JP3776428B2 - ポリウレタン発泡体シート及びそれを用いた積層体シートの製造方法 - Google Patents
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Description
更に詳しくは、人体や環境問題に対して有害な有機溶剤を使用することなく、有機溶剤の乾燥工程や抽出工程が不要で溶剤の蒸発除去に要するエネルギー消費量を低減化した製造方法であって、比較的厚みが薄い発泡体シートの場合であっても、泡形状の制御が容易で、均一な泡形状を有し、風合いが柔らかく、柔軟性を有し、かつ機械的強度及び耐加水分解性や耐熱性等の耐久性に優れたポリウレタン発泡体シート及び該ポリウレタン発泡体シートを含む積層体シートの製造方法に関する。
前記文献に具体的に開示されている末端にイソシアネート基を有するプレポリマーは、常温で液状であって湿気(水分)と架橋反応することによって固体となるものであるが、該プレポリマーを2−ピロリドンと混合せずに、水蒸気を接触させても殆ど発泡することはなく、2−ピロリドンと混合させて初めて良好に発泡するものであった。したがって、得られる発泡ポリウレタンエラストマーシートは、その内部には有機溶剤である2−ピロリドンが残存しており無溶剤ではないという欠点がある。
さらに前記文献に具体的に開示されているプレポリマーと2−ピロリドンとの前記シート状混合物は低粘度であり、水蒸気を接触させて発泡した後においても未だ低粘度であって泡形状が固定しづらく、その後の雰囲気中の湿気との反応による架橋反応の進行にも時間を要し、前記シート状混合物の粘度上昇が不十分で凝集力が弱いことから、得られた発泡ポリウレタンエラストマーシートをロール等で巻き取る際など、応力を加えた際には発泡した泡の形状が変形したり泡が潰れてしまうといった不具合があった。
加えて該発泡ポリウレタンエラストマーシートを他の基材とラミネート加工して積層体シートを製造する場合、他の基材中に前記混合物の成分が浸透してしまい、得られた積層体シートの風合いが硬くなるという問題もあった。
この方法によれば、環境中に有機溶剤を排出することなく、また省エネルギー化された製造工程により、ある程度の厚みを有するポリウレタン発泡体シートや積層体シートを製造することが可能である。
しかしながら、前記発泡物のシート状物への塗布厚みが50〜200μm程度と薄い場合には、機械発泡により生成させた泡形状が不均一となりやすく、得られた発泡体の発泡度が非常に小さくなり、さらに前記イソシアネート基の架橋反応の進行にある程度の時間を要するため、この場合にも得られたポリウレタン多孔質シート状構造物をロール等で巻き取る際など、応力を加えた際には発泡した泡の形状が変形したり泡が潰れてしまうといった不具合があった。
シート状に加工後は、加熱溶融状態にあったホットメルトウレタンプレポリマーは、製造工程の雰囲気温度に応じて温度低下し、この温度低下に伴い粘度上昇する。さらに、ホットメルトウレタンプレポリマーが有するイソシアネート基と、雰囲気中の湿気(水)との間で架橋反応が進行し、発泡させるのに適した粘度にすることができる。
この水発泡なる手法を採用することにより、液状のホットメルトウレタンプレポリマーを良好に発泡させることができ、さらにイソシアネート基と水との反応によりホットメルトウレタンプレポリマーの架橋反応が進行して、発泡したウレタンプレポリマーの凝集力や物理的強度を迅速に高めることができる。この結果、生成した泡をなるだけ早い時期に固定化すなわち生成した泡の形状が変化しにくい状態とすることができることを見出した。
さらに、当該製造方法によれば、得られるポリウレタン発泡体シート等の物理的強度が早い段階で向上することから、得られたポリウレタン発泡体シート及び該ポリウレタン発泡体シートを使用した積層体シートをロール等で巻き取る際など、応力が加えられた際にも発泡した泡の形状が変形したり、潰れてしまうといった問題を解決することができる。
本発明のポリウレタン発泡体シートの製造方法は、加熱溶融させた分子末端にイソシアネート基を有するホットメルトウレタンプレポリマー(A)と、活性水素原子含有基を少なくとも2個有する化合物(B)とを混合させて得られた液状混合物を基材上にシート状に塗布し、得られたシート状の前記液状混合物に水蒸気を接触させて前記液状混合物を水発泡させることを特徴とする。
しかも、本発明によれば、かかるポリウレタン発泡体シートを連続的に効率よく生産することができる。
(i)前記離型性基材の両方又は一方の上から、水蒸気を接触、より具体的には水蒸気を噴霧し加湿処理をして水発泡させた後、前記第一又は第二の離型性基材の何れか一方を剥離して得られた発泡体シート上に、第三の基材を貼り合わせる方法、
(ii)前記第一の離型性基材と前記第二の離型性基材のいずれか一方を剥離して、前記シート状物の剥離面及び/又は剥離されずに残っている前記第一又は第二の離型性基材に水蒸気を接触させて、前記シート状物を水発泡させて得られたポリウレタン発泡体シートの前記第一又は第二の離型性基材を剥離した面に、第三の基材を貼り合わせる方法、
(iii)前記第一又は第二の離型性基材の何れか一方を剥離して、前記シート状物の剥離面に第三の基材を貼り合わせた後、剥離されずに残っている前記第一又は第二の離型性基材の上から、及び/又は前記第三の基材の上から、水蒸気を接触させて水発泡させる方法が好ましい。
例えば、離型紙、離型処理布、撥水処理布、ポリエチレン及びポリプロピレン等のオレフィンシート及びフィルム、フッ素樹脂フィルム、離型紙付きプラスチックフィルム等が挙げられる。前記離型紙付きプラスチックフィルムとしては、例えば、従来より人工皮革用又は合成皮革用に用いられる表皮層用のポリウレタン樹脂が離型紙にコーティングされた離型紙付プラスチックフィルムを使用することができる。
かかる表皮層用ポリウレタン樹脂としては、溶剤系、水系、或いは無溶剤系のポリウレタン樹脂を用いることができる。
さらに、不織布に、溶剤系、水系又は無溶剤系のポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ブタジエン系樹脂(SBR、NBR、MBR)等を少なくとも1種類以上を含浸したものを使用することもできる。
本発明で使用するホットメルトウレタンプレポリマー(A)とは、水分と反応して架橋構造を形成しうるイソシアネート基を分子内に有する化合物であって、常温で固体あるいは粘稠な性状を有するものである。一般に、ウレタンプレポリマーといわれるものは、比較的低分子量のものが多いが、当業者においては、数万の数平均分子量(Mn)を有するものもウレタンプレポリマーと称されており、本発明においても数万の数平均分子量(Mn)を有するウレタンプレポリマーも使用することができる。
ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が有する湿気架橋反応性は、ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が有するイソシアネート基と湿気(水)が反応して開始する架橋反応に由来するものであり、イソシアネート基に起因する性質である。
一方、ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が有するホットメルト性は、選択するウレタンプレポリマーの分子構造に起因する性質であり、常温では固体であるが加熱によって溶融して塗布可能となり、溶融状態で塗布し、冷えると固化し接着性を発現する性質である。
ホットメルトとは、常温では固体あるいは粘稠な性状であるが、加熱すると溶融し、流動状態あるいは液状となる性質もしくは物質の総称である。ホットメルトは、無溶剤であるとともに、常温では固形あるいは粘稠な性状であるが、熱を加えると溶融して塗布が可能な状態となり、冷却により再度凝集力が出る性状を有する。
また、その他に前記多価アルコールを開始剤として使用し、例えば、γ−ブチロラクトン、ε−カプロラクトンなどのラクトン類を開環重合させた重合物も使用することができる。
また、前記ポリエーテル系ポリオールへのγ−ブチロラクトン、ε−カプロラクトンなどのラクトン類の開環付加重合物も使用することができる。
当該ホットメルトウレタンプレポリマー(a−2)は、ポリオール、ポリイソシアネート及びイソシアネート基と反応性を有する活性水素原子含有基と加水分解性アルコキシシリル基とを併有する化合物を反応させることにより得ることができる。例えば、前記分子末端にイソシアネート基を有するホットメルトウレタンプレポリマー(A)に、イソシアネート基と反応性を有する活性水素原子含有基と加水分解性アルコキシシリル基とを併有する化合物を反応せしめることによってホットメルトウレタンプレポリマー(a−2)を得ることができる。
また、上記のようにして得られた分子末端にイソシアネート基を有するホットメルトプレポリマー(A)に、イソシアネート基と反応性を有する活性水素原子含有基と加水分解性アルコキシシリル基とを併有する化合物を滴下し、必要に応じて加熱して反応させることにより、分子末端にイソシアネート基に加えてさらに加水分解性アルコキシシリル基をも有するホットメルトウレタンプレポリマー(a−2)を得ることが出来る。
この反応は無溶剤で行うことができるが、場合によっては有機溶剤中で行い、その後脱溶剤することでも行うことができる。この有機溶剤中で反応させる場合には、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、メチルエチルケトン、トルエン等の公知慣用の種々の有機溶剤の使用が可能である。この場合、反応終了後、減圧加熱に代表される脱溶剤方法により溶剤を除去することが必要である。
また、水発泡による炭酸ガスの発生量が多くなり発泡度が大きくなりすぎるといった不具合も発生せず、発泡した泡の均一性が高く、厚みの制御も容易となる。また、架橋密度も適度な範囲となるため、風合いが良好で、衣料、合成皮革、人工皮革等の用途への展開に適するものとすることができる。
すなわち、ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が有するイソシアネート基含有量が前記範囲内であるならば、優れた加工適性と発泡性及び泡もち性、適度な架橋密度、風合い、耐久性を得ることができる。
本発明に使用する活性水素原子含有基を少なくとも2個有する化合物(B)としては、例えば、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、1,6−ヘキサンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,8−オクタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、シクロヘキサン−1,4−ジオール、シクロヘキサン−1,4−ジメタノール等のジオールの他、前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)を製造する際に使用することができるものとして例示した各種ポリオールなどを使用することができる。
さらに、エチレンジアミン、1,3−プロピレンジアミン、1,2−プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ノルボルネンジアミン、ヒドラジン、ピペラジン、N,N'−ジアミノピペラジン、2−メチルピペラジン、4,4'−ジアミノジシクロヘキシルメタン、イソホロンジアミン、ジアミノベンゼン、ジフェニルメタンジアミン、メチレンビスジクロロアニリン、テトラメチルヘキサメチレンジアミンなどのポリアミンも、化合物(B)として使用することができる。
上記した化合物(B)は、単独又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
上記したものの中でも、前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が有するイソシアネート基との反応が緩やかであり、当該反応速度を制御し易い点からジオールが好ましい。
かかる範囲であれば、ホットメルトウレタンプレポリマー(A)と化合物(B)との前記液状混合物の粘度の上昇による泡の固定化と、水蒸気あるいは湿気(水)を接触させることによる水発泡性、及び発泡後のイソシアネート基の湿気硬化反応による3次元構造形成による耐熱性のバランスが良好となる。
反応式(1) RNCO + R’OH → RNHC(=O)OOR’
反応式(2)2RNCO + H2O → RNHC(=O)NHR+CO2
尚、反応速度の測定方法は、A.Farkasの方法〔参考文献:J.Am.Chem.Soc.Vol.82,Page642(1960)〕を用い、30℃でのベンゼン溶液中で、水とTDIの反応速度定数(K2)と、TDIとDEGの反応速度定数(K1)を測定して、便宜上、重量あたりの触媒定数をそれぞれKW2及びKW1として表わした。
また、上記以外のオクチル酸第一錫、ジ−n−ブチル錫ジアセテート、ジ−n−ブチル錫ジラウレート、1,8−ジアザ−ビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)、DBU−p−トルエンスルホン酸塩、DBU−ギ酸塩、DBU−オクチル酸塩、DBU−フェノール塩等のウレタン化触媒を1種又は2種以上を併用することもできる。
ウレタン化触媒(C)の使用量が、かかる範囲であれば、ホットメルトウレタンプレポリマー(A)と化合物(B)との前記液状混合物がゲル化することがなく作業性が良好であり、該液状混合物に水蒸気あるいは湿気(水)を接触させて水発泡させる時に、ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が有するイソシアネート基と水蒸気あるいは湿気(水)との反応をより促進し、また該イソシアネート基と化合物(B)が有する活性水素原子含有基、雰囲気中の水蒸気あるいは湿気(水)との反応も早く、目的とする発泡体シートの製造工程の短縮化を図ることができる。
具体的には、有機珪素界面活性剤などに使用されているポリシロキサン−ポリオキシアルキレン共重合体を10重量%以上含むものを使用することができる。
整泡剤としては、例えば、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製の商品名SF2969、PRX607、SF2964、SRX274C、SF2961、SF2962、SF2965、SF2908、BY10−123、SF2904、SRX294A、BY10540、SF2935F、SF2945F、SF2944F、SF2936F、SH193、SH192H、SH192、SF2909、SH194、SH190、SRX280A、SRX298等、及び日本ユニカー株式会社製の商品名L580、SZ1127、SZ1111、SZ1136、SZ1919、SZ1105、SZ1142、SZ1162、L3601、L5309、L5366、SZ1306、SZ1311、SZ1313、SZ1342、L5340、L5420、SZ1605、SZ1627、SZ1642、SZ1649、SZ1671、SZ1675、SZ1923等があげられる。
前記不活性気体としては、例えば、窒素、希ガス、二酸化炭素、又はハロゲン化炭化水素、又は超臨界状態の前記不活性気体などを使用することができる。
本発明で得られるポリウレタン発泡体シート、積層体シートに対しては、更に公知慣用の方法によりラミネート又はコーティング等による表面加工、或いはバフィング加工等の後加工を適宜行うことができる。
また、以下で説明する図面は、本発明の一実施形態であり、その目的を達成していれば、各部位の位置などを限定するものではない。
図1は、本発明の一実施形態にかかるポリウレタン発泡体シートを有するシート構造体の概略断面図である。このシート構造体は、第一の離型性基材1と第二の離型性基材3との間にポリウレタン発泡体シート2を連続的に形成してなる。
実施例及び比較例で得られた各ホットメルトウレタンプレポリマーの溶融粘度は、コーンプレート粘度計(ICI社製)を用いて、測定温度125℃にて測定した。
実施例及び比較例でのシート状に塗布された各液状混合物において、水発泡させる前の各液状混合物の体積(V1)と、水蒸気あるいは湿気(水)を接触させて水発泡させた後の該液状混合物の体積(V2)の比、即ちV2/V1を測定し発泡度とした。
また、比較例1と4では、機械発泡を行い水蒸気あるいは湿気(水)を接触させなかったが、この場合には、発泡層の配合組成に従って各原料を混合攪拌して得られた各液状混合物の体積(V1)と、さらにこの液状混合物に窒素ガスを吹き込んで混合攪拌することにより機械発泡させた後の該液状混合物の体積(V2)の比、即ちV2/V1を測定し発泡度とした。
実施例及び比較例で得られた各発泡体シート又は積層体シートについて、水蒸気あるいは湿気(水)を接触させて水発泡させた後(比較例1においては離型紙間に塗布後、実施例8においては積層体シートIIIと貼り合わせ後、比較例4においてはウレタン含浸不織布との貼り合わせ後)、雰囲気温度23℃、相対湿度65%に30分間放置した後、5cm×5cm角の面積に1kgの荷重をかけて、応力に対する泡の潰れ性を目視により評価した。
実施例及び比較例で得られた各発泡体シートを、5mm幅の試験片にカットして、JIS K7311に準拠してテンシロン(島津製作所製、H・S=300mm/分;「H・S」は「ヘッドスピード」の略。以下同様。)にて引張特性を測定した。
実施例及び比較例で得られた各発泡体シートを耐熱試験(120℃、10週間保持)に供した後、上記と同様にして引張強度を測定した。
実施例及び比較例で得られた各発泡体シートを耐加水分解試験(温度70℃、相対湿度95%、10週間保持)に供した後、上記と同様に引張強度を測定した。
得られた発泡体シートの両面に25mm幅のホットメルト布テープを130℃、5秒にて熱融着して、JIS K6854−2に準拠してテンシロン(H・S=200mm/分)にて、ホットメルト布テープ間の発泡体シートの層間剥離強度を測定した。
発泡体シートを有する積層体シートの表皮フィルムIに、布ホットメルトテープを130℃、5秒間熱圧着した後、200mm/分のヘッドスピードにて、JIS K6854−2に準拠してテンシロン(島津製作所製)を用いて剥離強度を測定し、接着性の評価とした。
該発泡体シートを有する積層体シートを耐加水分解試験(促進試験条件:温度70℃、相対湿度95%、10週間保持)に供した後、上記の接着性の評価方法と同様に剥離強度を測定して保持率と、評価後の外観変化を観察し、下記の判定基準に従い評価した。
○:促進試験後の外観変化全く無し。
△:促進試験後の外観変化一部に有り。
×:促進試験後の外観変化全体に有り。
該発泡体シートを有する積層体シートを耐熱試験(試験条件:温度120℃、500時間保持)に供した後、上記の接着性の評価方法と同様に剥離強度を測定して保持率と、評価後の外観変化を観察し、下記の判定基準に従い評価した。
○:耐熱試験後の外観変化全く無し。
△:耐熱試験後の外観変化一部に有り。
×:耐熱試験後の外観変化全体に有り。
合成皮革用の溶剤型ポリウレタン樹脂であるクリスボンNY324(大日本インキ化学工業株式会社製;ポリカーボネート系ポリオールとジイソシアネートとを反応させて得られたポリウレタン樹脂)、黒色顔料のDILAC−6001(大日本インキ化学工業株式会社製;カーボンブラック)、メチルエチルケトン(MEK)及びジメチルホルムアミド(DMF)を混合して得られた樹脂溶液を、ナイフコーターを用いて、離型紙上に塗布量が100g/m2になるように均一に塗布した後、70℃で1分間乾燥し、次いで120℃で2分間乾燥させて、厚さ30μmの離型紙付き表皮フィルムIを作製した。
発泡体シートIの製造
1リットル4ツ口フラスコにて、数平均分子量が1300なるポリテトラメチレングリコール(以下、PTMGと記載する。)の70部、及びアジピン酸(表1ではAAと記載した。)とヘキサンジオール(表1ではHGと記載した。)とを反応させて得られた数平均分子量2000を有するポリエステルポリオールの30部を、120℃にて減圧加熱して、水分0.05%となるまで脱水した。60℃に冷却後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)を25部加えた後、110℃まで昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで2時間反応してウレタンプレポリマーIを得た。
ウレタンプレポリマーIの125℃における溶融粘度は8000mPa・sであり、イソシアネート基含有量は2.1重量%であった。ウレタンプレポリマーIを120℃に加熱して表1の発泡層の配合に従い、エチレングリコール(EG)、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン(以下、DMCHAと記載、エアープロダクツジャパン社製、商品名;POLYCAT8)を混合攪拌して、液状混合物Iを得た。
得られた液状混合物Iを直ちに、ロールコーターにセットされた第一の離型紙と第二の離型紙の間に導入し、厚み50μmとなるようにシート状に塗布した後、第一の離型紙と第二の離型紙の両側から、両離型紙の表面付近の雰囲気温度が80℃、雰囲気湿度が95%となるような条件で水蒸気噴霧を1分間行った後、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1日間放置して、発泡体シートIを得た。
得られた発泡体シートIの特性評価結果を表1に示した。発泡体シートIは発泡度が2.0と発泡性が良好であり、また耐熱性、耐加水分解性にも優れていた。また、加工直後の応力に対する泡の潰れ性もなく良好な結果であった。
発泡体シートIIの製造
実施例1で得られた液状混合物Iを、直ちに、ロールコーターにセットされた第一の離型紙と第二の離型紙の間に導入し、厚み100μmとなるようにシート状に塗布した後、第一の離型紙と第二の離型紙の両側から、両離型紙の表面付近の雰囲気温度が80℃、雰囲気湿度が95%となるような条件で水蒸気噴霧を1分間行った後、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1日間放置して、発泡体シートIIを得た。
得られた発泡体シートIIの特性評価結果を表1に示した。発泡体シートIIは発泡度が2.5と発泡性が良好であり、また耐熱性、耐加水分解性にも優れていた。また、加工直後の応力に対する泡の潰れ性もなく良好な結果であった。
発泡体シートIIIの製造
実施例1で得られた液状混合物Iを、直ちに、ロールコーターにセットされた第一の離型紙と第二の離型紙の間に導入し、厚み300μmとなるようにシート状に塗布した後、第一の離型紙と第二の離型紙の両側から、両離型紙の表面付近の雰囲気温度が80℃、雰囲気湿度が95%となるような条件で水蒸気噴霧を1分間行った後、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1日間放置して、発泡体シートIIIを得た。
得られた発泡体シートIIIの特性評価結果を表1に示した。発泡体シートIIIは、発泡度が2.5と発泡性が良好であり、また耐熱性、耐加水分解性にも優れていた。また、加工直後の応力に対する泡の潰れ性もなく良好な結果であった。
発泡体シートIVの製造
実施例1で得られたウレタンプレポリマーIを120℃に加熱して、表1の発泡層の配合に従って、エチレングリコール(EG)、ウレタン化触媒DMCHA及び整泡剤SF2962(東レ・ダウコーニング社製)を混合攪拌して、液状混合物IIを得た。
得られた液状混合物IIを直ちに、ロールコーターにセットされた第一の離型紙と第二の離型紙の間に導入し、厚み100μmとなるようにシート状に塗布した後、第一の離型紙と第二の離型紙の両側から、両離型紙の表面付近の雰囲気温度が80℃、雰囲気湿度が95%となるような条件で水蒸気噴霧を1分間行った後、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1日間放置して、発泡体シートIVを得た。
得られた発泡体シートIVの特性評価結果を表1に示した。発泡体シートIVは発泡度が2.5と発泡性が良好であり、また耐熱性、耐加水分解性にも優れていた。また、加工直後の応力に対する泡の潰れ性もなく良好な結果であった。
発泡体シートVの製造
実施例1で得られたウレタンプレポリマーIを120℃に加熱し、表2の発泡層の配合に従って、エチレングリコール(EG)、水、ウレタン化触媒DMCHA、整泡剤SF2962(東レダウコーニング(株)社製)を攪拌混合して、液状混合物IIIを得た。
得られた液状混合物IIIを直ちに、ロールコーターにセットされた第一の離型紙と第二の離型紙の間に導入し、厚み100μmとなるようにシート状に塗布した後、第一の離型紙を剥離して、シート状に塗布された液状混合物IIIに対し、表面付近の雰囲気温度が80℃、雰囲気湿度が95%となるような条件で水蒸気噴霧を1分間行った後、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1日間放置して、発泡体シートVを得た。
得られた発泡体シートVの特性評価結果を表2に示した。発泡体シートVは発泡度が2.5と発泡性が良好であり、また耐熱性、耐加水分解性にも優れていた。また、加工直後の応力に対する泡の潰れ性もなく良好な結果であった。
発泡体シートVIの製造
実施例1で得られたウレタンプレポリマーIを120℃に加熱し、表2の発泡層の配合に従って各原料を混合攪拌し、さらにこの混合物に窒素ガスを吹き込んで混合攪拌することにより機械発泡させて、発泡した液状混合物Iを得た。
得られた液状混合物Iを直ちに、ロールコーターにセットされた第一の離型紙と第二の離型紙の間に導入し、厚み50μmとなるようにシート状に塗布した後、水蒸気噴霧を行わずに、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1日間放置して、発泡体シートVIを得た。
得られた発泡体シートVIの特性評価結果を表2に示した。発泡体シートVIは、発泡度が1.0で、ほとんど発泡せず、また耐熱性、耐加水分解性も良好ではなかった。
発泡体シートVIIの製造
1リットル4ツ口フラスコにて、アジピン酸(表2ではAAと記載した。)と3−メチル−1,5−ペンタンジオール(表2では3MPDと記載した。)とを反応させて得られた数平均分子量2000を有するポリエステルポリオールの100部を、80℃にて減圧加熱して、水分0.05%となるまで脱水した。60℃に冷却後、イソネート143L(三菱化成ダウ(株)社製)を35部加えた後、80℃まで昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで1時間反応してウレタンプレポリマーIIを得た。
125℃における溶融粘度は100mPa・s、イソシアネート基含有量は4.0重量%であり、常温(雰囲気温度23℃)において流動性のある液状であった。
得られたウレタンプレポリマーIIを80℃に加熱して、表2の発泡層の配合に従って、ウレタンプレポリマーIIの100部に対して、2−ピロリドンを6.0部を混合攪拌して、液状混合物Vを得た。
得られた液状混合物Vを直ちに、ロールコーターにセットされた第一の離型紙と第二の離型紙の間に導入し、厚み100μmとなるようにシート状に塗布した後、第一の離型紙と第二の離型紙の両側から、両離型紙の表面付近の雰囲気温度が80℃、雰囲気湿度が95%となるような条件で水蒸気噴霧を5分間行った後、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1日間放置して発泡体シートVIIを得た。
得られた発泡体シートVIIの特性評価結果を表2に示した。発泡体シートVIIは、発泡度が1.2で、わずかしか発泡していなかった。耐熱性、耐加水分解性は良好であった。
発泡体シートVIIIの製造
実施例1で得られたウレタンプレポリマーIを120℃に加熱して溶融させて、ロールコーターにセットされた第一の離型紙と第二の離型紙の間に導入し、厚み100μmとなるようにシート状に塗布した後、第一の離型紙と第二の離型紙の両側から、両離型紙の表面付近の雰囲気温度が80℃、雰囲気湿度が95%となるような条件で水蒸気噴霧を5分間行った後、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1日間放置して、発泡体シートVIIIを得た。
得られた発泡体シートVIIIの特性評価結果を表2に示した。発泡体シートVIIIは、ほとんど発泡せずに発泡度が1.1で発泡性に劣るものであった。
発泡体シートを有する積層体シートIの製造
実施例1で得られたウレタンプレポリマーIを120℃に加熱して、これと表3の発泡層の配合に従って各原料を混合攪拌して得られた液状混合物を、ロールコーターにセットされた離型紙付きの表皮フィルムIと他の離型紙の間に導入し、厚み50μmとなるようにシート状に塗布した。
得られたシート状物の前記他の離型紙を剥離した後、前記シート状物の前記他の離型紙を剥離した面にウレタン含浸不織布を貼り合わせ、前記離型紙付きの表皮フィルムIと前記ウレタン含浸不織布の両側から、表面付近の雰囲気温度が80℃、雰囲気湿度が95%となるような条件で水蒸気噴霧を1分間行った後、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1日間放置して、積層体シートIを得た。
得られた積層体シートIの特性評価結果を表3に示した。積層体シートIは発泡度が2.0と発泡性が良好であり、また耐熱性、耐加水分解性にも優れていた。また、加工直後の応力に対する泡の潰れ性もなく良好な結果であった。
また前記シート状物について、前記他の離型紙を剥離する前の時点でサンプリングし、前記シート状物を25mm幅にカットして、JIS K6854−2に準拠してテンシロン(島津製作所製、H・S=200mm/分)を用いて180度剥離強さを測定した。その結果、離型紙付きの表皮フィルムIにおける離型紙と表皮フィルムとの間の180度剥離強さと、前記液状混合物と前記他の離型紙との間の180度剥離強さとの差は、2.0N/25mmであった。
発泡体シートを有する積層体シートIIの製造
実施例1で得られたウレタンプレポリマーIを120℃に加熱して、これと表3の発泡層の配合に従って各原料を混合攪拌して得られた液状混合物を、ロールコーターにセットされた離型紙付きの表皮フィルムIと他の離型紙の間に導入し、厚み100μmとなるようにシート状に塗布した。
得られたシート状物の前記他の離型紙を剥離した後、前記シート状物の前記他の離型紙を剥離した面にウレタン含浸不織布を貼り合わせ、前記離型紙付きの表皮フィルムIと前記ウレタン含浸不織布の両側から、表面付近の雰囲気温度が80℃、雰囲気湿度が95%となるような条件で水蒸気噴霧を1分間行った後、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1日間放置して、積層体シートIIを得た。
得られた積層体シートIIの特性評価結果を表3に示した。積層体シートIIは発泡度が2.2と発泡性が良好であり、また耐熱性、耐加水分解性にも優れていた。また、加工直後の応力に対する泡の潰れ性もなく良好な結果であった。
また前記シート状物について、前記他の離型紙を剥離する前の時点でサンプリングし、前記シート状物を25mm幅にカットして、JIS K6854−2に準拠してテンシロン(島津製作所製、H・S=200mm/分)を用いて180度剥離強さを測定した。その結果、離型紙付きの表皮フィルムIにおける離型紙と表皮フィルムとの間の180度剥離強さと、前記液状混合物と前記他の離型紙との間の180度剥離強さとの差は、2.0N/25mmであった。
発泡体シートを有する積層体シートIII及び積層体シートIVの製造
実施例1で得られたウレタンプレポリマーIを120℃に加熱して、これと表3の発泡層の配合に従って各原料を混合攪拌して得られた液状混合物を、ロールコーターにセットされた第一の離型紙と第二の離型紙の間に導入し、厚み100μmとなるようにシート状に塗布した。
前記シート状物の第二の離型紙を剥離した後、前記シート状物の前記第二の離型紙を剥離した面にウレタン含浸不織布を貼り合わせ、前記第一の離型紙と前記ウレタン含浸不織布の両側から、表面付近の雰囲気温度が80℃、雰囲気湿度が95%となるような条件で水蒸気噴霧を1分間行った後、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1日間放置後、前記第一の離型紙を剥離して発泡体シートを有する積層体シートIIIを得た。
次に、離型紙付き表皮フィルムIの表皮フィルム上に、合成皮革接着用の溶剤型ウレタン樹脂であるクリスボンTA265(大日本インキ化学工業株式会社製)、クリスボンNX(大日本インキ化学工業株式会社製)、クリスボン アクセルHM(大日本インキ化学工業株式会社製)、トルエン(TOL)及びジメチルホルムアミド(DMF)を混合した樹脂溶液を、ナイフコーターを用いて、塗布量が100g/m2になるように均一に塗布した後、70℃で1分間乾燥し、次いで120℃で2分間乾燥させた後積層体シートIIIの発泡体シート側の面と貼り合わせて積層体シートIVを得た。
積層体シートIVの特性評価結果を表3に示した。積層体シートIVは発泡度が2.2と発泡性が良好であり、また耐熱性、耐加水分解性にも優れていた。また、加工直後の応力に対する泡の潰れ性もなく良好な結果であった。
また前記積層体シートIIIを製造する工程において、得られたシート状物について、前記第二の離型紙を剥離する前の時点でサンプリングし、前記シート状物を25mm幅にカットして、JIS K6854−2に準拠してテンシロン(島津製作所製、H・S=200mm/分)を用いて180度剥離強さを測定した。その結果、離型紙付きの表皮フィルムIにおける離型紙と表皮フィルムとの間の180度剥離強さと、前記液状混合物と前記他の離型紙との間の180度剥離強さとの差は、2.0N/25mmであった。
発泡体シートを有する積層体シートVの製造
実施例1で得られたウレタンプレポリマーIを120℃に加熱して、これと表3の発泡層の配合に従って各原料を混合攪拌し、さらにこの混合物に窒素ガスを吹き込んで混合攪拌することにより機械発泡させて得られた液状混合物を、ロールコーターにセットされた離型紙付きの表皮フィルムIと他の離型紙の間に導入し、厚み100μmとなるようにシート状に塗布した。
前記シート状物の前記他の離型紙を剥離した後、前記シート状物の前記他の離型紙を剥離した面にウレタン含浸不織布を貼り合わせ、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1日間放置して、積層体シートVを得た。
得られた積層体シートVの特性評価結果を表3に示した。積層体シートVは、発泡度1.5であり、離型紙の凹凸模様が流れてしまい、外観不良が発生した。また、耐熱性及び耐加水分解性も劣っていた。
また前記シート状物について、前記他の離型紙を剥離する前の時点でサンプリングし、前記シート状物を25mm幅にカットして、JIS K6854−2に準拠してテンシロン(島津製作所製、H・S=200mm/分)を用いて180度剥離強さを測定した。その結果、離型紙付きの表皮フィルムIにおける離型紙と表皮フィルムとの間の180度剥離強さと、前記液状混合物と前記他の離型紙との間の180度剥離強さとの差は、2.0N/25mmであった。
PTMG ;ポリテトラメチレングリコール
HG ;ヘキサンジオール
AA ;アジピン酸
DMCHA;N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン
PTMG ;ポリテトラメチレングリコール
HG ;ヘキサンジオール
AA ;アジピン酸
3MPD ;3−メチル−1,5−ペンタンジオール
DMCHA;N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン
イソネート143L;ジフェニルメタンジイソシアネートとジフェニルメタンジイソシアネートカルボジイミド誘導体との混合物
PTMG ;ポリテトラメチレングリコール
HG ;ヘキサンジオール
AA ;アジピン酸
DMCHA;N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン
また、ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が有するイソシアネート基の架橋反応が短時間で進行し、発泡した泡形状が短時間で固定化されることから、得られたポリウレタン発泡体シート及び該ポリウレタン発泡体シートを使用した積層体シートをロール等で巻き取る際など、応力を加えた際にも発泡した泡の形状が変形したり、潰れてしまうといった不具合は起こらない。
さらに、本発明では有機溶剤を使用しないことから、従来の溶剤型接着剤に不可欠であった溶剤の乾燥工程や抽出工程が不要となるので、人体への悪影響や環境問題、溶剤の蒸発除去に要するエネルギーコスト面及び設備面での問題などを改善することができる。
2 ポリウレタン発泡体シート
3 第二の離型性基材
4 樹脂フィルム
5 第三の基材
6a〜6g シート構造体
7 ミキシングヘッド
8 スチーム加湿室
9 ベルトプレス
10 塗布ロール
11 圧締ロール
Claims (13)
- 加熱溶融させた、1,000〜10,000の範囲の数平均分子量(Mn)を有し、分子末端にイソシアネート基を有するホットメルトウレタンプレポリマー(A)と、ジオール(B)とを混合させて得られた液状混合物を基材上にシート状に塗布し、得られたシート状の前記液状混合物に水蒸気を接触させて前記液状混合物を水発泡させるポリウレタン発泡体シートの製造方法であって、
前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)のイソシアネート基当量に対する、前記ジオール(B)の活性水素原子含有基当量の比[イソシアネート基当量/活性水素原子含有基当量]が、1.5〜20.0の範囲であることを特徴とするポリウレタン発泡体シートの製造方法。 - 加熱溶融させた、1,000〜10,000の範囲の数平均分子量(Mn)を有し、分子末端にイソシアネート基を有するホットメルトウレタンプレポリマー(A)と、ジオール(B)とを混合させて得られた液状混合物を、第一の離型性基材と第二の離型性基材の間に導入して連続的にシート状物を形成し、前記離型性基材の片面又は両面に水蒸気を接触させて前記第一の離型性基材と前記第二の離型性基材に挟まれた前記シート状物を水発泡させるポリウレタン発泡体シートの製造方法であって、
前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)のイソシアネート基当量に対する、前記ジオール(B)の活性水素原子含有基当量の比[イソシアネート基当量/活性水素原子含有基当量]が、1.5〜20.0の範囲であることを特徴とするポリウレタン発泡体シートの製造方法。 - 加熱溶融させた、1,000〜10,000の範囲の数平均分子量(Mn)を有し、分子末端にイソシアネート基を有するホットメルトウレタンプレポリマー(A)と、ジオール(B)とを混合させて得られた液状混合物を、第一の離型性基材と第二の離型性基材の間に導入して連続的にシート状物を形成し、前記第一の離型性基材と前記第二の離型性基材のいずれか一方を剥離して、前記シート状物に直接水蒸気を接触させて前記シート状物を水発泡させるポリウレタン発泡体シートの製造方法であって、
前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)のイソシアネート基当量に対する、前記ジオール(B)の活性水素原子含有基当量の比[イソシアネート基当量/活性水素原子含有基当量]が、1.5〜20.0の範囲であることを特徴とするポリウレタン発泡体シートの製造方法。 - 前記液状混合物が、前記加熱溶融させたホットメルトウレタンプレポリマー(A)、前記ジオール(B)と、さらにウレタン化触媒(C)を混合させて得られたものである請求項1ないし3の何れか一項に記載のポリウレタン発泡体シートの製造方法。
- 前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が、加水分解性アルコキシシリル基をも有するホットメルトウレタンプレポリマー(a−2)である、請求項1ないし3の何れか一項に記載のポリウレタン発泡体シートの製造方法。
- 前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)におけるイソシアネート基含有量が0.5〜10.0重量%の範囲である、請求項1ないし3の何れか一項に記載のポリウレタン発泡体シートの製造方法。
- 前記ウレタンプレポリマー(A)が、100〜100,000mPa・sの範囲のコーンプレート粘度計にて測定した125℃における溶融粘度を有する、請求項1ないし3の何れか一項に記載のポリウレタン発泡体シートの製造方法。
- 加熱溶融させた、1,000〜10,000の範囲の数平均分子量(Mn)を有し、分子末端にイソシアネート基を有するホットメルトウレタンプレポリマー(A)と、ジオール(B)とを混合させて得られた液状混合物を基材上にシート状に塗布し、得られたシート状の前記液状混合物に水蒸気を接触させて前記液状混合物を水発泡させて得られたポリウレタン発泡体シートに、第三の基材を貼り合わせる積層体シートの製造方法であって、
前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)のイソシアネート基当量に対する、前記ジオール(B)の活性水素原子含有基当量の比[イソシアネート基当量/活性水素原子含有基当量]が、1.5〜20.0の範囲であることを特徴とする積層体シートの製造方法。 - 加熱溶融させた、1,000〜10,000の範囲の数平均分子量(Mn)を有し、分子末端にイソシアネート基を有するホットメルトウレタンプレポリマー(A)と、ジオール(B)とを混合させて得られた液状混合物を基材上にシート状に塗布し、得られたシート状の前記液状混合物に第三の基材を貼り合わせて得られた積層体に、水蒸気を接触させて前記液状混合物を水発泡させる積層体シートの製造方法であって、
前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)のイソシアネート基当量に対する、前記ジオール(B)の活性水素原子含有基当量の比[イソシアネート基当量/活性水素原子含有基当量]が、1.5〜20.0の範囲であることを特徴とする積層体シートの製造方法。 - 加熱溶融させた、1,000〜10,000の範囲の数平均分子量(Mn)を有し、分子末端にイソシアネート基を有するホットメルトウレタンプレポリマー(A)と、ジオール(B)とを混合させて得られた液状混合物を、第一の離型性基材と第二の離型性基材の間に導入して連続的にシート状物を形成し、前記第一の離型性基材と前記第二の離型性基材のいずれか一方を剥離して、前記シート状物の剥離面及び/又は剥離されずに残っている前記第一又は第二の離型性基材に水蒸気を接触させて、前記シート状物を水発泡させて得られたポリウレタン発泡体シートの前記第一又は第二の離型性基材を剥離した面に、第三の基材を貼り合わせる積層体シートの製造方法であって、
前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)のイソシアネート基当量に対する、前記ジオール(B)の活性水素原子含有基当量の比[イソシアネート基当量/活性水素原子含有基当量]が、1.5〜20.0の範囲であることを特徴とする積層体シートの製造方法。 - 前記液状混合物が、前記加熱溶融させたホットメルトウレタンプレポリマー(A)、前記ジオール(B)と、さらにウレタン化触媒(C)を混合させて得られたものである請求項8ないし10の何れか一項に記載の積層体シートの製造方法。
- 前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が、加水分解性アルコキシシリル基をも有するホットメルトウレタンプレポリマー(a−2)である、請求項8ないし10の何れか一項に記載の積層体シートの製造方法。
- 前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)におけるイソシアネート基含有量が0.5〜10.0重量%の範囲である、請求項8ないし10の何れか一項に記載の積層体シートの製造方法。
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