KR101475766B1 - 연마 패드 - Google Patents

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도요 고무 고교 가부시키가이샤
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Abstract

흡습 또는 흡수시에 치수 안정성을 높게 유지할 수 있고, 또한 연마 속도가 큰 연마 패드 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 상기 연마 패드를 사용한 반도체 디바이스의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마층을 가지는 연마 패드로서, 상기 폴리우레탄 발포체는, (1) 이소시아네이트 단량체, 고분자량 폴리올 α, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A, (2) 다량화 디이소시아네이트와 수평균 분자량 200~1000의 폴리에틸렌글리콜을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B, 및 (3) 사슬 연장제의 반응 경화체를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 패드에 관한 것이다.
연마 패드, 폴리우레탄 발포체, 이소시아네이트 단량체, 프리폴리머, 폴리올, 사슬 연장제

Description

연마 패드 {POLISHING PAD}
본 발명은 렌즈, 반사 거울 등의 광학 재료나 실리콘 웨이퍼, 하드 디스크용의 유리 기판, 알루미늄 기판, 및 일반적인 금속 연마 가공 등의 고도의 표면 평탄성을 요구하는 재료의 평탄화 가공을 안정하고도 높은 연마 효율로 행할 수 있는 연마 패드에 관한 것이다. 본 발명의 연마 패드는, 특히 실리콘 웨이퍼 및 그 위에 산화물층, 금속층 등이 형성된 디바이스를, 이러한 산화물층이나 금속층을 적층하여 형성하기 전에 평탄화하는 공정에 바람직하게 사용된다.
고도의 표면 평탄성이 요구되는 재료의 대표적인 것으로서는, 반도체 집적 회로(IC, LSI)를 제조하는 실리콘 웨이퍼라고 지칭되는 단결정 실리콘의 원반을 들 수 있다. 실리콘 웨이퍼는, IC, LSI 등의 제조 공정에 있어서, 회로 형성에 사용하는 각종 박막의 신뢰할 수 있는 반도체 접합을 형성하기 위해서, 산화물층이나 금속층을 적층·형성하는 각 공정에서, 표면을 고정밀도로 평탄하게 마감 처리하는 것이 요구된다. 이러한 연마 마감 처리 공정에 있어서는, 일반적으로 연마 패드는 플래튼(platen)이라고 불리는 회전 가능한 지지 원반에 고정 장착되고, 반도체 웨이퍼 등의 가공물은 연마 헤드에 고정 장착된다. 그리고 쌍방의 운동에 의해, 플래튼과 연마 헤드의 사이에 상대속도를 발생시키고, 추가로 연마 입자를 포함하는 연마 슬러리를 연마 패드 상에 연속 공급함으로써, 연마 조작이 실행된다.
연마 패드의 연마 특성으로서는, 연마 대상물의 평탄성 및 면 내의 균일성이 우수하고, 연마 속도가 큰 것이 요구된다. 연마 대상물의 평탄성, 면 내 균일성에 대해서는 연마층의 탄성률을 높임으로써 어느 정도는 개선할 수 있다. 또, 연마 속도에 대해서는, 기포를 함유하는 발포체로서 슬러리의 유지량을 많게 함으로써 향상시킬 수 있다.
상기 특성을 충족시키는 연마 패드로서, 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마 패드가 제안되어 있다(특허 문헌 1, 2). 상기 폴리우레탄 발포체는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머와 사슬 연장제(경화제)를 반응시킴으로써 제조되고, 이소시아네이트 프리폴리머의 고분자 폴리올 성분으로서는, 가수분해 내성, 탄성 특성, 내마모성 등의 관점에서, 폴리에테르(수평균 분자량이 500∼1600인 폴리테트라메틸렌 글리콜)나 폴리카보네이트가 바람직한 재료로서 사용되고 있다.
그러나, 상기 연마층은, 흡습 또는 흡수시에 하드 세그먼트의 응집력이 저하되어 연마층의 치수 안정성이 저하되기 쉬웠다. 심할 경우에는, 연마 패드에 휨이나 파형(surge)이 발생되고, 그에 따라서 평탄화 특성이나 면 내 균일성 등의 연마 특성이 점진적으로 변화되어 간다고 하는 문제가 있었다.
특허 문헌 3에는, 슬러리의 유지성을 향상시키는 것을 목적으로 하여, 온도 23℃의 물에 72시간 침지한 경우의 체적 팽윤율이 20% 이하인 연마 패드용 중합체조성물이 공개되어 있다. 그러나, 상기 연마 패드용 중합체 조성물은, 연마 패드용 중합체로서 열가소성 중합체를 사용하고 있어, 흡습 또는 흡수시에 연마 패드의 치수 안정성을 높게 유지하는 것은 곤란하다.
특허 문헌 1: 일본 특개 2000-17252호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허 제3359629호
특허 문헌 3: 일본 특개 2001-47355호 공보
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명은, 흡습 또는 흡수시에 치수 안정성을 높게 유지할 수 있을 뿐 아니라 연마 속도가 큰 연마 패드 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 상기 연마 패드를 사용한 반도체 디바이스의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 연구 검토를 거듭한 결과, 이하에 나타내는 연마 패드에 의해 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체를 포함하는 연마층을 가지는 연마 패드에 있어서, 상기 폴리우레탄 발포체는,
(1) 이소시아네이트 단량체, 고분자량 폴리올 α, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A,
(2) 다량화(多量化) 디이소시아네이트와 수평균 분자량 200~1000의 폴리에틸렌글리콜을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B, 및
(3) 사슬 연장제
의 반응 경화체를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 패드에 관한 것이다.
종래의 연마층은, 오로지 물리적 가교에 의해서 형성된 하드 세그먼트를 가지는 폴리우레탄 발포체이기 때문에, 흡습 또는 흡수시에 하드 세그먼트의 응집력이 용이하게 저하된다고 생각된다. 그러므로, 연마층이 흡습 또는 흡수할수록 연신이나 휨 등에 의해 치수 변화가 커지는 것으로 생각된다.
본 발명자들은, 폴리우레탄 발포체 원료로서, 이소시아네이트 단량체, 고분자량 폴리올 α, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A와, 다량화 디이소시아네이트, 및 수평균 분자량 200~1000의 폴리에틸렌글리콜을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B를 병용하고, 이것들과 사슬 연장제의 반응에 의해 폴리머 중에 화학적 가교를 규칙적으로 도입(삼차원 가교 구조를 규칙적으로 형성)함으로써, 흡습 또는 흡수시의 하드 세그먼트의 응집력을 향상시키고, 연마층의 치수 안정성을 높게 유지할 수 있음을 발견했다. 또, 상기 2종의 프리폴리머를 사용함으로써 화학적 가교 네트워크를 확장할 수 있고, 또한 프리폴리머 B의 폴리올 성분으로서 수평균 분자량 200~1000의 폴리에틸렌글리콜을 사용하기 때문에, 물에 대한 폴리우레탄의 친화성이 향상되고, 고흡수성의 폴리우레탄 발포체를 얻을 수 있다. 그 결과, 슬러리의 유지성이 향상되고, 연마 속도를 높일 수 있다.
상기 고분자량 폴리올 α는 수평균 분자량 500∼5000의 폴리에테르 폴리올이며, 상기 이소시아네이트 단량체는 톨루엔 디이소시아네이트 및 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트인 것이 바람직하다. 또, 상기 다량화 디이소시아네이트는, 이소시아누레이트 타입 및/또는 뷰렛 타입의 다량화 헥사메틸렌 디이소시아네이트인 것이 바람직하다. 이것들을 사용함으로써, 핸들링성이 양호한 폴리우레탄 발포체를 제조할 수 있고, 또한 본 발명의 효과가 보다 우수한 것으로 된다.
이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 첨가량은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A 100중량부에 대하여 5∼30중량부인 것이 바람직하다. 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 첨가량이 5중량부 미만인 경우에는, 폴리머 중의 화학적 가교의 비율이 불충분해지기 때문에, 흡습 또는 흡수시의 하드 세그먼트의 응집력이 부족하고, 연마층의 치수 안정성을 높게 유지하는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 또한, 고흡수성의 폴리우레탄 발포체를 얻기 어려워지는 경향이 있다. 한편, 30중량부를 넘을 경우에는, 폴리머 중의 화학적 가교의 비율이 과잉으로 되어, 연마층의 경도가 지나치게 높아지기 때문에, 피연마 재료의 면 내 균일성이 저하되거나, 폴리우레탄 발포체의 내마모성이 저하되어 연마 패드의 수명이 단축되는 경향이 있다. 또, 피연마 재료의 표면에 스크래치가 발생하기 쉬워진다.
또한, 폴리우레탄 발포체는, 평균 기포 직경이 20∼70㎛이며, 컷트 레이트가 2㎛/분 이하인 것이 바람직하다. 평균 기포 직경이 상기 범위로부터 벗어날 경우는, 연마 속도가 저하되거나, 연마 후의 피연마 재료의 평탄성이 저하되는 경향이 있다. 또, 컷트 레이트가 2㎛/분을 초과하는 경우에는, 연마 패드의 수명이 지나치게 짧아지므로 바람직하지 않다.
또한, 폴리우레탄 발포체는, 흡수시의 치수 변화율이 0.8% 이하이고, 흡수시의 휨 탄성률의 변화율이 40% 이하인 것이 바람직하다. 상기 수치 범위를 벗어나는 경우에는, 연마층이 흡습 또는 흡수했을 때에 치수 변화가 커지고, 평탄화 특성 및 면 내 균일성 등의 연마 특성이 점차 저하되는 경향이 있다.
또한, 폴리우레탄 발포체는, 아스카 D 경도가 45∼65도인 것이 바람직하다. 아스카 D 경도가 45도 미만인 경우에는, 피연마 재료의 평탄성이 저하되는 경향이 있다. 한편, 65도보다 클 경우에는, 평탄성은 양호하지만, 피연마 재료의 면 내 균일성이 저하되는 경향이 있다. 또, 피연마 재료의 표면에 스크래치가 발생되기 쉬워진다.
또한, 폴리우레탄 발포체는, 실리콘계 계면활성제를 0.05∼10중량% 함유하는 것이 바람직하다. 실리콘계 계면활성제의 양이 0.05중량% 미만인 경우에는, 미세 기포의 발포체가 얻어지지 않는 경향이 있다. 한편, 10중량%를 넘을 경우에는, 계면활성제의 가소 효과에 의해 고경도의 폴리우레탄 발포체를 얻기 어려운 경향이 있다.
또, 본 발명은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분과 사슬 연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화해서 폴리우레탄 발포체를 제조하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 있어서,
상기 공정은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분에 실리콘계 계면활성제를 폴리우레탄 발포체 내에 0.05∼10중량%가 되도록 첨가하고, 또한 상기 제1 성분을 비반응성 기체와 교반해서 상기 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산되도록 한 기포 분산액을 제조한 후, 상기 기포 분산액에 사슬 연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화해서 폴리우레탄 발포체를 제조하는 공정이며,
상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머는,
(1) 이소시아네이트 단량체, 고분자량 폴리올 α, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A, 및
(2) 다량화 디이소시아네이트, 및 수평균 분자량 200~1000의 폴리에틸렌글리콜을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B
인 것을 특징으로 하는 연마 패드의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은, 상기 연마 패드를 사용해서 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 CMP 연마에서 사용하는 연마 장치의 일례를 나타내는 개략적인 구성도이다.
도 2는 웨이퍼 상의 막 두께 측정 위치 25점을 나타내는 개략도이다.
[부호의 설명]
1: 연마 패드(연마층) 2: 연마 정반(定盤) 3: 연마제(슬러리)
4: 연마 대상물(반도체 웨이퍼) 5: 지지대(폴리싱 헤드) 6, 7: 회전축
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 연마 패드는, 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마층을 가진다. 본 발명의 연마 패드는, 상기 연마층 단독일 수도 있고, 연 마층과 다른 층(예를 들면 쿠션층 등)의 적층체일 수도 있다.
폴리우레탄 수지는 내마모성이 우수하고, 원료 조성을 여러 가지로 변경함으로써 원하는 물성을 가지는 폴리머를 용이하게 얻을 수 있기 때문에, 연마층의 형성 재료로서 특히 바람직한 재료이다.
상기 폴리우레탄 수지는, 이소시아네이트 단량체, 고분자량 폴리올 α, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A, 다량화 디이소시아네이트와 수평균 분자량 200~1000의 폴리에틸렌글리콜을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B, 및 사슬 연장제의 반응 경화체를 포함하는 것이다.
이소시아네이트 단량체로서는, 폴리우레탄의 분야에 있어서 공지된 화합물을 특별히 한정되지 않고 사용할 수 있다. 예를 들면, 2,4-톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-톨루엔 디이소시아네이트, 2,2'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트, p-페닐렌 디이소시아네이트, m-페닐렌 디이소시아네이트, p-크실릴렌 디이소시아네이트, m-크실릴렌 디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트, 에틸렌 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산 디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 노르보르난 디이소시아네이트 등의 지방환식 디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 이것들은 1종으로 사용해도, 2종 이상을 혼합해도 된다. 이것들 중에서, 톨루엔 디이소시아네이트와 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트를 병용하는 것이 바람직하 다.
한편, 본 발명에 있어서의 다량화 디이소시아네이트란, 3개 이상의 디이소시아네이트를 부가함으로써 다량화된 이소시아네이트 변성체 또는 그것들의 혼합물이다. 상기 이소시아네이트 변성체로서는, 예를 들면, 1) 트리메틸올프로판 어덕트 타입, 2) 뷰렛 타입, 3) 이소시아누레이트 타입 등을 들 수 있지만, 특히 이소시아누레이트 타입이나 뷰렛 타입인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 다량화 디이소시아네이트를 형성하는 디이소시아네이트로서는, 지방족 디이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하다. 또, 다량화 디이소시아네이트는, 우레탄 변성, 알로파네이트 변성, 및 뷰렛 변성 등의 변성화된 것일 수도 있다.
고분자량 폴리올 α로서는, 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜로 대표되는 폴리에테르 폴리올, 폴리부틸렌 아디페이트로 대표되는 폴리에스테르 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리카프로락톤과 같은 폴리에스테르 글리콜과 알킬렌 카보네이트의 반응물 등으로 예시되는 폴리에스테르폴리카보네이트 폴리올, 에틸렌 카보네이트를 다가 알코올과 반응시키고, 계속해서 얻어진 반응 혼합물을 유기 디카르복시산과 반응시킨 폴리에스테르폴리카보네이트 폴리올, 및 폴리하이드록실 화합물과 아릴 카보네이트의 에스테르 교환 반응에 의해 얻어지는 폴리카보네이트 폴리올 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
고분자량 폴리올 α의 수평균 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 얻어지는 폴리우레탄 수지의 탄성 특성 등의 관점에서 500∼5000인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1000∼2000이다. 수평균 분자량이 500 미만이면, 이것을 사용한 폴리우레탄 수지는 충분한 탄성특성을 갖지 못하고, 취약한 폴리머가 된다. 그러므로 이 폴리우레탄 수지로 제조되는 연마 패드는 지나치게 단단해져서, 웨이퍼 표면의 스크래치의 원인이 된다. 또, 마모되기 쉬워지므로, 패드 수명의 관점에서도 바람직하지않다. 한편, 수평균 분자량이 5000을 넘으면, 이것을 사용한 폴리우레탄 수지는 지나치게 연성으로 되기 때문에, 이 폴리우레탄 수지로 제조되는 연마 패드는 평탄화 특성이 떨어지는 경향이 있다.
이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 폴리올 성분인 폴리에틸렌글리콜의 수평균 분자량은 200∼1000인 것이 필요하고, 바람직하게는 250∼650이다. 수평균 분자량이 200 미만이면, 가교간 거리가 짧아지기 때문에 수분을 유지하기 어려워지고, 고흡수성의 폴리우레탄 발포체를 얻을 수 없다. 그 결과, 슬러리의 유지성이 나빠지고, 연마 속도를 높일 수 없다. 한편, 수평균 분자량이 1000을 넘으면, 가교간 거리가 길어지기 때문에 흡수성이 높아져서, 흡수시의 치수 변화가 커지는 경향이 있다.
저분자량 폴리올은 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A의 필수 원료이다. 저분자량 폴리올로서는, 예를 들면, 에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3-프로필렌글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,4-비스(2-하이드록시에톡시)벤젠, 트리메틸올프로판, 글 리세린, 1,2,6-헥산트리올, 펜타에리트리톨, 테트라메틸올시클로헥산, 메틸글루코사이드, 소르비톨, 만니톨, 즈루시톨, 슈크로스, 2,2,6,6-테트라키스(하이드록시메틸)시클로헥산올, 디에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 및 트리에탄올아민 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 한편, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 원료로서 저분자량 폴리올을 적절하게 사용할 수도 있다.
또, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A 및 B의 원료로서, 에틸렌디아민, 트릴렌디아민, 디페닐메탄디아민, 및 디에틸렌트리아민 등의 저분자량 폴리 아민을 병용할 수도 있다. 또, 모노에탄올아민, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 및 모노프로판올아민 등의 알코올 아민을 병용할 수도 있다. 이것들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
저분자량 폴리올이나 저분자량 폴리아민 등의 배합량은 특별히 한정되지 않고, 제조되는 연마 패드(연마층)에 요구되는 특성에 따라 적절하게 결정되지만, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A의 원료인 전활성수소기 함유 화합물의 10∼25몰%인 것이 바람직하다.
이소시아네이트 말단 프리폴리머 B를 제조할 때에는, NCO 인덱스가 3∼5가 되도록 다량화 디이소시아네이트 및 폴리에틸렌글리콜을 배합하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 NCO 인덱스가 3∼4이다.
한편, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A를 제조할 때의 NCO 인덱스는 특별히 제한되지 않고, 통상 1.5~2.5 정도이다.
폴리우레탄 발포체를 프리폴리머법에 의해 제조할 경우에 있어서, 프리폴리머의 경화에는 사슬 연장제를 사용한다. 사슬 연장제는, 2개 이상의 활성수소기를 가지는 유기 화합물이며, 활성수소기로서는, 수산기, 제1급 또는 제２급 아미노 기, 티올기(SH) 등을 예시할 수 있다. 구체적으로는, 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)(MOCA), 2,6-디클로로-p-페닐렌디아민, 4,4'-메틸렌비스(2,3-디클로로아닐린), 3,5-비스(메틸티오)-2,4-톨루엔디아민, 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,6-디아민, 트리메틸렌글리콜-디-p-아미노벤조에이트, 폴리테트라메틸렌옥시드-디-p-아미노벤조에이트, 4,4'-디아미노-3,3',5,5'-테트라에틸디페닐메탄, 4,4'-디아미노-3,3',5,5'-테트라이소프로필디페닐메탄, 1,2-비스(2-아미노페닐티오)에탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸디페닐메탄, N,N'-디-sec-부틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, m-크실릴렌디아민, N,N'-디-sec-부틸-p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 및 p-크실릴렌디아민 등으로 예시되는 폴리 아민류, 또는 전술한 저분자량 폴리올이나 저분자량 폴리 아민을 들 수 있다. 이것들은 1종으로 사용해도, 2종 이상을 혼합해도 된다.
본 발명에 있어서의 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B, 및 사슬 연장제의 비는, 각각의 분자량이나 연마 패드의 원하는 물성 등에 따라 여러 가지로 변화시킬 수 있다. 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 첨가량은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A 100중량부에 대하여 5∼30중량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10∼20중량부이다. 또, 원하는 연마 특성 을 가지는 연마 패드를 얻기 위해서는, 사슬 연장제의 활성수소기(수산기, 아미노기) 수에 대한 상기 프리폴리머의 이소시아네이트기 수는 0.80∼1.2인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.99∼1.15이다. 이소시아네이트기 수가 상기 범위를 벗어나는 경우에는, 경화 불량이 생겨서 요구되는 비중 및 경도가 얻어지지 않고, 연마 특성이 저하되는 경향이 있다.
폴리우레탄 발포체는, 용융법, 용액법 등 공지된 우레탄화 기술을 응용해서 제조 할 수 있지만, 비용, 작업 환경 등을 고려했을 경우, 용융법으로 제조하는 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리우레탄 발포체의 제조는, 프리폴리머법에 의해 이루어진다. 프리폴리머법으로 얻어지는 폴리우레탄 수지는, 물리적 특성이 우수하므로 바람직하다.
한편, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A 및 B는, 분자량이 800∼5000 정도인 것이 가공성, 물리적 특성 등이 우수하므로 바람직하다.
상기 폴리우레탄 발포체의 제조는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A와 B를 포함하는 제1 성분, 및 사슬 연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합해서 경화시키는 것이다.
폴리우레탄 발포체의 제조 방법으로서는, 중공(中空) 비즈를 첨가시키는 방법, 기계적 발포법, 화학적 발포법 등을 들 수 있다. 한편, 각 방법을 병용해도 되지만, 특히 폴리알킬실록산과 폴리에테르의 공중합체인 실리콘계 계면활성제를 사용한 기계적 발포법이 바람직하다. 상기 실리콘계 계면활성제로서는, SH-192, L-5340(토레이 다우코닝 실리콘사 제조) 등을 적합한 화합물로서 예시할 수 있다.
한편, 필요에 따라서, 산화 방지제 등의 안정화제, 윤활제, 안료, 충전제, 대전방지제, 그 밖의 첨가제를 가할 수도 있다.
연마 패드(연마층)를 구성하는 미세 기포 타입의 열경화성 폴리우레탄 발포체를 제조하는 방법의 예에 대해서 이하에 설명한다. 이러한 폴리우레탄 발포체의 제조 방법은 이하의 공정을 가진다.
1) 기포 분산액을 제조하는 발포 공정
이소시아네이트 말단 프리폴리머 A와 B를 포함하는 제1 성분에 실리콘계 계면활성제를 폴리우레탄 발포체 중에 0.05∼10중량%가 되도록 첨가하고, 비반응성 기체의 존재 하에서 교반하고, 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산액으로 한다. 상기 프리폴리머가 상온에서 고체인 경우에는 적절한 온도로 예열하고 용융해서 사용한다.
2) 경화제(사슬 연장제) 혼합 공정
상기의 기포 분산액에 사슬 연장제를 포함하는 제2 성분을 첨가, 혼합, 교반 해서 발포 반응액으로 만든다.
3) 주형 공정
상기 발포 반응액을 금형에 주입한다.
4) 경화 공정
금형에 주입된 발포 반응액을 가열하고, 반응 경화시킨다.
상기 미세 기포를 형성하기 위해서 사용되는 비반응성 기체로서는, 가연성이 아닌 것이 바람직하고, 구체적으로는 질소, 산소, 탄산가스, 헬륨이나 아르곤 등의 희가스나 이것들의 혼합 기체를 예시할 수 있고, 건조해서 수분을 제거한 공기의 사용이 비용 측면에서도 가장 바람직하다.
비반응성 기체를 미세 기포형으로 해서 실리콘계 계면활성제를 포함하는 제1 성분에 분산시키는 교반 장치로서는, 공지된 교반 장치이면 특별히 한정되지 않고 사용가능하며, 구체적으로는 균질화기(homogenizer), 용해기(dissolver), 2축 유성형 믹서(planetary mixer) 등을 들 수 있다. 교반 장치의 교반 날개의 형상도 특별히 한정되지 않지만, 휘퍼형의 교반 날개의 사용으로 미세 기포를 얻을 수 있으므로 바람직하다.
한편, 발포 공정에서 기포 분산액을 제조하는 교반과, 혼합 공정에서의 사슬 연장제를 첨가해서 혼합하는 교반은, 서로 다른 교반 장치를 사용해도 바람직하게 실시될 수 있다. 특히 혼합 공정에서의 교반은 기포를 형성하는 교반이 아닐 수도 있고, 큰 기포를 말려들게 하지 않는 교반 장치의 사용이 바람직하다. 이러한 교반 장치로서는, 유성형 믹서가 바람직하다. 발포 공정과 혼합 공정의 교반 장치로서 동일한 교반 장치를 사용해도 지장은 없고, 필요에 따라서 교반 날개의 회전 속도를 조정하는 등의 교반 조건을 조정하여 사용하는 것도 바람직하다.
폴리우레탄 발포체의 제조 방법에 있어서는, 발포 반응액을 몰드에 주입하여 유동되지 않게 될 때까지 반응한 발포체를, 가열, 포스트큐어(post-cure)하는 것은, 발포체의 물리적 특성을 향상시키는 효과가 있어, 매우 바람직하다. 금형에 발포 반응액을 주입하는 즉시 가열 오븐에 넣어서 포스트큐어(post-cure)를 행하는 조건으로 해도 되고, 그러한 조건 하에서도 곧 반응 성분에 열이 전달되지 않으므로, 거품 직경이 커지지 않는다. 경화 반응은, 상압에서 행하는 것이 기포 형상을 안정화하기 때문에 바람직하다.
폴리우레탄 발포체에 있어서, 제3급 아민계 등의 공지된 폴리우레탄 반응을 촉진하는 촉매를 사용해도 무방하다. 촉매의 종류, 첨가량은, 혼합 공정 후, 소정 형상의 몰드에 주입하는 유동 시간을 고려해서 선택한다.
폴리우레탄 발포체의 제조는, 각 성분을 계량해서 용기에 투입하고, 교반하는 배치(batch) 방식일 수도 있고, 교반 장치에 각 성분과 비반응성 기체를 연속해서 공급하여 교반하고, 기포 분산액을 송출해서 성형품을 제조하는 연속 생산 방식일 수도 있다.
또, 폴리우레탄 발포체 원료가 되는 프리폴리머를 반응 용기에 넣은 후, 사슬 연장제를 투입, 교반 후, 소정 크기의 주형에 주입하여 블록을 제조하고, 그 블록을 버튼 모양, 혹은 밴드 쏘(band saw)형 슬라이서를 사용해서 슬라이스하는 방법, 또는 전술한 주형의 단계에서, 얇은 시트 모양으로 할 수도 있다. 또, 원료가 되는 수지를 용해하고, T 다이로부터 압출 성형하여 직접 시트상의 폴리우레탄 발포체를 얻을 수도 있다.
상기 폴리우레탄 발포체의 평균 기포 직경은, 20∼70㎛인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30∼60㎛이다. 상기 폴리우레탄 발포체는, 컷트 레이트가 2㎛/분 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5㎛/분 이하이다. 상기 폴리우레탄 발포체는 흡수시의 치수 변화율이 0.8% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직 하게는 0.7% 이하이다. 또한, 상기 폴리우레탄 발포체는 흡수시의 휨 탄성률의 변화율이 40% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 35% 이하이다. 한편, 상기 각 물성의 측정 방법은 실시예의 기재에 따른다.
상기 폴리우레탄 발포체의 아스카 D 경도는, 45∼65도인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50∼60도이다.
본 발명의 연마 패드(연마층)의 피연마 재료와 접촉하는 연마 표면은, 슬러리를 유지·갱신하기 위한 요철 구조를 가진다. 발포체로 이루어지는 연마층은, 연마 표면에 많은 개구를 가지고, 슬러리를 유지·갱신하는 작용을 가지고 있지만, 연마 표면에 요철 구조를 형성함으로써, 슬러리의 유지와 갱신을 더욱 효율적으로 행할 수 있고, 또 피연마 재료와의 흡착에 의한 피연마 재료의 파괴를 막을 수 있다. 요철 구조는, 슬러리를 유지·갱신하는 형상이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, XY 격자 홈, 동심원형 홈, 관통공, 관통되지 않은 구멍, 다각기둥, 원기둥, 나선형 홈, 편심원형 홈, 방사상 홈, 및 이러한 홈을 조합한 것을 들 수 있다. 또, 이러한 요철 구조는 규칙성이 있는 것이 일반적이지만, 슬러리의 유지·갱신성을 바람직한 것으로 하기 위해서, 어느 범위마다 홈 피치, 홈 폭, 홈 깊이 등을 변화시키는 것도 가능하다.
상기 요철 구조의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 소정 크기의 바이트와 같은 지그를 사용해 기계 절삭하는 방법, 소정의 표면 형상을 가진 금형에 수지를 주입하고, 경화시킴으로써 제조하는 방법, 소정의 표면 형상을 가진 프레스판으로 수지를 프레스하여 제조하는 방법, 포토리소그래피를 이용해서 제조 하는 방법, 인쇄 방법을 이용해서 제조하는 방법, 탄산가스 레이저 등을 이용한 레이저광에 의한 제조 방법 등을 들 수 있다.
연마층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 보통 0.8∼4mm 정도이며, 1.5∼2.5mm인 것이 바람직하다. 상기 두께의 연마층을 제조하는 방법으로서는, 상기 미세 발포체의 블록을 밴드 쏘 방식이나 칸나 방식의 슬라이서를 사용해서 소정 두께로 하는 방법, 소정 두께의 캐비티를 가진 금형에 수지를 주입하여 경화시키는 방법, 및 코팅 기술이나 시트 성형 기술을 사용한 방법 등을 들 수 있다.
또, 상기 연마층의 두께 불균일은 1OO㎛ 이하인 것이 바람직하다. 두께 불균일이 1OO㎛을 넘는 것은, 연마층에 큰 파형을 가진 것이 되고, 피연마 재료에 대한 접촉 상태가 다른 부분이 생길 수 있고, 연마 특성에 악영향을 준다. 또, 연마층의 두께 불균일을 해소하기 위해서, 일반적으로는, 연마 초기에 연마층 표면을 다이아몬드 연마 입자를 전착, 융착시킨 드레서를 사용해서 드레싱하지만, 상기 범위를 넘는 것은, 드레싱 시간이 길어져, 생산 효율을 저하시키게 된다.
연마층의 두께의 불균일을 억제하는 방법으로서는, 소정 두께로 슬라이싱한 연마 시트 표면을 버핑하는 방법을 들 수 있다. 또, 버핑할 때에는, 입도 등이 다른 연마 재료로 단계적으로 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명의 연마 패드는, 상기 연마층과 쿠션 시트를 붙인 것일 수도 있다.
상기 쿠션 시트(쿠션층)는, 연마층의 특성을 보충하는 것이다. 쿠션 시트는, CMP에 있어서, 트레이드 오프(trade-off)의 관계에 있는 평탄성과 균일성의 양자를 양립시키기 위해서 필요한 것이다. 평탄성이란, 패턴 형성 시에 발생하는 미 소 요철이 있는 피연마 재료를 연마했을 때의 패턴부의 평탄성을 말하고, 균일성이란, 피연마 재료 전체의 균일성을 말한다. 연마층의 특성에 따라, 평탄성을 개선하고, 쿠션 시트의 특성에 따라 균일성을 개선한다. 본 발명의 연마 패드에 있어서는, 쿠션 시트는 연마층보다 부드러운 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 쿠션 시트로서는, 예를 들면, 폴리에스테르 부직포, 나일론 부직포, 아크릴 부직포 등의 섬유 부직포나 폴리우레탄을 함침한 폴리에스테르 부직포와 같은 수지 함침 부직포, 폴리우레탄 폼, 폴리에틸렌 폼 등의 고분자 수지 발포체, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무 등의 고무성 수지, 감광성 수지 등을 들 수 있다.
연마층과 쿠션 시트를 붙이는 수단으로서는, 예를 들면, 연마층과 쿠션 시트 사이에 양면 테이프를 삽입하여 가압하는 방법을 들 수 있다.
상기 양면 테이프는, 부직포나 필름 등의 기재의 양면에 접착층이 형성된 일반적인 구성을 가지는 것이다. 쿠션 시트로의 슬러리의 침투 방지 등을 고려하면, 기재에 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 접착층의 조성으로서는, 예를 들면, 고무계 접착제나 아크릴계 접착제 등을 들 수 있다. 금속 이온의 함유량을 고려하면, 아크릴계 접착제는, 금속 이온 함유량이 적기 때문에 바람직하다. 또, 연마층과 쿠션 시트는 조성이 다른 것도 있기 때문에, 양면 테이프의 각 접착층의 조성을 다른 것으로 하고 각층의 접착력을 적정화하는 것도 가능하다.
본 발명의 연마 패드는, 플래튼과 접착하는 면에 양면 테이프가 마련되어 있을 수도 있다. 상기 양면 테이프로서는, 전술한 바와 같이 기재의 양면에 접착층이 형성된 일반적인 구성을 가지는 것을 사용할 수 있다. 기재로서는, 예를 들면 부직포나 필름 등을 들 수 있다. 연마 패드의 사용 후 플래튼으로부터의 박리를 고려하면, 기재에 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 접착층의 조성으로서는, 예를 들면, 고무계 접착제나 아크릴계 접착제 등을 들 수 있다. 금속 이온의 함유량을 고려하면, 아크릴계 접착제는, 금속 이온 함유량이 적기 때문에 바람직하다.
반도체 디바이스는, 상기 연마 패드를 사용해서 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 거쳐 제조된다. 반도체 웨이퍼란, 일반적으로 실리콘 웨이퍼 상에 배선 금속 및 산화막을 적층한 것이다. 반도체 웨이퍼의 연마 방법, 연마 장치는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 도 1에 도시한 바와 같이 연마 패드(연마층)(1)를 지지하는 연마 정반(2)과, 반도체 웨이퍼(4)를 지지하는 지지대(폴리싱 헤드)(5)와 웨이퍼에 대해 균일한 가압을 수행하기 위한 백킹(backing)재와, 연마제(3)의 공급 기구를 구비한 연마 장치 등을 사용해서 수행된다. 연마 패드(1)는, 예를 들면, 양면 테이프로 접합시킴으로써, 연마 정반(2)에 장착된다. 연마 정반(2)과 지지대(5)는, 각각 지지된 연마 패드(1)와 반도체 웨이퍼(4)가 대향하도록 배치되고, 각각 회전축(6, 7)을 구비하고 있다. 또, 지지대(5)측에는, 반도체 웨이퍼(4)를 연마 패드(1)에 누르기 위한 가압 기구가 설치되어 있다. 연마시에는, 연마 정반(2)과 지지대(5)를 회전시키면서 반도체 웨이퍼(4)를 연마 패드(1)에 누르고, 슬러리를 공급하면서 연마를 수행한다. 슬러리의 유량, 연마 하중, 연마 정반 회전수, 및 웨이퍼 회전수는 특별히 제한되지 않고, 적절하게 조정해서 실시한다.
이렇게 해서 반도체 웨이퍼(4)의 표면의 돌출된 부분이 제거되어서 평탄한 상태로 연마된다. 그 후, 다이싱, 본딩(bonding), 패키징(packaging) 등을 실행함 으로써 반도체 디바이스가 제조된다. 반도체 디바이스는, 연산 처리 장치나 메모리 등에 사용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예를 제시하여 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[측정, 평가 방법]
(수평균 분자량의 측정)
수평균 분자량은, GPC(겔 투과 크로마토그래피)로 측정하고, 표준 폴리스티렌에 의해 환산했다.
GPC 장치: 島津製作所 제조, LC-10A
컬럼: Polymer Laboratories사 제조, (PLgel, 5㎛, 500Å), (PLgel, 5㎛, 100Å), 및 (PLgel, 5㎛, 50Å)의 3개의 컬럼을 연결하여 사용
유량: 1.0ml/분
농도: 1.0g/L
주입량: 40㎕
컬럼 온도: 40℃
용리액: 테트라하이드로퓨란
(평균 기포 직경의 측정)
제조한 폴리우레탄 발포체를 두께 1mm 이하로 가능한 한 얇게 면도칼로 평행으로 잘라낸 것을 평균 기포 직경 측정용 시료로 했다. 시료를 슬라이드 유리 상 에 고정하고, SEM(S-3500N, 日立사이언스시스템즈(株))을 사용하여 100배로 관찰했다. 얻어진 화상을 화상 해석 소프트웨어(WinRoof, 三谷商事(株))를 사용하여 임의 범위의 전 기포 직경을 측정하고, 평균 기포 직경을 산출했다.
(비중의 측정)
JIS Z8807-1976에 준거하여 수행했다. 제조한 폴리우레탄 발포체를 4cm×8.5cm의 작은 책모양(두께: 임의)으로 잘라낸 것을 비중 측정용 시료로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치(靜置)시켰다. 측정에는 비중계(자르토리우스사 제조)를 사용하여 비중을 측정했다.
(경도의 측정)
JIS K6253-1997에 준거하여 수행했다. 제조한 폴리우레탄 발포체를 2cm×2cm의 크기(두께: 임의)로 잘라낸 것을 경도 측정용 시료로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치시켰다. 측정시에는 시료를 중첩하여 두께 6mm 이상이 되도록 했다. 경도계(高分子計器社제, 아스카 D형 경도계)를 사용하여 경도를 측정했다.
(컷트 레이트의 측정)
제조한 폴리우레탄 발포체 시트(직경 380mm, 두께 1.25mm)를 연마 장치(MAT사 제조, MAT-BC15)의 플라텐에 접합시켰다. 드레서(미쓰비시 마테리얼사 제조, 스폿 타입)를 사용하여, 강제 드라이브 회전수 115rpm, 플라텐 회전수 70rpm, 드레스 하중 7파운드, 흡수량 200ml/분, 및 드레스 시간 1.5hr의 조건으로 폴리우레탄 발포체 시트의 표면을 드레스했다. 드레스 종료 후, 폴리우레탄 발포체 시트로부터 폭10mm×길이380mm의 단책형의 샘플을 잘라냈다. 상기 샘플의 중심부로부터 20mm마다 두께를 측정했다(한쪽 9점, 토탈 18점). 그리고, 드레스되지 않은 중심부와의 두께의 차(마모량)를 각 측정 위치에서 산출하고, 그 평균값을 산출하였다. 컷 레이트는 하기 식에 의해 산출된다.
컷 레이트(㎛/분) = 마모량의 평균값/(1.5×60)
(흡수시의 치수 변화율의 측정)
JIS K7312에 준거하여 수행했다. 제조한 폴리우레탄 발포체를 폭20cm×길이50cm×두께1.27cm의 크기로 잘라낸 것을 샘플로 했다. 상기 샘플을 25℃의 증류수 중에 48시간 담그고, 침지 전후의 길이를 하기 식에 대입해서 치수 변화율을 산출했다.
치수 변화율(%)=[(침지 후의 길이-침지 전의 길이)/침지 전의 길이]×100
(흡수율의 측정)
제조한 폴리우레탄 발포체를 폭20cm×길이50cm×두께1.27cm의 크기로 잘라낸 것을 샘플로 했다. 상기 샘플을 25℃의 증류수 중에 48시간 담그고, 침지 전후의 무게를 하기 식에 대입해서 치수 변화율을 산출했다. 흡수율은 4.5% 이상인 것이 바람직하다.
흡수율(%)=[(침지 후의 무게-침지 전의 무게)/침지 전의 무게]×100
(흡수시의 휨 탄성율의 변화율의 측정)
제조한 폴리우레탄 발포체를 폭1mm×길이3mm×두께2mm의 크기로 잘라낸 것을 샘플로 하였다. 측정 장치(인스트롱사 제조, 5864 탁상형 시험기 시스템)를 사용 하고, 하기 조건으로 휨 탄성율을 측정했다.
ㆍ 굴곡강도 측정용 지그: 지점간 거리 22mm
ㆍ 크로스헤드 속도: 0.6mm/분
ㆍ 이동 변위량: 6.0mm
또한, 상기 샘플을 25℃의 증류수 중에 48시간 침지하였다. 그 후, 상기와 동일한 방법으로 휨 탄성율을 측정하였다. 흡수시의 휨 탄성율의 변화율은 하기 식에 의해 산출했다.
변화율(%)=〔(건조 상태의 휨 탄성율 - 침지 후의 휨 탄성율)/건조 상태의 휨 탄성율〕×100
(연마 특성의 평가)
연마 장치로서 SPP600S(岡本工作機械社 제조)를 사용하고, 제조한 연마 패드를 사용하고, 연마 속도의 평가를 행했다. 연마 속도는, 8인치의 실리콘 웨이퍼에 열산화막을 1㎛ 제막한 것을 1매로 하여 0.5㎛ 연마하고, 이 때의 시간으로부터 산출했다. 웨이퍼 100매째, 300매째 및 500매째의 연마 속도를 표 2에 나타낸다. 산화막의 막 두께 측정에는, 간섭식 막 두께 측정장치(大塚電子社 제조)를 사용했다. 연마 조건으로서는, 슬러리로서, 실리카 슬러리(SS12, 캐봇사 제조)를 연마중에 150ml/분의 유량으로 첨가했다. 연마 하중으로는 350g/㎠, 연마 정반 회전수 35rpm, 웨이퍼 회전수 30rpm으로 했다.
평탄화 특성의 평가는, 8인치 실리콘 웨이퍼에 열 산화막을 0.5㎛ 퇴적시킨 후, 소정의 패터닝을 행한 후, p-TEOS로 산화막을 1㎛ 퇴적시켜서, 초기 단차 0.5 ㎛의 패턴 설치 웨이퍼를 제조하고, 이 웨이퍼를 전술한 조건으로 연마를 행했다.
평탄화 특성으로서는 절삭량을 측정했다. 폭 270㎛의 라인이 30㎛의 스페이스로 정렬된 패턴과 폭 30㎛의 라인이 270㎛의 스페이스로 정렬된 패턴에 있어서, 상기 2종의 패턴의 라인 상부의 단차가 2000Å 이하가 될 때의 270㎛의 스페이스의 절삭량을 측정했다. 스페이스의 절삭량이 적으면 깎고 싶지 않는 부분의 절삭량이 적게 평탄성이 높은 것을 나타낸다. 웨이퍼 100매째, 300매째 및 500매째에서의 절삭량을 표 1에 나타낸다.
면 내 균일성의 평가는, 8인치 실리콘 웨이퍼에 열산화 막이 1㎛ 퇴적된 것을 사용하여 상기 연마 조건으로 2분간 연마를 행하고, 도 2에 도시한 바와 같이 웨이퍼 상의 특정 위치 25점의 연마 전후의 막 두께 측정값으로부터 연마 속도 최대치와 연마 속도 최소치를 구하고, 그 값을 하기 식에 대입함으로써 산출했다. 웨이퍼 100매째, 300매째 및 500매째에서의 면 내 균일성을 표 1및 2에 나타낸다. 한편, 면 내 균일성의 값이 작을수록 웨이퍼 표면의 균일성이 높은 것을 나타낸다.
면 내 균일성(%)={(연마 속도 최대치-연마 속도 최소치)/(연마 속도 최대치+연마 속도 최소치)}×100
실시예 1
용기에 톨루엔 디이소시아네이트(2,4-체/2,6-체=80/20의 혼합물) 1229중량부, 4,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트 272중량부, 수평균 분자량 1018의 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜 1901중량부, 디에틸렌 글리콜 198중량부를 넣고, 70℃에서 4시간 반응시켜서 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A를 얻었다.
또한, 용기에 다량화 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(住化바이엘 우레탄사 제조, 스미쥴 N-3300, 이소시아누레이트 타입) 100중량부, 및 수평균 분자량 300의 폴리에틸렌글리콜 19.5중량부를 넣고(NCO 인덱스: 4.0), 100℃에서 3시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B1을 얻었다.
상기 프리폴리머 A 100중량부, 상기 프리폴리머 B1 12중량부, 및 실리콘계 계면활성제(토레이 다우코닝 실리콘사 제조, SH-192) 3.4중량부를 중합 용기 내에 가해서 혼합하고, 70℃로 조정해서 감압 탈포했다. 그 후, 교반 날개를 이용하여, 회전수 900rpm으로 반응계 내에 거품을 받아들이도록 격렬하게 약 4분간 교반을 행했다. 그리고 미리 120℃로 용융한 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린) 31.3중량부를 첨가했다. 상기 혼합액을 약 70초간 교반한 후, 팬형의 오픈 몰드(주형 용기)에 주입했다. 이 혼합액의 유동성이 없어진 시점에서 오븐 내에 넣고, 100℃에서 16시간 포스트큐어를 행하고, 폴리우레탄 발포체 블록을 얻었다.
약 80℃로 가열한 상기 폴리우레탄 발포체 블록을 슬라이서(아미텍사 제조, VGW-125)를 사용해서 슬라이스하여, 폴리우레탄 발포체 시트를 얻었다. 이어서, 버핑기(아미텍사 제조)를 사용하여, 두께가 1.27mm로 될 때까지 상기 시트의 표면 버프 처리를 행하고, 두께 정밀도를 갖춘 시트로 만들었다. 이 버프 처리를 행한 시트를 지름 61cm의 크기로 구멍을 뚫고, 홈 가공기(테크노사 제조)를 사용해서 표면에 홈 폭 0.25mm, 홈 피치 1.50mm, 홈 깊이 0.40mm의 동심원형의 홈을 가공하여 연마 시트(연마층)를 얻었다. 이 연마 시트의 홈 가공면과 반대측의 면에 적층기를 사용하여, 양면 테이프(積水化學工業社 제조, 더블택 테이프)를 붙였다. 또한, 코로나 처리를 한 쿠션 시트(토레이사 제조, 폴리에틸렌 폼, 토레이 페프, 두께 0.8mm)의 표면을 버프 처리하고, 그것을 상기 양면 테이프에 적층기를 사용하여 붙였다. 또한, 쿠션 시트의 다른 면에 적층기를 사용하여 양면 테이프를 붙여서 연마 패드를 제조했다.
실시예 2
용기에 다량화 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트(住化바이엘 우레탄사 제조, 스미쥴 N-3300, 이소시아누레이트 타입) 100중량부, 및 수평균 분자량 600의 폴리에틸렌 글리콜 38.9중량부를 넣고(NCO 인덱스: 4.0), 100℃에서 3시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B2를 얻었다.
실시예 1에 있어서, 프리폴리머 Bl(12중량부) 대신에 프리폴리머 B2(14중량부)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제조했다.
실시예 3
용기에 다량화 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트(住化바이엘 우레탄사 제조, 스미쥴 N-3300, 이소시아누레이트 타입) 100중량부, 및 수평균 분자량 1000의 폴리에틸렌 글리콜 64.8중량부를 넣고(NCO 인덱스: 4.0), 100℃에서 3시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B3를 얻었다.
실시예 1에 있어서, 프리폴리머 Bl(12중량부) 대신에 프리폴리머 B3(16.5중량부)를 사용하고, 실리콘계 계면활성제의 첨가량을 3.4중량부로부터 3.5중량부로 변경하고, 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)의 첨가량을 31.3중량부로부터 30.8중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제조했다.
비교예 1
실시예 1에 있어서, 프리폴리머 Bl을 첨가하지 않고, SH-192의 첨가량을 3.4중량부로부터 3.0중량부로 변경하고, 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)의 첨가량을 31.3중량부로부터 26.6중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제조했다.
[표 1]
Figure 112009036309262-pct00001
표 1의 결과로부터 명확한 바와 같이, 본 발명의 연마 패드는, 고흡수성이면서 흡습 또는 흡수시의 치수 안정성이 높고, 연마 속도, 평탄화 특성, 및 면 내 균일 특성이 우수하고, 상기 특성의 불균일도 억제되어 있다는 것을 알 수 있다. 특히 본 발명의 연마 패드는 연마 속도가 높다는 것을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체를 포함하는 연마층을 가지는 연마 패드에 있어서, 상기 폴리우레탄 발포체는,
    (1) 이소시아네이트 단량체, 수평균 분자량 1000∼5000의 고분자량 폴리올 α, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A,
    (2) 다량화(多量化) 디이소시아네이트, 및 폴리머인 폴리올 성분으로서 수평균 분자량 200~650의 폴리에틸렌글리콜만을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B, 및
    (3) 사슬 연장제
    의 반응 경화체를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고분자량 폴리올 α는 폴리에테르 폴리올이며, 상기 이소시아네이트 단량체는 톨루엔 디이소시아네이트 및 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트인 연마 패드.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 다량화 디이소시아네이트는, 이소시아누레이트 타입, 뷰렛 타입, 또는 이소시아누레이트 타입과 뷰렛 타입의 다량화 헥사메틸렌디이소시아네이트인 연마 패드.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B의 첨가량은, 상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A 100중량부에 대하여 5∼30중량부인 연마 패드.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 발포체는, 평균 기포 직경이 20∼70㎛이며, 컷트 레이트가 2㎛/분 이하인 연마 패드.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 발포체는, 흡수시의 치수 변화율이 0.8% 이하이고, 흡수시의 휨 탄성률의 변화율이 40% 이하인 연마 패드.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 발포체는, 실리콘계 계면활성제를 0.05~10중량% 함유하는 연마 패드.
  8. 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분과 사슬 연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화해서 폴리우레탄 발포체를 제조하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법으로서,
    상기 공정은, 상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분에 실리콘계 계면활성제를 폴리우레탄 발포체 중에 0.05∼10중량%가 되도록 첨가하고, 또한 상기 제1 성분을 비반응성 기체와 교반해서 상기 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산되도록 한 기포 분산액을 제조한 후, 상기 기포 분산액에 상기 사슬 연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화해서 폴리우레탄 발포체를 제조하는 공정이며,
    상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머는,
    (1) 이소시아네이트 단량체, 수평균 분자량 1000∼5000의 고분자량 폴리올 α, 및 저분자량 폴리올을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 A, 및
    (2) 다량화 디이소시아네이트, 및 폴리머인 폴리올 성분으로서 수평균 분자량 200~650의 폴리에틸렌글리콜만을 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머 B
    인 것을 특징으로 하는 연마 패드의 제조 방법.
  9. 제1항에 기재된 연마 패드를 사용해서 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법.
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