JP2015193057A - 研磨パッド及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、被研磨物の中央部及び外周部の両方に対して高い平坦性を付与できる、研磨パッド及びその製造方法を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、研磨を繰り返しても経時的変化を抑制し安定して高い平坦性を付与できる、研磨パッド及びその製造方法を提供することを目的とする。
[1]独立気泡及び連続気泡を含む発泡ウレタンシートを表面に備えた研磨パッドであって、前記発泡ウレタンシートが、以下の要件(1)〜(3):
(1)連続気泡率(独立気泡及び連続気泡の合計体積を100体積%としたときの連続気泡の体積割合)が、20〜80体積%、
(2)吸水状態での損失係数tanδと乾燥状態での損失係数tanδとの比[tanδ(wet/dry)比]が、JIS K7244−4に準拠して測定(初期荷重20g、測定周波数1Hz、温度26℃、引っ張りモード、歪範囲0.01〜0.1%)したとき、1.3〜1.7、及び
(3)ショアDO硬度が、ASTM D2240に準拠して測定したとき、60〜80
を満たす、前記研磨パッド。
[2]発泡ウレタンシートが、15〜35体積%の独立気泡と、30〜45体積%の連続気泡と、35〜45体積%の樹脂部とで構成される(但し、独立気泡と連続気泡と樹脂部との合計を100体積%とする)、[1]記載の研磨パッド。
[3]発泡ウレタンシートの表面の平均開口径が、70〜90μmである、[1]又は[2]記載の研磨パッド。
[4]独立気泡及び連続気泡を含む発泡ウレタンシートを表面に備えた研磨パッドの製造方法であって、ウレタンプレポリマーを含む硬化性組成物を金型に注入する工程(a)と、前記硬化性組成物を前記金型内で発泡硬化する工程(b)とを含んでおり、前記工程(b)において、前記金型を上蓋で密閉することなく発泡硬化するか、又は前記工程(b)において、前記金型を上蓋で密閉して発泡硬化する場合、前記工程(a)において、前記硬化性組成物の発泡硬化物が前記金型の上蓋に接触しないような量で、前記硬化性組成物を注入する、研磨パッドの製造方法。
[5]前記硬化性組成物が、整泡剤を含まない、[4]記載の製造方法。
本発明の研磨パッドは、独立気泡及び連続気泡を含む発泡ウレタンシートを表面に備えている。前記発泡ウレタンシートは、以下の要件(1)〜(3)の全てを満たす。
(1)連続気泡率(独立気泡及び連続気泡の合計体積を100体積%としたときの連続気泡の体積割合)が、20〜80体積%、
(2)吸水状態での損失係数tanδと乾燥状態での損失係数tanδとの比[tanδ(wet/dry)比]が、JIS K7244−4に準拠して測定(初期荷重20g、測定周波数1Hz、温度26℃、引っ張りモード、歪範囲0.01〜0.1%)したとき、1.3〜1.7、
(3)ショアDO硬度が、ASTM D2240に準拠して測定したとき、60〜80。
本発明の研磨パッドは、乾式成形法、例えば、ウレタンプレポリマーを含む硬化性組成物を金型に注入する工程(a)と、前記硬化性組成物を前記金型内で硬化する工程(b)とを含む方法により、製造できる。
2,4−TDI:2,4−トリレンジイソシアネート
PTMG:ポリテトラメチレングリコール
MOCA:3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタン
PPG:ポリプロピレングリコール
実施例及び比較例の研磨パッドについて、以下の方法により、独立気泡と連続気泡と樹脂部との体積割合、連続気泡率、tanδ(wet/dry)比、ショアDO硬度、平均開口径、及び研磨特性(平坦性、耐スクラッチ性)を評価した。
試料を3cm×3cmの大きさに切り出し、乾燥質量(初期質量)W1を測定した。1Lビーカーに20±2℃の水300mLを入れ、クリップをつけた前記試料をビーカーに投入し、ベルジャーを被せた。ベルジャー下に磁気スターラーを置いて磁力で前記試料を沈めた。次に、ベルジャー中でアスピレーターにて20分間陰圧にして脱気・浸水させた。クリップを外した前記試料をキムタオルでくるみ、表面水分をふき取り、吸水後の質量W2を測定した。式:W2−W1により試料内に取り込まれた吸水量W3(連続気泡体積)を算出した。試料の体積Vb(3cm×3cm×試料厚み)に対する吸水量W3の百分率[100×(W3/Vb)]により、連続気泡の体積割合を算出した。
試料の乾燥質量W1をウレタン真比重(1.2g/cm3)で除することにより、樹脂部の体積Vtを算出した。試料の体積Vbに対する樹脂部の体積Vtの百分率[100×(Vt/Vb)]により、樹脂部の体積割合を算出した。
式:Vb−Vtにより発泡空間体積(独立気泡と連続気泡との合計体積)Vを算出した。次に、式:V−W3により独立気泡体積を算出した。試料の体積Vbに対する独立気泡体積の百分率[100×((V−W3)/Vb)]により、独立気泡の体積割合を算出した。
独立気泡の体積割合及び連続気泡の体積割合の合計に対する連続気泡の体積割合の百分率により、連続気泡率を算出した。
tanδの測定に供した試料は、製造した厚み1.3mmのポリウレタン発泡体を5×50mmに切り出したものである。なお、吸水状態のtanδは、「連続気泡の体積割合」の欄に記載した方法で、試料内部に水を含侵させた後、測定を行った。
吸水状態及び乾燥状態のtanδは、JIS K7244−4で準じて、初期荷重20g、測定周波数1Hz、温度26℃、引っ張りモード、歪範囲0.01〜0.1%で、貯蔵弾性率(E’)及び損失弾性率(E”)を測定し、式:E”/E’により算出した。
10cm×10cmに切り出した試料を、厚さが4.5mm以上となるように複数枚重ね、ASTM D2240に準じて、DO型硬度計により測定した。
マイクロスコープ(VH−6300、KEYENCE社製)でパッド表面の約1.3mm四方の範囲を175倍に拡大して観察し、得られた画像を画像処理ソフト(Image Analyzer V20LAB Ver. 1.3、ニコン製)により二値化処理して気泡個数を測定し、また、各々の気泡の面積から円相当径を測定し、その平均値を算出した。なお、開口径のカットオフ値(下限)を10μmとし、ノイズ成分を除外した。
実施例および比較例の研磨パッドについて、以下の研磨条件にてシリコンウエハの研磨加工を行い研磨バッチの進行によるウエハ形状の変化を比較した。
研磨ウエハ:直径300mmφシリコンウエハ
研磨装置:不二越機械工業社製両面研磨装置
研磨液:株式会社フジミインコーポレーテッド、コロイダルシリカ含有pH10.5アルカリ溶液
研磨圧力:15kPa
研磨ヘッド、研磨定盤回転数:30rpm
すなわち、研磨装置の上下定盤に研磨パッドをそれぞれ貼り付け、1バッチの研磨時間を30分とし、1バッチに5枚の直径300mmシリコン単結晶ウエハの研磨加工を10バッチ行い、平坦度を測定した。平坦度の測定では、平坦度測定装置(黒田精工社製、Nanometoro300TT−A)を用い、GBIRを評価した。GBIR(global backsurface-referenced ideal plane/range)は、半導体ウエハの表側の面全体について裏側の面を基準とする理想平面からの正と負の偏差の範囲のことであり、周縁部を除いて画定される全ウエハ表面に関する平坦性の評価に使用される。
また、両面研磨したシリコンウエハの各バッチから1枚を選択し、ウエハ外周部分のSFQRmax(site front least squares range)を評価した。SFQRは、ウエハのロールオフの程度を示す数値である。実施例及び比較例の結果について、実施例1の結果を基準に実施例1より10%以上の改善が見られたものを◎、実施例1より10%未満の範囲で改善が見られたものを○、実施例1より10%未満の範囲で悪化したものを△、実施例1より10%以上悪化したものを×、とそれぞれ相対比較により評価した。
研磨後のシリコンウウェハ表面に存在する0.16μm以上の大きさの傷をウエハ表面検査装置(KLAテンコール社製、Surfscan SP1DLS)にて測定し、基板表面におけるスクラッチの有無を比較評価した。
(実施例1)
第1成分のプレポリマーとして、2,4−TDIと、数平均分子量約650のPTMGと、ジエチレングリコールとを反応させたイソシアネート含有量が10.0%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを用い、これを35℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させた。第3成分の分散液は、数平均分子量約3000のPPGの50部に、水の3部、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)の1部をそれぞれ添加し攪拌混合した。第1成分/第2成分/第3成分=100/26.2/2.95の質量比で混合した混合液を、型枠(890mm×890mm×50mm)の高さ45mmまで注型し、上部蓋を閉めた状態で、80℃で30分1次キュアした後、形成されたポリウレタン樹脂発泡体を型枠から抜き出し、2次キュアを120℃で8時間行った。この発泡体を厚さ1.3mmにスライスして発泡ウレタンシートを作製し、研磨パッドを得た。
第1成分のプレポリマーとして、2,4−TDIと、数平均分子量約650のPTMGと、ジエチレングリコールとを反応させたイソシアネート含有量が10.0%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを用い、これを35℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させた。第3成分の分散液は、数平均分子量約3000のPPGの50部に、水の3部、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)の1部をそれぞれ添加し攪拌混合した。第1成分/第2成分/第3成分=100/26.2/3.00の質量比で混合した混合液を、型枠(890mm×890mm×50mm)の高さ45mmまで注型し、上部蓋を閉めた状態で、80℃で30分1次キュアした後、形成されたポリウレタン樹脂発泡体を型枠から抜き出し、2次キュアを120℃で8時間行った。この発泡体を厚さ1.3mmにスライスして発泡ウレタンシートを作製し、研磨パッドを得た。
第1成分のプレポリマーとして、2,4−TDIと、数平均分子量約650のPTMGと、ジエチレングリコールとを反応させたイソシアネート含有量が10.0%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを用い、これを35℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させた。第3成分の分散液は、数平均分子量約3000のPPGの50部に、水の3.9部、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)の0.5部をそれぞれ添加し攪拌混合した。第1成分/第2成分/第3成分=100/24.9/2.80の質量比で混合した混合液を、型枠(890mm×890mm×50mm)の高さ45mmまで注型し、上部蓋を閉めた状態で、80℃で30分1次キュアした後、形成されたポリウレタン樹脂発泡体を型枠から抜き出し、2次キュアを120℃で8時間行った。この発泡体を厚さ1.3mmにスライスして発泡ウレタンシートを作製し、研磨パッドを得た。
第1成分のプレポリマーとして、2,4−TDIと、数平均分子量約650のPTMGと、ジエチレングリコールとを反応させたイソシアネート含有量が10.0%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを用い、これを35℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させた。第3成分の分散液は、数平均分子量約3000のPPGの50部に、水の3部、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)の1部をそれぞれ添加し攪拌混合した。第1成分/第2成分/第3成分=100/26.2/2.80の質量比で混合した混合液を、型枠(890mm×890mm×50mm)の高さ45mmまで注型し、上部蓋を閉めた状態で、80℃で30分1次キュアした後、形成されたポリウレタン樹脂発泡体を型枠から抜き出し、2次キュアを120℃で8時間行った。この発泡体を厚さ1.3mmにスライスして発泡ウレタンシートを作製し、研磨パッドを得た。
第1成分のプレポリマーとして、2,4−TDIと、数平均分子量約650のPTMGと、ジエチレングリコールとを反応させたイソシアネート含有量が10.0%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを用い、これを35℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させた。第3成分の分散液は、数平均分子量約3000のPPGの50部に、水の3部、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)の1部をそれぞれ添加し攪拌混合した。第1成分/第2成分/第3成分=100/26.2/2.80の質量比で混合した混合液を、型枠(890mm×890mm×50mm)の高さ45mmまで注型し、上部蓋を開けた状態で、80℃で30分1次キュアした後、形成されたポリウレタン樹脂発泡体を型枠から抜き出し、2次キュアを120℃で8時間行った。この発泡体を厚さ1.3mmにスライスして発泡ウレタンシートを作製し、研磨パッドを得た。
第1成分のプレポリマーとして、2,4−TDIと、数平均分子量約650のPTMGと、ジエチレングリコールとを反応させたイソシアネート含有量が10.0%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを用い、これを35℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させた。第3成分の分散液は、数平均分子量約2000のPTMGの50部に、水の2部、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)の1.5部をそれぞれ添加し攪拌混合した。第1成分/第2成分/第3成分=100/26.2/3.05の質量比で混合した混合液を、型枠(890mm×890mm×50mm)の高さ45mmまで注型し、上部蓋を開けた状態で、80℃で30分1次キュアした後、形成されたポリウレタン樹脂発泡体を型枠から抜き出し、2次キュアを120℃で8時間行った。この発泡体を厚さ1.3mmにスライスして発泡ウレタンシートを作製し、研磨パッドを得た。
第1成分のプレポリマーとして、2,4−TDIと、数平均分子量約1000のPTMGと数平均分子量約650のPTMGと、ジエチレングリコールとを反応させたイソシアネート含有量が9.2%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを用い、これを40℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させた。第3成分の分散液は、数平均分子量約2000のPTMGの50部に、水の2部、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)の1.5部をそれぞれ添加し攪拌混合した。第1成分/第2成分/第3成分=100/21.8/3.10の質量比で混合した混合液を、型枠(890mm×890mm×50mm)の高さ45mmまで注型し、上部蓋を閉めた状態で、80℃で30分1次キュアした後、形成されたポリウレタン樹脂発泡体を型枠から抜き出し、2次キュアを120℃で8時間行った。この発泡体を厚さ1.3mmにスライスして発泡ウレタンシートを作製し、研磨パッドを得た。
第1成分のプレポリマーとして、2,4−TDIと、数平均分子量約650のPTMGと、ジエチレングリコールとを反応させたイソシアネート含有量が10.0%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを用い、これを35℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させた。第3成分の分散液は、数平均分子量約3000のPPGの50部に、水の3部、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)の1部、整泡剤(シリコン系界面活性剤SH193、東レ・ダウコーニング株式会社製)の1部をそれぞれ添加し攪拌混合した。第1成分/第2成分/第3成分=100/25.9/3.00の質量比で混合した混合液を、型枠(890mm×890mm×50mm)の高さ45mmまで注型し、上部蓋を閉めた状態で、80℃で30分1次キュアした後、形成されたポリウレタン樹脂発泡体を型枠から抜き出し、2次キュアを120℃で8時間行った。この発泡体を厚さ1.3mmにスライスして発泡ウレタンシートを作製し、研磨パッドを得た。
第1成分のプレポリマーとして、2,4−TDI、数平均分子量約650のPTMGと、ジエチレングリコールとを反応させたイソシアネート含有量が10.0%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを用い、これを35℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させた。第3成分の分散液は、数平均分子量約3000のPPGの50部に、水の3部、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)の1部をそれぞれ添加し攪拌混合した。第1成分/第2成分/第3成分=100/25.8/3.00の質量比で混合した混合液を、型枠(890mm×890mm×50mm)の高さ50mmまで注型し、上部蓋を閉めた状態で、80℃で30分1次キュアした後、形成されたポリウレタン樹脂発泡体を型枠から抜き出し、2次キュアを120℃で8時間行った。この発泡体を厚さ1.3mmにスライスして発泡ウレタンシートを作製し、研磨パッドを得た。
第1成分のプレポリマーとして、2,4−TDIと、数平均分子量約1000のPTMG部と数平均分子量約650のPTMGと、ジエチレングリコールとを反応させたイソシアネート含有量が9.2%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを用い、これを40℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させた。第3成分の分散液は、数平均分子量約2000のPTMG/水/触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)=50/2/1.5の質量比で配合した。第1成分、第2成分及び第3成分を、第1成分/第2成分/第3成分=100/21.9/3.1の質量比で混合した混合液を、型枠(890mm×890mm×50mm)の高さ50mmまで注型し、上部蓋を閉めた状態で、80℃で30分1次キュアした後、形成されたポリウレタン発泡体を型枠から抜き出し、2次キュアを120℃で8時間行った。この発泡体を厚さ1.3mmにスライスして発泡ウレタンシートを作製し、研磨パッドを製造した。
第1成分のプレポリマーとして、2,4−TDIと、数平均分子量約1000のPTMGと、ジエチレングリコールとを反応させたイソシアネート含有量が10.0%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマー100部に球状微粒子(外殻アクリロニトリル−塩化ビニリデン共重合体中にイソブタンを内包)2.1部を添加し撹拌混合した後、これを80℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させた。第1成分/第2成分=100/26の質量比で混合した混合液を、型枠(890mm×890mm×50mm)の高さ50mmまで注型し、上部蓋を閉めた状態で、80℃で30分1次キュアした後、形成されたポリウレタン樹脂発泡体を型枠から抜き出し、2次キュアを120℃で8時間行った。この発泡体を厚さ1.3mmにスライスして発泡ウレタンシートを作製し、研磨パッドを得た。
第1成分のプレポリマーとして、2,4−TDIと、数平均分子量約650のPTMGと、ジエチレングリコールとを反応させたイソシアネート含有量が10.6%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを用い、これを35℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させた。第3成分の分散液は、数平均分子量約3000のPPGの50部に、水の3部、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)の1部をそれぞれ添加し攪拌混合した後、減圧下で脱泡した。第1成分/第2成分/第3成分=100/26.7/2.80の質量比で混合した混合液を、型枠(890mm×890mm×50mm)の高さ45mmまで注型し、上部蓋を閉めた状態で、80℃で30分1次キュアした後、形成されたポリウレタン樹脂発泡体を型枠から抜き出し、2次キュアを120℃で8時間行った。この発泡体を厚さ1.3mmにスライスして発泡ウレタンシートを作製し、研磨パッドを得た。
Claims (5)
- 独立気泡及び連続気泡を含む発泡ウレタンシートを表面に備えた研磨パッドであって、
前記発泡ウレタンシートが、以下の要件(1)〜(3):
(1)連続気泡率(独立気泡及び連続気泡の合計体積を100体積%としたときの連続気泡の体積割合)が、20〜80体積%、
(2)吸水状態での損失係数tanδと乾燥状態での損失係数tanδとの比[tanδ(wet/dry)比]が、JIS K7244−4に準拠して測定(初期荷重20g、測定周波数1Hz、温度26℃、引っ張りモード、歪範囲0.01〜0.1%)したとき、1.3〜1.7、及び
(3)ショアDO硬度が、ASTM D2240に準拠して測定したとき、60〜80
を満たす、前記研磨パッド。 - 発泡ウレタンシートが、15〜35体積%の独立気泡と、30〜45体積%の連続気泡と、35〜45体積%の樹脂部とで構成される(但し、独立気泡と連続気泡と樹脂部との合計を100体積%とする)、請求項1記載の研磨パッド。
- 発泡ウレタンシートの表面の平均開口径が、70〜90μmである、請求項1又は2記載の研磨パッド。
- 独立気泡及び連続気泡を含む発泡ウレタンシートを表面に備えた研磨パッドの製造方法であって、
ウレタンプレポリマーを含む硬化性組成物を金型に注入する工程(a)と、前記硬化性組成物を前記金型内で発泡硬化する工程(b)とを含んでおり、
前記工程(b)において、前記金型を上蓋で密閉することなく発泡硬化するか、又は
前記工程(b)において、前記金型を上蓋で密閉して発泡硬化する場合、前記工程(a)において、前記硬化性組成物の発泡硬化物が前記金型の上蓋に接触しないような量で、前記硬化性組成物を注入する、研磨パッドの製造方法。 - 前記硬化性組成物が、整泡剤を含まない、請求項4記載の製造方法。
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