CN101268111B - 高分子材料、由其得到的发泡体以及使用它们的研磨垫 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供可用作可实现被研磨面的平坦性和提高平坦化效率、且划伤发生少的研磨垫的高分子材料。本发明是通过在用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量为130-800MPa,50℃下的损耗角正切为0.2以下,与水的接触角为80°以下的高分子材料来解决上述课题的。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料、由其得到的发泡体以及使用它们的研磨垫,例如可适合用于高精度且高效率地研磨半导体晶片等的研磨垫。
背景技术
作为在用作形成集成电路的基材的半导体晶片的镜面加工(例如化学机械研磨(CMP))中使用的研磨垫,通常大多使用将丝绒或仿麂皮等的纤维与树脂的复合材料、或者将热塑性聚氨酯树脂浸透在非织造布中使其湿式凝固而得到的压缩变形特性大、比较柔软的片材。
近年来,伴随着半导体晶片的高集成化、多层布线化,对于更高平坦化等品质改善,以及低成本化的要求日益增强。与此相伴,还要求研磨垫可实现比以往更高的平坦化等高性能化或可长时间使用等。
以往的比较柔软的非织造布型研磨垫与晶片的接触性良好,研磨浆的保持性也良好,但是由于其柔软性,使被研磨面平坦化的性能不足。并且,研磨浆或研磨屑会堵塞非织造布的孔隙,由此导致晶片表面容易产生划伤。另外,研磨浆或研磨屑渗入到非织造布孔隙深处,因此清洗困难,还有研磨垫的寿命短的问题。
还已知有使用高分子发泡体的研磨垫,与非织造布型的研磨垫相比刚性高,因此常用于晶片的研磨等要求平坦化的用途中。另外,使用高分子发泡体的研磨垫是独立气泡结构,因此研磨浆或研磨屑不会象非织造布型研磨垫那样渗入到孔隙的深处,因此研磨垫的清洗比较容易,经得起长时间使用。特别是由于耐磨损性优异,因此常使用发泡聚氨酯作为高分子发泡体。
发泡聚氨酯制的研磨垫通常通过对发泡聚氨酯进行适当磨削或
切片制造。以往在研磨垫中使用的发泡聚氨酯是使用双液固化型聚氨酯通过浇铸发泡固化制造的(参照日本特开2000-178374号公报、日本特开2000-248034号公报、日本特开2001-89548号公报、日本特开平11-322878号公报等),但是该方法中,反应、发泡难以均匀,并且所得的发泡聚氨酯的高硬度化是有极限的。另外,以往的发泡聚氨酯制的研磨垫,其被研磨面的平坦性或平坦化效率等研磨特性有变动,这主要原因之一是由于基础原料发泡聚氨酯中的发泡结构不均匀。为了提高平坦化效率,人们希望有硬度更高的研磨垫(参照柏木正弘等,“The Science of CMP”,Science Forum Inc.,1997年8月20日发行、113-119页)。
作为硬度高的研磨垫,有人提出了含有使高分子二醇、有机二异氰酸酯和增链剂反应得到的、来自异氰酸酯基的氮原子含量为6%重量以上、且50℃的动态粘弹性模量E’50为5×109dyn/cm2以上的热塑性聚氨酯,含有密度为0.5-1.0g/cm3、气泡尺寸为5-20μm、硬度(JIS-C硬度)为90以上的聚氨酯发泡体的研磨垫(参照日本特开2002-371154号公报)。但是,使用该发明的来自异氰酸酯基的氮原子含量为6%重量以上的研磨垫,则硬度过高,研磨硅晶片时有可能在晶片表面上产生很多划伤。
本发明针对上述情况而设,其目的在于提供可实现被研磨面的平坦性和提高平坦化效率、且划伤发生较少的研磨垫,以及可用作该研磨垫的高分子材料,由其得到的发泡体。特别是本发明的目的在于提供在水的存在下研磨速率也稳定的研磨垫。
发明内容
本发明人为实现上述目的而进行了深入的探讨,结果发现:具有特定的拉伸弹性模量、损耗角正切、与水的接触角的聚氨酯等高分子材料、由其得到的发泡体、以及使用它们的研磨垫表现出所需目标特性,从而完成了本发明。
即,本发明提供一种高分子材料,该高分子材料在用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量为130-800MPa、50℃下的损耗角正切(tanδ值)为0.2以下、与水的接触角为80度以下(以下简称为高分子材料)。
本发明还包含拉伸弹性模量的保持率(将用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量除以在20℃、65%RH条件下放置后在50℃下的拉伸弹性模量,再乘以100所得的值)为55%以上的上述高分子材料。
本发明还包含23℃下的储存弹性模量(E’23)与50℃下的储存弹性模量(E’50)之比(E’23/E’50)为1.8以下的上述高分子材料。
本发明还包含上述高分子材料,该高分子材料是通过使高分子二醇、有机二异氰酸酯和增链剂反应获得的聚氨酯。
本发明还包含上述高分子材料,其中,上述聚氨酯为热塑性聚氨酯,来自异氰酸酯基的氮原子的含量为4.8%重量以上、低于6.0%重量。
本发明还包含上述高分子材料,其中,上述高分子二醇含有至少一种数均分子量为1400-5000的成分。
本发明又包含上述高分子材料,其中,上述高分子二醇含有聚酯型二醇和/或聚醚型二醇。
本发明还包含上述高分子材料,其中,上述高分子二醇含有使用碳原子数6-12的二醇制备的聚酯型二醇。
本发明包含上述高分子材料,该高分子材料是使作为上述高分子二醇的选自聚(乙二醇)、聚(四亚甲基二醇)、聚(九亚甲基己二酸酯)、聚(2-甲基-1,8-八亚甲基己二酸酯)、聚(2-甲基-1,8-八亚甲基-共-九亚甲基己二酸酯)、聚(甲基戊烷己二酸酯)的至少一种,作为上述有机二异氰酸酯的选自4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯的至少一种,作为上述增链剂的选自1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-
己二醇、环己烷二甲醇的至少一种反应获得的。
本发明还包含上述高分子材料,其中,上述高分子二醇的重量与上述有机二异氰酸酯和上述增链剂的总重量的重量比例[高分子二醇的重量]∶[有机二异氰酸酯和增链剂的总重量]=10∶90-50∶50。
本发明还包含发泡体,该发泡体是通过使上述高分子材料发泡得到的。
本发明还包含上述发泡体,该发泡体是在加压条件下使非反应性气体溶解于上述高分子材料中,然后用比软化温度低的温度释放压力,在大气压下取出,接着使该高分子材料在软化温度以上的温度发泡得到的。
本发明还包含上述发泡体,其中,上述非反应性气体是二氧化碳或氮。
本发明又包含研磨垫,该研磨垫含有上述高分子材料。
本发明又包含研磨垫,该研磨垫含有上述发泡体。
本发明人为实现上述目的进行了深入研究,结果发现:将研磨层(该研磨层含有具有特定的拉伸弹性模量、损耗角正切、与水的接触角的聚氨酯等高分子材料)与软质弹性体层层合而成的研磨垫表现出上述目标特性,从而完成了本发明。
即,本发明包含研磨垫,该研磨垫是将含有上述高分子材料的研磨层与硬度比该研磨层低的弹性体层层合而成的。
本发明又包含研磨垫,该研磨垫是将含有上述发泡体的研磨层与硬度比该研磨层低的弹性体层层合而成的。
本发明还包含上述研磨垫,其中,上述研磨层的JIS-D硬度为55以上,上述弹性体层的JIS-C硬度为20-80。
本发明又包含上述研磨垫,其中,上述研磨层的厚度为0.3-2mm,上述弹性体层的厚度为0.5-3mm。
本发明还包含上述研磨垫,其中,上述弹性体层由聚氨酯形成。
本发明还包含硅晶片或半导体晶片的研磨方法,该方法使用上述研磨垫。
本发明还提供半导体装置的制造方法,该制造方法使用上述研磨垫。
根据本发明的优选实施方案,例如可提供可用于化学机械研磨的高分子材料、由其得到的发泡体。还可应用该高分子材料或发泡体,提供例如可在晶片研磨时产生的划伤少、研磨速率也稳定等的情况下高精度地研磨半导体晶片等的研磨垫。
根据本发明的其它优选实施方案,例如可提供可用于化学机械研磨的多层型研磨垫。上述多层型研磨垫在研磨时的研磨均匀性特别优异。
实施发明的最佳方式
本发明的高分子材料满足以下特性:用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量为130-800MPa、50℃的损耗角正切为0.2以下、与水的接触角为80度以下。本发明的研磨垫含有该高分子材料或使该高分子材料发泡得到的发泡体。高分子材料的拉伸弹性模量(用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的值)比130MPa小,则研磨垫过于柔软,被研磨面的平坦性降低,研磨效率降低。而高分子材料的拉伸弹性模量(用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的值)比800MPa大,则划伤的发生增加。例如,从被研磨面的平坦性和抑制划伤的角度考虑,高分子材料的拉伸弹性模量(用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的值)的优选范围是180-750MPa,更优选的范围是230-700MPa,进一步优选的范围是280-650MPa。
高分子材料在50℃下的损耗角正切(tanδ值)超过0.2,则研磨垫过于柔软,被研磨面的平坦性降低,研磨效率降低。例如,从被研磨面的平坦性角度考虑,高分子材料在50℃下的损耗角正切(tanδ值)优选
为0.15以下,更优选0.10以下。该50℃下的损耗角正切(tanδ值)是50℃下的损失弹性模量(E”50)与50℃下的储存弹性模量(E’50)之比(E”50/E’50)。
并且,高分子材料与水的接触角超过80度,则容易产生划伤。例如从抑制划伤的角度考虑,高分子材料与水的接触角优选为75度以下,更优选70度以下。
本发明的高分子材料包含拉伸弹性模量的保持率(用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量除以在20℃、65%RH条件下放置后在50℃下的拉伸弹性模量,再乘以100所得的值)为55%以上的高分子材料。拉伸弹性模量的保持率低于55%时,该高分子材料例如用作研磨垫时,由于水分造成垫的研磨特性变化较大,例如研磨结束后在湿润状态下将垫放置数小时-数天时,会出现研磨速度降低等问题。因此,例如从水分造成的影响的角度考虑,拉伸弹性模量的保持率优选60%以上,更优选75%以上。
本发明的高分子材料包含23℃下的储存弹性模量(E’23)与50℃下的储存弹性模量(E’50)之比(E’23/E’50)为1.8以下的高分子材料。比(E’23/E’50)大于1.8时,例如含有该高分子材料的研磨垫的研磨速度等研磨特性随温度变化,因此在研磨晶片时有难以获得均匀的品质的倾向。因此,例如从获得具有一定研磨速度的研磨垫的角度考虑,比(E’23/E’50)优选为1.7以下,更优选1.4以下。
本发明的高分子材料包含通过使高分子二醇、有机二异氰酸酯和增链剂反应获得的聚氨酯。还包含该聚氨酯是可熔融成型的热塑性聚氨酯,来自异氰酸酯基的氮原子的含量为4.8%重量以上、低于6.0%重量的高分子材料。氮原子的含量低于4.8%重量时,例如将该聚氨酯用作研磨垫时,有研磨垫变软,被研磨面的平坦性降低,研磨效率降低的倾向。而氮原子的含量为6.0%重量以上时,有容易产生划伤的倾向。因此,例如从抑制划伤的角度考虑,来自异氰酸酯基的氮原子的含量优选4.9%重量以上、5.8%重量以下,更优选5.0%重量以上、5.6%
重量以下。
以下对制备该聚氨酯的材料——高分子二醇、有机二异氰酸酯和增链剂进行详细说明。
高分子二醇例如有聚醚型二醇、聚酯型二醇、聚碳酸酯型二醇等。这些高分子二醇可单独使用,也可以将两种以上结合使用。其中,优选使用聚醚型二醇和/或聚酯型二醇。
聚醚型二醇例如有聚(乙二醇)、聚(丙二醇)、聚(四亚甲基二醇)、聚(甲基四亚甲基二醇)、聚(三亚甲基二醇)、甘油基聚亚烷基醚型二醇等。这些聚醚型二醇可以单独使用,也可以将2种以上结合使用。其中,优选使用聚(乙二醇)、聚(四亚甲基二醇)。
聚酯型二醇例如可按照常规方法,使二羧酸或其酯、酐等酯形成性衍生物与低分子二醇直接进行酯化反应或酯交换反应制备。
构成聚酯型二醇的二羧酸例如有草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、2-甲基琥珀酸、2-甲基己二酸、3-甲基己二酸、3-甲基戊二酸、2-甲基辛二酸、3,8-二甲基癸二酸、3,7-二甲基癸二酸等碳原子数2-12的脂族二羧酸;将由甘油三酯的分馏得到的不饱和脂肪酸二聚得到的碳原子数14-28的二聚脂族二羧酸(二聚酸)及其氢化物(氢化二聚酸)等脂肪二羧酸;1,4-环己二酸等脂环式二羧酸;对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸等芳族二羧酸等。这些二羧酸可以单独使用,也可以将2种以上结合使用。二聚酸及氢化二聚酸可以使用Unichema公司制备的“Pripol 1004”、“Pripol 1006”、“Pripol 1009”、“Pripol 1013”(商品名)等。
构成聚酯型二醇的低分子二醇例如有乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇等脂族二醇;环己烷二甲醇、环己烷二醇等脂环式二醇等。这些低分子二醇可以单独使用,也可以将2种以上结合使用。其中优选使用的二醇是碳原子数6-12的二醇,更优
选碳原子数8-10的二醇,进一步优选碳原子数9的二醇。
聚碳酸酯型二醇可以使用通过将低分子二醇与碳酸二烷基酯、碳酸亚烷基酯、碳酸二芳基酯等碳酸酯化合物反应得到的聚碳酸酯型二醇。构成聚碳酸酯型二醇的低分子二醇可以使用之前作为聚酯型二醇的构成成分例举的低分子二醇。碳酸二烷基酯有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等。碳酸亚烷基酯有碳酸亚乙酯等。碳酸二芳基酯有碳酸二苯酯等。
本发明的聚氨酯中使用的高分子二醇可以使用1种或2种以上的高分子二醇,优选至少一种高分子二醇的数均分子量为1400-5000。高分子二醇的数均分子量低于1400时,有所得聚氨酯的弹性模量升高,容易产生划伤的倾向。而高分子二醇的数均分子量超过5000时,在通过挤出成型或注射成型进行成型时,有在成型机中发生增稠现象,产生不融物,使成型运转中断,必须进行内部清洗的倾向。例如从制备具有适度弹性模量的聚氨酯、且通过挤出成型或注射成型进行成型时不发生增稠现象的角度考虑,所使用的至少一种高分子二醇的数均分子量范围优选1400-4000,更优选2000-3500。本说明书中所称的高分子二醇的数均分子量是指基于按照JIS K 1557测定的羟基值算出的数均分子量。
虽然没有任何限定,但由于使用由数均分子量为1400-5000的高分子二醇得到的、且上述来自异氰酸酯基的氮原子的含量为4.8%重量以上、低于6.0%重量的热塑性聚氨酯,可容易地获得本发明的高分子材料,因此优选。
在本发明聚氨酯的制备中使用的有机二异氰酸酯可以使用任意在通常的聚氨酯制备中所使用的有机二异氰酸酯,例如有:亚乙基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2,2,4-或2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、异亚丙基双(4-环己基异氰酸酯)、环己基甲烷二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、2,6-二异氰酰基甲基己酸酯、双(2-异氰酰基乙基)富马酸酯、双(2-异氰酰基乙基)碳酸酯、2-异氰酰基乙基-2,6-二异氰酰基己酸酯、亚环己基二异氰酸酯、甲基亚环己基二异氰酸酯、双(2-异氰酰基乙基)-4-环己烯等脂族或脂环式二异氰酸酯;2,4’-或4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-或2,6-甲苯二异氰酸酯、间或对亚苯基二异氰酸酯、间或对亚二甲苯基二异氰酸酯、1,5-亚萘基二异氰酸酯、4,4’二异氰酰基联苯、3,3’二甲基-4,4’-二异氰酰基联苯、3,3’-二甲基-4,4’-二异氰酰基二苯基甲烷、氯亚苯基-2,4-二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯等芳族二异氰酸酯。这些有机二异氰酸酯可以单独使用,也可以将2种以上结合使用。其中,从所得研磨垫的耐磨损性等角度考虑,优选4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
在本发明的聚氨酯制备中使用的增链剂可以使用任意在通常的聚氨酯制备中所使用的增链剂。增链剂优选使用分子中具有2个以上可与异氰酸酯基反应的活性氢原子、分子量为300以下的低分子化合物,例如乙二醇、二甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、1,2-、1,3-、2,3-或1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,4-双(β-羟基乙氧基)苯、1,4-环己二醇、环己烷二甲醇(1,4-环己烷二甲醇等)、双(β-羟基乙基)对苯二甲酸酯、1,9-壬二醇、间或对亚二甲苯基二醇等二醇类;乙二胺、三亚甲基二胺、四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、七亚甲基二胺、八亚甲基二胺、九亚甲基二胺、十亚甲基二胺、十一亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、2,2,4-三甲基六亚甲基二胺、2,4,4-三甲基六亚甲基二胺、3-甲基五亚甲基二胺、1,2-环己二胺、1,3-环己二胺、1,4-环己二胺、1,2-二氨基丙烷、1,3-二氨基丙烷、肼、亚二甲苯基二胺、异佛尔酮二胺、哌嗪、邻、间或对苯二胺、甲苯二胺、二甲苯二胺、己二酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼、4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯基醚、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(3-氨基苯氧基)联苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、3,4’-二氨基
二苯基醚、4,4’-二氨基二苯砜、3,4-二氨基二苯砜、3,3’-二氨基二苯砜、4,4’-亚甲基-双(2-氯苯胺)、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基联苯、4,4’-二氨基二苯硫、2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基氯苯、1,2-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、3,3’-二氨基二苯甲酮、3,4-二氨基二苯甲酮、4,4’-二氨基二苯甲酮、4,4’-二氨基联苄、2,2’-二氨基-1,1’-联萘、1,3-双(4-氨基苯氧基)链烷、1,4-双(4-氨基苯氧基)链烷、1,5-双(4-氨基苯氧基)链烷等1,n-双(4-氨基苯氧基)链烷(n为3-10)、1,2-双[2-(4-氨基苯氧基)乙氧基]乙烷、9,9-双(4-氨基苯基)芴、4,4’-二氨基苯甲酰苯胺等二胺类等。这些增链剂可以单独使用,也可以将2种以上结合使用。
本发明的聚氨酯的具体例子有:将选自聚(乙二醇)、聚(四亚甲基二醇)、聚(九亚甲基己二酸酯)、聚(2-甲基-1,8-八亚甲基己二酸酯)、聚(2-甲基-1,8-八亚甲基-共-九亚甲基己二酸酯)、聚(甲基戊烷己二酸酯)的至少一种高分子二醇,与选自4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯的至少一种有机二异氰酸酯,以及选自1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、环己烷二甲醇的至少一种增链剂反应得到的高分子材料。
该聚氨酯的制备方法没有特别限定,制备交联型聚氨酯时,有通过使上述高分子二醇与有机二异氰酸酯按照有机二异氰酸酯的摩尔数相对于高分子二醇的摩尔数为1.5-3.0倍过量(优选1.8-2.7倍过量,更优选2.0-2.5倍过量)的范围混合,在60-120℃(优选70-110℃,更优选80-100℃)下反应,合成中间聚合物,再将该中间聚合物溶解于N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺等惰性溶剂中,与有机二胺反应,进行增链反应的方法等。
制备热塑性聚氨酯时,可以将上述高分子二醇与有机二异氰酸酯和增链剂按照规定比例熔融混合来制备。各成分的混合比例可考虑使热塑性聚氨酯所具有的物性、耐磨损性等适当确定,优选相对于1mol高分子二醇和增链剂中所含的活性氢原子,有机二异氰酸酯中所含的
异氰酸酯基为0.95-1.3mol的比例使用各成分。异氰酸酯基的比例低于0.95mol,则所得的热塑性聚氨酯或通过使其发泡得到的发泡体的机械强度和耐磨损性有降低倾向,高于1.3mol,则热塑性聚氨酯的生产性、保存稳定性、发泡性有降低倾向。例如从所得的热塑性聚氨酯或发泡体的机械强度和耐磨损性、聚氨酯的生产性、保存稳定性、发泡性的角度考虑,相对于1mol高分子二醇和增链剂中所含的活性氢原子,更优选有机二异氰酸酯中所含的异氰酸酯基为0.96-1.10的范围,进一步优选0.97-1.05的范围。
关于上述高分子二醇和有机二异氰酸酯以及增链剂的规定比例,制成具有所需物性的高分子材料时,高分子二醇的重量与有机二异氰酸酯和增链剂的总重量的重量比例优选[高分子二醇的重量]∶[有机二异氰酸酯和增链剂的总重量]=10∶90-50∶50,更优选15∶85-40∶60。
热塑性聚氨酯的制备方法没有特别限定,可以使用上述三种成分,利用公知的氨基甲酸酯化反应,通过预聚物法或一步法制备。热塑性聚氨酯优选通过在实质上不存在溶剂下进行熔融聚合的方法制备,更优选使用多螺杆型挤出机,通过连续熔融聚合的方法制备。
本发明的上述聚氨酯等高分子材料可利用挤出成型法、注射成型法、吹塑成型法、流延成型法等各种成型法制成成型体。成型体的形状没有特别限定,例如可以是片状成型体、薄膜状成型体、板状成型体、纤维状物等。获得片状成型体或薄膜状成型体时,由于使用T模头的成型法可以获得具有均匀厚度的片状成型体或薄膜状成型体,因此优选。
本发明的高分子材料可以作为构成研磨垫的材料使用。例如,可以作为含有本发明高分子材料的研磨垫使用,特别是可以作为含有本发明的高分子材料、实质上不具有发泡结构、划伤的发生极少的研磨垫使用。
本发明的高分子材料通过发泡可制成发泡体。本发明还包含含有该发泡体的研磨垫(以下称为“研磨用发泡垫”)。
例如在制成研磨用发泡垫时,从防止研磨浆中所含的研磨剂堵塞气泡从而导致研磨效率降低或划伤等研磨不良、以及研磨浆的保持性等角度考虑,该发泡体的气泡数优选为6000个/mm2以下,更优选5000个/mm2以下,进一步优选4500个/mm2以下,特别优选4000个/mm2 以下。
从例如研磨浆的保持性和抑制划伤等研磨不良的角度考虑,平均气泡尺寸优选在5-60μm的范围内,更优选在10-50μm的范围内。发泡体的密度优选在0.40-1.10g/cm3的范围内,更优选在0.50-1.00g/cm3 的范围内。
本发明的发泡体可通过使上述聚氨酯等高分子材料发泡来制备。发泡时,可以使用热分解型发泡剂(化学发泡剂)或非反应性气体等物理发泡剂等,优选使用非反应性气体作为发泡剂。非反应性气体是指不与制备聚氨酯等高分子材料的成分反应的气体。非反应性气体例如有氮、二氧化碳、氩、氦等。其中,从对高分子材料、聚氨酯、热塑性聚氨酯的溶解性和制造成本考虑,优选二氧化碳或氮。
本发明的发泡体可如下制备:在加压条件下将上述非反应性气体溶解于上述聚氨酯等高分子材料中,然后释放压力,在聚氨酯等高分子材料的软化温度以上的温度使其发泡。例如从获得具有均匀的发泡结构的发泡体的角度考虑,非反应性气体的溶解量优选为溶解条件下的饱和量的98%以上,更优选为饱和量的99%以上,进一步优选为饱和量。
溶解非反应性气体的聚氨酯等高分子材料如果使用片状成型体,则在容易制备具有均匀的发泡结构的发泡体方面、在可使制成研磨用发泡垫时的步骤简化等方面较为有利。该片状成型体优选为将聚氨酯等高分子材料用单轴挤出成型机、双轴挤出成型机等挤出成型机或注射成型机成型所得。例如从发泡体制备的容易程度和非反应性气体溶解所需时间角度考虑,片状成型体的厚度优选在0.8-5mm的范围内,更优选在1-4mm的范围内。
将气体溶解于热塑性树脂或其成型体中、接着减小压力来制备发泡物品的方法在美国专利第4473665号说明书、日本特开平6-322168号公报、日本特开平8-11190号公报、日本特开平10-36547号公报、日本特开2000-169615号公报、日本特开2000-248101号公报等中均有公开,可根据这些方法制备发泡体。
本发明的发泡体可如下制备:在压力调节为3-15MPa的范围内、温度调节为50-160℃范围内的耐压容器中,使非反应性气体溶解于聚氨酯等高分子材料(或其成型体)中,以比高分子材料的软化温度低的温度释放压力,将该高分子材料(或其成型体)加热至高分子材料的软化温度以上的温度,使其发泡。
所生成的气泡的尺寸与非反应性气体的溶解量相关,当然这也根据聚氨酯等高分子材料的组成而不同。非反应性气体的溶解量可通过溶解时的压力和温度来调节。非反应性气体溶解时的压力低于3MPa时,将非反应性气体以饱和量溶解于聚氨酯等高分子材料成型体中需要较长时间。而非反应性气体溶解时的压力超过15MPa时,非反应性气体溶解所需的时间缩短,但是溶解的气体量过多,生成的气泡尺寸显著变小。非反应性气体溶解时的压力优选在5-14MPa的范围内,更优选在6-13MPa的范围内,进一步优选在7-12MPa的范围内。非反应性气体溶解时的温度低于50℃时,将非反应性气体以饱和量溶解于聚氨酯等高分子材料(或其成型体)中需要较长时间。而非反应性气体溶解时的温度超过160℃时,在压力释放时会发生部分发泡,非反应性气体的溶解量显著减少,生成的气泡尺寸过大。非反应性气体溶解时的温度优选在70-150℃的范围内,更优选在80-140℃的范围内,进一步优选在90-130℃的范围内。
使非反应性气体溶解于高分子材料(或其成型体)后,如果在释放压力时的温度在高分子材料的软化温度以上,则压力释放时产生不均匀的发泡,出现难以获得均匀的发泡体的问题。例如从获得具有均匀的发泡结构的发泡体的角度考虑,释放压力时的温度优选50℃以下,
更优选40℃以下,进一步优选30℃以下。本说明书中,高分子材料的软化温度是指高分子材料软化的温度,本说明书中是指储存弹性模量(E’)为1×107Pa时的温度。
溶解了非反应性气体的高分子材料(或其成型体)中,释放了压力后的加热温度低于聚氨酯等高分子材料的软化温度时,气泡的生成或生长不充分。从生成的气泡尺寸和发泡体的强度考虑,在以聚氨酯等高分子材料的软化温度为T℃时,对溶解了非反应性气体的高分子材料(或其成型体)进行加热的温度优选在(T-15)℃至(T+40)℃的范围内,更优选(T-10)℃至(T+35)℃的范围内,进一步优选(T-5)℃至(T+30)℃的范围内。加热发泡方法没有限定,对溶解了非反应性气体的高分子材料(或其成型体)均匀施加热的方法可确保发泡结构的均匀性,因此优选。加热发泡方法例如有使其通过热水、热油浴、热风、水蒸气等热介质的方法,或者通过红外线加热器等外部加热装置进行加热的方法等。
本发明的高分子材料可以直接或者通过施加所需的加工制成研磨垫。例如如上所述,可将本发明的高分子材料通过挤出成型法、注射成型法等制成片状成型体,将其制成研磨垫。本发明的发泡体可以直接或者通过施加所需的加工制成研磨垫(研磨用发泡垫)。制成研磨垫时的上述加工种类没有特别限定,例如有磨削或切片等整形加工,或者在研磨垫的表面上形成格状、同心圆状、旋涡状等的沟槽或孔的表面加工等。
在不损害本发明效果的范围内,含有本发明的高分子材料的研磨垫也可以含有本发明高分子材料以外的其它成分。同样,在不损害本发明的效果的范围内,在上述研磨用发泡垫中也可以含有高分子材料以外的其它成分。上述其它成分例如有交联剂、填充剂、交联促进剂、交联助剂、软化剂、粘性赋予剂、抗老化剂、发泡剂、加工助剂、贴合性赋予剂、无机填充剂、有机填料、结晶成核剂、耐热稳定剂、耐候稳定剂、抗静电剂、着色剂、润滑剂、阻燃剂、阻燃助剂(氧化锑等)、
防起霜剂、脱模剂、增稠剂、抗氧化剂、导电剂等添加剂。含有本发明的高分子材料的研磨垫或研磨用发泡垫中,上述其它成分的含量优选为50%重量以下,更优选20%重量以下,进一步优选5%重量以下,特别是优选本发明的研磨垫或研磨用发泡垫实质上只由本发明的高分子材料或使其发泡得到的发泡体构成。
可以对上述研磨垫或研磨用发泡垫实施层合缓冲层材料等的加工,制成层合型研磨垫。这些加工可以采用一种,也可以将两种以上组合。
例如,本发明也包含将含有上述高分子材料的研磨层与硬度比该研磨层低的弹性体层层合而成的研磨垫。本发明还包含将含有上述发泡体的研磨层与硬度比该研磨层低的弹性体层层合而成的研磨垫。研磨垫具有上述弹性体层,则研磨时的研磨均匀性提高。各层的具体硬度优选研磨层的JIS-D硬度为55以上,弹性体层的JIS-C硬度在20-80的范围内。特别是由于被研磨面的局部平坦性(晶片的局部平坦性)提高、以及硬度过高时被研磨面上容易产生划伤,因此研磨层的硬度更优选JIS-D硬度在60-80的范围,进一步优选65-75的范围。另一方面,由于整体平坦性(晶片面内的均匀性)提高、以及硬度过低而贴合在研磨台(台板)上进行研磨时,会无法将研磨台的旋转充分地传递至研磨层、无法进行稳定的研磨,因此弹性体层的硬度更优选JIS-C硬度在30-70的范围,进一步优选40-60的范围。
该层合型研磨垫是上述研磨层和弹性体层通过熔融粘合等直接结合所得,除此之外也包含通过粘合剂或双面胶带等将两层粘合所得,进一步包含在两层之间存在其它的层所得。
层合型研磨垫中各层的厚度没有特别限定,优选研磨层的厚度为0.3-2mm,弹性体层的厚度为0.5-3mm。研磨层的厚度低于0.3mm时,难以获得研磨层的硬度效果,局部平坦性有变差倾向。另外,研磨层的厚度超过2mm时,弹性体层带来的整体平坦性的效果有降低倾向。研磨层的厚度更优选0.5-1.8mm,进一步优选0.8-1.5mm。而
弹性体层的厚度如果低于0.5mm,则随被研磨面弯曲或者起伏的效果小,整体平坦性有变差倾向。弹性体层的厚度超过3mm时,过于柔软,贴合在研磨台(台板)上进行研磨时,会无法将研磨台的旋转充分地传递至研磨层,无法进行稳定的研磨。弹性体层的厚度更优选1-2.5mm,进一步优选2-2.5mm。
弹性体层优选具有孔隙率为10-90%的发泡结构。如果在该范围内,通过被研磨时的研磨压力(研磨头压力)所压缩的孔隙内的反弹力,即可进行稳定的研磨。弹性体层的孔隙率低于10%时,随被研磨面弯曲或起伏的效果小,整体平坦性有降低倾向。弹性体层的孔隙率超过70%,则过于柔软,贴合在研磨台(台板)上进行研磨时,无法将研磨台的旋转充分地传递至研磨垫,难以进行稳定的研磨。弹性体层的孔隙率更优选20-70%,进一步优选30-60%。
弹性体层的材质除了目前广泛使用的浸透了聚氨酯的非织造布(例如“Suba400”(Nitta Haas(株)制造)之外,还可以采用天然橡胶、腈橡胶、聚丁二烯橡胶、硅橡胶等橡胶;聚酯系热塑性弹性体、聚酰胺系热塑性弹性体、氟系热塑性弹性体等热塑性弹性体;发泡塑料;聚氨酯等,不过作为研磨层材料的优选材质、以及容易获得弹性体层所必需的柔软性或发泡结构,优选聚氨酯,但这并不是特别限定。
本发明的研磨垫(包含研磨用发泡垫、层合型研磨垫,以后也同样)可以与本身已知的研磨浆一起应用于化学机械研磨(CMP)中。研磨浆例如含有水或油等液状介质;二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆、碳化硅等研磨剂;碱、酸、表面活性剂等成分。进行CMP时,可根据需要与研磨浆一起结合使用润滑油、冷却剂等。
CMP可如下实施:使用公知的CMP用装置,在加压下、以一定速度使被研磨面与研磨垫经由研磨浆接触一定时间。作为研磨对象的物品没有特别限定,例如有水晶、硅、玻璃、光学基板、电子电路基板、多层布线基板、硬盘等。特别优选硅晶片或半导体晶片作为研磨对象。半导体晶片的具体例子例如有:表面具有氧化硅、氧氟化硅、
有机聚合物等绝缘膜,铜、铝、钨等布线材料金属膜,钽、钛、氮化钽、氮化钛等阻挡金属膜等的半导体晶片。
实施例
以下通过实施例具体说明本发明,但本发明并不受这些实施例的任何限定。实施例中所记载的聚氨酯和研磨垫的物性评价按以下方法实施。
储存弹性模量(E’)和损失弹性模量(E”)
(50℃下的损耗角正切(tanδ值)、以及23℃下的储存弹性模量与50℃下的储存弹性模量之比(E’23/E’50))
制作厚度2mm的注射成型片,将该片材在90℃下热处理5小时,得到试验片。使用该试验片、使用动态粘弹性测定装置(DVERheospectra,Rheology Co.,Ltd.制造),以频率11Hz测定23℃和50℃下的动态粘弹性模量,由此求出储存弹性模量(E’23和E’50)以及损失弹性模量(E”50)。由这些值算出50℃下的损耗角正切(tanδ值)、23℃下的储存弹性模量与50℃下的储存弹性模量之比(E’23/E’50)。通过同样的测定求出储存弹性模量(E’)为1×107Pa时的温度(软化温度)。
50℃下的拉伸弹性模量(用50℃的水饱和溶胀后、以及在20℃、65%RH条件下放置后)
由通过热压法制备的厚度300μm的膜冲压2号试验片(JIS K7113),在20℃、65%RH的条件下放置3天,将其作为干燥样品,在50℃的温水中浸泡3天,制成水溶胀样品。用各样品、用岛津制作所制造的Autograph AG5000,以夹具间距40mm安装样品,然后在气氛温度50℃下静置5分钟,以拉伸速度50mm/分钟测定拉伸弹性模量。将使用干燥样品得到的拉伸弹性模量作为“在20℃、65%RH的条件下放置后在50℃下的拉伸弹性模量”,将使用水溶胀样品得到的拉伸弹性模量作为“用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量”。
接触角
将通过热压法制备的厚度300μm的薄膜在20℃、65%RH的条件下放置3天,使用该薄膜、使用协和界面科学(株)制造的DropMaster500进行测定。
气泡数、平均气泡尺寸和孔隙率
通过扫描式电子显微镜(SEM)对发泡体的截面拍摄照片,数出存在于一定面积内的气泡数,计算单位面积的气泡数(气泡的数密度)。由该值和以下测定的发泡体的密度、高分子材料(无发泡)的密度,计算在假定气泡为真球状时的平均气泡尺寸。通过与下述的研磨层密度同样的测定方法求出弹性体层的密度,由该密度和构成弹性体层的材料(无发泡体)的密度求出弹性体层的孔隙体积,将该孔隙体积除以弹性体层的体积,算出弹性体层的孔隙率(%体积)。
密度
按照JIS K7112测定研磨垫或研磨层的密度。
硬度
研磨垫、研磨层和弹性体层的硬度:按照JIS K7311测定。
划伤数(研磨特性评价)
使用KLA-Tencor公司制造的Surfscan SP1,测定存在于研磨后的晶片表面的0.16μm以上大小的划伤数。
研磨均匀性的评价
在晶片面内测定49处研磨前后硅晶片的膜厚,求出各点的研磨速度。将49处的研磨速度平均值作为研磨速度(R),求出49处研磨速度的标准偏差(σ),通过下式(1)求出不均匀性,由此对研磨均匀性进行评价。
不均匀性(%)=(σ/R)×100 (1)
不均匀性的值越小则显示研磨均匀性越优异。
以下的实施例中使用的弹性体层是使用以下弹性体层。
弹性体层-1
厚度=2mm,JIS-C硬度=65,孔隙率=48%体积的聚氨酯制的弹性体片材。INOAC Corporation制备的“Poron H48”。
弹性体层-2
厚度=2.5mm,JIS-C硬度=30,孔隙率=86%体积的聚氨酯制的弹性体片材。是将INOAC Corporation制备的“Poron L32”的厚度3mm的片切片,使厚度为2.5mm。
弹性体层-3
厚度=2mm,JIS-C硬度=30,孔隙率=86%体积的聚氨酯制的弹性体片材。INOAC Corporation制备的“Poron L32”。
弹性体层-4
厚度=2mm,JIS-C硬度=70,孔隙率=48%体积的聚氨酯制的弹性体片材。INOAC Corporation制备的“Poron HH48”。
<实施例1>
将数均分子量2000的聚(四亚甲基二醇)[简称:PTMG2000]、数均分子量2000的聚(2-甲基-1,8-八亚甲基-共-九亚甲基己二酸酯)[简称:PNOA2000,九亚甲基单元与2-甲基-1,8-八亚甲基单元的摩尔比=7∶3]、1,4-环己烷二甲醇(简称:CHDM)、1,4-丁二醇(简称:BD)、以及4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(简称:MDI)以PTMG2000∶PNOA2000∶CHDM∶BD∶MDI的重量比为21.3∶9.1∶5.4∶13.6∶50.6(氮原子的含量:5.7%重量)的比例使用,且使它们的总供给量为300g/分钟,通过定量泵连续供给同轴旋转的双轴挤出机(30mmΦ,L/D=36,料筒温度:75-260℃),进行连续熔融聚合,制备热塑性聚氨
酯。将生成的热塑性聚氨酯的熔融物以条状连续地挤出到水中,然后通过制粒机细细切成粒状,将该颗粒在70℃下除湿干燥20小时,制备热塑性聚氨酯(以下将其称为PU-1)。PU-1在用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量、在20℃、65%RH条件下放置后在50℃下的拉伸弹性模量、拉伸弹性模量的保持率、23℃下的储存弹性模量与50℃下的储存弹性模量之比(E’23/E’50)、50℃下的损耗角正切、与水的接触角如表1所示。
<实施例2>
将数均分子量2000的聚(2-甲基-1,8-八亚甲基-共-九亚甲基己二酸酯)[简称:PNOA2000,九亚甲基单元与2-甲基-1,8-八亚甲基单元的摩尔比=7∶3]、数均分子量600的聚乙二醇[简称:PEG600]、1,4-环己烷二甲醇(简称:CHDM)、1,4-丁二醇(简称:BD)、以及4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(简称:MDI)以PNOA2000∶PEG600∶CHDM∶BD∶MDI的重量比为31.0∶5.0∶2.4∶13.6∶48.0(氮原子的含量:5.4%重量)的比例使用,且使它们的总供给量为300g/分钟,通过定量泵连续供给同轴旋转的双轴挤出机(30mmΦ,L/D=36,料筒温度:75-260℃),进行连续熔融聚合,制备热塑性聚氨酯。将生成的热塑性聚氨酯的熔融物以条状连续地挤出到水中,然后通过制粒机细细切成粒状,将该颗粒在70℃下除湿干燥20小时,制备热塑性聚氨酯(以下将其称为PU-2)。PU-2在用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量、在20℃、65%RH条件下放置后在50℃下的拉伸弹性模量、拉伸弹性模量的保持率、23℃下的储存弹性模量与50℃下的储存弹性模量之比(E’23/E’50)、50℃下的损耗角正切、与水的接触角如表1所示。PU-2的软化温度为157℃。
<实施例3>
将数均分子量1400的聚(四亚甲基二醇)[简称:PTMG1400]、1,4-
环己烷二甲醇(简称:CHDM)、以及4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(简称:MDI)以PTMG1400∶CHDM∶MDI的重量比为19.0∶28.3∶52.7(氮原子的含量:5.9%重量)的比例使用,且使它们的总供给量为300g/分钟,通过定量泵连续供给同轴旋转的双轴挤出机(30mmΦ,L/D=36,料筒温度:75-260℃),进行连续熔融聚合,制备热塑性聚氨酯。将生成的热塑性聚氨酯的熔融物以条状连续地挤出到水中,然后通过制粒机细细切成粒状,将该颗粒在70℃下除湿干燥20小时,制备热塑性聚氨酯(以下将其称为PU-3)。PU-3在用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量、在20℃、65%RH条件下放置后在50℃下的拉伸弹性模量、拉伸弹性模量的保持率、23℃下的储存弹性模量与50℃下的储存弹性模量之比(E’23/E’50)、50℃下的损耗角正切、与水的接触角如表1所示。PU-3的软化温度为125℃。
<比较例1>
将数均分子量500的聚(甲基戊烷己二酸酯)[简称:PMPA500]、1,4-环己烷二甲醇(简称:CHDM)、以及4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(简称:MDI)以PMPA500∶CHDM∶MDI的重量比为5.9∶33.3∶60.8(氮原子的含量:6.8%重量)的比例使用,且使它们的总供给量为300g/分钟,通过定量泵连续供给同轴旋转的双轴挤出机(30mmΦ,L/D=36,料筒温度:75-260℃),进行连续熔融聚合,制备热塑性聚氨酯。将生成的热塑性聚氨酯的熔融物以条状连续地挤出到水中,然后通过制粒机细细切成粒状,将该颗粒在70℃下除湿干燥20小时,制备热塑性聚氨酯(以下将其称为PU-4)。PU-4在用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量、在20℃、65%RH条件下放置后在50℃下的拉伸弹性模量、拉伸弹性模量的保持率、23℃下的储存弹性模量与50℃下的储存弹性模量之比(E’23/E’50)、50℃下的损耗角正切、与水的接触角如表2所示。PU-4的软化温度为130℃。
<比较例2>
将数均分子量550的二聚二醇[简称:DD550]、1,4-环己烷二甲醇(简称:CHDM)、以及4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(简称:MDI)以DD550∶CHDM∶MDI的重量比为24.8∶23.3∶51.9(氮原子的含量:5.8%重量)的比例使用,且使它们的总供给量为300g/分钟,通过定量泵连续供给同轴旋转的双轴挤出机(30mmΦ,L/D=36,料筒温度:75-260℃),进行连续熔融聚合,制备热塑性聚氨酯。将生成的热塑性聚氨酯的熔融物以条状连续地挤出到水中,然后通过制粒机细细切成粒状,将该颗粒在70℃下除湿干燥20小时,制备热塑性聚氨酯(以下将其称为PU-5)。PU-5在用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量、在20℃、65%RH条件下放置后在50℃下的拉伸弹性模量、拉伸弹性模量的保持率、23℃下的储存弹性模量与50℃下的储存弹性模量之比(E’23/E’50)、50℃下的损耗角正切、与水的接触角如表2所示。PU-5的软化温度为121℃。
<比较例3>
将数均分子量1000的聚(四亚甲基二醇)[简称:PTMG1000]、1,4-环己烷二甲醇(简称:CHDM)、以及4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(简称:MDI)以PTMG1000∶CHDM∶MDI的重量比为30.0∶22.8∶47.2(氮原子的含量:5.3%重量)的比例使用,且使它们的总供给量为300g/分钟,通过定量泵连续供给同轴旋转的双轴挤出机(30mmΦ,L/D=36,料筒温度:75-260℃),进行连续熔融聚合,制备热塑性聚氨酯。将生成的热塑性聚氨酯的熔融物以条状连续地挤出到水中,然后通过制粒机细细切成粒状,将该颗粒在70℃下除湿干燥20小时,制备热塑性聚氨酯(以下将其称为PU-6)。PU-6在用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量、在20℃、65%RH条件下放置后在50℃下的拉伸弹性模量、拉伸弹性模量的保持率、23℃下的储存弹性模量与50℃下的储存弹性模量之比(E’23/E’50)、50℃下的损耗角正切、与水的接触角如表2所示。
PU-6的软化温度为75℃。
<实施例4>
将热塑性聚氨酯(PU-1)加入到单轴挤出成型机(90mmΦ)中,以料筒温度215-225℃、模头温度225℃,通过T模头挤出,使其通过调温至60℃、间隙1.8mm的辊,成型为厚度2mm的片材。对所得片材的表面进行磨削,制成厚度为1.5mm的均匀的片材,然后以15.0mm的间隔使宽2.2mm、深1.2mm的沟槽形成格子状,制备直径51cm的圆形研磨垫(垫1)。
接着,将所得研磨垫(垫1)设置在CMP研磨装置((株)野村制作所制,PP0-60S),使用三菱材料(株)制造的金刚石修整机(Diamond dresser)MEC100-L,以0.18MPa、修整机转数110转/分钟将研磨垫表面磨削18分钟(以下可称为“时效处理(seasoning)”)。
接着,在台板转数50转/分钟、研磨头转数49转/分钟、研磨压力45kPa、研磨时间100秒的条件下,将Cabot公司制造的研磨浆SS25用蒸馏水稀释2倍,以120ml/分钟的速度供给该液体,同时对具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片进行100秒的研磨。研磨后硅晶片表面的划伤数、研磨速率(初期的研磨速率)和不均匀性如表3所示。将研磨垫在25℃、湿润状态下放置24小时,然后再次进行时效处理,具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片研磨了100秒时的研磨速率(放置24小时后的研磨速率)如表3所示。
<实施例5>
将热塑性聚氨酯(PU-2)加入到单轴挤出成型机(90mmΦ)中,以料筒温度215-225℃、模头温度225℃,通过T模头挤出,使其通过调温至60℃、间隙1.8mm的辊,成型为厚度2mm的片材。接着,将所得的片(60cm×60cm)装入耐压容器中,在温度110℃、压力9MPa的条件下溶解二氧化碳10小时,得到含有5.1%重量二氧化碳的溶解了
气体的片材。冷却至室温后使压力恢复至常压,将溶解了气体的片材从耐压容器中取出。接着,将所得的溶解了气体的片材在155℃的硅油中浸泡3分钟,然后取出,冷却至室温,得到发泡体。所得发泡体的密度为1.00g/cm3,平均气泡尺寸为48μm。对所得发泡体(片状物)的表面进行磨削,制成气泡露出表面的厚度1.5mm的均匀的片材,然后以15.0mm的间隔使宽2.2mm、深1.2mm的沟槽形成格子状,制备直径51cm的圆形研磨垫(垫2)。
接着,将所得研磨垫(垫2)设置在CMP研磨装置((株)野村制作所制,PP0-60S),使用三菱材料(株)制造的金刚石修整机MEC100-L,以0.18MPa、修整机转数110转/分钟将研磨垫表面磨削18分钟。
接着,在台板转数50转/分钟、研磨头转数49转/分钟、研磨压力35kPa、研磨时间100秒的条件下,将Cabot公司制造的研磨浆SS25用蒸馏水稀释2倍,以120ml/分钟的速度供给该液体,同时对具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片进行100秒的研磨。研磨后硅晶片表面的划伤数、研磨速率(初期的研磨速率)如表3所示。将研磨垫在25℃、湿润状态下放置24小时,然后再次进行时效处理,具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片研磨了100秒时的研磨速率(放置24小时后的研磨速率)如表3所示。
<实施例6>
将热塑性聚氨酯(PU-3)加入到单轴挤出成型机(90mmΦ)中,以料筒温度215-225℃、模头温度225℃,通过T模头挤出,使其通过调温至60℃、间隙1.8mm的辊,成型为厚度2mm的片材。接着,将所得片材(60cm×60cm)装入耐压容器中,在温度110℃、压力8MPa的条件下溶解二氧化碳10小时,得到含有3.6%重量二氧化碳的溶解了气体的片材。冷却至室温后使压力恢复至常压,将溶解了气体的片材从耐压容器中取出。接着,将所得的溶解了气体的片材在120℃的硅油中浸泡3分钟,然后取出,冷却至室温,得到发泡体。所得发泡体
的密度为0.85g/cm3,平均气泡尺寸为18μm。对所得发泡体(片状物)的表面进行磨削,制成气泡露出表面的厚度1.5mm的均匀的片材,然后以15.0mm的间隔使宽2.2mm、深1.2mm的沟槽形成格子状,制备直径51cm的圆形研磨垫(垫3)。
接着,将所得研磨垫(垫3)设置在CMP研磨装置((株)野村制作所制,PP0-60S),使用三菱材料(株)制造的金刚石修整机MEC100-L,以0.18MPa、修整机转数110转/分钟将研磨垫表面磨削18分钟。
接着,在台板转数50转/分钟、研磨头转数49转/分钟、研磨压力35kPa、研磨时间100秒的条件下,将Cabot公司制造的研磨浆SS25用蒸馏水稀释2倍,以120ml/分钟的速度供给该液体,同时对具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片进行100秒的研磨。研磨后硅晶片表面的划伤数、研磨速率(初期的研磨速率)和不均匀性如表3所示。将研磨垫在25℃、湿润状态下放置24小时,然后再次进行时效处理,具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片研磨了100秒时的研磨速率(放置24小时后的研磨速率)如表3所示。
<实施例7>
将热塑性聚氨酯(PU-3)加入到单轴挤出成型机(90mmΦ)中,以料筒温度215-225℃、模头温度225℃,通过T模头挤出,使其通过调温至60℃、间隙1.8mm的辊,成型为厚度2mm的片材。接着,将所得的片材(60cm×60cm)装入耐压容器中,在温度110℃、压力8MPa的条件下溶解二氧化碳10小时,得到含有3.6%重量二氧化碳的溶解了气体的片材。冷却至室温后使压力恢复至常压,将溶解了气体的片材从耐压容器中取出。接着,将所得的溶解了气体的片材在145℃的硅油中浸泡3分钟,然后取出,冷却至室温,得到发泡体。所得发泡体的密度为0.45g/cm3,平均气泡尺寸为18μm。对所得发泡体(片状物)的表面进行磨削,制成气泡露出表面的厚度1.5mm的均匀的片材,然后以15.0mm的间隔使宽2.2mm、深1.2mm的沟槽形成格子状,
制备直径51cm的圆形研磨垫(垫4)。
接着,将所得研磨垫(垫4)设置在CMP研磨装置((株)野村制作所制,PP0-60S),使用三菱材料(株)制造的金刚石修整机MEC100-L,以0.18MPa、修整机转数110转/分钟将研磨垫表面磨削18分钟。
接着,在台板转数50转/分钟、研磨头转数49转/分钟、研磨压力35kPa、研磨时间100秒的条件下,将Cabot公司制造的研磨浆SS25用蒸馏水稀释2倍,以120ml/分钟的速度供给该液体,同时对具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片进行100秒的研磨。研磨后硅晶片表面的划伤数、研磨速率(初期的研磨速率)如表3所示。将研磨垫在25℃、湿润状态下放置24小时,然后再次进行时效处理,具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片研磨了100秒时的研磨速率(放置24小时后的研磨速率)如表3所示。
<比较例4>
将热塑性聚氨酯(PU-4)加入到单轴挤出成型机(90mmΦ)中,以料筒温度215-225℃、模头温度225℃,通过T模头挤出,使其通过调温至60℃、间隙1.8mm的辊,成型为厚度2mm的片材。接着,将所得的片材(60cm×60cm)装入耐压容器中,在温度130℃、压力7MPa的条件下溶解二氧化碳10小时,得到含有2.5%重量二氧化碳的溶解了气体的片材。冷却至室温后使压力恢复至常压,将溶解了气体的片从耐压容器中取出。接着,将所得的溶解了气体的片材在115℃的硅油中浸泡3分钟,然后取出,冷却至室温,得到发泡体。所得发泡体的密度为0.84g/cm3,平均气泡尺寸为17μm。对所得发泡体(片状物)的表面进行磨削,制成气泡露出表面的厚度1.5mm的均匀的片材,然后以15.0mm的间隔使宽2.2mm、深1.2mm的沟槽形成格子状,制备直径51cm的圆形研磨垫(垫5)。
接着,将所得研磨垫(垫5)设置在CMP研磨装置((株)野村制作所制,PP0-60S),使用三菱材料(株)制造的金刚石修整机MEC100-L,
以0.18MPa、修整机转数110转/分钟将研磨垫表面磨削18分钟。
接着,在台板转数50转/分钟、研磨头转数49转/分钟、研磨压力35kPa、研磨时间100秒的条件下,将Cabot公司制造的研磨浆SS25用蒸馏水稀释2倍,以120ml/分钟的速度供给该液体,同时对具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片进行100秒的研磨。研磨后硅晶片表面的划伤数、研磨速率(初期的研磨速率)如表4所示。将研磨垫在25℃、湿润状态下放置24小时,然后再次进行时效处理,具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片研磨了100秒时的研磨速率(放置24小时后的研磨速率)如表4所示。
<比较例5>
将热塑性聚氨酯(PU-5)加入到单轴挤出成型机(90mmΦ)中,以料筒温度215-225℃、模头温度225℃,通过T模头挤出,使其通过调温至60℃、间隙1.8mm的辊,成型为厚度2mm的片材。接着,将所得的片材(60cm×60cm)装入耐压容器中,在温度130℃、压力9MPa的条件下溶解二氧化碳10小时,得到含有3.4%重量二氧化碳的溶解了气体的片材。冷却至室温后使压力恢复至常压,将溶解了气体的片材从耐压容器中取出。接着,将所得的溶解了气体的片材在110℃的硅油中浸泡3分钟,然后取出,冷却至室温,得到发泡体。所得发泡体的密度为0.85g/cm3,平均气泡尺寸为63μm。对所得发泡体(片状物)的表面进行磨削,制成气泡露出表面的厚度1.5mm的均匀的片材,然后以15.0mm的间隔使宽2.2mm、深1.2mm的沟槽形成格子状,制备直径51cm的圆形研磨垫(垫6)。
接着,将所得研磨垫(垫6)设置在CMP研磨装置((株)野村制作所制,PP0-60S),使用三菱材料(株)制造的金刚石修整机MEC100-L,以0.18MPa、修整机转数110转/分钟将研磨垫表面磨削18分钟。
接着,在台板转数50转/分钟、研磨头转数49转/分钟、研磨压力35kPa、研磨时间100秒的条件下,将Cabot公司制造的研磨浆SS25
用蒸馏水稀释2倍,以120ml/分钟的速度供给该液体,同时对具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片进行100秒的研磨。研磨后硅晶片表面的划伤数、研磨速率(初期的研磨速率)如表4所示。将研磨垫在25℃、湿润状态下放置24小时,然后再次进行时效处理,具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片研磨了100秒时的研磨速率(放置24小时后的研磨速率)如表4所示。
<比较例6>
将热塑性聚氨酯(PU-6)加入到单轴挤出成型机(90mmΦ)中,以料筒温度215-225℃、模头温度225℃,通过T模头挤出,使其通过调温至60℃、间隙1.8mm的辊,成型为厚度2mm的片材。接着,将所得的片材(60cm×60cm)装入耐压容器中,在温度100℃、压力8MPa的条件下溶解二氧化碳6小时,得到含有4.5%重量二氧化碳的溶解了气体的片材。冷却至室温后使压力恢复至常压,将溶解了气体的片材从耐压容器中取出。接着,将所得的溶解了气体的片材在90℃的硅油中浸泡3分钟,然后取出,冷却至室温,得到发泡体。所得发泡体的密度为0.81g/cm3,平均气泡尺寸为16μm。对所得发泡体(片状物)的表面进行磨削,制成气泡露出表面的厚度1.5mm的均匀的片材,然后以15.0mm的间隔使宽2.2mm、深1.2mm的沟槽形成格子状,制备直径51cm的圆形研磨垫(垫7)。
接着,将所得研磨垫(垫7)设置在CMP研磨装置((株)野村制作所制,PP0-60S),使用三菱材料(株)制造的金刚石修整机MEC100-L,以0.18MPa、修整机转数110转/分钟将研磨垫表面磨削18分钟。
接着,在台板转数50转/分钟、研磨头转数49转/分钟、研磨压力35kPa、研磨时间100秒的条件下,将Cabot公司制造的研磨浆SS25用蒸馏水稀释2倍,以120ml/分钟的速度供给该液体,同时对具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片进行100秒的研磨。研磨后硅晶片表面的划伤数、研磨速率(初期的研磨速率)如表4所示。将研磨垫在25
℃、湿润状态下放置24小时,然后再次进行时效处理,具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片研磨了100秒时的研磨速率(放置24小时后的研磨速率)如表4所示。
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
高分子材料名 | PU-1 | PU-2 | PU-3 |
树脂组成 高分子多元醇 | PTMG2000/ PNOA2000 | PNOA2000/ PEG600 | PTMG1400 |
增链剂 | CHDM/BD | CHDM/BD | CHDM |
有机二异氰酸酯 | MDI | MDI | MDI |
来自异氰酸酯基的氮原子的含量(%重量) | 5.7 | 5.4 | 5.9 |
50℃下的拉伸弹性模量 用50℃的水饱和溶胀后(A)(MPa) | 686 | 287 | 565 |
在20℃、65%RH的条件下放置后(B)(MPa) | 891 | 463 | 689 |
拉伸弹性模量的保持率(%)((A/B)×100) | 77 | 62 | 82 |
E’23/E’50 | 1.2 | 1.7 | 1.1 |
50℃的损耗角正切 | 0.035 | 0.122 | 0.040 |
与水的接触角(°) | 71 | 74 | 74 |
表2
比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | |
高分子材料名 | PU-4 | PU-5 | PU-6 |
树脂组成 高分子多元醇 | PMPA5000 | DD550 | PTMG1000 |
增链剂 | CHDM | CHDM | CHDM |
有机二异氰酸酯 | MDI | MDI | MDI |
来自异氰酸酯基的氮原子的含量(%重量) | 6.8 | 5.8 | 5.3 |
50℃下的拉伸弹性模量 用50℃的水饱和溶胀后(A)(MPa) | 1265 | 1315 | 110 |
在20℃、65%RH的条件下放置后(B)(MPa) | 1406 | 1342 | 733 |
拉伸弹性模量的保持率(%)((A/B)×100) | 90 | 98 | 15 |
E’23/E’50 | 1.1 | 1.1 | 2.0 |
50℃的损耗角正切 | 0.047 | 0.048 | 0.112 |
与水的接触角(°) | 77 | 81 | 70 |
表3
实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
研磨垫名 | 垫1 | 垫2 | 垫3 | 垫4 |
使用树脂 | PU-1 | PU-2 | PU-3 | PU-3 |
厚度(mm) | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
研磨垫的JIS-D硬度 | 65 | 60 | 66 | 46 |
气泡数(个/mm2) | 0 | 200 | 2149 | 3313 |
密度(g/cm3) | 1.20 | 1.00 | 0.85 | 0.45 |
研磨性能 试验时的研磨压力(kPa) | 45 | 35 | 35 | 35 |
划伤数(个) | 10 | 95 | 126 | 58 |
初期的研磨速率(C)(/分钟) | 3191 | 2017 | 2477 | 2117 |
不均匀性(%)*1) | 6 | - | 8 | - |
放置24小时后的研磨速率(D)(/分钟) | 3031 | 1977 | 2328 | 2074 |
(D/C)×100(%) | 95 | 98 | 94 | 98 |
*1)“-”=未测定
表4
比较例4 | 比较例5 | 比较例6 | |
研磨垫名 | 垫5 | 垫6 | 垫7 |
使用树脂 | PU-4 | PU-5 | PU-6 |
厚度(mm) | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
研磨垫的JIS-D硬度 | 68 | 72 | 60 |
气泡数(个/mm2) | 2532 | 2218 | 2876 |
密度(g/cm3) | 0.84 | 0.85 | 0.81 |
研磨性能 试验时的研磨压力(kPa) | 35 | 35 | 35 |
划伤数(个) | 60372 | 68482 | 13071 |
初期的研磨速率(C)(/分钟) | 2281 | 2352 | 2276 |
不均匀性(%)*1) | - | - | - |
放置24小时后的研磨速率(D)(/分钟) | 2235 | 2258 | 1024 |
(D/C)×100(%) | 98 | 96 | 45 |
*1)“-”=未测定
由表3可知,实施例4-7中,晶片研磨时产生的划伤少,研磨速率也稳定。与此相对,由表4可知,比较例4-6中,晶片研磨时划伤发生多,或者研磨速率不稳定。
<实施例8>
在与实施例4同样制备的研磨垫(垫1,JIS-D硬度=65)的背面(未形成沟槽的面)用双面胶贴合弹性体层-1,制备层合型研磨垫(垫8)。
将所得层合型研磨垫(垫8)设置在CMP研磨装置((株)野村制作所制,PP0-60S),使用三菱材料(株)制造的金刚石修整机MEC100-L,以0.18MPa、修整机转数110转/分钟将研磨垫表面磨削18分钟。
接着,在台板转数50转/分钟、研磨头转数49转/分钟、研磨压力45kPa、研磨时间100秒的条件下,将Cabot公司制造的研磨浆SS25用蒸馏水稀释2倍,以120ml/分钟的速度供给该液体,同时对具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片进行100秒的研磨。研磨速率(初期的研磨速率)和不均匀性如表5所示。
<实施例9>
在与实施例6同样制备的研磨垫(垫3,JIS-D硬度=66)的背面(未形成沟槽的面)用双面胶贴合弹性体层-1,制备层合型研磨垫(垫9)。
将所得层合型研磨垫(垫9)设置在CMP研磨装置((株)野村制作所制,PP0-60S),使用三菱材料(株)制造的金刚石修整机MEC100-L,以0.18MPa、修整机转数110转/分钟将研磨垫表面磨削18分钟。
接着,在台板转数50转/分钟、研磨头转数49转/分钟、研磨压力35kPa、研磨时间100秒的条件下,将Cabot公司制造的研磨浆SS25用蒸馏水稀释2倍,以120ml/分钟的速度供给该液体,同时对具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片进行100秒的研磨。研磨速率(初期的研磨速率)和不均匀性如表5所示。
<实施例10>
在与实施例6同样制备的研磨垫(垫3,JIS-D硬度=66)的背面(未形成沟槽的面)用双面胶贴合弹性体层-2,制备层合型研磨垫(垫10)。
将所得层合型研磨垫(垫10)设置在CMP研磨装置((株)野村制作所制,PP0-60S),使用三菱材料(株)制造的金刚石修整机MEC100-L,以0.18MPa、修整机转数110转/分钟将研磨垫表面磨削18分钟。
接着,在台板转数50转/分钟、研磨头转数49转/分钟、研磨压力35kPa、研磨时间100秒的条件下,将Cabot公司制造的研磨浆SS25用蒸馏水稀释2倍,以120ml/分钟的速度供给该液体,同时对具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片进行100秒的研磨。研磨速率(初期的研磨速率)和不均匀性如表5所示。
<实施例11>
通过调节发泡体(片状物)表面的磨削,将厚度由1.5mm变更为0.8mm,将沟槽的深度由1.2mm变更为0.5mm,除此之外在与实施例6同样制备的研磨垫(JIS-D硬度=66)的背面(未形成沟槽的面)用双面胶贴合弹性体层-3,制备层合型研磨垫(垫11)。
将所得层合型研磨垫(垫11)设置在CMP研磨装置((株)野村制作所制,PP0-60S),使用三菱材料(株)制造的金刚石修整机MEC100-L,以0.18MPa、修整机转数110转/分钟将研磨垫表面磨削18分钟。
接着,在台板转数50转/分钟、研磨头转数49转/分钟、研磨压力35kPa、研磨时间100秒的条件下,将Cabot公司制造的研磨浆SS25用蒸馏水稀释2倍,以120ml/分钟的速度供给该液体,同时对具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片进行100秒的研磨。研磨速率(初期的研磨速率)和不均匀性如表5所示。
<实施例12>
通过调节发泡体(片状物)表面的磨削,将厚度由1.5mm变更为
0.8mm,将沟槽的深度由1.2mm变更为0.5mm,除此之外在与实施例6同样制备的研磨垫(JIS-D硬度=66)的背面(未形成沟槽的面)用双面胶贴合弹性体层-4,制备层合型研磨垫(垫12)。
将所得层合型研磨垫(垫12)设置在CMP研磨装置((株)野村制作所制,PP0-60S),使用三菱材料(株)制造的金刚石修整机MEC100-L,以0.18MPa、修整机转数110转/分钟将研磨垫表面磨削18分钟。
接着,在台板转数50转/分钟、研磨头转数49转/分钟、研磨压力35kPa、研磨时间100秒的条件下,将Cabot公司制造的研磨浆SS25用蒸馏水稀释2倍,以120ml/分钟的速度供给该液体,同时对具有氧化膜表面的直径8英寸的硅晶片进行100秒的研磨。研磨速率(初期的研磨速率)和不均匀性如表5所示。
表5
实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
研磨垫名 | 垫8 | 垫9 | 垫10 | 垫11 | 垫12 |
研磨层 使用树脂 | PU-1 | PU-3 | PU-3 | PU-3 | PU-3 |
厚度(mm) | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 0.8 | 0.8 |
JIS-D硬度 | 65 | 66 | 66 | 66 | 66 |
密度(g/cm3) | 1.20 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 |
弹性体层 厚度(mm) | 2 | 2 | 2.5 | 2 | 2 |
JIS-C硬度 | 65 | 65 | 30 | 30 | 70 |
孔隙率(%体积) | 48 | 48 | 86 | 86 | 48 |
研磨性能 试验时的研磨压力(kPa) | 45 | 35 | 35 | 35 | 35 |
初期的研磨速率(/分钟) | 3185 | 2487 | 2425 | 2455 | 2475 |
不均匀性(%) | 1 | 3 | 3 | 4 | 4 |
由表5可知,通过制成层合型研磨垫,研磨均匀性进一步提高。
产业实用性
本发明的高分子材料以及由其得到的发泡体例如可用作研磨垫等。
Claims (19)
1.高分子材料,该高分子材料用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量为130-800MPa,50℃的损耗角正切为0.2以下,与水的接触角为80°以下,
上述用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量是由通过热压法制备的厚度300μm的膜冲压基于JIS K 7113的2号试验片,在50℃的温水中浸泡3天,以夹具间距40mm,在气氛温度50℃下静置5分钟后,以拉伸速度50mm/分钟测定的拉伸弹性模量,
上述50℃的损耗角正切是50℃下的损失弹性模量E”50与50℃下的储存弹性模量E’50之比E”50/E’50,其如下得到,制作厚度2mm的注射成型片,将该片材在90℃下热处理5小时,得到试验片,使用该试验片以频率11Hz测定50℃下的动态粘弹性模量,得到储存弹性模量E’50以及损失弹性模量E”50,由储存弹性模量E’50以及损失弹性模量E”50算出E”50/E’50,上述高分子材料是通过使高分子二醇、有机二异氰酸酯和增链剂反应得到的聚氨酯,相对于1mol高分子二醇和增链剂中所含的活性氢原子,有机二异氰酸酯中所含的异氰酸酯基为0.95-1.3mol的比例使用各成分,
上述高分子二醇至少含有一种数均分子量为1400-5000的成分,
上述聚氨酯是热塑性聚氨酯,来自异氰酸酯基的氮原子的含量相对于所得的热塑性聚氨酯为4.8%重量以上、低于6.0%重量。
2.权利要求1的高分子材料,该高分子材料的拉伸弹性模量的保持率为55%以上,所述保持率是用50℃的水饱和溶胀后在50℃下的拉伸弹性模量除以在20℃、65%RH条件下放置后在50℃下的拉伸弹性模量,再乘以100所得的值,
上述在20℃、65%RH条件下放置后在50℃下的拉伸弹性模量是由通过热压法制备的厚度300μm的膜冲压基于JIS K 7113的2号试验片,在20℃、65%RH的条件下放置3天后,以夹具间距40mm,在气氛温度50℃下静置5分钟后,以拉伸速度50mm/分钟测定的拉伸弹性模量。
3.权利要求1或2的高分子材料,其23℃下的储存弹性模量E’23与50℃下的储存弹性模量E’50之比E’23/E’50为1.8以下,
其中23℃下的储存弹性模量E’23如下测定:制作厚度2mm的注射成型片,将该片材在90℃下热处理5小时,得到试验片,使用该试验片以频率11Hz测定23℃下的动态粘弹性模量E’23,
50℃下的储存弹性模量E’50如下测定:制作厚度2mm的注射成型片,将该片材在90℃下热处理5小时,得到试验片,使用该试验片以频率11Hz测定50℃下的动态粘弹性模量E’50。
4.权利要求1或2的高分子材料,其中,上述高分子二醇含有聚酯型二醇和/或聚醚型二醇。
5.权利要求1或2的高分子材料,其中,上述高分子二醇含有使用碳原子数6-12的二醇制备的聚酯型二醇。
6.权利要求1或2的高分子材料,该高分子材料是使
作为上述高分子二醇的选自聚(乙二醇)、聚(四亚甲基二醇)、聚(九亚甲基己二酸酯)、聚(2-甲基-1,8-八亚甲基己二酸酯)、聚(2-甲基-1,8-八亚甲基-共-九亚甲基己二酸酯)、聚(甲基戊烷己二酸酯)的至少一种,
作为上述有机二异氰酸酯的选自4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯的至少一种,
作为上述增链剂的选自1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、环己烷二甲醇的至少一种反应获得的。
7.权利要求1或2的高分子材料,其中,上述高分子二醇的重量与上述有机二异氰酸酯和上述增链剂的总重量的重量比为[高分子二醇的重量]∶[有机二异氰酸酯和增链剂的总重量]=10∶90-50∶50。
8.发泡体,该发泡体是通过使权利要求1-7中任一项的高分子材料发泡获得的。
9.权利要求8的发泡体,该发泡体是在加压条件下使非反应性气体溶解于上述高分子材料中,然后以比软化温度低的温度释放压力,在大气压下取出,接着将该高分子材料在软化温度以上的温度下发泡获得的。
10.权利要求8或9的发泡体,其中,上述非反应性气体为二氧化碳或氮。
11.研磨垫,该研磨垫含有权利要求1-7中任一项的高分子材料。
12.研磨垫,该研磨垫含有权利要求8-10中任一项的发泡体。
13.研磨垫,该研磨垫是将含有权利要求1-7中任一项的高分子材料的研磨层与硬度比该研磨层低的弹性体层层合而成的。
14.研磨垫,该研磨垫是将含有权利要求8-10中任一项的发泡体的研磨层与硬度比该研磨层低的弹性体层层合而成的。
15.权利要求13或14的研磨垫,其中,上述研磨层的JIS-D硬度为55以上,上述弹性体层的JIS-C硬度为20-80。
16.权利要求13或14的研磨垫,其中,上述研磨层的厚度为0.3-2mm,上述弹性体层的厚度为0.5-3mm。
17.权利要求13或14的研磨垫,其中,上述弹性体层由聚氨酯形成。
18.硅晶片或半导体晶片的研磨方法,该方法使用权利要求11-17中任一项的研磨垫。
19.半导体装置的制造方法,该方法使用权利要求11-17中任一项的研磨垫。
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