JP7323265B2 - 研磨パッド - Google Patents
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[1]
ポリウレタン樹脂からなる研磨層を有する研磨パッドであって、
前記研磨層が、ポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含むポリウレタン樹脂硬化性組成物を硬化させて形成され、
前記ポリイソシアネート化合物は、トリレンジイソシアネートを含み、
前記トリレンジイソシアネートにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比が、81:19~99:1である、前記研磨パッド。
前記ポリイソシアネート化合物が、ポリイソシアネート成分とポリオール成分との反応によって得られるプレポリマーである、[1]に記載の研磨パッド。
前記硬化剤が3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタンを含む、[1]又は[2]に記載の研磨パッド。
前記ポリウレタン樹脂硬化性組成物が微小中空球体をさらに含む、[1]~[3]のいずれかに記載の研磨パッド。
前記研磨層の連続1000回のテーバー摩耗試験による摩耗質量が99mg以上である、[1]~[4]のいずれかに記載の研磨パッド。
[1]~[5]のいずれか1項に記載の研磨パッドの製造方法であって、
前記研磨層を成形する工程を含む、前記方法。
光学材料又は半導体材料の表面を研磨する方法であって、[1]~[5]のいずれか1項に記載の研磨パッドを使用することを特徴とする、前記方法。
[1]~[5]のいずれか1項に記載の研磨パッドを使用して光学材料又は半導体材料の表面を研磨する際のスクラッチを低減する方法。
本発明では、ポリウレタン樹脂硬化性組成物に含まれるポリイソシアネート化合物として、2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比が、81:19~99:1であるトリレンジイソシアネートを使用する。
本発明者らは、予想外にも分子内の2つのイソシアネート基が異なる反応性を有する2,4-トリレンジイソシアネートと、分子の対称性が高い2,6-トリレンジイソシアネートとを特定の重量比とすることにより、引張強度などの力学的性質を許容できる範囲に維持しつつも、テーバー摩耗量が高くドレス性に優れる研磨パッドが得られることを見出した。
本発明では、ポリウレタン樹脂硬化性組成物にトリレンジイソシアネートが含まれ、トリレンジイソシアネートにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比としては、81:19~99:1が好ましく、83:17~97:3がより好ましく、85:15~95:5が特に好ましい。
(研磨パッド)
本発明の研磨パッドは、発泡ポリウレタン樹脂からなる研磨層を有する。研磨層は被研磨材料に直接接する位置に配置され、研磨パッドのその他の部分は、研磨パッドを支持するための材料、例えば、ゴムなどの弾性に富む材料で構成されてもよい。研磨パッドの剛性によっては、研磨パッド全体を1つの研磨層とすることができる。
本発明の研磨パッドは、研磨屑の蓄積時に被研磨材料にスクラッチ等のディフェクトが生じにくいことを除けば、一般的な研磨パッドと形状に大きな差異は無く、一般的な研磨パッドと同様に使用することができ、例えば、研磨パッドを回転させながら研磨層を被研磨材料に押し当てて研磨することもできるし、被研磨材料を回転させながら研磨層に押し当てて研磨することもできる。
本発明の研磨パッドは、一般に知られたモールド成形、スラブ成形等の製造法より作成できる。まずは、それら製造法によりポリウレタンのブロックを形成し、ブロックをスライス等によりシート状とし、ポリウレタン樹脂から形成される研磨層を成形し、支持体などに貼り合わせることによって製造される。あるいは支持体上に直接研磨層を成形することもできる。
研磨層は発泡ポリウレタン樹脂から構成されるが、発泡は微小中空球体を含む発泡剤をポリウレタン樹脂中に分散させて行うことができ、この場合、ポリイソシアネート化合物、硬化剤、及び発泡剤を含むポリウレタン樹脂発泡硬化性組成物を調製し、ポリウレタン樹脂発泡硬化性組成物を発泡硬化させることによって成形される。
(ポリイソシアネート成分)
上述のとおり、本発明では、ポリイソシアネート成分としてトリレンジイソシアネートを用いるが、それ以外のポリイソシアネート成分を併用して用いることができる。トリレンジイソシアネートと併用可能なポリイソシアネート成分としては、例えば、
m-フェニレンジイソシアネート、
p-フェニレンジイソシアネート、
ナフタレン-1,4-ジイソシアネート、
ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート(MDI)、
4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水添MDI)、
3,3’-ジメトキシ-4,4’-ビフェニルジイソシアネート、
3,3’-ジメチルジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート、
キシリレン-1,4-ジイソシアネート、
4,4’-ジフェニルプロパンジイソシアネート、
トリメチレンジイソシアネート、
ヘキサメチレンジイソシアネート、
プロピレン-1,2-ジイソシアネート、
ブチレン-1,2-ジイソシアネート、
シクロヘキシレン-1,2-ジイソシアネート、
シクロヘキシレン-1,4-ジイソシアネート、
p-フェニレンジイソチオシアネート、
キシリレン-1,4-ジイソチオシアネート、
エチリジンジイソチオシアネート
等が挙げられる。
(ポリオール成分)
ポリオール成分としては、例えば、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ペンタンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオールなどのジオール;
ポリテトラメチレングリコール(PTMG)、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのポリエーテルポリオール;
エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール;
ポリカーボネートポリオール;
ポリカプロラクトンポリオール;
等が挙げられる。
本発明では、硬化剤として、例えば、以下に説明するアミン系硬化剤を例示できる。
ポリアミンとしては、例えば、ジアミンが挙げられ、これには、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどのアルキレンジアミン;イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン-4,4’-ジアミンなどの脂肪族環を有するジアミン;3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(別名:メチレンビス-o-クロロアニリン)(以下、MOCAと略記する。)などの芳香族環を有するジアミン;2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン、2-ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、2-ヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシプロピルエチレンジアミン等の水酸基を有するジアミン、特にヒドロキシアルキルアルキレンジアミン;等が挙げられる。また、3官能のトリアミン化合物、4官能以上のポリアミン化合物も使用可能である。
硬化剤全体の量は、ポリイソシアネート化合物との当量比が0.6~1.2、好ましくは0.7~0.9となる量を用いる。
(微小中空球体)
微小中空球体をポリウレタン樹脂に混合することによって発泡体を形成することができる。微小中空球体とは、熱可塑性樹脂からなる外殻(ポリマー殻)と、外殻に内包される低沸点炭化水素とからなる未発泡の加熱膨張性微小球状体を、加熱膨張させたものをいう。前記ポリマー殻としては、例えば、アクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体、アクリロニトリル-メチルメタクリレート共重合体、塩化ビニル-エチレン共重合体などの熱可塑性樹脂を用いることができる。同様に、ポリマー殻に内包される低沸点炭化水素としては、例えば、イソブタン、ペンタン、イソペンタン、石油エーテル等を用いることができる。
その他に当業界で一般的に使用される触媒などをポリウレタン樹脂硬化性組成物に添加しても良い。
また、上述したポリイソシアネート成分をポリウレタン樹脂硬化性組成物にさらに添加することもでき、ウレタンプレポリマーとポリイソシアネート成分との合計重量に対するポリイソシアネート成分の重量割合は、0.1~10重量%が好ましく、0.5~8重量%がより好ましく、1~5重量%が特に好ましい。
ポリウレタン樹脂硬化性組成物にさらに添加するポリイソシアネート成分としては、上述のポリイソシアネート成分を特に限定なく使用することができるが、4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水添MDI)が好ましい。
本発明の研磨パッドにおける研磨層は、連続1000回のテーバー摩耗試験による摩耗質量が99mg以上であることが好ましく、120mg以上であることがより好ましい。連続1000回のテーバー摩耗試験による摩耗質量の値が99mgより小さいと、研磨パッドのドレス性が不足し、ドレス時間が増大し研磨効率が低下する。
本発明のポリウレタン樹脂硬化性組成物を硬化させて形成された試験片の引張強度(kg/mm2)は、1.3~2.3(kg/mm2)が好ましく、1.4~2.2(kg/mm2)がより好ましく、1.5~2.1(kg/mm2)が特に好ましい。
また、上記試験片の引裂強度(kg/mm2)は、1.0~2.2(kg/mm2)が好ましく、1.1~2.1(kg/mm2)がより好ましく、1.2~2.0(kg/mm2)が特に好ましい。
(材料)
以下の例で使用した材料を列挙する。
・ウレタンプレポリマー:
第1のプレポリマー・・・2,4-トリレンジイソシアネート100重量%からなるトリレンジイソシアネートを主成分とするNCO当量460のウレタンプレポリマー
第2のプレポリマー・・・2,4-トリレンジイソシアネート80重量%、2,6-トリレンジイソシアネート20重量%からなるトリレンジイソシアネートを主成分とするNCO当量460のウレタンプレポリマー
・硬化剤:
MOCA・・・3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(別名:メチレンビス-o-クロロアニリン)
・微小中空球体の商品名:
日本フィライト社製 EXPANCEL 551DE40d42
(実施例1)
A成分に、2,4-トリレンジイソシアネート 100重量%からなるトリレンジイソシアネートを主成分とするNCO当量460のウレタンプレポリマー(第1のプレポリマー)と、2,4-トリレンジイソシアネート 80重量%、2,6-トリレンジイソシアネート 20重量%からなるトリレンジイソシアネートを主成分とするNCO当量460のウレタンプレポリマー(第2のプレポリマー)とを重量比5:95で混合したものを100g、B成分に硬化剤であるMOCA(NH当量=133.5)を30g、C成分に微小中空球体(EXPANCEL 551DE40d42)1g、D成分(追加の成分)に4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水添MDI)2gをそれぞれ準備した。なお、A成分のウレタンプレポリマーにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比は81:19である。また、A成分のウレタンプレポリマーとD成分の水添MDIとの合計重量に対するD成分の水添MDIの重量割合は約2重量%である。
得られた混合液を80℃に加熱した型枠(200mm×300mmの正方形)に注型し、1時間加熱し硬化させた後、形成された樹脂発泡体を型枠から抜き出し、その後120℃で5時間キュアリングした。この発泡体を1.3mm厚にスライスしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。
実施例1のA成分のウレタンプレポリマーに代えて、第1のプレポリマーと第2のプレポリマーとを重量比20:80で混合したものを100g準備した。なお、A成分のウレタンプレポリマーにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比は84:16である。
以降、実施例1と同様にしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。
実施例1のA成分のウレタンプレポリマーに代えて、第1のプレポリマーと第2のプレポリマーとを重量比50:50で混合したものを100g準備した。なお、A成分のウレタンプレポリマーにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比は90:10である。
以降、実施例1と同様にしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。
実施例1のA成分のウレタンプレポリマーに代えて、第1のプレポリマーと第2のプレポリマーとを重量比80:20で混合したものを100g準備した。なお、A成分のウレタンプレポリマーにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比は96:4である。
以降、実施例1と同様にしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。
実施例1のA成分のウレタンプレポリマーに代えて、第2のプレポリマーを100g準備した。なお、A成分のウレタンプレポリマーにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比は80:20である。
以降、実施例1と同様にしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。
D成分を用いなかったこと以外は、実施例2と同様にしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。なお、A成分のウレタンプレポリマーにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比は84:16である。
D成分を用いなかったこと以外は、実施例3と同様にしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。なお、A成分のウレタンプレポリマーにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比は90:10である。
D成分を用いなかったこと以外は、実施例4と同様にしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。なお、A成分のウレタンプレポリマーにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比は96:4である。
実施例1のA成分のウレタンプレポリマーに代えて、第1のプレポリマーと第2のプレポリマーとを重量比95:5で混合したものを100g準備した。また、実施例1と異なりD成分を用いなかった。なお、A成分のウレタンプレポリマーにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比は99:1である。
以降、実施例1と同様にしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。
D成分を用いなかったこと以外は、比較例1と同様にしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。なお、A成分のウレタンプレポリマーにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比は80:20である。
(引張強度・引裂強度)
実施例1~8並びに比較例1及び2それぞれのウレタンシートを日本工業規格(JIS6550)の引張強さの測定で規定するダンベル状に切り出し、引張速度100mm/分、試験温度20℃で日本工業規格(JIS6550)に準じて引張強度(kg/mm2)を測定した。
実施例1~8並びに比較例1及び2それぞれの研磨パッドについて、日本工業規格(JIS K 6902)のテーバー摩耗試験に準じた方法に従い、320番手のサンドペーパーを用いて測定した。
Claims (9)
- ポリウレタン樹脂からなる研磨層を有する研磨パッドであって、
前記研磨層が、ポリイソシアネート化合物、硬化剤、及び微小中空球体を含むポリウレタン樹脂硬化性組成物の硬化成形物であり、
前記ポリイソシアネート化合物が、ポリイソシアネート成分とポリオール成分との反応物であるプレポリマーであり、前記ポリイソシアネート成分がトリレンジイソシアネートのみからなり、
前記トリレンジイソシアネートにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比が、81:19~90:10であり、
前記硬化剤が3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタンのみからなる、
前記研磨パッド。 - ポリウレタン樹脂からなる研磨層を有する研磨パッドであって、
前記研磨層が、ポリイソシアネート化合物、硬化剤、微小中空球体、及び4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)を含むポリウレタン樹脂硬化性組成物の硬化成形物であり、
前記ポリイソシアネート化合物が、ポリイソシアネート成分とポリオール成分との反応物であるプレポリマーであり、前記ポリイソシアネート成分がトリレンジイソシアネートのみからなり、
前記トリレンジイソシアネートにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比が、81:19~99:1であり、
前記硬化剤が3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタンのみからなり、
前記プレポリマーと前記4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)との合計重量に対する前記4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)の重量割合が0.1~10重量%である、
前記研磨パッド。 - 前記研磨層の連続1000回のテーバー摩耗試験による摩耗質量が99mg以上である、請求項1又は2に記載の研磨パッド。
- 前記トリレンジイソシアネートにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比が、83:17~90:10である、請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記トリレンジイソシアネートにおける2,4-トリレンジイソシアネートと2,6-トリレンジイソシアネートとの重量比が、85:15~90:10である、請求項1又は4に記載の研磨パッド。
- 前記ポリウレタン樹脂硬化性組成物が、前記プレポリマー、前記硬化剤、前記微小中空球体、及び4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)を含み、
前記プレポリマーと前記4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)との合計重量に対する前記4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)の重量割合が0.1~10重量%である、請求項1、4、又は5に記載の研磨パッド。 - 請求項1~6のいずれか1項に記載の研磨パッドの製造方法であって、
ポリウレタン樹脂硬化性組成物を硬化させて前記研磨層を成形する工程を含む、研磨パッドの製造方法。 - 光学材料又は半導体材料の表面を研磨する方法であって、請求項1~6のいずれか1項に記載の研磨パッドを使用することを特徴とする、光学材料又は半導体材料の表面を研磨する方法。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の研磨パッドを使用して光学材料又は半導体材料の表面を研磨する際のスクラッチを低減する方法。
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