JP2006282719A - ポリウレタンフォームの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 活性水素化合物(A)とポリイソシアネート(B)とを、ウレタン化触媒(C)の存在下に反応させるポリウレタンフォームの製造方法において、反応混合液の粘度10000mPa・秒までの平均粘度上昇速度{〔10000(mPa・秒)−混合前のX成分((A)を含有する成分)とY成分((B)を含有する成分)それぞれの粘度の加重平均粘度(mPa・秒)〕/混合開始から粘度10000mPa・秒までの時間(秒)}が140〜2000mPa・秒/秒であることを特徴とするポリウレタンフォームの製造方法による。
【選択図】 なし
Description
「ポリウレタン樹脂ハンドブック」日刊工業新聞社
ここで、平均粘度上昇速度(mPa・秒/秒)は、X成分〔活性水素化合物(A)を含有する成分〕とY成分〔ポリイソシアネート(B)を含有する成分〕の混合開始から反応混合液の粘度が10000mPa・秒に達するまでの時間(t秒)を測定し、10000mPa・秒と初期粘度(混合開始温度でのX成分とY成分それぞれの粘度の加重平均粘度:mPa・秒)の差から求めた粘度上昇(mPa・秒)をtで除することで求められる。
触媒(C)、必要により用いられる整泡剤(D)および/または発泡剤(E)は、フォームの製造処方に応じて、X成分中またはY成分中(X成分中が好ましい)に配合する。なお、加重平均粘度は、(X成分の粘度)×(X成分の重量分率)+(Y成分の粘度)×(Y成分の重量分率)により求めることができる。
AO付加時に用いる触媒としては、通常用いられるアルカリ触媒(KOH、CsOH等)の他、特開2000−344881号公報に記載の触媒〔トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン等〕、特開平11−120300号公報に記載の触媒(過塩素酸マグネシウム等)を用いてもよい。
ポリエーテルポリオールの平均官能基数は、好ましくは3〜6であり、さらに好ましくは3〜4、とくに好ましくは3である。水酸基価は20〜500(mgKOH/g、以下の水酸基価も同じ)が好ましく、さらに好ましくは24〜350である。
多価アルコール、アルカノールアミンとしては前述のものが挙げられる。
これらの活性水素化合物(A)の中では、反応速度の制御が容易なことから、ポリエーテルポリオール(とくにポリオキシエチレンポリオキシプロピレンポリオール)と多価アルコール(とくにエチレングリコール)の併用〔好ましくは重量比が、(70〜99):(1〜30)、さらに好ましくは(80〜98):(2〜20)〕が好ましい。
脂肪族ポリイソシアネートとしては、炭素数6〜10の脂肪族ジイソシアネートなどが挙げられる。具体例としては、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネートなどが挙げられる。
芳香脂肪族ポリイソシアネートとしては、炭素数8〜12の芳香脂肪族ジイソシアネートなどが挙げられる。具体例としては、キシリレンジイソシアネート、α,α,α’,α’−テトラメチルキシリレンジイソシアネートなどが挙げられる。
変性ポリイソシアネートの具体例としては、ウレタン変性MDI、カルボジイミド変性MDIなどが挙げられる。
ポリイソシアネート(B)として、好ましくは、芳香族ポリイソシアネートおよびその変性物であり、さらに好ましくは、MDIを40〜60重量%、カルボジイミド変性MDIを1〜10重量%、およびウレタン変性MDIを39〜59重量%含有するMDI系イソシアネートプレポリマーである。
反応に用いるポリイソシアネート(B)全体のイソシアネート基含有量は、10〜30重量%が好ましい。
これらの中で、好ましいものは、環境への負荷の点から、3級アミンであり、さらに好ましいのは、所望の粘度上昇速度の範囲に調整するのが容易なことから、トリエチレンジアミン、ビス(N,N−ジメチルアミノ−2−エチル)エーテル、およびこれらの併用である。なお、金属触媒を用いる場合は、後述するように、得られるポリウレタンフォーム中の周期表第3〜15族の金属の合計含有量が1000ppm以下となるような範囲内で用いるのが好ましい。
(D)の使用量は、(A)に対して、好ましくは7重量%以下、さらに好ましくは0.1〜6重量%、とくに好ましくは0.2〜5重量%である。
本発明における(E)としての水の使用量は、(A)に対し、好ましくは3重量%以下、さらに好ましくは0.01〜2重量%、とくに好ましくは0.02〜1重量%である
これらのうち好ましいものは、HCFC−141b、HFC−134a、HFC−356mff、HFC−236ea、HFC−245ca、HFC−245fa、HFC−365mfcおよびこれらの2種以上の混合物である。
水素原子含有ハロゲン化炭化水素を用いる場合の使用量は、(A)に対し、好ましくは50重量%以下、さらに好ましくは5〜45重量%である。
低沸点炭化水素を用いる場合の使用量は、(A)に対し、好ましくは40重量%以下、さらに好ましくは5〜30重量%である。
また、液化炭酸ガスを用いる場合の使用量は、(A)に対し、好ましくは50重量%以下、さらに好ましくは30重量%以下である。
例えば、着色剤(染料、顔料)、難燃剤(リン酸エステル類、ハロゲン化リン酸エステル類など)、老化防止剤(トリアゾール系、ベンゾフェノン系など)、抗酸化剤(ヒンダードフェノール系、ヒンダードアミン系など)などの公知の補助成分の存在下で反応させることができる。活性水素化合物(A)100重量部に対するこれらの補助成分の使用量に関しては、着色剤は、好ましくは1重量部以下である。難燃剤は、好ましくは5重量部以下、さらに好ましくは2重量部以下である。老化防止剤は、好ましくは1重量部以下、さらに好ましくは0.5重量部以下である。抗酸化剤は、好ましくは1重量部以下、さらに好ましくは0.01〜0.5重量部である。
発泡機としては、汎用ウレタン発泡機であればすべて使用でき、スプレー機、低圧発泡機、高圧発泡機が挙げられるが、高圧発泡機を使用することが好ましい。高圧発泡機の例としてはポリマーエンジニアリング社製MINI−RIM機、RIM機が挙げられる。
上記周期表第3〜15族の金属としては、8族(鉄等)、12族(水銀等)、14族(鉛、スズ等)、および15族(ビスマス等)などの金属が挙げられる。
金属の含有量は、(株)島津製作所製誘導結合プラズマ発光分析装置ICPS−8000にて、金属元素の発効強度/イットリウム発光強度比を測定することで定量できる。
上記粗大空孔とは、製造されたポリウレタンフォームの平均空孔径の10倍以上の空孔を意味し、フォームの平均空孔径は、フォームの中心部を通る切断面を(株)キーエンス製レーザー顕微鏡VK8510にて測定した画像を、画像処理して平均空孔径を測定することで求められる。粗大空孔は、このポリウレタンフォームの切断面に平均粒径3μmの黒色粒子を均一に付着させた後、空孔外部に付着した黒色粒子を除去して空孔内部のみ黒色粒子が残存した状態にして、その表面を画像スキャナーで取り込んだ画像中の空孔に相当する黒色部の径を、画像処理し粗大空孔に該当する個数を数えることで求められる。
(1)ポリオ−ルA−1:平均官能基数3.0、水酸基価28、EO単位の合計含有量27重量%、末端EO単位の含有量15重量%であるグリセリンのPO・EO・PO・EOブロック付加物。
(2)ポリオ−ルA−2:平均官能基数3.0、水酸基価34、EO単位の合計含有量20重量%、末端EO単位の含有量20重量%であるグリセリンのPO・EOブロック付加物。
(3)ポリオ−ルA−3:平均官能基数4.0、水酸基価37、EO単位の合計含有量14重量%、末端EO単位の含有量14重量%であるグリセリンのPO・EOブロック付加物。
(4)ポリオ−ルA−4:平均官能基数3.0、水酸基価34であるグリセリンのPO付加物。
(5)ポリオールA−5:エチレングリコール、水酸基価1810
(7)触媒C−2:ビス(N,N−ジメチルアミノ−2−エチル)エーテルの70重量%ジプロピレングリコール溶液〔東ソ−(株)製TOYOCAT ET〕
(8)触媒C−3:ジブチル錫ジラウレート(日東化成製 ネオスタンU−100)
(9)整泡剤D−1:ゴールドシュミットAG(株)製「B−8474]
(10)発泡剤E−1:水
(11)ポリイソシアネ−トB−1:イソシアネート基含有量17重量%のMDI系イソシアネートプレポリマー。〔三洋化成工業(株)製サンフォームNC−703〕
高圧ポリウレタン発泡機を用いて、表1および2に示す重量部数のX成分とY成分を、それぞれ窒素で0.3MPaに加圧した原料タンク内で40℃に温度調節した後、混合ヘッドで各原料の吐出圧を15MPa、反応混合液の吐出速度800g/秒で衝突混合させ、注入ゲートを通して70℃に温度調節した700×700×15mmの金属製密閉金型内に注入し、キュアー時間6分にて脱型し、ポリウレタンフォームを成形した。さらに、得られた各フォームの物性および濾過性能について測定した。測定結果を表1および2に示す。
なお、X成分とY成分中への気体の導入は、原料タンクに取り付けたポリマーエンジニアリング製エアーローディング装置を用いて行い、表中の測定値もエアーローディング装置での測定値を示す。
反応混合液の平均粘度上昇速度(mPa・秒/秒)は、表1および2に示す重量部数のX成分〔活性水素化合物(A)と各種添加剤からなる成分〕とY成分〔ポリイソシアネート(B)〕を、40℃に温調した後、40℃に温調しておいた200cm3の容器に合計で100g投入して、20℃の環境下、ベビーモーターで3秒間高速攪拌して混合した後、A&D社製振動式粘度計にて、混合開始から反応混合液の粘度が10000mPa・秒に達するまでの時間(t秒)を測定し、10000mPa・秒と初期粘度(X成分とY成分それぞれの40℃での粘度の加重平均粘度:mPa・秒)の差から求めた粘度上昇(mPa・秒)をtで除して求めた。
周期表第3〜15族の金属の合計含有量、平均空孔径、および粗大空孔数の測定は前記の方法による。
メチルメタクリレート300重量部とアゾビスイソブチルニトリル0.9重量部を混合した溶液を調製して容器に満たす。実施例1で得られたポリウレタンフォームをこの溶液に浸漬して、23℃において12時間放置する。続いて70℃で5時間、100℃で3時間加熱することにより硬化させた。得られた硬化物をスライサーで厚み2mmにスライスして直径600mmの円に打ち抜いた後、表面に溝きり加工して研磨パッドを作成した。10000オングストロームの酸化珪素膜を形成した6インチシリコンウエハーをシリカ系研磨スラリーを適用して、2分間研磨したところ、酸化珪素膜の研磨レートは2600オングストローム/分であった。100枚後のウエハーにおいても、2560オングストローム/分の研磨レートが得られ、その低下は小さかった。
Claims (9)
- 活性水素化合物(A)とポリイソシアネート(B)とを、ウレタン化触媒(C)の存在下に反応させるポリウレタンフォームの製造方法において、反応混合液の粘度10000mPa・秒までの平均粘度上昇速度{〔10000(mPa・秒)−混合前のX成分((A)を含有する成分)とY成分((B)を含有する成分)それぞれの粘度の加重平均粘度(mPa・秒)〕/混合開始から粘度10000mPa・秒までの時間(秒)}が140〜2000mPa・秒/秒であることを特徴とするポリウレタンフォームの製造方法。
- 活性水素化合物(A)とポリイソシアネート(B)とを、ウレタン化触媒(C)の存在下に反応させるポリウレタンフォームの製造方法において、さらに整泡剤(D)および/または発泡剤(E)の存在下に反応させる、請求項1に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- ウレタン化触媒(C)として、活性水素化合物(A)に対し、0.1〜1.2重量%のトリエチレンジアミンを用いる請求項1または2に記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- ウレタン化触媒(C)として活性水素化合物(A)に対し、0.01〜0.5重量%のビス(ジメチルアミノエチル)エ−テルを用いる請求項1〜3のいずれかに記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- 高圧発泡機を使用する請求項1〜4のいずれかに記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- ポリウレタンフォームの密度が0.1〜1.1g/cm3である請求項1〜5のいずれかに記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- ポリウレタンフォーム中の周期表第3〜15族の金属の合計含有量が1000ppm以下である請求項1〜6のいずれかに記載のポリウレタンフォームの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法により得られたポリウレタンフォームがフィルター用部材として使用されることを特徴とするフィルター用ポリウレタンフォーム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法により得られたポリウレタンフォームが研磨用部材として使用されることを特徴とする研磨用ポリウレタンフォーム。
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