JP7384608B2 - 研磨パッド及び研磨加工物の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕
研磨層としてポリウレタンシートを備え、
該ポリウレタンシートは、浸水状態で、周波数1.6Hz、20~100℃の条件で行う動的粘弾性測定における損失正接tanδのピーク値αが、乾燥状態で、周波数1.6Hz、20~100℃の条件で行う動的粘弾性測定における損失正接tanδのピーク値βよりも大きい、
研磨パッド。
〔2〕
前記ピーク値βに対する前記ピーク値αの変化率が、1.03~1.30である、
〔1〕に記載の研磨パッド。
〔3〕
前記ピーク値αが、0.10以上である、
〔1〕又は〔2〕に記載の研磨パッド。
〔4〕
前記ピーク値αにおけるピーク温度Aが、60~85℃である、
〔1〕~〔3〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔5〕
前記ポリウレタンシートは、浸水状態で、周波数1.6Hz、20~100℃の条件で行う動的粘弾性測定における損失正接tanδと、乾燥状態で、周波数1.6Hz、20~100℃の条件で行う動的粘弾性測定における損失正接tanδとが、同一の値となる温度を、70℃以上に有する、
〔1〕~〔4〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔6〕
前記ポリウレタンシートは、ポリウレタン樹脂と、該ポリウレタン樹脂中に分散した中空微粒子とを含む、
〔1〕~〔5〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔7〕
研磨スラリーの存在下、〔1〕~〔6〕のいずれか1項に記載の研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨する研磨工程を有する、
研磨加工物の製造方法。
本実施形態の研磨パッドは、研磨層としてポリウレタンシートを備え、該ポリウレタンシートは、浸水状態で、周波数1.6Hz、20~100℃の条件で行う動的粘弾性測定における損失正接tanδのピーク値αが、乾燥状態で、周波数1.6Hz、20~100℃の条件で行う動的粘弾性測定における損失正接tanδのピーク値βよりも大きい。
損失正接tanδは、貯蔵弾性率E’(弾性成分)に対する損失弾性率E’’(粘性成分)の比で表される値であり、測定条件下において、測定対象となる物質が示す弾性と粘性のバランスを示す指標となる。損失正接tanδは、測定対象となる物質が乾燥状態か浸水状態かによって異なることや、測定時の周波数によっても異なることが知られている。
上記特性を有する研磨層としては、ポリウレタンシートを用いる。ポリウレタンシートを構成するポリウレタン樹脂としては、特に制限されないが、例えば、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられる。これらは1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ポリイソシアネート化合物としては、ジイソシアネート化合物が好ましく、中でも2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、がより好ましく、2,4-TDI、2,6-TDIが特に好ましい。
これらのポリイソシアネート化合物は、単独で用いてもよく、複数のポリイソシアネー
ト化合物を組み合わせて用いてもよい。
ポリイソシアネート化合物としては、2,4-TDI及び/又は2,6-TDIを含むことが好ましく、2,4-TDI及び2,6-TDIを含むことがより好ましい。2,4-TDI及び2,6-TDIのみからなることがさらにより好ましい。2,4-TDI対2,6-TDIの質量比は、100:0~50:50であることが好ましく、90:10~60:40であることがより好ましく、90:10~70:30であることがさらにより好ましく80:20であることがさらにより好ましい。
本実施形態の研磨加工物の製造方法は、研磨スラリーの存在下、上記研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨し、研磨加工物を得る研磨工程を有する。研磨工程は、一次研磨(粗研磨)であってもよく、仕上げ研磨であってもよく、それら両方の研磨を兼ねるものであってもよい。このなかでも、本実施形態の研磨パッドは化学機械研磨に用いられることが好ましい。以下、化学機械研磨を例に本実施形態の研磨加工物の製造方法を説明するが、本実施形態の研磨加工物の製造方法は以下に限定されない。
トリレンジイソシアネート(2,4-TDI80質量%・2,6-TDI質量20%の混合物)、数平均分子量650のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)及びジエチレングリコール(DEG)を反応させてなるNCO当量440のウレタンプレポリマー100部に、殻部分がアクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体からなり、殻内にイソブタンガスが内包された粒子の大きさが30~50μmの膨脹させた中空微粒子(平均粒径:40μm)1.7部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。得られたウレタンプレポリマー混合液を第1液タンクに仕込み、80℃で保温した。また、硬化剤として3,3'-ジクロロ-4,4'-ジアミノジフェニルメタン(メチレンビス-o-クロロアニリン)(MOCA)27部を第2液タンクに入れて120℃で加熱溶融させ、更に減圧脱泡して硬化剤溶融液を得た。
トリレンジイソシアネート(2,4-TDI80質量%・2,6-TDI質量20%の混合物)、数平均分子量650のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)及びジエチレングリコール(DEG)を反応させてなるNCO当量460のウレタンプレポリマー100部に、実施例1で用いたものと同様の中空微粒子2.4部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。また、硬化剤として、MOCA26部を加熱溶融させて混合し、硬化剤溶融液を得た。ウレタンプレポリマー混合液及び硬化剤溶融液を用いて実施例1と同様の方法で作製し、研磨パッドを得た。
実施例1のウレタンプレポリマー100部に、実施例1で用いたものと同様の中空微粒子2.1部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。また、硬化剤として、MOCA27部とポリプロピレングリコール4.8部を加熱溶融させて混合し硬化剤溶融液を得た。ウレタンプレポリマー混合液及び硬化剤溶融液を用いて実施例1と同様の方法で作製し、研磨パッドを得た。
比較例1として、ニッタ・ハース社製のIC1000パッドを用意した。
2,4-トリレンジイソシアネート、数平均分子量650のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)、数平均分子量1000のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)、及びジエチレングリコール(DEG)を反応させてなるNCO当量440のウレタンプレポリマー100部に、殻部分がアクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体からなり、殻内にイソブタンガスが内包された粒子の大きさが5~15μm(平均粒径:8.5μm)の未膨張の中空微粒子2.5部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。硬化剤としてMOCA27部を加熱溶融させ、更に減圧脱泡して硬化剤溶融液を得た。ウレタンプレポリマー混合液及び硬化剤溶融液を用いて実施例1と同様の方法で作製し、研磨パッドを得た。
2,4-トリレンジイソシアネート、数平均分子量650のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)、数平均分子量1000のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)、及びジエチレングリコール(DEG)を反応させてなるNCO当量460のウレタンプレポリマー100部に、実施例4で用いたものと同様の中空微粒子3.4部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。硬化剤としてMOCA26部を加熱溶融させ、更に減圧脱泡して硬化剤溶融液を得た。ウレタンプレポリマー混合液及び硬化剤溶融液を用いて実施例1と同様の方法で作製し、研磨パッドを得た。
実施例5のウレタンプレポリマー100部に、実施例4で用いたものと同様の中空微粒子1.8部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。硬化剤としてMOCA26部を加熱溶融させ、更に減圧脱泡して硬化剤溶融液を得た。ウレタンプレポリマー混合液及び硬化剤溶融液を用いて実施例1と同様の方法で作製し、研磨パッドを得た。
実施例5のウレタンプレポリマー100部に、実施例4で用いたものと同様の中空微粒子2.5部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。硬化剤としてMOCA26部を加熱溶融させ、更に減圧脱泡して硬化剤溶融液を得た。ウレタンプレポリマー混合液及び硬化剤溶融液を用いて実施例1と同様の方法で作製し、研磨パッドを得た。
実施例5のウレタンプレポリマー100部に、実施例1で用いたものと同様の中空微粒子2.1部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。硬化剤としてMOCAを27部及びポリプロピレングリコール8.7部を加熱溶融させ、更に減圧脱泡して硬化剤溶融液を得た。ウレタンプレポリマー混合液及び硬化剤溶融液を用いて実施例1と同様の方法で作製し、研磨パッドを得た。
実施例5のウレタンプレポリマー100部に、殻部分がアクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体からなり、殻内にイソブタンガスが内包された粒子の大きさが15~25μm(平均粒径:20μm)の膨張させた中空微粒子3.0部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。硬化剤としてMOCAを25.8部及びポリプロピレングリコール8.6部を加熱溶融させ、更に減圧脱泡して硬化剤溶融液を得た。ウレタンプレポリマー混合液及び硬化剤溶融液を用いて実施例1と同様の方法で作製し、研磨パッドを得た。
実施例5のウレタンプレポリマー100部に、実施例4で用いたものと同様の中空微粒子3.0部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。硬化剤としてMOCAを25.8部及びポリプロピレングリコール8.6部を加熱溶融させ、更に減圧脱泡して硬化剤溶融液を得た。ウレタンプレポリマー混合液及び硬化剤溶融液を用いて実施例1と同様の方法で作製し、研磨パッドを得た。
実施例4のウレタンプレポリマー100部に、実施例1で用いたものと同様の中空微粒子1.7部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。硬化剤としてMOCA27部を加熱溶融させ、更に減圧脱泡して硬化剤溶融液を得た。ウレタンプレポリマー混合液及び硬化剤溶融液を用いて実施例1と同様の方法で作製し、研磨パッドを得た。
実施例5のウレタンプレポリマー100部に、実施例1で用いたものと同様の中空微粒子2.4部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。硬化剤としてMOCA26部を加熱溶融させ、更に減圧脱泡して硬化剤溶融液を得た。ウレタンプレポリマー混合液及び硬化剤溶融液を用いて実施例1と同様の方法で作製し、研磨パッドを得た。
実施例4のウレタンプレポリマー100部に、実施例1で用いたものと同様の中空微粒子2.1部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。硬化剤としてMOCA27部及びポリプロピレングリコール4.8部を加熱溶融させ、更に減圧脱泡して硬化剤溶融液を得た。ウレタンプレポリマー混合液及び硬化剤溶融液を用いて実施例1と同様の方法で作製し、研磨パッドを得た。
下記条件に基づきポリウレタンシートの動的粘弾性測定を行った。まず、温度23℃の水中にポリウレタンシートを3日間浸漬した。得られたポリウレタンシートをサンプルとして用い、水中(浸水状態)で動的粘弾性測定を行った。動的粘弾性測定装置としては、DMA8000(パーキンエルマージャパン社製)を用いた。
(測定条件)
測定装置 :DMA8000(パーキンエルマージャパン社製)
サンプル :縦4cm×横0.5cm×厚み0.125cm
試験長 :1cm
サンプルの前処理 :温度23℃の水に3日間保持
試験モード :引張
周波数 :1.6Hz(10rad/sec)
温度範囲 :20~100℃
昇温速度 :5℃/min
歪範囲 :0.10%
初荷重 :148g
測定間隔 :1point/℃
研磨パッドを研磨装置の所定位置にアクリル系接着剤を有する両面テープを介して設置し、Cu膜基板に対して、下記条件にて研磨加工を施した。
(研磨条件)
研磨機 :F-REX300(荏原製作所社製)
Disk :A188(3M社製)
回転数 :(定盤)70rpm、(トップリング)71rpm
研磨圧力 :3.5psi
研磨剤温度 :20℃
研磨剤吐出量 :200ml/min
研磨剤 :PLANERLITE7000(フジミコーポレーション社製)
被研磨物 :Cu膜基板
研磨時間 :60秒
パッドブレーク :35N 10分
コンディショニング:Ex-situ、35N、4スキャン
Claims (6)
- 研磨層としてポリウレタンシートを備え、
該ポリウレタンシートは、浸水状態で、周波数1.6Hz、20~100℃の条件で行う動的粘弾性測定における損失正接tanδのピーク値αが、乾燥状態で、周波数1.6Hz、20~100℃の条件で行う動的粘弾性測定における損失正接tanδのピーク値βよりも大きく、
前記ピーク値αにおけるピーク温度Aが、60~85℃である、
研磨パッド。 - 前記ピーク値βに対する前記ピーク値αの変化率が、1.03~1.30である、
請求項1に記載の研磨パッド。 - 前記ピーク値αが、0.10以上である、
請求項1又は2に記載の研磨パッド。 - 前記ポリウレタンシートは、浸水状態で、周波数1.6Hz、20~100℃の条件で行う動的粘弾性測定における損失正接tanδと、乾燥状態で、周波数1.6Hz、20~100℃の条件で行う動的粘弾性測定における損失正接tanδとが、同一の値となる温度を、70℃以上に有する、
請求項1~3のいずれか一項に記載の研磨パッド。 - 前記ポリウレタンシートは、ポリウレタン樹脂と、該ポリウレタン樹脂中に分散した中空微粒子とを含む、
請求項1~4のいずれか一項に記載の研磨パッド。 - 研磨スラリーの存在下、請求項1~5のいずれか1項に記載の研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨する研磨工程を有する、
研磨加工物の製造方法。
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