CN101636248A - 研磨垫 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供吸湿或者吸水时能够高水平维持尺寸稳定性并且研磨速度大的研磨垫及其制造方法。另外，本发明的目的在于提供使用该研磨垫的半导体器件的制造方法。本发明涉及一种研磨垫，具有研磨层，所述研磨层包含具有微小气泡的聚氨酯发泡体，其特征在于，所述聚氨酯发泡体含有以下(1)、(2)和(3)的反应固化物：(1)包含异氰酸酯单体、高分子量多元醇α以及低分子量多元醇的异氰酸酯封端预聚物A；(2)包含多聚化二异氰酸酯及数均分子量200～1000的聚乙二醇的异氰酸酯封端预聚物B；和(3)增链剂。

Description

研磨垫
技术领域
本发明涉及一种研磨垫，其能够稳定并且以高研磨效率进行透镜、反射镜等光学材料及硅晶片、硬盘用的玻璃衬底、铝衬底以及一般的金属研磨加工等要求高度表面平坦性的材料的平坦化加工。本发明的研磨垫，特别适合用于将硅晶片以及在其上形成有氧化物层、金属层等的器件在进一步层压/形成这些氧化物层或金属层之前进行平坦化的工序。
背景技术
作为要求高度表面平坦性的代表性材料，可以列举用于制造半导体集成电路(IC、LSI)的被称为硅晶片的单晶硅的圆盘。在IC、LSI等的制造工序中，为了使电路形成中使用的各种薄膜形成可靠的半导体接合，在层压/形成氧化物层或金属层的各工序中，要求对硅晶片表面进行高精度且平坦的精加工。在这样的研磨精加工工序中，一般研磨垫固着在被称为压板(platen)的可旋转的支撑圆盘上，半导体晶片等加工物固着在研磨头上。通过双方的运动，压板与研磨头之间产生相对速度，并且通过向研磨垫上连续供给包含磨粒的研磨浆料，进行研磨操作。
作为研磨垫的研磨特性，要求研磨对象物的平坦性(平面性)及面内均匀性优良，并且研磨速度大。对于研磨对象物的平坦性、面内均匀性可以通过提高研磨层的弹性模量而得到某种程度的改善。另外，关于研磨速度，可以通过制成含有气泡的发泡体而增大浆料的保持量来提高。
作为满足上述特性的研磨垫，提出了由聚氨酯发泡体构成的研磨垫(专利文献1、2)。该聚氨酯发泡体通过使异氰酸酯封端预聚物与增链剂(固化剂)反应来制造。作为异氰酸酯预聚物的高分子多元醇成分，从耐水解性、弹性特性、耐磨损性等观点考虑，使用聚醚(数均分子量500～1600的聚丁二醇)或聚碳酸酯作为适合的材料。
但是，上述研磨层在吸湿或吸水时硬链段的凝聚力下降，从而研磨层的尺寸稳定性容易下降。严重的情况下，研磨垫上产生翘曲或者起伏，由此存在平坦化特性或面内均匀性等研磨特性逐渐下降的问题。
专利文献3中，为了提高浆料的保持性，公开了一种研磨垫用聚合物组合物，其中在温度23℃的水中浸渍72小时的情况下的体积膨润率为20％以下。但是，上述研磨垫用聚合物组合物，使用热塑性聚合物作为研磨垫用聚合物，在吸湿或吸水时难以高水平维持研磨垫的尺寸稳定性。
专利文献1：日本特开2000-17252号公报
专利文献2：日本专利第3359629号
专利文献3：日本特开2001-47355号公报
发明内容
本发明的目的在于提供在吸湿或吸水时能够高水平维持尺寸稳定性并且研磨速度大的研磨垫及其制造方法。另外，本发明的目的在于提供使用该研磨垫的半导体器件的制造方法。
本发明人为了解决上述问题反复进行了研究，结果发现，通过以下所示的研磨垫可以实现上述目的，从而完成了本发明。
即，本发明涉及一种研磨垫，具有研磨层，所述研磨层包含具有微小气泡的聚氨酯发泡体，其特征在于，所述聚氨酯发泡体含有以下(1)、(2)和(3)的反应固化物：
(1)包含异氰酸酯单体、高分子量多元醇α以及低分子量多元醇的异氰酸酯封端预聚物A；
(2)包含多聚化二异氰酸酯及数均分子量200～1000的聚乙二醇的异氰酸酯封端预聚物B；和
(3)增链剂。
现有的研磨层，由于是具有仅通过物理交联形成的硬链段的聚氨酯发泡体，因此认为吸湿或吸水时硬链段的凝聚力容易下降。因此，研磨层越吸湿或者吸水则由于伸长或翘曲等而导致的尺寸变化越大。
本发明人发现：将包含异氰酸酯单体、高分子量多元醇α以及低分子量多元醇的异氰酸酯封端预聚物A与包含多聚化二异氰酸酯及数均分子量200～1000的聚乙二醇的异氰酸酯封端预聚物B组合使用，并且通过它们与增链剂的反应而在聚合物中规则地引入化学交联(规则地形成三维交联结构)，由此可以提高吸湿或吸水时硬链段的凝聚力，并且以高水平维持研磨层的尺寸稳定性。另外，通过使用上述两种预聚物可以扩大化学交联网，并且由于使用数均分子量200～1000的聚乙二醇作为预聚物B的多元醇成分，因此聚氨酯对水的亲和性提高，可以得到高吸水性的聚氨酯发泡体。其结果，可以提高浆料的保持性，并且提高研磨速度。
所述高分子量多元醇α，是数均分子量500～5000的聚醚多元醇，所述异氰酸酯单体，优选为甲苯二异氰酸酯及二环己基甲烷二异氰酸酯。另外，所述多聚化二异氰酸酯，优选为异氰脲酸酯型和/或缩二脲型的多聚1，6-己二异氰酸酯。通过使用这些物质，可以操作性良好地制造聚氨酯发泡体，并且本发明的效果更优异。
异氰酸酯封端预聚物B的添加量，相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物A优选为5～30重量份。异氰酸酯封端预聚物B的添加量少于5重量份时，聚合物中的化学交联比例不充分，因此具有吸湿或吸水时硬链段的凝聚力不足、难以高水平维持研磨层的尺寸稳定性的倾向。另外，具有难以得到高吸水性聚氨酯发泡体的倾向。另一方面，如果超过30重量份，则聚合物中的化学交联比例过剩，研磨层的硬度变得过高，因此被研磨材料的面内均匀性下降，或者聚氨酯发泡体的耐磨损性下降，从而具有研磨垫寿命缩短的倾向。另外，被研磨材料的表面上容易产生划痕。
另外，聚氨酯发泡体，优选平均气泡直径为20～70μm，切削速度为2μm/分钟以下。平均气泡直径不在上述范围内时，具有研磨速度下降、或者研磨后的被研磨材料的平面性(平坦性)下降的倾向。另外，切削速度如果超过2μm/分钟，则研磨垫的寿命变得过短，因此不优选。
另外，聚氨酯发泡体，优选吸水时的尺寸变化率为0.8％以下，吸水时的弯曲弹性模量变化率为40％以下。在所述数值的范围以外的情况下，研磨层在吸湿或吸水时尺寸变化大，具有平坦化特性或面内均匀性等研磨特性逐渐下降的倾向。
另外，聚氨酯发泡体，优选Asker D硬度为45～65度。Asker D硬度低于45度的情况下，具有被研磨材料的平坦性下降的倾向。另一方面，大于65度的情况下，平坦性良好，但是具有被研磨材料的面内均匀性下降的倾向。另外，被研磨材料的表面上容易产生划痕。
另外，聚氨酯发泡体，优选含有0.05～10重量％硅氧烷(silicone)类表面活性剂。硅氧烷类表面活性剂的量如果低于0.05重量％，则具有不能得到微小气泡的发泡体的倾向。另一方面，如果超过10重量％，则具有由于表面活性剂的增塑效果而难以得到高硬度的聚氨酯发泡体的倾向。
另外，本发明涉及一种研磨垫制造方法，包括将含有异氰酸酯封端预聚物的第一成分和含有增链剂的第二成分混合并固化来制作聚氨酯发泡体的工序，其特征在于，
所述工序是如下工序：在含有异氰酸酯封端预聚物的第一成分中添加硅氧烷类非离子表面活性剂，使其在聚氨酯发泡体中达到0.05～10重量％，再对所述第一成分与非反应性气体进行搅拌，制备使所述非反应性气体作为微小气泡分散的气泡分散液，然后在所述气泡分散液中混合含有增链剂的第二成分并固化，制作聚氨酯发泡体，
所述异氰酸酯封端预聚物为：
(1)包含异氰酸酯单体、高分子量多元醇α以及低分子量多元醇的异氰酸酯封端预聚物A；和
(2)包含多聚化二异氰酸酯及数均分子量200～1000的聚乙二醇的异氰酸酯封端预聚物B。
另外，本发明涉及一种导体器件制造方法，其中，包括使用所述研磨垫对半导体晶片的表面进行研磨的工序。
附图说明
图1是表示CMP研磨中使用的研磨装置的一例的示意构成图。
图2是表示晶片上25个膜厚测定位置的示意图。
符号说明
1：研磨垫(研磨层)
2：研磨平台
3：研磨剂(浆料)
4：被研磨材料(半导体晶片)
5：支撑台(研磨头)
6、7：旋转轴
具体实施方式
本发明的研磨垫，具有研磨层，所述研磨层包含具有微小气泡的聚氨酯发泡体。本发明的研磨垫可以仅为所述研磨层，也可以是研磨层与其它层(例如缓冲层等)的层压体。
聚氨酯树脂的耐磨损性优良，并且通过对原料组成进行各种改变，可以容易地得到具有所需物性的聚合物，因此作为研磨层的形成材料是特别优选的材料。
所述聚氨酯树脂包括异氰酸酯封端预聚物A和异氰酸酯封端预聚物B与增链剂的反应固化物，所述异氰酸酯封端预聚物A包含异氰酸酯单体、高分子量多元醇α以及低分子量多元醇；所述异氰酸酯封端预聚物B包含多聚化二异氰酸酯及数均分子量200～1000的聚乙二醇。
作为异氰酸酯单体，可以没有特别限制地使用聚氨酯领域中公知的化合物。可以列举例如：2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、2，2’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、间苯二亚甲基二异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯；亚乙基二异氰酸酯、2，2，4-三甲基己二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯等脂肪族二异氰酸酯；1，4-环己烷二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯等脂环式二异氰酸酯等。这些物质可以使用一种也可以混合两种以上。这些物质中，优选将甲苯二异氰酸酯与二环己基甲烷二异氰酸酯组合使用。
另一方面，本发明中的多聚化二异氰酸酯，是指通过三个以上的二异氰酸酯加成而多聚化的异氰酸酯改性体或者它们的混合物。作为所述异氰酸酯改性体，可以列举例如：1)三羟甲基丙烷加合物型，2)缩二脲型，3)异氰脲酸酯型等，特别优选异氰脲酸酯型或缩二脲型。
本发明中，作为形成多聚化二异氰酸酯的二异氰酸酯，优选使用脂肪族二异氰酸酯，特别优选使用1，6-己二异氰酸酯。另外，多聚化二异氰酸酯也可以是氨基甲酸酯改性、脲基甲酸酯改性以及缩二脲改性等改性后的产物。
作为高分子量多元醇α，可以列举：以聚四亚甲基醚二醇为代表的聚醚多元醇；以聚己二酸丁二醇酯为代表的聚酯多元醇；以聚己内酯多元醇、聚己内酯这样的聚酯二醇与碳酸亚烷基酯的反应物等例示的聚酯聚碳酸酯多元醇；使碳酸亚乙酯与多元醇反应、然后使所得到的反应混合物与有机二羧酸反应而成的聚酯聚碳酸酯多元醇；以及通过多羟基化合物与碳酸芳酯的酯交换反应而得到的聚碳酸酯多元醇等。这些物质可以单独使用，也可以两种以上组合使用。
高分子量多元醇α的数均分子量没有特别限制，从所得到的聚氨酯树脂的粘弹性特性的观点考虑，优选500～5000，更优选1000～2000。数均分子量如果小于500，则使用该物质的聚氨酯树脂不具有充分的弹性特性，为脆的聚合物。因此，由该聚氨酯制造的研磨垫变得过硬，成为晶片表面产生划痕的原因。另外，也容易磨损，因此从研磨垫寿命的观点考虑不优选。另一方面，如果数均分子量超过5000，则使用该物质的聚氨酯树脂变得过软，因此由该聚氨酯树脂制造的研磨垫具有平坦化特性变差的倾向。
异氰酸酯封端预聚物B的多元醇成分即聚乙二醇的数均分子量需要为200～1000，优选250～650。数均分子量如果小于200，则交联间距离变短，因此难以保持水分，不能得到高吸水性的聚氨酯发泡体。其结果，浆料的保持性变差，不能提高研磨速度。另一方面，如果数均分子量超过1000，则交联间距离变长，故吸水性变高，吸水时的尺寸变化增大。
低分子量多元醇，是异氰酸酯封端预聚物A的必须原料。作为低分子量多元醇，可以列举例如：乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、2，3-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、1，4-环己烷二甲醇、3-甲基-1，5-戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、1，4-双(2-羟基乙氧基)苯、三羟甲基丙烷、甘油、1，2，6-己三醇、季戊四醇、四羟甲基环己烷、甲基葡糖苷、山梨醇、甘露醇、卫矛醇、蔗糖、2，2，6，6-四(羟甲基)环己醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和三乙醇胺等。这些物质可以单独使用，也可以两种以上组合使用。另外，也可以适当使用低分子量多元醇作为异氰酸酯封端预聚物B的原料。
另外，作为异氰酸酯封端预聚物A及B的原料，也可以组合使用乙二胺、甲苯二胺、二苯基甲烷二胺和二乙三胺等低分子量多胺。另外，也可以并用一乙醇胺、2-(2-氨基乙基氨基)乙醇及一丙醇胺等醇胺。这些物质可以单独使用，也可以两种以上组合使用。
低分子量多元醇或低分子量多胺等的配合量没有特别限制，由制造的研磨垫(研磨层)所要求的特性适当确定，优选为异氰酸酯封端预聚物A的原料即全部含活性氢基团化合物的10～25摩尔％。
制作异氰酸酯封端预聚物B时，优选配合多聚化二异氰酸酯及聚乙二醇使得NCO指数达到3～5，更优选NCO指数为3～4。
另一方面，制作异氰酸酯封端预聚物A时的NCO指数没有特别限制，通常为约1.5～约2.5。
在通过预聚物法制造聚氨酯发泡体时，在预聚物的固化中使用增链剂。增链剂是具有至少两个以上活性氢基团的有机化合物，作为活性氢基团，可以例示羟基、伯氨基或仲氨基、硫醇基(SH)等。具体而言，可以列举：4，4’-亚甲基双(邻氯苯胺)(MOCA)、2，6-二氯对苯二胺、4，4’-亚甲基双(2，3-二氯苯胺)、3，5-双(甲硫基)-2，4-甲苯二胺、3，5-双(甲硫基)-2，6-甲苯二胺、3，5-二乙基甲苯-2，4-二胺、3，5-二乙基甲苯-2，6-二胺、1，3-丙二醇二对氨基苯甲酸酯、聚四氢呋喃-二对氨基苯甲酸酯、4，4’-二氨基-3，3’，5，5’-四乙基二苯基甲烷、4，4’-二氨基-3，3’-二异丙基-5，5’-二甲基二苯基甲烷、4，4’-二氨基-3，3’，5，5’-四异丙基二苯基甲烷、1，2-双(2-氨基苯硫基)乙烷、4，4’-二氨基-3，3’-二乙基-5，5’-二甲基二苯基甲烷、N，N’-二仲丁基-4，4’-二氨基二苯基甲烷、3，3’-二乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷、间苯二甲胺、N，N’-二仲丁基对苯二胺、间苯二胺以及对苯二甲胺等例示的多胺类、或者上述低分子量多元醇和低分子量多胺。这些物质可以使用一种，也可以两种以上混合使用。
本发明中的异氰酸酯封端预聚物A、异氰酸酯封端预聚物B和增链剂的比，可以根据各自的分子量或研磨垫所需物性等进行各种改变。异氰酸酯封端预聚物B的添加量，相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物A优选为5～30重量份，更优选10～20重量份。另外，为了得到具有所需研磨特性的研磨垫，所述预聚物的异氰酸酯基数相对于增链剂的活性氢基团(羟基、氨基)数优选为0.8～1.2，进一步优选0.99～1.15。异氰酸酯基数如果在所述范围以外，则产生固化不良，得不到所要求的比重及硬度，具有研磨特性下降的倾向。
聚氨酯发泡体可以应用熔融法、溶液法等公知的氨基甲酸酯化技术来制造，考虑成本、作业环境等时，优选用熔融法制造。
本发明的聚氨酯发泡体的制造通过预聚物法进行。通过预聚物法得到的聚氨酯树脂，物理特性优良，因此优选。
另外，分子量为约800～约5000的异氰酸酯封端预聚物A及B，加工性、物理特性等优良，因此优选。
所述聚氨酯发泡体的制造，是通过将包含异氰酸酯封端预聚物A及B的第一成分、以及包含增链剂的第二成分混合使其固化来进行的。
作为聚氨酯发泡体的制造方法，可以列举：添加中空微珠的方法、机械发泡法及化学发泡法等。另外，各方法也可以组合使用，特别优选为使用聚烷基硅氧烷与聚醚的共聚物即硅氧烷类表面活性剂的机械发泡法。作为该硅氧烷类表面活性剂，可以例示SH-192、L-5340(東レダウコ一ニングシリコン制)等作为适合的化合物。
另外，根据需要，也可以添加抗氧化剂等稳定剂、润滑剂、颜料、填充剂、防静电剂、其它添加剂。
以下对构成研磨垫(研磨层)的微小气泡型的热固性聚氨酯发泡体的制造方法的例子进行说明。所述聚氨酯发泡体的制造方法包括以下工序。
1)制作气泡分散液的发泡工序
在包含异氰酸酯封端预聚物A和B的第一成分中添加硅氧烷类表面活性剂，使其在聚氨酯发泡体中达到0.05～10重量％，在非反应性气体的存在下进行搅拌，得到使非反应性气体作为微小气泡分散的气泡分散液。所述预聚物在常温下为固体的情况下，预热至适当的温度，熔融后使用。
2)固化剂(增链剂)混合工序
在上述的气泡分散液中添加包含增链剂的第二成分，混合并搅拌，得到发泡反应液。
3)注模工序
将上述发泡反应液注入模具中。
4)固化工序
对注入模具的发泡反应液进行加热，使其反应固化。
作为所述用于形成微小气泡的非反应性气体，优选非可燃性气体，具体可以例示：氮气、氧气、二氧化碳、氦气或氩气等惰性气体以及它们的混合气体，从成本方面考虑，最优选使用干燥除去水分后的空气。
作为使非反应性气体成微小气泡状并分散至含有硅氧烷类表面活性剂的第一成分中的搅拌装置，可以没有特别限制地使用公知的搅拌装置，具体可以例示：均化机、溶解器、双轴行星式混合机(planetarymixer)等。搅拌装置的搅拌叶片的形状也没有特别限制，如果使用搅打器型搅拌叶片，则可以得到微小气泡，因此优选。
另外，发泡工序中制作气泡分散液的搅拌与混合工序中添加混合增链剂的搅拌，使用不同的搅拌装置也是优选的方式。特别是混合工序中的搅拌可以不是形成气泡的搅拌，优选使用不带入大气泡的搅拌装置。作为这样的搅拌装置，优选为行星式混合机。发泡工序与混合工序的搅拌装置也可以使用相同的搅拌装置，根据需要进行调节搅拌叶片的旋转速度等搅拌条件的调节后使用也是适合的。
在所述聚氨酯发泡体的制造方法中，对发泡反应液注入模具并反应至不流动而得到的发泡体进行加热和后固化，具有提高发泡体的物理特性的效果，因此极其优选。可以作为将发泡反应液注入模具后立即放入加热烘箱中进行后固化的条件，在这样的条件下热不会立即传导到反应成分中，因此气泡直径不会变大。固化反应在常压下进行时，气泡形状稳定，因此优选。
所述聚氨酯发泡体中，也可以使用叔胺类等公知的促进聚氨酯反应的催化剂。催化剂的种类、添加量，考虑混合工序后注入规定形状的模具中的流动时间来进行选择。
所述聚氨酯发泡体的制造，可以是将各成分计量后投入容器并进行搅拌的间歇方式，也可以是向搅拌装置中连续地供给各成分和非反应性气体并进行搅拌、排出气泡反应液来制造成形品的连续生产方式。
另外，也可以将作为聚氨酯发泡体原料的预聚物投入反应容器中，之后投入增链剂并搅拌后，注入规定尺寸的注模中，制作块状物，然后用刨状或者带锯状切片机将该块状物切片的方法，或者在所述注模的阶段切割为薄片状。另外，也可以通过将作为原料的树脂熔融并从T形模头中挤出成形而直接得到片状聚氨酯发泡体。
所述聚氨酯发泡体的平均气泡直径优选为20～70μm，更优选30～60μm。另外，所述聚氨酯发泡体的切削速度优选为2μm/分钟以下，更优选1.5μm/分钟以下。另外，所述聚氨酯发泡体在吸水时的尺寸变化率优选为0.8％以下，更优选0.7％以下。另外，所述聚氨酯发泡体在吸水时的弯曲弹性模量的变化率优选为40％以下，更优选35％以下。另外，所述各物性的测定方法根据实施例中的记载。
所述聚氨酯发泡体的Asker D硬度优选为45～65度，更优选50～60度。
本发明的研磨垫(研磨层)与被研磨材料接触的研磨表面，具有用于保持和更新浆料的凹凸结构。包含发泡体的研磨层，在研磨表面上具有多个开口，具有保持和更新浆料的作用，通过在研磨表面上形成凹凸结构，可以更有效地进行浆料的保持和更新，或者可以防止由于与被研磨材料的吸附而造成的被研磨材料的破坏。凹凸结构只要是能够保持和更新浆料的形状即可，没有特别限定，可以列举例如：XY格子沟、同心圆状沟、贯通孔、非贯通孔、多角棱柱、圆柱、螺旋状沟、偏心圆状沟、放射状沟以及组合这些沟而成的形状。另外，这些凹凸结构一般具有规则性，但是为了得到期望的浆料保持和更新性能，也可以在各自一定的范围中使沟间距、沟宽度、沟深等变化。
所述凹凸结构的制作方法没有特别限制，可以列举例如：使用规定尺寸的车刀这样的夹具进行机械切削的方法、将树脂注入具有规定表面形状的模具并使其固化来制作的方法、用具有规定的表面形状的压板按压树脂而制作的方法、使用光刻法制作的方法、使用印刷方法制作的方法、以及通过使用二氧化碳激光等的激光来制作的方法等。
研磨层的厚度没有特别限制，通常为约0.8～约4mm，优选1.5～2.5mm。作为制作所述厚度的研磨层的方法，可以列举：使用带锯式或刨式切片机使所述微小发泡体的块状物成为规定厚度的方法、将树脂注入具有规定厚度的模穴的模具中并使其固化的方法、以及使用涂布技术或片成形技术的方法等。
另外，所述研磨层的厚度偏差优选为100μm以下。厚度偏差如果超过100μm，则研磨层具有大的起伏，能产生对于被研磨材料的接触状态不同的部分，对研磨特性带来不利影响。另外，为了消除研磨层的厚度偏差，一般在研磨初期使用使金刚石磨粒电沉积或熔合的砂轮修整机对研磨层表面进行修整，但是如果研磨层厚度偏差超出上述范围，则修整时间延长，生产效率下降。
作为抑制研磨层厚度偏差的方法，可以列举：对切割至规定厚度的研磨片表面进行抛光的方法。另外，抛光时，优选使用粒度等不同的研磨材料分阶段进行。
本发明的研磨垫，也可以是将所述研磨层与缓冲片粘贴而得到。
所述缓冲片(缓冲层)是补充研磨层的特性的层。在CMP中为了同时具有处于权衡关系的平面性和均匀性二者，缓冲片是必要的。平面性是指将具有形成图案时产生的微小凹凸的被研磨材料研磨时的图案部的平坦性，均匀性是指被研磨材料整体的均匀性。利用研磨层的特性，改善平面性，利用缓冲片的特性，改善均匀性。本发明的研磨垫中，优选使用比研磨层柔软的缓冲片。
作为所述缓冲片，可以列举例如：聚酯无纺布、尼龙无纺布、丙烯酸类无纺布等纤维无纺布、或者浸渗有聚氨酯的聚酯无纺布这样的树脂浸渗无纺布、聚氨酯泡沫体、聚乙烯泡沫体等高分子树脂发泡体、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶等橡胶性树脂、感光性树脂等。
作为将研磨层和缓冲片粘贴的方法，可以列举例如：用双面胶带夹持研磨层和缓冲片进行按压的方法。
所述双面胶带，一般具有在无纺布或膜等基材的双面上设置胶粘层的结构。如果考虑防止浆料渗透到缓冲片中等，则优选使用膜作为基材。另外，作为胶粘层的组成，可以列举：橡胶类胶粘剂或丙烯酸类胶粘剂等。如果考虑金属离子的含量，则丙烯酸类胶粘剂由于金属离子含量低而优选。另外，也有时研磨层与缓冲片的组成不同，因此，也可以使双面胶带的各胶粘层的组成不同，使各层的胶粘力最佳化。
本发明的研磨垫，可以在与压板胶粘的面上设置双面胶带。作为该双面胶带，可以使用与上述同样一般具有在基材的双面上设置胶粘层的结构的双面胶带。作为基板，可以列举例如无纺布或膜等。如果考虑研磨垫使用后从压板上进行剥离，则优选使用膜作为基材。另外，作为胶粘层的组成，可以列举例如：橡胶类胶粘剂或丙烯酸类胶粘剂等。如果考虑金属离子的含量，则丙烯酸类胶粘剂由于金属离子含量低而优选。
半导体器件，通过使用所述研磨垫对半导体晶片的表面进行研磨的工序来制造。半导体晶片一般是在硅晶片上层压有布线金属及氧化膜的晶片。半导体晶片的研磨方法、研磨装置没有特别限制，例如可以使用如下研磨装置等进行，如图1所示，所述研磨装置具有：支撑研磨垫(研磨层)1的研磨平台2、支撑半导体晶片4的支撑台(研磨头)5、用于对晶片进行均匀加压的背衬材料和研磨剂3的供给机构。研磨垫1例如通过用双面胶带粘贴而安装在研磨平台2上。研磨平台2和支撑台5以各自支撑的研磨垫1和半导体晶片4相对的方式进行设置，各自具有旋转轴6、7。另外，在支撑台5一侧设置用于将半导体晶片4按压到研磨垫1上的加压机构。研磨时，使研磨平台2和支撑台5旋转的同时将半导体晶片4按压在研磨垫1上，供给浆料的同时进行研磨。浆料的流量、研磨负荷、研磨平台转数以及晶片转数没有特别限制，适当调节后进行。
由此可以除去半导体晶片4表面的突出部分，研磨为平坦状。之后，通过切割、接合、封装等制造半导体器件。半导体器件用于运算处理装置或存储器等。
实施例
以下，列举实施例对本发明进行说明，但是本发明不限于这些实施例。
[测定、评价方法]
(数均分子量的测定)
数均分子量利用GPC(凝胶渗透色谱法)测定，并用标准聚苯乙烯进行换算。
GPC装置：岛津制作所制LC-10A
色谱柱：Polymer Laboratories公司制、将(Plgel、5μm、500
Figure G2008800089056D00151
)、(Plgel、5μm、100
Figure G2008800089056D00152
)和(Plgel、5μm、50
Figure G2008800089056D00153
)三个色谱柱串联后使用
流量：1.0ml/分钟
浓度：1.0g/l
进样量：40μl
柱温：40℃
洗脱液：四氢呋喃
(平均气泡直径的测定)
将制作的聚氨酯发泡体用显微切片机尽可能薄地平行切割至厚度1mm以下，作为平均气泡直径测定用试样。将试样固定在载玻片上，用SEM(S-3500N，日立サイエンスシステムズ株式会社制)以100倍进行观察。对所得到的图像用图像解析软件(WinRoof，三谷商事株式会社)测定任意范围的总气泡直径，并计算平均气泡直径。
(比重的测定)
根据JIS Z8807-1976进行。将制作的聚氨酯发泡体切割为4cm×8.5cm的条状(厚度：任意)，作为比重测定用试样，在温度23℃±2℃、湿度50％±5％环境中静置16小时。测定中使用比重计(ザルトリウス公司制)测定比重。
(硬度的测定)
根据JIS K6253-1997进行。将制作的聚氨酯发泡体切割为2cm×2cm(厚度：任意)的大小，作为硬度测定用试样，在温度23℃±2℃、湿度50％±5％环境中静置16小时。测定时将试样重叠至厚度6mm以上。使用硬度计(高分子计器公司制，Asker D型硬度计)测定硬度。
(切削速度的测定)
将制作的聚氨酯发泡体片(φ380mm、厚度1.25mm)粘贴到研磨装置(MAT公司制，MAT-BC15)的压板上。使用砂轮修整机(三菱マテリアル公司制，点型)，在强制驱动转数115rpm、压板转数70rpm、修整负荷7磅、吸水量200ml/分钟及修整时间1.5小时的条件下对聚氨酯发泡体片的表面进行修整。修整结束后，从聚氨酯发泡体片上切下宽10mm×长380mm的条状试样。从该试样的中心部开始每20mm测定厚度(单侧9个点，总共18个点)。然后，在各测定位置上计算与未修整的中心部的厚度之差(磨损量)，并求出其平均值。切削速度由下式计算。
切削速度(μm/分钟)＝磨损量的平均值/(1.5×60)
(吸水时的尺寸变化率的测定)
根据JIS K7312进行。将制作的聚氨酯发泡体切割成宽20mm×长50mm×厚1.27mm的大小，作为试样。将该试样在25℃的蒸馏水中浸渍48小时，将浸渍前后的长度代入下式，求算出尺寸变化率。
尺寸变化率(％)＝[(浸渍后的长度-浸渍前的长度)/浸渍前的长度]×100
(吸水率的测定)
将制作的聚氨酯发泡体切割成宽20mm×长50mm×厚1.27mm的大小，作为试样。将该试样在25℃的蒸馏水中浸渍48小时，将浸渍前后的重量代入下式，求出吸水率。吸水率优选为4.5％以上。
吸水率(％)＝[(浸渍后的重量-浸渍前的重量)/浸渍前的重量]×100
(吸水时的弯曲弹性模量变化率的测定)
将制作的聚氨酯发泡体切割成宽1mm×长3mm×厚2mm的大小，作为试样。使用测定装置(インストロン公司制，5864桌上型试验机系统)在下述条件下测定弯曲弹性模量。
弯曲强度测定用夹具：支点间距22mm
十字头速度：0.6mm/分钟
移动位移量：6.0mm
另外，将所述试样在25℃的蒸馏水中浸渍48小时。之后，通过与前述同样的方法测定弯曲弹性模量。由下式计算吸水时的弯曲弹性模量变化率。
变化率(％)＝[(干燥时的弯曲弹性模量-浸渍后的弯曲弹性模量)/干燥时的弯曲弹性模量]×100
(研磨特性的评价)
使用SPP600S(冈本工作机械公司制)作为研磨装置，使用制作的研磨垫，进行研磨特性的评价。研磨速度，是通过对1片形成1μm厚度热氧化膜的8英寸硅晶片进行0.5μm研磨，由此时的时间计算。第100片、第300片及第500片晶片的研磨速度如表1所示。氧化膜的膜厚度测定中，使用干涉式膜厚测定装置(大塚电子公司制)。研磨条件是：在研磨中以150ml/分钟的流量添加二氧化硅浆料(SS12，キヤボツト公司制)作为浆料。研磨负荷为350g/cm2、研磨平台转数为35rpm、晶片转数为30rpm。
在平坦化特性的评价中，在8英寸硅晶片上淀积0.5μm热氧化膜后，形成预定的图案后，利用p-TEOS淀积1μm的氧化膜，制作初期台阶0.5μm的带图案晶片，在前述条件下对该晶片进行研磨。
测定磨削量作为平坦化特性。在宽270μm的条纹以30μm的间隔排列而成的图案和宽30μm的条纹以270μm的间隔排列而成的图案中，测定上述两种图案的条纹上部的台阶达到2000
Figure G2008800089056D00181
以下时270μm间隔的磨削量。间隔的磨削量少时，表示不想磨削部分的磨削量少、平坦性高。第100片、第300片及第500片晶片的磨削量如表1所示。
面内均匀性的评价，是使用淀积1μm厚度热氧化膜的8英寸硅晶片在上述研磨条件下进行2分钟研磨，如图2所示由晶片上25点特定位置的研磨前后的膜厚测定值求出研磨速度最大值和研磨速度最小值，将该值代入下式求出面内均匀性。第100片、第300片及第500片晶片的面内均匀性如表1所示。另外，面内均匀性的值越小表示晶片表面的均匀性越高。
面内均匀性(％)＝{(研磨速度最大值-研磨速度最小值)/(研磨速度最大值+研磨速度最小值)}×100
实施例1
将1229重量份甲苯二异氰酸酯(2，4-形式/2，6-形式＝80/20的混合物)、272重量份4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、1901重量份数均分子量为1018的聚四亚甲基醚二醇和198重量份二乙二醇投入容器中，在70℃下反应4小时，得到异氰酸酯封端预聚物A。
另外，将100重量份多聚化1，6-己二异氰酸酯(住化バイエルウレタン公司制，スミジユ一ル N-3300，异氰脲酸酯型)及19.5重量份数均分子量为300的聚乙二醇投入容器中(NCO指数：4.0)，在100℃下反应3小时，得到异氰酸酯封端预聚物B1。
将100重量份所述预聚物A、12重量份所述预聚物B1和3.4重量份硅氧烷类表面活性剂(東レダウコ一ニングシリコン制，SH-192)加入到聚合容器内并混合，调节至70℃后进行减压脱泡。之后，使用搅拌叶片，在900rpm转数下进行约4分钟剧烈搅拌，使得气泡进入反应体系内。在其中添加31.3重量份预先在120℃熔融的4，4’-亚甲基双(邻氯苯胺)。将该混合液搅拌约70秒后，注入盘型开模(注模容器)中。在该混合液的流动性消失的时刻放入烘箱内，在100℃下进行16小时后固化，得到聚氨酯发泡体块状物。
将加热至约80℃的所述聚氨酯发泡体块状物用切片机(アミテツク公司制，VGW-125)进行切片，得到聚氨酯发泡体片。然后，使用抛光机(アミテツク公司制)对该片的表面进行抛光处理直至厚度达到1.27mm，得到调节厚度精度后的片。将该抛光处理后的片以直径61cm的大小进行冲孔，使用沟加工机(テクノ公司制)在表面上进行沟宽0.25mm、沟间距1.50mm、沟深0.40mm的同心圆状沟加工，得到研磨片(研磨层)。在该研磨片的沟加工面相反侧的面上使用层压机粘贴双面胶带(积水化学工业公司制，ダブルタツクテ一プ)。另外，将电晕处理后的缓冲片(东丽公司制，聚乙烯泡沫体，ト一レペフ，厚度0.8mm)的表面进行抛光处理，并使用层压机将其粘贴至所述双面胶带上。另外，使用层压机在缓冲片的另一面上粘贴双面胶带，制作研磨垫。
实施例2
将100重量份多聚化1，6-己二异氰酸酯(住化バイエルウレタン公司制，スミジユ一ルN-3300，异氰脲酸酯型)及38.9重量份数均分子量为600的聚乙二醇投入容器中(NCO指数：4.0)，在100℃下反应3小时，得到异氰酸酯封端预聚物B2。
在实施例1中使用预聚物B2(14重量份)代替预聚物B1(12重量份)，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作研磨垫。
实施例3
将100重量份多聚化1，6-己二异氰酸酯(住化バイエルウレタン公司制，スミジユ一ルN-3300，异氰脲酸酯型)及64.8重量份数均分子量为1000的聚乙二醇投入容器中(NCO指数：4.0)，在100℃下反应3小时，得到异氰酸酯封端预聚物B3。
在实施例1中使用预聚物B3(16.5重量份)代替预聚物B1(12重量份)，将硅氧烷类表面活性剂的添加量由3.4重量份变更为3.5重量份，并且将4，4’-亚甲基双(邻氯苯胺)的添加量由31.3重量份变更为30.8重量份，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作研磨垫。
比较例1
在实施例1中不添加预聚物B1，将SH-192的添加量由3.4重量份变更为3.0重量份，并且将4，4’-亚甲基双(邻氯苯胺)的添加量由31.3重量份变更为26.6重量份，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作研磨垫。
Figure G2008800089056D00211
由表1的结果明显可知，本发明的研磨垫在具有高吸水性的同时吸湿或吸水时的尺寸稳定性高，研磨速度、平坦化特性及面内均匀特性优良，并且也可以抑制该特性的偏差。可以看出，本发明的研磨垫的研磨速度特别大。

Claims (9)

1.一种研磨垫，具有研磨层，所述研磨层包含具有微小气泡的聚氨酯发泡体，其特征在于，
所述聚氨酯发泡体含有以下(1)、(2)和(3)的反应固化物，
(1)包含异氰酸酯单体、高分子量多元醇α以及低分子量多元醇的异氰酸酯封端预聚物A；
(2)包含多聚化二异氰酸酯及数均分子量200～1000的聚乙二醇的异氰酸酯封端预聚物B；和
(3)增链剂。
2.如权利要求1所述的研磨垫，其中，高分子量多元醇α为数均分子量500～5000的聚醚多元醇，异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯及二环己基甲烷二异氰酸酯。
3.如权利要求1所述的研磨垫，其中，多聚化二异氰酸酯为异氰脲酸酯型和/或缩二脲型多聚化1，6-己二异氰酸酯。
4.如权利要求1所述的研磨垫，其中，相对于100重量份异氰酸酯封端预聚物A，异氰酸酯封端预聚物B的添加量为5～30重量份。
5.如权利要求1所述的研磨垫，其中，聚氨酯发泡体的平均气泡直径为20～70μm，切削速度为2μm/分钟以下。
6.如权利要求1所述的研磨垫，其中，聚氨酯发泡体在吸水时的尺寸变化率为0.8％以下，吸水时的弯曲弹性模量变化率为40％以下。
7.如权利要求1所述的研磨垫，其中，聚氨酯发泡体含有0.05～10重量％硅氧烷类表面活性剂。
8.一种研磨垫制造方法，包括将含有异氰酸酯封端预聚物的第一成分和含有增链剂的第二成分混合并固化来制作聚氨酯发泡体的工序，其特征在于，
所述工序是如下工序：在含有异氰酸酯封端预聚物的第一成分中添加硅氧烷类非离子表面活性剂，使其在聚氨酯发泡体中达到0.05～10重量％，再对所述第一成分与非反应性气体进行搅拌，制备使所述非反应性气体作为微小气泡分散的气泡分散液，然后在所述气泡分散液中混合含有增链剂的第二成分并固化，制作聚氨酯发泡体，
所述异氰酸酯封端预聚物为：
(1)包含异氰酸酯单体、高分子量多元醇α以及低分子量多元醇的异氰酸酯封端预聚物A；和
(2)包含多聚化二异氰酸酯及数均分子量200～1000的聚乙二醇的异氰酸酯封端预聚物B。
9.一种半导体器件制造方法，其中，包括使用权利要求1所述的研磨垫对半导体晶片表面进行研磨的工序。
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TW (1) TW200846381A (zh)
WO (1) WO2008126611A1 (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102781627A (zh) * 2010-03-26 2012-11-14 东洋橡胶工业株式会社 研磨垫及其制造方法、以及半导体器件的制造方法
CN103153539A (zh) * 2010-10-26 2013-06-12 东洋橡胶工业株式会社 研磨垫及其制造方法
CN103180100A (zh) * 2010-10-26 2013-06-26 东洋橡胶工业株式会社 研磨垫及其制造方法
CN112692725A (zh) * 2019-10-23 2021-04-23 Skc索密思株式会社 抛光垫用组合物及抛光垫
CN113084695A (zh) * 2021-03-12 2021-07-09 安徽禾臣新材料有限公司 一种电子显示屏精抛用缓冲抛光垫及其生产方法

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101134432B1 (ko) 2005-05-17 2012-04-10 도요 고무 고교 가부시키가이샤 연마 패드
SG162794A1 (en) * 2005-07-15 2010-07-29 Toyo Tire & Rubber Co Layered sheets and processes for producing the same
JP4884725B2 (ja) * 2005-08-30 2012-02-29 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
JP4884726B2 (ja) * 2005-08-30 2012-02-29 東洋ゴム工業株式会社 積層研磨パッドの製造方法
US8993648B2 (en) * 2006-08-28 2015-03-31 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad
JP5008927B2 (ja) 2006-08-31 2012-08-22 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
WO2008029537A1 (fr) * 2006-09-08 2008-03-13 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Procédé de production d'un tampon à polir
CN102152232B (zh) 2007-01-15 2013-06-26 东洋橡胶工业株式会社 研磨垫及其制造方法
JP4593643B2 (ja) * 2008-03-12 2010-12-08 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
JP5393434B2 (ja) 2008-12-26 2014-01-22 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド及びその製造方法
JP5356098B2 (ja) * 2009-04-03 2013-12-04 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド及びその製造方法
KR101750775B1 (ko) 2009-06-29 2017-06-26 디아이씨 가부시끼가이샤 연마 패드용 2액형 우레탄 수지 조성물, 폴리우레탄 연마 패드, 및 폴리우레탄 연마 패드의 제조 방법
EP2517828A1 (en) * 2009-12-22 2012-10-31 JSR Corporation Pad for chemical mechanical polishing and method of chemical mechanical polishing using same
US8865765B2 (en) 2011-01-12 2014-10-21 The William M. Yarbrough Foundation Method for treating eczema
JP5629749B2 (ja) * 2012-12-28 2014-11-26 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッドの製造方法
JP5661129B2 (ja) * 2013-01-29 2015-01-28 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
JP2014205215A (ja) * 2013-04-12 2014-10-30 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッドの製造方法
CN103333313B (zh) * 2013-06-09 2015-11-18 合肥宏光研磨科技有限公司 一种聚氨酯抛光材料的制造方法
KR102277418B1 (ko) * 2019-05-21 2021-07-14 에스케이씨솔믹스 주식회사 가교 밀도가 향상된 연마패드 및 이의 제조방법
KR102287235B1 (ko) * 2019-10-30 2021-08-06 에스케이씨솔믹스 주식회사 가교도가 조절된 연마패드 및 이의 제조방법

Family Cites Families (84)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL279602A (zh) * 1961-06-12
US4410668A (en) 1982-01-29 1983-10-18 Ppg Industries, Inc. Elastomeric coating compositions
JPH0291279A (ja) 1988-09-29 1990-03-30 Achilles Corp 合成皮革及びその製造方法
JP3137260B2 (ja) 1989-06-12 2001-02-19 凸版印刷株式会社 ラジアルラインスロットアンテナ
WO1993002856A1 (en) 1991-08-07 1993-02-18 Ppg Industries, Inc. Impregnated fiber bundles having independently crosslinkable polyurethane
GB9216631D0 (en) 1992-08-05 1992-09-16 Ici Plc Reaction system for preparing microcellular elastomers
MY114512A (en) 1992-08-19 2002-11-30 Rodel Inc Polymeric substrate with polymeric microelements
JPH06220151A (ja) 1993-01-22 1994-08-09 Sanyo Chem Ind Ltd 研磨材用ポリウレタン樹脂
JPH0871378A (ja) 1994-09-09 1996-03-19 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 中空糸膜ポッティング用ウレタン樹脂
US5670599A (en) 1995-03-08 1997-09-23 Air Products And Chemicals, Inc. Ultra low voc polyurethane coatings
US5614575A (en) 1995-04-24 1997-03-25 Rpg. Inc. Sprayable polyurethane compositions
US5587502A (en) 1995-06-02 1996-12-24 Minnesota Mining & Manufacturing Company Hydroxy functional alkoxysilane and alkoxysilane functional polyurethane made therefrom
DE69812127T2 (de) 1997-04-04 2003-11-27 Rodel Inc Polierkissen und verfahren zu seiner herstellung
KR100499601B1 (ko) 1997-08-06 2005-07-07 롬 앤드 하스 일렉트로닉 머티리얼스 씨엠피 홀딩스, 인코포레이티드 개선된 연마용 패드 및 연마 방법
JP2000017252A (ja) 1998-06-29 2000-01-18 Dainippon Ink & Chem Inc 研磨材組成物及びその研磨材
JP3516874B2 (ja) 1998-12-15 2004-04-05 東洋ゴム工業株式会社 ポリウレタン発泡体の製造方法及び研磨シート
EP1161322A4 (en) 1999-01-21 2003-09-24 Rodel Inc IMPROVED POLISHING CUSHIONS AND RELATED METHODS
JP2000248034A (ja) 1999-03-02 2000-09-12 Mitsubishi Chemicals Corp 研磨材用ポリウレタン系樹脂組成物及びその発泡体
JP3316756B2 (ja) 1999-06-04 2002-08-19 富士紡績株式会社 研磨パッド用ウレタン成形物の製造方法及び研磨パッド用ウレタン成形物
JP3880028B2 (ja) 1999-08-06 2007-02-14 Ｊｓｒ株式会社 研磨パッド用重合体組成物及びそれを用いた研磨パッド
JP3558273B2 (ja) 1999-09-22 2004-08-25 東洋ゴム工業株式会社 ポリウレタン発泡体の製造方法及び研磨シート
JP4296655B2 (ja) 1999-10-12 2009-07-15 東レ株式会社 半導体基板用研磨パッド
JP2001277101A (ja) 2000-03-28 2001-10-09 Rodel Nitta Co 研磨布
US6777455B2 (en) 2000-06-13 2004-08-17 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Process for producing polyurethane foam
JP2003011066A (ja) 2000-07-25 2003-01-15 Ebara Corp 研磨工具及びその製造方法
US20020016139A1 (en) 2000-07-25 2002-02-07 Kazuto Hirokawa Polishing tool and manufacturing method therefor
JP2002059358A (ja) 2000-08-24 2002-02-26 Toray Ind Inc 研磨用パッドおよびそれを用いた研磨装置ならびに研磨方法
US6477926B1 (en) 2000-09-15 2002-11-12 Ppg Industries Ohio, Inc. Polishing pad
US6679769B2 (en) 2000-09-19 2004-01-20 Rodel Holdings, Inc Polishing pad having an advantageous micro-texture and methods relating thereto
US6641471B1 (en) 2000-09-19 2003-11-04 Rodel Holdings, Inc Polishing pad having an advantageous micro-texture and methods relating thereto
JP3826702B2 (ja) 2000-10-24 2006-09-27 Ｊｓｒ株式会社 研磨パッド用組成物及びこれを用いた研磨パッド
US6706383B1 (en) 2001-11-27 2004-03-16 Psiloquest, Inc. Polishing pad support that improves polishing performance and longevity
EP1354913B1 (en) 2000-12-08 2016-10-26 Kuraray Co., Ltd. Thermoplastic polyurethane foam, process for production thereof and polishing pads made of the foam
JP2005503447A (ja) 2001-01-24 2005-02-03 ハンツマン・インターナショナル・エルエルシー 短縮した金型滞留時間及び改良された品質で調製された成形発泡物品
JP3455187B2 (ja) 2001-02-01 2003-10-14 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド用ポリウレタン発泡体の製造装置
JP2002239905A (ja) 2001-02-21 2002-08-28 Allied Material Corp Ｃｍｐ用パッドコンディショナー及びその製造方法
JP3956364B2 (ja) 2001-04-09 2007-08-08 東洋ゴム工業株式会社 ポリウレタン組成物および研磨パッド
JP3359629B1 (ja) 2001-04-09 2002-12-24 東洋紡績株式会社 ポリウレタン組成物からなる研磨パッド
JP2003062748A (ja) 2001-08-24 2003-03-05 Inoac Corp 研磨用パッド
JP2003089051A (ja) 2001-09-17 2003-03-25 Tokyo Seimitsu Co Ltd 研磨装置
JP3851135B2 (ja) 2001-10-17 2006-11-29 ニッタ・ハース株式会社 研磨パッド
JP3455208B2 (ja) 2001-11-13 2003-10-14 東洋紡績株式会社 半導体ウエハ研磨パッド、半導体ウエハの研磨方法、研磨パッド用研磨シート、及び研磨シート用発泡体ブロック
KR100877383B1 (ko) 2001-11-13 2009-01-07 도요 고무 고교 가부시키가이샤 연마 패드 및 그 제조 방법
JP2003145414A (ja) 2001-11-13 2003-05-20 Toyobo Co Ltd 研磨パッド及びその製造方法
JP3325562B1 (ja) 2001-12-07 2002-09-17 東洋ゴム工業株式会社 発泡ポリウレタン研磨パッドの製造方法
JP3494641B1 (ja) * 2001-12-12 2004-02-09 東洋紡績株式会社 半導体ウエハ研磨用研磨パッド
JP2003224094A (ja) 2002-01-29 2003-08-08 Ebara Corp 研磨工具
US6866565B2 (en) 2002-01-29 2005-03-15 Ebara Corporation Polishing tool and polishing apparatus
KR100467765B1 (ko) 2002-02-04 2005-01-24 에스케이씨 주식회사 고경도 및 우수한 내마모성을 갖는 폴리우레탄 탄성체제조용 조성물
JP2004167680A (ja) 2002-05-20 2004-06-17 Toyobo Co Ltd 研磨パッド
JP3571334B2 (ja) 2002-05-20 2004-09-29 東洋紡績株式会社 研磨パッド
US6824854B2 (en) * 2002-07-29 2004-11-30 E. I. Du Pont De Nemours And Company Carpets treated for soil resistance
JP4101584B2 (ja) 2002-08-09 2008-06-18 東洋ゴム工業株式会社 研磨シート用ポリウレタン発泡体及びその製造方法、研磨パッド用研磨シート、並びに研磨パッド
CN1684799A (zh) 2002-09-25 2005-10-19 Ppg工业俄亥俄公司 平面化用的抛光垫片
US7094811B2 (en) 2002-10-03 2006-08-22 Bayer Corporation Energy absorbing flexible foams produced in part with a double metal cyanide catalyzed polyol
US8845852B2 (en) 2002-11-27 2014-09-30 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad and method of producing semiconductor device
JP4078643B2 (ja) 2002-12-10 2008-04-23 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッドの製造方法、研磨パッド、及び半導体デバイスの製造方法
JP4233319B2 (ja) 2002-12-12 2009-03-04 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッドの製造方法及び研磨パッド
JP3637568B2 (ja) 2002-12-17 2005-04-13 大日本インキ化学工業株式会社 二液硬化型発泡砥石用ポリオール組成物、二液硬化型発泡砥石用組成物、発泡砥石、及び発泡砥石の製造法
JP2004235446A (ja) 2003-01-30 2004-08-19 Toyobo Co Ltd 研磨パッド
JP2004277101A (ja) * 2003-03-17 2004-10-07 Kyocera Mita Corp 用紙搬送ガイド及びこれを搭載した画像形成装置
JP4324785B2 (ja) 2003-04-15 2009-09-02 Ｊｓｒ株式会社 研磨パッドの製造方法
US20040224622A1 (en) 2003-04-15 2004-11-11 Jsr Corporation Polishing pad and production method thereof
JP2005052907A (ja) 2003-08-07 2005-03-03 Diatex Co Ltd 研磨パッド用下地材
JP4189963B2 (ja) 2003-08-21 2008-12-03 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
JP4189962B2 (ja) * 2003-08-21 2008-12-03 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッドの製造方法
JP4265366B2 (ja) 2003-10-17 2009-05-20 日本ポリウレタン工業株式会社 軟質ポリウレタンフォームの製造方法
US20050171224A1 (en) * 2004-02-03 2005-08-04 Kulp Mary J. Polyurethane polishing pad
TWI450911B (zh) 2004-03-11 2014-09-01 Toyo Tire & Rubber Co Production method of polishing pad and semiconductor device (1)
JP4627149B2 (ja) 2004-05-10 2011-02-09 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド及び半導体デバイスの製造方法
US7018581B2 (en) * 2004-06-10 2006-03-28 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Method of forming a polishing pad with reduced stress window
EP1647588A3 (en) 2004-10-13 2006-11-02 Rohm and Haas Company Surface promoted Michael Cure Compositions
US20060089095A1 (en) * 2004-10-27 2006-04-27 Swisher Robert G Polyurethane urea polishing pad
KR100953928B1 (ko) 2004-12-10 2010-04-23 도요 고무 고교 가부시키가이샤 연마 패드 및 연마 패드의 제조 방법
JP2006190826A (ja) 2005-01-06 2006-07-20 Toyo Tire & Rubber Co Ltd 研磨パッド及び半導体デバイスの製造方法
JP2006231429A (ja) 2005-02-22 2006-09-07 Inoac Corp 研磨パッドおよびその製造方法
KR100909605B1 (ko) * 2005-03-08 2009-07-27 도요 고무 고교 가부시키가이샤 연마 패드 및 그 제조 방법
KR101134432B1 (ko) 2005-05-17 2012-04-10 도요 고무 고교 가부시키가이샤 연마 패드
JP4884725B2 (ja) 2005-08-30 2012-02-29 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
JP4884726B2 (ja) 2005-08-30 2012-02-29 東洋ゴム工業株式会社 積層研磨パッドの製造方法
WO2007034980A1 (ja) 2005-09-22 2007-03-29 Kuraray Co., Ltd. 高分子材料、それから得られる発泡体及びこれらを用いた研磨パッド
JP5031236B2 (ja) 2006-01-10 2012-09-19 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
US8993648B2 (en) 2006-08-28 2015-03-31 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad
JP5008927B2 (ja) 2006-08-31 2012-08-22 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102781627A (zh) * 2010-03-26 2012-11-14 东洋橡胶工业株式会社 研磨垫及其制造方法、以及半导体器件的制造方法
CN102781627B (zh) * 2010-03-26 2015-03-11 东洋橡胶工业株式会社 研磨垫及其制造方法、以及半导体器件的制造方法
CN103153539A (zh) * 2010-10-26 2013-06-12 东洋橡胶工业株式会社 研磨垫及其制造方法
CN103180100A (zh) * 2010-10-26 2013-06-26 东洋橡胶工业株式会社 研磨垫及其制造方法
CN103153539B (zh) * 2010-10-26 2015-09-09 东洋橡胶工业株式会社 研磨垫及其制造方法
CN103180100B (zh) * 2010-10-26 2016-01-13 东洋橡胶工业株式会社 研磨垫及其制造方法
CN112692725A (zh) * 2019-10-23 2021-04-23 Skc索密思株式会社 抛光垫用组合物及抛光垫
CN113084695A (zh) * 2021-03-12 2021-07-09 安徽禾臣新材料有限公司 一种电子显示屏精抛用缓冲抛光垫及其生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR101475766B1 (ko) 2014-12-23
US8865785B2 (en) 2014-10-21
JP5078000B2 (ja) 2012-11-21
KR20090123852A (ko) 2009-12-02
WO2008126611A1 (ja) 2008-10-23
JP2008238361A (ja) 2008-10-09
TWI364430B (zh) 2012-05-21
US20100048102A1 (en) 2010-02-25
CN101636248B (zh) 2013-01-16
TW200846381A (en) 2008-12-01

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JP5009020B2 (ja) 研磨パッド
CN103153539B (zh) 研磨垫及其制造方法
CN105008092A (zh) 抛光垫的制造方法

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