JP7135581B2 - 研磨パッド及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記ポリエーテルポリオール(a1-1)としては、環状エーテルの開環重合により得られるポリオキシアルキレンポリオールが挙げられ、開始剤として活性水素原子を有する基を2個以上有する化合物の1種又は2種以上を用いて得られたものであってもよい。
ポリアクリルポリオールとしては、アクリル酸エステルとビニル化合物等を共重合して得られるポリオール等が挙げられる。
ポリイソプレンポリオールとしては、ポリイソプレンにアルキレンオキシド(例えばエチレンオキシド、プロピレンオキシド等)を付加して得られるポリオール等が挙げられる。
前記モル比(NCO/OH)が大きいほど、ウレタンプレポリマー(a)の粘度を引き下げることができ、研磨パッドの製造において、流量を安定化して混合性を高め、品質を向上しやすくなる。また、前記モル比(NCO/OH)が小さいほど、ウレタンプレポリマー(A)の粘度が高くなり、可使時間を長くすることができる。
前記ウレタンプレポリマー(a)のイソシアネート基当量(NCO当量)は、JIS-K-7301:2003に規定の方法に準拠して、試料を乾燥トルエンに溶解し、過剰のジ-n-ブチルアミン溶液を加えて反応させ、残存するジ-n-ブチルアミンを塩酸標準溶液で逆滴定して求めた値を表す。
前記ウレタンプレポリマー(a)の粘度(80℃)は、温度80℃において、B型粘度計を用いて測定することができる。
水の含有量は、発泡剤(B)100質量%中、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上、さらに好ましくは95質量%以上であり、好ましくは100質量%以下である。
水以外の発泡剤としては、化学発泡剤や物理発泡剤も使用できる。化学発泡剤としては、有機系のADCA(アゾジカーボンアミド)、DPT(N,N’-ジニトロペンタメチレンテトラミン)、OBSH(4,4’-オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド)や無機系の炭酸水素塩、炭酸塩、炭酸水素塩と有機酸塩の組み合わせなどがある。物理発泡剤としては、炭化水素系のシクロペンタンやノルマルペンタンが、フロン系のHFC-245fa、HFC-365mfc、HCFO-1233zd、HFO-1336mzzなどがある。
前記ウレタン樹脂組成物を混合する方法としては、前記その他の添加剤(iv)を用いる場合、主剤(i)、硬化剤(ii)及び必要に応じて用いるポリオール(iii)のいずれか1種以上と添加剤(iv)とを予め混合しておいてもよく、主剤(i)、硬化剤(ii)及び必要に応じて用いるポリオール(iii)と添加剤(iv)とを同時に混合してもよい。例えば、前記主剤(i)、前記硬化剤(ii)、及び、予め必要に応じて用いるポリオール(iii)と添加剤(iv)との混合液を混合注型機のそれぞれ別々のタンクへ入れて、前記主剤(i)を好ましくは40~80℃に加温し、前記硬化剤(ii)を好ましくは40~120℃に加温し、予め必要に応じて用いるポリオール(iii)と添加剤(iv)との混合液を30~70℃に加温し、それぞれを混合注型機で混合する方法が挙げられる。
炭化珪素(SiC):2,300~2,500、サファイヤ:2,300、シリコン:1,050、石英ガラス:950、各種ガラス:500~700。
測定装置:高速GPC装置(東ソー株式会社製「HLC-8220GPC」)
カラム:以下のカラム(いずれも東ソー株式会社製)を直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:以下の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
(標準ポリスチレン)
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-550」
窒素導入管、冷却用コンデンサー、温度計、攪拌機を備えた5リットル4ツ口丸底フラスコに、トリレンジイソシアネート(TDI-80)1,585質量部を仕込み、攪拌を開始した。次いで、ポリオール(a1)としての3官能基性ポリオキシプロピレントリオール(官能基数:3 数平均分子量:1,039)603質量部及びエチレンオキサイド・プロピレンオキサイドランダム共重合体の2官能基性ポリオキシアルキレングリコール(官能基数:2 数平均分子量:3,951 EOユニット量:40%)1,408質量部を仕込み混合し、窒素雰囲気下80℃で2時間反応を行った。次いで、低分子量ポリオールとしてのジエチレングリコール404質量部を発熱に注意しながら2時間反応させ、NCO当量510g/eq.のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー(A1)を得た。
窒素導入管、冷却用コンデンサー、温度計、攪拌機を備えた5リットル4ツ口丸底フラスコに、トリレンジイソシアネート(TDI-80)1,585質量部を仕込み、攪拌を開始した。次いで、ポリオール(a1)としての3官能基性ポリオキシプロピレントリオール(官能基数:3 数平均分子量:1,039)1,034質量部、エチレンオキサイド・プロピレンオキサイドランダム共重合体の2官能基性ポリオキシアルキレングリコール(官能基数:2 数平均分子量:3,951 EOユニット量:40%)1,034質量部を仕込み混合し、窒素雰囲気下80℃で2時間反応を行った。次いで、低分子量ポリオールとしてのジエチレングリコール348質量部を発熱に注意しながら2時間反応させ、NCO当量510g/eq.のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー(A2)を得た。
窒素導入管、冷却用コンデンサー、温度計、攪拌機を備えた5リットル4ツ口丸底フラスコに、トリレンジイソシアネート(TDI-80)1,585質量部を仕込み、攪拌を開始した。次いで、ポリオール(a1)としての3官能基性ポリオキシプロピレントリオール(官能基数:3 数平均分子量:1,039)606質量部、エチレンオキサイド・プロピレンオキサイドブロック共重合体の2官能基性ポリオキシアルキレングリコール(官能基数:2 数平均分子量:3,452 EOユニット量:40%)1,413質量部、を仕込み混合し、窒素雰囲気下80℃で2時間反応を行った。次いで、ジエチレングリコール397質量部を発熱に注意しながら2時間反応させ、NCO当量513g/eq.のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー(A1’)を得た。
窒素導入管、冷却用コンデンサー、温度計、攪拌機を備えた5リットル4ツ口丸底フラスコに、トリレンジイソシアネート(TDI-80)1,585質量部を仕込み、攪拌を開始した。次いで、ポリプロピレングリコール(官能基数:3 数平均分子量1,030)510質量部、ポリプロピレングリコール(官能基数:3 数平均分子量3,030)1,530質量部を仕込み混合し、窒素雰囲気下80℃で2時間反応を行った。次いでジエチレングリコール374質量部を発熱に注意しながら2時間反応させ、NCO当量510g/eq.のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー(A2’)を得た。
窒素導入管、冷却用コンデンサー、温度計、攪拌機を備えた5リットル4ツ口丸底フラスコに、トリレンジイソシアネート(TDI-80)1,585質量部を仕込み、攪拌を開始した。次いで、エチレンオキサイド・プロピレンオキサイドランダム共重合体の2官能基性ポリオキシアルキレングリコール(官能基数:2 数平均分子量:3,951 EOユニット量:40%)1,933質量部を仕込み混合し、窒素雰囲気下80℃で2時間反応を行った。次いでジエチレングリコール482質量部を発熱に注意しながら2時間反応させ、NCO当量512g/eq.のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー(A3’)を得た。
窒素導入管、冷却用コンデンサー、温度計、攪拌機を備えた5リットル4ツ口丸底フラスコに、トリレンジイソシアネート(TDI-80)1,585質量部を仕込み、攪拌を開始した。次いで、ポリオキシテトラメチレングリコール(官能基数:2 数平均分子量:1,012)2,101質量部を仕込み混合し、窒素雰囲気下80℃で2時間反応を行った。次いでジエチレングリコール314質量部を発熱に注意しながら2時間反応させ、NCO当量505g/eq.のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー(A4’)を得た。
合成例1で得られたイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー(A1)を80℃に温調し、A液とした。次に、硬化剤(ii)としての3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノフェニルメタン(以下、「MBOCA」と略記する。)を120℃で溶融、温調し、B液とした。
更に、ポリプロピレングリコール(官能基数:3 数平均分子量3,000)100質量部と、イオン交換水8.0質量部、ビス(ジメチルアミノエチル)エーテル0.6質量部とシリコン整泡剤(東レ・ダウコーニング株式会社製「SH-193」)4質量部を十分に攪拌混合したコンパウンドを35℃で温調し、C液とした。
次に、反応容器中にA液を5,540質量部仕込み80℃に温調後、その後35℃のC液を235.4質量部、直ちに120℃のB液を1,030質量部投入して、直ちに高速ミキサーにて20秒間攪拌した。混合されたA液/B液/C液の混合液6,000質量部を60℃に温調した500×500×40mm金型に流し込み、金型の蓋を閉め、60℃で1時間保持した後、インゴット状の発泡成形品を取り出した。更に得られたインゴット状の発泡成形品を100℃で16時間のアフターキュアを行った。
得られたインゴット状の発泡成形品をスライサーで厚さ1.5mmに切り出し、シート状の研磨パッド(P1)を得た。
実施例1で用いたウレタンプレポリマー(A1)に代えて、それぞれ、ウレタンプレポリマー(A2)、(A1’)~(A4’)を表2に示す配合で用いたこと以外は、実施例1と同様に行い、研磨パッドを得た。
両面テープの片面に実施例及び比較例で得られた研磨パッドを貼付け、両面テープの他方片面に研磨機の定盤を貼付け、以下の装置、条件、計算式で研磨レートを測定した。
研磨機:FAM 18 GPAW(Speed Fam社製 定盤直径=457m 水冷式)
研磨条件:
(パッド前処理) パッド表面に赤色鉛筆で2cm間隔で縦横に描いた線が消えるまで、ダイヤモンドドレッサー(#100)にてドレス処理(パッドの平坦化及び目立て)を行った。給水量200ml/分
(研磨対象)4インチ単結晶シリコンウェハ 厚み:540μm
(貼り付け方法) セラミックブロック/微多孔スウェードパッド(水吸着)シリコンウェハ
(研磨機冷却水) 20℃
(スラリー)コロイダルシリカ溶液 ニッタ・ハース株式会社製「N6501」20倍希釈
(スラリー流量)100ml/分 (循環式)
(定盤回転数)50rpm (連れ回り式)
(研磨圧力)18、30、42kPa
(研磨時間)20分
(研磨レート)研磨前後のポリウレタン研磨パッドの重量差から算出した。
即ち、研磨レート(μm/min)=(研磨前のシリコンウェハの重量(g)-研磨後のシリコンウェハの重量(g))×10,000/(単結晶シリコンの密度(g/cm3)×シリコンウェハの面積(cm2)×研磨時間(min))
単結晶シリコンの密度=2.329g/cm3
シリコンウェハの面積=20.4cm2
前記の研磨レート評価後のシリコンウェハ(最終研磨条件は、42kPa、20分)の表面をAFMを用いて観察し、平均面粗さ(Ra)を算出した。
機器:SPA300/SPI3800N(株式会社日立ハイテクサイエンス社製)
(測定モード) DFM
(スキャナ) 80μmスキャナ
(カンチレバー) SI-DF20
(測定面積) 5×5μm2
小型卓上研磨に研磨パッドを貼り付け、水を滴下しながらドレッサーにてドレス処理を行なった。尚、予備ずり実施後、本試験を実施した。本試験前後のパッド厚みを厚さ計にて測定しし測定前後の削れた厚みを求めた。
機器:FAM12BS(定盤径:304mm)
ドレッサー:ダイヤペレット付ブロック(#100) 重量:2,950g
(予備ずり) 30分 40rpm
(本試験) 30分 40rpm
Claims (3)
- ウレタンプレポリマー(a)を含む主剤(i)と、硬化剤(ii)とを含むウレタン樹脂組成物の発泡硬化物であり、
前記ウレタンプレポリマー(a)が、ポリオール(a1)及びポリイソシアネート(a2)の反応物であって、末端にイソシアネート基を有するものであり、
前記ポリオール(a1)が、3官能基性ポリオキシプロピレントリオール、及び、エチレンオキサイド・プロピレンオキサイドランダム共重合体を含み、
前記ポリオール(a1)中のオキシエチレン単位の割合が、20~28質量%であり、
前記硬化剤(ii)が、3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノフェニルメタンを含むことを特徴とする研磨パッド。 - 前記ポリオール(a1)が、3以上の水酸基を有するポリエーテルポリオールを含むものである請求項1記載の研磨パッド。
- 前記ポリイソシアネート(a2)が、芳香族ポリイソシアネートであり、前記硬化剤(ii)が、芳香族アミン化合物である請求項1又は2記載の研磨パッド。
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