TWI364430B - - Google Patents

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TWI364430B
TWI364430B TW097109615A TW97109615A TWI364430B TW I364430 B TWI364430 B TW I364430B TW 097109615 A TW097109615 A TW 097109615A TW 97109615 A TW97109615 A TW 97109615A TW I364430 B TWI364430 B TW I364430B
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Yoshiyuki Nakai
Atsushi Kazuno
Tsuyoshi Kimura
Tetsuo Shimomura
Kazuyuki Ogawa
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Toyo Tire & Rubber Co
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Description

第97109615號專利申請案說明書暨申諳專利範囡修正本修正日期：1〇丨| n 1午02月23日 九、發明說明： 【發明所屬技術領域】 本發明係有關於一種研磨墊，該研磨墊可使鏡片反 射鏡等之光學材料及矽晶圓、硬碟用之玻璃基板、銘武板 及一般金屬研磨加工等要求高度平坦性之材料的平土曰化力 工以穩定且高研磨效率之方式進行者。本發明之研磨塑^寺 別適用於對矽晶圓且於其上形成有氧化物層、金屬層等< 元件進行平坦化之步驟，進而在堆疊暨形成其等氧化物層 及金屬層等之前先進行平坦化之步驟。 C先前技術3 要求高度之表面平坦性之材料中可為代表材料可舉製 造半導體積體電路(1C、LSI)用且被稱為矽晶圓之單晶矽之 圓盤。石夕晶圓在IC、LSI等之製程中，為了形成使用:電路 形成之各種薄膜之具可信賴的半導體接面，乃在堆叠暨形 成氧化物層及金制之各步驟巾，要求表面以高精度之方 式完成平坦化者。在如此研磨精整步驟中，研磨墊一般是 固接在稱職板_叫之可旋轉的續圓盤，半導體晶^ 等之加工物被固接在研磨頭。接著藉雙方的運轉，在壓板 與研磨頭之間產生相對速度’更將含有研磨粒之研磨讓連 續供應到研磨墊上，以執行研磨操作。 研磨塾之研磨特性乃被要求研磨對象物之平坦性（平 藉使研磨層高彈性模數 又，針對研磨速度，作成含有氣 面性(Pl_ity))及面内均勻性優異，且研磨速度大。針對研 磨對象物之平坦性、面内均勻性， 化，可改善到某一程度 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正曰期：101年02月23曰 泡之發泡體’提高研磨漿之固持量，亦可予以提昇。 以滿足上述特性之研磨墊而言，有一由聚胺酯發泡體 構成之研磨墊之提案（專利文獻1、2)。該聚胺酯發泡體藉使 異氰酸酯末端預聚物與键伸長劑（固化劑）反應而製造，異氰 酸酯預聚物之高分子聚醇成分，由耐加水分解性、彈性特 性、耐摩損性等的觀點來看，聚醚(數均分子量為500至丨600 之聚四伸丁二醇)及聚碳酸酯可作為合適的材料使用。 惟，上述研磨層在吸濕或吸水時，硬段之凝聚力降低， 而易使研磨層的尺寸穩定性降低。很差的時候，研磨墊會 產生翹起、彎曲’藉此造成平坦化特性或面内均勻性等之 研磨特性漸漸變差等問題衍生。 專利文獻3揭示一種研磨塾用聚合物組成物，以提昇研 磨漿之固持性為目的，令浸泡在溫度23°C之水中72小時後 之體積膨潤率為20%以下。惟，上述研磨塾用聚合物組成 物使用熱塑性聚合物，作為研磨墊用聚合物，難以於吸濕 或吸水時維持很高的研磨墊之尺寸穩定性。
專利文獻1:日本特開第2000-17252號公報 專利文獻2:日本發明專利第3359629號 專利文獻3:日本特開第2001-47355號公報 C發明内容;J 本發明之目的係於提供一種研磨墊及其製造方法，維 持吸濕或吸水時具高度的尺寸穩定性，且研磨速度大。又， 本發明之目的係於提供一種使用該研磨墊之半導體元件之 製造方法。 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修n： s如. 吵止曰期.丨〇1年02月23曰 本發明人乃為了解決前述課題而反覆精心檢討後，結 果發現藉如下所示之研磨墊即可達成上述目的’終完成本 發明。 即，本發明係有關於一種研磨墊，該研磨墊具有由含 5有微細氣泡之聚胺酯發泡體所構成之研磨層，前述聚胺酉t 發泡體包含有一反應固化體，該反應固化體係由（1)含有異 氰酸醋單體、高分子量聚醇α、及低分子量聚醇而構成之 異氰酸醋末端預聚物A ; (2)含有多量化二異氰酸醋及數均 分子量200至1000之聚乙二醇而構成之異氰酸酯末端預聚 1〇 物B ;及P)鏈伸長劑反應得到者。 習知研磨層係一具有只藉物理交聯所形成之硬段之聚 胺酯發泡體’因此可以想到該物在吸濕或吸水時，易使硬 段的凝聚力降低。為此可想而知，研磨層吸濕或吸水的程 度愈高’因鬆弛或翹曲等’所造成之尺寸變化亦愈大。 15 作為聚胺酯發泡體的原料，本發明人併用含有異氰酸 酯單體、高分子量聚醇α、及低分子量聚醇而構成之異氰 酸酯末端預聚物Α、及含有多量化二異氰酸酯及數均分子量 200直1000之聚乙二醇而構成之異氰酸酯末端預聚物Β，且 藉其等預聚物與鏈伸長劑之反應，使於聚合物中規則性地 20導入化學交聯（規則性地形成三維空間交聯構造），發現可提 高吸濕或吸水時硬段的凝聚力，且高度維持研磨層的尺寸 穩定性。又，使用前述2種預聚物，可擴大化學交聯網絡， 又，使用數均分子量200至1〇〇〇之聚乙二醇，作為預聚物Β 之聚醇成分，因此可得到一種提昇聚胺酯對水之親和力且 7 1364430 第971〇9615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本修正日期：仙年〇2月23日 具高吸水性之聚胺酷發泡體。結果可提高研磨聚之固持 性，且提高研磨速度。 前述尚分子量聚醇0：為數均分子量5〇〇至5〇〇〇之聚醚 聚醇’且前述異氰酸醋單體為曱苯二異氰酸酯及雙環己基 5甲烷二異氰酸酯者為佳。又，前述多量化二異氰酸酯為異 三聚氰酸酯型及/或縮二脲型之多-量北六曱樓二異氛酸酯 為佳。使用其等化合物時，可以良好的作業性製造聚胺醋 發泡體，且本發明的效果更為優異。 前述異氰酸醋末端預聚物Β之添加量係相對於前述異 10氰酸酯末端預聚物Α100重量份，以5至3〇重量份者為佳。異 氰酸酯末端預聚物Β之添加量在5重量份以下時，將使聚合 物中之化學交聯的比例不足，使得吸濕或吸水時之硬段的 凝聚力不夠，造成難以尚度維持之研磨層之尺寸穩定性之 傾向。又，造成難以得到高吸水性之聚胺酯發泡體之傾向。 15此外，超過30重量份時，聚合物中之化學交聯之比例過多， 使研磨層的硬度變得太高’因此被研磨材之面内均句性降 低，或聚胺酯發泡體之耐磨損性降低，有縮短研磨势壽命 之傾向。又’被研磨材的表面容易產生裂痕。 又，前述聚胺酯發泡體之平均氣泡徑為⑽以爪至川 20 m，切割速率為以下者為佳。平均氣泡徑脫離上 述範圍時’研磨速度變慢，有研磨後之被研磨材的平面性 (平坦性）之傾向。又，切割速率超過2"m/min時’則研磨 塾的壽命變得太短，因此不佳。 又，前述聚胺酯發泡體之吸水時的尺寸變化率為〇 8% 8 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正曰期：101年02月23曰 以下，吸水時之彎曲彈性模數的變化率為40%以下者為 佳。不在前述數值之範圍内時，研磨層吸濕或吸水時尺寸 變化變大，平坦化特性及面内均勻性等之研磨特性有逐漸 降低之傾向。 又，聚胺酯發泡體之Asker D硬度為45度至65度者為 佳。Asker D硬度小於45度時，被研磨材之平坦性有降低的 傾向。此外，大於65度時，平坦性雖良好，但被研磨材之 面内均勻性有降低之傾向。又’被研磨材的表面上容易產 生裂痕。 又，聚胺酯發泡體含有矽系界面活性劑0.05重量％至10 重量％為佳。矽系界面活性劑的量小於0.05重量％時，有不 能得到微細氣泡之發泡體之傾向。此外，超過1〇重量％時， 藉界面活性劑之可塑性效果，有難以得到高硬度之聚胺酯 發泡體之傾向。 又，本發明係有關於一種研磨墊之製造方法，該製造 方法包含一混合含有異氰酸酯末端預聚物之第1成分及含 有鏈伸長劑之第2成分，使該混合物固化，製作聚胺酯發泡 體之步驟，其特徵在於前述步驟包含有下列步驟，即：在 前述含有異氰酸酯末端預聚物之第1成分添加矽系非離子 界面活性劑，使該矽系非離子界面活性劑在聚胺酯發泡體 中伯0.05重量％至10重量％;進而，調製一將前述第1成分 與非反應性氣體攪拌，使前述非反應性氣體成為微細氣泡 分散之氣泡分散液；及，之後，在前述氣泡分散液混合前 述含有鏈伸長劑之第2成分，使其固化’製成聚胺酯發泡 1364430 第97109615號專利申諳案說明書暨申請專利範園修正本 修正曰期：丨〇1年02月23曰 體，又，前述異氰酸酯末端預聚物係，（1)含有異氰酸酯單 體、高分子量聚醇α、及低分子量聚醇而構成之異氰酸酯 末端預聚物A ;及(2)含有多量化二異氰酸醋及數均分子量 200至1000之聚乙二醇而構成之異氰酸酯末端預聚物B。 5 又，本發明係有關於一種半導體元件之製造方法，該 製造方法包含有使用前述研磨墊，研磨半導體晶爵之表兩 之步靜。 [圖式簡單說明] 第1圖係顯示在CMP研磨所使用之研磨裝置例之概略 1〇 構成圖。 第2圖係顯示晶圓上之膜厚測定位置25點之概略圖。 【實施方式3 本發明之研磨墊係具有由含有微細氣泡之聚胺酯發砲 體所構成之研磨層。本發明之研磨層可為只有前述研磨 15層，亦可為研磨層與另一層（例如緩衝層等）之積層體。 聚胺酯樹脂係具有優異的耐磨損性，且改變各種原料 組成，可易於得到具備預期物性之聚合物，因此以作為崎 磨層之形成材料而言’是特佳的材料。 前述聚胺醋樹脂包含有一反應固化體，該反應固 係由含有異氰酸醋單體、高分子量聚醇α、及低分子量聚 醇而構成之異氰酸酿末端預聚物Α;含有多量化二異氛^ 及數均刀子里2GGS1GGG之聚乙二醇而構成之異氰酸酷束 端預聚物B;及鏈伸長劑反應得到者。 異氛㈣單體乃可使用聚胺_領域中公知的化合 10 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正曰期：10丨年02月23曰 物，並無特別限制。例如可舉出：2,4—曱苯二異氰酸酯、 2,6—甲苯二異氰酸酯、2,2’一二苯基曱烷二異氰酸酯、2,4’ 一二苯基曱烷二異氰酸酯、4,4’一二苯基曱烷二異氰酸酯、 1，5—萘二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、間苯二異氰酸酯、 5 對苯二甲基二異氰酸酯、間苯二甲基二異氰酸酯等之芳香 族二異氰酸酯；乙撐基二異氰酸酯、2,2,4一三曱基六曱撐 二異氰酸酯、1，6_六曱撐二異氰酸酯等之脂肪族二異氰酸 酯；1,4 一環己烷二異氰酸酯、4,4’一二環己基甲烷二異氰 酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、降冰片烷二異氰酸酯等之脂 10 環式二異氰酸酯。其等二異氰酸酯可單獨使用一種，亦可 混合兩種以上無妨。其等二異氰酸酯中，以併用甲苯二異 氰酸酯及二環己基曱烷二異氰酸酯者為佳。 另一方面，本發明之多量化二異氰酸酯，指附加三種 以上的二異氰酸酯多量化而成之異氰酸酯變性體或其等之 15 混合物。前述異氰酸酯變性體可舉出諸如1)三羥甲基丙烷 加合物型態、2)縮二脲型態、3)異三聚氰酸酯型態等等，尤 以異三聚氰酸酯型態或縮二脲型態為佳。 在本發明中，形成多量化二異氰酸酯之二異氰酸酯宜 使用脂肪族二異氰酸酯，且使用1，6—六甲撐二異氰酸酯尤 20 佳。又，多量化二異氰酸酯亦可為聚胺酯變性、脲基甲酸 酯變性、及縮二脲變性等之業經變性化者。 高分子量聚醇α，諸如：以聚四甲撐醚二醇為代表之 聚醚聚醇、以聚丁撐己二酸酯為代表之聚酯聚醇、聚己内 酯聚醇、聚己内酯般之聚酯二醇與烷撐碳酸酯之反應物等 11 1364430 第97麵5號專利申請案說明書暨申諳專利範圍修正本修正日期⑻年〇2月a日 等為例之聚醋聚碳酸醋聚醇、將乙樓碳酸醋與多元醇反 應，其次將所得到之反應混合物與有機二缓酸反應之聚醋 聚碳酸酯聚醇、及、經聚羥基化合物與芳基碳酸酯之酯交 換反應所得到之聚碳酸酯聚醇等等。其等化合物可單獨使 5 用，亦可併用兩種以上。 尚分子量聚醇α之數均分子量並無特別限制，但由所 得到之聚胺酯樹脂之黏彈性特性的觀點來看，以5〇〇至5〇〇〇 為佳，更佳為1000至2000。數均分子量不足5〇〇時，使用該 物之聚胺酯樹脂不具有充分的彈性特性，變成脆性聚合 10物。為此，由該聚胺酯樹脂製造之研磨墊太硬，成為晶圓 表面之裂痕的原因所在。又，由於容易磨損，因此從墊的 壽命之觀點來看，也不好。另一方面，數均分子量超過5〇〇〇 時，使用s亥物之聚胺酯樹脂變得太軟，因此由該聚胺酯樹 脂製造之研磨墊有平坦性特性變差之傾向。 15 作為異氰酸酯末端預聚物Β之聚醇成分之聚乙二醇的 數均分子量須為200至1〇〇〇，且以250至650為佳。數均分子 量低於200時，交聯間距離變短，變成難以固持水，不能得 到高吸水性之聚胺酯發泡體。結果使得漿液的固持性變 差，不能提高研磨速度。此外，數均分子量超過1〇〇〇時， 20父聯間距離拉長，因此吸水性變高，吸水時的尺寸變化變 大。 低分子量聚醇為異氰酸酯末端預聚物Α之必要原料。以 低分子量聚醇而言，諸如乙二醇、1，2一丙二醇、1，3一丙二 醇、1，2~ 丁二醇、1，3~ 丁二醇、1>4—丁二醇、2,3一丁二 12 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本修正日期：1〇1年〇2月23曰 醇、1,6—己二醇、新戊二醇、ι，4 一環己撐二曱醇、3 —曱 基一1，5 —戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、丨，4一雙(2—羥基 乙氧基）本、二沒甲基丙院、丙三醇、1，2,6—己三醇、季戊 四醇、四羥甲基環己烷、曱基葡萄糖苷、山梨糖醇、甘露 5糖醇、甜醇、蔗糖、2,2,6,6—四（羥基甲基)環己醇、二乙醇 胺、N—甲基二乙醇胺、及三乙醇胺等等。其等可單獨使用， 亦可併用兩種以上。又，作為異氰酸酯末端預聚物B之原料 亦可適當使用低分子量聚醇。 又’對於異氰酸酯末端預聚物A及B之原料，亦可併用 10乙二胺、曱苯二胺、二苯基曱烷二胺、及二乙撐基三胺等 低分子量聚胺等。又，亦可併用單乙醇胺、2 —（2—胺基乙 基胺基）乙醇、及單丙醇胺等之醇胺。其等可單獨使用，亦 可併用兩種以上。 低分子量聚醇或低分子量聚胺等之調配量並無特別限 15 制’可依欲製造之研磨墊(研磨層）所要求之特性而適當決 定，但佔作為異氰酸酯末端預聚物A之原料之含全活性氫基 之化合物的10至25莫耳％者為佳。 製作異氰酸酯末端預聚物B時，宜調配多量化二異氰酸 _及聚乙二醇成為NCO Index(即異氰酸酯指數）是3至5 20者’且以NCO Index是3至4為更佳。 此外，製作異氰酸酯末端預聚物A時之NCO Index並無 特別限制’通常為1.5至2.5程度。 藉預聚法製造聚胺酯發泡體時，在預聚物之固化上是 使用鏈伸長劑。鏈伸長劑是一至少具有活性氫基2個以上之 13 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正曰期：丨〇丨年〇2月23曰 有機化合物’活性氫基可舉氫氧基、伯胺基或仲胺基、硫 代基(SH)等等為例。具體上可舉下列化合物為例，諸如： Μ’一甲撐雙（鄰氣苯胺）(m〇CA)、2,6—二氣一對苯樓二 胺、4,4’一甲撐雙(2,3—二氣苯胺）、3,5 —雙（甲基硫代）一2,4 5 —甲苯二胺、3,5_雙（甲基疏代）一2,6一甲苯二胺、3,5_二 乙基甲笨一2,4一二胺、3,5—二甲基甲苯一2,6 —二胺、三 甲揮一醇一二—對胺基苯甲酸酯、聚四氫吱喃_二_對胺 基笨甲酸酯、4,4’一二胺基—3,3，，5,5’一四乙基二苯基甲 烧、4,4’~二胺基—3,3，一二異丙基—5 5，一二甲基二苯基 10甲烧、4,4’ —二胺基一3,3，，5,5，一四異丙基二苯基甲烷、1，2 一雙胺基苯基硫代）乙烷' 4,4,一二胺基一3,3，~二乙基 —5,5’~~ 二曱基二苯基甲烷、N，N，_ 二—仲丁基—4,4，—二 胺基二苯基甲烷、3,3，一二乙基一4,4, 一二胺基二苯基甲 烷、間笨二甲基二胺、N，N，_二一仲丁基一對苯撐基二胺、 15間苯標基二胺、及對苯二甲基二胺等等之聚胺類，或者是， 上述低分子量聚醇或低分子量聚胺等等。其等化合物可單 獨使用—種，亦無妨混合2種以上使用。 本發明中之異氰酸酯末端預聚物A、異氰酸酯末端預聚 物8、及鏈伸長劑之比，可藉各分子量或研磨墊之預期物性 20等等而作各種變更。相對於異氰酸酯末瑞預聚物Al〇〇重量 份’異氰酸酯末端預聚物B之添加量係以5至30重量份為 佳，且以10至20重量份更佳。又，為了得到具有預期之研 磨特性之研磨墊時，相對於鏈伸長劑之活性氫基（氣氧基、 胺基）數之前述預聚物之異氰酸酯基數宣為0.8至1.2，更以 14 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正曰期：丨〇丨年02月23日 0.99至1.15為佳。異氰酸酯基數在前述範圍之外時，將產生 固化不良’不能得到所要求之比重及硬度，研磨特性處於 降低之傾向。 • 聚胺醋發泡體可運用熔融法、溶液法等公知之胺酯化 5 技術而製造’但考慮成本、作業環境等之情況下，以炫融 法製造者為佳。 本發明之聚胺酯發泡體之製造是藉預聚法進行的。藉 預聚法所得到之聚胺酯樹脂具有優異的物理特性，因此適 合0 10 又，異氰酸酯末端預聚物A及B係以分子量為800至 5000程度時，具有優異的加工性及物理特性等等，因此適 合。 前述聚胺酯發泡體之製造，係混合含有異氰酸酯末端 預聚物A及B之第1成份、及含有鏈伸長劑之第2成份而固化 15 者。 聚胺酯發泡體之製造方法，可舉添加中空珠粒之方 法、機械式發泡法、化學式發泡法等等。又，亦可併用各 方法，但尤以使用了聚烧基石夕氧烧及聚趟之共聚物之石夕系 界面活性劑之機械式發泡法為佳。該矽系界面活性劑可舉 20 例出 SH-192、L-5340(外商Dow Corning Toray Co·，Ltd製造） 等為適合之化合物。 又，因應需要，亦可添加抗氧化劑等之穩定劑、潤滑 劑、顏料、填充劑、防靜電劑、及其他添加劑。 如下說明製造用以構成研磨墊（研磨層）之微細氣泡型 15 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範固修正本修正日期：101年〇2月23日 態之熱固化性聚胺酯發泡體之方法例。本聚胺酯發泡體之 製造方法具有如下之步驟。 1) 製作氣泡分散液之發泡步驟 在含有異氰酸酯末端預聚物A及B之第1成份添加矽系 界面活性劑，使其於聚胺酯發泡體中佔0.05至10重量％者， 在非反應性氣龍的存在下攪拌，令非反應性氣體戒為微細 氣泡而分散，成為氣體分散液。前述預聚物在常溫下為固 態時，在適當的溫度下預熱，熔融後再使用之。 2) 固化劑(鏈伸長劑）混合步驟 在上述氣泡分散液中添加含有鏈伸長劑之第2成份，混 合攪拌’形成發泡反應液。 3) 澆鑄步驟 將上述發泡反應液流入模具中。 4)固化步驟 15 將流入模具之發泡反應液加熱，使其反應固化。 為形成則述微細氣泡而所使用之非反應性氣體係以不 是可燃性者為佳’具體上可舉氮氣、氧氣、碳酸氣體、氛 氣或氬氣等稀有氣體、及其等混合氣體為例，X，在成本 上以使用進仃乾燥而除去水份之空氣為最佳。 20 .非反應性氣體形成微細氣泡狀而分散於含有石夕系 面活性劑之第！成份之㈣裝置並無特別限制，可使用公 之授拌裝置，具體上可舉出具體上可舉勾化器、溶解器 it荦片Ϊ攪拌窃(仃星齒輪攪拌器)等等為例。攪拌裝置 刪片的形狀亦無特別限制，一使用打聚器型之搜拌 16 1364430 第97109615號專利申凊案說明書暨申請專利範園修正本修正日期：⑻年〇2月η日 片’即可得到微細氣泡，因此為佳。 又，在發泡步驟中作成氣泡分散液之攪拌及混合步驟 中添力鏈伸長劑後混合之授拌使用不同的授摔裝置，亦為 理想之態樣。尤其是混合步驟中之授拌不是形成氣泡之授 5拌亦可’且使用不將較大的氣泡授入之授掉裝置之使用為 佳。如此授拌裝置係以遊星型擾摔器為合適。對於發泡步 驟及混合步驟之授拌裝置使用同一授掉裝置亦無礙，因應 需要，進行調整諸如調整授拌葉片之轉速等之授摔條件使 用亦佳。 1〇 冑料㈣發⑽之製造方法巾，將發泡反應液流入 模具且反應到不能流動為止之發泡體加熱、後固化之步 驟，係具有提高發紐之物理特性之效果，因此極為適合。 在於將發泡反應液流入模具後馬上放入加熱爸中進行後固 化之條件之下亦可’在如此條件之下，不會將熱立即傳遞 15到反應成分，因此不會將氣泡徑增大。固化反應在常壓下 進行時’氣泡形狀為穩定狀態，因此為佳。 在前述聚胺醋樹脂中，使用促進叔胺系等之公知聚胺 酷反應之催化劑’亦無妨。催化劑的種類、添加量可考慮 在混合步驟後流入預定形狀之模具時所花費的流動時間來 20 加以選擇。 前述聚胺醋發泡體之製造可為測量各成分後放入容器 並予以搜拌之批次方式，亦可為將各成分及非反應性氣體 連續供應到授拌裝置且進行授拌，送出氣泡分散液，製造 成形品之連續生產方式。 17 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本修正日期⑼年〇2月^日 又，可採用如下方法，即，將成為聚胺醋發泡體之原 料之預聚物放入反應容器中，之後再加入鏈伸長劑，經攪 拌後，流人預定大小之祕模具中，製造結塊，使用鲍狀 或帶雜刀狀之切割器切割該結塊，或，在前述洗鱗的階段 5中，形成薄片狀者亦可。又，亦可將成為原料之樹脂溶解， 且由T型塑模擠也成形’直接得到薄片狀的聚胺醋發泡體。 前述聚胺酯發泡體之平均氣泡徑係以20至70以m為 佳，且以30至60以m更佳。又，前述聚胺酯發泡體之切割速 率宜為以下，更以以下者為佳。又， 1〇膝述聚胺酯發泡體係於吸水時之尺寸變化率宜為0.8%以 下，更以0.7%以下為佳。又，前述聚胺酯發泡體係於吸水 時之彎曲彈性模數的變化率宜為4〇%以下，更以35%以下為 佳。此外，前述各物性之測定方法係依據實施例之記載。 刖述聚胺酯發泡體之Asker D硬度宜為45至65度，更以 15 50至60度為佳。 本發明之研磨墊（研磨層）之與被研磨材接觸之研磨側 表面具有用以固持且更新研磨漿之凹凸構造。由發泡體形 成之研磨層係於研磨表面具有多數開口，發揮用以固持、 更新研磨榮'之作用’但在研磨表面形成凹凸構造時，可更 20有效率地進行研磨漿之固持及更新，又，可防止因與被研 磨材之吸著所造成之被研磨材之被破壞。凹凸構造只要是 可固持暨更新研磨漿之形狀時，即無特別限制，可為XY格 子狀凹槽、同心圓狀凹槽 '通孔、未貫穿之孔穴、多角柱、 am、螺旋狀凹槽、偏心圓狀凹槽、放射狀凹槽、及其等 18 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正 修正日期：10丨年02月23曰 凹槽之組合料凹凸構造為具規祕之構造，是一 般常見的’但為使研料之固持暨更新性為所希望的時 候’亦可在每隔某-範圍變化槽距、槽寬、槽深等。 前述凹凸構造之形成方法並無特別限制，例如使用預 定尺寸之賴刀般之顧來做機械㈣之方法、將樹 入具有預定表面形狀之模具且予以固化之方法以具有預 定表面雜之加壓板’冲壓樹脂而形成之方法使用微影 方切成之方法、❹印料法㈣成之方法及藉使用 -乳化碳氣體雷射等之雷射光線形成之方法等等 研磨制厚度並响_，但通她8跡4匪程 又以W2.51^為佳。製造前述厚度之研磨區之方 ^例如使用帶鑛方式㈣刀方式之切割器而將前述微細 厚度之腔室之模具而固化:^法、將樹脂流人具有預定 成形技術之方法等等。 及使用塗覆技術或薄片 又’前述層之厚度偏差宜於1(^威下為佳。厚 ^差超脚㈣時’在研磨層具魏大_，形成有 ^於被研磨材之接觸狀態相異之部分對於研磨特性有 不良的影響。X’為解決研磨層的厚度偏差…般在研磨 :期使用魏或料有鑽石研磨顆粒之砂輪歸機進行磨 二：超過上述範圍時’磨削時間過長，而形成生產效率 抑制研磨層厚度之偏差之士 〜厂 ^之方法，可舉將已切割了具預 疋厚度之研磨薄片表面抛光之方法為例。又，拋光時，以 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正曰期：1〇丨年〇2月23曰 採用粒度等不同之研磨材做階段的方式進行者為佳。 本發明之研磨墊是將前述研磨層與緩衝片貼合而成 者0 前述緩衝片（緩衝層）是補強研磨層之特性者。緩衝片是 5為了在CMP中將處於取捨(trade-off)關係之平面性及均勻 -性雨者同時成立時所必要者—平面教係指研磨具有形成圖 案時所發生之微小凹凸之晶圓時之圖案部的平坦性，均勻 性係指被研磨材整體之均勻性。藉研磨層之特性，改善平 面性，藉緩衝片之特性，改善均勻性。在本發明之研磨塾 10 中，緩衝片宜使用比研磨層更柔軟者。 前述緩衝片，可舉諸如聚酿不織布、耐隆不織布、丙 稀酸不織布等之纖維不織布、含浸有聚胺酿之聚醋不織布 般之樹脂含浸不織布、聚胺醋成形體或聚乙稀成形體等之 高分子樹脂發泡體、丁二稀橡膠、異戊二稀橡膠等之橡膠 15性樹脂、及感光性樹脂等等為例。 將研磨層與緩衝片貼合之手法可舉諸如將研磨區及 衝片失著雙面膠帶且壓合之方法為例。 ’ 20 前述雙面膠帶是具有在錢布或薄料之基材的兩 =接著層之-般構成者。如果考慮到防止研磨聚浸遷 片等之狀況時’對於基㈣使用薄膜為佳。又，接 :之組成係可舉諸如橡膠系接著劑或㈣酸系接著劑等] ^屈如果考慮聽屬離子之含量時，㈣酸系接著劑 植成含量較少，因此較佳。又，研磨層及緩衝片: 、，且成也有可能不同，因此亦可使雙面膠帶的各接著層之: 20 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正曰期：丨〇丨年〇2月23曰 成不同，以使各層之接著力合適化。 本發明之研磨墊亦可在與壓板接著之面設置雙面膠 帶。該雙面膠帶是與上述同樣，可使用具有在基材的兩面 設置接著層之-般構成者。以基材而言，可舉不織布或薄 膜為例。考慮在使用研㈣之後由壓板㈣㈣剝離之情況 時，對於基材宜使㈣膜。X，接著層之組成可舉橡膠系 接著劑或丙烯《接著料等為例。如果考慮到金屬離子 之含量時’丙烯酸系接著劑由於金屬離子含量較少，因此 較佳。 15 研磨裝置並無特別限制，如第丨圖所示，可使用諸如下列研 磨裝置進行，該研磨裝置包含有：研磨平台2,用以支樓研 磨墊(研磨層）ι者；切台5(研磨頭），係用以支料導體晶
圓4者；背材，係用W4kL ' 乂對晶圓施以均勻加壓者；供應機構， 用以供應研磨劑3者。研磨堅_如以雙面膠帶貼附再 文裝在研磨平台2。研磨平台2與支樓台5各配置成使各所支 20 半導體7L件是經過使用前述研磨墊，研磨半導體晶圓 ,表面之步驟而製造者。半導體晶圓一般是在矽晶圓上堆 疊佈線金屬及氧㈣而構成者。半導體晶圓之研磨方法、 揮之研磨塾1與半導體晶圓4相對者 ，各具有轉軸6、7。又， 支撐〇5側*又有用以將半導體晶圓4壓在研磨墊1之加壓機 構在研磨時，一邊將研磨平台2及支撐台5旋轉，將半導 體阳圓4按壓到研磨墊丨，並一邊供應酸性研磨漿，進行研 磨。酸性研料之流量、研磨載重、研磨平台轉數、及晶 _並無特別限制，可適當調整。 21 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正曰期：10丨年02月23曰 藉此，除去半導體晶圓4表面上突出之部分，研磨成平 坦狀。之後，藉切割、拋光、封裝等，製造半導體元件。 半導體元件可用於運算處理裝置或記憶體。 實施例 5 以下，舉實施例說明本發明，但本發明並不受其等實 施例限定。 [測定、評價方法] (數均分子量之測定） 數均分子量係藉GPC(凝膠滲透色譜法）測定，且藉標準 10 聚苯乙烯換算。 GPC裝置：曰商島津製作所製造、LC-10A 柱：Polymer Laboratories公司製造 '連結(PLgel、5// m、50〇A)、（PLgel、5"m、ΙΟΟΑ)及(PLgel、5#m、5〇A) 等三個柱使用 15 流量：l.Oml/min 濃度：l.〇g/l 注入量：40 " 1 柱溫度：40°C 溶析液：四氫°夫喃 20 (平均氣泡徑之測定） 令利用鏡檢切片器盡可能地將所製作之聚胺酯發泡體 平行切成厚度1mm以下者，作為平均氣泡徑測定用試料。 將試料固定在玻璃載片（slide glass)上，使用SEM(S-3500N、曰商日立科學系統(股）公司製造），以100倍觀察之。· 22 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本修正曰期：1〇丨年〇2月23曰 對所得到之影像，利用影像解析軟體(WinR00f、日商三谷 商事(股）公司製造），測定任意範圍之全氣泡徑，算出平均 氣泡徑。 (比重的測定） 根據JIS Z8807-1976進行之。將所製作之聚胺酯發泡體 切成4cmx8.5cm之長方形狀(厚度：隨意），作成比重測定用 試料’在溫度23°C±2°C、濕度50%±5%之環境下靜放16小 時。在測定時’使用比重計(德商Sart〇rius&司製造），測定 比重。 10 (硬度之測定） 根據JIS K6253-1997進行之。將所製作之聚胺酯發泡體 切成2cmx2cm(厚度：隨意）之物作為硬度測定用試料，在溫 度23°C±2°C、濕度50%±5%之環境下靜放μ小時。在測定 時，將試料重疊，作成厚度6mm以上。使用硬度計（日商高 15 分子計器公司製造、Asker D型硬度計），測定硬度。 (切割速率之測定） 將所製作之聚胺酯發泡體薄片（0 38〇rnm、厚度1.25mm) 貼在研磨裝置(MAT公司製造、MAT-BC15)之壓板。使用描 繪機（日商三菱材料(股)公司製造、光點式），以強制驅動器 20轉數115rPm、壓板轉數70rpm、描線載重7磅、吸水量200ml /min、及描線時間i.5hr之條件下，在聚胺酯發泡體薄片之 表面描線。在描線結束後，由聚胺酯發泡體薄片切出寬度 lOmmx長度380mm之長方形狀樣本。由該樣本之中心部開 始每隔20mm測定厚度（一側9點，全部18點）。接著，在各測 23 1364430 第97H)9615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本修正曰期：101年〇2月23曰 疋位置算出與未描線之中心部間之厚度之差（磨損量），算出 其平均值。藉下列式子算出切割速率。 切割速率（β m/min) =磨損量的平均值/(丨5x6〇) (吸水時之尺寸變化率之測定） 5 根據JIS K7312進行之。將所製作之聚胺酯發泡體切成 寬度20mmx長度5-Ornmx厚度i.27mm之大小，作為樣本。將 該樣本浸泡在25。(：之蒸餾水中48小時，將浸泡前後之長度 代入下列式中，算出尺寸變化率。 尺寸變化率（％)—[(浸泡後的長度一浸泡前之長度y浸泡前之長度]χ1〇〇 ίο (吸水率之測定） 將所製作之聚胺酯發泡體切成寬度20mmx長度50mmx 厚度1.27mm之大小，作為樣本。將該樣本浸泡在25<)(：之蒸 餾水中48小時，將浸泡前後之重量代入下列式中，算出吸 水率。吸水率以4.5%以上者為佳。 15 吸水率（％)=[(浸泡後的重量—浸泡前之重量)/浸泡前之重量])d00 (吸水時彎曲彈性模數之變化率的測定） 將所製作之聚胺酯發泡體切成寬度lmmx長度 度2mm之大小，作為樣本。使用測定装置（美商Instron公司、 5864桌上型測試機系統），以下列條件測定彎曲彈性模數。 20 。彎曲強度測定用鑽模：支點間距22mm 。十字頭速度：〇.6mm/min 。移動變位量：6.0mm 又’將前述樣本浸泡在25°C之蒸餾水中48小時。之後， 以與前述同樣之方法，測定彎曲彈性模數。藉下列式子算 24 1364430 修正日期：丨〇丨年02月23曰 第97109615號專利申請索說明書暨申請專利範圍修正本 出吸水時之彎曲彈性模數之變化率。 變化率(％)=[(乾燥時之彎曲彈性模數—浸泡後之彎曲彈性蝴/ 乾燥時之彎曲彈性模數]χ1〇〇 (研磨特性之評價） 5對於研磨裝置，使用SPP600S(日商岡本工作機械公司 製造）’使用所製作之研磨塾，進行研磨特性之評價。研磨 速度是對於在8时石夕晶圓堆疊熱氧化膜1_之#，針對i 片，研磨〇.5ym，由此時之時間計算。將晶圓第ι〇〇片第 300片及第500片之研磨速度列於表卜在氧化膜之膜厚測定 1〇上使用干擾式膜厚測定裝置（日商大緣電子公司製造）。研磨 條件是研磨中以流量150ml/min添加作為研磨紫之石夕聚 (SS12、美商Cabot公司製造）。研磨載重為35〇g/cm2、研磨 台轉數35rpm、晶圓轉數30rpm。 在平坦化特性之評價中，在8吋矽晶圓堆疊熱氧化膜 15 〇.5βηι之後，進行預定之圖案化後’藉p_TEOS堆疊氧化 膜lem，製作初期段差0.5/zm之附有圖案之晶圓，以前述 條件對該晶圓進行研磨。 對於平坦化特性’測定削減量。對於寬度27〇em之線 條以30以m之間隙排列之圖案及寬度30以m之線條以270 // 20 m之間隙排列之圖案，測定上述2種圖案之線條上部的段差 變成2〇〇〇A以下時之270 # m間隙的削減量。間隙的削減量 少時’則不欲削減之部分的削減量變少，顯示平坦性較高 者。將晶圓第100片、第3〇〇片及第500片之削減量列於表卜 面内均勻性之評價是使用在8吋的矽晶圓堆疊熱氧化 25 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正曰期：101年02月23曰 膜1/zm之物，在上述研磨條件下進行研磨2分鐘，如第2圖 所示，由晶圓上之特定位置25點之研磨前後之膜厚測定 值’求出研磨速度最大值及研磨速度最小值，將其值代入 下列式子中算出。將晶圓第1〇〇片 '第300片及第500片之片 5内均勻性列於表1。此外，面内均勻性之值愈小，表示晶圓 表面之均勻性愈高者— 面内均勻性(％)={(研磨速度最大值一研磨速度最小值)/ (研磨速度最大值+研磨速度最小值)}χ100 實施例1 1〇 容器裡放入甲苯二異氰酸酯（2,4 —體/2,6—體= 80/20 之混合物）1229重量份、4,4’ 一二環己基甲烷二異氰酸酯272 重量份、數均分子量1018之聚四甲醚二醇1901重量份、二 乙二醇198重量份，以70°C反應4小時，得到異氰酸酯末端 預聚物A。 15 又，容器裡放入多量化1，6—六甲基二異氰酸酯（日商住 化Bayer Urethane公司製造、Sumiciur®N 3300、三聚異氰酸 酯型）1〇〇重量份、及數均分子量3〇〇之聚乙二醇19.5重量份 (NCOIndex(異氰酸酯指數）：4.0)，以100°C反應3小時，得 到異氰酸酯末端預聚物B1。 20 將前述預聚物A100重量份、前述預聚物Bl(12重量 份）、及石夕系界面活性劑（外商Dow Corning Toray Co.，Ltd. 製造、SH-192)3.4重量份加入聚合容器内予以混合，調整到 7〇°C，進行減壓脫泡。之後’使用攪拌葉片’以轉數900rpm 激烈地攪拌約4分鐘’將氣泡打進反應系内。在此添加事先 26 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正日期：1〇丨年02月23曰 以120°C溶融之4,4’一曱撐基雙（鄰氣笨胺)313重量份。搜掉 該混合液約70秒’流入淺盤型之開式模具（澆鑄容器）。等到 該混合液之流動性沒有之時，放入烤爐内，以10CTC進行後 固化16小時，得到聚胺酯發泡體結塊。 5 使用切片器（外商Amitec公司製造、VGW-125)，切割以 約80°C加熱之前述聚胺酯發泡體結塊，得到聚胺酯發泡體 薄片。其次，使用拋光機（外商Amitec公司製造），實施該薄 片之表面拋光處理，直至厚度變成1.27mm，得到已調整厚 度精度之薄片。將業經拋光處理之薄片冲切成直徑61cm之 10 大小，使用凹槽加工機（外商鐵克隆公司製造），在表面進行 槽寬0.25mm、槽距1.50mm、槽深0.40mm之同心圓狀之凹 槽加工，進行研磨薄片（研磨層）。使用層壓機而將雙面膠帶 (曰商積水化學工業(股)公司製造、雙黏膠帶)貼在該研磨薄 片之與凹槽加工面相反側之面。進而，對施有電暈處理之 15 緩衝薄片（日商Toray公司製造 '聚乙烯成形體、TorayPEF、 厚度0.8mm)之表面進行抛光處理’使用層壓機將該薄片貼 在前述雙面膠帶。進而，使用層壓機而將雙面膠帶貼在缓 衝薄片之另一面，製作研磨墊。 實施例2 20 容器裡放入多量化1，6 —六甲基二異氰酸酯（日商住化
Bayer Urethane公司製造、Sumidur®N 3300、三聚異氰酸酯 型）1〇〇重量份、及數均分子量600之聚乙二醇38.9重量份 (NCO Index : 4.0)，以l〇〇°C反應3小時’得到異氰酸酯末端 預聚物B2。 27 1364430 第97109615號專利申請索說明書暨申請專利範圍修正本修正日期：101年02月23日 在實施例1中使用預聚物B2(14重量份），代替預聚物m (12重量份），其餘以與實施例1同樣之方法，製作研磨墊。 實施例3 容器裡放入多量化1，6—六曱基二異氰酸酯（日商住化 5 Bayer Urethane公司製造、Sumidur®N 3300、三聚異氰酸g旨 型）100重量份、及數均分子量1000之聚乙二醇64.8重量份 (NCO Index : 4.0)，以100°C反應3小時，得到異氰酸醋末端 預聚物B3。 在實施例1中使用預聚物B3(16.5重量份），代替預聚物 10 B1 (12重量份），且將矽系界面活性劑之添加量由3.4重量份 改為3.5重量份，將4,4’一甲撐雙（鄰氣苯胺）之添加量由31.3 重量份改為30.8重量份，其餘以與實施例1同樣之方法，製 作研磨整。 比較例1 15 在實施例1中不添加預聚物B1，將SH-192之添加量由 3.4重量份改為3.0重量份，將4,4’一甲撐雙（鄰氣苯胺）之添 加量由31.3重量份改為26.6重量份，其餘以與實施例1同樣 之方法，製作研磨墊。 28 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正日期：101年02月23曰 [表1] 面内均勻性 (%) 500片 〇 00 «Ν Os 10.3 20.0 1 300片 〇〇 v〇 卜 卜 CO oo 10.0 100片 削減量 (A) 500片 2850 2900 2950 3400 300片 2800 2900 2950 3200 100片 2800 2900 2900 3000 研磨速度 (A/min) 500片 2750 2800 2800 2200 300片 2750 2800 2800 2200 100片 2750 2800 2800 2200 彎曲彈 性模數 降低率 (%) 00 m 吸水率 (%) 6.00 6.80 6.70 3.00 尺寸 變化率 (%) 0.48 0.55 0.68 0.90 剪切率 (β m/min) m 1—H 〇 D硬度 (度） 比重 0.86 0.86 0.86 0.86 平均 氣泡徑 (# m) (N in 實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 29 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正曰期：101年02月23曰 由表1的結果可知，本發明之研磨墊係具有高吸水性， 且吸濕時或吸水時之尺寸穩定性高，研磨速度、平坦性特 性、及面内均勻特性優異，該特性的偏差亦可被抑制。尤 其可知道本發明之研磨墊之研磨速度大。 5 【圖式簡單說明】 第1圖係顯示在CMP研磨所使用之研磨裝置例之概略 構成圖。 第2圖係顯示晶圓上之膜厚測定位置25點之概略圖。 【主要元件符號說明】 1…研磨墊(研磨層) 2.. .研磨平台 3.. .研磨劑(研磨漿) 4.. .被研磨材(半導體晶圓) 5.. .支撐台(研磨頭） 6、7·.·轉軸 30

Claims (1)

1364430 .. 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正日期：101年02月23曰 十、申請專利範圍： 1. 一種研磨墊，具有由含有微細氣泡之聚胺酯發泡體所構 成之研磨層，其特徵在於前述聚胺酯發泡體包含有一反 應固化體， 5 該反應固化體係由（1)含有異氰酸酯單體、高分子量 聚醇α、及低分子量聚醇而構成之異氰酸酯末端預聚物 A ; (2)含有多量化二異氰酸酯及數均分子量250至650之 聚乙二醇而構成之異氰酸酯末端預聚物B ;及(3)鏈伸長 劑反應得到者，且 10 其中前述高分子量聚醇為數均分子量1000至2000 之聚醚聚醇，前述異氰酸酯單體為曱苯二異氰酸酯及雙 ' 環己基f烷二異氰酸酯； .. 其中前述多量化二異氰酸酯為異三聚氰酸酯型及/ 或縮二脲型之多量化六甲撐二異氰酸酯。 15 2.如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中相對於前述異氰 酸酯末端預聚物A100重量份，前述異氰酸酯末端預聚物 B之添加量係5至30重量份。 3. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中前述聚胺酯發泡 • 體之平均氣泡徑為20 // m至70 # m，切割速率為2 // 20 m/min以下。 4. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中前述聚胺酯發泡 體係於吸水時之尺寸變化率為0.8%以下，吸水時之彎曲 彈性模數的變化率為40%以下。 5. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中前述聚胺酯發泡 31 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正日期：101年02月23曰 體含有矽系界面活性劑〇力5重量％至10重量％。 6. —種研磨墊之製造方法，包含混合含有異氰酸酯末端預 聚物之第1成分及含有鏈伸長劑之第2成分，使該混合物 固化，製作聚胺酯發泡體之步驟，其特徵在於前述步驟 5 包含有下列步驟，即： 對前述含有異氰酸酯末端預聚物之第1成分添加矽 系非離子界面活性劑，使該矽系非離子界面活性劑在聚 胺酯發泡體中佔0.05重量％至10重量％ ; 進而，調製一將前述第1成分與非反應性氣體攪拌， 10 使前述非反應性氣體成為微細氣泡分散之氣泡分散 液；及 之後，在前述氣泡分散液混合前述含有鏈伸長劑之 第2成分，使其固化，製成聚胺酯發泡體， 又，前述異氰酸酯末端預聚物係， 15 (1)含有異氰酸酯單體、高分子量聚醇α、及低分子 量聚醇而構成之異氰酸酯末端預聚物A;及 (2)含有多量化二異氰酸酯及數均分子量250至650之 聚乙二醇而構成之異氰酸酯末端預聚物B ;且 其中前述高分子量聚醇α為數均分子量1000至2000 20 之聚醚聚醇，前述異氰酸酯單體為曱苯二異氰酸酯及雙 環己基甲烷二異氰酸酯； 其中前述多量化二異氰酸酯為異三聚氰酸酯型及/或 縮二脲型之多量化六甲撐二異氰酸。 7· —種半導體元件之製造方法，包含有使用申請專利範圍 32 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正日期：101年02月23曰 第1項之研磨墊，研磨半導體晶圓之表面之步驟。 33 1364430 第97109615號專利申請案說明書暨申請專利範圍修正本 修正曰期：101年02月23曰 七、指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：第（1 )圖。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 1.. .研磨墊(研磨層） 2.. .研磨平台 3.··研磨劑(研磨漿） 4.. .被研磨材(半導體晶圓） 5·..支撐台(研磨頭） ----- 6、7...轉軸 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：
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