面抛光处理直至厚度为1.27mm为止，制成厚度精度经调整的片。将此经抛光处理的片冲裁成直径61cm的大小，使用槽加工机（Techno公司制造），在表面进行槽宽度0.25mm、槽间距1.50mm、槽深度0.40mm的同心圆状的槽加工而获得研磨层。在此研磨层的与槽加工面相反侧的面上使用覆膜机，贴附双面胶带（积水化学工业公司制造、双面粘性胶带）。接着，对经电晕处理的缓冲层（东丽（Toray）公司制造、聚乙烯泡沫、TORAYPEF、厚度0.8mm）的表面进行抛光处理，使用覆膜机将其贴合于所述双面胶带。接着，在缓冲层的另一面使用覆膜机贴合双面胶带而制作研磨垫。
实施例2
在实施例1中，将Sumidur N-3300的添加量从10重量份变更为5重量份，将4,4'-亚甲基双(邻氯苯胺)的添加量从32.9重量变更为29.7重量份，除此以外，以与实施例1相同的方法制作研磨垫。
实施例3
在实施例1中，使用10重量份的作为异氰酸酯改性物的多聚物化1,6-六亚甲基二异氰酸酯（住化Bayer Urethane公司制造、SumidurN-3200、缩二脲型）代替Sumidur N-3300，并将4,4'-亚甲基双(邻氯苯胺)的添加量从32.9重量变更为33.2重量份，除此以外，以与实施例1相同的方法制作研磨垫。
比较例1
在实施例1中，不添加Sumidur N-3300，并将4,4'-亚甲基双(邻氯苯胺)的添加量从32.9重量变更为26.6重量份，除此以外，以与实施例1相同的方法制作研磨垫。
比较例2
在实施例1中，将Sumidur N-3300的添加量从10重量份变更为35重量份，将4,4'-亚甲基双(邻氯苯胺)的添加量从32.9重量变更为48.8重量份，除此以外，以与实施例1相同的方法制作研磨垫。
比较例3
在容器中加入1229重量份的甲苯二异氰酸酯（2,4-体/2,6-体＝80/20的混合物）、272重量份的4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、1901重量份的数均分子量1018的聚四亚甲基醚二醇、198重量份的二甘醇，在70℃下反应4小时而获得异氰酸酯封端的预聚物。在聚合反应器内添加100重量份的此预聚物、20重量份的作为异氰酸酯改性物的多聚物化1,6-六亚甲基二异氰酸酯（住化Bayer Urethane公司制造、Sumidur N-3300、异氰脲酸酯型）、及3.6重量份的硅氧烷类表面活性剂（东丽DowCorning Toray Silicone制造、SH-192）并混合，调整为80℃进行减压脱泡。然后，使用叶轮以转速900rpm以使反应体系内掺入气泡的方式剧烈搅拌约4分钟。向其中添加39.3重量份的事先在120℃熔融的4,4'-亚甲基双(邻氯苯胺)。将此混合液搅拌约70秒后，流入至平锅型开放式模具（浇铸模具容器）中。在此混合液失去流动性的时刻加入至烘箱内，在100℃下进行16小时的后固化，而获得聚氨酯发泡体块。使用切片机（Amitec公司制造、VGW-125）将加热至约80℃的所述聚氨酯发泡体块切片，而获得聚氨酯发泡体片。接着，使用抛光机（Amitec公司制造），对此片进行表面抛光处理直至厚度为1.27mm为止，而制成厚度精度经调整的片。将此经抛光处理的片冲裁成直径61cm的大小，使用
槽加工机（Techno公司制造），在表面进行槽宽度0.25mm、槽间距1.50mm、槽深度0.40mm的同心圆状的槽加工而获得研磨层。然后，以与实施例1相同的方法制作研磨垫。
[表1]
Figure BDA00003021284400141
符号说明
1：研磨垫（研磨层）
2：研磨压盘
3：研磨剂（浆料）
4：研磨对象物（半导体晶片）
5：支撑台（抛光头）
6、7：旋转轴

Claims (7)

1.研磨垫，其具有由无发泡聚氨酯形成的研磨层，其特征在于：所述无发泡聚氨酯是聚氨酯原料组合物的反应硬化物，所述聚氨酯原料组合物包含：将含有二异氰酸酯、高分子量多元醇、及低分子量多元醇的预聚物原料组合物反应而得的异氰酸酯封端的预聚物、通过3个以上的二异氰酸酯加成而多聚物化的异氰酸酯改性物、及链延长剂，所述异氰酸酯改性物的添加量相对于100重量份的异氰酸酯封端的预聚物为5重量份～30重量份。
2.权利要求1的研磨垫，其中高分子量多元醇是数均分子量为500～5000的聚醚多元醇，二异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯及二环己基甲烷二异氰酸酯。
3.权利要求1的研磨垫，其中异氰酸酯改性物是异氰脲酸酯型和/或缩二脲型的六亚甲基二异氰酸酯改性物。
4.权利要求1的研磨垫，其中无发泡聚氨酯的ASKER D硬度为65度～80度。
5.权利要求1的研磨垫，其中磨耗速率为2μm/min以上。
6.研磨垫的制造方法，包括将第1成分与第2成分混合、硬化而制作无发泡聚氨酯的步骤，所述第1成分中相对于100重量份的将含有二异氰酸酯、高分子量多元醇、及低分子量多元醇的预聚物原料组合物反应而得的异氰酸酯封端的预聚物，包含5重量份～30重量份的通过3个以上的二异氰酸酯加成而多聚物化的异氰酸酯改性物，所述第2成分包含链延长剂。
7.半导体装置的制造方法，包括使用权利要求1的研磨垫研磨半导体晶片的表面的步骤。
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