JP7405500B2 - 研磨パッド、研磨パッドの製造方法、及び光学材料又は半導体材料の表面を研磨する方法 - Google Patents
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Description
なお、本明細書において、「~」を用いて数値範囲を表す際は、その範囲は両端の数値
を含むものとする。
前記ポリウレタン樹脂が、イソシアネート末端ウレタンプレポリマー及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物の硬化物であり、前記イソシアネート末端ウレタンプレポリマーが、分子量50~300のポリオキシアルキレングリコールを含むポリオール成分とポリイソシアネート成分との反応生成物であり、前記ポリオキシアルキレングリコールの含有量が前記イソシアネート末端ウレタンプレポリマー全体に対して0重量%を超え5重量%未満である、前記研磨パッド。
[2] 前記ポリオキシアルキレングリコールがジエチレングリコールである、[1]に記載の研磨パッド。
[3] 前記イソシアネート末端ウレタンプレポリマーのNCO当量(g/eq)が500未満である、[1]又は[2]に記載の研磨パッド。
[4] 前記ポリイソシアネート成分がトリレンジイソシアネートを含む、[1]~[3]のいずれか1つに記載の研磨パッド。
[5] 前記ポリオール成分がポリオキシテトラメチレングリコールをさらに含む、[1]~[4]のいずれか1つに記載の研磨パッド。
[6] 前記硬化剤が3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタンを含む、[1]~[5]のいずれか1つに記載の研磨パッド。
[7] 前記硬化性樹脂組成物が微小中空球体をさらに含む、[1]~[6]のいずれか1つに記載の研磨パッド。
[8] [1]~[7]のいずれか1つに記載の研磨パッドの製造方法であって、
前記研磨層を成形する工程を含む、前記方法。
[9] 光学材料又は半導体材料の表面を研磨する方法であって、[1]~[7]のいずれか1つに記載の研磨パッドを使用する、前記方法。
本発明では、イソシアネート末端ウレタンプレポリマー全体に対する分子量50~300のポリオキシアルキレングリコールの含有量について、従来の比較的高いものに代えて0重量%を超え5重量%未満とする。
一方、ポリオキシアルキレングリコールをイソシアネート末端プレポリマーの原料として少量のみ使用した場合は、ポリオキシアルキレングリコールを多く使用した場合に比べて、得られるイソシアネート末端プレポリマーは疎水性が高くなる(親水性が低くなる)ものと思われる。研磨層の成分であるイソシアネート末端プレポリマーの疎水性が高いと、スラリー中に存在する研磨くず等を引き付けにくくなり、スクラッチやディッシング・エロージョンが発生しにくくなると思われる。
この中でも、プレポリマーの取扱い性や得られる研磨パッドの機械的強度等の観点から、ポリオキシテトラメチレングリコールを使用することが好ましい。また、ポリオキシテトラメチレングリコールの数平均分子量としては、500~2000が好ましく、600~1000がより好ましく、650~850が最も好ましい。
イソシアネート末端ウレタンプレポリマーが分子量50~300のアルキレングリコールを含む場合、イソシアネート末端ウレタンプレポリマー全体に対するその含有量は、0~5重量%が好ましく、0.5~4重量%がより好ましく、1~3重量%が最も好ましい。また、ここで、「低分子量(分子量50~300の)アルキレングリコールを含まない」とは意図的な添加物として含有しないことを意味し、不純物として含まれる場合であっても、イソシアネート末端ウレタンプレポリマー全体に対して0.1質量%以下が好ましく、0.05質量%以下がより好ましく、0.01質量%以下が最も好ましい。低分子量(分子量50~300の)アルキレングリコールの含有量が上記数値範囲内であることにより、被研磨物におけるディフェクトを抑制し、平坦なトポグラフィーを達成できる。
この中でも、得られる研磨パッドの研磨特性や機械的強度等の観点から、2,6-トリレンジイソシアネート(2,6-TDI)、2,4-トリレンジイソシアネート(2,4-TDI)等のトリレンジイソシアネートを使用することが好ましい。
アミン系硬化剤を構成するポリアミンとしては、例えば、ジアミンが挙げられ、これには、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどのアルキレンジアミン;イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン-4,4’-ジアミンなどの脂肪族環を有するジアミン;3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(別名:メチレンビス-o-クロロアニリン)(以下、MOCAと略記する。)などの芳香族環を有するジアミン;2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン、2-ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、2-ヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシプロピルエチレンジアミン等の水酸基を有するジアミン、特にヒドロキシアルキルアルキレンジアミン;等が挙げられる。また、3官能のトリアミン化合物、4官能以上のポリアミン化合物も使用可能である。
微小中空球体をポリウレタン樹脂に混合することによって発泡体を形成することができる。微小中空球体とは、熱可塑性樹脂からなる外殻(ポリマー殻)と、外殻に内包される低沸点炭化水素とからなる未発泡の加熱膨張性微小球状体を、加熱膨張させたものをいう。前記ポリマー殻としては、例えば、アクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体、アクリロニトリル-メチルメタクリレート共重合体、塩化ビニル-エチレン共重合体などの熱可塑性樹脂を用いることができる。同様に、ポリマー殻に内包される低沸点炭化水素としては、例えば、イソブタン、ペンタン、イソペンタン、石油エーテル等を用いることができる。
また、上述したポリイソシアネート成分を硬化性樹脂組成物に後から追加で添加することもでき、イソシアネート末端ウレタンプレポリマーと追加のポリイソシアネート成分との合計重量に対する追加のポリイソシアネート成分の重量割合は、0.1~10重量%が好ましく、0.5~8重量%がより好ましく、1~5重量%が特に好ましい。
ポリウレタン樹脂硬化性組成物に追加で添加するポリイソシアネート成分としては、上述のポリイソシアネート成分を特に限定なく使用することができるが、4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水添MDI)が好ましい。
以下の例で使用した材料を列挙する。
プレポリマー(1)・・・ポリイソシアネート成分としてトリレンジイソシアネート、ポリオール成分として数平均分子量650のポリテトラメチレンエーテルグリコールを含むNCO当量513のウレタンプレポリマー
プレポリマー(2)・・・ポリイソシアネート成分としてトリレンジイソシアネート、ポリオール成分として数平均分子量650のポリテトラメチレンエーテルグリコール及びジエチレングリコール(プレポリマー全体に対して1重量%)を含むNCO当量486のウレタンプレポリマー
プレポリマー(3)・・・ポリイソシアネート成分としてトリレンジイソシアネート、ポリオール成分として数平均分子量650のポリテトラメチレンエーテルグリコール及びジエチレングリコール(プレポリマー全体に対して2重量%)を含むNCO当量463のウレタンプレポリマー
プレポリマー(4)・・・ポリイソシアネート成分としてトリレンジイソシアネート、ポリオール成分として数平均分子量650のポリテトラメチレンエーテルグリコール及びジエチレングリコール(プレポリマー全体に対して3重量%)を含むNCO当量450のウレタンプレポリマー
プレポリマー(5)・・・ポリイソシアネート成分としてトリレンジイソシアネート、ポリオール成分として数平均分子量650のポリテトラメチレンエーテルグリコール、数平均分子量1000のポリテトラメチレンエーテルグリコール、及びジエチレングリコール(プレポリマー全体に対して5重量%)を含むNCO当量437のウレタンプレポリマー
MOCA・・・3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(別名:メチレンビス-o-クロロアニリン)(NH2当量=133.5)
・微小中空球体の商品名:
日本フィライト社製 EXPANCEL 551DE40d42
A成分としてプレポリマー(2)を100g、B成分として硬化剤であるMOCAを24g、C成分として微小中空球体(EXPANCEL 551DE40d42)4.5gをそれぞれ準備した。なお、A成分のプレポリマーのNCOのモル数に対する、B成分のアミン系硬化剤のNH2のモル数の比率(NH2のモル数/NCOのモル数)は0.87である。なお、比率を示すためg表示として記載しており、ブロックの大きさに応じて必要な重量(部)を準備する。以下同様にg(部)表記で記載する。
A成分とC成分とを混合し、A成分とC成分の混合物を減圧脱泡した後、A成分とC成分の混合物及びB成分を混合機に供給した。
得られた混合液を80℃に加熱した型枠に注型し、1時間加熱し硬化させた後、形成された樹脂発泡体を型枠から抜き出し、その後120℃で5時間キュアリングした。この発泡体を1.3mm厚にスライスしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。
実施例1のA成分のプレポリマー(2)100gに代えて、プレポリマー(3)を100g準備した。
以降、実施例1と同様にしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。
実施例1のA成分のプレポリマー(2)100gに代えて、プレポリマー(4)を100g準備した。
以降、実施例1と同様にしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。
実施例1のA成分のプレポリマー(2)100gに代えて、プレポリマー(5)を100g準備した。
以降、実施例1と同様にしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。
(比較例2)
実施例1のA成分のプレポリマー(2)100gに代えて、プレポリマー(1)を100g準備した。以降、実施例1と同様にしてウレタンシートの作成を試みたが、A成分、B成分、及びC成分からなる硬化性樹脂組成物が硬化するまでの時間が長くかかり、かつ十分に硬化しなかったため、得られた発泡体をスライスするのが困難であり、研磨パッドを得ることができなかった。
実施例1~3及び比較例1それぞれのウレタンシート(研磨パッド)について、以下の密度、A硬度、及びD硬度の測定を行った。
(密度)
密度(g/cm3)は、日本工業規格(JIS K 6505)に準拠して測定した。
(A硬度)
研磨パッドのA硬度は、日本工業規格(JIS-K-7311)に準拠して、ショアAデュロメータを用いて測定した。ここで、試料は、少なくとも総厚さ4.5mm以上になるように、必要に応じて複数枚のウレタンシートを重ねることで得た。
(D硬度)
研磨パッドのD硬度は、日本工業規格(JIS-K-6253)に準拠して、D型硬度計を用いて測定した。ここで、試料は、少なくとも総厚さ4.5mm以上になるように、必要に応じて複数枚のウレタンシートを重ねることで得た。
実施例1~3及び比較例1それぞれの研磨パッドについて、研磨レート(Å)の測定を行った。研磨試験の条件は下記の通りである。
・使用研磨機:荏原製作所社製 F-REX300
・Disk:3MA188(#100)
・回転数:(定盤)70rpm、(トップリング)71rpm
・研磨圧力:3.5psi、2.9psi、又は1.5psiの3種類
・研磨剤:キャボット社製、品番:SS25(SS25原液:純水=1:1の混合液を使
用)
・研磨剤温度:20℃
・研磨剤吐出量:200ml/min
・使用ワーク(被研磨物):12インチのシリコンウエハ上にテトラエトキシシラン(TEOS)をPE-CVDで絶縁膜1μmの厚さになるように形成した基板を使用した。研磨の初期温度が20℃であり、研磨中にパッド表面温度が上昇し、40~50℃になる。
・研磨レートは、ドレス処理を10分間施した後、3.5psiの条件で1~51枚目のウエハを研磨し、2.9psiの条件で52枚目のウエハを研磨し、1.5psiの条件で53枚目のウエハを研磨し、1、5、10、15、20、25、50、52、53枚目のウエハに関して測定した値である。
実施例1~3及び比較例1それぞれの研磨パッドについて、下記の通りスクラッチ等のディフェクトの評価を行った。
スクラッチ等のディフェクトの評価は、上記(研磨レート)の(研磨試験の条件)に基づいて、51枚の基板を研磨し、研磨加工後の11枚目、26枚目及び51枚目の基板3枚について、ウエハ表面検査装置(KLAテンコール社製、Surfscan SP2xpDLS)の高感度測定モードにて測定し、基板表面におけるマイクロスクラッチ(0.2μm以上10μm以下の微細打痕状のキズ)のディフェクトの個数を評価した。
一方、イソシアネート末端ウレタンプレポリマー全体に対するジエチレングリコールの含有量が5重量%である比較例1の研磨パッドは、ディフェクトの発生が多くなってしまうことがわかった。
実施例1~3及び比較例1の結果からわかるように、イソシアネート末端ウレタンプレポリマー全体に対するジエチレングリコールの含有量が減少するについて、スクラッチ等のディフェクトが減少し良好な結果となることがわかった。
また、比較例2で示した様に、ジエチレングリコールの含有量を0重量%としてしまうと、反応時間が長くなり硬化までに多くの時間を要するため生産性が悪く、さらに硬化後のスライス工程で上手くスライスできないという問題があった。
Claims (6)
- ポリウレタン樹脂を含む研磨層を有する研磨パッドであって、
前記ポリウレタン樹脂が、イソシアネート末端ウレタンプレポリマー及び硬化剤を含む硬化性樹脂組成物の硬化物であり、
前記イソシアネート末端ウレタンプレポリマーが、分子量50~300のポリオキシアルキレングリコール及び数平均分子量500~2000のポリオキシテトラメチレングリコールからなるポリオール成分と、トリレンジイソシアネートからなるポリイソシアネート成分との反応生成物であり、前記イソシアネート末端ウレタンプレポリマーのNCO当量(g/eq)が500未満であり、
前記ポリオキシアルキレングリコールの含有量が前記イソシアネート末端ウレタンプレポリマー全体に対して0重量%を超え3重量%以下である、前記研磨パッド。 - 前記ポリオキシアルキレングリコールがジエチレングリコールである、請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記硬化剤が3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタンを含む、請求項1又は2に記載の研磨パッド。
- 前記硬化性樹脂組成物が微小中空球体をさらに含む、請求項1~3のいずれか1つに記載の研磨パッド。
- 請求項1~4のいずれか1つに記載の研磨パッドの製造方法であって、
前記研磨層を成形する工程を含む、前記方法。 - 光学材料又は半導体材料の表面を研磨する方法であって、請求項1~4のいずれか1つに記載の研磨パッドを使用する、前記方法。
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