JP5242322B2 - 研磨パッドおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
図1に示すように、本実施形態の研磨パッド10は、ポリウレタン樹脂製の研磨層としてのウレタンシート2を備えている。ウレタンシート2は、被研磨物を研磨加工するための研磨面Pを有している。ウレタンシート2は、イソシアネート基含有化合物と、予めポリオール化合物に水を分散希釈させた分散液と、ポリアミン化合物と、イソシアネート基含有化合物、分散液およびポリアミン化合物に対して非反応性の気体と、を混合した混合液を型枠に注型し硬化させたポリウレタン発泡体をスライスすることで形成されている。すなわち、研磨パッド10を構成するウレタンシート2は、乾式成型で形成されている。
研磨パッド10は、図2に示す各工程を経て製造される。すなわち、ポリイソシアネート化合物と、ポリオール化合物と、予めポリオール化合物に水を分散希釈させた分散液と、ポリアミン化合物とをそれぞれ準備する準備工程(準備ステップ)、予めポリイソシアネート化合物およびポリオール化合物を反応させてイソシアネート基含有化合物を生成し、得られたイソシアネート基含有化合物、分散液、ポリアミン化合物、および、各成分に対して非反応性の気体を混合して混合液を調製する混合工程(形成ステップの一部)、混合液を型枠に注型する注型工程(形成ステップの一部)、型枠内で発泡、硬化させてポリウレタン発泡体を形成する硬化成型工程(形成ステップの一部)、ポリウレタン発泡体をシート状にスライスして複数枚のウレタンシート2を形成するスライス工程、ウレタンシート2と両面テープとを貼り合わせ研磨パッド10を形成するラミネート工程を経て製造される。以下、工程順に説明する。
準備工程では、ポリイソシアネート化合物と、ポリオール化合物と、分散液と、ポリアミン化合物とをそれぞれ準備する。準備するポリイソシアネート化合物としては、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有していれば特に制限されるものではない。例えば、分子内に2つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物としては、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI)、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、ナフタレン−1,4−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(MDI)、4,4’−メチレン−ビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水添MDI)、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ビフェニルジイソシアネート、3,3’−ジメチルジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、キシリレン−1,4−ジイソシアネート、4,4’−ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン−1,2−ジイソシアネート、ブチレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,4−ジイソシアネート、p−フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン−1,4−ジイソチオシアネート、エチリジンジイソチオシアネート等を挙げることができる。これらのジイソシアネート化合物の2種以上を併用してもよく、分子内に3つ以上、例えば、3つのイソシアネート基を有するトリイソシアネート化合物を用いてもよい。
図2に示すように、混合工程では、準備工程で準備したポリイソシアネート化合物と、ポリオール化合物とを反応させることでイソシアネート基含有化合物、すなわち、イソシアネート末端ウレタンプレポリマ(以下、単に、プレポリマと略記する。)を生成させる。得られたプレポリマと、準備工程で準備した分散液およびポリアミン化合物とを混合するときに、プレポリマ、分散液およびポリアミン化合物に対して非反応性の気体(以下、非反応性気体と呼称する。)を吹き込み混合液を調製する。注型工程では混合工程で調製された混合液を型枠に注型し、硬化成型工程では型枠内で発泡、硬化させてポリウレタン発泡体を成型する。本例では、混合工程、注型工程、硬化成型工程を連続して行う。
図2に示すように、スライス工程では、硬化成型工程で得られたポリウレタン発泡体をシート状にスライスして複数枚のウレタンシート2を形成する。スライスには、一般的なスライス機を使用することができる。スライス時にはポリウレタン発泡体の下層部分を保持し、上層部から順に所定厚さにスライスする。スライスする厚さは、本例では、0.5〜2.0mmの範囲に設定されている。また、本例で用いた厚さが50mmの型枠25で成型したポリウレタン発泡体では、例えば、上層部および下層部の約10mm分をキズ等の関係から使用せず、中央部の約30mm分から15〜60枚のウレタンシート2が形成される。硬化成型工程で内部に発泡3が略均等に形成されたポリウレタン発泡体が得られるため、スライス工程で形成される複数枚のウレタンシート2では、表面に形成された開孔4の平均孔径がいずれも100μm以下となる。開孔4の平均孔径が100μmを上回ると、略均一な孔径の制御が難しくなり、スラリや研磨屑の凝集によるスクラッチを誘発しやすくなる。
ラミネート工程では、スライス工程で形成されたウレタンシート2と両面テープ7とが貼り合わされる。円形等の所望の形状、サイズに裁断した後、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い研磨パッド10を完成させる。
次に、本実施形態の研磨パッド10の作用等について説明する。
実施例1では、第1成分のプレポリマとして2,4−TDIの697部、水添MDIの40部、数平均分子量約1000のPTMGの1000部を反応させた後、ジエチレングリコールの102部を加えて更に反応させたイソシアネート含有量が10.0%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマを用いこれを55℃に加熱し減圧下で脱泡した。このイソシアネート基含有ウレタンプレポリマでは、GPC分析で得られる溶出パターンから、ポリイソシアネート化合物の2分子と低分子量ポリオール化合物の1分子とで形成される成分Aのピーク高さA(mm)に対する、ポリイソシアネート化合物の3分子と低分子ポリオール化合物の2分子とで形成される成分Bのピーク高さB(mm)の比B/Aが0.3を示した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させ、減圧下で脱泡した。第3成分の分散液は、数平均分子量約1000のPTMGの50部に、水の2部、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)の1部、シリコン系界面活性剤(SH−193、ダウコーニング社製)の5部をそれぞれ添加し攪拌混合した後、減圧下で脱泡した。第1成分:第2成分:第3成分を重量比で100部:20部:5部の割合で混合槽12に供給した。混合工程では、攪拌条件を剪断回数1689回、剪断速度9425/秒に設定した。このとき、混合槽12内に空気を80L/minの流量で供給した。得られた混合液を型枠25に注型し硬化させた後、形成されたポリウレタン発泡体を型枠25から抜き出した。この発泡体を厚さ1.0mmにスライスしてウレタンシート2を作製し、研磨パッド10を得た。
実施例2では、第1成分のプレポリマとして2,4−TDIの1045部、水添MDIの50部、数平均分子量約1000のPTMGの1000部を反応させた後、ジエチレングリコールの229部を加えて更に反応させたイソシアネート含有量が11.0%、GPC分析で得られる比B/Aが0.5の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマを用い、第1成分:第2成分:第3成分を重量比で100部:28部:5部の割合とした以外は実施例1と同様にして、ウレタンシート2を作製し、実施例2の研磨パッド10を得た。
比較例1では、第1成分のプレポリマとして2,4−TDIの697部、水添MDIの40部、数平均分子量約1000のPTMGの1000部、ジエチレングリコールの102部を反応させたイソシアネート含有量が10.0%、GPC分析で得られる比B/Aが0.6の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマを用いた以外は実施例1と同様にして、ウレタンシートを作製し、研磨パッドを得た。比較例1では、含有率HSCが36%、当量比Rが0.9となる。
各実施例および比較例について、ウレタンシートのかさ密度、開孔4の孔径、A硬度および圧縮弾性率を測定した。かさ密度は、所定サイズの大きさに切り出した試料の重量を測定し、サイズから求めた体積から算出した。孔径は、マイクロスコープ(KEYENCE製、VH−6300)で約1.3mm四方の範囲を175倍に拡大して観察し、得られた画像を画像処理ソフト(Image Analyzer V20LAB Ver.1.3)により処理し算出した。また、開孔径1〜3mmの大開孔については、研磨面Pでの20cm×20cmの範囲を2cm×2cmに区切り、n=100でマイクロスコープにて計数した。A硬度は、日本工業規格(JIS K 7311)に従いショアA硬度を測定した。圧縮弾性率は、日本工業規格(JIS L 1021)に従い、ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を使用して求めた。具体的には、初荷重で30秒間加圧した後の厚さt0を測定し、次に最終圧力のもとで5分間放置後の厚さt1を測定した。全ての荷重を除き、5分間放置後、再び初荷重で30秒間加圧した後の厚さt0’を測定した。圧縮弾性率は、圧縮弾性率(%)=(t0’−t1)/(t0−t1)×100で算出した。このとき、初荷重は100g/cm2、最終圧力は1120g/cm2であった。かさ密度、開孔4の平均孔径、大開孔の個数、A硬度および圧縮弾性率の結果を下表1に示す。
次に、各実施例および比較例の研磨パッドについて、パルスNMRによる測定を行い、FID信号から、界面相の成分割合RI、スピン−スピン緩和時間T2Iをもとめ、式(1)で得られるP値を算出した。パルスNMRの測定は、パルスNMR測定装置(日本電子株式会社製、JNM−MU25、25MHz)を用い、90°pulse 2.0μs、繰り返し時間:4s、積算回数:8回、温度:120℃にて測定した。各数値を下表2に示す。
また、各実施例および比較例の研磨パッドを用いて、以下の研磨条件でハードディスク用のアルミニウム基板の研磨加工を行い、研磨レートを測定した。研磨レートは、1分間当たりの研磨量を表したものであり、研磨加工前後のアルミニウム基板の重量減少から算出した。また、目視にてスクラッチの有無を判定した。更に、研磨加工後のアルミニウム基板の厚さ分布を静電容量式平坦度測定器(ADE社製、ULTRA GAGE)を用いて測定し、最大バラツキを平坦度とした。研磨レート、スクラッチおよび平坦度の測定結果を下表3に示す。
(研磨条件)
使用研磨機:スピードファム社製、9B−5Pポリッシングマシン
研磨速度(回転数):30rpm
加工圧力:20g/cm2
スラリ:アルミナスラリ(pH:2.0)
スラリ供給量:100cc/min
被研磨物:ハードディスク用アルミニウム基板
(外径95mmφ、内径25mm、厚さ1.27mm)
2 ウレタンシート(研磨層)
3 発泡(セル)
4 開孔
10 研磨パッド
Claims (11)
- イソシアネート基含有化合物およびポリアミン化合物の反応で形成されたポリウレタン樹脂製の研磨層を備え、前記研磨層に略均等にセルが形成された研磨パッドにおいて、前記研磨層を構成するポリウレタン樹脂は、ハードセグメントで形成される結晶相と、ソフトセグメントで形成される非晶相と、前記結晶相および非晶相の間の界面相とを有しており、温度120℃の環境下におけるパルス核磁気共鳴法による自由誘導減衰信号から得られる前記界面相の成分割合をRI(%)、スピン−スピン緩和時間をT2I(μs)としたときに、P=22500−160・RI−21・T2Iで得られるP値が6000〜7500の範囲であることを特徴とする研磨パッド。
- 前記イソシアネート基含有化合物は、ポリイソシアネート化合物および高分子ポリオール化合物の反応で生成した反応中間体が低分子ポリオール化合物で鎖伸長反応されたものであることを特徴とする請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記イソシアネート基含有化合物は、前記ポリイソシアネート化合物の2分子と前記低分子ポリオール化合物の1分子とで形成される成分の割合に対する前記ポリイソシアネート化合物の3分子と前記低分子ポリオール化合物の2分子とで形成される成分の割合の比が0.3〜0.5の範囲であることを特徴とする請求項2に記載の研磨パッド。
- 前記イソシアネート基含有化合物は、温度が50℃〜80℃の範囲における粘度が2000mPa・s〜20000mPa・sの範囲であることを特徴とする請求項3に記載の研磨パッド。
- 前記高分子ポリオール化合物は、分子量が650〜3000の範囲であることを特徴とする請求項3に記載の研磨パッド。
- 前記研磨層は、厚みが0.5mm〜2.0mmの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記研磨層に形成されたセルは平均孔径が30μm〜200μmの範囲であり、かつ、前記研磨層の表面には開孔径1〜3mmの範囲の大開孔が50個/100cm2〜200個/100cm2の範囲で形成されていることを特徴とする請求項6に記載の研磨パッド。
- 前記研磨層は、A硬度が60度〜100度の範囲、かさ密度が0.45g/cm3〜0.55g/cm3の範囲であることを特徴とする請求項7に記載の研磨パッド。
- 前記セルは、水、ならびに、前記イソシアネート基含有化合物およびポリアミン化合物に対して非反応性の気体により形成されたことを特徴とする請求項7に記載の研磨パッド。
- 請求項1に記載の研磨パッドの製造方法であって、
イソシアネート基含有化合物と、ポリアミン化合物と、前記研磨層の内部にセルを形成するための発泡成分とを準備する準備ステップと、
前記準備ステップで準備したイソシアネート基含有化合物、ポリアミン化合物および発泡成分を混合した混合液からポリウレタン体を形成する形成ステップと、
を含み、
前記準備ステップにおいて、ポリイソシアネート化合物および高分子ポリオール化合物を反応させて生成した反応中間体を低分子ポリオール化合物で鎖伸長反応させ、前記イソシアネート基含有化合物を準備することを特徴とする製造方法。 - 前記準備ステップで準備する発泡成分は、水、ならびに、前記イソシアネート基含有化合物およびポリアミン化合物に対して非反応性の気体であることを特徴とする請求項10に記載の製造方法。
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