KR102587715B1 - 연마 패드 및 그 제조 방법 - Google Patents

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류마 마츠오카
히로시 구리하라
다쿠미 미쿠니
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후지보홀딩스가부시끼가이샤
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Abstract

높은 연마 레이트를 유지하면서, 스크래치의 발생을 저감시킬 수 있는 연마 패드 및 그 제조 방법을 제공하는 것. 대략 구상의 기포를 포함하는 폴리우레탄 시트를 갖는 연마층을 구비하는 연마 패드이며, 온도 23℃, 상대 습도 30％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 저장 탄성률을 E'(90％)로 하고, 온도 23℃, 상대 습도 30％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 저장 탄성률을 E'(30％)로 할 때, E'(90％)/E'(30％)가 0.4 내지 0.7의 범위 내인, 상기 연마 패드.

Description

연마 패드 및 그 제조 방법
본 발명은, 연마 패드 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 특별하게는, 광학 재료, 반도체 디바이스, 하드 디스크용 기판 등의 화학 기계 연마(CMP) 가공용 연마 패드 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
실리콘, 하드 디스크용 기판, 박형 액정 디스플레이용 마더 유리, 반도체 웨이퍼, 반도체 디바이스 등의 재료의 표면에는 평탄성이 요구되기 때문에, 연마 패드를 사용한 유리 지립 방식의 연마가 행해지고 있다. 유리 지립 방식은, 연마 패드와 피연마물의 사이에 지립을 포함하는 슬러리(연마액, 연마 슬러리)를 공급하면서 피연마물의 가공면을 연마 가공하는 방법이다.
반도체 디바이스용 연마 패드에는, 그 연마 패드 표면에, 연마 슬러리를 보유 지지하기 위한 개공과, 반도체 디바이스 표면의 평탄성을 유지하는 경성과, 반도체 디바이스 표면의 스크래치를 방지하는 탄성이 요구된다. 이들 요구에 부응하는 연마 패드로서, 우레탄 수지 발포체로 제조된 연마층을 갖는 연마 패드가 이용되고 있다.
우레탄 수지 발포체는, 통상, 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물을 포함하는 프리폴리머와 경화제의 반응에 의해 경화하여 성형된다(건식법). 그리고, 이 발포체를 시트 형상으로 슬라이스함으로써 연마 패드가 형성된다. 이와 같이 건식법으로 성형된 경질의 연마층을 갖는 연마 패드(이하, 경질(건식) 연마 패드라고 약칭하는 경우가 있음)는, 우레탄 수지 경화 성형 시에 발포체 내부에 비교적 작은 대략 구상의 기포가 형성되기 때문에, 슬라이스에 의해 형성되는 연마 패드의 연마 표면에는, 연마 가공 시에 슬러리를 보유 지지할 수 있는 개공(개구)이 형성된다.
종래, 연마 패드의 특성을 나타내는 지표로서, 동적 점탄성 시험(DMA)을 이용하여 측정한 저장 탄성률(E')이나 KEL 등의 값을 이용하는 것이 알려져 있다(특허문헌 1, 2).
특허문헌 1에는, 반도체 디바이스의 디싱을 감소시키기 위해서, DMA로 측정되는 저장 탄성률(E')이나 그 30℃/90℃의 비, 에너지 손실 인자(KEL) 등을 특정한 범위로 하는 연마 패드가 개시되어 있다. 특허문헌 2에는, 특허문헌 1과는 다른 주파수(특허문헌 1: 10라디안/초, 특허문헌 2: 1라디안/초)의 KEL 및 E'를 특정한 범위로 함으로써 평탄화 성능과 낮은 결함 성능을 실현한 연마 패드가 개시되어 있다. 또한, 이들 지표를 충족하는 연마 패드로서, 예를 들어 IC1000(등록상표, 니타·하스사 제조) 등의 연마 패드가 알려져 있다.
일본 특허공표 제2004―507076호 공보 일본 특허공개 제2005-136400호 공보
그러나, 상기 특허문헌 1, 2에 기재된 연마 패드는 평탄 성능이 높은 한편,보다 정밀한 연마가 요구되는 경우에 있어서는 스크래치 성능이 아직 충분하지 못했다.
본 발명은, 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 높은 연마 레이트를 유지하면서, 스크래치의 발생을 저감시킬 수 있는 연마 패드 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 예의 연구 결과, 고습도 조건하에서의 폴리우레탄 시트의 저장 탄성률이, 저습도 조건하에서의 상기 폴리우레탄 시트의 저장 탄성률보다도 충분히 작은 연마 패드를 사용함으로써, 높은 연마 레이트를 유지하면서, 피연마물 표면에 있어서의 스크래치의 발생을 저감시킬 수 있다는 사실을 알아내었다. 상기 과제를 해결하는 본 발명은, 이하의 양태를 포함한다.
〔1〕대략 구상의 기포를 포함하는 폴리우레탄 시트를 갖는 연마층을 구비하는 연마 패드이며,
온도 23℃, 상대 습도 90％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 저장 탄성률을 E'(90％)로 하고,
온도 23℃, 상대 습도 30％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 저장 탄성률을 E'(30％)로 할 때,
E'(90％)/E'(30％)가 0.4 내지 0.7의 범위 내인, 상기 연마 패드.
〔2〕온도 23℃, 상대 습도 90％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 KEL을 KEL(90％)로 하고,
온도 23℃, 상대 습도 30％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의KEL을 KEL(30％)로 할 때,
KEL(90％)/KEL(30％)가 2 내지 4의 범위 내인, 상기 〔1〕에 기재된 연마 패드.
〔3〕상기 폴리우레탄 시트의 E'(30％)가 280 내지 600MPa인, 상기 〔1〕또는 〔2〕에 기재된 연마 패드.
〔4〕상기 폴리우레탄 시트의 KEL(90％)이 450 내지 1500(1/Pa)인, 상기 〔1〕 내지 〔3〕 중 어느 것에 기재된 연마 패드.
〔5〕상기 폴리우레탄 시트가, 평균 입경 10 내지 150㎛의 중공체를 포함하는, 상기 〔1〕 내지 〔4〕 중 어느 것에 기재된 연마 패드.
본 발명의 연마 패드는, 높은 연마 레이트를 유지하면서, 스크래치의 발생을 저감시킬 수 있다.
도 1은, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 연마 패드를 사용하여, 50매의 TEOS막 기판을 연마했을 때의 소정의 매수에서의 연마 레이트를 나타낸 도면이다.
도 2는, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 연마 패드를 사용하여, 50매의 Cu막 기판을 연마했을 때의 소정의 매수에서의 연마 레이트를 나타낸 도면이다.
도 3은, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 연마 패드를 사용하여, 50매의 TEOS막 기판을 연마했을 때의 소정의 매수에서의 연마 흠집 발생 개수를 나타낸 도면이다.
도 4는, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 연마 패드를 사용하여, 31매의 Cu막 기판을 연마했을 때의 소정의 매수에서의 연마 흠집 발생 개수를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태를 설명한다.
<<연마 패드>>
본 발명의 연마 패드는, 대략 구상의 기포를 포함하는 폴리우레탄 시트를 갖는 연마층을 구비하는 연마 패드이며, 온도 23℃, 상대 습도 90％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 저장 탄성률을 E'(90％)로 하고, 온도 23℃, 상대 습도 30％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 저장 탄성률을 E'(30％)로 할 때, E'(90％)/E'(30％)가 0.4 내지 0.7의 범위 내인 연마 패드이다.
상기 폴리우레탄 시트는, 적어도 2개 이상의 우레탄 결합을 분자 내에 갖는 시트 형상의 수지를 의미한다. 상기 폴리우레탄 시트는, 바람직하게는 적어도 2개 이상의 우레탄 결합과 적어도 2개 이상의 우레아 결합을 분자 내에 갖는다. 본 발명의 폴리우레탄 시트 및 해당 시트를 포함하는 연마 패드는, 예를 들어 후술하는 본 발명의 제조 방법에 따라서 제조할 수 있다.
또한, 대략 구상이란, 건식법으로 성형되는 성형체에 존재하는 통상의 기포 형상(등방성이 있고, 구상, 타원형, 혹은 이들에 가까운 형상임)을 의미하는 개념이며, 습식법으로 성형되는 성형체에 포함되는 기포 형상(이방성이 있고, 연마 패드의 연마층 표면으로부터 저부를 향해서 직경이 큰 구조를 가짐)과 구별하기 위해서 사용된다. 따라서, 대략 구상의 기포를 포함하는 폴리우레탄 시트는, 건식법으로 성형되는 폴리우레탄 시트라고 바꿔 말할 수 있다.
(정의)
본 명세서 및 청구범위에 있어서, 저장 탄성률(E') 및 손실 탄성률(E")은, 각각, JIS K7244-4에 준하여, 23℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의, 저장 탄성률 및 손실 탄성률이다.
또한, 본 명세서 및 청구범위에 있어서, tanδ는, 저장 탄성률에 대한 손실 탄성률의 비율이며, 이하와 같이 정의된다.
tanδ=E"/E'
또한, 본 명세서 및 청구범위에 있어서, 에너지 손실 인자(KEL, 단위: 1/Pa)는, tanδ 및 저장 탄성률(E')을 사용하여, 다음 식에 의해 정의된다.
KEL=tanδ×1012/(E'×(1+tanδ2))
식 중, E'는 파스칼 단위이다.
본 명세서 및 청구범위에 있어서, 「23℃, 상대 습도 90％의 환경하에 노출시켜 둔」 폴리우레탄 시트란, 23℃, 상대 습도 90％의 항온항습조 중에 40시간 이상 놓인 폴리우레탄 시트를 의미한다. 당해 폴리우레탄 시트는, 저장 탄성률이나 KEL의 측정 직전(바람직하게는 측정 전 1분 이내)에 항온항습조로부터 취출된다.
마찬가지로, 「23℃, 상대 습도 30％의 환경하에 노출시켜 둔」 폴리우레탄 시트는, 23℃, 상대 습도 30％의 항온항습조 중에 40시간 이상 놓인 폴리우레탄 시트를 의미한다. 당해 폴리우레탄 시트는, 저장 탄성률이나 KEL의 측정 직전(바람직하게는 측정 전 1분 이내)에 항온항습조로부터 취출된다.
(저장 탄성률(E'))
본 발명의 연마 패드는, 온도 23℃, 상대 습도 90％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 저장 탄성률을 E'(90％)로 하고, 온도 23℃, 상대 습도 30％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 상대 습도 30％, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 저장 탄성률을 E'(30％)로 할 때, E'(90％)/E'(30％)가 0.4 내지 0.7의 범위 내이다. E'(90％)/E'(30％)는 0.45 내지 0.65의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.5 내지 0.62의 범위 내인 것이 보다 바람직하다.
E'(90％)/E'(30％)가 상기 범위 내이면, 높은 연마 레이트를 유지하면서 스크래치의 발생을 저감시킬 수 있다.
본 발명의 연마 패드는, 폴리우레탄 시트의 저장 탄성률 E'(30％)가, 280 내지 600MPa인 것이 바람직하고, 300 내지 550MPa인 것이 보다 바람직하며, 310 내지 530MPa인 것이 보다 더 바람직하다.
본 발명의 연마 패드는, 폴리우레탄 시트의 저장 탄성률 E'(90％)가 100 내지 400MPa인 것이 바람직하고, 120 내지 350MPa인 것이 보다 바람직하며, 150 내지 300MPa인 것이 보다 더 바람직하다.
(에너지 손실 인자(KEL))
본 발명의 연마 패드는, 온도 23℃, 상대 습도 90％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 KEL을 KEL(90％)로 하고, 온도 23℃, 상대 습도 30％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 KEL을 KEL(30％)로 할 때, KEL(90％)/KEL(30％)가, 2 내지 4의 범위 내인 것이 바람직하다. KEL(90％)/KEL(30％)은, 2.5 내지 4.0의 범위 내인 것이 보다 바람직하고, 2.8 내지 3.8의 범위 내인 것이 보다 더 바람직하다.
KEL(90％)/KEL(30％)이 상기 범위 내이면, 높은 연마 레이트를 유지하면서 스크래치의 발생을 저감시킬 수 있다.
본 발명의 연마 패드는, 폴리우레탄 시트의 KEL(90％)이 450 내지 1500(1/Pa)인 것이 바람직하고, 500 내지 1300(1/Pa)인 것이 보다 바람직하며, 550 내지 1200(1/Pa)인 것이 보다 더 바람직하다.
본 발명의 연마 패드는, 폴리우레탄 시트의 KEL(30％)이 100 내지 450(1/Pa)인 것이 바람직하고, 120 내지 400(1/Pa)인 것이 보다 바람직하며, 150 내지 360(1/Pa)인 것이 보다 더 바람직하다.
(중공체)
본 명세서 및 청구범위에 있어서, 중공체란, 공극을 갖는 대략 구상의 미소구체를 의미한다. 대략 구상의 미소구체에는, 구상, 타원상, 및 이들에 가까운 형상의 것이 포함된다. 중공체의 예로서는, 열가소성 수지로 이루어지는 외각(폴리머 셸)과, 외각에 내포되는 저비점 탄화수소로 이루어지는 미발포의 가열 팽창성 미소 구상체를, 가열 팽창시킨 것을 들 수 있다.
상기 폴리머 셸로서는, 일본 특허공개 소57-137323호 공보 등에 개시되어 있는 바와 같이, 예를 들어 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체, 아크릴로니트릴-메틸메타크릴레이트 공중합체, 염화비닐-에틸렌 공중합체 등의 열가소성 수지를 사용할 수 있다. 마찬가지로, 폴리머 셸에 내포되는 저비점 탄화수소로서는, 예를 들어 이소부탄, 펜탄, 이소펜탄, 석유 에테르 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 연마 패드는, 폴리우레탄 시트가 평균 입경 10 내지 150㎛의 중공체를 포함하는 것이 바람직하다. 중공체의 평균 입경은, 15 내지 130㎛인 것이 보다 바람직하고, 20 내지 100㎛인 것이 보다 더 바람직하고, 20 내지 60㎛인 것이 보다 더 바람직하며, 30 내지 50㎛인 것이 특히 바람직하다.
중공체를 포함함으로써, 연마 시에 연마 슬러리를 보유 지지하고, 피연마물의 연마에 기여하는 것이 가능해진다.
또한, 평균 입경은, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(예를 들어 스펙트리스(주) 제조, 마스터사이저 2000)에 의해 측정할 수 있다.
(두께)
본 발명의 연마 패드에 있어서의 폴리우레탄 시트의 두께에 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 0.5 내지 3.0㎜, 바람직하게는 0.5 내지 2.0㎜, 보다 바람직하게는 1.0 내지 1.5㎜의 범위에서 사용할 수 있다.
(폴리우레탄 수지의 구성 성분)
본 명세서 및 청구범위에 있어서, 폴리우레탄 수지의 구성 성분이란, 그 후의 중합 반응에 의해 폴리우레탄 수지를 구성하는 쇄의 일부로서 포함되는 폴리우레탄 수지의 원료 성분을 의미한다.
본 발명의 연마 패드의 폴리우레탄 시트를 구성하는 폴리우레탄 수지의 구성 성분으로서는, 폴리우레탄 수지의 원료 성분, 즉, 폴리이소시아네이트 성분, 폴리올 성분, 및 임의 성분으로서의 폴리아민 성분을 들 수 있다. 폴리이소시아네이트 성분으로서는, 후술하는 (B) 폴리이소시아네이트 화합물을 들 수 있다. 폴리올 화합물로서는, (C) 폴리올 화합물 및 (D-2) 프리폴리머 합성 후에 사용될 수 있는 폴리올 화합물을 들 수 있다. 폴리아민 성분으로서는, (D-1) 폴리아민 화합물을 들 수 있다.
본 발명의 연마 패드에 있어서의 폴리우레탄 시트는, 폴리우레탄 수지를 구성하는 폴리올 성분으로서, 수 평균 분자량 500 내지 1500의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜을 포함하는 것이 바람직하다. 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜은, 수 평균 분자량이 600 내지 1300인 것이 보다 바람직하고, 650 내지 1000인 것이 보다 더 바람직하다.
본 발명의 연마 패드는, 광학 재료, 반도체 디바이스, 하드 디스크용 유리 기판 등의 연마에 사용되고, 특히 반도체 웨이퍼 위에 산화물층, 구리 등의 금속층이 형성된 디바이스를 화학 기계 연마(CMP)하는 데 적합하게 사용된다.
본 발명의 연마 패드는, 예를 들어 하기의 제조 방법에 의해 얻을 수 있다.
<<연마 패드의 제조 방법>>
본 발명의 제조 방법은, 적어도 프리폴리머로서의 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물 (A)와, 경화제 (D)를 혼합하여 성형체 성형용 혼합액을 얻는 공정(혼합 공정), 및 상기 성형체 성형용 혼합액으로부터 폴리우레탄 수지 성형체를 성형하여 폴리우레탄 시트를 얻는 공정(성형체 성형 공정)을 포함한다.
이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
<혼합 공정>
혼합 공정에서는, 폴리우레탄 시트의 원료로서, 적어도, 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물 (A), 경화제 (D)를 혼합한다. 또한, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 상기 이외의 성분을 함께 사용해도 된다.
이하, 각 성분에 대하여 설명한다.
[(A) 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물]
프리폴리머로서의 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물 (A)(이하, (A) 성분이라 칭하는 경우가 있음)는, 하기 폴리이소시아네이트 화합물 (B)와 폴리올 화합물 (C)를, 통상 사용되는 조건에서 반응시킴으로써 얻어지는 화합물이며, 폴리우레탄 결합과 이소시아네이트기를 분자 내에 포함하는 것이다. 또한, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서, 다른 성분이 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물에 포함되어 있어도 된다.
폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물 (A)로서는, 시판 중인 것을 사용해도 되고, 폴리이소시아네이트 화합물과 폴리올 화합물을 반응시켜 합성한 것을 사용해도 된다. 상기 반응에 특별히 제한은 없으며, 폴리우레탄 수지의 제조에 있어서 공지된 방법 및 조건을 이용하여 부가 중합 반응하면 된다. 예를 들어, 40℃로 가온한 폴리올 화합물에, 질소 분위기에서 교반하면서 50℃로 가온한 폴리이소시아네이트 화합물을 첨가하고, 30분 후에 80℃까지 승온시키고 추가로 80℃에서 60분간 반응시키는 등의 방법으로 제조할 수 있다.
[(B) 폴리이소시아네이트 화합물]
본 명세서 및 청구범위에 있어서, 폴리이소시아네이트 화합물이란, 분자 내에 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 화합물을 의미한다.
폴리이소시아네이트 화합물 (B)(이하, (B) 성분이라 칭하는 경우가 있음)로서는, 분자 내에 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖고 있으면 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 분자 내에 2개의 이소시아네이트기를 갖는 디이소시아네이트 화합물로서는, m-페닐렌디이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트(2,6-TDI), 2,4-톨릴렌디이소시아네이트(2,4-TDI), 나프탈렌-1,4-디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI), 4,4'-메틸렌-비스(시클로헥실이소시아네이트)(수소 첨가 MDI), 3,3'-디메톡시-4,4'-비페닐디이소시아네이트, 3,3'-디메틸디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 크실릴렌-1,4-디이소시아네이트, 4,4'-디페닐프로판디이소시아네이트, 트리메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 프로필렌-1,2-디이소시아네이트, 부틸렌-1,2-디이소시아네이트, 시클로헥실렌-1,2-디이소시아네이트, 시클로헥실렌-1,4-디이소시아네이트, p-페닐렌디이소티오시아네이트, 크실릴렌-1,4-디이소티오시아네이트, 에틸리딘디이소티오시아네이트 등을 들 수 있다.
폴리이소시아네이트 화합물로서는, 디이소시아네이트 화합물이 바람직하며, 그 중에서도 2,4-TDI, 2,6-TDI, MDI가 보다 바람직하고, 2,4-TDI, 2,6-TDI가 특히 바람직하다.
이들 폴리이소시아네이트 화합물은, 단독으로 사용해도 되고, 복수의 폴리이소시아네이트 화합물을 조합하여 사용해도 된다.
[(C) 폴리올 화합물]
본 명세서 및 청구범위에 있어서, 폴리올 화합물이란, 분자 내에 2개 이상의 알콜성 수산기(OH)를 갖는 화합물을 의미한다.
프리폴리머로서의 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물의 합성에 사용되는 폴리올 화합물 (C)(이하, (C) 성분이라 칭하는 경우가 있음)로서는, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜(DEG), 부틸렌글리콜 등의 디올 화합물, 트리올 화합물 등;폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 등의 폴리에테르 폴리올 화합물; 에틸렌글리콜과 아디프산의 반응물이나 부틸렌글리콜과 아디프산의 반응물 등의 폴리에스테르폴리올 화합물; 폴리카르보네이트폴리올 화합물, 폴리카프로락톤폴리올 화합물 등을 들 수 있다. 또한, 에틸렌옥사이드를 부가한 3관능성 프로필렌글리콜을 사용할 수도 있다. 이들 중에서도, PTMG가 바람직하고, PTMG와 DEG를 조합하여 사용하는 것도 바람직하다. PTMG의 수 평균 분자량(Mn)은, 500 내지 2000인 것이 바람직하고, 600 내지 1300인 것이 보다 바람직하며, 650 내지 1000인 것이 보다 더 바람직하다. 수 평균 분자량은, 겔 침투 크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography: GPC)에 의해 측정할 수 있다. 또한, 폴리우레탄 수지로부터 폴리올 화합물의 수 평균 분자량을 측정하는 경우에는, 아민 분해 등의 통상의 방법에 의해 각 성분을 분해한 후, GPC에 의해 추정할 수도 있다.
상기 제1 폴리올 화합물 (C)는 단독으로 사용해도 되고, 복수의 폴리올 화합물을 조합하여 사용해도 된다.
(프리폴리머의 NCO 당량)
또한, "(폴리이소시아네이트 화합물 (B)의 질량부+폴리올 화합물 (C)의 질량부)/[(폴리이소시아네이트 화합물 (B) 1분자당 관능기 수×폴리이소시아네이트 화합물 (B)의 질량부/폴리이소시아네이트 화합물 (B)의 분자량)-(폴리올 화합물 (C) 1 분자당 관능기 수×폴리올 화합물 (C)의 질량부/폴리올 화합물 (C)의 분자량)]"으로 구해지는 프리폴리머의 NCO 당량은, NCO기 1개당 PP(프리폴리머)의 분자량을 나타내는 수치이다. 해당 NCO 당량은, 200 내지 800인 것이 바람직하고, 300 내지 700인 것이 보다 바람직하고, 350 내지 600인 것이 보다 더 바람직하며, 400 내지 500인 것이 특히 바람직하다.
[(D) 경화제]
본 발명의 제조 방법에서는, 혼합 공정에 있어서 경화제(쇄 신장제라고도 함)를 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물 등과 혼합시킨다. 경화제를 첨가함으로써, 그 후의 성형체 성형 공정에 있어서, 프리폴리머로서의 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물의 주쇄 말단이 경화제와 결합하여 폴리머쇄를 형성하고, 경화한다.
경화제로서는, 예를 들어 폴리아민 화합물 및/또는 폴리올 화합물을 사용할 수 있다.
경화제는, 프리폴리머 100질량부에 대해서, 10 내지 60질량부 첨가되는 것이 바람직하고, 20 내지 50질량부 첨가되는 것이 보다 바람직하고, 20 내지 40질량부 첨가되는 것이 보다 더 바람직하며, 30 내지 40질량부 첨가되는 것이 보다 더 바람직하다.
((D-1) 폴리아민 화합물)
본 명세서 및 청구범위에 있어서, 폴리아민 화합물이란, 분자 내에 2개 이상의 아미노기를 갖는 화합물을 의미한다.
폴리아민 화합물 (D-1)(이하, (D-1) 성분이라 칭하는 경우가 있음)로서는, 지방족이나 방향족의 폴리아민 화합물, 특별하게는 디아민 화합물을 사용할 수 있으며, 예를 들어 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 이소포론디아민, 디시클로헥실메탄-4,4'-디아민, 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄(메틸렌비스-o-클로로아닐린)(이하, MOCA라 약기함), MOCA와 마찬가지의 구조를 갖는 폴리아민 화합물 등을 들 수 있다. 또한, 폴리아민 화합물이 수산기를 갖고 있어도 되며, 이와 같은 아민계 화합물로서, 예를 들어, 2-히드록시에틸에틸렌디아민, 2-히드록시에틸프로필렌디아민, 디-2-히드록시에틸에틸렌디아민, 디-2-히드록시에틸프로필렌디아민, 2-히드록시프로필에틸렌디아민, 디-2-히드록시프로필에틸렌디아민 등을 들 수 있다.
폴리아민 화합물로서는, 디아민 화합물이 바람직하고, MOCA, 디아미노디페닐메탄, 디아미노디페닐술폰이 보다 바람직하며, MOCA가 특히 바람직하다.
여기서, MOCA로서는, 고형 MOCA와 조제 MOCA가 알려져 있다. 고형 MOCA는, 실온에서 고체 형상의 MOCA를 의미한다. 예를 들어, PANDEX E(DIC사 제조), 이하라큐아민 MT(구미아이 가가쿠사 제조) 등을 들 수 있다. 조제 MOCA는, MOCA의 모노머(단량체)와 MOCA의 다량체의 혼합물이며, 바람직하게는 다량체의 비율이 15질량％ 이상인 것이 사용된다. 예를 들어, PANDEX E-50(DIC사 제조), LM-52 아민(구미아이 가가쿠사 제조) 등을 들 수 있다. 다량체의 비율은 10 내지 50질량％인 것이 보다 바람직하고, 20 내지 40질량％인 것이 보다 더 바람직하다. 다량체의 예로서는, MOCA의 삼량체, 사량체 등을 들 수 있다. 조제 MOCA는 반응 속도의 제어가 행하기 쉽고, 결과적으로 발포체 전체의 물성의 균일성(예를 들어 밀도, 경도 등)을 얻기 쉽다.
본 명세서 및 청구범위에 있어서, 「고형 MOCA」 및 「조제 MOCA」를 사용한 경우에는, 상기 고형 MOCA 및 조제 MOCA를 각각 의미하는 것 한다.
폴리아민 화합물 (D-1)은, 단독으로 사용해도 되고, 복수의 폴리아민 화합물 (D-1)을 조합하여 사용해도 된다.
폴리아민 화합물 (D-1)은, 다른 성분과 혼합하기 쉽게 하기 위해서, 및/또는 후의 성형체 형성 공정에 있어서의 기포 직경의 균일성을 향상시키기 위해서, 필요에 따라 가열한 상태에서 감압하 탈포하는 것이 바람직하다. 감압하에서의 탈포 방법으로서는, 폴리우레탄의 제조에 있어서 공지된 방법을 이용하면 되며, 예를 들어 진공 펌프를 사용하여 0.1MPa 이하의 진공도로 탈포할 수 있다.
경화제(쇄 신장제)로서 고체의 화합물을 사용하는 경우에는, 가열에 의해 용융시키면서, 감압하에 탈포할 수 있다.
폴리아민 화합물 (D-1)은, 프리폴리머 100질량부에 대해서, 10 내지 50질량부 첨가되는 것이 바람직하고, 15 내지 40질량부 첨가되는 것이 보다 바람직하며, 20 내지 30질량부 첨가되는 것이 보다 더 바람직하다.
((D-2) 프리폴리머 합성 후에 사용될 수 있는 폴리올 화합물)
또한, 본 발명에 있어서는, 상기 프리폴리머로서의 이소시아네이트기 함유 화합물을 형성하기 위해서 사용되는 폴리올 화합물 (C)와는 별도로, 경화제로서 폴리올 화합물 (D-2)를 사용해도 된다.
해당 폴리올 화합물 (D-2)로서는, 디올 화합물이나 트리올 화합물 등의 화합물이면 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 또한, 프리폴리머를 형성하는 데 사용되는 폴리올 화합물 (C)와 동일해도 되고 달라도 된다.
구체예로서는, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올 등의 저분자량 디올, 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 고분자량의 폴리올 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 폴리프로필렌글리콜이 바람직하고, 수 평균 분자량이 1000 내지 3000인 폴리프로필렌글리콜이 보다 바람직하며, 수 평균 분자량이 1500 내지 2500인 폴리프로필렌글리콜이 보다 더 바람직하다.
상기 폴리올 화합물 (D-2)는 단독으로 사용해도 되고, 복수의 폴리올 화합물 (D-2)를 조합하여 사용해도 된다.
폴리올 화합물 (D-2)는, 프리폴리머 100질량부에 대해서, 0 내지 15질량부 첨가되는 것이 바람직하고, 5 내지 15질량부 첨가되는 것이 보다 바람직하며, 5 내지 10질량부 첨가되는 것이 보다 더 바람직하다.
경화제 (D)로서는, 폴리아민 화합물 (D-1)을 사용해도 되고, 폴리올 화합물 (D-2)를 사용해도 되며, 이들의 혼합물을 사용해도 된다. 그 중에서도, 폴리아민 화합물 (D-1)과 폴리올 화합물 (D-2)를 조합하여 사용하는 것이 바람직하다.
(r값)
본 발명의 연마 패드의 제조 방법에서는, 프리폴리머로서의 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물 (A)의 말단에 존재하는 이소시아네이트기에 대한, 경화제 (D)에 존재하는 활성 수소기(아미노기 및 수산기)의 당량비인 r값이, 0.70 내지 1.30으로 되도록 각 성분을 혼합하는 것이 바람직하고, 0.75 내지 1.20이 보다 바람직하고, 0.80 내지 1.10이 보다 더 바람직하며, 0.80 내지 1.00이 보다 더, 0.85 내지 0.95이 보다 더 바람직하다.
r값이 상기 범위 내이면, 연마 흠집의 발생을 저감시킬 수 있고, 또한 연마 레이트도 우수한 연마 패드가 얻어지기 쉽다.
[(E) 중공체]
본 발명의 연마 패드 제조 방법에 있어서는, 중공체를 사용하여, 폴리우레탄 수지 성형체 내부에 대략 구상의 기포를 내포시키는 것이 바람직하다.
중공체로서는, 평균 입경 10 내지 150㎛의 중공체를 사용하는 것이 바람직하다. 중공체의 평균 입경은 15 내지 130㎛인 것이 보다 바람직하고, 20 내지 100㎛인 것이 보다 더 바람직하고, 20 내지 60㎛인 것이 보다 더 바람직하며, 30 내지 50㎛인 것이 특히 바람직하다.
또한, 평균 입경은, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(예를 들어 스펙트리스(주) 제조, 마스터사이저 2000)에 의해 측정할 수 있다.
중공체는, 프리폴리머 100질량부에 대해서, 바람직하게는 0.1 내지 10질량부, 보다 바람직하게는 1 내지 5질량부, 보다 더 바람직하게는 1 내지 3질량부가 되도록 첨가한다.
또한, 상기 성분 이외에, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에 있어서, 종래 사용되고 있는 발포제를, 상기 미소 중공 구체와 병용해도 되고, 하기 혼합 공정 중에 상기 각 성분에 대해서 비반응성의 기체를 불어 넣어도 된다. 해당 발포제로서는, 물이나, 탄소수 5 또는 6의 탄화수소를 주성분으로 하는 발포제를 들 수 있다. 해당 탄화수소로서는, 예를 들어 n- 펜탄, n-헥산 등의 쇄상 탄화수소나, 시클로펜탄, 시클로헥산 등의 지환식 탄화수소를 들 수 있다.
또한, 상기 각 성분에 추가하여, 공지된 정포제, 난연제, 착색제, 가소제 등을 첨가해도 된다.
혼합 공정에서는, 적어도, 프리폴리머로서의 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물 (A), 경화제 (D)를, 혼합기 내에 공급하여 교반·혼합한다. 또한, 중공체 (E)를 포함하는 경우에는, 적어도 프리폴리머로서의 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물 (A), 경화제 (D) 및 중공체 (E)를, 혼합기 내에 공급하여 교반·혼합한다. 혼합 순서에 특별히 제한은 없지만, 폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트 화합물 (A)와 중공체를 먼저 혼합시켜 두고, 이것을 경화제 (D)나 필요에 따라서 다른 성분을 혼합기 내에 공급하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하여, 성형체 성형용 혼합액이 조제된다. 혼합 공정은, 상기 각 성분의 유동성을 확보할 수 있는 온도로 가온한 상태에서 행해진다.
예를 들어, 상기 중공체를 포함하는 30℃ 내지 90℃로 가온한 프리폴리머(폴리우레탄 결합 함유 이소시아네이트) 용액에, 경화제를 온도 조절 가능한 재킷을 갖는 혼합기에 투입하고, 30℃ 내지 130℃에서 교반할 수 있다. 필요에 따라서 교반기 부착 재킷을 갖는 탱크에 혼합액을 받아 숙성시켜도 된다. 교반 시간은 혼합기의 잇수나 회전수, 클리어런스 등에 의해 적절히 조정하는데, 예를 들어 1 내지 60초이다.
<성형체 성형 공정>
성형체 성형 공정에서는, 상기 혼합 공정에서 조제된 성형체 성형용 혼합액을 30 내지 100℃로 예열한 형 프레임내 에 유입하고, 100 내지 150℃ 정도에서 10분 내지 5시간 정도 가열하여 경화시킴으로써 폴리우레탄 수지를 성형한다. 이때, 프리폴리머, 경화제가 반응하여 폴리우레탄 수지를 형성함으로써, 우레탄 중합 시에 발생하는 이산화탄소의 기포나 중공체가 상기 수지 중에 분산된 상태에서 해당 혼합액은 경화한다. 이에 의해, 대략 구상의 기포를 다수 포함하는 폴리우레탄 수지 성형체가 형성된다.
상기 성형체 성형 공정에 의해 얻어진 폴리우레탄 수지 성형체는, 그 후 시트 형상으로 슬라이스되어 폴리우레탄 시트를 형성한다. 슬라이스됨으로써, 시트 표면에 개공이 마련되게 된다. 이때, 내마모성이 우수하고 막히기 어려운 연마층 표면의 개공을 형성하기 위해서, 30 내지 150℃에서 1시간 내지 24시간 정도 에이징해도 된다.
이와 같이 하여 얻어진 폴리우레탄 시트를 갖는 연마층은, 그 후, 연마층의 연마면과는 반대측의 면에 양면 테이프가 점착되고, 소정 형상, 바람직하게는 원판형으로 커트되어, 본 발명의 연마 패드로서 완성된다. 양면 테이프에 특별히 제한은 없으며, 당 기술 분야에 있어서 공지된 양면 테이프 중에서 임의로 선택하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 연마 패드는, 연마층만으로 이루어지는 단층 구조여도 되고, 연마층의 연마면과는 반대측의 면에 다른 층(하층, 지지층)을 접합한 복층으로 이루어져 있어도 된다. 다른 층의 특성은 특별히 한정되는 것이 아니라, 연마층의 반대측의 면에 연마층보다도 부드러운(A 경도 또는 D 경도가 작은) 층이 접합되어 있으면, 연마 평탄성이 더욱 향상된다. 한편, 연마층의 반대측의 면에 연마층보다도 단단한(A 경도 또는 D 경도가 크다) 층이 접합되어 있으면, 연마 레이트가 더욱 향상된다.
복층 구조를 갖는 경우에는, 복수의 층끼리를 양면 테이프나 접착제 등을 사용하여, 필요에 따라 가압하면서 접착·고정시키면 된다. 이 때 사용되는 양면 테이프나 접착제에 특별히 제한은 없으며, 당 기술 분야에 있어서 공지된 양면 테이프나 접착제 중에서 임의로 선택하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 연마 패드는, 필요에 따라서, 연마층의 표면 및/또는 이면을 연삭 처리하거나, 홈 가공이나 엠보스 가공이나 구멍 가공(펀칭 가공)을 표면에 실시해도 되고, 기재 및/또는 점착층을 연마층과 접합해도 되며, 광투과부를 구비해도 된다.
연삭 처리의 방법에 특별히 제한은 없으며, 공지된 방법에 의해 연삭할 수 있다. 구체적으로는, 샌드페이퍼에 의한 연삭을 들 수 있다.
홈 가공 및 엠보스 가공의 형상에 특별히 제한은 없으며, 예를 들어 격자형, 동심원형, 방사형 등의 형상을 들 수 있다.
본 발명의 연마 패드를 사용할 때는, 연마 패드를 연마층의 연마면이 피연마물과 마주하도록 하여 연마기의 연마 정반에 설치한다. 그리고, 연마 슬러리를 공급하면서, 연마 정반을 회전시켜 피연마물의 가공 표면을 연마한다.
<작용·효과>
본 발명의 연마 패드는, 높은 연마 레이트를 유지하면서, 스크래치의 발생을 저감시킬 수 있다. 그 이유는 명확하지 않지만, 이하와 같이 추측된다.
본 발명의 연마 패드는, 상대 습도가 낮은 경우에 비해 상대 습도가 높은 경우의 저장 탄성률이 작아진다. 연마 패드를 사용하여 피연마물을 연마 가공하면, 공급되는 연마 슬러리에 의해 특히 연마 패드 연마 표면에 있어서 상대 습도가 매우 높아져서, 연마 패드의 연마 표면이 연마 패드 내부보다도 상대 습도가 높은 상태로 되는 것이라고 생각된다. 본 발명의 연마 패드는, 상대 습도가 매우 높은 연마 표면의 저장 탄성률을, 상대 습도가 그다지 높지 않은 연마 패드 내부의 저장 탄성률보다도 작게 할 수 있기 때문에, 연마 표면이 연질화되어, 연마 흠집의 발생을 억제할 수 있다고 생각된다. 한편, 연마 패드 내부는 연마 표면에 비하면 경질인 채로 있기 때문에, 적당한 연마 레이트를 유지할 수 있다고 생각된다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
각 실시예 및 비교예에 있어서, 특별한 지정이 없는 한, 「부」는 「질량부」를 의미하는 것으로 한다.
또한, NCO 당량이란, "(폴리이소시아네이트 화합물 (B)의 질량(부)+폴리올 화합물 (C)의 질량(부))/[(폴리이소시아네이트 화합물 (B) 1분자당 관능기 수×폴리이소시아네이트 화합물 (B)의 질량(부)/폴리이소시아네이트 화합물 (B)의 분자량)-(폴리올 화합물 (C) 1분자당 관능기 수×폴리올 화합물 (C)의 질량(부)/폴리올 화합물 (C)의 분자량)]"으로 구해지는 NCO기 1개당 프리폴리머(PP)의 분자량을 나타내는 수치이다.
r값이란, 상술한 바와 같이, 프리폴리머 중의 말단 이소시아네이트기에 대한, 경화제에 존재하는 활성 수소기(아미노기 및 수산기)의 당량비를 나타내는 수치이다.
<실시예 1>
2,4-톨릴렌디이소시아네이트(TDI), 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 및 디에틸렌글리콜(DEG)을 반응시켜 이루어지는 NCO당량 460의 이소시아네이트기 말단 우레탄 프리폴리머 100부에, 셸 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체로 이루어지고, 셸 내에 이소부탄 가스가 내포된 입자의 크기가 30 내지 50㎛의 팽창시킨 미소 중공 구상체(상품명: EXPANCEL 551 DE40d42(익스판셀사 제조)) 1.7부를 첨가 혼합하고, 혼합액을 얻었다. 얻어진 혼합액을 제1 액 탱크에 투입하고, 80℃에서 보온하였다. 이어서, 제1 액과는 별도로, 경화제로서 고형 MOCA 17부, 조제 MOCA 8.5부 및 폴리프로필렌글리콜(PPG) 8.5부를 첨가 혼합하고, 제2 액 탱크 내에서 120℃에서 보온하였다. 제1 액 탱크, 제2 액 탱크의 각각의 액체를, 주입구를 2개 구비한 혼합기에 각각의 주입구로부터 프리폴리머 중의 말단 이소시아네이트기에 대한 경화제에 존재하는 아미노기 및 수산기의 당량비를 나타내는 r값이 0.90으로 되도록 주입하였다. 주입한 2액을 혼합 교반하면서 100℃로 예열한 성형기의 금형으로 주입한 후, 형 체결을 하고, 30분간, 110℃에서 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화시킨 성형물을 탈형 후, 오븐으로 130℃에서 2시간 2차 경화하고, 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방랭한 후에, 다시 오븐으로 120℃에서 5시간 가열하고 나서 1.3㎜의 두께로 슬라이스하고, 연마 패드를 얻었다.
<실시예 2>
제1 액에 추가로 4,4'-메틸렌-비스(시클로헥실이소시아네이트)(수소 첨가 MDI) 2부를 혼합하고, 제2 액을 고형 MOCA 19.6부 및 조제 MOCA 8.4부의 혼합액으로서 사용한 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
<실시예 3>
미소 중공 구상체의 입자의 크기를 90 내지 130㎛(상품명: 마츠모토 마이크로스피어 F-80DE(마츠모토 유시 세이야쿠(주) 제조))로 변경한 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 방법으로 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
<비교예 1>
비교예 1에서는, 니타·하스사 제조의 상품명 IC1000의 연마 패드를 사용하였다.
(저장 탄성률 및 KEL)
상기 각 실시예 및 비교예에 대하여, 23℃, 상대 습도 90％ 또는 30％의 환경하에 노출시켜 둔 연마 패드(폴리우레탄 시트)를 취출하고, 40℃에서의 저장 탄성률 E'(90％) 또는 E'(30％)를 구하였다. 또한, 23℃, 상대 습도 90％ 또는 30％의 환경하에 노출시켜 둔 연마 패드(폴리우레탄 시트)를 취출하고, 40℃에서의 KEL(90％) 또는 KEL(30％)를 구하였다. 구체적인 측정 방법은, 이하와 같다.
(저장 탄성률)
저장 탄성률(MPa) 및 tanδ는, 티·에이·인스트루먼트·재팬 RSAIII에 의해, JIS K7244-4에 준하여, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 40℃, 상대 습도가 90％ 또는 30％에서의 시험편 4×0.5×0.125㎜로 측정하였다.
또한, 상세한 측정 조건은 하기와 같다.
측정 장치: 티·에이·인스트루먼트·재팬 RSAIII
시험 모드: 인장 온도 분산
시험편: 4×0.5×0.125㎝
주파수: 1.6㎐
초기 하중: 148g
온도: 40℃
변형 범위: 0.1％
또한, 습도 변화에 대해서는, 시험편을 측정 전에 40시간 이상 항온항습조 중에 보관한 후에 측정함으로써 행하였다. 항온항습조 중에서는, 온도를 23℃(±2℃)로 일정하게 하고, 상대 습도를 30％(±5％) 또는 90％(±5％)로 고정한 각각의 시험편에 대하여 측정을 행하였다.
KEL은, 상기 측정에 의해 얻어진 저장 탄성률 E' 및 tanδ의 값을 기초로,
KEL=tanδ×1012/(E'×(1+tanδ2))
상기 식에 의해 산출하였다.
그 결과를, 표 1에 나타낸다.
<연마 시험>
각 실시예 및 비교예의 연마 패드에 대하여, 이하의 연마 조건에서 연마 가공을 행하고, 연마 레이트, 연마 흠집 발생 개수를 측정하였다. 피연마물로서는, 12인치의 실리콘 웨이퍼 위에 테트라에톡시실란을 플라스마 CVD(PE-CVD)로 절연막 1㎛의 두께가 되도록 형성한 기판(이하, TEOS막 기판), 또는 Cu 도금 기판(이하, Cu막 기판)을 사용하였다.
(연마 레이트)
연마 레이트는, 1분간당 연마량을 두께(Å)로 나타낸 것이다. 연마 가공 후의 웨이퍼 위의 TEOS막 또는 Cu막에 대하여 121군데에서 두께를 측정하고, 연마된 두께의 평균값을 구하였다. 연마된 두께의 평균값을 연마 시간으로 나눔으로써 연마 레이트(Å/분)를 구하였다. TEOS막 기판 및 Cu막 기판의 각각에 대하여 50매의 기판을 연마 가공하고, 소정의 매수에서의 연마 레이트를 조사하였다. 또한, 두께 측정은, 광학식 막 두께 막질 측정기(KLA 텐코르사 제조, 형식 번호 「ASET-F5x」)의 DBS 모드에서 측정하였다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 연마 패드를 사용하여 TEOS막 및 Cu막을 연마했을 때의 연마 레이트를, 각각 도 1, 2에 나타낸다.
또한, 상승을 고려하여, TEOS막 기판·Cu막 기판 모두, 10매째 이후 50매째까지의 연마 레이트의 평균값을 표 1에 나타낸다.
(연마 흠집(스크래치)의 발생 개수)
연마 흠집의 발생 개수는, TEOS막 기판에 대해서는 50매의 기판을 연마 가공하고, Cu막 기판에 대해서는 31매 연마 가공하고, 각 기판에 대하여, Surfscan SP-1DLS(KLA 텐코르사 제조) WIDE Mode에서 기판 표면에 있어서의 연마 흠집의 발생 개수를 구하였다. 또한, TEOS막 기판에 대해서는 90㎚보다 큰 연마 흠집을, Cu막 기판에서는 115㎚보다 큰 연마 흠집(스크래치 및 마이크로 스크래치)의 개수를 디펙트 수로서 계측하였다.
또한, 상기 시험에서 사용한 연마 조건은 이하와 같다.
·사용 연마기: 에바라 세이사쿠쇼사 제조, F-REX300
·Disk: 아사히 다이아몬드 고교사 제조, C100
·회전수: (정반) 70rpm, (톱링) 71rpm
·연마 압력: 3.5psi
·연마제 온도: 20℃
·연마제 토출량: 200ml/min
또한, 피연마물 및 사용한 연마제는 하기와 같다.
<TEOS막 연마>
·사용 워크(피연마물): 12인치φ 실리콘 웨이퍼 위에 테트라에톡시실란을 플라스마 CVD(PE-CVD)로 절연막 1㎛의 두께가 되도록 형성한 기판
·연마 슬러리: 캐봇사 제조, 제품 번호: SS25(원액:순수=1:1의 혼합액을 사용)
<Cu막 연마>
·사용 워크(피연마물): Cu 도금 기판
·연마제: 캐봇사 제조 Cu용 슬러리
실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 연마 패드를 사용하여 TEOS막 및 Cu막을 연마했을 때의 디펙트 수를, 각각 도 3, 4에 나타낸다.
또한, 시작을 고려하여, TEOS막 기판·Cu막 기판 모두, 10매째 이후 50매째까지의 디펙트수의 평균값을 표 1에 나타낸다.
Figure 112020039561268-pct00001
표 1 및 도 1 내지 도 4로부터 알 수 있는 바와 같이, TEOS막·Cu막 모두, 실시예 1 내지 3의 각 연마 패드는 비교예 1의 연마 패드를 사용한 경우와 손색 없는 연마 레이트를 나타내는 한편, 연마 흠집 발생 개수에 대해서는 대폭 삭감시킬 수 있었다.
본 발명의 연마 패드는, 높은 연마 레이트를 유지하면서, 스크래치의 발생을 저감시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 연마 패드 및 그 제조 방법은, 산업상 이용가능성을 갖는다.

Claims (5)

  1. 대략 구상의 기포를 포함하는 폴리우레탄 시트를 갖는 연마층을 구비하는 연마 패드이며, 온도 23℃, 상대 습도 90％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 저장 탄성률을 E'(90％)로 하고,
    온도 23℃, 상대 습도 30％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의 저장 탄성률을 E'(30％)로 할 때,
    E'(90％)/E'(30％)가 0.4 내지 0.7의 범위 내이며, 또한
    온도 23℃, 상대 습도 90％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의KEL을 KEL(90％)로 하고,
    온도 23℃, 상대 습도 30％의 환경하에 노출시켜 둔 상기 폴리우레탄 시트의, 40℃, 초기 하중 148g, 변형 범위 0.1％, 측정 주파수 1.6㎐, 인장 모드에서의KEL을 KEL(30％)로 할 때,
    KEL(90％)/KEL(30％)가 2 내지 4의 범위 내인, 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 시트의 E'(30％)가 280 내지 600MPa인, 연마 패드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 시트의 KEL(90％)이 450 내지 1500(1/Pa)인, 연마 패드.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 시트가, 평균 입경 10 내지 150㎛의 중공체를 포함하는, 연마 패드.
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